第四章 第21讲 物质的分离、提纯及鉴别（Word教参）-【百汇大课堂】2026年高考化学选考总复习下册·第1轮（浙江专用）

第21讲　物质的分离、提纯及鉴别 课标引领 1.初步学会物质分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。 2．学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、提纯、检验等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 [对应学生用书P114] 1．分离和提纯 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离出来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离及提纯的常用实验装置 (1)过滤 装置 项目 内容 适用 范围 把不溶性固体与液体进行分离 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于漏斗口 液面低于滤纸上缘 三靠 烧杯紧靠玻璃棒 玻璃棒下端紧靠三层滤纸处 漏斗下端紧靠烧杯内壁 (2)蒸发 装置 项目 内容 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 (3)萃取和分液 装置 项目 内容 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来； 分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大； ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应； ④常用的萃取剂是苯或CCl4，不用酒精作萃取剂； ⑤分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 (4)蒸馏 装置 项目 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸； ③冷凝管水流方向为下口进，上口出 (5)升华 装置 项目 内容 适用范围 分离某种组分易升华的固体混合物 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法分离，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 (6)洗气 装置 项目 内容 适用范围 除去气体中的杂质 注意事项 长管进气，短管出气 考向一　分离与提纯的常用物理方法及装置 [例1] (2024·浙南名校联盟联考)完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是(　　) C　解析：氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性，A错误；CCl4中的Br2应利用沸点不同蒸馏分离，B错误；植物油和氯化钠溶液互不相溶，分液即可达到分离的目的，C正确；加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离，应在蒸馏烧瓶中加入新制生石灰除去水，再蒸馏得到无水乙醇，D错误。 依据物质的物理性质选择分离与提纯的方法 (1)“固＋固”混合物 (2)“固＋液”混合物 (3)“液＋液”混合物 [练1] (2025·浙江1月选考卷)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2＋、Mg2＋、K＋和SO)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是(　　) A．用过量的BaCl2溶液除去SO B．Ca2＋、Mg2＋、SO通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 C　解析：除去SO用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO完全沉淀，多余的Ba2＋可以用Na2CO3除去，A正确；Ca2＋ 、Mg2＋、SO分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；过滤后再加入HCl调节滤液的pH，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K＋留在母液中，D正确。 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 [对应学生用书P115] 1．物质分离和提纯的常用化学方法 (1)热分解法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 (2)沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 (3)氧化还原法 若混合物中混有氧化性(或还原性)的杂质，可以加入适当的还原剂(或氧化剂)使其还原(或氧化)为被提纯物质。例如，将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。 (4)洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体。例如，将混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl。 (5)酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去。例如，用稀盐酸除去SiO2中的CaCO3。 (6)调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。 2．应用实例(除去下列常见物质中所含有的杂质，填写表格中空白) 物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法 CO CO2 NaOH溶液或碱石灰 洗气或固体吸收气体 CO2 CO 灼热的CuO 用固体转化气体 CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 Fe2O3 Al2O3 过量NaOH溶液 过滤 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 通入酸性氧化物转化 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化 MgCl2溶液 FeCl3 MgO 过滤 乙酸 乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 分液 考向二　分离与提纯的常用化学方法 [例2] (2024·浙江嘉兴八校联盟联考)下列除杂方案正确的是(　　) 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 D　解析：无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；使用NaOH溶液除杂时会引入新的杂质NaCl，且易使CuCl2也形成沉淀，B错误；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2与水反应生成盐酸和次氯酸，盐酸能与饱和NaHCO3溶液反应，C错误；灼烧Na2CO3与NaHCO3的混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不引入其他杂质，D正确。 [练2] (2024·浙江杭州桐庐中学等四校联考)下列除去杂质的方法正确的是(　　) 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法 A 苯(苯酚) 加入过量的浓溴水，过滤 B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液 C CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液，洗气 D HNO3溶液(H2SO4) 加适量BaCl2溶液，过滤 答案：C 考向三　实验(或化工)流程中分离与提纯的常用化学方法 [例3] (2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　) A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 C　解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相 Ⅰ 和有机相 Ⅰ ；向水相 Ⅰ 中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，再分液得到苯胺粗品①；向有机相 Ⅰ 中加水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相 Ⅱ ，向有机相 Ⅱ 中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相 Ⅱ ；向水相 Ⅱ 中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；由①得到苯胺粗品的分离方法为分液，由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤，获取两者的操作方法不同，B错误；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，C正确； ①为两相，③为两相，而②为甲苯，只有一相，D错误。 分析物质的分离及提纯问题的“三步骤” [练3] (2024·浙江A9协作体联考)电镀污泥(包含Ni2＋、Ca2＋、Fe3＋、Al3＋等金属阳离子)对环境污染极大，是典型危险废弃物。下图是从电镀污泥中提取镍的工艺流程。下列说法错误的是(　　) A．“氨浸”可除去Ca2＋、Fe3＋和Al3＋等金属阳离子 B．加入丁二酮肟可与Ni2＋作用，从而使其被萃取到“氯仿层” C．加入盐酸的步骤为反萃取，该过程是物理变化 D．图中“……”操作可能为过滤、洗涤、干燥、灼烧 答案：C 考点三　物质的检验与鉴别 [对应学生用书P117] 1．常见气体的检验 (1)常见酸性气体的检验 (2)常见碱性气体的检验 (3)常见还原性气体的检验 (4)常见氧化性气体的检验 2．不用任何试剂鉴别多种物质 (1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。 (2)若均无明显外观特征，可考虑用加热或焰色试验鉴别。 (3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。 (4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。 3．只用一种试剂鉴别多种物质 (1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂(如石蕊等)进行鉴别。 (2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。 (3)常用酸性KMnO4溶液、溴水、新制的氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。 考向四　常见物质的检验与鉴别 [例4] (2024·浙江1月选考卷)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是(　　) 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓硝酸； ②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液 ①无色变黄色； ②蓝色变绿色 Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2 B 比较F－与SCN－结合Fe3＋的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3＋的能力：F－>SCN－ C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>H2SO3 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率增大 C　解析：Cu和浓硝酸反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓硝酸，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，对比观察到的相关现象，可以说明Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，A正确；向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，说明Fe3＋没有与SCN－结合而与F－结合，结合Fe3＋的能力强弱为F－>SCN－，B正确；不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH，因为铵根离子也会水解，且等物质的量同浓度NH4F与(NH4)2SO3的铵根离子浓度不相同，不能比较，同时，亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论错误，C错误；探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率增大，D正确。 [练4] (2024·浙江杭州六县九校联考)下列方案设计、现象和结论均正确的是(　　) 目的 方案设计 现象和结论 A 鉴定NO2与溴蒸气 两气体分别通入碘化钾淀粉溶液中 变蓝色的是通入溴蒸气 B 检验固体混合物是否存在铵盐 将固体溶于水，加入足量浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 若试纸不变蓝，说明固体中不存在铵盐 C 检验Na2SO3的氧化性 向Na2SO3溶液中加入Na2S溶液 若溶液出现淡黄色沉淀，则说明Na2SO3具有氧化性 D 检验火柴头(含KClO3)中的氯元素 取用火柴头浸泡过的溶液，加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液 若出现白色沉淀，说明有氯元素 答案：D 方法技巧　气体物质检验的思路 由于气态物质储存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验： 观察颜 色法 红棕色：NO2 黄绿色：Cl2 在空气中形成白雾：HCl等 在空气中由无色变为红棕色：NO 试纸检测法 湿润的红色石蕊试纸变蓝：NH3 湿润的品红试纸褪色：SO2等 点燃法 使带火星的木条复燃：O2 产生轻微爆鸣声：H2等 通入澄清石灰水法 变浑浊：CO2等 无现象：N2等 [对应学生用书P119] 1．(2024·浙江杭州强基联盟联考)下列图示与操作名称对应错误的是(　　) 答案：D 2．用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达到实验目的的是(　　) A.装置甲分离 NH4Cl(s)和NaCl(s) B．装置乙蒸发MgCl2溶液，制备无水MgCl2 C．装置丙制备氢氧化铁胶体 D．装置丁分离乙醇和乙酸 答案：A 3．下列关于某些物质(离子)的除杂或检验方法，正确的是(　　) A．Fe2O3中混有少量Al2O3：加入过量NaOH溶液再过滤 B．CO2中混有少量HCl：将气体通入盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶 C．某溶液中加入硝酸银，产生白色沉淀，该溶液中一定含有Cl－ D．某溶液中加过量HCl，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中一定存在CO 答案：A 4．(2024·浙江金丽衢十二校联考)海水中蕴含着丰富的化学物质，可从海水中提取Na、Mg等物质，下列说法正确的是(　　) A．已知粗盐中含有Ca2＋、Mg2＋、SO等杂质离子，试剂①可依次加入足量的Na2CO3、Ba(OH)2 B．试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为NaOH溶液 C．操作①③相同，操作②④完全相同 D．工业制Na、Mg的副产品Cl2可循环使用 答案：D 5．乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下： 2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 Ⅰ .将17.8 mL 50%硫酸加入50 mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7 mL乙醇。 Ⅱ .将11.85 g Na2Cr2O7溶于7.4 mL H2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20 ℃。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到35 ℃，继续反应。 Ⅲ .将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 Ⅳ.分馏，收集73～78 ℃馏分。 回答下列问题： (1)步骤 Ⅰ 中，使用冰盐浴(－25～－10 ℃)的原因是________(填标号)。 A．增强乙醇还原性 B．有利于降温 C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发 (2)步骤 Ⅱ 中，升温到35 ℃的目的是_______________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步骤 Ⅲ 中，上层清液中含有的主要杂质为________、________。 (4)步骤 Ⅲ 中，纯化操作步骤为先用________、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为________；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处________。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3＋酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)BC (2)降低混合物的粘度 (3)H2SO4　CH3CH2OH (4)碳酸钠溶液中和 (5)直形冷凝管　温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长 (6)原子利用率高 (7)10Cr3＋＋6MnO＋11H2O===5Cr2O＋6Mn2＋＋22H＋ 6．(2024·浙江1月选考卷)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　　) A．步骤 Ⅰ 中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤 Ⅰ 中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 B　解析：由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。由分析可知，步骤 Ⅰ 中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，A正确；四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，B错误；由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，C正确；碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D正确。 7．(2024·浙江6月选考卷)下列说法不正确的是(　　) A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．图②标识表示易燃类物质 C．装置③可用于制取并收集氨气 D．装置④可用于从碘水中萃取碘 C　解析：铜与浓硫酸反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑，可用装置①制取，气态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，A正确；图②标识表示易燃类物质，B正确；NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，C错误；萃取是利用物质在互不相溶的不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，D正确。 [课时提升训练(21)见P224] [章末综合测试(四)见P226] 学科网（北京）股份有限公司 $$