2026届高三化学一轮复习 重点专题11 无机化学实验综合题

重点专题11 无机化学实验综合题 【考点考向】近几年高考题中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。但物质性质的实验探究逐渐成为主流，这说明高考更加注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查。 【知识体系】 ★化学实验综合题的命题框架 ★实验条件的控制与目的 1．实验中控制温度的目的 2．实验中控制溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。 ②调控反应：使溶液呈酸性，提高某物质的氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生。 3．实验前排除装置内空气的目的 ①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸。 ②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应。 ★实验操作的作用、目的或原因 ①沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。 ②沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。 ③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 ④控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等。 ⑤“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 ⑥加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。 ⑦加入氧化剂/还原剂的目的：使××物质转化为××物质。 ⑧温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 ⑨减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 ⑩蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 ⑪配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。 ⑫反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。 ⑬加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。 ⑭用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。 ★实验方案的设计与评价 【强化练习】 1. (2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： （1）下列仪器在本实验中必须用到的有_______(填名称)。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：_______。 （3）步骤I中“微热”的原因是_______。 （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为_______(用含a、c、V的代数式表示)。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是_______。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为_______；根据该实验可得出的结论是_______ 。 2．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 3．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： (1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。 (2)的作用是___________。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 (4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。 (5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。 A．             B．             C． (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。 4．(2024·北京卷)某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是_________。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 II 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 III 过量 有大量气泡产：生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是___________________________． ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因___________________________． ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式___________________________． b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验__________________（填实验操作和现象）。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 i．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制，__________________ （填实验操作和现象），待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因__________________。 5．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 (2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。 A．CaCl2     B．NaCl     C．碱石灰(CaO+NaOH)     D．Na2SO3 (4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。 (5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。 无机化学实验综合答案 1、【答案】（1）容量瓶、量筒 （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化 （3）增大的溶解度，促进其溶解 （4）偏小 （5） （6） ①. 更安全，对环境更友好 ②. H2O ③. 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 2、【答案】(1)锥形瓶 升温，搅拌等 (2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 3、【答案】(1)圆底烧瓶     b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键 4、【答案】（1）Mg、Zn （2）①产生蓝色沉淀 ②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 ③i．a．（或、） b．向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 ⅱ．加入几滴溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸 （3）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹 5、【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a (2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2 (3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (4)继续吹入一定量的O2，冷却装置 (5)C4H6O4 学科网（北京）股份有限公司 $$