课时作业(55)　以物质含量(或组成)测定为主的综合实验 -【优化指导】2026年化学一轮复习高中总复习·第1轮（人教不定项版）

课时作业(55)　以物质含量(或组成)测定为主的综合实验 1．(2025·湖南永州模拟)过碳酸钠(Na2CO4)是化工上常用的漂白剂和氧化剂，该产品中常常含有纯碱杂质，实验室在常温常压下利用如图所示装置测定过碳酸钠样品的纯度。 已知：常温常压下，气体摩尔体积约为24.5 L/mol；实验过程中取m g样品。 回答下列相关问题： (1)仪器A的名称为______________；干燥管中装入的试剂为________。 (2)过碳酸钠易溶于水，可以与酸反应生成两种气体，写出过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式：___________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)实验过程中使用电磁搅拌的目的是________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)气体生成结束后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会________(填“上升”或“下降”)，原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)最终测量反应生成氧气的体积为V mL，用m、V表示的样品的纯度(质量分数)为________________________________________________________________________。 (6)下列实验操作，可能会造成测定误差，若使用仪器B代替仪器A，则测定的纯度会__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)；反应结束后，没有调节水准管与量气管的液面就直接读取量气管中的气体体积，则测定的纯度会________________。 答案：(1)恒压滴液漏斗　碱石灰(氧化钙、氢氧化钠等合理试剂均可) (2)2CO＋4H＋===2CO2↑＋O2↑＋2H2O (3)使反应能够充分进行；使生成的氧气完全逸出，减少实验误差 (4)下降　当水准管慢慢向下移动时，量气管中气体的压强会变小，气体体积则会变大，所以量气管中液面会下降 (5)% (6)偏高　偏低 解析：(2)过碳酸钠易溶于水，可以与酸反应生成CO2和O2两种气体，所以过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式为2CO＋4H＋===2CO2↑＋O2↑＋2H2O。 (3)为使三颈烧瓶内的稀硫酸与过碳酸钠完全反应，实验过程中使用电磁搅拌，使反应能够充分进行；同时使生成的氧气完全逸出，减少实验误差。 (4)气体生成结束后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会下降，原因是当水准管慢慢向下移动时，量气管中气体的压强会变小，气体体积则会变大，则量气管中液面会下降。 (5)最终测量反应生成氧气的体积为V mL，则氧气的物质的量为，根据反应的化学方程式则有O2～2CO，n(Na2CO4)＝2×，则样品的纯度(质量分数)为×100%＝%。 (6)若使用仪器B代替仪器A，稀硫酸滴入三颈烧瓶后，使烧瓶内非气体体积增大，气体被排出烧瓶的体积增大，量气管内被排出的液体体积增大，则测定的纯度会偏高；反应结束后，没有调节水准管与量气管的液面就直接读取量气管中的气体体积，量气管内读出的气体体积偏小，则测定的纯度会偏低。 2．(2025·陕西省西安中学月考)过氧化尿素[CO(NH2)2·H2O2]是过氧化氢溶液与尿素的加和物，兼有尿素和过氧化氢的性质，是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。某化学小组同学用低浓度的H2O2溶液和饱和尿素[CO(NH2)2]溶液在30 ℃条件下用如图装置合成过氧化尿素。 请回答下列问题： (1)仪器X的名称是________。 (2)制备过氧化尿素的化学方程式为______________________________________，反应时采取的加热方式为________________________。 (3)搅拌器不能选择铁质材料的原因是____________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)过氧化尿素中活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含H2O2 34%)。为了确定所得产品合格与否，质检员称取干燥样品8.000 g，溶解于水，在250 mL容量瓶中定容，准确量取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol/L 硫酸，然后用0.200 0 mol/L KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2(KMnO4溶液与尿素不反应)。三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.000 mL： ①请完善滴定时反应的离子方程式：________MnO＋________H2O2＋______________________________________________________________ ________________________________________________________________。 ②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 ③根据滴定结果确定产品质量________(填“合格”或“不合格”)，活性氧的质量分数为________。 答案：(1)球形冷凝管 (2)CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2　水浴加热 (3)2Fe＋3H2O2＋6H＋===2Fe3＋＋6H2O，生成的铁离子能催化过氧化氢的分解 (4)①2　5　6H＋　2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑　②偏高 ③合格　20% 解析：(1)由图可知，仪器X是球形冷凝管。 (2)CO(NH2)2·H2O2是过氧化氢溶液与尿素的加和物，由H2O2溶液和CO(NH2)2溶液反应制备，反应的化学方程式为CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2，反应温度为30 ℃，可采取水浴加热的方式。 (3)过氧化氢溶液具有氧化性，会与铁单质反应2Fe＋3H2O2＋6H＋===2Fe3＋＋6H2O，生成的铁离子能催化过氧化氢的分解，所以搅拌器不能选择铁质材料。 (4)①反应中MnO是氧化剂，H2O2是还原剂，氧化产物是O2；依据元素化合价变化，锰元素化合价从＋7变化为＋2，过氧化氢中的氧元素化合价从－1变化为0，根据化合价升降总数相等配平离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑；②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，依据反应的定量关系可知，5×c(标准)×V(标准)＝c(待测)×V(待测)×2，测得标准液体积偏大，结果偏高；③称取干燥样品8.000 g，溶解在250 mL容量瓶中定容，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol/L的硫酸，然后用0.200 0 mol/L KMnO4 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL，依据反应2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑可知， ， 则n(H2O2)＝0.01 mol，250 mL样品溶液中含0.1 mol过氧化氢，m(H2O2)＝0.1 mol×34 g/mol＝3.4 g，过氧化氢质量分数＝×100%＝42.5%，过氧化氢质量分数大于34%，该产品为合格产品；活性氧含量为16%，相当于含H2O2 34%，则活性氧质量分数＝＝20%。 3．(2025·河北省高三省级联考)二草酸合铜( Ⅱ )酸钾(微溶于水)是一种工业用化工原料，现在实验室模拟其合成过程，并进行组分测定，实验步骤如下，请回答下列问题： Ⅰ .制备过程 步骤一：制备氧化铜 称取2.0 g CuSO4·5H2O于100 mL烧杯中，加入40 mL水溶解，在搅拌下加入10 mL 2 mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，再煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸抽滤，用少量去离子水洗涤沉淀。 步骤二：制备草酸氢钾 称取3.0 g H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中，加入40 mL去离子水，微热溶解(温度较高，草酸分解)，稍冷后分数次加入2.2 g无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 步骤三：制备二草酸根合铜( Ⅱ )酸钾 将含KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入该溶液中。水浴加热，充分反应至沉淀大部分溶解(约30 min)。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤2次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的。放置约10 min后用水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重，得粗品。 Ⅱ .产物的组成分析 步骤四：准确称取合成的晶体试样一份，置于100 mL小烧杯中，加入5 mL NH3·H2O使其溶解，再加入10 mL水，试样完全溶解后，转移至250 mL容量瓶中，加水至刻度线。 步骤五：取上述配制的试样溶液25.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热至75～85 ℃，在水浴中放置3～4 min。趁热用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定，平行滴定3次，消耗KMnO4溶液的体积分别为25.90 mL、28.00 mL、25.70 mL。　 步骤六：另取试样溶液25 mL，测得溶液中c(Cu2＋)为0.012 90 mol/L。 (1)已知将CuSO4·5H2O固体加热至650 ℃，可得到黑色CuO，其化学方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)抽滤装置的优点为________________(写出一点即可)。 (3)如何检验步骤一中的沉淀已洗涤干净，简述其操作过程：________________________________________________________________________。 (4)步骤二中配制混合溶液时能否用KOH代替K2CO3：________(填“能”或“否”)，原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)试从结构角度解释步骤四中氨水能够溶解样品的原因：________________________________________________________________________。 (6)步骤五中滴定终点的判断为______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (7)根据实验数据，测得二草酸合铜( Ⅱ )酸钾中Cu2＋与C2O的个数比为________。 答案：(1)CuSO4·5H2OCuO＋5H2O＋SO3↑ (2)过滤速率快 (3)取最后一次洗涤滤液少许于试管中，向其中加入足量的盐酸后再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已经洗净 (4)否　KOH溶于水和与草酸反应中均放出大量的热，导致溶液温度升高过快，而温度较高，草酸分解 (5)K2Cu(C2O4)2和一水合氨反应生成配离子[Cu(NH3)4]2＋，配离子[Cu(NH3)4]2＋中，Cu2＋提供空轨道，配体NH3提供孤电子对，反应为K2Cu(C2O4)2＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋＋2K＋＋2C2O，促进K2Cu(C2O4)2溶解 (6)当最后半滴KMnO4标准溶液滴入，溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色 (7)1∶2 解析：(1)将CuSO4·5H2O固体加热至650 ℃，可得到黑色CuO，根据元素守恒可得其化学方程式为CuSO4·5H2OCuO＋5H2O＋SO3↑。 (3)步骤一中未洗净的沉淀表面可能含有硫酸根离子，故检验步骤一中的沉淀已洗涤干净的操作为取最后一次洗涤滤液少许于试管中，向其中加入足量的盐酸后再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已经洗净。 (4)由于KOH溶于水和与草酸反应中均放出大量的热，导致溶液温度升高过快，而温度较高，草酸分解，故配制混合溶液时不能用KOH代替K2CO3。 (6)步骤五中原锥形瓶中溶液为无色，当滴定终点时即KMnO4溶液稍微过量，溶液呈浅红色，故滴定终点的判断为当最后半滴KMnO4标准溶液滴入，溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。 (7)由题干步骤五实验数据可知，3次测量，第2次结果有明显误差应舍去，故平均消耗KMnO4溶液的体积为 mL＝25.80 mL，根据得失电子守恒可知，5n(KMnO4)＝2n(C2O)，即n(C2O)＝n(KMnO4)＝×25.80×10－3 L×0.01 mol/L＝6.45×10－4mol，c(C2O)＝0.025 8 mol/L，结合步骤六的数据，c(Cu2＋)＝0.012 90 mol/L，故测得二草酸合铜( Ⅱ )酸钾中Cu2＋与C2O的个数比为c(Cu2＋)∶c(C2O)＝0.012 90 mol/L∶0.025 8 mol/L＝1∶2。 4．“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末，消毒原理与84消毒液相似，化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图： 回答下列问题： (1)试剂X的名称为________________，装置C中采用多孔球泡的目的是______________________________，装置D的作用是________________________。 (2)检查装置的气密性，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭活塞a，然后进行的操作是_______________________________________________________________， 若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O，理论上至少消耗________mol HCl。　 (3)“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小，原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜，对金属有良好的保护作用，在空气中对镁合金消毒，磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层，写出反应的化学方程式______________________________ ________________________________________________________________________。 (4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g/mol)。 ①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入10 mL 2 mol/L稀硫酸、25 mL 0.1 mol/L碘化钾溶液(过量)，此时溶液出现棕色； ③滴入3滴5%指示剂溶液，用0.05 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗20.00 mL。　 已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－，需用的指示剂是________，达到滴定终点的现象为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 产品的纯度为________(用含a的代数式表示)。若滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡会造成纯度测定值____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 答案：(1) 饱和食盐水　增大反应物的接触面积，增大反应速率　吸收Cl2尾气，防止污染大气 (2)打开活塞b　3.2 (3)4Mg＋2Na3PO4＋2O2＋4H2O===Mg3(PO4)2·Mg(OH)2＋6NaOH (4)淀粉溶液　当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后，溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色　%　偏大 解析：(1)试剂X的名称为饱和食盐水，作用为吸收挥发出的氯化氢气体；装置C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，增大反应速率；氯气有毒，装置D的作用是吸收Cl2尾气，防止污染大气。 (2)检查装置的气密性，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭活塞a，然后进行的操作是打开活塞b，滴入Na3PO4与Na2HPO4的混合溶液；根据关系式2KMnO4＋16HCl===5Cl2↑＋2KCl＋2MnCl2＋8H2O可得：HCl～Cl2～NaClO～Na10P3O13Cl·5H2O，若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O，理论上至少消耗3.2 mol HCl。 (4)需用的指示剂是淀粉溶液，碘单质遇到淀粉溶液变蓝，达到滴定终点的现象为当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后，溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色；Na10P3O13Cl·5H2O～I2，又因为2S2O＋ I2===S4O＋2I－，则可得关系式：Na10P3O13Cl·5H2O～2S2O，产品的纯度为×100%＝%；若滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡会造成滴定液体积偏大，纯度测定值偏大。 学科网（北京）股份有限公司 $$