内容正文:
章末综合测试(五) 化学综合实验探究
一、选择题:本题共5小题,每小题4分,共20分。每小题只有一个选项符合题意。
1.2023年第19届杭州亚运会从亚运礼器到场馆建设,从生活耗材到运动装备,均围绕“绿色、智能、节俭、文明”办赛理念,应用多种新型材料,其中不属于新型无机非金属材料的是( )
A.AlN陶瓷 B.碳纤维
C.有机玻璃 D.石墨烯
答案:C
2.下列说法正确的是( )
A.图①左侧通入潮湿的氯气,检验干燥的氯气是否有漂白性
B.图②由 MgCl2·5H2O 制取无水 MgCl2固体
C.图③验证石蜡油热分解产物里是否有不饱和烃
D.图④实验室制备少量 NH3
答案:C
3.用下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
A
B
实验装置
实验目的
除去Fe(OH)3胶体中的NaCl溶液
配制0.1 mol/L NaCl溶液
C
D
实验装置
实验目的
除去Fe2(SO4)3溶液中的FeSO4
制作简单的燃料电池
答案:D
4.下列实验装置或操作能达到预期目的的是( )
A.用图甲装置分离乙醇和乙酸
B.用图乙装置测量H2的体积
C.用图丙装置除去乙烯中混有的SO2
D.用图丁操作排出盛有酸性KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
答案:B
5.下列各实验的操作、现象及结论都正确的是( )
实验操作
现象
结论
A
向2%的稀氨水溶液中不断滴加2%的AgNO3溶液
产生白色沉淀,后白色沉淀消失
实验室用此方法制银氨溶液
B
提纯苯甲酸时,粗产品溶解后通过趁热过滤除去杂质,将滤液静置
随着温度下降,有无色晶体逐渐析出
苯甲酸微溶于水
C
向电石中滴加水,当观察到固体表面有气泡产生时,立刻换上尖嘴导管,点燃乙炔,观察现象
明亮的火焰,伴随有浓黑烟
乙炔在空气中燃烧可以放出大量的热量,碳质量分数较高,导致燃烧不充分
D
向碳酸钠固体中滴入盐酸,将产生的气体通入苯酚钠溶液
碳酸钠表面产生气泡,苯酚钠溶液出现浑浊
酸性:盐酸>碳酸>苯酚
B 解析:实验室制备银氨溶液的操作应该是向一定量的硝酸银溶液中逐滴滴加稀氨水至刚生成的沉淀恰好完全溶解为止,A错误;提纯苯甲酸时,粗产品溶解后通过趁热过滤除去杂质,将滤液静置,随着温度下降,有无色晶体逐渐析出,说明苯甲酸微溶于水,B正确;点燃乙炔等可燃性气体前要先验纯,当观察到固体表面有气泡产生时,不能立刻换上尖嘴导管,点燃乙炔,观察现象,C错误;由于盐酸具有一定的挥发性,挥发出的HCl也能使苯酚钠溶液变浑浊,故不能说明酸性:碳酸大于苯酚,D错误。
二、非选择题:本题共6小题,共80分。
6.(12分)磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂,使其作为锂离子电池的正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ .在A中加入40 mL蒸馏水、0.015 mol H3PO4和0.01 mol FeSO4·7H2O,用搅拌器搅拌溶解后,缓慢加入0.015 mol LiOH·H2O,继续搅拌。
Ⅱ .向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C),继续搅拌5 min。
Ⅲ .快速将反应液装入反应釜中,保持170 ℃恒温5 h。
Ⅳ.冷却至室温,过滤。
Ⅴ.用蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.干燥,得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题
(1)装置图中仪器A的名称是________。
(2)根据上述实验药品的用量,仪器A的最适宜规格为________(填标号)。
A.100 mL B.250 mL
C.500 mL D.1 000 mL
(3)步骤 Ⅱ 中,抗坏血酸的作用是________。也可以用Na2SO3代替抗坏血酸,其原理是________________________(用离子方程式表示)。
(4)步骤Ⅴ检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是________________________________
________________________________________________________________________。
(5)干燥后称量,产品的质量是1.2 g,本实验的产率为________%(保留1位小数)。
答案:(12分)(1)三颈烧瓶 (2)A
(3)作还原剂,防止Fe2+被氧化 2SO+O2===2SO
(4)取最后一次洗涤液,先加盐酸至无现象,再加BaCl2溶液,若无沉淀则洗净
(5)75.9
解析:(5)制备过程中,假定FeSO4完全反应,理论上可以得到0.01 mol LiFePO4,质量为1.58 g,则产率为×100%≈75.9%。
7.(12分)(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 mol/L的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是________。
(2)实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
Ⅰ
过量Cu
一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取出固体,固体中未检测到Fe单质
Ⅲ
过量Mg
有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质
①分别取实验 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是________________________________________。
②实验 Ⅱ、Ⅲ 都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③对实验 Ⅱ 未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验 Ⅱ 中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式____________________________________。
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料:0.5 mol/L Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c,重新做实验 Ⅱ ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,________________________________ (填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验 Ⅱ 和 Ⅲ ,解释实验 Ⅲ 的固体中检测到Fe单质的原因________________________________。
答案:(12分)(1) Mg、Zn
(2)① 产生蓝色沉淀 ②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀 ③ⅰ.a.2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑(或2Fe3++Fe===3Fe2+、Fe+2H+===Fe2++H2↑)
b.向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀 ⅱ.加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
解析:实验 Ⅰ 中,加入过量的Cu,Cu与Fe3+发生反应2Fe3++Cu===2Fe2++Cu2+,一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质;实验 Ⅱ 中,加入过量的Zn,发生反应Zn +2H+===Zn2++H2↑,有气泡产生,pH逐渐增大,使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3,固体中未检测到Fe单质,原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹;实验 Ⅲ 中,加入过量Mg,发生反应Mg +2H+===Mg 2++H2↑,由于Mg很活泼,该反应非常剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质,对比实验 Ⅱ 和 Ⅲ ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀;②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀;③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为:2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++ Fe===3Fe2+、Fe+2H+===Fe2++H2↑;b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗,可向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+;ⅱ.结合a、b和c可知,实验 Ⅱ 未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹,因此可控制反应条件,在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原,即可排除两个干扰因素,具体操作为:重新做实验 Ⅱ ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸,待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。(3)对比实验 Ⅱ 和 Ⅲ ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验 Ⅲ 的固体中检测到Fe单质。
8.(14分)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过氧化甲苯制备苯甲酸,其反应原理简示如下:
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g/mL)
溶解性
甲苯
92
-95
110.6
0.867
不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
Ⅰ .在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
Ⅱ .停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。
Ⅲ .纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,滴加少量指示剂,用0.010 00 mol/L的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
(1)上述反应由甲苯制得苯甲酸钾的反应类型为________________。
(2)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A.100 mL B.250 mL
C.500 mL D.1 000 mL
(3)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是________________________________________________________________________。
(4)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(6)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是____________________________。
(7)本实验制备的苯甲酸的纯度为________。
(8)利用滴定法测定苯甲酸纯度时,标准液应放入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
(9)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中________的方法提纯。
答案:(14分)(1)氧化反应 (2)B
(3)无油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化(合理即可)
(4)除去过量的高锰酸钾,避免用盐酸酸化时,产生氯气
(5)MnO2 (6)苯甲酸升华造成损失(合理即可)
(7)86% (8)碱式 (9)重结晶
9.(14分)碘化亚铜(CuI)是重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置制备CuI,并设计实验探究其性质。已知:碘化亚铜(CuI)是白色固体,难溶于水,易与KI形成K[CuI2]实验装置如图1所示。
(1)仪器D的名称是________。
(2)实验完毕后,用图2所示装置分离CuI的突出优点是__________________________。
(3)某同学向装置C的烧杯中倾倒NaOH溶液时,不慎将少量溶液溅到皮肤上,处理的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置B中发生反应的离子方程式是________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)小组同学设计下表方案对CuI的性质进行探究:
实验
实验操作及现象
Ⅰ
取少量CuI放入试管中,加入KI溶液,白色固体溶解得到无色溶液;加水,又生成白色沉淀
Ⅱ
取少量CuI放入试管中,加入NaOH溶液,振荡,产生砖红色沉淀。过滤,向所得上层清液中滴加淀粉溶液,无明显变化;将砖红色沉淀溶于稀硫酸,产生红色固体和蓝色溶液
①在实验 Ⅰ 中“加水,又生成白色沉淀”的原理是______________________________
________________________________________________________________________。
②根据实验 Ⅱ ,CuI与NaOH溶液反应的化学方程式是________________________________________________________________________。
(6)测定CuI样品纯度:取a g CuI样品与适量NaOH溶液充分反应后,过滤;在滤液中加入足量的酸化的H2O2溶液,滴几滴淀粉溶液,用b mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液体积为V mL[已知:滴定反应为I2+2S2O===S4O(无色)+2I-]。该样品纯度为________(用含a、b、V的代数式表示)。如果其他操作均正确,仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗,测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案:(14分)(1)恒压滴液漏斗 (2)过滤速率快
(3)先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液
(4)2Cu2++SO2+2I-+2H2O===2CuI↓+SO+4H+
(5)①无色溶液中存在平衡:I-+CuI[CuI2]-,加水,平衡向逆反应方向移动,转化成更多的CuI,因其难溶于水而析出 ②2CuI+2NaOH===Cu2O+2NaI+H2O (6)% 偏高
解析:(6)根据化学方程式可得关系式:2CuI~2NaI~ I2~2Na2S2O3,n(CuI)=n(Na2S2O3)=bV×10-3 mol,则样品中CuI的纯度为×100%=%;其他操作均正确,仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗,会因标准溶液被稀释而使其浓度变小,CuI反应产生的NaI溶液消耗标准溶液体积偏大,最终使测得结果偏高。
10.(14分)某兴趣小组的同学设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。
已知:①白磷(P4)在空气中可自燃,与过量烧碱溶液混合,80~90 ℃时反应生成NaH2PO2和PH3。
②PH3是一种有强还原性的有毒气体,在空气中可自燃,可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。
请回答:
(1)仪器a的名称是________。仪器b组成的装置的作用是________________________________________________________________________。
(2)检查装置气密性后,应先打开K通入N2一段时间,目的是________________________________________________________________________。
(3)仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl,经过一系列操作可获得固体NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如下:
物质
S(25 ℃)
S(100 ℃)
NaCl
37
39
NaH2PO2
100
667
从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤。[“________”上填写一件最关键仪器,“( )”内填写一种操作,均用字母表示]。
取仪器c中溶液,用蒸发皿(________)→用________(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→洗涤→干燥→NaH2PO2粗产品。
仪器:d.普通三角漏斗;e.铜制保温漏斗;
操作:f.蒸发浓缩至有大量晶体析出;g.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜。
(4)下列说法不正确的是________(填标号)。
A.次磷酸(H3PO2)是三元酸
B.为增大反应速率,投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C.反应结束后应继续通入N2一段时间,可提高NaH2PO2产率
D.d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替
(5)产品纯度测定:取产品x g配成100 mL溶液,取10 mL于锥形瓶中,酸化后加入50 mL 0.100 0 mol/L的NH4Fe(SO4)2溶液,以邻二氮菲作指示剂,再用0.100 0 mol/L的硫酸铈溶液滴定至终点,平均消耗V mL。相关反应的离子方程式:H2O+H2PO+2Fe3+===H2PO+2Fe2++2H+、Ce4++Fe2+===Ce3++Fe3+,产品纯度表达式为________(用含x、V的式子表示)。
答案:(14分)(1) 三颈烧瓶 安全瓶,防止c中溶液倒吸入a中
(2)排尽装置内的空气 (3)f e (4)AB
(5)(或)
解析:(3)根据表格数据可知,在仪器c中生成的NaH2PO2、NaCl的溶解度受温度的影响不同,NaH2PO2的溶解度受温度的影响变化较大,而温度对NaCl的溶解度几乎无影响,故要从c中溶液中获得NaH2PO2的粗产品,取仪器c中溶液,用蒸发皿蒸发浓缩至有大量晶体析出,再用铜制保温漏斗(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→洗涤→干燥→NaH2PO2粗产品。
(4)在a中白磷与过量NaOH反应产生NaH2PO2,则NaH2PO2是正盐,说明H3PO2是一元酸,A错误;投料前若先在通风橱内将白磷碾成薄片状,白磷会被空气中的氧气氧化,不可以进行该操作,B错误;反应结束后应继续通入N2一段时间,排出装置中的空气,可防止生成的NaH2PO2被氧化而变质,从而可以提高NaH2PO2的纯度,C正确;反应产生的PH3是有毒气体,在排放前要进行尾气处理,可以使用CuSO4溶液吸收,也可以使用酸性KMnO4溶液吸收,D正确。
(5)根据反应的离子方程式可得关系式:H2PO~2Fe2+~2Ce4+,将x g样品配制成100 mL溶液,取出10 mL样品溶液,进行滴定消耗Ce4+的物质的量是n(Ce4+)=0.100 0 mol/L×V×10-3 L=1.000×V×10-4 mol,则其中含有的NaH2PO2的物质的量为n(NaH2PO2)=n(Ce4+)=×1.000×V×10-4 mol,则该样品的纯度为==。
11.(14分)氢化亚铜为红棕色固体,不稳定,60 ℃时分解为金属铜和氢气,难溶于水。某研究小组的同学在实验室条件下制备CuH,流程如下:
已知:①H3PO3在空气中易氧化成H3PO4,Cu3(PO4)2溶于强酸。
②CuH+HCl===CuCl+H2↑。
步骤Ⅳ实验装置图如下:
(1)反应温度控制在40~50 ℃的原因是______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)写出仪器A的名称:_________________________________________________。
(3)写出流程中步骤Ⅳ的离子方程式:________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)下列说法正确的是________(填标号)。
A.步骤 Ⅰ 中,加入80 ℃水是为了增大CuSO4·5H2O的溶解速率
B.步骤Ⅳ中,反应可用水浴加热
C.步骤Ⅴ中多步操作为过滤、洗涤、烘干
D.实验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体
(5)产品纯度分析:称取氢化亚铜粗品10 g,加入足量稀盐酸,充分反应(假设杂质与盐酸不反应),收集生成的氢气。
①甲、乙、丙三位同学分别用下列装置测定生成氢气的体积(其他操作正确,最终液面如下图),测得气体体积偏大的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。
②若按规范操作收集生成的氢气为V mL(已经换算成标准状况下的体积),则产品纯度为________(列出计算式)。
答案:(14分)(1)温度太低,反应较慢,温度太高,氢化亚铜易分解 (2)三颈烧瓶
(3)4Cu2++3H2PO+6H2O4CuH↓+3H3PO4+5H+
(4)ABD (5)①丙 ②×100%
解析:(4)较高的温度有利于固体的溶解,步骤 Ⅰ 中,加入80 ℃水是为了增大CuSO4· 5H2O的溶解速率,A正确;低于100 ℃可以水浴加热,则步骤Ⅳ中,反应可用水浴加热,B正确;氢化亚铜为红棕色固体,不稳定,60 ℃时分解为金属铜和氢气,步骤Ⅴ中多步操作为过滤、洗涤、低温干燥,C错误;氢化亚铜为红棕色固体,不稳定,60 ℃时分解为金属铜和氢气,故实验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体,D正确。
(5)①C、D液面平行测定正确,但是丙同学使用的是常规的分液漏斗,则滴加的液体也会占据一定的体积,使烧瓶内非气体体积增大,气体被排出烧瓶的体积增大,量气管内被排出的液体体积增大,测得气体体积偏大,故测得气体体积偏大的是丙。②根据CuH+HCl===CuCl+H2↑,若按规范操作收集生成的氢气为V mL(已经换算成标准状况下的体积),则产品纯度为×100%=×100%。
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