第三章 第9讲 化学实验基础知识与技能（知识点梳理+限时挑战）-【精讲精练】2026年高考化学一轮复习讲义（新高考通用）

第三章 化学实验基础知识 第9讲　化学实验基础知识与技能 学习导航站 核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点 考点1 常用化学仪器及使用★★★☆☆ 考点2 化学实验基本操作与安全★★★☆☆ （星级越高，重要程度越高） 限时训练挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯 考点一　常用化学仪器及使用★★★☆☆ 1.可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有　　①②③　，可间接(垫陶土网)加热的有　④⑤⑥⑦　。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为　蒸发皿　、　坩埚　、　蒸馏烧瓶　、　三颈烧瓶　。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的　泥三角　上加热，取放坩埚必须使用　坩埚钳　，加热完的坩埚应放在　陶土网　上冷却。 2.常用计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在　上部　　。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒　没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为　0.1　g。 ②量筒的精确度为　0.1　mL。 ③滴定管的精确度为　0.01　mL。 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查　是否漏水　；容量瓶　只有一条　刻度线。 3.其他常用仪器 (1)玻璃棒 玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中用到： ①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌； ②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒； ③蘸取液体或黏附试纸； ④传热，引发化学反应，如硫与铁粉反应的实验等。 (2)漏斗 (3)冷凝管 (4) 【小试牛刀】 一、化学仪器的识别、选择和使用 1.(2024·泰安模拟)利用下列仪器(夹持装置略)能完成的实验是(　　) A.制备氢氧化铁胶体 B.除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、S C.配制250 mL 0.5 mol·L－1的NaOH溶液 D.除去NaBr溶液中的少量NaI 【答案】D 【解析】A项，缺少酒精灯；B项，缺少漏斗；C项，缺少托盘天平；D项，滴加溴水后用CCl4萃取，然后分液即可分离，由①④⑤可完成实验。 2.根据要求写出下列反应通常选用的反应器。 (1)绿豆大的金属钠与水反应(确保安全)：　　　　　　　　　　。 (2)铁丝在氯气中燃烧：　　　　　　　　　　　　。 (3)灼烧氢氧化铁使之完全分解：　　　　　　　　　　。 (4)用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气：　　　　　　　　　　。 【答案】(1)烧杯　(2)集气瓶　(3)坩埚　(4)烧杯 3.下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。 (1)图1中①的名称：　　　　　　　　　　，作用是　　　　 　　　　　　　　　。②的名称：　　　　　　　　　　　，③的作用是　　　　　　　　　　。 (2)图2中④的名称：　　　　　　　　　　，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是　　　　　　　　　　。 ⑤的名称：　　　　　　　　　　，⑥的名称：　　　　　　　　　　。 (3)图3中仪器⑦的名称：　　　　　　　　　　，其作用是　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)图4中仪器⑧的名称：　　　　　　　　　　，仪器⑨的名称：　　　　　　　　　　，图5中仪器⑩的名称：　　　　　　　　　　。 (5)图6中仪器⑫的名称：　　　　　　　　　　，图7中仪器⑬的名称：　　　　　　　　，仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是　　　　　　　　　　。 图6中碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (6)图6、图7中的温度计的作用有何不同：　　　 　　　　　　　　　　　　。 【答案】 (1)(球形)分液漏斗　向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体　 (2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形管　球形干燥管　 (3)漏斗　充分吸收氨气，防倒吸　 (4)坩埚　泥三角　蒸发皿　 (5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸　 (6)图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应体系的温度 二、定量仪器的精确度 4.下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)？ (1)量取6.5 mL水：　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)量取6.50 mL盐酸：　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)量取8.50 mL氢氧化钠溶液：　　　　　　　　　　　　　。 (4)称取6.5 g氯化钠粉末：　　　　　　　　　　　　　。 (5)准确测定溶液的pH：　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)10 mL量筒　(2)酸式滴定管　(3)碱式滴定管　(4)托盘天平　(5)pH计 【易错提醒】 量器使用的注意事项 首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。 考点二　化学实验基本操作与安全★★★☆☆ 1.试剂、药品的保存与取用 (1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法 ①根据药品状态 ②根据见光是否分解 ③根据酸碱性 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 ⑤常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡中 防与 CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀盐酸； 向Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 (2)药品的取用 ①根据药品的性状和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙 或纸槽 镊子 用托盘 天平称量 胶头 滴管 用试剂 瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取 ②向仪器中加入药品的操作方法 a.向容器内加固体药品 b.向容器内加液体药品 2.试纸的使用 (1)常用试纸类型及其作用 石蕊试纸——定性检验溶液的酸碱性 　　| pH试纸——定量检测酸碱性强弱(粗测) 　　| 淀粉⁃KI试纸——检验Cl2等具有强氧化性的物质 (2)使用方法 ①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 【易错提醒】 pH试纸使用时的注意事项 (1)不能直接将pH试纸浸入待测液中，否则会导致溶液受到污染。 (2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先润湿，然后再测定。 (3)广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。 (4)不能用pH试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。 3.物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用图a所示装置。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释) 一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 4.物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免容器炸裂；试管夹夹在距离试管口的处，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②需反应混合液静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点差较小的混合液 5.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 6.实验安全问题 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭 【小试牛刀】 一、仪器使用或实验的第一步操作 1.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。 (1)气体的制取与性质探究实验：　　　 　　　　　　　　　　　　。 (2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：　　　　　　　　　　　　　　。 (3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：　　　　　　　　　　　　　　。 (4)用托盘天平称量烧碱固体：　　　　　　　　　　　　　　。 (5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度　(3)润湿试纸　(4)调天平平衡　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶 二、化学试剂的分类保存 2.(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 【答案】C 【解析】四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误。 三、实验操作的正误判断及错因分析 3.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。 实验 向试管中 加锌粒 对量筒中 液体读数 稀释浓 H2SO4 错误 操作 不良 后果 【答案】试管底易破裂　读数偏低　量筒内液体表面的水会飞溅(或量筒会炸裂) 4.辨识图示实验操作的正误，错误的指明原因。 【解析】 (1)×，加热结晶水合物时，试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，导致试管炸裂。 (2)×，取放蒸发皿要使用坩埚钳。 (3)√。 (4)×，蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿。 (5)√。 答题规范(1)　装置的气密性检查 【答题模板】装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范 ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述： a.将导管末端浸入水中； b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 【典例】观察下面a~f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象： (1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口　　　　　　　　，停止加热或松开手后导管内　　　　　　　　　　，证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面　　　　　　　　锥形瓶中的液面，静置，若　　　　　　　　　　　，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管液面　　　　　　　　　甲管液面，静置，若液面　　　　　　　　　　　，证明装置不漏气。 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果　　　　　　　　　　，则证明装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞　　　　　　　　　　，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面　　　　　　　　，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面　　　　　　　　，则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。 【答案】(1)产生气泡　形成一段水柱 (2)高于　液面位置保持不变　高于　位置保持不变 (3)一段时间后，水柱的水位不会下降 (4)能回到原来的位置　上升　保持稳定 【应用举例】 1.为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。 (1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　。 (2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？　　　　 　　　　　(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：　　　　 　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　　　。 【答案】(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，证明气密性良好　(2)不可行　无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下 2.(2024·河北衡水检测)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验做了如下改进，实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 实验步骤： ①组装仪器，检查装置气密性； ②加入试剂，关闭活塞E，加热装置A，观察装置C中溶液颜色变化； ③将铜丝上提离开液面，停止加热。 (1)检查虚线框内装置气密性的方法是　　 　　　　　 　　　　　　 　　　　。 (2)装置A的名称是　　　　　 　　　　　 　　　　　　　，装置B的作用是　　　　 　　　　　 　　　　　，仪器D中所盛药品是　　　　 　　　　　 　　　　　。 (3)装置A中发生反应的化学方程式为　　　 　　 　　　　　 　　　　　　　。 (4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是　　　 　　 　　　　　　　。 (5)实验后装置A中有白色固体产生，将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　。 不可直接向装置A中加水的原因是　　　 　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　　　。 【答案】(1)关闭活塞E，C中加水没过长导管口，加热A，C中长导管口有气泡冒出，撤去热源后，长导管内有倒吸产生的液柱，且一段时间内高度保持不变，证明装置气密性良好 (2)三颈烧瓶　防倒吸　碱石灰(答案合理均可) (3)2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋SO2↑＋2H2O (4)打开活塞E，从E管口向A中鼓入大量空气 (5)白色固体溶解，溶液变为蓝色　反应后的混合液中含有浓硫酸，若将水加入浓硫酸中，会放出大量热而使液体飞溅 【真题挑战】 1.(2025·河南1月适应性测试)下列图示中，操作规范的是(　　) A.配制Al2溶液 B.洗涤盛有CuSO4废液的试管 C.蒸发浓缩NaCl溶液 D.长期存放K2Cr2O7标准溶液 【答案】C 【解析】配制溶液不能在量筒中进行，A错误；CuSO4废液应先倒入指定废液缸中，再清洗试管，B错误；长期存放K2Cr2O7标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制，不能长期储存溶液，D错误。 2.(2025·山西1月适应性测试)规范操作是实验安全的保障，下列做法错误的是(　　) A.不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污染试剂 B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作 C.金属钠着火，迅速用湿抹布覆盖灭火 D.点燃可燃性气体前，需要验纯 【答案】C 【解析】固体试剂一般用镊子或药匙取用，液体药品一般用滴管取用，不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污染试剂，A正确；易挥发有毒试剂的取用一般在通风橱中操作，B正确；钠遇水会发生剧烈反应，产生氢气并可能导致爆炸，金属钠着火不能用湿抹布覆盖灭火，应使用干燥的细沙覆盖扑灭，C错误；可燃性气体在点燃或加热之前都要验纯，以免发生爆炸，D正确。 3.(2024·河北，2)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　) A.BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C.具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 【答案】A 【解析】BaSO4可用作“钡餐”说明其无毒性，A错误；钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确。 4.[2023·山东，18(3)]采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　　　　　　，②　　　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　　(填标号)。 【答案】高温灼烧　冷却干燥　A、C 【解析】m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却干燥后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器。 【限时训练】（限时：60分钟） (选择题1~13题，每小题6分，共78分) 1.(2024·武汉高三模拟)下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)正确的是(　　) A.灼烧干海带：选用①⑦ B.NaCl溶液的蒸发结晶：选用①⑥⑦ C.配制100 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液：选用③⑤⑥ D.分离苯和NaHCO3的混合液：选用③④⑥ 【答案】B 【解析】灼烧所用仪器是坩埚、泥三角、玻璃棒、酒精灯，A错误；NaCl溶液的蒸发结晶需要蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，B正确；配制100 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，除需要烧杯、玻璃棒、容量瓶外，还需要胶头滴管、托盘天平，C错误；分离苯和NaHCO3的混合液用分液的方法，不是过滤，D错误。 2.(2024·福建模拟)历经十年传承积淀，形成精湛的东阿阿胶传统工艺，包括洗皮、泡皮、晾皮、刮毛、铡皮、化皮、打沫、除渣、浓缩、挂旗、凝胶、切胶等工序。下列工序与化学实验中的原理不具有对应关系的是(　　) 选项 A B C D 工序 化学 实验 【答案】D 【解析】化皮指的是将皮煮化，与实验中的加热溶解原理类似，A项不符合题意；除渣指的是用过滤的方法将不溶性物质除掉，与实验中的过滤原理类似，B项不符合题意；挂旗指的是熬制过程中达到挂旗的状态，与实验中的蒸发浓缩原理类似，C项不符合题意；凝胶指的是阿胶冷却凝固的过程，与实验中的渗析原理无关，D项符合题意。 3.(2024·江西白鹭洲中学模拟)下列所用仪器或试剂，在涉及操作中的作用或性质前后相同的是(　　) A.玻璃棒的作用：过滤；溶解 B.温度计的位置：乙醇浓硫酸共热制乙烯；分离乙醇和水的混合液 C.水体现的性质：分别与Na和Na2O2反应生成气体 D.SO2的性质：分别使溴水和高锰酸钾溶液褪色 【答案】D 【解析】过滤和溶解均用到玻璃棒，过滤时玻璃棒起引流作用，溶解时玻璃棒起搅拌作用，故A不符合题意；乙醇浓硫酸共热制乙烯时温度计插入反应液中，目的是使反应温度迅速升温到170 ℃，防止副反应的发生，用蒸馏方法分离乙醇和水的混合液时，温度计放在蒸馏烧瓶的支管口处，用于测定馏出乙醇的温度，故B不符合题意；钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，反应中钠是还原剂，水是氧化剂；过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，反应中过氧化钠既是氧化剂又是还原剂，故C不符合题意；二氧化硫具有还原性，能与溴水和高锰酸钾溶液发生氧化还原反应使溶液褪色，故D符合题意。 4.下列操作或试剂的选择不合理的是(　　) A.用pH试纸测定溶液的pH和用pH试纸检测气体的酸碱性时均不需要润湿 B.可用CS2洗去试管内壁上残留的硫 C.在实验室，可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘 D.用红色激光笔照射NaCl溶液和Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同 【答案】A 【解析】检测气体的酸碱性时需要润湿pH试纸，而测定溶液的pH时不需要润湿，故A错误；硫易溶于CS2，则可用CS2洗去试管内壁上残留的硫，故B正确；碘不易溶于水，易溶于苯或四氯化碳，则可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘，故C正确；丁达尔效应为胶体特有的性质，则用红色激光笔照射NaCl溶液和Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同，故D正确。 5.下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是(　　) A.附有银镜的试管用氨水清洗 B.附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗 C.附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗 D.附有碘的试管用酒精清洗 【答案】C 【解析】银单质与氨水不反应，可用稀硝酸清洗，A不符合题意；油脂在碱性环境下水解生成高级脂肪酸盐和甘油，高级脂肪酸盐和甘油都能溶于水而洗去，反应中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应，B不符合题意；二氧化锰与热的浓盐酸反应生成氯气、氯化锰和水，不溶性的二氧化锰转化为可溶性的氯化锰而洗去，反应中氯元素、锰元素的化合价发生变化，属于氧化还原反应，C符合题意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的试管用酒精清洗，但属于物理变化，D不符合题意。 6.下列现象不能说明装置气密性良好的是(　　) 【答案】C 7.洗涤玻璃仪器时，下列注意事项不正确的是(　　) A.凡是已洗净的仪器，要用干布或纸擦干 B.灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤，以防炸裂 C.洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用其他方法洗涤 D.玻璃仪器洗净的标准是附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下 【答案】A 【解析】如果用干布或纸擦干仪器，则已洗净的仪器会重新附着其他杂质，故A错误；温度高的玻璃仪器遇水会发生炸裂，故B正确；洗涤时一般是先用水冲洗，洗不掉再用其他方法洗涤，故C正确；洗过的玻璃仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下时，表示仪器已洗净，故D正确。 8.(2025·洛阳一模)下列实验操作及所选实验装置均正确的是(　　) A.海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰 B.配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解 C.用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙 D.KMnO4标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时用图丁所示读数 【答案】D 【解析】海带提碘实验中使用坩埚将海带灼烧成灰，A错误；容量瓶不能用于溶解和稀释，应先在烧杯中溶解NaOH固体，冷却至室温后再转移至容量瓶，B错误；用NaOH溶液会使乙酸乙酯水解，应用饱和碳酸钠溶液，C错误。 9.下列关于实验中“先与后”的说法正确的是(　　) ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体时，先移出导管，后熄灭酒精灯 ③制取某气体时，先检查装置的气密性，后加试剂 ④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏液，后洗涤 ⑤使用滴定管前，先用标准液润洗，后盛装标准液 A.除②外 B.除④外 C.除⑤外 D.全部正确 【答案】D 【解析】①可防止试管因局部过热而炸裂，正确；②可防止仪器因液体倒流而炸裂，正确；⑤如果不用标准液润洗，会造成误差，正确。 10.下列试剂保存方法的原因解释错误的是(　　) 选项 试剂 保存方法 原因 A NaH、CaC2 均密封于广口瓶中 防止与空气中的水蒸气反应 B 液溴、少量白磷 均加水液封 防止挥发 C FeCl2溶液 加入少量铁屑和稀盐酸 防止氧化和水解 D HF溶液、NaF溶液 均用塑料瓶盛装 防止腐蚀 【答案】B 【解析】NaH、CaC2均易与水反应，所以应密封保存，A正确；液溴和少量白磷保存时均加水液封，前者是为了防止液溴挥发，后者是为了防止白磷与空气中的氧气反应，B错误；FeCl2中的Fe2＋易被氧化、易水解，保存时，加入铁屑可防止Fe2＋被氧化，加入稀盐酸可抑制Fe2＋水解，C正确；NaF水解可产生HF，HF易与玻璃中的SiO2反应，所以HF溶液和NaF溶液都应用塑料瓶盛装，D正确。 11.某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是(　　) A.将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①②⑥⑦⑨ B.用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④⑤⑦⑩ C.检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧⑩ D.利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定 【答案】D 【解析】将黑木耳灼烧灰化，应该在坩埚中灼烧，选用的仪器有①②⑥⑦⑨，故A正确；用胶头滴管把浓硝酸滴入木耳灰中，使木耳灰溶解，用过滤的方法获得滤液，选用的仪器有④⑤⑦⑩，故B正确；检验滤液中的Fe3＋，取少量滤液于试管中，用胶头滴管滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红说明含有Fe3＋，选用③⑧⑩，故C正确；进行硫酸铜结晶水含量的测定需要称重，缺少天平，故D错误。 12.下列实验方法、操作和实验现象预测都正确的是(　　) A.图①，先均匀预热试管，再加热，防止试管内液体飞溅 B.图②，双手握住烧瓶一段时间后，烧杯内有气泡产生，说明装置气密性良好 C.图③，若小烧杯中放入较多NaOH固体，往其中加入水，U形管内液体左高右低 D.图④，一段时间后左侧试管将有硫酸铜晶体析出 【答案】D 【解析】加热时，试管中液体不能超过试管容积的，图中试管内液体过多，故A错误；松开手，冷却后导管内形成一段水柱，才能说明装置气密性良好，B错误；NaOH溶于水放热，瓶内气体受热膨胀，则U形管内液体左低右高，故C错误；CaO吸水，饱和硫酸铜溶液的溶剂减少，则左侧试管将有硫酸铜晶体析出，故D正确。 13.(2024·山东模拟预测)某实验小组为制备1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷(沸点：69 ℃)，将2⁃甲基⁃1⁃丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，再用无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如图，下列说法不正确的是(　　) A.装置①在加热回流时，需加入沸石或碎瓷片 B.装置②与装置①的冷凝管上端相连，因HCl气体极易溶于水，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时，可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹，则上层为水层 D.CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，可使用装置④的蒸馏装置得到1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷 【答案】A 【解析】该装置中有搅拌棒，不需加入沸石或碎瓷片，A项错误；装置②与装置①的冷凝管上端相连，用来收集反应生成的HCl，HCl气体极易溶于水，所以要防止倒吸，B项正确；向两层溶液中滴水，滴入水后如果先接触有机层，滴入的水与有机层会有明显的界限，如果滴入水层，就会消失不见，C项正确；CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷的沸点为69 ℃，故可使用装置④的蒸馏装置得到纯净的1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷，D项正确。 14.(12分)以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： (1)仪器⑧和⑩的名称分别为　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的　　　　　　　(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的　　　　　　　　(填名称)。 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是　　　　　　　　(填序号，下同)。 (5)仪器上标有温度的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是　　　　(填字母)。 A.①是量筒，读数为2.5 mL B.②是量筒，读数为2.5 mL C.③是滴定管，读数为2.5 mL D.②是温度计，读数为2.5 ℃ (7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。烧杯的实际质量为　　　　　　g。 (8)指出下面三个实验中各存在的一个错误： A：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； B：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； C：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)容量瓶　(直形)冷凝管　(2)②⑥ (3)试管　(4)②④⑧⑨　(5)⑧⑨　(6)B　(7)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了)　27.4　(8)胶头滴管伸入试管内　试管口向上倾斜　混合气体从短导管进入洗气瓶 【解析】(6)分析刻度可知①是温度计、②是量筒，读数均精确到小数点后一位，③是滴定管，读数精确到小数点后两位，故选B。(7)天平使用时砝码放在右盘，精确度为0.1 g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数，即30.0 g－2.6 g=27.4 g。 15.(10分)(2024·甘肃1月适应性测试)某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。 [Ksp(PbCO3)=7.4×10－14，Ksp(PbCl2)=1.6×10－5] (1)如图仪器中，本实验用不到的有　　　 　　　　　　　　　(写名称)。 (2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)判断洗涤液已至中性的方法是　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)量筒、容量瓶　(2)除去溶解在其中的CO2　(3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速与标准比色卡对照，直至pH=7　(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶 【解析】(1)实验中涉及准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液(需要使用移液管或滴定管，而不是量筒)，搅拌，过滤，洗涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到量筒、容量瓶。(2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差。 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第三章 化学实验基础知识 第9讲　化学实验基础知识与技能 学习导航站 核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点 考点1 常用化学仪器及使用★★★☆☆ 考点2 化学实验基本操作与安全★★★☆☆ （星级越高，重要程度越高） 限时训练挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯 考点一　常用化学仪器及使用★★★☆☆ 1.可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有　　　，可间接(垫陶土网)加热的有　 　。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为　蒸发皿　、　坩埚　、　蒸馏烧瓶　、　三颈烧瓶　。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的　泥三角　上加热，取放坩埚必须使用　坩埚钳　，加热完的坩埚应放在　陶土网　上冷却。 2.常用计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在　上部　　。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒　没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为　0.1　g。 ②量筒的精确度为　0.1　mL。 ③滴定管的精确度为　0.01　mL。 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查　是否漏水　；容量瓶　只有一条　刻度线。 3.其他常用仪器 (1)玻璃棒 玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中用到： ①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌； ②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒； ③蘸取液体或黏附试纸； ④传热，引发化学反应，如硫与铁粉反应的实验等。 (2)漏斗 (3)冷凝管 (4) 【小试牛刀】 一、化学仪器的识别、选择和使用 1.(2024·泰安模拟)利用下列仪器(夹持装置略)能完成的实验是(　　) A.制备氢氧化铁胶体 B.除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、S C.配制250 mL 0.5 mol·L－1的NaOH溶液 D.除去NaBr溶液中的少量NaI 2.根据要求写出下列反应通常选用的反应器。 (1)绿豆大的金属钠与水反应(确保安全)：　　　　　　　　　　。 (2)铁丝在氯气中燃烧：　　　　　　　　　　　　。 (3)灼烧氢氧化铁使之完全分解：　　　　　　　　　　。 (4)用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气：　　　　　　　　　　。 3.下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。 (1)图1中①的名称：　　　　　　　　　　，作用是　　　　 　　　　　　　　　。②的名称：　　　　　　　　　　　，③的作用是　　　　　　　　　　。 (2)图2中④的名称：　　　　　　　　　　，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是　　　　　　　　　　。 ⑤的名称：　　　　　　　　　　，⑥的名称：　　　　　　　　　　。 (3)图3中仪器⑦的名称：　　　　　　　　　　，其作用是　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)图4中仪器⑧的名称：　　　　　　　　　　，仪器⑨的名称：　　　　　　　　　　，图5中仪器⑩的名称：　　　　　　　　　　。 (5)图6中仪器⑫的名称：　　　　　　　　　　，图7中仪器⑬的名称：　　　　　　　　，仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是　　　　　　　　　　。 图6中碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (6)图6、图7中的温度计的作用有何不同：　　　 　　　　　　　　　　　　。 二、定量仪器的精确度 4.下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)？ (1)量取6.5 mL水：　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)量取6.50 mL盐酸：　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)量取8.50 mL氢氧化钠溶液：　　　　　　　　　　　　　。 (4)称取6.5 g氯化钠粉末：　　　　　　　　　　　　　。 (5)准确测定溶液的pH：　　　　　　　　　　　　　　　。 【易错提醒】 量器使用的注意事项 首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。 考点二　化学实验基本操作与安全★★★☆☆ 1.试剂、药品的保存与取用 (1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法 ①根据药品状态 ②根据见光是否分解 ③根据酸碱性 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 ⑤常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡中 防与 CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀盐酸； 向Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 (2)药品的取用 ①根据药品的性状和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙 或纸槽 镊子 用托盘 天平称量 胶头 滴管 用试剂 瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取 ②向仪器中加入药品的操作方法 a.向容器内加固体药品 b.向容器内加液体药品 2.试纸的使用 (1)常用试纸类型及其作用 石蕊试纸——定性检验溶液的酸碱性 　　| pH试纸——定量检测酸碱性强弱(粗测) 　　| 淀粉⁃KI试纸——检验Cl2等具有强氧化性的物质 (2)使用方法 ①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 【易错提醒】 pH试纸使用时的注意事项 (1)不能直接将pH试纸浸入待测液中，否则会导致溶液受到污染。 (2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先润湿，然后再测定。 (3)广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。 (4)不能用pH试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。 3.物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用图a所示装置。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释) 一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 4.物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免容器炸裂；试管夹夹在距离试管口的处，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②需反应混合液静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点差较小的混合液 5.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 6.实验安全问题 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭 【小试牛刀】 一、仪器使用或实验的第一步操作 1.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。 (1)气体的制取与性质探究实验：　　　 　　　　　　　　　　　　。 (2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：　　　　　　　　　　　　　　。 (3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：　　　　　　　　　　　　　　。 (4)用托盘天平称量烧碱固体：　　　　　　　　　　　　　　。 (5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：　　　　　　　　　　　　　　。 二、化学试剂的分类保存 2.(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 三、实验操作的正误判断及错因分析 3.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。 实验 向试管中 加锌粒 对量筒中 液体读数 稀释浓 H2SO4 错误 操作 不良 后果 4.辨识图示实验操作的正误，错误的指明原因。 答题规范(1)　装置的气密性检查 【答题模板】装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范 ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述： a.将导管末端浸入水中； b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 【典例】观察下面a~f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象： (1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口　　　　　　　　，停止加热或松开手后导管内　　　　　　　　　　，证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面　　　　　　　　锥形瓶中的液面，静置，若　　　　　　　　　　　，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管液面　　　　　　　　　甲管液面，静置，若液面　　　　　　　　　　　，证明装置不漏气。 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果　　　　　　　　　　，则证明装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞　　　　　　　　　　，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面　　　　　　　　，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面　　　　　　　　，则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。 【应用举例】 1.为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。 (1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　。 (2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？　　　　 　　　　　(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：　　　　 　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　　　。 2.(2024·河北衡水检测)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验做了如下改进，实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 实验步骤： ①组装仪器，检查装置气密性； ②加入试剂，关闭活塞E，加热装置A，观察装置C中溶液颜色变化； ③将铜丝上提离开液面，停止加热。 (1)检查虚线框内装置气密性的方法是　　 　　　　　 　　　　　　 　　　　。 (2)装置A的名称是　　　　　 　　　　　 　　　　　　　，装置B的作用是　　　　 　　　　　 　　　　　，仪器D中所盛药品是　　　　 　　　　　 　　　　　。 (3)装置A中发生反应的化学方程式为　　　 　　 　　　　　 　　　　　　　。 (4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是　　　 　　 　　　　　　　。 (5)实验后装置A中有白色固体产生，将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　。 不可直接向装置A中加水的原因是　　　 　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　　　。 【真题挑战】 1.(2025·河南1月适应性测试)下列图示中，操作规范的是(　　) A.配制Al2溶液 B.洗涤盛有CuSO4废液的试管 C.蒸发浓缩NaCl溶液 D.长期存放K2Cr2O7标准溶液 2.(2025·山西1月适应性测试)规范操作是实验安全的保障，下列做法错误的是(　　) A.不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污染试剂 B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作 C.金属钠着火，迅速用湿抹布覆盖灭火 D.点燃可燃性气体前，需要验纯 3.(2024·河北，2)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　) A.BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C.具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 4.[2023·山东，18(3)]采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　　　　　　，②　　　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　　(填标号)。 【限时训练】（限时：60分钟） (选择题1~13题，每小题6分，共78分) 1.(2024·武汉高三模拟)下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)正确的是(　　) A.灼烧干海带：选用①⑦ B.NaCl溶液的蒸发结晶：选用①⑥⑦ C.配制100 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液：选用③⑤⑥ D.分离苯和NaHCO3的混合液：选用③④⑥ 2.(2024·福建模拟)历经十年传承积淀，形成精湛的东阿阿胶传统工艺，包括洗皮、泡皮、晾皮、刮毛、铡皮、化皮、打沫、除渣、浓缩、挂旗、凝胶、切胶等工序。下列工序与化学实验中的原理不具有对应关系的是(　　) 选项 A B C D 工序 化学 实验 3.(2024·江西白鹭洲中学模拟)下列所用仪器或试剂，在涉及操作中的作用或性质前后相同的是(　　) A.玻璃棒的作用：过滤；溶解 B.温度计的位置：乙醇浓硫酸共热制乙烯；分离乙醇和水的混合液 C.水体现的性质：分别与Na和Na2O2反应生成气体 D.SO2的性质：分别使溴水和高锰酸钾溶液褪色 4.下列操作或试剂的选择不合理的是(　　) A.用pH试纸测定溶液的pH和用pH试纸检测气体的酸碱性时均不需要润湿 B.可用CS2洗去试管内壁上残留的硫 C.在实验室，可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘 D.用红色激光笔照射NaCl溶液和Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同 5.下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是(　　) A.附有银镜的试管用氨水清洗 B.附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗 C.附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗 D.附有碘的试管用酒精清洗 6.下列现象不能说明装置气密性良好的是(　　) 7.洗涤玻璃仪器时，下列注意事项不正确的是(　　) A.凡是已洗净的仪器，要用干布或纸擦干 B.灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤，以防炸裂 C.洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用其他方法洗涤 D.玻璃仪器洗净的标准是附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下 8.(2025·洛阳一模)下列实验操作及所选实验装置均正确的是(　　) A.海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰 B.配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解 C.用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙 D.KMnO4标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时用图丁所示读数 9.下列关于实验中“先与后”的说法正确的是(　　) ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体时，先移出导管，后熄灭酒精灯 ③制取某气体时，先检查装置的气密性，后加试剂 ④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏液，后洗涤 ⑤使用滴定管前，先用标准液润洗，后盛装标准液 A.除②外 B.除④外 C.除⑤外 D.全部正确 10.下列试剂保存方法的原因解释错误的是(　　) 选项 试剂 保存方法 原因 A NaH、CaC2 均密封于广口瓶中 防止与空气中的水蒸气反应 B 液溴、少量白磷 均加水液封 防止挥发 C FeCl2溶液 加入少量铁屑和稀盐酸 防止氧化和水解 D HF溶液、NaF溶液 均用塑料瓶盛装 防止腐蚀 11.某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是(　　) A.将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①②⑥⑦⑨ B.用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④⑤⑦⑩ C.检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧⑩ D.利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定 12.下列实验方法、操作和实验现象预测都正确的是(　　) A.图①，先均匀预热试管，再加热，防止试管内液体飞溅 B.图②，双手握住烧瓶一段时间后，烧杯内有气泡产生，说明装置气密性良好 C.图③，若小烧杯中放入较多NaOH固体，往其中加入水，U形管内液体左高右低 D.图④，一段时间后左侧试管将有硫酸铜晶体析出 13.(2024·山东模拟预测)某实验小组为制备1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷(沸点：69 ℃)，将2⁃甲基⁃1⁃丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，再用无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如图，下列说法不正确的是(　　) A.装置①在加热回流时，需加入沸石或碎瓷片 B.装置②与装置①的冷凝管上端相连，因HCl气体极易溶于水，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时，可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹，则上层为水层 D.CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，可使用装置④的蒸馏装置得到1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷 14.(12分)以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： (1)仪器⑧和⑩的名称分别为　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　。 (2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的　　　　　　　(填序号)。 (3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的　　　　　　　　(填名称)。 (4)配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是　　　　　　　　(填序号，下同)。 (5)仪器上标有温度的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是　　　　(填字母)。 A.①是量筒，读数为2.5 mL B.②是量筒，读数为2.5 mL C.③是滴定管，读数为2.5 mL D.②是温度计，读数为2.5 ℃ (7)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。烧杯的实际质量为　　　　　　g。 (8)指出下面三个实验中各存在的一个错误： A：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； B：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　； C：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 15.(10分)(2024·甘肃1月适应性测试)某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。 [Ksp(PbCO3)=7.4×10－14，Ksp(PbCl2)=1.6×10－5] (1)如图仪器中，本实验用不到的有　　　 　　　　　　　　　(写名称)。 (2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)判断洗涤液已至中性的方法是　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　。 学科网（北京）股份有限公司 $$