57跟踪练-第57讲　定量实验与探究型实验-【优化指导】2026年化学一轮复习高中总复习·第1轮（鲁科版）

跟踪练(57)　定量实验与探究型实验 1．(2024·广东卷)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 (1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用________(填化学式)溶液吸收。 (2)工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，________(填元素符号)被氧化。 (3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：CaSO4(s)＋CO(aq)CaCO3(s)＋SO(aq)( Ⅰ )。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应( Ⅰ )的反应速率的影响。 ①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 ⅰ.该过程中用到的仪器有________。 ⅱ.滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol/L盐酸V1 mL(滴定终点时，CO转化为HCO)，则c(Na2CO3)＝________ mol/L。 ②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1 g硫酸钙固体，反应t1 min后，过滤，取V0 mL滤液，用c1 mol/L盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略CO水解的影响)。 序号 V(Na2CO3)/ mL V(H2O)/ mL V(滤液)/ mL V消耗(盐酸)/ mL a 100.0 0 V0 b 80.0 x V0 则x＝________，测得的平均反应速率之比va∶vb＝________。 (4)兴趣小组继续探究反应( Ⅰ )平衡的建立，进行实验。 ①初步实验　将1.00 g硫酸钙(M＝136 g/mol)加入100.0 mL 0.100 mol/L Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变，认为反应( Ⅰ )已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1　硫酸钙固体已完全消耗； 假设2　硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设　乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 — ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加________ ________，沉淀完全溶解 ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加________ 无白色沉淀生成 ④实验小结　假设1成立，假设2不成立。①实验中反应( Ⅰ )平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡　写出优化的实验方案，并给出反应( Ⅰ )平衡已建立的判断依据： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)NaOH(其他合理答案也可) (2)S (3)①ⅰ.BD　ⅱ.　②20.0　6∶5 (4)过量稀盐酸　有气体产生　BaCl2溶液　将最少1.36 g硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol/L Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH变大，说明反应 Ⅰ 平衡已建立 解析：(1)浓硫酸与铜丝反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收(其他合理答案也可)。 (2)SO2生成石膏(主要成分CaSO4)，硫元素的化合价由＋4上升到＋6，失去电子，被氧化。 (3)①ⅰ.用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；ⅱ.根据离子方程式CO＋H＋===HCO可知，c(Na2CO3)＝＝ mol/L；②总体积应相同，x为20.0 mL；a中消耗的盐酸体积为，即Δn(Na2CO3)＝－×＝ mol，同理可得，b中Δn(Na2CO3)＝80×－·＝，由于v＝＝，总体积相同时，va∶vb＝∶＝6∶5。 (4)由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2。将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由反应的离子方程式CaSO4(s)＋CO(aq)CaCO3(s)＋SO(aq)可知，假设正反应100%进行，n(CaSO4)＝n(CO)＝0.100 mol/L×0.1 L＝0.01 mol，质量为0.01 mol×136 g/mol＝1.36 g，实验方案为将最少1.36 g硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol/L Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH变大，说明反应 Ⅰ 平衡已建立。 2．(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是________(填名称)，其作用是________。 (2)步骤 Ⅱ 中浓盐酸需缓慢滴加的原因是________。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________(填名称)。 (4)步骤 Ⅳ 中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。 (5)步骤 Ⅴ 中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是________。 (6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝________(用含w、M的代数式表示)，若样品未充分干燥，会导致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 答案：(1)碱石灰(或NaOH固体等)　吸收挥发出来的氯化氢 (2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl (5)不能　乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 (6)　偏大 解析：(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等。 (2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤 Ⅱ 中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀。 (3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯。 (4)步骤 Ⅳ 中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl。 (5)由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。 (6)m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1＝，结晶水占总质量的w%，则结晶水的物质的量为n2＝，则n＝＝；若未充分干燥，则w%偏大，n偏大。 3．(2024·北京西城统考)小组同学探究＋3价铬元素和＋6价铬元素的相互转化。 资料：Cr3＋(绿色)、Cr(OH)3(灰绿色，不溶于水)、Cr2O(橙色)、CrO (黄色)、Ag2CrO4(砖红色，难溶于水) 实验 Ⅰ ：向2 mL 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中滴入2 mL 3% H2O2溶液，无明显变化，得到溶液a，取少量溶液a，加入AgNO3溶液，未观察到砖红色沉淀。 实验 Ⅱ ：向溶液a中加入2 mL 10 % NaOH溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为O2，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入AgNO3溶液，有砖红色沉淀生成。 (1)实验 Ⅱ 中加入稀硫酸的目的是_______________________。 (2)甲同学认为实验 Ⅱ 中溶液变黄生成CrO的原因是H2O2将＋3价铬元素氧化为CrO，乙同学认为该说法不严谨。 ①乙的理由是_________________________； ②设计实验否定了乙的猜想，____________(填操作)，溶液未变成黄色。 (3)对比实验 Ⅰ 和 Ⅱ ，小组同学研究碱性环境对＋3价铬元素或H2O2性质的影响。 ①提出假设： 假设a：碱性增强，H2O2的氧化性增强 假设b：_____________________________________； ②H2O2参与的电极反应式是____________，据此分析，假设a不成立； ③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象__________。 实验 Ⅲ ：向实验 Ⅱ 中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3%H2O2溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。 (4)实验 Ⅲ 中溶液由橙色变为绿色反应的离子方程式是_____________。 (5)综上，H2O2在＋3价铬元素和＋6价铬元素相互转化中的作用是________。 答案：(1)使H2SO4与OH－反应，排除OH－与Ag＋结合为AgOH对CrO 检验的干扰 (2)①氧气可以将＋3价Cr氧化为CrO　②向2 mL 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中加入2 mL 10% NaOH溶液，通入O2, 水浴加热 (3)①碱性增强，＋3价铬元素的还原性增强　 ②H2O2＋2e－===2OH－　 ③ 组装好装置，开始时电流计指针不偏转，向左池中加入较浓NaOH溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转显示电子从左向右运动 (4)Cr2O＋8H＋＋3H2O2===2Cr3＋＋3O2↑＋7H2O (5)在碱性条件下，H2O2作氧化剂，将＋3价铬元素氧化为＋6价；在酸性条件下，H2O2作还原剂，将＋6价铬元素还原为＋3价 解析：(1)含NaOH的溶液显碱性，而氢氧根离子和银离子会反应，则实验 Ⅱ 中加入稀硫酸的目的是使H2SO4与OH－反应，排除OH－与Ag＋结合为AgOH对CrO2－ 4检验的干扰。 (2)①氧气也具有氧化性，也可以将＋3价Cr氧化为CrO ，则乙的理由是氧气可以将＋3价Cr氧化为CrO ；②向2 mL 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中加入2 mL 10% NaOH溶液，通入O2, 水浴加热，溶液未变成黄色， 则氧气不能氧化＋3价Cr。 (3)①结合溶液中成分Cr3＋、H2O2提出假设：假设a：碱性增强，H2O2的氧化性增强；假设b：碱性增强，＋3价铬元素的还原性增强；②结合假设a，H2O2氧化性增强，则氧元素化合价降低，则H2O2得到电子转化为氢氧根离子，则H2O2参与的电极反应式是H2O2＋2e－===2OH－，加入硝酸银，应该生成银的不溶物，据此分析，假设a不成立；③可以通过原电池原理进行验证，实验装置如图： ；实验操作和现象为组装好装置，开始时电流计指针不偏转，向左池中加入较浓NaOH溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转显示电子从左向右运动。 (4)实验 Ⅲ 中溶液由橙色变为绿色，Cr2O在酸性条件下被H2O2还原为Cr3＋，反应的离子方程式为Cr2O＋8H＋＋3H2O2===2Cr3＋＋3O2↑＋7H2O； (5)综上，H2O2在＋3价铬元素和＋6价铬元素相互转化中的作用是在碱性条件下，H2O2作氧化剂，将＋3价铬元素氧化为＋6价；在酸性条件下，H2O2作还原剂，将＋6价铬元素还原为＋3价。 4．(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2溶液(ρ＝1.11 g/cm3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀硫酸，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有________(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为________。 (3)性质检测 Ⅱ 中的现象为________。性质检测 Ⅰ 和 Ⅱ 分别说明过氧化脲具有的性质是________。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是________，定容后还需要的操作为________。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填标号)。 A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 答案：(1)漏斗、烧杯、玻璃棒(任写两种即可) (2)50%　(3)溶液分层，下层呈紫色　还原性、氧化性 (4)将玻璃棒和烧杯中残留的物质全部转移至容量瓶中　盖好瓶塞，反复上下颠倒容量瓶，将溶液混合均匀 (5)BD　(6)A 解析：(1)过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。 (2)根据题给数据计算可得，H2O2溶液过量，故用尿素的量来计算理论上生成过氧化脲的量，n[CO(NH2)2]＝0.2 mol，故理论上生成的过氧化脲为0.2 mol，质量为0.2 mol×94 g/mol＝18.8 g，故过氧化脲的产率为×100%＝50%。 (3)过氧化脲能将I－ 氧化为I2，I2进入CCl4层呈紫色，CCl4密度比水大，故CCl4位于下层。由检测 Ⅰ 的现象可知，过氧化脲能使高锰酸钾溶液褪色，体现出过氧化脲的还原性，由检测 Ⅱ 可知，过氧化脲可将碘离子氧化为碘单质，体现出过氧化脲的氧化性。 (4)操作a为冲洗玻璃棒和烧杯并将洗液转移至容量瓶中，重复三次是为了将残留物全部转移至容量瓶中。定容后要将溶液混合均匀，具体操作为左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，上下倒置如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 (5)KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故需盛放在酸式滴定管中，A正确；量筒读数只能精确到小数点后1位，故不能用量筒量取25.00 mL溶液，B错误；临近终点时，冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差，C正确；锥形瓶变色后要等30 s溶液颜色不变才可记录滴定管液面刻度，D错误。(6)容量瓶中液面超过刻度线，则容量瓶中过氧化脲溶液浓度偏低，会造成纯度测定结果偏低，A正确；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会造成滴定管内的KMnO4溶液浓度偏低，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，测定结果偏高，B错误；KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会造成消耗的KMnO4的量偏高，测定结果偏高，C错误；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使读取的KMnO4溶液的体积偏大，测定结果偏高，D错误。 学科网（北京）股份有限公司 $$