2026届高三化学一轮复习 考点练习 物质制备的综合实验探究

物质制备的综合实验探究 高考真题练 1.(2023·湖北卷，8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理： 下列说法错误的是(　　) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 2．(2024·全国甲卷，27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有________(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为________。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为___________________________________________ _________________________________________________________________________________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是____________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________，定容后还需要的操作为________________。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填标号)。 A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 3．(2024·湖南卷，15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下： Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O 实验步骤如下： 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是________(填标号)。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为________________。 (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_____________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________。 (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_____________________________________ ________________________________________________________________________________________________________。 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________(填标号)。 A．水　　　 B．乙醇　　　 C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为________(用百分数表示，保留一位小数)。 模拟训练 1．(2024·云南保山诊断)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目的的是(　　) A．装置甲所示方法可制取NH3 B．装置乙起安全缓冲的作用 C．装置丙a处通NH3制水合肼 D．装置丁吸收反应过量NH3 2．实验室用如图装置模拟侯氏制碱法制取少量NaHCO3固体，不能达到实验目的的是(　　) A．装置Ⅰ制取CO2 B．装置Ⅱ中Na2CO3溶液可除去CO2中的少量HCl C．装置Ⅲ中冰水浴有利于析出NaHCO3固体 D．装置Ⅳ可获得少量NaHCO3固体 3．(2025·广东广州检测)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　) 4．(2024·广东广州期末)化学是以实验为基础的科学，下列实验操作能达到预期目的的是(　　) 选项 实验目的 实验操作 A 除去乙烯中混有的CO2和SO2 将混合气体先后通入NaOH溶液和酸性KMnO4溶液中洗气 B 除去苯中混有的少量苯酚 向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液 C 实验室制备乙酸乙酯时，分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸 制备过程中将产生的蒸气经导管通入饱和NaOH溶液，振荡，分液 D 检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸() 中含有酯基 向试管中滴入2滴稀硫酸，加热后滴入几滴NaHCO3溶液，振荡；再向其中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，观察现象 5．(2025·湖南长沙检测)某同学为测定Na2CO3固体(含少量NaCl)的纯度，设计如图装置(含试剂)进行实验。 下列说法不正确的是(　　) A．必须在②③间添加吸收HCl的装置 B．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度 C．通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中 D．称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度 据称取样品的质量即可求算碳酸钠固体的纯度，D正确。 6．(2024·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是(　　) A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失 B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇 C．甲中接收装置可以替换成乙或丙 D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯 7．(2025·湖南长沙月考)氢化钠是一种重要的储氢试剂、缩合剂、还原剂、烷基化试剂，在有机合成中具有重要作用。某学习小组利用如图装置(尾气处理装置略)制备少量氢化钠。 下列说法错误的是(　　) A．装置丙中将Na分散到NaCl晶体中可以增大接触面积，使反应更充分 B．装置乙和装置丁内盛放的试剂可以分别为无水氯化钙和碱石灰 C．实验过程中应先打开K一段时间，尾端验纯后再点燃酒精灯 D．m g H2储存到NaH中，与足量水反应也释放m g H2，遵守质量守恒定律 8．(2025·河北石家庄联考)已知：2-丙醇的沸点为84.6 ℃、丙酮的沸点为56.5 ℃。可用2-丙醇催化氧化制备丙酮，并用如图装置(夹持装置已省略)提纯丙酮。 下列叙述错误的是(　　) A．采用热水浴加热 B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成气化中心 C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．温度计指示温度为84.6 ℃ 9．(2025·湖北模拟)某兴趣小组为制备2-甲基-1-氯丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物(夹持及加热装置略)。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(　　) A B C D 10．(2024·山东滨州检测)苯胺为无色油状液体，沸点为184 ℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室利用如下装置(夹持及加热装置略)制备苯胺，其原理为 制备反应结束后，关闭活塞K，加入生石灰，调整好温度计的位置，继续加热，收集温度在182～186 ℃的馏分，得到较纯苯胺。下列说法错误的是(　　) A．反应前，应先通一段时间H2再加热 B．该加热方式为水浴加热 C．生石灰不可以用P2O5代替 D．蒸馏时，为防止冷凝管炸裂应更换为空气冷凝管 11．己二酸二正己酯是一种增塑剂，大量应用于PVB胶片的生产。以己二酸和正己醇为原料，在催化剂的作用下共热反应，经过回流、减压蒸馏(除去正己醇)、常温过滤后制得己二酸二正己酯粗产品。合成原理为 HOOC(CH2)4COOH＋CH3(CH2)4CH2OH2H2O＋CH3(CH2)5OOC(CH2)4COO(CH2)5CH3，实验装置图(部分装置略去)如下： 下列说法正确的是(　　) A．该反应可用纯碱作催化剂 B．减压蒸馏是为了降低正己醇的沸点 C．过滤所得产品需经NaOH溶液洗涤、水洗、干燥实现进一步提纯 D．玻璃棒搅拌可起到加快过滤的作用 12．(2024·福建龙岩模拟)实验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5 ℃，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示。 已知：NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。 下列说法不正确的是(　　) A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸 B．装置⑤中无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气 C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)22Cu2O＋N2＋6H2O D．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完全且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4 13．(2025·山西晋城期末)实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与氯气在催化剂作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。 苯及各生成物的沸点如表所示： 有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/℃ 80.0 132.2 180.4 172.0 173.4 请回答下列问题： (1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中活塞，仪器a中产生氯气。仪器b的名称是________。 (2)仪器c中装有浓硫酸，仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的氯气经过仪器c进入仪器d中，仪器d中主要反应的化学方程式为__________________ _______________________________________________________________________________________________________________________。 (3)f处应接仪器的名称和盛装试剂最好为下列中的________(填字母)。 A．洗气瓶，浓硫酸 B．烧杯，NaOH溶液 C．U形管，无水CaCl2 D．U形管，碱石灰 (4)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯： 氯苯混合物 ―→纯净氯苯 ①水洗并分液可除去HCl、部分Cl2和________(填化学式)。 ②最后一步分离出纯净氯苯的方法是________(填操作名称)。 (5)加入15.6 g苯经充分反应后制得16.2 g氯苯，则该实验中氯苯的产率为________。 14．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示： 物质 化学式 相对分 子质量 相对密度 溶解性 苯硫酚 C6H5SH 110 －14.8 169.5 1.07 难溶于水 苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水 操作步骤： ①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。 ③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是________。 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填字母)。 a．冰盐水浴 B．冷水浴 c．热水浴 (3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是___________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进、________口出。 (4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为________℃。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为________(保留两位有效数字)%。 (6)取少量苯硫酚产品置于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。 学科网（北京）股份有限公司 $$ 物质制备的综合实验探究 高考真题练 1.(2023·湖北卷，8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理： 下列说法错误的是(　　) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 [答案]　B [解析]　以共沸体系带水即移走生成物水，促使反应正向进行，A项正确；因为反应体系中沸点最低的有机物环己烷的沸点是81 ℃，同时要使共沸体系温度达到69 ℃，则水浴温度要控制在69～81 ℃之间，B项错误；环己烷难溶于水，且密度小于水，所以蒸出物中环己烷和水会分层，且环己烷在上层，C项正确；根据酯化反应的化学计量数关系，利用带出水的体积可估算反应进度，D项正确。 2．(2024·全国甲卷，27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有________(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为________。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为___________________________________________ _________________________________________________________________________________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是____________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________，定容后还需要的操作为________________。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填标号)。 A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 [答案]　(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(任写两种) (2)50% (3)液体分层，下层呈紫红色，上层无色　还原性、氧化性 (4)防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低　盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀，装瓶 (5)BD　(6)A [解析]　(2)根据题给反应物的加入量，计算得尿素为0.2 mol，H2O2过量，则过氧化脲的理论产量为0.2 mol×94 g·mol－1＝18.8 g，实际产量为9.4 g，故产率为×100%＝50%。(3)过氧化脲中“H2O2”的O元素为－1价，既可将KMnO4溶液中的MnO还原为Mn2＋，又可将KI溶液中的I－氧化为I2，体现了其还原性和氧化性。(4)操作a为洗涤和转移洗涤液，需要重复3次，防止烧杯和玻璃棒上残留溶质。(5)KMnO4溶液有强氧化性，应置于酸式滴定管中，A项正确；量筒的精确度达不到0.01 mL,25.00 mL过氧化脲溶液应用酸式滴定管量取，B项错误；滴定近终点时，滴加半滴KMnO4溶液至锥形瓶内壁上之后，需用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，半分钟内颜色不恢复，才可记录滴定管液面刻度，D项错误。(6)A项，容量瓶中配制的是过氧化脲溶液，液面超过刻度线，将导致溶液浓度偏低，则滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏小，使测定结果偏低。B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致滴定管盛装的KMnO4溶液被稀释，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，使测定结果偏高。C项，KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会导致滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，使测定结果偏高。D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会导致消耗KMnO4溶液体积的读数偏大，使测定结果偏高。 3．(2024·湖南卷，15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下： Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O 实验步骤如下： 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是________(填标号)。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为________________。 (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_____________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________。 (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_____________________________________ ________________________________________________________________________________________________________。 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________(填标号)。 A．水　　　 B．乙醇　　　 C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为________(用百分数表示，保留一位小数)。 [答案]　(1)D　(2)球形冷凝管 (3)烧瓶内蓝色消失 (4)提供保护气，防止＋1价铜被氧化 (5)防止直接蒸馏时，乙腈完全挥发，导致产物分解 (6)C　(7)81.2% [解析]　(1)A、B、C、D、E的图标分别代表护目镜、明火、热烫、排风和洗手，故选D。(3)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为0.01 mol,0.76 g Cu的物质的量约为0.012 mol，根据反应原理可知，加入的Cu稍过量。由已知信息可知，发生反应前溶液呈蓝色，生成物在乙腈中为无色，故当烧瓶内蓝色消失可说明反应完全。(4)＋1价铜易被氧化，所以需要通入氮气保护。(6)乙醚为非极性溶剂，向溶液中加入乙醚，可降低产品的溶解度。(7)起始加入3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O(0.01 mol)和0.76 g Cu(约为0.012 mol)，理论上可制得0.02 mol产品(6.55 g)故总收率＝＝×100%≈81.2%。 模拟训练 1．(2024·云南保山诊断)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目的的是(　　) A．装置甲所示方法可制取NH3 B．装置乙起安全缓冲的作用 C．装置丙a处通NH3制水合肼 D．装置丁吸收反应过量NH3 [答案]　A [解析]　装置甲加热分解NH4Cl，得到NH3和HCl，遇冷又生成NH4Cl，无法制得NH3，A错误；装置乙中两导管短，未接入下方，起安全缓冲作用，B正确；装置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a处通NH3，可以制水合肼，C正确；该反应中NH3过量，则装置丁吸收反应过量NH3，D正确。 2．实验室用如图装置模拟侯氏制碱法制取少量NaHCO3固体，不能达到实验目的的是(　　) A．装置Ⅰ制取CO2 B．装置Ⅱ中Na2CO3溶液可除去CO2中的少量HCl C．装置Ⅲ中冰水浴有利于析出NaHCO3固体 D．装置Ⅳ可获得少量NaHCO3固体 [答案]　B [解析]　在装置Ⅰ中稀盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，可制取CO2，A不符合题意；装置Ⅱ中的Na2CO3溶液可与二氧化碳反应，不能除去CO2中的少量HCl，B符合题意；装置Ⅲ中冰水浴使温度降低，有利于析出NaHCO3固体，C不符合题意；利用装置Ⅳ过滤可获得少量NaHCO3固体，D不符合题意。 3．(2025·广东广州检测)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　) [答案]　D [解析]　稀盐酸与CaCO3反应可生成CO2，A项不符合题意；CO2的密度比空气大，故从长管进气收集CO2，B项不符合题意；CaCO3为难溶物，通过过滤法除去，C项不符合题意；CaCl2·6H2O在蒸发时易失去结晶水，D项符合题意。 4．(2024·广东广州期末)化学是以实验为基础的科学，下列实验操作能达到预期目的的是(　　) 选项 实验目的 实验操作 A 除去乙烯中混有的CO2和SO2 将混合气体先后通入NaOH溶液和酸性KMnO4溶液中洗气 B 除去苯中混有的少量苯酚 向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液 C 实验室制备乙酸乙酯时，分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸 制备过程中将产生的蒸气经导管通入饱和NaOH溶液，振荡，分液 D 检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸() 中含有酯基 向试管中滴入2滴稀硫酸，加热后滴入几滴NaHCO3溶液，振荡；再向其中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，观察现象 [答案]　D [解析]　乙烯能被酸性KMnO4溶液氧化，A错误；苯中含少量苯酚，若加入浓溴水，生成的三溴苯酚会溶于苯，无法过滤除去，B错误；分离除去乙酸乙酯中少量乙酸，应用饱和Na2CO3溶液，C错误；滴入2滴稀硫酸并加热，乙酰水杨酸发生水解反应生成和CH3COOH，滴入几滴NaHCO3溶液，可中和过量的H2SO4，再向其中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，溶液显紫色，说明水解后的产物中含酚羟基，故该方案可检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸中含有酯基，D正确。 5．(2025·湖南长沙检测)某同学为测定Na2CO3固体(含少量NaCl)的纯度，设计如图装置(含试剂)进行实验。 下列说法不正确的是(　　) A．必须在②③间添加吸收HCl的装置 B．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度 C．通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中 D．称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度 [答案]　A [解析]　氢氧化钡足量，挥发出的HCl被吸收，不会影响BaCO3沉淀的生成和测定，无需单独添加吸收HCl的装置，A错误；碱石灰可与二氧化碳反应，可吸收水分，防止空气中的气体影响实验的精确度，B正确；根据③中沉淀的质量计算碳酸钠的纯度，故需要通入空气，保证②中产生的二氧化碳完全转移到③中被充分吸收，减小实验误差，C正确；③中产生的沉淀为碳酸钡，根据碳酸钡的质量可计算生成二氧化碳的质量，根据生成二氧化碳的质量计算样品中碳酸钠的质量，再根据称取样品的质量即可求算碳酸钠固体的纯度，D正确。 6．(2024·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是(　　) A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失 B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇 C．甲中接收装置可以替换成乙或丙 D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯 [答案]　A [解析]　增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D错误。 7．(2025·湖南长沙月考)氢化钠是一种重要的储氢试剂、缩合剂、还原剂、烷基化试剂，在有机合成中具有重要作用。某学习小组利用如图装置(尾气处理装置略)制备少量氢化钠。 下列说法错误的是(　　) A．装置丙中将Na分散到NaCl晶体中可以增大接触面积，使反应更充分 B．装置乙和装置丁内盛放的试剂可以分别为无水氯化钙和碱石灰 C．实验过程中应先打开K一段时间，尾端验纯后再点燃酒精灯 D．m g H2储存到NaH中，与足量水反应也释放m g H2，遵守质量守恒定律 [答案]　D [解析]　装置丙将Na分散到NaCl晶体中可增大接触面积，使反应更充分，A正确；装置乙和装置丁起干燥作用，盛放的试剂分别为无水氯化钙和碱石灰，B正确；实验过程中应先打开K，用生成的H2排尽装置中空气，一段时间后，尾端验纯，证明空气已排尽，再点燃酒精灯，C正确；1 mol Na吸收0.5 mol H2生成1 mol NaH,1 mol NaH与足量水完全反应，生成1 mol H2，D错误。 8．(2025·河北石家庄联考)已知：2-丙醇的沸点为84.6 ℃、丙酮的沸点为56.5 ℃。可用2-丙醇催化氧化制备丙酮，并用如图装置(夹持装置已省略)提纯丙酮。 下列叙述错误的是(　　) A．采用热水浴加热 B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成气化中心 C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．温度计指示温度为84.6 ℃ [答案]　D [解析]　2-丙醇和丙酮的沸点都比较低，水浴加热更容易控制加热温度，A正确；减压蒸馏时，空气由毛细玻璃管进入圆底烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，利于液体平稳沸腾，防止暴沸，同时还可以起到搅拌作用，B正确；克氏蒸馏头中弯管的主要作用是防止蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可避免对收集产物的污染，C正确；根据2-丙醇和丙酮的沸点，为避免2-丙醇蒸出，温度计指示温度应高于56.5 ℃，低于84.6 ℃，D错误。 9．(2025·湖北模拟)某兴趣小组为制备2-甲基-1-氯丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物(夹持及加热装置略)。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(　　) A B C D [答案]　B [解析]　将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三颈烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导管不能直接插入NaOH溶液中，B错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D正确。 10．(2024·山东滨州检测)苯胺为无色油状液体，沸点为184 ℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室利用如下装置(夹持及加热装置略)制备苯胺，其原理为 制备反应结束后，关闭活塞K，加入生石灰，调整好温度计的位置，继续加热，收集温度在182～186 ℃的馏分，得到较纯苯胺。下列说法错误的是(　　) A．反应前，应先通一段时间H2再加热 B．该加热方式为水浴加热 C．生石灰不可以用P2O5代替 D．蒸馏时，为防止冷凝管炸裂应更换为空气冷凝管 [答案]　B [解析]　加热不纯氢气时易发生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反应前，应先通一段时间氢气，排尽装置中的空气再加热，A正确；由题意可知，该反应的温度为140 ℃，而水浴加热的温度最高为100 ℃，因此该加热方式不是水浴加热，B错误；加生石灰的目的是除去反应中生成的水，生石灰为碱性干燥剂，而五氧化二磷为酸性干燥剂，会与苯胺发生反应，不能用五氧化二磷代替生石灰，C正确；当馏分的沸点较高时，一般用空气冷凝管冷凝，以免直形冷凝管通水冷却时玻璃温差大而炸裂，D正确。 11．己二酸二正己酯是一种增塑剂，大量应用于PVB胶片的生产。以己二酸和正己醇为原料，在催化剂的作用下共热反应，经过回流、减压蒸馏(除去正己醇)、常温过滤后制得己二酸二正己酯粗产品。合成原理为 HOOC(CH2)4COOH＋CH3(CH2)4CH2OH2H2O＋CH3(CH2)5OOC(CH2)4COO(CH2)5CH3，实验装置图(部分装置略去)如下： 下列说法正确的是(　　) A．该反应可用纯碱作催化剂 B．减压蒸馏是为了降低正己醇的沸点 C．过滤所得产品需经NaOH溶液洗涤、水洗、干燥实现进一步提纯 D．玻璃棒搅拌可起到加快过滤的作用 [答案]　B [解析]　己二酸和正己醇发生酯化反应生成己二酸二正己酯，可用浓硫酸作催化剂，不能用纯碱作催化剂，A错误；减压蒸馏是一种通过降低压强来降低沸点的蒸馏技术，减压蒸馏可降低正己醇的沸点从而除去正己醇，B正确；己二酸二正己酯在氢氧化钠溶液中会发生水解，造成损失，不能用氢氧化钠溶液洗涤产品，C错误；过滤时玻璃棒的作用是引流，不能用玻璃棒搅拌，D错误。 12．(2024·福建龙岩模拟)实验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5 ℃，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示。 已知：NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。 下列说法不正确的是(　　) A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸 B．装置⑤中无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气 C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)22Cu2O＋N2＋6H2O D．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完全且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4 [答案]　D [解析]　本实验为N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置①为NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应得到N2，装置②为干燥N2的装置，装置③为油浴加热装置，装置④中N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置⑤为检验水蒸气的装置，装置⑥为尾气处理装置，并防止倒吸。装置①中产生的N2中含有水蒸气，应先干燥，然后通入后续反应装置赶走空气，避免空气对实验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气，装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的N2H4，A正确；无水硫酸铜由白色变蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气，B正确；根据题意可知，Cu(OH)2作氧化剂，被还原为Cu2O，N2H4作还原剂，被氧化为N2，化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)22Cu2O＋N2＋6H2O，C正确；加入反应试剂后，应该先打开K1排出装置中的空气，待装置中的空气排尽后，关闭K1，再打开K2，待反应结束且冷却至室温后，关闭K2，再打开K1排尽装置中的N2H4，D错误。 13．(2025·山西晋城期末)实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与氯气在催化剂作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。 苯及各生成物的沸点如表所示： 有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/℃ 80.0 132.2 180.4 172.0 173.4 请回答下列问题： (1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中活塞，仪器a中产生氯气。仪器b的名称是________。 (2)仪器c中装有浓硫酸，仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的氯气经过仪器c进入仪器d中，仪器d中主要反应的化学方程式为__________________ _______________________________________________________________________________________________________________________。 (3)f处应接仪器的名称和盛装试剂最好为下列中的________(填字母)。 A．洗气瓶，浓硫酸 B．烧杯，NaOH溶液 C．U形管，无水CaCl2 D．U形管，碱石灰 (4)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯： 氯苯混合物 ―→纯净氯苯 ①水洗并分液可除去HCl、部分Cl2和________(填化学式)。 ②最后一步分离出纯净氯苯的方法是________(填操作名称)。 (5)加入15.6 g苯经充分反应后制得16.2 g氯苯，则该实验中氯苯的产率为________。 [答案]　(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)D　(4)①FeCl3　②蒸馏　(5)72% [解析]　(1)由实验装置图可知，仪器b为恒压滴液漏斗，其侧管可平衡气压，确保滴液漏斗中液体顺利滴下。(2)仪器d中发生的主要反应为苯在FeCl3作用下与Cl2发生取代反应生成氯苯和HCl，其化学方程式为。(3)f处最好接盛有碱石灰的U形管，用于吸收未反应的Cl2和反应生成的HCl，防止污染空气，同时防止外界空气中水蒸气进入仪器d中。(4)①由提纯氯苯的流程可知，水洗并分液可除去氯苯中混有的HCl、部分Cl2和FeCl3。②碱洗并分液可完全除去氯苯中Cl2得到粗氯苯，由题表中数据可知，苯、氯苯、二氯苯的沸点存在差异，可用蒸馏法除去氯苯中混有的苯和二氯苯，得到纯净的氯苯。(5)根据可知，15.6 g苯充分反应理论上生成氯苯的质量为22.5 g，但实际生成16.2 g氯苯，故该实验中氯苯的产率为×100%＝72%。 14．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示： 物质 化学式 相对分 子质量 相对密度 溶解性 苯硫酚 C6H5SH 110 －14.8 169.5 1.07 难溶于水 苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水 操作步骤： ①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。 ③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是________。 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填字母)。 a．冰盐水浴 B．冷水浴 c．热水浴 (3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是___________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进、________口出。 (4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为________℃。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为________(保留两位有效数字)%。 (6)取少量苯硫酚产品置于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。 [答案]　(1)恒压滴液漏斗　(2)a (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险　b　a (4)过滤　169.5　(5)91　(6)还原 [解析]　(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)若蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内外压强，避免烧瓶内气压过大发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，可充分冷凝。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。(5)由C6H5ClO2S～C6H5SH可知，苯硫酚的理论产量为6 g×，实际得纯品为3.40 g，故苯硫酚的产率为×100%≈91%。(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。 学科网（北京）股份有限公司 $$