专题11 物质制备综合实验（重庆专用）-【好题汇编】5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编

学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 专题11 物质制备实验综合 将本地区5年真题分考点进行汇编 1．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 (2)步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 (3)步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 (4)步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 (5)步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 2．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。 ②生成的化学方程式为 。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 3．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 4．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 5．（2021·重庆·高考真题）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。 回答下列问题： (1)前驱体的制备 ①实验中使用的NaOH溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。 ②A装置中的反应现象是 ；为加快金属In的溶解，可采取的措施有 (写出两条即可)。 ③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是 。 ④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是 ，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为 。 ⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。 (2)In2O3的制备 将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为 。 (3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为 % (保留小数点后两位)。 将本地区2025年模拟题（1-3模及名校模拟）进行汇编 1．（2025·重庆·模拟预测）磷酰氯()是一种常用的化学试剂，具有多种用途，在有机合成中用作脱水剂、氯代剂和催化剂。某课外活动小组设计如下装置制取(某些夹持装置、加热装置已略去)。已知：易水解，熔点，沸点；易水解，熔点，沸点。 制取：①装入药品(白磷，其它药品足量)，连接好装置； ②打开、，关闭、，至装置C中白磷消失(产物为)； ③关闭、，打开、，控制装置C反应温度在，最终制得产品； ④连接仪器，检查装置气密性； ⑤反应结束后，分离提纯得到产品。 (1)仪器x的名称是 ；球形干燥管中的药品选用碱石灰，而不用无水氯化钙的原因是 。 (2)制取，正确的实验操作步骤的顺序是 (填序号)；检查装置A的气密性的操作是 。 (3)装置D中长颈漏斗的作用是 。 (4)装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式为 。 (5)在过量溶液中发生反应的离子方程式为 。 (6)所制得产品的产率为 (保留到小数点后1位)。 2．（2025·重庆·一模）硫氰酸钾(KSCN)，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰酸钾，并进行相关实验探究。 已知： ①不溶于和，不溶于水且密度比水大； ②D中三颈烧瓶内盛放水和催化剂，发生反应，该反应比较缓慢且高于时易分解，在高于时即分解。 回答下列问题： (1)试剂a是 ，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是 。 (2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至，打开通入氨气。 ①反应一段时间后，关闭，保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，这样操作的目的是 。 ②打开，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105℃，写出装置D中生成KSCN的化学方程式 。 (3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是 。 (4)制备硫氰酸钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经 (填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体。 (5)晶体中KSCN含量的测定：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗。标准溶液18.00mL。[已知：滴定时发生的反应为(白色)] ①滴定至终点的现象为 。 ②晶体中KSCN的质量分数为 %。(保留4位有效数字) 3．（2025·重庆·一模）(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 (1)由溶液与CeCl3反应制备，装置如图1所示： ①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。 ②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。 ③向溶液中逐滴加入CeCl3溶液，可得固体，反应的离子方程式为 。 ④该实验装置存在的一处缺陷为 。 (2)由制，流程如图2所示： ①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。 ②洗涤产品的试剂是 。 (3)测定产品纯度 ①准确称取ag硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点(滴定过程中被还原为，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若的摩尔质量为Mg/mol，则产品中的质量分数为 (写最简表达式)。 ②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。 A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线 B．滴定管水洗后未用标准溶液润洗 C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 4．（2025·重庆·二模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。 已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 ②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。 回答下列问题： I．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2. (1)仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。 (2)实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 (3)该实验装置中存在的缺陷是 。 II．BeCl2的提纯：充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得BeCl2产品。 (4)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。 III．BeCl2的纯度测定：取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。 (已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应) (5)滴定终点的现象是 。 (6)BeCl2的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。 (7)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是___________(填标号)。 A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失 B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 5．（2025·重庆·一模）三氯化硼是有机反应的重要催化剂，实验室用硼酸三甲酯[]与氯气在下反应制备三氯化硼，还生成和另外一种物质，实验装置如图(夹持仪器已略)。 已知：①、均极易溶于水，易与水反应，沸点分别为、。 ②。 (1)仪器的名称是 ；使用仪器的第一步操作是 。 (2)装置烧瓶内固体药品的名称是 。 (3)实验时按气流从左向右，装置中导管口的连接顺序为 (填字母，装置可重复使用)。 (4)装置中三颈烧瓶内主要反应的化学方程式为 ，宜采用的加热方法是 。 (5)该实验中整套装置有一个明显的缺点是 。 (6)测定产品中氯元素的含量：准确称取产品，配制成溶液，量取于锥形瓶中，加入溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，正确滴定三次，平均消耗溶液的体积为。 ①加入硝基苯的目的是 。 ②产品中氯元素的质量分数为 。 6．（2025·重庆·模拟预测）亚碲酸钠()在有机合成和细菌学中有重要应用，实验室以固体(难溶于水)、溶液、溶液为原料，在90℃时利用如下甲、乙两图实验装置制备亚碲酸钠。 已知：。 (1)甲装置中仪器a的名称是 ，电磁搅拌加热器的作用是 。 (2)甲装置分液漏斗中所装的试剂是 ，若中Cu元素反应后均生成，则制备亚碲酸钠的离子反应方程式为 。 (3)反应完成后，仪器a内壁有附着， (填“能”或“不能”)用稀洗涤，原因是 。 (4)将反应后的悬浊液用乙装置过滤，所得滤渣的成分主要含有，可将还原，从而回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验方案测定滤渣中，的质量分数。 a．取两份质量均为的滤渣； b．一份加足量稀硝酸，溶解后过滤(杂质不与硝酸反应)，测得溶液中； c．另一份加足量稀盐酸，溶解后过滤(杂质不与盐酸反应)，测得溶液中。 ①加入足量稀硝酸后，与稀硝酸反应的离子方程式为 。 ②滤渣中CuO的质量分数为 。 7．（2025·重庆·二模）是一种万能还原剂和潜在储氢剂，实验室用金属钠、、硼酸三甲酯[，沸点]制备的装置如下(夹持和加热装置略去)，实验步骤有如下五步： ①降温后，分离得到和的固体混合物； ②升温到，关闭，打开通入，充分反应得到； ③连接装置，检查气密性； ④升温到，关闭，打开，持续搅拌下通入氩气，再打开向三颈烧瓶中滴入，充分反应； ⑤装入试剂，打开，向装置中鼓入氩气，然后升温到，并搅拌。 已知：、易与水反应，在强碱性条件下能稳定存在。 (1)仪器B的名称是 ，B上玻璃导管的作用是 。 (2)石蜡油的作用是 ，步骤⑤中搅拌的目的是 。 (3)在空气冷凝管b接口上需要连接1个 装置和1个处理装置。 (4)实验步骤的正确顺序是 (填序号)。 (5)写出NaH与硼酸三甲酯反应的化学方程式 。 (6)分离后测定的纯度：取wg产品，在强碱性条件下与反应得到，其反应的离子方程式为；产品中的纯度为 (写出算式即可)。 8．（2025·重庆·模拟预测）实验室以废铁屑(含少量和)、稀硫酸和饱和溶液为原料，用如下A、B、C装置模拟工业制备，并测定结晶水的含量。 (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A用于制备溶液，A中电磁加热搅拌器的作用为 。 (3)若装置A中通入改为通入空气，A中发生的主要离子反应方程式为 。 (4)将制得的溶液与饱和溶液混合后，装入装置B的锥形瓶中制备晶体：在搅拌下蒸发浓缩；混合溶液需调节在1~2之间的目的是 ，蒸发浓缩至液面刚好 为止，冷却结晶析出晶体，证明的溶解度 和(填“大于”或“小于”)，洗涤过滤后所得晶体的最佳试剂应选用 (填“冷水”、“乙醇”或“饱和食盐水”)。 (5)取制得的纯净晶体，用装置C在惰性气体氛围中充分加热，加热后的固体呈红棕色，收集分解生成氮气，则晶体中n的值为 。 9．（2025·重庆·二模）(氢化铝钠)、(铝与硼氢化锂)复合材料都有较高的储氢能力。 (1)实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和NaH在无水无氧条件下反应制备。装置如图所示(夹持、搅拌等装置略)。 已知：易溶于四氢呋喃(沸点66℃)，难溶于甲苯(沸点110.6℃)。 步骤：向A瓶中分别加入50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液、少量固体(质量可忽略)作催化剂，搅拌，接通冷凝水，控温30℃。边搅拌边缓慢滴加50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液，有白色固体析出，滴加完后，充分搅拌1h，放置沉降，取上层清液，加入试剂X，减压蒸馏、过滤，得粗产品，再纯化得到产品。 ①A瓶中冷凝水的进水口是 (填“a”或“b”)；仪器B的名称为 。 ②制备的化学方程式为 。 ③实验中发现，在滴加的四氢呋喃溶液的过程中，反应速率逐渐减慢，主要原因是 。 ④试剂X是 ；减压蒸馏蒸出物为 (填名称)。 ⑤测定的产率。将所得产品用无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应)，加热沸腾分离出，冷却后配成100mL溶液。量取5.00mL待测溶液、20.00mL 0.2000mol/L EDTA溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸2min。冷却后加双硫腺指示剂，用0.1000mol/L醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA，多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20.90mL。已知EDTA与、均按反应，的产率为 。 (2)某课题组对体系与水反应产氢的特性进行了下列研究。 ①根据不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同，用仪器测得复合材料[]在25℃和75℃时与水反应一定时间后所含物质的表征结果如上图所示，则表征所用仪器名称是 。 ②分析上图中信息可知，25℃与75℃时，复合材料中与水未完全反应的物质是 (填化学式)。 10．（2025·重庆·二模）三苯甲醇(相对分子质量为260)是一种有机合成中间体，利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理如下： 已知： ①THF 为四氢呋喃(O)，常见的有机溶剂，能溶于水，沸点为 。 ②格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、酯等物质反应。 ③三苯甲醇为白色晶体，不溶于水，易溶于乙醇。 实验步骤： I. 制备 按照如图所示装置安装相关仪器。向三颈烧瓶内加入格氏试剂 PhMgBr ， Ph 代表苯基)，并置于冰水浴中，在搅拌下， 由恒压滴液漏斗 A 缓慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和 THF (5mL) 的混合液。滴加完毕后，将冰水浴改为水浴，于 下继续回流 ，此时溶液变为淡黄色。再次在冰水浴和搅拌下，由恒压滴液漏斗 B 缓慢滴加饱和氯化铵水溶液(15mL)。 II. 提纯 收集三颈烧瓶中的有机相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有机相并洗涤， 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后蒸馏除去溶剂，得粗产品。粗产品用 80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，_______，抽滤后得白色固体产品 0.63g。 回答下列问题： (1)仪器C中试剂为 。 (2)如图仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (3)滴加饱和 水溶液的作用是 。 (4)下列方法可以证明所得三苯甲醇为纯净物的是_______(填序号)。 A．测熔点 B．X 射线衍射实验 C．质谱 D．元素分析 (5)将步骤 II 补充完整： 。 (6)制备原理第(1)步反应的化学方程式为 (苯基用 表示)。 (7)三苯甲醇的产率为 (保留三位有效数字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有机相，则导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 11．（2025·重庆·模拟预测）我国的次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。实验室用与含水8%的反应制取，再与水反应制备较高纯度的次氯酸。所用的装置如下： 已知：常温下，是棕黄色气体，沸点2.0℃，有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解。 (1)仪器a的名称是 ，导管b的作用是 。 (2)通入空气的目的是 。 (3)D装置吸收，而不吸收的原因是 。 (4)各装置按照气流方向从左到右的连接顺序为： 。 ___________→___________→___________→___________→___________ (5)装置E中发生反应的离子方程式为 。 (6)装置A中碳酸钠足量，则反应的化学方程式为 。 (7)测定装置C中得到次氯酸溶液的物质的量浓度：量取该次氯酸溶液，稀释至，再取出至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴指示剂，滴加溶液至恰好反应完全，消耗溶液体积为 (已知反应)。 ①所加指示剂为 。 ②次氯酸溶液的物质的量浓度为 mol/L。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $$ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 专题11 物质制备实验综合 将本地区5年真题分考点进行汇编 1．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 (2)步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 (3)步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 (4)步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 (5)步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 【答案】(1) 温度计 HCl (2)40 (3) 溶液紫色褪去 (4)ACEG (5) 过滤、洗涤、干燥 【详解】（1）由方程式可知，磺化过程中还生成了氯化氢，所以用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； （2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； （3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； （4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； （5） 能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。 2．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。 ②生成的化学方程式为 。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】(1) 三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2 (2) 浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC 【详解】（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； （2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确； B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误； C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误； 故答案为：AC。 3．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 【答案】(1) 分液漏斗 HCl (2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大 【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。 【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。 ②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。 ③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。 ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。 iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。 【点睛】 4．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 【答案】(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。 【详解】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 （2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 5．（2021·重庆·高考真题）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。 回答下列问题： (1)前驱体的制备 ①实验中使用的NaOH溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。 ②A装置中的反应现象是 ；为加快金属In的溶解，可采取的措施有 (写出两条即可)。 ③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是 。 ④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是 ，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为 。 ⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。 (2)In2O3的制备 将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为 。 (3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为 % (保留小数点后两位)。 【答案】(1) 带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等 pH计 CO2 InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净 (2)2In(OH)3In2O3 + 3H2O (3)78.27 【详解】（1）NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净； （2）将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3 + 3H2O； （3）中间产物中In的质量分数为： 将本地区2025年模拟题（1-3模及名校模拟）进行汇编 1．（2025·重庆·模拟预测）磷酰氯()是一种常用的化学试剂，具有多种用途，在有机合成中用作脱水剂、氯代剂和催化剂。某课外活动小组设计如下装置制取(某些夹持装置、加热装置已略去)。已知：易水解，熔点，沸点；易水解，熔点，沸点。 制取：①装入药品(白磷，其它药品足量)，连接好装置； ②打开、，关闭、，至装置C中白磷消失(产物为)； ③关闭、，打开、，控制装置C反应温度在，最终制得产品； ④连接仪器，检查装置气密性； ⑤反应结束后，分离提纯得到产品。 (1)仪器x的名称是 ；球形干燥管中的药品选用碱石灰，而不用无水氯化钙的原因是 。 (2)制取，正确的实验操作步骤的顺序是 (填序号)；检查装置A的气密性的操作是 。 (3)装置D中长颈漏斗的作用是 。 (4)装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式为 。 (5)在过量溶液中发生反应的离子方程式为 。 (6)所制得产品的产率为 (保留到小数点后1位)。 【答案】(1) 球形冷凝管 碱石灰既可除去尾气中的，又可以防止空气中的水蒸气进入装置C (2) ④①②③⑤ 用止水夹夹住A、B间的橡胶管，往分液漏斗中加足量水，再打开分液漏斗的旋塞，过一会水不再下滴，说明气密性良好 (3)平衡气压，储存 (4) (5) (6)85.7 【分析】装置A为氯气的生成，装置B为干燥，装置E为氧气的生成，装置D为干燥，装置C为的生成，球形干燥管为尾气处理和干燥空气装置，据此解答。 【详解】（1）仪器x的名称是球形冷凝管；球形干燥管不仅需要除去尾气中氯气，还应该防止中的空气中的水蒸气进入装置C，之所以药品选用碱石灰，而不用无水氯化钙，是因为碱石灰既可除去尾气中的，又可以防止空气中的水蒸气进入装置C； （2）制取的顺序应该是④连接仪器，检查装置气密性；再①装入药品(白磷，其它药品足量)，连接好装置；②打开、，关闭、，至装置C中白磷消失(产物为)；再③关闭、，打开、，控制装置C反应温度在，最终制得产品；⑤反应结束后，分离提纯得到产品；检查装置A的气密性即要形成一个封闭环境，利用压强进行检查，具体操作是用止水夹夹住A、B间的橡胶管，往分液漏斗中加足量水，再打开分液漏斗的旋塞，过一会水不再下滴，说明气密性良好； （3）装置D中长颈漏斗的作用可以通过关闭，储存时来平衡气压； （4）装置A中烧瓶内生成氯气，所以发生反应的化学方程式为； （5）在过量溶液中发生反应，根据化合价变化，可以推测产物为氯化钠、磷酸钠和水，所以离子方程式为； （6）在装置C中，氯气、氧气和白磷发生氧化还原反应，生成，根据原子守恒，P4～4，白磷即磷原子1mol，也为1mol，质量为1mol ×153.5g/mol=153.5g，产率为。 2．（2025·重庆·一模）硫氰酸钾(KSCN)，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰酸钾，并进行相关实验探究。 已知： ①不溶于和，不溶于水且密度比水大； ②D中三颈烧瓶内盛放水和催化剂，发生反应，该反应比较缓慢且高于时易分解，在高于时即分解。 回答下列问题： (1)试剂a是 ，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是 。 (2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至，打开通入氨气。 ①反应一段时间后，关闭，保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，这样操作的目的是 。 ②打开，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105℃，写出装置D中生成KSCN的化学方程式 。 (3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是 。 (4)制备硫氰酸钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经 (填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体。 (5)晶体中KSCN含量的测定：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗。标准溶液18.00mL。[已知：滴定时发生的反应为(白色)] ①滴定至终点的现象为 。 ②晶体中KSCN的质量分数为 %。(保留4位有效数字) 【答案】(1) 浓氨水或浓NH3∙H2O 恒压滴液漏斗或恒压漏斗 (2) 使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解 (3)2Fe3++H2S=2Fe2++2H++S↓ (4)分液 (5) 滴入最后半滴AgNO3标准溶液，血红色褪去且半分钟不恢复原色 87.30% 【分析】将浓氨水与生石灰发生反应制备氨气，利用球型干燥管内碱石灰除水干燥后，通入四氯化碳中，产生的氨气与D中CS2在催化剂作用下发生反应生成NH4SCN以及NH4HS，并且通过已知条件可知，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解，生成的产物与氢氧化钾发生反应，生成KSCN，未反应的氨气及生成的硫化氢可以与酸性硫酸铁溶液反应，除去尾气。据此解答。 【详解】（1）浓氨水与生石灰发生反应可制备氨气，A装置是制取氨气，故试剂a是浓氨水，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是恒压滴液漏斗或恒压漏斗。 （2）①已知，高于时易分解，在高于时即分解。反应一段时间后，关闭，保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，这样操作的目的是：使NH4HS完全分解而除去，防止NH4SCN受热分解。 ②装置D中KOH在105℃下反应生成KSCN、氨气和水，化学方程式为：。 （3）装置E中Fe3+和H2S发生氧化还原反应，生成Fe2+和S，则发生反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++2H++S↓。 （4）过滤除去固体催化剂后，应该除去除去未反应的CS2，选择的操作方法是分液。 （5）①铁离子和KSCN反应溶液变为血红色，则滴定至终点的现象为滴入最后半滴AgNO3标准溶液，血红色褪去且半分钟不恢复原色； ②达到滴定终点时消耗0.1000mol/L AgNO3标准溶液18.00mL，根据方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）可知，20.00mL溶液中KSCN的物质的量是 0.01800L×0.1000mol/L=0.001800mol，晶体中KSCN的质量分数为=。 3．（2025·重庆·一模）(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 (1)由溶液与CeCl3反应制备，装置如图1所示： ①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。 ②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。 ③向溶液中逐滴加入CeCl3溶液，可得固体，反应的离子方程式为 。 ④该实验装置存在的一处缺陷为 。 (2)由制，流程如图2所示： ①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。 ②洗涤产品的试剂是 。 (3)测定产品纯度 ①准确称取ag硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点(滴定过程中被还原为，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若的摩尔质量为Mg/mol，则产品中的质量分数为 (写最简表达式)。 ②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。 A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线 B．滴定管水洗后未用标准溶液润洗 C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1) 恒压分液漏斗 c→a→b 没有尾气处理装置 (2) 双氧水、氨水均易受热分解 浓硝酸 (3) 或 ABD 【分析】I．装置A中石灰石和盐酸反应生成二氧化碳，装置C中浓氨水和氧化钙反应生成氨气，制备时，先通氨气再通二氧化碳，溶液与CeCl3反应制备； Ⅱ．制备硝酸铈铵的工艺流程中，碳酸铈溶于硝酸变为Ce3+，在过氧化氢氧化和氨水作用下转化为Ce(OH)4，加入硝酸浆化，然后加入硝酸铵反应，通过过滤、洗涤、烘干转化为目标产品； 【详解】（1）①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为恒压分液漏斗； ②氨气溶解度大，所以先通氨气，再通二氧化碳，最后当装置中空气排尽后滴加CeCl3，所以顺序为c→a→b； ③向溶液中逐滴加入CeCl3溶液，可得固体，反应，的离子方程式为； ④该实验装置存在的一处缺陷为没有尾气处理装置； （2）①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是双氧水、氨水分解温度都很低，均易受热分解； ②硝酸铈铵易溶于水和乙醇，难溶于浓硝酸，洗涤产品的试剂是浓硝酸； （3）①滴定过程中Ce4+被还原为Ce3+，发生反应，故该样品中硝酸铈铵的质量分数=或； ②A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线，导致加水量减少，测定结果偏高，A正确； B．滴定管水洗后未用标准溶液润洗，导致标准液用量高，测定结果偏高，B正确； C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁，不影响，C错误； D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液读数偏高，测定结果偏高，D正确； 故选ABD； 4．（2025·重庆·二模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。 已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 ②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。 回答下列问题： I．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2. (1)仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。 (2)实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 (3)该实验装置中存在的缺陷是 。 II．BeCl2的提纯：充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得BeCl2产品。 (4)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。 III．BeCl2的纯度测定：取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。 (已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应) (5)滴定终点的现象是 。 (6)BeCl2的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。 (7)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是___________(填标号)。 A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失 B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】(1) 球形冷凝管 防止倒吸 (2)防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快 (3)最后缺少收集H2的装置 (4)除去AlCl3杂质 (5)当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色 (6) (7)CD 【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，但没有对反应生成的H2进行收集，会带来安全隐患，据此分析； 【详解】（1）仪器a为内管呈球形的冷凝管，名称为：球形冷凝管；仪器b为双球U形管，作用是：防止倒吸； （2）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快； （3）H2是易燃气体，会带来安全隐患，则该实验装置中存在的缺陷是：最后缺少收集H2的装置； （4）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到二种固体盐。用苯溶解固体，将AlCl3溶解，得到不溶的BeCl2，则此操作的目的是：除去AlCl3杂质； （5）滴定前，溶液呈碱性，酚酞变红色，滴定终点时，酚酞的红色褪去，则现象是：当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色； （6）由反应可建立关系式：BeCl2—Be(OH)2—2KOH—2HCl，n(HCl)=a mol·L−1×b ×10-3L=ab×10-3mol，n(BeCl2)=ab×10-3mol，则BeCl2的纯度为=； （7）A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失，则读取消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大，A不符合题意； B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水，对KOH的物质的量不产生影响，不影响滴加盐酸的体积，测定结果不变，B不符合题意； C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许，则KOH的物质的量减小，消耗盐酸的体积减小，测定结果偏小，C符合题意； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则读取消耗盐酸的体积偏小，测定结果偏小，D符合题意； 故选CD。 5．（2025·重庆·一模）三氯化硼是有机反应的重要催化剂，实验室用硼酸三甲酯[]与氯气在下反应制备三氯化硼，还生成和另外一种物质，实验装置如图(夹持仪器已略)。 已知：①、均极易溶于水，易与水反应，沸点分别为、。 ②。 (1)仪器的名称是 ；使用仪器的第一步操作是 。 (2)装置烧瓶内固体药品的名称是 。 (3)实验时按气流从左向右，装置中导管口的连接顺序为 (填字母，装置可重复使用)。 (4)装置中三颈烧瓶内主要反应的化学方程式为 ，宜采用的加热方法是 。 (5)该实验中整套装置有一个明显的缺点是 。 (6)测定产品中氯元素的含量：准确称取产品，配制成溶液，量取于锥形瓶中，加入溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，正确滴定三次，平均消耗溶液的体积为。 ①加入硝基苯的目的是 。 ②产品中氯元素的质量分数为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 检查是否漏液 (2)高锰酸钾(或次氯酸钠、氯酸钾等) (3) (4) 水浴加热 (5)未处理反应产生的有毒气体，会对环境造成污染 (6) 为了覆盖，防止与反应导致结果偏低 【分析】A是制取Cl2装置，生成氯气通过E干燥进入C中发生反应得到BCl3，常温下BCl3为气体，从d口流出进入D中冰水冷却液化收集，由于BCl3与水反应，D之后接E，防止水分进入干扰实验，最后尾气用B吸收，连接顺序为aghcdefghb。 【详解】（1）仪器Y的名称是：球形冷凝管； 使用仪器分液漏斗的第一步操作是检查是否漏液； （2）装置A是不加热制取氯气，用浓盐酸和高锰酸钾反应，烧瓶内固体药品的名称是：高锰酸钾； （3）由分析可知：实验时按气流从左向右，装置中导管口的连接顺序为a→g→h→c→d→e→f→g→h→b； （4）装置C中三颈烧瓶内由Cl2和B(OCH3)3反应得到BCl3、CO和HCl，主要反应的化学方程式为：； 由于加热温度在65~75°C，可以采用水浴加热方式； （5）该实验中整套装置有一个明显的缺点是：未处理反应产生的有毒气体CO，会对环境造成污染； （6）①AgCl在水中存在沉淀溶解平衡，溶解产生的Ag+会和SCN-离子反应，为了防止反应，用硝基苯覆盖AgCl，防止AgCl与KSCN反应导致结果偏低； ②根据关系式：Ag+~Cl-；Ag+~SCN-，n(Ag+)总=c1V1×10-3mol，n(SCN-)=c2V2×10-3mol，ag产品中n(Cl-)=( c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol×，产品中氯元素的质量分数为： ×100%=%。 6．（2025·重庆·模拟预测）亚碲酸钠()在有机合成和细菌学中有重要应用，实验室以固体(难溶于水)、溶液、溶液为原料，在90℃时利用如下甲、乙两图实验装置制备亚碲酸钠。 已知：。 (1)甲装置中仪器a的名称是 ，电磁搅拌加热器的作用是 。 (2)甲装置分液漏斗中所装的试剂是 ，若中Cu元素反应后均生成，则制备亚碲酸钠的离子反应方程式为 。 (3)反应完成后，仪器a内壁有附着， (填“能”或“不能”)用稀洗涤，原因是 。 (4)将反应后的悬浊液用乙装置过滤，所得滤渣的成分主要含有，可将还原，从而回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验方案测定滤渣中，的质量分数。 a．取两份质量均为的滤渣； b．一份加足量稀硝酸，溶解后过滤(杂质不与硝酸反应)，测得溶液中； c．另一份加足量稀盐酸，溶解后过滤(杂质不与盐酸反应)，测得溶液中。 ①加入足量稀硝酸后，与稀硝酸反应的离子方程式为 。 ②滤渣中CuO的质量分数为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 让原料混合均匀，使反应能充分进行，将反应体系加热到90℃ (2) NaClO3溶液 2OH-＋Cu2Te＋ClO Cu2O＋TeO＋Cl-＋H2O (3) 不能 Cu2O与稀硫酸反应生成固体Cu，固体Cu会附着在a的内壁上 (4) 3Cu2O＋14H＋＋2NO=6Cu2＋＋2NO↑＋7H2O 16% 【详解】（1）甲装置中仪器a的名称是三颈烧瓶，电磁搅拌加热器的作用是让原料混合均匀，使反应能充分进行，将反应体系加热到90℃；故答案为：三颈烧瓶；让原料混合均匀，使反应能充分进行，将反应体系加热到90℃。 （2）根据题干信息可知被氧化为，同时生成氧化亚铜，已知氧化亚铜难溶于水，而使用过滤装置制备，可得到是可以溶于水的，又根据有溶液参与反应，结合化合价升降可以得到制备的离子方程式为：；溶液作为氧化剂，为避免将氧化为，因此要慢慢加入，即粉碎后的碲铜渣与NaOH溶液配成悬浊液，再与溶液反应，所以滴液漏斗中的液体是溶液；故答案为：溶液；。 （3）根据已知氧化亚铜和稀硫酸反应的离子方程式为：，反应后仪器a内壁有附着，不能用稀硫酸洗涤，是因为与稀硫酸反应生成固体Cu，固体Cu会继续附着在a的内壁上；故答案为：不能；与稀硫酸反应生成固体Cu，固体Cu会附着在a的内壁上。 （4）①加入足量稀硝酸后，根据所学知识，结合化合价变化情况，可得到氧化亚铜与稀硝酸反应的离子方程式为：；故答案为：。 ②氧化亚铜和稀硝酸反应的离子方程式为，氧化铜和稀硝酸反应的离子方程式为：，氧化亚铜和稀盐酸反应的离子方程式为，氧化铜和稀盐酸反应的离子方程式为，结合题意可以得到氧化铜、氧化亚铜和稀硝酸反应时，铜元素全部转化为二价铜离子，可以得到，而氧化铜、氧化亚铜和稀盐酸反应时，部分铜元素转化为铜离子，即，另一部分铜元素以单质铜的形式存在，即单质中，结合得到，，根据铜元素守恒可知，滤渣中CuO的质量分数为；故答案为：16%。 7．（2025·重庆·二模）是一种万能还原剂和潜在储氢剂，实验室用金属钠、、硼酸三甲酯[，沸点]制备的装置如下(夹持和加热装置略去)，实验步骤有如下五步： ①降温后，分离得到和的固体混合物； ②升温到，关闭，打开通入，充分反应得到； ③连接装置，检查气密性； ④升温到，关闭，打开，持续搅拌下通入氩气，再打开向三颈烧瓶中滴入，充分反应； ⑤装入试剂，打开，向装置中鼓入氩气，然后升温到，并搅拌。 已知：、易与水反应，在强碱性条件下能稳定存在。 (1)仪器B的名称是 ，B上玻璃导管的作用是 。 (2)石蜡油的作用是 ，步骤⑤中搅拌的目的是 。 (3)在空气冷凝管b接口上需要连接1个 装置和1个处理装置。 (4)实验步骤的正确顺序是 (填序号)。 (5)写出NaH与硼酸三甲酯反应的化学方程式 。 (6)分离后测定的纯度：取wg产品，在强碱性条件下与反应得到，其反应的离子方程式为；产品中的纯度为 (写出算式即可)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，让液体顺利滴下 (2) 作为反应的溶剂 将熔化的分散到石蜡油中，与充分接触反应 (3)干燥 (4)③⑤②④① (5) (6) 【分析】制备的流程如下：i．连接如图装置，检验气密性；ii．装入试剂，关闭，打开，向装置中鼓入氩气，然后升温至110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油[沸点：200～290℃]中；iii．升温至200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得；iv．升温至240℃，持续搅拌下通入氩气，打开向仪器c中滴入硼酸三甲酯[，沸点为68℃]，充分反应；v．降温后，分离得到和的固体混合物，据此信息解答。 【详解】（1）根据实验装置图可知，仪器B的名称为：恒压滴液漏斗；此仪器中玻璃导管的作用为：平衡气压，让液体顺利滴下。 故答案为：恒压滴液漏斗；平衡气压，让液体顺利滴下。 （2）作反应的溶剂，将Na分散到石蜡油中，可以增大Na与的接触面积，加快反应速率和提高产率。 故答案为：作为反应的溶剂；将熔化的分散到石蜡油中，与充分接触反应。 （3）因NaH与都能与水发生反应，因此在空气冷凝管b接口上需要连接1个干燥管来保护产品。 故答案为：干燥。 （4）根据分析中实验流程可知该制备顺序为：③⑤②④①。 故答案为：③⑤②④①。 （5）在三颈烧瓶中，NaH与硼酸三甲酯反应得到产物，同时得到副产物甲醇钠，反应的方程式为：。 故答案为：。 （6）取wg产品，在强碱性条件下与反应得到，Au的摩尔质量为：，根据反应方程式可得产品中的纯度为：。 故答案为：。 8．（2025·重庆·模拟预测）实验室以废铁屑(含少量和)、稀硫酸和饱和溶液为原料，用如下A、B、C装置模拟工业制备，并测定结晶水的含量。 (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A用于制备溶液，A中电磁加热搅拌器的作用为 。 (3)若装置A中通入改为通入空气，A中发生的主要离子反应方程式为 。 (4)将制得的溶液与饱和溶液混合后，装入装置B的锥形瓶中制备晶体：在搅拌下蒸发浓缩；混合溶液需调节在1~2之间的目的是 ，蒸发浓缩至液面刚好 为止，冷却结晶析出晶体，证明的溶解度 和(填“大于”或“小于”)，洗涤过滤后所得晶体的最佳试剂应选用 (填“冷水”、“乙醇”或“饱和食盐水”)。 (5)取制得的纯净晶体，用装置C在惰性气体氛围中充分加热，加热后的固体呈红棕色，收集分解生成氮气，则晶体中n的值为 。 【答案】(1)坩埚 (2)增大废铁屑与稀硫酸的接触面积，加快反应速率，使反应充分 (3) (4) 抑制和的水解，防止结晶时析出杂质 产生晶膜 小于 乙醇 (5)6 【分析】A中先通入氮气，排出装置中的空气，避免生成的FeSO4被氧化，废铁屑中加入稀硫酸，可以制得硫酸亚铁溶液；将制得的溶液与饱和溶液混合后，装入装置B的锥形瓶中制备晶体；将制备的晶体用装置C在惰性气体氛围中充分加热，收集分解生成的氮气，通过氮气的质量计算晶体的n值； 【详解】（1）C装置中的a仪器可盛装制备的晶体受热，a仪器为坩埚；故答案为：坩埚； （2）电磁加热搅拌器可以加热，同时磁子在通电时会快速旋转，起到搅拌的作用，这样可增大废铁屑与稀硫酸的接触面积，搅拌和加热都可加快反应速率，从而使反应充分；故答案为：增大废铁屑与稀硫酸的接触面积，加快反应速率，使反应充分； （3）若装置A中通入改为通入空气，在酸性条件下，铁单质会被氧气氧化成，因此A中发生的主要离子反应方程式为；故答案为：； （4）混合溶液中含有和，为抑制和的水解，防止结晶时析出杂质，混合溶液调节在1~2之间；蒸发浓缩混合溶液至液面刚好产生晶膜为止，说明此时生成的溶液已经达到饱和，且为热饱和溶液；由于析出的晶体是，因此说明的溶解度小于和；过滤得到晶体，洗涤过滤后所得晶体的最佳试剂应该满足晶体在该溶剂中溶解度更小，与水相比，在乙醇中溶解度更小，且乙醇还能快速挥发，快速干燥，因此最佳试剂为乙醇。故答案为：抑制和的水解，防止结晶时析出杂质   产生晶膜   小于   乙醇； （5）取制得的纯净晶体，用装置C在惰性气体氛围中充分加热，加热后的固体呈红棕色，说明生成了氧化铁固体，则C中发生反应的方程式为，根据氮气的质量为0.28g（0.01mol），结合反应方程式的比例关系，与N2的物质的量之比为2:1，可知 晶体的物质的量为0.02mol，则根据可得：的相对分子质量为392，则可计算出；故答案为：6。 9．（2025·重庆·二模）(氢化铝钠)、(铝与硼氢化锂)复合材料都有较高的储氢能力。 (1)实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和NaH在无水无氧条件下反应制备。装置如图所示(夹持、搅拌等装置略)。 已知：易溶于四氢呋喃(沸点66℃)，难溶于甲苯(沸点110.6℃)。 步骤：向A瓶中分别加入50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液、少量固体(质量可忽略)作催化剂，搅拌，接通冷凝水，控温30℃。边搅拌边缓慢滴加50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液，有白色固体析出，滴加完后，充分搅拌1h，放置沉降，取上层清液，加入试剂X，减压蒸馏、过滤，得粗产品，再纯化得到产品。 ①A瓶中冷凝水的进水口是 (填“a”或“b”)；仪器B的名称为 。 ②制备的化学方程式为 。 ③实验中发现，在滴加的四氢呋喃溶液的过程中，反应速率逐渐减慢，主要原因是 。 ④试剂X是 ；减压蒸馏蒸出物为 (填名称)。 ⑤测定的产率。将所得产品用无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应)，加热沸腾分离出，冷却后配成100mL溶液。量取5.00mL待测溶液、20.00mL 0.2000mol/L EDTA溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸2min。冷却后加双硫腺指示剂，用0.1000mol/L醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA，多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20.90mL。已知EDTA与、均按反应，的产率为 。 (2)某课题组对体系与水反应产氢的特性进行了下列研究。 ①根据不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同，用仪器测得复合材料[]在25℃和75℃时与水反应一定时间后所含物质的表征结果如上图所示，则表征所用仪器名称是 。 ②分析上图中信息可知，25℃与75℃时，复合材料中与水未完全反应的物质是 (填化学式)。 【答案】(1) b 球形冷凝管 反应过程中产生NaCl固体且沉积在NaH粒子表面，阻碍与NaH反应 甲苯 四氢呋喃 95.5% (2) X射线衍射仪 Al 【分析】向50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液中加入50mL含5.34gAlCl3的四氢呋喃溶液发生反应：4NaH+AlCl3= NaAlH4+ 3NaCl，NaAlH4易溶于四氢呋喃，而NaCl为离子晶体，难溶于四氢呋喃，故析出的白色固体为NaCl。过滤之后，向NaAlH4的四氢呋喃溶液中加入甲苯，可以析出NaAlH4，经减压蒸馏、过滤后得到粗产品。 【详解】（1）①冷凝水应下进上出，故进水口为b；仪器B为球形冷凝管； ②根据原子守恒可知反应为； ③在滴加AlCl3的四氢呋喃溶液时，生成了NaCl固体，NaCl固体覆盖在NaH表面，阻止了NaH与AlCl3的进一步接触，使得反应速率减慢； ④已知：易溶于四氢呋喃(沸点66℃)，难溶于甲苯(沸点110.6℃)，所以试剂X为甲苯；四氢呋喃的沸点低于甲苯，先被蒸出，减压蒸馏蒸出物为四氢呋喃； ⑤4.32g NaH与5.34g 发生反应4NaH+AlCl3= NaAlH4+ 3NaCl，NaH过量，5.34gAlCl3理论上产生NaAlH4的质量为，100mL产品中含NaAlH4的质量为，故产率为； （2）①X射线衍射仪技术可以根据晶态物质对X射线衍射特性来分析物质的组成和结构信息，则表征所用仪器名称是X射线衍射仪； ②由谱图可知在25℃与75℃时，都存在Al对应的衍射峰，说明在这两个温度下，复合材料中Al与水未完全反应。 10．（2025·重庆·二模）三苯甲醇(相对分子质量为260)是一种有机合成中间体，利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理如下： 已知： ①THF 为四氢呋喃(O)，常见的有机溶剂，能溶于水，沸点为 。 ②格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、酯等物质反应。 ③三苯甲醇为白色晶体，不溶于水，易溶于乙醇。 实验步骤： I. 制备 按照如图所示装置安装相关仪器。向三颈烧瓶内加入格氏试剂 PhMgBr ， Ph 代表苯基)，并置于冰水浴中，在搅拌下， 由恒压滴液漏斗 A 缓慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和 THF (5mL) 的混合液。滴加完毕后，将冰水浴改为水浴，于 下继续回流 ，此时溶液变为淡黄色。再次在冰水浴和搅拌下，由恒压滴液漏斗 B 缓慢滴加饱和氯化铵水溶液(15mL)。 II. 提纯 收集三颈烧瓶中的有机相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有机相并洗涤， 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后蒸馏除去溶剂，得粗产品。粗产品用 80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，_______，抽滤后得白色固体产品 0.63g。 回答下列问题： (1)仪器C中试剂为 。 (2)如图仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (3)滴加饱和 水溶液的作用是 。 (4)下列方法可以证明所得三苯甲醇为纯净物的是_______(填序号)。 A．测熔点 B．X 射线衍射实验 C．质谱 D．元素分析 (5)将步骤 II 补充完整： 。 (6)制备原理第(1)步反应的化学方程式为 (苯基用 表示)。 (7)三苯甲醇的产率为 (保留三位有效数字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有机相，则导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)无水 (2)分液漏斗 (3)促进 水解产生三苯甲醇 (4)A (5)趁热过滤， (滤液)冷却结晶 (6) (7) 38.5% 偏低 【分析】 格林试剂与TFH中与苯甲酸乙酯发生反应生成，在氯化铵中发生水解反应生成三苯甲醇。 【详解】（1）仪器C为球形干燥管，格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、酯等物质反应。为了防止格林试剂与水反应，球形干燥管可装无水，故答案为：无水 ； （2）在分液漏斗中将有机相和水相分离；洗涤有机相时向分液漏斗加入有机相进行洗涤分离；分离有机相和洗涤有机相时均需使用分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （3） 滴加饱和 水溶液促进 水解产生三苯甲醇，使得产物易于分离，故答案为：促进 水解产生三苯甲醇； （4）纯净物有固定的熔沸点，可通过测定三苯甲醇的熔点证明三苯甲醇为纯净物，故答案为：A； （5）粗产品用 80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，需将活性炭趁热过滤后，滤液冷却结晶，抽滤后得白色固体产品 ，故答案为：趁热过滤；滤液冷却结晶； （6）格林试剂与无水乙醚中与二苯酮发生加成反应，故答案为：； （7）加入PhMgBr 20nmol，苯甲酸乙酯6.3mmol，根据反应的化学方程式可知PhMgBr 过量，生成的三苯甲醇理论为6.3nmol，实际为0.63g，三苯甲醇的产率；若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有机相，实际得到三苯甲醇减少，则导致测定结果偏低，故答案为：38.5%；偏低。 11．（2025·重庆·模拟预测）我国的次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。实验室用与含水8%的反应制取，再与水反应制备较高纯度的次氯酸。所用的装置如下： 已知：常温下，是棕黄色气体，沸点2.0℃，有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解。 (1)仪器a的名称是 ，导管b的作用是 。 (2)通入空气的目的是 。 (3)D装置吸收，而不吸收的原因是 。 (4)各装置按照气流方向从左到右的连接顺序为： 。 ___________→___________→___________→___________→___________ (5)装置E中发生反应的离子方程式为 。 (6)装置A中碳酸钠足量，则反应的化学方程式为 。 (7)测定装置C中得到次氯酸溶液的物质的量浓度：量取该次氯酸溶液，稀释至，再取出至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴指示剂，滴加溶液至恰好反应完全，消耗溶液体积为 (已知反应)。 ①所加指示剂为 。 ②次氯酸溶液的物质的量浓度为 mol/L。 【答案】(1) 平底烧瓶 平衡气压，让浓盐酸顺利流下 (2)将生成的稀释，防分解 (3)是非极性分子，是极性分子，在四氯化碳中溶解度较小 (4)EBADC (5) (6) (7) 淀粉溶液 0.8 【分析】由图可知E装置为Cl2的发生装置，A装置为制备Cl2O气体的装置，D装置中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，B装置中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HCl气体，C装置为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置。 【详解】（1）仪器a的名称是平底烧瓶，导管b的作用是平衡气压，让浓盐酸顺利流下； （2）有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解，通入空气的目的是将生成的稀释，防分解； （3）是非极性分子，是极性分子，在四氯化碳中溶解度较小，而氯气在四氯化碳中溶解度较大，故D装置吸收，而不吸收； （4）由图可知E为Cl2的发生装置，A为制备Cl2O气体的装置，D中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，B中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HCl气体，C为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置，制备次氯酸溶液的过程为：用E装置生成Cl2，用B装置除去Cl2含有的HCl气体，再将纯净的Cl2通入A中制备Cl2O，用D装置吸收Cl2O多余的氯气，最终将Cl2O通入C中制备次氯酸溶液，故装置的连接顺序为：EBADC； （5）装置E中发生反应高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为：； （6）用与含水8%的反应制取，装置A中碳酸钠足量，结合质量守恒，氯气和碳酸钠反应生成碳酸氢钠、氯化钠、，； （7）①碘单质能使淀粉溶液变蓝色，故所加指示剂为淀粉溶液。 ②次氯酸氧化碘离子生成碘单质，碘单质发生反应，结合电子守恒，存在，则次氯酸溶液的物质的量浓度为。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $$