专题10 化学实验-【创新教程】2021-2025五年高考真题化学分类特训试卷

　　　　　　　专题十　化学实验 考点１　实验基本操作与常用仪器的使用 １．(２０２５􀅰河南卷,３)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是 (　　) A．溶解氯化钠固体 B． 量取２０．００mL草酸 溶液 C．收集二氧化碳气体 D．观察钠与水的反应 ２．(２０２５􀅰甘肃卷,６)丁酸乙酯有果香味.下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误 的是(加热及夹持装置略) (　　) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 ３．(２０２５􀅰甘肃卷,１３)下列实验操作能够达到目的的是 (　　) 选项 实验操作 目的 A 测定０．０１mol/L某酸溶液的pH是否为２ 判断该酸是否为强酸 B 向稀Fe２(SO４)３ 溶液滴入几滴浓硫酸,观察溶液颜色 变化 探究 H＋对Fe３＋水解的 影响 C 向AgNO３ 溶液先滴入几滴 NaCl溶液,再滴入几滴 NaI 溶液,观察沉淀颜色变化 比 较 AgCl和 AgI 的 Ksp大小 D 将氯气通入Na２S溶液,观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性 ４．(２０２５􀅰浙江１月卷,５)关于实验室安全,下列说法不正确 的是 (　　) A．若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用３％~５％ NaHCO３ 溶液冲洗 B．实验室制备Cl２ 时,可用NaOH溶液吸收尾气 C．水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理 D．PbS难溶于水,可用Na２S处理废水中的Pb２＋,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 ３３１ ５．(２０２５􀅰河北卷,２)下列不符合实验安全要求的是 (　　) A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种 ６．(２０２５􀅰山东卷,３)实验室中,下列试剂保存方法正确的是 (　　) A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 ７．(２０２５􀅰山东卷,１１)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是 (　　) 选项 实验内容 仪器或材料 A 灼烧海带 坩埚、泥三角 B 加热浓缩NaCl溶液 表面皿、玻璃棒 C 称量５．０gNaOH固体 电子天平、称量纸 D 量取２５．００mL稀 H２SO４ ２５mL移液管、锥形瓶 ８．(２０２５􀅰云南卷,５)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是 (　　) A．制备NH３ B．配制１００mL１．００ mol􀅰L－１KCl溶液 C．探 究 Na与 H２O 反应 D．探究温 度 对 化 学 平衡的影响 ９．(２０２４􀅰黑吉辽卷,８)下列实验方法或试剂使用合理的是 (　　) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验 NaBr溶液中是否含有Fe２＋ K３[Fe(CN)６]溶液 B 测定KHS溶液中c(S２－) 用AgNO３ 溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 １０．(２０２４􀅰浙江１月卷,８)下列实验装置使用不正确 的是 (　　) A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C．图③装置用于测定中和反应的反应热 D．图④装置用于制备乙酸乙酯 ４３１ １１．(２０２４􀅰河北卷,２)关于实验室安全,下列表述错误的是 (　　) A．BaSO４ 等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理 B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视 C．具有 标识的化学品为易燃类物质,应注意防火 D．硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风 １２．(２０２４􀅰河北卷,６)下列实验操作及现象能得出相应结论的是 (　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H２O具有还原性 B 待测液中滴加BaCl２ 溶液,生成白色沉淀 待测液含有SO２－４ C Mg(OH)２ 和 Al(OH)３ 中均分别加入 NaOH 溶液和 盐酸,Mg(OH)２ 只溶于盐酸,Al(OH)３ 都能溶 Mg(OH)２ 比 Al(OH)３ 碱 性强 D K２Cr２O７ 溶液中滴加 NaOH 溶液,溶液由橙色变为 黄色 增大生成物的浓度,平衡向 逆反应方向移动 １３．(２０２４􀅰山东卷,６)下列图示实验中,操作规范的是 (　　) A．调控滴定速度B．用pH试纸测定溶液pH C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 １４．(２０２３􀅰全国甲卷,９)实验室将粗盐提纯并配制０．１０００mol􀅰L－１的 NaCl溶液.下列仪器 中,本实验必须用到的有 (　　) ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥　　　　B．①④⑤⑥　　　　C．②③⑦⑧　　　　　D．①⑤⑥⑧ １５．(２０２３􀅰全国乙卷,９)下列装置可以用于相应实验的是 (　　) １６．(２０２３􀅰新课标卷,１１)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是 (　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无 色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝 酸强 B 取一定量Na２SO３ 样品,溶解后加入BaCl２ 溶液,产生白 色沉淀.加入浓 HNO３,仍有沉淀 此样品中含有SO２－４ ５３１ 选项 实验操作及现象 结论 C 将银和AgNO３ 溶液与铜和Na２SO４ 溶液组成原电池.连通 后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强 D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应 １７．(２０２３􀅰山东卷,２)实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时,对应关系错误的是 (　　) A．稀盐酸:配制AlCl３ 溶液 B．稀硫酸:蔗糖和淀粉的水解 C．稀硝酸:清洗附有银镜的试管 D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液:苯的磺化 １８．(２０２３􀅰山东卷,４)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是 (　　) A．眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用２％的硼酸溶液冲洗 C．电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火 １９．(２０２３􀅰湖南卷,３)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 (　　) A．重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B．蒸馏法分离CH２Cl２ 和CCl４:③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥ ２０．(２０２２􀅰广东卷,８)实验室用MnO２ 和浓盐酸反应生成Cl２ 后,按照净化、收集、性质检验及尾气处 理的顺序进行实验.下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 (　　) ２１．(２０２２􀅰湖南卷,４)化学实验操作是进行科学实验的基础,下列操作符合规范的是 (　　) A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加 ２２．(２０２２􀅰浙江卷,３)名称为“吸滤瓶”的仪器是 (　　) ６３１ 考点２　物质的制备、检验、分离与提纯 １．(２０２５􀅰浙江１月卷,１０)提纯NaCl粗品(含少量的Ca２＋、Mg２＋、K＋和SO２－４ )得到NaCl纯品的 方案如下,所用试剂为BaCl２ 溶液、Na２CO３ 溶液、盐酸和NaOH溶液. 　 下列说法不正确 的是 (　　) A．用过量的BaCl２ 溶液除去SO２－４ B．Ca２＋、Mg２＋、SO２－４ 通过生成沉淀后过滤除去 C．４种试剂的使用顺序为BaCl２ 溶液、Na２CO３ 溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 ２．(２０２５􀅰黑吉辽蒙卷,８)巧设实验,方得真知.下列实验设计合理的是 (　　) A．除去Cl２ 中的 HCl B．制备少量NO避免 其被氧化 C．用 乙 醇 萃 取 CS２ 中的S D．制作简易氢氧燃料 电池 ３．(２０２５􀅰河北卷,７)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备 和检验的是 (　　) A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na２SO３ 固体与７０％的浓 H２SO４ C．大理石与稀 HCl D．Al２S３ 固体与水 ４．(２０２５􀅰河北卷,１３)下列实验操作及现象能得出相应结论的是 (　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有NO２ 与N２O４ 的恒压密闭容器中通入 一定体积的N２,最终气体颜色变浅 化学平衡向NO２ 减少的方向移动 B 以K２CrO４ 为指示剂,用 AgNO３ 标准溶液滴 定溶液中的Cl－,先出现白色沉淀,后出现砖 红色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag２CrO４) ７３１ 选项 实验操作及现象 结论 C 向盛有２mLFeCl３ 溶液的试管中加入过量铁 粉,充分反应后静置,滴加KSCN溶液无明显 变化;静置,取上层清液滴加几滴氯水,溶液 变红 Fe２＋具有还原性 D 向盛有２mL饱和Na２SO４ 溶液的试管中滴加 鸡蛋清溶液,振荡,有沉淀析出;加蒸馏水稀 释,再振荡,沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 ５．(２０２５􀅰江苏卷,７)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 (　　) A．蛋白质能水解,可用饱和(NH４)２SO４ 溶液提纯蛋白质 B．乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素 C．CCl４ 难溶于水、比水易溶解I２,可用CCl４ 萃取碘水中的I２ D．不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 ６．(２０２５􀅰陕晋青宁卷,１０)下列实验方案不能得出相应结论的是 (　　) A．结论:金属活动性 顺 序 为 Zn＞Fe ＞Cu B．结论:氧化性 顺序为Cl２＞ Fe３＋＞I２ C．结论:甲基使苯 环活化 D．结论:增大反应物浓度,该 反应速率加快 ７．(２０２５􀅰陕晋青宁卷,１２)格氏试剂性质活泼,可与空气中的 H２O和O２ 等反应.某兴趣小组搭 建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点３４．５℃)为溶剂,利用下述反应高产率地 制备二苯甲酮. 下列说法错误的是 (　　) 　 A．气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 ８３１ ８．(２０２５􀅰云南卷,８)某化学兴趣小组设计如下实验装置,通过测定反应前后质量的变化,验证 NaNO３ 固体在酒精灯加热条件下,受热分解的气态产物. 实验步骤:先缓慢通入Ar气,排尽装置内空气;关闭Ⅰ左侧阀门,点燃酒精灯;一段时间后,Ⅱ 中灼热的铜网变黑,熄灭酒精灯甲;再次缓慢通入Ar气􀆺􀆺 下列说法错误的是 (　　) A．实验步骤中,点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中,若Ⅲ中灼热的铜网未变黑,则说明生成的O２ 在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后,若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量,则分解的气态产物只有O２ D．NaNO３ 应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放 ９．(２０２４􀅰安徽卷,９)仅用下表提供的试剂和用品,不能 实现相应实验目的的是 (　　) 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl２ 溶 液、AlCl３ 溶 液、 氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙 醇、乙 酸、浓 硫 酸、饱 和 Na２CO３溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台 (带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制 备 [Cu(NH３)４]SO４ 溶液 CuSO４溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利 用 盐 类 水 解 制 备 Fe(OH)３胶体 饱和FeCl３溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒 精灯、火柴 １０．(２０２３􀅰湖北卷,８)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点 １４２℃),实验中利用环己烷Ｇ水的共沸体系(沸点６９℃)带出水分.已知体系中沸点最低的有 机物是环己烷(沸点８１ ℃),其反应原理: O 􀪅􀪅 OH ＋ OH 浓硫酸 △􀜩 􀜨􀜑􀜑􀜑 O O 􀪅􀪅 ＋H２O 下列说法错误的是 (　　) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在６９℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 １１．(２０２３􀅰辽宁卷,４)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 (　　) A．用石灰水鉴别Na２CO３ 与NaHCO３ B．用KSCN溶液检验FeSO４ 是否变质 C．用盐酸酸化的BaCl２ 溶液检验Na２SO３ 是否被氧化 D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 ９３１ １２．(２０２３􀅰湖北卷,１３)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备 高纯白磷的流程如下: 红磷(s) △ 　→无色液体与P４ (g) 凝华 　→白磷 (s) 下列操作错误的是 (　　) A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B．将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气 C．从a口通入冷凝水,升温使红磷转化 D．冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集 １３．(２０２３􀅰湖南卷,７)取一定体积的两种试剂进行反应,改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均 为０．１mol􀅰L－１),反应现象没有明显差别的是 (　　) 选项 试剂① 试剂② A 氨水 AgNO３ 溶液 B NaOH溶液 Al２(SO４)３ 溶液 C H２C２O４ 溶液 酸性KMnO４ 溶液 D KSCN溶液 FeCl３ 溶液 １４．(２０２２􀅰湖南卷,１３)为探究FeCl３ 的性质,进行了如下实验(FeCl３ 和 Na２SO３ 溶液浓度均为 ０．１mol􀅰L－１). 实验 操作与现象 ① 在５mL水中滴加２滴FeCl３ 溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色. ② 在５mLFeCl３ 溶液中滴加２滴Na２SO３ 溶液,变红褐色; 再滴加K３[Fe(CN)６]溶液,产生蓝色沉淀. ③ 在５mLNa２SO３ 溶液中滴加２滴FeCl３ 溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K３[Fe(CN)６]溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀. 依据上述实验现象,结论不合理的是 (　　) A．实验①说明加热促进Fe３＋水解反应 B．实验②说明Fe３＋既发生了水解反应,又发生了还原反应 C．实验③说明Fe３＋发生了水解反应,但没有发生还原反应 D．整个实验说明SO２－３ 对Fe３＋的水解反应无影响,但对还原反应有影响 １５．(２０２２􀅰全国甲卷,１３)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是 (　　) 选项 实验目的 实验及现象 结论 A 比 较 CH３COO－ 和 HCO－３ 的水解常数 分别测浓度均为０．１mol􀅰L－１ 的CH３COONH４ 和 NaHCO３ 溶 液的pH,后者大于前者 Kh(CH３COO－)＜ Kh(HCO－３ ) B 检验铁锈中是否含有 二价铁 将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO４ 溶液,紫色褪去 铁锈中含有二价铁 C 探 究 氢 离 子 浓 度 对 CrO２－４ 、Cr２O２－７ 相 互 转化的影响 向 K２CrO４ 溶 液 中 缓 慢 滴 加 硫 酸,黄色变为橙红色 增大氢离子浓度,转化平 衡向生成Cr２O２－７ 的方向 移动 D 检 验 乙 醇 中 是 否 含 有水 向乙醇中加入一小粒金属钠,产 生无色气体 乙醇中含有水 ０４１ １６．(２０２２􀅰全国乙卷,１０)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是 (　　) 实验操作 现象 结论 A 向 NaBr溶液中滴加过量氯水,再 加入淀粉KI溶液 先变橙色,后变蓝色 氧化性:Cl２＞Br２＞I２ B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加 热,加入新制的Cu(OH)２ 悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 C 石蜡油加强热,将产生的气体通入 Br２ 的CCl４ 溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口湿润的蓝色石 蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应 １７．(２０２１􀅰山东卷,５)下列由实验现象所得结论错误的是 (　　) A．向NaHSO３ 溶液中滴加氢硫酸,产生淡黄色沉淀,证明 HSO－３ 具有氧化性 B．向酸性KMnO４ 溶液中加入Fe３O４ 粉末,紫色褪去,证明Fe３O４ 中含Fe(Ⅱ) C．向浓 HNO３ 中插入红热的炭,产生红棕色气体,证明炭可与浓 HNO３ 反应生成NO２ D．向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解反应 １８．(２０２３􀅰湖北卷,１８)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成.回答下列问题: (１)铜与浓硝酸反应的装置如图所示,仪器A的名称为　　　　,装置B的作用为　　　　. 　　　　　　　　 　　　　　　 (２)铜与过量 H２O２ 反应的探究如下: 实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　　　　　;产生的气体为　　　　,比较实验 ①和②,从氧化还原角度说明 H＋的作用是　　　　　　　　　　　　. (３)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯 干燥后的X在惰性氛围下加热,mgX完全分解为ng黑色氧化物Y,nm＝ ５ ６ .X的化学式为 　　　　　　　　　　　　. (４)取含X粗品０．０５００g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸 性.以淀粉为指示剂,用０．１０００mol􀅰L－１Na２S２O３ 标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na２S２O３ 标准溶液１５．００mL.(已知:２Cu２＋＋４I－􀪅􀪅２CuI↓＋I２,I２＋２S２O２－３ 􀪅􀪅２I－＋S４O２－６ )标志 滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　,粗品中X的相对含量为　　　　. １９．(２０２３􀅰辽宁卷,１７)２Ｇ噻吩乙醇(Mr＝１２８)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法 如下: Ⅰ．制钠砂.向烧瓶中加入３００mL液体A和４．６０g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振 荡至大量微小钠珠出现. １４１ Ⅱ．制噻吩钠.降温至１０℃,加入２５mL噻吩,反应至钠砂消失. Ⅲ．制噻吩乙醇钠.降温至－１０℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应３０min. Ⅳ．水解.恢复室温,加入７０mL水,搅拌３０min;加盐酸调pH至４~６,继续反应２h,分液; 用水洗涤有机相,二次分液. Ⅴ．分离.向有机相中加入无水 MgSO４,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和 液体A后,得到产品１７．９２g. 回答下列问题: (１)步骤Ⅰ中液体A可以选择　　　 　. a．乙醇　　　　　　b．水　　　　　　c．甲苯　　　　　　d．液氨 (２)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 　. (３)步骤Ⅱ的化学方程式为　　　　　　　　　　　　 　. (４)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　. (５)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是　　　　　　　　　　　　 　. (６)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是　　　　　　　　　(填名称);无水 MgSO４ 的作用为 　　　 　. (７)产品的产率为　　　 　(用Na计算,精确至０􀆰１％). ２０．(２０２３􀅰山东卷,１８)三氯甲硅烷(SiHCl３)是制取高纯硅的重要 原料,常温下为无色液体,沸点为３１．８℃,熔点为－１２６．５℃,易 水解.实验室根据反应Si＋３HCl △ 􀪅􀪅SiHCl３＋H２,利用如下装 置制备SiHCl３ 粗品(加热及夹持装置略).回答下列问题: (１)制备SiHCl３ 时进行操作:(ⅰ)􀆺􀆺;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟 置于管式炉中;(ⅲ)通入 HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热 开始反应.操作(ⅰ)为　　　　;判断制备反应结束的实验现象是　　　　　　　　　.图 示装置存在的两处缺陷是　　　　　　　　　　　　. (２)已知电负性Cl＞H＞Si,SiHCl３ 在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为　　　　　 　　　　　　　. (３)采用如下方法测定溶有少量 HCl的SiHCl３ 纯度. m１g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①　　　　, ②　　　　(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m２g,从下列仪器中选 出①,②中需使用的仪器,依次为　　　　(填标号).测得样品纯度为　　　　(用含m１,m２ 的代数式表示). ２４１ ２１．(２０２４􀅰浙江１月卷,１６)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计 或结论不正确 的是 (　　) 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探 究 Cu 和 浓 HNO３ 反应后溶 液呈绿色的原因 将NO２ 通入下列溶液至饱和: ①浓 HNO３ ②Cu(NO３)２ 和 HNO３ 混 合 溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓 HNO３ 反 应后 溶 液 呈 绿 色 的主 要 原 因 是 溶 有NO２ B 比 较 F－ 与 SCN－结合Fe３＋ 的能力 向等物质的量浓度的 KF和 KSCN 混合溶液中滴加几滴 FeCl３ 溶液,振荡 溶液颜色无明 显变化 结合Fe３＋的能力: F－＞SCN－ C 比 较 HF 与 H２SO３ 的酸性 分别测定等物质的量浓度的 NH４F 与 (NH４)２SO３ 溶 液 的pH 前者pH小 酸性:HF＞H２SO３ D 探究温度对反应 速率的影响 等体 积、等 物 质 的 量 浓 度 的 Na２S２O３ 与 H２SO４ 溶液在不 同温度下反应 温度高的溶液 中先出现浑浊 温度升高,该反应 速率加快 ２２．(２０２４􀅰河北卷,１０)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处 理装置任选) (　　) 选项 气体 试剂 A SO２ 饱和Na２SO３ 溶液＋浓硫酸 B Cl２ MnO２＋浓盐酸 C NH３ 固体NH４Cl＋熟石灰 D CO２ 石灰石＋稀盐酸 ２３．(多选)(２０２４􀅰山东卷,１２)由下列事实或现象能得出相应结论的是 (　　) 事实或现象 结论 A 向酸性KMnO４ 溶液中加入草酸,紫色褪去 草酸具有还原性 B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应 C 向等物质的量浓度的NaCl、Na２CrO４ 混合溶液中 滴加 AgNO３ 溶液,先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag２CrO４) D ２NO２􀜩􀜨􀜑 N２O４ 为基元反应,将盛有NO２ 的密闭 烧瓶浸入冷水,红棕色变浅 正反 应 活 化 能 大 于 逆 反 应 活 化能 ３４１ ２４．(２０２４􀅰新课标卷,９)实验室中利用如图装置验证铁与水蒸气反应. 下列叙述错误的是 (　　) A．反应为３Fe(s)＋４H２O(g) 高温 　􀪅􀪅Fe３O４ (s)＋４H２(g) B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更佳 C．用火柴点燃肥皂泡检验生成的氢气 D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉 ２５．(２０２１􀅰全国甲卷,９)实验室制备下列气体的方法可行的是 (　　) 气体 方法 A 氨气 加热氯化铵固体 B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中 C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸 D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物 ２６．(２０２３􀅰全国甲卷,２７)(１４分)钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 溶于热水,在冷水中微溶,可通过如 下反应制备: ２CoCl２＋２NH４Cl＋１０NH３＋H２O２ 活性炭 →２[Co(NH３)６]Cl３＋２H２O. 具体步骤如下: Ⅰ．称取２．０gNH４Cl,用５mL水溶解. Ⅱ．分批加入３．０gCoCl２􀅰６H２O后,将溶液温度降至１０℃以下,加入１g活性炭、７mL浓氨 水,搅拌下逐滴加入１０mL６％的双氧水. Ⅲ．加热至５５~６０℃反应２０min.冷却,过滤. Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的２５mL沸水中,趁热过滤. Ⅴ．滤液转入烧杯,加入４mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体. 回答下列问题: (１)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下. 仪器a的名称是　　　　.加快NH４Cl溶解的操作有　　　　　　　　　　　　. (２)步骤Ⅱ中,将温度降至１０℃以下以避免　　　　、　　　　;可选用　　　　降低溶液 温度. (３)指出下列过滤操作中不规范之处:　　　　　　　　　　　　　　　　. (４)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　. (５)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 　. ４４１ ２７．(２０２３􀅰全国乙卷,２６)元素分析是有机化合物的表征手段之一.按 如图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析. 回答下列问题: (１)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先　　　　　　　　　　　　　　　　　, 而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查　　　　　　　　　　　　　　　　　　. 依次点燃煤气灯　　　　,进行实验. (２)O２ 的作用有 　 　. CuO的作用是 　 　 (举１例,用化学方程式表示). (３)c和d中的试剂分别是　　　　、　　　　(填标号).c和d中的试剂不可调换,理由是 　 　. A．CaCl２　　　　　B．NaCl　　　　　C．碱石灰(CaO＋NaOH)　　　　　D．Na２SO３ (４)Pt坩埚中样品CxHyOz 反应完全后,应进行操作: 　 　. 取下c和d管称重. (５)若样品CxHyOz 为０．０２３６g,实验结束后,c管增重０．０１０８g,d管增重０．０３５２g.质谱 测得该有机物的相对分子量为１１８,其分子式为　　　　. ２８．(２０２３􀅰新课标卷,２８)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下: 􀜍􀜍 􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 OH 􀜍􀜍 􀜏􀜏 FeCl３ △→ 􀜍􀜍 􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 O 􀪅􀪅 􀜏 􀜏 􀜏􀜏 　　安息香　　　　二苯乙二酮 相关信息列表如下: 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 １３３ ３４４ 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色 固体 ９５ ３４７ 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 １７ １１８ 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示,实验步骤为: ①在圆底烧瓶中加入１０mL冰乙酸、５mL水及９．０gFeCl３􀅰６H２O,边搅拌边加热,至固体 全部溶解. ②停止加热,待沸腾平息后加入２．０g安息香,加热回流４５~６０min. ③加入５０mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出. ④过滤,并用冷水洗涤固体３次,得到粗品. ⑤粗品用７５％的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶１．６g. 回答下列问题: (１)仪器A中应加入　　　　 　(填“水”或“油”)作为热传导介质. (２)仪器B的名称是　　　　 　;冷却水应从　　　　 　(填“a”或“b”)口通入. (３)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是　　　 　 　　　　　　　　　　　　　　　. (４)在本实验中,FeCl３ 为氧化剂且过量,其还原产物为　　　　 　;某同学尝试 改进本实验:采用催化量的FeCl３ 并通入空气制备二苯乙二酮.该方案是否可行? 简述判断 理由　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　. ５４１ (５)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止　　　　　 　　　　　 　. (６)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量　　　　 　洗涤的方法除去(填标号).若 要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯. a．热水　　　　　　b．乙酸　　　　　　c．冷水　　　　　　d．乙醇 (７)本实验的产率最接近于　　　　 　(填标号). a．８５％ b．８０％ c．７５％ d．７０％ ２９．(２０２３􀅰湖南卷,１５)金属 Ni对 H２ 有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团 的催化氢化反应,将块状 Ni转化成多孔型雷尼 Ni后,其催化活性显著提高. 已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”; ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行. 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下: 步骤１:雷尼Ni的制备 Ni/Al合金 　颗粒 (a) NaOH溶液→ 雷尼Ni 混合物 (b) 移除清液→ (c) 碱洗→ (d) 水洗→ (e) 加入有机溶剂→ 雷尼Ni 悬浮液 步骤２:邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如图所示(夹持装置和搅拌装置略).装置Ⅰ用于储存H２ 和监测反 应过程. 回答下列问题: (１)操作(a)中,反应的离子方程式是　　　 　　　　　　　　　　　　　; (２)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是　　　 　　　　　　　　　　　　　; (３)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤２中氢化反应的是　　　　　　　 　; A．丙酮　　　　　　B．四氯化碳　　　　　　C．乙醇　　　　　　D．正己烷 (４)向集气管中充入H２ 时,三通阀的孔路位置如图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供 气,此时孔路位置需调节为　　　 　; (５)仪器 M的名称是　　　　　　　　　　　 　; (６)反应前应向装置Ⅱ中通入N２ 一段时间,目的是　　　 　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　; (７)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 　 　; (８)判断氢化反应完全的现象是 　 　. ３０．(２０２２􀅰湖南卷,１７)钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料.以钛渣(主要成分为 TiO２,含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料,制备金属钛的工艺流程如下: 钛渣 沸腾氯化→ ↓ C、Cl２ 降温收尘→ 尾气处理 ↓ 粗TiCl４ 　 → 除钒 ↓ Al VOCl２ 渣 ↓ 除硅、铝→ 含Si、Al杂质 ↓ 纯TiCl４ 　 → 冶炼 ↓ Mg Ti→ ６４１ 已知“降温收尘”后,粗TiCl４ 中含有的几种物质的沸点: 物质 TiCl４ VOCl３ SiCl４ AlCl３ 沸点/℃ １３６ １２７ ５７ １８０ 回答下列问题: (１)已知ΔG＝ΔH－TΔS,ΔG的值只决定于反应体系的始态和终态, 忽略ΔH、ΔS随温度的变化.若ΔG＜０,则该反应可以自发进行.根 据如图判断:６００℃时,下列反应不能自发进行的是　　　　. A．C(s)＋O２(g)􀪅􀪅CO２(g) B．２C(s)＋O２(g)􀪅􀪅２CO(g) C．TiO２(s)＋２Cl２(g)􀪅􀪅TiCl４(g)＋O２(g) D．TiO２(s)＋C(s)＋２Cl２(g)􀪅􀪅TiCl４(g)＋CO２(g) (２)TiO２ 与C、Cl２ 在６００℃的沸腾炉中充分反应后,混合气体 中各组分的分压如下表: 物质 TiCl４ CO CO２ Cl２ 分压/MPa ４．５９×１０－２ １．８４×１０－２ ３．７０×１０－２ ５．９８×１０－９ ①该温度下,TiO２ 与C、Cl２ 反应的总化学方程式为 　; ②随着温度升高.尾气中CO的含量升高,原因是 　. (３)“除钒”过程中的化学方程式为　　　　　　　　　　　　;“除硅、铝”过程中,分离TiCl４ 中含Si、Al杂质的方法是　　　　. (４)“除钒”和“除硅、铝”的顺序　　　　(填“能”或“不能”)交换,理由是 　. (５)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入 Mg冶炼Ti的方法相似的是　　　　. A．高炉炼铁 B．电解熔融氯化钠制钠 C．铝热反应制锰 D．氧化汞分解制汞 ３１．(２０２２􀅰浙江卷,３０)氨基钠(NaNH２)是重要的化学试剂,实验 室可用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备. 简要步骤如下: Ⅰ．在瓶A中加入１００mL液氨和０．０５gFe(NO３)３􀅰９H２O, 通入氨气排尽密闭体系中空气,搅拌. Ⅱ．加入５g钠粒,反应,得NaNH２ 粒状沉积物. Ⅲ．除去液氨,得产品NaNH２. 已知:NaNH２ 几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应. ２Na＋２NH３(l)􀪅􀪅２NaNH２＋H２↑ NaNH２＋H２O􀪅􀪅NaOH＋NH３↑ ４NaNH２＋３O２􀪅􀪅２NaOH＋２NaNO２＋２NH３ 请回答: (１)Fe(NO３)３􀅰９H２O的作用是　　　　　　　;装置B的作用是　　　　　　　. (２)步骤Ⅰ,为判断密闭体系中空气是否排尽,请设计方案 　 　. (３)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜.为防止速率偏大,可采取的措施有　　　　　　　. (４)下列说法不正确的是　　　　　　　. A．步骤Ⅰ中,搅拌的目的是使Fe(NO３)３􀅰９H２O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中,为判断反应是否已完成,可在N处点火,如无火焰,则反应己完成 C．步骤Ⅲ中,为避免污染,应在通风橱内抽滤除去液氨,得到产品NaNH２ D．产品NaNH２ 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (５)产品分析:假设NaOH是产品NaNH２ 的唯一杂质,可采用如下方法测定产品NaNH２ 纯 度.从下列选项中选择最佳操作并排序. 准确称取产品NaNH２xg→(　)→(　)→(　)→计算 a．准确加入过量的水　　　　　　　　　　　b．准确加入过量的 HCl标准溶液 c．准确加入过量的NH４Cl标准溶液 d．滴加甲基橙指示剂(变色的pH范围４􀆰４~６􀆰２) e．滴加石蕊指示剂(变色的pH范围４􀆰５~８􀆰３) f．滴加酚酞指示剂(变色的pH范围８􀆰２~１０􀆰０) g．用NaOH标准溶液滴定 h．用NH４Cl标准溶液滴定 i．用 HCl标准溶液滴定 ７４１ 考点３　化学综合实验 １．(２０２５􀅰河南卷,１６)(１４分)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫 转化的总反应为S＋２OH－＋３H２O２􀪅􀪅SO２－４ ＋４H２O. 主要实验步骤如下: Ⅰ．如图所示,准确称取mg细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V１mLKOH乙醇 溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流.待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇. Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量３０％H２O２ 溶液,加热至 １００℃,保持２０min,冷却至室温. Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入２滴甲基橙指示剂,用cmol􀅰L－１HCl标准溶液滴 定至终点,消耗 HCl溶液体积为V２mL. Ⅳ．不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V３mL,计算样品中 硫的质量分数. Ⅴ．平行测定三次,计算硫含量的平均值. 回答下列问题: (１)仪器①的名称是　　　　;②的名称是　　　　. (２)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是　　　　　　　　. (３)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是　　　　　　　　. (４)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是　　　　　　　　.步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后 溶液中的SO２－４ ,实验操作是　　　　　　　　. (５)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为　　　　　　　　. (６)单次样品测定中硫的质量分数可表示为　　　　　　　　(写出计算式). ２．(２０２５􀅰甘肃卷,１５)(１４分)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu２O３ 和苯甲酸钠制备配合 物Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解).已知 Eu３＋在碱性溶液中易形成Eu(OH)３ 沉淀.Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O在空气中易潮解,加强热时 分解生成Eu２O３. Eu２O３ 　　① 滴加稀盐酸 加热 → 　　　② 调节溶液pH至６ 　 → 加入苯甲酸钠溶液 → 抽滤,洗涤 →产品 (１)步骤①中,加热的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　. (２)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为　　　　　　　　　　 　　　　　　;pH接近６时,为了防止pH变化过大,还应采取的操作为　　　　　　　　　 　　　　　　　. (３)如图所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液 所需的仪器名称为　　　　. (４)准确称取一定量产品,溶解于稀 HNO３ 中,萃取生成的苯甲酸, 蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入１~２滴酚酞 溶液,用 HCl标准溶液滴定剩余的NaOH.滴定终点的现象为　　　　　 　　　　　　　.实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为　　　　 　　　　　　　　　　　　. (５)取一定量产品进行热重分析,每个阶段的重量降低比例数据如图所示, ０~９２℃范围内产品质量减轻的原因为　　　　　　　　　　　　　　. 结晶水个数x＝　　　　[M(C７H５O－２ )＝１２１,结果保留两位有效数字]. ８４１ ３．(２０２５􀅰浙江１月卷,１９)(１２分)某研究小组探究AlCl３ 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl２)转化为化 合物Z( 􀜍􀜍 􀜏􀜏 Cl S O 􀪅􀪅 􀜍􀜍 􀜏􀜏 Cl )的反应.实验流程为: 氯苯 SOCl２ AlCl３ 冰水浴 步骤Ⅰ→ 混合物 M１ 加入适量冰水 步骤Ⅱ → 混合物 M２ 　 步骤Ⅲ→Z粗产物 　 已知: ①实验在通风橱内进行. ②SOCl２ 遇水即放出SO２ 和 HCl;AlCl３ 易升华. ③氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙醚,难溶于水;乙醚不易溶于水. 请回答: (１)在无水气氛中提纯少量AlCl３ 的简易升华装置如图所示,此处漏斗的作用是　　　　. (２)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂:　　　　(填１种). (３)步骤Ⅰ,下列说法正确的是　　　　(填标号). A．氯苯试剂可能含有水,在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中,是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行,X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基本结束 (４)步骤Ⅱ,加入冰水的作用是 　. (５)步骤Ⅲ,从混合物 M２中得到Z粗产物的所有操作如下,请排序:　　→　　→　　→　　 →　　(填序号). ①减压蒸馏　②用乙醚萃取、分液　③过滤　④再次萃取、分液,合并有机相　⑤加入无水 Na２SO４ 干燥剂吸收水分 (６)AlCl３ 可促进氯苯与SOCl２ 反应中S－Cl的断裂,原因是 　. ９４１ ４．(２０２５􀅰黑吉辽蒙卷,１７)(１３分)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备. 反应: 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO 太阳光 丙酮,空气,室温→ 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH 步骤: Ⅰ．向反应管中加入０．１２g对甲基苯甲醛和１．０mL丙酮,光照,连续监测反应进程. Ⅱ．５h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后, 用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层. Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH＝１后,再用乙酸乙酯萃取. Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na２SO４ 干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物. 回答下列问题: (１)相比KMnO４ 作氧化剂,该制备反应的优点为　　　　、　　　　(答出２条即可). (２)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂 H的吸收峰,谱图中无羧基 H的吸收峰)监测反 应进程如图.已知峰面积比a∶b∶c∶d＝１∶２∶２∶３,a∶a′＝２∶１.反应２h时,对甲基苯 甲醛转化率约为　　　　％. (３)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 　. (４)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　. (５)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源.丙酮易挥发,为保证１８O２ 气氛,通１８O２ 前,需先使用 “循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的１６O２,操作顺序为:①→②→　　　　→ 　　　　→　　　　(填标号),重复后四步操作数次. 　 ①关闭阀门 ②液氮冷冻反应液 ③打开阀门抽气 ④反应液恢复室温 同位素示踪结果如表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和　　　　. 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光,１８O２,室温,CH３COCH３,５h １３８ 太阳光,空气,室温,CH３C１８OCH３,５h １３６ ０５１ ５．(２０２５􀅰安徽卷,１６)(１４分)侯氏制碱法以NaCl、CO２ 和NH３ 为反应物制备纯碱.某实验小组 在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH４HCO３ 为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下: ①配制饱和食盐水; ②在水浴加热下,将一定量研细的NH４HCO３ 加入饱和食盐水中,搅拌,使NH４HCO３ 溶解,静 置,析出 NaHCO３ 晶体; ③将NaHCO３ 晶体减压过滤、煅烧,得到Na２CO３ 固体. 回答下列问题: (１)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有　　　　(填名称). (２)步骤②中NH４HCO３ 需研细后加入,目的是 　. (３)在实验室使用NH４HCO３ 代替CO２ 和NH３ 制备纯碱,优点是 　. (４)实验小组使用滴定法测定了产品的成分.滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的 曲线如图所示. ⅰ．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V１mL,到达第二 个滴定终点C时又消耗盐酸V２mL.V１＝V２,所得产品的 成分为　　　　(填标号). a．Na２CO３ b．NaHCO３ c．Na２CO３ 和NaHCO３ d．Na２CO３ 和 NaOH ⅱ．到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥 形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓.该同学所记录的V１′　　　　V１(填“＞”“＜”或“＝”). (５)已知常温下Na２CO３ 和NaHCO３ 的溶解度分别为３０．７g和１０．３g.向饱和Na２CO３ 溶液 中持续通入CO２ 气体会产生NaHCO３ 晶体.实验小组进行相应探究: 实验 操作 现象 a 将CO２ 匀速通入置于烧杯中的２０mL饱和 Na２CO３ 溶液,持续２０min,消耗６００mLCO２ 无明显现象 b 将２０mL饱和 Na２CO３ 溶液注入充满CO２ 的５００mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉 水瓶１~２min,静置 矿泉水瓶变瘪,３min后开始有白色晶 体析出 ⅰ．实验a无明显现象的原因是 　. ⅱ．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO３ 和Na２CO３􀅰１０H２O.称取０．４２g晾干后的白色 晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl２ 和NaOH溶液,NaOH溶液增重 ０．０８８g,则白色晶体中NaHCO３ 的质量分数为　　　　. １５１ ６．(２０２５􀅰河北卷,１５)(１５分)氢碘酸常用于合成碘化物.某化学兴趣小组用如图装置(夹持装 置等略)制备氢碘酸. 步骤如下: ⅰ．在A中加入１５０mLH２O和１２７gI２,快速搅拌,打开K１ 通入H２S,反应完成后,关闭K１, 静置、过滤得滤液; ⅱ．将滤液转移至B中,打开K２ 通入N２,接通冷凝水,加热保持微沸,直至 H２S除尽; ⅲ．继续加热蒸馏,C中收集沸点为１２５~１２７℃间的馏分,得到１１７mL氢碘酸(密度为 １．７g􀅰mL－１,HI质量分数为５７％). 回答下列问题: (１)仪器A的名称:　　　　,通入 H２S发生反应的化学方程式: 　. (２)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:　　　　(填序号). a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘 (３)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因是 　(用离子方程式表示). (４)步骤ⅱ中的尾气常用　　　　(填化学式)溶液吸收. (５)步骤ⅱ 实验开始时的操作顺序:先通入 N２,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺 序: 　. (６)列出本实验产率的计算表达式: 　. (７)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在 　. ７．(２０２５􀅰山东卷,１８)(１２分)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢. 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略): 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 ５２．６ ２０２．２ 邻苯二甲酸酐 １３０．８ ２９５．０ 丙Ｇ１,２Ｇ二醇 OH OH －６０．０ １８７．６ ２５１ 实验过程: ①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N２.搅拌下加热,两种酸酐 分别与丙Ｇ１,２Ｇ二醇发生醇解反应,主要生成 􀜏 􀜏 􀜍 HO OO O OH 和 􀜏􀜏 􀜏 􀜏 􀜏 HO OO O OH .然后逐步升温至１９０~２００℃,醇解产物 发生缩聚反应生成聚酯. ②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸 值达到聚合度要求(酸值:中和１克样品所消耗KOH的毫克数). 回答下列问题: (１)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸 酐)∶n(丙Ｇ１,２Ｇ二醇)＝　　　　　　　　. (２)装置B的作用是　　　　　　　　　　　　;仪器C的名称是 　　　　;反应过程中,应保持温度计２示数处于一定范围,合理的 是　　　　(填标号). A．５５~６０℃ B．１００~１０５℃ C．１９０~１９５℃ (３)为测定酸值,取ag样品配制２５０．００mL溶液,移取２５．００mL溶液,用cmol􀅰L－１KOHＧ 乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下: 序号 １ ２ ３ ４ ５ 滴定前读数/mL ０．００ ２４．９８ ０．００ ０．００ ０．００ 滴定后读数/mL ２４．９８ ４９．７８ ２４．１０ ２５．００ ２５．０２ 应舍弃的数据为　　　　(填序号);测得该样品的酸值为　　　　(用含a,c的代数式表示). 若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为　　　　(填标号). A．立即停止加热　　　　B．排出装置D内的液体　　　　C．增大N２ 的流速 (４)实验中未另加催化剂的原因是 　. ８．(２０２５􀅰陕晋青宁卷,１５)(１５分)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O,并测定其结 晶水含量. 已知:Sac－表示糖精根离子,其摩尔质量为１８２g􀅰mol－１,糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷 水中较小;丙酮沸点为５６℃,与水互溶. CoCl２􀅰６H２O＋２NaSac􀅰２H２O􀪅􀪅[Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O＋(６－x)H２O＋２NaCl (一)制备 Ⅰ．称取１．０gCoCl２􀅰６H２O,加入１８mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液１. Ⅱ．称取２．６g(稍过量)糖精钠(NaSac􀅰２H２O),加入１０mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液２. Ⅲ．将溶液２加入到接近沸腾的溶液１中,反应３分钟后停止加热,静置,冷却结晶. Ⅳ．过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品. 回答下列问题: (１)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有　　　　　　　　(写出两种). (２)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于　　　　中,以使大量晶体析出. (３)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的１％ NaSac溶液洗涤晶体,正确顺序为　　　　(填标号). A．①③② B．③②① C．②①③ (４)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中,　　　　(将实验操 作、现象和结论补充完整). ３５１ (５)与本实验安全注意事项有关的图标有　　　　(填标号). (二)结晶水含量测定 EDTA和Co２＋形成１∶１配合物.准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热溶 解,再加入缓冲溶液和指示剂,在５０~６０℃下,用cmol􀅰L－１的EDTA标准溶液滴定. (６)下列操作的正确顺序为　　　　(用字母排序). a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“０”刻度以上２~３mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡,调节液面,准确记录读数 (７)滴定终点时消耗标准溶液V mL,则产品[Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O中x 的测定值为 　　　　(用含m、c、V 的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会导致 x的测定值　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”). ９．(２０２５􀅰云南卷,１６)(１４分)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝１４０)是我国科学家通过人工智能设计开 发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如下: S O 􀪅􀪅 O 􀪅􀪅F３C Cl＋Na２SO３ NaHCO３ ８０℃→ S O 􀪅􀪅 F３C ONa HCl,THF →M LiOH,H２O → S O 􀪅􀪅 F３C OLi 　三氟甲磺酰氯　　　　　　三氟甲基亚磺酸钠　　　　　　　　　三氟甲基亚磺酸锂 实验步骤如下: Ⅰ．向A中加入３．５gNaHCO３、５．２gNa２SO３ 和２０．０mL蒸馏水,搅拌下逐滴 加入２．１mL(３．３g)三氟甲磺酰氯(Mr＝１６８．５),有气泡产生(装置如图,夹持及 加热装置省略).８０℃下反应３h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体. Ⅱ．向上述所得固体中加入１０．０mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水 Na２SO４,振荡、抽滤、洗涤.将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体.加入适 量乙醇进行重结晶. Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和３．０mLTHF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐 酸,析出白色固体.抽滤、洗涤. Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中,加入２．０mL蒸馏水和过量LiOH.室温搅拌反应１h后,减压蒸 除溶剂,得粗产品.加入适量乙醇进行重结晶,得产品１．１g. 已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶. 回答下列问题: (１)仪器A的名称为　　　　,冷凝管中冷却水应从　　　　(填“b”或“c”)口通入. (２)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为　　　　. (３)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是　　　　　　　　. (４)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为　　　　,判断加入浓盐酸已足量的方法为　　　　. (５)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是　　　　　　　　. (６)三氟甲基亚磺酸锂的产率为　　　　(列出计算式即可). １０．(２０２４􀅰全国甲卷,２７)(１４分)CO(NH２)２􀅰H２O２(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可 用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下: CO(NH２)２＋H２O２􀪅􀪅CO(NH２)２􀅰H２O２ (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入２５mL３０％ H２O２(ρ＝１．１１g􀅰cm －３)、４０mL蒸馏水和１２．０g尿素,搅拌溶 解.３０℃下反应４０min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体９．４g. ４５１ (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ．过氧化脲溶液用稀 H２SO４ 酸化后,滴加KMnO４ 溶液,紫红色消失. Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 H２SO４ 酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置. (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成１００mL溶液. 滴定分析:量取２５．００mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀 H２SO４,用标准浓度的 KMnO４ 溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度. 回答下列问题: (１)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　(写出两种即可). (２)过氧化脲的产率为　　　　. (３)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　.性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性 质是　　　　　　　　　　　　　　　　. (４)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复３次,目的是　　　　,定容后还需要的操 作为　　　　. 操作a (５)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是　　　　(填标号). A．KMnO４ 溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取２５．００mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度 (６)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号). A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO４ 溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO４ 溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 １１．(２０２４􀅰山东卷,１９)(１２分)利用“燃烧－碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图 所示(夹持装置略). 实验过程如下: ５５１ ①加样:将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定 管G内预装c(KIO３)∶c(KI)略小于１∶５的KIO３ 碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化 的淀粉水溶液.向F内滴入适量KIO３ 碱性标准溶液,发生反应:KIO３＋５KI＋６HCl􀪅􀪅３I２ ＋６KCl＋３H２O,使溶液显浅蓝色. ②燃烧:按一定流速通入O２,一段时间后,加热并使样品燃烧. ③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO２＋I２＋２H２O􀪅􀪅H２SO４＋２HI),立即用 KIO３ 碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现.随SO２ 不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退－变 蓝”不断变换,直至终点. 回答下列问题: (１)取２０􀆰００mL０􀆰１０００mol􀅰L－１KIO３ 的碱性溶液和一定量的 KI固体,配制１０００mL KIO３ 碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是　　　 　(填标号). A．玻璃棒　　B．１０００mL锥形瓶　　C．５００mL容量瓶　　D．胶头滴管 (２)装置B和C的作用是充分干燥O２,B中的试剂为　　　　.装置F中通气管末端多孔玻 璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是　　　　　　　　　　　　　. (３)该滴定实验达终点的现象是　　　　　　　　;滴定消耗KIO３ 碱性标准溶液V mL,样 品中硫的质量分数为　　　　　　　　　　　　(用代数式表示). (４)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO３ 的生成,粉尘在该过程中的作 用是　　　　　　 　;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;若滴定过程中,有少量IO－３ 不经I２ 直接将 SO２ 氧化成 H２SO４,测定结果会　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”). １２．(２０２４􀅰新课标卷,２８)(１５分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广 泛应用.一种合成１Ｇ(４Ｇ甲氧基苯基)Ｇ２,５Ｇ二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反 应 和 方 法 如 下: 实 验 装 置 如 图 所 示,将 １００mmol己Ｇ２,５Ｇ二酮(熔点:－５．５℃,密度:０．７３７g􀅰cm－３)与１００mmol ４Ｇ甲氧基苯胺(熔点:５７℃)放入①中,搅拌. 待反应完成后,加入５０％的乙醇溶液,析出浅棕色固体.加热至６５℃,至固 体溶解,加入脱色剂,回流２０min,趁热过滤.滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体 析出.经过滤、洗涤、干燥得到产品. 回答下列问题: (１)量取己Ｇ２,５Ｇ二酮应使用的仪器为　　　　(填名称). (２)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是　　　　;仪器②的名称是　　　　. (３)“搅拌”的作用是　　　　　　　　　　　　. (４)“加热”方式为　　　　　　　　　　　　. (５)使用的“脱色剂”是　　　　　　　　　　　　. (６)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　;用　　　　　　　　　　　 洗涤白色固体. (７)若需进一步提纯产品,可采用的方法是　　　　　　　　　　　　. ６５１ １５．解析:(１)由 A→B的反应条件和 B的结构简式可知该 步骤为酯 化 反 应,因 此 A 为 􀪅 O 􀪅􀪅 OH ,其 名 称 为 丙 烯酸. (２)B与 CH３SH 发生加成反应,—H 和—SCH３分别加 到双键碳原子上生成 C. (３)结合 C和 E的结构简式以及 C→D和 D→E的反应 条件,可知 C→D 为水解反应,D 为 O 􀪅􀪅 OHCH３S , D与亚硫酰氯发生取代反应生成 E. (４)F→G的反应中,结合I的结构可知,苯环上碳氯键 的对位引入硝基,浓硫酸作催化剂和吸水剂,吸收反应 产物中的水,硝化反应的条件为加热. (５)由分析可知,H 分子中存在羟基,能形成分子间氢 键,G分子不能形成分子间氢键,分子间氢键会使物质 的熔、沸点显著升高. (６)根据分析可知,反应中新构筑的官能团为酰胺基. (７)I的分子式为 C９H９NO４,其不饱和度为６,其中苯环 占４个不饱和度,C􀪅O 和硝基各占１个不饱和度,因 此满足条件的同分异构体中除了苯环、C􀪅O 和硝基之 外没有 其 他 不 饱 和 结 构.由 题 给 信 息,结 构 中 存 在 “ 􀜏􀜏 􀜏 NO２ ”,根据核磁共振氢谱中峰面积之比为 ３∶２∶２∶２可知,结构中不存在羟基、存在甲基,结构 高度对称,硝基苯基和 C􀪅O 共占用３个 O 原子,还剩 余１个 O原子,因此剩余的 O 原子只能插入两个相邻 的 C原子之间.不考虑该 O 原子,碳骨架的异构有２ 种,且每种 都 有 ３ 个 位 置 可 以 插 入 该 O 原 子,如 图: , (序号表示插入 O 原子的位置),因此符合题意的同分 异构体共有６种.其中,能够水解生成 H( 􀜏 􀜏 􀜍 HO NO２ )的结构为 􀜏􀜏 􀜏 NO２OC O 􀪅􀪅 CH２CH３ . 答 案: (１) 丙 烯 酸 　 (２) 加 成 反 应 　 (３) O 􀪅􀪅 OHCH３S (４) 􀜏􀜏 􀜏Cl ＋HO—NO２ 浓硫酸 △ → Cl 􀜏􀜏 􀜏 NO２ ＋H２O (５)H 分子中存在羟基,能形成分子间氢键 (６)酰胺基 (７)６　 CH３ CH２ C O 􀪅􀪅 O 􀜏􀜏 􀜏 NO２ １６．解析:(３)已知反应Ⅰ为—OH 与 CH３SO２Cl发生取代 反应,生成的小分子 HCl与 N 结合生成铵盐.由 D 的 结 构 简 式 可 知,D 分 子 中 同 时 存 在—OH 和 N ,故反应③不使用(C２H５)３N也能进行. (４)由 E 的结构简式可知,E 中含氧官能团的名称为 酯基. (５)已知反应⑤分两步进行,结合 F的结构简式知,E→ F过程中,第二步为第一步产物发生已知反应Ⅱ,结合 第一步产物的分子式及已知反应Ⅱ的机理知,第一步 产物的结构简式为 . (６)手性碳原子指连有四个不同的原子或原子团的饱 和碳原子,由 G的结构简式知,其中手性碳原子为３和 ４号碳原子. (７)由思路分析可知,B的结构简式为 HN 􀜏􀜏 􀜏 , 其同分 异 构 体 H 能 发 生 已 知 反 应 Ⅱ,说 明 其 具 有 NH 或—NH２ 结构;具有苯环结构,核磁共振氢谱 中显示有４组峰,说明结构对称,则其可能的结构简式 有 􀜏􀜏 􀜏H２N H３C H３C 、 􀜏􀜏 􀜏H２N CH３ CH３ . 答案:(１)取代反应　与生成的 HBr反应,促进反应正 向进行　(２)５ (３)D分子中同时存在—OH 和 N 　(４)酯基 (５) (６)３和４ (７) 􀜏􀜏 􀜏H２N H３C H３C 、 􀜏􀜏 􀜏H２N CH３ CH３ 专题十　化学实验 [考点１] １．B　A．溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行,为了加快溶 解,可用玻璃棒搅拌,不能在试管中溶解,A 错误;B．滴 定管能精确到两位小数,量取２０．００mL草酸溶液,要选 择酸式滴定管,实验操作符合规范,B正确;C．收集二氧 化碳可用向上排空气法,但不能用瓶塞塞紧集气瓶,这 样空气排不出去,而且易发生爆炸,C错误;D．钠与水的 反应比较剧烈,而且产生的氢氧化钠有腐蚀性,不能把 眼睛凑上去观察,D错误. ２．B　A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管 起到冷凝回流的目的,A 正确;B．蒸馏时测定的是蒸气 的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该 装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,温度计 水银球位置不对,B错误;C．分液时,选择分液漏斗和烧 杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,C 正确;D．有机液体干燥时,常加入无水氯化镁、无水硫酸 钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液 体,D正确. ３．D　A．若该酸为一元酸,０．０１mol/L该酸溶液的 pH＝ ２,可 判 断 为 强 酸,但 某 些 二 元 弱 酸,在 其 浓 度 为 ０．０１mol/L时也可能pH＝２,故无法判断该酸是否为强 酸,A错误;B．向稀Fe２(SO４)３溶液中加浓硫酸,虽 H＋ 浓 度增大,抑制Fe３＋ 水解,但浓硫酸稀释时放热,未控制变 量,无法单独验证 H＋ 的影响,B错误;C．AgNO３ 溶液过 量,溶液中剩余的 Ag＋ 会直接与I－ 生成 AgI沉淀,无法 证明 AgCl转化为 AgI,故不能比较 Ksp,C 错误;D．Cl２ 与 Na２S反应生成S淡黄色沉淀,证明 Cl２ 将S２－ 氧化为 S,验证了 Cl２ 的氧化性,D正确. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ４３２ ４．C　A．不慎将强酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,将 其稀释,然后用弱碱性物质如３％~５％的 NaHCO３ 溶液 进行中和,A正确;B．Cl２ 是有毒气体,可根据其能够与 碱反应的性质,利用 NaOH 溶液进行尾气处理,B正确; C．水银是重金属,有毒,硫能与汞反应生成硫化汞,若不 慎有水银洒落,可撒上硫粉进行处理,C错误;D．PbS难 溶于水,Na２S可与Pb２＋ 反应生成硫化物沉淀,因此处理 废水中Pb２＋ 等重金属离子常用沉淀法,D正确. ５．A　酸、碱废液一般具有腐蚀性,直接排放会损坏管道、 污染环境,应分别收集,在确定混合无危险时采用中和 法,每次各取少量分次混合后再排放,A 符合题意;乙醇 是一种易燃、易挥发的有机溶剂,应存放在阴凉通风处, 并注意远离火种,D不符合题意. ６．B　A．液溴是液态的溴单质,易挥发.液溴应保存在细 口试剂瓶中,加水封可减少其挥发,不能保存在广口试 剂瓶中(广口试剂瓶一般用于保存固体药品),A 选项保 存方法错误.B．硝酸银见光易分解,为了防止其见光分 解,硝酸银溶液应保存在棕色细口试剂瓶中(细口试剂 瓶用于保存液体药品),B选项保存方法正确.C．高锰 酸钾具有强氧化性,苯酚具有还原性.强氧化性的高锰 酸钾与具有还原性的苯酚能发生氧化还原反应,所以不 能存放在同一药品柜中,C选项保存方法错误.D．金属 锂的密度比煤油小,会浮在煤油表面.锂通常保存在石 蜡油中,不能保存在盛有煤油的广口试剂瓶中(锂保存 在煤油 中 起 不 到 隔 绝 空 气 的 作 用),D 选 项 保 存 方 法 错误. ７．A　A．灼烧海带需在坩埚中进行,并用泥三角支撑坩埚 于铁架台上加热,仪器选择正确,A 正确;B．加 热 浓 缩 NaCl溶液应使用蒸发皿(而非表面皿)和玻璃棒,表面皿 无法直接加热,B错误;C．NaOH 固体易潮解且腐蚀性 强,称量时应置于烧杯或表面皿中,而非称量纸上,C错 误;D．量取２５．００mL的稀硫酸可以用２５mL的移液管 量取,并注入锥形瓶中,但移液管需要洗耳球配合使用, D错误. ８．D　A．NH４Cl和Ca(OH２)固体混合物加热制取氨气,试管 口要略向下倾斜,A错误;B．配制１００mL１．００mol􀅰L－１ KCl溶液,应在烧杯中溶解 KCl固体,B错误;C．金属钠与 水反应剧烈,不能在试管中进行,应在烧杯中进行,且烧 杯不能盛满水,C 错误;D．两个烧杯中分别盛有热水和 冰水,可 以 通 过 观 察 气 体 的 颜 色 深 浅 来 探 究 温 度 对 ２NO２(红棕色)􀜩􀜨􀜑 N２O４(无色)平衡的影响,D正确. ９．A　A．溶液中含有Fe２＋ ,可以与 K３[Fe(CN)６]发生反应 使溶液变成蓝色沉淀,A 项合理;B．随着滴定的不断进 行,溶液中S２－ 不断被消耗,但是溶液中的 HS－ 还可以 继续发生电离生成S２－ ,B项不合理;C．金属 Na既可以 和水发生反应又可以和乙醇发生反应,故不能用金属 Na 除去乙醇中少量的水,C项不合理;D．ClO－ 具有氧化性, 不能用pH 试纸测定其pH 的大小,可以用pH 计进行测 量,D项不合理. １０．A　A．图①装置中没有加热装置,不适用于二氧化锰 和浓盐酸反应制氯气,A错误;B．利用酸式滴定管中装 有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置和操作正确,B 正确;C．图③装置用于测定中和反应的反应热,温度计 测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用,装置密封、隔热保温效果 好,C正确;D．图④装置用于制备乙酸乙酯,导管末端不伸 入液面下,利用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯,D正确. １１．A　BaSO４ 性质稳定,不溶于水和酸,可用作“钡餐”说 明对人体无害,无毒性,A 错误;钠与水反应剧烈且放 热,不能近距离俯视,B正确; 为易燃类物质的标 识,使用该类化学品时应注意防火,C正确;硝酸具有腐 蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风,D正确. １２．C　铁与水蒸气高温下反应生成的气体是 H２,该反应 中 H 由＋１价变成０价,被还原,体现了 H２O 的氧化 性,A错误;如果待测液中含有 Ag＋ ,Ag＋ 与Cl－ 反应也 能产生白色沉淀,通过该实验不能得出待测液中含有 SO２－４ 的结论,B错误;Mg(OH)２ 溶液能与盐酸反应, 不能与 NaOH 溶液反应,Al(OH)３ 与 NaOH 溶液和盐 酸都能反应,说明 Mg(OH)２ 的碱性比 Al(OH)３ 的强, C正确;K２Cr２O７ 溶 液 中 存 在 平 衡:Cr２O２－７ (橙 色)＋ H２O􀜩􀜨􀜑 ２CrO２－４ (黄色)＋２H＋ ,加 入 NaOH 溶 液 后, OH－ 与 H＋ 反应生成 H２O,使平衡正向移动,导致溶液 中c(CrO２－４ )增大,溶液由橙色变为黄色,D错误. １３．A　A．调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和 中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,所以 A 选项的 操作符合规范;B．用pH 试纸测定溶液pH 不能将pH 试纸伸入溶 液 中,B 操 作 不 规 范;C．加 热 试 管 中 的 液 体,试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一,C 操作不规范;D．向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试 管上方竖直悬空,D操作不规范;故选 A. １４．D　实验室将粗盐提纯时,需要将其 溶 于 一 定 量 的 水 中,然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用 稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除 去,该过程中有过滤操作,需要用到烧杯、漏斗和玻璃 棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯 的食盐,该过程要用到蒸发皿和酒精灯;用提纯后得到 的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、 定容、摇匀等操作,需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃 棒、胶头滴管等.综上所述,本实验必须用到的有①天 平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯,因此本题选 D. １５．D　Na２CO３ 受热不分解,即该装置不能用于制备 CO２, A错误;乙醇和乙酸互溶,图示为分液装置,不能用于 分离乙醇和乙酸,B错误;SO２ 通入品红溶液中,品红溶 液褪色,可证明 SO２ 具有漂白性,C 错误;量气管和水 准管中液面高度相同时,O２ 排开的水的体积与 O２ 的 体积相等,即图示装置可用于测量 O２ 体积,D正确. １６．C　A．常温下,铁片与浓硝酸会发生钝化,导致现象不 明显,但稀硝酸与铁不发生钝化,会产生气泡,所以不 能通过该 实 验 现 象 比 较 浓 硝 酸 和 稀 硝 酸 的 氧 化 性 强 弱,A错误;B．浓硝酸会氧化 BaSO３ 生成 BaSO４,仍然 产生白色沉淀,所以不能通过该实验现象判断样品中 含有硫酸根,B错误;C．铜比银活泼,在形成原电池过 程中,作负极,发生氧化反应,生成了铜离子,导致溶液 变为蓝色,所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱, C正确;D．向溴水中加入苯,苯可将溴萃取到上层,使 下层水层颜色变浅,不是溴与苯发生了加成反应,D 错 误;故选 C. １７．D　AlCl３ 为强酸弱碱盐,在溶液中能发生水解:AlCl３ ＋３H２O􀪅􀪅Al(OH)３＋３HCl,配制 AlCl３ 溶液时,为 抑制其水 解,常 加 入 稀 盐 酸,A 正 确;蔗 糖 和 淀 粉 在 H２SO４ 作催化剂、加热条件下会发生水解,B正确;稀 硝酸具有强氧化性,能与不活泼的金属银发生反应,故 附有银镜的试管常用稀硝酸进行清洗,C正确;苯与浓 硫酸和浓硝酸的混合溶液反应生成硝基苯,属于苯的 硝化,D错误. １８．A　眼睛溅进酸液,用大量水冲洗后,立即送医院诊治, A错误. １９．A　①为漏斗,②为球形冷凝管,③为温度计,④为酸式 滴定管,⑤为蒸馏烧瓶,⑥为锥形瓶,重结晶法提纯苯 甲酸时不用仪器②,A 项错误;蒸馏法分离 CH２Cl２和 CCl４ 时,用到仪器③⑤⑥,B项正确;浓硫酸催化乙醇 制备乙烯实 验 中,需 迅 速 升 温 至 １７０ ℃,用 到 仪 器 ③ ⑤,C项正确;酸碱中和滴定法测定 NaOH 溶液浓度, 用到仪器④⑥,D项正确. ２０．D　A．浓盐酸易挥发,制备的氯气中含有 HCl,可用饱 和食盐水除去 HCl,Cl２ 可用浓硫酸干燥,A 装置能达 到实验目的,故 A 不符合题意;B．氯气的密度大于空 气,用向上排空气法收集,B装置能收集氯气,故B不符 合题意;C．湿润的红布条褪色,干燥的红色布条 不 褪 色,可验证干燥的氯气不具有漂白性,故 C 不符 合 题 意;D．氯气在水中的溶解度较小,应用 NaOH 溶液吸收 尾气,D装置不能达到实验目的,故 D 符合题意;答案 选 D. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ５３２ ２１．A　A．碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口 上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖 嘴涌出,气泡即可随之排出,A 符合规范;B．用试管加 热溶液时,试管夹应夹在距离管口的 １ ３ 处,B不符合规 范;C．实验室中,盐酸和 NaOH 要分开存放,有机物和 无机物要分开存放,C不符合规范;D．用滴管滴加溶液 时,滴管不能伸入试管内部,应悬空滴加,D 不符合规 范;故选 A. ２２．D　A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶,A 不合题意;B．图示 实验仪器为分液漏斗,B不合题意;C．图示实验仪器为 容量瓶,C不合题意;D．图示实验仪器为吸滤瓶,其特 征是 一 个 厚 壁 的 带 分 支 的 锥 形 瓶,D 符 合 题 意;故 答 案为 D. [考点２] １．C　粗盐溶液中的 Ca２＋ 用 Na２CO３ 溶 液 除 去,Mg２＋ 用 NaOH 溶液除去,SO２－４ 用 BaCl２ 溶 液 除 去,Na２CO３ 溶 液要放到 BaCl２ 溶液之后,还可以除去多余的 Ba２＋ ,过 滤后再加盐酸调节 pH 除去多余的 Na２CO３ 和 NaOH, 最后再将滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤,让 K＋ 留 在母液中,对沉淀进行洗涤、干燥后即得 NaCl纯品. A．除去SO２－４ 用BaCl２ 溶液,过量的 BaCl２ 可以使SO２－４ 完全沉淀,多 余 Ba２＋ 可 以 用 Na２CO３ 除 去,A 正 确;B． Ca２＋ 、Mg２＋ 、SO２－４ 分别用 Na２CO３、NaOH、BaCl２ 溶液, 生成CaCO３、Mg(OH)２、BaSO４ 沉淀,过滤除去,B正确; C．四种试剂使用时 Na２CO３ 溶液要在 BaCl２ 溶液之后, 盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C 错误;D．过滤后再加入盐酸调节滤液的pH,最后蒸发至 大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得 NaCl纯品, K＋ 留在母液中,D正确. ２．B　A．碱石灰为 NaOH 和 CaO的混合物,既能吸收 HCl 又能吸收 Cl２,不能用碱石灰除去 Cl２ 中的 HCl,故 A 错 误;B．铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO 和水,NO 难 溶于水,U 形管左侧与大气隔绝,即 NO 存在于无氧环 境中,故B正确;C．S微溶于酒精、易溶于 CS２,不能用乙 醇萃取 CS２ 中的 S,故 C错误;D．关闭 K１、打开 K２ 时, 该装置为电解池,锌为活性阳极,无氧气生成,阴极生成 氢气,则打开 K１、关闭 K２ 时,不能形成氢氧燃料电池, 故 D错误. ３．C　电石与饱和 NaCl溶液反应制备 C２H２,C２H２ 可使酸 性 KMnO４ 溶 液 褪 色,A 不 符 合 题 意;Na２SO３ 固 体 与 ７０％的浓 H２SO４ 反应制备 SO２,SO２ 可使酸性 KMnO４ 溶液 褪 色,B 不 符 合 题 意;大 理 石 与 稀 HCl反 应 制 备 CO２,CO２ 不可使酸 性 KMnO４ 溶 液 褪 色,C 符 合 题 意; Al２S３ 固体遇水水解生成 Al(OH)３ 和 H２S,H２S可使酸 性 KMnO４ 溶液褪色,D不符合题意. ４．C　恒压条件下通入 N２,容器容积增大,NO２、N２O４ 的 浓度减小,对于反应２NO２(g)􀜩􀜨􀜑 N２O４(g)来说,相当 于减压,平衡向生成 NO２ 的方向移动,气体颜色变深,是 因为平衡移动只能减弱外界条件的影响,不 能 消 除,A 错误;用 AgNO３ 溶液滴定 Cl－ 的过程中,K２CrO４ 作为 指示 剂,c(CrO２－４ )≪c(Cl－ ),必 然 是 AgCl先 沉 淀,且 AgCl和 Ag２CrO４ 的类型不同,无法根据沉淀的先后顺 序判断Ksp的大小关系,B错误;过量铁粉还原 Fe３＋ ,溶 液中铁元素以Fe２＋ 形式存在,滴加 KSCN溶液无明显变 化,说明不存在 Fe３＋ ,滴加氯水后,出现红色,说明 Fe２＋ 被氧化为Fe３＋ ,故Fe２＋ 具有还原性,C正确;该过程为蛋 白质的盐析,未改变蛋白质的活性,D错误. ５．C　蛋白质在饱和(NH４)２SO４ 溶液中会发生盐析,故可 用饱和(NH４)２SO４ 溶液分离提纯蛋白质,与蛋白质能发 生水解反应无关,A 错误;青蒿素在乙醚中的溶解度较 大,故可用乙醚提取青蒿素,与二者的组成元素无关,B 错误;I２ 在 CCl４ 中 的 溶 解 度 大 于 在 水 中 的 溶 解 度,且 CCl４ 与水不互溶,故可用 CCl４ 萃取碘水中的I２,C 正 确;不同烃的沸点不同,故可用分馏法从石油中获得汽 油、柴油,与烃的密度无关,D 错误. ６．C　A．Fe、Cu、稀硫酸原电池中,电子由活泼金属 Fe流 向 Cu,Fe、Zn、硫酸原电池中,电子由 Zn流向 Fe,活泼 性:Zn＞Fe＞Cu,A 正确;B．FeCl３ 与淀粉 KI溶液反应, 溶液 变 蓝 色,则 氧 化 性:Fe３＋ ＞I２,新 制 氯 水 加 入 含 KSCN的FeCl２ 溶液中,溶液变红色,生成了 Fe３＋ ,则氧 化性:Cl２＞Fe３＋ ,故氧化性:Cl２＞Fe３＋ ＞I２,B正确;C． 酸性高锰酸钾溶液分别滴入苯和甲苯中,甲苯能使酸性 高锰酸钾溶液褪色,说明了苯环使甲基活化,C错误;D． 不同浓度的 Na２S２O３ 溶液与相同浓度的稀硫酸反应,浓 度大的 Na２S２O３ 溶 液 先 出 现 浑 浊,说 明 增 大 反 应 物 浓 度,反应速率加快,D正确. ７．B　A．当气球被充入气体时,气体在气球内产生了一定 的压力,这将均匀地作用在气球内外的表面上,使得外 壳可以均匀分担气体的压力,故 A 正确;B．格氏试剂性 质活泼,为避免反应过于剧烈,烧瓶中应加入苯甲酰氯, 格氏试剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加,故 B错误;C．反 应体系为无水、无氧的密封装置,需要用图中的漏斗保 持体系内压强不变,保证液体顺利滴下,而不能用分液 漏斗,故 C正确;D．苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反 应速率快,导 致 苯 甲 酰 氯 与 与 格 氏 试 剂 产 率 高,故 D 正确. ８．A　先缓慢通入 Ar气,排尽装置内空气,防止对实验造 成干扰,关闭Ⅰ左侧阀门,先后点燃乙、丙、甲处酒精灯, 一段时间后,Ⅱ中灼热的铜网变黑,说明 NaNO３ 分解产 生了 O２,熄灭酒精灯甲,再次缓慢通入 Ar气,使 NaNO３ 分解产生的气态产物全部排尽,浓硫酸用于防止空气中 的水蒸气进入装置干扰实验. A．一段时间后,Ⅱ中灼热的铜网变黑,说明 NaNO３ 分解 产生了 O２,为确保能准确测定产生的氧气的质量,应先 点燃乙处酒精灯,再点燃丙处酒精灯,最后点燃甲处酒 精灯,A 错误;B．Ⅱ、Ⅲ中 Cu均能和氧气反应生成黑色 的 CuO,整个过程中,若Ⅲ中灼热的铜网未变黑,则说明 生成的 O２ 在Ⅱ中反应完全,B正确;C．Ⅱ中的 Cu只能 吸收 O２,实验结束后,若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加 的质量,则分解的气态产物只有 O２,C正确;D．由该实验 可知 NaNO３ 受热易分解产生氧化剂、助燃性气体 O２,故 NaNO３ 应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放, D正确. ９．A　A．MgCl２ 溶液、AlCl３ 溶液与氨水反应时现象相同, 都只产生白色沉淀,不能比较 Mg和 Al的金属性强弱, A项不能实现实验目的;B．在一支试管中依次加入一定 量的乙醇、浓硫酸、乙酸,并且放入几粒碎瓷片,另一支 试管 中 加 入 适 量 饱 和 碳 酸 钠 溶 液,如图连接好装置,用酒精灯小 心加热,乙 酸 与 乙 醇 在 浓 硫 酸 存 在、加热 条 件 下 发 生 酯 化 反 应 生 成乙酸 乙 酯 和 水,在 饱 和 碳 酸 钠 溶液液 面 上 收 集 乙 酸 乙 酯,发 生 反应的化学方程式为 CH３COOH ＋CH３CH２OH 浓硫酸 △ 􀜩 􀜨􀜑􀜑􀜑 CH３COOCH２CH３＋H２O,B项能实现实验目的;C．向盛 有 CuSO４ 溶 液 的 试 管 中 滴 加 氨 水,首 先 产 生 蓝 色 Cu(OH)２沉淀,继续滴加氨水,沉淀溶解得到深蓝色的 [Cu(NH３)４]SO４ 溶液,发生反应的化学方程式为CuSO４ ＋４NH３􀅰H２O􀪅􀪅[Cu(NH３)４]SO４＋４H２O,C项能实 现实验目的;D．将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾,向沸水 中加入５~６滴饱和FeCl３ 溶液,继续加热至液体呈红褐 色即制得Fe(OH)３ 胶体,反应的化学方程式为 FeCl３＋ ３H２O △ 􀪅􀪅Fe(OH)３ (胶 体)＋３HCl,D 项 能 实 现 实 验 目的. １０．B　A．由反应的化学方程式可知,生成物中含有水,若 将水分离出去,可促进反应正向进行,该反应选择以共 沸体系带水可以促使反应正向进行,A 正确;B．反应产 品的沸点为１４２℃,环己烷的沸点是８１ ℃,环己烷Ｇ水 的共沸体系的沸点为６９ ℃,温度可以控制在６９ ℃~ 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ６３２ ８１℃之间,不需要严格控制在６９℃,B错误;C．接收瓶 中接收的是环己烷Ｇ水的共沸体系,环己烷不溶于水,会 出现分层现象,C正确;D．根据投料量,可估计生成水 的体积,所以可根据带出水的体积估算反应进度,D 正 确;故选B. １１．A　A．石灰水的主要成分为 Ca(OH)２ 能与碳酸钠和 碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白色沉淀,不能 达到鉴别的目的,A 错误;B．Fe２＋ 变质后会生成 Fe３＋ , 可以利用 KSCN溶液鉴别,现象为溶液变成红色,可以 达到检验 的 目 的,B 正 确;C．Na２SO３ 被氧化后会变成 Na２SO４,加入盐酸酸化的BaCl２ 后可以产生白色沉淀,可 以用来检验 Na２SO３ 是否被氧化,C正确;D．含有醛基 的物质可以与银氨溶液反应生成银单质,可以用来检 验乙醇中混有的乙醛,D正确;故答案选 A. １２．C　由红磷制备高纯白磷的实验.红磷使用前应用水 洗涤,除去其表面的可溶性氧化物及氧化物的水化物, A正确;将红磷转入装置,抽真空后加热外管,除去红 磷表面的水分,同时除去残余的少量氧气,B正确;由仪 器构造可知,应从b口通入冷凝水(类比直形冷凝管的 “下口进上口出”,b口类似于直形冷凝管的下口),C错 误;通入冷凝水后 P４(g)在冷凝管外壁凝华,冷却后在 氮气氛围下收集,防止产品变质,D正确. １３．D　化学实验与现象. 选项 ①加入②中现象 ②加入①中现象 A 先产生白色沉淀,后 来白色沉淀溶解 先无明显现象,后来产 生白色沉淀 B 先产生白色沉淀,后 来白色沉淀溶解 先无明显现象,后来产 生白色沉淀 C 溶液紫色逐渐褪去, 有气泡产生 紫色溶液迅速褪色,有 气泡产生 D 溶液变为红色 溶液变为红色 １４．D　A．铁离子的水解反应为吸热反应,加热煮沸可促进 水解平衡正向移动,使水解程度加深,生成较多的氢氧 化铁,从 而 使 溶 液 显 红 褐 色,故 A 正 确;B．在 ５ mL FeCl３ 溶液中滴加２滴同浓度的 Na２SO３ 溶液,根据现 象和分析可知,Fe３＋ 既发生了水解反应,生成红褐色的 氢氧化铁,又被亚硫酸根离子还原,得到亚铁离子,加 入铁氰化钾溶液后,出现特征蓝色沉淀,故 B正确;C． 实验③中在５mLNa２SO３ 溶液中滴加２滴同浓度少量 FeCl３ 溶液,根据现象和分析可知,仍发生铁离子的水 解反应,但未来得及发生铁离子的还原反应,即水解反 应比氧化还原反应速率快,故 C 正 确;D．结 合 三 组 实 验,说明铁离子与亚硫酸根离子混合时,铁离子的水解 反应占主导作用,比氧化还原反应的速率快,因证据不 足,不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响, 事实上,亚硫酸根离子水解显碱性,可促进铁离子的水 解反应,故 D错误.综上所述,答案为 D. １５．C　A．CH３COONH４ 中 NH＋４ 水解,NH＋４ ＋H２O􀜩􀜨􀜑 NH３ 􀅰 H２O＋ H＋ ,会 消 耗 CH３COO－ 水 解 生 成 的 OH－ ,测 定 相 同 浓 度 的 CH３COONH４ 和 NaHCO３ 溶 液的pH,后者大于前者,不能说明 Kh(CH３COO－ )＜ Kh(HCO－３ ),A 错误;B．铁锈中含有 Fe单质,单质 Fe 与浓盐酸可反应生成 Fe２＋ ,滴入 KMnO４ 溶液,紫色褪 去,不 能 说 明 铁 锈 中 一 定 含 有 二 价 铁,B 错 误;C． K２CrO４ 中存在平衡２CrO２－４ (黄色)＋２H＋ 􀜩􀜨􀜑 Cr２O２－７ (橙红色)＋H２O,缓慢滴加硫酸,H＋ 浓度增大,平衡正 向移动,故溶液黄色变成橙红色,C正确;D．乙醇和水 均会与金属钠发生反应生成氢气,故不能说明乙醇中 含有水,D错误;答案选 C. １６．C　A．向 NaBr溶液中滴加过量氯水,溴离子被氧化为 溴单质,但氯水过量,再加入淀粉 KI溶液,过量的氯水 可以将碘离子氧化为碘单质,无法证明溴单质的氧化 性强于碘单质,A 错误;B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸, 水浴加热后,应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性,若不 加氢氧化钠,未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应, 则不会产生砖红色沉淀,不能说明蔗糖没有发生水解, B错误;C．石蜡油加强热,产生的气体能使溴的四氯化 碳溶液褪色,说明气体中含有不饱和烃,与溴发生加成 反应使溴的四氯化碳溶液褪色,C正确;D．聚氯乙烯加 强热产生能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体,说明产 生了氯化氢,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,可逆反 应是指在同一条件下,既能向正反应方向进行,同时又 能向逆反应的方向进行的反应,而氯乙烯加聚和聚氯 乙烯加强热分解条件不同,D错误;答案选 C. １７．C　A．淡黄色沉淀是S,在反应过程中硫元素由 NaHSO３ 中的＋４价降低到０价,发生还原反应,HSO－３ 体现氧 化性,A项不符合题意;B．酸性高锰酸钾溶液具有强氧 化性,与还原性物质反应紫色才会褪去,所以可以证明 Fe３O４ 中有还原性物质,即 Fe(Ⅱ),B项不符合题意; C．在该反应中浓硝酸体现氧化性,N 元素化合价降低, 生成的产物可能是 NO或者 NO２,NO暴露于空气中也 会迅速产生红棕色气体,无法证明反应产物,C项符合 题意;D．先变红说明溶液显碱性,证明 NaClO在溶液中 发生了水解,NaClO＋H２O􀜩􀜨􀜑 NaOH＋HClO,后来褪 色,是因为水解产生了漂白性物质 HClO,D 项不符合 题意;故选 C. １８．解析:(１)由题图可知,仪器 A 的名称为具支试管;铜和 浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮,其中二氧化氮易 溶于水,需要防倒吸,则装置B的作用为防倒吸; (２)Cu在稀 H２SO４ 作用下,被 H２O２ 氧化生成 Cu２＋ 和 H２O,溶液变蓝.Cu２＋ 作用下,H２O２ 会被催化分解生 成 O２.在 Na２SO４ 溶 液 中 H２O２ 不 能 氧 化 Cu,在 稀 H２SO４ 中 H２O２ 能氧化 Cu,说明 H＋ 使得 H２O２ 的氧 化性增强. (３)在该反应中铜的质量 m(Cu)＝n×６４８０＝ ４n ５ ,因为 n m ＝ ５ ６ ,则m(O)＝n×１６８０＋ (m－n)＝２n５ ,则 X的化学 式中铜 原 子 和 氧 原 子 的 物 质 的 量 之 比 为:n(Cu) n(O)＝ ４n ５×６４ ２n ５×１６ ＝１２ ,则 X为 CuO２; (４)CuO２ 在酸性条件下生成 Cu２＋ ,Cu２＋ 与 KI反应生 成I２,I２ 遇淀粉变蓝,用 Na２S２O３ 标准溶液滴定I２,当 滴入最后半滴 Na２S２O３,标准溶液时,溶液的蓝色褪去, 且半分钟内不恢复时,表明I２ 已完全反应,达到滴定终 点.CuO２ 中 Cu为＋２价、O 为－１价,结合已知反应 可知,CuO２ 在酸性条件下与 KI发生反应２CuO２＋８I－ ＋８H＋ 􀪅􀪅２CuI↓ ＋３I２ ＋４H２O,则 ２CuO２ ~３I２ ~ ６Na２S２O３, 则 样 品 中 m (CuO２ ) ＝ ０．１０００×１５．００×１０－３ ６ ×２×９６g＝０．０４８g ,w(CuO２) ＝ ０．０４８g０．０５００g×１００％＝９６％ . 答案:(１)具支试管　防倒吸 (２)Cu＋H２O２＋２H＋ 􀪅􀪅 Cu２＋ ＋２H２O　O２　增强 H２O２ 的氧化性 (３)CuO２ (４)滴入最后半滴 Na２S２O３ 标准溶液时,溶液蓝色刚好 褪去,且半分钟内不恢复　９６％ １９．解析:(１)步骤Ⅰ制钠砂过程中,液体 A 不能和 Na反 应,而乙醇、水和液氨都能和金属 Na反应,故选c. (２)吡咯分子中含有—NH—,分子间可形成氢键,而噻 吩分子间只有范德华力,故噻吩沸点低于吡咯. (３)步骤Ⅱ中 和 Na反应生成２Ｇ噻吩钠和 H２,化学方 程式为: . 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ７３２ (４)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应, 加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是:将环氧乙烷 溶液沿烧杯壁缓缓加入,此过程中不断用玻璃棒进行 搅拌来散热. (５)２Ｇ噻 吩 乙 醇 钠 水 解 生 成 ２Ｇ噻 吩 乙 醇 的 过 程 中 有 NaOH 生成,用盐酸调节pH 的目的是将 NaOH 中和, 使平衡正向移动,增大反应物的转化率. (６)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,蒸馏的过程中需要 直形冷凝管不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷 凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水 MgSO４ 的作用 是除去水. (７)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入３００mL液体 A 和４．６０g 金属钠,Na的物质的量为 ４．６０g２３g/mol＝０．２mol ,步骤Ⅱ中 Na完全反应,根据反应的化学方程式可知,理论上可以生 成０􀆰２mol２Ｇ噻吩乙醇,产品的产率为 １７．９２g０．２mol×１２８g/mol ×１００％＝７０􀆰０％. 答案:(１)c (２)吡咯分子中含有—NH—,分子间可形成氢键 (３) (４)将环氧乙烷的四氢呋喃溶液沿烧杯壁缓缓加入,此 过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (５)将 NaOH 中和,使平衡正向移动,增大反应物的转 化率 (６)球形冷凝管和分液漏斗　去除有机相中少量的水 (７)７０􀆰０％ ２０．解析:三氯甲硅烷的制备实验.(１)利用 Si和 HCl(气 体)的反应制备 SiHCl３,实验前要检查装置气密性,故 操作(ⅰ)为检查装置气密性.制备反应结束时,Si完 全反应,SiHCl３(常温下为无色液体)不再增加,则实验 现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下.装置 中冷凝管的作用是冷凝 SiHCl３,球形冷凝管中会有较 多SiHCl３ 残留,应该选择直形冷凝管,SiHCl３ 容易水 解,D中水蒸气容易进入 C中,C和 D之间应增加吸收 水蒸气的装置.(２)已知电负性 Cl＞H＞Si,则SiHCl３ 中 Cl、H 均为－１价,Si为＋４价,SiHCl３ 在浓 NaOH 溶液中反应生成 Na２SiO３、H２、NaCl,配平化学方程式 为SiHCl３ ＋５NaOH 􀪅􀪅Na２SiO３ ＋H２ ↑ ＋３NaCl＋ ２H２O.(３)由后续操作可知,SiHCl３ 水解得到的硅酸 水合物要先在坩埚中灼烧(得到 SiO２),然后在干燥器 中冷却干燥SiO２,使用的仪器分别为 A、C.根据原子 守恒可得关系式SiHCl３~SiO２,则m１g样品中SiHCl３ 的质量为m２g× １３５．５ ６０ ,故样品纯度为 m２g× １３５．５ ６０ ÷ m１g×１００％＝ １３５．５m２ ６０m１ ×１００％. 答案:(１)检查装置气密性　管式炉中固体消失、烧瓶 中无液体滴下　使用球形冷凝管冷凝 SiHCl３,C和 D 之间缺少吸水装置 (２)SiHCl３ ＋５NaOH 􀪅􀪅Na２SiO３ ＋ H２ ↑ ＋３NaCl ＋２H２O (３)灼烧　冷却干燥　AC　 １３５．５m２ ６０m１ ×１００％ ２１．C　A．Cu和浓 HNO３ 反应后生成二氧化氮,探究其溶 液呈绿色的原因可以采用对比实验,即将 NO２ 通入① 浓 HNO３,②Cu(NO３)２ 和 HNO３ 混合溶液至饱和,现 象与原实验一致,可以说明 Cu和浓 HNO３ 反应后溶液 呈绿色的主要原因是溶有 NO２,故 A正确;B．向等物质 的量浓度的 KF和 KSCN 混合溶液中滴加几滴 FeCl３ 溶液,振荡,溶液颜色无明显变化,铁没有与SCN－ 结合 而与F－ 结合,说明结合 Fe３＋ 的能力:F－ ＞SCN－ ,故 B 正确;C．不应该分别测定等物质的量浓度的 NH４F与 (NH４)２SO３ 溶液的pH,因为铵根离子也要水解,且同 浓度 NH４F与(NH４)２SO３ 的铵根离子浓度不等,不能 比较,并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸,结论也不对,故 C 错误;D．探究温度对反应速率的影响,只保留温度一个 变量,温度高的溶液中先出现浑浊,能说明温度升高, 反应速率加快,故 D正确. ２２．C　饱和 Na２SO３ 溶液和浓硫酸反应可以制 SO２,使用 固液不加热制气装置,SO２ 密度比空气大,用向上排空 气法收集,A 不符合题意;MnO２ 和浓盐酸加热反应可 以制 Cl２,使用固液加热制气装置,Cl２ 密度比空气大, 用向上排空气法收集,B不符合题意;固体 NH４Cl与熟 石灰加热可以制 NH３,需要使用固固加热制气装置,图 中 装 置 不 合 理,C 符 合 题 意;石 灰 石 (主 要 成 分 为 CaCO３)和稀盐酸反应可以制 CO２,使用固液不加热制 气装置,CO２ 密度比空气大,用向上排空气法收集,D不 符合题意. ２３．AB　A．向酸性 KMnO４ 溶液中加入草酸,紫色褪去说 明 KMnO４ 被还原成无色 Mn２＋ ,则草酸具有还原性,A 项符合题意;B．铅 蓄 电 池 放 电 时 正 极 反 应 为 PbO２＋ ２e－ ＋SO２－４ ＋４H＋ 􀪅􀪅PbSO４＋２H２O、负极反应为 Pb －２e－ ＋SO２－４ 􀪅􀪅PbSO４,正负极质量都增加,充电时 阳极反应为 PbSO４＋２H２O－２e－ 􀪅􀪅 PbO２＋SO２－４ ＋ ４H＋ 、阴极反应为 PbSO４＋２e－ 􀪅􀪅 Pb＋SO２－４ ,阴、阳 极质量都减小,B项符合题意;C．向等物质的量浓度的 NaCl、Na２CrO４ 混合溶液中滴加 AgNO３ 溶液,先生成 AgCl白 色 沉 淀,说 明 先 达 到 AgCl的 Ksp,但 由 于 AgCl、Ag２CrO４ 的类型不相同,不能得出Ksp(AgCl)＜ Ksp(Ag２CrO４),事实上Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag２CrO４),C 项不符合题意;D．将盛有 NO２ 的密闭烧瓶浸入冷水, 红棕色变浅,说明降低温度平衡向正反应方向移动,正 反应为放热反应,根据 ΔH＝正反应的活化能－逆反应 的活化能＜０知,正反应的活化能小于 逆 反 应 的 活 化 能,D项不符合题意;答案选 AB. ２４．B　A．铁 和 水 蒸 气 在 高 温 下 发 生 反 应 生 成 Fe３O４ 和 H２,该反应 的 化 学 方 程 式 为 ３Fe(s)＋４H２O(g) 高温 　 􀪅􀪅 Fe３O４(s)＋４H２(g),A正确;B．酒精灯放在铁粉下方加 热可以产生高温,且不影响水的蒸发,若移至湿棉花下 方则难以产生高温,则实验效果不好,B错误;C．用火 柴点燃肥皂泡,若产生尖锐的爆鸣声,则可检验生成的 气体为氢气,C正确;D．由于该实验中的反应主要在高 温下发生,因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉,D 正确. ２５．D　A项,氯化铵不稳定,加热易分解生成氨气和氯化 氢,但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体,所以不能用 于制备氨气,A不可行;B项,将铝片加到冷浓硝酸中会 发生钝化现 象,不 能 用 于 制 备 二 氧 化 氮,B 不 可 行;C 项,硫化氢为还原性气体,浓硫酸具有强氧化性,不能 用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体,因为 该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应,C不可行;D项, 实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物,生成氯化钾和氧 气,二氧化锰作催化剂,可用此方法制备氧气,D可行;故 选 D. ２６．解析:称取２􀆰０g氯化铵,用５mL水溶解后,分批加入 ３􀆰０gCoCl２􀅰６H２O后,降温,再加入１g活性炭,７mL 浓氨水,搅拌下逐滴加入１０mL６％的双氧水,加热反 应２０min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中 会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸 水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入 浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 析出,提高产 率,据此解答. (１)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化 铵溶解可采用升温,搅拌等; (２)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,他们高温下易挥 发,易分解,所以控制在１０ ℃以下,避免浓氨水分解和 挥发,双氧水分解,要控制温度在１０ ℃以下,通常采用 冰水浴降温; 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ８３２ (３)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可 能造成滤液溅出.还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有 紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅; (４)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中, 根据题目信息,钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 溶于热水,活 性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭; (５)步 骤 Ⅴ 中,将 滤 液 转 入 烧 杯,由 于 钴 配 合 物 为 [Co(NH３)６]Cl３ 中含有氯离子,加入４mL浓盐酸,可 利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 尽可 能完全析出,提高产率. 答案:(１)锥形瓶　升温,搅拌等　(２)浓氨水分解和挥 发　双氧水分解　冰水浴　(３)玻璃棒没有紧靠三层 滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤 液”的烧杯内壁　(４)活性炭 　(５)利用同离子效应,促 进钴配合物 [Co(NH３)６]Cl３ 尽可能完全析出,提高 产率 ２７．解析:利用题图所示的装置测定有机物中 C、H 两种元 素的含量,这是一种经典的李比希元素测定法,将样品 装入Pt坩埚中,后面放置CuO作催化剂,用于催化前置 坩埚中反应不完全的物质,后续将产物吹入到两 U 形管 中,称量两 U形管的增重计算有机物中C、H 两种元素的 含量,结合其他技术手段,从而得到有机物的分子式. (１)实验前,应先通入一定的 O２ 吹空石英管中的杂质 气体,保证没有其他产物生成,而后将已称重的 U 形管 c、d与石英管连接,检查装置气密性,随后先点燃 b处 酒精灯后点燃a处酒精灯,保证当a处发生反应时产生 的 CO能被 CuO氧化生成 CO２. (２)实验中 O２ 的作用有:为实验提供氧化剂、提供气流 保证反应产物完全进入到 U 形管中;CuO 的作用是催 化a处产生的 CO,使 CO反应为 CO２,反应的化学方程 式为 CO＋CuO △ 　 􀪅􀪅Cu＋CO２. (３)有机物燃烧后生成的 CO２ 和 H２O 分别用碱石灰和 无水 CaCl２ 吸收,其中c管装有无水 CaCl２,d管装有碱 石灰,二者不可调换,因为碱石灰能同时吸收水蒸气和 二氧化碳,影响最后分子式的确定. (４)反应完全以后应继续吹入一定量的 O２,保证石英管 中的气体产物完全吹入两 U 形管中,使装置冷却; (５)c管装有无水 CaCl２,用来吸收生成的水蒸气,则增 重量为水蒸气的质量,由此可以得到有机物中n(H)＝ ２×m(H２O) M(H２O) ＝２×０．０１０８g １８g􀅰mol－１ ＝０􀆰００１２mol;d管装有碱 石灰,用来吸收生成的 CO２,则增重量为 CO２ 的质量, 由 此 可 以 得 到 有 机 物 中 n (C)＝ m (CO２) M(CO２) ＝ ０．０３５２g ４４g􀅰mol－１ ＝０􀆰０００８ mol;有 机 物 中 O 的 质 量 为 ０．０２３６g－０．０００８mol×１２g􀅰mol－１－０．００１２mol ×１g􀅰mol－１＝０􀆰０１２８g,其物质的量n(O)＝m (O) M(O)＝ ０．０１２８g １６g􀅰mol－１ ＝０􀆰０００８mol;该有机物中C、H、O三种元素 的原子个数比为０􀆰０００８mol∶０􀆰００１２mol∶０􀆰０００８mol ＝２∶３∶２;质谱测得该有机物的相对分子质量为１１８,则 其化学式为 C４H６O４. 答案:(１)通入一定的 O２　装置气密性　b、a (２)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进 入到 U形管中　CO＋CuO △ 　 􀪅􀪅Cu＋CO２ (３)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (４)继续吹入一定量的 O２,冷却装置 (５)C４H６O４ ２８．解析:在 圆 底 烧 瓶 中 加 入 １０ mL 冰 乙 酸,５ mL 水 及 ９􀆰０gFeCl３􀅰６H２O,加热至固体全部溶解,停止加热, 待沸腾平息后加入２􀆰０g安息香,加热回流４５~６０min,反 应结束后加入５０mL水,煮沸后冷却,析出黄色固体, 即为二苯乙二酮.过滤,用冷水洗涤固体三次,得到粗 品,再用７５％的乙醇重结晶,干燥后得到产品１􀆰６g,据 此解答. (１)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过 了１００℃,应选择油浴加热,所以仪器 A 中应加入油作 为热传导介质.(２)根据仪器的结构特征可知,B为球 形冷凝管,为了充分冷却,冷却水应从a口进,b口出. (３)步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要 沸腾平息后加入. (４)FeCl３ 为 氧 化 剂,则 铁 的 化 合 价 降 低,还 原 产 物 为 FeCl２,若采用催化量的 FeCl３ 并通入空气制备二苯乙 二酮,空 气 可 以 将 还 原 产 物 FeCl２ 又 氧 化 为 FeCl３, FeCl３ 可循环参与反应. (５)氯化铁易水解,所以步骤①~③中,乙酸除作溶剂 外,另一主要作用是抑制氯化铁水解. (６)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于 热水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗 品除去安息香. (７)２．０g安息香(C１４H１２O２)的物质的量约为０􀆰００９４mol, 理论上可产生二苯乙二酮(C１４H１０O２)的物质的量约为 ０􀆰００９４mol,质量约为１􀆰９８g,产率为１．６g１．９８g×１００％≈ ８０􀆰８％,最接近８０％. 答案:(１)油　(２)球形冷凝管　a　(３)防暴沸 (４)FeCl２　可行　空气可以将还原产物 FeCl２ 又氧化 为FeCl３,FeCl３ 可循环参与反应　(５)抑制氯化铁水解 　(６)a　(７)b ２９．解析:(１)结合图示流程可知,操作(a)为用 NaOH 溶液处 理 Ni/Al合金,Al和 NaOH 溶液反应生成 Na[Al(OH)４] 和 H２,离 子 方 程 式 为 ２Al＋２OH－ ＋６H２O 􀪅􀪅 ２[Al(OH)４]－ ＋３H２↑.(２)水洗的上一步是碱洗,若雷尼 Ni被水洗净,则最后一次水洗液中不含碱,加入酚酞溶液 不变红.(３)根据题中信息可知,雷尼 Ni被广泛用于硝 基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,故不能选丙 酮,否则会发生副反应,又因为邻硝基苯胺在极性有机 溶剂中更有利于反应进行,而 CCl４、正己烷均为非极性 分子,乙醇为极性分子,所以应选乙醇.(４)根据向集 气管中通入 H２ 时三通阀的孔路位置,可确定集气管向 装置Ⅱ中供气时,应保证下侧、右侧孔路通气,故 B正 确.(６)为了排除装置中空气产生的干扰,反应前应向 装置Ⅱ中通入一段时间 N２.(７)三颈瓶 N中为雷尼 Ni 的悬浮液,若将导气管插入液面下,雷尼 Ni会堵塞导 管.(８)氢化反应完全时,装置Ⅱ中不再消耗 H２,装置 Ⅰ中水准瓶的液面不再发生变化. 答案:(１)２Al＋２OH－ ＋６H２O 􀪅􀪅２[Al(OH)４]－ ＋ ３H２↑ (２)向最后一次水洗液中加入酚酞,不变红 (３)C (４)B (５)恒压滴液漏斗 (６)排除空气产生的干扰 (７)雷尼 Ni堵塞导管 (８)水准瓶中液面不再发生变化 ３０．解析:(１)记①C(s)＋O２(g)􀪅􀪅CO２(g),②２C(s)＋O２(g) 􀪅􀪅２CO(g),③TiO２(s)＋２Cl２(g)􀪅􀪅TiCl４(g)＋O２(g), ④TiO２(s)＋C(s)＋２Cl２(g)􀪅􀪅TiCl４(g)＋CO２(g); A．由图可知,６００℃时 C(s)＋O２(g)􀪅􀪅CO２(g)的 ΔG ＜０,反应 自 发 进 行,故 A 不 符 合 题 意;B．由 图 可 知, ６００℃时２C(s)＋O２(g)􀪅􀪅２CO(g)的 ΔG＜０,反应自 发进 行,故 B 不 符 合 题 意;C．由 图 可 知,６００℃ 时 TiO２(s)＋２Cl２(g)􀪅􀪅TiCl４(g)＋O２(g)的 ΔG＞０,反 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ９３２ 应不能 自 发 进 行,故 C 符 合 题 意;D．根 据 盖 斯 定 律, TiO２(s)＋C(s)＋２Cl２(g)􀪅􀪅TiCl４(g)＋CO２(g)可由 ①＋③得到,则６００℃时其 ΔG＜０,反应自发进行,故 D 不符合题意;故选 C;(２)①根据表中数据可知,该温度 下C主要生成CO和CO２,根据相同条件下气体的压强 之比是物质的量之比可知 TiCl４、CO 和 CO２ 的物质的 量之比约是５∶２∶４,所以 TiO２ 与 C、Cl２ 反应的总化 学方程式为５TiO２＋６C＋１０Cl２ ６００℃ 􀪅􀪅􀪅􀪅５TiCl４＋２CO＋ ４CO２,故答 案 为:５TiO２＋６C＋１０Cl２ ６００℃ 􀪅􀪅􀪅􀪅５TiCl４＋ ２CO＋４CO２;②随着温度升高,CO２ 与 C发生反应 C＋ CO２ 高温 􀪅􀪅２CO,导致 CO 含量升高,故答案为:随着温度 升高,CO２ 与 C发生反应 C＋CO２ 高温 􀪅􀪅２CO;(３)“降温 收尘”后钒元素主要以 VOCl３ 形式存在,加入 Al得到 VOCl２ 渣,根据得失电子守恒和元素守恒配平方程式 为３VOCl３ ＋Al􀪅􀪅３VOCl２ ＋AlCl３;AlCl３、SiCl４ 与 TiCl４ 沸点差异较大,“除硅、铝”过程中可采用蒸馏的 方法分 离 AlCl３、SiCl４,故 答 案 为:３VOCl３ ＋Al􀪅􀪅 ３VOCl２＋AlCl３;蒸 馏;(４)若 先“除 硅、铝”再“除 钒”, “除钒”时需要加入 Al,又引入 Al杂质,因此“除钒”和 “除硅、铝”的顺序不能交换,故答案为:不能;若先“除 硅、铝”再“除钒”,“除钒”时需要加入 Al,又引入 Al杂 质;(５)本工艺中加入 Mg冶炼 Ti的方法为热还原法; A．高炉炼铁的原理是用还原剂将铁矿石中铁的氧化物 还原成金属铁,属于热还原法,故 A 符合题意;B．电解 熔融氯化钠制取金属钠的原理是电解法,故 B不符合 题意;C．铝热反应制锰是利用 Al作还原剂,将锰从其 化合物中还原出来,为热还原法,故 C符合题意;D．Hg 为不活泼金属,可以直接用加热分解氧化汞的方法制 备汞,故 D不符合题意;故答案为:AC. 答案:(１)C　(２)①５TiO２＋６C＋１０Cl２ ６００℃ 􀪅􀪅􀪅􀪅５TiCl４＋ ２CO＋４CO２ 　②随着温度升高,CO２ 与 C 发生反应 C＋CO２ 高温 􀪅􀪅２CO (３)３VOCl３＋Al􀪅􀪅３VOCl２＋AlCl３　蒸馏 (４)不能　若先“除硅、铝”再“除钒”,“除钒”时需要加 入 Al,又引入 Al杂质　(５)AC ３１．解 析:(１)结 合 实 验 原 理,根 据 实 验 操 作 中 加 入 Fe(NO３)３􀅰９H２O 的 用 料 很 少,可 推 知,Fe(NO３)３􀅰 ９H２O在反应中作催化剂,加快反应速率;结合已知信 息可知,制备得到的 NaNH２ 易与水和氧气发生反应, 所以装置B中 Hg可防止氧气、水进入密闭体系,干扰 NaNH２ 的制备,故答案为:催化;防止氧气、水进入密 闭体系;(２)结合氨气极易溶于水,空气中的氮气难溶 于水,氧气不易溶于水的物理性质,所以为判断密封体 系中空气是否排尽,可设计方案如下:试管中加满水倒 扣于水槽中,M 处通入氨气,将 N处排出的气体导入试 管内.如试管底部出现气泡,则空气尚未排尽;如未出 现气泡,则说明空气已排尽;(３)上述化学反应中,反应 物的浓度、温度均可影响化学反应速率,所以为防止反 应速率偏大,可实施的措施有:分批少量加入钠粒;降 低冷却液温度;适当增加液氨量(任写一种即可). (４)A．步骤Ⅰ中,搅拌可使液体混合均匀,所以搅拌可 使少量的催化剂 Fe(NO３)３􀅰９H２O 均 匀 分 散 在 液 氨 中,A正确;B．步骤Ⅱ中,由于液氨处于微沸状态,故生 成的氢气中混有一定量的氨气;氢气虽然是可燃性气 体,由于氨气在空气中不能被点燃,当氨气中只有少量 氢气时,则也不能被点燃、不会产生火焰,且对易燃气 体点火有安全隐患,B错误;C．步骤Ⅱ中得到的粒状沉 积物,颗粒较小,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层 密实的沉淀,溶液不易透过,所以不适宜选用抽滤装置 进行过滤,C错误;D．因为制备的产品 NaNH２ 易与水 和氧气发生反应,所以可密封保存于充满干燥氮气的 瓶中,D正确;故选 BC;(５)题干信息中提到假设产品 NaNH２ 的唯一杂质为 NaOH,因为产品溶于水生成氢 氧化钠和氨气,所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴 定.因滴定终点时,溶液中含氯化钠和氯化铵,所以需 选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点,过量的 盐酸再利用氢氧化钠标准液滴定,最终利用所测数据 计算得出产品中 NaNH２ 的纯度,故涉及的操 作 步 骤 为:准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→滴加 甲基橙指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定,根据 实验所测数据,计算产品纯度,故答案为:bdg. 答案:(１)催化　防止氧气、水进入密闭体系 (２)试管中加满水倒扣于水槽中,M 处通入氨气,将 N 处排出的气体导入试管内.如试管底部出现气泡,则 空气尚未排尽,如未出现气泡,则说明空气已排尽 (３)分批少量加入钠粒;降低冷却液温度;适当增加液 氨量(任写一种即可)　(４)BC (５)bdg [考点３] １．解析:(１)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶,②是球形冷 凝管; (２)硫单质难溶于水,微溶于酒精,所以乙醇的作用是作 溶剂,溶解单质硫; (３)双氧水具有强氧化性,乙醇具有还原性,二者混合发 生氧化还原反应,所以必须蒸馏除去乙醇; (４)由 于 实 验 需 要 加 热 至 １００ ℃,而 水 的 沸 点 就 是 １００℃,所以不宜采用水浴加热;要检验溶液中的硫酸根 离子,需要排除溶液中其他离子的干扰,所以实验操作 是取适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再 加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有SO２－４ . (５)甲基橙作指示剂,盐酸滴定氢氧化钾溶液,则滴定终 点的现象为滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙 色,且半分钟内不褪色; (６)不加入硫黄,消耗 HCl标 准 溶 液 体 积 为V３ mL,因 此原氢氧化钾 的 物 质 的 量 是 为０．００１cV３ mol,反 应 后 剩余氢氧化钾的物质的量是０．００１cV２ mol,因此与硫 黄反应 的 氢 氧 化 钾 的 物 质 的 量 是 ０．００１c(V３ －V２) mol,所以根据 方 程 式 S＋２OH－ ＋３H２O２ 􀪅􀪅SO２－４ ＋ ４H２O可知硫单质的物质的量为０．０００５c(V３－V２)mol,所以 单 次 样 品 测 定 中 硫 的 质 量 分 数 可 表 示 为 ０．０００５c(V３－V２)×３２ m ×１００％＝ １．６c(V３－V２) m ％ . 答案:(１)①圆底烧瓶　②球形冷凝管 (２)作溶剂,溶解单质硫 (３)防止双氧水氧化乙醇,影响实验测定结果 (４)实验需要加热至１００℃,而水的沸点就是１００℃　取 适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再加入 氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有SO２－４ (５)滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半 分钟内不褪色 (６) １．６c(V３－V２) m ％ ２．解析:(１)步骤①中,加热的目的是:加快溶解速率,提高 浸出率; (２)Eu３＋ 在碱性溶液中易形成 Eu(OH)３ 沉淀,步 骤② 中,调节溶液 pH 时需搅拌并缓慢滴加 NaOH 溶液,目 的是防止生成 Eu(OH)３ 沉淀;pH 接近６时,为了防止 pH 变化过大,要缓慢滴加 NaOH 溶 液,同 时 测 定 溶 液 的pH; (３)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器 有容量瓶、烧杯,不需要漏斗和圆底烧瓶; (４)用酚酞做指示剂,HCl标准溶液滴定剩余的 NaOH, 滴定终点的现象为:滴入最后半滴标准溶液,溶液有浅 红色变无色,并保持半分钟不褪色;滴定终点呈碱性,甲 基橙变色范围在酸性范围内,使用甲基橙做指示剂误差 较大; 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ０４２ (５)Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O 在空气中易潮解,０~９２℃范 围内产品 质 量 减 轻 的 是Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O 潮 解 的 水,９２~１９５℃失去的是结晶 水 的 质 量;最 后 得 到 的 是 Eu２O３,１molEu(C７H５O２)３􀅰xH２O失去结晶水质量减 少１８xg,重 量 减 少 ５．２％,根 据M(C７H５O－２ )＝１２１, １molEu(C７H５O２)３ 生成０．５mol的Eu２O３,质量减少３ ×(１２１－８)g＝３３９g,重 量 减 少 ５６．８％,有 关 系 式 １８x∶５．２％＝３３９∶５６．８％,x＝１．７. 答案:(１)升高温度,加快溶解速率,提高浸出率 (２)防止生成Eu(OH)３ 沉淀　缓慢滴加 NaOH 溶液,同 时测定溶液的pH (３)容量瓶、烧杯 (４)滴入最后半滴标准溶液,溶液有浅红色变无色,并保 持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性,使用甲基橙误差较大 (５)Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O潮解的水　１．７ ３．解析:本题为实验探究题,使氯苯、SOCl２ 混合在冰水浴 中,AlCl３ 催化作用下进行反应生成化合物 Z,充分反应 后加入适量的冰水以除去 SOCl２ 和 AlCl３,然后加入乙 醚进行多次萃取分离出有机相,并合并有机相,向有机 相中加入无水 Na２SO４ 进行吸收水分,过滤除去 Na２SO４ 晶体后,进行减压蒸馏就可得到比较纯净的 Z的粗 产 品,据此分析解题. (１)已知 AlCl３ 易升华,即受热之后变为蒸气,遇冷之后 又凝华为固体,故在无水气氛中提纯少量 AlCl３ 的简易 升华装置中漏斗的作用是:AlCl３ 蒸气遇冷的漏斗内壁 凝华为 AlCl３ 固体,收集 AlCl３; (２)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体,常见的 酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等,它可以吸收水 分,此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入,可使用 P２O５(或硅胶); (３)A．由题干信息可知,SOCl２ 遇水即放出SO２ 和 HCl, 氯苯 试 剂 可 能 含 有 水,故 在 使 用 前 应 作 除 水 处 理,A 正确; B．由题干信息可知,AlCl３ 易升华,故三颈烧瓶置于冰水 浴中,是为了控制反应温度,B正确; C．由(２)题干信息可知,X处装入干燥剂起到干燥作用, 而未能吸收尾气,故虽实验在通风橱内进行,X处仍需连 接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性,C错误; D．已知 氯 苯 和 SOCl２ 在 AlCl３ 催 化 作 用 下 生 成 Z 和 HCl,即反应 过 程 中 能 够 产 生 难 溶 于 有 机 物 的 HCl气 泡,则可知反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基 本结束,D正确; (４)由 分 析 可 知,步 骤 Ⅰ 所 得 M１ 中 含 有 Z、氯 苯 和 SOCl２、AlCl３ 等,结合题干信息可知,SOCl２ 遇水即放出 SO２ 和 HCl,且 AlCl３ 易溶于水而难溶于有机物,故步骤 Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的 SOCl２、AlCl３, 同时冰水可以降低反应速率; (５)由分析可知,步骤Ⅱ得到的混合物 M２中含有 Z、氯 苯,结合题干信息:氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙 醚,难溶于水;乙醚不易溶于水,步骤Ⅲ从混合物 M２中 得到Z粗产物的所有操作为:用乙醚萃取、分液,再次萃 取、分液,合并有机相,加入无水 Na２SO４ 干燥剂吸收水 分,过滤出 Na２SO４ 晶体,即得到氯苯和 Z的混合物,再 进行减压蒸馏; (６)已知 AlCl３ 易与 Cl－ 形成络合物[AlCl４]－ ,故 AlCl３ 可促进氯苯与SOCl２ 反应中S—Cl的断裂. 答案:(１)AlCl３ 蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为 AlCl３ 固体, 收集 AlCl３ (２)P２O５(或硅胶)　(３)ABD (４)除去混合物中的SOCl２、AlCl３,实现有机相与无机相 的分离,同时降低反应的速率 (５)② ④ ⑤ ③ ① 　 (６)AlCl３ 易 与 Cl－ 形 成 络 合 物 [AlCl４]－ ,促使SOCl２ 反应中S—Cl断裂 ４．解析:０．１２g对甲基苯甲醛和１．０mL丙酮在有空气存 在、光照条件下反应,反应基本结束后,蒸去溶剂丙酮, 加入过量稀 NaOH 溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤, 弃去有机层,然后用稀盐酸调节水层pH＝１后,再用乙 酸乙酯萃取,用饱和食盐水洗涤有机层,无水 Na２SO４ 干 燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物. (１)KMnO４ 作氧化剂时可将 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO 氧化 为对苯二甲酸,即有副反应发生,该制备反应在有空气 存在、光照条件下发生时,以空气中氧气为氧化剂,既绿 色环保,又没有对苯二甲酸生成,所以反应的优点为绿 色环保,减少副产物的生成; (２)起 始 ０h 时 只 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO ,５h 时 只 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ,a∶a′＝２∶１ ,则２h时反应液 中 既 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO 又 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ,且两者 物 质 的 量 之 比 为 １∶１, 即对甲基苯甲醛转化率约为５０％; (３)蒸去溶剂丙酮后,加入过量稀 NaOH 溶液将对甲基 苯甲酸转化 为 对 甲 基 苯 甲 酸 钠 进 入 水 层,则 充 分 反 应 后,用 乙 酸 乙 酯 洗 涤 的 目 的 是 除 去 未 反 应 完 的 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO ; (４)步骤Ⅱ加入过量稀 NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化 为对甲基苯甲酸钠,步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层pH＝１ 反应的离子方程式为: H＋ ＋ OH－ 􀪅􀪅 H２O、 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COO－ ＋ H＋ → 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ; (５)丙酮易挥发,为保证１８O２ 气氛,通１８O２ 前,需先使用 “循环冷冻 脱 气 法”排 出 装 置 中 (空 气 中 和 溶 剂 中)的 １６O２,即反 应 液 中 有１６O２,冷 冻 可 排 走 一 部 分 溶 解 的 １６O２,然后打开阀门抽气,一段时间后,再关闭阀门,待反 应液恢复室温后,再冷冻反应液,即“循环冷冻脱气法”, 所以操作顺序为:①→②→③→①→④(填标号),重复 后四步操作数次; 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH 的相对分子质 量为１３６,太阳光,空气,室温,CH３C１８OCH３,５h得到的 物质相对分子质量为１３６,为 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ,而 太阳光,１８O２,室温,CH３COCH３,５h得到的物质相对分 子质量为１３８,说明目标产物中羧基 O 来源于醛基和空 气中的氧气. 答案:(１)绿色环保　减少副产物的生成 (２)５０　(３)除去未反应完的 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO (４)H＋ ＋OH－ 􀪅􀪅H２O 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COO－＋H＋ → 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH (５)③　①　④　空气中的氧气 ５．解析:本题以 NaCl和 NH４HCO３ 为反应物,在实验室制 备纯碱.考查了配制饱和溶液的方法及所用的仪器;用 NH４HCO３ 代替 CO２ 和 NH３,使工艺变得简单易行,原 料利用率较高,且环保、制备效率较高;滴定分析中利用 了碳酸钠与盐酸反应分步进行,根据两个滴定终点所消 耗的盐酸用量分析产品的成分;通过对比实验可以发现 CO２ 的充分溶解对 NaHCO３ 的生成有利. (１)步骤①中配制饱和食盐水,要在烧杯中放入一定量 的食盐,然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其 恰好溶解,因此需要使用的有烧杯和玻璃棒. (２)固体的颗粒越小,其溶解速率越大,与其他物质反应的 速率越大,因此,步骤②中 NH４HCO３ 需研细后加入,目的 是加快 NH４HCO３ 溶解、加快 NH４HCO３ 与 NaCl反应. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 １４２ (３)CO２ 和 NH３ 在水中可以发生反应生成 NH４HCO３, 但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境 会产生不好的影响,因此,在实验室使用 NH４HCO３ 代 替CO２ 和 NH３ 制 备 纯 碱,其 优 点 是 工 艺 简 单、绿 色 环 保、制备产品的效率较高、原料利用率较高. (４)ⅰ．根据图中的曲线变化可知,到达第一个滴定终点 B 时,发 生 的 反 应 为 Na２CO３ ＋ HCl 􀪅􀪅 NaCl＋ NaHCO３,消耗盐酸V１ mL;到达第二个滴定终点 C时, 发生 的 反 应 为 NaHCO３ ＋ HCl􀪅􀪅NaCl＋CO２ ↑ ＋ H２O,又消耗盐酸V２ mL,因为V１＝V２,说明产品中不含 NaHCO３ 和 NaOH,因此,所得产品的成分为 Na２CO３,故 选a. ⅱ．若摇动不 均 匀,致 使 局 部 盐 酸 浓 度 过 高,该 区 域 的 Na２CO３ 会快速完成第一步反应,甚至可能进一步与过 量 HCl反应生成 CO２,此时局部 pH 因生成 CO２(溶解 形成 H２CO３)或过量 HCl而偏小(从而认为已达到滴定 终点),所以记录的盐酸体积偏小. (５)ⅰ．实 验 a 无 明 显 现 象 的 原 因 是:CO２ 在 饱 和 Na２CO３ 溶液中的溶解速率小、溶解量小,且两者发生反 应的速率也较小,生成的NaHCO３的量较少,NaHCO３ 在 该溶 液 中 没 有 达 到 过 饱 和 状 态,故 不 能 析 出 晶 体. ⅱ．析出的白色晶体可能同时含有 NaHCO３ 和 Na２CO３ 􀅰１０H２O.称取０．４２g晾 干 后 的 白 色 晶 体,加 热 至 恒 重,将产生的气体依次通过足量的无水 CaCl２ 和 NaOH 溶液.NaHCO３ 受 热 分 解 生 成 的 气 体 中 有 H２O 和 CO２,而 Na２CO３􀅰１０H２O分解产生的气体中只有 H２O, 无水 CaCl２ 可以吸收分解产生的 H２O,NaOH 溶液可以 吸收分解产生的 CO２;NaOH 溶液增重０．０８８g,则分解 产 生 的 CO２ 的 质 量 为 ０．０８８g,其 物 质 的 量 为 ０．０８８g ４４g􀅰mol－１ ＝０．００２mol,由分解反应可知,NaHCO３ 的 物质的量为０．００４mol,则白色晶体中 NaHCO３ 的质量 为０．００４mol×８４g􀅰mol－１＝０．３３６g,故其质量分数为 ０．３３６g ０．４２g×１００％＝８０％ . 答案:(１)烧杯、玻璃棒 (２)加快 NH４HCO３ 溶解、加快 NH４HCO３ 与 NaCl反应 (３)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利 用率较高 (４)a　＜ (５)CO２ 在饱和 Na２CO３ 溶液中的溶解速率小、溶解量 小,且两者发生反应的速率也较小,生成的 NaHCO３ 的 量较少,NaHCO３ 在该溶液中没有达到过饱和状态,故 不能析出晶体　８０％ ６．解析:(１)由实验目的可知反应生成 HI,结合得失电子守 恒及元素守恒知,步骤ⅰ中 H２S与I２ 反应生成 HI和S, 即反应的化学方程式为 H２S＋I２ 􀪅􀪅２HI＋S,经过滤分 离得到固体产物S和滤液. (２)该步骤中产物分离前先静置,快速搅拌与固液分离 无关,a错误;该步骤中的装置未加热,不涉及防暴沸,b 错误;由(１)分析知,反应中有S生成,快速搅拌可防止I２ 被固体产物S包覆,阻碍 H２S与I２ 反应,c正确. (３)反应生成的I－ 可以和未参与反应的I２ 反应生成易溶 于水的I－３ ,促进碘单质的溶解,反应的离子方程式为I２ ＋I－ 􀜩􀜨􀜑 I－３ . (４)步骤ⅱ中通入的 N２ 可将步骤ⅰ中过量的 H２S从反 应体系 中 带 出,H２S 为 酸 性 气 体,可 选 择 碱 性 试 剂 NaOH 溶液吸收. (５)停止加热后,持续通入 N２,可维持无氧环境,防止产 物 HI被氧化,待装置冷却后再停止通入 N２. (６ ) 实 际 生 成 的 n实际 (HI ) ＝ １１７mL×１．７g􀅰mL－１×５７％ １２８g􀅰mol－１ ,依 据 碘 元 素 守 恒 分 析, n(I２)＝ １２７g ２×１２７g􀅰mol－１ ＝０．５mol,I２~２HI,则 HI的 理论产量n理论 (HI)＝１mol.HI的产率为 n实际 (HI) n理论 (HI)× １００％ ＝ １１７mL×１．７g􀅰mL－１×５７％ １２８g􀅰mol－１ １mol × １００％ ＝ １１７×１．７×５７％ １２８×１ ×１００％ . (７)棕色试剂瓶能有效阻挡可见光,减少光对氢碘酸的 作用,延缓其分解反应;试剂瓶瓶口密封良好,可减少氢 碘酸与空气的接触. 答案:(１)圆底烧瓶　H２S＋I２ 􀪅􀪅２HI＋S　(２)c (３)I２＋I－ 􀜩􀜨􀜑 I－３ 　(４)NaOH (５)先停止加热,再停止通入 N２ (６)１１７×１．７×５７％１２８×１ ×１００％ (７)棕色试剂瓶中,且瓶口密封 ７．解析:根据题中信息可知,本实验分为两个阶段,先由３ 种原料发生醇解反应,然后醇解产物再发生缩聚反应得 到聚酯,两个阶段控制的温度不同.当测得样品的酸值 达到合理要求后,缩聚反应完成. (１ ) 由 聚 酯 的 结 构 简 式 可 知, 􀜏 􀜏 􀜍 HO OO O OH 和 􀜏􀜏 􀜏 􀜏 􀜏 HO OO O OH 按物 质 的 量 之 比１∶１发 生 缩 聚反应生成该聚酯,而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分 别与丙Ｇ１,２Ｇ二醇以物质的量之比１∶１发生醇解反应, 因此,理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶ n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙Ｇ１,２Ｇ二醇)＝１∶１∶２. (２)装置 A中３种原料在加热的条件下发生反应,由于 这些原料有一定的挥发性,若这些原料的蒸气随氮气一 起流出,则原料的利用率减小,从而导致产品的产率减 小,因此,需要冷凝回流装置,装置 B为空气冷凝管,其 作用是导气,同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙Ｇ１, ２Ｇ二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置 A 中,但是 不会将水蒸气冷凝;仪器 C 的名称是冷凝管,其可以将 反应生成的水蒸气冷凝为水;根据３ 种原料的沸点可 知,反应过程中,应保持温度计２示数处于一定范围,即 高于水的沸点、低于原料的沸点,防止原料流失,合理的 是１００~１０５℃,故选B. (３)由表中数据可知,５次滴定消耗标准溶液的体积分别 为 ２４．９８ mL、２４．８０ mL、２４．１０ mL、２５．００ mL、 ２５．０２mL,第２、３两次实验的数据的误差明显偏大,故 应舍弃的数据为２、３;用合理的３次实验的数据求平均 值为２５．００mL,２５．００mLcmol􀅰L－１KOHＧ乙醇标准溶 液中含有 KOH 的质量为２５．００mL×１０－３L􀅰mL－１× cmol􀅰L－１×５６０００mg􀅰mol－１＝１４００cmg,因此,测得该 样品的酸值为 １４００cmg ag×２５．００mL２５０．００mL ＝１４０００ca mg 􀅰g－１. 若测得酸值高于聚合度要求,说明样品中所含的羧基数 目较多,还有一部分单体没有充分发生缩聚反应,或者 聚合程度不够.A．若立即停止加热,则酸值不变,不能 达到目的,相 反 地,可 以 继 续 加 热,让 缩 聚 反 应 充 分 进 行,A不可取;B．若排出装置 D内的液体,可以除去未参 与缩聚反应的单体,降低混合物的酸值,但是明显不符 合题意,题中描述每隔一段时间从装置 A 中取样并测量 其酸值,直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的,B不 可取;C．N２ 的作用是一方面可以将生成的水带走,另一 方面可以起到搅拌作用,从而加快反应速率且促进缩聚 反应充分进行,因此,增大 N２ 的流速可行,C可取;综上 所述,故选 C. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ２４２ (４)本实验中使用了２种酸酐,酸酐本身就能催化成酯反 应(酰基化反应),且可以与水反应,促进缩聚反应正向 进行,因此,可以适当增大酸酐的用量,实验中未另加催 化剂的原因是:酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反 应),且可以与水反应,促进缩聚反应正向进行. 答案:(１)１∶１∶２ (２)导气,同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙Ｇ１,２Ｇ 二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置 A中,但是不 会将水蒸气冷凝　(直形)冷凝管　B (３)２、３　１４０００ca mg 􀅰g－１　C (４)酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应),且可以 与水反应,促进缩聚反应正向进行 ８．解析:按 照 反 应 CoCl２ 􀅰６H２O＋２NaSac􀅰２H２O 􀪅􀪅 [Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O＋(６－x)H２O＋２NaCl制备 糖精钴,然后在冰水浴中结晶,再按照“冷的１％ NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤,得到糖精钴晶体,最后 将糖精钴晶体溶解后用 EDTA 标准溶液滴定测定含有 结晶水的数量. (１)步骤Ⅰ、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水, 并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率. (２)因为糖精钴在冷水中溶解度较小,所以为了尽快让 大量 晶 体 析 出,应 降 低 溶 液 温 度,可 将 烧 杯 置 于 冰 水 浴中. (３)先用冷的１％ NaSac溶液洗涤,可降低糖精钴溶解 度,减少晶体损失,还能将晶体表面吸附的 Co２＋ 转化为 晶体析出,且不引入新的杂质,再用冷水洗涤,可降低晶 体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子,丙酮可以与 水互溶且沸点比水的低,故最后用丙酮洗涤以除去残留 的水且能使晶体快速干燥,故答案为B. (４)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为:取水洗时 的最 后 一 次 洗 涤 液 于 试 管 中,加 稀 硝 酸 酸 化,再 滴 加 AgNO３溶液,无白色沉淀生成,说明 Cl－ 已洗净. (５)进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛,同时化 学实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手,该 实验涉及加热操作,因此需要防止热烫,要选择合适的 工具进行操作,避免直接触碰,故 A、B、C符合题意;该实 验中未涉及锐器的操作,D不符合题意,故答案为 ABC. (６)使用滴定管前首先要检漏,确定不漏液之后用蒸馏 水清洗(c),再用待装的标准溶液进行润洗(a),待润洗完 成后 装入标准溶液至“０”刻度以上２~３mL处(b),放液 赶出气泡后调节液面至“０”刻度或“０”刻度下,准确记录 标准溶液体积的初始读数(d),故答案为cabd. (７)滴定消耗的n(EDTA)＝ cV１０００ mol ,EDTA 与 Co２＋ 形成１∶１ 配 合 物,则 样 品 溶 解 后 的n(Co２＋ )＝ cV１０００ mol,即 样 品 中 的 n{[Co(Sac)２ (H２O)４]􀅰xH２O}＝ cV １０００mol ,而 M{[Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O}＝(４９５＋ １８x)g􀅰mol－１,所以 cV１０００mol× (４９５＋１８x)g􀅰mol－１ ＝mg,解得x＝１０００m１８cV － ４９５ １８＝ ５００m ９cV －２７．５ ,若滴定前 滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,测得消耗 EDTA 溶液体积偏小,即V 偏小,根据x＝５００m９cV －２７．５ ,则x 偏高. 答案:(１)玻璃棒　量筒(或胶头滴管等,合理即可)　 (２)冰水浴　(３)B (４)加稀硝酸酸化,再滴加 AgNO３ 溶液,无白色沉淀生 成,说明Cl－ 已洗净　(５)ABC　(６)cabd (７)５００m９cV －２７．５　 偏高 ９．解析:向 A 中 加 入 ３．５g NaHCO３、５．２g Na２SO３ 和 ２０．０mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入２．１mL(３．３g)三氟甲 磺酰氯(Mr＝１６８．５),生成了三氟甲基亚磺酸钠,硫酸钠 和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以 有气泡产生,８０℃下反应３h后,减压蒸除溶剂得浅黄 色固体.向 上 述 所 得 固 体 中 加 入 １０．０ mL 四 氢 呋 喃 (THF),充分搅拌后,加入无水 Na２SO４,可促进硫酸钠 结晶析出,振荡,抽滤,除去硫酸钠,洗涤可将吸附在滤 渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率.将所得 滤液减压蒸除 THF,得黏稠状固体.加入适量乙醇进行 重结晶.将所得三氟甲基亚磺酸钠和３．０mLTHF加 入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,发生 的 化 学 方 程 式 为: F３C O 􀪅􀪅 ONa ＋ HCl THF → F３C O 􀪅􀪅 OH ＋NaCl,析出白色固体.抽滤、洗涤.将滤 液转入圆底烧瓶中,加入２．０mL蒸馏水和过量 LiOH, 水可作为溶剂,溶解后加快反应速率,室温搅拌反应１h 后,减压蒸除溶剂,得粗产品.加入适量乙醇进行重结 晶,得产品１．１g,据此解答. (１)由图可知,A 为三颈烧瓶,中间为冷凝管,为了提高 冷凝效果,冷却水从b口通入,c口流出; (２)向 A 中 加 入 ３．５g NaHCO３、５．２g Na２SO３ 和 ２０．０mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入２．１mL(３．３g)三氟甲 磺酰氯(Mr＝１６８．５),生成了三氟甲基亚磺酸钠,硫酸钠 和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以 有气泡产生; (３)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠,硫酸钠和氯化 氢等,上述所得固体中加入１０．０mL四氢呋喃(THF), 充分 搅 拌 后,加 入 无 水 Na２SO４,可 促 进 硫 酸 钠 结 晶 析 出,振荡,抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤,洗涤可将吸附 在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率; (４)由分 析 可 知,将 所 得 三 氟 甲 基 亚 磺 酸 钠 和 ３．０mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐 酸,发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为: F３C O 􀪅􀪅 ONa ＋ HCl THF → F３C O 􀪅􀪅 OH ＋NaCl,析出白色固体,所以判断加 入盐酸已足量的方法为:取少量上层清液于小试管中, 滴加浓盐酸,若无白色沉淀,则浓盐酸已足量; (５)将滤液转入圆底烧瓶中,加入２．０mL蒸馏水和过量 LiOH,水可作为溶剂,溶解后加快反应速率; (６)已 知 向 A 中 加 入 ３．５gNaHCO３、５．２gNa２SO３, ２．１mL(３．３g)三氟甲磺酰氯(Mr＝１６８．５),三氟甲磺酰 氯量不足,以三氟甲磺酰氯计算理论产量为:１４０×３．３ １６８ g ＝２．７５g,氟 甲 基 亚 磺 酸 锂 的 产 率 为 １．１g２．７５g×１００％ ＝４０％. 答案:(１)三颈烧瓶　b (２)二氧化碳　(３)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部 转入滤液中,提高产率 (４) F３C O 􀪅􀪅 ONa ＋HCl THF → F３C O 􀪅􀪅 OH ＋NaCl　 取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,若无白色沉 淀,则浓盐酸已足量 (５)作为溶剂,溶解后加快反应速率 (６) １．１g １４０×３．３ １６８ ×１００％ 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ３４２ １０．解析:(１)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃 棒,可任选两种作答. (２)实 验 中 加 入 尿 素 的 质 量 为 １２􀆰０g,物 质 的 量 为 ０􀆰２mol,过氧化氢的质量为２５mL×１．１１g􀅰cm－３× ３０％＝８．３２５g,物质的量约为０􀆰２４５mol,过氧化氢过 量,产率应按照尿素的质量计算,理论上可得到过氧化 脲０􀆰２mol,质量为０􀆰２mol×９４g/mol＝１８􀆰８g,实验 中实际 得 到 过 氧 化 脲 ９􀆰４g,故 过 氧 化 脲 的 产 率 为 ９．４g １８．８g×１００％＝５０％ . (３)在过氧化脲的性质检测中,检测Ⅰ用稀硫酸酸化, 加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性 高锰酸钾溶液氧化,体现了过氧化脲的还原性;检测Ⅱ 用稀硫酸酸化,加入 KI溶液和四氯化碳溶液,过氧化 脲会将 KI氧化为I２ 单质,体现了过氧化脲的氧化性, 生成的I２ 在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳溶 液,且四氯化碳密度大于水,振荡,静置后出现的现象 为:液体分层,上层为无色,下层为紫红色. (４)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移到容 量瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好瓶塞,反 复上下颠倒、摇匀. (５)A．KMnO４ 溶液是强氧化性溶液,应置于酸式滴定 管中,A项正确;B．量筒的精确度不能达到０􀆰０１mL,量 取２５􀆰００mL过氧化脲溶液应选用滴定管,B项错误; C．滴定过程中,待测液有可能会溅到锥形瓶内壁,滴定 近终点时,为了使结果更精确,可用洗瓶冲洗锥形瓶内 壁,C项正确;D．锥形瓶内溶液变色后,应等待３０s,观 察溶液不再恢复到原来的颜色后,才能记录滴定管液 面刻度,D项错误;故选BD. (６)A．在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过刻度 线,会使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低,会使滴 定过程中消耗的 KMnO４ 溶液体积偏低,导致测定结果 偏低,A项符合题意;B．滴定管水洗后未用 KMnO４ 溶 液润洗,会导致 KMnO４ 溶液浓度偏小,滴定过程中消 耗的 KMnO４ 溶液体积偏大,导致测定结果偏高,B项 不符合题意;C．摇动锥形瓶时 KMnO４ 溶液滴到锥形瓶 外,会使滴定过程中消耗的 KMnO４ 溶液体积偏大,导 致测定结果偏高,C项不符合题意;D．滴定前滴定管尖 嘴处有气泡,滴定后气泡消失,会使滴定过程中消耗的 KMnO４ 溶液体积偏大,导致测定结果偏高,D 项不符 合题意;故选 A. 答案:(１)烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答 (２)５０％ (３)液体分层,上层为无色,下层为紫红色　还原性、氧 化性 (４)避免溶质损失　盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀 (５)BD　(６)A １１．解析:由题中信息可知,利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测 定钢铁中硫含量的实验中,将氧气经干燥、净化后通入 管式炉中将钢铁中硫氧化为 SO２,然 后 将 生 成 的 SO２ 导入碘液中吸收,通过消耗 KIO３ 碱性标准溶液的体积 来测定钢铁中硫的含量. (１)取２０．００mL０．１０００mol􀅰L－１KIO３ 的碱性溶液和一 定量的 KI固体,配制１０００mLKIO３ 碱性标准溶液(稀释 了５０倍后KIO３ 的浓度为０􀆰００２００００mol􀅰L－１),需要用 碱式滴定管或移液管量取２０．００mL０．１０００mol􀅰L－１ KIO３ 的碱性溶液,需要用一定精确度的天平称量一定 质量的 KI固体,需要在烧杯中溶解 KI固体,溶解时要 用到玻璃棒搅拌,需要用１０００mL容量瓶配制标准溶 液,需要用胶头滴管定容,因此,下列仪器必须用到的 是 AD. (２)装置B和C的作用是充分干燥O２,浓硫酸具有吸水 性,常用于干燥某些气体,因此 B中的试剂为浓硫酸. 装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的 磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子的密度小 于水,若球泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂 浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞 上,从而防止倒吸. (３)该滴定实验是利用过量的１滴或半滴标准溶液来指 示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加 入最后半滴 KIO３ 碱性标准溶液后,溶液由无色突变为 蓝色且 ３０s内 不 变 色;由 S 元 素 守 恒 及 SO２ ＋I２ ＋ ２H２O􀪅􀪅H２SO４＋２HI、KIO３＋５KI＋６HCl􀪅􀪅３I２＋ ６KCl＋３H２O可得关系式３S~３SO２~３I２~KIO３,若滴 定消耗 KIO３ 碱性标准溶液V mL,则n(KIO３)＝V× １０－３L×０．００２００００mol􀅰L－１＝２．００００×１０－６V mol, n(S)＝３n(KIO３)＝３×２．００００×１０－６V mol＝６．００００ ×１０－６V mol样品中硫的质量分数是 ６．００００×１０－６V mol×３２g􀅰mol－１ a×１０－３g ×１００％＝ １９．２００V a ％ . (４)若装置 D中瓷舟未加盖,燃烧时产生粉尘中含有铁 的氧化物,铁的氧化物能催化 SO２ 的氧化反应从而促 进SO３ 的生成,因此,粉尘在该过程中的作 用 是 催 化 剂;若装置E冷却气体不充分,则通入F的气体 温度过 高,可能导致部分I２ 升华,这样就要消耗更多 KIO３ 碱 性标准溶液,从而可能导致测定结果偏大;若滴定过程 中,有少量IO－３ 不经I２ 直接将 SO２ 氧化成 H２SO４,从 电子转移守恒的角度分析,IO－３ 得到６e－ 被还原为I－ , 仍能得到关系式３S~３SO２~KIO３,测定结果会不变. 答案:(１)AD　 (２)浓硫酸　防止倒吸 (３)当加入最后半滴 KIO３ 碱性标准溶液后,溶液由无 色突变为蓝色且３０s内不变色　１９．２００Va ％ (４)催化剂　通入 F的气体温度过高,导致部分I２ 升 华,从而消耗更多的 KIO３ 碱性标准溶液　不变 １２．解析:(１)己Ｇ２,５Ｇ二酮的摩尔质量为１１４g􀅰mol－１,根据题 中 所 给 数 据 可 知,所 需 己Ｇ２,５Ｇ二 酮 的 体 积 为 １００×１０－３ mol×１１４g􀅰mol－１ ０．７３７g􀅰cm－３ ≈１５．４７cm３＝１５．４７mL,又 酮类物 质 对 橡 胶 有 腐 蚀 性,所 以 选 用 酸 式 滴 定 管. (２)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管. (３)己Ｇ２,５Ｇ二 酮 的 熔 点 为 －５．５ ℃,常 温 下 为 液 体, ４Ｇ甲氧基苯胺的熔点为５７℃,常温下为固体,搅拌可使 固液反应物充分接触,加快反应速率.(４)由题给信息 “加热至６５℃”可知,应用水浴加热.(５)“脱色剂”的作 用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息, 加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留滤液,即脱色剂为 不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭 作脱色剂.(６)由题给信息可知产品吡咯 X 为白色固 体,加热至６５ ℃可溶解在５０％的乙醇溶液中,所以需 趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶 损失,提高产率;由题中信息加入５０％的乙醇溶液后析 出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不 溶于５０％的乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可 用５０％的乙醇溶液. (７)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可 采用的方法为重结晶. 答案:(１)酸式滴定管 (２)铁架台　球形冷凝管 (３)使固液充分接触,加快反应速率 (４)水浴加热　(５)活性炭 (６)防止产品结晶损失,提高产率　５０％的乙醇溶液 (７)重结晶 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ４４２