第04讲 物质的分离和提纯（复习讲义）（上海专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 物质的分离和提纯 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识点1 物质分离与提纯的区别 知识点2 物质分离、提纯的方法 知识点3 物理法物质分离、提纯装置的选择 考向1 依据物理性质选择物质分离、提纯的方法 考向2 物质分离、提纯的装置示意图判断 【思维建模】常考的蒸馏装置 考向3 古文中物质分离、提纯技术 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识点1 物质分离、提纯中常用的化学方法 知识点2 物质除杂“四原则” 考向1 物质分离、提纯中化学方法的选择 考向2 物质除杂方案的设计与评价 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 【思维建模】物质分离提纯解题步骤 考向4 分离、提纯有机物 04真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 物质分离、提纯常用的物理方法 非选择题 —— —— 物质分离、提纯常用的化学方法 非选择题 —— 上海卷T二 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，由于受题量所限，上海卷对此部分内容考查不多，题目相对较容易，主要从依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在。 2．从命题思路上看，物质的分离、提纯和检验是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节，命题将以课本中实验为素材进行考查，也可以结合生产、科技和环境问题为素材进行考查，这种题意环境往往比较陌生，需要考生仔细审题，搞清楚主要物质和杂质，根据混合物的类型选择分离方法或除杂方法。 复习目标： 1．掌握常见物质分离、提纯的物理方法和化学方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，设计、评价物质的分离、提纯和检验的实验方案。 ( 物质的分离与提纯 物质分离、提纯常用的物质方 物质分离、提纯常用的化学方法 物质分离、提纯的区别 分离、提纯的物质方法 物理法分离、提纯物质所选装置 “固+固”混合物的分离、提纯 “固+液”混合物的分离、提纯 “液+液”混合物的分离、提纯 过滤 蒸发、结晶 萃取、分液 蒸馏 升化 沉淀法 气化法 杂转纯法 氧化还原法 热分解法 酸碱溶解法 电解法 调PH法 除杂“四原则” 不增：不得引入新杂 不减：尽量减少被提纯物质 易分：应使被提纯的物质易与其他物质分离 易复原：被提纯物质转化后要易被复原 ) ( ) 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识点1 物质分离、提纯的区别 1．物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 2．物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 知识点2 分离、提纯的物理方法 1．“固＋固”混合物的分离(提纯) 2．“固＋液”混合物的分离(提纯) 3．“液＋液”混合物的分离(提纯) 知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置 1．过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于_________ 液面低于滤_________ 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠_________ 漏斗下端长的那侧管口紧靠_________ 2．蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止__________________ 停止加热的标准：当有__________________时停止加热，利用余热蒸干 3．萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的_________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种_________且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是_______或_______，一般不用酒精作萃取剂 4．蒸馏 适用范围 分离_________相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是_________ ③冷凝管水流方向为_______口进，________口出 5．升华 适用范围 对于某种组分易_________的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 得分速记 (1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 (2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。 考向1 依据物理性质选择物质分离、提纯的方法 例1下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是___________。 选项 目的 分离方法 原理 A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华 C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 【变式训练1·变考法】下某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是___________。 A．蒸发 B．萃取 C．液体过滤 D．升华 【变式训练2·变载体】下列操作中正确的是___________。 A．从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作 B．蒸馏操作时，应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁 考向2 物质分离、提纯的装置示意图判断 例2下列实验中，所选装置不合理的是___________。 A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 思维建模 常考的蒸馏装置 【变式训练1·变考法】下列实验操作中，不能用于物质分离的是___________。 A B C D             【变式训练2·变载体】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是___________。 A．利用图1中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2中的装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH D．利用图4和图1中的装置可进行粗盐提纯 考向3 古文中物质分离、提纯技术 例3《天工开物》中记载了砒霜(As2O3) 的制取：凡烧砒，下鞠(注： 在地上挖砌) 土窑，纳石其上，上砌曲突(注： 烟筒)，以铁釜倒悬覆突口。其下灼炭举火。其烟气从曲突内熏贴釜上。”文中涉及的操作为___________。 A． 蒸馏 B． 升华 C． 干馏 D． 萃取 【变式训练1·变载体】《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是___________。 A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华 【变式训练2·变载体】我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指___________。 A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏 【变式训练3·变题型】《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是___________。 A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作 C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应 ( ) 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用_______________除去N2中的O2  热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的_________除去Fe2O3中的Al2O3  电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液 调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入_________、_________或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为_________而除去  得分速记 1．常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→ 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 知识点2 物质除杂“四原则” 1．不增——不得引入新杂质。 2．不减——尽量不减少被提纯的物质。 3．易分——应使被提纯的物质易与其他物质分离。 4．易复原——被提纯物质转化后要易被复原。 得分速记 (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 考向1 物质分离、提纯中化学方法的选择 例1(2025•上海光明中学期中)海水晒盐获得的粗盐中含有可溶性杂质(CaCl2、MgCl2、Na2SO4)，需进行下列操作将其除去，先后次序正确的是___________。 ①加水溶解 ②加热蒸发得到晶体 ③加入过量的BaCl2溶液 ④加入适量的盐酸 ⑤加入过量Na2CO3和NaOH溶液 ⑥过滤 A．①⑤③④⑥② B．①③⑤⑥④② C．①③⑤④⑥② D．①⑤③⑥④② 【变式训练1·变考法】下列有关除杂的实验操作不合理的是___________。 A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2 并过滤 B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤 C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶 【变式训练2·变载体】 为除去括号内的杂质，所选的试剂或方法不正确的是___________。 A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入适量的Ba(NO3)2溶液，过滤 B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入适量的Ca(OH)2溶液，过滤 C．Na2O2粉末(Na2O)，将混合物在氧气中加热 D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入适量的NaOH溶液 【变式训练3·变题型】物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是___________。 选项 目的 实验方法 A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重 B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤 C 除去CO2中的气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥 D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥 考向2 物质除杂方案的设计与评价 例2为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是___________。 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤 ③ CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶 A．② B．①② C．②③ D．①②③④ 【变式训练1·变考法】下列实验不能达到实验目的的是___________。 选项 实验内容 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管 除去NH3中的H2O(g) 【变式训练2·变载体】下列除杂方案正确的是___________。 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 【证据推理与模型认知】【变式训练3】兴趣小组设计了从AgCl中提取Ag的实验方案，下列说法正确的是___________。 A．还原性：Ag > Cu > Fe B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+ D．溶液①中的金属离子是Fe2+ 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 例3某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，设计工艺流程如下图所示，下列说法不正确的是___________。 A．流程图中，操作x为过滤 B．NaOH的作用是除去Cu2+ C．试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换 D．试剂c为盐酸 思维建模 物质分离提纯解题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【提取中草药成分与学科知识结合】【变式训练1】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是___________。 A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 【变式训练2·变载体】为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 考向4 分离、提纯有机物 例4(2025•上海格致中学期末)青蒿素是高效的抗疟药，属于烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156-157℃，热稳定性差。采用乙醚提取青蒿素的流程如下图所示。 (1)操作I、II中，不会用到的装置是 (填序号)。 A． B．　 C． (2)操作III的主要过程可能是 。 A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 【工艺流程与创新意识】【变式训练1】(2025•上海交大附中期中)某兴趣小组设计了如图流程提纯制得的粗溴苯。 已知：液溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。 (1)向水层①中加入KSCN溶液后的现象是 。 (2)操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的最主要玻璃仪器是 。 (3)写出有机层①中加入NaOH溶液后，发生的化学方程式 。 (4)加入无水CaCl2的目的是 。 (5)操作V是 。 【变式训练2·变载体】苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是___________。 A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3 溶液 C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D．试剂②若为少量CO2，则反应为2+CO2+H2O=2+ CO32- 【变式训练3·变载体】某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是___________。 A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出 B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量 1．(2024·上海卷)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 2．(2025·江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是___________。 A．蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2 D．不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 3．(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) ___________。 A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 4．(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是___________。 A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 5．(2025·浙江1月卷)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是___________。 A．用过量的BaCl2溶液除去SO42- B．Mg2+、Ca2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 6．(2016·上海卷)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。 下列分析正确的是___________。 A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 16 / 17 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第04讲 物质的分离和提纯 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识点1 物质分离与提纯的区别 知识点2 物质分离、提纯的方法 知识点3 物理法物质分离、提纯装置的选择 考向1 依据物理性质选择物质分离、提纯的方法 考向2 物质分离、提纯的装置示意图判断 【思维建模】常考的蒸馏装置 考向3 古文中物质分离、提纯技术 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识点1 物质分离、提纯中常用的化学方法 知识点2 物质除杂“四原则” 考向1 物质分离、提纯中化学方法的选择 考向2 物质除杂方案的设计与评价 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 【思维建模】物质分离提纯解题步骤 考向4 分离、提纯有机物 04真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 物质分离、提纯常用的物理方法 非选择题 —— —— 物质分离、提纯常用的化学方法 非选择题 —— 上海卷T二 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，由于受题量所限，上海卷对此部分内容考查不多，题目相对较容易，主要从依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在。 2．从命题思路上看，物质的分离、提纯和检验是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节，命题将以课本中实验为素材进行考查，也可以结合生产、科技和环境问题为素材进行考查，这种题意环境往往比较陌生，需要考生仔细审题，搞清楚主要物质和杂质，根据混合物的类型选择分离方法或除杂方法。 复习目标： 1．掌握常见物质分离、提纯的物理方法和化学方法。 2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，正确选用物质分离、提纯和检验的实验装置。 3．根据化学实验目的，设计、评价物质的分离、提纯和检验的实验方案。 ( 物质的分离与提纯 物质分离、提纯常用的物质方 物质分离、提纯常用的化学方法 物质分离、提纯的区别 分离、提纯的物质方法 物理法分离、提纯物质所选装置 “固+固”混合物的分离、提纯 “固+液”混合物的分离、提纯 “液+液”混合物的分离、提纯 过滤 蒸发、结晶 萃取、分液 蒸馏 升化 沉淀法 气化法 杂转纯法 氧化还原法 热分解法 酸碱溶解法 电解法 调PH法 除杂“四原则” 不增：不得引入新杂 不减：尽量减少被提纯物质 易分：应使被提纯的物质易与其他物质分离 易复原：被提纯物质转化后要易被复原 ) ( ) 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法 知识点1 物质分离、提纯的区别 1．物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 2．物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 知识点2 分离、提纯的物理方法 1．“固＋固”混合物的分离(提纯) 2．“固＋液”混合物的分离(提纯) 3．“液＋液”混合物的分离(提纯) 知识点3 物理法分离、提纯物质所选装置 1．过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠三层滤纸处 漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 2．蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 3．萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂 4．蒸馏 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸 ③冷凝管水流方向为下口进，上口出 5．升华 适用范围 对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 得分速记 (1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 (2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。 考向1 依据物理性质选择物质分离、提纯的方法 例1下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是___________。 选项 目的 分离方法 原理 A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华 C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 【答案】B 【解析】A项，除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。 【变式训练1·变考法】下某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是___________。 A．蒸发 B．萃取 C．液体过滤 D．升华 【答案】C 【解析】蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少滤纸无法实现，故C符合题意。 【变式训练2·变载体】下列操作中正确的是___________。 A．从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作 B．蒸馏操作时，应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁 【答案】D 【解析】A项少了干燥操作；蒸馏操作时，需测定馏分的温度，所以应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种溶剂中大得多，与液体的密度无关，C项错误。 考向2 物质分离、提纯的装置示意图判断 例2下列实验中，所选装置不合理的是___________。 A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 【答案】A 【解析】CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。 思维建模 常考的蒸馏装置 【变式训练1·变考法】下列实验操作中，不能用于物质分离的是___________。 A B C D             【答案】C 【解析】图中操作是过滤，可将不溶的溶质与溶剂分离，所以该方法可用于物质的分离，A正确；图中操作是蒸馏，可将沸点不同的物质经过加热蒸发在冷凝后达到沸点不同的物质的分离，B正确；图中操作是配置溶液过程中溶质溶解冷却后溶液的转移，该方法不能用于物质的分离，C错误；图中操作是萃取分液，可将互不相溶的两种液体物质的分离，可用于物质的分离，D正确；故选C。 【变式训练2·变载体】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是___________。 A．利用图1中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2中的装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH D．利用图4和图1中的装置可进行粗盐提纯 【答案】D 【解析】加热FeCl3溶液会促进其水解，直接蒸发结晶得到的是Fe(OH)3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放置在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分离，C项错误。 考向3 古文中物质分离、提纯技术 例3《天工开物》中记载了砒霜(As2O3) 的制取：凡烧砒，下鞠(注： 在地上挖砌) 土窑，纳石其上，上砌曲突(注： 烟筒)，以铁釜倒悬覆突口。其下灼炭举火。其烟气从曲突内熏贴釜上。”文中涉及的操作为___________。 A． 蒸馏 B． 升华 C． 干馏 D． 萃取 【答案】B 【解析】蒸馏一般分离的是互溶的液体，根据题意，不符合蒸馏研究的对象，A错误；升华利用固体受热直接转化成气体，遇冷重新转化成固体，属于物理变化，根据题意，“凡烧砒·······烟气从曲突内熏贴釜上”，符合升华原理，B正确；干馏是指煤在隔绝空气中加强热使之分解，根据题意，不符合干馏的定义，C错误；根据上述分析，不符合萃取的原理，故D错误。 【变式训练1·变载体】《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是___________。 A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华 【答案】D 【解析】扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。 【变式训练2·变载体】我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指___________。 A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏 【答案】C 【解析】由信息“蒸令气上”可知，利用的是互溶混合物的沸点差异进行分离，即利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这种方法是蒸馏。 【变式训练3·变题型】《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是___________。 A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作 C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应 【答案】C 【解析】A项，“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；B项，“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发使水挥发得到NaCl晶体，B错误；C项，该实验为蒸发食盐水获得NaCl，操作时会用到蒸发皿、酒精灯，C正确误；D项，该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误；故选C。 ( ) 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 知识点1 物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、SO42-、CO32-及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+ 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2  热分解法 加热使不稳定的物质分解而除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3  电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)为阳极、纯金属(M)为阴极，含金属离子(Mn+)的盐溶液为电解质溶液 调pH法 加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去  得分速记 1．常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2→ 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 知识点2 物质除杂“四原则” 1．不增——不得引入新杂质。 2．不减——尽量不减少被提纯的物质。 3．易分——应使被提纯的物质易与其他物质分离。 4．易复原——被提纯物质转化后要易被复原。 得分速记 (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 考向1 物质分离、提纯中化学方法的选择 例1(2025•上海光明中学期中)海水晒盐获得的粗盐中含有可溶性杂质(CaCl2、MgCl2、Na2SO4)，需进行下列操作将其除去，先后次序正确的是___________。 ①加水溶解 ②加热蒸发得到晶体 ③加入过量的BaCl2溶液 ④加入适量的盐酸 ⑤加入过量Na2CO3和NaOH溶液 ⑥过滤 A．①⑤③④⑥② B．①③⑤⑥④② C．①③⑤④⑥② D．①⑤③⑥④② 【答案】B 【解析】A项，顺序①⑤③④⑥②中，Na2CO3和NaOH在BaCl2之前加入，导致后续加入的Ba2+无法被除去，A错误；B项，顺序①③⑤⑥④②正确，BaCl2先沉淀SO42-，Na2CO3和NaOH随后沉淀Ca2+、Mg2+及过量Ba2+，过滤后加盐酸中和，B正确；C项，顺序①③⑤④⑥②中，盐酸在过滤前加入会溶解沉淀，导致杂质重新溶解，C错误；D项，顺序①⑤③⑥④②中，Na2CO3和NaOH在BaCl2之前加入，过量Ba2+无法被后续处理，D错误；故选B。 【变式训练1·变考法】下列有关除杂的实验操作不合理的是___________。 A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2 并过滤 B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤 C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶 【答案】D 【解析】A项，Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3 沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。 【变式训练2·变载体】 为除去括号内的杂质，所选的试剂或方法不正确的是___________。 A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入适量的Ba(NO3)2溶液，过滤 B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入适量的Ca(OH)2溶液，过滤 C．Na2O2粉末(Na2O)，将混合物在氧气中加热 D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入适量的NaOH溶液 【答案】A 【解析】除去NaCl溶液中的Na2SO4，加入适量硝酸钡，硫酸钠与硝酸钡反应生成硫酸钡沉淀和硝酸钠，引入了硝酸钠杂质，A错误；除去氢氧化钠溶液中的碳酸钠，加入适量氢氧化钙，碳酸钠与氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，再过滤得到NaOH溶液，B正确；除去Na2O2粉末中的Na2O，将混合物在氧气中加热，氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，C正确；除去碳酸钠溶液中的碳酸氢钠，加入适量的NaOH，碳酸氢钠与NaOH反应生成碳酸钠和水，D正确；故选A。 【变式训练3·变题型】物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是___________。 选项 目的 实验方法 A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重 B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤 C 除去CO2中的气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥 D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥 【答案】B 【解析】A项，NaHCO3不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠固体，A不符合题意；B项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸钾，但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B符合题意；C项，二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C不符合题意；D项，Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D不符合题意；故选B。 考向2 物质除杂方案的设计与评价 例2为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是___________。 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤 ③ CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶 A．② B．①② C．②③ D．①②③④ 【答案】A 【解析】①MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，故①错误；②FeSO4与铁粉不反应，CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，故②正确；③CO2和SO2均为酸性气体，都与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，故③错误；④NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂目的，故④错误；综上分析，以上除杂所选用的试剂或操作方法正确的为②，故选A。 【变式训练1·变考法】下列实验不能达到实验目的的是___________。 选项 实验内容 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管 除去NH3中的H2O(g) 【答案】D 【解析】由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发浓缩、结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，B正确；碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O(g)，C正确；无水氯化钙能与NH3反应，D错误。 【变式训练2·变载体】下列除杂方案正确的是___________。 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 【答案】D 【解析】无法控制O2的用量，易引入新的杂质，且CO2中混有的少量CO不易燃烧，A错误；会引入新的杂质NaCl，且易使CuCl2也形成沉淀，B错误；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，C错误；灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不会引入其他杂质，D正确。 【证据推理与模型认知】【变式训练3】兴趣小组设计了从AgCl中提取Ag的实验方案，下列说法正确的是___________。 A．还原性：Ag > Cu > Fe B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+ D．溶液①中的金属离子是Fe2+ 【答案】C 【解析】从实验方案可知，氨水溶解了氯化银，然后用铜置换出银，滤液中加入浓盐酸后得到氯化铜和氯化铵的混合液，向其中加入铁、铁置换出铜，过滤分铜可以循环利用，并通入氧气可将亚铁离子氧化为铁离子。金属活动性越强，金属的还原性越强，而且由题中的实验方案能得到证明，还原性从强到弱的顺序为 Fe > Cu > Ag，A不正确；由电子转移守恒可知，1 mol Fe可以置换1 mol Cu，而1 mol Cu可以置换2 mol Ag，因此，根据按上述方案消耗1 mol Fe可回收2 mol Ag，B不正确；反应①中，氯化四氨合铜溶液与浓盐酸反应生成氯化铜和氯化铵，该反应的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，C正确；向氯化铜和氯化铵的混合液中加入铁，铁置换出铜后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的氧气氧化为Fe3+，氯化铵水解使溶液呈酸性，在这个过程中，溶液中的氢离子参与反应，因此氢离子浓度减少促进了铁离子水解生成氢氧化铁沉淀，氢氧化铁存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金属离子是Fe3+，D不正确；故选C。 考向3 物质分离、提纯技术在工农业生产中的应用 例3某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO42-，欲除去其中的Cu2+、SO42-，设计工艺流程如下图所示，下列说法不正确的是___________。 A．流程图中，操作x为过滤 B．NaOH的作用是除去Cu2+ C．试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换 D．试剂c为盐酸 【答案】C 【解析】根据题意通过加入NaOH、BaCl2的目的依次是除去Cu2+和SO42-，试剂a是Na2CO3，除去过量的BaCl2，试剂c是稀盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3。A项，操作x为过滤，除去生成的Cu(OH)2和BaCO3沉淀， A正确；B项，NaOH可以与Cu2+反应生成Cu(OH)2沉淀，除去Cu2+，B正确； C项，试剂a是Na2CO3，与BaCl2 反应生成BaCO3沉淀，除去Ba2+，Na2CO3若与BaCl2互换，无法除去过量的Ba2+ ，C不正确；D项，试剂c是稀盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3，D正确；故选C。 思维建模 物质分离提纯解题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【提取中草药成分与学科知识结合】【变式训练1】超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是___________。 A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 【答案】B 【解析】高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。 【变式训练2·变载体】为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 【答案】B 【解析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，A正确；四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，B错误；向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，C正确；碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；故选B。 考向4 分离、提纯有机物 例4(2025•上海格致中学期末)青蒿素是高效的抗疟药，属于烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156-157℃，热稳定性差。采用乙醚提取青蒿素的流程如下图所示。 (1)操作I、II中，不会用到的装置是 (填序号)。 A． B．　 C． (2)操作III的主要过程可能是 。 A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 【答案】(1)C (2)B 【解析】由流程可知黄花蒿干燥破碎用乙醚浸取，操作Ⅰ用于分离固体和液体，为过滤操作，然后将浸出液进行蒸馏，分离出乙醚，得到粗品，粗品经过提纯可得到精品。 (1)操作I是过滤，用装置B，操作II是蒸馏，用A装置，C装置是灼烧，该实验用不到，故选C； (2)A项，青蒿素不溶于水，故A错误；B项，青蒿素可以溶于乙醇，加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤可以除去不溶的杂质，得到精品，故B正确；C项，用乙醚进行萃取分液得到的还是混合液，故C错误；故选B。 【工艺流程与创新意识】【变式训练1】(2025•上海交大附中期中)某兴趣小组设计了如图流程提纯制得的粗溴苯。 已知：液溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。 (1)向水层①中加入KSCN溶液后的现象是 。 (2)操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的最主要玻璃仪器是 。 (3)写出有机层①中加入NaOH溶液后，发生的化学方程式 。 (4)加入无水CaCl2的目的是 。 (5)操作V是 。 【答案】(1)溶液显红色 (2)分液漏斗、烧杯 (3)2NaOH+Br2=NaBr +NaBrO +H2O (4)干燥有机层，吸水 (5)蒸馏 【解析】粗溴苯中含有溴苯、苯、Br2、FeBr3等，粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作I为分液，再加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，操作Ⅱ也为分液，水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等，第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，分液后得水层③和有机层③，加入无水氯化钙干燥有机层，吸水，操作Ⅳ为过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用操作Ⅴ为蒸馏实现分离，水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽。 (1)由于水层①有FeBr3，所以向水层①中加入KSCN溶液后现象是溶液显红色； (2)操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是分液操作，所以用到的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯； (3)有机层①中加入NaOH溶液，目的是除去有机层I中的单质Br2，发生的化学方程式2NaOH+Br2=NaBr +NaBrO +H2O； (4)加入无水CaCl2的目的是干燥有机层，吸水； (5)操作V是蒸馏。 【变式训练2·变载体】苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是___________。 A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3 溶液 C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D．试剂②若为少量CO2，则反应为2+CO2+H2O=2+ CO32- 【答案】B 【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入NaOH溶液或Na2CO3 溶液将苯酚转化为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚，蒸馏分离出苯酚。A项，步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分液漏斗上口放出有机溶液，故A错误；B项，苯酚和NaOH溶液或Na2CO3 溶液都能发生反应生成苯酚钠，故B正确；C项，步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为蒸馏，故C错误；D项，苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氢钠，故D错误；故选B。 【变式训练3·变载体】某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是___________。 A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出 B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量 【答案】C 【解析】粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。A项，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，A正确；B项，“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”、“洗涤”操作中引流，B正确；C项，常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，C错误；D项，洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上，除去水分，D正确；故选C。 1．(2024·上海卷)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 【答案】(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD (3)B (4) OH-、CO32- (5)C (6)H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04mol；0.14mol 【解析】粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO42-，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH-、CO32-，经过一系列操作后得到精盐。 (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量；(2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)+CO32-(aq)BaCO3(s)+SO42-(aq)，使得SO42-不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD；(3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH-、CO32-；(5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C；(6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O；(7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH+，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境；(8) MgCl2含量为0.38 g·L-1，即，由关系式：MgCl2~ Ca(OH)2~ CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为；粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L-1，即，，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+~CO32-可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 2．(2025·江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是___________。 A．蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2 D．不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 【答案】C 【解析】A项，蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析，故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发生水解反应无关，A错误；B项，青蒿素在乙醚中的溶解度较大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B错误；C项，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，且CCl4与水不互溶，故可用CCl4萃取碘水中的I2，C正确；D项，不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油，与烃的密度无关，D错误。故选C。 3．(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) ___________。 A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 【答案】B 【解析】A项，加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；B项，蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误；C项，分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确；D项，有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确；故选B。 4．(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是___________。 A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 【答案】D 【解析】A项，铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，A正确；B项，实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C项，分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D项，蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误；故选D。 5．(2025·浙江1月卷)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是___________。 A．用过量的BaCl2溶液除去SO42- B．Mg2+、Ca2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 【答案】C 【解析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，SO42-用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。A项，除去SO42-用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO42-离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确；B项，Ca2+ 、Mg2+、SO42-分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；C项，四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；D项，过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K+留在母液中，D正确；故选C。 6．(2016·上海卷)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。 下列分析正确的是___________。 A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 【答案】C 【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥记得KNO3晶体。故选C。 23 / 23 学科网（北京）股份有限公司 $$