专题11 化学实验综合题（黑吉辽蒙专用）-【好题汇编】5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编

专题11 化学实验综合题 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 化学实验综合题 （5年5考） 2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷；2024·黑龙江、吉林、辽宁卷；2023·辽宁卷；2022·辽宁卷；2021·辽宁卷 化学实验综合题为每年高考的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。 1．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 2．（2024·黑龙江、吉林、辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 3．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 4．（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 5．（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 1．（2025·辽宁省抚顺市六校协作体·三模）呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室使用呋喃甲醛()制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。 Ⅰ．反应原理：   Ⅱ．实验装置： Ⅲ．相关信息： 物质 相对分子质量 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 呋喃甲醛 96 油状液体 -36 161.7 微溶于冷水，溶于热水、乙醚 呋喃甲酸 112 白色晶体 130 易升华 难溶于冷水，易溶于乙醚 呋喃甲醇 98 液体 -31 171 溶于水、乙醚 Ⅳ．实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入15.00mL呋喃甲醛，滴加20.00mL 43%的NaOH溶液，充分搅拌，保持反应温度在8~12℃，持续回流40min。 ②待恢复至室温后，向三颈烧瓶中加入适量水使反应后的混合物完全溶解。 ③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入___________萃取，合并萃取液，得到有机相和水相。 ④向有机相中加入无水硫酸镁固体，过滤后，蒸馏有机相分离呋喃甲醇和萃取剂。 ⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤，得到呋喃甲酸粗品7.5g。 回答下列问题： (1)仪器a中弯玻璃管的作用是 ；仪器b的名称为 。 (2)实验步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8~12℃，选择该温度范围的原因是 。 (3)实验步骤③加入的萃取剂为 ，少量多次加入的目的是 。 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是___________(填标号)。 A． B． C． D． (5)纯度测定：称取0.6000g粗产品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液，用0.0500 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗NaOH标准溶液22.00mL。该产品中呋喃甲酸的纯度为 %(保留四位有效数字)。 (6)提纯呋喃甲酸的方法是 (填名称)。 2．（2025·辽宁省部分重点中学协作体·三模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色，溶于水(0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水)，难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组以三氯化铁与草酸钾为原料合成，步骤如下： 步骤一：在烧杯中，加入FeCl3·6H2O和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。 步骤二：另取烧杯，加入K2C2O4·H2O和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物。 步骤三：a ，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。 请回答下列问题： (1)步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量 （填试剂名称）。 (2)步骤三a处正确的操作顺序是 （答序号）。 ①加热搅拌后趁热抽滤。 ②将晶体用少量冰水洗涤。 ③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤。 ④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水。 后用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)可用滴定法测定所制晶体中的质量分数，具体做法如下： Ⅰ、粗配KMnO4溶液并标定： 粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤KMnO4去离子水溶液，后标定其浓度。 ①从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因 。 Ⅱ、草酸根质量分数的测定：称取样品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至终点。 ②上述实验必须用到的仪器为 。 A．        B．        C．        D．        E． ③实验测得的质量分数比实际偏高，其原因可能是 （填序号）。 a．样品未完全干燥            b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗 c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡 (4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应为 请补全并配平该反应 。 3．（2025·辽宁省沈阳市·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实验过程和部分实验现象如下： 步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。 步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪色。待反应约50秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移动，终止反应。 步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使口相通，缓慢注入约蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。 步骤IV：旋转三通阀，使口相通，向其中缓慢注入溶液。 回答下列问题： (1)步骤I中检查气密性方法 。 (2)关于本实验，下列说法正确的是 A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有强氧化性 B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，说明具有漂白性 C．实验结束后从b口注入过量溶液，产生蓝色沉淀 (3)本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。 (4)分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有和，该小组继续实验探究。已知是难溶于水、难溶于稀硫酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。 ①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。 ②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色物质为 。 4．（2025·辽宁省协作体·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。    【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 5．（2025·辽宁省抚顺市·二模）山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下：     可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： 在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、带水剂环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (2)为了将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。该山梨酸乙酯合成过程中在使用带水剂的同时还需在三颈烧瓶和仪器b之间装一个干燥管，该干燥管中可填充的试剂是 。 a．浓硫酸        b．无水Na2SO4     c．碱石灰 (3)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是 ，有机层从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (4)对滤液进行蒸馏时，可使用到的仪器是下列中的 (填标号)。 (5)本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 6．（2025·辽宁省名校联盟·三模）硫代硫酸钠晶体俗称大苏打，可用作定影剂和还原剂。某兴趣小组用如下原理来制备，装置如下： 已知：ⅰ.易溶于水，难溶于乙醇。其水溶液显弱碱性，酸性条件下不稳定。 ⅱ.在水中的溶解度随温度变化如图所示。 回答下列问题： Ⅰ．的制备 如图连接好装置，检查气密性后，将试剂加入相应容器中。 (1)下列可用作装置A的是 (填标号)，对应的化学方程式为 。 (2)装置B的作用是 。 (3)随的通入，D中逐渐有大量浅黄色固体析出，发生的反应为；继续通入，发生反应，且固体逐渐消失，当溶液pH约为7时，停止通气体，制得溶液。固体逐渐消失发生反应的化学方程式为 。为保证硫代硫酸钠的产量，通入D中的不能过量，原因是 。 (4)实验结束后，关闭打开，玻璃液封管中所盛液体最好为 (填标号)。 A．NaOH溶液    B．浓硫酸    C．饱和溶液 (5)三颈烧瓶中的溶液经一系列操作得到晶体，其中可能含有等杂质，所得产品可通过 方法提纯。 Ⅱ．产品纯度的测定 ①溶液配制：准确称取该样品4.00g，配制成250mL溶液。 ②滴定：向锥形瓶中加入溶液，加入过量KI溶液和溶液，发生反应：，然后加入淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：。 (6)滴定终点的现象为 ；消耗样品溶液的用量为24.80mL，则样品纯度为 %(结果保留1位小数)。 7．（2025·吉林省吉林市·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实验室中制备纳米TiO2。 Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去) 已知：相关物质的部分性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有机物。 FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。 CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。 (3)C装置为U形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。 (4)D装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成和一种有毒气态氧化物，其化学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。 (5)根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。 (6)F装置设计上存在的一处明显缺陷是 。 Ⅱ．制备并测定纳米TiO2 (7)①仪器b中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。 ②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。 ③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将还原为，加入KSCN溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：)。 该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。 8．（2025·吉林省·二模）FeS(熔点为1195℃)是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。 I．高温合成法 称取还原铁粉和淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热，硫粉加热升华成红棕色硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。 (1)若分别用和与铁粉反应制取等质量的FeS，消耗和的物质的量之比为 。 (2)能说明反应已进行完全的现象是 。 Ⅱ．均相沉淀法 实验室以硫酸亚铁铵和硫代乙酰胺为主要原料，利用如图装置合成纳米硫化亚铁。 (3)硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。酸性条件下的水解离子方程式为；碱性条件下的水解离子方程式为 。 (4)加入药品前进行的操作为 。 (5)反应时，需控制混合溶液约为9，过小对反应造成的影响是 。 (6)实验中用到的硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。实验室制取过程如下：取充分洗净的铁屑，加入一定量溶液，水浴加热并不断搅拌，至溶液中不再产生气泡，一系列操作后，得到干燥的铁屑。向除去铁屑的溶液中加入晶体，加热浓缩至出现晶膜，静置、冷却结晶，抽滤，洗涤，低温烘干，得到硫酸亚铁铵晶体。 ①一系列操作中，下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)； ②理论上，需要加入的晶体的质量为 g； ③下列试剂中，可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是 。 A．溶液        B．蒸馏水        C．无水乙醇 9．（2025·东北三省三校（哈尔滨师大附中、东北师大附中、辽宁省实验中学）·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。 已知： i．在为溶液中，邻二氮菲与生成稳定的橙红色配合物，显色反应为 ii．根据朗伯比耳定律：，当入射光波长及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 I.溶液配制 (1)用滴定管量取铁储备液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。 Ⅱ.邻二氮菲吸收曲线的绘制 (2)用滴定管量取铁标准溶液，经试剂处理后采用不同的波长为横坐标，由计算机绘制A与的吸收曲线如图，确定最大吸收波长。 在显色前，首先用盐酸羟胺(，强电解质)将还原成。其反应离子方程式为 。试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成 ；若过低，会造成 。 (3)邻二氮菲配合物中配位原子个数为 。 (4)从吸收曲线可知，邻二氮菲配合物最大吸收波长，在此波长下，该配合物的摩尔吸光系数，若某次测量时溶液的吸光度，比色皿厚度，则溶液中的浓度为 (保留两位有效数字)。 10．（2025·黑龙江省九师联盟·三模）某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，易溶于水，难溶于乙醇}并测定配离子电荷数。回答下列问题： 实验一：制备，步骤如下： 步骤1：向烧杯中加入一定量和适量稀硫酸，加入去离子水，搅拌，再加入饱和溶液，过滤、洗涤，得到； 步骤2：向中加入和的溶液，搅拌均匀，滴加双氧水并搅拌，直至转变为溶液，在沸水浴中浓缩至约20mL溶液； 步骤3：向步骤2所得浓缩溶液[含有少量中加入和的溶液，搅拌，充分反应后，溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤，再用无水乙醇洗涤滤渣，得到产品。 (1)步骤1中，下列一定不需要的仪器是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)步骤1中，检验完全沉淀的操作是 。 (3)步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是 (填化学式)，被氧化生成的化学方程式为 。 (4)步骤3中，加入和的目的是 。 (5)对光敏感，见光易发生分解反应，利用此性质采用蓝晒法制作图片或照片。在暗处用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液和溶液制成黄绿色感光纸，见光变蓝色： 光解反应： 产生蓝色： (写出离子方程式)。 实验二：离子交换法测定产品中配离子的电荷数(z)。原理：。准确称取样品()于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换，将交换液配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用装在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出现砖红色，且半分钟不褪色，滴加溶液。 (6)选择棕色滴定管盛装溶液的原因是 。 (7)该产品中配离子所带电荷数z为 (用含w、c、V的代数式表示)。 11．（2025·黑龙江省齐齐哈尔市·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 12．（2025·黑龙江省齐齐哈尔市·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)仪器的名称 ；分子的空间结构 。 (2)实验装置合理的连接顺序为 。 (3)装置B中反应的化学方程式为 。 (4)装置C左侧的导管较粗，这样设计的原因 。 (5)装置D中反应的离子方程式为 。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 13．（2025·黑龙江省九师联盟·二模）“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。 (2)步骤1反应的化学方程式为 。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是 （填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是 （填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为 。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为 %。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 14．（2025·黑龙江省教育学会示范性高中·一模）对甲基苯乙酮()在香精香料配制、医药合成、塑料和树脂工业等领域有里要应用。某校学习小组查阅资料在实验室合成对甲基苯乙酮。 资料一：甲苯、乙酸酐[]在催化剂()作用下反应生成对甲基苯乙酮。 资料二：可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝()，且易与芳香酮形成配合物。 资料三：相关数据如下表： 试剂名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 甲苯 92 -93 110.6 0.8669 乙酸酐 102 -73.1 138.6 1.08 乙酸 60 16.6 118 1.05 对甲基苯乙酮 134 28 94(0.93kPa) 1.005 资料四：实验装置图如下： 实验步骤： 步骤1：如图所示，连接装置。 步骤2：向三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和188mmol无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器A缓慢地滴加36mmol醋酸酐与47mmol甲苯的混合液，约15min滴完。 步骤3：将三颈烧瓶在95℃时加热5～30min。 步骤4：反应混合液冷却后转移到盛有30mL浓盐酸与30mL冰水的烧杯中，分液。每次用5mL甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次用水、NaOH溶液、水洗涤有机层，加入干燥剂干燥。 步骤5：将干燥后的滤液减压蒸馏，收集93-94℃馏分，得到对甲基苯乙酮4.0g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)合成对甲基苯乙酮的化学方程式为 。 (3)易与芳香酮形成配合物，原因是 。 (4)装置B的作用是吸收 。 (5)步骤4中用到的干燥剂可选用 。 A．无水            B．浓                C．无水 (6)对甲基苯乙酮的产率为 (精确至0.1%)。 (7)若实验改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 。(精确至1) 15．（2025·黑龙江省齐齐哈尔市·一模）环己酮（）是种重要的化工原料，由氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下： 相关数据如下： 物质 密度 沸点 /℃（101kPa） 与水形成共沸物的沸点/℃ 部分性质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水，具有还原性，易被氧化 环己酮 0.95 155.0 95.0 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应 (1)环己酮的产率受用量影响，当用量过大时环己酮产率反而下降，其原因是 。反应温度控制在的原因是 。 (2)减压蒸馏的装置如下图所示，当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该采取的措施是 ，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有 。减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是 （填标号）。 a．停止通冷凝水    b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温 c．关闭真空泵    d．缓慢打开双通旋塞 (3)判断蒸馏是否完全，除了可以观察是否有馏出物，还可以通过观察 进行判断。 (4)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为 。 (5)本实验中环己酮的产率为 （保留2位有效数字）。 16．（2025·内蒙古乌兰察布市·二模）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在浓水溶液中发生Cannizzaro反应制得，反应原理为。 已知：①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发。 ②苯甲醛易被空气氧化变质，能与乙醚互溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。 实验步骤如下： Ⅰ．在三口瓶中加入和水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入新蒸苯甲醛（密度），使反应物充分混合反应，放置以上后得到白色糊状物。 Ⅱ．向白色糊状物中逐渐加入30mL水并振荡，使其完全溶解后倒入_____（填仪器名称）中，用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用饱和溶液、溶液及水洗涤，分离出的乙醚层，再用无水硫酸镁干燥。 Ⅲ．干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，将冷凝管改换空气冷凝管后继续蒸馏，收集的苯甲醇馏分，产量为。 Ⅳ．乙醚萃取后的水溶液（水层），用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是。 请回答相关问题： (1)苯甲醇中最多有 个原子共平面。 (2)步骤Ⅱ横线处仪器名称是 ；用乙醚萃取混合液洗涤后，分离出乙醚层的具体操作是 。 (3)乙醚萃取液用饱和溶液洗涤的目的是 。 (4)纯净的苯甲酸为白色晶体，而粗产品通常发黄，可通过重结晶进一步提纯。 ①苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（）随温度变化的曲线如图所示，粗苯甲酸里结晶时，合适的溶剂是 （用字母填写）。 ②重结晶操作的合理步骤为 。（步骤不重复，用字母填写） a．加入约水（）配制成热的浓溶液； b．加半匙活性炭； c．用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液； d．搅拌下将溶液煮沸3~5min，趁热过滤； e．冷却结晶，过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。 (5)通常用苯甲醇的产量进行计算实验中Cannizzaro反应的转化率，其转化率是 。（保留1位小数）；若用苯甲酸的产量计算转化率往往会导致实验误差较大，分析可能的原因是 。 17．（2025·内蒙古包头市·二模）三苯甲醇(相对分子质量为260)是一种有机合成中间体，利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理如下： 已知： ①THF 为四氢呋喃(O)，常见的有机溶剂，能溶于水，沸点为 。 ②格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、酯等物质反应。 ③三苯甲醇为白色晶体，不溶于水，易溶于乙醇。 实验步骤： I. 制备 按照如图所示装置安装相关仪器。向三颈烧瓶内加入格氏试剂 PhMgBr ， Ph 代表苯基)，并置于冰水浴中，在搅拌下， 由恒压滴液漏斗 A 缓慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和 THF (5mL) 的混合液。滴加完毕后，将冰水浴改为水浴，于 下继续回流 ，此时溶液变为淡黄色。再次在冰水浴和搅拌下，由恒压滴液漏斗 B 缓慢滴加饱和氯化铵水溶液(15mL)。 II. 提纯 收集三颈烧瓶中的有机相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有机相并洗涤， 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后蒸馏除去溶剂，得粗产品。粗产品用 80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，_______，抽滤后得白色固体产品 0.63g。 回答下列问题： (1)仪器C中试剂为 。 (2)如图仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (3)滴加饱和 水溶液的作用是 。 (4)下列方法可以证明所得三苯甲醇为纯净物的是_______(填序号)。 A．测熔点 B．X 射线衍射实验 C．质谱 D．元素分析 (5)将步骤 II 补充完整： 。 (6)制备原理第(1)步反应的化学方程式为 (苯基用 表示)。 (7)三苯甲醇的产率为 (保留三位有效数字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有机相，则导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 18．（2025·内蒙古赤峰市·二模）硫代尿素在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高时易发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式 。 (3)装置B的作用是 ，下列试剂中 (填选项)是最佳试剂。 a．饱和食盐水    b．氢氧化钠溶液    c．浓硫酸    d．饱和NaHS溶液 (4)装置C中滴入蒸馏水前为排出装置内的空气，应先让A中反应发生一段时间。直到装置D中 (填写实验现象)，就能证明a中的空气已被排出。 (5)装置C中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其原因是 。 (6)取2.50g制得的产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用0.50mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为 。[已知滴定反应：] 19．（2025·内蒙古呼和浩特市·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，翠绿色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备。 已知：①在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应； ②为黄色固体； (1)步骤 I溶解过程中，加入2~4滴的目的是 。 (2)步骤Ⅱ检验是否氧化完全，吸取1滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ，若出现蓝色沉淀，需再加；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 。 (3)步骤Ⅲ加入和可使棕色物质中的转变为，该反应的化学方程式为 ；该步骤需要调控为太高会导致 ；太低所得产品会发黄，原因是 。 (4)步骤Ⅳ加入无水乙醇的目的是 。 (5)阴离子电荷的测定： 称取mg三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子交换：。获得交换液约，将其配成溶液，取该溶液，加入5滴淀粉溶液，用碘标准液滴定至终点，消耗标准液VmL(已知：)。 ①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填标号)； A．    B．   C． D． ②阴离子电荷数为 (用含字母m、c、V的代数式表示)。 20．（2025·内蒙古自治区·二模）是一种易溶于水但难溶于有机溶剂的气体，也是一种广谱消毒剂。某小组先制备干燥纯净的氯气，再用固体与反应制备并收集纯净的，装置如图(部分夹持装置省略)。回答下列问题： 已知：能与NaOH溶液反应。 (1)装置A中橡胶管L的作用是 ，装置A中漂粉精与浓盐酸反应的离子方程式为 。 (2)完成装置管口连接顺序：a→f→g →b→c→i．(部分装置可重复使用) (3)装置C在实验中发生反应的微观过程如图所示(忽略原子半径大小)。 已知：自旋磁量子数表示电子自旋方向，顺时针旋转电子，逆时针旋转电子。表示的基态原子自旋磁量子数总和为 。表示的基态原子的电子云有 种空间取向。 (4)G中试剂可以用下列试剂中的 (填标号)进行替换。 ①水    ②NaOH溶液    ③KI溶液    ④苯 (5)气态物质贮存和运输不便，常将其转化成固态物质，如将通入含双氧水和NaOH的混合液中，使其转化成，该反应的化学方程式为 。 (6)有效氯含量可衡量含氯消毒剂的相对消毒能力强弱，其定义为每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。、、作为消毒剂时，氯元素均被还原为，则这三种消毒剂的有效氯含量由大到小的顺序为 (用化学式回答)。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题11 化学实验综合题 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 化学实验综合题 （5年5考） 2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷；2024·黑龙江、吉林、辽宁卷；2023·辽宁卷；2022·辽宁卷；2021·辽宁卷 化学实验综合题为每年高考的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。 1．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1)绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4) +H+ (5) ③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【详解】（1） 作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2） 起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3） 蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4） 步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5） 丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对原子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对原子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 2．（2024·黑龙江、吉林、辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1)催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【详解】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 3．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)c (2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 (3)2+2Na2+H2 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 (6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2） 噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3） 步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 4．（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 5．（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)（球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) (或) A(或B) (3) (4)AD (5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【详解】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 （2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)； （3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为； （4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； （5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。 1．（2025·辽宁省抚顺市六校协作体·三模）呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室使用呋喃甲醛()制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。 Ⅰ．反应原理：   Ⅱ．实验装置： Ⅲ．相关信息： 物质 相对分子质量 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 呋喃甲醛 96 油状液体 -36 161.7 微溶于冷水，溶于热水、乙醚 呋喃甲酸 112 白色晶体 130 易升华 难溶于冷水，易溶于乙醚 呋喃甲醇 98 液体 -31 171 溶于水、乙醚 Ⅳ．实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入15.00mL呋喃甲醛，滴加20.00mL 43%的NaOH溶液，充分搅拌，保持反应温度在8~12℃，持续回流40min。 ②待恢复至室温后，向三颈烧瓶中加入适量水使反应后的混合物完全溶解。 ③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入___________萃取，合并萃取液，得到有机相和水相。 ④向有机相中加入无水硫酸镁固体，过滤后，蒸馏有机相分离呋喃甲醇和萃取剂。 ⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤，得到呋喃甲酸粗品7.5g。 回答下列问题： (1)仪器a中弯玻璃管的作用是 ；仪器b的名称为 。 (2)实验步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8~12℃，选择该温度范围的原因是 。 (3)实验步骤③加入的萃取剂为 ，少量多次加入的目的是 。 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是___________(填标号)。 A． B． C． D． (5)纯度测定：称取0.6000g粗产品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液，用0.0500 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗NaOH标准溶液22.00mL。该产品中呋喃甲酸的纯度为 %(保留四位有效数字)。 (6)提纯呋喃甲酸的方法是 (填名称)。 【答案】(1)平衡气压，使液体顺利流下 球形冷凝管 (2)温度过高，会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制，温度过低，反应速率慢(答案合理即可) (3)乙醚 提高呋喃甲醇的萃取率 (4)C (5)82.13 (6)重结晶 【分析】 呋喃甲醛在碱性条件下发生歧化反应生成和，易溶于乙醚，加入乙醚萃取分液，得到含的乙醚溶液和的水溶液；的乙醚溶液蒸馏得到；的水溶液加入盐酸，调节pH=3，生成析出，再用重结晶法提纯。 【详解】（1）由装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，弯玻璃管能够平衡气压，使液体顺利流下，仪器b为球形冷凝管。 （2）步骤①中使用冷水浴将反应温度保持在8~12℃，这是因为温度过低，反应速率过慢，温度过高会导致发生副反应以及反应剧烈而难以控制。 （3）由题知呋喃甲醇易溶于乙醚，所以用乙醚作萃取剂；少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液可以提高呋喃甲醇的萃取率。 （4）分离有机相和洗涤有机相均需分液漏斗，故选C。 （5）呋喃甲酸为一元酸，氢氧化钠为一元碱，故，则呋喃甲酸的纯度为。 （6）根据分析可知，提纯呋喃甲酸的典型方法是重结晶。 2．（2025·辽宁省部分重点中学协作体·三模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色，溶于水(0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水)，难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组以三氯化铁与草酸钾为原料合成，步骤如下： 步骤一：在烧杯中，加入FeCl3·6H2O和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。 步骤二：另取烧杯，加入K2C2O4·H2O和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物。 步骤三：a ，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。 请回答下列问题： (1)步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量 （填试剂名称）。 (2)步骤三a处正确的操作顺序是 （答序号）。 ①加热搅拌后趁热抽滤。 ②将晶体用少量冰水洗涤。 ③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤。 ④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水。 后用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)可用滴定法测定所制晶体中的质量分数，具体做法如下： Ⅰ、粗配KMnO4溶液并标定： 粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤KMnO4去离子水溶液，后标定其浓度。 ①从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因 。 Ⅱ、草酸根质量分数的测定：称取样品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至终点。 ②上述实验必须用到的仪器为 。 A．        B．        C．        D．        E． ③实验测得的质量分数比实际偏高，其原因可能是 （填序号）。 a．样品未完全干燥            b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗 c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡 (4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应为 请补全并配平该反应 。 【答案】(1)盐酸（填稀盐酸、浓盐酸均可） (2)④①③② 快速带走晶体表面水分，易于干燥 (3)滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化 BC b (4)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O 【分析】本题是实验探究题，在烧杯中，加入FeCl3·6H2O和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液，配制FeCl3溶液时为抑制Fe3+水解，需向溶液中滴加稀盐酸，另取烧杯，加入K2C2O4·H2O和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物，然后对粗产品进行提纯，即将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，加热搅拌充分溶解后趁热抽滤，将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，将晶体用少量冰水洗涤，结合产物难溶于乙醇，且乙醇易挥发，最后用无水乙醇洗涤沉淀干燥，并用标准KMnO4溶液来滴定，测量含量，据此分析解题。 【详解】（1）已知FeCl3中因Fe3+水解生成Fe(OH)3胶体和H+，故步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量盐酸抑制水解，故答案为：盐酸； （2）由分析可知，步骤三a处正确的操作顺序是④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，①加热搅拌后趁热抽滤，③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，②将晶体用少量冰水洗涤，乙醇易挥发，能带走水分，故后用无水乙醇洗涤晶体的目的是快速带走晶体表面水分，易于干燥，故答案为：④①③②；快速带走晶体表面水分，易于干燥； （3）①已知滤纸的主要成分是纤维素，纤维素结构中含有多个羟基，能够与KMnO4溶液发生氧化还原反应，故从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因是滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化，故答案为：滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化； ②根据中和滴定所需要的一期可知，上述实验必须用到的仪器为：锥形瓶和酸式滴定管，坩埚、分液漏斗和直型冷凝管不需要使用，故答案为：BC； ③a．样品未完全干燥将导致待测液中草酸根浓度偏小，消耗标准液的体积偏小，测量结果偏低，a不合题意； b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗，导致标准液的浓度偏小，消耗标准液的体积偏大，测量结果偏高，b符合题意； c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡，导致消耗标准液体积偏小，测量结果偏低，c不合题意； 故答案为：b； （4）由题干信息可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应中Fe的化合价由+3价降低到+2价，故草酸根中C的化合价需要升高，由+3价升高到+4价，根据氧化还原反应配平可得该反应方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O，故答案为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O。 3．（2025·辽宁省沈阳市·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实验过程和部分实验现象如下： 步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。 步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪色。待反应约50秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移动，终止反应。 步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使口相通，缓慢注入约蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。 步骤IV：旋转三通阀，使口相通，向其中缓慢注入溶液。 回答下列问题： (1)步骤I中检查气密性方法 。 (2)关于本实验，下列说法正确的是 A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有强氧化性 B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，说明具有漂白性 C．实验结束后从b口注入过量溶液，产生蓝色沉淀 (3)本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。 (4)分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有和，该小组继续实验探究。已知是难溶于水、难溶于稀硫酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。 ①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。 ②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色物质为 。 【答案】(1)点燃酒精灯，加热右侧试管，若N形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好 (2)C (3) (4) 铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸 氯化钡 硫化铜 【详解】（1）步骤I中检查气密性方法，点燃酒精灯，加热右侧试管，若N形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好。 （2）A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有漂白性，而非强氧化性，A错误； B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，是因为与反应，溶液碱性减弱，石蕊遇酸性溶液变红，体现是酸性氧化物的性质，不是漂白性，B错误； C．实验结束后从b口注入过量溶液，会与溶液中的反应产生蓝色沉淀 ，C正确； 故答案选C。 （3）在溶液中可是溶液呈现绿色，故可以推测离子反应为。 （4）；铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸；氯化钡；因为溶于浓硝酸会产生，加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，可说明黑色物质为硫化铜。 4．（2025·辽宁省协作体·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。    【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 【答案】(1)fgbcde (2)增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率 (3)与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，CCl3CHO产率降低 (4)四氯化碳 (5)蒸馏 (6)98.3 (7)CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr 【分析】由题干实验装置图可知，装置A为用浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，D装置、B装置分别为饱和食盐水和浓硫酸对氯气净化，干燥的氯气进入C装置发生反应：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，E装置为尾气吸收装置防止污染空气，据此进行解答。 【详解】（1）由分析结合实验原理可知，下列装置的接口连接顺序为afgbcdeh，故答案为：fgbcde； （2）由题干实验装置可知，采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率，故答案为：增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率； （3）若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，即有水蒸气进入C装置，则发生Cl2+H2O=HCl+HClO，导致发生副反应i和ii，即有HClO将氧化CCl3CHO，从而会导致CCl3CHO的产率降低，故答案为：与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，产率降低； （4）由于尾气中含有Cl2和HCl，Cl2能与水反应生成HCl和HClO，生成的HCl也能与AgNO3反应产生白色沉淀，但HCl不溶于CCl4而Cl2易溶于CCl2，故为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有四氯化碳的装置来除去尾气中的Cl2，故答案为：四氯化碳； （5）由题干表中数据可知，CH3CH2OH、CH3CH2Cl与CCl3CHO的沸点相差较大，故反应后的混合物可采用过蒸馏进一步分离、提纯CCl3CHO，故答案为：蒸馏； （6）根据已知：，AgNO3+NaCl=NaNO3+AgCl↓可得出：CCl3CHO~3Cl-~3AgNO3，故n(CCl3CHO)=n(AgNO3)=×24.00×10-3L×0.1mol/L×=8×10-3mol，CCl3CHO的纯度为=98.3%，故答案为：98.3； （7）已知醛基能被Br2氧化成羧基，自身被还原为Br-而褪色，向溴水中滴加CCl3CHO，振荡，溶液褪色，经检验，反应后溶液的pH明显减小，即有强酸HBr生成，根据氧化还原反应配平可得，CCl3CHO与溴水反应的化学方程式为：CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr，故答案为：CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr。 5．（2025·辽宁省抚顺市·二模）山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下：     可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： 在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、乙醇、带水剂环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (2)为了将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。该山梨酸乙酯合成过程中在使用带水剂的同时还需在三颈烧瓶和仪器b之间装一个干燥管，该干燥管中可填充的试剂是 。 a．浓硫酸        b．无水Na2SO4     c．碱石灰 (3)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是 ，有机层从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (4)对滤液进行蒸馏时，可使用到的仪器是下列中的 (填标号)。 (5)本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 冷凝回流 (2)b (3)除去剩余的山梨酸 上口倒出 (4)BD (5)71.4% 【分析】由反应方程式，反应是可逆反应，反应时间长，反应不完全，要进行冷凝回流，提高反应产率，生成的产物可用干燥剂进行干燥。先根据方程式，计算出5.6g山梨酸理论上可生成山梨酸乙酯的产量，再根据产率，进行计算。 【详解】（1）①根据a的结构特征，仪器a的名称是恒压滴液漏斗； ②乙醇、带水剂环己烷沸点比较低，易气化，仪器b的作用是冷凝回流末反应乙醇和带水剂环己烷； （2）浓硫酸是酸性干燥剂，吸水性强，但通常以液态形式用于洗气瓶，而非干燥管，干燥管一般填充固体干燥剂；碱石灰是碱性干燥剂，会与反应体系中的山梨酸发生反应，不适用在此干燥管中填充；无水硫酸钠是中性干燥剂，它能有效吸收水分且不会与反应体系中的物质发生反应，故答案选b； （3）①山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是除去剩余的山梨酸； ②有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有机层从分液漏斗的上口倒出； （4）蒸馏需蒸馏烧瓶（B）和冷凝管(D)，A是分液漏斗用于分液，C是容量瓶用于配制溶液，E是漏斗用于过滤，均不选，故答案选BD; （5）根据反应方程式，1mol山梨酸理论上生成1mol 山梨酸乙酯，5.6g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯，本实验中，山梨酸乙酯的产率是 ； 6．（2025·辽宁省名校联盟·三模）硫代硫酸钠晶体俗称大苏打，可用作定影剂和还原剂。某兴趣小组用如下原理来制备，装置如下： 已知：ⅰ.易溶于水，难溶于乙醇。其水溶液显弱碱性，酸性条件下不稳定。 ⅱ.在水中的溶解度随温度变化如图所示。 回答下列问题： Ⅰ．的制备 如图连接好装置，检查气密性后，将试剂加入相应容器中。 (1)下列可用作装置A的是 (填标号)，对应的化学方程式为 。 (2)装置B的作用是 。 (3)随的通入，D中逐渐有大量浅黄色固体析出，发生的反应为；继续通入，发生反应，且固体逐渐消失，当溶液pH约为7时，停止通气体，制得溶液。固体逐渐消失发生反应的化学方程式为 。为保证硫代硫酸钠的产量，通入D中的不能过量，原因是 。 (4)实验结束后，关闭打开，玻璃液封管中所盛液体最好为 (填标号)。 A．NaOH溶液    B．浓硫酸    C．饱和溶液 (5)三颈烧瓶中的溶液经一系列操作得到晶体，其中可能含有等杂质，所得产品可通过 方法提纯。 Ⅱ．产品纯度的测定 ①溶液配制：准确称取该样品4.00g，配制成250mL溶液。 ②滴定：向锥形瓶中加入溶液，加入过量KI溶液和溶液，发生反应：，然后加入淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：。 (6)滴定终点的现象为 ；消耗样品溶液的用量为24.80mL，则样品纯度为 %(结果保留1位小数)。 【答案】(1)a或b 或 (2)平衡气压，控制气体流速 (3) 若过量，溶液显酸性，产物在酸性条件下不稳定，会导致产率降低 (4)A (5)重结晶 (6)滴入最后半滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 75.0 【详解】（1）装置A是制备的装置，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸反应制取，反应不需要加热或铜与浓硫酸反应，反应需加热。 a．该装置是固液不加热型发生装置，适合亚硫酸盐与浓硫酸反应制取； b．该装置是固液加热型，适合铜与浓硫酸反应制取； c．该装置用于块状固体与液体不需要加热反应（亚硫酸钠一般为粉末状），不符合； d．该装置是固体加热型，不符合 化学方程式为或 （2）B装置中长颈漏斗颈伸入液面以下，装置中压强过大时液体进入长颈漏斗，可以平衡气压。D中反应需控制pH，所以还可根据B中气泡速度控制的流速。 （3）①淡黄色固体为S，溶液中存在，产物为，因此化学方程式为。②已知信息给出酸性条件下不稳定，所以过量时产率降低。 （4）实验结束后，关闭、打开，玻璃液封管中液体作用是吸收多余，防止污染空气。溶液可以与反应吸收；浓硫酸与不反应；饱和溶液不能吸收，所以选A。 （5）的溶解度随温度变化较大，而、溶解度变化相对较小，所以可以利用重结晶的方法提纯，通过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作除去杂质。 （6）①淀粉遇碘变蓝，用硫代硫酸钠溶液滴定碘单质，当碘单质恰好反应完时，溶液蓝色褪去，所以终点现象是当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色。②由和可得关系式，，则。250mL样品溶液中， 。样品的纯度 7．（2025·吉林省吉林市·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实验室中制备纳米TiO2。 Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去) 已知：相关物质的部分性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有机物。 FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。 CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。 (3)C装置为U形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。 (4)D装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成和一种有毒气态氧化物，其化学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。 (5)根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。 (6)F装置设计上存在的一处明显缺陷是 。 Ⅱ．制备并测定纳米TiO2 (7)①仪器b中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。 ②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。 ③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将还原为，加入KSCN溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：)。 该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)K1、K2 (3)判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的 (4)2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO (5)136.4℃—304℃ (6)无CO尾气处理装置 (7)蒸馏 92.2% 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气；装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气；装置C为U形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气压的作用；装置D中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛；装置E控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁；装置F用于冷凝收集四氯化钛，其中球形冷凝管用于冷凝回流四氯化钛，盛有碱石灰的干燥管用于吸收氯气，防止污染空气，同时吸收水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致四氯化钛水解，但F装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染空气。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）由题给信息可知，四氯化钛高温时能与氧气反应，则实验时，应先通入氮气排尽装置中的空气，再通入氯气，防止反应生成的四氯化钛被空气中的氧气氧化，所以打开K1、K2的先后顺序依次为K1、K2，故答案为：K1、K2； （3）由分析可知，装置C为U形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气压的作用，故答案为：判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的； （4）由分析可知，装置D中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛，反应的化学方程式为2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO，故答案为：2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO； （5）由分析可知，装置E控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁，达到除去一部分杂质的目的，故答案为：136.4℃—304℃； （6）由分析可知，F装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染空气，故答案为：无CO尾气处理装置； （7）①由题给信息可知，仪器b中收集到的粗产品中会混有副反应生成的四氯化碳杂质，可以用蒸馏的方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛，故答案为：蒸馏； ③由题意可得如下转化关系：TiO2—Ti3+—Fe3+，滴定消耗40.00mL 1.000mol/L硫酸铁铵溶液，则产品中二氧化钛的质量分数为×100%≈92.2%，故答案为：92.2%。 8．（2025·吉林省·二模）FeS(熔点为1195℃)是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。 I．高温合成法 称取还原铁粉和淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热，硫粉加热升华成红棕色硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。 (1)若分别用和与铁粉反应制取等质量的FeS，消耗和的物质的量之比为 。 (2)能说明反应已进行完全的现象是 。 Ⅱ．均相沉淀法 实验室以硫酸亚铁铵和硫代乙酰胺为主要原料，利用如图装置合成纳米硫化亚铁。 (3)硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。酸性条件下的水解离子方程式为；碱性条件下的水解离子方程式为 。 (4)加入药品前进行的操作为 。 (5)反应时，需控制混合溶液约为9，过小对反应造成的影响是 。 (6)实验中用到的硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。实验室制取过程如下：取充分洗净的铁屑，加入一定量溶液，水浴加热并不断搅拌，至溶液中不再产生气泡，一系列操作后，得到干燥的铁屑。向除去铁屑的溶液中加入晶体，加热浓缩至出现晶膜，静置、冷却结晶，抽滤，洗涤，低温烘干，得到硫酸亚铁铵晶体。 ①一系列操作中，下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)； ②理论上，需要加入的晶体的质量为 g； ③下列试剂中，可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是 。 A．溶液        B．蒸馏水        C．无水乙醇 【答案】(1)6：8 (2)硫蒸气的颜色不变 (3) (4)检查装置的气密性 (5)FeS产量降低 (6)分液漏斗 6.6 C 【详解】（1）S8和S6与最简式相同，都为S，则S8和S6分别与等质量的铁粉反应制取硫化亚铁时，还原铁粉和淡黄色硫粉，S过量，则消耗S8和S6的质量相等，消耗和的物质的量之比为6：8； （2）容器中硫蒸气的颜色不变时，说明铁粉完全反应转化为硫化亚铁； （3）碱性条件下的水解生成氨和醋酸根和硫离子，离子方程式为； （4）加入药品前进行的操作为检查装置的气密性； （5）约为9溶液显碱性，考虑碱性条件下的水解反应， ，与Fe2+生成FeS沉淀，过小会发生酸性水解，，H2S挥发，造成浓度减小，FeS产量降低； （6）①一系列操作中，需要用到烧杯、玻璃棒，漏斗、酸式滴定管（量取硫酸），不需要用的是分液漏斗； ②取4.0g充分洗净的铁屑，为增大硫酸亚铁的浓度，加入3mol·L-1 H2SO4溶液，在热水浴中加热，并不断搅拌，使其反应到不再产生气体，趁热过滤、洗涤、烘干，得未反应铁屑1.2g，则反应的铁质量为4.0g−1.2g=2.8g，其物质的量为，根据(NH4)2SO4 • FeSO4 • 6H2O可知需要(NH4)2SO4的质量为132g·mol−1×0.05mol=6.6g； ③硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是无水乙醇，故选C。 9．（2025·东北三省三校（哈尔滨师大附中、东北师大附中、辽宁省实验中学）·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。 已知： i．在为溶液中，邻二氮菲与生成稳定的橙红色配合物，显色反应为 ii．根据朗伯比耳定律：，当入射光波长及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 I.溶液配制 (1)用滴定管量取铁储备液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。 Ⅱ.邻二氮菲吸收曲线的绘制 (2)用滴定管量取铁标准溶液，经试剂处理后采用不同的波长为横坐标，由计算机绘制A与的吸收曲线如图，确定最大吸收波长。 在显色前，首先用盐酸羟胺(，强电解质)将还原成。其反应离子方程式为 。试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成 ；若过低，会造成 。 (3)邻二氮菲配合物中配位原子个数为 。 (4)从吸收曲线可知，邻二氮菲配合物最大吸收波长，在此波长下，该配合物的摩尔吸光系数，若某次测量时溶液的吸光度，比色皿厚度，则溶液中的浓度为 (保留两位有效数字)。 【答案】(1) D 检漏 (2) 造成亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀 造成邻二氮菲中氮原子质子化，使得其配位能力降低 (3)6 (4) 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响； 【详解】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有定容需要的胶体滴管，故选D。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是检漏，防止配制过程中漏液； （2）盐酸羟胺(，强电解质)将还原成，反应过程中铁离子被还原为亚铁离子，则氮元素被氧化为氮气，结合电子守恒，其反应离子方程式为；试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀，若过低，会造成邻二氮菲中氮原子质子化，使得其配位能力降低； （3）邻二氮菲配合物中亚铁离子提供空轨道、氮提供孤电子对形成配位键，结合，1个亚铁离子和3个形成配合物，则配位原子个数为6； （4）根据朗伯比耳定律：，，则溶液中的浓度为。 10．（2025·黑龙江省九师联盟·三模）某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，易溶于水，难溶于乙醇}并测定配离子电荷数。回答下列问题： 实验一：制备，步骤如下： 步骤1：向烧杯中加入一定量和适量稀硫酸，加入去离子水，搅拌，再加入饱和溶液，过滤、洗涤，得到； 步骤2：向中加入和的溶液，搅拌均匀，滴加双氧水并搅拌，直至转变为溶液，在沸水浴中浓缩至约20mL溶液； 步骤3：向步骤2所得浓缩溶液[含有少量中加入和的溶液，搅拌，充分反应后，溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤，再用无水乙醇洗涤滤渣，得到产品。 (1)步骤1中，下列一定不需要的仪器是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)步骤1中，检验完全沉淀的操作是 。 (3)步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是 (填化学式)，被氧化生成的化学方程式为 。 (4)步骤3中，加入和的目的是 。 (5)对光敏感，见光易发生分解反应，利用此性质采用蓝晒法制作图片或照片。在暗处用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液和溶液制成黄绿色感光纸，见光变蓝色： 光解反应： 产生蓝色： (写出离子方程式)。 实验二：离子交换法测定产品中配离子的电荷数(z)。原理：。准确称取样品()于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换，将交换液配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用装在棕色滴定管中的的溶液滴定直至白色沉淀中出现砖红色，且半分钟不褪色，滴加溶液。 (6)选择棕色滴定管盛装溶液的原因是 。 (7)该产品中配离子所带电荷数z为 (用含w、c、V的代数式表示)。 【答案】(1)CD (2)在上层清液中继续滴加饱和溶液，若不产生沉淀，表明已完全沉淀，否则未完全沉淀 (3) (4)提供和，将转化成 (5)(蓝色) (6)见光分解 (7) 【分析】用绿矾、适量稀硫酸和水混合后和草酸钾饱和溶液反应，过滤、洗涤，得到沉淀，向沉淀中加入草酸、草酸钾溶液和氧化剂过氧化氢反应后得到溶液和沉淀，再加入溶液和溶液将转化成，溶液经过微热、冷却结晶、抽滤、用无水乙醇洗涤、干燥得到产品。 【详解】（1）称量用到电子天平，搅拌和过滤用到玻璃棒，不需要长颈漏斗和蒸发皿，故选CD。 （2）检验某离子是否完全沉淀，在上层清液中继续滴加沉淀剂；故检验Fe2+完全沉淀的操作为在上层清液中继续滴加饱和溶液，若不产生沉淀，表明已完全沉淀，否则未完全沉淀。 （3）加热除去双氧水，即步骤2中，在沸水浴中浓缩时，可除去的物质是H2O2；被双氧水氧化生成，根据氧化还原反应的规律和原子守恒可得化学方程式。 （4）由于步骤2所得浓缩溶液中含有少量，加入和，将其转化为产品，发生反应的化学方程式为，将转化成。 （5）三草酸合铁酸钾见光分解产生亚铁离子，与铁氰化钾生成蓝色沉淀，故离子方程式为(蓝色)。 （6）硝酸银见光易分解，故选择棕色滴定管盛装。 （7）样品的物质的量为，交换出的Cl-物质的量为，则配离子所带电荷数。 11．（2025·黑龙江省齐齐哈尔市·三模）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)会氧化生成的 (3) (4)肼与水形成氢键而放热 (5)减小 硫酸肼与硫酸反应生成了产物 (6)无水乙醇 (7) 【分析】次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，水合肼稀释、冷却降温，和98%浓硫酸搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加，降温，2h后沉降出白色固体，过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品； 【详解】（1）由图，装置中仪器B的名称为球形冷凝管； （2）水合肼具有还原性，次氯酸钠具有强氧化性，反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是：次氯酸钠会氧化生成的； （3）次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，合成时，还生成2种钠盐，结合质量守恒，生成氯化钠和碳酸钠，反应中氮化合价由-3变为-2、氯化合价由+1变为-1，结合电子守恒，合成的总反应方程式； （4）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量； （5）可与酸反应被视为二元弱碱；如果pH为4时停止滴加硫酸，会导致硫酸过量，溶液酸性较强，硫酸肼与硫酸反应生成了产物，导致硫酸肼产率减小； （6）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇，故最好用乙醇洗涤2~3次。 （7）结合反应和氮元素守恒，30g尿素可制备g硫酸肼产品。 12．（2025·黑龙江省齐齐哈尔市·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 (1)仪器的名称 ；分子的空间结构 。 (2)实验装置合理的连接顺序为 。 (3)装置B中反应的化学方程式为 。 (4)装置C左侧的导管较粗，这样设计的原因 。 (5)装置D中反应的离子方程式为 。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 【答案】(1)球形干燥管 平面三角形 (2) (3) (4)升华的遇冷后会凝华，防止其堵塞导管 (5) (6)当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 88.76% 【分析】实验室制备三氯化铬，整个反应流程先用干燥的排除装置内空气，然后再通入将气体带入装置，与中的反应，生成的有毒气体与装置中溶液反应从而进行吸收处理，为防止装置中水蒸气进入反应装置，在和装置中间加一个干燥装置。 【详解】（1）①仪器是球形干燥管； ②中心原子是碳，其价层电子对数，所以分子是平面三角形； （2）三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，装置的作用是干燥，装置用将导入装置参与反应，装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集产物，D装置是处理尾气，B装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的排除装置内空气，然后再通入将气体带入装置，与中的反应，生成的有毒气体与装置中溶液反应从而进行吸收处理，为防止装置中水蒸气进入反应装置，还在和装置中间加一个干燥装置；根据上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为； （3）实验室用和在高温下制备无水，同时生成气体。根据质量守恒即可配平； （4）已知易升华，装置作用是凝华收集，固体容易堵塞导管，所以左侧导管较粗； （5）遇水发生水解产生两种酸性气体是和，并且有毒需要利用装置进行尾气处理，因此反应后得到和，因此离子反应为； （6）①已知，被氧化后的元素全部以形式存在，其再次和酸化的反应，离子方程式为，再根据方程式。该滴定实验是利用和的反应，应该用淀粉作为指示剂，所以滴定终点的判断依据是：当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复； ②各个物质之间的数量对应关系为，则根据元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为。 13．（2025·黑龙江省九师联盟·二模）“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。 (2)步骤1反应的化学方程式为 。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是 （填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是 （填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为 。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为 %。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1)在溶液中加铁粉 (2) (3) (4)B (5) (6)酒精易挥发，干燥速率快，防止被氧化 (7) 偏高 【分析】将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，与反应的化学方程式为，混合液中含有Mn2+、Fe3+，用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣Fe(OH)3，向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到，以此解答。 【详解】（1）易被氧化生成，可以添加铁粉将还原为，实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是在溶液中加铁粉。 （2）将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，将氧化为，被还原为MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （3）由分析可知，滤渣为，经灼烧失水生成。 （4）步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，该反应不需要加热，粉末颗粒较小且溶于水，不能盛放在D中的多孔隔板上，宜选择的发生装置是B。 （5）步骤3发生与反应生成，同时有二氧化碳气体产生，离子方程式为。 （6）碳酸锰在潮湿空气中易被氧化，而乙醇挥发较快，较短时间与空气接触，则用乙醇洗涤的目的是除水以及干燥速率快，防止被氧化。 （7）①根据，； ②煮沸目的是除过量，避免过量氧化，如果没有煮沸，导致过量的消耗标准溶液，测得标准溶液体积偏大，结果产品纯度偏高。 14．（2025·黑龙江省教育学会示范性高中·一模）对甲基苯乙酮()在香精香料配制、医药合成、塑料和树脂工业等领域有里要应用。某校学习小组查阅资料在实验室合成对甲基苯乙酮。 资料一：甲苯、乙酸酐[]在催化剂()作用下反应生成对甲基苯乙酮。 资料二：可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝()，且易与芳香酮形成配合物。 资料三：相关数据如下表： 试剂名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 甲苯 92 -93 110.6 0.8669 乙酸酐 102 -73.1 138.6 1.08 乙酸 60 16.6 118 1.05 对甲基苯乙酮 134 28 94(0.93kPa) 1.005 资料四：实验装置图如下： 实验步骤： 步骤1：如图所示，连接装置。 步骤2：向三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和188mmol无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器A缓慢地滴加36mmol醋酸酐与47mmol甲苯的混合液，约15min滴完。 步骤3：将三颈烧瓶在95℃时加热5～30min。 步骤4：反应混合液冷却后转移到盛有30mL浓盐酸与30mL冰水的烧杯中，分液。每次用5mL甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次用水、NaOH溶液、水洗涤有机层，加入干燥剂干燥。 步骤5：将干燥后的滤液减压蒸馏，收集93-94℃馏分，得到对甲基苯乙酮4.0g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)合成对甲基苯乙酮的化学方程式为 。 (3)易与芳香酮形成配合物，原因是 。 (4)装置B的作用是吸收 。 (5)步骤4中用到的干燥剂可选用 。 A．无水            B．浓                C．无水 (6)对甲基苯乙酮的产率为 (精确至0.1%)。 (7)若实验改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 。(精确至1) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)铝原子有空轨道，可以与氧原子中的孤电子对形成配位键 (4)氯化氢和乙酸 (5)AC (6)82.9% (7)134 【分析】实验目的是以甲苯和乙酸酐为原料合成对甲基苯乙酮，氯化铝水解会影响催化效率，需要加入氯化钙干燥，三颈烧瓶在95℃时加热，采用水浴加热，利用球形冷凝管可以冷凝回流原料；反应后混合液中含有盐酸，因此步骤4中加入氢氧化钠溶液，可以除去有机层中的酸性杂质，除掉盐酸后，则物质中含有水分，可以加入无水硫酸镁等除去有机层中的水； 【详解】（1）根据实验得知仪器的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相对，本实验采用恒压滴液漏斗可以保证反应混合溶液能够顺利流下； （2） 根据已知信息可知，反应的方程式为：； （3）形成配合物需要中心原子提供空轨道，配体提供孤电子对，故与芳香酮形成配合物，其原因为：铝原子有空轨道，可以与氧原子中的孤电子对形成配位键； （4）该反应在95℃下反应，反应生成乙酸，根据已知可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝()，同时有氯化氢生成，故装置B的作用是吸收氯化氢和乙酸； （5）反应后混合液中含有盐酸，因此步骤4中加入氢氧化钠溶液，可以除去有机层中的酸性杂质，除掉盐酸后，则物质中含有水分，可以加入无水硫酸镁、氯化钙除去有机层中的水；浓硫酸为液态吸水后和原物质混合不易分离，故选AC； （6）实验中，乙酸酐不足，根据乙酸酐物质的量计算，根据方程式可知，理论上，生成对甲基苯乙酮的物质的量为36mmol，故其产率为 （7）质谱检测值与有机物的相对分子质量的数值相同，改用作为反应物进行反应，断键部位为碳氧单键，其产物中不含18O，其相对分子质量为134g/mol，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为134。 15．（2025·黑龙江省齐齐哈尔市·一模）环己酮（）是种重要的化工原料，由氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下： 相关数据如下： 物质 密度 沸点 /℃（101kPa） 与水形成共沸物的沸点/℃ 部分性质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水，具有还原性，易被氧化 环己酮 0.95 155.0 95.0 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应 (1)环己酮的产率受用量影响，当用量过大时环己酮产率反而下降，其原因是 。反应温度控制在的原因是 。 (2)减压蒸馏的装置如下图所示，当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该采取的措施是 ，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有 。减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是 （填标号）。 a．停止通冷凝水    b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温 c．关闭真空泵    d．缓慢打开双通旋塞 (3)判断蒸馏是否完全，除了可以观察是否有馏出物，还可以通过观察 进行判断。 (4)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为 。 (5)本实验中环己酮的产率为 （保留2位有效数字）。 【答案】(1)具有强氧化性，会将环己酮进一步氧化发生开环反应温度过低，反应速率慢 温度过高，分解 (2)停止加热，冷却后再通冷凝水 防止液体暴沸 badc (3)温度计读数是否发生变化 (4)3 (5)83%或者0.83 【分析】本实验题是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环已酮，先将10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，再滴加30%H2O2在60℃~70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行加压蒸馏即得较纯净的环己酮； 【详解】（1）表中信息环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故过量的会将环己酮进一步氧化而导致产率下降；反应温度控制在，温度过低，反应速率慢；温度过高，分解； （2）已经加热后才发现冷凝管没有通水，必须停止加热，冷却后再通冷凝水；进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的作用；减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先后需进行的操作为：b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，a．停止通冷凝水，d．缓慢打开双通旋塞，c．关闭真空泵，正确的操作顺序是badc； （3）当一种馏分蒸馏完毕，开始蒸馏下一种沸点更高的馏分时，支管口处的温度会随之升高。因此，温度计的示数会相应增加； （4） 传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为3； （5）反应过程碳原子守恒，可得：（环己酮）（环己醇），则环己酮的产率为。 16．（2025·内蒙古乌兰察布市·二模）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在浓水溶液中发生Cannizzaro反应制得，反应原理为。 已知：①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发。 ②苯甲醛易被空气氧化变质，能与乙醚互溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。 实验步骤如下： Ⅰ．在三口瓶中加入和水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入新蒸苯甲醛（密度），使反应物充分混合反应，放置以上后得到白色糊状物。 Ⅱ．向白色糊状物中逐渐加入30mL水并振荡，使其完全溶解后倒入_____（填仪器名称）中，用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用饱和溶液、溶液及水洗涤，分离出的乙醚层，再用无水硫酸镁干燥。 Ⅲ．干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，将冷凝管改换空气冷凝管后继续蒸馏，收集的苯甲醇馏分，产量为。 Ⅳ．乙醚萃取后的水溶液（水层），用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是。 请回答相关问题： (1)苯甲醇中最多有 个原子共平面。 (2)步骤Ⅱ横线处仪器名称是 ；用乙醚萃取混合液洗涤后，分离出乙醚层的具体操作是 。 (3)乙醚萃取液用饱和溶液洗涤的目的是 。 (4)纯净的苯甲酸为白色晶体，而粗产品通常发黄，可通过重结晶进一步提纯。 ①苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（）随温度变化的曲线如图所示，粗苯甲酸里结晶时，合适的溶剂是 （用字母填写）。 ②重结晶操作的合理步骤为 。（步骤不重复，用字母填写） a．加入约水（）配制成热的浓溶液； b．加半匙活性炭； c．用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液； d．搅拌下将溶液煮沸3~5min，趁热过滤； e．冷却结晶，过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。 (5)通常用苯甲醇的产量进行计算实验中Cannizzaro反应的转化率，其转化率是 。（保留1位小数）；若用苯甲酸的产量计算转化率往往会导致实验误差较大，分析可能的原因是 。 【答案】(1)14 (2)分液漏斗 打开分液漏斗上口塞子，旋转活塞放出下层水相，当水相刚好流出时关闭活塞，从上口倒出乙醚相； (3)中和过量KOH (4)C b→d→c→e (5)81.6% 原料中的苯甲醛可被氧化生成苯甲酸，实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高 【分析】苯甲醛在KOH溶液中发生歧化反应，生成苯甲醇和苯甲酸钠，反应后的混合液用乙醚萃取，苯甲醇和剩余的苯甲醛被萃取到乙醚中，苯甲酸钾在水层，有机层的有机物可以通过蒸馏分离，水层的苯甲酸钾加酸酸化，生成的苯甲酸通过重结晶提纯。 【详解】（1）苯甲醇中苯环为平面结构，苯环及其连接的原子均处于同一平面内，旋转碳碳单键可以使羟基的H、O处于苯环平面内，故最多共有14个 原子共平面； （2）根据题意，该步骤需要进行分液操作，则步骤Ⅱ横线处仪器名称是分液漏斗；乙醚为有机相，密度小于水，在分液漏斗上层。上层液体从上口倒出，下层水相从下口放出；分离乙醚相的具体操作是打开分液漏斗上口塞子，旋转活塞放出下层水相，当水相刚好流出时关闭活塞，从上口倒出乙醚相； （3）从实验中给的反应物的量看，KOH过量，加入NaHSO3可以中和过量KOH； （4）①根据图示，苯甲酸在溶剂C中的溶解度受温度影响大，粗苯甲酸重结晶时，合适的溶剂是C； ②步骤Ⅳ用重结晶法提纯苯甲酸，先向粗产品中加入约100 mL水(75℃)配制成热的浓溶液，使苯甲酸溶解，再加入加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3 ~ 5 min，过滤除去残留固体，再用少量沸水洗涤烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，最后进行冷却结晶，过滤、洗涤、晾干，即可得到苯甲酸纯品，故操作步骤为：a→b→d→c→e，故答案为：b→d→c→e； （5）加入5mL新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，则苯甲酸的质量为5.2g，物质的量为n==0.049mol，理论可生成苯甲酸的质量m=×122g/mol=2.989g，生成苯甲醇的质量为m(苯甲醇)=×108g/mol=2.646g，则Cannizzaro反应的转化率由苯甲醇计算，转化率为×100%=81.6%； 根据题意可知，苯甲醛易被空气氧化变质，即原料中的苯甲醛可被氧化生成苯甲酸，实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高。 17．（2025·内蒙古包头市·二模）三苯甲醇(相对分子质量为260)是一种有机合成中间体，利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理如下： 已知： ①THF 为四氢呋喃(O)，常见的有机溶剂，能溶于水，沸点为 。 ②格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、酯等物质反应。 ③三苯甲醇为白色晶体，不溶于水，易溶于乙醇。 实验步骤： I. 制备 按照如图所示装置安装相关仪器。向三颈烧瓶内加入格氏试剂 PhMgBr ， Ph 代表苯基)，并置于冰水浴中，在搅拌下， 由恒压滴液漏斗 A 缓慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和 THF (5mL) 的混合液。滴加完毕后，将冰水浴改为水浴，于 下继续回流 ，此时溶液变为淡黄色。再次在冰水浴和搅拌下，由恒压滴液漏斗 B 缓慢滴加饱和氯化铵水溶液(15mL)。 II. 提纯 收集三颈烧瓶中的有机相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有机相并洗涤， 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后蒸馏除去溶剂，得粗产品。粗产品用 80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，_______，抽滤后得白色固体产品 0.63g。 回答下列问题： (1)仪器C中试剂为 。 (2)如图仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (3)滴加饱和 水溶液的作用是 。 (4)下列方法可以证明所得三苯甲醇为纯净物的是_______(填序号)。 A．测熔点 B．X 射线衍射实验 C．质谱 D．元素分析 (5)将步骤 II 补充完整： 。 (6)制备原理第(1)步反应的化学方程式为 (苯基用 表示)。 (7)三苯甲醇的产率为 (保留三位有效数字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有机相，则导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)无水 (2)分液漏斗 (3)促进 水解产生三苯甲醇 (4)A (5)趁热过滤， (滤液)冷却结晶 (6) (7)38.5% 偏低 【分析】 格林试剂与TFH中与苯甲酸乙酯发生反应生成，在氯化铵中发生水解反应生成三苯甲醇。 【详解】（1）仪器C为球形干燥管，格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、酯等物质反应。为了防止格林试剂与水反应，球形干燥管可装无水，故答案为：无水 ； （2）在分液漏斗中将有机相和水相分离；洗涤有机相时向分液漏斗加入有机相进行洗涤分离；分离有机相和洗涤有机相时均需使用分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （3） 滴加饱和 水溶液促进 水解产生三苯甲醇，使得产物易于分离，故答案为：促进 水解产生三苯甲醇； （4）纯净物有固定的熔沸点，可通过测定三苯甲醇的熔点证明三苯甲醇为纯净物，故答案为：A； （5）粗产品用 80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，需将活性炭趁热过滤后，滤液冷却结晶，抽滤后得白色固体产品 ，故答案为：趁热过滤；滤液冷却结晶； （6）格林试剂与无水乙醚中与二苯酮发生加成反应，故答案为：； （7）加入PhMgBr 20nmol，苯甲酸乙酯6.3mmol，根据反应的化学方程式可知PhMgBr 过量，生成的三苯甲醇理论为6.3nmol，实际为0.63g，三苯甲醇的产率；若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有机相，实际得到三苯甲醇减少，则导致测定结果偏低，故答案为：38.5%；偏低。 18．（2025·内蒙古赤峰市·二模）硫代尿素在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高时易发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式 。 (3)装置B的作用是 ，下列试剂中 (填选项)是最佳试剂。 a．饱和食盐水    b．氢氧化钠溶液    c．浓硫酸    d．饱和NaHS溶液 (4)装置C中滴入蒸馏水前为排出装置内的空气，应先让A中反应发生一段时间。直到装置D中 (填写实验现象)，就能证明a中的空气已被排出。 (5)装置C中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其原因是 。 (6)取2.50g制得的产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用0.50mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为 。[已知滴定反应：] 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) (3)除去硫化氢中的氯化氢 d (4)有黑色沉淀生成 (5)降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化 (6)76% 【分析】此题是利用实验室制取硫化氢气体与氰氨基化钙溶液反应来制取硫代尿素这种工业常用还原剂，因此A装置为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此采取饱和硫氢化钠溶液洗气的方法进行除杂，同时因产物具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气排出，再进行产物的制备实验。 【详解】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶； （2）装置A中用于制取H2S，发生反应的离子方程式。 （3）装置B中用饱和硫氢化钠溶液洗气除去硫化氢中的氯化氢，故选d； （4）空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的CuS沉淀，则当D中有黑色沉淀生成，则证明装置中的空气被排出； （5）由题中信息可知，在温度较高时硫代尿素易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却即可析出晶体，则蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其目的是降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化； （6）与2.5g产品中的硫代尿素发生反应消耗，根据方程式可知硫代尿素的质量：，纯度：。 19．（2025·内蒙古呼和浩特市·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，翠绿色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备。 已知：①在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应； ②为黄色固体； (1)步骤 I溶解过程中，加入2~4滴的目的是 。 (2)步骤Ⅱ检验是否氧化完全，吸取1滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ，若出现蓝色沉淀，需再加；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 。 (3)步骤Ⅲ加入和可使棕色物质中的转变为，该反应的化学方程式为 ；该步骤需要调控为太高会导致 ；太低所得产品会发黄，原因是 。 (4)步骤Ⅳ加入无水乙醇的目的是 。 (5)阴离子电荷的测定： 称取mg三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子交换：。获得交换液约，将其配成溶液，取该溶液，加入5滴淀粉溶液，用碘标准液滴定至终点，消耗标准液VmL(已知：)。 ①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填标号)； A．    B．   C． D． ②阴离子电荷数为 (用含字母m、c、V的代数式表示)。 【答案】(1)抑制的水解，同时防止氧化 (2)铁氰化钾 除去过量的 (3) 会重新生成沉淀 太低，在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应，部分生成黄色的 (4)降低产物在水中的溶解度，从而促使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出 (5) C 【分析】制取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的流程为：将硫酸亚铁铵在草酸溶液中煮沸，转化为草酸亚铁沉淀，过滤洗涤后得到草酸亚铁晶体，再加入草酸钾溶液和40℃的双氧水，将草酸亚铁中氧化为转化为棕色悬浊液，煮沸除去过量双氧水，再继续加入草酸钾溶液和草酸溶液，在80℃环境中使转变为的亮绿色溶液，最后自然冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，据此分析解答。 【详解】（1）溶解过程中，电离出的易水解：，则溶解过程中，加入2~4滴的目的是：增大，抑制的水解，同时使溶液保持微酸性，还能防止在空气中被氧化。 （2）检验存在通常选择专用试剂：铁氰化钾，是因为能与反应产生蓝色沉淀，可用来检验的存在；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有可以将过量的分解除去。 （3）加入和转变为，反应的化学方程式为：；该步骤中需要控制为，pH太高会重新生成沉淀降低的转化率；而太低，在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应，部分生成黄色的，同时也影响的产率。 （4）因三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体可溶于水，难溶于乙醇，故加入无水乙醇的目的是：降低产物在水中的溶解度，从而促使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出。 （5）①碘具有氧化性，则需要将碘标准液盛放在酸式滴定管中，排气泡时的操作为：用手心包裹活塞，拇指、食指、中指捏住活塞进行旋转；结合所给四个选项，其中C选项符合题意； ②阴离子电荷数的测定：mg三草酸合铁酸钾晶体的物质的量为：，根据测定操作列关系式为：，则阴离子电荷数为：。 20．（2025·内蒙古自治区·二模）是一种易溶于水但难溶于有机溶剂的气体，也是一种广谱消毒剂。某小组先制备干燥纯净的氯气，再用固体与反应制备并收集纯净的，装置如图(部分夹持装置省略)。回答下列问题： 已知：能与NaOH溶液反应。 (1)装置A中橡胶管L的作用是 ，装置A中漂粉精与浓盐酸反应的离子方程式为 。 (2)完成装置管口连接顺序：a→f→g →b→c→i．(部分装置可重复使用) (3)装置C在实验中发生反应的微观过程如图所示(忽略原子半径大小)。 已知：自旋磁量子数表示电子自旋方向，顺时针旋转电子，逆时针旋转电子。表示的基态原子自旋磁量子数总和为 。表示的基态原子的电子云有 种空间取向。 (4)G中试剂可以用下列试剂中的 (填标号)进行替换。 ①水    ②NaOH溶液    ③KI溶液    ④苯 (5)气态物质贮存和运输不便，常将其转化成固态物质，如将通入含双氧水和NaOH的混合液中，使其转化成，该反应的化学方程式为 。 (6)有效氯含量可衡量含氯消毒剂的相对消毒能力强弱，其定义为每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。、、作为消毒剂时，氯元素均被还原为，则这三种消毒剂的有效氯含量由大到小的顺序为 (用化学式回答)。 【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O‌‌ (2)→b→c→e→d→m→l→k→j (3) 6 (4)④ (5)2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2 (6) 【分析】本题为无机物制备类的实验题，装置A制备氯气，随后用装置D除去氯气中的氯化氢，经过装置B干燥后进入装置C和亚氯酸钠反应制备二氧化氯，再利用装置G吸收未反应的氯气，F收集二氧化氯，收集后再次注意干燥和尾气处理，以此解题。 【详解】（1）装置A中橡胶管的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；漂粉精和浓盐酸反应生成氯气，离子方程式为：ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O‌‌； （2）装置A制备氯气，随后用装置D除去氯气中的氯化氢，经过装置B干燥后进入装置C和亚氯酸钠反应制备二氧化氯，再利用装置G吸收未反应的氯气，F收集二氧化氯，收集后再次注意干燥和尾气处理，故答案为：a→f→g→b→c→e→d→m→l→k→j→b→c→i； （3） 根据微观过程可知，2NaClO2+Cl2═2ClO2+2NaCl，则表示氯，其价层电子排布式为：3s23p5，则其自旋磁量子数总和为，表示钠，其电子排布式为：1s22s22p63s1，则其基态原子的电子云有1+1+3+1=6； （4）根据题给信息可知，是一种易溶于水但难溶于有机溶剂的气体，结合分析可知，G是吸收氯气，则可用苯替换G中试剂，①中氯气与水反应是可逆，②能与NaOH溶液反应，③中碘离子具有还原性，能和反应，故选④， （5）二氧化氯、过氧化氢、氢氧化钠反应生成，二氧化氯是氧化剂，过氧化氢是还原剂，方程式为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2； （6）、、NaClO，还原产物均为，则1mol反应时，得5mol电子，1mol反应时得4mol电子，1mol NaClO反应时得2mol电子，三者单位质量转移电子数分别为：、、；则三种含氯消毒剂的有效氯含量由大到小的顺序为； / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$