专题12 化学实验综合题（湖北专用）-【好题汇编】5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编

专题12 化学实验综合题 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 考点01 ‌探究性实验 （5年3考） 2025·湖北卷、 2024·湖北卷、 2023·湖北卷 近5年湖北卷实验综合题为‌非选择题固定题型‌，每年至少出现1题，为融合性考点，‌分值13-14分‌，五年覆盖率达100%。‌ 1.考查规律如下： （1）‌探究性实验，涉及新物质性质探究、反应机理验证（如H+作用），如2025年铜的还原产物组成及其形态探究，包括溶液的配制、实验方案的设计及评价、产生现象的原因的解释、方程式的书写。 （2）物质的制备实验，涉及无机物的制备，如2022年的纯磷酸的制备、2021年超酸的制备。包括特殊仪器识别（冷凝管、移液管、三颈烧瓶、具支试管）、操作术语规范使用及原因（减压蒸馏、趁热过滤）、条件控制（温度/pH）、仪器的选择及作用、试剂的作用。 2.预测2026年湖北卷： （1）去套路化‌：减少传统“装置连接顺序”题，增加仪器创新应用。 （2）定量实验升级‌：热重分析、电导率测定等进阶操作纳入考查。 总之，湖北卷实验题呈现 ‌真实情境驱动、操作表述精细化、跨模块融合深化‌ 三大趋势，需强化仪器规范表述、定量计算及绿色化学评价能力。 考点02 物质的制备实验 （5年2考） 2022·湖北卷、 2021·湖北卷 1．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 2．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 3．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 ，装置B的作用为 。    （2）铜与过量反应的探究如下：    实验②中Cu溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是 。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为 。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。 4．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： （1）A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。 （2）的作用是 。 （3）空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。 （5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。 （6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。 A．        B．        C． （7）磷酸中少量的水极难除去的原因是 。 5．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： （1）实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。 （2）试剂X的作用为 、 。 （3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。 （4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式) （5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。 （6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式 。 1．（2025·湖北武汉·二模）为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 已知：①在酸性条件下，。 ②。 ③常温下，能将还原成单质钯。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为 。 （2）实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。 （3）实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设：只有； 假设ii：只有； 假设iii：由和组成。 小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。 （4）实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。 ①观察到中 ，证明无色溶液中不含。 ②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。 （5）该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。 2．（2025·湖北襄阳·三模）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)+3H2O2（1）=2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)=]来衡量过碳酸钠产品的优劣。 实验步骤： ⅰ. 称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。 ⅱ. 控制温度为25°C，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。 ⅲ. 再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。 ⅳ. 静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）实验过程中产生的气体副产物是 ( 填化学式)，装置中玻璃导管的作用是 。 （3）步骤ii中，可采取的控温措施是 。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是 （4）步骤iii中，加入乙醇的目的是 。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为 min左右。 （5）现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000 mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是 。 3．（2025·湖北·二模）醋酸铜可作色谱分析试剂和有机合成催化剂等，可以用碱式碳酸铜[]为原料制备。 实验I．用碱式碳酸铜制备醋酸铜晶体 步骤1：称取碱式碳酸铜于装置a中，加入水，搅拌得蓝绿色悬浊液。 步骤2：水浴加热a至，然后向该装置b中加入的冰醋酸，缓慢滴入到装置a中，此时逸出大量气泡。继续在下混合搅拌左右，至基本无气泡逸出即可。 步骤3：趁热迅速减压抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至溶液体积为原先，补加冰醋酸，搅拌、冷却、结晶、抽滤，得到蓝绿色醋酸铜晶体；再向剩余母液中补加冰醋酸，继续蒸发母液，又可得部分蓝绿色醋酸铜晶体。 （1）装置a的名称是 ，装置c的作用是 。 （2）步骤2中，温度需要控制在左右的原因是 。 （3）步骤3中，趁热减压抽滤的目的是 。 （4）步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是 。 实验Ⅱ．间接碘量法测定碱式碳酸铜中x与y的比 已知：能与反应生成不溶于水。 步骤1：准确称取碱式碳酸铜样品于烧杯中，加入适量稀硫酸使固体完全溶解；将得到的溶液完全转移至容量瓶中，洗涤转移并定容至刻度线。 步骤2：用移液管移取配好的溶液至锥形瓶。 步骤3：加入为4.0的缓冲溶液，再加入过量碘化钾溶液，振荡摇匀；用已标定的溶液滴至浅黄色，再加入淀粉溶液，继续滴定至终点。() 步骤4：平行滴定3次，平均消耗溶液。 （5）滴定至终点时，溶液的颜色变化为 。 （6）加入碘化钾后发生的离子反应方程式为 。 （7）x与y的比为 (用表示)。 4．（2025·湖北·三模）是一种常见的半导体量子点，具有良好的光学性质，其粒子直径介于。其制备原理和步骤如下所示。 制备原理：； 步骤I：按照如图所示搭建反应装置。 步骤II：向三颈烧瓶中加入蒸馏水，再加入的，并搅拌溶解，通入氮气，再加入8滴RSH(巯基乙酸)，用的溶液调节为，继续通入氮气。 步骤Ⅲ：使用滴管将NaHSe溶液快速一次性加入到上述含溶液中。二者混合后即开始加热，同时通入冷凝水，反应一段时间，可得到由RSH(巯基乙酸)修饰的CdSe量子点产物。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为 。 （2）下图为配制溶液的部分过程，操作应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 （3）溶液是利用与在水中反应得到，其产物还有，则反应的化学方程式为 。 （4）实验过程中通入的目的是 。 （5）检验CdSe量子点产物形成的实验方法是 。 （6）RSH的结构简式为，其中能与配位的原子为___________。(填标号) A． B．C C．S D．O 5．（2025·湖北黄冈·模拟预测）某化学小组探究酸性条件下双氧水与重铬酸钾的反应，室温下进行了相关实验。 已知：①CrO5【也写成CrO(O2)2】为深蓝色，易溶于乙醚、戊醇等有机溶剂，在水溶液中很不稳定，容易分解为Cr3+和O2； ②乙醚易挥发； （1）一般不能用盐酸酸化K2Cr2O7溶液，其原因是 。 实验Ⅰ 实验Ⅱ 迅速变为蓝紫色，无气泡生成，稍后至无色气泡生成，溶液变成绿色 下层呈橙色，上层呈深蓝色，没有观察到有明显气泡生成 （2）实验Ⅰ中无色气泡是 。 （3）实验Ⅰ和实验Ⅱ表明酸性条件下双氧水与重铬酸钾的反应分两步进行，则第一步反应的离子方程式为 。 （4）查阅文献可知，实验Ⅱ中上层深蓝色物质中含有CrO5与乙醚形成的一种配合物，该配合物中，铬原子周围的四个配位体呈四面体排布，过氧基配体中的O-O键轴正对中心铬原子，乙醚分子中的O原子的孤电子对与中心铬原子以σ键相结合，则该配合物的结构示意图为 。 （5）为探究第二步反应，小组同学将实验Ⅱ中上层深蓝色物质溶于稀硫酸中，迅速产生气泡，溶液变成绿色。查阅文献可知第二步反应可能的方程式有以下四种情况。 甲：2CrO5+3H2O2+6H+=2Cr3++6H2O+5O2↑ 乙：2CrO5+7H2O2+6H+=2Cr3++10H2O+7O2↑ 丙：4CrO5+12H+=4Cr3++6H2O+7O2↑ 丁：2CrO5+6H+=2Cr3++2H2O+H2O2+3O2↑ 为探究哪个方程更符合实际情况，小组同学利用下图装置做了补充实验。 1-电磁搅拌器 2-H2SO4溶液层 3-含CrO5的乙醚层 4-经过水封的CCl4 ①仪器5的名称是 。 ②装置4的作用是 。 ③反应后的溶液除去乙醚，用KMnO4将Cr3+氧化成，过量的KMnO4用尿素和亚硝酸钠溶液处理(不考虑尿素、亚硝酸钠与的反应)，然后加入指示剂，用0.0400mol/L标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，共用去标准液30.00mL。另测得生成的O2为15.68mL(已折算至标准状况)。通过计算，则方程 (填“甲”“乙”“丙”或“丁”)更符合实际情况。 6．（2025·湖北黄冈·三模）某化学兴趣小组对铜及其化合物的性质进行了如下实验，请你跟他们一起完成探究。 查阅资料：水溶液中[Cu(H2O)4]2+蓝色、[CuCl3]2-无色、[CuCl4]2-黄色、[Cu2Cl4(H2O)]-棕色；CuCl白色难溶物。 甲同学将等体积的溶液a分别加到等量铜粉中，实验记录如下： 编号 溶液a 实验现象 I CuCl2溶液(1mol·L-1) 产生白色沉淀，溶液蓝色变浅，5h时铜粉有剩余 II 浓盐酸(10mol·L-1) 产生细小无色气泡，溶液无色；继而溶液变为黄色；较长时间后溶液变为棕色，5h时铜粉有剩余 III CuCl2溶液(1mol·L-1) 和浓盐酸(10mol·L-1) 溶液由黄绿色变为棕色，无气泡；随着反应进行，溶液颜色变浅，后接近于无色，5h时铜粉无剩余 （1）Cu2+的价层电子排布式为 。 （2）实验I中产生白色沉淀的化学方程式为 。 （3）①乙同学对实验II产生的无色气泡进行了收集并点燃，观察到了尖锐的爆鸣声。产生该无色气泡的原因可能是 。 ②无色溶液变为黄色时的离子方程式为 。 （4）为了探明实验III中无白色沉淀产生的原因，取了适量实验I中的白色沉淀，向其中加入了饱和氯化钠溶液，发现沉淀溶解。丙同学得出结论：Cl-的大量存在，发生了反应 CuCl+2Cl-=[CuCl3]2-，导致无白色沉淀产生。但丁同学认为丙同学的实验不够严谨，应补做对照实验： 。 （5）[Cu2Cl4(H2O)]-中Cu元素的化合价为 。若实验III溶液中Cu元素主要以[CuCl4]2-和[Cu(H2O)4]2+存在，试写出黄绿色变为棕色时发生反应的离子方程式 。 （6）戊同学拟测定某CuCl样品的纯度，完成了如下实验：准确称取样品1.200 g，将其置于足量FeCl3溶液中，待其完全溶解后加入适量稀硫酸，用0.1000 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，四次实验分别消耗测得标准液15.03 mL、14.98 mL、13.70 mL、14.99 mL。则该样品纯度为 。[M(CuCl)=99.0 g·mol-1，精确到0.1%] 7．（2025·湖北·三模）以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O 过程：V2O5VOCl2溶液氧钒(IV)碱式碳酸铵粗产品 已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题：（1）步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同) ①仪器b的名称为 ，仪器c除冷凝回流外，另一作用为 。 ②步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 （2）步骤II可在如图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。 （3）测定产品纯度 称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入过量的0.02mol•L-1KMnO4溶液，充分反应后加入过量的NaNO2溶液，再加适量尿素除去NaNO2，用cmol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时，消耗体积为VmL。(已知：VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O) ①样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成 8．（2025·湖北·模拟预测）氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于污水处理、印染工业、电子工业、建筑工业等。氯化铁有吸水性，遇水极易水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题： I．氯化铁的制备： （1）图1为湿法制备的装置。仪器A的名称为 ，烧杯中发生反应的离子方程式为 。 （2）图2为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是 ；氮气和氯气都必须经过浓硫酸，原因是 。 Ⅱ．氯化铁的性质探究： （3）查阅资料：氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁［］。已知聚合氯化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式 。 （4）为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数据： 实验 温度/℃ pH 1 10 0 0 0 25 0.74 2 10 90 0 0 25 1.62 3 10 90 0 0 35 1.47 4 10 90 1.17 0 25 x 5 10 90 0 1.42 25 y ①根据实验数据，结合所学化学知识，下列说法正确的是 (填标号)。 A．氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系 B．实验1和实验2说明氯化铁浓度越大，水解程度越大 C．实验2和实验3说明的水解是吸热反应 D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，无法对比参照 ②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图3和图4所示。 i.根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；b． 。 ii..设计其他简单实验证明假设a： (写出实验操作、现象和结论)。 9．（2025·湖北·二模）硫酸亚铁铵晶体，化学式为是一种复盐，外观为浅绿色。其制备装置及过程如下。 Ⅰ．制备 称取2.00g铁屑至100mL锥形瓶中，加入30mL 10% 溶液，加热煮沸，倾去碱液并用纯水洗涤。再加15.5mL 3.0 溶液至锥形瓶中，利用磁子进行电磁搅拌，同时用75℃水浴加热。 Ⅱ．制备 在铁屑剩余约时(通过磁子上吸附铁屑的量判断)，向反应体系中缓慢滴加溶液[含4.80g 、15mL无氧水]。 Ⅲ．结晶 反应完毕，___________。将滤液A转移至蒸发皿中，继续用热水浴蒸发至饱和，停止加热，稍后用冷水浴冷却，即有大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体析出。 Ⅳ．分离提纯 减压过滤，然后用少量乙醇洗涤晶体，回收抽滤瓶中的滤液B。 Ⅴ．纯度测定准确称量4.900g (M)样品配成250mL溶液，取25.00mL至锥形瓶中，用0.0400 标准溶液进行滴定，平均消耗5.00mL 标准液(注：该实验条件下，仅氧化)。 回答下列问题： （1）该实验装置图示中，盛装溶液的仪器为 。 （2）制备过程中，通常需要保持投料比，稍过量的主要目的是 。 （3）在确保能溶解的前提下，配制溶液的无氧水不可过多也不可过少，若使用的无氧水过少，则带来的影响是 。 （4）补全过程Ⅲ中的实验步骤： 。从产品纯度角度分析，对滤液A不采用更高温度直接蒸发的原因是 (答两点)。 （5）下列说法正确的有 (填标号)。 ①若晶体颗粒过小、形状不规则，则可能是结晶时间过短 ②若晶体颜色发白，则可能是蒸发浓缩时受热不均匀或者有析出 ③若晶体颜色发黄，则可能是蒸发浓缩时间过长，水解生成 ④若对滤液B进行萃取分液，可回收乙醇和溶液 （6）该实验制备的的纯度为 %(精确至整数位)。 10．（2025·湖北·二模）醋酸亚铬常用作气体分析中的氧气吸收剂。某小组结合醋酸亚铬晶体结构设计了如下制备醋酸亚铬的实验装置。 已知醋酸亚铬晶体(铬为价)为砖红色难溶于冷水的固体，易溶于酸。回答下列问题： （1）醋酸亚铬晶体的化学式为 ，铬离子配位数是 。 （2）装锌粒和粉末的仪器名称为 。 （3）实验开始时，应先关闭 ，打开 ，将铬元素充分还原为价铬离子。 （4）装置A中盐酸浓度和用量都要适中，浓度太高时参与的氧化还原反应为 (用离子方程式表示)，用量过大时将导致 。 （5）溶液转移到醋酸钠溶液中后，用 冷却析出更多砖红色沉淀，抽滤、洗涤、干燥，然后将产物保存在充满气体的干燥器中。 （6）该实验装置有一个明显的缺陷，解决此缺陷的措施为 。 11．（2025·湖北襄阳·三模）二草酸合铜酸钾(K2[Cu(C2O4)2]·4H2O，M=390 g/mol)微溶于水，干燥时较为稳定，温度较高时分解。实验室制备二草酸合铜酸钾晶体并分析其组成的过程如下。 一、制备晶体 步骤Ⅰ：称取2.0 g CuSO4·5H2O并将其配制成0.2 mol/L的CuSO4溶液，不断搅拌下加入10 mL 2 mol/L的KOH溶液，小火加热溶液至沉淀变黑，趁热过滤。 步骤Ⅱ：称取3.0 g H2C2O4·2H2O置于烧杯中，加入40 mL水微热溶解，避免高温下草酸分解。稍冷后加入K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 步骤Ⅲ：将步骤Ⅱ所得溶液加热至80～85℃，加入步骤Ⅰ中的黑色沉淀，充分溶解，趁热过滤。 步骤Ⅳ：将步骤Ⅲ所得滤液用蒸气浴加热浓缩，经一系列操作后得到二草酸合铜酸钾晶体。 （1）步骤Ⅰ中配制CuSO4溶液，不需要用到下列仪器中的 (填仪器名称)。 （2）步骤Ⅱ中配制混合溶液时能否用KOH代替K2CO3，请简述理由 。 （3）步骤Ⅳ中的一系列操作包括 。 二、分析晶体组成 步骤Ⅰ：上述实验得灰蓝色针状和深蓝色片状两种晶体，红外光谱分析两种晶体的结果如下图所示。 （4）由图可知，两种晶型的晶体成分均为二草酸合铜酸钾晶体的依据是 。 步骤Ⅱ：对产品进行热重分析，其相关曲线如下图所示。注：A(51，90.77)即51℃时，物质反应后质量是反应前质量的90.77%。(其他依此类推) ​​​​​​​ （5）由图中C点固体的成分为 。 三、产品纯度测定 准确称取产物晶体试样a g溶于氨水中，并加水定容至250 mL。取试样溶液25.00 mL，再加入10 mL稀硫酸，用b mol/L KMnO4标准液滴定，消耗标准液V mL。 （6）滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4标准液，溶液变为 ，且半分钟内不复原。 （7）下列对滴定分析实验的描述正确的是___________。 A．定容摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，则本实验测量结果偏高 B．滴定速率过快，附着在滴定管壁上的KMnO4标准液来不及流下就读取滴定体积，使实验测量结果偏低 C．滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测量结果偏高 D．滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁会使实验结果偏低 12．（2025·湖北·二模）钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究： I．钴水配合物 （1）学习小组发现，无水的固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为 。 Ⅱ．钴氨配合物 现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合的化学通式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取纯样品，均分为3份。（配合物的摩尔质量为） 第一份：溶解后在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。已知为棕红色沉淀。 （2）达到滴定终点的实验现象是 。 第二份：溶解后加入过量EDTA（乙二胺四乙酸），在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。 已知：未加入EDTA时，发生反应： 加入EDTA后，发生反应为 （3）写出b的表达式： （用表示）。 第三份：在锥形瓶A中溶解后，加入一定浓度的溶液，另取一锥形瓶D中装入硼酸溶液，并用溶液滴定锥形瓶D中的溶液，实验装置如图所示。 （4）①装置B中可选用下列哪些物质 （填字母）。 A．无水        B．         C．碱石灰        D．固体 ②关于上述实验说法正确的是 （填字母）。 A．该滴定利用了在热碱水溶液中易挥发的性质 B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a值偏大 C．吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度 D．实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C装置连接的导管 Ⅱ．钴氰配合物 学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D四组对比实验。 已知：上述所有实验均没有沉淀生成。 （5）请写出D组实验中发生的离子反应方程式 。 （6）对比A组、C组和实验B组、D组，可得出与配位后，的性质发生了哪些变化？ 。 13．（2025·湖北·二模）某小组欲探究与在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行了如下分析和验证。 已知：①在大于5.2时就能完全转化为沉淀，且极稀的溶液大于7. ②室温下、。 I．理论分析 （1）若仅考虑与的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或“不能”)大量共存，理由是 。 II．实验验证 实验i 实验序号 混合前试剂 混合后 实验i 溶液 溶液 现象 溶液 20 10 均无明显现象，溶液保持澄清透明 5.59 30 10 5.96 50 10 6.28 实验ii 实验序号 试剂1() 电导率() 试剂2() 电导率() 等体积混合的电导率() 实验ii 0.97 1.05 1.01 0.97 1.12 1.04 0.97 2.17 1.08 （2）实验i中以最节约原则配制的溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还需 。 （3）结合实验ii中数据，分析实验i中未出现白色沉淀的原因是： 。 （4）为验证（3）中的猜想，某同学又设计了实验iii：取悬浊液于试管中，加入饱和溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加饱和YCl溶液做对照，浊液长时间都不变澄清。若实验iii能证明（3）中的猜想，其中应是 (填化学式)。 （5）对实验i中3杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，也是白色难溶于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液小于7. ①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“”或“”]。试分析洗涤液呈酸性的原因 。 ②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。 14．（2025·湖南·二模）四氯化钛(，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是，某同学利用如下装置制备并验证产物CO。 已知：遇潮湿空气会发生反应：。 回答下列问题： （1）写出装置A中制备的化学反应方程式 (注：反应中被还原为)。 （2）按气流方向从左至右，上述装置的连接顺序为A、 、G、F、H、E。 （3）装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为 ，装置G中盛放的碱石灰的作用是 。 （4）能证明有CO生成的实验现象是 。 （5）产品中含量测定：取10.0 g 产品于烧瓶中，向安全漏斗(如下图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴的溶液作指示剂，用的溶液滴定至终点，消耗溶液32.00 mL。已知：是一种深红色固体；常温下，，。 ①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有 ； ②该沉淀滴定终点的判断方法是 ； ③该产品纯度为 %。 15．（2025·湖北·模拟预测）二氯化一氯五氨合钴()可用作聚氯乙烯的染色剂和稳定剂。已知：不溶于水和乙醇；是粉红色不溶于水的固体；是棕褐色不溶于水的固体。 Ⅰ．制备 某实验小组利用以下装置和流程制备。 （1）步骤ⅰ，在仪器a中依次加入、和20mL浓氨水，并不断搅拌，充分反应，仪器a的名称是 。 （2）步骤ⅱ，滴入，发生反应的离子方程式为 。 （3）步骤ⅲ，待溶液中停止产生气泡后，缓慢加入浓盐酸，在水浴中加热，所得混合物冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得到产品。洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因 。 Ⅱ．产品测定 （4）取产品加入强碱溶液，加热煮沸，将蒸出的氨气用的盐酸完全吸收。滴加2~3滴甲基橙，再用NaOH溶液滴定，达到终点时共消耗NaOH溶液。产品中N的质量分数为 (结果保留一位小数)。 Ⅲ．实验探究 （5）实验小组在制备过程中发现溶液中直接加入，不被氧化。据此认为加入浓氨水和氯化铵对的氧化产生了影响，提出以下猜想并设计实验验证。 猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。 猜想2：加入浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5mL水 无明显变化 2 a 无明显变化 3 b 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。 ①a是 ，b是 。 ②步骤ⅰ中氯化铵的作用是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题12 化学实验综合题 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 考点01 ‌探究性实验 （5年3考） 2025·湖北卷、 2024·湖北卷、 2023·湖北卷 近5年湖北卷实验综合题为‌非选择题固定题型‌，每年至少出现1题，为融合性考点，‌分值13-14分‌，五年覆盖率达100%。‌ 1.考查规律如下： （1）‌探究性实验，涉及新物质性质探究、反应机理验证（如H+作用），如2025年铜的还原产物组成及其形态探究，包括溶液的配制、实验方案的设计及评价、产生现象的原因的解释、方程式的书写。 （2）物质的制备实验，涉及无机物的制备，如2022年的纯磷酸的制备、2021年超酸的制备。包括特殊仪器识别（冷凝管、移液管、三颈烧瓶、具支试管）、操作术语规范使用及原因（减压蒸馏、趁热过滤）、条件控制（温度/pH）、仪器的选择及作用、试剂的作用。 2.预测2026年湖北卷： （1）去套路化‌：减少传统“装置连接顺序”题，增加仪器创新应用。 （2）定量实验升级‌：热重分析、电导率测定等进阶操作纳入考查。 总之，湖北卷实验题呈现 ‌真实情境驱动、操作表述精细化、跨模块融合深化‌ 三大趋势，需强化仪器规范表述、定量计算及绿色化学评价能力。 考点02 物质的制备实验 （5年2考） 2022·湖北卷、 2021·湖北卷 1．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【答案】（1）Cu2O 还原 （2）除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 【解析】（1）向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 （1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 2．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）bc （2）不能 与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 3．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 ，装置B的作用为 。    （2）铜与过量反应的探究如下：    实验②中Cu溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是 。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为 。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。 【答案】（1）具支试管 防倒吸 （2）Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性 （3）CuO2 （4）滴入最后半滴标准液,溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96% 【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸； （2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2氧化性； （3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2； （4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相对含量为。 4．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： （1）A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。 （2）的作用是 。 （3）空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。 （5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。 （6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。 A．        B．        C． （7）磷酸中少量的水极难除去的原因是 。 【答案】（1）圆底烧瓶 b （2）干燥气体 （3）防止暴沸、防止溶液从毛细管上升 （4）使溶液受热均匀 （5）磷酸晶体 （6）B （7）磷酸可与水分子间形成氢键 【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 【解析】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。 （2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 （3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。 （5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 （6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼35℃，这个区间内答案选B。 （7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。 5．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： （1）实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。 （2）试剂X的作用为 、 。 （3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。 （4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式) （5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。 （6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式 。 【答案】（1）不能 （2）吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解 （3）三口烧瓶 b 防止SbCl5分解 （4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O （5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]- （6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑ 【解析】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用； （2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气； （3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解； （4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O； （5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ； （6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。 1．（2025·湖北武汉·二模）为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 已知：①在酸性条件下，。 ②。 ③常温下，能将还原成单质钯。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为 。 （2）实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。 （3）实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设：只有； 假设ii：只有； 假设iii：由和组成。 小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。 （4）实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。 ①观察到中 ，证明无色溶液中不含。 ②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。 （5）该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。 【答案】（1）圆底烧瓶 （2）水浴加热 冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率 （3）溶液变为蓝色 iii （4）澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象） （5） 【分析】探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀，若红色沉淀只有，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变，若只有，通过进行计算，以此解答。 【解析】（1）仪器X的名称为圆底烧瓶。 （2）由题干信息“在下加热”可知，实验过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导管的作用为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。 （3）若假设i成立，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变；若假设ii成立，根据已知①可知，存在关系如下： 故0.360g红色固体中含0.0144g Cu2O，说明红色沉淀由Cu和Cu2O组成，假设iii正确，反应生成了，溶液变为蓝色；红色固体中，且，则Cu是主要的还原产物。 （4）①若无色溶液中不含，则a中无CO2生成，b中澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）； ②c中出现黑色颗粒，说明CO将PdCl2还原成单质Pd，化学方程式为。 （5）由（3）（4）中分析可知，该条件下，HCHO与新制氢氧化铜反应的主要产物为Cu和HCOONa，主要反应为。 2．（2025·湖北襄阳·三模）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)+3H2O2（1）=2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)=]来衡量过碳酸钠产品的优劣。 实验步骤： ⅰ. 称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。 ⅱ. 控制温度为25°C，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。 ⅲ. 再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。 ⅳ. 静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）实验过程中产生的气体副产物是 ( 填化学式)，装置中玻璃导管的作用是 。 （3）步骤ii中，可采取的控温措施是 。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是 （4）步骤iii中，加入乙醇的目的是 。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为 min左右。 （5）现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000 mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是 。 【答案】（1）分液漏斗 （2）O2 平衡分压，使得液体顺利滴下 （3）冰水浴 该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解 （4）降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出 60 （5）12% 【分析】该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中，在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该控制H2O2溶液的滴加速度和采用冰水浴。原料之一H2O2易分解产生O2，为保证H2O2溶液能够顺利滴入，装置应接通空气，平衡装置内压力。产物过碳酸钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，使产物顺利析出。 【解析】（1）仪器a的名称为分液漏斗； （2）实验过程中会发生2H2O2=2H2O+O2↑的副反应，故产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺利滴下； （3）步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冰水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快； （4）步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由图可知在60min时产率最高，活性氧质量分数较高，60分钟后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60min左右。 （5）用KMnO4标准溶液滴定发生2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O反应，可计算体系中有，粗产品中活性氧质量分数ω(活性氧)。 3．（2025·湖北·二模）醋酸铜可作色谱分析试剂和有机合成催化剂等，可以用碱式碳酸铜[]为原料制备。 实验I．用碱式碳酸铜制备醋酸铜晶体 步骤1：称取碱式碳酸铜于装置a中，加入水，搅拌得蓝绿色悬浊液。 步骤2：水浴加热a至，然后向该装置b中加入的冰醋酸，缓慢滴入到装置a中，此时逸出大量气泡。继续在下混合搅拌左右，至基本无气泡逸出即可。 步骤3：趁热迅速减压抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至溶液体积为原先，补加冰醋酸，搅拌、冷却、结晶、抽滤，得到蓝绿色醋酸铜晶体；再向剩余母液中补加冰醋酸，继续蒸发母液，又可得部分蓝绿色醋酸铜晶体。 （1）装置a的名称是 ，装置c的作用是 。 （2）步骤2中，温度需要控制在左右的原因是 。 （3）步骤3中，趁热减压抽滤的目的是 。 （4）步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是 。 实验Ⅱ．间接碘量法测定碱式碳酸铜中x与y的比 已知：能与反应生成不溶于水。 步骤1：准确称取碱式碳酸铜样品于烧杯中，加入适量稀硫酸使固体完全溶解；将得到的溶液完全转移至容量瓶中，洗涤转移并定容至刻度线。 步骤2：用移液管移取配好的溶液至锥形瓶。 步骤3：加入为4.0的缓冲溶液，再加入过量碘化钾溶液，振荡摇匀；用已标定的溶液滴至浅黄色，再加入淀粉溶液，继续滴定至终点。() 步骤4：平行滴定3次，平均消耗溶液。 （5）滴定至终点时，溶液的颜色变化为 。 （6）加入碘化钾后发生的离子反应方程式为 。 （7）x与y的比为 (用表示)。 【答案】（1）三颈烧瓶 冷凝回流冰醋酸 （2）温度过低反应速率太慢，温度过高冰醋酸挥发太快 （3）防止滤液冷却结晶，减少产品损失 （4）抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率 （5）蓝色变无色 （6）2Cu2+＋4I-= I2＋2CuI↓ （7）或或 【分析】实验I．制备醋酸铜的原理是用碱式碳酸铜()与醋酸反应，反应过程中需要控制温度在65℃左右，温度过高则醋酸挥发快，温度过低则反应速率慢；反应至基本无气泡逸出，趁热迅速减压抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发，补加冰醋酸的目的是防止铜离子水解，再搅拌、冷却、结晶、抽滤，得到蓝绿色醋酸铜晶体；再向剩余母液中补加冰醋酸，继续蒸发母液，又可得部分蓝绿色醋酸铜晶体。 实验II．间接碘量法测定碱式碳酸铜中x与y的比，大致过程是准确称取样品于烧杯中，加入稀硫酸使固体完全溶解，取四分之一的溶液加入过量碘化钾溶液，生成碘单质；淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸钠的量与碱式碳酸铜的量的关系计算x与y的比值； 【解析】（1）装置a的名称是三颈烧瓶，装置c的作用是冷凝回流冰醋酸，提高原料的利用率； （2）步骤2中，温度需要控制在65℃左右的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，醋酸挥发太快； （3）步骤3中，趁热减压抽滤的目的是防止滤液冷却结晶，减少产品损失； （4）步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率； （5）滴定至终点时，碘单质消耗完毕，溶液蓝色消失，可知滴定至终点时，溶液的颜色变化为溶液由蓝色变为无色； （6）加入碘化钾后，Cu2+氧化I-生成CuI和I2，离子方程式为2Cu2+＋4I-= I2＋2CuI↓； （7）根据题意有关系式： 所以有，解得或或。 4．（2025·湖北·三模）是一种常见的半导体量子点，具有良好的光学性质，其粒子直径介于。其制备原理和步骤如下所示。 制备原理：； 步骤I：按照如图所示搭建反应装置。 步骤II：向三颈烧瓶中加入蒸馏水，再加入的，并搅拌溶解，通入氮气，再加入8滴RSH(巯基乙酸)，用的溶液调节为，继续通入氮气。 步骤Ⅲ：使用滴管将NaHSe溶液快速一次性加入到上述含溶液中。二者混合后即开始加热，同时通入冷凝水，反应一段时间，可得到由RSH(巯基乙酸)修饰的CdSe量子点产物。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为 。 （2）下图为配制溶液的部分过程，操作应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 （3）溶液是利用与在水中反应得到，其产物还有，则反应的化学方程式为 。 （4）实验过程中通入的目的是 。 （5）检验CdSe量子点产物形成的实验方法是 。 （6）RSH的结构简式为，其中能与配位的原子为___________。(填标号) A． B．C C．S D．O 【答案】（1）球形冷凝管 （2）使样品转移完全 盖上瓶塞，反复上下颠倒摇匀 （3） （4）排尽装置内空气，防止NaHSe被氧化 （5）丁达尔效应 （6）C 【分析】本题以制备物质为基础，考核一定物质的量浓度溶液的配制过程、反应方程式的配平、交替性质等内容，注重考查知识迁移能力。注意题给信息，如由CdTe的粒子直径考虑胶体的性质，由Te元素位于元素周期表第五周期ⅥA族，可知其化学性质与S元素相似，据此进行分析。 【解析】（1）仪器X的名称为球形冷凝管。 （2）配制一定物质的量浓度溶液的过程中，洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，是为了将样品转移完全至容量瓶中；定容后，应盖上瓶塞，反复上下颠倒摇匀。 （3）由所给信息可知，被还原，推断出产物中应有，因此该反应方程式为：。 （4）NaHSe具有还原性，实验过程中通入的目的是，排尽装置内空气，防止被氧化。 （5）由题干可知，CdSe粒子直径介于，因此该量子点产物为胶体，可用丁达尔效应检验。 （6）中S上有孤电子对，且S的电负性比O弱，更加容易提供孤电子对形成配位键，因此与配位的原子为S，故选C。 5．（2025·湖北黄冈·模拟预测）某化学小组探究酸性条件下双氧水与重铬酸钾的反应，室温下进行了相关实验。 已知：①CrO5【也写成CrO(O2)2】为深蓝色，易溶于乙醚、戊醇等有机溶剂，在水溶液中很不稳定，容易分解为Cr3+和O2； ②乙醚易挥发； （1）一般不能用盐酸酸化K2Cr2O7溶液，其原因是 。 实验Ⅰ 实验Ⅱ 迅速变为蓝紫色，无气泡生成，稍后至无色气泡生成，溶液变成绿色 下层呈橙色，上层呈深蓝色，没有观察到有明显气泡生成 （2）实验Ⅰ中无色气泡是 。 （3）实验Ⅰ和实验Ⅱ表明酸性条件下双氧水与重铬酸钾的反应分两步进行，则第一步反应的离子方程式为 。 （4）查阅文献可知，实验Ⅱ中上层深蓝色物质中含有CrO5与乙醚形成的一种配合物，该配合物中，铬原子周围的四个配位体呈四面体排布，过氧基配体中的O-O键轴正对中心铬原子，乙醚分子中的O原子的孤电子对与中心铬原子以σ键相结合，则该配合物的结构示意图为 。 （5）为探究第二步反应，小组同学将实验Ⅱ中上层深蓝色物质溶于稀硫酸中，迅速产生气泡，溶液变成绿色。查阅文献可知第二步反应可能的方程式有以下四种情况。 甲：2CrO5+3H2O2+6H+=2Cr3++6H2O+5O2↑ 乙：2CrO5+7H2O2+6H+=2Cr3++10H2O+7O2↑ 丙：4CrO5+12H+=4Cr3++6H2O+7O2↑ 丁：2CrO5+6H+=2Cr3++2H2O+H2O2+3O2↑ 为探究哪个方程更符合实际情况，小组同学利用下图装置做了补充实验。 1-电磁搅拌器 2-H2SO4溶液层 3-含CrO5的乙醚层 4-经过水封的CCl4 ①仪器5的名称是 。 ②装置4的作用是 。 ③反应后的溶液除去乙醚，用KMnO4将Cr3+氧化成，过量的KMnO4用尿素和亚硝酸钠溶液处理(不考虑尿素、亚硝酸钠与的反应)，然后加入指示剂，用0.0400mol/L标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，共用去标准液30.00mL。另测得生成的O2为15.68mL(已折算至标准状况)。通过计算，则方程 (填“甲”“乙”“丙”或“丁”)更符合实际情况。 【答案】（1）K2Cr2O7可以氧化HCl生成Cl2，对环境会造成污染 （2）O2 （3）4H2O2+Cr2O+2H+=2CrO5+5H2O （4）(没有虚线也可以) （5）量气管(或滴定管、碱式滴定管)吸收挥发的乙醚蒸汽，防止其对O2体积的测定产生干扰 丙 【分析】本题探究酸性条件下双氧水与重铬酸钾的反应。 实验Ⅰ：向酸性重铬酸钾溶液中加入5%的，迅速变为蓝紫色，说明生成了，无气泡生成，稍后有无色气泡生成且溶液变成绿色。无气泡生成是因为开始时在水溶液中还未分解，稍后分解产生和，在溶液中通常显绿色； 实验Ⅱ：在酸性重铬酸钾溶液中加入5%的和乙醚，下层呈橙色，说明有未反应完的重铬酸钾溶液，重铬酸钾溶液显橙色。上层呈深蓝色，由题意可知生成的溶解在乙醚中。没有观察到有明显气泡生成，这是因为在乙醚中相对稳定，没有像在水溶液中那样迅速分解产生； 【解析】（1）具有强氧化性，具有还原性，酸性条件下，能将氧化为，所以一般不能用盐酸酸化溶液；故答案为：可以氧化HCl生成，对环境会造成污染； （2）根据已知信息，在水溶液中很不稳定，容易分解产生和，所以无色气泡是；故答案为： （3）实验Ⅰ和实验Ⅱ表明反应分两步进行，第一步应该是与反应生成。根据原子守恒、电荷守恒、得失电子守恒配平离子方程式为； 故答案为： （4）已知铬原子周围的四个配位体呈四面体排布，过氧基配体中的O-O键轴正对中心铬原子，乙醚分子中的O原子的孤电子对与中心铬原子以σ键相结合。中有2个过氧基配体，2个乙醚分子作为配位体，按照四面体构型，其结构示意图为；故答案为：； （5）由装置图可知，仪器5量气管(或滴定管、碱式滴定管)； 装置 4 是经过水封的，是一种密度比水大且难溶于水的有机溶剂，可以吸收挥发的乙醚蒸汽，防止其对O2体积的测定产生干扰； 与发生反应，被氧化为，被还原为，根据电子守恒，与反应的离子方程式为。已知溶液的浓度为0.0400mol/L，体积为30.00mL=0.03L，则。由上述离子方程式可知，那么，即反应中生成的物质的量为0.0004mol。标准状况下，体积为15.68mL=0.01568L，根据，可得。 甲方案：，若该反应发生，2mol反应生成2mol和5mol，则0.0004mol生成时，理论上n()=0.001mol，与实际0.0007mol不符。 乙方案：，2mol反应生成2mol和7mol，则0.0004mol生成时，，与实际不符。 丙方案：，4mol反应生成4mol和7mol，则0.0004mol生成时，，与实际生成的物质的量一致。 丁方案：，2mol反应生成2mol和3mol，则0.0004mol生成时，，与实际不符。综上，通过计算可知丙方程计算出的物质的量与实验测得的一致；故答案为：量气管(或滴定管、碱式滴定管)；吸收挥发的乙醚蒸汽，防止其对O2体积的测定产生干扰；丙； 6．（2025·湖北黄冈·三模）某化学兴趣小组对铜及其化合物的性质进行了如下实验，请你跟他们一起完成探究。 查阅资料：水溶液中[Cu(H2O)4]2+蓝色、[CuCl3]2-无色、[CuCl4]2-黄色、[Cu2Cl4(H2O)]-棕色；CuCl白色难溶物。 甲同学将等体积的溶液a分别加到等量铜粉中，实验记录如下： 编号 溶液a 实验现象 I CuCl2溶液(1mol·L-1) 产生白色沉淀，溶液蓝色变浅，5h时铜粉有剩余 II 浓盐酸(10mol·L-1) 产生细小无色气泡，溶液无色；继而溶液变为黄色；较长时间后溶液变为棕色，5h时铜粉有剩余 III CuCl2溶液(1mol·L-1) 和浓盐酸(10mol·L-1) 溶液由黄绿色变为棕色，无气泡；随着反应进行，溶液颜色变浅，后接近于无色，5h时铜粉无剩余 （1）Cu2+的价层电子排布式为 。 （2）实验I中产生白色沉淀的化学方程式为 。 （3）①乙同学对实验II产生的无色气泡进行了收集并点燃，观察到了尖锐的爆鸣声。产生该无色气泡的原因可能是 。 ②无色溶液变为黄色时的离子方程式为 。 （4）为了探明实验III中无白色沉淀产生的原因，取了适量实验I中的白色沉淀，向其中加入了饱和氯化钠溶液，发现沉淀溶解。丙同学得出结论：Cl-的大量存在，发生了反应 CuCl+2Cl-=[CuCl3]2-，导致无白色沉淀产生。但丁同学认为丙同学的实验不够严谨，应补做对照实验： 。 （5）[Cu2Cl4(H2O)]-中Cu元素的化合价为 。若实验III溶液中Cu元素主要以[CuCl4]2-和[Cu(H2O)4]2+存在，试写出黄绿色变为棕色时发生反应的离子方程式 。 （6）戊同学拟测定某CuCl样品的纯度，完成了如下实验：准确称取样品1.200 g，将其置于足量FeCl3溶液中，待其完全溶解后加入适量稀硫酸，用0.1000 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，四次实验分别消耗测得标准液15.03 mL、14.98 mL、13.70 mL、14.99 mL。则该样品纯度为 。[M(CuCl)=99.0 g·mol-1，精确到0.1%] 【答案】（1）3d9 （2）CuCl2+Cu=2CuCl （3）Cl-浓度高，与Cu+形成了[CuCl3]2-，提高了Cu的还原性 4[CuCl3]2-+O2+4H++4Cl-=4[CuCl4]2-+2H2O （4）取适量实验I中白色沉淀，向其中加入稀硫酸，沉淀不溶解 （5）+1，+2 2[CuCl4]2-+[Cu(H2O)4]2++Cu=2[Cu2Cl4(H2O)]- +2H2O （6）61.9% 【分析】I中Cu2+和Cu发生归中反应生成Cu+，Cu+与Cl-生成CuCl白色沉淀；II中Cu被浓盐酸逐步氧化，逐步生成[CuCl3]-、[CuCl4]2-、[Cu2Cl4(H2O)]-，同时生成氢气；III中CuCl2直接转化为[Cu2Cl4(H2O)]-，然后被铜粉还原为[CuCl3]-。 【解析】（1）Cu为29号元素，Cu2+的价层电子排布式为3d9。 （2）I中Cu2+和Cu发生归中反应生成Cu+，Cu+与Cl-生成CuCl白色沉淀，化学方程式为CuCl2+Cu=2CuCl。 （3）产生该无色气泡的原因可能是Cl-浓度高，与Cu+形成了[CuCl3]2-，提高了Cu的还原性；无色溶液变为黄色时为[CuCl3]-被氧化为[CuCl4]2-，离子方程式为4[CuCl3]2-+O2+4H++4Cl-=4[CuCl4]2-+2H2O。 （4）应补做对照实验为：取适量实验I中白色沉淀，向其中加入稀硫酸，沉淀不溶解。 （5）[Cu2Cl4(H2O)]-中Cu元素的化合价为+1、+2；黄绿色变为棕色时发生反应为[CuCl4]2-、[Cu(H2O)4]2+与Cu生成2[Cu2Cl4(H2O)]-，离子方程式为2[CuCl4]2-+[Cu(H2O)4]2++Cu=2[Cu2Cl4(H2O)]-+2H2O。 （6）根据，，可得，用0.1000 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，四次实验分别消耗测得标准液15.03 mL、14.98 mL、13.70 mL、14.99 mL，其中13.70 mL偏差太大舍去，剩余三次实验平均消耗15mL，即0.1000 mol·L-1×0.015L=0.0015mol，即CuCl物质的量为0.0075mol，样品纯度为：。 7．（2025·湖北·三模）以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O 过程：V2O5VOCl2溶液氧钒(IV)碱式碳酸铵粗产品 已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题：（1）步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同) ①仪器b的名称为 ，仪器c除冷凝回流外，另一作用为 。 ②步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 （2）步骤II可在如图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。 （3）测定产品纯度 称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入过量的0.02mol•L-1KMnO4溶液，充分反应后加入过量的NaNO2溶液，再加适量尿素除去NaNO2，用cmol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时，消耗体积为VmL。(已知：VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O) ①样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成 【答案】（1）恒压滴液漏斗 提高反应物的利用率 （2）d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊 （3） AC 【解析】（1）①由仪器b的构造可知b为恒压滴液漏斗，仪器c为球形冷凝管，可有效的实现反应物和生成物的冷凝回流，提高反应物的转化率，故答案为：恒压滴液漏斗；提高反应物的利用率； ②由题意可知产物除二氯氧钒外还有氮气，结合电子得失守恒及元素守恒可得反应：，故答案为：； （2）首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，因此接口连接顺序为：d→e→f→g→b→c，故答案为：d→e→f→g→b→c；装置B中澄清石灰水变浑浊； （3）①由元素守恒及反应方程式可知：，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵的质量分数，故答案为：； ②A.未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，故选；B.滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，故选；D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；故答案为：AC； 8．（2025·湖北·模拟预测）氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于污水处理、印染工业、电子工业、建筑工业等。氯化铁有吸水性，遇水极易水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题： I．氯化铁的制备： （1）图1为湿法制备的装置。仪器A的名称为 ，烧杯中发生反应的离子方程式为 。 （2）图2为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是 ；氮气和氯气都必须经过浓硫酸，原因是 。 Ⅱ．氯化铁的性质探究： （3）查阅资料：氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁［］。已知聚合氯化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式 。 （4）为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数据： 实验 温度/℃ pH 1 10 0 0 0 25 0.74 2 10 90 0 0 25 1.62 3 10 90 0 0 35 1.47 4 10 90 1.17 0 25 x 5 10 90 0 1.42 25 y ①根据实验数据，结合所学化学知识，下列说法正确的是 (填标号)。 A．氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系 B．实验1和实验2说明氯化铁浓度越大，水解程度越大 C．实验2和实验3说明的水解是吸热反应 D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，无法对比参照 ②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图3和图4所示。 i.根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；b． 。 ii..设计其他简单实验证明假设a： (写出实验操作、现象和结论)。 【答案】（1）分液漏斗 （2）反应前排尽空气，反应后赶出氯气 氯化铁遇水极易水解 （3） （4）AC 硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用 向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确 【分析】图1为湿法制备的装置，应是先用铁单质和盐酸反应生成，再与氯水反应生成；图2为干法制备的装置，应是干燥的氯气与铁单质加热反应制备。 探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，要控制变量，需要唯一变量。 【解析】（1）观察装置，可知仪器A的名称为分液漏斗；由实验分析可知烧杯中发生反应的离子方程式为。 （2）反应前鼓入氮气，可以排尽空气，防止铁与氧气反应；反应后鼓入氮气，目的是将装置内的氯气赶出。氯化铁遇水极易水解，故氮气和氯气都必须经过浓硫酸，目的是干燥，防止氯化铁水解。 （3）依题意，氯化铁在水溶液中水解生成聚合氯化铁[]，根据电荷守恒和原子守恒，可知水解反应的总离子方程式为。 （4）①A．根据实验1、2、3，可知氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系[点拨：温度变化，pH变化；加水稀释，氯化铁水解程度增大]，A正确；B．实验2相当于将实验1中的溶液加水稀释10倍，pH的增加值小于1，说明氯化铁的水解平衡正向移动，即氯化铁浓度越小，水解程度越大，B错误；C．实验2和实验3中其他反应条件相同，温度升高，pH减小，说明温度升高，水解平衡正向移动，即的水解是吸热反应，C正确；D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，目的是确保钠离子浓度相等，避免干扰，达到对比的目的，D错误；选AC。 ②i.由图3知，加入强电解质后pH减小，则促进水解，对应假设a：氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；图4中加入强电解质后pH增大，则对应假设b，故可提出假设：硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用； ii..设计其他简单实验证明假设a：由于假设a是氯离子对铁离子的水解活性有促进作用，则设计的思路就是增加氯离子浓度，测量溶液的pH变化，故可向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确。 9．（2025·湖北·二模）硫酸亚铁铵晶体，化学式为是一种复盐，外观为浅绿色。其制备装置及过程如下。 Ⅰ．制备 称取2.00g铁屑至100mL锥形瓶中，加入30mL 10% 溶液，加热煮沸，倾去碱液并用纯水洗涤。再加15.5mL 3.0 溶液至锥形瓶中，利用磁子进行电磁搅拌，同时用75℃水浴加热。 Ⅱ．制备 在铁屑剩余约时(通过磁子上吸附铁屑的量判断)，向反应体系中缓慢滴加溶液[含4.80g 、15mL无氧水]。 Ⅲ．结晶 反应完毕，___________。将滤液A转移至蒸发皿中，继续用热水浴蒸发至饱和，停止加热，稍后用冷水浴冷却，即有大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体析出。 Ⅳ．分离提纯 减压过滤，然后用少量乙醇洗涤晶体，回收抽滤瓶中的滤液B。 Ⅴ．纯度测定准确称量4.900g (M)样品配成250mL溶液，取25.00mL至锥形瓶中，用0.0400 标准溶液进行滴定，平均消耗5.00mL 标准液(注：该实验条件下，仅氧化)。 回答下列问题： （1）该实验装置图示中，盛装溶液的仪器为 。 （2）制备过程中，通常需要保持投料比，稍过量的主要目的是 。 （3）在确保能溶解的前提下，配制溶液的无氧水不可过多也不可过少，若使用的无氧水过少，则带来的影响是 。 （4）补全过程Ⅲ中的实验步骤： 。从产品纯度角度分析，对滤液A不采用更高温度直接蒸发的原因是 (答两点)。 （5）下列说法正确的有 (填标号)。 ①若晶体颗粒过小、形状不规则，则可能是结晶时间过短 ②若晶体颜色发白，则可能是蒸发浓缩时受热不均匀或者有析出 ③若晶体颜色发黄，则可能是蒸发浓缩时间过长，水解生成 ④若对滤液B进行萃取分液，可回收乙醇和溶液 （6）该实验制备的的纯度为 %(精确至整数位)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 （2）抑制水解 （3）会提前析出，造成产品损失 （4）(将所得混合物)趁热过滤 防止产品(铵盐)分解(防止产品失去部分结晶水)/减少水解/减少水解(减缓被氧化的速率)(防止被氧化)等 （5）①② （6）96 【分析】铁屑加碳酸钠溶液煮沸，去掉表面油污，倾去碱液并用纯水洗涤，再加 溶液同时用75℃水浴加热制备；在铁屑剩余约时，缓慢滴加溶液，反应完毕趁热过滤，将滤液A转移至蒸发皿中，继续用热水浴蒸发至饱和，停止加热，稍后用冷水浴冷却，即有大量硫酸亚铁铵晶体析出；减压过滤，然后用少量乙醇洗涤晶体；将样品配成溶液，用0.0400 标准溶液进行滴定，测其纯度。 【解析】（1）由仪器构造可知，盛装溶液的仪器为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗； （2）制备原理为，理论上，但为强酸弱碱盐，亚铁离子易水解，稍过量可抑制水解，维持溶液酸性环境，防止生成Fe(OH)2，所以通常需要保持投料比； （3）若无氧水过多，后续蒸发浓缩得到热饱和溶液的时间过长，能耗会增加，也会增大被氧化的可能性。若无氧水过少，在趁热过滤(除去磁子和铁屑)前，会提前析出，造成产品损失； （4）反应完毕，要分离出磁子和未反应的铁屑，将所得混合物趁热过滤，将滤液A转移至蒸发皿中，继续用热水浴蒸发至饱和，停止加热，稍后用冷水浴冷却，即有大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体析出；滤液A含、等，其中、均能水解，水解过程吸热，若采用更高温度蒸发浓缩，可能会使产品分解或失去部分结晶水，可能会使水解为，进而分解，也可能导致水解为后更易被氧化，均会导致产品不纯； （5）①结晶时间过短，可能会使晶体颗粒过小、形状不规则，①正确； ②蒸发浓缩时受热不均匀可能脱去部分结晶水，或者析出白色的，均可能使晶体颜色发白，②正确； ③晶体颜色发黄，与Fe3+有关，水解为非氧化还原反应，且水解不可能生成，③错误； ④乙醇和溶液互溶，应选用蒸馏的方法回收，④错误； 故选①②； （6）摩尔质量为392g/mol，用0.0400 标准溶液进行滴定，平均消耗5.00mL 标准液(注：该实验条件下，仅氧化)，~6Fe2+，则纯度为。 10．（2025·湖北·二模）醋酸亚铬常用作气体分析中的氧气吸收剂。某小组结合醋酸亚铬晶体结构设计了如下制备醋酸亚铬的实验装置。 已知醋酸亚铬晶体(铬为价)为砖红色难溶于冷水的固体，易溶于酸。回答下列问题： （1）醋酸亚铬晶体的化学式为 ，铬离子配位数是 。 （2）装锌粒和粉末的仪器名称为 。 （3）实验开始时，应先关闭 ，打开 ，将铬元素充分还原为价铬离子。 （4）装置A中盐酸浓度和用量都要适中，浓度太高时参与的氧化还原反应为 (用离子方程式表示)，用量过大时将导致 。 （5）溶液转移到醋酸钠溶液中后，用 冷却析出更多砖红色沉淀，抽滤、洗涤、干燥，然后将产物保存在充满气体的干燥器中。 （6）该实验装置有一个明显的缺陷，解决此缺陷的措施为 。 【答案】（1）或 6 （2）抽滤瓶(或吸滤瓶) （3） （4） 醋酸亚铬溶解在过量盐酸中，产率降低 （5）冰水或冰浴 （6）醋酸钠溶液要密封，可在左侧加一个装有蒸馏水的吸收装置，防止空气进入醋酸钠溶液 【分析】本实验制备醋酸亚铬，实验方法为：关闭K1，打开K2、K3,让抽滤瓶内锌粒分别与盐酸、发生反应，将还原为，氢气可排除瓶内空气、保护Cr2+不被氧化，然后关闭K2、K3，打开K1，利用反应产生的H2将抽滤瓶内的溶液压入醋酸钠溶液中，让醋酸钠与CrCl2发生反应，从而制得醋酸亚铬。 【解析】（1）读图可知，两个与4个、2个分子形成配离子，化学式为或；读图可知，的配位数为6； （2）装锌粒和粉末的仪器具有支管，非锥形瓶，其名称为抽滤瓶(或吸滤瓶)； （3）实验开始时，关闭K1，打开K2、K3,让锥形瓶内锌粒分别与盐酸、发生反应，将还原为，反应的离子方程式为4Zn++14H+=4Zn2++2Cr2++7H2O； （4）浓度太高时被氧化为，离子方程式为；若盐酸用量过大，则混合液被压入锥形瓶内后，会造成醋酸亚铬的溶解，产率降低； （5）已知醋酸亚铬晶体(铬为价)为砖红色难溶于冷水的固体，用冷水或冰水冷却即可； （6）易被氧化，该实验装置有一个明显的缺陷，锥形瓶与外界联通，未形成液封，导致被氧化，制备的产品不纯，解决此缺陷的措施为在左侧加一个装有蒸馏水的吸收装置，防止空气进入醋酸钠溶液。 11．（2025·湖北襄阳·三模）二草酸合铜酸钾(K2[Cu(C2O4)2]·4H2O，M=390 g/mol)微溶于水，干燥时较为稳定，温度较高时分解。实验室制备二草酸合铜酸钾晶体并分析其组成的过程如下。 一、制备晶体 步骤Ⅰ：称取2.0 g CuSO4·5H2O并将其配制成0.2 mol/L的CuSO4溶液，不断搅拌下加入10 mL 2 mol/L的KOH溶液，小火加热溶液至沉淀变黑，趁热过滤。 步骤Ⅱ：称取3.0 g H2C2O4·2H2O置于烧杯中，加入40 mL水微热溶解，避免高温下草酸分解。稍冷后加入K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 步骤Ⅲ：将步骤Ⅱ所得溶液加热至80～85℃，加入步骤Ⅰ中的黑色沉淀，充分溶解，趁热过滤。 步骤Ⅳ：将步骤Ⅲ所得滤液用蒸气浴加热浓缩，经一系列操作后得到二草酸合铜酸钾晶体。 （1）步骤Ⅰ中配制CuSO4溶液，不需要用到下列仪器中的 (填仪器名称)。 （2）步骤Ⅱ中配制混合溶液时能否用KOH代替K2CO3，请简述理由 。 （3）步骤Ⅳ中的一系列操作包括 。 二、分析晶体组成 步骤Ⅰ：上述实验得灰蓝色针状和深蓝色片状两种晶体，红外光谱分析两种晶体的结果如下图所示。 （4）由图可知，两种晶型的晶体成分均为二草酸合铜酸钾晶体的依据是 。 步骤Ⅱ：对产品进行热重分析，其相关曲线如下图所示。注：A(51，90.77)即51℃时，物质反应后质量是反应前质量的90.77%。(其他依此类推) ​​​​​​​ （5）由图中C点固体的成分为 。 三、产品纯度测定 准确称取产物晶体试样a g溶于氨水中，并加水定容至250 mL。取试样溶液25.00 mL，再加入10 mL稀硫酸，用b mol/L KMnO4标准液滴定，消耗标准液V mL。 （6）滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4标准液，溶液变为 ，且半分钟内不复原。 （7）下列对滴定分析实验的描述正确的是___________。 A．定容摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，则本实验测量结果偏高 B．滴定速率过快，附着在滴定管壁上的KMnO4标准液来不及流下就读取滴定体积，使实验测量结果偏低 C．滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测量结果偏高 D．滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁会使实验结果偏低 【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管 （2）不能，因为KOH溶于水和与草酸反应时会放出大量热，温度较高，草酸易分解 （3）过滤、洗涤 （4）两吸收峰位置重合完全，且均含有 （5）或 （6）浅红色 （7）C 【分析】硫酸铜溶液中加入KOH溶液，两者反应生成氢氧化铜沉淀，加热氢氧化铜，生成黑色的CuO。向草酸溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入CuO，反应生成K2[Cu(C2O4)2]，将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后，得到二草酸合铜酸钾晶体。 【解析】（1）配制CuSO4溶液，需要称量一定质量的硫酸铜晶体，烧杯用于溶解硫酸铜晶体，量筒用于量取水，因此不需要使用的仪器为分液漏斗和球形冷凝管； （2）步骤Ⅱ中配制混合溶液时不能用KOH代替K2CO3，因为KOH溶于水和与草酸反应时会放出大量热，温度较高，草酸易分解； （3）根据分析，步骤Ⅳ中的一系列操作还包括过滤、洗涤； （4）两吸收峰位置重合完全，且均含有，可知两种晶型的晶体成分均为二草酸合铜酸钾晶体； （5）K2[Cu(C2O4)2]·4H2O，M=390 g/mol，1mol K2[Cu(C2O4)2]·4H2O重390g，到C点物质质量几乎恒定，固体中只有Cu、K、O元素，到C点剩余固体质量为390g×44.62%=174g，根据原子守恒，n(K)=2mol，n(Cu)=1mol，n(O)=，剩余物质中n(K)：n(Cu)：n(O)=2：1：2，则C点固体的成分为K2CuO2或； （6）草酸根能使高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4标准液，溶液变为浅红色，且半分钟内不复原； （7）A．定容摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，溶液浓度不变，对测量结果无影响，A错误；B．滴定速率过快，附着在滴定管壁上的KMnO4标准液来不及流下就读取滴定体积，读取KMnO4标准液体积偏大，使实验测量结果偏高，B错误；C．滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，读取KMnO4标准液体积偏大，则测量结果偏高，C正确；D．滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁使溶液完全反应，对实验结果无影响，D错误；故选C。 12．（2025·湖北·二模）钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究： I．钴水配合物 （1）学习小组发现，无水的固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为 。 Ⅱ．钴氨配合物 现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合的化学通式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取纯样品，均分为3份。（配合物的摩尔质量为） 第一份：溶解后在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。已知为棕红色沉淀。 （2）达到滴定终点的实验现象是 。 第二份：溶解后加入过量EDTA（乙二胺四乙酸），在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。 已知：未加入EDTA时，发生反应： 加入EDTA后，发生反应为 （3）写出b的表达式： （用表示）。 第三份：在锥形瓶A中溶解后，加入一定浓度的溶液，另取一锥形瓶D中装入硼酸溶液，并用溶液滴定锥形瓶D中的溶液，实验装置如图所示。 （4）①装置B中可选用下列哪些物质 （填字母）。 A．无水        B．         C．碱石灰        D．固体 ②关于上述实验说法正确的是 （填字母）。 A．该滴定利用了在热碱水溶液中易挥发的性质 B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a值偏大 C．吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度 D．实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C装置连接的导管 Ⅱ．钴氰配合物 学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D四组对比实验。 已知：上述所有实验均没有沉淀生成。 （5）请写出D组实验中发生的离子反应方程式 。 （6）对比A组、C组和实验B组、D组，可得出与配位后，的性质发生了哪些变化？ 。 【答案】（1）作指示剂，检验水的存在 （2）滴入最后半滴溶液，产生棕红色沉淀，且半分钟内不发生明显变化 （3） （4）CD AC （5） （6）的还原性增强，的氧化性减弱 【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【解析】（1）无水的固体遇水便会由蓝色变为粉色，则其可能具有的用途为作指示剂，检验水的存在； （2）已知为棕红色沉淀，则达到滴定终点的实验现象是滴入最后半滴溶液，产生棕红色沉淀，且半分钟内不发生明显变化； （3）由题意可知，第一份滴定过程中是外界氯离子和银离子反应，第二份滴定过程中内界和外界氯离子和银离子反应，则，b=； （4）①装置B用于干燥氨气，氨气会和无水、反应，故应该选用C．碱石灰、D．固体； ②A．该滴定利用了在热碱水溶液中易挥发的性质，使得生成氨气逸出被硼酸吸收，正确；B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，使得标准液用量读数偏小，则使得测定的a值偏小，错误；C．吸收装置中硼酸用于吸收氨气，最终使用硫酸滴定吸收的氨气，仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度，正确；D．实验结束后，为防止倒吸，应先断开B、C装置连接的导管，再撤去酒精灯，错误；故选AC； （5）D组实验中生成气体由淡蓝色火焰，结合质量守恒，则生成氢气，结合电子守恒，反应中Co化合价升高被氧化、水中氢化合价降低被还原，发生的离子反应方程式； （6）由实验现象，A中生成氧气，B组没有生成氧气，说明与配位后，的氧化性减弱；C中没有生成氢气，D组生成氢气，说明与配位后，的还原性增强。 13．（2025·湖北·二模）某小组欲探究与在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行了如下分析和验证。 已知：①在大于5.2时就能完全转化为沉淀，且极稀的溶液大于7. ②室温下、。 I．理论分析 （1）若仅考虑与的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或“不能”)大量共存，理由是 。 II．实验验证 实验i 实验序号 混合前试剂 混合后 实验i 溶液 溶液 现象 溶液 20 10 均无明显现象，溶液保持澄清透明 5.59 30 10 5.96 50 10 6.28 实验ii 实验序号 试剂1() 电导率() 试剂2() 电导率() 等体积混合的电导率() 实验ii 0.97 1.05 1.01 0.97 1.12 1.04 0.97 2.17 1.08 （2）实验i中以最节约原则配制的溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还需 。 （3）结合实验ii中数据，分析实验i中未出现白色沉淀的原因是： 。 （4）为验证（3）中的猜想，某同学又设计了实验iii：取悬浊液于试管中，加入饱和溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加饱和YCl溶液做对照，浊液长时间都不变澄清。若实验iii能证明（3）中的猜想，其中应是 (填化学式)。 （5）对实验i中3杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，也是白色难溶于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液小于7. ①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“”或“”]。试分析洗涤液呈酸性的原因 。 ②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。 【答案】（1）不能 反应+3+3H2OAl(OH)3+3CH3COOH的平衡常数K=，平衡常数大于105的反应可以认为是能完全进行的 （2）100mL容量瓶、玻璃棒 （3）Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，导致溶液中Al3+浓度降低了 （4）NH4Cl （5） Al(OH)2+的水解程度比CH3COO-的水解程度更大，以此溶液为酸性 取最后一次洗涤液于干净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，未出现白色沉淀，说明已洗涤干净 【分析】某小组欲探究与在水溶液中能否大量共存，实验i中溶液和溶液混合后没有白色沉淀生成，结合实验ii中数据，溶液和溶液混合后电导率下降，说明离子浓度降低了，可能原因是Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，以此解答。 【解析】（1）室温下与不能大量共存，理由是：反应+3+3H2OAl(OH)3+3CH3COOH的平衡常数K===，平衡常数大于105的反应可以认为是能完全进行的。 （2）实验i中共使用1mol/L醋酸钠溶液100mL，则配制的溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还需100mL容量瓶、玻璃棒。 （3）结合实验ii中数据，溶液和溶液混合后电导率下降，说明离子浓度降低了，分析实验i中未出现白色沉淀的原因是：Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，导致溶液中铝离子浓度降低了。 （4）为了验证Al(CH3COO)3是弱电解质，取悬浊液于试管中，加入饱和溶液，浊液放置一段时间后即变澄清，为了做对照实验应该加入一种不含CH3COO-的铵盐溶液，应是NH4Cl。 （5）①极稀的溶液大于7，而把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液小于7，沉淀一定含有；洗涤液呈酸性的原因是：Al(OH)2+的水解程度比CH3COO-的水解程度更大，以此溶液为酸性。 ②白色沉淀表面含有NaCl溶液，证明上述白色沉淀已洗涤干净，只需检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-，操作为：取最后一次洗涤液于干净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，未出现白色沉淀，说明已洗涤干净。 14．（2025·湖南·二模）四氯化钛(，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是，某同学利用如下装置制备并验证产物CO。 已知：遇潮湿空气会发生反应：。 回答下列问题： （1）写出装置A中制备的化学反应方程式 (注：反应中被还原为)。 （2）按气流方向从左至右，上述装置的连接顺序为A、 、G、F、H、E。 （3）装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为 ，装置G中盛放的碱石灰的作用是 。 （4）能证明有CO生成的实验现象是 。 （5）产品中含量测定：取10.0 g 产品于烧瓶中，向安全漏斗(如下图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴的溶液作指示剂，用的溶液滴定至终点，消耗溶液32.00 mL。已知：是一种深红色固体；常温下，，。 ①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有 ； ②该沉淀滴定终点的判断方法是 ； ③该产品纯度为 %。 【答案】（1） （2）I、D、B、C （3）分液漏斗 吸收多余的，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致水解 （4）F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊 （5）液封并吸收挥发的HCl 当加入最后一滴溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点 76.0 【分析】由实验装置图可知，装置A中重铬酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置I中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与二氧化碳和碳共热反应制备四氯化钛，装置C用于冷凝收集四氯化钛，装置G中盛有盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，装置E用于收集未反应的一氧化碳，防止污染空气，则装置的连接顺序为A、I、D、B、C、G、F、H、E。 【解析】（1）装置A中制备氯气的反应为重铬酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：； （2）由分析可知，装置的连接顺序为A、I、D、B、C、G、F、H、E，故答案为：I、D、B、C； （3）由实验装置图可知，装置A中盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗；由分析可知，装置G中盛有盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，故答案为：分液漏斗；吸收多余的，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致水解； （4）由分析可知，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，其中F中一氧化碳与氧化铜共热反应生成铜和二氧化碳，H中二氧化碳与澄清石灰水反应生成碳酸钙和水，则证明有一氧化碳生成的实验现象为F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊，故答案为：F中黑色固体变红，H中溶液变浑浊； （5）①由实验装置图可知，安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还能起到液封和吸收挥发的氯化氢的作用，故答案为：液封并吸收挥发的HCl； ②当硝酸银溶液与盐酸完全反应时，再滴入一滴硝酸银溶液，过量的硝酸银溶液与铬酸钾溶液反应生成红色铬酸银沉淀，沉淀滴定终点的判断方法是当加入最后一滴硝酸银溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点，故答案为当加入最后一滴AgNO3溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点； ③由方程式可得如下转化关系：TiCl4—4HCl—4AgNO3，滴定消耗32.00 mL0.200mol/L硝酸银溶液，则10.0 g产品纯度为×100%=76.0%，故答案为：76.0。 15．（2025·湖北·模拟预测）二氯化一氯五氨合钴()可用作聚氯乙烯的染色剂和稳定剂。已知：不溶于水和乙醇；是粉红色不溶于水的固体；是棕褐色不溶于水的固体。 Ⅰ．制备 某实验小组利用以下装置和流程制备。 （1）步骤ⅰ，在仪器a中依次加入、和20mL浓氨水，并不断搅拌，充分反应，仪器a的名称是 。 （2）步骤ⅱ，滴入，发生反应的离子方程式为 。 （3）步骤ⅲ，待溶液中停止产生气泡后，缓慢加入浓盐酸，在水浴中加热，所得混合物冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得到产品。洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因 。 Ⅱ．产品测定 （4）取产品加入强碱溶液，加热煮沸，将蒸出的氨气用的盐酸完全吸收。滴加2~3滴甲基橙，再用NaOH溶液滴定，达到终点时共消耗NaOH溶液。产品中N的质量分数为 (结果保留一位小数)。 Ⅲ．实验探究 （5）实验小组在制备过程中发现溶液中直接加入，不被氧化。据此认为加入浓氨水和氯化铵对的氧化产生了影响，提出以下猜想并设计实验验证。 猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。 猜想2：加入浓氨水形成配合物，增强了离子的还原性。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5mL水 无明显变化 2 a 无明显变化 3 b 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。 ①a是 ，b是 。 ②步骤ⅰ中氯化铵的作用是 。 【答案】（1）三颈烧瓶或三口烧瓶 （2） （3）用乙醇洗涤可减少固体的溶解，且乙醇易挥发，挥发时带走水分，产品易干燥 （4）18.7% （5）0.5 mL氯化铵溶液 0.5 mL浓氨水 控制溶液碱性，防止生成氢氧化物沉淀，并提供 【分析】向粉红色溶液中加入NH4Cl、浓氨水，发生络合反应，生成黄色沉淀；然后加入过氧化氢，将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，生成，溶液呈深红色；最后加入浓盐酸，生成，得到紫红色悬浊液。 【解析】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶 （2）步骤ⅱ，滴入，发生反应的离子方程式为。 （3）洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因用乙醇洗涤可减少固体的溶解，且乙醇易挥发，挥发时带走水分，产品易干燥。 （4）根据NH3+HCl=NH4Cl、HCl+NaOH=NaCl+H2O，产品中N的质量分数为≈18.7%； （5）①根据对比实验的控制原则，实验2、3分别比较氯化铵溶液和浓氨水对实验的影响，则a是0.5mL氯化铵溶液，b是0.5mL浓氨水。②根据铵根离子可以抑制一水合氨的电离以及反应过程中需要氯离子参加反应，则步骤ⅰ中氯化铵的作用是控制溶液碱性，防止生成氢氧化物沉淀，并提供。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$