第2讲 组成和含量测定综合实验-【金榜题名】2026年高考化学一轮总复习

判断，必须抑制其发生水解，国此加入稀酸B的作用是：抑制：2.提示(1)0.1(2)0.10,01(3)称反应装置在放出气体前后 F3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。③由蔺定步骤 的质量减小值称吸收装置首后的质量增大使 可知，25.00mLL.000×10-2mol/LAgN0标准溶液分别与 对点精练 AL溶液中的I厂，1.000×10-2mol/LNH,SCN标准溶液中的 1.答案(1)恒压滴液漏斗吸收挥发出的氢气，防止污染空气 SCN-发生反应生成AgI和AgSCN:由Ag十守色可知，n(AgI) (2)将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH)6]2+ 温度过低反应 +n(AgSCN)-n(AgNO3),则n(AgI)一n(AgNO3)一n(AgSCN) 速率慢，温度过高双氧水受热易分解 =n(AgNO)一n(NH,SCN):三次滴定清耗NH,SCN标准溶液 (3)2CoC1十10NH·H,0+H,O,+2NH,C话牲类 的平均体积为25.60mL,则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)= 2[Co(NH,)JCl +12H,O n(AgNO3)-n(NH,SCN)=25.00mL×10-3L·mL-1×4.000 (4)17.7偏小 ×10-￥mol/L.-25.60ml.×10-3L·ml.-1×L.000× 解析(1)权器a的名称是恒压滴液漏斗，仪器e中无水CCI 10-“mol/L=7.440×10-4mol.由1守恒可知n(AL)= 的作用是吸收挥发出的氨气，防止污染空气：(2)由分析可知 先向氯化亚钻和氣化的混合溶液中加入氨水的目的是将溶液 字a(AgD=7.440X104mol×号-2.480×10-4mol,周此，产 中的亚钻离子转化为易被氧化的[C(NH)6]+离子，加入过氧 品纯度为2.480X10-m0lX108g/m0l×100%=99.20%. 化氢溶液氧化[CO(NH)6]+离子时，若反应温度过低，反应连 1.0200gx20 率较慢，若反应温度过高，过氧化数受热分解，所以需要控制水 浴温度为55℃。(3)由图可知，制备三氯化六叠合钻（Ⅲ）的反 2.答案(1)①催化剂②无有毒气体二氧化硫产生 应为氯化亚钻溶液与氯化袋溶液、氨水和过氧化氯溶液反应生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 成三氯化六氨合钻（Ⅲ）和水，反应的化学方程式为2CoC12十 (3)AD 10NH,·H,0+H,O,+2NH,C法度2[Co(NH,)4]CL,+ (4)分液漏斗(5)73.5% (6)90 12H,0.(0m(Cd+)=2(1)=2×2n(N480).由步骤二 解析乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢纳作催化剂、甲基 可知K1消耗1.10ml标准溶液，枚钻离子消耗13.10ml一 肇的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙 1.10mL-12.00mL.标准溶液，样品中m(Co3+)一12.00× 酯，用炮和碳酸钠溶液徐去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离 10-3×0.1×25m .250ml. 出有机相、洗涤、加无水硫酸钱后过滤，滤液蒸馏时收桑73一 ×59g/mol=0.7080g,钻元素质量分数= 78℃馆分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60g。(1)该实验可实 现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H,SO,时，浓 0.7080g×100%-17.7%:若俯视读数，读数偏大，使得计算时 1.0g 硫酸的作用是催化制和吸水制，所以NaHSO在反应中起催化 钻离子消耗的体积偏小，故测定结果将偏小 剂作用：浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓HSO,在加热 2.答案(1)无水氯化钙/五氧化二磷碱石灰 条件下反应时，可能发生副反应，且求硫酸的还原产物二氧化硫 (2)C HO 有毒气体，所以用其代替浓HSO的优点是副产物少，可绿色 (3)在装置C的左侧增加除去空气中二氧化碳、水蒸气的除杂装 制各乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生：(2)变色硅胶吸水，除 置，同时在装置F右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进人装 指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平街正句移动， 置F的装置 提高乙酸乙酯的产率：(3)A.若向反应液中直接加入变色硅股， 解析(1)装置E,F中药剂要吸收青高素燃烧产生的水蒸气和 则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离， CO,由于要先吸收水蒸气，且不能吸收同时存在的CO2,并且因 故A正确：B.反应的平街常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承 为使用U形管，只能选择因体药剂，所以E中可以选择加装无水 载不能增大流反应平街常数，故B错误：C,小孔冷疑柱承载并没 氯化钙成五氧化二磷，F中选择碱石灰用以吸收C,所以本问 有授入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误：D, 第一空第二空分别应填“无水氨化钙或五氧化二碎”、“碱石灰”： 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色， (2)通过测定水燕气的质量，从而推算出H元素的质量及物质的 停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶 量，通过测定C()质量，从而推算出C元素质量及物质的量，再 由蓝色变为粉红色，会影啊规察反应液由蓝色变为紫色，所以使 利用青蒿篇素质量与心、H元素的质量差确定O元素质量，并算出 用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确：故答 (O元素的物质的量，最后计算取样青高素的物质的量，进行比例 案为：AD:(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有 计算推算出青篇素分子与其所含C,H、O原子的个数比以确定 杭相和洗涤有机相不需要容量瓶：漏斗用于国液分离，分离有机 相和洗涤有机相不需要漏牛：分离液态有机相和洗涤液态有机 青蒿素分子式：m明=mH,0×8=(33.90g-21.008)X8 相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 mH 1.10g,t=M# 1.10g 12 分液漏4：(5)由反度CH,COOH+CHCH,OH NaHS0, 1 g/mol 1.1 mol.mc -mco 12 9.00g CH COO2H+HO可知，100mmol乙酸与150mmol乙醇反 13.00g-10.00g)×是=9.00g,e- -12 g/mol 应时，理论上可获得的乙酸乙题的质量为0.1ol×88g/mol= 0,75mol,mo=m者-me-mH=14,10g-9.00g-1.10g 8,8g,则孩实脸乙酸乙酯的产率为6,60gX98.0必X10% 1.0g,-=9品-0.25元 mo 1L.10g 8.8g 73.5%:(6)若改用C2H8OH作为反应物进行反应，则因为 2网 -0.05mol,则n者：ng:Hn0=0.05mol：0,75nol CH,COOH+CH CHOH NaHso CH COOCH5 +H2 O. 1.1mol:0.25mol一1：15t22:5,所以青篇素的分子式本问 应填“C1H2O”,(3)反应装置空气未经净化通入，会有空气中 生成的乙酸乙霸的摩尔质量为90g/mol,所以质谱检测目标严 的水蒸气及C)混入青高本燃烧产物，从而干扰定量实验准确 物分子离子峰的质荷比数值应为90。 性，另实验装置末尾未加装一干燥装置，这样外界水蒸气和CO 第二讲组成和含量测定综合实验 有可能进入F装置被碱石灰吸收，从而影响实验中CO,的测定 准确性，所以本问应填“在装置C的左侧增加除去空气中二氧化 核心考点突破 碳、水蒸气的除杂装置，司时在装置F右侧增加防止空气中二氧 考点自我梳理 化碳、水蒸气进入装置F的装置”。 思考 高考真题集训 1.提示根据FcO-+4厂十8H广一Fe2T+21十4HO:l+ 1,答案(1)通人一定的O装置气密性b, 2Sg0方一S0+2I厂·得F0一4Γ一21一4S0店-， (2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进人到U型 n(S03-)-0.1000mol/1.×25.00×10-3L.-2.5×10-3mol. 管中C0+Cu0△Cu+C0, n(Fe0-）=7n(S:O号)= ×2.5×10-3mol=6.25× (3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (4)继续吹人一定量的()，冷却装置 10-mol.m(KFcO,)-6.25×10-mol×198g/mol= (5)CHO 0.12375g,KF0,样品的纯度为0,12375g×100%- 解析利用如图所示的装置测定有机物中C,H两种元素的含 0.15g 量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入P:坩拼中， 82.5% 后面放置一Cu)做催化剂，用于催化前置坩端中反应不完全的 625 物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计 算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到 第三讲性质、原理探究综合实验 有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O吹空石英管中 核心考点突破 的杂质气体，保正没有其他产物生成，而后将已U型管c,d与石 考点对点精练 英管逢接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处 1,答案气密性 圆底烧瓶SO,+H,S0十2KC1O一 酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成 2KHSO,+2C10, 5Fc2++C1O,+4H+—5Fe3++C1+ ()2:(2)实验中0的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保 2HO2±1KC1O3、C1O、Fe 证反应产物完全避入到U型管中：CuO的作用是催化a处产生 解析(1)对于气体制备及性质实验，在加入药品前需进行气密 的C0,住C0反应为C0,反应方程式为C0+Cu0△Cu+ 性检验。(2)图中装有Na,SO,固体的仅器名称为圆底绕瓶： CO,:(3)有机物燃烧后生成的CO,和HO分别用碱石灰和无 (3)装置②反应中，反应物有SO、HS),和KCIO,生成物有 水CaC1吸收，其中c管装有无水CaCl,d管装有碱石灰，二者 CIO,生成的酸式盐为KHO,,故孩反应的化学方程式为SO 不可调换，国为碱石灰能同时吸政水燕气和二氧化碳，影响最后 +H2S0,+2KC1O,一2KHS0,+2C1O2。(4)装置③中的溶液 分子式的确定(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O,保证 变红，说明Cl0将Fe2十氧化为Fe十，又知ClO在该反应中的 石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却：(5)C管 还原产物为C厂，故该反应的离子方程式为5F+十ClO2十 装有无水CC1,用来吸收生成的水燕气，则增重量为水蒸气的 4H十—5Fe+十C1-十2H2O。(5)装置④用于吸收尾气，反应 质量，由此可以得到有机物中H元意的物质的量n(H)一 可得NCIO常液，故化合价的变化情况是C1元素由+4价降到 2×m(HO) =2X0.0108g=0.0012mol:d管装有藏石灰，用 +3价，做氧化剂，H)中的O元素化合价由一1价升高到0 M(HO)18g·mo1 价，做还原剂，根据电子得失中恒可知，该反应中氧化剂与还原 来吸收生成的CO,则增重量为CO,的质量，由此可以得到有机 剂的物质的量之比为2：1。(6)由(3)中的反应可知氧化性 m(CO.) 0.0352g KC1O比C1O,强，由(4)中的反应可知氧化性C1O,比Fe3+强 物中C元素的物质的量n(C)一M(CO,)一44g·mol 故氧化性由强到萌的板序为KC1O,,CIO,、F 0.0008m01:有机物中0元希的物质的量为0.0128g,其物质的 2.答案3ol/L.稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液通人CO一段 量n(0)=m(O 0.00128g=0.0008mol:孩有机物中C 时间，关闭弹簧夹，将装置⑤中导管末端伸人倒置的烧瓶内Cu M(O)16g·mo +4HNO(浓)一Cu(NO)g+2NO,↑+2H,O将NO转化 H,0三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012±0.0008-2： 为NO3NO,+HO—2HNO2+NO装置③中液面上方气 3:2:质谱测得孩有机物的相对分子质量为118，则其化学式 体仍为无色，装置④中液面上方气体由无色变为红棕色。 为C4HO. 解析要验证浓硝酸可以将NO氧化成NO2,而稀硝酸不可以 2.答案(1)AD(2)①浓硫酸②防止倒吸 装置①为钢和来硝酸反应生成NO,的装置，经②与水发生反应 (3)①当加人最后半滴KI)碱性标准溶液后，溶液由无色突变 生成NO,再分别通过求硝酸和稀硝酸，进行验证试验：由于氯氧 为蓝色且30s内不变色②19.200Y% 化物均为有毒物质，所以均需要尾气处理。(1)氨氧化物均为有 每气体，均需要尾气处理，根据已知，N)不能被NOH吸收，而 (4)①催化剂②通入F的气体温度过高，导致部分1升华，从 NO2可以，则装置⑥为NaOH吸收NO的装置，则④中盛放的 而消耗更多的KIO碱性标准溶液③不变 为浓硝酸，将NO氧化成NO:,装置@中为稀硝酸，不能将NO氧 解析由题中信息可知，利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁 化，而NO不溶于水，排水法数集。答案为：3ol/L稀硝酸，浓 硝酸，氨氧化钠溶液：(2)由于装置中残存的空气能氧化NO而对 中硫含量的实验中，将氧气经干燥，净化后通入管式炉中将钢铁 实险产生千扰，所以滴加浓HNO之前需要通入一段时间CO 中硫氧化为SO,然后将生成的S),导入碘液中吸收，通过消耗 赶走装置中的空气，同时也需将装置⑤中导管末端仲入倒置的 K1O碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。(1)取 烧瓶内防止反应产生的NO气体逸出：(3)Cu与浓HNO反应 20.00mL0.1000mol·L1K10的减性溶液和一定量的K1周 生成Cu(NO)2,NO2、H2O,方程式为：Cu十4HNO(浓) 体，配制1000ml.KIO2碱性标准溶液（稀释了50停后KIO3的 Cu(NO),十2NO,↑+2H2O:(A)装置①为钢和浓硝酸反应生 浓度为0.0020000m0l·L一1)，要用碱式滴定营或移液管量取 威NO2的装置，经②与水发生反应生成NO。所欲装置②@中盛 20.00mL.0.1000mo·L1K10的碱性溶液，需要用一定精确 放HO,使NO与HO反应生成NO,方程式为：3NO十HO 度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体， 一2HNO十NO。(5)NO通过稀HNO3溶液后，若无红棕色 溶解时要用到玻璃棒搅掉，需要用1000L容量瓶配制标准溶 NO2产生，说明传HNO不能氧化NO,所以盛救稀HNO装置 液，需要用胶头清管定客，因此，下列仅器必须用到的是AD 的液面上方没有颜色变化即可说明之。装置①中盛放的是浪 (2)装置B和C的作用是克分干燥O,求硫酸具有吸水性，常用 HNO·若浓HNO方能氧化NO别装置①液面的上方会严生红棕 于干燥某些气体，因此B中的试制为浓硫酸，装置F中通气管 色气体：答案为装置③中液面上方气体仍为无色，装置①中液面 末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂淳子，其目的是防止 上方气体由无色变为红棕色：(6)要证明是Cu(NO):浓度过低 倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，摩砂浮 或是溶解了NO导致装置①中溶液是绿色，一是可设计将溶解 子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻病塞将导气管的 的N)赶走(a方案)再观察颜色变化：答案为a。①②③① 出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)孩滴定实验是利用过量的半 。 滴标准溶液来指示滴定终点的，周此，该滴定实验达终点的现象 3.答案(1)Fe3++3H0=一Fe(OH)1+3H 是当加入最后半滴KIO碱性标准溶液后，客液由无色突变为蓝 (2)2Fe3++Cu-C2++2Fe' 色且30s内不变色：由S元素守恒及S0z+1十2H0 (3)Fe2++Cu SCN--Fe++CuSCN 2 mL HS0,+2HI,KI0,+5KI+6HCI3L+6KC1+3HO可得 0.5mol/L FeSO和0.25mol/L CuSO的混合溶液中，加人2 关系式3S一3SO一3I2一KIO1,若滴定消耗KI0碱性标准溶液 滴1mol·L-I KSCN溶液，观察实验现象 VmL,则t(K1023)=V×10-3L×0.0020000mol·L-1= (4)产生白色固体：Cu+Fe++CI厂一CuCI↓十e+,白色周 2.0000×10-5Vmol,H(S)-3n(K10)-3×2.0000× 体消失：CuC1十FeFe2+十Cu2+十C厂：总反应：2Fe+十 10-6Vmol-6.0000×10-6Vmol,样品中硫的质量分数是 Cu一Cu2+十2Fe+。从现象上看，实验Ⅱ反应更快 6.0000×10-6Vmol×32g·mo1-1 ×100%= 19.200Y%. (5)4Fe2++O+4H+-4Fe++2H2O.c(OH-)、c(Fe+)增 a×10-3g 大，形成Fe(OH):沉淀 (4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化 (6)20 mL NaNO与HNO3的混合溶液[pH约为1.3，c(NO万) 物，铁的氧化物能催化SO的氧化反应从而促进SO的生成，因 =1.5mol/L] 此，粉尘在该过程中的作用是催化刺：若装置E冷却气体不充 解析本题为实验探究题，探究Cu与Fe+的反应机理和反应 分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分2升华，这样就要 条件，根据题干信息，|，CuCl,CuSCN是难溶于水的白色固体： 消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定站采偏大：若 I,Fe2+十NO[Fe(NO)]+(棕色)，结合各实验步骤和控制 滴定过程中，有少量1O万不经b直接将SO2氧化成HSO4,从 变量原则进行解题。(1)FCl,是强酸弱减盐，Fe+水解导致溶 电子转移守恒的角度分析，IO得到6被还原为厂，仍能得 液呈酸性，水解离子方程式为Fe+十3H2O一Fe(OH)3十 到关系式3S3S02一KI03,测定结果会不变。 3H,故答案为：Fe3++3H4O一Fe(OH)+3H:(2)由题 626第十一章 化学综合实验 ②加入稀酸B的作用是 回答下列问题： ③三次滴定消耗NH,SCN标准溶液的平均 (1)NaHSO4在反应中起 作用，用 体积为25.60mL,则产品纯度为 其代替浓H2SO4的优点是 (答出 [M(AlI3)=408 g/mol] 一条即可)。 2.(2024·黑吉辽高考)某实验小组为实现乙 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示 酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计 反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程 实验方案如下： 外，还可 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直 接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。 变色硅胶 A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用，防止暴沸 小孔板 D.不影响甲基紫指示反应进程 小孔冷凝柱 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相 温控磁力搅拌器 时均需使用的是 (填名称)。 I,向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸 (100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、 1.4 g NaHSO1周体及4~6滴1%甲基紫的 乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为 紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 精 加热。 确至0.1%)。 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3 (6)若改用C2H8OH作为反应物进行反应， 溶液至无CO2逸出，分离出有机相。 质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数 IN.洗涤有机相后，加入无水MgSO4,过滤。 值应为 (精确至1)。 V.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色 液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。 请完成课时素养达标（五十四） 第二讲 组成和含量测定综合实验 高考目标定位1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。 3.能正确选用实验装置，掌握控制实验条件的方法。4.能预测或描述实验现象、分析或处理实验 数据、得出合理结论。 核心考点突破 >》》 ■ 考点 定量实验方法 衫自我梳理 (3)重量分析法的过程包括分离和称量两个 过程。根据分离的方法不同，重量分析法又 1.重量分析法 可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方 (4)计算方法 法，使被测组分以单质或化合物的形式从试 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实 样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键 验中发生反应的化学方程式或原子守恒确 是准确判断反应是否完全，以及反应前后固 定相关物质之间的定量关系，再结合实验数 体（或液体）质量的变化。 据列出关系式，并进行相关计算。 349 金榜题名创新高考总复习 化学 2.滴定分析法 (1)直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原 方法 滴定法 性物质的方法，在滴定过程中，12被还原 为I。 具体 包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定 (2)间接碘量法（又称滴定碘法）是利用I 阐释 等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量 的还原性与氧化性物质反应产生I2,淀粉溶 来计算待测溶液的浓度 液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液 与12反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴 髦 酸 碱 Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟 内不变色，从而测出氧化性物质的含量。 相关 滴 仪器 4.气体体积法 管 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量 管 ①② 分析的方法，实验的关键是准确测量生成气 体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间 (1)①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液， 接测量法： 如H2C2O4溶液、K2Cr2O,溶液等。②中盛 装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气 端的橡胶管。 直接 (2)“0”刻度在上面。 体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接 测量法 测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 注意(3)用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先 事项用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将 滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液 的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定 利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量 管尖嘴部分：对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻 所排出液体的体积从而得到气体体积。常 间接 用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排 测量法 用的测量装置为用导管连接的装满液体的 出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分 广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保 证“短进长出” 思考1 思考2 测定实验中“数据”的采集 实验室可用间接碘量法测定含少量KC (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天 杂质的K2FeO,样品的纯度：称取 平，可估读到 g,精确度要求高的 0.1500gK2FeO4样品溶于碱性KI溶液 实验中可以用分析天平或电子天平。 中，调节pH使混合液充分反应。用 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适 0.1000mol·L1的Na2S2O3标准溶液 当规格的量筒，可估读到 mL,准 进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液 确度要求高的定量实验如中和滴定中选 25.00mL。滴定时，发生反应的离子方程 用滴定管，可估读到 mL 式：FeO-+4I+8H+—Fe2++2L2+ (3)气体除了量取外，还可以称量。称气 4H20:12+2S2O号-S1O号+21，请 体的质量时一般有两种方法：一种方法是 计算K2FeO样品的纯度： 另一种方法是 (写出计算过程)。 3.碘量法在氧化还原反应中的应用 (4)用pH试纸（测得整数值）或pH计（精 L2可作氧化剂，能被Sn2+、H2S等还原剂还 确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算 原，I可作还原剂，能被IO、Cr2O号、 可以得到溶液中H+或OH一的物质的量 MnO4等氧化剂氧化。 浓度。 350 第十一章化学综合实验 Ⅱ.另取与步骤I中等量的KI溶液于锥形 对点精练 瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗 练一物质含量的测定 Na2S2O3标准溶液1.10mL。 1.(2025·重庆模拟)实验室制备三氯化六氨 ①样品中钴元素的质量分数为 %。 合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3}的装置如图1 ②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视 所示。 读数，测定结果将 (填“偏 实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催 大”“偏小”或“不变”)。 化剂)、CoCl2和NHCI混合溶液，滴入浓氨 练二 物质组成的测定 水，充分反应后，再滴入双氧水，且水浴控温 2.已知青蒿素是一种仅含有C、H、O三种元素 在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁 的化合物，为进一步确定其化学式，进行了 热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰 如下实验： 水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到 [Co(NH)6]C晶体。已知：[Co(NH)6]2+ 占高素 具有CoC12和NH,CI较强还原性，Co2+不 易被氧化，Kn[Co(NH)2]=6×10一15 尤水GaGl2 实验步骤： ①连接装置，检查装置气密性： 浓氨水 双氧水 ②称量E、F中仪器及药品的质量； CoCL,和NTH,CI ③取14.10g青蒿素放入C的硬质玻璃管 的混合液 一活性炭 中，点燃C、D中的酒精灯加热，充分反应： ④实验结束后冷却至室温，称量反应后E、F 图1 中仪器及药品的质量。 克头元 (1)装置E、F应分别装入的药品为 布氏漏斗 (2)实验测得： 橡胶管 抽气管 装置 实验前 实验后 吸滤瓶 图2 E 24.00g 33.90g (1)仪器a的名称是 ,仪器c F 100.00g 133.00g 中无水CaCl2的作用是 (2)先加入浓氨水的目的是 通过质谱法测得青蒿素的相对分子质量为 水浴控制温度为55℃的原因是 282,结合上述数据，得出青蒿素的分子式为 (3)CoC12制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程 (3)若使用上述方法会产生较大实验误差， 式为 你的改进方法是 (4)为测定产品中钴的含量，进行下列实验： 【题后归纳】 定量实验的解题流程 I.称取4.0g产品，加入足量NaOH溶液 蒸出NH3,再加入稀硫酸，使[Co(NH3)6] 明确口 分析实 运用计 求解目 C13全部转化为Co3+,然后将溶液配制成 标量 验方法 算方法 标量 250mL,取25.00mL于锥形瓶，加入过量 确定所求物 明确实验方 根据实验 利用已知 KI溶液（将Co3+还原成Co2+),用 质的量，如 法，如滴定 过程确定 物质的具 0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定 产率、纯度 用关系式 物质的量浓 法、气体测 体的量进 至终点，消耗标准溶液13.10mL。(已知 度、结品水 量法、热重 法或守恒 行计算求 2Na2S20s+12=Na2SO6+2Nal) 数日等 分析法等 法 解 351 金榜题名创新高考总复习化学 高考真题集训 ■ 1.(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物 塞滴定管G内预装c(KIO3):c(KI)略小于 的表征手段之一。按下图实验装置（部分装 1：5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛 置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适 CHO 量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3十 5KI+6HC13I2+6KCI+3H2O,使溶液 P 显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2,一段时间后， 加热并使样品燃烧。 回答下列问题： ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反 (1)将装有样品的Pt坩埚和Cu)放人石英 应：SO2+I2+2H2O—H2SO4+2HI),立 管中，先 ,而后将已称重的U型 即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复 管c、d与石英管连接，检查 依 次点燃煤气灯 现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜 ,进行实验 (2)O2的作用有 CuO的作用 色“消退一变蓝”不断变换，直至终点。 是 (举 回答下列问题： 1例，用化学方程式表示)。 (1)取20.00mL0.1000mol·L-1K1O3的 (3)c和d中的试剂分别是 碱性溶液和一定量的KI固体，配制 (填标号)。c和d中的试剂不可 1000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必 调换，理由是 须用到的是 (填标号)。 A.玻璃棒 A.CaCl2 B.1000ml锥形瓶 B.NaCl C.500mL.容量瓶 C.碱石灰(CaO+NaOH) D.胶头滴管 D.Na2 SOa (2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中 (4)Pt坩埚中样品CxrHyOz反应完全后，应 的试剂为 。 装置F中通气管末端 进行操作： 多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子 取下c和d管称重。 (见放大图)，目的是 (5)若样品CrHyOz为0.0236g,实验结束 后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。 (3)该滴定实验达终点的现象是 质谱测得该有机物的相对分子量为118，其 滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL,样品 分子式为 中硫的质量分数是 (用代数式 2.(2024·山东高考)利用“燃烧一碘酸钾滴定 表示)。 法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产 示（夹持装置略）。 生粉尘而促进S)3的生成，粉尘在该过程中 的作用是 ;若装 瓷舟玻璃棉 置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏 浮子 大，原因是 气孔 放大图 若滴定过程中，有少量IO⅓不经I2直接将 SO2氧化成H2SO4,测定结果会 实验过程如下： (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中 (瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活 请完成课时素养达标（五十五） 352