课时素养达标(54)物质制备综合实验-【金榜题名】2026年高考化学一轮总复习课时素养达标

经基，酯甚：(3)由H生成」的反应类型为取代反应（或酯化反 解析【，在装置A中浓氢水与Ca()反应制取NH,然后在装 置B中用碱石灰千燥氯气，通过多孔球池通入装置C中，与 SO2Cl发生反应：SOC12十4NH2一S0(NH)+2NH,C☐ 应)：(4)根摇分析可知，E的结构简式为 :(5)根据 制取得到磺酰胺[SO,(NH)2],在装置后边连接一个盛有碱石 灰的千燥管，用于吸收S)C12发生水解反应：S)2C12十2H) -2HC1+HSO4产生的HC1: Ⅱ，将样品放入蒸氯装置，加入浓N(OH滨液，两进行加热，发生 反应NH,CI+NaOH△NaCI+NH3+H,O,产生NH被吸 Cu 收装置的HS),吸收，过量的HSO用NaOH溶液进行滴定， 分析，由下F生成G的化学方程式为：2 △ 根据反应消耗NOH标准落液的依积及浓度可计算出过量 HSO1的量，进而可知吸收NH3的H2SO及NH的物质的 量，根据N元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2):中NH,CI物 质的量、质量，结合样品质量，可得S)2(NH)g的质量及含量。 (1)浓氯水与CaO发生反应：NH3·H()+CaO—Ca((OH)2+ OH 十2H2O:(6)化合物K是相对分子质量比化合 NH2↑，反应制取得到NH1,故试剂X为荣氨水：(2)装置B中 CHO 盛有千燥剂，用于千燥NH。,疵石灰可以吸收氨气中的水燕 气·并且与氨气不能发生反应，因此可以用于千燥氨气，难正确： b.酸性干燥剂求硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用 物C大14的同系物，满足①属于芳香族化合物，含有苯环，②能 于千燥氨气，b错误C,P2O吸收水分反应产生HPO,HP(O 发生银镜反应，含有醛基的同分异构体有17种，分别为 是酸性干燥剂，能够与碱性气体氯气发生反应，因此不能用于干 CHO 燥氛气，c错误：d.无水CaCl会和氯气发生反应产生 CHO CaCL2·8NH,国此无水CaCL2不能用于千燥氯气，d错误：故合 间、对3种)、 理选项是a:(3)S(O2C2容易与水发生水解反应，产生HC1 CIL.C H2S),,反应的化学方程式为：S),Cl+2HO一一2HC1+ H,S),:(4)装置C中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触 CHO CHO 面积，使反应更充分：(5)根据装置图可知仪器M名称是三颈烧 瓶：根据装置图可知在蒸复装置与吸收装置之间安装了一个单 (数字代表氯 向间，其作用是防止由于NH1的溶解吸收而产生的倒吸现象： CH H.O (6)在20ml.的吸救液中反应消耗了V1ml,mol/1Na(OH标 CH 准溶液，用于滴定过量HSO,,则根据反应2NaOH+H2SO 原子的位置)，共17种，其中核耐共摄氢语显示为4组峰，且峰面 一NSO十2H2O,可知过量H2S0,的物质的量为u(H2S0) CH CHO -之N0H)-9XWX103L×0-(空ew× 103X25)m0l,溶液中开始加入H2S0,的物质的量为 积比为2；2；2：1的物质的结构简式为 n(H,SO,)s=GV,×10-言mol,故用于吸收NH反应消耗 S0,的物质的量为n(S0,)盒=(6V×103-号 CHCI X10-×25)ml,根据物质反应转化关系，结合元素中恒可知关 系式：2NH,C1~2NH~H2SO4,故n(NHCI)=2n(H,SO,)厦 :(7)苯甲醇氧化为苯甲醛，苯甲醛与PhP =2(G1V1×10-8- 2V×103×25)mol,所以ag样品中 -（V×103-号9%x10×25)x10m CHO SO(NH)2的含量为： Ci一Ci600i ×100%. CHCOOC,H反应得到 ,经过加 2.答案(1)三颈烧瓶FeS+2H十F2++HS↑ (2)作安全瓶(3)①排出多余的HS气体 CIL,O1 ②7H2S+2HReO,ReS+8HO △ 聚反应得到产物，故合成路线为 (4)吸收多余的H2S气体，防止污染空气(5)95.7% 02/Cu 解析装置A中硫化亚铁和稀硫酸反应制备H,S气体，B为安 全瓶，装置C中ReO溶于水生成HReO,,HReO,再与HS反 CHO △ 应生成RS,再向三颈烧瓶内滴入足量HO,的氨水溶液，生 Ph P-CHCOOC.H 成NH,RO,,经分离操作得到严品NH,RO,,装置D为尾气 H2S的吸收装置，通入氮气排出多余的HS气体，防止污染。 ECH—CH] (1)仪器X的名称为三颈烧瓶：A中硫化亚铁和稀硫酸反应生成 CH=CHCOOC,H 硫腋亚铁和硫化氨，离子方程式为FeS十2H中一Fe+十 催化剂 C00CL· H2S↑：(2)由分析知，B的作用为安全瓶：(3)①由分析知装置D 为尾气HS的吸收装置，通入氨气排出多余的HS气体，防止 污来：②装置C中ReO,溶于水生成HReO,HRO弄与H2S 课时素养达标（五十四） 反应生成RC2S,反应的方程式为7H2S+2 HReO-ReS,+ 8H2O:(4)由分析知装置D为尾气H2S的吸救装置，吸收多余的 1.答案(1)浓氨水 (2)n H,S气体，防止污染空气：(5)由2NH,RcO,一定温度2NH,+ (3)S02C12+2H2O-2HC1+H2SO +H2O十ReO:NH3+HB—NH·H3B, (4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分 NH·HB+HCI一NH,CI+HB,得NH Reo (5)三颈烧瓶防倒吸 HCl,可得n(NHRe0)=0.5mol·L1×20mL×103=1.0 (6) ×102mol:m(NH,Re0,)=1.0X10-2mol×268g·mol-1 a-（9V×103-2V×103×25）×107 ×100% 28g,对NHR0,的纯度为“0×10%-会袋是 m(样品) ×100%=95,7%. 694 3.答案(1)恒压滴液漏斗(2)①使F(NO)3完全水解生成 溶液的作用是吸收S)、HC等尾气，防止污柒空气，(7)无水 Fe(OHD,②2Fc(0HD,商Fe,O,+3H,0(3)e(4碱石灰 CC的作用防止烧杯中的水蕊气进入圆底烧瓶，干燥管中无水 CC1不能换成碱石灰，原因是碱石灰与S),、HCl气体反应，失去 吸收水蒸气，防止水蒸气进人玻璃管中与氨化铁反应(5)E 千燥作用。(8)根据装置图信息，孩装置可以用于制取能水解的盐 (6)2Fe6N2+50,+6H,0A4FeO,+4NH 酸盐晶体，由结品水合物制备无水盐，适宜使用题述方法的是。 解析(1)由实验装置图可知，装置a为恒压滴液漏斗：(2)①硝 6.答案(1)bd 酸铁是强酸弱碱盐，在溶液中发生的水解反应是吸热反应，混合 (2)6SC+16NH3一SN,+2S￥十12NHC1溶液红棕色 溶液加热一段时间可以使水解平衡向正反应方向移动，有利于 褪去 使水解趋于完全生成氢氧化缺：②由题意可知，高温均烧时分解 (3)吸收多余的氨气，防止空气污染防止稀硫酸被倒吸入装置 制氧化铁的反应为高温条件下氢氧化铁分解生成钠米氧化铁和 B中 水，反应的化学方程式为2Fe(OH),高温Fe,0,十3H,O:(3)由 (4)从滴定管上口加入少量N()H标准溶液，倾斜着转动滴定 管，使液休润湿内壁，然后从下口放出，重复2一3次甲基橙/盼 实验装置图可知，固依b为氢氧化钠，浓氯水中存在两个平衡 融92% NHg十HO→NH·H2O.NHg·HO=NH+OHF,浓 解析(1)n,b,c、d装置均可生成氨气，但、c装置中，固体加热 意水滴入NaOH固体上，溶液中(OH)增大，使上述两个平街 左移，放出氨气，NOH固体溶解放热，促进氨气递出：故选 时，试管口应向下倾斜：b装置发生反应(NH)2CO△ (4)由实验装置图可知，装置B中盛有碱石灰，用于千燥氨气，装 2NH↑十H,()十C()2↑，水和二氧化碳被碱石灰吸收，从而得 置D中盛有的干燥剂为碱石灰，目的是吸收水蒸气，防止后续装 到戴气：d中求氨水与Ca()发生反应：NH·H,()十CO 置中的水燕气进入C中与意化铁反应：(5)虚线柜中的装置为吸 Ca(OH),十NH·反应放热，促使NH挥发，得到氨气 收氨气的装置，为防止极易溶于水的氨气通入水中倒吸，应通过 (2)NH3与SC12(红棕色液体)反应制备S,N,时，有单质和盐生 侧置的满平通入水中，故选E:(6)由题意可知，氮化铁在潮混空 成，根据电子得失守恒可知，N元素化合价升高（一2·一3）失电 气中充分加热生成磁性氧化铁和氨气的反应为氯化铁与氧气和 子，则S元素化合价降低，得电于生成S,同时有候盐生成，化学 水反应生成四氧化三铁和气，反应的化学方程式为2FN2十 方程式为：6SCl+16NH -S N +2S+12NH Cl:SCl 被反应完时，溶液红棕色褪去。(3)意气有森，周此需要用稀硫 502+6H0△1FeO,+4NH. 酸进行尾气处理，防止空气污浆；氨气极易溶于水，固此用CC 4.答案(1)（球形）冷凝管平衡气压 可防止稀硫酸被例吸入装置B中。(4)滴定管在使用前需要用 (2)温度过低，反应太慢：温度过高，会产生副产物 标准液涧洗，具体操作为：从滴定管上口加入少量N()H标溶 (3)C1(0+2HS0-C1-+S)片-+S02◆+H.0 液，领斜着转动滴定管，使液休涧湿内壁，然后从下口放出，重复 (4)降低产品溶解度并促其分层 2一3次：可选用甲基橙（或酚酞）作指示剂，当滴定达到终点时 103 滴入最后半滴NOH标准液，溶液由橙色变为黄色（或无色变为 (5)产品纯度高等(6).7。% 粉色)，且半分钟内不变色，则达到滴定终点：稀硫酸物质的量 解析环己醇用过量次氯酸钠溶液氧化为环己朝，用亚硫酸钠 0.05L×0.1mol·L.-1=0.005mol,吸收完氢气后，剩余的硫酸 除剩余次氯酸钠，向反应混合物中加入50mL水，进行水蒸气燕 消耗N(0H标准液20.00ml.(②数值相差太大，舍去)，即 馏，馆出液中分批加入无水N,CO3,至反应液呈中性，中和后的 0.02L×0.1mol·L-1=0.002mol,按反应关系H2S0~ 溶液加入新盐使之饱和，减小环己酮的溶解度，分液法分离出有 2Na(OH,剩余的HS)有0,001mol,则吸收氢气消耗了 机相，有机相用无水Mg5O千燥后过滤，蒸馏得产品环己朝 0.004mol硫酸。按反应关系SN:~4NH3~2H2SO可知，样 (1)根据装置图，图1中仪器A的名称是（球形）冷凝管：图2中 品中SN,有0.002mol,即SN产品纯度= “1”导管与空气连通，作用是起平衡气压作用：(2)步骤2中，温度 过低，反应太慢：温度过高，会产生副产物，所以“温度保持在 0.002molX184g/m@l×100%=92%, 0.4g 30一35℃”：(3)步骤3中加入NaHSO3的目的是为了除去过量 7.答案(1)油(2)球形冷凝管 的NaCIO,该步骤中NaHS),过量，NaClO被还原为NaCI,该反 (3)防止沸腾时加入安息香周体引起暴沸 应的离子方程式为C10+2HS0 C-+S0二+S0A+ (4)FCl(Fe2+)可行，因空气中的氧气可将FCL(Fe2+)氧 HO。(4)步骤1中，“精盐”的作用是降低产品溶解度，并有利 化为FeCL(Fe+),从而实现循环 产品分层，(5)根据反应方程式，重格酸钾氧化法蒯产物较多， (5)氯化铁水解(6》a(7)b 加入浓硫酸，会发生税水生成环己烤。(6)环己醇的密度为 解析(1)浚实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了 98 限·cm,理论产品循量：m=8.Xp×100g 8.4X982g,环己 100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介 100 质：(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷 前产牵=5.6g÷8.498eg×10%=7 108 %。 却，冷却水应从a口进，b口出：(3)步骤②中，若沸腾时加入安息 100 香，会暴沛，所以需要流腾平息后加入：(4)FCL为氧化剂，则铁 5,答案(1)不再有气泡产生Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加 的化合价降低，还原产物为FC2:空气中的O可将F心+氧化 快反应速率 为Fe3于铭续参与反应，所以只需要催化量的FCl即可：(5)氧 (2)漏斗，玻璃棒(3)K,[F(CN)]溶液 化铁易水解，所以步碳①一③中，乙酸除微溶剂外，芳一主要作 (4)2Fe3++Fe-3Fe2+、2Fe2++Cl -2Fe3++2C1 用是防止氯化铁水解：(6》根据安息香和二苯乙二酮的溶特 (5)在HC1气流中蒸发浓缩、冷却结品，过滤、洗涤，干燥得到 征，安息香溶于热水，二苯乙二明不溶于水，所以可以采用热水 FeCl·6H,O品体 洗涤粗品除去安息香：(7)2.0g安息香(C:H2))的物质的量 (6)球形冷凝管冷凝回流SC2吸收S:、HCI等尾气，防止 约为0,0094mol,理论上可产生二苯乙二朝(C1tH0(2)的物质 污染空气 (7)碱石灰与S),,HC1气体反应，失去干燥作用(8) 的为0.094m0,质量约为198g产率为上×100% 解析(1)特成铁屑分就加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由 =80.8%,最接近80%. 废铁盾与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为 不再有气泡产生。含有少量钢的废铁屑比纯铁局反应快，原因 课时素养达标（五十五） 为Fe、Cu在稀盐酿中形成原电池，加快反应速率。(2)操作①是 1.答案(1)防止引人硫酸根造成硫酸钡质量增大 过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗。(3)亚 铁离子和K3[Fe(CN):]溶液反应生成蓝色沉淀，固此检脸 (2)233n-160m (3)0.1A 8月 FCl溶液中是否残留Fe2+的试剂是K[Fe(CN)。]溶液， (4)CuSO·3H0CuS0,·H20≌CusS0,+H2O (4)为增大FCI溶液的求度，向稀FeCL溶液中加入纯Fe粉后 通入C2,先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被 (5)C2++H2SCuS￥+2H 氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为 解析(1)沉淀法是将硫酸根用钡离予沉淀，步骤①选择稀盐酸 2Fe1++Fe3Fe3+、2Fe2++Cl2-2Fe++2C1。(5)操 而不选择传硫酸的原因是，防止引入硫酸根造成沉淀硫酸铡质 量增大：(2)根据元素守恒生成的硫酸朝沉淀中硫酸根与硫酸铜 作②是氯化铁溶液到FC1·6H(O品体，由于铁离子加热时要 品体中硫酸根物质的量相同，所以n(CS)·xH0) 发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HC】气体防 g 止铁离子水解，其操作过程为在HC气流中蒸发浓缩，冷抑结 233gma=233mol,m(CuS0,·xH,0)=233mol×(160+ 品、过滤、洗涤、千燥得到FCl·6HO品体。(6)根据图中信息 得到仪器A的名称为球形干燥管，由于SOC12沸点为77℃，为 18r)g/m0l=mg,所以r=233m160m,(3)为减小误差，直到 18 充分利用S),,不能使其逸出，因此球形冷凝管的作周为冷凝 连续两次称量的质量差不超过0.1g为止：在冷却过程中，为防 回流SOC2。由于二氧化硫、HCI会逸出污荣环境.因此NaOH 止硫酸铜粉末吸收空气中的水蒸气，需用干燥器，故选A: 695课时素养达标（五十四） 物质制备综合实验 基础巩固练 2.(2025·太原模拟)铼(Re)是具有重要军事战略 1.(2025·黑龙江二模)磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶 意义的金属。NH,Re(Oi是制备高纯度Re的原 于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性 料，实验室用Re2O,制备NH:ReO4的装置如图 水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染 所示。 料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为 SO2Cl2+4NH3-SO2(NH2)2+2NH4CI。已 H,O,的 N 硫酸 氨水溶液 知：磺酰氯(SO2C12)熔点为一54.1℃，沸点为 K 69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。 「.磺酰胺的制备 硫化 Re,O, NaOH 和水 一试剂X 亚铁 溶液 B 已知：Re2O?易溶于水，溶于水后生成HReO4: 碱石灰 S0,C12 HReO4与H2S反应生成Re2S。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ,装置A中发生反 (1)试剂X的名称为 (2)装置B中盛放的试剂为 (填字母)。 应的离子方程式为 a.碱石灰 b.浓硫酸 c.P2Os d.无水CaCl2 (2)装置B的作用是 (3)写出SO2C2水解的化学方程式： (3)检查完装置的气密性，装入药品，先关闭K1 K3,打开K2、K4,仪器X内生成Re2S。关闭 (4)装置C中多孔球泡的作用是 K2,打开K1通入N2一段时间，然后打开K3,滴 Ⅱ.用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量 人足量H2O2的氨水溶液，生成NHReO1。 (假设只含NHCI杂质，部分装置已省略) ①通入N2的目的是 单向阀示意图 液封 液封装置2 0- ②请写出生成Re2S,反应的化学方程式： 浓NaOH马 装置1 溶液 (4)装置D的作用是 (5)测定样品的纯度：取2.8 g NHReO4样品 浓NaOH 仪器M 溶液 HSO 在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸 样品溶液 标准溶液 蒸氨装置 吸收装置 (H3BO3)吸收。吸收液用浓度为0.5mol·L1 (5)蒸氨：取ag样品进行测定。添加药品后，加热 的盐酸滴定，消耗盐酸20mL。则NHReO4的 仪器M,蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol/L 纯度为 (计算结果保留三位有效数 H2SO,标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为 ,单向阀的作用是 字，已知：2NH,Re0,一-定温度 2NH3↑+H2O (6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再 +Re2O7;NH3+HgBO3—NH3·H3BO3, 将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500mL NH3.H3BO3+HCI=NH4CI+H3BO3). 的溶液，取20mL溶液用c2mol/L的NaOH标准 3.(2025·绵阳南山中学月考)纳米氮化铁 溶液滴定过量的H2SO1,共消耗NaOH标准溶 (Fe6N2)是一种不溶于水的灰色粉末，常用作软 液V2mL,产品中SO2(NH2)2的含量是 磁性材料，较高温度时，暴露在空气中易释放出 (列出计算式)。 氨气。实验室模拟制备纳米氮化铁的步骤如下： I.制备纳米级氧化铁粉末 向三颈烧瓶中加人0.36 mol Fe(NO3)3和 0.1mol甘氨酸，置于可控温电炉上加热，装置如 图所示（甘氨酸易挥发）： 525 步骤2：开动搅拌，逐滴加入NaClO溶液，并使瓶 Fe(NO,), 甘氨酸 内温度保持在30~35℃。当NaC1O溶液加完 后，溶液呈黄绿色，经检验，确保NaCO过量，在 蒸馏水 硅油 室温下继续搅拌15min. 可控温电炉 步骤3：在步骤2得到的溶液中加人1~5mL饱 (1)装置a的名称为 和NaHSO3溶液直至反应液变为无色，经检验， (2)混合溶液加热一段时间后，浓缩、蒸干、高温 NaCIO已完全反应. 灼烧得到纳米氧化铁粉末。 步骤4：向反应混合物中加入50mL水，进行水 ①加热一段时间的目的是 蒸气蒸馏（如图2），收集35~40mL馏出液。在 搅拌下，向馏出液中分批加入无水Na2COs(约 ②高温灼烧时分解制氧化铁的化学方程式为 需6g),至反应液呈中性。中和后的溶液加入精 盐（约需6.5g)使之饱和。 Ⅱ.制备纳米氮化铁 步骤5：混合物转入分液漏斗，分出有机相。水 采用如图所示装置在700℃左右制备纳米氮 层用乙醚萃取2次，合并有机相和酵萃取液，用 化铁。 无水MgSO4干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙 。浓氨水干燥剂c纳米氧化铁干燥剂© 醚，再蒸馏收集150~155℃馏分，产量约 为5.6g。 B 固体b 滴液漏斗 A 仪器A (3)固体b可以选用多种物质，固体b的最佳选 棒 项为 a.熟石灰 b.二氧化锰 图1 图2 c.氢氧化钠 d.氯化铵 回答下列问题： (4)干燥剂c的具体名称为 ,连接装置 D的作用为 (1)图1中仪器A的名称是 :图2中 “1”导管的作用是 (5)虚线框中最适宜的装置为 (选填标号)。 (2)步骤2中，“温度保持在30~35℃”的目的是 (3)步骤3中加入Na HSO3的目的是为了除去 NaOH 过量的NaCIO,该步骤中NaHSOs过量，则该反 NaOH HO HO 应的离子方程式为 E E E E (6)氮化铁在潮湿空气中充分加热生成磁性氧 (4)步骤4中，“精盐”的作用是 化铁和氨气的化学方程式为 (5)实验室还可以用重铬酸钠氧化法（用浓硫酸 OH 4.(2025·长春质检)某小组设计实验制备环己酮。 酸化)，反应原理：3 +Na2Cr207+4H2SO 化学反应原理如下： OH CH COOH +NaClo +NaCl+H2O +Cr2(SO)3+Na2SO+7H2O, 实验步骤如下： 重铬酸钾氧化法比较，次氯酸钠一冰酷酸氧化的 步骤1：在如图1装置中加人8.4mL环己醇、 突出优点是 20ml冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL浓度 (6)已知环己醇的密度为Pg·cm3,本实验中环 为1.8mol·L1的次氯酸钠水溶液。 己酮的产率为 (填百分式)。 526 考能提升练 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上 5.(2022·天津高考)氯化铁是重要的化工原料。 述方法的是 (填序号)。 针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： a.ZnCl2·H2O I.FeCl3·6H2O的制备 b.CuSO·5H2O 制备流程图如下： c.Na2S2O3·5H2O 6.(2025·黑龙江绥化一模)四氮化四硫(SN4,S 稀 废铁屑 纯Fe粉，Cl2 浓FeCL,溶液 盐 含少量制)滤凸稀Fed,溶液 为十2价)是重要的硫氮二元化合物，室温下为 酸 操作① 液 橙黄色固体，难溶于水，能溶于CC14等有机溶 FeCl3·6H,0 操作② 剂，可用NH3与SC2(红棕色液体)反应制备，反 (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完 应装置如图所示（夹持装置已省略）。 全。判断反应完全的现象为 已知：S4N4+6OH+3H2O—S2O+ 2SO+4NH3↑ 含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 搅拌 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 氨气发生装置 稀硫酸 (3)检验FeC13溶液中是否残留Fe2+的试剂是 SCL,和CCI 的混合溶液 (4)为增大FeC13溶液的浓度，向稀FeCl3溶液 A B 中加入纯Fe粉后通入C2。此过程中发生的主 回答下列问题： 要反应的离子方程式为 (1)氨气发生装置可以选用 (填字母)。 (5)操作②为 氯化铵固体 Ⅱ.由FeCl3·6H2O制备无水FeCg 碱石灰 将FeCL3·6H2O与液体SOC2混合并加热，制 得无水FeCls。已知SOCl2沸点为77℃，反应 方程式为FeCl。·6H,0+6S0Cl2△FeCl,+ 碳酸铵固体 6SO2◆+12HCI◆，装置如下图所示（夹持和加 热装置略)。 碱石灰 无水 CaCL 氢氧化钙和 氯化铵固体 NaOH 无水氯化钙 水浴 溶液 (6)仪器A的名称为 ,其作用为 NaOH溶液的作用是 浓氨水 (7)干燥管中无水CaC2不能换成碱石灰，原因 碱右灰 是 生石灰 527 (2)装置B中生成SN4的同时，还生成一种常 装置示意图如图所示，实验步骤为： 见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 :证明SC12反应 B 完全的现象是 (3)装置C的作用是 ,其中 CC4的作用是 (4)测定产品纯度： 加热搅拌器 .蒸氨：取0.4g固体样品加入三颈烧瓶中，再 加入足量NaOH溶液并加热，将蒸出的NHg通 ①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及 入含有50mL0.1mol·L1H2SO,标准溶液的 9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热，至固体全部 锥形瓶中。 溶解。 i.滴定：用0.1mol·L1的NaOH溶液滴定剩 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香， 余的H2SO4,i记录下NaOH溶液的体积。重复 加热回流45~60min。 实验3次，数据如下表所示： ③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ①过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 实验序号 初始读数(mL) 最终读数(mL) ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色 ① 0.20 20.22 结晶1.6g ②四 0.40 24.85 回答下列问题： (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”) ③ 1.00 20.98 作为热传导介质。 用NaOH标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润 (2)仪器B的名称是 :冷却水应从 洗滴定管，润洗滴定管的操作为 (填“a”或“b”)口通入 ,滴定时选用的指示剂为 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方 制得的S:N4的纯度为 (保留两位有 可加入，其主要目的是 效数字)。 7.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原 二酮的反应式如下： 产物为 :某同学尝试改进本实验：采用 催化量的FeCl3并通人空气制备二苯乙二酮。 该方案是否可行 简述判断理由 安息香 二苯乙二酮 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸 相关信息列表如下： 除作溶剂外，另一主要作用是防止 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少 难溶于冷水，溶 白色 洗涤的方法除去（填标号）。若要得 安息香 133 344 于热水、乙醇 量 固体 乙酸 到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步 提纯。 二苯乙 淡黄色 不溶于水，溶于 a.热水 b.乙酸 95 347 二酮 固体 乙醇、苯、乙酸 c.冷水 d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 无色 冰乙酸 17 118 a.85% b.80% 液体 与水、乙醇互溶 c.75% d.70% 528