课时素养达标54(Word练习)-【金榜题名】2026年高考化学一轮总复习

课时素养达标 基础巩固练 1．（2025·黑龙江二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为SO2Cl2＋4NH3===SO2(NH2)2＋2NH4Cl。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。 Ⅰ.磺酰胺的制备 (1)试剂X的名称为　　　　　　。 (2)装置B中盛放的试剂为　　　　　（填字母）。 a．碱石灰　　　　　b．浓硫酸 c．P2O5 d．无水CaCl2 (3)写出 SO2Cl2水解的化学方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)装置C中多孔球泡的作用是　　　　　　。 Ⅱ.用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl杂质，部分装置已省略） (5)蒸氨：取a g样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol/L H2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为　　　　　　，单向阀的作用是　　　　　　。 (6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液，取20 mL溶液用c2 mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH标准溶液V2 mL，产品中SO2(NH2)2的含量是　　　　　　　　　（列出计算式）。 答案　(1)浓氨水 (2)a (3)SO2Cl2＋2H2O===2HCl＋H2SO4 (4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分 (5)三颈烧瓶　防倒吸 (6) ×100% 解析　Ⅰ.在装置A中浓氨水与CaO反应制取NH3，然后在装置B中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置C中，与SO2Cl2发生反应：SO2Cl2＋4NH3===SO2(NH2)2＋2NH4Cl制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在装置后边连接一个盛有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2＋2H2O===2HCl＋H2SO4产生的HCl； Ⅱ.将样品放入蒸氨装置，加入浓NaOH溶液，丙进行加热，发生反应NH4Cl＋NaOHNaCl＋NH3↑＋H2O，产生NH3被吸收装置的H2SO4吸收，过量的H2SO4用NaOH溶液进行滴定，根据反应消耗NaOH标准溶液的体积及浓度可计算出过量H2SO4的量，进而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物质的量，根据N元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2)2中NH4Cl物质的量、质量，结合样品质量，可得SO2(NH2)2的质量及含量。 (1)浓氨水与CaO发生反应：NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑，反应制取得到NH3，故试剂X为浓氨水；(2)装置B中盛有干燥剂，用于干燥NH3。a.碱石灰可以吸收氨气中的水蒸气，并且与氨气不能发生反应，因此可以用于干燥氨气，a正确；b.酸性干燥剂浓硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，b错误；c.P2O5吸收水分反应产生H3PO4，H3PO4是酸性干燥剂，能够与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，c错误；d.无水CaCl2会和氨气发生反应产生CaCl2·8NH3，因此无水CaCl2不能用于干燥氨气，d错误；故合理选项是a；(3)SO2Cl2容易与水发生水解反应，产生HCl、H2SO4，反应的化学方程式为：SO2Cl2＋2H2O===2HCl＋H2SO4；(4)装置C中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使反应更充分；(5)根据装置图可知仪器M名称是三颈烧瓶；根据装置图可知在蒸氨装置与吸收装置之间安装了一个单向阀，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而产生的倒吸现象；(6)在20 mL的吸收液中反应消耗了V1 mL c2 mol/LNaOH标准溶液，用于滴定过量H2SO4，则根据反应2NaOH＋H2SO4===Na2SO4＋2H2O，可知过量H2SO4的物质的量为n(H2SO4)＝n(NaOH)＝c2×V2×10-3 L×＝（c2V2×10-3 ×25） mol，溶液中开始加入H2SO4的物质的量为n(H2SO4)总＝c1V1×10-3 mol，故用于吸收NH3反应消耗H2SO4的物质的量为n(H2SO4)反应＝（c1V1×10-3－c2V2×10-3 ×25）mol，根据物质反应转化关系，结合元素守恒可知关系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)＝2n(H2SO4)反应＝2（c1V1×10-3－c2V2×10-3 ×25）mol，所以a g样品中SO2(NH2)2的含量为：×100%。 2．（2025·太原模拟）铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的原料，实验室用Re2O7制备NH4ReO4的装置如图所示。 已知：Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是　　　　，装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)装置B的作用是________________________________________________________________________。 (3)检查完装置的气密性，装入药品，先关闭K1、K3，打开K2、K4，仪器X内生成Re2S7。关闭K2，打开K1通入N2一段时间，然后打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4。 ①通入N2的目的是________________________________________________________________________。 ②请写出生成Re2S7反应的化学方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)装置D的作用是________________________________________________________________________。 (5)测定样品的纯度：取2.8 g NH4ReO4样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸(H3BO3)吸收。吸收液用浓度为0.5 mol·L-1的盐酸滴定，消耗盐酸20 mL。则NH4ReO4的纯度为　　　　　（计算结果保留三位有效数字，已知：2NH4ReO42NH3↑＋H2O＋Re2O7；NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3）。 答案　(1)三颈烧瓶　FeS＋2H＋===Fe2+＋H2S↑ (2)作安全瓶　(3)①排出多余的H2S气体 ②7H2S＋2HReO4===Re2S7＋8H2O (4)吸收多余的H2S气体，防止污染空气　 (5)95.7% 解析　装置A中硫化亚铁和稀硫酸反应制备H2S气体，B为安全瓶，装置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再与H2S反应生成Re2S7，再向三颈烧瓶内滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4，经分离操作得到产品NH4ReO4，装置D为尾气H2S的吸收装置，通入氮气排出多余的H2S气体，防止污染。(1)仪器X的名称为三颈烧瓶；A中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，离子方程式为FeS＋2H＋===Fe2+＋H2S↑；(2)由分析知，B的作用为安全瓶；(3)①由分析知装置D为尾气H2S的吸收装置，通入氮气排出多余的H2S气体，防止污染；②装置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再与H2S反应生成Re2S7，反应的方程式为7H2S＋2HReO4===Re2S7＋8H2O；(4)由分析知装置D为尾气H2S的吸收装置，吸收多余的H2S气体，防止污染空气；(5)由2NH4ReO42NH3↑＋H2O＋Re2O7；NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，得NH4ReO4～HCl，可得n(NH4ReO4)＝0.5 mol·L-1×20 mL×10-3＝1.0×10-2 mol；m(NH4ReO4)＝1.0×10-2 mol×268 g·mol-1＝2.68 g，则NH4ReO4的纯度为×100%＝×100%＝95.7%。 3．（2025·绵阳南山中学月考）纳米氮化铁(Fe6N2)是一种不溶于水的灰色粉末，常用作软磁性材料，较高温度时，暴露在空气中易释放出氨气。实验室模拟制备纳米氮化铁的步骤如下： Ⅰ.制备纳米级氧化铁粉末 向三颈烧瓶中加入0.36 mol Fe(NO3)3和0.1 mol甘氨酸，置于可控温电炉上加热，装置如图所示（甘氨酸易挥发）： (1)装置a的名称为　　　　。 (2)混合溶液加热一段时间后，浓缩、蒸干、高温灼烧得到纳米氧化铁粉末。 ①加热一段时间的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②高温灼烧时分解制氧化铁的化学方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.制备纳米氮化铁 采用如图所示装置在700 ℃左右制备纳米氮化铁。 (3)固体b可以选用多种物质，固体b的最佳选项为　　　　。 a．熟石灰　　　　　　b．二氧化锰 c．氢氧化钠 d．氯化铵 (4)干燥剂c的具体名称为　　　　，连接装置D的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)虚线框中最适宜的装置为　　　（选填标号）。 (6)氮化铁在潮湿空气中充分加热生成磁性氧化铁和氨气的化学方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)恒压滴液漏斗　(2)①使Fe(NO3)3完全水解生成Fe(OH)3　②2Fe(OH)3Fe2O3＋3H2O　(3)c　(4)碱石灰　吸收水蒸气，防止水蒸气进入玻璃管中与氮化铁反应　(5)E3　(6)2Fe6N2＋5O2＋6H2O4Fe3O4＋4NH3 解析　(1)由实验装置图可知，装置a为恒压滴液漏斗；(2)①硝酸铁是强酸弱碱盐，在溶液中发生的水解反应是吸热反应，混合溶液加热一段时间可以使水解平衡向正反应方向移动，有利于使水解趋于完全生成氢氧化铁；②由题意可知，高温灼烧时分解制氧化铁的反应为高温条件下氢氧化铁分解生成纳米氧化铁和水，反应的化学方程式为2Fe(OH)3Fe2O3＋3H2O；(3)由实验装置图可知，固体b为氢氧化钠，浓氨水中存在两个平衡，NH3＋H2O⥫⥬NH3·H2O、NH3·H2O⥫⥬NH＋OH－，浓氨水滴入NaOH固体上，溶液中c(OH－)增大，使上述两个平衡左移，放出氨气，NaOH固体溶解放热，促进氨气逸出；故选c；(4)由实验装置图可知，装置B中盛有碱石灰，用于干燥氨气，装置D中盛有的干燥剂为碱石灰，目的是吸收水蒸气，防止后续装置中的水蒸气进入C中与氮化铁反应；(5)虚线框中的装置为吸收氨气的装置，为防止极易溶于水的氨气通入水中倒吸，应通过倒置的漏斗通入水中，故选E3；(6)由题意可知，氮化铁在潮湿空气中充分加热生成磁性氧化铁和氨气的反应为氮化铁与氧气和水反应生成四氧化三铁和氨气，反应的化学方程式为2Fe6N2＋5O2＋6H2O4Fe3O4＋4NH3。 4．（2025·长春质检）某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下： ＋NaClO＋NaCl＋H2O 实验步骤如下： 步骤1：在如图1装置中加入8.4 mL环己醇、20 mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60 mL浓度为1.8 mol·L-1的次氯酸钠水溶液。 步骤2：开动搅拌，逐滴加入NaClO溶液，并使瓶内温度保持在30～35 ℃。当NaClO溶液加完后，溶液呈黄绿色，经检验，确保NaClO过量，在室温下继续搅拌15 min。 步骤3：在步骤2得到的溶液中加入1～5 mL饱和NaHSO3溶液直至反应液变为无色，经检验，NaClO已完全反应。 步骤4：向反应混合物中加入50 mL水，进行水蒸气蒸馏（如图2），收集35～40 mL馏出液。在搅拌下，向馏出液中分批加入无水Na2CO3（约需6 g），至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐（约需6.5 g）使之饱和。 步骤5：混合物转入分液漏斗，分出有机相。水层用乙醚萃取2次，合并有机相和醚萃取液，用无水MgSO4干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集150～155 ℃馏分，产量约为5.6 g。 回答下列问题： (1)图1中仪器A的名称是　　　　 　；图2中“1”导管的作用是________________________________________________________________________。 (2)步骤2中，“温度保持在30～35 ℃”的目的是　　　　 　　　　　　　　　　。 (3)步骤3中加入NaHSO3的目的是为了除去过量的NaClO，该步骤中NaHSO3过量，则该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。 (4)步骤4中，“精盐”的作用是________________________________________________________________________。 (5)实验室还可以用重铬酸钠氧化法（用浓硫酸酸化），反应原理：3＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→3＋Cr2(SO4)3＋Na2SO4＋7H2O，与重铬酸钾氧化法比较，次氯酸钠－冰醋酸氧化的突出优点是　　　　 　。 (6)已知环己醇的密度为ρg·cm-3，本实验中环己酮的产率为　　　　 　（填百分式）。 答案　(1)（球形）冷凝管　平衡气压 (2)温度过低，反应太慢；温度过高，会产生副产物 (3)ClO－＋2HSO===Cl－＋SO＋SO2↑＋H2O (4)降低产品溶解度并促其分层 (5)产品纯度高等　(6)% 解析　环己醇用过量次氯酸钠溶液氧化为环己酮，用亚硫酸钠除剩余次氯酸钠，向反应混合物中加入50 mL水，进行水蒸气蒸馏，馏出液中分批加入无水Na2CO3，至反应液呈中性，中和后的溶液加入精盐使之饱和，减小环己酮的溶解度，分液法分离出有机相，有机相用无水MgSO4干燥后过滤，蒸馏得产品环己酮。(1)根据装置图，图1中仪器A的名称是（球形）冷凝管；图2中“1”导管与空气连通，作用是起平衡气压作用；(2)步骤2中，温度过低，反应太慢；温度过高，会产生副产物，所以“温度保持在30～35 ℃”；(3)步骤3中加入NaHSO3的目的是为了除去过量的NaClO，该步骤中NaHSO3过量，NaClO被还原为NaCl，该反应的离子方程式为ClO－＋2HSO===Cl－＋SO＋SO2↑＋H2O。(4)步骤4中，“精盐”的作用是降低产品溶解度，并有利产品分层。(5)根据反应方程式，重铬酸钾氧化法副产物较多，加入浓硫酸，会发生脱水生成环己烯。(6)环己醇的密度为ρg·cm-3，理论产品质量：m＝8.4×ρ×g＝g，环己酮产率＝5.6 g÷g×100%＝%。 考能提升练 5．（2022·天津高考）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ.FeCl3·6H2O的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有　　　　　　　。 (3)检验FeCl3溶液中是否残留Fe2+的试剂是　　　　。 (4)为增大FeCl3溶液的浓度，向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉后通入Cl2。此过程中发生的主要反应的离子方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)操作②为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3 将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77 ℃，反应方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，装置如下图所示（夹持和加热装置略）。 (6)仪器A的名称为　　　　，其作用为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 NaOH溶液的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (7)干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是　　　　（填序号）。 a．ZnCl2·H2O b．CuSO4·5H2O c．Na2S2O3·5H2O 答案　(1)不再有气泡产生　Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒　(3)K3[Fe(CN)6]溶液 (4)2Fe3+＋Fe===3Fe2+、2Fe2+＋Cl2===2Fe3+＋2Cl－ (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3·6H2O晶体 (6)球形冷凝管　冷凝回流SOCl2　吸收SO2、HCl等尾气，防止污染空气 (7)碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 解析　(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。(2)操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗。(3)亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验FeCl3溶液中是否残留Fe2+的试剂是K3[Fe(CN)6]溶液。(4)为增大FeCl3溶液的浓度，向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉后通入Cl2，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为2Fe3+＋Fe===3Fe2+、2Fe2+＋Cl2===2Fe3+＋2Cl－。(5)操作②是氯化铁溶液到FeCl3·6H2O晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到FeCl3·6H2O晶体。(6)根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于SOCl2沸点为77 ℃，为充分利用SOCl2，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流SOCl2。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收SO2、HCl等尾气，防止污染空气。(7)无水CaCl2的作用防止烧杯中的水蒸气进入圆底烧瓶，干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用。(8)根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由结晶水合物制备无水盐，适宜使用题述方法的是a。 6．（2025·黑龙江绥化一模）四氮化四硫（S4N4，S为＋2价）是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，可用NH3与SCl2（红棕色液体）反应制备，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。 已知：S4N4＋6OH－＋3H2O===S2O＋2SO＋4NH3↑ 回答下列问题： (1)氨气发生装置可以选用　　　　（填字母）。 a． b． c． d． (2)装置B中生成S4N4的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　 　；证明SCl2反应完全的现象是　　　　　　　　　　　。 (3)装置C的作用是　　　　　　　　 　，其中CCl4的作用是　　　　　　　。 (4)测定产品纯度： ⅰ.蒸氨：取0.4 g固体样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，将蒸出的NH3通入含有50 mL 0.1 mol·L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。 ⅱ.滴定：用0.1 mol·L-1的NaOH溶液滴定剩余的H2SO4，记录下NaOH溶液的体积。重复实验3次，数据如下表所示： 实验序号 初始读数(mL) 最终读数(mL) ① 0.20 20.22 ② 0.40 24.85 ③ 1.00 20.98 用NaOH标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润洗滴定管，润洗滴定管的操作为　　　　　　　　　　　，滴定时选用的指示剂为　　　　 　，制得的S4N4的纯度为　　　　 　（保留两位有效数字）。 答案　(1)bd (2)6SCl2＋16NH3===S4N4＋2S↓＋12NH4Cl　溶液红棕色褪去 (3)吸收多余的氨气，防止空气污染　防止稀硫酸被倒吸入装置B中 (4)从滴定管上口加入少量NaOH标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2～3次　甲基橙/酚酞　92% 解析　(1)a、b、c、d装置均可生成氨气，但a、c装置中，固体加热时，试管口应向下倾斜；b装置发生反应(NH4)2CO32NH3↑＋H2O＋CO2↑，水和二氧化碳被碱石灰吸收，从而得到氨气；d中浓氨水与CaO发生反应：NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑反应放热，促使NH3挥发，得到氨气。(2)NH3与SCl2（红棕色液体）反应制备S4N4时，有单质和盐生成，根据电子得失守恒可知，N元素化合价升高(－2→－3)失电子，则S元素化合价降低，得电子生成S，同时有铵盐生成，化学方程式为：6SCl2＋16NH3===S4N4＋2S↓＋12NH4Cl；当SCl2被反应完时，溶液红棕色褪去。(3)氨气有毒，因此需要用稀硫酸进行尾气处理，防止空气污染；氨气极易溶于水，因此用CCl4可防止稀硫酸被倒吸入装置B中。(4)滴定管在使用前需要用标准液润洗，具体操作为：从滴定管上口加入少量NaOH标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2～3次；可选用甲基橙（或酚酞）作指示剂，当滴定达到终点时，滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由橙色变为黄色（或无色变为粉色），且半分钟内不变色，则达到滴定终点；稀硫酸物质的量＝0.05 L×0.1 mol·L-1＝0.005 mol，吸收完氨气后，剩余的硫酸消耗NaOH标准液20.00 mL（②数值相差太大，舍去），即0.02 L×0.1 mol·L-1＝0.002 mol，按反应关系H2SO4～2NaOH，剩余的H2SO4有0.001 mol，则吸收氨气消耗了0.004 mol硫酸。按反应关系S4N4～4NH3～ 2H2SO4可知，样品中S4N4有0.002 mol，即S4N4产品纯度＝×100%＝92%。 7．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入　　　　（填“水”或“油”）作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是　　　　　　；冷却水应从　　　　（填“a”或“b”）口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为　　　　；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行　　　　。简述判断理由________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量　　　　洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于　　　　（填标号）。 a．85% b．80% c．75% d．70% 答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a (3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 (4)FeCl2(Fe2+)　可行，因空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+)，从而实现循环 (5)氯化铁水解　(6)a　(7)b 解析　(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2；空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+继续参与反应，所以只需要催化量的FeCl3即可；(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为×100%＝80.8%，最接近80%。 学科网（北京）股份有限公司 $$