第3章 第2讲 物质的分离与提纯(课件PPT)-【金榜题名】2026年高考化学一轮总复习

第三章　化学实验基础 第2讲　物质的分离与提纯 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 目录 contents Part 01 考点一 考点二 Part 02 课时达标素养（十） Part 04 高考真题集训 Part 03 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 考点一　 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 可溶 不溶 可溶性 固体 升华 重结晶 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 互不相溶 下 上 互溶 大 支管口 沸石 碎瓷片 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 考点二　 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 高考真题集训 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 课时素养达标（十） 点击进入word 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 谢谢观看 第三章　化学实验基础 高考总复习 化学 返回目录 高考目标定位　1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法、装置 1．分离、提纯的含义 2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 (1)固体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 过滤 难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； ②二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘； ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁 蒸发 结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 (2)固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中一种 而另一种 的固体混合物 碳酸钠和碳酸钙 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液（滤液），判断是否洗净 结晶与 重结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的 混合物 除去KNO3中混有的少量NaCl 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为 升华 分离某种组分易 的混合物 分离I2和NaCl固体 应与物质的分解反应相区分，如NH4Cl eq \o(=====,\s\up15(△))NH3↑＋HCl↑ (3)液体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 萃取、 分液　 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大； ② 的液体混合物； ③溶质与萃取剂不反应 分离CCl4和水等 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从 口流出，上层液体从 口倒出 蒸馏 两种或两种以上 的液体，沸点相差较 分离酒精和水 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶 处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块 或 。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 思考　物质分离操作注意事项 (1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　　（填序号）。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需_______________________。 浑浊的原因可能是_______________。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　。 (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　。 提示　(1)蒸发浓缩　过滤　①③ (2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 (4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐） 练一　物质分离、提纯的物理方法及注意事项 1．（2025·宿迁开学考试）下列实验操作能达到实验目的的是(　　) A．分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁 B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度 答案　A 解析　A.分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁，以免液体溅出，A正确；B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；C.萃取操作时，应选择与水互不相溶的其他溶剂，且不与被萃取物质反应，密度没有要求，C错误；D.过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体会破坏滤纸，D错误。 2．下列实验装置不能用于物质分离提纯的是(　　) A B C D 答案　　B 解析　A．该装置为洗气装置，可用于物质分离提纯，A项正确；B.该装置用于配制溶液，不可用于物质分离提纯，B项错误；C.该装置为蒸馏装置，可用于物质分离提纯，C项正确；D.该装置为过滤装置，可用于物质分离提纯，D项正确；答案选B。 练二　物质分离、提纯物理方法的综合应用 3．实验室进行海带提碘实验，萃取后继续分离得到单质碘的主要操作：用浓氢氧化钠溶液进行反萃取、分液、酸化、过滤及干燥等。下列对应各实验步骤的装置错误的是(　　) INCLUDEPICTURE "J10.TIF" 　　　　　　　 　A　　　　　　　B 　C　　　　　　　D 答案　　D 解析　A．用浓氢氧化钠溶液进行反萃取，需要振荡， INCLUDEPICTURE "J10.TIF" 是振荡操作，故A正确；B.振荡后需静止后再分液，是分液操作，故B正确；C.酸化后过滤，是过滤操作，故C正确；D.操作中没有蒸发过程，是蒸发操作，故D错误。综上所述，答案为D。 4．肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质： [原理] [性质] 物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐 沸点 179 ℃ 300 ℃ 140 ℃ 水溶性 微溶于水、无色油状液体 难溶于冷水、易溶于热水 与水反应生成乙酸 [步骤] [装置]利用图1装置完成步骤①，利用图2装置完成步骤②，抽滤操作用图3装置。 回答下列问题： (1)R是　　　　（填结构简式）。 (2)图1中，仪器B的名称是　　　　，仪器A的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是____________________ (3)相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点有____（答一条即可）。 (4)步骤③加入NaOH溶液的作用是__________________________,第二次抽滤得到滤饼的主要成分是　　　　　（填名称）。 答案　(1)CH3COOH (2)恒压滴液漏斗　冷凝回流　避免水与乙酸酐反应 (3)加快过滤速率，使固体更干燥，固液更容易分离 (4)将肉桂酸转化成肉桂酸钠　肉桂酸 解析　苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应后蒸馏除去苯甲醛、乙酸酐，冷却后加入氢氧化钠将肉桂酸转化为钠盐，加入活性炭脱色，冷却抽滤除去固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品。(1)由分析可知，R为CH3COOH；(2)图1中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，目的是避免水与乙酸酐反应；(3)抽滤过程中装置中压强差较大，可以使得过滤较快（或固体较干燥或固液更容易分离等）；(4)肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠等强碱反应，步骤③加入NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸。 【题后归纳】　物质的分离和提纯的创新装置 (1)过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 (2)蒸馏、冷凝装置的创新应用 图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以三颈烧瓶为反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。 考点二　物质分离、提纯的化学方法 1．物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO eq \o\al(2-,4)、CO eq \o\al(2-,3)及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO eq \o\al(2-,3)、HCO eq \o\al(－,3)、SO eq \o\al(2-,3)、HSO eq \o\al(－,3)、S2-、NH eq \o\al(＋,4) 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 氧化 还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 方法 原理 杂质成分 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M离子的盐溶液作电解质溶液，如粗铜精炼 调 pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须” 思考　物质分离提纯常用化学方法应用举例（填写空格） 主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法 N2(O2) 用固体转化气体 CO2(CO) CO(CO2) 洗气或用固体转化气体 CO2(HCl) 洗气 CO2(SO2) SO2(HCl) NaHCO3溶液 (Na2CO3) 杂转纯 FeCl3溶液(FeCl2) MgCl2溶液(FeCl3) 调pH转为沉淀，过滤 粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 提示　灼热铜网　灼热氧化铜　NaOH溶液或碱石灰　饱和NaHCO3溶液　饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液　饱和NaHSO3溶液　CO2　Cl2　MgO、Mg(OH)2或MgCO3 练一　表格型分离、提纯 1．为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是(　　) 选项 被提纯的物质 （杂质） 除杂药品 分离方法 A 乙醇（乙酸） CaO 蒸馏 B KBr溶液(KI) 氯水、CCl4 萃取、分液 C 氯化铝溶液 （氯化铁） 氨水 过滤 D CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气 答案　A 解析　A．向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高的乙酸钙，加热蒸馏可除去乙醇中混有的乙酸，故A正确；B.溴化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，故B错误；C.氯化铝溶液和都能与氨水反应生成氢氧化物的沉淀，则不能用氨水除去氯化铝溶液中混有的氯化铁，故C错误；D.二氧化碳和二氧化硫都能与碳酸钠溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中混有的二氧化硫，故D错误；故选A。 2．为提纯下列物质，除杂药品和分离方法错误的是(　　) 选项 被提纯的物质 （杂质） 除杂药品 分离方法 A 蛋白质溶液 （葡萄糖） 硫酸铜溶液 盐析、过滤、洗涤、溶解 B 溴苯（溴） NaOH溶液 分液 C NH4Cl溶液 (FeCl3) 氨水 过滤 D 苯甲酸(NaCl) 水 重结晶 答案　A 解析　A．蛋白质溶液加硫酸铜溶液，蛋白质发生变性，不能除去葡萄糖，A错误；B.溴可以与NaOH溶液反应，溴苯与NaOH溶液不反应且不互溶，经过分液后可分离，B正确；C.NH4Cl溶液中加氨水，FeCl3与氨水反应生成氢氧化铁沉淀和氯化铵，过滤可除去，C正确；D.苯甲酸加水后重结晶，苯甲酸可以析出，氯化钠仍在溶液中，可分离，D正确；故选A。 练二　流程型分离、提纯 3．（2024·广西·九省联考卷）实验小组用过量FeCl3溶液处理覆铜板得到浸出液，并对其中的物质进行回收，流程如下。下列有关说法正确的是(　　) A．浸出液呈中性 B．滤渣只有铜粉 C．用KSCN溶液检验是否“氧化”完全 D．溶液a回收后可用于处理覆铜板 答案　D 解析　从腐蚀废液（主要含FeCl3、FeCl2、CuCl2）中进行物质回收，由流程可知，先加入过量的Fe，与氯化铁、氯化铜反应生成氯化亚铁、铜，滤渣中含Fe、Cu，加氯气氧化FeCl2产生FeCl3，据此分析解题。A.腐蚀废液含有Fe3+，Cu2+，Fe2+，水解使得溶液呈酸性，故A错误；B.据分析可知，滤渣中含Fe、Cu，故B错误；C.氯气氧化FeCl2产生FeCl3，因为FeCl3为产物，只要反应开始就能使KSCN溶液变红，无法检验是否“氧化”完全，故C错误；D.溶液a为FeCl3，可用于处理覆铜板，故D正确；故答案选D。 4．（2025·齐齐哈尔三模）实验室用溴和苯（沸点为80.1 ℃）在铁粉的催化下制取溴苯（沸点为156.2 ℃），得到粗溴苯后，某小组设计如下方案进行精制，下列说法错误的是(　　) A．试剂X可以选用过量的NaOH 或Na2CO3溶液 B．步骤Ⅰ中，“过滤”后所得的滤渣主要成分为Fe C．“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无水CaCl2 D．步骤Ⅱ的操作为蒸馏，首先收集到的馏分为苯 答案　B 解析　粗溴苯加入碳酸钠或NaOH将溴化铁转化为氢氧化铁过滤除去，滤液进行分液分离，有机层再加水洗去溶水杂质，再次分液后，有机层B中加干燥剂干燥溴苯，过滤除去干燥剂后，进行蒸馏得到精制溴苯，据此分析解答。A.粗溴苯中含有的杂质是Br2、苯、FeBr3。为除去Br2，试剂X可以选用过量的NaOH 或Na2CO3溶液，A正确；B.FeBr3与NaOH 或Na2CO3溶液反应，生成Fe(OH)3沉淀，步骤Ⅰ中，“过滤”后所得的滤渣主要成分为Fe(OH)3，B错误；C.“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无水CaCl2，C正确；D.步骤Ⅱ的操作为蒸馏，根据沸点可知，首先收集到的馏分为苯，D正确；故选B。 练三　沉淀分离操作的规范解答 5．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO eq \o\al(2-,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： (1)怎样判断SO eq \o\al(2-,4)是否沉淀完全？ (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）？ (3)沉淀的洗涤方法？ (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 答案　(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO eq \o\al(2-,4)未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。 (4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 6．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O（Fe为＋3价）}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是___________， 避光晾干的目的是________。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 答案　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗 【题后归纳】 1．用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱 和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 2.洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 【题后归纳】 1．用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱 和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 2.洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 3．检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂（必要时加热，如检验NH eq \o\al(＋,4)），不产生××沉淀（或溶液不变××色或不产生××气体），说明沉淀已经洗涤干净。 1．（2024·湖北高考）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 答案　B 解析　A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；B.苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；故答案选B。 2．（2024·安徽高考）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是(　　) A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X射线衍射实验 C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡 答案　D 解析　A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别；B.水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别；C.钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色（需透过蓝色钴玻璃），二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；D.苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在下层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；故答案选D。 3．（2024·广东高考）提纯2.0g 苯甲酸粗品（含少量NaCl 和泥沙）的过程如下。其中，操作X为(　　) A．加热蒸馏　　　　　B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 答案　C 解析　苯甲酸粗品（含少量NaCl 和泥沙）加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，故选C。 4．（2023·湖北高考）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142 ℃），实验中利用环己烷－水的共沸体系（沸点69 ℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81 ℃），其反应原理： 下列说法错误的是(　　) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 答案　B 解析　A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B.反应产品的沸点为142 ℃，环己烷的沸点是81 ℃，环己烷－水的共沸体系的沸点为69 ℃，温度可以控制在69 ℃～81 ℃之间，不需要严格控制在69 ℃，B错误；C.接收瓶中接收的是环己烷－水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D.根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。 5．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_________。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是　　　　　　　　　　　　　。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是　　　　　　　　　　。 (3)回流时间不宜过长，原因是　　　　　　　　　　　　　。回流结束后，需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴，正确的顺序为　　　　（填标号）。 A．①②③　　　　　　　B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_________________________________。 过滤除去的杂质为　　　　　。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量　　　　洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 答案　(1)Na2SO4·10H2O＋4C eq \o(=====,\s\up15(高温))Na2S＋4CO↑＋10H2O (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石　降低温度 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸　D (4)防止滤液冷却　重金属硫化物　温度逐渐恢复至室温 (5)冷水 解析　本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O＋4C eq \o(=====,\s\up15(高温))Na2S＋4CO↑＋10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O＋4C eq \o(=====,\s\up15(高温))Na2S＋4CO↑＋10H2O；(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水 浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。 $$