第11章 第1讲 物质制备与定量实验-【金版教程】2026年高考化学一轮复习创新方案课件PPT（创新版）

0 第十一章　化学综合实验 第1讲　物质制备与定量实验 1.认识常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；知道控制实验条件的方法等。3.掌握解答物质制备及定量测定实验题的思维模型。 2 考点一 01 课时作业 06 目录 CONTENTS 考点二 02 真题演练 05 微专题 04 考点三 03 考点一　无机物 的制备 一、物质制备原则 考点一 5 二、物质制备的思维流程 1．气体制备流程 考点一 6 2．气体发生装置 (1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 考点一 7 NaHSO4＋HCl↑ ZnSO4＋H2↑ CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3↑＋H2O 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 考点一 8 名师点拨 氧化钙固体加入浓氨水中快速制取氨气的原理是反应放热使一水合氨快速分解产生氨气。 考点一 9 3．气体净化装置 (1)基本类型 装置 示意图　 适用 范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体　　 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体　 考点一 10 (2)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应的物质也可作为吸收剂。 考点一 11 4．气固反应制目标产物 (1)思维流程 考点一 12 考点一 13 5.尾气处理装置的选择 (1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。 (2)b装置用于收集少量气体。 (3)c、d装置用于吸收极易溶的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。 (4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 考点一 14 6．涉气类制备实验先后顺序 (1)装配仪器时：先_____后_____，先_____后_____。 (2)加入试剂时：先_____后_____。 (3)实验开始时：先_______________，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去_____________________的气体，后除去____________的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止______或停止_______。 (6)防氧化实验：往往是反应前先通气，反应后最后停止通气。 下 上 左 右 固 液 检查装置气密性 有毒、有刺激性气味 无毒、无臭 加热 通气 考点一 15 7．实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的成分(如氧气、CO2、水蒸气)干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽___________________；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽________________。 装置中的空气 装置中的空气 考点一 16 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的_______________。 ②观察_______，控制气流速度，如图1， 可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 ③用长玻璃管_____________，如图2，防堵塞。 (3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生__________，将液体压入或倒流入另一反应容器。 速度和用量 气泡 平衡气压 压强差 考点一 17 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解；避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，___________等。 ③常考温度控制方式 a．水浴加热：__________加热，反应温度在_________以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 加速溶解 均匀 100 ℃ 考点一 18 1．(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： （1）采用如图所示装置制备SO2， 仪器a的名称为______________ ； 步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了__________________ _________________________________________。 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、 增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 考点一 19 （2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是________________________________ ________________________________________________________________。 （3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是_________________________。 （4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是____________________________________________________________________________________。 防止过多的MnO2与H2SO3反应生 成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃ 除去过量的SO2(或H2SO3) 静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全 考点一 20 （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 D A E 考点一 21 2．(2025·八省联考(山西、陕西、宁夏、青海)适应性演练)纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于20 nm的BaTiO3(反应装置如图，夹持等装置略)。 Ba(OH)2·8H2O＋Ti(OBu)4===BaTiO3＋4BuOH＋7H2O Ⅰ.在三颈烧瓶中加入8.8 mmol Ba(OH)2·8H2O，20 mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入8.0 mmol Ti(OBu)4和20 mL氨水。 Ⅱ.160 ℃回流反应3 h，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ.向Ⅱ所得溶胶中加入100 mL蒸馏水，得到纳米粒子 聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得1.4 g BaTiO3粉末。 考点一 22 回答下列问题： (1)仪器a名称为____________，反应溶剂为_______________，加热方式为________。反应结束时，应先停止________(填“加热”或“通冷凝水”)。 (2)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为_____________________ ________________________________________________。 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热 用一束强光照射步骤Ⅱ 所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路 考点一 23 (3)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是________。 (4)本实验的BaTiO3产率为________(保留两位有效数字)。 (5)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是________________。 过滤 75% X­射线衍射仪 考点一 24 反思归纳　近年高考无机制备题中的新装置 1．气压液装置 [装置原理]利用压强差原理，通过增大容器 内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体 通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发 生反应，如图1所示。 [装置优点]避免与空气中的成分反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。 [操作要领]关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。 考点一 25 考点一 26 2．减压过滤(抽滤)装置 [装置原理]通过抽气泵制造吸滤瓶中的 低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作 用是防止倒吸。 [装置优点]加快过滤，过滤更彻底。 [操作要领]安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞(或弹簧夹)，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。 考点一 27 3．安全漏斗 [装置原理] 安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中 加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可 避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度 上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。 [装置优点]安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。 [适用范围]常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。 考点一 28 考点二　有机物的制备 分析制备流程 常用实验装置 一、有机物制备的解题模板 考点二 30 关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)。 ②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等。 ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置。 ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的 考点二 31 二、有机物制备的注意要点 1．依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 考点二 32 (2)冷凝回流 有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的球形冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。 考点二 33 2．液态有机物的分离、提纯 在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤如下： 考点二 34 1．(2024·辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色 制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、 8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰ 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变 色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。 Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。 考点二 35 回答下列问题： (1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓H2SO4的优点是________________________(答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可____________________________________________________。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 AD 考点二 36 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。 (6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。 分液漏斗 73.5% 90 考点二 37 解析：(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，D正确。 考点二 38 考点二 39 2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol 2，5­己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4­甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 考点二 40 回答下列问题： (1)量取2，5­己二酮应使用的仪器为____________(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________________。 (3)“搅拌”的作用是__________________________________。 (4)“加热”方式为____________。 (5)使用的“脱色剂”是________。 (6)“趁热过滤”的目的是____________________________；用________________洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。 量筒 铁架台 球形冷凝管 使固液充分接触，加快反应速率 水浴加热 活性炭 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 重结晶 考点二 41 思维建模　　有机制备实验题的思维流程 考点二 42 反思归纳　近年高考有机制备题中的新装置 1．索氏提取装置 [装置原理] 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将 粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸 发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸 套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)， 从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。 [装置优点]①使用萃取剂量较少；②循环萃取，萃取效率高。 考点二 43 [适用范围]用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。 实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。 实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，循环多次，达到萃取青蒿素的目的。 考点二 44 2．升华提取装置 [装置原理] 将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升 华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的 小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸 附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗 上的棉花可防止蒸气逸出造成损失。 [适用范围]分离易升华的固体和难升华的固体。 实例：咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。 考点二 45 考点三　定量分析与测定 1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 考点三 47 重点强调 B装置读数时要调整两侧液面相平。 考点三 48 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 利用滴定操作，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。 考点三 49 考点三 50 2．定量实验数据的处理方法 (1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。 (4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 考点三 51 考点三 52 (2)常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 例如：用Na2S2O3滴定法测水中的溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为： 考点三 53 4．物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 考点三 54 考点三 55 考点三 56 考点三 57 回答下列问题： (1)称量InCl3·4H2O时，下列仪器中用到的有__________、______(填仪器名称)。 (2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是________(填标号)。 a．蒸馏　　　b．减压过滤　　　c．蒸发 (3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中Cl－已洗净的方法是______________________________________________________________________；最后用乙醇洗涤，其目的是______________________________________________。 托盘天平 烧杯 b 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 除去沉淀表面的水分，防止CuIn5S8溶解造成产率降低 考点三 58 (4)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为__________(填名称)，滴定终点的现象是____________________________________________________________________。 (5)平行滴定三次，消耗b mol·L－1硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为V mL，则产品的纯度为________。 (6)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 b 考点三 59 考点三 60 2．(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。 ②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。 考点三 61 容量瓶、量筒 Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，离子方程式为2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋被氧化 加快试样的溶解速度 考点三 62 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。 (6)SnCl2­TiCl3­KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法的优点是_______________________________________________。 偏小 没有生成有毒物质Hg，更安全，对环境更友好 考点三 63 ②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如下表： 表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是___________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________。 溶液 现象 空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去 实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅 H2O 酸性越强，KMnO4的 氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2＋测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 考点三 64 考点三 65 思维建模　定量实验的解题流程 考点三 66 微专题　有关沉淀的洗涤操作与规范解答 1．洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 微专题 68 2．常用洗涤剂 (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液：减少沉淀的溶解。 (4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 微专题 69 微专题 70 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净 微专题 71 沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没 NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次 微专题 72 3．硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体： ①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍； ②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽； ③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶； ④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干； ⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。 微专题 73 请回答下列问题： (1)实验步骤①的目的是____________。 (2)写出实验步骤②中的化学方程式：______________________________。 (3)补全实验步骤③的操作名称：__________。 (4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 ____________________________________________。 (5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是__________________________________________________。 去除油污 趁热过滤 洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗 过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化 微专题 74 真题演练 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) 真题演练 1 2 3 76 (2)下列做法不正确的是________。 A．步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证____________________________________________________________________ ______________________________________________________________________。 BC 取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液， 向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 真题演练 1 2 3 77 解析：(2)AlI3吸湿性极强，因此在步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；使用易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要在有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确。 真题演练 1 2 3 78 2．(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中， 加适量水，加热，溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至 pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加 入浓盐酸，萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。 真题演练 1 2 3 79 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是________________________(填名称)，其作用是______________________。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_________________________________ ______________________。 碱石灰(或NaOH固体等) 吸收挥发出来的氯化氢 防止制备过程中局部pH过低而产生 钨的水合氧化物沉淀 真题演练 1 2 3 80 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_________________(填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是____________________________________________。 (6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算n＝______(用含ω、M的代数式表示)，若样品未充分干燥，会导致n的值_____(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 分液漏斗、烧杯 NaCl 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 偏大 考点一 真题演练 1 2 3 82 3．(2024·江西卷)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N′­三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5 min； Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35 min； Ⅲ.减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ.室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15 ℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 真题演练 1 2 3 83 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2＋的杂化方式________(填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是________________。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是__________。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是________。 不是 提供碱性环境 剧烈搅拌 NaNO3 真题演练 1 2 3 84 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ.准确称取m g的配合物Z； ⅱ.加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ.以PAN为指示剂，用c mol·L－1 EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积V mL。 已知：EDTA与Ni2＋化学计量数之比为1∶1。 真题演练 1 2 3 85 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有________(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为________%。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置：________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________。 具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配合物W (含少量丙酮) 并以透明材料密封，附有比色卡。水温可通过所示颜色与比色卡对比大致判断，从而确定是否适合饮用 bcd 真题演练 1 2 3 86 真题演练 1 2 3 87 真题演练 1 2 3 88 课时作业 [建议用时：40分钟] 1．(2025·河北保定高三摸底统考) 某化学实验小组欲在实验室模拟侯氏制 碱法制取NaHCO3(装置如图所示)。 回答下列问题： (1)仪器b的作用是__________，试剂B为__________________。 (2)欲保证通NH3时不发生气体泄漏，装置组装好之后必须检查气密性，具体方法为：将d导管伸入水中，____________________________________，若导管末端有气泡产生，且冷却后有一小段液柱沿导管回流并保持稳定，证明气密性良好。 防止倒吸 饱和NaHCO3溶液 打开K2、K3，关闭K1、K4，微热烧瓶 1 2 3 4 5 课时作业 90 (3)为保证得到NaHCO3沉淀，除M试剂应为饱和溶液以外，还应先通过量的______，③中发生反应的化学方程式为__________________________________________。 (4)实验结束时若仍有大量气泡产生，停止通气的方法为_____________。拆除装置后，将③中混合物过滤、洗涤、干燥即可得产品，如何证明是否洗涤干净____________________________________________________________________________________________________。 (5)这套装置的不足之处为__________________________。 NH3 NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl 关闭K1、K4 取最后一次洗涤的滤液，加入少量稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 缺少氨气尾气处理装置 1 2 3 4 5 课时作业 91 2．(2025·湖南省株洲市高三质量检测)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。 已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(Mr＝491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0 ℃时在水中溶解度为4.7 g，100 ℃时溶解度为117.7 g。 Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图： 1 2 3 4 5 课时作业 92 (1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为________，采用水浴加热的目的是______________________________________________。 ②步骤2的操作名称是___________，步骤3采用冰水冷却的目的是_____________________________________________________________。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是_____________________________ ________________________________。 (2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为______________________________ ________________________。 分液漏斗 使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度 蒸发浓缩 降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 减少晶体的损失，提高产率； 乙醇易挥发，有利于获得干燥产品 1 2 3 4 5 课时作业 93 Ⅱ.产品纯度的测定 常温下，取2.0 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成 500 mL溶液，用0.01 mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题： (3)酸性高锰酸钾溶液应该装在右图________滴定管 中(填“A”或“B”)。 (4)用0.01 mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是：____________________________________________________________。 A 当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30 s内不褪色 1 2 3 4 5 课时作业 94 (5)已知滴定25.00 mL待测液消耗标准液实验数据如下表： 则该三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为________(保留三位有效数字)。 (6)配制0.01 mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“不影响”)。 77.7% 偏小 实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 1 0.10 19.20 2 1.85 20.75 3 0.00 24.06 1 2 3 4 5 课时作业 95 1 2 3 4 5 课时作业 96 防止KClO3在MnO2催化作用下受热 分解 B 1 2 3 4 5 课时作业 97 (2)“抽滤”时选择乙装置，相对甲，乙的主要优点是__________________________________________(任写一条)。 (3)“歧化”时锰元素进入产品的百分率约为________%(保留三位有效数字)，用盐酸代替CO2的后果是__________________________________________________ __________________。 (4)工业上，常用“电解”代替“歧化”，提高锰元素利用率，电解的总反应方程式为______________________________________________。 过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出 66.7 锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染， 降低高锰酸钾的产率 1 2 3 4 5 课时作业 98 实验(二)　测定产品纯度 取m g KMnO4溶于水配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用c mol·L－1 Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V mL。 (5)下列叙述正确的是________(填标号)。 A．滴定终点时溶液由无色变为紫红色 B．滴定时眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化 C．若锥形瓶未干燥，测得结果会偏高 D．本实验需要托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管等 (6)该产品的纯度为________。 BD 1 2 3 4 5 课时作业 99 1 2 3 4 5 课时作业 100 1 2 3 4 5 课时作业 101 4．(2024·广西卷)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2。其制备与应用探究如下： Ⅰ.由硫脲[(NH2)2CS]制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至 5 ℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10 ℃和pH<6进行反应。 反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ.用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究 将m g高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2＋浓度为b mg·L－1，计算Fe2O3的去除率。 1 2 3 4 5 课时作业 102 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______________。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH<6”的目的是__________________________ ________________。 (3)写出制备TD的化学方程式________________________________________。 (4)H2SO2中S的化合价为________。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是________(填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是____________________________。 (6)高岭土中Fe2O3去除率为__________(用含m、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是___________________________。 恒压滴液漏斗 防止二氧化硫脲水解、防止 过氧化氢分解 ＋2 S 减少二氧化硫脲的溶解损失 亚铁离子被空气中氧气氧化 1 2 3 4 5 课时作业 103 1 2 3 4 5 课时作业 104 5．乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如图所示： 已知：①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺：溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 1 2 3 4 5 课时作业 105 制备过程如下： Ⅰ.按照图示安装仪器，在仪器A中加入80 mL 95% 乙醇，再加入1.65 mL含0.0157 mol的水杨醛。 Ⅱ.在搅拌条件下，加入0.55 mL含0.0078 mol的 乙二胺，反应4～5 min，生成亮黄色的乙二胺双缩水 杨醛片状晶体。 Ⅲ.溶解0.0078 mol Co(CH3COO)2于热水中。 …… 请回答： (1)乙二胺中H—N—C的夹角________乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C—N—C的夹角(填“大于”“小于”或“等于”)。 (2)仪器A的名称为____________。 小于 三口烧瓶 1 2 3 4 5 课时作业 106 (3)步骤Ⅲ后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1 h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体； B．停止通入N2； C．过滤晶体，用5 mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤； D．向仪器A中通入N2，并调节氮气流速至稳定； E．停止加热，用冷水冷却仪器A； F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70～80 ℃； G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.03 g产品。 1 2 3 4 5 课时作业 107 ①正确的操作顺序为D→F→_____________→G。 ②向仪器A中通入N2的目的是__________________________________________ ____________________________________。 ③步骤F中保持温度在70～80 ℃的原因是________________________________ ____________________。 ④用乙醇洗涤晶体的目的是__________________________。 (4)产品的产率为_______________________________(列出计算式即可)。 A→E→B→C 排出A中的空气，防止乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)被氧化 温度低反应速率慢，温度过高乙二胺会引起爆炸 洗去杂质水杨醛、乙二胺 1 2 3 4 5 课时作业 108 1 2 3 4 5 课时作业 109 　　　　　　　　　　　　　 R 制取装置 可用来制取的气体 反应原理(写出离子或化学方程式) 固＋固eq \o(――→,\s\up17(△))气 O2 _______________________________ NH3 ______________________________________________ 2KClO3eq \o(=====,\s\up15(MnO2),\s\do15(△))2KCl＋3O2↑ 2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \o(=====,\s\up15(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液eq \o(――→,\s\up17(△))气 Cl2 _____________________________________________ HCl NaCl＋H2SO4(浓)eq \o(=====,\s\up17(△))___________________ 固＋液―→气 O2、 H2、CO2、NH3、Cl2、SO2 O2：_________________________ H2：Zn＋H2SO4===____________ CO2：_____________________________________ NH3：NH3·H2O(浓)eq \o(=====,\s\up17(CaO)) ___________________ Cl2：2KMnO4＋16HCl(浓)=== _____________________________ SO2：____________________________________ MnO2＋4HCl(浓)eq \o(=====,\s\up15(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 2H2O2eq \o(=====,\s\up15(MnO2))2H2O＋O2↑ (2)基本类型 制备方法或物质 原理 装置 H2还原WO3制备W WO3＋3H2eq \o(=====,\s\up17(△))W＋3H2O 无水FeCl3 2Fe(铁粉)＋3Cl2eq \o(=====,\s\up17(△))2FeCl3 CO还原CuO制备Cu CuO＋COeq \o(=====,\s\up17(△))Cu＋CO2 铁与水蒸气反应制Fe3O4 3Fe＋4H2O(g)eq \o(=====,\s\up17(高温))Fe3O4＋4H2 CaH2 Ca＋H2eq \o(=====,\s\up17(△))CaH2 解析：(4)加入8.8 mmol Ba(OH)2·8H2O和8.0 mmol Ti(OBu)4发生反应，8.0 mmol Ti(OBu)4少量，理论上生成BaTiO3 8.0 mmol，BaTiO3的产率为eq \f(1.4 g,8.0×10－3 mol×233 g/mol)×100%≈75%。 [适用范围]适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生，且目标产物易被空气氧化的实验。 实例：制备碳酸亚铁。A中盛放盐酸，B中盛放铁粉，C中盛放碳酸氢铵溶液，D中盛放氢氧化钠溶液，按照操作要领中的步骤操作，将B中反应产生的氯化亚铁溶液压入C中，发生反应Fe2＋＋2HCOeq \o\al(－,3)===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。 [装置变式]如图2所示制备醋酸亚铬。 (5)由反应CH3COOH＋CH3CH2OHeq \o(,\s\up17(△),\s\do17(NaHSO4))CH3COOC2H5＋H2O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g/mol＝8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为eq \f(6.60 g×98.0%,8.8 g)×100%＝73.5%。 (6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，则因为CH3COOH＋CH3CH218OHeq \o(,\s\up17(△),\s\do17(NaHSO4))CH3CO18OC2H5＋H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 (6)碘量法 I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IOeq \o\al(－,3)、Cr2Oeq \o\al(2－,7)、MnOeq \o\al(－,4)等氧化剂氧化。 ①直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。 ②间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。 3．定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式 ①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%。 ③产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%。 ④物质转化率＝eq \f(参加反应的原料量,加入原料的总量)×100%。 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，eq \f(m余,m（1 mol晶体质量）)＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所消耗的滴定剂的量，再结合关系式法可得所求物质的物质的量 1．(2025·八省联考(四川)适应性演练)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。 Ⅰ.一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)： 已知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。 Ⅱ.CuIn5S8纯度测定 将a克CuIn5S8(M＝895 g·mol－1)样品分解处理后，配制成250 mL溶液。用移液管移取25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 I2＋2S2Oeq \o\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \o\al(2－,6) eq \f(895bV,a)% 解析：(5)由离子方程式可得关系式：2CuIn5S8～2Cu2＋～I2～2Na2S2O3，滴定消耗V mL b mol·L－1硫代硫酸钠溶液，则产品的纯度为 eq \f(b mol·L－1×10－3 V L×\f(250 mL,25 mL)×895 g·mol－1,a g)×100%＝eq \f(895bV,a)%。 已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2Oeq \o\al(2－,7)可被Fe2＋还原为Cr3＋。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有______________(填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_________________________________________________________________________________________________________________________________。 (3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是_________________________。 eq \f(33.6cV,a)% 解析：(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2＋易被空气中的O2氧化为Fe3＋，导致测定的铁含量偏小。 (5)根据方程式6Fe2＋＋Cr2Oeq \o\al(2－,7)＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O可得：n(Fe2＋)＝6×n(Cr2Oeq \o\al(2－,7))＝6×10－3cV mol，a g试样中Fe的质量为6×10－3cV mol×56 g·mol－1＝0.336cV g，质量分数为eq \f(0.336cV g,a g)×100%＝eq \f(33.6cV,a)%。 (6)①SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法中，HgCl2氧化Sn2＋的离子方程式为Hg2＋＋Sn2＋===Sn4＋＋Hg，生成的Hg有剧毒，因此SnCl2­TiCl3­KMnO4滴定法相比于SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法的优点是：更安全，对环境更友好。 ②2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X为空白实验，因此X为H2O。 3．三套答题模板 (1)检验沉淀是否完全的答题模板 静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论 (2)沉淀洗涤的答题模板 沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液→使洗涤液完全浸没沉淀或晶体→待洗涤液流尽后，重复操作2～3次 (3)检验沉淀是否洗净的答题模板 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq \o\al(＋,4))]→现象(不产生××沉淀或溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明沉淀已经洗涤干净) 1．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下： 工业ZnOeq \o(――――→,\s\up17(稀硫酸),\s\do17(①))浸出液eq \o(――――――――――――→,\s\up17(调pH约为5),\s\do17(适量高锰酸钾溶液②)) eq \o(――――→,\s\up17(过滤))滤液eq \o(――――→,\s\up17(Zn),\s\do17(③)) eq \o(――――→,\s\up17(过滤))滤液eq \o(――――→,\s\up17(Na2CO3),\s\do17(④)) eq \o(――――→,\s\up17(过滤))滤饼eq \o(――――→,\s\up17(煅烧),\s\do17(⑤))ZnO 提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。 回答下列问题： 反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________________________________________________________________________________________________________________。 2．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq \o\al(2－,4)等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下： 提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,洗涤的操作为__________________________________________________ ___________________________________________。 Fe＋H2SO4eq \o(=======,\s\up17(50～80 ℃))FeSO4＋H2↑ 1．(2024·浙江6月选考节选)某小组采用如下实验流程制备AlI3： eq \x(\a\al(铝0.02 mol,碘0.01 mol,正己烷)) eq \o(――→,\s\up17(加热回流),\s\do17(Ⅰ)) eq \x(混合物) eq \o(――→,\s\up17(过滤),\s\do17(Ⅱ)) eq \x(滤液) eq \o(――→,\s\up17(浓缩),\s\do17(Ⅲ)) eq \x(浓溶液) eq \o(――――――――――→,\s\up17(结晶、过滤洗涤、干燥),\s\do17(Ⅳ)) eq \x(粗产品) 已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强， 可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和 尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_____________，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是___________________________________________。 eq \f(Mω%,18) 解析：(6)m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1＝eq \f(m,M)，结晶水占总质量的ω%，则结晶水的物质的量为n2＝eq \f(mω%,18)，则n＝eq \f(n2,n1)＝eq \f(Mω%,18)；若未充分干燥，则ω%变大，n偏大。 eq \f(5.9cV,m) 解析：(1)配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，若Ni2＋为sp3杂化，则存在四面体结构，故Ni2＋的杂化方式不是sp3。 (2)步骤Ⅰ中发生反应 (4)步骤Ⅱ中发生反应－,3) NO＋NaB(C6H5)4―→ [B(C6H5)4]－↓＋NaNO3，故步骤Ⅲ中洗涤去除的无机盐产物为NaNO3。 (5)①准确称取m g的配合物Z需要用到天平，加入去离子水需要用到洗瓶，用c mol·L－1 EDTA标准溶液滴定需要用到滴定管和锥形瓶。②n(Ni)＝n(EDTA)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝cV×10－3 mol，则Ni的质量百分含量为cV×10－3 mol×59 g· mol－1÷m g×100%＝eq \f(5.9cV,m)%。 (6)可结合配合物颜色随温度变化的原理设计温度传感装置。 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2Oeq \o(=====,\s\up17(光))2FeC2O4 ＋2CO2↑＋3K2C2O4＋6H2O 解析：(5)由题表知，三次消耗标准溶液体积依次为19.10 mL、18.90 mL、24.06 mL，第3次偏差大，舍去，则平均消耗标准溶液19.00 mL，草酸根与高锰酸钾反应为2MnOeq \o\al(－,4)＋5C2Oeq \o\al(2－,4)＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，则得到关系式：5K3[Fe(C2O4)3]·3H2O～6MnOeq \o\al(－,4)，则该三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为 eq \f(\f(500 mL,25.00 mL)×\f(5,6)×0.01 mol/L×19.00×10－3 L×491 g/mol,2.0 g)×100%≈77.7%。 3．(2025·辽宁省辽阳市高三质量检测)KMnO4是生活中常用的消毒剂。已知在酸性介质中墨绿色的MnOeq \o\al(2－,4)易发生歧化反应，生成MnOeq \o\al(－,4)和MnO2，回答下列问题： 实验(一)　制备KMnO4 (1)“熔融”时分批加入MnO2粉末的目的是_______________________________ _______，“熔融”时不需选用的仪器是________(填标号)。 A．铁坩埚 B．玻璃棒 C．泥三角 D．坩埚钳 2K2MnO4＋2H2Oeq \o(=====,\s\up17(电解))2KMnO4＋2KOH＋H2↑ eq \f(63.2cV,m)% 解析：(3)“歧化”时发生的反应为3MnOeq \o\al(2－,4)＋2CO2===2MnOeq \o\al(－,4)＋MnO2↓＋2COeq \o\al(2－,3)，由方程式可知，反应消耗3 mol锰酸根离子时，生成2 mol高锰酸根离子，则锰元素进入产品的百分率约为eq \f(2 mol,3 mol)×100%≈66.7%；锰酸根离子具有氧化性，能与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率，所以不能用盐酸代替二氧化碳。 (5)高锰酸钾的酸性溶液与草酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴草酸钠溶液，溶液会由浅紫色变为无色，则滴定终点时溶液由浅紫色变为无色，故A错误；滴定时，左手控制滴定管、右手控制锥形瓶、眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化，故B正确；锥形瓶未干燥不影响高锰酸钾的物质的量和草酸钠溶液的体积，对测得结果无影响，故C错误；由题意可知，配制高锰酸钾溶液时，需要用到托盘天平、量筒、容量瓶等，滴定时需要用到滴定管，故D正确。 (6)由得失电子守恒可得如下关系式：2KMnO4～5Na2C2O4，滴定消耗V mL c mol·L－1草酸钠溶液，则产品的纯度为eq \f(c mol·L－1×10－3V L×\f(2,5)×10×158 g·mol－1,m g)×100%＝eq \f(63.2cV,m)%。 (NH2)2CS＋2H2O2eq \o(=========,\s\up17(pH<6),\s\do17(低于10 ℃))(NH2)2CSO2＋2H2O eq \f(bV,47.6m)% 解析：(4)二氧化硫脲水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO ＋H2SO2，反应中元素化合价没有改变，(NH2)2CSO2中硫化合价为 ＋2，则H2SO2中S的化合价为＋2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中 因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该 杂质是TD还原H2SO2生成的硫单质。 (6)清液中Fe2＋浓度为b mg·L－1，则m(Fe2＋)＝b mg·L－1×V×10－3 L＝bV×10－3 mg＝bV×10－6 g，那么Fe2O3的去除率为eq \f(\f(bV×10－6 g,56 g·mol－1)×\f(1,2)×160 g·mol－1,m g×0.68%)×100%＝eq \f(bV,47.6m)%。 eq \f(2.03 g,0.0078 mol×325 g/mol)×100% 解析：水杨醛与乙二胺反应生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体，向A中通入氮气排出A中的空气，加热A，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1 h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体，冷却、过滤、洗涤、干燥得产品乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)。 (1)乙二胺中N原子采用sp3杂化，乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中N原子采用sp2杂化，所以乙二胺中H—N—C的夹角小于乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C—N—C的夹角。 (4)理论上生成乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的物质的量为0.0078 mol，产品的产率为eq \f(2.03 g,0.0078 mol×325 g/mol)×100%。 $$