专题07 综合实验探究 工业流程题（天津专用）-【好题汇编】2025年高考化学二模试题分类汇编

专题07 综合实验探究 工业流程题 1．（2025•天津市•和平区•二模）AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答： Ⅰ.AlI3的制备：某小组采用如下实验流程制备AlI3。 （1）如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），为保证制备AlI3的实验成功，操作的关键是实验加热前要将反应物和溶剂除水，检查装置气密性，以及 _____________ ，简述操作的具体过程 ____________________________________________________________________ 。 （2）图中仪器A的名称是 ____________ ，试管中盛放的是 ____________ 。 （3）判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 ______________________________________________________ 。 （4）简述步骤Ⅳ中过滤后如何洗涤固体 _______________________________________________________ 。 （5）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 ____________________________________________________________________________________________。 Ⅱ.纯度测定：采用银量法测定产品中T含量。滴定原理为：先用25.00mL4.000×10﹣2mol•L﹣1AgNO3标准溶液（过量）沉淀I﹣，再以1.000×10﹣2mol•L﹣1NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+，用NH4Fe（SO4）2溶液作为指示剂。已知： 难溶电解质 AgI（黄色） AgSCN（白色） Ag2CrO4红色） 溶度积常数Ksp 8.5×10﹣17 1.0×10﹣12 1.1×10﹣12 （6）补全合适的操作和现象。 ①称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液。 ②取滴定管检漏、水洗、a、装液、赶气泡、调液面、读数。简述操作a的方法 _______________________________________________________ 。 ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，b，c，加入稀酸B。简述操作b的方法 _______________________________________________________ ，简述操作c的方法 _______________________________________________________ 。说明加入稀酸B的作用是 _______________________________________________________ 。 ④用1.000×10﹣2mol•L﹣1NH4SCN标准溶液滴定，d，读数。简述操作d的方法 _______________________________________________________ 。 （7）三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 _________ [M（AlI3）＝408g•mol﹣1]。 【答案】(1)排尽装置中的空气从B处通往干燥的CO2气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多； (2)球形冷凝管；浓硫酸 (3)溶液由紫红色恰好变为无色； (4)沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2~3次； (5)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有； (6) ②从滴定管上口加入3~5mL待装液，倾斜着转运滴定管，合液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2~3次； ③用滴定管准确量取25.00mL4.000×10-2mol·L-1 AgNO，标准溶液加入锥形瓶； 用胶头滴管滴加2滴NH4Fe(SO4)2溶液； 抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断； ④当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色； (7)99.20% 【详解】（1）先将装置连接好，从B处通往干燥的CO2气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多，证明装置内的装置中的空气已经排尽， 故答案为：排尽装置中的空气；从B处通往干燥的CO2气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多； （2）由图中仪器A的构造可知，其名称是球形冷凝管；由于AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，故试管中盛放浓硫酸，防止防止外界水蒸气进入装置使AlI3水解， 故答案为：球形冷凝管；浓硫酸； （3）因为反应中碘单质不断被消耗，当碘单质反应完全时，溶液紫红色恰好褪去，表明步骤Ⅰ反应结束， 故答案为：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）； （4）步骤Ⅳ中过滤后的固体为AlI3，由于AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，故固体的洗涤方法为：沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2～3次， 故答案为：沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2～3次； （5）由于碘单质遇淀粉会变蓝，故验证粗产品中是否混有碘单质的方法为：取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有； 故答案为：取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有； （6）②采用银量法测定产品中I含量的操作为：称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液，取滴定管检漏、水洗、润洗、装液、赶气泡、调液面、读数，润洗操作方法为从滴定管上口加入3～5mL待装液，倾斜着转运滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2～3次； 故答案为：从滴定管上口加入3～5mL待装液，倾斜着转运滴定管，合液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2～3 次； ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，用滴定管准确量取25.00mL4.000×10﹣2mol•L﹣1AgNO3标准溶液加入锥形瓶，用胶头滴管滴加2滴NH4Fe（SO4）2溶液，加入稀酸B，由于NH4Fe（SO4）2溶液含有Fe3+，加入稀酸B可抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断； 故答案为：用滴定管准确量取25.00mL4.000×10﹣2mol•L﹣1AgNO3标准溶液加入锥形瓶；用胶头滴管滴加2滴NH4Fe（SO4）2溶液；抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断； ④用1.000×10﹣2mol•L﹣1NH4SCN标准溶液滴定，当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色，达到滴定终点，读数，即可计算产品中I含量； 故答案为：当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色； （7）由题意得 n（AgNO3）＝25.00×10﹣3L×4×10﹣2mol/L＝1×10﹣3mol，n（NH4SCN）＝25.60×10﹣3L×1×10﹣2mol/L＝2.560×10﹣4mol，则与I﹣反应的n（Ag+）＝ n（AgNO3）﹣n（NH4SCN）＝7.440×10﹣4mol，则25.00mL待测溶液中n（AlI3）n（Ag+）7.440×10﹣4mol，250mL待测溶液中n（AlI3）7.440×10﹣4mol2.48×10﹣3mol，m（AlI3）＝2.48×10﹣3mol×408g/mol＝1.01184g，产品纯度为100%＝99.20%； 故答案为：99.20%。 2．（2025•天津市•二模）铁及其化合物在生产、生活和生命中具有广泛而重要的应用。化学小组设计如下实验对铁及其化合物进行探究。 （1）验证铁、铜、银的金属活动性顺序。 由两支试管的现象，_________ （填“能”或“不能”）得出金属活动性Fe＞Cu＞Ag的结论；如果能得出此结论，请解释原因，如果不能得出此结论，请利用图中所给的四种试剂，再补充一个实验，写出需要补充的实验操作及现象 ______________________________________________________ 。 （2）探究FeCl2的性质。 ①配制0.1mol/LFeCl2溶液100mL：准确称量 __________________ gFeCl2•4H2O固体溶于浓盐酸，再加煮沸后冷却的蒸馏水稀释至指定溶液体积。将蒸馏水煮沸的目的是 ____________________________________ ，盐酸的作用是 __________________ 。 ②在V1mL0.1mol/LFeCl2溶液中加入V2mL0.1mol/LNaClO溶液，产生红褐色沉淀，写出该反应的化学方程式 _______________________________________________________________ ；取上述反应的上层清液，滴加品红溶液，溶液褪色，则V1和V2的关系正确的 _________ （填序号）。 a.2V1＝V2 b.2V1＞V2 c.2V1＜V2 ③向2mL0.1mol/LFeCl2溶液中滴加2滴0.1mol/LKSCN溶液，无明显现象，再滴加2mL1.0mol/LH2O2溶液（pH约为5），溶液先变红，后褪色，并有气泡产生。溶液先变红的原因是 ______________________________________________________ （只写其中的氧化还原过程，并用离子方程式表示）；产生的气泡是 _________ （填化学式）。某同学推断溶液褪色的原因可能是Fe3+被H2O2还原，若要证明其推断是否正确，可取褪色后溶液，滴加 _________ 溶液，若无明显现象，证明其推断不正确。 【答案】(1)不能；取少量盐酸放于试管中，插入铜丝，铜丝表面无现象 (2) ①1.99或1.9900；除去水中的溶解氧气，防止Fe2+被氧化；抑制Fe2+的水解； ②6FeCl2+3NaClO+3H2O=3NaC+2Fe(OH)3↓+4FeCl3；c； ③2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；O2；FeCl3 【详解】（1）由分析可知，两支试管中，均可发生置换反应，但缺少铁与铜的金属活动性实验，所以由现象不能得出金属活动性Fe＞Cu＞Ag的结论；可利用Fe＞H＞Cu＞Ag验证铁、铜、银的金属活动性顺序，则可补充一个实验，证明铜与盐酸不反应，则补充的实验操作及现象：取少量盐酸放于试管中，插入铜丝，铜丝表面无现象， 故答案为：不能；取少量盐酸放于试管中，插入铜丝，铜丝表面无现象； （2）①配制0.1mol/LFeCl2溶液100mL：准确称量0.1mol/L×0.100L×199g/mol＝1.99或1.9900gFeCl2•4H2O固体溶于浓盐酸，再加煮沸后冷却的蒸馏水稀释至指定溶液体积。由于Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化，所以将蒸馏水煮沸的目的是：除去水中的溶解氧气，防止Fe2+被氧化；FeCl3为强酸弱碱盐，在水溶液中易发生水解而使溶液变浑浊，则盐酸的作用是：抑制Fe2+的水解， 故答案为：1.99或1.9900；除去水中的溶解氧气，防止Fe2+被氧化；抑制Fe2+的水解； ②在V1mL0.1mol/LFeCl2溶液中加入V2mL0.1mol/LNaClO溶液，产生红褐色沉淀，依据得失电子守恒，可得出关系式：2FeCl2——NaClO，再利用元素守恒，可得出产物中NaCl、Fe（OH）3、FeCl3的物质的量之比为3：2：4，则依据得失电子守恒和元素守恒，可得出该反应的化学方程式：6FeCl2+3NaClO+3H2O＝3NaCl+2Fe（OH）3↓+4FeCl3；取上述反应的上层清液，滴加品红溶液，溶液褪色，则表明NaClO过量，依据得失电子守恒可得出0.1mol/LV1＜0.1mol/LV2×2，V1＜2V2，所以V1和V2的关系正确的是c， 故答案为：6FeCl2+3NaClO+3H2O＝3NaCl+2Fe（OH）3↓+4FeCl3；c； ③Fe2+与SCN﹣不反应，无现象。则向2mL0.1mol/LFeCl2溶液中滴加2滴0.1mol/LKSCN溶液，无明显现象，再滴加2mL1.0mol/LH2O2溶液（pH约为5），此时Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+与SCN﹣反应生成Fe（SCN）3，使溶液变红。溶液先变红的原因是：2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O；Fe3+可催化H2O2分解，则产生的气泡是O2。某同学推断溶液褪色的原因可能是Fe3+被H2O2还原，若要证明其推断是否正确，只需判断SCN﹣是否存在，若存在SCN﹣，加入Fe3+后，溶液变红色，则可取褪色后溶液，滴加FeCl3溶液，若无明显现象，证明其推断不正确， 故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；O2；FeCl3。 3．（2025•天津市•河北区•二模）钯（Pd）是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd的含量，实验装置如图所示（部分仪器省略）。回答下列问题。 已知：①甲酸为无色易挥发的液体 ②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：HCOOHCO↑+H2O （1）仪器X的名称为 _____________ ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 _____________ 。 （2）装入药品前，应先 _____________ ，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起 _____________ 的作用。 （3）B中NaOH溶液的作用为 __________________________ ，写出NaOH的电子式 _____________ 。 （4）C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 ____________________________________________________ 。 （5）某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接 _____________ 装置（填序号）。 【答案】(1)恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)；平衡压强，使液体顺利滴下； (2)检查装置的气密性脱水剂； (3)除去挥发出的甲酸(或酸性物质)； (4) CO+Pd2++H2O= CO2+Pd↓+2H+ 【详解】（1）仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为平衡压强，使液体顺利滴下， 故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液体顺利滴下； （2）装入药品前，应先检查装置气密性，浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用， 故答案为：检查装置气密性；脱水剂； （3）B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体，氢氧化钠为离子化合物，电子式为， 故答案为：除去挥发出的甲酸气体；； （4）C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为：CO+Pd2++H2O＝CO2+Pd↓+2H+， 故答案为：CO+Pd2++H2O＝CO2+Pd↓+2H+； （5）CO为污染性气体，该实验的缺陷为无尾气处理装置，改进措施为在上述装置末端连接b或c装置， 故答案为：b或c。 4．（2025•天津市•河东区•二模）氨基磺酸（H2NSO3H）是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：H2NSO3H+H2O＝NH4HSO4，实验室用羟胺（NH2OH）和SO2反应制备氨基磺酸（实验装置如图）。（已知：NH2OH沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解）。 Ⅰ.制备氨基磺酸 （1）羟胺的电子式 __________ 。 （2）A装置中橡胶管的作用是 __________________________________________________ ； （3）实验过程中，先旋开 __________ （填“A”或“C”）装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 __________________________________________________ 。 （4）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成：__________________________________________________________________________________________ 。 （5）下列叙述正确的是 __________ 。 a.装置A选用98%浓硫酸可以加快SO2生成速率 b.装置C可采用热水浴加快反应速率 c.实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 d.本实验应在通风橱中进行 Ⅱ.检验氨基磺酸 （6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉碘化钾溶液做指示剂，用0.080mol•L﹣1的NaNO2标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO2标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2、NaNO2的还原产物也为N2。 ①配制250mL氨基磺酸待测液的容器名称是 ____________________ ； ②写出此反应的化学反应方程式 ____________________________________________________________ ； ③氨基磺酸粗品的纯度：__________ （用质量百分数表示，保留3位有效数字）。 【答案】（1）； （2）保持漏斗与烧瓶压强一致，确保液体顺畅流出； （3）A；在实验前排尽装置中空气； （4）向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生； （5）d； （6）①250mL容量瓶；②H2NSO3H+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+H2O或NH4HSO4+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+2H2O；③77.6%。 【详解】由装置A制备二氧化硫，经过干燥后在装置C中二氧化硫和羟胺（NH2OH）反应制备氨基磺酸，由于二氧化硫有毒，会污染环境，同时产品遇水会发生反应，故装置的最后部分要用装有碱石灰的干燥管进行处理； （1）羟胺是共价化合物，根据8电子稳定或H原子的2个电子的稳定结构，电子式为：， 故答案为：； （2）A装置中橡胶管的作用是：保持漏斗与烧瓶压强一致，确保液体顺畅流出， 故答案为：保持漏斗与烧瓶压强一致，确保液体顺畅流出； （3）实验过程中先旋开A装置的分液漏斗活塞，产生SO2气体排出装置中的空气，防止干扰实验， 故答案为：A；在实验前排尽装置中空气； （4）铵根离子的检验方法是：向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生， 故答案为：向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生； （5）a．制备二氧化硫时利用了强酸制备弱酸，所用硫酸浓度不能太大，否则电离程度小，氢离子浓度低，反应速率慢，通常是用70%左右的硫酸，故a错误； b．NH2OH沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，则装置C不可采用热水浴加快反应速率，故b错误； c．氨基磺酸是一种一元固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物，故c错误； d．SO2有毒，应在通风橱中进行，故d正确； 故答案为：d； （6）①配制250mL氨基磺酸待测液的容器名称是：250mL容量瓶， 故答案为：250mL容量瓶； ②氨基磺酸与NaNO2反应生成N2和NaHSO4，反应的化学方程式为：H2NSO3H+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+H2O或NH4HSO4+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+2H2O， 故答案为：H2NSO3H+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+H2O或NH4HSO4+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+2H2O； ③根据方程式H2NSO3H+NaNO2＝NaHSO4+N2↑+H2O可知，n（H2NSO3H）＝n（NaNO2）＝0.0800mol/L×0.025L＝0.002mol，氨基磺酸纯度为。 故答案为：77.6%。 5．（2025•天津市••河西区•二模）苯乙酸铜常作为有机偶联反应的催化剂，如图是实验室合成苯乙酸铜路线。 查阅资料： ①苯乙酸（M＝136g/mol）的熔点为76.5℃，沸点161℃微溶于冷水，易溶于乙醇；苯乙腈（M＝117g/mol）常温为液体，沸点233℃，350℃以上分解 ② 回答下列问题： Ⅰ.制取苯乙酸： ①连接好如图装置，将a中加入足量的70%硫酸和碎瓷片；c中通入冷凝水。②用b缓缓滴加23.4g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃，继续反应一段时间；③反应结束后，将a中的产物转移到烧杯中；④加入适量冰水，静置，分离出苯乙酸粗品。 （1）仪器c作用是 __________________________ 。 （2）配制70%的硫酸，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、__________________________ 。 （3）步骤④中加入冰水的目的是 ____________________________________________________ （4）从粗品的苯乙酸得到纯品的后续实验操作是 _________ （填序号）。 a.蒸馏 b.重结晶 c.萃取分液 d.升华 （5）经上述实验操作后，得到24.48g纯品苯乙酸，则苯乙酸的产率是 __________ 。 （6）制取苯乙酸的反应温度控制在130℃左右的原因 ________________________________________ 。 Ⅱ.制取苯乙酸铜： ①用CuCl2和NaOH溶液制备Cu（OH）2，过滤后用蒸馏水洗涤沉淀2～3次； ②将苯乙酸加入乙醇与水的混合溶剂中，加入Cu（OH）2充分搅拌、过滤，得到滤液； ③静置滤液一段时间，析出苯乙酸铜晶体。 （7）写出制苯乙酸铜的化学方程式 ____________________________________________________ 。 （8）检验Cu（OH）2沉淀是否洗净的试剂为 __________________________ 。 （9）乙醇与水的混合溶剂中，乙醇的作用是 __________________________ 。 【答案】（1）冷凝回流苯乙酸等有机物； （2）量筒、胶头滴管； （3）降低苯乙酸的溶解度，利于析出晶体； （4）b； （5）90%； （6）温度过高，导致苯乙腈等有机物分解；温度过低，反应速率慢； （7）； （8）稀硝酸，AgNO3溶液； （9）增大苯乙酸在水中的溶解度 【详解】（1）装置c是球形冷凝管，作用是冷凝回流苯乙酸等有机物， 故答案为：冷凝回流苯乙酸等有机物； （2）配制70%的硫酸，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒和胶头滴管，具体步骤如下：将所需量的水倒入烧杯中，缓慢地将浓硫酸沿烧杯壁倒入水中，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止局部过热和飞溅，用量筒和胶头滴管精确调整硫酸的浓度，直到达到所需的70%浓度， 故答案为：量筒、胶头滴管； （3）苯乙酸微溶于冷水，步骤④中加入冰水的目的是降低苯乙酸的溶解度，利于析出晶体， 故答案为：降低苯乙酸的溶解度，利于析出晶体； （4）由已知信息可知，苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶，故选b， 故答案为：b； （5）由反应+2H2O+H2SO4+NH4HSO4可知，23.4g苯乙腈生成苯乙酸为23.4g27.2g，最终得到24.48g纯品，则苯乙酸的产率是100%＝90%， 故答案为：90%； （6）苯乙腈350℃以上会分解，则制取苯乙酸的反应温度控制在130℃左右的原因是：温度过高，导致苯乙腈等有机物分解；温度过低，反应速率慢， 故答案为：温度过高，导致苯乙腈等有机物分解；温度过低，反应速率慢； （7）苯乙酸含有羧基具有酸性，能与Cu（OH）2反应生成苯乙酸铜和水，反应的化学方程式：， 故答案为：； （8）检验Cu（OH）2沉淀是否洗净只需要检验最后乙醇洗涤液中的Cl﹣即可，所用的试剂为稀硝酸，AgNO3溶液， 故答案为：稀硝酸，AgNO3溶液； （9）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后苯乙酸溶液与Cu（OH）2反应生成苯乙酸铜，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应， 故答案为：增大苯乙酸在水中的溶解度。 6．（2025•天津市••红桥区••二模）亚氯酸钙[Ca（ClO2）2]具有极强的吸湿性。无水物加热至350℃尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130～140℃即分解。某实验小组利用如图所示装置制备黄绿色ClO2气体，并在加热条件下使其与CaO2反应制备Ca（ClO2）2。 已知：ClO2可被NaOH溶液吸收得到NaClO3和NaClO2的混合物。 Ⅰ.亚氨酸钙的制备。 （1）盛放H2O2的仪器名称为 _______________ 。 （2）仪器的连接顺序为a→_____________________________________________ （部分仪器可重复使用）。 （3）装置D中长颈漏斗的作用为 _______________ 。 （4）A是ClO2的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 _________________________________________ 。 （5）制备Ca（ClO2）2时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 _______________ 。 （6）ClO2被NaOH溶液吸收的离子方程式为 _____________________________________________ 。 Ⅱ.产品中亚氯酸钙（杂质为CaCl2）含量测定。 ①准确称取0.1200g粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用0.2000mol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。 ②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗1.24mLNa2S2O3标准溶液。 已知：Ca（ClO2）2+8KI+8CH3COOH＝4I2+8CH3COOK+CaCl2+4H2O； 。 （7）①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 ______________________________ 。 ②若未进行空白实验，则测定结果将 _______________ （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。 ③亚氯酸钙Ca（ClO2）2（M＝175g/mol）的纯度为 _______________ （保留3位有效数字）。 【答案】（1）恒压滴液漏斗； （2）d→e→b→c（或c→b）→d→e→f→g； （3）防止倒吸； （4）H2O2+22H+＝2ClO2↑+O2↑+2H2O； （5）2：1； （6）2ClO2+2OH﹣H2O； （7）①溶液由蓝色变为无色；②偏大；③87.5% 【详解】（1）盛放H2O2的仪器名称为恒压滴液漏斗， 故答案为：恒压滴液漏斗； （2）A中H2O2、硫酸、NaClO3反应生成ClO2，浓硫酸用于干燥ClO2，B中CaO2和ClO2反应生成Ca（ClO2）2，D中NaOH用于吸收尾气，防止污染空气，含水亚氯酸钙加热到130～140℃即分解，所以B装置左右两侧都需要连接浓硫酸，仪器的连接顺序为a→d→e→b→c（或c→b）→d→e→f→g， 故答案为：d→e→b→c（或c→b）→d→e→f→g； （3）装置D中长颈漏斗的作用为防止倒吸， 故答案为：防止倒吸； （4）A是ClO2的发生装置，其中发生反应的离子方程式为H2O2+22H+＝2ClO2↑+O2↑+2H2O， 故答案为：H2O2+22H+＝2ClO2↑+O2↑+2H2O； （5）制备Ca（ClO2）2时，反应方程式为：2ClO2+CaO2Ca（ClO2）2+O2，ClO2是氧化剂、CaO2是还原剂，则参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为2：1， 故答案为：2：1； （6）ClO2被NaOH溶液吸收生成NaClO3、NaClO2，该反应的离子方程式为2ClO2+2OH﹣H2O， 故答案为：2ClO2+2OH﹣H2O； （7）①淀粉遇碘变蓝色，滴定终点时，碘完全被消耗，溶液由蓝色变为无色， 故答案为：溶液由蓝色变为无色； ②若未进行空白实验，消耗的标准溶液偏多，则测定结果将偏大， 故答案为：偏大； ③实际上消耗标准溶液的体积为（25.24﹣1.24）mL＝24.00mL，根据Ca（ClO2）2+8KI+8CH3COOH＝4I2+8CH3COOK+CaCl2+4H2O、得关系式Ca（ClO2）2～8Na2S2O3，n[Ca（ClO2）2]n（Na2S2O3）0.2000mol/L×0.024L＝6×10﹣4mol，亚氯酸钙Ca（ClO2）2（M＝175g/mol）的纯度为100%＝87.5%， 故答案为：87.5%。 7．（2025•天津市•耀华中学•二模）（2025•和平区校级二模）硫酸四氨合铜晶体（[Cu（NH3）4]SO4•H2O）常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ.CuSO4溶液的制备 ①取4g铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入25mL3mol•L﹣1H2SO4溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 （1）①中仪器A的名称为___________。 （2）②中发生反应的离子方程式为_________________________________ 。 Ⅱ.晶体的制备将Ⅰ中制备的CuSO4溶液按如图（1）所示进行操作： （3）加入适量NH3•H2O调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为Cu2（OH）2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式_______________________________________________________ ；继续滴加NH3•H2O，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的[Cu（NH3）4]SO4溶液。 （4）缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是_____________________________________________________________________________ ；而不用浓缩结晶的原因是____________________________________________ 。 Ⅲ.氨含量的测定 精确称取mg晶体，加适量水溶解，注入如图（2）所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.500mol•L﹣1的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol•L﹣1NaOH示准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。 （5）装置中玻璃管的作用是_________________________________ 。 （6）滴定过程中应选用___________ 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果___________ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 （7）样品中产品纯度的表达式____________________________________________ 。（不用化简） 【答案】（1）坩埚； （2）CuO+2H+＝Cu2++H2O； （3）2Cu2+2NH3•H2O＝Cu2（OH）2SO4↓+2； （4）硫酸四氨合铜晶体在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度（或降低了硫酸四氨合铜晶体的溶解度）；硫酸四氨合铜晶体受热时易发生分解； （5）平衡气压（或防止倒吸）； （6）甲基橙；偏高； （7）100% 【详解】（1）灼烧固体，应在坩埚中进行，则A为坩埚， 故答案为：坩埚； （2）②中发生反应的离子方程式为CuO+2H+＝Cu2++H2O， 故答案为：CuO+2H+＝Cu2++H2O； （3）加入适量NH3•H2O调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀为Cu2（OH）2SO4，生成此沉淀的反应的离子方程式为：2Cu2+2NH3•H2O＝Cu2（OH）2SO4↓+2， 故答案为：2Cu2+2NH3•H2O＝Cu2（OH）2SO4↓+2； （4）缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是Cu（NH3）4]SO4在乙醇中溶解度小于在水中溶解度（或降低了硫酸四氨合铜晶体的溶解度），析出晶体时采用加入乙醇的方法，而不是浓缩结晶的原因是Cu（NH3）4SO4•H2O晶体容易受热分解， 故答案为：硫酸四氨合铜晶体在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度（或降低了硫酸四氨合铜晶体的溶解度）；硫酸四氨合铜晶体受热时易发生分解； （5）装置中玻璃管的作用是平衡气压，故答案为：平衡气压（或防止倒吸）， 故答案为：平衡气压（或防止倒吸）； （6）由于NaOH标准溶液滴定的是NH4Cl和过剩的HCl的混合溶液，滴入NaOH标准溶液的目的是将其中的过剩的盐酸中和，滴定终点为酸性溶液（因为含有NH4Cl），所以选择甲基橙溶液作指示剂误差更小，取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，导致接收瓶中过剩的盐酸的量偏少，则中和滴定消耗的碱溶液的体积V2也偏小，氨含量的测定结果偏高， 故答案为：甲基橙；偏高； （7）与氨气反应的n（HCl）＝10﹣3V1L×0.5mol/L﹣10﹣3V2L×0.5mol/L＝0.5×10﹣3（V1—V2）mol，则n（NH3）＝n（HCl）＝0.5×10﹣3（V1—V2）mol，[Cu（NH3）4]SO4•H2O物质的量mol，样品中产品纯度100%， 故答案为：100%。 8．（2025•天津市•南开区•二模）二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用制备并利用制备。回答下列问题： Ⅰ．制备 (1)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂是 。 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 。 (3)实验时，先关闭活塞a，逐渐通入过量，此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a，加入适量NaOH溶液充分反应，加NaOH溶液的目的是 。 (4)装置D的作用是 。 Ⅱ．制备 反应原理： 实验步骤：称取一定量的于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到产品。 (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (6)产品中除了有未反应的外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。 【答案】(1)浓硫酸 (2)分液漏斗 (3) 与反应生成 (4)吸收多余的，防止污染空气 (5)使硫粉易于分散到溶液中 (6) 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加溶液，若有白色沉淀，则产品中含有 (7) 【详解】（1）装置A为液体试剂，用于观察的流速且平衡压强，所装试剂是浓硫酸，浓硫酸和二氧化硫不反应，能通过气泡观察流速； （2）由图，装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是分液漏斗； （3）过量二氧化硫和碳酸钠反应生成二氧化碳和亚硫酸氢钠，反应为：；亚硫酸氢钠能和碱氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，故加NaOH溶液的目的是与反应生成； （4）尾气有毒，装置D的作用是吸收多余的，防止污染空气； （5）硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。 （6）亚硫酸钠具有还原性，容易被空气中氧气氧化为硫酸钠，故最可能存在的无机杂质是。硫酸根离子会和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，检验是否存在该杂质的方法是取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加溶液，若有白色沉淀，则产品中含有； （7）酸性条件下会发生歧化反应生成二氧化硫气体和黄色硫单质，使得产品发黄，反应为：。 9．（2025•天津市•宝坻区•二模）氨基甲酸铵是一种受热易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵，并测定其纯度。反应原理为。 回答下列问题： I．制备氨基甲酸铵 (1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为 (填名称)。 (2)上图装置连接顺序为氨氧的发生装置 (每个装置限用一次，箭头方向为气流方向，用小写字母表示)。 (3)装置B采用冰水浴的原因是 。 (4)装置B中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。 II．测定产品纯度 (5)甲醛法常用于测定铵盐的纯度。［已知： 实验步骤： 样品处理：称取1.200g氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至250mL。 甲醛预处理：将甲醛溶液者沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。 反应与滴定：移取25.00mL样品溶液，加入10mL中性甲醛溶液，静置10min，以酚酞为指示剂，用标准液滴定至微红色，消耗24.00mL。 样品中氨基甲酸铵的纯度为 。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 碱石灰(或氢氧化钠或氧化钙) (2) dc ih fg (3)降温使平衡正向移动，有利于提高生成物的产率，同时防止氨基甲酸铵分解 (4) 乙 吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入 (5)78% 【详解】（1）装置A中盛放浓氨水的仪器名称是恒压滴液漏斗，装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或或氧化钙或碱石灰中，利用增大溶液中氢氧根离子浓度增大，氨水的电离平衡左移，溶解或反应放出大量的热，促使氨气氨气溶解度减小而逸出制得氨气； （2）由分析可知，制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D，装置连接顺序为氨气的发生装置→dc→ab←ih←fg←e； （3）制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，采用冰水浴可以降低反应温度，降低温度，平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成，同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解 （4）装置B中的气球的作用是收集未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入，甲装置虽然能够吸收氨气且防倒吸，但不能防止空气中的水蒸气进入，乙装置能够吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入； （5）由方程式可得关系式：，则样品中氨基甲酸铵的纯度为=78%。 10．（2025•天津市•二模）胆矾（CuSO4•5H2O）是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu（OH）2]制备胆矾并测定其中结晶水的含量。流程如图： 回答问题： （1）步骤①的目的是 __________ 。 （2）步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成 __________ （填化学式）污染环境。 （3）步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反应的化学方程式为 ______________________________ 。 （4）经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是 ____________________ 。 （5）实验证明，滤液D能将I﹣氧化为I2。 ⅰ．甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I﹣氧化为I2，理由是 ______________________________ 。 ⅱ．乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I﹣氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果 ____________________________________________________________ （不要求写具体操作过程）。 （6）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 __________ （写表达式）。 （7）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 __________ （填标号）。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来 【答案】（1）除油污； （2）SO2； （3）Cu+H2O2+H2SO4＝CuSO4+2H2O； （4）胆矾晶体易溶于水； （5）ⅰ溶液C经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解；ⅱ取滤液，向其中加入适量硫化钠溶液，使铜离子恰好完全沉淀，再加入I﹣，不能被氧化； （6）； （7）①③ 【详解】（1）原料中含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料中的油污，因此，步骤①的目的是除去油污， 故答案为：除油污； （2）步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，Cu与浓硫酸反应时浓硫酸作氧化剂而被还原为SO2，SO2是一种污染环境的气体， 故答案为：SO2； （3）步骤②中，在H2O2存在下，Cu溶于稀H2SO4生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+H2O2+H2SO4＝CuSO4+2H2O， 故答案为：Cu+H2O2+H2SO4＝CuSO4+2H2O； （4）胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤而用乙醇洗涤， 故答案为：胆矾晶体易溶于水； （5）ⅰ.H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此甲同学的理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解， 故答案为：溶液C经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解； ⅱ.I﹣氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I﹣氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I﹣的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案可为：取少量滤液，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KI溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I﹣不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I﹣氧化为I2， 故答案为：取滤液，向其中加入适量硫化钠溶液，使铜离子恰好完全沉淀，再加入I﹣，不能被氧化； （6）称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是（m2﹣m3）g，根据CuSO4～nH2O知，，解得n， 故答案为：； （7）①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n知，最终会导致所测结晶水数目偏高，符合题意； ②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n，最终会导致所测结晶水数目偏低，不符合题意； ③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n知，最终会导致所测结晶水数目偏高，符合题意； 故答案为：①③。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题07 综合实验探究 工业流程题 1．（2025•天津市•和平区•二模）AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答： Ⅰ.AlI3的制备：某小组采用如下实验流程制备AlI3。 （1）如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），为保证制备AlI3的实验成功，操作的关键是实验加热前要将反应物和溶剂除水，检查装置气密性，以及 _____________ ，简述操作的具体过程 ____________________________________________________________________ 。 （2）图中仪器A的名称是 ____________ ，试管中盛放的是 ____________ 。 （3）判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 ______________________________________________________ 。 （4）简述步骤Ⅳ中过滤后如何洗涤固体 _______________________________________________________ 。 （5）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 ____________________________________________________________________________________________。 Ⅱ.纯度测定：采用银量法测定产品中T含量。滴定原理为：先用25.00mL4.000×10﹣2mol•L﹣1AgNO3标准溶液（过量）沉淀I﹣，再以1.000×10﹣2mol•L﹣1NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+，用NH4Fe（SO4）2溶液作为指示剂。已知： 难溶电解质 AgI（黄色） AgSCN（白色） Ag2CrO4红色） 溶度积常数Ksp 8.5×10﹣17 1.0×10﹣12 1.1×10﹣12 （6）补全合适的操作和现象。 ①称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液。 ②取滴定管检漏、水洗、a、装液、赶气泡、调液面、读数。简述操作a的方法 _______________________________________________________ 。 ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，b，c，加入稀酸B。简述操作b的方法 _______________________________________________________ ，简述操作c的方法 _______________________________________________________ 。说明加入稀酸B的作用是 _______________________________________________________ 。 ④用1.000×10﹣2mol•L﹣1NH4SCN标准溶液滴定，d，读数。简述操作d的方法 _______________________________________________________ 。 （7）三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 _________ [M（AlI3）＝408g•mol﹣1]。 2．（2025•天津市•二模）铁及其化合物在生产、生活和生命中具有广泛而重要的应用。化学小组设计如下实验对铁及其化合物进行探究。 （1）验证铁、铜、银的金属活动性顺序。 由两支试管的现象，_________ （填“能”或“不能”）得出金属活动性Fe＞Cu＞Ag的结论；如果能得出此结论，请解释原因，如果不能得出此结论，请利用图中所给的四种试剂，再补充一个实验，写出需要补充的实验操作及现象 ______________________________________________________ 。 （2）探究FeCl2的性质。 ①配制0.1mol/LFeCl2溶液100mL：准确称量 __________________ gFeCl2•4H2O固体溶于浓盐酸，再加煮沸后冷却的蒸馏水稀释至指定溶液体积。将蒸馏水煮沸的目的是 ____________________________________ ，盐酸的作用是 __________________ 。 ②在V1mL0.1mol/LFeCl2溶液中加入V2mL0.1mol/LNaClO溶液，产生红褐色沉淀，写出该反应的化学方程式 _______________________________________________________________ ；取上述反应的上层清液，滴加品红溶液，溶液褪色，则V1和V2的关系正确的 _________ （填序号）。 a.2V1＝V2 b.2V1＞V2 c.2V1＜V2 ③向2mL0.1mol/LFeCl2溶液中滴加2滴0.1mol/LKSCN溶液，无明显现象，再滴加2mL1.0mol/LH2O2溶液（pH约为5），溶液先变红，后褪色，并有气泡产生。溶液先变红的原因是 ______________________________________________________ （只写其中的氧化还原过程，并用离子方程式表示）；产生的气泡是 _________ （填化学式）。某同学推断溶液褪色的原因可能是Fe3+被H2O2还原，若要证明其推断是否正确，可取褪色后溶液，滴加 _________ 溶液，若无明显现象，证明其推断不正确。 3．（2025•天津市•河北区•二模）钯（Pd）是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd的含量，实验装置如图所示（部分仪器省略）。回答下列问题。 已知：①甲酸为无色易挥发的液体 ②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：HCOOHCO↑+H2O （1）仪器X的名称为 _____________ ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 _____________ 。 （2）装入药品前，应先 _____________ ，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起 _____________ 的作用。 （3）B中NaOH溶液的作用为 __________________________ ，写出NaOH的电子式 _____________ 。 （4）C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 ____________________________________________________ 。 （5）某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接 _____________ 装置（填序号）。 4．（2025•天津市•河东区•二模）氨基磺酸（H2NSO3H）是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：H2NSO3H+H2O＝NH4HSO4，实验室用羟胺（NH2OH）和SO2反应制备氨基磺酸（实验装置如图）。（已知：NH2OH沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解）。 Ⅰ.制备氨基磺酸 （1）羟胺的电子式 __________ 。 （2）A装置中橡胶管的作用是 __________________________________________________ ； （3）实验过程中，先旋开 __________ （填“A”或“C”）装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 __________________________________________________ 。 （4）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成：__________________________________________________________________________________________ 。 （5）下列叙述正确的是 __________ 。 a.装置A选用98%浓硫酸可以加快SO2生成速率 b.装置C可采用热水浴加快反应速率 c.实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 d.本实验应在通风橱中进行 Ⅱ.检验氨基磺酸 （6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉碘化钾溶液做指示剂，用0.080mol•L﹣1的NaNO2标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO2标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2、NaNO2的还原产物也为N2。 ①配制250mL氨基磺酸待测液的容器名称是 ____________________ ； ②写出此反应的化学反应方程式 ____________________________________________________________ ； ③氨基磺酸粗品的纯度：__________ （用质量百分数表示，保留3位有效数字）。 5．（2025•天津市••河西区•二模）苯乙酸铜常作为有机偶联反应的催化剂，如图是实验室合成苯乙酸铜路线。 查阅资料： ①苯乙酸（M＝136g/mol）的熔点为76.5℃，沸点161℃微溶于冷水，易溶于乙醇；苯乙腈（M＝117g/mol）常温为液体，沸点233℃，350℃以上分解 ② 回答下列问题： Ⅰ.制取苯乙酸： ①连接好如图装置，将a中加入足量的70%硫酸和碎瓷片；c中通入冷凝水。②用b缓缓滴加23.4g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃，继续反应一段时间；③反应结束后，将a中的产物转移到烧杯中；④加入适量冰水，静置，分离出苯乙酸粗品。 （1）仪器c作用是 __________________________ 。 （2）配制70%的硫酸，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、__________________________ 。 （3）步骤④中加入冰水的目的是 ____________________________________________________ （4）从粗品的苯乙酸得到纯品的后续实验操作是 _________ （填序号）。 a.蒸馏 b.重结晶 c.萃取分液 d.升华 （5）经上述实验操作后，得到24.48g纯品苯乙酸，则苯乙酸的产率是 __________ 。 （6）制取苯乙酸的反应温度控制在130℃左右的原因 ________________________________________ 。 Ⅱ.制取苯乙酸铜： ①用CuCl2和NaOH溶液制备Cu（OH）2，过滤后用蒸馏水洗涤沉淀2～3次； ②将苯乙酸加入乙醇与水的混合溶剂中，加入Cu（OH）2充分搅拌、过滤，得到滤液； ③静置滤液一段时间，析出苯乙酸铜晶体。 （7）写出制苯乙酸铜的化学方程式 ____________________________________________________ 。 （8）检验Cu（OH）2沉淀是否洗净的试剂为 __________________________ 。 （9）乙醇与水的混合溶剂中，乙醇的作用是 __________________________ 。 6．（2025•天津市••红桥区••二模）亚氯酸钙[Ca（ClO2）2]具有极强的吸湿性。无水物加热至350℃尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130～140℃即分解。某实验小组利用如图所示装置制备黄绿色ClO2气体，并在加热条件下使其与CaO2反应制备Ca（ClO2）2。 已知：ClO2可被NaOH溶液吸收得到NaClO3和NaClO2的混合物。 Ⅰ.亚氨酸钙的制备。 （1）盛放H2O2的仪器名称为 _______________ 。 （2）仪器的连接顺序为a→_____________________________________________ （部分仪器可重复使用）。 （3）装置D中长颈漏斗的作用为 _______________ 。 （4）A是ClO2的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 _________________________________________ 。 （5）制备Ca（ClO2）2时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 _______________ 。 （6）ClO2被NaOH溶液吸收的离子方程式为 _____________________________________________ 。 Ⅱ.产品中亚氯酸钙（杂质为CaCl2）含量测定。 ①准确称取0.1200g粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用0.2000mol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。 ②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗1.24mLNa2S2O3标准溶液。 已知：Ca（ClO2）2+8KI+8CH3COOH＝4I2+8CH3COOK+CaCl2+4H2O； 。 （7）①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 ______________________________ 。 ②若未进行空白实验，则测定结果将 _______________ （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。 ③亚氯酸钙Ca（ClO2）2（M＝175g/mol）的纯度为 _______________ （保留3位有效数字）。 7．（2025•天津市•耀华中学•二模）（2025•和平区校级二模）硫酸四氨合铜晶体（[Cu（NH3）4]SO4•H2O）常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ.CuSO4溶液的制备 ①取4g铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入25mL3mol•L﹣1H2SO4溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 （1）①中仪器A的名称为___________。 （2）②中发生反应的离子方程式为_________________________________ 。 Ⅱ.晶体的制备将Ⅰ中制备的CuSO4溶液按如图（1）所示进行操作： （3）加入适量NH3•H2O调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为Cu2（OH）2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式_______________________________________________________ ；继续滴加NH3•H2O，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的[Cu（NH3）4]SO4溶液。 （4）缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是_____________________________________________________________________________ ；而不用浓缩结晶的原因是____________________________________________ 。 Ⅲ.氨含量的测定 精确称取mg晶体，加适量水溶解，注入如图（2）所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.500mol•L﹣1的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol•L﹣1NaOH示准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。 （5）装置中玻璃管的作用是_________________________________ 。 （6）滴定过程中应选用___________ 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果___________ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 （7）样品中产品纯度的表达式____________________________________________ 。（不用化简） 8．（2025•天津市•南开区•二模）二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用制备并利用制备。回答下列问题： Ⅰ．制备 (1)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂是 。 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 。 (3)实验时，先关闭活塞a，逐渐通入过量，此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a，加入适量NaOH溶液充分反应，加NaOH溶液的目的是 。 (4)装置D的作用是 。 Ⅱ．制备 反应原理： 实验步骤：称取一定量的于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到产品。 (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (6)产品中除了有未反应的外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。 9．（2025•天津市•宝坻区•二模）氨基甲酸铵是一种受热易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵，并测定其纯度。反应原理为。 回答下列问题： I．制备氨基甲酸铵 (1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为 (填名称)。 (2)上图装置连接顺序为氨氧的发生装置 (每个装置限用一次，箭头方向为气流方向，用小写字母表示)。 (3)装置B采用冰水浴的原因是 。 (4)装置B中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。 II．测定产品纯度 (5)甲醛法常用于测定铵盐的纯度。［已知： 实验步骤： 样品处理：称取1.200g氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至250mL。 甲醛预处理：将甲醛溶液者沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。 反应与滴定：移取25.00mL样品溶液，加入10mL中性甲醛溶液，静置10min，以酚酞为指示剂，用标准液滴定至微红色，消耗24.00mL。 样品中氨基甲酸铵的纯度为 。 10．（2025•天津市•二模）胆矾（CuSO4•5H2O）是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu（OH）2]制备胆矾并测定其中结晶水的含量。流程如图： 回答问题： （1）步骤①的目的是 __________ 。 （2）步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成 __________ （填化学式）污染环境。 （3）步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反应的化学方程式为 ______________________________ 。 （4）经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是 ____________________ 。 （5）实验证明，滤液D能将I﹣氧化为I2。 ⅰ．甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I﹣氧化为I2，理由是 ______________________________ 。 ⅱ．乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I﹣氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果 ____________________________________________________________ （不要求写具体操作过程）。 （6）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 __________ （写表达式）。 （7）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 __________ （填标号）。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$