专题09 化学实验综合题（新高考通用）-【好题汇编】2025年高考化学二模试题分类汇编

专题09化学实验综合题 1．（2025·安徽蚌埠·二模）硫酰氯是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成和，长期放置也会发生分解。回答下列问题： Ⅰ．制备。实验室合成的原理为(1)  ，实验装置如图所示： (1)实验室中用固体与70%的硫酸反应制取，则装置甲可选取下列装置 (填字母)。 (2)装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或“不相同”)。 (3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施为 。 Ⅱ．测定产品纯度(杂质不参与反应)。称取产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴溶液作指示剂，用的溶液滴定反应后的溶液中的含量，平行实验三次，达到滴定终点时消耗溶液的平均体积为。已知： 物质 AgCl 颜色 白色 白色 砖红色 (4)与反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。 (5)该产品的纯度为 %(用含m、V的式子表示)。 【答案】(1)b (2) 相同 (3) 装置丙中反应温度过高导致硫酰氯分解 将装置丙进行冰(或冷)水浴 (4) 滴入最后半滴溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色 (5)或 【分析】甲制备二氧化硫，乙干燥二氧化硫并根据气泡的速率判断生成二氧化硫的快慢；己制备氯气，戊除掉氯气中的HCl，丁干燥氯气并根据气泡的速率判断排出氯气的快慢；二氧化硫和氯气通入丙中发生反应制备SO2Cl2。 【详解】（1）实验室中用固体与70%的硫酸反应制取，属于固体+液体不加热制备气体，由于易溶与水，故不能使用a和c，答案为b； （2）装置己中浓盐酸与MnO2加热制备氯气，发生反应的离子方程式为；由分析可知，装置乙和丁的作用都是干燥气体并根据气泡的速率判断排出气体的快慢，作用相同； （3）制备的硫酰氯会发黄的可能原因为装置丙中反应温度过高导致硫酰氯分解，改进的措施为将装置丙进行冰(或冷)水浴； （4）与反应时化合价不变，生成H2SO4和HCl，化学方程式为，滴定时滴加几滴溶液作指示剂，用硝酸银滴定，先生成白色沉淀，Cl-先反应，后反应，故滴定终点时现象为滴入最后半滴溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色； （5）SO2Cl2水解方程式为SO2Cl2+H2O=H2SO4+2HCl，c mol•L-1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液，终点时消耗AgNO3溶液的平均体积为V mL，n(SO2Cl2)=n(AgNO3)= ×c×V×10-3mol=cV×10-3mol，产品的纯度为=%。 2．（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。    【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 【答案】(1)fgbcde (2)增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率 (3)与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，CCl3CHO产率降低 (4)四氯化碳 (5)蒸馏 (6)98.3 (7)CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr 【分析】由题干实验装置图可知，装置A为用浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，D装置、B装置分别为饱和食盐水和浓硫酸对氯气净化，干燥的氯气进入C装置发生反应：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，E装置为尾气吸收装置防止污染空气，据此进行解答。 【详解】（1）由分析结合实验原理可知，下列装置的接口连接顺序为afgbcdeh，故答案为：fgbcde； （2）由题干实验装置可知，采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率，故答案为：增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率； （3）若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，即有水蒸气进入C装置，则发生Cl2+H2O=HCl+HClO，导致发生副反应i和ii，即有HClO将氧化CCl3CHO，从而会导致CCl3CHO的产率降低，故答案为：与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，产率降低； （4）由于尾气中含有Cl2和HCl，Cl2能与水反应生成HCl和HClO，生成的HCl也能与AgNO3反应产生白色沉淀，但HCl不溶于CCl4而Cl2易溶于CCl2，故为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有四氯化碳的装置来除去尾气中的Cl2，故答案为：四氯化碳； （5）由题干表中数据可知，CH3CH2OH、CH3CH2Cl与CCl3CHO的沸点相差较大，故反应后的混合物可采用过蒸馏进一步分离、提纯CCl3CHO，故答案为：蒸馏； （6）根据已知：，AgNO3+NaCl=NaNO3+AgCl↓可得出：CCl3CHO~3Cl-~3AgNO3，故n(CCl3CHO)=n(AgNO3)=×24.00×10-3L×0.1mol/L×=8×10-3mol，CCl3CHO的纯度为=98.3%，故答案为：98.3； （7）已知醛基能被Br2氧化成羧基，自身被还原为Br-而褪色，向溴水中滴加CCl3CHO，振荡，溶液褪色，经检验，反应后溶液的pH明显减小，即有强酸HBr生成，根据氧化还原反应配平可得，CCl3CHO与溴水反应的化学方程式为：CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr，故答案为：CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr。 3．（2025·江苏常州·二模）乙酸是一种重要的有机化工原料，其制备方法受到广泛研究和关注。 (1)CO催化电解制乙酸。 ①将CO通入附着催化剂的多孔石墨电极，以KOH溶液为电解液，电解装置如图所示。生成的经处理后得到乙酸。阴极上CO生成的电极反应式为 。 ②是一种来源广、价格低的化工原料。其他条件不变，改进工艺，以KOH和的混合液为电解液也可制备乙酸，电解装置如图所示。从装置和物质转化的角度分析，改进后的优点有 。 (2)光催化制乙酸。 在光照条件下，以PdO/Pd为催化剂，向反应器中匀速通入一定比例的和进行反应。在Pd表面产生。生成乙酸的一种机理如图所示。 ①步骤Ⅵ过程中形成碳碳单键，在下图中补全X的结构。    步骤Ⅷ需在加热条件下，加入物质Y实现转化，Y可能为 (填字母)。 A．CO    B．    C． ②ⅰ：催化剂中Pd元素总量一定，乙酸的产量和光催化效率随PdO的含量变化如图所示。当PdO的含量大于时，随着PdO含量的增加，乙酸的产量逐渐减少，原因是 。 ⅱ：若催化剂中不含PdO时，在Pd上的反应仍遵循上述反应机理，则反应得到的有机产物有、 (填结构简式)。 ③在该光催化条件下，比更易活化，生成更多的。若用代替部分进行实验，随着含量的上升，甲烷的消耗量略有增加，乙酸的产量却不升反降，原因是 。 【答案】(1) 乙酸的产量更高；无需使用离子交换膜，装置更简单(或成本更低) (2) 或(与Pd相连虚线、实线不作要求) B 光催化效率降低，甲烷转化率下降；Pd含量减少，表面产生的量减少；Pd含量减少，甲烷的吸附量减少 装置中产生大量的，直接将甲烷氧化为 【详解】（1）①KOH溶液为电解液，阴极上CO发生还原反应生成，电极反应式为； ②根据图示也能转化为乙酸，装置中无需离子交换膜，从装置和物质转化的角度分析，改进后的优点有乙酸的产量更高；无需使用离子交换膜，装置更简单(或成本更低)； （2） ①步骤Ⅵ过程中形成碳碳单键，结合步骤Ⅶ过程中生成乙酸，补全X的结构为或(与Pd相连虚线、实线不作要求)；步骤Ⅷ需在加热条件下，加入物质Y实现转化，□为氧空位，Y可能为，故选B； ②ⅰ：当PdO的含量大于时，随着PdO含量的增加，从图中可以看出光催化效率降低，因此乙酸的产量逐渐减少，原因是光催化效率降低，甲烷转化率下降；Pd含量减少，表面产生的量减少；Pd含量减少，甲烷的吸附量减少； ⅱ：根据图示，若催化剂中不含PdO时，则不会形成碳氧双键，在Pd表面产生，则反应得到的有机产物除了，还有； ③若用代替部分进行实验，随着含量的上升，装置中产生大量的，乙酸可以进一步被氧化生成，所以甲烷的消耗量略有增加，乙酸的产量却不升反降，原因是装置中产生大量的，直接将甲烷氧化为。 4．（2025·福建厦门·二模）利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇(，简称S104)，过程如下。 I．制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液(实验装置如图，夹持装置省略)。(反应限度很小)。 反应原理为+KOH+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待……时，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。已知：几种共沸物组分及沸点如下表。 序号 组分名称 组分沸点/℃ 共沸物沸点/℃ 质量百分比/% 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 1 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 对异丁醇钾的影响。(填标号) A．    B．    C． (2)为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 。 (3)试剂X为 ，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。 II．制备S104：待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h内边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加甲基异丁基酮(，简称MIBK，)，加料完毕后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得。Favorskii反应：。 (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于的原因 。 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图。 ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 。 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 。 (6)本实验中S104的产率为 。 【答案】(1)A (2) 90 分离出水，使生成异丁醇钾的反应正向进行 (3) 间二甲苯 b 139 (4)异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱性更强 (5) 温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成MIBK转化率及S104收率均降低 (6)80% 【分析】 +KOH+H2O反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，为排除水对产品的影响，在氮气氛围中升温至90℃，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂间二甲苯。待温度计b的温度升高至139℃时，说明异丁醇、水完全蒸出，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。待悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气，升温至35℃，边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加甲基异丁基酮，加料完毕后反应3~15h，反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得S104。 【详解】（1） +KOH+H2O反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，使用氮气氛围的主要目的是排除H2O对异丁醇钾的影响，选A。 （2）在氮气氛围中升温至，经分水器分去水相，水和异丁醇共沸物沸点90℃，所以为90℃；使用分水器分离出水相，使平衡正向移动，所以使用分水器分离出水相的目的是分离出水，使生成异丁醇钾的反应正向进行，增大异丁醇钾产率； （3）制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液，异丁醇与间二甲苯形成共沸物，需补加间二甲苯，试剂X为间二甲苯，间二甲苯的沸点为139℃，当温度计b的温度达到139℃时，说明水、异丁醇完全蒸出，所以待温度计b的温度升高至139℃时“停止加热”。 （4）Favorskii反应用碱作催化剂，异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱性更强，所以异丁醇钾催化效果优于。 （5） ①乙炔分子仅活化了一个炔氢，乙炔只有1个H发生Favorskii反应，相当于只生成了一半的癸炔二醇，故副产物的结构简式为。 ②当温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成MIBK转化率及S104收率均降低产品收率下降。 （6）甲基异丁基酮的物质的量为0.05mol，理论上生成0.025molS104，本实验中S104的产率为。 5．（2025·江苏常州·二模）单质硫有、、、等同素异形体，可由闪锌矿(主要含ZnS、FeS)制备。已知：在低于112℃时在水溶液中呈固态，高于150℃易分解，易溶于。 (1)制备：将闪锌矿置于敞口容器中，加入硫酸浸取，边搅拌边通入。部分浸取过程如图所示。 ①步骤Ⅱ反应的离子方程式为 。 ②高于112℃时，锌的浸出率更高，除反应速率加快外，主要原因是 。 ③相同条件下，锌的浸出率和硫的氧化率随初始酸浓度的变化如图所示，初始酸浓度大于1.6mo/L时，硫的氧化率随酸浓度的增加而下降，主要原因是 。 (2)检验：请补充完整检测过滤所得固体中是否残留ZnS等难溶硫化物的实验方案：取少量浸取后过滤所得固体，加适量充分溶解，过滤，加热所得固体至完全挥发， (实验须选用的试剂：饱和溴水，蒸馏水，溶液。已知：饱和溴水可将硫化物氧化为硫酸盐)。 (3)蒸硫：将浸取后冷却所得粗硫置于如图所示装置中加热得到硫蒸气，再冷凝得到硫单质。 ①蒸硫过程中，的进气口是 (填“a”或“b”)。蒸硫前，需通入一段时间，目的是 。 ②已知沸点约445℃。温度约为280℃，硫单质完全变为蒸气，原因是 。 【答案】(1) 高于112℃时，覆盖在闪锌矿表面的熔化，有利于锌元素浸出(或低于112℃时，会在水中以固体析出，覆盖在闪锌矿表面，阻碍锌元素浸出) 随着酸浓度增大，硫元素转化为逸出，导致硫的氧化率降低 (2)用蒸馏水洗涤浸取渣，至取最后一次洗涤滤液滴加溶液无白色沉淀生成。将浸取渣加入足量饱和溴水中，充分反应。取反应后的溶液滴加溶液，如果无白色沉淀生成，则无ZnS等难溶硫化物残留 (3) b 排出空气，防止硫单质被氧化 分解为相对分子质量更小的分子，沸点降低 【详解】（1）①步骤Ⅱ反应物为H2S和Fe3+，生成物为Fe2+、H+、S8，离子方程式为：； ②在低于112℃时在水溶液中呈固态，高于112℃时，锌的浸出率更高，除反应速率加快外，主要原因是：高于112℃时，覆盖在闪锌矿表面的熔化，有利于锌元素浸出(或低于112℃时，会在水中以固体析出，覆盖在闪锌矿表面，阻碍锌元素浸出)； ③初始酸浓度大于1.6mo/L时，随着酸浓度增大，硫元素转化为逸出，导致硫的氧化率降低； （2）溴水可以将硫化物最终氧化为硫酸根离子，检验是否残留ZnS等难溶硫化物的实验方案是：取少量浸取后过滤所得固体，加适量充分溶解，过滤，加热所得固体至完全挥发，用蒸馏水洗涤浸取渣，至取最后一次洗涤滤液滴加溶液无白色沉淀生成。将浸取渣加入足量饱和溴水中，充分反应。取反应后的溶液滴加溶液，如果无白色沉淀生成，则无ZnS等难溶硫化物残留； （3）①N2可以做保护气，防止硫被氧化，N2也可以冷却硫蒸气生成硫固体，故N2的进气口为b；蒸硫前通氮气目的是排出空气，防止硫单质被氧化； ②S8在高于150℃时易分解，沸点约445℃，温度约为280℃，硫单质完全变为蒸气，原因是：分解为相对分子质量更小的分子，沸点降低。 6．（2025·浙江绍兴·二模）二氯二茂钛(M=249g/mol)为红色片状晶体，溶于水和极性溶剂，性质较稳定；其对烯烃聚合具有很高的催化活性，以下是合成二氯二茂钛的一种方法，具体流程如下： 实验制备装置(夹持、加热、水浴装置已省略)如图所示： 步骤Ⅰ：钠砂的制备。在装置(如图一)中加入二甲苯和小块金属钠，加热并搅拌至钠分散成砂粒状。抽出二甲苯，加入溶剂四氢呋喃(THF)。 步骤Ⅱ：将冷凝管换成恒压滴液漏斗(如图二)。边搅拌边加入含环戊二烯的混合液。搅拌2小时后，将制得的深红色的溶液转移到另一滴液漏斗中。 步骤Ⅲ：另取一个三颈烧瓶加入一定量的TiCl4和四氢呋喃，将上述深红色溶液加入三颈烧瓶中，滴毕后室温搅拌1h，静置，抽干溶剂得到粗品。 步骤Ⅳ：用索氏提取器提取产品(如图三) 已知：①环戊二烯存在： ②环戊二烯钠对水和氧气敏感。 请回答： (1)步骤Ⅰ将钠制成钠砂的目的是 ；步骤Ⅱ中环戊二烯在使用前需加热蒸馏，收集42-45℃馏分备用，其目的是 。 (2)合成过程为放热反应，步骤Ⅲ需要控制反应速率，可采取的措施有(写2点) 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中，溶剂二甲苯、四氢呋喃均需要进行脱水处理 B．步骤Ⅱ中，在通风橱中将未反应的钠过滤除去，将滤液转移到分液漏斗中 C．步骤Ⅲ中，产品二氯二茂钛性质较稳定，故不需要通入N2进行保护 D．步骤Ⅳ中，索氏提取器的优点是可以连续萃取，提高产品的浸取率。 (4)步骤Ⅳ，请从下列选项中选出合理的操作并排序： 将产品装入滤纸套筒中→ →冷却，过滤得到产品 a．在圆底烧瓶中加入一定量的CCl4 b．在圆底烧瓶中加入一定量的氯仿 c．加热回流 d．打开冷凝水 e．当滤纸套筒中提取液颜色变浅时，停止加热 f．当滤纸套筒中提取液颜色呈深红色时，停止加热 (5)产品纯度的测定： 称取待测样品0.2500g置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至全部样品转化成白色沉淀为止。冷却后加一滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000mol/L AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00ml。 已知：Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4为砖红色沉淀。 ①滴定终点现象为 。 ②计算得到二氯二茂钛的纯度为 。 【答案】(1) 扩大了钠的与环戊二烯接触，加快反应速率，增大收率 使环戊二烯的聚合物解聚，得到纯环戊二烯，提高原料利用率 (2)缓慢滴加深红色溶液、将三颈烧瓶置于冰浴中冷却 (3)BC (4)bdce (5) 最后半滴硝酸银溶液加入，产生砖红色沉淀，且半分钟不变化 99.6% 【分析】本实验是制备二氯二茂钛，该实验需要在无水无氧的环境下制备，步骤Ⅰ的目的是用钠除去四氢呋喃中的水；步骤Ⅱ是为了将环戊二烯和钠反应得到环戊二烯钠；步骤Ⅲ根据反应原理加入原料制备产品。 【详解】（1）步骤Ⅰ将钠制成钠砂的目的是扩大了钠的与环戊二烯接触，加快反应速率，增大收率；步骤Ⅱ中环戊二烯在使用前需加热蒸馏，收集42-45℃馏分备用，其目的是使环戊二烯的聚合物解聚，得到纯环戊二烯，提高原料利用率。 （2）从反应速率的影响因素考虑，可以从温度角度分析，结合题给信息，合成过程为放热反应，则控制反应速率的方法：缓慢滴加深红色溶液、将三颈烧瓶置于冰浴中冷却。 （3）A. 因环戊二烯钠对水和氧气敏感，故步骤Ⅰ中，溶剂二甲苯、四氢呋喃均需要进行脱水处理，正确； B. 结合题意可知，步骤Ⅰ将钠分散成砂粒状，随后加入溶剂四氢呋喃(THF)，此时砂粒状已经分散到溶剂四氢呋喃(THF)中，步骤Ⅱ过滤后加入含环戊二烯的混合液，此时溶液没有分层，则应该将过滤后的滤液转移到图示的三颈烧瓶中，不是转移到分液漏斗中，错误； C. 步骤Ⅲ中，产品二氯二茂钛性质较稳定，但是环戊二烯钠对氧气敏感，故需要氮气进行保护，错误； D. 步骤Ⅳ中，与常规萃取相比，索氏提取器溶剂用量少，且可连续萃取，则优点是：使用溶剂量少，可连续、重复萃取，萃取效率高，正确； 故选BC。 （4）根据题意二氯二茂钛(M=249g/mol)为红色片状晶体，溶于水和极性溶剂，应该用氯仿提取产品，不能用四氯化碳，则首先在圆底烧瓶中加入一定量的氯仿，烧瓶中氯仿受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取，当滤纸套筒中提取液颜色变浅时，证明萃取结束，故答案为：bdce； （5）①该滴定过程中，K2CrO4作指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀，则滴定终点现象为：最后半滴硝酸银溶液加入，产生砖红色沉淀，且半分钟不变化； ②1个二氯二茂钛中含有2个氯，则二氯二茂钛的物质的量为氯的物质的量的一半，即为硝酸银的物质的量的一半，则二氯二茂钛的纯度。 7．（2025·天津和平·二模）硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ．溶液的制备 ①取铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。 ②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 (1)①中仪器A的名称为 。 (2)②中发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．晶体的制备 将Ⅰ中制备的溶液按如图(1)所示进行操作： (3)加入适量调节溶液，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为，试写出生成此沉淀的离子反应方程式 ；继续滴加，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的溶液。 (4)缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是 ；而不用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ．氨含量的测定 精确称取晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。 (5)装置中玻璃管的作用是 。 (6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简) 【答案】(1)坩埚 (2) (3) (4) 乙醇降低了的溶解度 Cu(NH3)4SO4·H2O晶体容易受热分解 (5)平衡气压，防止堵塞和倒吸 (6) 甲基橙 偏高 (7) 【详解】（1）灼烧固体，应在坩埚中进行，所以仪器A为坩埚； （2）铜粉灼烧后生成氧化铜，氧化铜与反应离子方程式为：； （3）浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，根据原子守恒可知反应的离子方程式为； （4）难溶于乙醇，当缓慢加入乙醇时，降低了的溶解度，所以会析出晶体，析出晶体时采用加入乙醇的方法，而不是浓缩结晶的原因是Cu(NH3)4SO4·H2O晶体容易受热分解； （5）玻璃管2为长导管，可起到平衡气压、防止堵塞和倒吸的作用； （6）用0.500mol标准溶液滴定过剩的，所以用甲基橙作指示剂，取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，导致盐酸偏少，需要的氢氧化钠偏少，则V2偏小，使氨含量偏高； （7）与氨气反应的，根据NH3～HCl可知，n(NH3)=n(HCl)=5×10-4(V1-V2)mol，则n[Cu(NH3)4SO4•H2O]=n(NH3)=1.25×10-4(V1-V2)mol，样品中产品纯度的表达式为：。 8．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。 原理： 已知： ①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为（黄色）；酸性条件下，H2O2将（橙色）还原为Cr3+（绿色）。 回答下列问题： (1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。 A B C D (2)步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2； ⅱ.加热反应管至400℃； ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间； iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； vi.装置冷却后，结束制备实验。 ①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。 ②步骤v的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 (4)装置己中反应的离子方程式为 。 (5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下： Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间； Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL； Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。 ①产品中CrCl3的质量分数为 %。 ②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。 A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间 B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸 C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长 D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视 【答案】(1)D (2) 开 关 将COCl2完全排入装置已充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中 (3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管 (4) (5) 44.38 D 【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，甲、乙装置的作用是用N2将CCl4导入装置丙中参与反应，丁是收集装置，戊装置作用是防止水蒸气进入反应和收集装置，己装置是处理COCl2尾气，整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体导入丙装置，与丙中的Cr2O3反应，生成的COCl2有毒气体与己装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止己装置中水蒸气进入反应和收集装置，故在丁和己装置中间加一个干燥装置戊； 【详解】（1）本实验涉及到气体有毒，需要通风、使用护目镜，管式炉加热需要使用电，避免明火，护目镜可以保护眼睛，实验结束后需要洗手，本实验不会用到锐器，与本实验无关的选D； （2）①步骤i中，K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会导入CCl4； ②继续通一段时间N2，其目的是：将COCl2完全排入装置己充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中； （3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是：三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管； （4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应生成碳酸钠和水、氯化钠，离子方程式应该为； （5）①根据得失电子守恒，结合原子守恒可知，则样品中0.014mol，，产品中CrCl3的质量分数为； ②A．步骤Ⅰ未继续加热一段时间，由于过量的H2O2的存在，在步骤Ⅱ中会将还原为Cr3+，则滴定时消耗标准溶液硫酸亚铁铵体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A不符合题意； B．若步骤Ⅱ中未加浓磷酸，将导致滴定终点提前，即导致消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积将偏小，n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏小，使CrCl3质量分数的测定值偏低，B不符合题意； C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长，会排除空气中氧气氧化亚铁离子的干扰，不会使得消耗溶液的体积偏大，不会使CrCl3质量分数的测定值偏高，C不符合题意； D．若步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视，将导致消耗溶液的体积将偏大，n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏大，使CrCl3质量分数的测定值偏高，D符合题意； 故选D。 9．（2025·山西晋中·二模）正丁醚是一种无色透明有机溶剂，几乎不溶于水，化学性质稳定，且安全性很高，在有机合成和萃取剂等领域具有广泛的应用。实验室制备正丁醚的反应原理如下： 主反应： 副反应： 已知：正丁醇沸点为117℃，正丁醚沸点为142℃；正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。 实验装置如图所示（夹持、加热装置略）： 实验步骤： I．制备： i．在双颈圆底烧瓶中加入正丁醇，少量多次加入浓硫酸，充分振荡混合，并加入沸石，组装好装置，温度计玻璃球插入液面下。 ii．先在分水器中加入水，开始加热回流。反应开始后，分水器内液体出现分层：下层为水，上层有机相积到支管后会返回反应烧瓶中，继续加热到烧瓶内温度在135℃左右，约。 iii．当反应完成时停止加热。 II．分液蒸馏提纯： iv．待反应物冷却后，将混合物连同分水器中的水一起倒入盛有水的分液漏斗中，充分振摇，静置后分出下层的水，上层得到粗制正丁醚。 v．用硫酸分两次洗涤，再用水洗涤（下层水，上层有机层），分出上层正丁醚；加入无水氯化钙充分振荡；最后将产物进行蒸馏，收集139~142℃的馏分，得到无色液体。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为 。 (2)浓硫酸要少量多次加入并振荡均匀，其原因是 。 (3)实验中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。 (4)用50%硫酸洗涤的目的是 ；加入无水氯化钙的目的是 。 (5)分液时会出现乳化（分液界面不清晰），加入饱和食盐水可消除乳化，解释原因： 。 (6)实验中分出水的量超过理论数值，分析其主要原因为 。 (7)本实验的产率最接近于 （填字母）。 a．85%    b．80%    c．75%    d．70% 【答案】(1)球形冷凝管 (2)避免浓硫酸局部浓度过大，出现反应物炭化，影响产率 (3) 除去反应生成的水，促进反应正向进行，提高产率 分水器中水层液面保持不变 (4) 除去正丁醇 除去水 (5)增大水层密度，拉大液体的两相密度差，使混合物更易分层（或增强溶液的极性，降低正丁醚溶解度，有利于分层） (6)温度升高，发生副反应，单分子正丁醇脱水 (7)c 【分析】正丁醇在浓硫酸、135℃左右发生分子间脱水生成正丁醚和水，得到含有正丁醚的混合液，经一系列分液蒸馏提纯得到正丁醚，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管； （2）浓硫酸具有脱水性，实验过程中要少量多次加入并振荡均匀，其原因是：避免浓硫酸局部浓度过大，出现反应物炭化，影响产率； （3）主反应为可逆反应，且生成水，用分水器除去反应生成的水，可使其平衡正向移动，提高产率，则实验中分水器的作用是：除去反应生成的水，促进反应正向进行，提高产率；反应已经完成时，分水器中水层液面不再发生变化，则判断反应已经完成的标志是：分水器中水层液面保持不变； （4）正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少，则用50%硫酸洗涤的目的是除去正丁醇；无水氯化钙具有吸水性，则加入无水氯化钙的目的是除去水； （5）分液时会出现乳化（分液界面不清晰），加入饱和食盐水可增大水层密度，拉大液体的两相密度差，从而消除乳化，其原因：增大水层密度，拉大液体的两相密度差，使混合物更易分层（或增强溶液的极性，降低正丁醚溶解度，有利于分层）； （6）主反应中2分子正丁醇生成1分子水，副反应中正丁醇分子内脱水，1分子正丁醇即可生成1分子水，所以实验中分出水的量超过理论数值，其主要原因为：温度升高，发生副反应，单分子正丁醇脱水； （7）14.8g正丁醇的物质的量为，根据反应式理论上可以制取0.1mol正丁醚，即正丁醚的理论产量为，而正丁醚的实际产量为9.8g，则其产率为，故选c。 10．（2025·福建莆田·二模）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾[K2Cu(C2O4)2]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催化等领域的功能材料。已知：草酸易分解。 Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 具体步骤如下： ①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶； ②称取2.2g K2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用冷水浴控制反应液温度低于85℃，得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液； ③往上述混合溶液中加入0.78g Cu(OH)2，并将锥形瓶置于已升温至85℃的水浴中，搅拌下反应3分钟，得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)步骤①中，不需要用到下图中的仪器是 (填仪器名称)。 (2)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是 。 (3)Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为 。 (4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况，冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为 (填标号)。 a．冰水浴迅速冷却         b．自来水中(约15℃冷却 c．室温下(约20℃)空气中冷却     d．原热水浴中缓慢冷却 Ⅱ．产品[K2Cu(C2O4)2]·2H2O [M=354g·mol-1]纯度的测定 准确称取制得的产品a g加入一定量浓氨水，溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00 mL于锥形瓶中，用硫酸调节溶液的pH至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加PAN作指示剂，用b mol·L-1的EDTA(EDTA可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为，其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA标准溶液V mL。 (5)接近终点时，滴加半滴EDTA溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不滴落， 。 (6)该产品的纯度为 (用含a、b和V的代数式表示)。 (7)测定过程会导致产品纯度偏高的情况是 (填标号)。 a．未使用标准溶液润洗滴定管     b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出 c．产品未完全溶解         d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1)容量瓶、分液漏斗 (2)控制反应速率，防止草酸分解(其他合理答案也可以) (3) (4)d (5)用锥形瓶内壁轻触该液滴，使其沿瓶内壁流下，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇匀 (6) (7)ad 【详解】（1）步骤①：称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶，不用精确配制，因此只需要用到天平、烧杯和玻璃棒，不需要用到图中的仪器是容量瓶、分液漏斗； （2）已知草酸易分解，步骤②中与草酸反应会放热，分批加入可以控制反应速率，防止反应过于剧烈，同时也能防止因反应放热导致草酸分解，则分批加入K2CO3的目的是：控制反应速率，防止草酸分解； （3）Cu(OH)2与KHC2O4反应生成和水，反应的化学方程式为：； （4）研究表明，一般情况，冷却时间越长，晶体颗粒越大，片状晶体需要相对较长时间冷却。冰水浴迅速冷却时间太短，自来水(约15℃)冷却和室温(约20℃)空气中冷却时间不够长，原热水浴中缓慢冷却时间长，能得到片状晶体，所以步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为原热水浴中缓慢冷却，故选d； （5）接近终点时，滴加半滴EDTA溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不滴落，用锥形瓶内壁轻触该液滴，使其沿瓶内壁流下，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇匀； （6）根据反应可知，[K2Cu(C2O4)2]·2H2O的物质的量为，因此该产品的纯度为； （7）a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致EDTA标准溶液浓度偏小，消耗EDTA标准溶液的体积偏大，导致产品纯度偏高，a符合题意； b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出，消耗EDTA标准溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，b不符合题意； c．产品未完全溶解，消耗EDTA标准溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，即终点读数偏大，消耗EDTA标准溶液的体积偏大，导致产品纯度偏高，d符合题意； 故选ad。 11．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）苯胺在染料、医药、香料等领域有广泛的应用。乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用于止痛、退热、防腐及合成染料的中间体。 已知：① ②苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。 ③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。 ④相关物质物理性质如下： 物质 硝基苯 苯胺 乙醚 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点/℃ 210 184 118 34.5 304 溶解性及特性 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 易溶于水和有机溶剂 微溶于水、极易燃 微溶于冷水 步骤Ⅰ：制取苯胺 在图1仪器A中，加入锡粒、硝基苯，边搅拌边分次加入过量浓盐酸，控制温度不超过90℃，加热回流30min。充分反应后冷却至室温，加入NaOH溶液至呈碱性。 (1)仪器A的名称为 。 (2)加入NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，写出反应的离子方程式 。 步骤Ⅱ：提纯苯胺 将图1改装为图2装置，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止；向馏出液中加入氯化钠至饱和，分离出粗苯胺，向水层中加入乙醚萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，加入无水固体，静置1h后过滤，将滤液进行蒸馏，先蒸出乙醚回收，再蒸出苯胺，收集馏分。 (3)步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是 ；无水固体的作用是 。 (4)步骤Ⅱ中蒸出苯胺时应选用下列哪种仪器 (填序号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．空气冷凝管 (5)步骤Ⅱ中向水层中加入乙醚萃取的操作：向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡， ，静置，分液。 步骤Ⅲ：制取乙酰苯胺 向图3反应器内加入新制的苯胺、过量冰醋酸以及少许锌粉(防止苯胺被氧化)，保持分流装置柱顶温度在105℃左右加热回流1h；在搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，析出固体，冷却后进行减压过滤、洗涤，得到粗乙酰苯胺。 (6)从化学平衡角度分析，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的原因为 。 (7)下列有关本实验操作的说法不正确的是 。 A．采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃ B．减压过滤的优点是：过滤速度快，得到晶体较干燥 C．步骤Ⅱ的蒸馏操作，应该采用酒精灯直接加热 【答案】(1)双颈烧瓶 (2)+OH-+H2O (3) 降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出 干燥产品 (4)C (5)将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体 (6)不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率 (7)C 【分析】 由题意可知，步骤Ⅰ制备苯胺的过程为硝基苯与锡、盐酸共热发生还原反应生成，与氢氧化钠溶液反应生成苯胺；步骤Ⅱ提纯苯胺的过程为通过水蒸气蒸馏，蒸出苯胺和水蒸气，将馏出液分液得到粗苯胺，向水层加入氯化钠至饱和，降低苯胺在水中的溶解，再用乙醚萃取苯胺，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用无水硫酸钠固体干燥，将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏分别收集得到乙醚和苯胺产品；步骤Ⅲ制取乙酰苯胺的过程为新制的苯胺、过量冰醋酸在加热条件下发生取代反应生成乙酰苯胺，将在冰水中析出的固体经减压过滤、洗涤得到粗乙酰苯胺。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A为双颈烧瓶，故答案为：双颈烧瓶； （2） 由分析可知，加入氢氧化钠溶液的目的是将溶液中的转化为苯胺，反应的离子方程式为+OH-+H2O，故答案为：+OH-+H2O； （3）步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出；无水硫酸钠能与水反应生成十水硫酸钠，所以实验时无水硫酸钠固体的作用是做干燥剂，干燥产品，故答案为：降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出；干燥产品； （4）由苯胺的沸点可知，苯胺蒸气的温度与水的温度相差较大，用水冷却易炸裂冷凝管，所以实验时选用空气冷凝管，故选C； （5）乙醚具有挥发性，挥发出的乙醚会使分液漏斗内的气压增大，为防止压力过大活塞脱落，振荡时应打开活塞排出气体，则向水层中加入乙醚萃取的操作为向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体，静置，分液，故答案为：将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体； （6）由题意可知，新制的苯胺与过量乙酸发生取代反应生成乙酰苯胺和水的反应是可逆反应，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的目的是不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率，故答案为：不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率； （7）A．采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃，能够有效降低苯胺的蒸馏温度，避免高温对苯胺可能造成的热分解等不利影响，从而实现温和高效的分离，故正确； B．减压过滤可以通过减小压力差来加快过滤速率，且过滤过程中减少了液体的残留使滤出的固体更容易干燥，故正确； C．乙醚具有挥发性，挥发出的乙醚遇明火会发生燃烧爆炸，所以步骤Ⅱ的蒸馏操作，不能用酒精灯直接加热，故错误； 故选C。 12．（2025·贵州毕节·二模）乙烯是合成纤维、橡胶、塑料和乙醇的基本化工原料。某实验小组利用如图装置（夹持装置省略）制备乙烯并进行产率的测定： Ⅰ．乙烯的制备方法 检查装置的气密性，将适量的固体乙烯利加入到滴液式气体发生器的反应容器中，储液杯中加入碱液，打开a，使碱液滴入反应容器后与固体乙烯利充分接触产生气体，收集乙烯并验纯。 Ⅱ．碱溶液的选择 称取乙烯利固体分别与不同浓度氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液反应，根据实验现象，确定最佳反应溶液。 Ⅲ．乙烯产率的测定 用分析天平分别称取不同质量的乙烯利固体与步骤Ⅱ中确定的最佳反应碱溶液反应，测定产生乙烯的体积并计算产率。 已知：固体乙烯利（）难溶于水，和强碱溶液反应除生产乙烯外还产生氯化盐、磷酸盐等。回答下列问题： (1)a的作用 。 (2)步骤Ⅱ的实验现象如下表： 序号 氢氧化钠溶液浓度/% 实验现象 序号 氢氧化钾溶液浓度/% 实验现象 1 20 产气速率较慢，反应器壁温，气流不平稳，反应过程中出现盐析现象 1 20 产气速率较慢，反应器壁温，气流不平稳，无盐析现象 2 30 产气速率较快，反应器壁温，气流不平稳，反应过程中出现盐析现象 2 30 产气速率较快，反应器壁温，气流平稳，无盐析现象 3 35 产气速率较快，反应器壁温热，气流平稳，反应过程中出现盐析现象 3 35 产气速率很快，反应器壁温热，气流平稳，无盐析现象 由上表分析可知：制备乙烯的最佳反应溶液选择 ，当出现盐析现象时，对反应速率和产率产生不利影响的原因是 。 (3)步骤Ⅱ中称取固体时，下列实验仪器中用到的有 、 。（填仪器名称） (4)写出步骤Ⅲ中反应的化学方程式 ，的空间结构为 。 (5)步骤Ⅲ的部分实验数据如下表，计算乙烯产率和乙烯平均产率。 序号 乙烯利的质量（g） 乙烯体积（mL） 乙烯体积理论值（mL） 乙烯产率（%） 乙烯平均产率（%） 1 7.0869 1010 1099 2 7.0561 995 1094 90.95 3 7.0347 993 1091 91.02 (6)与实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，利用此装置制备乙烯的优点是 。 【答案】(1)调节碱液的滴加速度，控制反应速率 (2) 30%氢氧化钾溶液 盐析产生的固体包裹乙烯利固体表面，阻碍碱液与乙烯利充分接触，使反应速率减慢，且降低产率 (3) 托盘天平 烧杯 (4) +4KOHCH2=CH2↑+KCl+K3PO4+3H2O 正四面体 (5) 91.90 91.29 (6)反应无需加热，产生的乙烯气流平稳，速率可控，产率高 【分析】利用固体乙烯利和强碱溶液反应制备乙烯，通过对比实验选择强碱溶液，通过测定产生乙烯的体积并计算产率。 【详解】（1）a的作用是调节碱液的滴加速度，控制反应速率。 （2）由上表分析可知：制备乙烯的最佳反应溶液选择是30%氢氧化钾溶液，当出现盐析现象时，对反应速率和产率产生不利影响的原因是盐析产生的固体包裹乙烯利固体表面，阻碍碱液与乙烯利充分接触，使反应速率减慢，且降低产率。 （3）步骤Ⅱ中称取固体时，实验仪器中用到的有托盘天平和烧杯。 （4） 已知固体乙烯利（）和强碱溶液反应除生产乙烯外还产生氯化盐、磷酸盐等，则步骤Ⅲ中反应的化学方程式+4KOHCH2=CH2↑+KCl+K3PO4+3H2O；中心原子P的价层电子对数为，故空间结构为正四面体； （5）乙烯产率为，乙烯平均产率为。 （6）与实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，利用此装置制备乙烯的优点是反应无需加热，产生的乙烯气流平稳，速率可控，产率高。 13．（2025·湖北武汉·二模）为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 已知：①在酸性条件下，。 ②。 ③常温下，能将还原成单质钯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设：只有； 假设ii：只有； 假设iii：由和组成。 小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。 ①观察到中 ，证明无色溶液中不含。 ②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。 (5)该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2) 水浴加热 冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率 (3) 溶液变为蓝色 iii (4) 澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象） (5) 【分析】探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀，若红色沉淀只有，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变，若只有，通过进行计算，以此解答。 【详解】（1）仪器X的名称为圆底烧瓶。 （2）由题干信息“在下加热”可知，实验过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导管的作用为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。 （3）若假设i成立，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变；若假设ii成立，根据已知①可知，存在关系如下： 故0.360g红色固体中含0.0144g Cu2O，说明红色沉淀由Cu和Cu2O组成，假设iii正确，反应生成了，溶液变为蓝色；红色固体中，且，则Cu是主要的还原产物。 （4）①若无色溶液中不含，则a中无CO2生成，b中澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）； ②c中出现黑色颗粒，说明CO将PdCl2还原成单质Pd，化学方程式为。 （5）由(3)(4)中分析可知，该条件下，HCHO与新制氢氧化铜反应的主要产物为Cu和HCOONa，主要反应为。 14．（2025·陕西渭南·二模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。 (2)含有键的数目为 (为阿伏加德罗常数的值)。的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚  B．乙醇   C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液  D．浓氨水 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。已知，，。 (6)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压分液漏斗 (2) 16 正四面体形 (3) (4) 防倒吸 先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色 (5) 难溶于乙醇，降低了的溶解度 C (6) 偏高 【分析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A装置中生成氨气，通入硫酸铜溶液中，并不断搅拌，先生成蓝色沉淀氢氧化铜，后沉淀溶解，得到深蓝色溶液，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答。 【详解】（1）盛装乙醇溶液的仪器的名称为恒压分液漏斗； （2）一个氨分子中含有3个键，中含有键数：4+3×4=16，含有键的数目为16；中心原子价层电子对数为4+=4，没有孤电子对，空间构型为正四面体形； （3）A装置中固体氯化铵和氢氧化钙共热生成氨气，发生反应的化学方程式为； （4）氨气极易溶于水，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸；根据分析，不断搅拌，可观察到的现象为先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色； （5）难溶于乙醇，降低了的溶解度，析出晶体；乙醇可以减少产物溶解，浓氨水能防止配离子解离，以减少产物损耗，故洗涤时最适宜的洗涤剂是乙醇与浓氨水体积比为的混合液，故选C； （6）根据关系式：，25.00mL配制好的溶液中含有 ，的纯度为=；若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，空气中的氧气会将碘离子氧化为，则测定结果偏高。 15．（2025·河北石家庄·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用如下装置，使和以的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。 请回答下列问题： (1)装置A制取气体的优点是 ；装置B中所用试剂是 。 (2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为 →gh← (仪器可重复使用)。 (3)装置E中盛装的仪器名称为 ，的作用除了充当介质之外，同时还可以 。 (4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡  ， 已知：(R、C为常数，T为热力学温度)，有关数据如图所示： ① ； ②装置E中用冰水浴的原因： 。 (5)装置E出气口k处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为 (填字母) A．碱石灰    B．氯化钙    C．硅胶 (6)氨基甲酸铵吸湿后会生成，请写出化学方程式 ；若称取已部分变质的氨基甲酸固体样品4.69g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为6.00g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为 ％(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 可以控制反应的发生或停止 浓氨水和氢氧化钠固体（或生石灰也可） (2) adcdc efh(或feh) (3) 三颈烧瓶 降低氨基甲酸铵溶解度，利于其结晶析出 (4) 生成氨基甲酸铵的反应为放热的，且其受热易分解为氨及二氧化碳，需要降温 (5)B (6) 83.2% 【分析】装置A是启普发生器，用于块状固体和液体不加热制气体，氨气不适合用启普发生器制取，所以装置A用于制取二氧化碳，A中利用盐酸和大理石反应制CO2，经C装置中饱和碳酸氢钠溶液除去挥发的HCl、C装置中浓硫酸干燥后，通入装置E，装置B中利用浓氨水和氢氧化钠固体混合制氨气，经D中碱石灰干燥后，通入装置E；NH3和CO2一起通入盛装CCl4的三颈烧瓶中可制得氨基甲酸铵； 【详解】（1）装置A是启普发生器，用于块状固体和液体不加热制气体，其优点时可以控制反应的发生或停止；由分析，装置B中利用浓氨水和氢氧化钠固体混合制氨气，故装置B中所用试剂是浓氨水和氢氧化钠固体（或生石灰也可）； （2）由分析，制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为adcdc→gh←efh(或feh)； （3）装置E中盛装的仪器名称为三颈烧瓶；氨基甲酸铵不易溶于醚、等有机溶剂，则的作用除了充当介质之外，同时还可以降低氨基甲酸铵溶解度，利于其结晶析出； （4）①依据公式，将图中的任意两组数据代入，得a：、b：，a-b得：，。 ②氨基甲酸铵的焓变大于0，为吸热反应，则生成氨基甲酸铵的反应为放热的，且其受热易分解为氨及二氧化碳，故需要降温而使用装置E中冰水浴； （5）尾气含有氨气会污染空气，故可以使用氯化钙，且氯化钙还可以防止空气中水蒸气进入装置使得氨基甲酸铵水解，故选B； （6）氨基甲酸铵吸湿后会生成，结合质量守恒，则还会生成一水合氨，配平方程式为：；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：，又因为6.00g为碳酸钙，则碳元素为6.00g÷100g/mol=0.06mol，由碳原子守恒可得：，x=0.01mol、y=0.05mol，，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为。 16．（2025·云南大理·二模）草酸是一种特殊的二元弱酸，广泛存在于自然界的植物中，草酸具有不稳定性、还原性、酸性。某学习小组开展如下探究活动。 (1)按如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的部分分解产物： 查阅资料知：草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而钙盐是难溶于水的白色固体；草酸晶体（）相对分子质量为126，易溶于水，熔点为101℃，受热至150℃时开始升华，175℃时开始分解，分解产物为、CO、。 ①甲同学认为A装置有错误，理由是给固体加热时试管口应略向下倾斜，你是否同意他的观点 （填“是”或“否”）。 ②乙同学认为，若没有B装置，则无法证明草酸晶体分解有生成，理由是 （用离子方程式表示）。 ③装置D的作用是 。 ④能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。 (2)为测定某草酸晶体产品中（）的质量分数，称取14.0g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为0.10的酸性高锰酸钾溶液滴定，每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如表：（杂质不与高锰酸钾反应） 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗溶液体积/mL 20.05 19.95 24.36 ①滴定过程的离子反应方程式是： ，滴定终点的判断标志是 。 ②通过实验数据，计算该产品中（）的质量分数为 。 ③下列操作会导致测定结果偏低的是 。 A．锥形瓶用待测液润洗 B．装酸性高锰酸钾溶液的滴定管没有润洗 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失 D．滴定前平视，滴定结束时俯视 【答案】(1) 否 除去气体中的 F中黑色固体变红，G中澄清石灰水变浑浊 (2) 当最后半滴酸性标准溶液滴入时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色 90% D 【分析】A装置是草酸晶体的分解装置，B中冰水的作用是冷凝挥发的草酸蒸气，C中的澄清石灰水用于检验分解生成的CO2，D用于除掉CO2，E中浓硫酸干燥气体，F中CO与氧化铜反应生成CO2，G中澄清石灰水变浑浊，说明F中生成CO2，说明草酸分解有CO生成，最后用气囊收集尾气； 【详解】（1）①草酸晶体()熔点为101℃，受热至150℃时开始升华，175℃时开始分解，说明其先熔化再分解，故不能让试管口向下倾斜，故我不同意他的观点； ②若没有B装置，挥发的草酸也会与澄清石灰水反应生成白色沉淀，则无法证明草酸晶体分解有生成，草酸与澄清石灰水反应的离子方程式为：； ③由分析可知，装置D的作用是除去气体中的； ④F中CO与氧化铜反应生成CO2和铜，现象为黑色固体变红，G中CO2与澄清石灰水反应生成碳酸钙沉淀，现象为澄清石灰水变浑浊，两者结合起来说明草酸晶体分解产物中有CO； （2）①草酸与酸性高锰酸钾溶液反应，生成CO2、硫酸锰和水，反应的离子方程式为；酸性高锰酸钾溶液本身为紫红色，故当最后半滴酸性标准溶液滴入时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色，说明达到滴定终点； ②由表格中数据可知，第三次实验数据偏差大，应舍去，故所用酸性标准溶液的平均体积为20.00mL，n()=0.10 =0.002mol，则n()=0.002mol=0.005mol，原样品中的质量分数为=90%； ③A．锥形瓶用待测液润洗，待测液偏多了，导致消耗标准液体积偏大，结果会偏高，故A不选； B．装酸性高锰酸钾溶液的滴定管没有润洗，标准液被稀释，导致消耗标准液体积偏大，结果会偏高，故B不选； C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，则所读到的标准液体积偏大，结果偏高，故C不选； D．滴定前平视，滴定结束时俯视，则所读到的标准液体积偏小，结果偏低，故D选； 答案为D。 17．（2025·天津南开·二模）二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用制备并利用制备。回答下列问题： Ⅰ．制备 (1)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂是 。 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 。 (3)实验时，先关闭活塞a，逐渐通入过量，此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a，加入适量NaOH溶液充分反应，加NaOH溶液的目的是 。 (4)装置D的作用是 。 Ⅱ．制备 反应原理： 实验步骤：称取一定量的于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到产品。 (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (6)产品中除了有未反应的外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。 【答案】(1)浓硫酸 (2)分液漏斗 (3) 与反应生成 (4)吸收多余的，防止污染空气 (5)使硫粉易于分散到溶液中 (6) 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加溶液，若有白色沉淀，则产品中含有 (7) 【分析】装置A为液体试剂且通过长颈漏斗和大气相通，用于观察的流速且平衡压强，B中首先过量二氧化硫和碳酸钠反应生成亚硫酸氢钠，然后亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，装置C用于防止倒吸，D用于吸收尾气防止污染；利用、硫粉水浴加热微沸，反应后趁热过滤，滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出晶体； 【详解】（1）装置A为液体试剂，用于观察的流速且平衡压强，所装试剂是浓硫酸，浓硫酸和二氧化硫不反应，能通过气泡观察流速； （2）由图，装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是分液漏斗； （3）过量二氧化硫和碳酸钠反应生成二氧化碳和亚硫酸氢钠，反应为：；亚硫酸氢钠能和碱氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，故加NaOH溶液的目的是与反应生成； （4）尾气有毒，装置D的作用是吸收多余的，防止污染空气； （5）硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。 （6）亚硫酸钠具有还原性，容易被空气中氧气氧化为硫酸钠，故最可能存在的无机杂质是。硫酸根离子会和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，检验是否存在该杂质的方法是取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加溶液，若有白色沉淀，则产品中含有； （7）酸性条件下会发生歧化反应生成二氧化硫气体和黄色硫单质，使得产品发黄，反应为：。 18．（2025·江西景德镇·二模）稀土铕化合物在外力作用下会发出红色的荧光，其合成原理如下： 已知-表示苯基，其中的结构如图。 实验步骤： ①称取六水合硝酸铕于试管中，加入，振荡溶解，记为溶液。 ②称取(弱酸)于烧杯中，加入，搅拌溶解，记为溶液。 ③向B溶液中加入(过量)三乙胺(此步在通风橱内完成)，搅拌混匀，记为溶液C． ④将溶液逐滴加入溶液中，边滴加边搅拌，再用洗涤试管3次并将洗涤液加入到溶液中，此时可以观察到混合溶液颜色由无色透明变为浅黄色浊液。 ⑤静置。将反应后的浅黄色浊液减压抽滤，洗涤、干燥、冷却后称量晶体的质量为。 回答下列问题： (1)实验过程中还可能要用到下列那些仪器 。(填字母，下同) (2)溶剂可能是 ；中的配位数为 。 a．乙醇    b．苯    c．四氯化碳    d．环己烷 (3)步骤③中会与反应，写出相应离子方程式 。(可用字母代表相应物质) (4)步骤④洗涤试管3次的作用是 。 (5)滤液中主要含有一种有机盐的化学式为 。 (6)本实验的产率最接近于 。 a．20%    b．40%    c．60%    d．80% 利用设置于密封袋中，铺平，用玻璃棒碾压会发出红色的荧光。据此，写出可能的一种用途 。 【答案】(1)bde (2) a 8 (3) (4)使硝酸铕反应完全，减少损失，增大产率 (5) (6) c 可以应用于应急照明、压力传感器等合理答案 【分析】称取固体质量精确到0.0001，需要用到电子天平，量取一定体积的溶液，需要用到量筒、胶头滴管，溶解需要用到烧杯、玻璃棒，抽滤还需要用到布氏漏斗； 【详解】（1）根据分析，图中需要用到的是胶头滴管、量筒、玻璃棒，故选bde； （2）苯、四氯化碳、环己烷是非极性溶剂，乙醇是极性溶剂，根据反应原理，需要用到极性溶剂，因此溶剂可能是乙醇，故选a；根据的结构图，中的配位数为8； （3）中含有氨基，具有碱性，会与反应，离子方程式为：； （4）步骤④洗涤试管3次的作用是使溶液中硝酸铕反应完全，减少损失，增大产率； （5）溶液A中含有硝酸根，滤液中主要含有一种有机盐的化学式为； （6）六水合硝酸铕完全转化可以得到M，质量为(0.0004×1146)g=0.4584g，产率约为60%，故选c；碾压会发出红色的荧光，可以应用于应急照明、压力传感器等。 19．（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实验室中制备纳米TiO2。 Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去) 已知：相关物质的部分性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有机物。 FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。 CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。 (3)C装置为U形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。 (4)D装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成和一种有毒气态氧化物，其化学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。 (5)根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。 (6)F装置设计上存在的一处明显缺陷是 。 Ⅱ．制备并测定纳米TiO2 (7)①仪器b中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。 ②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。 ③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将还原为，加入KSCN溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：)。 该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)K1、K2 (3)判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的 (4)2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO (5)136.4℃—304℃ (6)无CO尾气处理装置 (7) 蒸馏 92.2% 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气；装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气；装置C为U形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气压的作用；装置D中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛；装置E控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁；装置F用于冷凝收集四氯化钛，其中球形冷凝管用于冷凝回流四氯化钛，盛有碱石灰的干燥管用于吸收氯气，防止污染空气，同时吸收水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致四氯化钛水解，但F装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染空气。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）由题给信息可知，四氯化钛高温时能与氧气反应，则实验时，应先通入氮气排尽装置中的空气，再通入氯气，防止反应生成的四氯化钛被空气中的氧气氧化，所以打开K1、K2的先后顺序依次为K1、K2，故答案为：K1、K2； （3）由分析可知，装置C为U形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气压的作用，故答案为：判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的； （4）由分析可知，装置D中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛，反应的化学方程式为2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO，故答案为：2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO； （5）由分析可知，装置E控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁，达到除去一部分杂质的目的，故答案为：136.4℃—304℃； （6）由分析可知，F装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染空气，故答案为：无CO尾气处理装置； （7）①由题给信息可知，仪器b中收集到的粗产品中会混有副反应生成的四氯化碳杂质，可以用蒸馏的方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛，故答案为：蒸馏； ③由题意可得如下转化关系：TiO2—Ti3+—Fe3+，滴定消耗40.00mL 1.000mol/L硫酸铁铵溶液，则产品中二氧化钛的质量分数为×100%≈92.2%，故答案为：92.2%。 20．（2025·天津红桥·二模）亚氯酸钙具有极强的吸湿性。无水物加热至：350℃尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130℃~140℃即分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色气体，并在加热条件下使其与反应制备。 已知：可被溶液吸收得到和的混合物。 Ⅰ．亚氨酸钙的制备。 (1)盛放的仪器名称为 。 (2)仪器的连接顺序为 (部分仪器可重复使用)。 (3)装置D中长颈漏斗的作用为 。 (4)A是的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 。 (5)制备时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 。 (6)被NaOH溶液吸收的离子方程式为 。 Ⅱ．产品中亚氯酸钙(杂质为)含量测定。 ①准确称取0.1200g粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液， 已知：；。 (7)①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 。 ②若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③亚氯酸钙的纯度为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)debcdef(g)或decbdef(g) (3)防止倒吸 (4) (5) (6) (7) 溶液由蓝色变为无色 偏大 87.5% 【分析】A中H2O2、硫酸、NaClO3反应生成ClO2，浓硫酸用于干燥ClO2，B中CaO2和ClO2反应生成Ca(ClO2)2，D中NaOH用于吸收尾气，防止污染空气。 【详解】（1）由题干实验装置图可知，盛放H2O2的仪器名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）A中H2O2、硫酸、NaClO3反应生成ClO2，浓硫酸用于干燥ClO2，B中CaO2和ClO2反应生成Ca(ClO2)2，D中NaOH用于吸收尾气，防止污染空气，含水亚氯酸钙加热到130～140℃即分解，所以B装置左右两侧都需要连接浓硫酸，仪器的连接顺序为a→d→e→b→c(或c→b)→d→e→f→g，故答案为：d→e→b→c(或c→b)→d→e→f→g； （3）由题干实验装置图可知，装置D中长颈漏斗的作用为防止倒吸，故答案为：防止倒吸； （4）A是ClO2的发生装置，其中发生反应的离子方程式为H2O2+2+2H+=2ClO2↑+O2↑+2H2O，故答案为：H2O2+2+2H+=2ClO2↑+O2↑+2H2O； （5）制备Ca(ClO2)2时，反应方程式为：2ClO2+CaO2Ca(ClO2)2+O2，ClO2是氧化剂、CaO2是还原剂，则参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为2：1，故答案为：2：1； （6）ClO2被NaOH溶液吸收生成NaClO3、NaClO2，该反应的离子方程式为2ClO2+2OH-=++H2O，故答案为：2ClO2+2OH-=++H2O； （7）①淀粉遇碘变蓝色，滴定终点时，碘完全被消耗，溶液由蓝色变为无色，故答案为：溶液由蓝色变为无色； ②若未进行空白实验，消耗的标准溶液偏多，则测定结果将偏大，故答案为：偏大； ③实际上消耗标准溶液的体积为(25.24-1.24)mL=24.00mL，根据Ca(ClO2)2+8KI+8CH3COOH=4I2+8CH3COOK+CaCl2+4H2O、I2+2=+2I-得关系式Ca(ClO2)2～8Na2S2O3，n[Ca(ClO2)2]=n(Na2S2O3)=×0.2000mol/L×0.024L=6×10-4mol，亚氯酸钙Ca(ClO2)2(M=175g/mol)的纯度为×100%=87.5%，故答案为：87.5%。 21．（2025·北京朝阳·二模）某小组同学以铁为阳极，实验探究反应条件对电解产物的影响。 资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。 【理论分析】 (1)铁有多种价态，能把Fe转化为+3价铁的化合物的物质有 。 a．稀    b．S    c． 【实验过程】 序号 装置 溶液a 现象 I 溶液 i．开始时，溶液变为黄色，出现红褐色物质 ii．稍后，出现灰绿色和白色絮状沉淀 iii．一段时间后，白色絮状沉淀明显增多 II 浓NaOH溶液 开始时，铁电极表面析出紫色物质，同时产生大量气泡。一段时间后，紫色渐渐变浅 【现象分析】 (2)实验I的现象说明产生了。对产生的原因进行分析及探究。 ①甲认为作为阳极可直接被氧化为。 ②乙认为放电产生，放电产生，能将氧化为。检测的方法是 。结果未检测到。 ③丙认为电解产生，而后被溶解的氧化为。设计实验： 实验a．在氮气保护(隔绝空气)下按实验I的条件进行电解， (填现象和操作)，证实丙的说法合理。 实验b．重复实验I，当产生大量白色沉淀时，停止电解。测得铁片的质量减少了，消耗电量n库仑。证实丙的观点成立， m、n的关系是 。已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。 (3)对实验II进行分析及探究。 ①产生的电极反应式为 。 ②小组同学认为，II中铁电极周围的气体可能是在阳极放电产生的，也可能是与反应产生的。设计实验： (填操作与现象)，证实气体是放电产生的。 ③电解一段时间后，紫色变浅的可能原因是 。 【实验总结】 综上，影响Fe电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。 【答案】(1)c (2) 用湿润的KI淀粉试纸放在Fe电极附近的液面上方，观察试纸颜色变化 产生白色沉淀，取出在空气中放置后变为红褐色 (3) 取出紫色溶液，静置，无气泡产生(断开电源，不再产生气泡) 电解进行一段时间后，溶液中浓度减小，与水作用发生分解；在阴极放电；还原 【详解】（1）a．铁和稀反应生成硫酸亚铁和氢气，故不选a；     b．铁和S反应生成FeS，故不选b；    c．铁和反应生成FeCl3，故选c； 选c。 （2）氯气能把KI氧化为I2，用湿润的KI淀粉试纸放在Fe电极附近的液面上方，观察试纸颜色变化，若试纸变蓝说明有氯气生成。 是白色难溶于水的沉淀，易被氧气氧化为红褐色。产生白色沉淀，取出在空气中放置后变为红褐色，证明丙的说法合理。 根据电子守恒，证明丙的观点成立。 （3）①Fe失电子生成，电极反应式为。 ②紫色溶液中含有，取出紫色溶液，静置，无气泡产生，说明没有与反应产生氧气，则证实气体是放电产生的。 ③具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定，电解一段时间后，溶液中浓度减小，碱性减弱，与水作用发生分解，也可能是在阴极放电或还原，都能使紫色变浅。 22．（2025·北京东城·二模）将转化为碳酸二甲酯[]是资源化利用的重要研究方向。 【方法一】直接转化，反应的方程式为：      (1)可用蒸馏的方法从甲醇中分离出碳酸二甲酯，原因是 。 (2)和共同作为该反应的催化剂，其转化过程如下： Ⅰ． Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ．…… 写出Ⅳ的方程式： 。 (3)一定条件下，在高压釜中反应5小时，甲醇转化率与反应温度的关系如图所示。 甲醇转化率变化的原因可能是： ①低于130℃和高于130℃时，催化剂的活性均不佳；② 。 【方法二】电化学转化，装置如图如示。 (4)金电极连接电源 （填“正极”或“负极”）。 (5)下列关于电化学法合成碳酸二甲酯的说法正确的是 （填序号）。 a．电解过程中要不断搅拌，促进电极产物在Pd/C上发生反应 b．若CO逸出，则理论上溶液中的浓度会降低 c．若导线中通过2mol电子，最多生成2mol碳酸二甲酯 【答案】(1)二者热稳定性较高，沸点相差较大 (2) (3)温度低于130℃时，温度越高反应越快；温度高于130℃时，反应达到限度，温度升高，平衡逆向移动 (4)负极 (5)ab 【详解】（1）蒸馏是利用混合物中各组分沸点不同进行分离的方法，碳酸二甲酯、甲醇沸点差异显著，并且热稳定性高，适合通过蒸馏分离。 （2）K2CO3和CH3I共同作为该反应的催化剂；反应中 未消耗，需与第Ⅲ步生成的 反应以完成催化循环，同时总反应中甲醇的物质的量为。根据电荷守恒和原子守恒，Ⅳ中甲醇、 与 反应生成 、等，所以方程式为：。 （3）温度低于时，温度越高反应越快，随温度升高甲醇转化率增大；同时根据勒夏特列原理，温度高于，反应达到限度，温度升高，会使放热反应的平衡向逆反应方向移动，导致甲醇转化率降低。 （4）分析该电解反应，金电极发生反应：，得到电子，作为电解池阴极；右侧电极发生反应：，失去电子，作为阳极。同时在溶液中发生反应：，生成碳酸二甲酯，所以金电极连接电源负极。 （5）a．搅拌可促进反应物接触，提高产物在Pd/C电极上的反应效率，a正确； b．电解过程中，溶液中发生反应：，若逸出，该反应反应趋势减弱，溴离子浓度降低，b正确； c．根据电极反应：，若转移电子，生成，再结合反应：，则最多生成碳酸二甲酯，c错误； 故选。 23．（2025·北京东城·二模）某小组同学探究氯化铝和强碱弱酸盐的反应。 【理论分析】从盐类水解规律分析，溶液显酸性，强碱弱酸盐溶液显碱性，者混合会发生反应。 (1)用离子方程式表示溶液显酸性的原因； 。 【实验验证】 2mL 0.33 溶液（pH≈3） 试管编号 滴管中试剂（2mL） 实骏现象 a 1 溶液 Ⅰ．迅速产生大量气泡和白色沉淀 b 1 溶液 Ⅱ．无明显现象 (2)现象Ⅰ中的白色沉淀是，气体是 。 (3)针对现象Ⅱ，同学们提出猜想如下。 猜想1：小，未生成沉淀； 猜想2：其他反应导致减小，未生成沉淀。 为了验证猜想，补充实验，测得b中混合溶液pH≈5. ①甲同学结合常温下，证明猜想2成立。其推理过程是 。 ②经检验，b中含有配合物。从结构角度解释和可结合生成配合物的原因： 。 (4)乙同学将b中混合溶液加热，观察到有白色沉淀[]生成。 ①写出生成白色沉淀的化学方程式： 。 ②设计实验证明白色沉淀不是，补全实验操作和现象：分别取洗净后的白色沉淀和固体于两支试管中， 。 (5)常温下，在溶液中要实现向沉淀的转化，加入的盐应具有的性质是 （写出两点）。 【答案】(1) (2) (3) ，无沉淀说明，远小于其起始浓度 有孤电子对，有空轨道 (4) 加入等体积等浓度盐酸，充分反应后得到悬浊液，测得上层清液pH不同（合理即可） (5)有碱性，酸根不与结合 【详解】（1）AlCl3水解生成Al(OH)3和HCl，溶液显酸性，离子方程式为。 （2）AlCl3和NaHCO3发生双水解反应生成Al(OH)3白色沉淀和CO2气体。 （3）①溶液pH=5时，，无沉淀说明，远小于其起始浓度； ②有孤电子对，有空轨道，两者可结合生成配合物。 （4）①配合物水解生成白色沉淀和乙酸，化学方程式为； ②Al(OH)3加盐酸生成AlCl3，溶液pH=3，加盐酸生成和水，溶液接近中性，因此加入等体积等浓度盐酸，充分反应后得到悬浊液，测得上层清液pH不同（合理即可）。 （5）根据以上探究实验可知，常温下，在溶液中要实现向沉淀的转化，加入的盐应具有的性质：有碱性，且酸根不与结合。 24．（2025·山东济南·二模）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。 步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。 将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜(，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a，控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点)。 步骤Ⅱ：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在下，边搅拌边滴加NaOH溶液，完毕后，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤Ⅲ：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，图中滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。 (2)实验步骤I所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 (填标号)。 a．60min    b．90min    c．120min    d．150min (5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。 (6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。 _______→_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥 a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶 b．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性→冷却结晶 c．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶 d．加热乙醇溶解→趁热过滤→水洗至中性→活性炭脱色→冷却结晶 该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 平衡压强，使液体顺利流下 (2)SOCl2+H2O=SO2+2HCl (3)中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率 (4)c (5)防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解 (6) c 80% 【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯, 粗产品可以利用重结晶法进行提纯。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。 （2）遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为+H2O=SO2+2HCl。 （3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。 （4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min时下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无剩余，因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。 （5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚水解； （6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶，得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥，故选c。 根据合成路线图，0.05mol阿司匹林理论上生成0.05mol贝诺酯的，该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为。 25．（2025·山东·二模）青蒿素(，为)为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为)等有机试剂，在的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于易分解，青蒿素结构因含有一个过氧键具有强氧化性。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下： Ⅰ．用索氏提取器提取青蒿素。 将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。 Ⅱ．将步骤Ⅰ的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。 Ⅲ．将步骤Ⅱ的青蒿素粗品溶于的乙醇中，经系列操作……，得到精品。 回答下列问题： (1)仪器的名称为 ，其作用是 。 (2)步骤Ⅰ中萃取得到青蒿素位于 区(填“1号”“2号”“3号”或“4号”)，将萃取液置于蒸馏装置时，加热控制温度的范围是 。 (3)步骤Ⅲ中青蒿素粗品溶于的乙醇后，经系列操作是 。 (4)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，配成溶液，取溶液于碘量瓶(带塞子)中，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液()。 ①达到滴定终点时的现象为 ； ②精品青蒿素的纯度为 ； ③下列情况会导致精品青蒿素的纯度偏大的是 (填标号)。 A．配成溶液时仰视定容 B．用聚四氟乙烯滴定管取溶液时，先仰视后俯视 C．忘记用标准溶液润洗滴定管 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 【答案】(1) 球形冷凝管 导气，冷凝回流乙醚使其循环使用 (2) 4号 (3)控制在下重结晶 (4) 滴入最后半滴标准液，溶液由蓝色变成无色，且不恢复 【分析】将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次，将萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品，由于蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品，通过碘量法计算精品青蒿素的纯度，据此回答。 【详解】（1）仪器A为球形冷凝管，其作用为导气、冷凝回流乙醚使其循环使用； （2）干黄花蒿粉末位于滤纸套筒内，萃取剂位于圆底烧瓶中，萃取剂萃取出青蒿素后，从虹吸管下端返回到烧瓶，故提取出来的青蒿素位于圆底烧瓶，即位于4号；乙醚的沸点为，故温度应高于，但青蒿素高于易分解，故加热控制温度的范围是：； （3）由于蒿素为无色晶体，易溶于乙醇，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作为控制在低于60℃下重结晶，得到精品； （4）①由于淀粉遇碘变蓝，滴定时发生反应，滴定到终点时，滴入最后半滴标准液，碘被消耗完，溶液颜色从蓝色变为无色，且半分钟不恢复； ②计算过程：，由反应 可知，，因青蒿素(，)含有1mol过氧键，可与反应生成，故 ，质量，纯度为； ③A．配成溶液时仰视定容，青蒿素浓度偏小，滴定是消耗标准液体积偏小，测定青蒿素的纯度偏小，A不选； B．用聚四氟乙烯滴定管取溶液时(待测液)，先仰视后俯视(看的是刻度线)，则待测液所取的体积偏大，消耗更多的标准液，测定青蒿素的纯度偏大，B选； C．忘记用标准溶液润洗滴定管，则标准液被稀释，将消耗更多的标准液，测定青蒿素的纯度偏大，C选； D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，气泡占了一部分体积，读取的准液体积偏小，测定青蒿素的纯度偏小，D不选； 故选BC。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题09化学实验综合题 1．（2025·安徽蚌埠·二模）硫酰氯是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成和，长期放置也会发生分解。回答下列问题： Ⅰ．制备。实验室合成的原理为(1)  ，实验装置如图所示： (1)实验室中用固体与70%的硫酸反应制取，则装置甲可选取下列装置 (填字母)。 (2)装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或“不相同”)。 (3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施为 。 Ⅱ．测定产品纯度(杂质不参与反应)。称取产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴溶液作指示剂，用的溶液滴定反应后的溶液中的含量，平行实验三次，达到滴定终点时消耗溶液的平均体积为。已知： 物质 AgCl 颜色 白色 白色 砖红色 (4)与反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。 (5)该产品的纯度为 %(用含m、V的式子表示)。 ·2．（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。    【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 3．（2025·江苏常州·二模）乙酸是一种重要的有机化工原料，其制备方法受到广泛研究和关注。 (1)CO催化电解制乙酸。 ①将CO通入附着催化剂的多孔石墨电极，以KOH溶液为电解液，电解装置如图所示。生成的经处理后得到乙酸。阴极上CO生成的电极反应式为 。 ②是一种来源广、价格低的化工原料。其他条件不变，改进工艺，以KOH和的混合液为电解液也可制备乙酸，电解装置如图所示。从装置和物质转化的角度分析，改进后的优点有 。 (2)光催化制乙酸。 在光照条件下，以PdO/Pd为催化剂，向反应器中匀速通入一定比例的和进行反应。在Pd表面产生。生成乙酸的一种机理如图所示。 ①步骤Ⅵ过程中形成碳碳单键，在下图中补全X的结构。    步骤Ⅷ需在加热条件下，加入物质Y实现转化，Y可能为 (填字母)。 A．CO    B．    C． ②ⅰ：催化剂中Pd元素总量一定，乙酸的产量和光催化效率随PdO的含量变化如图所示。当PdO的含量大于时，随着PdO含量的增加，乙酸的产量逐渐减少，原因是 。 ⅱ：若催化剂中不含PdO时，在Pd上的反应仍遵循上述反应机理，则反应得到的有机产物有、 (填结构简式)。 ③在该光催化条件下，比更易活化，生成更多的。若用代替部分进行实验，随着含量的上升，甲烷的消耗量略有增加，乙酸的产量却不升反降，原因是 。 4．（2025·福建厦门·二模）利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇(，简称S104)，过程如下。 I．制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液(实验装置如图，夹持装置省略)。(反应限度很小)。 反应原理为+KOH+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待……时，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。已知：几种共沸物组分及沸点如下表。 序号 组分名称 组分沸点/℃ 共沸物沸点/℃ 质量百分比/% 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 1 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 对异丁醇钾的影响。(填标号) A．    B．    C． (2)为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 。 (3)试剂X为 ，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。 II．制备S104：待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h内边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加甲基异丁基酮(，简称MIBK，)，加料完毕后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得。Favorskii反应：。 (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于的原因 。 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图。 ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 。 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 。 (6)本实验中S104的产率为 。 5．（2025·江苏常州·二模）单质硫有、、、等同素异形体，可由闪锌矿(主要含ZnS、FeS)制备。已知：在低于112℃时在水溶液中呈固态，高于150℃易分解，易溶于。 (1)制备：将闪锌矿置于敞口容器中，加入硫酸浸取，边搅拌边通入。部分浸取过程如图所示。 ①步骤Ⅱ反应的离子方程式为 。 ②高于112℃时，锌的浸出率更高，除反应速率加快外，主要原因是 。 ③相同条件下，锌的浸出率和硫的氧化率随初始酸浓度的变化如图所示，初始酸浓度大于1.6mo/L时，硫的氧化率随酸浓度的增加而下降，主要原因是 。 (2)检验：请补充完整检测过滤所得固体中是否残留ZnS等难溶硫化物的实验方案：取少量浸取后过滤所得固体，加适量充分溶解，过滤，加热所得固体至完全挥发， (实验须选用的试剂：饱和溴水，蒸馏水，溶液。已知：饱和溴水可将硫化物氧化为硫酸盐)。 (3)蒸硫：将浸取后冷却所得粗硫置于如图所示装置中加热得到硫蒸气，再冷凝得到硫单质。 ①蒸硫过程中，的进气口是 (填“a”或“b”)。蒸硫前，需通入一段时间，目的是 。 ②已知沸点约445℃。温度约为280℃，硫单质完全变为蒸气，原因是 。 6．（2025·浙江绍兴·二模）二氯二茂钛(M=249g/mol)为红色片状晶体，溶于水和极性溶剂，性质较稳定；其对烯烃聚合具有很高的催化活性，以下是合成二氯二茂钛的一种方法，具体流程如下： 实验制备装置(夹持、加热、水浴装置已省略)如图所示： 步骤Ⅰ：钠砂的制备。在装置(如图一)中加入二甲苯和小块金属钠，加热并搅拌至钠分散成砂粒状。抽出二甲苯，加入溶剂四氢呋喃(THF)。 步骤Ⅱ：将冷凝管换成恒压滴液漏斗(如图二)。边搅拌边加入含环戊二烯的混合液。搅拌2小时后，将制得的深红色的溶液转移到另一滴液漏斗中。 步骤Ⅲ：另取一个三颈烧瓶加入一定量的TiCl4和四氢呋喃，将上述深红色溶液加入三颈烧瓶中，滴毕后室温搅拌1h，静置，抽干溶剂得到粗品。 步骤Ⅳ：用索氏提取器提取产品(如图三) 已知：①环戊二烯存在： ②环戊二烯钠对水和氧气敏感。 请回答： (1)步骤Ⅰ将钠制成钠砂的目的是 ；步骤Ⅱ中环戊二烯在使用前需加热蒸馏，收集42-45℃馏分备用，其目的是 。 (2)合成过程为放热反应，步骤Ⅲ需要控制反应速率，可采取的措施有(写2点) 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中，溶剂二甲苯、四氢呋喃均需要进行脱水处理 B．步骤Ⅱ中，在通风橱中将未反应的钠过滤除去，将滤液转移到分液漏斗中 C．步骤Ⅲ中，产品二氯二茂钛性质较稳定，故不需要通入N2进行保护 D．步骤Ⅳ中，索氏提取器的优点是可以连续萃取，提高产品的浸取率。 (4)步骤Ⅳ，请从下列选项中选出合理的操作并排序： 将产品装入滤纸套筒中→ →冷却，过滤得到产品 a．在圆底烧瓶中加入一定量的CCl4 b．在圆底烧瓶中加入一定量的氯仿 c．加热回流 d．打开冷凝水 e．当滤纸套筒中提取液颜色变浅时，停止加热 f．当滤纸套筒中提取液颜色呈深红色时，停止加热 (5)产品纯度的测定： 称取待测样品0.2500g置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至全部样品转化成白色沉淀为止。冷却后加一滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000mol/L AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00ml。 已知：Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4为砖红色沉淀。 ①滴定终点现象为 。 ②计算得到二氯二茂钛的纯度为 。 7．（2025·天津和平·二模）硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ．溶液的制备 ①取铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。 ②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 (1)①中仪器A的名称为 。 (2)②中发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．晶体的制备 将Ⅰ中制备的溶液按如图(1)所示进行操作： (3)加入适量调节溶液，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为，试写出生成此沉淀的离子反应方程式 ；继续滴加，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的溶液。 (4)缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是 ；而不用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ．氨含量的测定 精确称取晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。 (5)装置中玻璃管的作用是 。 (6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简) 8．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。 原理： 已知： ①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为（黄色）；酸性条件下，H2O2将（橙色）还原为Cr3+（绿色）。 回答下列问题： (1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。 A B C D (2)步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2； ⅱ.加热反应管至400℃； ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间； iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； vi.装置冷却后，结束制备实验。 ①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。 ②步骤v的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 (4)装置己中反应的离子方程式为 。 (5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下： Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为，继续加热一段时间； Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使转化为，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL； Ⅲ．取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。 ①产品中CrCl3的质量分数为 %。 ②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。 A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间 B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸 C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长 D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视 9．（2025·山西晋中·二模）正丁醚是一种无色透明有机溶剂，几乎不溶于水，化学性质稳定，且安全性很高，在有机合成和萃取剂等领域具有广泛的应用。实验室制备正丁醚的反应原理如下： 主反应： 副反应： 已知：正丁醇沸点为117℃，正丁醚沸点为142℃；正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。 实验装置如图所示（夹持、加热装置略）： 实验步骤： I．制备： i．在双颈圆底烧瓶中加入正丁醇，少量多次加入浓硫酸，充分振荡混合，并加入沸石，组装好装置，温度计玻璃球插入液面下。 ii．先在分水器中加入水，开始加热回流。反应开始后，分水器内液体出现分层：下层为水，上层有机相积到支管后会返回反应烧瓶中，继续加热到烧瓶内温度在135℃左右，约。 iii．当反应完成时停止加热。 II．分液蒸馏提纯： iv．待反应物冷却后，将混合物连同分水器中的水一起倒入盛有水的分液漏斗中，充分振摇，静置后分出下层的水，上层得到粗制正丁醚。 v．用硫酸分两次洗涤，再用水洗涤（下层水，上层有机层），分出上层正丁醚；加入无水氯化钙充分振荡；最后将产物进行蒸馏，收集139~142℃的馏分，得到无色液体。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为 。 (2)浓硫酸要少量多次加入并振荡均匀，其原因是 。 (3)实验中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。 (4)用50%硫酸洗涤的目的是 ；加入无水氯化钙的目的是 。 (5)分液时会出现乳化（分液界面不清晰），加入饱和食盐水可消除乳化，解释原因： 。 (6)实验中分出水的量超过理论数值，分析其主要原因为 。 (7)本实验的产率最接近于 （填字母）。 a．85%    b．80%    c．75%    d．70% 10．（2025·福建莆田·二模）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾[K2Cu(C2O4)2]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催化等领域的功能材料。已知：草酸易分解。 Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 具体步骤如下： ①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶； ②称取2.2g K2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用冷水浴控制反应液温度低于85℃，得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液； ③往上述混合溶液中加入0.78g Cu(OH)2，并将锥形瓶置于已升温至85℃的水浴中，搅拌下反应3分钟，得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)步骤①中，不需要用到下图中的仪器是 (填仪器名称)。 (2)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是 。 (3)Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为 。 (4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况，冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为 (填标号)。 a．冰水浴迅速冷却         b．自来水中(约15℃冷却 c．室温下(约20℃)空气中冷却     d．原热水浴中缓慢冷却 Ⅱ．产品[K2Cu(C2O4)2]·2H2O [M=354g·mol-1]纯度的测定 准确称取制得的产品a g加入一定量浓氨水，溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00 mL于锥形瓶中，用硫酸调节溶液的pH至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加PAN作指示剂，用b mol·L-1的EDTA(EDTA可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为，其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA标准溶液V mL。 (5)接近终点时，滴加半滴EDTA溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不滴落， 。 (6)该产品的纯度为 (用含a、b和V的代数式表示)。 (7)测定过程会导致产品纯度偏高的情况是 (填标号)。 a．未使用标准溶液润洗滴定管     b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出 c．产品未完全溶解         d．终点读数时仰视滴定管刻度线 11．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）苯胺在染料、医药、香料等领域有广泛的应用。乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用于止痛、退热、防腐及合成染料的中间体。 已知：① ②苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。 ③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。 ④相关物质物理性质如下： 物质 硝基苯 苯胺 乙醚 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点/℃ 210 184 118 34.5 304 溶解性及特性 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 易溶于水和有机溶剂 微溶于水、极易燃 微溶于冷水 步骤Ⅰ：制取苯胺 在图1仪器A中，加入锡粒、硝基苯，边搅拌边分次加入过量浓盐酸，控制温度不超过90℃，加热回流30min。充分反应后冷却至室温，加入NaOH溶液至呈碱性。 (1)仪器A的名称为 。 (2)加入NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，写出反应的离子方程式 。 步骤Ⅱ：提纯苯胺 将图1改装为图2装置，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止；向馏出液中加入氯化钠至饱和，分离出粗苯胺，向水层中加入乙醚萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，加入无水固体，静置1h后过滤，将滤液进行蒸馏，先蒸出乙醚回收，再蒸出苯胺，收集馏分。 (3)步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是 ；无水固体的作用是 。 (4)步骤Ⅱ中蒸出苯胺时应选用下列哪种仪器 (填序号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．空气冷凝管 (5)步骤Ⅱ中向水层中加入乙醚萃取的操作：向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡， ，静置，分液。 步骤Ⅲ：制取乙酰苯胺 向图3反应器内加入新制的苯胺、过量冰醋酸以及少许锌粉(防止苯胺被氧化)，保持分流装置柱顶温度在105℃左右加热回流1h；在搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，析出固体，冷却后进行减压过滤、洗涤，得到粗乙酰苯胺。 (6)从化学平衡角度分析，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的原因为 。 (7)下列有关本实验操作的说法不正确的是 。 A．采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃ B．减压过滤的优点是：过滤速度快，得到晶体较干燥 C．步骤Ⅱ的蒸馏操作，应该采用酒精灯直接加热 12．（2025·贵州毕节·二模）乙烯是合成纤维、橡胶、塑料和乙醇的基本化工原料。某实验小组利用如图装置（夹持装置省略）制备乙烯并进行产率的测定： Ⅰ．乙烯的制备方法 检查装置的气密性，将适量的固体乙烯利加入到滴液式气体发生器的反应容器中，储液杯中加入碱液，打开a，使碱液滴入反应容器后与固体乙烯利充分接触产生气体，收集乙烯并验纯。 Ⅱ．碱溶液的选择 称取乙烯利固体分别与不同浓度氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液反应，根据实验现象，确定最佳反应溶液。 Ⅲ．乙烯产率的测定 用分析天平分别称取不同质量的乙烯利固体与步骤Ⅱ中确定的最佳反应碱溶液反应，测定产生乙烯的体积并计算产率。 已知：固体乙烯利（）难溶于水，和强碱溶液反应除生产乙烯外还产生氯化盐、磷酸盐等。回答下列问题： (1)a的作用 。 (2)步骤Ⅱ的实验现象如下表： 序号 氢氧化钠溶液浓度/% 实验现象 序号 氢氧化钾溶液浓度/% 实验现象 1 20 产气速率较慢，反应器壁温，气流不平稳，反应过程中出现盐析现象 1 20 产气速率较慢，反应器壁温，气流不平稳，无盐析现象 2 30 产气速率较快，反应器壁温，气流不平稳，反应过程中出现盐析现象 2 30 产气速率较快，反应器壁温，气流平稳，无盐析现象 3 35 产气速率较快，反应器壁温热，气流平稳，反应过程中出现盐析现象 3 35 产气速率很快，反应器壁温热，气流平稳，无盐析现象 由上表分析可知：制备乙烯的最佳反应溶液选择 ，当出现盐析现象时，对反应速率和产率产生不利影响的原因是 。 (3)步骤Ⅱ中称取固体时，下列实验仪器中用到的有 、 。（填仪器名称） (4)写出步骤Ⅲ中反应的化学方程式 ，的空间结构为 。 (5)步骤Ⅲ的部分实验数据如下表，计算乙烯产率和乙烯平均产率。 序号 乙烯利的质量（g） 乙烯体积（mL） 乙烯体积理论值（mL） 乙烯产率（%） 乙烯平均产率（%） 1 7.0869 1010 1099 2 7.0561 995 1094 90.95 3 7.0347 993 1091 91.02 (6)与实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，利用此装置制备乙烯的优点是 。 13．（2025·湖北武汉·二模）为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 已知：①在酸性条件下，。 ②。 ③常温下，能将还原成单质钯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设：只有； 假设ii：只有； 假设iii：由和组成。 小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。 ①观察到中 ，证明无色溶液中不含。 ②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。 (5)该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。 14．（2025·陕西渭南·二模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。 (2)含有键的数目为 (为阿伏加德罗常数的值)。的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚  B．乙醇   C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液  D．浓氨水 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。已知，，。 (6)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 15．（2025·河北石家庄·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用如下装置，使和以的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。 请回答下列问题： (1)装置A制取气体的优点是 ；装置B中所用试剂是 。 (2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为 →gh← (仪器可重复使用)。 (3)装置E中盛装的仪器名称为 ，的作用除了充当介质之外，同时还可以 。 (4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡  ， 已知：(R、C为常数，T为热力学温度)，有关数据如图所示： ① ； ②装置E中用冰水浴的原因： 。 (5)装置E出气口k处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为 (填字母) A．碱石灰    B．氯化钙    C．硅胶 (6)氨基甲酸铵吸湿后会生成，请写出化学方程式 ；若称取已部分变质的氨基甲酸固体样品4.69g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为6.00g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为 ％(保留三位有效数字)。 16．（2025·云南大理·二模）草酸是一种特殊的二元弱酸，广泛存在于自然界的植物中，草酸具有不稳定性、还原性、酸性。某学习小组开展如下探究活动。 (1)按如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的部分分解产物： 查阅资料知：草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而钙盐是难溶于水的白色固体；草酸晶体（）相对分子质量为126，易溶于水，熔点为101℃，受热至150℃时开始升华，175℃时开始分解，分解产物为、CO、。 ①甲同学认为A装置有错误，理由是给固体加热时试管口应略向下倾斜，你是否同意他的观点 （填“是”或“否”）。 ②乙同学认为，若没有B装置，则无法证明草酸晶体分解有生成，理由是 （用离子方程式表示）。 ③装置D的作用是 。 ④能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。 (2)为测定某草酸晶体产品中（）的质量分数，称取14.0g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为0.10的酸性高锰酸钾溶液滴定，每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如表：（杂质不与高锰酸钾反应） 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗溶液体积/mL 20.05 19.95 24.36 ①滴定过程的离子反应方程式是： ，滴定终点的判断标志是 。 ②通过实验数据，计算该产品中（）的质量分数为 。 ③下列操作会导致测定结果偏低的是 。 A．锥形瓶用待测液润洗 B．装酸性高锰酸钾溶液的滴定管没有润洗 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失 D．滴定前平视，滴定结束时俯视 17．（2025·天津南开·二模）二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用制备并利用制备。回答下列问题： Ⅰ．制备 (1)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂是 。 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 。 (3)实验时，先关闭活塞a，逐渐通入过量，此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a，加入适量NaOH溶液充分反应，加NaOH溶液的目的是 。 (4)装置D的作用是 。 Ⅱ．制备 反应原理： 实验步骤：称取一定量的于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到产品。 (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (6)产品中除了有未反应的外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。 18．（2025·江西景德镇·二模）稀土铕化合物在外力作用下会发出红色的荧光，其合成原理如下： 已知-表示苯基，其中的结构如图。 实验步骤： ①称取六水合硝酸铕于试管中，加入，振荡溶解，记为溶液。 ②称取(弱酸)于烧杯中，加入，搅拌溶解，记为溶液。 ③向B溶液中加入(过量)三乙胺(此步在通风橱内完成)，搅拌混匀，记为溶液C． ④将溶液逐滴加入溶液中，边滴加边搅拌，再用洗涤试管3次并将洗涤液加入到溶液中，此时可以观察到混合溶液颜色由无色透明变为浅黄色浊液。 ⑤静置。将反应后的浅黄色浊液减压抽滤，洗涤、干燥、冷却后称量晶体的质量为。 回答下列问题： (1)实验过程中还可能要用到下列那些仪器 。(填字母，下同) (2)溶剂可能是 ；中的配位数为 。 a．乙醇    b．苯    c．四氯化碳    d．环己烷 (3)步骤③中会与反应，写出相应离子方程式 。(可用字母代表相应物质) (4)步骤④洗涤试管3次的作用是 。 (5)滤液中主要含有一种有机盐的化学式为 。 (6)本实验的产率最接近于 。 a．20%    b．40%    c．60%    d．80% 利用设置于密封袋中，铺平，用玻璃棒碾压会发出红色的荧光。据此，写出可能的一种用途 。 19．（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实验室中制备纳米TiO2。 Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去) 已知：相关物质的部分性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有机物。 FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。 CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。 (3)C装置为U形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。 (4)D装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成和一种有毒气态氧化物，其化学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。 (5)根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。 (6)F装置设计上存在的一处明显缺陷是 。 Ⅱ．制备并测定纳米TiO2 (7)①仪器b中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。 ②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。 ③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将还原为，加入KSCN溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：)。 该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。 20．（2025·天津红桥·二模）亚氯酸钙具有极强的吸湿性。无水物加热至：350℃尚不分解，含水亚氯酸钙加热到130℃~140℃即分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色气体，并在加热条件下使其与反应制备。 已知：可被溶液吸收得到和的混合物。 Ⅰ．亚氨酸钙的制备。 (1)盛放的仪器名称为 。 (2)仪器的连接顺序为 (部分仪器可重复使用)。 (3)装置D中长颈漏斗的作用为 。 (4)A是的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 。 (5)制备时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 。 (6)被NaOH溶液吸收的离子方程式为 。 Ⅱ．产品中亚氯酸钙(杂质为)含量测定。 ①准确称取0.1200g粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液， 已知：；。 (7)①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 。 ②若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③亚氯酸钙的纯度为 (保留3位有效数字)。 21．（2025·北京朝阳·二模）某小组同学以铁为阳极，实验探究反应条件对电解产物的影响。 资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。 【理论分析】 (1)铁有多种价态，能把Fe转化为+3价铁的化合物的物质有 。 a．稀    b．S    c． 【实验过程】 序号 装置 溶液a 现象 I 溶液 i．开始时，溶液变为黄色，出现红褐色物质 ii．稍后，出现灰绿色和白色絮状沉淀 iii．一段时间后，白色絮状沉淀明显增多 II 浓NaOH溶液 开始时，铁电极表面析出紫色物质，同时产生大量气泡。一段时间后，紫色渐渐变浅 【现象分析】 (2)实验I的现象说明产生了。对产生的原因进行分析及探究。 ①甲认为作为阳极可直接被氧化为。 ②乙认为放电产生，放电产生，能将氧化为。检测的方法是 。结果未检测到。 ③丙认为电解产生，而后被溶解的氧化为。设计实验： 实验a．在氮气保护(隔绝空气)下按实验I的条件进行电解， (填现象和操作)，证实丙的说法合理。 实验b．重复实验I，当产生大量白色沉淀时，停止电解。测得铁片的质量减少了，消耗电量n库仑。证实丙的观点成立， m、n的关系是 。已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。 (3)对实验II进行分析及探究。 ①产生的电极反应式为 。 ②小组同学认为，II中铁电极周围的气体可能是在阳极放电产生的，也可能是与反应产生的。设计实验： (填操作与现象)，证实气体是放电产生的。 ③电解一段时间后，紫色变浅的可能原因是 。 【实验总结】 综上，影响Fe电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。 22．（2025·北京东城·二模）将转化为碳酸二甲酯[]是资源化利用的重要研究方向。 【方法一】直接转化，反应的方程式为：      (1)可用蒸馏的方法从甲醇中分离出碳酸二甲酯，原因是 。 (2)和共同作为该反应的催化剂，其转化过程如下： Ⅰ． Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ．…… 写出Ⅳ的方程式： 。 (3)一定条件下，在高压釜中反应5小时，甲醇转化率与反应温度的关系如图所示。 甲醇转化率变化的原因可能是： ①低于130℃和高于130℃时，催化剂的活性均不佳；② 。 【方法二】电化学转化，装置如图如示。 (4)金电极连接电源 （填“正极”或“负极”）。 (5)下列关于电化学法合成碳酸二甲酯的说法正确的是 （填序号）。 a．电解过程中要不断搅拌，促进电极产物在Pd/C上发生反应 b．若CO逸出，则理论上溶液中的浓度会降低 c．若导线中通过2mol电子，最多生成2mol碳酸二甲酯 23．（2025·北京东城·二模）某小组同学探究氯化铝和强碱弱酸盐的反应。 【理论分析】从盐类水解规律分析，溶液显酸性，强碱弱酸盐溶液显碱性，者混合会发生反应。 (1)用离子方程式表示溶液显酸性的原因； 。 【实验验证】 2mL 0.33 溶液（pH≈3） 试管编号 滴管中试剂（2mL） 实骏现象 a 1 溶液 Ⅰ．迅速产生大量气泡和白色沉淀 b 1 溶液 Ⅱ．无明显现象 (2)现象Ⅰ中的白色沉淀是，气体是 。 (3)针对现象Ⅱ，同学们提出猜想如下。 猜想1：小，未生成沉淀； 猜想2：其他反应导致减小，未生成沉淀。 为了验证猜想，补充实验，测得b中混合溶液pH≈5. ①甲同学结合常温下，证明猜想2成立。其推理过程是 。 ②经检验，b中含有配合物。从结构角度解释和可结合生成配合物的原因： 。 (4)乙同学将b中混合溶液加热，观察到有白色沉淀[]生成。 ①写出生成白色沉淀的化学方程式： 。 ②设计实验证明白色沉淀不是，补全实验操作和现象：分别取洗净后的白色沉淀和固体于两支试管中， 。 (5)常温下，在溶液中要实现向沉淀的转化，加入的盐应具有的性质是 （写出两点）。 24．（2025·山东济南·二模）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。 步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。 将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜(，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a，控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点)。 步骤Ⅱ：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在下，边搅拌边滴加NaOH溶液，完毕后，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤Ⅲ：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，图中滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。 (2)实验步骤I所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 (填标号)。 a．60min    b．90min    c．120min    d．150min (5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。 (6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。 _______→_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥 a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶 b．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性→冷却结晶 c．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶 d．加热乙醇溶解→趁热过滤→水洗至中性→活性炭脱色→冷却结晶 该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为 。 25．（2025·山东·二模）青蒿素(，为)为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为)等有机试剂，在的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于易分解，青蒿素结构因含有一个过氧键具有强氧化性。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下： Ⅰ．用索氏提取器提取青蒿素。 将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。 Ⅱ．将步骤Ⅰ的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。 Ⅲ．将步骤Ⅱ的青蒿素粗品溶于的乙醇中，经系列操作……，得到精品。 回答下列问题： (1)仪器的名称为 ，其作用是 。 (2)步骤Ⅰ中萃取得到青蒿素位于 区(填“1号”“2号”“3号”或“4号”)，将萃取液置于蒸馏装置时，加热控制温度的范围是 。 (3)步骤Ⅲ中青蒿素粗品溶于的乙醇后，经系列操作是 。 (4)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，配成溶液，取溶液于碘量瓶(带塞子)中，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液()。 ①达到滴定终点时的现象为 ； ②精品青蒿素的纯度为 ； ③下列情况会导致精品青蒿素的纯度偏大的是 (填标号)。 A．配成溶液时仰视定容 B．用聚四氟乙烯滴定管取溶液时，先仰视后俯视 C．忘记用标准溶液润洗滴定管 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$