专题09 化学实验综合题（山东专用）-【好题汇编】2025年高考化学二模试题分类汇编

专题09 化学实验综合题 1．（2025·山东滨州·二模）过硫酸铵[]在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应制备粗品。回答下列问题： （1）中硫元素的化合价为 。 （2）制备时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→ →尾气处理，D装置的作用为 ，仪器M的名称为 。 （3）充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是 。 （4）采用碘量法测定粗品的纯度。 称取1.500 g制得的粗品，配成100.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，用标准浓度的溶液滴定(发生反应：)，当溶液颜色变浅时加入几滴淀粉溶液，滴定至终点。重复上述滴定操作三次，平均消耗的溶液12.50 mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②粗品的纯度为 ％。若开始滴定前加入淀粉溶液，则所测的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 2．（2025·山东潍坊·二模）锆英砂(主要成分为)是目前生产金属锆和锆化合物的主要原料，通过直接氯化法生产，联产，提高了资源利用效率。副反应为。实验室模拟直接氯化法进行实验，并测定产品纯度。实验装置如下(夹持装置略)： 已知：相关物质性质如下表 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 437 / 白色固体，遇水剧烈水解，331℃以上升华 -70 57.6 无色或淡黄色发烟液体，易水解 -23 76.8 难溶于水 回答下列问题： Ⅰ．制备 组装好仪器后，部分实验步骤如下： ①检查装置气密性②装入药品③……④关闭电炉，充分冷却 （1）装置E的作用为 。 （2）装置A中发生反应的化学方程式为 。 （3）步骤③为 。 （4）反应过程中，需要不断加热A、B之间的玻璃管，其目的是 。 （5）使用如图装置进一步提纯C中产品，获取，下列说法错误的是_____。 A．仪器a的作用是多次冷凝回流，增强分离效果 B．先从c通入冷凝水，再打开电热套 C．应控制仪器a顶端支管口处蒸气温度为76.8℃左右 D．仪器d中盛装的试剂可以选用五氧化二磷 Ⅱ．测定的纯度 ⅰ．取产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后过滤、洗涤沉淀，合并滤液、洗涤液及安全漏斗中的液体，转移到容量瓶中配成100mL溶液。 ⅱ．取溶液于锥形瓶中，加入足量溶液； ⅲ．向锥形瓶中加入足量稀硝酸，再加入的溶液，使完全沉淀； ⅳ．向其中加入硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖； ⅴ．加入指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。[已知：，] （6）安全漏斗的作用为 。的质量分数= (列出算式)。若取消步骤ⅳ，则的质量分数 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。 3．（2025·山东菏泽·二模）实验室利用氧化锰酸钾浓强碱溶液制备的装置如图所示(夹持装置略)。 已知：①为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②一些物质在不同温度下的溶解度见下表。 0 20 40 60 70 80 KCl 27.6 34.0 40.0 45.5 47.2 51.3 2.83 6.4 12.7 22.2 — — 回答下列问题： （1）制备反应的离子方程式为 。单向阀的作用是 。当仪器B中 即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞， ，拆除装置。 （2）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ →干燥→晶体(填标号)。 a．用少量冰水洗涤        b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热    d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 e．趁热过滤    f．减压过滤    g。缓慢降温结晶 （3）利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度。 称取样品，配成溶液。称取高纯度(摩尔质量为)固体于锥形瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入少量硫酸酸化，水浴加热至。趁热用溶液滴定，发生反应：(未配平，滴定过程中不反应)。滴定消耗溶液，样品中(摩尔质量为)的质量分数为 (用代数式表示)。若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4．（2025·山东聊城·二模）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。 已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。 I．利用如图装置制取少量BCl3(夹持装置略)： ①连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开K1，通一段时间N2； ②关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； ③待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2。 回答下列问题： （1）试剂Y为 ，F处碱石灰的作用是 。 （2）判断装置D中反应结束的实验现象是 。 （3）图示装置存在的缺陷是 。 Ⅱ．测定BCl3产品的纯度。 ①准确称取wg产品，加入蒸馏水，完全水解，并配成250mL溶液； ②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中； ③向其中加入V1mL c1 mol·L-1AgNO3溶液，加入3mL硝基苯(密度为1.205g·cm-3)用力振荡，使沉淀表面完全覆盖硝基苯； ④滴入3滴指示剂溶液，用c2 mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，至滴定终点消耗标准溶液V2mL。 （4）步骤④中可以选用 ，溶液作指示剂，判断滴定终点的现象是 。 A．FeCl3     B．Fe(NO3)3     C．(NH4)2Fe(SO4)2 （5）该产品中BCl3的质量分数为 %。下列操作会导致BCl3质量分数的测定值偏大的是 。 A．加入硝基苯的量少导致未完全覆盖沉淀表面 B．盛标准液的滴定管未用KSCN标准溶液润洗 C．滴定管在滴定前无气泡，滴定完成后滴定管尖嘴处有气泡 5．（2025·山东济宁·二模）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 （1）仪器a的名称 ，装置丙的作用为 。 （2）反应开始时，先打开 再打开 (填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为 。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为 (填序号)。 ①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇 （3）称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数 (用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数 (填“偏大”、“不变”、“偏小”)。 6．（2025·山东日照·二模）利用“磷酸蒸馏一汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。 滴定原理：Hg2++2Cl−=HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。 实验步骤： ①加样：准确称g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入250～260℃蒸馏装置炉膛内。 ②蒸馏：鼓入空气，蒸馏10～15min。 ③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L−1 滴定至终点，记录消耗的体积mL。 ④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积 mL。 回答下列问题： （1）配制硝酸汞溶液：准确称取固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。 （2）为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。 （3）装置A中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。 （4）水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。 （5）若水泥样品中含有，其它操作不变，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)，原因是 。 （6）电位滴定法：水泥预处理得到含 的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位，并记录消耗的体积 。               电位滴定仪    下列确认滴定终点图像错误的是_______(填标号)。 A． B． C． D． 7．（2025·山东泰安·二模）硫脲是一种易溶于水，易被氧化的白色晶体，实验室通过与反应制备，实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。 回答下列问题： （1）检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，然后关闭，打开，待A中反应结束后关闭，打开，，同时对装置D进行水浴加热，在条件下合成硫脲，还生成一种碱，则装置D中为了保证最大转化率，与的物质的量之比为 ，整个过程中，装置D中的实验现象是 。 （2）关于该实验，下列说法错误的是______。 A．反应开始前从处通入氮气的主要目的是排除装置中的空气 B．洗气瓶B的作用是除去气体中的HCl C．C装置是安全瓶，可以防止倒吸 D．B中可以用饱和硫化钠溶液除去HCl （3）为了除掉尾气，E处可以选择的装置为 。 （4）中的电子式为 。 （5）从装置D的滤液中分离出的产品中含有少量杂质 （写化学式）。称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，用移液管量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。（已知） ①样品中硫脲的质量分数为 （用含‘“m、c、V”的式子表示）。 ②下列操作使硫脲的质量分数偏高的是 。 A．酸性溶液放置过程中部分变质 B．量取硫脲溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用进行润洗 C．滴定前盛有溶液滴定管的尖嘴无气泡，滴定后滴定管的尖嘴有气泡 D．锥形瓶中溶液由无色到粉红色，立即读数 8．（2025·山东青岛·二模）一种制备具有优良光电性质的纳米材料量子点的实验过程如下： 已知：i．易水解。 ⅱ．反应过程如下： +Bi2S3 ⅲ．25℃时， 回答下列问题： （1）“溶解”过程控制低浓度的与是制备量子点的关键。 ①缓慢水解产生的化学方程式为 ；使用替换的优点有 。 ②加入乙酰丙酮的目的是 。 （2）离心机利用离心力分离密度不同的混合物。“离心分离”中，若沉淀悬浮在上层，可能的原因是 。（填标号） a．离心转速不足        b．乙二醇二甲醚密度过低        c．未使用冰水浴冷却 （3）“常压蒸馏”过程，需用到的仪器有 、 （填仪器名称）。 （4）“洗涤”过程，检验固体是否洗净使用的试剂为 。 （5）下列操作不会造成量子点产率降低的有_________。（填标号） A．去除“乙酰丙酮”反应物 B．将表面活性剂替换为辛酸 C．“溶剂热反应”反应时间过长 D．将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏” （6）测定量子点中含量：取样品溶于和盐酸混合液，用维生素C消除干扰离子后，定容至。移取待测液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液bmL。该过程涉及反应：i．；ⅱ．。 ①滴定过程溶液需维持在1.0~1.7，其原因是 。 ②该样品中的质量分数为 ×100%。（列出计算式） 9．（2025·山东名校大联考·4月联合检测）氨基甲酸铵()是一种受热易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵()，并测定其纯度。反应原理为。 回答下列问题： I．制备氨基甲酸铵 （1）装置A中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为 (填名称)。 （2）上图装置连接顺序为氨气的发生装置→ →ab← ←e(每个装置限用一次，箭头方向为气流方向，用小写字母表示)。 （3）装置B采用冰水浴的原因是 。 （4）装置B中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。 Ⅱ．测定产品纯度 （5）甲醛法常用于测定铵盐的纯度。[已知：] 实验步骤： 样品处理：称取氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至。 甲醛预处理：将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。 反应与滴定：移取样品溶液，加入中性甲醛溶液，静置，以酚酞为指示剂，用标准液滴定至微红色，消耗。 ①静置是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是 。 ②样品中氨基甲酸铵的纯度为 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题09 化学实验综合题 1．（2025·山东滨州·二模）过硫酸铵[]在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应制备粗品。回答下列问题： （1）中硫元素的化合价为 。 （2）制备时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→ →尾气处理，D装置的作用为 ，仪器M的名称为 。 （3）充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是 。 （4）采用碘量法测定粗品的纯度。 称取1.500 g制得的粗品，配成100.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，用标准浓度的溶液滴定(发生反应：)，当溶液颜色变浅时加入几滴淀粉溶液，滴定至终点。重复上述滴定操作三次，平均消耗的溶液12.50 mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②粗品的纯度为 ％。若开始滴定前加入淀粉溶液，则所测的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）+6 （2）g→f→b→a 防止装置A中液体倒吸入装置B中 恒压滴液漏斗 （3）降低烘干温度，防止分解 （4）当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 76 偏低 【分析】装置B用于制取氨气，制取氨气的原料为氢氧化钙固体和氯化铵固体，A装置为过二硫酸铵的生成装置，考虑氨气极易溶于水，需要在A、B之间放置安全瓶D以防止倒吸，最后用盛放碱石灰的干燥管C进行尾气处理，以此解答。 【解析】（1） 过硫酸铵的结构简式为，其中过氧键（-O-O-）中O原子化合价为-1价，其它O原子化合价为-2价，铵根离子中N为-3价，H为+1价，根据化合价代数和为零可知硫元素的化合价为+6； （2）由分析可知，制备氨气后无需干燥，但需要防止倒吸，所以仪器的连接顺序为c→g→f→b→a→尾气处理；氨气极易溶于水，A、B之间放置安全瓶D以防止倒吸，则D装置的作用为防止装置A中液体倒吸入装置B中；由仪器构造可知，仪器M的名称为恒压滴液漏斗； （3）受热会分解，则烘干产品时，采用减压、低温的原因是：降低烘干温度，防止受热分解； （4）①移取25.00 mL(NH4)2S2O8溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，两者反应生成I2，再用标准浓度的溶液滴定生成的I2，当溶液颜色变浅时加入几滴淀粉溶液，此时溶液呈蓝色，用溶液滴定时发生反应：，溶液的蓝色逐渐变浅，最终褪色，则滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色； ②移取25.00 mL(NH4)2S2O8溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，两者反应生成I2，再用标准浓度的溶液滴定生成的I2，根据得失电子守恒可得关系式：~I2~，平均消耗的溶液12.50 mL，则粗品的纯度为=76%。若开始滴定前加入淀粉溶液，会导致淀粉与I2结合生成性质稳定的蓝色络合物，这种络合物不易与反应，导致消耗标准溶液的体积偏小，则所测的纯度偏低。 2．（2025·山东潍坊·二模）锆英砂(主要成分为)是目前生产金属锆和锆化合物的主要原料，通过直接氯化法生产，联产，提高了资源利用效率。副反应为。实验室模拟直接氯化法进行实验，并测定产品纯度。实验装置如下(夹持装置略)： 已知：相关物质性质如下表 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 437 / 白色固体，遇水剧烈水解，331℃以上升华 -70 57.6 无色或淡黄色发烟液体，易水解 -23 76.8 难溶于水 回答下列问题： Ⅰ．制备 组装好仪器后，部分实验步骤如下： ①检查装置气密性②装入药品③……④关闭电炉，充分冷却 （1）装置E的作用为 。 （2）装置A中发生反应的化学方程式为 。 （3）步骤③为 。 （4）反应过程中，需要不断加热A、B之间的玻璃管，其目的是 。 （5）使用如图装置进一步提纯C中产品，获取，下列说法错误的是_____。 A．仪器a的作用是多次冷凝回流，增强分离效果 B．先从c通入冷凝水，再打开电热套 C．应控制仪器a顶端支管口处蒸气温度为76.8℃左右 D．仪器d中盛装的试剂可以选用五氧化二磷 Ⅱ．测定的纯度 ⅰ．取产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后过滤、洗涤沉淀，合并滤液、洗涤液及安全漏斗中的液体，转移到容量瓶中配成100mL溶液。 ⅱ．取溶液于锥形瓶中，加入足量溶液； ⅲ．向锥形瓶中加入足量稀硝酸，再加入的溶液，使完全沉淀； ⅳ．向其中加入硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖； ⅴ．加入指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。[已知：，] （6）安全漏斗的作用为 。的质量分数= (列出算式)。若取消步骤ⅳ，则的质量分数 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）吸收，防止污染空气 （2） （3）当看到C中充满黄绿色气体时，打开电炉 （4）防止堵塞玻璃导管 （5）C （6）形成液封，充分吸收反应生成的 偏小 【分析】A中氯气与、碳高温反应得到产物、和副产物，结合表数据，B中收集，C中收集，D可吸收未反应完全的氯气，同时防止E中水蒸气进入C使水解，E吸收产生的毒气CO； 【解析】（1）由分析，装置E的作用为吸收，防止污染空气； （2）装置A中氯气与、碳高温反应得到产物、，结合质量守恒，还会生成CO，发生反应的化学方程式为； （3）为防止空气中氧气、水干扰实验，应该首先使用氯气排净装置中空气，故步骤③为当看到C中充满黄绿色气体时，打开电炉； （4）容易冷凝成为固体，堵塞导管，故需要不断加热A、B之间的玻璃管，其目的是防止堵塞玻璃导管； （5）A．仪器a为球形冷凝管，作用是多次冷凝回流，增强分离效果，正确； B．为了好的冷凝效果，冷凝水下进上出，应该先从c通入冷凝水，再打开电热套，正确； C．、沸点分别为57.6℃、76.8℃，则应控制仪器a顶端支管口处蒸气温度为高于57.6℃且低于76.8℃，错误； D．仪器d中盛装的试剂为隔绝空气中水，可以选用五氧化二磷干燥剂，正确； 故选C； （6）白色固体，遇水剧烈水解，结合质量守恒，会水解生成HCl，安全漏斗中存在液封设计，其作用为形成液封，充分吸收反应生成的，防止HCl逸出造成实验误差； 由题干，和反应的银离子为，结合氯元素守恒：，则的质量分数。若取消步骤ⅳ，导致部分氯化银沉淀和反应，使得用量增大，则的质量分数偏小。 3．（2025·山东菏泽·二模）实验室利用氧化锰酸钾浓强碱溶液制备的装置如图所示(夹持装置略)。 已知：①为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②一些物质在不同温度下的溶解度见下表。 0 20 40 60 70 80 KCl 27.6 34.0 40.0 45.5 47.2 51.3 2.83 6.4 12.7 22.2 — — 回答下列问题： （1）制备反应的离子方程式为 。单向阀的作用是 。当仪器B中 即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞， ，拆除装置。 （2）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ →干燥→晶体(填标号)。 a．用少量冰水洗涤        b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热    d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 e．趁热过滤    f．减压过滤    g。缓慢降温结晶 （3）利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度。 称取样品，配成溶液。称取高纯度(摩尔质量为)固体于锥形瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入少量硫酸酸化，水浴加热至。趁热用溶液滴定，发生反应：(未配平，滴定过程中不反应)。滴定消耗溶液，样品中(摩尔质量为)的质量分数为 (用代数式表示)。若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色 打开弹簧夹，通入空气(或) （2） （3） 偏高 【分析】A中次氯酸钙和浓盐酸反应生成氯气，氯气通入B中把锰酸钾氧化为高锰酸钾，B中溶液由绿色完全转变为紫红色，反应结束，停止通入氯气，尾气用C中碱溶液吸收，防止污染。 【解析】（1）氧化锰酸钾浓强碱溶液制备，锰元素化合价由+6升高为+7，Cl元素化合价由0降低为-1，根据得失电子守恒、电荷守恒配平离子方程式为；单向阀确保氯气仅沿单一方向流动，阻止逆向流动，该装置中单向阀的作用是防倒吸。锰酸钾溶液呈深绿色，高锰酸钾溶液呈紫红色，当仪器B中溶液由绿色完全转变为紫红色，说明锰酸钾完全转化为高锰酸钾，即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞，打开弹簧夹，通入空气，把装置内氯气完全排入C中吸收，拆除装置。 （2）高锰酸钾受热易分解，溶解度随温度升高而增大，为得到杂质较少的KMnO4粗产品，将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→小火加热蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→缓慢降温结晶→减压过滤→少量冰水洗涤→干燥→KMnO4晶体；排序为c →g→f→a； （3）草酸和高锰酸钾发生反应：，C元素化合价由+3升高为+4，Mn元素化合价由+7降低为+2，根据得失电子守恒，配平方程式为，n()=，c()=。样品中(摩尔质量为)的质量分数为。 若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，消耗高锰酸钾的体积偏小(V2)，值偏大，会导致测得产品纯度偏高。 4．（2025·山东聊城·二模）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。 已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。 I．利用如图装置制取少量BCl3(夹持装置略)： ①连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开K1，通一段时间N2； ②关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； ③待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2。 回答下列问题： （1）试剂Y为 ，F处碱石灰的作用是 。 （2）判断装置D中反应结束的实验现象是 。 （3）图示装置存在的缺陷是 。 Ⅱ．测定BCl3产品的纯度。 ①准确称取wg产品，加入蒸馏水，完全水解，并配成250mL溶液； ②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中； ③向其中加入V1mL c1 mol·L-1AgNO3溶液，加入3mL硝基苯(密度为1.205g·cm-3)用力振荡，使沉淀表面完全覆盖硝基苯； ④滴入3滴指示剂溶液，用c2 mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，至滴定终点消耗标准溶液V2mL。 （4）步骤④中可以选用 ，溶液作指示剂，判断滴定终点的现象是 。 A．FeCl3     B．Fe(NO3)3     C．(NH4)2Fe(SO4)2 （5）该产品中BCl3的质量分数为 %。下列操作会导致BCl3质量分数的测定值偏大的是 。 A．加入硝基苯的量少导致未完全覆盖沉淀表面 B．盛标准液的滴定管未用KSCN标准溶液润洗 C．滴定管在滴定前无气泡，滴定完成后滴定管尖嘴处有气泡 【答案】（1）浓硫酸 吸收氯气，防止空气中的水蒸气进入 （2）冷凝管中不再有液体滴下 （3）缺少CO尾气处理装置 （4）B 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 （5） C 【分析】A装置制备Cl2；B装置盛有饱和食盐水用于除HCl；C装置盛有浓硫酸用于干燥氯气；管式炉中得到BCl3蒸汽，经冷凝后在E中收集液态BCl3；F中的碱石灰用于吸收尾气中的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中。 【解析】（1）由上述分析可知Y为浓硫酸；F中的碱石灰用于吸收尾气中的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中； （2）反应结束，E中不再收集到液体，即可观察到冷凝管中不再有液体滴下； （3）尾气中还含有污染气体CO，图中缺少CO尾气处理装置； （4）Fe3+与SCN-产生红色络合物，故可选择Fe(NO3)3溶液做指示剂（FeCl3不可以，Cl-会对实验产生干扰）；当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色，滴定达到终点； （5）由反应可知存在计量关系：Cl- ~Ag+，Ag+~SCN-，根据原子守恒可知存在计量关系：3Cl- ~BCl3，则wg样品中BCl3的质量分数为； A．由Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)知，当加入硝基苯的量少导致未完全覆盖沉淀表面，会有部分AgCl转化为AgSCN，偏大，最终BCl3的测定值偏小，A错误； B．盛标准液的滴定管未用KSCN标准溶液润洗，会使得偏大，最终BCl3的测定值偏小，B错误； C．滴定管在滴定前无气泡，滴定完成后滴定管尖嘴处有气泡，会导致数值偏小，最终BCl3的测定值偏大，C正确； 故答案选C。 5．（2025·山东济宁·二模）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 （1）仪器a的名称 ，装置丙的作用为 。 （2）反应开始时，先打开 再打开 (填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为 。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为 (填序号)。 ①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇 （3）称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数 (用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数 (填“偏大”、“不变”、“偏小”)。 【答案】（1）三颈烧瓶 吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙 （2）K1 K2 ①② （3） 偏小 【分析】由实验装置图可知，装置甲中亚硫酸钠固体与70%浓硫酸反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与氢氧化铜、氯化钠溶液反应制备氯化亚铜，装置丙中盛有氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，据此分析； 【解析】（1）仪器a的名称三颈烧瓶，装置丙的作用为吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙（氯化亚铜在空气中易被氧化）； （2）反应开始时，先打开K1，使装置内充满二氧化硫，再打开K2；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为；反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，由于CuCl为不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，洗涤晶体时所用试剂为①SO2饱和水溶液使铜元素尽可能以形式存在，②无水乙醇，代替蒸馏水洗涤的目的是减少CuCl溶解损耗，并防止氧化； （3）根据、，可得关系式，则，，；碘量瓶防止溶液与空气的接触，氧化亚铁离子，使用量减少，若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数偏小。 6．（2025·山东日照·二模）利用“磷酸蒸馏一汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。 滴定原理：Hg2++2Cl−=HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。 实验步骤： ①加样：准确称g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入250～260℃蒸馏装置炉膛内。 ②蒸馏：鼓入空气，蒸馏10～15min。 ③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L−1 滴定至终点，记录消耗的体积mL。 ④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积 mL。 回答下列问题： （1）配制硝酸汞溶液：准确称取固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。 （2）为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。 （3）装置A中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。 （4）水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。 （5）若水泥样品中含有，其它操作不变，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)，原因是 。 （6）电位滴定法：水泥预处理得到含 的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位，并记录消耗的体积 。               电位滴定仪    下列确认滴定终点图像错误的是_______(填标号)。 A． B． C． D． 【答案】（1）HNO3 （2）b （3）增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收 防止倒吸 （4） （5）偏大 在酸性条件下，S2-会与Hg2+反应生成HgS沉淀，即Hg2++S2-= HgS↓，导致消耗的溶液的体积偏大 （6）D 【分析】空气通过多孔球泡进入装有硝酸银溶液的A装置，多孔球泡能增大空气与溶液的接触面积，起到净化空气、除去空气中可能含有的氯离子等杂质的作用。净化后的空气经单向阀进入石英蒸馏管B中，使水泥样品中的氯离子在磷酸存在下转化为氯化氢气体被蒸馏出来。蒸馏出的氯化氢气体进入装置C，被装置C下方D中的稀硝酸吸收，形成含氯离子的溶液。向吸收了氯化氢的稀硝酸溶液中加入含汞离子的溶液，汞离子与氯离子发生反应，当氯离子完全反应后，继续滴加汞离子溶液，过量的汞离子可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质，以此作为滴定终点的判断依据，通过消耗汞盐溶液的量来计算水泥中氯离子的含量；据此分析解答。 【解析】（1）硝酸汞是强酸弱碱盐，Hg2+会发生水解，为抑制其水解，在配制溶液时，应将固体溶于HNO3中，再加水稀释到相应浓度； （2）球形冷凝管的冷凝效果较好，能使蒸汽充分冷凝回流，所以为达到最佳的冷凝效果，装置图C虚框中未画出的仪器最好选择球形冷凝管，即b； （3）装置A中多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收；单向阀的作用是防止倒吸，避免吸收液倒吸入蒸馏装置中； （4）根据滴定原理Hg2++ 2Cl-=HgCl2↓，n(Cl-)=2n(Hg2+)=2n(Hg2+) = 0.001mol/L=mol/L，则n(Cl-)=，m(Cl-)== g，水泥试样中氯离子的质量分数w(Cl-)== 。 （5）若水泥样品中含有Na2S，在酸性条件下，S2-会与Hg2+反应生成HgS沉淀，即Hg2++S2-= HgS↓，导致消耗的溶液的体积偏大，根据（4）中计算式，测定结果会偏大。 （6）在用AgNO3标准液滴定含Cl-的待测液时，发生反应Ag++Cl- = AgCl↓。在滴定过程中，随着AgNO3的加入，溶液中离子浓度等情况发生变化，从而导致电位E改变，接近滴定终点时，Ag+浓度会发生突变，使得电位E也会有明显的变化，据此分析解答。 A．到滴定终点时，由于Ag+浓度突变，电位E会发生突跃，该图像符合电位滴定过程中电位随AgNO3消耗体积的变化情况，A正确； B．图像也呈现出在滴定过程中电位逐渐变化，在滴定终点处电位发生突跃的特征，符合电位滴定的规律，B正确； C．-V图像中，表示电位的变化率，在滴定终点时，电位变化最快，即电位变化率达到最大，会出现一个峰值，该图像符合这种变化，C正确； D．-V图像中，表示电位的变化率的变化率，在滴定终点时，达到最大，此时=0，图像应该是过零点的，此图像不符合，D错误；故答案选D。 7．（2025·山东泰安·二模）硫脲是一种易溶于水，易被氧化的白色晶体，实验室通过与反应制备，实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。 回答下列问题： （1）检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，然后关闭，打开，待A中反应结束后关闭，打开，，同时对装置D进行水浴加热，在条件下合成硫脲，还生成一种碱，则装置D中为了保证最大转化率，与的物质的量之比为 ，整个过程中，装置D中的实验现象是 。 （2）关于该实验，下列说法错误的是______。 A．反应开始前从处通入氮气的主要目的是排除装置中的空气 B．洗气瓶B的作用是除去气体中的HCl C．C装置是安全瓶，可以防止倒吸 D．B中可以用饱和硫化钠溶液除去HCl （3）为了除掉尾气，E处可以选择的装置为 。 （4）中的电子式为 。 （5）从装置D的滤液中分离出的产品中含有少量杂质 （写化学式）。称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，用移液管量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。（已知） ①样品中硫脲的质量分数为 （用含‘“m、c、V”的式子表示）。 ②下列操作使硫脲的质量分数偏高的是 。 A．酸性溶液放置过程中部分变质 B．量取硫脲溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用进行润洗 C．滴定前盛有溶液滴定管的尖嘴无气泡，滴定后滴定管的尖嘴有气泡 D．锥形瓶中溶液由无色到粉红色，立即读数 【答案】（1）1：2 悬浊液变澄清，之后又变混浊 （2）D （3）bcd （4） （5）NH4SCN A 【分析】装置A用盐酸与Na2S反应制备H2S，装置B盛装的饱和硫氢化钠溶液除去H2S中混有HCl，装置C作安全瓶，防倒吸，装置D中先通入H2S与石灰乳反应制备Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，最后装置E用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，据此解答； 【解析】（1）D处先通入H2S与石灰乳中制备Ca(HS)2，化学方程式为：，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，合成硫脲的化学方程式为：，与的物质的量之比为1：2；装置D中含Ca(OH)2固体的石灰浆吸收H2S制得Ca(HS)2，已知Ca(HS)2易溶于水，则装置D中石灰悬浊液已经完全转化为Ca(HS)2的现象是石灰悬浊液变澄清，之后与反应，澄清溶液又变混浊，故现象是悬浊液变澄清，之后又变混浊； （2）A．通入一段时间N2，目的是排出装置内的空气，防止空气干扰实验，A正确； B．装置B中饱和NaHS溶液的作用是除去H2S中混有的HCl，B正确； C．装置C的作用为安全瓶，防止倒吸，C正确； D．硫化钠与硫化氢发生反应，不能用饱和硫化钠溶液除去HCl，D错误； 故选D； （3）A．随H2S量增多压强增大，不能用来吸收尾气，A错误； B．FeCl3溶液均能与H2S反应，离子方程式为)，且倒置漏斗可防倒吸，可用于尾气吸收，B正确； C．H2S不易溶于CCl4，通入到CCl4中防倒吸，再与硫酸铜反应，可用于尾气吸收，C正确； D．H2S是酸性气体，可与氢氧化钠反应，离子方程式为，可用于尾气吸收，D正确； 故选bcd； （4）中的电子式为； （5）CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN；①用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据反应：可知，mg产品中的物质的量为=，则样品中硫脲的质量分数为=； ②A．酸性溶液放置过程中部分变质，则需要的的量偏多，质量分数偏高，A正确； B．量取硫脲溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用进行润洗，使浓度偏低，B错误； C．滴定前盛有溶液滴定管的尖嘴无气泡，滴定后滴定管的尖嘴有气泡，的量偏小，质量分数偏低，C错误； D．锥形瓶中溶液由无色到粉红色，立即读数，则的量偏小，质量分数偏低，D错误； 故选A。 8．（2025·山东青岛·二模）一种制备具有优良光电性质的纳米材料量子点的实验过程如下： 已知：i．易水解。 ⅱ．反应过程如下： +Bi2S3 ⅲ．25℃时， 回答下列问题： （1）“溶解”过程控制低浓度的与是制备量子点的关键。 ①缓慢水解产生的化学方程式为 ；使用替换的优点有 。 ②加入乙酰丙酮的目的是 。 （2）离心机利用离心力分离密度不同的混合物。“离心分离”中，若沉淀悬浮在上层，可能的原因是 。（填标号） a．离心转速不足        b．乙二醇二甲醚密度过低        c．未使用冰水浴冷却 （3）“常压蒸馏”过程，需用到的仪器有 、 （填仪器名称）。 （4）“洗涤”过程，检验固体是否洗净使用的试剂为 。 （5）下列操作不会造成量子点产率降低的有_________。（填标号） A．去除“乙酰丙酮”反应物 B．将表面活性剂替换为辛酸 C．“溶剂热反应”反应时间过长 D．将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏” （6）测定量子点中含量：取样品溶于和盐酸混合液，用维生素C消除干扰离子后，定容至。移取待测液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液bmL。该过程涉及反应：i．；ⅱ．。 ①滴定过程溶液需维持在1.0~1.7，其原因是 。 ②该样品中的质量分数为 ×100%。（列出计算式） 【答案】（1） 水解产生速率可控，可减少溢出，提升实验安全性 形成配合物缓慢释放；产生抑制电离降低浓度 （2）a （3）直形冷凝管 温度计 （4）硝酸酸化的溶液 （5）D （6）过高，会发生水解：过低，会影响与反应程度 【分析】BiCl3、HS(CH2)10COOH、乙酰丙酮、用乙二醇乙二醚溶解，经过溶剂热反应，离心分离得到粒径较大的Bi2S3，经过常压蒸馏、洗涤、干燥得到Bi2S3量子点，以此解答。 【解析】（1）①缓慢水解产生和，化学方程式为：；H2S气体有毒，而缓慢水解产生和，使用替换的优点是：水解产生速率可控，可减少溢出，提升实验安全性； ②由已知信息ⅱ可知，BiCl3和乙酰丙酮可以形成配合物和HCl，后续可以缓慢释放，HCl电离出的H+抑制电离降低浓度，则加入乙酰丙酮的目的是：形成配合物缓慢释放；产生抑制电离降低浓度。 （2）a．离心转速过低导致密度差异较大的物质无法有效分层，a选； b．若溶剂密度低于沉淀，会导致沉淀下沉，b不选； c．温度主要影响物质稳定性，对密度分层影响较小，c不选。 故选a。 （3）常压蒸馏装置核心组件为：直形冷凝管用于冷凝蒸汽，温度计用于监控蒸馏温度。 （4）“洗涤”的目的是除去量子点表面的HCl，检验是否洗涤干净只需检验最后一次洗涤液种是否含有氯离子，使用的试剂为：硝酸酸化的溶液。 （5）A．去除乙酰丙酮无法形成配合物控制释放，导致反应不完全，产率下降，A不选；； B．将表面活性剂替换为辛酸，辛酸可能改变量子点表面性质或稳定性，导致产率下降，B不选； C．“溶剂热反应”反应时间过长，可能导致过度反应或杂质生成，降低产率，C不选； D．将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏”，降低蒸馏温度，避免量子点高温分解，理论上可能提高产率，D选； 故选D。 （6）①滴定过程溶液需维持在1.0~1.7，其原因是：过高，会发生水解：过低，会影响与反应程度； ②该过程涉及反应：i．；ⅱ．，可得关系式~2~2，该样品中的质量分数为。 9．（2025·山东名校大联考·4月联合检测）氨基甲酸铵()是一种受热易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵()，并测定其纯度。反应原理为。 回答下列问题： I．制备氨基甲酸铵 （1）装置A中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为 (填名称)。 （2）上图装置连接顺序为氨气的发生装置→ →ab← ←e(每个装置限用一次，箭头方向为气流方向，用小写字母表示)。 （3）装置B采用冰水浴的原因是 。 （4）装置B中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。 Ⅱ．测定产品纯度 （5）甲醛法常用于测定铵盐的纯度。[已知：] 实验步骤： 样品处理：称取氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至。 甲醛预处理：将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。 反应与滴定：移取样品溶液，加入中性甲醛溶液，静置，以酚酞为指示剂，用标准液滴定至微红色，消耗。 ①静置是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是 。 ②样品中氨基甲酸铵的纯度为 。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 碱石灰(或氢氧化钠或氧化钙) （2）dc ih←fg （3）降温使平衡正向移动，有利于提高生成物的产率，同时防止氨基甲酸铵分解 （4）乙 吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入 （5）确保氨基甲酸铵样品在甲醛溶液中反应完全 【分析】由题给实验装置可知，装置A为利用浓氨水制备氨气的装置，装置C为氨气的干燥装置，装置B为氨气与二氧化碳反应制备氨基甲酸铵的装置，装置D为二氧化碳的制备装置，装置E为除去二氧化碳中混有的氯化氢装置，装置F为干燥二氧化碳装置，则制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D。 【解析】（1）装置A中盛放浓氨水的仪器名称是恒压滴液漏斗，装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或或氧化钙或碱石灰中，利用增大溶液中氢氧根离子浓度增大，氨水的电离平衡左移，溶解或反应放出大量的热，促使氨气氨气溶解度减小而逸出制得氨气。 （2）由分析可知，制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D，装置连接顺序为氨气的发生装置→dc→ab←ih←fg←e。 （3）制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，采用冰水浴可以降低反应温度，降低温度，平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成，同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解。 （4）装置B中的气球的作用是收集未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入，甲装置虽然能够吸收氨气且防倒吸，但不能防止空气中的水蒸气进入，乙装置能够吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入。 （5）①静置是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是：确保氨基甲酸铵样品在甲醛溶液中反应完全； ②由方程式可得关系式：，则样品中氨基甲酸铵的纯度为=78%。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$