第十章 微专题15 有关沉淀分离操作的规范解答-【勤径学升】2026年高考化学一轮总复习（人教版2019）

般用商管取用，不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污 染试剂，A正确：B.易挥发有毒试剂的取用一收在通风橱中 视，B正确：C 为易燃英物质的标识，使用凌类化学 操作，B正确：C,金属钠着火不能用遥抹布覆盖灭火，因为钠 遏水会发生剧烈反应，产生氢气井可能导致爆炸，正确的做 品时应注意防火，以免发生火灾，C正确：D.确酸具有腐蚀性 和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确。做选A, 法是使用干燥的细沙覆益扑灭，C错误：D.可燃性气体在点 4.A解析A项，重结晶法提纯苯甲酸时，要用到的破璃仪 磁或加热之前都要验纯，以免发生爆炸，D正确。故选C, 器有酒精灯，烧杯，疆斗，玻璃棒，不霸要用到球形冷凝管和 5.B解析A.H为哥燃气体，在点燃前需验纯，A正确：B. 温度计，错误。故选A。 金属K为活浅金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖 5.D解析A项，Na,CO,热分解温度限高，在酒精灯加热条 天，B错误：C.Hg有毒且易挥发，温度计打碎后应用硫粉覆 件下不分解，不能生成CO.,错误：B项，乙酸与乙醇互溶，无 盏，使Hg转化为难挥发的HgS,C正确：D.苯酸易溶于乙醉 法通过分液操作分离二者，错误：C项，品红溶液验证的是 等有机物质中，苯阶洁到皮肤上后应立卸用乙醇冲洗，稀释 SO,的漂自性，应用紫色石蕊溶液验证SO的酸性，错误，D 后再用水冲洗，D正璃。故选B。 项，)，不易溶于水，可用图中装置测定()的体积，正确。故 6.A解析眼晴滤进酸液，用大量水冲洗，不可用饱和碳酸 选D, 钠溶液冲洗，A错误。 第36讲物质的分离和提纯 微专题14装置气密性的懒查方法 考点1 提升集训 【必备知识·整合】 1.D解析检测装置气密性的一瘢思路：整个装置留一个出 口可溶☑不溶圆可溶性固体用升华圆互不相溶 口，使装置中气体受热彬账，观察所留出口是否有气体逸出， 团下团上圆互溶回大四支管口团沸石国碎 或利用是否能形咸液柱差或是液柱差是否变化来判断。A 瓷片 导管中有气泡冒出，说明气密性良好，A不符合题意：B.长颈 [易错易混]1.×2.×3.×4.×5.×6.× 溺斗中的液面高度不变，说明气密性良好，B不符合题意：C 【关键能力·提升】 导管中上升一段水柱，说明气密性良好，C不符合题意；D.若 1.A解析A.分液操作时，分液漏斗下尖增紧靠烧杯内壁， 装暨气帝性好，上下移动左边仅器时必然和右边产生压强 以免液体渡出，A正确：B.燕馏操作时，应使温度计水银球掌 差，左右液面不可能等高，说明D中蒲气，D符合题意。故 近满馏烧瓶的支管口处，B错误：C,萃取操作时，应选择与水 选D。 互不相溶的其他落剂，且不与被萃取物质反应，密度没有要 2.关闭a的活塞，向G中加入少量蒸馏水至浸没长导管，用酒 求，C错误：D过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体会破 精灯微热b,G中有气泡冒出，停止加热，冷却后，G中长导 坏滤纸，D错误。 管内形成一段稳定的水柱，则装置气密性良好 2.B解析A项，除去KC1中的MnO应采用溶解、过滤的 3.微热A,E中有气泡日出，停止加热，冷却后，E中长导管内 方法：B项，碘易升华，加热可分离：C项，利用重结品方法分 形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好 高KNO,和NCI是利用KNO的溶解度受温度的影响大 真题演练突破 于NC:D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸帽的 1.B解析A.被水素气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间， I方法分离。故选B。 再涂上烫伤药膏，故A正确：B稀释浓疏酸时，酸藏到皮肤3.C解析A.实验室研彦撸碎围体物质一殼使用研林，故使 上，先用大量的水冲洗，再涂上3%一5%的NaHCO溶液， 用研钵捣醉薄荷草，A正确tB.使用广口瓶用CC1浸泡捣碎 故B错误：C.苯酚有毒，对皮肤有高蚀性，常湿下苯酚在水 的游荷草·从而萃取其中的尊荷油，B正确：C,去除植物残 中溶解性不大，但易溶千乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇 渣，为固液分离操作，应使用过滤装里去除植物残渣，C错 冲洗，再用水冲洗，故C正确：D.酒精灯打每着火时，用逻抹 误：D,四氯化碳和薄荷油沸点不同，可使用燕银装置分离 布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确。故选 CCL获得莲荷油，D正确。放选C B。 4.D解析加热FCl,溶液，会促进其水部，直接蒸干得到的 2.C解析A.由于浓确酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕 是F(OH),,A项错误：石油分馏时，温度计的水银球应放 色细口瓶中避光保存，A正确：B.氢氧化钠围体能与玻璃中 在基馏烧瓶的支管口处，B项错误：乙醇和乙酸乙酯互溶，不 的Si),反应，故氢氧化钠固体保存在广口型料瓶中，B正 能用分液法分离，C项钳误。故选D 确：C.四氧化碳是一种有机溶剂，斯挥发，且能够溶解塑料， 微专预15有关沉淀分离操作的规范解答 故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中， 提升集训 C错溪：D.高锰或钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶1，沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣©，待 中、阴凉处密封保存，D正确。故选C。 蒸馏水自然流尽后，重复操作2一3次 3.A解析ABS),性质稔定，不溶于水和酸，可用作“镶2.静置，向上层清液中继续滴加BCl,游液，观察有无沉淀生 餐”说明对人体无害，无毒性，A错误：B,钠与水反应剧烈且成（答案合理即可） 放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离3.取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴入1一2滴稀 高考一轮总复习+化学 ·448· 硝酸，再滴人硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已 甲酸品体，过滤后对品体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作 经洗涤干净（答案合理即可） X为冷却结品，故C正确。故选C, 考点2 L.C解析浓硫酸和NaBr反应会产生HBr,1-丁醇以及 【必备知识·整合】 HB均易挥发，用装置「回流可减少反应物的挥发，提高产 口沉淀☑气体图灼热的铜网团NaOH溶液固CuO 率，A正确：冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为 GCu(OH).7Fe(OH) 出水口，B正确：用装里Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放 【关键能力·提升】 出，上层液体从上口倒出，C错误：由题意可知经装置Ⅲ得到 1.C解析A.乙希稀被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入新梨 粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行基馏可得 质，不能除禁，应选溴水、洗气，故A错跟：B.NO、NO,与氢 到更纯的产品，D正确。故选C。 氧化钠反应生战亚萌酿钠，不能除杂，应选水进行洗气，故B5.D解析A.过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢 错误：C,澳与NOH反应后与澳苯分层，然后分液可分离，氧化钠，毓不溶于水，A可以鉴别：B,水晶为品体，玻璃为非 故C正确：D.Fe与疏酸秩反应生成硫酸亚铁，不可除杂，故 品体，可以用X射线行射实脸进行鉴别，B可以鉴别：C,钠的 D错误。 箱色为黄色，钾的焰色为紫色（需线过蓝色钻玻璃），二者可 2.C解析A.稀确酸与铁、解均反应，可以用浓硝酸去除铁 以用焰色试检鉴别，C可以鉴别，D,苯和甲苯都可以溶解澳 粉中的铜粉，A错误：B.中和滴定需要加指示剂判断滴定终 水中的澳且密度都比水小，二者都在上层，不使用漠水鉴别 点，缺少指示剂，不能测定，B错误C.硫酸钙与碳酸钠反应， 苯和甲苯，D不可以鉴别。故选D 转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，C正确，D 第37讲化学综合实验 将混合物通入敛和碳酸钠溶液中，碳酸纳溶液吸收乙辞，隆 考点1 低乙酸乙瞄的溶解度，不能直接分液分离，D错误，故选C。 【关键能力·提升】 3.D解析无法控制O,的用量，易引入新杂质，且CO,中混1.(1)佩压滴液漏斗增大SO,的溶解度，增大HSO,的浓 有的少量C0不易燃烧，A选项轴误：会引入新的杂质 度，同时为步骤Ⅱ提供低温 NaCI,且易使CuCL,也形成沉淀，B选项错误：HCI与能和 (2)防止过多的Mn(),与H,SO,反应生成MnSO,同时防止 Na HCO,溶液反应生成CO,会引入新的杂质，且CL也能 反应太快，放热太多、不利于控制温度低于10℃ 与饱和NaHCO,溶液反应，C选项错误：的浇NnC),与 (3)除去过量的SO,(或H,S),) NaHC),的周体混合物，NaHCO分解生成Na,CO,不会 (4)静置，向上层清液中继续漓加几滴饱和Na,CO,溶液，若 引入其他求质，D选项正确。故选D。 不再产生沉淀，说明Mn已沉淀完全 真题演练突破 (5)D A E 1,A解析A.溶液中含有Fe+,可以与K,[Fe(CN):]发生 解析步骤Ⅱ中MnO,与H,SO,在低于10℃时反应生成 反应使溶减变成蓝色，A项合理：B.融着滴定的不断进行，溶 MnSO,反应的化学方程式为MnO,十2HS0一 戒中S不断被消耗，但是溶液中的HS还可以继续发生电 MnS(O,十2H),步川中滴加能和Ba(0H)。除去过量的 高生减S,B项不合理：C.金属Na既可以和水发生反应又 S),(成HS)),步骤N中滴入饱和Na,C)溶液发生反应 可以和乙醇发生反应，故不能用金属Nn除去乙醇中少量的 MnSO+Nn,C),MnC)1￥+Na,S,),经或滤得到 水，C项不合理：D,CIO具有氧化性，不能用pH试纸测定 Na,S,O落液，步骤V中NaS,O溶液经基发浓缩，冷却结 其pH的大小，可以用pH计远行测量，D项不合理。故 品、过滤，洗渗、于燥得到Na,SO·2HO。(1)根据仅器a 选A 的特点知，仪器日为恒压滴液湘斗：步骤【中采用冰水浴是 2.B解析A.二氧甲统和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可 为了增大S),的溶解度，增大HS)的浓度，同时为步豫Ⅱ 以用蒸饭的方法将二者分高，A正确：B,苯酚和碳酸复的溶 提供低温：(2)由于MnO其有氧化性，S),(或HS),)其有 液都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错 还原性，步骤Ⅱ应分数次加入M(),,原因是防止过多的 误：C,将青篱浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的苯 Mn(),与H,S)反应生成MnS),,司时防止反应太快，放热 取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来：也 太多，不利于控制温度低于10℃：(3)步骤Ⅲ中滴加跑和 可以利用不同溶质在色谐柱上的保留时问不同将青蒿素固 Ba(OH),溶液的目的是除去过量的S(),(或H,SO),防止后 定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青篱素洗脱下来，得到纯 续反应中S与Na,C().溶液反应，增加饱和NaCO,溶戒 净的青蒿素，C正确：D,食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较 的用量，并使产品中混有杂质：(4)步豫中生成MnCO,沉 大，可以利用重结品的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提 淀，判断M已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续 纯出来，D正确。故选B。 滴加几滴他和Na,CO,溶液，若不再产生沉淀，说明Mn已 3.C解析苯甲酸粗品（含少量NaC1和泥沙）加水加热进行 沉淀完全：(5)步豫V的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发 落解，得到浊液，趁热过遇，除去泥沙，湖液中含有少量 皿中·用酒精灯加热·用玻璃棒不断搅掉·幕发皿中出现 NC1,由于苯甲酸的溶解度受温度影喇大，而NC1的溶解少量品体·停止加热→等待蒸发皿冷却→址然、洗涤、干燥 度受温度影响小，可通过冷却结品的方式进行除杂，得到苯1得到Na,SO,·2HO,依次填入DA,E ·449· 高考一轮总复习·化学同高考一轮总复习·化学 的实验时，下列仪器或装置不能达到实验目的 的是 图3 图4 A捣碎薄B利用CC.去除植 D.蒸馏浸出液得薄 A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发 荷草 浸出 物残渣 荷油 结晶获得氯化铁晶体 4.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实 B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油 验目的的是 和柴油等各种馏分 C.利用图3装置可分离CHCH,OH和 CH COOC H D.利用图4和图1可进行粗盐提纯 图 图2 微专题15 有关沉淀分离操作的规范解答 >对应答案P448 《微点精湖 4.沉淀是否洗净的答题规范 取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管 1.洗涤沉淀的目的 中) (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去 晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉 淀物。 加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤 NH] 过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物 尽可能洗出来。 现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不 2.常用洗涤剂 产生×X气体) (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性 杂质。 结论（说明沉淀已经洗涤干净） (2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀 提升)集孤 在水中的溶解度而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 1.从铝土矿（含有FeO3、SiO,等杂质）中提取氧 (4)有机溶剂（酒精、丙酮等）：适用于易溶于水 化铝的流程如图所示： 的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂 的a NI1帝波 的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 德活 过世试剂4 3.沉淀洗涤的答题规范 注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液） ‘落，过兰洲： 过花 标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体） 洗涤滤渣c的实验操作方法是 重复（待洗涤液流尽后，重复操作2~3次） ®244 第十章化学实验基础回 2.CuS0,·5H20是铜的重要化合物，有着广泛 3.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病 的应用，以下是CuSO,·5H,O的实验室制备 的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、 流程图。 Mn(Ⅱ)，Ni(I)等杂质]的流程如下： 稀硫酸 工业Z0蒂售酿浸出液适数阳保旋将液 调pH约为5 ① 闹粉一反应一蒸发一冷却结品一过滤一品体 ② 浓硝酸 过喜滤液合遵滤液。口越速滤饼 ④ 如果采用重量法测定CuSO,·5H2O的含量， 按下列步骤进行实验：①称量样品：②加水溶 意说，Zn0 解；③加氯化钡溶液，沉淀：④过滤。（其余步 提示：在本实验条件下，N(Ⅱ)不能被氧化；：高 骤省略) 锰酸钾的还原产物是MnO2。 在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 反应④形成的沉淀要用水洗涤，检验沉淀是否 洗涤干净的方法是 考点2 物质分离、提纯常用的化学方法 >对应答案P449 7必备知识·整合)☑ 续表 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 实例 方法 原理 实例 加入试剂，调节 如向含有Cu+和Fe+的溶液 如除去溶液中的CI,SO、 调pH 溶液pH使溶液 中加人同 、团 沉淀法 将杂质离子转化 CO“及能形成氢氧化物沉淀 或Cu(OH)CO等，调节 为① 法 中某种成分转化 的阳离子 为沉淀而除去 溶液pH使F心+转化为回 而除去 将杂质离子转化 如除去溶液中的C0、,HCO、 气化法 为四 SO,HSO S-.NH 2.物质除杂“四原则” 杂质中含不同价态的相同元 (1)不增 不得引入新杂质。 杂转 将杂质转化为需 素（用氧化剂或还原剂），同一 (2)不减 尽量不减少被提纯的物质。 纯法 要提纯的物质 种酸的正盐与酸式盐（用对应 的酸或碱) (3)易分 应使被提纯的物质与其他物质易 分离。 用氧化剂（还原 如用酸性KMnO,溶液除去 (4)易复原—被提纯物质转化后要易被 氧化 剂)除去具有还 CO,中的S02,用☒ 还原法原性（氧化性）的 复原。 除去N中的O 杂质 3.物质除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 热分 加热使不稳定的 如除去NaCI中的NH,CI 解法 物质分解除去 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 利用物质与酸或 酸碱 如用过量的国 碱溶液反应的差 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后 溶解法 除去Fe2O,中的AlO 异进行分离 顺序。 含杂质的金属(M)作阳极，纯 7关键能力·提升 利用电解原理除 电解法 金属(MD作阴极，含M的盐溶 去杂质 1,(2023·苏州常熟期中)除去下列物质中所含 液作电解质溶液 的少量杂质（括号内），所选用的试剂和分离方 245® 回高考一轮总复习·化学 法均正确的是 3.下列除杂方案正确的是 选项 物质 试剂 分离方法 选项 待费纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 4 乙烷（乙烯） 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B NO(NO,) NaOH溶液 选气 A C0,(g) CO(g) 0 点燃 C 溴苯（液溴） NaOH溶液 分液 NaOH Fe(SO,),溶液 B CuCl (ag) FeCl (ag) 过滤 D Fe粉 过滤 溶液 (FeSO,) 2.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中 饱和 C12(g) HCK(g) NaHCO, 试剂或方法选用正确的是 洗气 溶液 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO,、过德 Na CO,(s) NaHCO (s) 灼烧 测定NaHSO,水溶液中 B NaOH溶液、滴定 e(H") Na CO溶液、HCI 除去试管内壁的CaSO 溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 [对应答案P449] 真题演练突破 1.(2024·高考黑吉辽卷)下列实验方法或试剂 A.加热蒸馏 B.加水稀释 使用合理的是 C.冷却结晶 D.萃取分液 选项 实验目的 实验方法或试剂 4.(2021·高考湖南卷)1-丁醇、溴化钠和70%的 检验NaBr溶液中是否含 硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得 K,[Fe(CN)。]溶液 有Fe+ 1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： B 测定KHS溶液中c(S-) 用AgNO,溶液滴定 除去乙醇中少量的水 加人金属Na,过滤 测定KCO溶液的pH 使用pH试纸 2.(2024·高考湖北卷)关于物质的分离、提纯， 下列说法错误的是 ( 已知：CH(CH),OH+NaBr+H,SO,△ A.蒸馏法分离CH2CL2和CC CH (CH,),Br+NaHSO,+H,O B.过滤法分离苯酚和NaHCO,溶液 () C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 下列说法错误的是 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯 A.装置I中回流的目的是减少物质的挥发， 甲酸 提高产率 3.(2024·高考广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品 B.装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口 (含少量NaCI和泥沙)的过程如下。其中，操 C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下 作X为 口放出 苯甲酸加水 趁热 过滤 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置 一浊液一 滤液→区 →苯甲酸 粗品加热 过滤 洗涤 Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 ®246 第十章化学实验基础回 5.(2024·高考安徽卷)下列各组物质的鉴别方 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 法中，不可行的是 ( D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 A过氧化钠和硫黄：加水，振荡 请完成《课时检测训练36》 B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 第37讲 化学综合实验 高考评价要求 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。能依据实验目的和假设，设计 解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。 2.能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和 数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结 论之间的关系。 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能预测物质的某些性质，并进行实验验证：能根 据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂：能根据反应原理选取实验装置制取物质。 考点1 物质制备类综合实验 →对应答案P449 7必备知识·整合)w 续表 1.物质制备类综合实验题的解题流程 明确 依据实验要求，确定制备物质的反应原理。般 随目中都提供反应原理，但需要考生抓住反应的 反应原理 特点（如可逆反应等），并分析可能发生的刷反应 颈绕整饪压滴液希牛分液漏斗直形冷漫管球形冷凝馆 熟知 利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件 长导管导气 的日的通过分析装置的特点及物质的制备原理 球形冷凝管冷 实验仪磊 确定每个装置的作用 熟悉常 展国流作用 见仅器 h 依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成 分析 分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的 及典型 同置霜平 杂质成分 各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混 例吸 装置 有的杂质 吸收剂 b 除杂 依据产品和染质的性质差异（如溶解性、熔沸 方案设计 点、密度、物质的状态等)选择合适的分离提 度 直形冷凝管 纯方法 牛角管 温度计的 依据题日提供的反应原理和试剂的用量，计算产 正确位置 产率 接 (纯度)计算 品的理论产量，则产品产率为实际产量， 理论产量×100% 名酒精打 2.有机化合物制备类综合实验题的考查概览 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回 依据有 流装置，以提高原料的利用率和产物的产率 就择个 机反应 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反 分离 产率 分析制 计算 和表程 特点 应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另 备流程 反应条件依影产品和质的 作答 反应物的转化率和产物的产率，同时在实验 高。污量小 简单 控制方便 质龙异选择合适方法 中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 247®