第十章 第37讲 化学综合实验-【勤径学升】2026年高考化学一轮总复习（人教版2019）

硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已 甲酸品体，过滤后对品体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作 经洗涤干净（答案合理即可） X为冷却结品，故C正确。故选C, 考点2 4.C解析浓硫酸和NaBr反应会产生HBr,1-丁醇以及 【必备知识·整合】 HB均易挥发，用装置「回流可减少反应物的挥发，提高产 口沉淀☑气体固灼热的铜网团NaOH溶液固CuO 率，A正确：冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为 GCu(OH).ZFe(OH) 出水口，B正确：用装里Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放 【关键能力·提升】 出，上层液体从上口倒出，C错误：由题意可知经装置Ⅲ得到 1.C解析A.乙希被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入新梨 粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行基馏可得 质，不能除桌，应选澳水、洗气，故A错误：B.NO,NO,与氢 到更纯的产品，D正确。故选C。 氧化的反应生成亚萌酿钠，不能除杂，应选水进行洗气，故B5.D解析A.过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢 错误：C.澳与NOH反应后与澳苯分层，然后分液可分离， 氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别：B,水品为品体，玻璃为非 故C正确：D.Fe与硫酸铁反应生成硫酸亚铁，不可除杂，故 品体，可以用X射线行射实验进行塞别，B可以鉴别：C,钠的 D错误。 格色为黄色，钾的焰色为紫色（需透过蓝色结玻璃），二者可 2.C解析A.稀确酸与铁、解均反应，可以用浓硝酸去除铁 以用焰色试检鉴别，C可以鉴别，D.苯和甲苯都可以溶解澳 粉中的铜粉，A错误：B.中和滴定露要加指示剂判新滴定终 水中的澳且密度都比水小，二者都在上层，不使用澳水鉴别 点，缺少指示剂，不能测定，B错误C.硫酸钙与碳酸钠反应， 苯和甲苯，D不可以鉴别。故选D, 转化为碳酸钙难溶物，加入韭酸后，碳酸钙溶解，C正确：D 第37讲化学综合实验 将混合物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙辞， 考点1 低乙酸乙蹦的溶解度，不能直接分液分离，D错误，故选C。 【关键能力·提升】 3.D解析无法控制O的用量，易引入新杂质，且CO,中混1.(1)佩压滴液漏斗增大SO,的溶解度，增大HSO,的浓 有的少量C)不易燃烧，A选项错误：会引入新的杂质 度，同时为步骤Ⅱ提供低温 NaCI,且易使CuCL,也形成沉淀，B选项错误：HCI与饱和 (2)防止过多的Mn),与H,SO3反应生成MnS(),同时防止 Na HCO,溶液反应生成CO,会引入新的杂质，且CL也能 反应太快，放热太多、不利于控制温度低于10℃ 与饱和NaHCO),溶液反应，C选项错误：的浇NmC),与 (3)除去过量的SO.(或H,SO,) NaHC),的周体混合物，NaHCO分解生成Na,CO,不会 (4)静置，向上层清液中继续漓加几滴饱和Na,C),溶液，若 引入其他求质，D选项正确。故选D。 不再产生沉淀，说明Mn已沉淀完全 真题演练突破 (5)D A E 1,A解析A.溶液中含有Fe+,可以与K,[Fe(CN)]发生 解析步骤Ⅱ中MnO与H,SO,在低于10℃时反应生成 反应使溶减变成蓝色，A项合理：B.随着滴定的不新进行，溶 MnSO,反应的化学方程式为MnO,十2HS0.一 液中S不断被清耗，但是溶液中的HS还可以继续发生电 MnSO,十2H,(),步素川中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的 高生减S,B项不合理：C.金属Na既可以和水发生反应又 S),(成H,S),),步素N中滴入饱和Na,C)溶液发生反应 可以和乙醇发生反应，故不能用金属Nn除去乙醇中少量的 MnSO十Na,C),MnCO1￥+Na,S,),经攻薄得到 水，C项不合理：D,CIO具有氧化性，不能用pH试纸测定 Na,S,O。落液，步骤V中NaSO溶液经基发浓缩，冷却结 其pH的大小，可以用pH计远行测量，D项不合理。故 品、过滤，洗渗、于操得到Na,SO)·2HO。(1)根据仅器a 选A 的特点知，仪器a为恒压滴液湘斗，步骤I中采用冰水溶是 2.B解析A.二氯甲坑和四氯化隙互溶，二者沸点不同，可 为了增大S),的溶解度、增大HS)的浓度，同时为步豫Ⅱ 以用茅饭的方法将二者分离，A正确：B,苯酚和碳酸氢钠溶 提供低温：(2)由于M(O,其有氧化性，S),(或HS),)其有 液都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B锥 还原性，步骤Ⅱ应分数次加入M(),,原因是防止过多的 误：C,将青篱浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的苯 Mn(),与H,S),反应生成MnS),,司时防止反应太快，放热 取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来，也 太多，不利于控制温度低于10℃：(3)步骤Ⅲ中滴加跑和 可以利用不同溶质在色谱柱上的保箭时问不同将青蒿素固 Ba(OH),溶液的目的是除去过量的S(),(或H,SO),防止后 定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青檎素洗脱下来，得到纯 续反应中S0与Na,C()溶液反应，增加饱和NaC),溶液 净的青篱素，C正确：D,食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较 的用量，并使产品中混有杂质：(4)步豫中生成MCO沉 大，可以利用重结品的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提 淀，判断M已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续 纯出来，D正确。故选B 滴加几滴他和Na,CO,溶液，若不再产生沉淀，说明Mn已 3.C解析苯甲酸粗品（含少量NaC1和泥沙）加水加热进行 沉淀完全：(5)步豫V的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发 落解，得到浊液，趁热过涉，除去泥沙，湖液中含有少量 皿中·用酒精灯加热·用破璃棒不断搅掉·幕发皿中出现 NC1,出于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NC1的溶解少量品体-·停止加热→等待蒸发皿冷却→址然，洗涤、干燥 度受温度影响小，可通过冷却结品的方式进行除杂，得到苯得到N,SO,·2HO,依次填入D、A,E ·449 高考一轮总复习·化学 2.(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液蓝色福去变为无色 率为 1.6是×100%≈80.76%，最接近80%，故选b (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 210×2 212 (5)冷却过程中降低[C(CHCN),门CIO.在水中的溶解度 4.(1)催化剂无有毒气体二氧化硫产生 (6)C(7)81.2% (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 解析将Cu(CIO),·6HO和Cu粉以及乙睛(CHCN)加 (3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90 入两颈绕瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束 解析乙酸与过量乙醇在一定温度下、疏酸氢钠作催化剂、 后过选除去未反应完全的C山，然后利用乙睛的挥发性进行 甲基素的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取 落馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出 乙酸乙酯，用饱和碳酸钠洛液除去其中的乙酸至无二氧化碳 [Cu(CH,CN).]CIO,. 逸出，分离出有机相，洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏 表示需佩戴护目镜 表示当心火灾， 时收集73一78℃帘分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60g, (1)该实登可实现乙酸乙酯的绿色制各及反应过程可视化， 用HS)时，浓硫酸的作用是催化剂和受水剂，所以 表示注意烫伤 表示排风 表示洗手.故 NaHS),在反应中起催化剂作用：浓疏酸还具有强氧化性和 脱水性，用浓H,S()在加热条件下反应时，可能发生副反 答装为D。 应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，所以用其代 (2)装里I中仪器M的名称为球形冷凝管。 禁浓HSO,的优点是副产物少，可绿色制各乙酸乙酯，无有 (3)Cu(C1O,)2·6HO在乙猜中为整色，[Cu(CHCN),C1O, 毒气体二氧化流产生：(2)变色硅胶吸水，除指示反应进租 在乙睛中为无色，因此装置I中反应完全的现象是溶液蓝色 外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙 褪去变为无色，可证明Cu(C1O),·6H(O已充分反应完全 酯的产率：(3)A.若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应 (4)由于制备的[Cu(CHCN),ClO中Cu元素为十1价，其 后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故 有较强的还原性，家易校空气中氧气氧化，因此装置I和Ⅱ中 A正确：B.反应的平衡常数尺与滋度有关，使用小孔冷凝柱 N,气球的作用是捧出装置内空气，防止制备的产品被氧化。 承载不能增大该反应平衡常数，放B惜误：C.小孔冷凝柱承 (5)[Cu(CH,CN),CIO为离子化合物，具有强校性，在水中 找并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故 溶解度较大，在温度较高的环境下慕缩难以分离，若直接将 C错误：D.出题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色 水蒸干摊以获得品体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再 变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅 经步骤d冷却结品，从而获得品体，(G)为了使母液中的 胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会彩响观察反应液由辈 [Cu(CH,CN),]CIO结品，可向母液中加入极性较小的落 色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反 剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH,CN):]CIO,的极性差， 应进程，故D正确：故答案AD:(4)容量瓶用于配制一定物 进而使[Cu(CHCN),门CIO,析出，因此可选用的溶剂为乙 质的量浓度的溶液，分高有机相和洗漾有机相不需要容量 陆，故答案为C。 瓶：漏斗用于围液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏 (7)3.71gCu(C0,)·6H,0的物质的量为371g·md 3.71g 斗：分离液态有机相和洗涤液态有机相也不写要洗气瓶：分 离有机相和洗涤有机相时均霸使用的是分液漏斗：(5)出反 =0.01mol,理论制得[Cu(CHCN),]CO,的质量为 应CH.COOH+CH,CH,OHA CH COOC.H.+H,O 0.01mol×2×327.5g·mal=6.55g,总收集为6.55g NaHSO, 可知，100mmol乙酸与150mmol乙醇反应时，理论上可获 100%=81,2% 3.(1)油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a 得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol-8.8g,则读实 (3)防止暴沸（防止飞溅防二次沸腾(4）F(L,[Fe下e 验乙酸乙酯的产率为6.60gX98.0%×100%=73.5%: 8.8g (Ⅱ)/Fe(CHC)),均可」可行，空气中的O可将Fe (6)若改用C:H“OH作为反应物进行反应，则因为 氧化为Fe”,从而实现催化循环 (5)FeCL水解[生成Fe((OH),/Fe(OH),胶体均可] CH,COOH+CH.CH,"OHCH.CO"OC,H,+ (6)a(7)b H,O,生成的乙酸乙聪的摩尔质量为90g/mol,所以质谱检 解析（门》由步聚②可知，圆底烧瓶中物质需达到沸腾，则需 测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90， 要A中液体温度高千100℃，用油溶更合适， 考点2 (5)FCL易水解，乙或使溶液呈酸性.可抑制FcC,水解。 【关键能力·提升】 (6)安息香与二苯乙二丽均溶于乙醇，乙酸：安息香溶千热 1.(1)2A+2OH+6H0-2[A1(OH),]+3H↑(2)取 水、难溶于冷水，二苯乙二酮不溶于水，故可用少量热水洗涤 最后一次洗涤液，利用pH试纸测定H,若溶液呈中性，则 将安息香除去，故选a。 洗涤干净(3)C(4)B (5)恒压分液（滴液）漏斗(6)将装置中空气排出，防止雷尼 （)二苯乙二弱的理论产景为928，关际产量为1.68、产 N自燃(7)倒吸(8)装置」中集气管液面高度不再变化 高考一轮总复习+化学 ·450· 解析(1)加入NaOH溶液，Al与NaOH发生反应2Al+ 化，因此，实险I表明[C0(H,()]不能催化H,)的分解 2OH+6HO一2[A1(OH),]+3H◆，Ni不反应，进入 实验Ⅱ中HCO,与Co结合转化为[Co(CO,)]和H, 后续流程。 过量的HCO能或收转化过程中产生的H,促使反应正向 (2)水洗的主要目的是清洗雷尼N行表面的碱，由此可知可通 进行：实验Ⅲ的实验观象表明在H,O,的作用下C。”能与 过测定H来检验是否洗涤干净，即取最后一次洗涤液，测 HC)反应生成[Co(C)),门，然后[Co(C)),“能怎化 定H,若溶液呈减性，则应雅续洗涤；若溶液呈中性，则证明 HO,的分解，因此，HO,在实验川中所发生反应的离子方 洗涤千净。 程式为2Co=+10HC0+H0=2[Co(C0,),]+ (3)已知②中说明邻纳基苯鞍在极性有机溶剂中更有利于反 应进行，对比四种溶剂，四氧化碳为非饺性溶剂，正己烷对称 6H0+4C02↑，2H0, [c02H,0,+0,↑.(3)实 性强，地属于非授性溶剂，乙醇、丙丽为极性溶剂，但丙酮中 验1表明，反应2[Co(H,O)]+HO+2H一 的C一)键也能与H,发生加成反应，不适宜作为溶剂，故应 2[Co(HO),]"十2HO难以正向进行。实验Ⅲ的现象表 选用乙醇作有机溶剂。 明，Co,Co”分别与C()配位时，[Co(HO),]更易与 (4)装置I充入H,的目的是储存H,和监测反应进程，刻利 CO反应生成[C0(CO,),](读反应为快反应)，导致 用集气管向右侧反应容器中通入H,应采用B所示路径，确 [Co(H,O),]+几乎不能转化为[Co(CO,):],这样使得 保外界日，不耳进入，且能通过集气管的液面高度交化判断 [Co(HO),J+的浓度减小的腰度运远大于[C0(H,O),了 反应是否完全。(5)由装置的形状可知仪器M为恒压分液 减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使 (滴液)漏斗。 化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (6)根据题目信息，雷尼N暴露在空气中可以自燃，通入一 (4)实验下中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了 段时何N,可将装置中空气排出，防止雷尼N所自滋。 [Co(C0)]-+6H+3HO[Ca(HO),++3C0,↑： (7)若导气管口插入液面以下，则H与邻硝基苯胺发生露 B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了 化氢化反应时，导歌装里1中压强降低，会使需尼N悬浮液 4[Co(HO),]+2H,04[Co(H,O).]++O↑+4H, 倒级进入装置【 因此从A到C所产生的气体的分子式分别为C)和O。 (8)装置I中集气管液面高度不再变化时，说明H不再消 考点3 耗，反应完全 【关健能力·提升】 2.(1)bc 1.(1)烧杯、漏斗，玻璃棒，可任选两种作答(2)50% (2)不能吸收转化过程中产生的H,促使反应正向进行 (3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色还原性，氧化性 2Ca+10HC0,+H,O-2[Co(CO),]+6H,O+ (4)避免溶质损失盖好瓶塞，反复上下懒倒、摇匀 1C0↑2H0, [coc02H,0,+0,↑ (5)BD(6)A (3)实验Ⅲ的现象表明，Co,Co“分别与C(O配位时，[C0 解析(1》过滤操作需要的破璃仪器有烧杯，桶平，玻璃棒，可 (H,O)]更易与CO反应生成[Co(CO),](该反应为 任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0g,物质的 快反应)，导致[Co(H,O)]+几乎不能转化为[Co 量为0.2mol,址氧化氢的质量为25ml×1,11g·cm× (C)),,这样使得[Co(H,O),]的浓度减小的幅度远远 30%=8.325g,物质的量约为0.245mol,过氧化氢过量，产率 大于[C(H,O),]减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减 应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化縣0.2ol,质 小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述 量为0.2mol×94g/mol=18.8g,实验中实际得到过氧化脲 反应能够正向进行 (4)C0,0 9.g,故过载化解的产率为是×10以=0%。（③在址 荒化脲的性质检测中，检测I用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶 解析本题装究Co”,Co能否催化H,O,的分解及相关性 液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了 质。实验I中无明显变化，证明[Co(HO),]+不能催化 过氧化脲的还原性：检测Ⅱ用稀藏酸酸化，加入K】溶液和四氯 H,O,的分解：实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[Co(H,(O),于 化碳溶液，过氧化尿会将K1氧化为1，体现了过氧化脲的氧 易转化为[C0(CO,):]:实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明 化性，生成的1，在四氧化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶 [Co(HO),P+更易与CO反应生成[Co(CO),并且 液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为液体 初步证明[Co(H,O),了+在HCO,的作用下易被H,O,氧化 分层，上层为无色，下层为紫红色。(4)操作日为洗涤烧杯和 为[Co(CO,),]:实险W中溶液先变蓝后变红，并且前后均 玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失： 有气体生成，证明在酸性条件下，[C0(CO),门易转化为 定容后应荟好瓶塞，反复上下领制，摇匀。(5)A.KMnO,溶戒 [Co(HO),门+，[Co(HO),门氧化性强，可以把HO氧化 是强氧化性落液，应置于藏式滴定管中，A项正确：B量简的 为0.。(1)配制1.00mol·L的CoS),溶液，需要用到容 精确度不能达到0.01ml.,量取25.00mL的溶液应选用滴定 量瓶，胶头滴管等等，因此选bc。(2)CoS),溶液中存在大 管，B项错误：（心，滴定址程中，待测液有可能会减到操形瓶肉 量的[Ca(H,O):了，向其中加入30%的HO后无明显变 壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗镇形瓶 ·451· 高考一轮总复习·化学 内数，C项正确：D.推形度内溶液变色后，应等特30$，观察溶生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂：若装置E冷却 液不再恢复原来的前色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错 气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分1，升 误。故选BD。(6)A,在配制过氧化尿溶液时，容量瓶中液面 华，这样就要消耗更多K)碱性标准溶液，从而可能导致测 超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使 定结果偏大：若滴定过程中，有少量1O不经L直接将SO 滴定过程中清耗的KMO溶液体积偏低，导致测定结果倍 氧化成H,S0,,从电子转移守恒的角度分桥，IO)得到6e被 低，A项符合题意：B滴定管水洗后未用KMO溶液润洗，会 还原为I「，仍能得到关系式3S3S)一K10,蒲定结果不变。 导致KMmO溶液泼度偏低，会使滴定过程中消耗的KMmO3.I,(1)500ml.容量瓶 溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意：C摇动 (2)①水浴加热②C③Mg++HC)+NH·H()十(n 锥形瓶时KMO溶液滴到檬形瓶外，会使滴定过程中消耗的 -1)H.O-MgCO..H,O+NH KM()溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意： (3)减压过滤法 D.清定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使液定过 Ⅱ.(4)暂时储存C),有利于CO,被NOH溶液吸收，且能 程中消耗的KMO洛液体积偏高，导致测定结果偏高，D项 保持装置中的压强相对稳定 不符合题意。放透A (5)1-0.042(ab-cd0 2.(1)AD(2)浓硫酸防止倒吸 0,009(ab-d) (6)偏大 (3)当加人最后半滴K1)碱性标准溶液后，溶液由无色突变 (7)MgCO,H,O-MgCO,+H,O 为蓝色且30内不变色182Y% 解析1，(1)实验室中无400mL.的容量瓶，故配制400ml 0.5mol·L NH HCO溶液所霸玻璃仪器除烧杯，玻璃 (4)作催化剂通入F的气体温度过高，导致部分1升华，从 棒、胶头滴管和量简外，还有500mL容量瓶。 面消耗更多的K)碱性标准溶液不变 (2)①步骤2中要温度控制在50℃，较好的加热方法为水常 解析由题中信息可知，利用“燃烧一碘酸钾滴定法”渊定钢 加热：②四口烧瓶中要加入200ml.0.5mol·LMgS0溶 铁中硫含量的实登中，将氧气经千燥，渗化后通入管式炉中将 液和400mL0.5mol·L1 NH,HCO,溶液，液体的总体积 钢铁中魂氧化为S),然后将生成的S),导入碳渡中吸收，通 过消耗K)碱性标准溶液的体积来测定解铁中疏的含量， 为600mL,图口烧瓶中所显放液体不能短拉共客积的子，不 (1)取20.00ml.0.1000mol·LK1O,的碱性溶液和一定量 夕于客积的了，应选10ml.规格的四口烧气，故选C③持 的KI固体，配制1000ml.K1),减性标准溶液（稀释了50倍 200 mL MgS),溶液逐滴加入NH,HCO,溶液中，用氢水调 后K1O,的浓度为0.0020ol·L'),需要用碱式滴定管我 节溶液PH至9.5，反应生成碳酸镁结昌水合物，反应的离子 移液管量取20.00ml0.1000mol·LK10,的碱性落液， 方程式为Mg+HC)+NH·HO+(m一1)HO 箭要用一定精璃度的天平称量一定质量的K】固体，需要在 MCO·nHO,+NH. 烧杯中溶解K1周体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用 (3》要分离不溶于水的固体和液体，可用过滤的方法，可利用 1000mL.容量瓶配制标准溶波，需要用胶头滴管定容，国 大气压强原理，用减小压力的方法加快过滤的速率。 此，下列仪器必须用到的是AD.(2)装亚B和C的作用是 川。(4)装置中气球可以缓冲压强并封闭装置，智时储存 充分干燥()，，浓硫酸其有吸水性，常用于干燥某些气体，因 CO,,有利于CO,被NOH溶液吸收，且能保持装置中的压 此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末增多孔玻璃泡 强相对稀定。 内置一密度小于水的塘砂浮子，其目的是防止割吸，因为密 (5)NaOH的总物质的量为10 ab mol,3次实脸测得清耗 砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之 cmol·L'盘酸的体积平均值为dmL,则吸收二氧化碳潮 上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口 耗的NaOH的物质的量为102 ab mol一cmol·L×d× 堵塞上，从而防止倒吸。(3)该商定实验是利用过量的1滴 10L.=(a山一cd)X10l,根据元素守恒可知，战镁的物质的 或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终 点的现象是当加入最后半滴KI()碱性标准溶液后，溶液由 量为a,山×10ml,根鬈化学式可知，MCO·nH0中我 2 无色突变为些色且30s内不变色：由S元素守恒及S),十I 酸镁和结品水的物质的量之比为1：，即1：n=abe山× 2 +2H.0==HS0.+2HI.KIO+5KI+6HC1=3L,+ 6KC十3H,O可得关系式3S一3S0,一3L一KIO,,若滴定消 100g-8Mg·ma×ab,d×10'ml 2 10 mol 一，得到n■ 耗KIO,碱性标准溶液VmL,测m(KIO,)=V×10L× 18g·mΓ 0.0020mol·1.=2.0×10Vmol,n(S)=3n(K10)=3 1-84×ab0×10 2 1-0.012(ab-cd0 ×2.0×10Vmol=6.0×10 V mol,.样品中镜的质量分数 18x (ah10 0.009(cab-d0 是6.0X10 V molx32g·mo×1o0%=19.2Y%. 2 4×10g (6》反应后期将温度升高到30℃的目的是使生成的二氧化碳全 (4)若装置D中瓷舟未加盏，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧 部流出后被氯氧化钠溶液吸收，减少测定产生的误差，若省去 化物，铁的氧化物能催化SO,的氧化反应从而促进$O,的 “反应后期升温到30℃”的步豫，测得二氧化碳的量偏小，由(5) 高考一轮总复习+化学 ·452· 可知，n值偏大 化学方程式为6Fe”+CrO+14H一2Cr++6Fe”+ (7)由图像可知，加热到230~430℃，质量损失了(100%一 7H,O。(1)配制SC1溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需 82.3%)×100g=17.7g,则MgCO,·nH,O的相对分子质 要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器 量为10gX18g:m0≈102g·m0l,则n=1,故230 中，本实验必须用到容量瓶、量筒：(2)S“易被空气氧化为 17.7g Sn,离子方程式为2Sn++0,十4H一2Sn+2H,0,知 430℃发生反应的化学方程式为MgC0·H,030-1T 入Sn,发生反应Sn+Sn一一2Sn+,可防上Sn+氧化： MgCO,+H.O. (3)步骤I中“微热”是为了加快反应速率，促进铁矿石溶解： 真题演练突破 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，F心易被空气中的O氧化 L.(1)圆底绕瓶(2)ECD(3)BC 为Fe,导致测定的铁合量偏小：(5)根据方程式6Fe+十 (4)液封(5)ABC(6)99% Cr,)+14H-2Cr3+6Fe+十7H0可得：n(Fe+)= 解析A作为H,S的发生装置，由于不能聚冷，所以D,E都 6×n(CrO)=6×10Vmol,ag试样中Fe元素的质量为 是冷却H,S的装置，C装置千燥HS.F冷却并收集H,S,G 6×10 ev mol×56g/mol=0.336eVg,质量分数为 作为平衡气压和尾气处理装里，据此回答，(1)仪器X的名 0.36cYg×100%-33.6cY%(6)①snCl-HrC1,-K,Cr,0 称是团底烧瓶：(2)制备气体的装里包括发生装置，豫杂装 u g 置，收集袋置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以 方法中，HgC,氧化Sn的离子方程式为Hg十Sn+一 B连E,E连C,C连D,D连F:(3)HS是酸性气体，不可以 Sn++Hg,生成的Hg有剧毒，因此SnCl-TiCL,-KMnO, 用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和威石灰，故选C: 相比于SCL-HgCI,-KCrO的优点是：更安全，对环境 (4)装壁G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封：(5)A 夏友好：②2mL.0.3mol·L'NaC1溶液十0.5mL试剂X, H,S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确：B.气 为空白试脸，因此X为H,O:由表格可知，酸性越强，KMO 体不能骤冷，装置D的主要作用是顶冷却HS,故B正确： 的氧化性越强，CI被KMnO,氧化的可能性越大，对Fe2+测 C.如入的MgCL固体，可使MgCI溶液保持饱和，有利于平 定结采造我干扰的可能性越大，因此在KMO,标准液进行 稳持续产生HS,故C正确：D.该实验产生的尾气不可用硝 滴定时，要控明溶液的pH值， 酸吸收，确能的氧化性虽然可以把H,S氧化为S单质，但是3，(1)连接好装置，并检查装置的气密性装置C的旅馏烧瓶 输硝陵产生的NO或者浓硝酸产生的NO,会污来空气，故 中不再有液体滴下装置C.D之间缺少干燥装置，缺少处 D错误。故选ABC。(6)根据铜守恒，氧化制的质量为 理尾气H,的装置 32.814g一31.230g=1.58刷g,则氧化铜物质的量 (2)SiHCI,+5NaOH--Na,SiO,+3NaCl+H:+2H,O 为0.0198mo, (3)灼烧冷却A.C135.5m×1o0% 60m1 CuS Cuo 解析(1)考虑到操作Ⅲ为添加药品，操作丽中通HC1气体 1 排出装置中的空气，操作「应该为连接装置并检查装置的气 0.0198mol 密性。从反应物的角度不易判断制备反应何时结束，应从生 疏化铜物质的量为0.0198mol.则HS物质的量为 成物的角度考虑，结合实验装置可知，装里C用于冷凝产物 0.0198m0l,H,S的质量为0.6732g,产品纯度为06732g 0.680g SHC1,因此制备反应结束的现象为装置C的蒸馏烧瓶中不 ×100%=99% 再有液体南下。H2的产生量较大，且有加热装置，容易发生 2.(1)容量瓶、量简 事故，须有处理尾气H的装置。根据题目信息，SHCL易 (2)Sn+易被空气氧化为Sn,离子方程式为25m++0十 水解，而装置D中的水蒸气易进入装置C中，造咸SHCI水 4H一2Sn+2H,O.加人Sn,发生反应Sn+Sn 解，故装置C,D之间应增加干渠装置。 2Sn2+,可防止Sn被氧化 (2)结合3种元素的电负性可知，SHCL中Si为十4价，H 为-1价，CI为一1价，推测SiHC1,与水反应产生H,SiO,、 (3)加快反应速率，促进铁矿石溶解(4)偏小 (5)3.6eY% HC1和H,HSi(),,HCI会与NaOH溶液反应，据此写出相 应的化学方程式。 (6)①更安全，对环境更友好 (3)实盘目的为硅酸水合物脱水变成二氧化硅固体，故操作 ②H,O酸性越强，KMnO,的氧化性越强，C1被KMnO ①为灼烧，仪器远择A。灼烧后的高温固体需冷拇后再称 氧化的可能性越大，对下心+测定结果造成干扰的可能性越 量，为了避免水分附着，应在干操器中冷却，操作②为冷却， 大，因此在KMnO,标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 仅器逸择C。由硅原子守恒可知，SiHC1,~SiO,则(Si0,) 解析浓盐酸与试样反应，使得试样中F元素以离子形式 %al=n(SHC,).样品中SiHCL,的质量为135.sm 存在，滴加稿过量的SnCl,使Fe"还原为Fe,冷却后滴加 135.5m4 HgCL,,将多余的Sn氧化为Sn+,加入疏酸和磷酸遥合液 g 后，滴加指示剂，用K,Cr,O,进行滴定，将Fe”氧化为Fe”, 样品先度-0。X100%-1355m×10%. m g 60m ·453· 高考一轮总复习·化学第十章化学实验基础回 5.(2024·高考安微卷)下列各组物质的鉴别方 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 法中，不可行的是 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 请完成《课时检测训练36 B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 第37讲 化学综合实验 高考评价要求！ 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。能依据实验目的和假设，设计 解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。 2.能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和 数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结 论之间的关系。 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能预测物质的某些性质，并进行实验验证：能根 据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂：能根据反应原理选取实验装置制取物质。 考点1 物质制备类综合实验 对应普案P49 7必备知识：整合W 续表 1.物质制备类综合实验题的解题流程 切确 依摇实骑要求，确定剂备物质的反应原可。二般 额日中都苏供反成原理，1需要考牛抓住反成的 反应原理 特点（如可逆反应等），并分析可能发牛的利反应 任商液识斗分流牛直形冷资求形冷 熟知 利川合适的实睑仪誉和装暨，达到控随反应条件 末形冷过作冷 长异饼导气 实检仪器 的目的，通过分析装置的特点及物质的刷备原理 7非中 确定每个装置的作州 熟悉常 见仪器 依据物质的制各原用，确定反应物、生成物的成 分析 分，并推测可能发生的刚反成，利用燃日提的 及典型 1到 宜漏斗 三 杂质成分 各物质的溶解性、密度等信自判断产品巾可能混 好动倒吸 装置 有的杂质 5 除杂 依据产品和杂质的性质益异（如溶解性、？沸 点、密度、物质的状态等）选择合近的分离提 方案设计 水 直形液系所 纯方法 台停 产率 依据题H提供的反定原理和试剂的用量，计算 翻 水 品的现论产量，划产品产率为实产是 刚论产景×10% 润灯 (纯皮)计算 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回 2.有机化合物制备类综合实验题的考查概览 依据有 流装置，以提高原料的利用率和产物的产率 合 机反应 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反 3料知 分析制 乐 特点 应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另 备流程 千利用率 反痕条件悠影加品梅奎质的性 作答 反应物的转化率和产物的产率，同时在实验 行司、代共小 拉微方便所燕+达辉合道片法 中需要控制反应条件，以诚少副反应的发生 247⑧ 国高考一轮总复习·化学 续表 (4)步骤W生成MnCO,沉淀，判断Mn2已沉 淀完全的操作是 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度， 侧应插入反应液中：若要收集某温度下的馏分， 侧应放在蒸馏烧瓶支管口处 (5)将步骤V中正确操作或现象的标号填入相 (2)冷疑管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回 应括号中。 流，直形冷凝管既能用于冷凝回流又能用于冷 疑收集留分 将滤液倒入 用酒精 注意 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出 蒸发皿中 灯加热 事项 (4)加热方法的选择 )一→停止加热一( )一一→过滤 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400 ~500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒 A.蒸发皿中出现少量晶体 精灯加热 B.使用漏斗趁热过滤 ②水浴加热。水溶加热的温度不超过100℃ C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若 开始忘加，需冷却后补加 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 关键能万：提开 2.(2024·高考湖南卷)亚铜配合物广泛用作催 题组一无机物的制备 化剂。实验室制备[Cu(CHCN),]CIO,的反 1.(2024·高考甘肃卷)某兴趣小组设计了利用 应原理如下：Cu(ClO,)2·6HO十Cu+ 8CH CN-2[Cu(CHCN),JCIO,+6H,O MnO2和H,S(O生成MnS,O,再与NaCO 实验步骤如下： 反应制备Na,S,O。·2H,O的方案： 反应物 回流()过滤b) 点偏(cd) 结品(d 0 产物 通入S0至饱和加入Mn)1.停止通入SO 适量水 滤渣 乙 丹液 冰水浴 控制温度 2,滴人饱和 结品(e 低于10 Ba(OH):溶液 分别称取3.71gCu(CIO,):·6H)和0.76g 滴入饱和 Cu粉置于100mL乙腈(CHCN)中反应，回 NCO溶液过滤 V 流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略） 取滤液 NaS,(O·2HO 如下： (1)采用如图所示装置制备SO2,仪器a的名 气球 称为 :步骤工中采用冰水浴是为 了 气球 装 装假图Ⅱ 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位 溶剂： ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH CN),JCIO Cu(CIO,):·6HO 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO,,原因是 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)。 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH),溶液的目的是 ©BAcA厚 248 第十章化学实验基础回 (2)装置I中仪器M的名称为 及9.0 g FeCl,·6HO,边搅拌边加热，至固体 (3)装置I中反应完全的现象是 全部溶解 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香， (4)装置I和Ⅱ中N。气球的作用是 加热回流4560min。 0 ③加人50mL.水，煮沸后冷却，有黄色固体 (5)[Cu(CH,CN),]ClO,不能由步骤c直接获 析出。 得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 结晶获得。这样处理的目的是 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄 色结晶1.6g。 (6)为了使母液中的[Cu(CHCN),]CIO,结 回答下列问题： 晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”) (填标号)。 作为热传导介质。 A.水 B.乙醇 C.乙醚 (2)仪器B的名称是 :冷却水应从 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为 (填“a”或“b”)口通入 5.32g,则总收率为 (用百分数表示， (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后 保留一位小数)。 方可加人，其主要目的是 题组二 有机化合物的制备 (4)在本实验中，FcC1为氧化剂且过量，其还 3.(2023·高考新课标卷)实验室由安息香制备 原产物为 :某同学尝试改进本实验： 二苯乙二酮的反应式如下： 采用催化量的FeCL,并通人空气制备二苯乙 二酮。该方案是否可行？简述判断理由： OH (5)本实验步骤①一③在乙酸体系中进行，乙 安息香 苯乙二酮 酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 相关信息列表如下： (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用 物质 性状 熔点℃沸点，℃ 溶解性 少量 (填标号)洗涤的方法除去。若 白色 难溶于冷水，游于 安息香 133 344 要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进 固体 热水，乙醇，乙酸 一步提纯。 二苯乙 淡黄色 不溶于水，溶于乙 95 347 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 二酮 固体 醇，苯，乙酸 (7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 无色 冰乙酸 17 118 与水、乙醇互溶 a.85% b.80% c.75% d.70% 液体 4.(2024·高专黑吉辽卷)某实验小组为实现乙 装置示意图如下所示，实验步骤为： 酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实 验方案如下： 变色硅校 小孔版 加热搅拌器 小机冷凝甘 ①在圆底烧瓶中加入10ml,冰乙酸、5ml水 混控磁力搅拌器 249® 国高考一轮总复习·化学 I.向50mL烧瓶中分别加人5.7ml乙酸 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直 (100mmol),8.8mL乙醇(150mmol)、1.4g 接加人变色硅胶的优点是 (填标号)。 NaHSO,周体及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶 A.无需分离 液。向小孔冷凝柱中装人变色硅胶。 B.增大该反应平衡常数 Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫 C.起到沸石作用，防止暴沸 色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 D.不影响甲基紫指示反应进程 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加人饱和NaCO (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时 溶液至无CO2逸出，分离出有机相。 均需使用的是 (填名称)。 N.洗涤有机相后，加入无水MgSO,过滤。 V,蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液 体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。 回答下列问题： (1)NaHSO,在反应中起 作用， 用其代替浓HSO,的优点是 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确 (答出一条即可)。 至0.1%). (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反 (6)若改用C,HOH作为反应物进行反应， 应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外， 质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值 还可 应为 (精确至1)。 考点2 物质性质探究类综合实验 ,对应答案P150 W必备知识·整合入 2.物质性质实验方案的设计思路 (1)验证物质性质实验方案的设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁 (1)研究物质性质的基本方法：观察法，实验 的实验方案，要求操作简单，现象明显，安全 法、分类法、比较法等。 (2)研究物质性质的基本程序 可行。 (2)探索物质性质实验方案的设计 魂察物质的外部特征 分析物质结构特点或从所属类型的典型代表 衡测物质的性所 验证预测。 并作出新 物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后 运用分类的方法 的预划 根抓物质所属的 据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可 类别或利川有关 反应规律微测物 发现特殊现象 实验和观蝶 能具有的性质。 质的性质 提出新问题 物质的结充分了解二者的关系物质的忙所 对实验现象进行 运川比较的方法， 构或性深挖、细找、反复推感 分析，综合、推 归纳出物所的通 论，概括出结论 解释及钻论 性及特性 得出 探索物质性质的实验方案 ③250 第十章化学实验基础回 =7关键能力·提升) (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中 1.(2023·高考湖南卷)金属Ni对H,有强吸附 氢化反应的是 作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的 A.丙铜 B.四氯化碳 催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼 C.乙醇 D.正己烷 Ni后，其催化活性显著提高。 (4)向集气管中充入H,时，三通阀的孔路位 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制 置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装 备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面 置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 “湿润”： 向集气管中充入H: ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反 应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性 集气管向装置供气： B 能的实验如下： (5)仪器M的名称是 步骤1：雷尼Ni的制备 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N:一段时间，目 Ni/AI合金 (a) 雷尼Ni (b) (c) 的是 颗粒 NaOH溶液 混合物 移除清液 碱洗 (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面 (d) (e) 雷尼N 以下，可能导致的后果是 水洗加入有机溶剂 悬浮液 (8)判断氢化反应完全的现象是 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅 拌装置略)。装置I用于储存H2和监测反应 2.(2024·高考湖北卷)学习小组为探究C0+、 过程。 Co能否催化H,O2的分解及相关性质，室温 NH 下进行了实验I~W。 H 雷龙Ni 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ NH. H 1ml3: 实验1所液 H Caso a 邻硝某胺溶液 16 mL mol L 16 nL 4 nol.L CoSO, GHC CslIco. 溶液变为墨绿 装置1 装置1 溶液变为红色，伴 色，并持续产生 回答下列问题： 无明显变化 有气泡产生 能使带火星木条 1)操作(a)中，反应的离子方程式是 复燃的气体 (2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法 已知：[Co(H,O),]+为粉红色、[Co(H,O),] 是 为蓝色、[Co(CO,):]为红色、[Co(CO)] 为墨绿色。回答下列问题： 251 国高考一轮总复习·化学 (1)配制1.00mol·L的CoSO,溶液，需要 以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析 用到下列仪器中的 (填标号)。 Co+,C0+分别与CO配位后，正向反应能 够进行的原因 心 (2)实验I表明[Co(HO)]+ (填 “能”或“不能”)催化HO的分解。实验Ⅱ中 HCO大大过量的原因是 慢慢加入 稀疏酸酸化 背长时间放置 实验N: 实验Ⅲ初步表明[Co(C(O,)]3能催化H(O ,新制1mo·【 的分解，写出H,O2在实验Ⅲ中所发生反应的 CsICo(CO A B 离子方程式 (4)实验W中，A到B溶液变为蓝色，并产生气 体：B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从 (3)实验I表明，反应2[Co(HO)。]2++ A到C所产生的气体的分子式分别为 HO2+2H=2[Co(H,O)。]3++2H,O雅 考点3 物质定量测定类综合实验 对应爸案P151 7必备知识：整合 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量 1,定量测定的常用方法 实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质 (1)沉淀法 量，然后进行相关计算。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干 (4)滴定法 燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀 (2)测气体体积法 滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积 行相关计算。 的方法测定样品纯度。 (5)热重法 量气装置的设计： 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是 法来研究物质的组成。热重法是在控制温度 改进后的量气装置。 的条件下，测量物质的质量与温度关系的方 法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及 其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热 分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 252 第十章化学实验基础回 2,物质组成计算的常用方法 形瓶中，加入一定量稀H,S),用准确浓度的 类型 KMnO,溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计 解题方法 根据关系式法，得失电子守恒法、滴定法等， 算纯度 物质含 求出混合物中某一成分的量，再除以样品的 回答下列问题： 量计算 总量，即可得出其含量 (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的 (写出两种即可)。 确定物质 量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物 (2)过氧化脲的产率为 化学式的 质的量。③根据质量守(，确定出结品水的 计算 物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 质化学式的下标比 性质检 ①设品体为1mal,②失重一般是先失水，再 测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 失气态非金属氧化物。图计算每步的m· nm0l品体质量-调体残留岸。④品体 。 热重曲 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应 线计算 中金属质量不减少.仍在州金中。⑤失重最 重复3次，目的是 后一般为金属氧化物，由质量守恒得，由 ”金，即可求出失重后物质的化学式 定容后还需要的操作为 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物 还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步 滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应 多步滴 物的量 定计算 ②返减定法：第一步用的滴定剂是过量的，第 二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 第一步加人的量减去第二步中过量的量，即 (填标号)。 可得出第一步所求物质的物质的量 A.KMnO,溶液置于酸式滴定管中 7关键能力·提升， B.用量筒量取25.00mL过氧化脉溶液 1,(2024·高考全国甲卷)CO(NH)2·HO,(俗 C,滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液 素与过氧化氢制取，反应方程式如下： 面刻度 CO(NH2 ),+H.O,-CO(NH,).H,O, (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的 (一)过氧化脲的合成 是 (填标号)。 烧杯中分别加入25mL.30%H,O2(p=1.11g A.容量瓶中液面超过刻度线 ·cm)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌 B.滴定管水洗后未用KMnO,溶液润洗 溶解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、 C,摇动锥形瓶时KMn(O,溶液滴到锥形瓶外 干燥，得白色针状品体9.4g。 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡 (二)过氧化脲性质检测 消失 I,过氧化脲溶液用稀HSO,酸化后，滴加 2.(2024·高考山东卷)利用“燃烧一碘酸钾滴定 KMnO,溶液，紫红色消失。 法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀HSO,酸化后，加人K1 (夹持装置略)。 溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后 配制成100mL溶液。 滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥 253型 国高考一轮总复习·化学 实验过程如下： 3.(2023·荆州高三模拟)碳酸镁品须是一种新 ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷 型的吸波隐形材料中的增强材料。 舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴 I.合成该物质的步骤如下： 定管G内预装c(KIO):c(KI)略小于1：5 步骤1：配制200mL.0.5mol·L MgSO,溶 的KIO,碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸 液和400mL0.5mol·L1NH,HCO3溶液： 酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KI(O) 步骤2：将所配NH,HCO溶液倒人四口烧瓶 碱性标准溶液，发生反应：KIO,+5KI+6HCI 中，温度控制在50℃，边搅拌边把所配MgSO 3I十6KC1+3HO,使溶液显浅蓝色 溶液于1min内逐滴加人NH,HCO溶液中， ②燃烧：按一定流速通入(O2,一段时间后，加 然后用氨水调节溶液pH至9.5： 热并使样品燃烧。 步骤3：放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应： 晶须产品(MgCO,·nHO,n=15)。 S02+L12+2H(0-HS(O+2H1),立即用 (1)步骤1中配制400mL0.5mol·L KO,碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随 NH,HCO,溶液所需玻璃仪器除烧杯，玻璃 S),不断进人F,滴定过程中溶液颜色“消退 棒、胶头滴管和量筒外，还有 一变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (2)①步骤2中应采取的较好的加热方法为 (1)取20.00mL.0.1000mol·LK1O,的碱 性溶液和一定量的K1固体，配制1000mL ②根据上述实验药品的用量，四口烧瓶的最适 KIO,碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是 宜规格为 (填字母)。 (填标号)。 A.250 mI. B.500 ml. A.玻璃棒 B.1000mL维形瓶 C.1000mL D.2000mL C.500ml.容量瓶 D.胶头滴管 ③生成MgCO2·nH,O的离子方程式为 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的 试剂为 。装置F中通气管末端多孔 (3)步骤3中，为加快过滤速率，常用 玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大 (填过滤方法)。 图)，目的是 Ⅱ.测定合成的MgCO)·nHO中的n值： (3)该滴定实验达终点的现象是 方法1：称量1.000g碳酸镁晶须，放入如图所 示的广口瓶中，加入水，滴人稀硫酸与晶须反 滴定消耗KIO3碱性标准溶液Vml.,样品中硫 应，生成的CO,被过量的NaOH溶液吸收，在 的质量分数是 (用代数式表 室渴下反应4~5h,反应后期将温度升高到 示)。 30℃，最后向烧杯中的溶液加足量氯化钡溶 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生 液后，用已知浓度的盐酸滴定至中性，从而测 粉尘而促进S(),的生成，粉尘在该过程中的作 得CO,的总量：重复上述操作2次。 用是 :若装置E冷却气体不充 稀硫酸 分，可能导致测定结果偏大，原因是 烧 NaOH 若滴定过程中，有少量1O,不经L直接将 MgCO:.nH.O SO,氧化成H,SO,测定结果会 (填 电候 “偏大”“偏小”或“不变”)。 搅拌器 254 第十章化学实验基础回 (4)图中气球的作用是 方法2：用热重分析法测定合成的MgCO,· nHO中的n值。称取100g上述晶须产品进 (5)设NaOH溶液为amol·LbmL。3次实 行热重分析，热重曲线如图。 验测得消耗cmol·L盐酸的体积平均值为 质吊分数所 100 ,100.0 dmL,则n值为 (用 23 含a,b、c、d的代数式表示)。 39.5 (6)若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，产 30230)430630830103) 生的后果是n值 (填“偏大”“偏小”或 (7)230430℃发生反应的化学方程式为 “无影响”)。 [对应答案P53 真题演练突破 1,(2024·高考浙江1月选考)HS可用于合成 C.加入的MgCL固体，可使MgCl溶液保持 光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl反应 饱和，有利于平稳持续产生HS 制备液态HS,实验装置如图，反应方程式为： D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收 CaS+MgCl +2H,O--CaCl,+Mg(OH), (6)取0.680gH,S产品，与足量CuSO,溶液 +H,S↑。 充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为 31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO,恒重后总质 量为32.814g。产品的纯度为 0 0C火 夜HS 2.(2024·高考安徽卷)测定铁矿石中铁含量的 传统方法是SnCl2-HgCL,-K,Cr(O,滴定法。 NaHs 研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁 冰盐冷浴 矿试样中的铁含量。 已知：①HS的沸点是一61℃，有毒： 【配制溶液】 ②装置A内产生的HS气体中含有酸性气体 ①cmol·L.1K,CrO,标准溶液。 杂质。 ②SnCl,溶液：称取6 g SnCl,·2HO溶于 请回答： 20mL浓盐酸，加水至100mL,加入少量 (1)仪器X的名称是 锡粒。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B·( 【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作 ( )+( )→F+G 步骤进行实验。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是 微热容后 将溶液移入 边板满边滴 性形瓶：用 5n留液 加入啦和 水洗涤表而 革数色消失， 碱过视合液 A.氢氧化钾 B.五氧化二磷 表面 围山面烧 过量1-2痛： 后，滴加指 杯内。洗 冷却后滴入 示制.立即 C.氯化钙 D.碱石灰 涤浪井入推 1C1跑和溶 1用KCO标 形 液，静世 准液滴数活 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压： 步碳1 西步骤Ⅱ画步骤Ⅲ处理 试样 ② (5)下列说法正确的是 已知：氯化铁受热易升华：室温时HgC1可将 A.该实验操作须在通风橱中进行 Sn+氧化为Sn+,难以氧化Fe+;Cr,O,可 B.装置D的主要作用是预冷却H,S 被Fe2还原为Cr2+。 255 国高考一轮总复习·化学 回答下列问题： 3.(2023·高考山东卷)三氯甲硅烷(SiHC13)是 (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体， (填名称)。 沸点为31.8℃，熔点为一126.5℃，易水解。 实验室根据反应Si+3HC1△-SiHCI,+H, 利用如下装置制备SiHCI2粗品（加热及夹持 装置略)。回答下列问题： (2)结合离子方程式解释配制SCL,溶液时加 管式护 浓硫酸 人锡粒的原因： 一冷划液 冰水 (3)步骤I中“微热”的原因是 OH 液 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定 (1)制备SiHCI2时进行操作：（「）…：(i) 的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不 变”)。 将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中：（Ⅲ）通入 (5)若消耗cmol·L1K,Cr,(O2标准溶液 HC1,一段时间后接通冷凝装置，加热开始反 VmL,则ag试样中Fe的质量分数为 应。操作(1)为 (用含a,c、V的代数式表示) :判断制备反应结束的实验现象是 (6)SnCl-TiCl2-KMnO,滴定法也可测定铁 。图示装 的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl,将 置存在的两处缺陷是 铁矿石试样中Fe3+还原为Fe+,再用KMnO, 色 标准溶液滴定。 (2)已知电负性：CI>H>Si。SiHCI,在浓 ①从环保角度分析，该方法相比于SnCL- NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 HgCL-KCrO,滴定法的优点是 (3)采用如下方法测定溶有少量HC1的SHCL ②为探究KMnO,溶液滴定时，CI厂在不同酸 纯度。 度下对Fe测定结果的影响，分别向下列溶 ,g样品经水解，干燥等预处理过程得硅酸水 液中加入1滴0.1mol·LKMnO,溶液，现 合物后，进行如下实验操作：① ,② 象如下表： (填操作名称)，③称量等操作，测得 溶液 现象 所得固体氧化物质量为m2g。从下列仪器中 空白 2mL0.3mol·L.1NaC1溶液+ 紫红色 选出①②中需使用的仪器，依次为 实验 0.5ml.试剂X 不褪去 (填标号)。测得样品纯度为 2mL0.3mol·LNaC1落液十 紫红色 实验 (用含m1、m:的代数式表示)。 0.5mL0.1mol·1疏酸 不锡去 2mL0.3mol·L1NaC1溶液+ 紫红色明 实验 0,5ml.6mol·L.'硫酸 显变视 燥 冰水 表中试剂X为 :根据该实验可得出 的结论是 请完成《课时检测训练37 ®256