课时检测训练37 化学综合实验-【勤径学升】2026年高考化学一轮总复习课时检测训练（人教版2019）

课时检测训练37化学综合实验 -对应答案P517 基础达标 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副 1.(2023·高考辽宁卷)2-噻吩乙醇(M,=128)是抗 反应，加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是 血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法 如下： (5)步骤N中用盐酸调节pH的目的是 (6)下列仪器在步骤V中无需使用的是 Na ,吩 2-碳吩纳 2-碗盼乙移钠 (填名称)：无水MgSO,的作用为 2-噬吩乙醇 I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL.液体A和 4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡 至大量微小钠珠出现。 (7)产品的产率为 (用Na计算，精确至 Ⅱ.制噻盼钠。降温至10℃，加人25mL噻盼， 0.1%)。 反应至钠砂消失。 2.(2024·高岑河北卷)市售的溴（纯度99%）中含 Ⅲ.制噻盼乙醇钠。降温至一10℃，加入稍过量 有少量的C2和1，某化学兴趣小组利用氧化还 的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。 原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。 W.水解。恢复至室温，加入70mL.水，搅拌 回答下列问题： 30min;加盐酸调pH至4~6，继续反应2h,分 (1)装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入 液：用水洗涤有机相，二次分液。 盛有浓CaBr溶液的B中，水浴加热至不再有红 V.分离。向有机相中加入无水MgSO,静置， 棕色液体馏出。仪器C的名称为 过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液 CaBr2溶液的作用为 体A后，得到产品17.92g。 :D中发生的主要反应的化学方程式 回答下列问题： 为 (1)步骤1中液体A可以选择 .乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 A罗·市件的滨 (2)噻吩沸点低于吡咯 的原因是 尾气收收 浓CaBr溶液 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 水浴川热热的KCO济液·一D (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称) 课时检测训练·化学 364 中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO,溶液至 C,降低通入SO,气体的速率 出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体 D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO, R。该过程中生成L的离子方程式为 (2)在催化剂作用下MgSO,被O,氧化为 MgS),。已知MgS),的溶解度为0.57g(20℃)， (3)利用图示相同装置，将R和K,Cr,O,固体混 O氧化溶液中S0)的离子方程式为 合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A :在其他条件相同 向B中滴加适量浓HS),水浴加热蒸馏。然 时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中MgSO 后将D中的液体分液，干燥、蒸馏，得到高纯度的 被(O,氧化的速率随pH的变化如图1所示。在 溴。D中蒸馏水的作用为 pH=6一8范围内，pH增大，浆料中MgSO,的 和 氧化速率增大，其主要原因是 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K,CrO,固体的 用量按理论所需量的产计算，若固体R质量为 0.10 0.08 m克（以KBr计），则需称取 g K,Cr2O. 0.06 (M=294g·mol)(用含m的代数式表示)。 竖004 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯 s9002 6.06.57.0758.0 化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口 图1 紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 滴液雨 ,滤液沿烧杯壁流下。 空气+ 三 3.(2023·高考江苏卷)实验室模拟“镁法工业烟气 脱硫”并制备MgSO,·HO,其实验过程可表 出磁旋并器 NaOH 溶液 示为 图2 50. (3)制取MgSO,·H,O晶体。在如图2所示的 氧化供浆科一贬收一转化→Mg)Hu0 实验装置中，搅拌下，使一定量的MgS(),浆料与 (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO, H.SO,溶液充分反应。MgS)浆料与HSO, 气体，生成MgSO,,反应为Mg(OH),+HSO 溶液的加料方式是 -一MgSO,+2HO,其平衡常数K与 :补充完整制取MgSO,·H,O品体的 K[Mg(OH):]、K(MgSO)、K(H,SO,)、 实验方案：向含有少量Fe+、A+的MgSO,溶 Ke(HSO)的代数关系式为K= 液中， :下列实验操作 一定能提高氧化镁浆料吸收S)2效率的有 (填序号)。 [已知：Fe",A+在pH≥时完全转化为氢氧 A,水浴加热氧化镁浆料 化物沉淀：室温下从MgSO,饱和溶液中结品出 B.加快搅拌速率 MgSO,·7H,O,MgS0,·7HO在150~170℃ 365 课时检测训练·化学 下干燥得到MgSO,·H,O,实验中需要使用 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中 MgO粉末。] 混有碘单质，请设计实验方案验证 4.(2024·高考浙江6月选考)某小组采用如下实 验流程制备AL: (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品， 铝0.02mol 加热 再采用银量法测定产品中】含量以确定纯度。 碘0.01mol 华配合物液装浓溶液 滴定原理为：先用过量AgNO,标准溶液沉淀 正己烷 厂，再以NH,SCN标准溶液回滴剩余的Ag。 结品，过池 洗涤，干燥 已知： 粗产品 准溶电解质 Ag1(黄色) AgSCN(白色) Ag.CrO(红色 已知：A1是一种无色品体，吸湿性极强，可溶于 容度积常数K 8.5×10 1.0×10 1.1×107 热的正己烷，在空气中受热易被氧化 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。 请回答： 称取产品1.0200g,用少量稀酸A溶解后转移 (1)如图为步骤I的实验装置图（夹持仪器和尾 至250ml.容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴 气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 定管检漏，水洗· →装液、赶气泡、调液 ,判断步骤1反应结束的实验现象是 面、读数·用移液管准确移取25.00mL待测溶 液加入锥形瓶· ·加入稀 酸B-→用1.000×102mol:L NH,SCN标准溶液 滴定→ →读数。 a.润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b.润洗，从滴定管上口倒出液体 c.滴加指示剂K,CrO,溶液 d.滴加指示剂硫酸铁铵[NHFe(SO,),]溶液 控空温州热器 e.准确移取25.00mL4.000×103mol/L AgNO。标准溶液加入锥形瓶 (2)下列做法不正确的是 【,滴定至溶液呈浅红色 A.步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 g.滴定至沉淀变白色 B.步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精 ②加入稀酸B的作用是 灯（配石棉网）加热 C.步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现 ③三次滴定消耗NH,SCN标淮溶液的平均体积 晶膜 为25.60mL,则产品纯度为 D.步骤N中，使用冷的正己烷洗涤 [M(A11)=408gmol] 课时检测训练·化学 366[素养提升] 间氢键，而化路分子中含有N原子，且存在N一H键，可以 1L,B解析苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物加饱和暖 形成分子间氢健，分子间作用力：吡略>噻吩，故沸点：业略 酸钠萃取分液，有机相含有苯甲酸乙酯、环己烷，水相含苯 >噻吩。 甲钠：有机相加入乙醚和水，燕馏得苯甲酸乙酯和乙醚一环 (3)根帮2-噻吩乙醇的制备流程可知，步骤Ⅱ为塞分与钠发 已烷一水共沸物，苯甲酸乙酯加无水硫酸镁干操得苯甲酸 生取代反应制得2邃吩钠 乙酯：水相2加硫酸把苯甲酸钠转化为苯甲酸，苯甲酸溶解 (5)2-塞吩乙醇钠的水落液中存在水解平衡： 度小，过滤得到苯甲酸粗马，重结品得到苯甲酸。A,苯甲 酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，试剂X不能选用NaOH溶 +H0 +NaOH ONa OH 液，苯甲酸乙酯、环己烧均难溶于饱和碳酸钠溶戒，试剂X 加入盐酸，与NaOH反应，促进水解平衡正向移动，提高2 可以选用饱和碳酸钠溶液，故A错误：B.“操作1”是分液， 噻分乙醇钠的转化率。 有机相的密度小于水，有机相在上层，过程中有机相1从分 (7)根裙2-噻吩乙醇的制备流程可得关系式： 液福斗的上口倒出，故B正确：C.“操作2”为蒸馏，雷用到 直形冷凝管，故C错误，D.苯甲酸微溶于水，易溶于酒精， “操作5”中洗涤苯甲酸时，用水洗涤比酒精好，故D错误。 ONa OH 12.D解析A.制取NaHCO,,复气授易溶于水，为防止倒 吸，应该从a口通入氨气，故A错误：B.乙烯能被酸性高锰 4.60g 23 g/mol 见红第身无明 酸钾氧化，不能用酸性高锰酸钾除乙烯中的二氧化硫，故B 1 错误：C,用蒸馏法分离CH,CL,和CC1,,温度计液泡应该在 4.60g →m乙m=0.2mol,则理论上得到2-塞 蒸馏烧瓶支管口处，数C错误：D.为防止MgCL,水解，在氧 23 g/mol 化氢气流中加热氯化镁盖体制备无水MgCl2,故D正确。 骑乙醇的质量为0.2mol×128g/mol=25.6g,放其产率为 故选D。 17.92g×100%=70.0%, 25.6g 13.(1)ABD(2)a-d-f*c (3)①碱式氯化镁（或氢氧化镁） 2.(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的C12Br2十KC,O, ②过度蒸发导致氯化镁水解 △2KBr+2C0,↑ 解析(1)烧杯和锥形瓶是玻璃材质的，不能承受高湿煅 (2)蒸发皿 2Mn0+10r+16H△2Mm*+5L 烧，薇烧样品的容器可以用坩埚，A正确；信息②显示 +8H,O NH,C1溶液与MgO的反应程度不大，说明该反应是可逆 (3)液封降低温度减少B红，的挥发，冷疑溴蒸气 反应，化学方程式为MgO十2NH,C1十HO一MgCl2十 2NH,·H,O,“蒸氨”时将氨从固液混合物中著出来，促进 w器 平衡正向移动，从而提高了MgO的溶解量，B正确：步骤Ⅲ (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 中若将固液混合物C先过滤，再蒸氨，在蒸氨完成后为了将 解析，市售的澳（纯度99%）中含有少量的C12和1，实验利 未反应完全的MgO除去，还需再过速一次，费时麻烦，C错 用氧化还原反应原理制备高纯度的澳，市售的澳滴入盛有浓 误。(2)为实现蒸氨、吸收和指示于一体，应将固液混合物 CaBr:溶液中，Cg可与CaBr:发生氧化还原反应而被除去， C置于烧瓶a中，连接d将生成的NH,导出，用c烧杯中的 I,与Br一起萘馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还愿为I厂、 H,SO,溶液吸收，为防止吸收NH,时溶液倒吸，应在d、c Br,并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化1厂，加热蒸干得 问接球形干藻管「，故仪器正确的连接顺序为热源·a→d· KBr固体，将KBr固体和K,CxO,国体混合均匀加入冷的 f-·©。(3)产品水溶液呈碱性，但单一MgCL2溶液呈酸性， 蒸馏水，同时滴加适量浓H,SO,,水浴加热蒸馆，得到的液体 应该是含有较多的碱式氧化镁[Mg(OH)C]或氢氧化镁杂 分液、于燥，蕉细，可得高纯度的溴。(1)仪器C为直形冷凝 质，由溶液过度蒸发和干燥时温度过高导致氯化镁水解 管，用于冷凝蒸气，市售的澳中含有少量的CL,,C1可与 而来。 CaBr,发生氧化还原反应而被除去：水浴加热时，Br:,L蒸发 课时检测训练37 进入装置D中，分别与K,CO,发生氧化还原反应，Br:十 [基础达标] 1.(1)c(2)吡略可以形成分子间氢键，而噻盼不能形成分子 K,C,0,△2KBr+2C0,↑，l+KC,0,△2KN+2C0,↑， 间氢键 由于Br:为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为 Br,+K,C,O,△2KBr+2C0,↑：(2)将D中溶液转移至蒸 (3)2 +2Nn +H1 "Na 发重中，边加热边向其中流加酸化的KMO,溶液至出现虹 (4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴人稍过量的环氧乙烷的四氢 棕色气体(Br),即说明KMO,已将KI全部氧化，发生反 呋喃溶液(5)与水解产生的NOH反应，提高转化率 应的离子方程式为2Mn0,+10I+16H△2Mn++5L (6)球形冷凝管，分液漏斗去除有机相中少量的水 十8HO:KBr几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得围体 (7)70.0% R的主要成分为KB:(3)密度：Br>H,O,D中冷的蒸幢水 解析(1)乙醇，水、液氨均能与钠反应，故步骤工中液体A 起到波封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的 为与钠不反应的甲苯。 (2)寒骑分子中不含电负性大的N、O、F原子，不能形成分子 挥发海澳落气：（④）m克KBr图体的物质的量为品ml, ·517 高考一轮总复习·化学 根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e~K,Cr,O,则理 (2)BC 论上若要K,CQ,的物质的量为号×品 mol,实际所需称 (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后， 取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝， 取K,C,0,的质量为行×品mol×是×294g·morl≈ 若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 “4 (4)①aedf②抑制Fe+发生水解反应，保证滴定终 6881(5)趁热过的具体操作：着斗下墙管口繁靠烧杯内 21m 点的准确判断③99.20% 壁，转移溶戒时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 解析由流程信息可知，绍、碘和正己烷一起加热回流时，铝 滤液沿烧杯壁流下。 和碘发生反应生成A山，过滤后鸿液经浓缩、结晶，过滤、洗 3.（1)[Mg(OH)]·K(H,S0,)·K(H,S0) 涤、干燥后得到粗产品，(1)由实验装置图中仅器的结构可 K(MgSO)·K 知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流：碳溶 BD 于正己院使溶液显紫红色，AL是无色品体，当碘反应完全 (2)2S0+0,化剂2S0pH增大，c(S0)增大，氧 后，溶液变为无色，因此，判新步骤I反应结束的实验现象是溶 液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。(2)A.A山吸 化速率加快 湿性极强，因此在步聚I中，反应物和溶剂在使用前必须除 (3)用滴液漏斗向盛有MgSO,浆料的三颈瓶中缓慢滴加 水，A正确：B.若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉 HSO,溶液分批加人少量MgO粉末，搅拌，直至用pH试 网)加热，不易控制反应温度，B不正确：C.A12在空气中受 纸测得pH>5,过滤：将滤液蒸发浓缩、降温至室温结品，过 热弱被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保 滤，所得晶体在150一170℃干燥 护气（如持续通入氨气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直 解析(1)已知下列反应： 接在蒸发里浓缩，C不正确；D.Al山，在空气中受热易被氧化 DMg(OH):+H,SO,-MgSO,+2H,O K 可溶于热的正已烷，因此，为了减少溶解损失，在步骤W中要 ②Mg(OH)2(s)一Mg(aq)+2OH(aq) 使用冷的正已烷洗涤，D正确。综上所述，本题选BC K.[Mg(OH):] (3)碘易溶于正己烷，面AL,可溶于热的正己烧、不易溶于 MgSO,(s)=Mg'*(aq)+SO(aq)K (MgSO,) 冷的正己烧，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正已烧 H,SO,=H*+HSO,K.(H,SO,) 中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液， ⑤HSO=H+SOK。(HSO,) 观纂液体是否变蓝，若变蓝划其中混有碘单质，否划没有。 @H,O一H十OHK (4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗：先加25.00mL 根据盖斯定律，①=②一③十④十⑤一⑤X2,数K= 特测溶液，后加25.00mL4.000×10mol/L AgNO1标准 K[Mg(OH)2]·K(MgSO,)·K(H,SO)·K(HSO) 溶液，两者充分反应后，剩余的Ag浓度较小，然后滴加指示 ·K= K[Mg(OHD]·K(HSO)·K.(H,SO) 剂硫酸铁铵[NH,Fe(SO.):]溶液作指示剂，可以防止生成 K(MgSO)·K Ag,SO,沉淀：Ag.Cro,的溶度积常数与AgSCN非常接近， A项，加热可加快反应速率，但温度升高，SO在水中溶解度 因此，K,CO溶液不能用作指示剂，应该选用 降低，且会苧致H,S0,受热分解，不一定能提高吸收SO2效 [NH,Fe(SO,)门溶液，其中的Fe”可以与过量的半演 率，错误：B项，加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高 [NH,Fe(SO,),]溶液中的SCN反应生成溶液星红色的配 吸收SO效率，正确：C项，降低通入S0,气体的速率，SO 合物，故滴定至溶液星浅红色；综上所述，需要补全的操作步 可与MgO槳料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高 麋依次是：aedf。②Fe和A+均易发生水解， 吸收SO2效率，最误：D项，多孔球泡可以让SO2与MgO浆 [NH,Fe(SO,),]溶液中含有Fe",为防止影响滴定终点的 料充分接触，能提高受收SO2效率，正确。(2)根据题意，O2 判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制 氧化溶液中的S0,故SO写作离子形式，SO被氧化为 F©+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。③由浦定步 SO,1molO2氧化2 mol SO。pH增大，物制SO的水 聚可知，25.00mL4.000×10mol/L AgNO,标准溶液分 解，反应物SO的浓度增大，散可加快氧化逃率。(3)在进 别与AIL,溶液中的I广，1.000×10mol/LNH,SCN标准溶 行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物 液中的SCN发生反应生成AgI和AgSCN:由Ag守恒可 质的反应物放在三颈瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，HSO, 知，n(Agl)十n(AgSCN)=n(AgNO,),则n(Agl)= 溶液的滴加速率要慢，以免HSO,过量。根据题意，首先需 n(AgNO,)一n(ARSCN)=n(AgNO,)-n(NH,SCN);三次 要调节pH>5以除去F©+、A+杂质，需要用到的试利为 滴定消耗NH SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则 MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH n(Agl)=n(AgNO,)-n(AgSCN)=n (AgNO,)- 址高，不断搅掉进行反应直至检测到pH>≥5，然后过就除去 n(NH.SCN)-25.00mL×10-3L·mL.-1×4.000× Fe(OH),、AI(OH),沉淀：接着需要从溶液中得到MgSO,· 10mol/L-25.60mL×103L·mL.1×1.000× HO,根据题目信息，室温下结品只能得到MgSO,·7H,O, 102mol/L=7.440×10+mol,由I元素守恒可知n(A1L)= 因此需要在150~170℃下千燥得到MgSO,·HO,操作细 号AgD=7.40×10mol×号-2480×10-mol.因此， 节为将魂液蒸发浓缩，降温至室湿结晶，过满，所得品体在 150-170℃于燥. 产品纯度为2.480X10molX408/mol×100% 4.(1)球形冷凝管溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为 102m0ex28t 无色) 99.20%。 高考一轮总复习·化学 ·518