题型05 有机实验分析（天津专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

题型05 有机实验分析 1．（24-25高二下·天津南开·期末）下列有关实验操作、实验原理正确的是 A．可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体 B．从碘水中提取单质碘时，可以用无水乙醇代替CCl4 C．用酸性高锰酸钾溶液检验电石与水反应产物中的乙炔 D．重结晶提纯苯甲酸，将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 2．（24-25高二上·天津河东·期末）某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 3．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验操作正确且能达到预期目的的有几个 实验目的 操作 ① 比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱 用金属钠分别与水和乙醇反应 ② 证明中含有碳碳双键 滴入酸性溶液，看紫红色是否褪去 ③ 证明葡萄糖分子中含有醛基 向溶液加入3滴溶液，再加入3滴葡萄糖溶液，加热煮沸 ④ 甲苯中甲基对苯环的影响 在甲苯中加入酸性溶液 ⑤ 除去苯中混有的苯甲酸 加入溶液振荡，静置分层，分液 A．2个 B．3个 C．4个 D．5个 4．（23-24高二下·天津和平·期末）下列有关实验操作，下列说法中正确的是 A．甲装置分离硝基苯和水 B．乙装置可用于萃取，用酒精提取碘 C．丙装置可用于蒸馏，分离四氯化碳和水 D．丁装置可用于实验室制取乙酸乙酯 5．（23-24高二下·天津河西·期末）某化学小组在实验室利用如图所示装置及药品，进行卤代烃的相关实验。 下列有关1-溴丙烷发生取代反应的说法不正确的是 A．Y为NaOH水溶液 B．加热可增大1-溴丙烷的反应速率 C．通过核磁共振谱检验有机产物有3组吸收峰，可作为①中发生取代反应的证据 D．通过红外光谱检验有机产物含有官能团，可作为①中发生取代反应的证据 6．（23-24高二下·天津河西·期末）研究小组在实验室完成如下两个乙醛相关的实验： 【实验1】 【实验2】向2mol乙醛中加入溴水(将1mol溶于水)中，观察到溴水褪色。 下列有关实验2的说法正确的是 A．检验反应后溶液的pH即可确定反应类型 B．若仅发生取代反应，充分反应后的溶液中 C．可能发生的氧化反应为 D．取充分反应后的溶液加银氨溶液水浴加热无银镜产生，则推知仅发生加成反应 7．（23-24高二下·天津滨海·期末）下列叙述错误的是 A．区别晶体与非晶体最科学的方法是对固体进行X—射线衍射实验 B．金属导电是因为金属中自由电子在外加电场作用下，定向移动产生了电流 C．液晶态是介于液态和晶态之间的物质状态，既具有液体的流动性又在某些物理性质方面具有类似晶体的各向异性 D．红外光谱法测定分子的相对分子质量 8．（23-24高一下·天津和平·期末）用氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 下列说法不正确的是 A．操作I需用分液漏斗完成 B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C．浓盐酸的作用是：+HCl→+KCl D．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好 9．（23-24高二下·天津河西·期末）某化学小组在实验室利用如图所示装置及药品，进行卤代烃的相关实验。 为检验1-溴丙烷中的溴元素，且现象明显。下列实验操作的顺序最合理的是 ①加入硝酸银溶液②取少量1-溴丙烷③加热煮沸④加入足量稀硝酸酸化⑤加入氢氧化钠溶液⑥冷却 A．②① B．②⑤④① C．②⑤③⑥① D．②⑤③⑥④① 10．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验处理可行的有几项 ①将CH3CH(OH)CHO与NaOH的醇溶液共热制备CH3CH=CH2 ②向丙烯醛(CH2=CHCHO)中加入溴水，观察橙色褪去，能证明结构中存在碳碳双键 ③实验时手指不小心沾上苯酚，立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 ④用溴水除去混在苯中的己烯，分液得到纯净的苯 ⑤利用重结晶法可以提纯含有少量NaCl的苯甲酸 ⑥在分别盛有少量苯和四氯化碳的试管中加碘水后振荡，可根据现象区分苯和四氯化碳 ⑦向含有苯酚的苯中加入碳酸钠溶液，反应后分液，可除去苯中的少量苯酚 ⑧用碳酸钠溶液可区分乙醇、甲苯、乙酸、溴乙烷和苯 ⑨煤油的主要成分为烃类物质，可用来保存金属钠 A．3 B．4 C．5 D．6 11．（23-24高二下·天津静海·期末）下列实验操作和现象及实验结论均正确的是 选项 实验操作和现象 实验结论 A 将石蜡油蒸汽通过炽热的碎瓷片，再将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色 石蜡油裂解一定生成了乙烯 B 甲苯与酸性高锰酸钾溶液混合振荡，水层紫红色褪去 苯环对甲基产生了影响 C 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的一氯甲烷具有酸性 D 用裂化汽油萃取溴水中的溴，下层为无色 裂化汽油密度比水小 A．A B．B C．C D．D 12．（23-24高二上·天津东丽·期末）下列实验操作能达到其对应目的的是 实验目的 操作 A 欲证明中含有碳碳双键 取该物质适量于试管，滴入酸性溶液 B 欲除去苯中混有的苯酚 向混合液中加入浓溴水，充分反应后，生成三溴苯酚白色沉淀，过滤 C 欲检验乙醇的消去反应产物 将乙醇与浓硫酸混合，迅速加热到170℃(务必迅速加热到170℃，140℃会有乙醚生成)，将气体产物通过导气管直接通入酸性高锰酸钾 D 欲证明中含有氯原子 取在碱性条件下的水解液适量于试管，加足量硝酸酸化，再加入溶液 A．A B．B C．C D．D 13．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验方案不能达到实验目的是 实验目的 实验方案 A 证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成 向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反产生的气体通入溴的四氯化碳溶液 B 检验卤代烃中卤原子的种类 将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液 C 验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 D 验证苯和液溴在FeBr3的催化下发生取代反应 将反应产生的混合气体先通入溴的四氯化碳溶液再通入AgNO3溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成 A．A B．B C．C D．D 14．（22-23高二下·天津和平·期末）下列实验操作正确且能达到预期目的的有几个 实验目的 操作 ① 比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱 用金属钠分别与水和乙醇反应 ② 欲证明中含有碳碳双键 滴入酸性溶液，看紫红色是否褪去 ③ 欲除去苯中混有的苯酚 向混合液中加入浓溴水，充分反应后，过滤 ④ 甲苯中甲基对苯环的影响 在甲苯中加入酸性溶液 ⑤ 除去苯中混有的苯甲酸 加入NaOH溶液振荡，静置分层，分液 ⑥ 证明葡萄糖分子中含有醛基 向2mL5%溶液加入3滴10%NaOH溶液，再加入3滴葡萄糖溶液，加热煮沸 A．2个 B．3个 C．4个 D．5个 15．（22-23高二下·天津一中·期末）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是 A．用图甲装置在实验室模拟进行石油的分馏实验 B．用图乙装置可以检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热产生的乙烯 C．用图丙装置分离苯和苯酚钠的水溶液，先从分液漏斗下口放出苯酚钠的水溶液 D．用图丁装置制取乙酸乙酯并除去其中的醋酸 16．（23-24高二下·天津静海·期末）下列实验装置或操作正确的是 A．验证乙炔的还原性 B．实验室制取乙酸乙酯 C．实验室制乙烯 D．分离甘油和水 17．（24-25高二下·天津和平·期末）利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验，能达到实验目的的是 A．除去SO2中的C2H4 B．分离水和苯 C．证明乙炔可使溴水褪色 D．蒸干得苯甲酸晶体 A．A B．B C．C D．D 18．（23-24高二下·天津和平·期末）阿司匹林()微溶于水，是常用的解热镇痛药，可利用水杨酸()和醋酸酐()制备。所得粗产品中含有水杨酸聚合物，利用如图流程提纯阿司匹林。已知：①水杨酸聚合物难溶于水，不溶于NaHCO3溶液；②pH=3时，阿司匹林沉淀完全。下列说法错误的是 A．试剂分别是NaHCO3溶液、盐酸 B．操作Ⅰ、Ⅱ均为过滤 C．水杨酸分子中所有原子不可能处于同一平面 D．可用FeCl3溶液检验产品中是否含有未反应的水杨酸 19．（23-24高二下·天津滨海·期末）下列装置或操作不能达到实验目的的是 A B 分离水和苯 无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸反应可制备乙酸乙酯 C D 检验反应生成的气体中含有乙烯 验证“相似相溶”规律 A．A B．B C．C D．D 20．（23-24高二下·天津南开·期末）化学是一门以实验为基础的学科。回答下列问题： I．探秘青蒿素 屠呦呦等科学家在抗疟药物的研究中进行了提取分离工作，筛选出上百种中药，最终将青蒿作为研究重点。这是受到了东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”可治疟疾的启发。《肘后备急方》中用青蒿抗疟是通过“绞汁”，而不是传统的“水煎法”。屠呦呦认为很可能是因为高温破坏了药材中的有效成分。根据这个原理，屠呦呦团队改用乙醚来提取青蒿中的有效成分，所得青蒿提取物的抗疟效果有了显著提高。 (1)在葛洪的著作《肘后备急方》的记载中，水的作用是 ，“以水二升渍，绞取汁”中分离、提纯方法的名称是 。 (2)乙醚可用作萃取剂的原因是 。 (3)在实验室进行萃取时用到的玻璃仪器有 。 II．1-溴丁烷的消去反应 如图所示，向圆底烧瓶中加入和无水乙醇，搅拌。再向其中加入1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通入盛水的试管后，再用酸性高锰酸钾溶液进行检验。 (4)写出1-溴丁烷发生消去反应的化学方程式： 。 (5)加入几片碎瓷片的作用是 。 (6)在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因 。 (7)还可以用于检验生成物的试剂是 。 21．（23-24高二下·天津和平·期末）常见的对硝基甲苯和邻硝基甲苯，均可用于合成各种染料，某探究小组利用下列反应和装置制备硝基甲苯。（混酸为浓硫酸与浓硝酸混合物） 实验中可能用到的数据： 密度 沸点 溶解性 甲苯 0.866 110.6 不溶于水，易溶于硝基甲苯 对硝基甲苯 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液态烃 邻硝基甲苯 1.162 222 不溶于水，易溶于液态烃 请回答下列问题： (1)该反应的加热方式是 。 (2)仪器名称是 ，使用前必须进行的操作是 。 (3)仪器的作用是冷凝回流，的名称是 （填序号），冷凝管中冷凝水从 （填序号）口流入。 a．直形冷凝管    b．球形冷凝管    c．    d． (4)若实验中温度过高会导致 ，造成三颈瓶中收集到的产物的产率较低。 (5)分离反应后产物的方案如下： 操作1的名称为 ，操作2的名称为 。 22．（23-24高二下·天津和平·期末）化学上常用燃烧法确定有机物的组成。燃烧法确定有机物化学式常用的装置如图，这种方法是用纯氧氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。现称取1.48g样品M(只含C、H、O三种元素)，经充分燃烧后，D管质量增加1.08g，E管质量增加2.64g。(夹持装置已略去) 回答下列问题： (1)装置A的作用 。 (2)装置B的作用是 ，装置F的作用是 。 (3)该有机物的实验式为 。 (4)经测定M的分子式和实验式相同且M的核磁共振氢谱如图所示， ①则该有机物的结构简式为 。 ②N与M为同类物质，能发生银镜反应且二者互为同分异构体，写出N与NaOH溶液反应的化学方程式 。 (5)下列有关M的说法正确的是 (填标号)。 ①难溶于水且有香味 ②其密度是相同条件下的42倍 ③1molM最多能与1mol发生加成反应 ④0.2molM最多可消耗15.68L(标准状况下) 23．（23-24高二下·天津滨海·期末）为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是 被提纯的物质(杂质) 除杂药品 分离方法 A 乙醇(乙酸) NaOH溶液 分液 B KBr溶液(KI) 氯水、 萃取、分液 C 乙烷(乙烯) 氢气 洗气 D 饱和溶液 洗气 A．A B．B C．C D．D 24．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 选项 A B 目的 提纯含砂的粗碘 观察气体扩散现象 装置或操作 选项 C D 目的 制取少量乙酸乙酯 测定中和反应的反应热 装置或操作 A．A B．B C．C D．D 25．（23-24高二下·天津和平·期末）下列有机物的除杂方法正确的是(括号中的是杂质) A．乙酸乙酯(乙酸)：加入饱和碳酸钠溶液洗涤，分液 B．苯(苯酚)：加入溴水，过滤 C．溴乙烷(溴单质)：加入热氢氧化钠溶液洗涤，分液 D．乙酸(乙醛)：加入新制的氢氧化铜悬浊液，加热 26．（22-23高二下·天津和平·期末）下列除杂方案不正确的是 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A 新制的生石灰 蒸馏 B 乙炔 溶液 洗气 C 苯 苯酚 饱和溴水 过滤 D 苯甲酸 水 重结晶 A．A B．B C．C D．D 27．（23-24高二下·天津北辰·期末）下列各项操作正确的是 A．用乙醇提取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置、分液 B．进行分液时，分液漏斗中的上层液体、下层液体都从下端流出 C．萃取、分液前需要对分液漏斗进行检漏 D．分离正己烷(沸点69℃)和正庚烷(沸点98℃)不能用蒸馏的方法 28．（23-24高二下·天津西青·期末）下列除杂质的方法可行的是 A．加入新制的生石灰，然后加热蒸馏，可以除去乙醇中少量的水 B．通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，可以除去氯气中的氯化氢气体 C．用苯通过萃取分液的方法，可以除去溴苯中的溴 D．用氢氧化钠溶液，通过分液的方法，可以除去乙酸乙酯中的乙酸 29．（22-23高二下·天津南开·期末）下列有关实验的操作正确的是 A．取少量卤代烃Y在碱性溶液中水解，用硝酸酸化至酸性，再滴加溶液，生成淡黄色沉淀，说明卤代烃中含有溴元素 B．若不小心将苯酚沾到皮肤上，应立即用氢氧化钠稀溶液冲洗 C．向1mL1%的NaOH溶液中加入2mL2%的溶液，振荡，再加入0.5mL有机物Y，加热，未出现砖红色沉淀，说明Y中不含醛基 D．利用电石制备电石气时，用饱和食盐水来进行除杂 30．（22-23高二下·天津红桥·期末）乳酸正丙酯具有高沸点、低毒性和较好的水溶性，广泛应用于涂料、化妆品及生物溶剂领域。某小组同学欲通过实验研究乳酸的结构，并制备乳酸正丙酯。 【实验1】研究乳酸的结构 i．确定分子式。利用元素分析法和质谱法测得乳酸的分子式为C3H6O3。 ii．确定官能团。通过红外光谱初步确定乳酸分子的官能团为-COOH和-OH，并进行如下实验验证。 序号 待验证官能团 检测试剂 实验现象 实验结论 ① -COOH ___________ 产生无色气泡 含有-COOH ② -OH 酸性KMnO4溶液 ___________ 含有-OH (1)实验①中，检测试剂为 。 (2)实验②中，观察到的现象为 。 iii．确定结构简式。 (3)乳酸分子的核磁共振氢谱如下图所示。结合上述信息推测乳酸的结构简式为 。 【实验2】制备乳酸正丙酯 实验室制备乳酸正丙酯的步骤如下： i．将乳酸、正丙醇(物质的量之比为1：3)和浓硫酸投入三口瓶中(装置如图，加热、夹持、搅拌装置已略去)，加热至102~105℃，反应6h。 ii．酯化结束后，降温至60℃以下，加入与硫酸等物质的量的纯碱。 iii．常压蒸馏至110℃左右，收集到的馏分经处理后循环使用。 iv．当温度高于110℃时，停止加热，冷却，当温度降至40℃以下时，接好减压装置，进行减压蒸馏，收集120℃左右的馏分，获得乳酸正丙酯。资料：相关物质的沸点如下表。 物质 乳酸 正丙醇 乳酸正丙酯 沸点/℃ 227.6 97.2 168 (4)步骤i中，乳酸与正丙醇发生酯化反应的化学方程式为 。 (5)步骤iii中，收集到的可循环使用的物质主要是 。 (6)步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高乳酸分子间生成交酯(六元环状酯)，该交酯的结构简式为 。 31．（22-23高二下·天津和平·期末）已知乙醇在一定条件下可以还原氧化铜，生成的一种产物具有刺激性气味。某实验小组用下列实验装置进行乙醇催化氧化的实验。 (1)请写出铜网由黑色变为红色时发生的化学反应方程式： 。 (2)在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化氧化反应是 (填“吸热”或“放热”)反应。 (3)甲和乙均使用水浴，甲采用的是 ，乙采用的是 。(填“冷水浴”或“热水浴”) (4)若试管a中收集的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有少量的 。 (5)该反应中检验试管a中产物的实验方法及现象是 。 (6)当有46g乙醇完全被催化氧化，消耗标准状况下的体积为 L。 32．（22-23高二下·天津和平·期末）实验室制备1，2－二溴乙烷的反应原理如下： ①CH3CH2OHCH2=CH2；②CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br(该反应放热)。 可能存在的主要副反应有：①乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚； ②浓硫酸将乙醇脱水碳化。 用少量的溴和足量的乙醇制备1，2－二溴乙烷的装置如图所示： 有关数据列表如表： 乙醇 1，2－二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g•cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ -130 9 -116 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 (填正确选项前的字母)。 a.引发反应         b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发     d.减少副产物乙醚生成 (2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。 a.水        b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液      d.饱和碳酸氢钠溶液 (3)将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)。 (4)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 。 (5)若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。 33．（22-23高二下·天津东丽·期末）环己烯(  )是重要的化工原料，实验室环己醇()可在催化下制备环己烯。 Ⅰ．环己烯的制备 如图所示，将环己醇加入试管A中，再加入固体，缓慢加热，在试管C内收集到环己烯粗品。 密度() 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 －103 83 难溶于水 (1)浓硫酸也可作该反应的催化剂，但此实验中，选用，而不选浓硫酸的可能原因是 。 (2)实验时水浴温度应高于 ℃，原因是 。 (3)环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质。加入饱和食盐水除去HCl，经振荡、静置、分层后，产品在 层(填“上”或“下”)，再蒸馏得到纯环己烯。 Ⅱ．环己烯含量测定 向a g环己烯样品中加入b mol ，充分反应后，剩余的与足量KI溶液反应，用c 标准溶液滴定，终点时消耗 V mL。(已知：) (4)样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。标准溶液部分被氧化，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 34．（23-24高二下·天津武清·期末）Ⅰ、下面是一些物质的检验，请按滴加顺序写出下列检验所用的试剂。 (1)①苯丙烯醛中醛基和双键的检验 。 ②二氢香豆素()常用作香豆素的替代品，鉴别二氢香豆素和它的一种同分异构体()需要用到的试剂有：NaOH溶液、 。 Ⅱ、(氯乙酸，熔点为50℃)是一种化工原料，实验室制氯乙酸的装置如图： 按下列实验步骤回答问题： (2)在500mL三颈烧瓶中放置300g冰醋酸和15g催化剂乙酸酐。加热至105℃时，开始徐徐通入干燥纯净的氯气。加热采用的方法是 加热，(填“水浴”“油浴”或“酒精灯”)。仪器X的名称是 。 (3)氯气通入冰醋酸中呈黄色随即黄色褪去，用化学方程式解释黄色褪去的原因： ，氯气通入速率以三颈烧瓶中无黄绿色气体逸出为度，控制通入氯气速率的方法是 ，戊中漏斗的作用是 ，NaOH溶液的主要作用是 。 (4)将熔融的生成物移至蒸馏瓶中进行蒸馏纯化，收集186~188℃馏分。选择 (填“a”或“b”)装置蒸馏。 (5)冷凝后生成无色氯乙酸晶体425g，产率约为 (保留2位有效数字)。 35．（21-22高二下·天津和平·期末）如图所示装置是用燃烧法确定有机物化学式的装置，这种方法是电炉加热时利用纯氧氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。回答下列问题： (1)A装置是制备氧气的装置，仪器a的名称 ，若A中注入30%的H2O2溶液，写出A装置中反应的化学方程式 。 (2)B装置中浓硫酸的作用是 。 (3)若样品中有机物只含C、H、O三种元素中的两种或三种，准确称取0.74g样品，经充分反应后，D管质量增加0.90g，E管质量增加1.76g。则该样品中有机物的最简式为 。 (4)通过对样品进行分析，得到如下三张图谱。分析图谱可知，样品中有机物的相对分子质量为 ，官能团是 ，结构简式为 。 (5)某同学认为在装置E后加一个盛有碱石灰的U形管，会减少测定误差，你认为这样做是否合理 (填“合理”或“不合理”)，理由是 。 36．（23-24高二下·天津蓟州·期末）三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。可以用该仪器来制备苯乙酸铜，以下为实验室合成路线。 反应的原理为： +H2O+H2SO4+NH4HSO4 2+Cu(OH)2→+2 H2O 药品 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度(g·cm-3) 苯乙腈 117 -48 197 微溶于冷水，易溶于乙醇 1.08 苯乙酸 136 76.5 161 微溶于冷水，易溶于乙醇 1.17 (1)在250 mL三颈烧瓶中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。 (2)仪器b的名称 ，其作用是 ；合成苯乙酸时，最合适的加热方法是 。 (3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。 A．分液漏斗        B．漏斗        C．烧杯 D．直形冷凝管        E．玻璃棒 (4)由于苯乙酸的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是 (填字母)。 A．  B．  C． (5)在实验中原料用量：5.0 mL苯乙腈，最终称得产品质量为3.2 g，则所得的苯乙酸的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 (6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 37．（23-24高二下·天津和平·期末）利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验，能达到实验目的的是 检验产物乙炔 制备硝基苯(悬挂的是温度计) 制备溴苯 进行粗苯甲酸的提纯 A．A B．B C．C D．D 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型05 有机实验分析 1．（24-25高二下·天津南开·期末）下列有关实验操作、实验原理正确的是 A．可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体 B．从碘水中提取单质碘时，可以用无水乙醇代替CCl4 C．用酸性高锰酸钾溶液检验电石与水反应产物中的乙炔 D．重结晶提纯苯甲酸，将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 【答案】A 【详解】A．己烷不溶于水，且密度比水小，己烷和水混合后出现分层，且油层在上层；四氯化碳也不溶于水，但它的密度比水大，四氯化碳和水混合后出现分层，且油层在下层；乙醇能与水以任意比例互溶，乙醇和水混合后不分层，所以可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体，A正确； B．单质碘易溶于乙醇，乙醇能与水以任意比例互溶，则从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4，B错误； C．电石与水反应产物中除了乙炔，还有H2S等杂质气体，乙炔和H2S都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则不能用酸性高锰酸钾溶液检验电石与水反应产物中的乙炔，C错误； D．重结晶提纯苯甲酸，应将粗品用水加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D错误； 故选A。 2．（24-25高二上·天津河东·期末）某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 【答案】C 【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸，该提纯方法为重结晶。 【详解】A．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，操作Ⅰ中加热是为了增加苯甲酸的溶解度，A正确； B．由分析可知，操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B正确； C．苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，NaCl的溶解度随温度变化比较小，操作Ⅲ可以通过冷却结晶分离出苯甲酸，C错误； D．由分析可知，以上提纯苯甲酸的方法是重结晶，D正确； 故选C。 3．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验操作正确且能达到预期目的的有几个 实验目的 操作 ① 比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱 用金属钠分别与水和乙醇反应 ② 证明中含有碳碳双键 滴入酸性溶液，看紫红色是否褪去 ③ 证明葡萄糖分子中含有醛基 向溶液加入3滴溶液，再加入3滴葡萄糖溶液，加热煮沸 ④ 甲苯中甲基对苯环的影响 在甲苯中加入酸性溶液 ⑤ 除去苯中混有的苯甲酸 加入溶液振荡，静置分层，分液 A．2个 B．3个 C．4个 D．5个 【答案】A 【详解】①用金属钠分别与水和乙醇反应，钠与水反应的剧烈程度大于乙醇说明水分子中羟基氢的活泼大于乙醇中羟基氢的活泼性，故正确； ②丙烯醛分子中含有的碳碳双键、醛基都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，则溶液紫红色不能说明丙烯醛分子中含有碳碳双键，故错误； ③向新制的氢氧化铜悬浊液中加入葡萄糖溶液，加热煮沸有砖红色沉淀生成说明葡萄糖分子中含有醛基，但制备氢氧化铜悬浊液时氢氧化钠应过量，即向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%硫酸铜溶液，故错误； ④甲苯能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色说明甲苯中苯环使甲基的活性增强，但不能说明甲基使苯环的活性增强，故错误； ⑤苯不溶于水，而苯甲酸钠溶于水，所以向混合溶液中加入氢氧化钠溶液振荡，静置分层，分液可以除去苯中混有的苯甲酸，故正确； ①⑤正确，故选A。 4．（23-24高二下·天津和平·期末）下列有关实验操作，下列说法中正确的是 A．甲装置分离硝基苯和水 B．乙装置可用于萃取，用酒精提取碘 C．丙装置可用于蒸馏，分离四氯化碳和水 D．丁装置可用于实验室制取乙酸乙酯 【答案】A 【详解】A．硝基苯和水分层，应该用分液漏斗分液分离，故A正确； B．乙醇与水互溶，不能用酒精萃取碘水中的碘，故B错误； C．图中温度计的水银球未在蒸馏烧瓶的支管口处，冷却水未下进上出，故C错误； D．制备乙酸乙酯的装置中的导管插入饱和Na2CO3溶液液面以下，易产生倒吸，故D错误； 故选A。 5．（23-24高二下·天津河西·期末）某化学小组在实验室利用如图所示装置及药品，进行卤代烃的相关实验。 下列有关1-溴丙烷发生取代反应的说法不正确的是 A．Y为NaOH水溶液 B．加热可增大1-溴丙烷的反应速率 C．通过核磁共振谱检验有机产物有3组吸收峰，可作为①中发生取代反应的证据 D．通过红外光谱检验有机产物含有官能团，可作为①中发生取代反应的证据 【答案】C 【详解】A．1-溴丙烷在NaOH的水溶液中加热，发生取代反应生成正丙醇，A正确； B．温度越高，反应速率越快，则加热可增大1-溴丙烷的反应速率，B正确； C．正丙醇含有4种氢原子，1-溴丙烷含有3种氢原子，C错误； D．通过红外光谱检验有机产物含有官能团，说明生成正丙醇，因此可作为①中发生取代反应的证据，D正确； 答案选C。 6．（23-24高二下·天津河西·期末）研究小组在实验室完成如下两个乙醛相关的实验： 【实验1】 【实验2】向2mol乙醛中加入溴水(将1mol溶于水)中，观察到溴水褪色。 下列有关实验2的说法正确的是 A．检验反应后溶液的pH即可确定反应类型 B．若仅发生取代反应，充分反应后的溶液中 C．可能发生的氧化反应为 D．取充分反应后的溶液加银氨溶液水浴加热无银镜产生，则推知仅发生加成反应 【答案】C 【分析】如果发生加成反应，则溶液中不存在Br-，如发生取代反应，则1molBr2取代1molH，溶液中应有1molBr-，如发生氧化反应，存在CH3CHO+Br2+H2O=CH3COOH+2H++2Br-，溶液中存在2molBr-，据此分析解答。 【详解】A． 若Br2与乙醛发生取代反应生成HBr,如发生氧化反应，存在CH3CHO+Br2+H2O=CH3COOH+2H++2Br-，无论取代(生成HBr)或氧化乙醛(生成CH3COOH)，均使反应后溶液显酸性，取代和氧化还原反应均产生HBr，检验反应后溶液的pH不能确定反应类型，故A错误； B． 若仅发生取代反应，充分反应后的溶液中，故B错误； C． 若溴水能将乙醛氧化为乙酸，可能发生的氧化反应为，故C正确； D． 取充分反应后的溶液加银氨溶液水浴加热无银镜产生，只能说明反应混合物中无醛基，不能确定醛基是加成反应还是通过氧化还原反应被破坏的，故D错误； 故答案为：C。 7．（23-24高二下·天津滨海·期末）下列叙述错误的是 A．区别晶体与非晶体最科学的方法是对固体进行X—射线衍射实验 B．金属导电是因为金属中自由电子在外加电场作用下，定向移动产生了电流 C．液晶态是介于液态和晶态之间的物质状态，既具有液体的流动性又在某些物理性质方面具有类似晶体的各向异性 D．红外光谱法测定分子的相对分子质量 【答案】D 【详解】A．晶体与非晶体最本质的区别是组成物质的粒子在微观空间是否有序排列，X射线衍射可以看到微观结构，所以区别晶体与非晶体最可靠的科学方法是对固体进行x-射线衍射实验，A正确； B．金属里本来就存在有自由电子，在金属未通电的情况下，金属中的电子是在做热运动，即无规则运动，在外加电场的作用下自由电子做定向移动，产生了电流，B正确； C．液晶是一种特殊的物质形态，具有液体的流动性，在导热性、光学性质等物理性质方面具有类似晶体的各向异性，C正确； D．质谱法能快速、精确测量相对分子质量的重要方法，而红外光谱法可获得化学键和官能团的信息，D错误； 故答案为：D。 8．（23-24高一下·天津和平·期末）用氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 下列说法不正确的是 A．操作I需用分液漏斗完成 B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C．浓盐酸的作用是：+HCl→+KCl D．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好 【答案】D 【分析】将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥过滤，然后蒸馏得到甲苯。 【详解】A．操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液，需要用分液漏斗完成，故A正确； B．根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体B为苯甲酸，故B正确； C．根据强酸制取弱酸原理，加入浓盐酸将转化成溶解度较小的苯甲酸，发生反应为+HCl→+KCl，故C正确； D．温度太低杂质溶解度降低，可析出杂质，导致产物不纯，故D错误； 故选D。 9．（23-24高二下·天津河西·期末）某化学小组在实验室利用如图所示装置及药品，进行卤代烃的相关实验。 为检验1-溴丙烷中的溴元素，且现象明显。下列实验操作的顺序最合理的是 ①加入硝酸银溶液②取少量1-溴丙烷③加热煮沸④加入足量稀硝酸酸化⑤加入氢氧化钠溶液⑥冷却 A．②① B．②⑤④① C．②⑤③⑥① D．②⑤③⑥④① 【答案】D 【详解】1-溴丙烷中含有溴原子，由于C—Br键极性较强，可以加入氢氧化钠溶液加热发生水解反应生成，水解反应后加硝酸中和氢氧化钠，再加入硝酸银溶液检验，若生成淡黄色沉淀，则证明1-溴丙烷中含有溴原子，故答案选D。 10．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验处理可行的有几项 ①将CH3CH(OH)CHO与NaOH的醇溶液共热制备CH3CH=CH2 ②向丙烯醛(CH2=CHCHO)中加入溴水，观察橙色褪去，能证明结构中存在碳碳双键 ③实验时手指不小心沾上苯酚，立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 ④用溴水除去混在苯中的己烯，分液得到纯净的苯 ⑤利用重结晶法可以提纯含有少量NaCl的苯甲酸 ⑥在分别盛有少量苯和四氯化碳的试管中加碘水后振荡，可根据现象区分苯和四氯化碳 ⑦向含有苯酚的苯中加入碳酸钠溶液，反应后分液，可除去苯中的少量苯酚 ⑧用碳酸钠溶液可区分乙醇、甲苯、乙酸、溴乙烷和苯 ⑨煤油的主要成分为烃类物质，可用来保存金属钠 A．3 B．4 C．5 D．6 【答案】C 【详解】①醇消去反应的条件浓硫酸加热，故将CH3CH(OH)CHO与浓硫酸共热制备CH3CH=CH2，①不合题意；②醛基也能被溴水氧化而褪色，故向丙烯醛(CH2=CHCHO)中加入溴水，观察橙色褪去，即不能用溴水褪色来证明结构中存在碳碳双键，②不合题意；③苯酚易溶于乙醇，故实验时手指不小心沾上苯酚，立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，③符合题意；④己烯和溴水反应生成1，2-二溴环己烷1，2-二溴环己烷易溶于苯，故不能用溴水除去混在苯中的己烯，④不合题意；⑤氯化钠、苯甲酸的溶解度受温度影响不同，且可将杂质残留在母液中，则可用重结晶法来提纯，⑤符合题意；⑥在分别盛有少量苯和四氯化碳的试管中加碘水后振荡，与碘水混合后，分层现象苯为上层呈紫红色，CCl4为下层呈紫红色，现象不同，可根据现象区分苯和四氯化碳，⑥符合题意；⑦苯酚与碳酸钠溶液反应生成易溶于水的苯酚钠，与苯分层，然后分液可分离，⑦符合题意；⑧向碳酸钠溶液中分别加入乙醇、甲苯、乙酸、溴乙烷和苯，分别可观察到溶液互溶；液体分层，有机层在上；产生无色气泡；液体分层有机层在下；液体分层有机层在上；故用碳酸钠溶液无法区分甲苯和苯，⑧不合题意；⑨煤油的主要成分为烃类物质，密度比钠的小，可用来保存金属钠，⑨符合题意；综上分析可知，③⑤⑥⑦⑨等5项符合题意，故答案为：C。 11．（23-24高二下·天津静海·期末）下列实验操作和现象及实验结论均正确的是 选项 实验操作和现象 实验结论 A 将石蜡油蒸汽通过炽热的碎瓷片，再将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色 石蜡油裂解一定生成了乙烯 B 甲苯与酸性高锰酸钾溶液混合振荡，水层紫红色褪去 苯环对甲基产生了影响 C 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的一氯甲烷具有酸性 D 用裂化汽油萃取溴水中的溴，下层为无色 裂化汽油密度比水小 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．不饱和烃可与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，使溶液褪色，由现象可知石蜡油催化裂解生成不饱和烃，但不一定是乙烯，A不合题意； B．甲苯可被酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，水层紫红色褪去，可知苯环对甲基有活化作用，B符合题意； C．甲烷与氯气在光照条件下反应生成氯代甲烷和氯化氢，氯代甲烷为中性，HCl呈酸性，使湿润的石蕊试纸变红的是氯化氢，C不合题意； D．裂化汽油中含有碳碳双键等不饱和键，能与溴单质发生加成反应，故不能用裂化汽油萃取溴水中的溴，且下层为无色也不能说明裂化汽油密度比水小，D不合题意； 故答案为：B。 12．（23-24高二上·天津东丽·期末）下列实验操作能达到其对应目的的是 实验目的 操作 A 欲证明中含有碳碳双键 取该物质适量于试管，滴入酸性溶液 B 欲除去苯中混有的苯酚 向混合液中加入浓溴水，充分反应后，生成三溴苯酚白色沉淀，过滤 C 欲检验乙醇的消去反应产物 将乙醇与浓硫酸混合，迅速加热到170℃(务必迅速加热到170℃，140℃会有乙醚生成)，将气体产物通过导气管直接通入酸性高锰酸钾 D 欲证明中含有氯原子 取在碱性条件下的水解液适量于试管，加足量硝酸酸化，再加入溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．中含有官能团碳碳双键和醛基，两种官能团都能够被酸性高锰酸钾溶液氧化，无法用酸性高锰酸钾溶液检验碳碳双键，故A错误； B．苯为有机溶剂，溴和三溴苯酚都能够溶于苯，使用浓溴水无法除去杂质，且引进了新的杂质溴和三溴苯酚，可向混合液中加入氢氧化钠溶液、充分反应后分液，故B错误； C．证明乙醇在浓硫酸加热条件下的产物是乙烯，挥发出的乙醇以及浓硫酸的还原产物二氧化硫都能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰了检验，故C错误； D．取CH3CH2Cl在碱性条件下的水解液适量于试管，先加足量硝酸酸化中和碱，再滴入少量AgNO3溶液有白色沉淀生成，从而可证明CH3CH2Cl中含有氯原子，故D正确； 故选：D。 13．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验方案不能达到实验目的是 实验目的 实验方案 A 证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成 向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反产生的气体通入溴的四氯化碳溶液 B 检验卤代烃中卤原子的种类 将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液 C 验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 D 验证苯和液溴在FeBr3的催化下发生取代反应 将反应产生的混合气体先通入溴的四氯化碳溶液再通入AgNO3溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，发生消去反应，乙烯与溴发生加成反应，溴水褪色，则该实验可验证乙烯的生成，故A正确； B．溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，水解后检验溴离子，应在酸性条件下，则取冷却后反应液滴加硝酸酸化后，再滴加硝酸银溶液可检验卤素原子种类，故B正确； C．电石与饱和食盐水反应生成的乙炔中混有硫化氢等，乙炔和硫化氢均能被高锰酸钾氧化，则气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色，不能说明乙烯被氧化，故C错误； D．发生取代反应生成HBr，则反应产生的混合气体先通入溴的四氯化碳溶液再通入溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成，可说明发生取代反应，故D正确； 故选C。 14．（22-23高二下·天津和平·期末）下列实验操作正确且能达到预期目的的有几个 实验目的 操作 ① 比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱 用金属钠分别与水和乙醇反应 ② 欲证明中含有碳碳双键 滴入酸性溶液，看紫红色是否褪去 ③ 欲除去苯中混有的苯酚 向混合液中加入浓溴水，充分反应后，过滤 ④ 甲苯中甲基对苯环的影响 在甲苯中加入酸性溶液 ⑤ 除去苯中混有的苯甲酸 加入NaOH溶液振荡，静置分层，分液 ⑥ 证明葡萄糖分子中含有醛基 向2mL5%溶液加入3滴10%NaOH溶液，再加入3滴葡萄糖溶液，加热煮沸 A．2个 B．3个 C．4个 D．5个 【答案】B 【详解】①乙醇和水都能与钠反应生成氢气，依据反应的剧烈程度可以比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱，故正确； ②碳碳双键和醛基都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，则用酸性高锰酸钾溶液不能证明丙烯醛中含有碳碳双键，故错误； ③三溴苯酚不溶水，但溶于苯，所以不能用溴水除去苯中混有的苯酚杂质，故错误； ④甲苯中加入酸性高锰酸钾溶液使溶液褪色说明苯环使甲基的活性增强易于被氧化，与甲基对苯环的影响无关，故错误； ⑤苯甲酸溶于苯形成恒沸液，加热蒸馏时会以相同比例挥发，无法达到分离的目的，加入氢氧化钠溶液，将苯甲酸转化为不溶于苯的苯甲酸钠，则用加入氢氧化钠溶液振荡，静置分层，分液的方法能除去苯中混有的苯甲酸，故正确； ⑥葡萄糖分子中的羟基不能与新制氢氧化铜悬浊液共热反应生成砖红色沉淀，而醛基能与新制氢氧化铜悬浊液共热反应生成砖红色沉淀，向2mL5%硫酸铁溶液加入3滴10%氢氧化钠溶液，再加入3滴葡萄糖溶液，加热煮沸能证明葡萄糖分子中含有醛基，故正确； 则①⑤⑥正确，故选B。 15．（22-23高二下·天津一中·期末）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是 A．用图甲装置在实验室模拟进行石油的分馏实验 B．用图乙装置可以检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热产生的乙烯 C．用图丙装置分离苯和苯酚钠的水溶液，先从分液漏斗下口放出苯酚钠的水溶液 D．用图丁装置制取乙酸乙酯并除去其中的醋酸 【答案】C 【详解】A．石油的分馏实验中温度计水银球部分应与蒸馏烧瓶支管口相平，故A不符合题意； B．乙醇易挥发，乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此无法验证生成了乙烯，故B不符合题意； C．苯和苯酚钠溶液不相溶，苯的密度比苯酚钠溶液小，因此用图丙装置分离苯和苯酚钠的水溶液，先从分液漏斗下口放出苯酚钠的水溶液，故C符合题意； D．氢氧化钠和乙酸乙酯发生水解，因此不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，应用饱和碳酸钠溶液除去其中的醋酸，故D不符合题意。 综上所述，答案为C。 16．（23-24高二下·天津静海·期末）下列实验装置或操作正确的是 A．验证乙炔的还原性 B．实验室制取乙酸乙酯 C．实验室制乙烯 D．分离甘油和水 【答案】A 【详解】A．生成乙炔中混有硫化氢等均可被酸性高锰酸钾氧化，硫酸铜溶液除去杂质，高锰酸钾溶液褪色，能证明乙炔的还原性，A正确； B．导管在碳酸钠溶液的液面下，可发生倒吸，应将导管放在液面上，B错误； C．乙醇在170℃发生消去反应生成乙烯，则温度计应测定液体的温度，温度计水银球应插入溶液中，C错误； D．甘油和水互溶，不能分液分离，应选蒸馏法，D错误； 故选A。 17．（24-25高二下·天津和平·期末）利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验，能达到实验目的的是 A．除去SO2中的C2H4 B．分离水和苯 C．证明乙炔可使溴水褪色 D．蒸干得苯甲酸晶体 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙烯能和溴单质反应而被除去，二氧化硫不与溴的四氯化碳溶液反应，二氧化硫可逸出，能除去SO2中的C2H4，A正确； B．苯的密度小于水，有机层从上口倒出，B错误；   C．生成的乙炔中含有H2S杂质，H2S也可以使溴水褪色，应先除去H2S，C错误； D．蒸发操作应该使用蒸发皿而不是烧杯，且蒸发操作不能蒸干，而是有较多晶体析出时停止加热，D错误； 故选A。 18．（23-24高二下·天津和平·期末）阿司匹林()微溶于水，是常用的解热镇痛药，可利用水杨酸()和醋酸酐()制备。所得粗产品中含有水杨酸聚合物，利用如图流程提纯阿司匹林。已知：①水杨酸聚合物难溶于水，不溶于NaHCO3溶液；②pH=3时，阿司匹林沉淀完全。下列说法错误的是 A．试剂分别是NaHCO3溶液、盐酸 B．操作Ⅰ、Ⅱ均为过滤 C．水杨酸分子中所有原子不可能处于同一平面 D．可用FeCl3溶液检验产品中是否含有未反应的水杨酸 【答案】C 【分析】 粗产品中主要成分阿司匹林，含有水杨酸及水杨酸聚合物，先加入NaHCO3溶液，过滤，沉淀为水杨酸聚合物，洗涤沉淀，将洗涤液液与过滤液混合，再加入盐酸，调pH，阿司匹林沉淀完全，过滤，冰水洗涤，低温干燥得到纯净的阿司匹林。 【详解】A．由题知水杨酸聚合物不溶于NaHCO3溶液，故试剂a处加入NaHCO3溶液，经过滤除去水杨酸聚合物，试剂b处加盐酸调节pH=3，A正确； B．水杨酸聚合物不溶于NaHCO3溶液，pH=3时，阿司匹林沉淀完全，均用过滤法分离，B正确； C．水杨酸即分子中含有苯环、碳氧双键所在的平面，单键可以任意旋转，故分子中所有原子可能处于同一平面，C错误； D．水杨酸分子中含有酚羟基，可以使FeCl3溶液变色，而阿司匹林产品不含酚羟基，可用FeCl3溶液检验产品中是否含有未反应的水杨酸，D正确； 故答案为：C。 19．（23-24高二下·天津滨海·期末）下列装置或操作不能达到实验目的的是 A B 分离水和苯 无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸反应可制备乙酸乙酯 C D 检验反应生成的气体中含有乙烯 验证“相似相溶”规律 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯与水互不相溶，用分液漏斗分液可分离，故A项正确； B．实验室用无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸反应可制备乙酸乙酯，故B项正确； C．乙醇易挥发，生成的乙烯中混有乙醇，可使酸性高锰酸钾褪色，不能证明乙烯的存在，应先除去乙醇后再检验，故C项错误； D．水为极性分子，碘和四氯化碳为非极性分子，碘易溶于四氯化碳，振荡后分层，可验证“相似相溶”规律，故D项正确； 故本题选C。 20．（23-24高二下·天津南开·期末）化学是一门以实验为基础的学科。回答下列问题： I．探秘青蒿素 屠呦呦等科学家在抗疟药物的研究中进行了提取分离工作，筛选出上百种中药，最终将青蒿作为研究重点。这是受到了东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”可治疟疾的启发。《肘后备急方》中用青蒿抗疟是通过“绞汁”，而不是传统的“水煎法”。屠呦呦认为很可能是因为高温破坏了药材中的有效成分。根据这个原理，屠呦呦团队改用乙醚来提取青蒿中的有效成分，所得青蒿提取物的抗疟效果有了显著提高。 (1)在葛洪的著作《肘后备急方》的记载中，水的作用是 ，“以水二升渍，绞取汁”中分离、提纯方法的名称是 。 (2)乙醚可用作萃取剂的原因是 。 (3)在实验室进行萃取时用到的玻璃仪器有 。 II．1-溴丁烷的消去反应 如图所示，向圆底烧瓶中加入和无水乙醇，搅拌。再向其中加入1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通入盛水的试管后，再用酸性高锰酸钾溶液进行检验。 (4)写出1-溴丁烷发生消去反应的化学方程式： 。 (5)加入几片碎瓷片的作用是 。 (6)在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因 。 (7)还可以用于检验生成物的试剂是 。 【答案】(1) 作溶剂 浸取、过滤 (2)青蒿素在乙醚中的溶解度高于在水中的溶解度，乙醚与水不互溶且不与青蒿素反应 (3)烧杯、分液漏斗 (4) (5)防暴沸 (6)除去1-丁烯中混有的乙醇 (7)溴水或溴的四氯化碳溶液 【分析】I：东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”，用水浸取青蒿，绞碎后过滤，得到的药汁中有青蒿素；屠呦呦选用有机溶剂萃取获得青蒿素。 II：圆底烧瓶中1-溴丁烷发生消去反应生成1-丁烯、溴化钠和水，乙醇易挥发，生成的1-丁烯中混有乙醇，试管中的水可吸收乙醇，1-丁烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液检验生成的1-丁烯。 【详解】（1）在葛洪的著作《肘后备急方》的记载中，水的作用是：作溶剂；“以水二升渍，绞取汁”，使可溶性物质溶于水后进行分离、涉及到的分离操作是浸取、过滤； （2）乙醚可用作萃取剂的原因是：青蒿素在乙醚中的溶解度高于在水中的溶解度，乙醚与水不互溶且不与青蒿素反应； （3）在实验室进行萃取时用到的玻璃仪器有：烧杯、分液漏斗； （4）1-溴丁烷发生消去反应生成1-丁烯和NaBr、H2O，化学方程式：； （5）加入几片碎瓷片的作用是：防暴沸； （6）在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因：除去1-丁烯中混有的乙醇； （7）1-丁烯能使溴水或溴的四氯化碳溶液褪色，故还可以用于检验生成物的试剂是：溴水或溴的四氯化碳溶液。 21．（23-24高二下·天津和平·期末）常见的对硝基甲苯和邻硝基甲苯，均可用于合成各种染料，某探究小组利用下列反应和装置制备硝基甲苯。（混酸为浓硫酸与浓硝酸混合物） 实验中可能用到的数据： 密度 沸点 溶解性 甲苯 0.866 110.6 不溶于水，易溶于硝基甲苯 对硝基甲苯 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液态烃 邻硝基甲苯 1.162 222 不溶于水，易溶于液态烃 请回答下列问题： (1)该反应的加热方式是 。 (2)仪器名称是 ，使用前必须进行的操作是 。 (3)仪器的作用是冷凝回流，的名称是 （填序号），冷凝管中冷凝水从 （填序号）口流入。 a．直形冷凝管    b．球形冷凝管    c．    d． (4)若实验中温度过高会导致 ，造成三颈瓶中收集到的产物的产率较低。 (5)分离反应后产物的方案如下： 操作1的名称为 ，操作2的名称为 。 【答案】(1)水浴加热 (2) 分液漏斗 检查是否漏液 (3) d (4)大量挥发或分解 (5) 分液 蒸馏 【分析】甲苯和浓硫酸、浓硝酸混合酸加热制备一硝基甲苯，反应后分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此方法是分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法； 【详解】（1）该反应的加热温度为50℃，低于水的沸点，加热方式是水浴加热； （2）仪器A的名称是分液漏斗，使用该仪器前必须进行的操作是检查是否漏液； （3）仪器为球形冷凝管，作用是冷凝回流，为了好的冷凝效果，冷凝管中冷凝水下进上出，从y口流入；故选b、d； （4）硝酸不稳定且容易挥发，故温度温度过高，导致大量挥发或分解，造成三颈瓶中收集到的产物的产率较低； （5）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，故为蒸馏。 22．（23-24高二下·天津和平·期末）化学上常用燃烧法确定有机物的组成。燃烧法确定有机物化学式常用的装置如图，这种方法是用纯氧氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。现称取1.48g样品M(只含C、H、O三种元素)，经充分燃烧后，D管质量增加1.08g，E管质量增加2.64g。(夹持装置已略去) 回答下列问题： (1)装置A的作用 。 (2)装置B的作用是 ，装置F的作用是 。 (3)该有机物的实验式为 。 (4)经测定M的分子式和实验式相同且M的核磁共振氢谱如图所示， ①则该有机物的结构简式为 。 ②N与M为同类物质，能发生银镜反应且二者互为同分异构体，写出N与NaOH溶液反应的化学方程式 。 (5)下列有关M的说法正确的是 (填标号)。 ①难溶于水且有香味 ②其密度是相同条件下的42倍 ③1molM最多能与1mol发生加成反应 ④0.2molM最多可消耗15.68L(标准状况下) 【答案】(1)制取氧气 (2) 除去水(或干燥氧气) 防止空气中的水和二氧化碳进入E中 (3) (4) (5)①④ 【分析】实验原理是：测定一定质量的有机物完全燃烧时生成CO2和H2O的质量，来确定是否含氧及C、H、O的个数比，求出最简式，结合相对分子质量可以确定分子式，注意最简式中氢原子已经饱和碳的四价结构，则最简式即为分子式。因此生成O2后必须除杂(主要是除H2O)，A用来制取反应所需的氧气、B用来吸收水、C是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品、D用来吸收产生的水、E吸收二氧化碳，根据一氧化碳能与氧化铜反应，可被氧化成二氧化碳的性质，可知CuO的作用是把有机物不完全燃烧产生的CO转化为CO2，要避免空气中的水以及二氧化碳干扰试验，F装置吸收空气中水和二氧化碳。 【详解】（1）由分析可知，装置A的作用是制取氧气。 （2）由分析可知，装置B的作用是除去水(或干燥氧气)，装置F的作用是吸收空气中水和二氧化碳，防止空气中的水和二氧化碳进入E中。 （3）E吸收二氧化碳，E管质量增加2.64g，n(C)=n(CO2)= ，m(C)=0.06mol×12g/mol=0.72g，D用来吸收产生的水，D管质量增加1.08g，则n(H2O)= ，n(H)=2n(H2O)=0.12mol，m(H)=0.12mol×1g/mol=0.12g，1.48g有机物中m(O)=1.48g -0.72g-0.12g =0.64g，故n(O)= ，所以n(C)：n(H)：n(O)=0.06mol：0.12mol：0.04mol=3：6：2，该有机物的实验式为C3H6O2。 （4）①M的分子式和实验式相同为C3H6O2，该核磁共振氢谱中有2种峰且面积比为1：1，该有机物结构简式为：； ②N与M为同类物质，能发生银镜反应且二者互为同分异构体，则N属于甲酸酯，结构简式为，和NaOH溶液反应水解反应生成甲酸钠和乙醇，化学方程式为：。 （5）①中含有酯基，属于酯类，难溶于水且有香味，正确； ②同温同压下,气体的密度与相对分子质量成正比，不是气体，不能计算其与的密度关系，错误； ③中酯基不能和H2发生加成反应，错误； ③M的分子式为C3H6O2，0.1molM最多可消耗0.2mol×(3+)=0.7mol氧气，标准状况下体积为V=nVm=0.7mol×22.4L/mol=15.68L，正确； 故选①④。 23．（23-24高二下·天津滨海·期末）为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是 被提纯的物质(杂质) 除杂药品 分离方法 A 乙醇(乙酸) NaOH溶液 分液 B KBr溶液(KI) 氯水、 萃取、分液 C 乙烷(乙烯) 氢气 洗气 D 饱和溶液 洗气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．氢氧化钠溶液除去乙酸后仍然是水溶液，乙醇溶于水，无法通过分液分离出去，A错误； B．溴化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，B错误； C．氢气和乙烯的反应需要催化剂，C错误； D．二氧化碳不与饱和碳酸氢钠溶液反应，混合气体通过饱和碳酸氢钠溶液时，二氧化硫气体易溶于水，并与碳酸氢钠溶液反应而被溶液吸收除去，D正确； 故选D。 24．（23-24高二下·天津和平·期末）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 选项 A B 目的 提纯含砂的粗碘 观察气体扩散现象 装置或操作 选项 C D 目的 制取少量乙酸乙酯 测定中和反应的反应热 装置或操作 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．碘易升华，加热可使碘固体升华成为碘蒸气，碘蒸气遇到冷的容器，又凝华成为碘固体，该装置可以提纯粗碘，A不符合题意； B．该装置中盐酸易挥发，挥发出的HCl气体遇到甲基橙溶液，会使甲基橙溶液变色，故该装置可观察气体扩散现象，B不符合题意； C．实验室用乙醇和乙酸以及浓硫酸在加热条件下制取乙酸乙酯，乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度很小，可以通入饱和碳酸钠溶液来收集，导管要伸到溶液的上方，该装置可用来制取乙酸乙酯，C不符合题意； D．该装置是开放装置，与外界存在热交换，不能进行中和反应反应热的测定，D符合题意； 故选D。 25．（23-24高二下·天津和平·期末）下列有机物的除杂方法正确的是(括号中的是杂质) A．乙酸乙酯(乙酸)：加入饱和碳酸钠溶液洗涤，分液 B．苯(苯酚)：加入溴水，过滤 C．溴乙烷(溴单质)：加入热氢氧化钠溶液洗涤，分液 D．乙酸(乙醛)：加入新制的氢氧化铜悬浊液，加热 【答案】A 【详解】A．乙酸能与碳酸钠反应生成易溶于水的乙酸钠，乙酸乙酯在碳酸钠中的溶解度比较小，分层，用分液漏斗分液即可分开，故A正确； B．苯酚与溴水反应生成的2，4，6-三溴苯酚易溶于苯，不能分开，故B错误； C．溴乙烷和溴单质都能和氢氧化钠反应，故C错误； D．乙醛能与新制氢氧化铜加热反应，乙酸具有酸性也能与氢氧化铜反应生成乙酸铜和水，故D错误； 故选：A。 26．（22-23高二下·天津和平·期末）下列除杂方案不正确的是 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A 新制的生石灰 蒸馏 B 乙炔 溶液 洗气 C 苯 苯酚 饱和溴水 过滤 D 苯甲酸 水 重结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．生石灰与水反应生成氢氧化钙，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，故A正确； B．硫化氢与硫酸铜溶液反应，乙炔不反应，洗气可分离，故B正确； C．苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，三溴苯酚、溴均易溶于苯，引入新杂质，不能除杂，应选NaOH溶液、分液，故C错误； D．苯甲酸的溶解度受温度影响大，氯化钠的溶解度受温度影响不大，可溶于水、重结晶分离，故D正确； 故选：C。 27．（23-24高二下·天津北辰·期末）下列各项操作正确的是 A．用乙醇提取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置、分液 B．进行分液时，分液漏斗中的上层液体、下层液体都从下端流出 C．萃取、分液前需要对分液漏斗进行检漏 D．分离正己烷(沸点69℃)和正庚烷(沸点98℃)不能用蒸馏的方法 【答案】C 【详解】A．乙醇与水以任意比例互溶，所以不能用乙醇萃取碘水中的碘单质，故A错误； B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，为防止混入杂质，上层液体则从上口倒出，故B错误； C．由于分液漏斗有瓶塞和活塞，为防止实验时漏液导致实验失败，使用前应首先检查活塞处是否漏水，所以萃取、分液前需要对分液漏斗进行检漏，故C正确； D．正己烷和正庚烷的沸点相差较大，所以能用蒸馏的方法分离正己烷和正庚烷，故D错误； 故选C。 28．（23-24高二下·天津西青·期末）下列除杂质的方法可行的是 A．加入新制的生石灰，然后加热蒸馏，可以除去乙醇中少量的水 B．通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，可以除去氯气中的氯化氢气体 C．用苯通过萃取分液的方法，可以除去溴苯中的溴 D．用氢氧化钠溶液，通过分液的方法，可以除去乙酸乙酯中的乙酸 【答案】A 【详解】A．生石灰极易吸水生成氢氧化钙，而乙醇的沸点低，蒸馏即可，A正确； B．氯气能和NaOH溶液反应：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，B错误； C．苯和溴苯是互溶的，不能用苯萃取溴苯中的溴，应该用NaOH溶液除去溴苯中的溴，C错误； D．应该加入饱和碳酸钠溶液后分液，乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，D错误； 答案选A。 【点睛】在解答物质分离提纯试题时，选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则：不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；分离提纯后的物质状态不变；实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。 29．（22-23高二下·天津南开·期末）下列有关实验的操作正确的是 A．取少量卤代烃Y在碱性溶液中水解，用硝酸酸化至酸性，再滴加溶液，生成淡黄色沉淀，说明卤代烃中含有溴元素 B．若不小心将苯酚沾到皮肤上，应立即用氢氧化钠稀溶液冲洗 C．向1mL1%的NaOH溶液中加入2mL2%的溶液，振荡，再加入0.5mL有机物Y，加热，未出现砖红色沉淀，说明Y中不含醛基 D．利用电石制备电石气时，用饱和食盐水来进行除杂 【答案】A 【详解】A．取少量卤代烃Y在碱性溶液中水解生成NaX，用硝酸酸化至酸性，再滴加溶液，生成淡黄色沉淀即AgBr，说明卤代烃中含有溴元素，A正确； B．氢氧化钠稀溶液具有强腐蚀性，故若不小心将苯酚沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用大量的水冲洗，B错误； C．醛基与新制Cu(OH)2悬浊液反应是必须保证NaOH溶液过量使反应体系呈碱性，向1mL1%的NaOH溶液中加入2mL2%的溶液则CuSO4过量，C错误； D．利用电石制备电石气时，生成的乙炔中含有H2S、PH3等杂质气体，不能用饱和食盐水来进行除杂，应该用CuSO4溶液来除杂，饱和食盐水在该实验中是起控制反应速率的作用，D错误； 故答案为：A。 30．（22-23高二下·天津红桥·期末）乳酸正丙酯具有高沸点、低毒性和较好的水溶性，广泛应用于涂料、化妆品及生物溶剂领域。某小组同学欲通过实验研究乳酸的结构，并制备乳酸正丙酯。 【实验1】研究乳酸的结构 i．确定分子式。利用元素分析法和质谱法测得乳酸的分子式为C3H6O3。 ii．确定官能团。通过红外光谱初步确定乳酸分子的官能团为-COOH和-OH，并进行如下实验验证。 序号 待验证官能团 检测试剂 实验现象 实验结论 ① -COOH ___________ 产生无色气泡 含有-COOH ② -OH 酸性KMnO4溶液 ___________ 含有-OH (1)实验①中，检测试剂为 。 (2)实验②中，观察到的现象为 。 iii．确定结构简式。 (3)乳酸分子的核磁共振氢谱如下图所示。结合上述信息推测乳酸的结构简式为 。 【实验2】制备乳酸正丙酯 实验室制备乳酸正丙酯的步骤如下： i．将乳酸、正丙醇(物质的量之比为1：3)和浓硫酸投入三口瓶中(装置如图，加热、夹持、搅拌装置已略去)，加热至102~105℃，反应6h。 ii．酯化结束后，降温至60℃以下，加入与硫酸等物质的量的纯碱。 iii．常压蒸馏至110℃左右，收集到的馏分经处理后循环使用。 iv．当温度高于110℃时，停止加热，冷却，当温度降至40℃以下时，接好减压装置，进行减压蒸馏，收集120℃左右的馏分，获得乳酸正丙酯。资料：相关物质的沸点如下表。 物质 乳酸 正丙醇 乳酸正丙酯 沸点/℃ 227.6 97.2 168 (4)步骤i中，乳酸与正丙醇发生酯化反应的化学方程式为 。 (5)步骤iii中，收集到的可循环使用的物质主要是 。 (6)步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高乳酸分子间生成交酯(六元环状酯)，该交酯的结构简式为 。 【答案】(1)Na2CO3溶液 (2)溶液的紫色褪色 (3) (4)+CH3CH2CH2OH +H2O (5)CH3CH2CH2OH (6) 【分析】乳酸分子中含有-COOH、-OH，可根据其具有酸性，酸性比碳酸的酸性强，能够与Na2CO3反应产生CO2气体检验其含有-COOH；根据其能够使酸性KMnO4溶液褪色说明其中含有-OH；根据其核磁共振氢谱图确定其含有的H原子的种类，从而确定物质的分子结构。乳酸与正丙醇在浓硫酸存在条件下加热，发生酯化反应产生乳酸正丙酯和水，该反应是可逆反应，反应后溶液中含有未反应的乳酸、正丙醇、乳酸正丙酯、硫酸，反应后向其中加入与H2SO4等物质的量的Na2CO3，反应消耗催化剂硫酸，在常温下蒸馏收集得到的馏分是正丙醇；通过减压蒸馏收集120℃的馏分得到乳酸正丙酯。 【详解】（1）在实验①中可根据羧酸的酸性比碳酸强，向其中加入Na2CO3溶液，反应产生CO2气体而有气泡，证明其中含有-COOH，故实验①中试剂是Na2CO3溶液； （2）在实验②中可根据醇羟基具有还原性，能够被酸性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnO4溶液褪色，来检验-OH的存在，故实验②中，观察到的现象为溶液的紫色褪色； （3） 根据核磁共振氢谱图可知：乳酸分子中含有四种不同的H原子，它们的数目比是1：1：1：3，故其分子结构简式是； （4） 在步骤i中，乳酸与正丙醇发生酯化反应产生乳酸正丙酯和水，该反应是可逆反应，反应的化学方程式为：+CH3CH2CH2OH +H2O； （5）根据表格数据可知正丙醇的沸点是97.2℃，所以在步骤iii中，在常压蒸馏至110℃左右收集到的可循环使用的物质主要是正丙醇CH3CH2CH2OH； （6） 在步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高乳酸分子间生成交酯(六元环状酯)，每个乳酸分子的羧基脱去羟基，每个羟基脱去H原子，形成环状酯，该交酯的结构简式为。 31．（22-23高二下·天津和平·期末）已知乙醇在一定条件下可以还原氧化铜，生成的一种产物具有刺激性气味。某实验小组用下列实验装置进行乙醇催化氧化的实验。 (1)请写出铜网由黑色变为红色时发生的化学反应方程式： 。 (2)在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化氧化反应是 (填“吸热”或“放热”)反应。 (3)甲和乙均使用水浴，甲采用的是 ，乙采用的是 。(填“冷水浴”或“热水浴”) (4)若试管a中收集的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有少量的 。 (5)该反应中检验试管a中产物的实验方法及现象是 。 (6)当有46g乙醇完全被催化氧化，消耗标准状况下的体积为 L。 【答案】(1)CH3CH2OH + CuOCH3CHO + Cu + H2O (2)放热 (3) 热水浴 冷水浴 (4)CH3COOH (5)取试管a中产物少许于试管中，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸，试管中有砖红色沉淀生成 (6)11.2 【分析】由实验装置可知，装置甲为水浴加热得到乙醇蒸气和空气混合气体的装置，硬质玻璃管中混合气体中乙醇和氧气在铜做催化剂条件下共热反应生成乙醛，装置乙为冰水浴条件下冷凝收集得到乙醛、乙醇和水的冷凝装置，右侧集气装置用于收集氮气。 【详解】（1）由分析可知，硬质玻璃管中混合气体中乙醇和氧气在铜做催化剂条件下共热反应生成乙醛，实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象是因为铜和氧气共热反应生成氧化铜，氧化铜和乙醇共热反应生成铜、乙醛和水，其中铜网由黑色变为红色发生的化学反应方程式为CH3CH2OH + CuOCH3CHO + Cu + H2O，故答案为：CH3CH2OH + CuOCH3CHO + Cu + H2O； （2）在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行说明反应过程中有热量释放出来，则乙醇的催化氧化反应是放热反应，故答案为：放热 （3）由分析可知，装置甲为水浴加热得到乙醇蒸气和空气混合气体的装置，装置乙为冰水浴条件下冷凝收集得到乙醛、乙醇和水的冷凝装置，故答案为：热水浴；冰水浴； （4）管a中收集的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色说明乙醇共热发生催化氧化反应的过程中有乙酸生成，故答案为：CH3COOH； （5）由分析可知，试管a中收集到的产物为乙醛，检验乙醛的操作为取试管a中产物少许于试管中，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸，试管中有砖红色沉淀生成什么乙醇发生催化氧化反应生成乙醛，故答案为：取试管a中产物少许于试管中，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸，试管中有砖红色沉淀生成； （6）乙醇发生催化氧化反应的方程式为2CH3CH2OH +O22CH3CHO + 2H2O，由方程式可知，当有46g乙醇完全被催化氧化时，消耗标准状况下氧气的体积为××22.4L/mol=11.2L，故答案为：11.2L。 32．（22-23高二下·天津和平·期末）实验室制备1，2－二溴乙烷的反应原理如下： ①CH3CH2OHCH2=CH2；②CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br(该反应放热)。 可能存在的主要副反应有：①乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚； ②浓硫酸将乙醇脱水碳化。 用少量的溴和足量的乙醇制备1，2－二溴乙烷的装置如图所示： 有关数据列表如表： 乙醇 1，2－二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g•cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ -130 9 -116 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 (填正确选项前的字母)。 a.引发反应         b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发     d.减少副产物乙醚生成 (2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。 a.水        b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液      d.饱和碳酸氢钠溶液 (3)将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)。 (4)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 。 (5)若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。 【答案】(1)d (2)c (3)下 (4)避免溴的挥发 (5)蒸馏 【分析】A装置实验室制乙烯，迅速提升到170摄氏度，主要是避免副产物发生，而B装置主要是放倒吸和看装置是否发生堵塞，便于观察，制得的乙烯气体中含有其他酸性气体，主要用氢氧化钠溶液吸收，最后通过溴的颜色来判断溴是否完全反应完，反应完后加水振荡，分层，由于1，2-二溴乙烷有机物密度大，在分液漏斗下层，生成的产物中有溴杂质，不能用氢氧化钠除去，而要最好用亚硫酸钠溶液除掉，如果含有乙醚等杂质，用蒸馏方法除掉。 【详解】（1）由于乙醇在浓存在下140℃脱水生成乙醚，故实验中，要迅速将反应温度提高到170℃的目的是减少副产物乙醚生成。故选d。 （2）浓将乙醇脱水碳化会生成、等酸性气体，若需要吸收、，水对溶解性较差，浓不与、反应，不与反应，而与、均可反应，故C应在中加入溶液。故选c。 （3）1，2-二溴乙烷的密度为，大于水的密度，故1，2-二溴乙烷与水在分液漏斗中振荡分层后，产物在下层。 （4）在D中：，反应放热，故用冷水冷却装置D的目的是：避免溴的挥发。 （5）乙醚与1，2-二溴乙烷互溶，但沸点有一定的差距，故可以用蒸馏的方法除去。 33．（22-23高二下·天津东丽·期末）环己烯(  )是重要的化工原料，实验室环己醇()可在催化下制备环己烯。 Ⅰ．环己烯的制备 如图所示，将环己醇加入试管A中，再加入固体，缓慢加热，在试管C内收集到环己烯粗品。 密度() 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 －103 83 难溶于水 (1)浓硫酸也可作该反应的催化剂，但此实验中，选用，而不选浓硫酸的可能原因是 。 (2)实验时水浴温度应高于 ℃，原因是 。 (3)环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质。加入饱和食盐水除去HCl，经振荡、静置、分层后，产品在 层(填“上”或“下”)，再蒸馏得到纯环己烯。 Ⅱ．环己烯含量测定 向a g环己烯样品中加入b mol ，充分反应后，剩余的与足量KI溶液反应，用c 标准溶液滴定，终点时消耗 V mL。(已知：) (4)样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。标准溶液部分被氧化，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)浓硫酸易和环己醇发生副反应，易分离，可循环使用 (2) 83 超过环己烯的沸点，使环己烯从反应混合物中逸出 (3)上 (4) 偏小 【分析】环己醇可在催化下发生消去反应生成环己烯。由于生成环己烯的沸点为83℃，水浴温度要高于83℃，使其蒸出，要得到液态环己烯，导管B除有导气外还有冷凝作用，便于环己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化。环己烯粗品中含少量环己醇等物质，加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，环己烯密度比水小，所以产品在上层，再蒸馏得到较纯的环己烯。用氧化还原滴定法测定产品纯度。 【详解】（1）浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3∙6H2O而不用浓硫酸，因为浓硫酸具有强脱水性，能使有机物脱水炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应并产生SO2，FeCl3∙6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念； （2）环己烯沸点为83℃，反应过程中，环己烯要蒸出，进入C装置收集，答案：83；超过环己烯的沸点，使环己烯从反应混合物中逸出； （3）环己烯密度比水小，在上层； （4） 由Br2+2KI=I2+KBr，可知，n(I2)=，则和环己烯反应的Br2为(b-)mol，根据反应关系式~Br2，环己烯质量为82(b-)g，环己烯的质量分数为， 当 Na2S2O3部分被氧化时，所用Na2S2O3溶液的体积偏大测得环己烯质量分数偏小。答案：；偏小。 34．（23-24高二下·天津武清·期末）Ⅰ、下面是一些物质的检验，请按滴加顺序写出下列检验所用的试剂。 (1)①苯丙烯醛中醛基和双键的检验 。 ②二氢香豆素()常用作香豆素的替代品，鉴别二氢香豆素和它的一种同分异构体()需要用到的试剂有：NaOH溶液、 。 Ⅱ、(氯乙酸，熔点为50℃)是一种化工原料，实验室制氯乙酸的装置如图： 按下列实验步骤回答问题： (2)在500mL三颈烧瓶中放置300g冰醋酸和15g催化剂乙酸酐。加热至105℃时，开始徐徐通入干燥纯净的氯气。加热采用的方法是 加热，(填“水浴”“油浴”或“酒精灯”)。仪器X的名称是 。 (3)氯气通入冰醋酸中呈黄色随即黄色褪去，用化学方程式解释黄色褪去的原因： ，氯气通入速率以三颈烧瓶中无黄绿色气体逸出为度，控制通入氯气速率的方法是 ，戊中漏斗的作用是 ，NaOH溶液的主要作用是 。 (4)将熔融的生成物移至蒸馏瓶中进行蒸馏纯化，收集186~188℃馏分。选择 (填“a”或“b”)装置蒸馏。 (5)冷凝后生成无色氯乙酸晶体425g，产率约为 (保留2位有效数字)。 【答案】(1) 先加入银氨溶液加热，若出现银镜反应说明含有醛基，然后加入稀盐酸酸化，再滴加溴水，如果溴水褪色，则证明该物质含有碳碳双键 稀硫酸、氯化铁溶液 (2) 油浴 球形冷凝管 (3) Cl2+CH3COOH ClCH2COOH+HCl 控制浓HCl的滴加速率 防倒吸 吸收反应生成的氯化氢和过量的氯气，防止污染空气 (4)b (5)90% 【分析】Ⅱ．装置甲中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气，装置乙中饱和食盐水用于除去氯气中混有的氯化氢气体，装置丙中浓硫酸用于干燥氯气，装置丁中在乙酸酐做催化剂作用下，氯气与乙酸共热至105℃反应制备氯乙酸，装置戊中氢氧化钠溶液用于吸收反应生成的氯化氢和过量的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）①检验丙烯醛CH2=CH-CHO中是否含有醛基和碳碳双键，先加入银氨溶液加热，若出现银镜反应说明含有醛基，醛基被氧化为羧酸铵，然后加入稀盐酸酸化，再滴加溴水，如果溴水褪色，则证明该物质含有碳碳双键； ②二氢香豆素的水解产物中含苯酚结构，利用苯酚的性质鉴别，所以试剂除NaOH外，还选用稀硫酸中和至酸性，选氯化铁溶液显紫色检验苯酚； （2）由分析可知，装置D中在乙酸酐做催化剂作用下，氯气与乙酸共热至105℃反应制备氯乙酸，由反应温度为105℃可知，实验时应该选择油浴加热使三颈烧瓶受热均匀；由仪器的外观可知，X为球形冷凝管； （3）由分析可知，黄绿色的氯气通入冰醋酸中呈黄色，黄色褪色是氯气与乙酸发生取代反应反应生成了无色的氯乙酸和氯化氢，反应的化学方程式为CH3COOH+Cl2 ClCH2COOH+HCl；由实验装置图可知，控制滴加浓盐酸的速率即能控制向三颈烧瓶中通入氯气的速率；反应生成的氯化氢和过量的氯气与氢氧化钠溶液反应，会因气体物质的量减小，气体压强减小产生倒吸，用倒置漏斗可以防止倒吸；氢氧化钠溶液用于吸收反应生成的氯化氢和过量的氯气，防止污染环境； （4）当蒸馏物沸点超过140℃时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却时因内外温差大而导致玻璃炸裂，故选b； （5）由反应消耗300g冰醋酸可知，生成氯乙酸的理论质量为×94.5g/mol＝472.5g，则氯乙酸的产率×100%≈90%。 35．（21-22高二下·天津和平·期末）如图所示装置是用燃烧法确定有机物化学式的装置，这种方法是电炉加热时利用纯氧氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。回答下列问题： (1)A装置是制备氧气的装置，仪器a的名称 ，若A中注入30%的H2O2溶液，写出A装置中反应的化学方程式 。 (2)B装置中浓硫酸的作用是 。 (3)若样品中有机物只含C、H、O三种元素中的两种或三种，准确称取0.74g样品，经充分反应后，D管质量增加0.90g，E管质量增加1.76g。则该样品中有机物的最简式为 。 (4)通过对样品进行分析，得到如下三张图谱。分析图谱可知，样品中有机物的相对分子质量为 ，官能团是 ，结构简式为 。 (5)某同学认为在装置E后加一个盛有碱石灰的U形管，会减少测定误差，你认为这样做是否合理 (填“合理”或“不合理”)，理由是 。 【答案】(1) 分液漏斗 2H2O22H2O+O2↑ (2)吸收氧气的水或干燥氧气 (3)C4H10O (4) 74 醚键 CH3CH2OCH2CH3 (5) 合理 防止空气中的水和二氧化碳进入E，影响测定准确性 【分析】本实验采用燃烧法，通过产物的质量来确定有机物的组成，反应原理为有机物与氧气反应，充分氧化后生成二氧化碳与水。A装置为氧气的制备，反应为，B装置用浓硫酸吸收水蒸气，目的是获取纯净的氧气，C装置为有机样品与氧气的反应，硬质玻璃管中的氧化铜用来保证有机物完全氧化为二氧化碳和水，D和E装置分别用来吸收产物水和二氧化碳，据此分析来解题。 【详解】（1）A装置是制备氧气的装置，仪器a的名称分液漏斗，A装置中反应的化学方程式为；故答案为分液漏斗，； （2）实验是用纯氧氧化管内样品，因此B装置中浓硫酸的作用是吸收氧气中的水，故答案为吸收氧气中的水或干燥氧气； （3）已知样品中有机物只含C、H、O三种元素中的两种或三种，D管质量增加0.90g，是产物水的质量，则，E管质量增加1.76g，是产物二氧化碳的质量，则，因此该样品中碳元素和氢元素的总质量为， ，所以C、H、O的原子个数比为0.04:0.1:0.01=4:10:1， 有机物的最简式为C4H10O，故答案为C4H10O； （4）由质谱图可知，样品中有机物的相对分子质量为74；由红外光谱图可知，官能团是醚键；由核磁共振氢谱可知，有机物只含有两种氢原子，结构对称，则有机物的结构简式为CH3CH2OCH2CH3，故答案为74，醚键，CH3CH2OCH2CH3； （5）E装置用碱石灰来吸收产物二氧化碳，而空气中的水蒸气和二氧化碳也可能被碱石灰吸收，因此在装置E后加一个盛有碱石灰的U形管，会减少测定误差，故答案为合理，防止空气中的水和二氧化碳进入E，影响测定准确性； 36．（23-24高二下·天津蓟州·期末）三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。可以用该仪器来制备苯乙酸铜，以下为实验室合成路线。 反应的原理为： +H2O+H2SO4+NH4HSO4 2+Cu(OH)2→+2 H2O 药品 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度(g·cm-3) 苯乙腈 117 -48 197 微溶于冷水，易溶于乙醇 1.08 苯乙酸 136 76.5 161 微溶于冷水，易溶于乙醇 1.17 (1)在250 mL三颈烧瓶中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。 (2)仪器b的名称 ，其作用是 ；合成苯乙酸时，最合适的加热方法是 。 (3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。 A．分液漏斗        B．漏斗        C．烧杯 D．直形冷凝管        E．玻璃棒 (4)由于苯乙酸的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是 (填字母)。 A．  B．  C． (5)在实验中原料用量：5.0 mL苯乙腈，最终称得产品质量为3.2 g，则所得的苯乙酸的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 (6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 【答案】 先加水，再加入浓硫酸 球形冷凝管 冷凝回流苯乙酸 油浴或沙浴 苯乙酸微溶于冷水，便于苯乙酸结晶析出 BCE B 51.0% 增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 【详解】(1)浓硫酸遇水会放出大量的热量，由于硫酸的密度比水大，为防止与水混合时酸滴飞溅，在配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是：先加水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，使热量扩散； (2)根据图示可知仪器b名称为球形冷凝管；其作用是冷凝回流苯乙烯，以提高原料的利用率； 由于制取苯乙酸需加热温度是130℃，为便于控制反应温度，加热方式为油浴或沙浴； (3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。由于苯乙酸微溶于冷水，加入冷水，可以降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸结晶析出； 从加入冷水分离出苯乙酸粗品采用过滤方法分离出苯乙酸，使用的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故使用仪器序号是BCE； (4)由于苯乙酸的沸点较高，需采用空气冷凝，故使用仪器为B； (5)5.0 mL苯乙腈的质量m(苯乙腈)=5.0 mL×1.08 g/mL=5.4 g。根据物质反应转化关系可知其理论上产生苯乙酸质量为m(苯乙酸)=，故所得苯乙酸的质量分数为：； (6)由于苯乙酸微溶于冷水，易溶于乙醇，在制取苯乙铜晶体时的混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。 37．（23-24高二下·天津和平·期末）利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验，能达到实验目的的是 检验产物乙炔 制备硝基苯(悬挂的是温度计) 制备溴苯 进行粗苯甲酸的提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．饱和食盐水和电石反应生成乙炔，然后用硫酸铜除去杂质气体，再用溴水检验乙炔的生成，可以达到目的，A正确； B．苯和硝酸易挥发，应在密闭容器中反应，且温度计应该测量烧杯中水的温度，该装置不能用于制备硝基苯，B错误； C．苯与液溴在Fe粉的催化作用下能发生取代反应，而苯与浓溴水不能发生取代反应，C错误； D．粗苯甲酸的提纯应该采用冷却结晶的方法获取苯甲酸，不能采用蒸发结晶的方法，D错误； 故答案为：A。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$