题型05 有机实验分析（四川专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

题型05 有机实验分析 1．（23-24高二下·眉山·期末）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是 A．可用酸性溶液检验粗品中的环己烯 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等 【答案】A 【详解】A．环己烯中的碳碳双键使高锰酸钾褪色，环己醇也能使高锰酸钾褪色，A错误； B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，B正确； C．环已烯密度为0.823g/cm3，其密度小于水的，所以分液后有机相从分液漏斗上口倒出，C正确； D．操作a为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，D正确； 答案选A。 2．（22-23高二下·成都·期末）实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，下列说法正确的是    A．试剂A是饱和NaOH溶液 B．导管末端可以伸入液面以下 C．实验过程中可以随时补加沸石 D．乙醇稍过量是为了提高乙酸的平衡转化率 【答案】D 【详解】A．乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解为乙酸钠和乙醇，试剂A应是饱和Na2CO3溶液，A错误； B．导管末端不能伸入到液面以下，会发生倒吸，B错误； C．加热一段时间后发现忘记加沸石，应立即停止加热，待溶液冷却至室温后补加沸石，继续加热反应，C错误； D．加入稍过量的乙醇，有利于平衡正向进行，能提高乙酸平衡转化率，D正确； 故选D。 3．（23-24高二下·宜宾·期末）下列实验能达到目的的是 A．分离苯和甲苯 B．探究CH4与Cl2的取代反应 C．实验室制取乙酸乙酯 D．验证乙醇的消去反应产物 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯和甲苯是互溶的沸点不同的液体混合物，可采用分馏方法分离，而不能采用分液方法分离，A错误； B．CH4与Cl2在光照条件下发生逐步的取代反应产生氯代甲烷和HCl，该反应是放热反应，为避免反应时发生爆炸现象，应该使用漫射光，而不能采用强光直接照射，B错误； C．冰醋酸与乙醇在浓硫酸催化下加热发生酯化反应产生乙酸乙酯和水，由于反应产生的乙酸乙酯沸点低易挥发，在制取时会通过导气管进入到盛有饱和碳酸钠溶液的试管中，沸点较低的未反应的乙醇、乙酸在加热时也会随产物进入到盛有饱和碳酸钠溶液的试管中。为防止因乙醇大量溶解而引发的倒吸现象，导气管末端应该在饱和碳酸钠溶液的液面以上，C正确； D．乙醇沸点低易挥发，挥发的乙醇具有强的还原性，也能够被酸性高锰酸钾溶液氧化而使溶液褪色，因此该方法不能验证乙醇的消去反应产物乙烯，D错误； 故合理选项是C。 4．（23-24高二下·德阳·期末）苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色晶体．某种苯甲酸样品中混入了少量氯化钠和泥沙，用重结晶法提纯苯甲酸的实验操作中错误的是 A．称样品 B．加热溶解 C．趁热过滤 D．冷却结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．称样品时，应遵循左物右码的原则，故A错误； B．加热溶解样品时，应用玻璃棒搅拌，便于分离泥沙，故B正确； C．苯甲酸在水中溶解度随温度降低而减小，需要趁热过滤，防止损失，故C正确； D．过滤得到的滤液冷却结晶可析出苯甲酸晶体，故D正确； 故选A。 5．（23-24高二下·乐山·期末）下列实验能达到实验目的的是 A．制备溴苯 B．证明羟基使苯环活化 C．制取并收集乙炔 D．检验溴乙烷的水解产物 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．制备溴苯的反应物是苯和液溴，A不能达到实验目的； B．苯和溴水不发生化学反应，溴水和苯酚反应三溴苯酚沉淀，说明羟基使苯环活化， B能达到实验目的； C．收集乙炔气体不能只有进气管没有出气管，C不能达到实验目的； D．检验溴乙烷的水解产物，应该首先将反应后的溶液酸化后再加入硝酸银溶液，D不能达到实验目的； 故选B。 6．（23-24高二下·眉山·期末）下列实验装置及操作不能达到实验目的的是 A B C D             实验室制取乙烯 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 制备乙酸乙酯 证明酸性：硫酸>碳酸>苯酚 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．实验室制取乙烯需要用乙醇和浓硫酸加热至170℃，温度计测量的是溶液的温度，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，故A正确； B．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，实验室制取乙酸乙酯时有部分乙酸和乙醇蒸出，可以用饱和碳酸钠溶液除去，可以用分液的方法分离，分液时分液漏斗下端玻璃管应该紧靠在烧杯内壁上，故B正确； C．乙酸和乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应制得乙酸乙酯，收集乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液，导气管在液面以上可以防止倒吸，故C错误； D．硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，生成的二氧化碳进入试管中与苯酚溶液反应生成微溶的苯酚，从而使溶液变浑浊，根据强酸制弱酸规律，可证明酸性：硫酸>碳酸>苯酚，故D正确； 答案选C。 7．（23-24高二下·内江·期末）用下列装置进行实验，能达成相应目的的是 实验目的 A．制备乙酸乙酯 B．制备乙炔 实验装置 实验目的 C．制备硝基苯 D．蒸馏提纯硝基苯 实验装置 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．将含有乙酸、乙醇的乙酸乙酯直接通入饱和碳酸钠溶液中会产生倒吸，所以题给装置不能达到制备乙酸乙酯的实验目的，故A错误； B．电石与饱和食盐水的反应速率快，电石遇水粉化，不能控制，且反应放出大量的热，反应生成的氢氧化钙易堵塞导气管，所以题给装置不能达到制备乙炔的实验目的，故B错误； C．浓硫酸作用下苯与浓硝酸在60℃水浴加热条件下发生硝化反应生成硝基苯，则题给装置能达到制备硝基苯的实验目的，故C正确； D．蒸馏提纯硝基苯时温度计应放在支管口附近测定硝基苯的温度，不能插入混合溶液中，水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故D错误； 故选C。 8．（23-24高二下·绵阳·期末）下列有关实验装置及用途叙述完全正确的是（） A．a装置检验消去反应后有丙烯 B．b装置检验酸性：盐酸>碳酸>苯酚 C．c装置用于实验室制取并收集乙烯 D．d装置用于实验室制硝基苯 【答案】D 【详解】A．挥发出的乙醇蒸气和生成的丙烯均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则a装置不能检验消去反应后有丙烯，故A错误； B．浓盐酸具有挥发性，盐酸和碳酸均能和苯酚钠反应生成苯酚，则b装置无法说明和苯酚钠反应的是盐酸还是碳酸，故B错误； C．温度计应伸入到液面中，且乙烯不能用排空集气法，故C错误， D．苯和浓硝酸反应用水浴加热，用温度计控制反应温度，故D正确； 答案D。 9．（23-24高二下·成都·期末）为达到实验目的，下列实验设计或操作正确的是 A．制备乙酸乙酯 B．制备乙炔 C．配制银氨溶液 D．证明1-溴丁烷的消去产物是烯烃 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．浓硫酸催化条件下，乙醇和乙酸加热生成乙酸乙酯，A错误； B．为控制反应速率，应该使用分液漏斗添加饱和食盐水和电石反应制取乙炔，B错误； C．配制银氨溶液的方法：在洁净的试管中加入1mL2%的硝酸银溶液，边振荡边逐滴加入2%的稀氨水，至最初产生的白色沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液，C错误； D．1-溴丁烷在氢氧化钠乙醇溶液中共热发生消去反应生成1-丁烯，受热挥发出的乙醇不能与溴的四氯化碳溶液反应，1-丁烯能与溴的四氯化碳溶液发生加成反应使溶液褪色，所以题给装置能用于检验1-溴丁烷的消去产物1-丁烯，D正确； 故选D。 10．（23-24高二下·绵阳·期末）下列实验能达到目的的是 A．除去乙烯中的 B．鉴别乙醛和己烷 C．分离苯和溴苯 D．验证蛋白质的盐析 【答案】B 【详解】A．酸性高锰酸钾也会氧化乙烯，A错误； B．乙醛具有还原性，能和溴发生氧化还原反应而使得溶液褪色；己烷萃取溴而使得有机层有颜色，能鉴别，B正确； C．溴苯与苯是互溶的液体物质，二者沸点相差较大，可以通过蒸馏方法分离，C错误； D．银离子为重金属离子，使得蛋白质变性而不是盐析，D错误；   故选B。 11．（23-24高二下·成都·期末）下列实验的操作和所用的试剂均正确的是 A．鉴别己烯中是否混有少量甲苯：先加足量溴水，然后再加入少量酸性高锰酸钾溶液 B．检验醛基： 向3mL 5%的CuSO4溶液中滴加3~4滴2%的氢氧化钠溶液， 再向其中加入0.5mL 乙醛， 加热 C．检验1-溴丁烷中的溴原子：取1-溴丁烷于试管中，加入 NaOH溶液并加热，再加入 AgNO3溶液 D．若想观察到试管内壁出现一层光亮的银镜，可向 AgNO3溶液中滴加氨水，产生沉淀后，再加入少量乙醛，水浴加热一段时间 【答案】A 【详解】A．鉴别己烯中是否混有少量甲苯：先加足量溴水与己烯发生加成反应，然后再加入少量酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，说明含有甲苯，故A正确； B．检验醛基时需要在碱性条件下反应，实验过程中加氢氧化钠应该过量，故B错误； C．检验1-溴丁烷中的溴原子，向1-溴丁烷于试管中，加入溶液并加热，冷却后加入足量稀硝酸，再加入，故C错误； D．配制银氨溶液时，应该向 AgNO3溶液中滴加氨水，至沉淀恰好完全消失，故D错误； 选A。 12．（23-24高二下·遂宁·期末）下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 向试管中加入0.1g苯酚和3mL水。再向其中逐滴加入饱和溴水，边加变振荡。 产生白色沉淀 不能说明苯环上羟基邻、对位的氢原子与溴发生了取代反应 B 往电石中滴加适量饱和NaCl溶液，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液。 酸性高锰酸钾溶液紫色褪去 乙炔被酸性高锰酸钾溶液氧化 C 在洁净的试管中加入2mL2%的稀氨水，然后逐滴加入2%的溶液，至最初产生的沉淀恰好溶解，再滴入3滴葡萄糖溶液，温水浴中加热。 试管内壁产生光亮的银镜 葡萄糖与银氨溶液发生了银镜反应 D 在试管中加入2mL饱和溶液，向其中加入几滴鸡蛋清溶液，振荡，然后再继续加入蒸馏水，振荡。 先有白色沉淀析出，加蒸馏水后沉淀逐渐溶解 蛋白质的盐析是可逆过程 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．苯酚溶液与饱和溴水反应，产生白色沉淀，无法推测产物结构，不能说明苯环上羟基邻、对位的氢原子与溴发生了取代反应，故A正确； B．制取的乙炔气体中可能含有硫化氢等杂质气体，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，故B错误； C．配制银氨溶液时的操作为往稀溶液逐滴加入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，故C错误； D．为重金属阳离子，使鸡蛋清溶液发生变性，蛋白质变性为不可逆，故D错误； 故选A。 13．（23-24高二下·泸州·期末）下列实验操作、现象正确，且能得出对应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 乙醇与浓硫酸混合加热到170℃，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液 紫色褪去 反应生成了乙烯 B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 C 向1mL0.1mol/LAgNO3溶液中加入几滴NaCl溶液，再滴加几滴KI溶液。 先生成白色沉淀，而后变成黄色沉淀 D 向澄清的苯酚钠溶液中通入CO2气体 溶液变浑浊 苯酚的酸性比碳酸弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．乙醇易挥发，乙醇与生成的乙烯均能被高锰酸钾氧化，则由现象不能说明反应有乙烯生成，A不合题意； B．验证蔗糖是否发生水解时，其水解产物葡萄糖用新制氢氧化铜检验时，须确保反应环境为碱性，B不合题意； C．本实验硝酸银溶液过量，应该加入过量NaCl溶液然后再加入KI溶液，这样才有沉淀的转化，才能比较AgCl和AgI的Ksp的相对大小，C不合题意； D．向澄清的苯酚钠溶液中通入CO2气体，观察到溶液变浑浊，说明有苯酚生成，根据强酸制弱酸的一般规律可知，苯酚的酸性比碳酸弱，D符合题意； 故答案为：D。 14．（23-24高二下·德阳·期末）根据下列实验方案能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验方案 A 验证苯酚与溴水能反应 向苯酚溶液中加入少量稀溴水，观察是否产生白色沉淀 B 探究苯环对甲基的影响 向分别盛有苯和甲苯的两支试管中滴入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，观察紫色是否褪去 C 验证淀粉溶液水解生成了葡萄糖 向淀粉溶液中加入稀硫酸共热，冷却后再加入新制悬浊液，加热，观察是否产生红色沉淀 D 证明酸性：苯酚碳酸 向苯酚浊液中滴加溶液，观察浊液是否变澄清 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．向苯酚溶液中加入少量稀溴水，反应生成2,4,6-三溴苯酚，2,4,6-三溴苯酚难溶于水，生成白色沉淀，证明苯酚与溴水能反应，故选A； B．向分别盛有苯和甲苯的两支试管中滴入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，甲苯试管紫色褪去，可能是甲基对苯环产生影响，不能证明苯环对甲基产生影响，故不选B； C．验证淀粉溶液水解生成了葡萄糖，应该向淀粉溶液中加入稀硫酸共热，冷却后加入氢氧化钠中和硫酸，再加入新制悬浊液，加热，观察是否产生红色沉淀，故不选C； D．向苯酚钠溶液中通入二氧化碳气体，溶液变浑浊说明有苯酚生成，根据“强酸制弱酸”，证明酸性：苯酚碳酸，故D错误； 选A。 15．（23-24高二下·遂宁·期末）下列方案设计、现象和结论都正确的是 编号 目的 方案设计 现象和结论 A 判断淀粉是否完全水解 在试管中加入0.5g淀粉和溶液，加热，冷却后，取少量水解后的溶液于试管中，加入碘水 溶液显蓝色，则说明淀粉未水解 B 探究苯酚的性质 向苯酚浓溶液中加入少量稀溴水 若产生白色沉淀，则证明苯酚和稀溴水发生了反应 C 探究1-溴丙烷的消去产物具有还原性 向试管中注入5mL1-溴丙烷和10mL饱和氢氧化钾乙醇溶液，均匀加热，把产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 若高锰酸钾溶液褪色，则证明生成了丙烯 D 检验乙醚中是否含有乙醇，向该乙醚样品中加入一小粒金属钠 产生无色气体 乙醚中含有乙醇 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．该实验现象能证明水解液中有淀粉，说明淀粉未水解或未完全水解，故A错误； B．向苯酚浓溶液中加入少量稀溴水，生成的2、4、6-三溴苯酚溶于苯酚，不会出现白色沉淀现象，故B错误； C．产生的气体中有挥发出来的乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此应先除去乙醇再检验消去产物，故C错误； D．醇可与Na反应生成氢气，而醚类不与金属钠反应，因此可用该实验检验乙醚中含有乙醇，故D正确； 故选：D。 16．（22-23高二下·德阳·期末）室温下进行下列实验，相关的实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向盛有溴水的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液褪色，静置出现分层 乙烯与溴反应产物难溶于水 B 压缩盛有气体的注射器至原体积的一半 气体颜色加深 平衡向生成方向移动 C 用pH试纸分别测定等浓度的溶液、溶液的pH 前者的pH大于后者 非金属性： D 在两支盛有溶液的试管中，分别滴入几滴等浓度的溶液、溶液 前者产生气泡更快 的催化效果优于 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．溴水与乙烯发生加成反应，得到1，2-二溴乙烷，溴水褪色，溶液出现分层，说明1，2-二溴乙烷难溶于水，故A正确； B．NO2气体中存在2NO2N2O4，压缩容器体积，压强增大，根据勒夏特列原理，平衡向体积减小方向移动，即向生成N2O4的方向进行，容器的体积减小，NO2物质的量浓度增大，虽然平衡正向进行，但NO2浓度比原平衡大，气体颜色比原平衡深，故B错误； C．NaClO的水溶液具有强氧化性，能将显色pH试纸漂白，无法读数数值，同时NaClO中Cl不是最高价，因此不能比较出C、Cl非金属大小，故C错误； D．采取“控制变量”法，阴离子应相同，故D错误； 答案为A。 17．（23-24高二下·乐山·期末）下列除杂试剂和方法选择正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 溴苯(溴) 苯酚 过滤 B 乙酸乙酯(乙醇) NaOH溶液 分液 C 乙炔(H2S) 溶液 洗气 D 二氯甲烷() 饱和食盐水 分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯酚和溴反应生成三溴苯酚，可溶于溴苯，不能除杂，应加NaOH溶液、分液来除杂，故A错误； B．乙酸乙酯与NaOH反应，将原物质除去，应选饱和碳酸钠溶液、分液，故B错误； C．已知CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO4，可用CuSO4溶液进行洗气除去乙炔中的H2S气体，故C正确； D．二氯甲烷和都不溶于饱和食盐水，不能除杂，故D错误； 答案选C。 18．（22-23高二下·绵阳·期末）下列分离除杂实验操作能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验操作 A 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入NaOH溶液，振荡，静置后分液 B 除去苯中少量苯酚 加入足量浓溴水，产生白色沉淀后，过滤 C 除去溴苯中的少量Br2 加入NaOH溶液，振荡，静置后分液 D 除去乙烷中的少量乙炔 将混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．乙酸乙酯和乙酸都能与氢氧化钠溶液反应，则用氢氧化钠溶液不能除去乙酸乙酯中的乙酸，故A错误； B．三溴苯酚不溶于水，但溶于有机溶剂苯，则用浓溴水不能除去苯中少量苯酚，故B错误； C．溴苯不能与氢氧化钠溶液反应，溴能与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，则加入氢氧化钠溶液，振荡，静置后分液能除去溴苯中的少量溴，故C正确； D．乙炔与酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳，将含有乙炔的乙烷混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中会引入新杂质二氧化碳，则将混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中不能除去乙烷中的少量乙炔，故D错误； 故选C。 19．（23-24高二下·眉山·期末）除去下列物质中的杂质(括号中的为杂质)，选用的试剂和除杂方法均正确的是    选项 物质 试剂 除杂方法 A C2H4(SO2) 酸性KMnO4溶液 洗气 B 溴苯(苯) 液溴 分液 C 硝基苯(硝酸) NaOH溶液 分液 D CH4(C2H2) 酸性KMnO4溶液 洗气 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．乙烯与二氧化硫均能被酸性高锰酸钾氧化，不能除杂，应选NaOH溶液、洗气，A错误； B．溴易溶于苯和溴苯，不能除杂，应选蒸馏法除杂，B错误； C．硝酸与NaOH溶液反应后，与硝基苯分层，然后分液可分离，C正确； D．乙炔被酸性高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳，引入新杂质，应选溴水、洗气，D错误； 故选C。 20．（23-24高二下·雅安·期末）下列有关实验装置及用途叙述正确的是 A．a装置中酸性高锰酸钾褪色说明有丙烯生成 B．b装置中苯酚钠溶液变浑浊说明酸性：盐酸>碳酸>苯酚 C．c装置可用于实验室制取并收集乙烯 D．d装置可用于实验室制硝基苯 【答案】D 【详解】A．挥发出来的乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，不能说明有丙烯生成，故A错误； B．盐酸易挥发，挥发的盐酸也能使苯酚钠溶液变浑浊，不能比较碳酸与苯酚的酸性，故B错误； C．温度计应该在反应液中，且乙烯的密度略小于空气的，一般用排水法收集，故C错误； D．水浴加热制备硝基苯，温度计测定水的温度，图中装置合理，故D正确； 答案选D。 1．（23-24高二下·南充·期末）下列实验方案能达到相应目的的是 A．甲装置：验证乙炔具有还原性 B．乙装置：验证1-溴丁烷发生消去反应有烯烃生成 C．丙装置：验证溴乙烷水解产物中含有 D．丁装置：验证酸性：碳酸>苯酚 【答案】C 【详解】A．电石中含有的硫化钙等杂质也能与水反应生成能使酸性高锰酸钾溶液褪色的硫化氢等杂质，所以题给装置不能达到验证乙炔具有还原性的实验目的，故A错误； B．乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇也能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，则题给装置不能达到验证1-溴丁烷发生消去反应有烯烃生成的实验目的，故B错误； C．向溴乙烷水解液中先加入稀硝酸中和氢氧化钠使溶液呈酸性，再加入硝酸银溶液，有淡黄色沉淀说明溴乙烷水解产物中含有溴离子，则题给装置能达到验证溴乙烷水解产物中含有溴离子的实验目的，故C正确； D．浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢会优先与苯酚钠溶液反应，干扰二氧化碳与苯酚钠溶液的反应，无法比较碳酸和苯酚的酸性强弱，则题给装置不能达到验证1碳酸和苯酚的酸性强弱的实验目的，故D错误； 故选C。 2．（23-24高二下·达州·期末）实验室提纯以下物质(括号内为杂质)，所选用除杂试剂和实验方法都正确的是 选项 被提纯的物质 除杂试剂 实验方法 A 乙炔() 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B 苯甲酸(含少量泥沙、NaCl) 水 重结晶 C 溴苯() KI溶液 分液 D 苯(环己烯) 溴水 过滤 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．乙炔、硫化氢都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此不能用酸性高锰酸钾除掉乙炔中硫化氢，A错误； B．粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，可先溶解、过滤除去泥沙，滤液含苯甲酸、氯化钠，然后结晶分离出苯甲酸，B正确； C．溴单质与KI溶液生成溴化钾、碘单质，溴苯常温不与KI溶液反应，且生成的碘单质溶于溴苯里，引入新杂质，因此用KI溶液除掉溴苯中溴单质，再通过分液分离，得不到纯净溴苯，C错误； D．环己烯与溴水发生加成反应得到的产物与苯是互溶，因此不能用溴水和过滤的方法除掉苯中环己烯，D错误； 故选B。 3．（23-24高二下·达州·期末）工业制备茉莉醛()的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 已知：①茉莉醛易被浓硫酸氧化；②庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。 A．制备茉莉醛的化学反应方程式为 B．“干燥剂”不可选用浓硫酸，可选用无水硫酸钠 C．用红外光谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量 D．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏” 【答案】B 【分析】苯甲醛与庚醛、乙醇、氢氧化钾共热反应生成茉莉醛，冷却后经过萃取、分液分离出水相，加入干燥剂后过滤，去掉滤渣后蒸馏，用柱色谱法分离出庚醛自缩物，得到茉莉醛。 【详解】 A．制备茉莉醛的反应原理是+H2O，A错误； B．茉莉醛易被浓硫酸氧化，“干燥剂”不可选用浓硫酸，无水硫酸钠能吸收有机层中的水分，“干燥剂”可选用无水硫酸钠，B正确； C．用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量，C错误 ； D．庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，“真空减压分馏”无法将两者分离，D错误； 故选B。 4．（23-24高二下·成都·期末）苯甲醛(C6H5CHO)在碱性加热条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇和苯甲酸(C6H5COOH)，反应原理为：(C6H5为苯基)。有关物质的物理性质见下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 苯甲醇 -15.3 205 微溶于水，易溶于醇、醚、芳香烃 苯甲醛 -26 179 微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯等混溶 苯甲酸 122 249 水中溶解度：0.21g(17.5℃)、0.35g(25℃)、2.2g(75℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃) 实验流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①需连续搅拌加热1小时(装置如图所示)。仪器A的名称为 ，冷凝水的进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)步骤②所用的主要玻璃仪器为 。 (3)步骤③经2~3次水洗分液后，再干燥过滤，水洗的目的是 ；步骤④的操作名称是 。 (4)步骤⑤中滴加浓盐酸后发生的反应有NaOH+HCl=NaCl+HO、 。 (5)步骤⑥抽滤后所得固体需洗涤，所用洗涤液最好为_______(填标号)。 A．乙醇 B．冷水 C．热水 D．苯 (6)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可加热)，再用(0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.32mL，则苯甲酸样品的纯度为 %(保留4位有效数字)。[M(苯甲酸)=122g·mol-1] 【答案】(1) 球形冷凝管 b (2)分液漏斗、烧杯 (3) 除去有机液中的无机杂质 蒸馏 (4) (5)B (6)96.60 【分析】苯甲醛(C6H5CHO)在碱性加热条件下发生歧化反应生成苯甲酸和苯甲醇，混合液中加入乙醚，上层有机液中主要有苯甲醇、苯甲醛、乙醚，可以利用沸点不同提纯苯甲醇，下层液中有和苯甲酸钠，都能与盐酸反应，反应后可分离出苯甲酸。 【详解】（1）A为球形冷凝管，冷凝水流向由低到高； （2）实验②为萃取分液，故所用的主要玻璃仪器为分液漏斗、烧杯； （3）分液后有机液中仍有少量的水溶液，若直接干燥，有机物中会混入无机杂质：有机液中主要有苯甲醇、苯甲醛、乙醚，可以利用沸点不同提纯苯甲醇，故操作名称为蒸馏； （4）下层液中有和苯甲酸钠，都能与盐酸反应； （5）苯甲酸在冷水中溶解度最小，可减少洗涤时苯甲酸的损耗； （6）滴定反应中， 。 5．（23-24高二下·泸州·期末）2-呋喃甲醛[]是呋喃环系最重要的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。由2-呋喃甲醛制得2-呋喃甲酸钙的反应如下： 实验流程如下： 查阅资料：相关物质的溶解性见下表： 物质名称 2-呋喃甲酸钙 2-呋喃甲酸 溴化钙 氯化钙 水中的溶解性 可溶于冷水、易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 易溶 可溶 可溶 (1)第①步中溴水氧化2-呋喃甲醛时，下列装置最适合的是 (填“甲”或“乙”)，理由是 。 (2)第②步需加过量固体，其目的是 。 (3)第③步需趁热过滤，其原因是 。 (4)第④步加入乙醇的作用是 。 (5)系列操作包括抽滤、 、干燥。 (6)本实验所用2-呋喃甲醛(相对分子质量为96)13.8g，制得2-呋喃甲酸钙(相对分子质量为262)12.9g，则产率为 (列出计算式即可)。 【答案】(1) 甲 有温度计能更好地控制反应温度且有滴液漏斗滴加溴水 (2)使2-呋喃甲酸充分反应 (3)防止2-呋喃甲酸钙析出，减少产品损失 (4)降低2-呋喃甲酸钙在水中的溶解度，使其更好地析出 (5)洗涤 (6) 【分析】根据信息，2-呋喃甲醛与溴水在55℃条件下制备2-呋喃甲酸，溴水用滴液漏斗滴加，控温55℃需水浴加热； 2-呋喃甲酸再与碳酸钙反应生成2呋喃甲酸钙，根据溶解性表，趁热过滤除去碳酸钙，再加入乙醇洗涤得到2-呋喃甲酸钙悬浊液，经抽滤、洗涤、干燥得2-呋喃甲酸钙，据此分析解题。 【详解】（1）反应在55℃条件下进行，需要水浴加热且需要温度计更好的控温，要滴加溴水，所以要有滴液漏斗，故选甲； （2）要使2-呋喃甲酸完全转化为2-呋喃甲酸钙，故需要加过量的CaCO3固体； （3）由表格信息可知，温度高时，2-呋喃甲酸钙溶解度较大，趁热过滤可防止2-呋喃甲酸钙析出，减少产品损失； （4）由表格信息可知，2-呋喃甲酸钙微溶于乙醇，用乙醇洗涤可以降低2-呋喃甲酸钙在水中的溶解度，使其更好地析出； （5）从悬浊液中得到2-呋喃甲酸钙固体，需要抽滤、洗涤、干燥系列操作； （6）2-呋喃甲醛的物质的量，则理论上生成同样物质的量的2-呋喃甲酸钙，则产率为。 6．（23-24高二下·达州·期末）有机物结构多样，种类繁多，应用广泛。 I、根据下列6种有机物的结构简式或键线式，回答下列问题。 ①；②；③；④；⑤；⑥ (1)①与⑥ (填“是”或“不是”)互为同系物，③的一氯代物有 种。 (2)鉴别④和⑤的最佳试剂是 。 (3)写出以②为原料合成高分子化合物聚乳酸的反应方程式 。 Ⅱ、乙酸乙酯是一种重要的香料，也可作有机合成的中间体和工业溶剂，现用如图所示装置进行制备和提纯。 相关物质的物理性质见下表： 乙酸 乙醇 乙酸乙酯 熔点/℃ 16.6 -114 -84 沸点/℃ 117.9 78.5 77 水溶性 易溶 易溶 难溶 实验步骤： (Ⅰ)合成乙酸乙酯粗产品 向仪器A中加入25.0mL无水乙醇(约含)在缓慢加入10.0mL浓硫酸，稍冷却后加入17.5mL冰醋酸(约含)，投入几粒沸石，按如图所示连接好装置，控温60~70℃，反应30min，获得乙酸乙酯租产品。 (4)仪器A的名称是 。 (5)实验过程中水浴加热需观察读数的温度计是 (填“a”、“b”)。 (Ⅱ)乙酸乙酯粗产品的精制 已知：乙醇可与结合形成难溶物。 (6)产品精制过程中试剂X可以是 (填下列字母)，其作用是 。 a．水　　　B．氢氧化钠溶液　　　C．饱和碳酸钠溶液　　　D．稀硫酸 (7)“操作a”是 ，蒸馏时应控温在 ℃左右。 (8)实验制得19.8g乙酸乙酯()精产品，则乙酸乙酯的产率为 %。 【答案】(1) 不是 2 (2)FeCl3溶液 (3)nHOCH(CH3)COOH+（n-1）H2O (4)三颈烧瓶 (5)b (6) C 乙酸与碳酸钠溶液互溶，且饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度，分层后可通过分液除去乙酸 (7) 分液 77 (8)75 【分析】向仪器三颈烧瓶中加入乙醇，再缓慢加入浓硫酸，冷却后加入冰醋酸，投入几粒沸石，水浴加热控制温度在60~70℃，反应后得到乙酸乙酯的粗产品；向粗产品中加入饱和碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠溶液互溶，且饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度，分层后可通过分液除去乙酸，再加入饱和氯化钙溶液，除去过量乙醇，最后加入无水硫酸镁吸水，控制温度77℃左右蒸馏得到乙酸乙酯精产品，据此分析回答问题。 【详解】（1）乙烯与环戊烯虽然都含碳碳双键，但分子式没有相差若干个CH2，故不是同系物；③结构对称，只含有两种等效氢，故一氯代物有2种； （2）④和⑤的区别是有无羟基，故鉴别④和⑤的最佳试剂是FeCl3溶液； （3） 乳酸发生缩聚反应合成高分子化合物聚乳酸的反应方程式为nHOCH(CH3)COOH+（n-1）H2O； （4）由图可知，仪器A为三颈烧瓶； （5）实验过程中水浴加热主要是为了控制反应液的温度，故需观察读数的温度计是反应液中的温度计； （6）产品精制过程中试剂X是碳酸钠溶液，因为乙酸与碳酸钠溶液互溶，且饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度，分层后可通过分液除去过量乙酸； （7）乙酸乙酯难溶于水，故分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液的操作为分液；根据表中乙酸乙酯的沸点，蒸馏时应控温在77℃左右； （8）乙醇过量，故根据乙酸物质的量计算乙酸乙酯，，理论上乙酸乙酯的产量为0.3mol×88g/mol=26.4g，则乙酸乙酯的产率为。 7．（23-24高二下·宜宾·期末）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸： 有关物质的信息如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/mL) 溶解性 甲苯 -95 110.6 0.867 不溶于水 苯甲酸 122.4(100℃左右开始升华) 248 微溶于冷水，易溶于热水 实验装置如图(部分装置省略)： 实验步骤： Ⅰ．向仪器a中分别加入2.2mL甲苯和100mL水，右侧瓶口装上冷凝管，加热至沸腾。从冷凝管上口分批次投入总量为8.0g的KMnO4，用少量水将附着在冷凝管内壁上的KMnO4冲入仪器a中，并继续加热回流至反应结束。 Ⅱ．停止加热，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量Na2SO3溶液，将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤滤渣。 Ⅲ．将滤液和洗涤液合并，放在冰水浴中冷却后，加浓盐酸酸化至苯甲酸完全析出，再过滤，用冷水洗涤，烘干得粗产品。 Ⅳ．进一步纯化，得到苯甲酸。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。装置中的冷凝管最好选用 (填字母标号)。 A．      B． (2)步骤Ⅰ中，判断甲苯反应完全的现象是 。 (3)步骤Ⅱ中，加入适量Na2SO3溶液可除去过量的KMnO4，反应产生MnO(OH)2沉淀，该反应的离子方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中，用冷水洗涤沉淀的具体操作为 。烘干时，温度不宜过高，原因是 。 (5)步骤Ⅳ中，纯化苯甲酸的方法是 。 【答案】(1) 三颈烧瓶或三口烧瓶 A (2)三颈烧瓶内液体不再分层或回流液不再出现油珠 (3) (4) 向过滤器中加冷水至浸没固体，待水自然流干，重复2～3次 温度高于100℃，苯甲酸会升华，导致产率降低 (5)重结晶 【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品。 【详解】（1）仪器a的名称为三颈烧瓶或三口烧瓶；装置中的冷凝管最好选球形冷凝管，主要是冷凝回流的作用，即选A。 （2）当回流液中不再出现油珠或三颈烧瓶内液体不再分层时，说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化，反应已经完成。 （3）加入Na2SO3溶液除去过量的KMnO4，反应产生MnO(OH)2沉淀，反应的离子方程式为：。 （4）步骤Ⅲ中，用冷水洗涤沉淀的具体操作为向过滤器中加冷水至浸没固体，待水自然流干，重复2～3次；根据表中数据，苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失，导致产率降低。 （5）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。 8．（22-23高二下·宜宾·期末）乙酸异戊酯是蜜蜂信息素的成分之一，乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的原理：，实验装置如下图(加热装置和夹持装置均略去)。    实验步骤： I．将4.4g异戊醇、6.0g乙酸、适量环己烷加入烧瓶中，滴入数滴浓硫酸。 II．缓慢加热烧瓶至液体沸腾，控制温度为69℃～81℃，依据锥形瓶中水的体积变化判断反应进程。 III．当酯化反应完毕时，停止加热。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，先后用少量水、饱和溶液、水洗涤。向分离出的产物中加入少量无水固体，振荡，静置，过滤，将滤液进行蒸馏纯化，得乙酸异戊酯3.9g。 已知：易吸水形成结晶水合物。物质的相关信息如下表： 密度 沸点/℃ 水中溶解性 相对分子质量 异戊醇 0.81 131 微溶 88 乙酸 1.05 118 溶 60 乙酸异戊酯 0.87 142 难溶 130 环己烷 0.78 81 难溶 84 环己烷-水的 共沸体系 ___________ 69 ___________ ___________ 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)沸石的作用是 。 (3)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (4)当锥形瓶中观察到 ，判断酯化反应进行完毕。 (5)步骤III中，第一次水洗的主要目的是 ；水洗后乙酸异戊酯位于分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。 (6)步骤II中，控制温度为69～81℃。环己烷的作用是 。 (7)该实验中乙酸异戊酯的产率为 。 【答案】(1)直形冷凝管或冷凝管 (2)防止暴沸 (3)提高异戊醇的转化率 (4)水层没有增加 (5) 溶解硫酸和乙酸，便于除去 上层 (6)把水蒸发出来 (7)60% 【分析】由题目信息知，利用乙酸和异戊醇发生酯化反应制备乙酸异戊酯，加入物料后控制温度为69℃～81℃，生成的水经汽化、冷凝后汇聚到锥形瓶中，当锥形瓶中水层不再增加时反应进行完毕，然后冷却至室温，将反应液洗涤后分液，取有机层，加入少量无水固体进行干燥，之后取滤液进行蒸馏纯化即可得乙酸异戊酯。 【详解】（1）观察实验装置图知，仪器a为直形冷凝管或冷凝管； （2）烧瓶中加入沸石可形成汽化中心，防止液体爆沸； （3）加入过量乙酸是为了尽可能反应掉更多的异戊醇，提高异戊醇的转化率； （4）酯化反应过程中会生成水，水经汽化、冷凝后汇聚到锥形瓶中，若锥形瓶中观察到水层没有增加，即可判断酯化反应进行完毕； （5）步骤III中，第一次水洗用了少量的水，主要目的是溶解可溶于水的硫酸和乙酸，便于除去，之后又用饱和溶液洗是为了降低乙酸异戊酯在溶液中的溶解度，便于分层，由于乙酸异戊酯的密度小于水，再次水洗后乙酸异戊酯位于分液漏斗的上层； （6）步骤II中，控制温度为69～81℃，结合表格中的物质沸点信息知，该温度下，环己烷和水会形成环己烷-水的共沸体系，故环己烷的作用是把水蒸发出来； （7）加入烧瓶中的异戊醇的物质的量为，乙酸的物质的量为，异戊醇少量，则理论上生成的乙酸异戊酯为0.05mol，质量为，故该实验中乙酸异戊酯的产率为。 9．（23-24高二下·绵阳·期末）分析实验原理和制备产品是实验研究的重要目的，回答有关问题。 (1)利用图所示装置能完成许多重要实验。 ①利用电石(含CaS)制备并检验乙炔 电石的主要成分为，其电子式为 。若B中试剂为溶液，其作用是 。 ②验证乙酸、碳酸和苯酚的酸性 若A中的固体是，C中为苯酚钠溶液，则B中的试剂是 ，C中发生反应的离子方程式为 。对比乙醇，从结构角度说明苯酚具有酸性的原因 。 (2)己二酸为白色晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，可用作粘合剂的原料。实验室通过环己酮进行氧化制备己二酸的反应式如下： 实验步骤为： I．将3.9g 溶于盛有水的烧杯中，加入0.98g环己酮，将温度调至30℃后，滴加KOH溶液，振荡混合物。 II．维持烧杯内温度在45℃左右，充分反应。 III．加入适量除去过量的，趁热过滤混合物。 IV．用热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，滴加浓硫酸，冷却、过滤并洗涤晶体。 已知：以上实验步骤中的还原产物均为。 回答下列问题： ①步骤I和步骤II中应采用的加热方式是 。 ②步骤III中与反应的离子方程式为 。 ③步骤IV中滴加浓硫酸的目的是 ，“洗涤晶体”所用的试剂是 。(填标号) a．冷水　　　b．热水 　　　c．乙醇　　　　d．NaOH溶液 ④最终得到纯化后的产品0.95g，本实验的产率为 ％。 【答案】(1) 除去 饱和溶液 + 苯环的影响使羟基发生部分电离 (2) 水浴加热 将己二酸钾转化为己二酸而析出 a 65 【分析】电石遇水会发生剧烈反应，生成氢氧化钙和乙炔气体，装置A为反应的发生装置，B中试剂为硫酸铜溶液作用为：除去，装置C用来收集乙炔气体； 通过环己酮进行氧化制备己二酸。 【详解】（1） 电石的电子式为：； B中试剂为硫酸铜溶液作用为：除去； 若A中的固体是，C中为苯酚钠溶液，则B中的试剂是饱和溶液； C中反应的离子方程式为： ++； 对比乙醇，从结构角度说明苯酚具有酸性是因为：苯环的影响使羟基发生部分电离； （2）步骤I和步骤II中应采用的加热方式是水浴加热； 步骤III中与反应的离子方程式为； 步骤IV中滴加浓硫酸，可以将己二酸钾转化为己二酸而析出； “洗涤晶体”晶体不能溶解，则所用的试剂是冷水； 环己酮的物质的量为:,理论己二酸的物质的量为：0.01mol，则产率为：。 10．（23-24高二下·内江·期末）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 相对分子质量 122 32 136 熔点/℃ 122 -93.9 -12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 反应密度/(g/cm3) 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g(25℃)、0.95g(50℃) 易溶 难溶 回答下列问题： Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品。 (1)仪器X的名称是 ；加入沸石的作用是 。 (2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式 。 (3)实验中需使用过量的甲醇，其目的是 。 Ⅱ．粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制： (4)蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作a的名称是 。 (5)实验制得苯甲酸甲酯精制品13.2g，则本实验中苯甲酸甲酯的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 Ⅲ．探究苯甲酸甲酯的碱性水解并回收苯甲酸(装置如下图) (6)能说明i装置中反应基本完全的现象是 。 (7)完成步骤③适宜采用的方法是 (填字母标号)。 a．常温过滤    b．趁热过滤    c．蒸发    d．分液 【答案】(1) 球形冷凝管 防止暴沸 (2) (3)提高苯甲酸的转化率(或提高苯甲酸甲酯的产率) (4) 65 分液 (5)64.7 (6)烧瓶中液体不再分层 (7)a 【分析】苯甲酸()、甲醇和浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，控制温度蒸馏得乙醇，剩余的混合溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤后分液，得水层和有机层，有机层经过一系列操作得苯甲酸甲酯。 【详解】（1）由仪器X的构造可知，其名称是球形冷凝管；混合液体加热时，加入沸石的作用是防止暴沸； （2）苯甲酸()、甲醇和浓硫酸加热反应制取苯甲酸甲酯，制取苯甲酸甲酯的化学方程式为； （3）苯甲酸()、甲醇和浓硫酸加热反应制取苯甲酸甲酯，实验中需使用过量的甲醇，其目的是提高苯甲酸的转化率(或提高苯甲酸甲酯的产率)； （4）据图示可知蒸馏时得甲醇，甲醇的沸点为65℃，所以温度应控制在65℃左右；操作a后得水层和有机层，所以操作a名称是分液； （5） 18.3g苯甲酸()的物质的量为，19.2g甲醇的物质的量为，即甲醇过量，所以苯甲酸甲酯的理论产量为0.15mol×136g/mol=20.4g，实验制得苯甲酸甲酯精制品13.2g，则本实验中苯甲酸甲酯的产率为； （6）苯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液不互溶，液体会分层，苯甲酸甲酯和氢氧化钠溶液反应生成苯甲酸钠和甲醇，苯甲酸钠和甲醇均溶于水，当烧瓶中液体不再分层时说明i装置中反应基本完全； （7）由表格数据可知，常温下苯甲酸的溶解度较小，完成步骤③需将固液分离，适宜采用的方法是常温过滤，故答案为：a。 11．（23-24高二下·遂宁·期末）蜜蜂攻击入侵者时，会分泌信息素乙酸异戊酯呼唤同伴。实验室用图甲所示装置制备乙酸异戊酯（沸点142℃），步骤如下： Ⅰ．添加反应物料：在100mL圆底烧瓶中加入16.5mL密度为0.80g/mL的异戊醇（3-甲基-1-丁醇）和20mL密度为1.05g/mL冰醋酸，振摇下缓慢加入3~4滴浓硫酸，再加入5粒沸石。 Ⅱ．组装反应装置：按如图所示组装反应装置，往分水器中充水，充水高度比支管口低1cm左右，接通冷却水。 Ⅲ．加热反应：接通电源，加热反应回流。当分水器中的下层液体上升至支管口时，及时、小心打开活塞放出下层液体至下层液体的高度比分水器的支管口低1cm左右，当分水器中的下层液体不再增加时，反应结束。 回答下列问题： (1)仪器A中冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入，仪器B的名称是 。 (2)制备乙酸异戊酯的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅰ中，浓硫酸应缓慢滴加且不能多加，否则易造成有机物炭化变黑，炭化后可能发生的副反应方程式为 。 (4)实验中使用过量醋酸的目的是 。 (5)步骤Ⅲ中使用分水器可以提高转化率，简述理由 。 (6)反应液冷至室温后倒入分液漏斗，用如图乙所示装置依次进行水洗、“某洗涤液”洗、水洗，分出的产物加入少量无水固体干燥，然后过滤蒸馏，得乙酸异戊酯11.7g。 ①“某洗涤液”可选用 （填标号）。 a．无水乙醇    b．溶液    c．NaOH溶液 ②本实验的产率为 （）。 【答案】(1) a 分液漏斗 (2) (3) (4)提高异戊醇的转化率，提高产率 (5)回流的水蒸气冷凝进入分水器，降低水蒸气浓度促进平衡正向移动，增大转化率；有机反应物进入烧瓶重复利用，提高原料利用率 (6) b 60% 【分析】在100mL圆底烧瓶中加入16.5mL密度为0.80g/mL的异戊醇（3-甲基-1-丁醇）和20mL密度为1.05g/mL冰醋酸，振摇下缓慢加入3~4滴浓硫酸，再加入5粒沸石，加热反应回流，当分水器中的下层液体上升至支管口时，及时、小心打开活塞放出下层有机液体至下层液体的高度比分水器的支管口低1cm左右，当分水器中的下层液体不再增加时，反应结束； 【详解】（1）仪器A为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出，仪器B为分液漏斗； （2）与发生酯化反应，反应的化学方程式为CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCHCH2CH2(CH3)2+H2O； （3）浓硫酸使有机物脱水炭化，炭与浓硫酸发生氧化还原反应，生成二氧化碳、二氧化硫和水，反应的化学方程式为C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O； （4）使用过量醋酸可以提高原料异戊醇的转化率，提高产率； （5）酯化反应生成的水蒸气冷凝进入分水器，降低水蒸气浓度促进平衡正向移动，增大反应物的转化率，同时有机反应物密度小于水，挥发的有机物冷凝后位于分水器上层，当冷凝水液面升高后有机物进入烧瓶重复利用，提高原料利用率； （6）无水乙醇与乙酸异戊酯互溶，NaOH溶液碱性太强使产物乙酸异戊酯水解，溶液既能与酸性物质反应，碱性又较弱，故选用溶液洗涤，故选b；反应物异戊醇的物质的量为0.15mol，醋酸的物质的量为0.35mol，醋酸过量，以异戊醇的量计算，根据化学方程式计量关系理论产量为19.5g，产率。 12．（22-23高二下·雅安·期末）某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯(图中夹持仪器和加热装置已略去)。请回答下列问题：    (1)该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是 ；加入碎瓷片的作用是 。 (2)冷凝水从冷凝管的 (填“a”或“b”)处进入。 (3)已知下列数据： 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 浓硫酸 熔点 16.6 — 沸点 78.5 117.9 77.5 338.0 又知温度高于时发生副反应：。 考虑到反应速率等多种因素，用上述装置合成乙酸乙酯时，反应的最佳温度是 (填字母)。 a．    b．    c． (4)将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置。饱和碳酸钠溶液的作用是 ；欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是 (填操作方法名称)，所用到的分离仪器为 ，乙酸乙酯从该仪器的 (“上端”或“下端”)分离出。 (5)若实验所用乙酸质量为，乙醇质量为，得到纯净产品的质量为，则乙酸乙酯的产率是 。 【答案】(1) 浓硫酸 防止暴沸 (2)a (3)c (4) 中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层 分液 分液漏斗 上端 (5)50.0% 【分析】将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶，加热反应生成乙酸乙酯，生成物质缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置，分液分离出乙酸乙酯。 【详解】（1）浓硫酸密度较大且溶解放出大量的热，故最先加入的液体不能是浓硫酸；加入碎瓷片的作用是防止暴沸。 （2）冷凝水要下进上出，应从a口进入。 （3）实验中需较高温度，利于提高反应速率生成乙酸乙酯，但已知温度高于140℃时发生副反应，由表可知，反应的最佳温度范围是c．110℃<T<120℃。 （4）饱和碳酸钠溶液的作用是：中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层。欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是分液，所用到的玻璃仪器为分液漏斗，乙酸乙酯密度小于水，应从上端倒出。 （5）若实验所用乙酸质量为（0.1mol），乙醇质量为（0.11mol），则理论生成乙酸乙酯0.1mol，实际得到纯净的产品质量为，则乙酸乙酯的产率是。 13．（23-24高二下·成都·期末）对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：。 实验步骤： I．向三口烧瓶中加入水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。加热待温度达到，恒温分批共加入对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。 溴化四丁基铵 Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。 Ⅲ．向滤液中加入，调节至，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经过重结晶，得到对硝基苯甲酸。 熔点 沸点 溶解性 对硝基甲苯 51.3 238(易升华) 不溶于水，溶于乙醇 对硝基苯甲酸 242 - 微溶于水，溶于乙醇 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是 ，加热方式为 。温度过高会造成产率下降，可能原因是 。 (3)步骤Ⅱ反应结束后趁热过滤除去 (填化学式)，用 洗涤固体并合并滤液。 (4)溴化四丁基铵有类似冠醚的作用(吸引)。解释溴化四丁基铵在该实验中的作用 。 (5)计算对硝基苯甲酸的产率 (保留2位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) ，2.5小时 水浴 温度过高对硝基甲苯升华(或凝华)，附着在冷凝管内部造成原料提失(2分答到“附着在冷凝管内部，造成原料损失即可”) (3) 热水 (4)四丁基铵根离子溶于有机层且带正电，吸引进入有机层，增大与对硝基甲苯的接触，加快反应速率并提高产率 (5) 【详解】（1）仪器a的名称是球形冷凝管； （2）从图1分析，90℃时，产品产率几乎最高，温度再升高，产率变化升高并不大，图2分析得知，在2.5h产品产率几乎最高，时间再往后，产率提升不明显，所以从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是：90℃和2.5h，答案为：90℃和2.5小时； 因为对硝基甲苯容易升华，为避免造成原料损失，所以温度不宜过高，应该采取：水浴加热方法，答案为：水浴加热； 对硝基甲苯沸点238℃，容易升华，温度过高，对硝基甲苯易升华，同时附着在冷凝管内部冷凝，造成原料提失，所以温度过高会造成产率下降，答案为：温度过高对硝基甲苯升华(或凝华)，附着在冷凝管内部造成原料提失； （3）根据制取硝基苯甲酸方程式分析，产物中含有不溶于水的，所以应该趁热过滤除去，答案为：； 因为所得的有机产品对硝基苯甲酸微溶于水，为减少产品损失，所以用热水洗涤固体，答案为：热水； （4）四丁基铵根离子可以作为相转移催化剂的阳离子部分并促进反应的进行。它的存在可以使得亲电试剂和亲核试剂的接触更加充分，从而提高反应的速率和产率。故答案为：四丁基铵根离子溶于有机层且带正电，吸引进入有机层，增大与对硝基甲苯的接触，加快反应速率并提高产率； （5）根据方程式中对硝基甲苯（加入0.022mol）与产物对硝基苯甲酸的计量系数关系为1:1，反应物高锰酸钾过量，用对硝基甲苯开展计算，产品对硝基苯甲酸的物质的量为0.022mol，生产的理论质量为，产率为：，答案为：45%。 14．（23-24高二下·南充·期末）乙酸正丁酯(，)是无色透明液体，具有强烈香蕉味，是重要的有机化工原料。实验室中用乙酸和正丁醇()制取乙酸正丁酯并测定其产率。 Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备 在A中加入几粒碎瓷片，再加入0.20mol正丁醇和0.25mol冰醋酸，3～4滴浓硫酸，摇匀，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热至反应完全，得到乙酸正丁酯粗产品。 (1)仪器A的名称为 。 (2)冷凝水应该从冷凝管 (填“a”或“b”)端管口流入。 (3)使用分水器能提高酯的产率，其原因是 。 Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制 (4)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗、分液②蒸馏③用无水干燥④用10%碳酸钠溶液洗涤、分液，正确的操作步骤是___________(填字母标号)。 A．①②③④ B．①④①③② C．③①④② D．④①③②③ (5)分液时应选的玻璃仪器有烧杯和 (填仪器名称)，使用该仪器前应先 。 Ⅲ．计算产率 (6)称量制得的乙酸正丁酯的质量为15.08g，则乙酸正丁酯的产率为 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)b (3)能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率 (4)B (5) 分液漏斗 检验是否漏水 (6)65% 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是浓硫酸作用下乙酸和正丁醇共热反应制备乙酸正丁酯，反应所得乙酸正丁酯粗产品经水洗分液、10%碳酸钠溶液洗涤分液、水洗分液、无水硫酸镁干燥、蒸馏得到纯净乙酸正丁酯。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （2）为达到较好的冷凝效果，冷凝水应该是下口进上口出，则冷却水从回流冷凝管b端管口流入，故答案为：b； （3）使用分水器能提高酯的产率的原因是分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率，故答案为：能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率； （4）乙酸正丁酯粗产品精制的操作为先水洗、分液除去粗产品的硫酸、乙酸和正丁醇，再用10%碳酸钠溶液洗涤、分液除去产品中的酸，接着水洗、分液除去产品中的碳酸钠，进而进入无水硫酸镁干燥除去产品中的水分，最后加热蒸馏得到乙酸正丁酯，则正确的操作步骤为①④①③②，故选B； （5）分液时应选的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗，为防止分液漏斗漏液导致实验失败，使用分液漏斗前应先检验是否漏水，故答案为：分液漏斗；检验是否漏水； （6）由题意可知，反应中冰醋酸过量，实验制得的乙酸正丁酯的质量为15.08g，则乙酸正丁酯的产率为×100%=65%，故答案为：65%。 15．（23-24高二下·凉山·期末）乙酰水杨酸又名阿司匹林，是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。以水杨酸与乙酸酐为主要原料合成乙酰水杨酸的反应原理如下： 主要试剂和产品的物理常数如下： 名称 相对分子质量 密度（） 水溶性 水杨酸 138 1.44 微溶 醋酸酐 102 1.10 反应生成醋酸 乙酰水杨酸 180 1.35 微溶 已知：①乙酰水杨酸在128―135℃分解； ②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯。 实验步骤如下： Ⅰ．物质制备：组装好如下装置（夹持装置和加热装置省略）。向M中依次加入6.9g水杨酸、10mL乙酸酐，用恒压滴液漏斗（N）逐滴滴加10滴浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10min。 Ⅱ．产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。 Ⅲ．产品提纯：将粗产品转至圆底烧瓶中，加入2粒沸石，逐渐加入适量乙酸乙酯并微热至固体不再溶解。趁热过滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸晶体7.2g。 (1)装置中仪器M的名称是 。球形冷凝管起到冷凝回流的作用，若需要冷凝水进行冷凝回流，则应该从 （填“a”或“b”）进水。 (2)步骤Ⅰ最合适的加热方法是 。 (3)步骤Ⅱ用冰水洗涤沉淀的目的是 。 (4)步骤Ⅲ微热且加热时间不宜过长，目的是 ；“趁热过滤”的原因是 。 (5)写出反应中可能产生的一种有机副产物的结构简式 。 (6)此次实验乙酰水杨酸的产率是 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 a (2)水浴加热 (3)减少晶体的溶解 (4) 乙酰水杨酸受热分解 防止乙酰水杨酸结晶析出 (5)或 (6)80% 【分析】稍过量的乙酸酐和水杨酸在浓硫酸作用下，在85℃~90℃条件下，发生反应生成阿司匹林，阿司匹林溶解度较小，加入冰水，乙酸酐和水反应生成在水中溶解度很大的乙酸，抽滤得到含水杨酸杂质的阿司匹林粗产品，加入乙酸乙酯，水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，抽滤除去水杨酸，少许乙酸乙酯洗涤，低温干燥得乙酰水杨酸晶体，据此解答。 【详解】（1）装置中仪器M的名称是三颈烧瓶；冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”则冷凝管的进水品是a； （2）制备过程需要控制温度85℃~90℃条件下，因此加热方式是水浴加热； （3）根据表中数据，乙酰水杨酸溶解度是微溶于水，在冰水中可以降低乙酰水杨酸的溶解度，减少晶体的溶解； （4）因乙酰水杨酸在128―135℃分解，步骤Ⅲ加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，防止乙酰水杨酸受热分解；“趁热过滤”的原因是：防止乙酰水杨酸结晶析出； （5） 由水杨酸结构 可知，水杨酸中羧基与另一分子水杨酸中羟基反应生成酯，也可以是阿司匹林中的羧基与水杨酸中羟基形成酯，，或； （6）水杨酸的物质的量是，10 mL乙酸酐的物质的量是，反应中水杨酸不足，理论上生成阿司匹林的质量是0.05mol×180g/mol＝9g，所以阿司匹林的产率是＝80%。 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型05 有机实验分析 1．（23-24高二下·眉山·期末）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是 A．可用酸性溶液检验粗品中的环己烯 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等 2．（22-23高二下·成都·期末）实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，下列说法正确的是    A．试剂A是饱和NaOH溶液 B．导管末端可以伸入液面以下 C．实验过程中可以随时补加沸石 D．乙醇稍过量是为了提高乙酸的平衡转化率 3．（23-24高二下·宜宾·期末）下列实验能达到目的的是 A．分离苯和甲苯 B．探究CH4与Cl2的取代反应 C．实验室制取乙酸乙酯 D．验证乙醇的消去反应产物 A．A B．B C．C D．D 4．（23-24高二下·德阳·期末）苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色晶体．某种苯甲酸样品中混入了少量氯化钠和泥沙，用重结晶法提纯苯甲酸的实验操作中错误的是 A．称样品 B．加热溶解 C．趁热过滤 D．冷却结晶 A．A B．B C．C D．D 5．（23-24高二下·乐山·期末）下列实验能达到实验目的的是 A．制备溴苯 B．证明羟基使苯环活化 C．制取并收集乙炔 D．检验溴乙烷的水解产物 A．A B．B C．C D．D 6．（23-24高二下·眉山·期末）下列实验装置及操作不能达到实验目的的是 A B C D             实验室制取乙烯 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 制备乙酸乙酯 证明酸性：硫酸>碳酸>苯酚 A．A B．B C．C D．D 7．（23-24高二下·内江·期末）用下列装置进行实验，能达成相应目的的是 实验目的 A．制备乙酸乙酯 B．制备乙炔 实验装置 实验目的 C．制备硝基苯 D．蒸馏提纯硝基苯 实验装置 A．A B．B C．C D．D 8．（23-24高二下·绵阳·期末）下列有关实验装置及用途叙述完全正确的是（） A．a装置检验消去反应后有丙烯 B．b装置检验酸性：盐酸>碳酸>苯酚 C．c装置用于实验室制取并收集乙烯 D．d装置用于实验室制硝基苯 9．（23-24高二下·成都·期末）为达到实验目的，下列实验设计或操作正确的是 A．制备乙酸乙酯 B．制备乙炔 C．配制银氨溶液 D．证明1-溴丁烷的消去产物是烯烃 A．A B．B C．C D．D 10．（23-24高二下·绵阳·期末）下列实验能达到目的的是 A．除去乙烯中的 B．鉴别乙醛和己烷 C．分离苯和溴苯 D．验证蛋白质的盐析 11．（23-24高二下·成都·期末）下列实验的操作和所用的试剂均正确的是 A．鉴别己烯中是否混有少量甲苯：先加足量溴水，然后再加入少量酸性高锰酸钾溶液 B．检验醛基： 向3mL 5%的CuSO4溶液中滴加3~4滴2%的氢氧化钠溶液， 再向其中加入0.5mL 乙醛， 加热 C．检验1-溴丁烷中的溴原子：取1-溴丁烷于试管中，加入 NaOH溶液并加热，再加入 AgNO3溶液 D．若想观察到试管内壁出现一层光亮的银镜，可向 AgNO3溶液中滴加氨水，产生沉淀后，再加入少量乙醛，水浴加热一段时间 12．（23-24高二下·遂宁·期末）下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 向试管中加入0.1g苯酚和3mL水。再向其中逐滴加入饱和溴水，边加变振荡。 产生白色沉淀 不能说明苯环上羟基邻、对位的氢原子与溴发生了取代反应 B 往电石中滴加适量饱和NaCl溶液，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液。 酸性高锰酸钾溶液紫色褪去 乙炔被酸性高锰酸钾溶液氧化 C 在洁净的试管中加入2mL2%的稀氨水，然后逐滴加入2%的溶液，至最初产生的沉淀恰好溶解，再滴入3滴葡萄糖溶液，温水浴中加热。 试管内壁产生光亮的银镜 葡萄糖与银氨溶液发生了银镜反应 D 在试管中加入2mL饱和溶液，向其中加入几滴鸡蛋清溶液，振荡，然后再继续加入蒸馏水，振荡。 先有白色沉淀析出，加蒸馏水后沉淀逐渐溶解 蛋白质的盐析是可逆过程 A．A B．B C．C D．D 13．（23-24高二下·泸州·期末）下列实验操作、现象正确，且能得出对应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 乙醇与浓硫酸混合加热到170℃，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液 紫色褪去 反应生成了乙烯 B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 C 向1mL0.1mol/LAgNO3溶液中加入几滴NaCl溶液，再滴加几滴KI溶液。 先生成白色沉淀，而后变成黄色沉淀 D 向澄清的苯酚钠溶液中通入CO2气体 溶液变浑浊 苯酚的酸性比碳酸弱 A．A B．B C．C D．D 14．（23-24高二下·德阳·期末）根据下列实验方案能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验方案 A 验证苯酚与溴水能反应 向苯酚溶液中加入少量稀溴水，观察是否产生白色沉淀 B 探究苯环对甲基的影响 向分别盛有苯和甲苯的两支试管中滴入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，观察紫色是否褪去 C 验证淀粉溶液水解生成了葡萄糖 向淀粉溶液中加入稀硫酸共热，冷却后再加入新制悬浊液，加热，观察是否产生红色沉淀 D 证明酸性：苯酚碳酸 向苯酚浊液中滴加溶液，观察浊液是否变澄清 A．A B．B C．C D．D 15．（23-24高二下·遂宁·期末）下列方案设计、现象和结论都正确的是 编号 目的 方案设计 现象和结论 A 判断淀粉是否完全水解 在试管中加入0.5g淀粉和溶液，加热，冷却后，取少量水解后的溶液于试管中，加入碘水 溶液显蓝色，则说明淀粉未水解 B 探究苯酚的性质 向苯酚浓溶液中加入少量稀溴水 若产生白色沉淀，则证明苯酚和稀溴水发生了反应 C 探究1-溴丙烷的消去产物具有还原性 向试管中注入5mL1-溴丙烷和10mL饱和氢氧化钾乙醇溶液，均匀加热，把产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 若高锰酸钾溶液褪色，则证明生成了丙烯 D 检验乙醚中是否含有乙醇，向该乙醚样品中加入一小粒金属钠 产生无色气体 乙醚中含有乙醇 A．A B．B C．C D．D 16．（22-23高二下·德阳·期末）室温下进行下列实验，相关的实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向盛有溴水的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液褪色，静置出现分层 乙烯与溴反应产物难溶于水 B 压缩盛有气体的注射器至原体积的一半 气体颜色加深 平衡向生成方向移动 C 用pH试纸分别测定等浓度的溶液、溶液的pH 前者的pH大于后者 非金属性： D 在两支盛有溶液的试管中，分别滴入几滴等浓度的溶液、溶液 前者产生气泡更快 的催化效果优于 A．A B．B C．C D．D 17．（23-24高二下·乐山·期末）下列除杂试剂和方法选择正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 溴苯(溴) 苯酚 过滤 B 乙酸乙酯(乙醇) NaOH溶液 分液 C 乙炔(H2S) 溶液 洗气 D 二氯甲烷() 饱和食盐水 分液 A．A B．B C．C D．D 18．（22-23高二下·绵阳·期末）下列分离除杂实验操作能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验操作 A 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入NaOH溶液，振荡，静置后分液 B 除去苯中少量苯酚 加入足量浓溴水，产生白色沉淀后，过滤 C 除去溴苯中的少量Br2 加入NaOH溶液，振荡，静置后分液 D 除去乙烷中的少量乙炔 将混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中 A．A B．B C．C D．D 19．（23-24高二下·眉山·期末）除去下列物质中的杂质(括号中的为杂质)，选用的试剂和除杂方法均正确的是    选项 物质 试剂 除杂方法 A C2H4(SO2) 酸性KMnO4溶液 洗气 B 溴苯(苯) 液溴 分液 C 硝基苯(硝酸) NaOH溶液 分液 D CH4(C2H2) 酸性KMnO4溶液 洗气 A．A B．B C．C D．D 20．（23-24高二下·雅安·期末）下列有关实验装置及用途叙述正确的是 A．a装置中酸性高锰酸钾褪色说明有丙烯生成 B．b装置中苯酚钠溶液变浑浊说明酸性：盐酸>碳酸>苯酚 C．c装置可用于实验室制取并收集乙烯 D．d装置可用于实验室制硝基苯 1．（23-24高二下·南充·期末）下列实验方案能达到相应目的的是 A．甲装置：验证乙炔具有还原性 B．乙装置：验证1-溴丁烷发生消去反应有烯烃生成 C．丙装置：验证溴乙烷水解产物中含有 D．丁装置：验证酸性：碳酸>苯酚 2．（23-24高二下·达州·期末）实验室提纯以下物质(括号内为杂质)，所选用除杂试剂和实验方法都正确的是 选项 被提纯的物质 除杂试剂 实验方法 A 乙炔() 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B 苯甲酸(含少量泥沙、NaCl) 水 重结晶 C 溴苯() KI溶液 分液 D 苯(环己烯) 溴水 过滤 A．A B．B C．C D．D 3．（23-24高二下·达州·期末）工业制备茉莉醛()的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 已知：①茉莉醛易被浓硫酸氧化；②庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。 A．制备茉莉醛的化学反应方程式为 B．“干燥剂”不可选用浓硫酸，可选用无水硫酸钠 C．用红外光谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量 D．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏” 4．（23-24高二下·成都·期末）苯甲醛(C6H5CHO)在碱性加热条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇和苯甲酸(C6H5COOH)，反应原理为：(C6H5为苯基)。有关物质的物理性质见下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 苯甲醇 -15.3 205 微溶于水，易溶于醇、醚、芳香烃 苯甲醛 -26 179 微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯等混溶 苯甲酸 122 249 水中溶解度：0.21g(17.5℃)、0.35g(25℃)、2.2g(75℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃) 实验流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①需连续搅拌加热1小时(装置如图所示)。仪器A的名称为 ，冷凝水的进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)步骤②所用的主要玻璃仪器为 。 (3)步骤③经2~3次水洗分液后，再干燥过滤，水洗的目的是 ；步骤④的操作名称是 。 (4)步骤⑤中滴加浓盐酸后发生的反应有NaOH+HCl=NaCl+HO、 。 (5)步骤⑥抽滤后所得固体需洗涤，所用洗涤液最好为_______(填标号)。 A．乙醇 B．冷水 C．热水 D．苯 (6)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可加热)，再用(0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.32mL，则苯甲酸样品的纯度为 %(保留4位有效数字)。[M(苯甲酸)=122g·mol-1] 5．（23-24高二下·泸州·期末）2-呋喃甲醛[]是呋喃环系最重要的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。由2-呋喃甲醛制得2-呋喃甲酸钙的反应如下： 实验流程如下： 查阅资料：相关物质的溶解性见下表： 物质名称 2-呋喃甲酸钙 2-呋喃甲酸 溴化钙 氯化钙 水中的溶解性 可溶于冷水、易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 易溶 可溶 可溶 (1)第①步中溴水氧化2-呋喃甲醛时，下列装置最适合的是 (填“甲”或“乙”)，理由是 。 (2)第②步需加过量固体，其目的是 。 (3)第③步需趁热过滤，其原因是 。 (4)第④步加入乙醇的作用是 。 (5)系列操作包括抽滤、 、干燥。 (6)本实验所用2-呋喃甲醛(相对分子质量为96)13.8g，制得2-呋喃甲酸钙(相对分子质量为262)12.9g，则产率为 (列出计算式即可)。 6．（23-24高二下·达州·期末）有机物结构多样，种类繁多，应用广泛。 I、根据下列6种有机物的结构简式或键线式，回答下列问题。 ①；②；③；④；⑤；⑥ (1)①与⑥ (填“是”或“不是”)互为同系物，③的一氯代物有 种。 (2)鉴别④和⑤的最佳试剂是 。 (3)写出以②为原料合成高分子化合物聚乳酸的反应方程式 。 Ⅱ、乙酸乙酯是一种重要的香料，也可作有机合成的中间体和工业溶剂，现用如图所示装置进行制备和提纯。 相关物质的物理性质见下表： 乙酸 乙醇 乙酸乙酯 熔点/℃ 16.6 -114 -84 沸点/℃ 117.9 78.5 77 水溶性 易溶 易溶 难溶 实验步骤： (Ⅰ)合成乙酸乙酯粗产品 向仪器A中加入25.0mL无水乙醇(约含)在缓慢加入10.0mL浓硫酸，稍冷却后加入17.5mL冰醋酸(约含)，投入几粒沸石，按如图所示连接好装置，控温60~70℃，反应30min，获得乙酸乙酯租产品。 (4)仪器A的名称是 。 (5)实验过程中水浴加热需观察读数的温度计是 (填“a”、“b”)。 (Ⅱ)乙酸乙酯粗产品的精制 已知：乙醇可与结合形成难溶物。 (6)产品精制过程中试剂X可以是 (填下列字母)，其作用是 。 a．水　　　B．氢氧化钠溶液　　　C．饱和碳酸钠溶液　　　D．稀硫酸 (7)“操作a”是 ，蒸馏时应控温在 ℃左右。 (8)实验制得19.8g乙酸乙酯()精产品，则乙酸乙酯的产率为 %。 7．（23-24高二下·宜宾·期末）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸： 有关物质的信息如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/mL) 溶解性 甲苯 -95 110.6 0.867 不溶于水 苯甲酸 122.4(100℃左右开始升华) 248 微溶于冷水，易溶于热水 实验装置如图(部分装置省略)： 实验步骤： Ⅰ．向仪器a中分别加入2.2mL甲苯和100mL水，右侧瓶口装上冷凝管，加热至沸腾。从冷凝管上口分批次投入总量为8.0g的KMnO4，用少量水将附着在冷凝管内壁上的KMnO4冲入仪器a中，并继续加热回流至反应结束。 Ⅱ．停止加热，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量Na2SO3溶液，将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤滤渣。 Ⅲ．将滤液和洗涤液合并，放在冰水浴中冷却后，加浓盐酸酸化至苯甲酸完全析出，再过滤，用冷水洗涤，烘干得粗产品。 Ⅳ．进一步纯化，得到苯甲酸。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。装置中的冷凝管最好选用 (填字母标号)。 A．      B． (2)步骤Ⅰ中，判断甲苯反应完全的现象是 。 (3)步骤Ⅱ中，加入适量Na2SO3溶液可除去过量的KMnO4，反应产生MnO(OH)2沉淀，该反应的离子方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中，用冷水洗涤沉淀的具体操作为 。烘干时，温度不宜过高，原因是 。 (5)步骤Ⅳ中，纯化苯甲酸的方法是 。 8．（22-23高二下·宜宾·期末）乙酸异戊酯是蜜蜂信息素的成分之一，乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的原理：，实验装置如下图(加热装置和夹持装置均略去)。    实验步骤： I．将4.4g异戊醇、6.0g乙酸、适量环己烷加入烧瓶中，滴入数滴浓硫酸。 II．缓慢加热烧瓶至液体沸腾，控制温度为69℃～81℃，依据锥形瓶中水的体积变化判断反应进程。 III．当酯化反应完毕时，停止加热。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，先后用少量水、饱和溶液、水洗涤。向分离出的产物中加入少量无水固体，振荡，静置，过滤，将滤液进行蒸馏纯化，得乙酸异戊酯3.9g。 已知：易吸水形成结晶水合物。物质的相关信息如下表： 密度 沸点/℃ 水中溶解性 相对分子质量 异戊醇 0.81 131 微溶 88 乙酸 1.05 118 溶 60 乙酸异戊酯 0.87 142 难溶 130 环己烷 0.78 81 难溶 84 环己烷-水的 共沸体系 ___________ 69 ___________ ___________ 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)沸石的作用是 。 (3)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (4)当锥形瓶中观察到 ，判断酯化反应进行完毕。 (5)步骤III中，第一次水洗的主要目的是 ；水洗后乙酸异戊酯位于分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。 (6)步骤II中，控制温度为69～81℃。环己烷的作用是 。 (7)该实验中乙酸异戊酯的产率为 。 9．（23-24高二下·绵阳·期末）分析实验原理和制备产品是实验研究的重要目的，回答有关问题。 (1)利用图所示装置能完成许多重要实验。 ①利用电石(含CaS)制备并检验乙炔 电石的主要成分为，其电子式为 。若B中试剂为溶液，其作用是 。 ②验证乙酸、碳酸和苯酚的酸性 若A中的固体是，C中为苯酚钠溶液，则B中的试剂是 ，C中发生反应的离子方程式为 。对比乙醇，从结构角度说明苯酚具有酸性的原因 。 (2)己二酸为白色晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，可用作粘合剂的原料。实验室通过环己酮进行氧化制备己二酸的反应式如下： 实验步骤为： I．将3.9g 溶于盛有水的烧杯中，加入0.98g环己酮，将温度调至30℃后，滴加KOH溶液，振荡混合物。 II．维持烧杯内温度在45℃左右，充分反应。 III．加入适量除去过量的，趁热过滤混合物。 IV．用热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，滴加浓硫酸，冷却、过滤并洗涤晶体。 已知：以上实验步骤中的还原产物均为。 回答下列问题： ①步骤I和步骤II中应采用的加热方式是 。 ②步骤III中与反应的离子方程式为 。 ③步骤IV中滴加浓硫酸的目的是 ，“洗涤晶体”所用的试剂是 。(填标号) a．冷水　　　b．热水 　　　c．乙醇　　　　d．NaOH溶液 ④最终得到纯化后的产品0.95g，本实验的产率为 ％。 10．（23-24高二下·内江·期末）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 相对分子质量 122 32 136 熔点/℃ 122 -93.9 -12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 反应密度/(g/cm3) 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g(25℃)、0.95g(50℃) 易溶 难溶 回答下列问题： Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品。 (1)仪器X的名称是 ；加入沸石的作用是 。 (2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式 。 (3)实验中需使用过量的甲醇，其目的是 。 Ⅱ．粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制： (4)蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作a的名称是 。 (5)实验制得苯甲酸甲酯精制品13.2g，则本实验中苯甲酸甲酯的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 Ⅲ．探究苯甲酸甲酯的碱性水解并回收苯甲酸(装置如下图) (6)能说明i装置中反应基本完全的现象是 。 (7)完成步骤③适宜采用的方法是 (填字母标号)。 a．常温过滤    b．趁热过滤    c．蒸发    d．分液 11．（23-24高二下·遂宁·期末）蜜蜂攻击入侵者时，会分泌信息素乙酸异戊酯呼唤同伴。实验室用图甲所示装置制备乙酸异戊酯（沸点142℃），步骤如下： Ⅰ．添加反应物料：在100mL圆底烧瓶中加入16.5mL密度为0.80g/mL的异戊醇（3-甲基-1-丁醇）和20mL密度为1.05g/mL冰醋酸，振摇下缓慢加入3~4滴浓硫酸，再加入5粒沸石。 Ⅱ．组装反应装置：按如图所示组装反应装置，往分水器中充水，充水高度比支管口低1cm左右，接通冷却水。 Ⅲ．加热反应：接通电源，加热反应回流。当分水器中的下层液体上升至支管口时，及时、小心打开活塞放出下层液体至下层液体的高度比分水器的支管口低1cm左右，当分水器中的下层液体不再增加时，反应结束。 回答下列问题： (1)仪器A中冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入，仪器B的名称是 。 (2)制备乙酸异戊酯的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅰ中，浓硫酸应缓慢滴加且不能多加，否则易造成有机物炭化变黑，炭化后可能发生的副反应方程式为 。 (4)实验中使用过量醋酸的目的是 。 (5)步骤Ⅲ中使用分水器可以提高转化率，简述理由 。 (6)反应液冷至室温后倒入分液漏斗，用如图乙所示装置依次进行水洗、“某洗涤液”洗、水洗，分出的产物加入少量无水固体干燥，然后过滤蒸馏，得乙酸异戊酯11.7g。 ①“某洗涤液”可选用 （填标号）。 a．无水乙醇    b．溶液    c．NaOH溶液 ②本实验的产率为 （）。 12．（22-23高二下·雅安·期末）某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯(图中夹持仪器和加热装置已略去)。请回答下列问题：    (1)该实验中，将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中时，最先加入的液体不能是 ；加入碎瓷片的作用是 。 (2)冷凝水从冷凝管的 (填“a”或“b”)处进入。 (3)已知下列数据： 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 浓硫酸 熔点 16.6 — 沸点 78.5 117.9 77.5 338.0 又知温度高于时发生副反应：。 考虑到反应速率等多种因素，用上述装置合成乙酸乙酯时，反应的最佳温度是 (填字母)。 a．    b．    c． (4)将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌、静置。饱和碳酸钠溶液的作用是 ；欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是 (填操作方法名称)，所用到的分离仪器为 ，乙酸乙酯从该仪器的 (“上端”或“下端”)分离出。 (5)若实验所用乙酸质量为，乙醇质量为，得到纯净产品的质量为，则乙酸乙酯的产率是 。 13．（23-24高二下·成都·期末）对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：。 实验步骤： I．向三口烧瓶中加入水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。加热待温度达到，恒温分批共加入对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。 溴化四丁基铵 Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。 Ⅲ．向滤液中加入，调节至，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经过重结晶，得到对硝基苯甲酸。 熔点 沸点 溶解性 对硝基甲苯 51.3 238(易升华) 不溶于水，溶于乙醇 对硝基苯甲酸 242 - 微溶于水，溶于乙醇 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是 ，加热方式为 。温度过高会造成产率下降，可能原因是 。 (3)步骤Ⅱ反应结束后趁热过滤除去 (填化学式)，用 洗涤固体并合并滤液。 (4)溴化四丁基铵有类似冠醚的作用(吸引)。解释溴化四丁基铵在该实验中的作用 。 (5)计算对硝基苯甲酸的产率 (保留2位有效数字)。 14．（23-24高二下·南充·期末）乙酸正丁酯(，)是无色透明液体，具有强烈香蕉味，是重要的有机化工原料。实验室中用乙酸和正丁醇()制取乙酸正丁酯并测定其产率。 Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备 在A中加入几粒碎瓷片，再加入0.20mol正丁醇和0.25mol冰醋酸，3～4滴浓硫酸，摇匀，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热至反应完全，得到乙酸正丁酯粗产品。 (1)仪器A的名称为 。 (2)冷凝水应该从冷凝管 (填“a”或“b”)端管口流入。 (3)使用分水器能提高酯的产率，其原因是 。 Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制 (4)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗、分液②蒸馏③用无水干燥④用10%碳酸钠溶液洗涤、分液，正确的操作步骤是___________(填字母标号)。 A．①②③④ B．①④①③② C．③①④② D．④①③②③ (5)分液时应选的玻璃仪器有烧杯和 (填仪器名称)，使用该仪器前应先 。 Ⅲ．计算产率 (6)称量制得的乙酸正丁酯的质量为15.08g，则乙酸正丁酯的产率为 。 15．（23-24高二下·凉山·期末）乙酰水杨酸又名阿司匹林，是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。以水杨酸与乙酸酐为主要原料合成乙酰水杨酸的反应原理如下： 主要试剂和产品的物理常数如下： 名称 相对分子质量 密度（） 水溶性 水杨酸 138 1.44 微溶 醋酸酐 102 1.10 反应生成醋酸 乙酰水杨酸 180 1.35 微溶 已知：①乙酰水杨酸在128―135℃分解； ②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯。 实验步骤如下： Ⅰ．物质制备：组装好如下装置（夹持装置和加热装置省略）。向M中依次加入6.9g水杨酸、10mL乙酸酐，用恒压滴液漏斗（N）逐滴滴加10滴浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10min。 Ⅱ．产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。 Ⅲ．产品提纯：将粗产品转至圆底烧瓶中，加入2粒沸石，逐渐加入适量乙酸乙酯并微热至固体不再溶解。趁热过滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸晶体7.2g。 (1)装置中仪器M的名称是 。球形冷凝管起到冷凝回流的作用，若需要冷凝水进行冷凝回流，则应该从 （填“a”或“b”）进水。 (2)步骤Ⅰ最合适的加热方法是 。 (3)步骤Ⅱ用冰水洗涤沉淀的目的是 。 (4)步骤Ⅲ微热且加热时间不宜过长，目的是 ；“趁热过滤”的原因是 。 (5)写出反应中可能产生的一种有机副产物的结构简式 。 (6)此次实验乙酰水杨酸的产率是 。 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $$