2026届高三化学二轮复习实验专题练习

**基本信息** 聚焦化学实验全流程，通过12道综合题系统覆盖物质制备、分离提纯、定量分析及性质探究，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |有机合成|3题（硝基甲苯等）|结合反应原理与分离操作|从反应机理→实验装置→产物提纯的逻辑链| |无机制备|4题（硫氰化钾等）|涉及气体制备与物质转化|依据物质性质选择装置，通过条件控制实现转化| |定量分析|3题（SO₂测定等）|包含数据处理与误差分析|基于实验原理建立定量关系，分析操作对结果影响| |性质探究|2题（NH₃等）|通过现象推断物质性质|从实验现象→证据推理→性质归纳的科学思维|

2026届高三化学二轮复习实验专题练习 1．某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)： 反应原理： 实验中可能用到的数据： 密度/ 沸点/℃ 溶解性 甲苯 0.866 110.6 不溶于水，易溶于硝基甲苯 对硝基甲苯 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液态烃 邻硝基甲苯 1.162 222 不溶于水，易溶于液态烃 实验步骤： ①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液(即混酸)共40 mL。 ②在三颈烧瓶中加入13 g甲苯(易挥发)，按图所示装好药品和其他仪器。 ③向三颈烧瓶中加入混酸。 ④控制温度约为50~55℃，反应大约10 min，三颈烧瓶底有大量淡黄色油状液体出现。 ⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是________。 (2)仪器B的作用是________。 (3)写出甲苯与混酸反应生成邻硝基甲苯的化学方程式：________。 (4)分离反应后产物的方案如下： 其中，操作1的名称为________，操作2中不需要用到下列仪器中的_________(填字母)。 a.冷凝管b.酒精灯c.温度计d.分液漏斗e.蒸发皿 (5)本实验中一硝基甲苯的产率为_________(保留小数点后一位)。 2．利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： (1)A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 (2)过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 (3)实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 (4)由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 3．为验证甲烷的某些化学性质，实验室可用无水乙酸钠和碱石灰混合共热制甲烷，方程式如下：。已知甲烷可被氧化，方程式如下：。实验所需装置如图甲所示部分夹持仪器已略去中试剂为酸性高锰酸钾溶液。 (1)装置应选择图乙中的_______填编号。 (2)中的现象是_______，装置中的试剂为_______。 (3)装置、中的现象分别是：_______，_______。 (4)收集气体后对装置中的混合气体进行光照，装置中可观察到的现象为黄绿色变浅、_______、有白雾产生、装置中的导管内液面上升。生成一氯甲烷的化学方程式为：_______。 (5)庚烷有多种同分异构体，其中主链含有五个碳原子，有两个甲基作支链的烷烃有_______种，其中有一种同分异构体的一氯代物有4种同分异构体，请写出其结构简式：_______。 4．实验室模拟工业制备硫氰化钾（）的实验装置如图所示（夹持装置略去）： 已知：①是密度比水大且不溶于水的液体，不溶于。 ②在一定条件下发生反应：，生成物中的热稳定性较差。 ③装置用于监控气体的生成速率。 请回答下列问题： (1)A中固体X可以是_____（填序号）。 a.    b.    c.    d. (2)B装置的目的是干燥，则固体可以是_____（填药品名称）。 (3)若将A装置替换为如图实验装置并达到相同的实验目的，写出如图实验装置中的化学反应方程式_____。 (4)N仪器内盛放有、和催化剂，进气导管口必须插入下层液体中，目的是_____。 (5)反应一段时间后，关闭，保持三颈烧瓶内液体温度一段时间，其目的是_____；然后打开，继续保持液温，缓缓滴入适量的溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为_____。 (6)装置E用来吸收尾气，防止污染环境，其中吸收生成无色无味无污染气体，被还原成，其反应的离子方程式为_____。 5．某小组设计实验探究氨气和铵盐的相关性质。 实验一：探究铵盐与碱反应的热效应。 实验装置如图1所示。先搅拌烧瓶中固体一段时间，再滴加浓盐酸。 (1)搅拌一段时间后发现烧瓶壁变___________(填“冷”或“热”)，红色石蕊试纸变蓝，说明产生的气体有___________(填化学式)。 (2)滴加浓盐酸时产生“白烟”，则产生“白烟”的化学方程式为___________。 实验二：探究NH3的性质。 实验装置如图2所示。实验中观察到A装置玻璃管中黑色固体变为红色，B装置中白色固体变为蓝色。 (3)根据实验现象可知，NH3具有的性质是___________(填标号)。 a．氧化性 b．还原性 c．挥发性 (4)资料显示：Cu2O呈红色，遇无氧化性酸会发生歧化反应。为了探究反应后A装置中红色粉末的成分，取15g红色粉末于试管中，加入足量的稀硫酸，振荡，溶液变为蓝色，过滤、洗涤、干燥，得到11g红色固体。 ①Cu2O与稀硫酸反应的离子方程式为___________。 ②根据实验现象和计算可知，该红色粉末中一定含Cu2O，___________(填“一定”“可能”或“一定不”)含Cu。 实验三：探究水体中氨氮的去除。 水体中氨氮(以NH3、的形式存在)和硝态氮(以、的形式存在)含量过高会引起水体富营养化。该小组查阅资料发现，可通过微生物法处理，其反应原理如图3所示。 (5)①图3涉及的转化过程中，属于“氮的固定”的是___________(填标号)。 a．N2→NH3             b． c． d． ②写出与在氨氧化细菌作用下转化为氮气的离子方程式：___________。 6．硫酸是一种重要的工业原料，工业上一般以硫磺或其他含硫矿物为原料来制备硫酸。回答下列问题： Ⅰ．历史上曾用绿矾()制备硫酸。焙烧绿矾是生产硫酸的步骤之一，高温条件下绿矾发生如下分解反应：。为验证绿矾高温分解的气体产物，进行如图所示实验(N2不参与反应)： (1)无水CuSO4的作用是___________，无水CuSO4不能用碱石灰代替，原因是___________(写两点)。 (2)装置①、②中最适宜的试剂分别是___________、___________(填字母)。 A．Ba(OH)2溶液      　　B．品红溶液          　C．BaCl2溶液              D．红色石蕊溶液 Ⅱ．现代硫酸工业用黄铁矿[主要成分为二硫化亚铁()]为原料制备硫酸的流程如下。 (3)写出“沸腾炉”中主要反应的化学方程式：___________。 (4)写出“接触室”中发生反应的化学方程式：___________。 (5)“吸收塔”中的吸收剂为98.3%的浓硫酸，不用水作吸收剂的原因是___________。 7．苯乙醚(M=122 g/mol)可用于制造医药和染料。合成原理为，。 实验步骤： i．向三颈烧瓶中加入7.5 g苯酚、4.0 g NaOH和4 mL水；80-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入8.5 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ii．冷却至室温将三颈烧瓶中反应液水洗分液，有机相用饱和食盐水洗两次，分出有机相。 iii．合并两次的洗涤液，用10 mL乙醚提取一次得到提取液，___________，然后向有机相中加入无水氯化钙后过滤，水浴蒸出乙醚。常压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得6.0 g产品。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃；溴乙烷和乙醚都是挥发性无色液体；溴乙烷沸点为38.4℃； ②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A作用为___________。 (2)步骤ii中用饱和食盐水洗涤的优点是___________。步骤iii中用乙醚提取时振荡分液漏斗后需要进行“放气”操作，原因是___________。 (3)步骤iii中空白处的操作为___________ (4)步骤iii蒸馏也可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法错误的是___________。 A．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体溅入冷凝管 B．可将直形冷凝管替换为蛇形冷凝管，以提高冷凝效率 C．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 D．实施减压蒸馏时，应该先加热后用真空泵减压 (5)苯乙醚的产率为___________%(结果保留三位有效数字)，步骤iii中若未使用乙醚进行相关操作，产率会___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 8．马来酸酐(，溶于水生成马来酸)直接与甲醇酯化可得到富马酸二甲酯(简称DMF，)，该方法不仅可以简化合成步骤、减少甲醇用量，还可以实现较高的产率，反应的化学方程式为。其实验步骤如下，部分实验装置如图。 Ⅰ.在装有温度计、回流冷凝管的100 mL三颈烧瓶中加入9.8 g马来酸酐、0.3 g对甲苯磺酸、1.6 g硫脲和20 g甲醇，水浴加热，回流搅拌3 h(图示装置一)。 Ⅱ.反应结束后，继续加热，直至没有甲醇馏出(图示装置一)。 Ⅲ.将剩余物倾入盛有30 mL X的烧杯中，析出大量白色固体。 Ⅳ.向完成步骤Ⅲ后的烧杯中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡，冷却至室温后，抽滤、水洗、干燥，得富马酸二甲酯粗品(图示装置二)。 Ⅴ.进一步提纯得富马酸二甲酯精品，称得其质量为13.4 g。 已知：该反应体系内部分物质的相关物理性质如表所示。 物质 马来酸 甲醇 富马酸二甲酯 对甲苯磺酸 硫脲 熔点/℃ 134~138 103 106 180 沸点/℃ 355 65 193 140 264(分解) 溶解性 易溶于水和醇类，微溶于乙醚和苯 易溶于水，可混溶于醇类、乙醚等多数有机溶剂 易溶于酯类、醇类和氯仿等有机溶剂，难溶于冷水 可溶于水和醇类 溶于冷水、乙醇，微溶于乙醚 请回答以下问题： (1)装置一中仪器a的名称为___________，其作用是___________；装置二中布氏漏斗下端的切面朝向支管口的原因是___________。 (2)步骤Ⅲ中的X试剂为___________(填标号)。 A．乙醇 B．乙酸乙酯 C．氯仿 D．冷水 (3)步骤Ⅳ中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡的目的是___________。 (4)步骤Ⅴ中，在常温下，常用甲醇对富马酸二甲酯粗品进一步提纯，该提纯方法的名称为___________。 (5)下列可以确定富马酸二甲酯分子量及碎片信息的方法是___________(填标号，下同)，通过分析___________图可获得分子中化学键或官能团的信息。 A．红外光谱    B．X射线衍射    C．质谱    D．元素分析 (6)该实验中，富马酸二甲酯的产率为___________%(保留两位有效数字)。 9．苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐剂，实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其反应原理和实验装置如下(图1中加热和仪器固定装置均已略去)。 已知： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 甲苯 92 -95 110.6 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤如下： ①在250mL三颈烧瓶中加1.6mL(1.38g)甲苯、150mL水、沸石，边搅拌边加热； ②加热至沸腾后分批加入4.9g高锰酸钾，回流反应4h； ③将反应混合物趁热过滤，并用热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，用冰水浴冷却； ④加入盐酸酸化，直到苯甲酸充分析出，抽滤(装置如图2)、冷水洗涤、干燥、称量，得纯净的苯甲酸产品1.00g。 (1)仪器C的名称______。当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。 (2)步骤②反应结束时，溶液呈紫红色，可向三颈烧瓶中加入适量的下列______(填字母)试剂处理，反应的离子方程式______。(Mn元素以形式存在) A． B． C． D． (3)抽滤操作与普通过滤相比，除了得到的沉淀较干燥外，还有一个优点是______。 (4)步骤④中盐酸酸化的目的______(用化学方程式表示)。冷水洗涤的目的______。 (5)苯甲酸的产率______。(结果取整数) 10．《新修本草》中描述“青矾()”为“本来绿色，新出窟未见风者，正如琉璃。烧之赤色()”。某实验小组利用如图装置模拟古法制硫酸并进行的性质探究。 相关物质的物理性质见下表： 物质 熔点/℃ -75.5 16.8 沸点/℃ -10 44.8 回答下列问题： Ⅰ．制硫酸，实验开始前打开活塞、，关闭活塞，通入一段时间后，关闭活塞、，打开活塞，用酒精喷灯高温加热青矾。 (1)Cu与浓硫酸反应的化学方程式___________，其中浓硫酸体现的性质是___________。 (2)A中发生反应的化学方程式为___________。 (3)B的作用是___________。 Ⅱ．探究的性质：在C中先后2次加入同浓度同体积不同情况的钡盐溶液，控制食用油油层厚度一致、通入流速一致。分别得到如表pH-t图： ①已煮沸的 ②未煮沸的 (4)C中覆盖食用油的目的是___________。 (5)分析pH-t图，②的曲线出现骤降，这是因为___________(用化学方程式表示)；上述2次实验中有白色沉淀生成的是___________(填编号)。 11．肼常用作火箭的燃料，实验室模拟氨和次氯酸钠反应制备肼，装置如图，回答下列问题： (1)装置A中使用浓氨水和CaO能够制得的原因是___________。实验中装置B可能会发生倒吸，可使用如图中的___________(填标号)代替。 (2)装置C中氨和次氯酸钠反应制备肼的化学反应方程式为___________。 (3)装置D中发生的反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为___________。 (4)上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是___________。 (5)以固体氧化物为电解质(能传导)的新型燃料电池，属于环境友好电池(产物对环境无污染)，其结构如图所示： 电极甲上发生的电极反应式为___________。 (6)以KOH溶液为离子导体，分别组成清洁燃料电池，下列说法正确的是___________(填字母) A．放电过程中，均向负极移动 B．放电过程中，KOH物质的量均减小 C．消耗等质量燃料，燃料电池的理论放电量最大 D．消耗时，理论上燃料电池气体产物的体积在标准状况下为11.2 L 12．某研究性学习小组利用图示装置探究氯气和氨气之间的反应情况。其中A、F分别为氨气和氯气的制取发生装置，C为纯净干燥的氯气与干燥的氨气发生反应的装置。请回答下列问题： (1)仪器a的名称是______。 (2)用装置F制取氯气的离子方程式为______。 (3)请为B处框内选择合适的装置及相应的试剂：______(填字母)。 A．球形干燥管装碱石灰 B．洗气瓶装浓硫酸 C．球形干燥管装无水 D．球形干燥管装 (4)装置E的作用是______，装置D和E的位置______(填“能”或“不能”)调换。 (5)实验中可观察到装置C内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一种生成物是空气的主要成分之一，若有被氧化，则转移的电子数目为______。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案 1．(1)分液漏斗 (2)冷凝回流 (3) (4) 分液 de (5)77.5% 2．(1) 防暴沸 a (2) ②①③ (3)红色变浅 (4) 偏高 (5)碳酸氢钠饱和溶液 3．(1)① (2) 溶液未褪色 浓硫酸 (3) 无水硫酸铜变蓝色 澄清石灰水变浑浊 (4) 有油状液滴生成 (5) 4 4．(1)a，c (2)碱石灰 (3) (4)防止液体倒吸或使与充分接触，保证反应的进行，提高原料利用率 (5) 使热稳定性差的分解，除去杂质，提高产物纯度 (6) 5．(1) 冷 NH3 (2)NH3+HCl=NH4Cl (3)b (4) Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O 一定 (5) a 6．(1) 检验绿矾分解有水蒸气生成 碱石灰吸收水蒸气无明显现象、碱石灰会吸收和，导致无法进行后续实验 (2) C B (3) (4) (5)防止形成硫酸酸雾，降低吸收效率 7．(1)冷凝回流 (2) 降低苯乙醚溶解度，便于分层，减少其在水中的溶解损失 振荡时乙醚挥发使分液漏斗内气压增大 (3)将提取液与有机相合并 (4)BD (5) 61.6 偏低 8．(1) 球形冷凝管 使甲醇蒸气冷凝回流，减少原料的损失(或提高原料利用率) 提高抽滤效率，使滤液顺利流下(或防止滤液被吸入安全瓶中) (2)D (3)中和马来酸和对甲苯磺酸等物质 (4)重结晶 (5) C A (6)93 9．(1) 球形冷凝管 甲苯不溶于水，无油珠说明甲苯已经被氧化完全 (2) C (3)加快过滤的速率 (4) +HCl→+KCl 减少苯甲酸晶体溶解损失 (5)55% 10．(1) 酸性、氧化性 (2) (3)冷凝和制硫酸，将与分离(防止干扰的检验) (4)液封，防止被氧气氧化 (5) () ② 11．(1) CaO与水反应消耗水且放热 ①② (2) (3) (4)在装置C、D之间增加饱和食盐水洗气装置 (5) (6)C 12．(1)分液漏斗 (2) (3)A (4) 除去氯气中的氯化氢杂质 不能 (5)或 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $