题型06 有机实验分析（江西专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

题型06 有机实验分析 1．（23-24高二下·江西·期末）环己酮是重要的化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)制备环己酮：   有关物质的物理性质见下表。 物质 沸点/℃ 溶解性 环己醇 161.1(97.8)* 0.96 能溶于水和醚 环己酮 155.6(95.0)* 0.95 微溶于水，能溶于醚 水 100.0 1.0 - *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。 实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中在55～65℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。 (1)装置D的名称是 ；该制备过程采用的加热方式为 。 (2)A中发生反应的离子方程式为 。(已知：会生成) (3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作： a．蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分 b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃易燃烧)萃取，萃取液并入有机层 c．过滤 d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液 e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水 ①上述提纯步骤的正确顺序是 ； ②d中往液体中加入NaCl固体的目的是 ； ③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 。 ④a操作中加热后发现忘记加入碎瓷片，应 。 【答案】(1)直形冷凝管 水浴加热 (2)3  +Cr2O+8H+=3  +2Cr3++7H2O (3)dbeca 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 漏斗、分液漏斗 停止加热，冷却后补加 【分析】本实验的目的是制备环己酮，装置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液将环己醇在55 ~ 65℃ 时氧化得到环己酮，反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100C的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物；之后进行提纯，首先往液体中加入NaCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮。 【解析】（1）根据装置D的结构特点可知其名称是直形冷凝管；在55～65℃进行反应，温度低于水的沸点，则可以选择水浴加热； （2）已知：会生成 ；Na2Cr2O7溶液具有强氧化性，能把环己醇氧化为环己酮，则滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式为：3   +Cr2O+8H+=3   +2Cr3++7H2O； （3）①环己酮的提纯：首先往液体中加入NaCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且增加水层的密度，静置后分液；分液后水层用乙醚萃取进一步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己酮，所以，提纯步骤的正确顺序是 dbeca； ②NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层； ③过滤需要由漏斗组成的过滤器，分液需要的主要仪器为分液漏斗，故还需漏斗、分液漏斗； ④a操作中加热后发现忘记加入碎瓷片，应停止加热，冷却后补加。 2．（23-24高二下·江西九江·期末）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：    物理性质 苯 溴 溴苯 密度/(g·cm) 0.88 3.10 1.50 沸点／℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体，继续滴加至液溴滴完。b装置的名称为 ，d装置的作用是 ； (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ； (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必需的是 (填序号)。 A．重结晶    B．过滤    C．蒸馏    D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是_______(填序号)。 A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL 【答案】(1)滴液漏斗 防止倒吸并吸收 HBr 和 Br2 (2)除去 HBr 和未反应的 Br2 干燥 (3)苯 C (4)B 【分析】苯和溴在铁催化作用下生成溴苯和HBr，生成的尾气使用氢氧化钠溶液吸收防止污染；反应后先水洗，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，除去溴化氢和溴，然后分液得到粗品； 【解析】（1）b装置的名称为滴液漏斗；溴化氢极易溶于水导致倒吸，HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，需要用碱液吸收，故d装置的作用是防止倒吸并吸收 HBr 和 Br2； （2）②溴苯提纯的方法是：先水洗把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，除去生成的HBr并把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中；故NaOH溶液洗涤的作用是除去 HBr 和未反应的 Br2； ③无水氯化钙能吸收水分而作干燥剂；加入氯化钙的目的是干燥； （3）苯不与氢氧化钠反应且与溴苯互溶，故粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，需要根据两者的沸点不同进行蒸馏分离，故下列操作中必需的是C.蒸馏； （4）a中加入15 mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0 mL液态溴，则a中液体物质体积最多为19mL，故a的容积最适合的是50mL，故选B。 3．（23-24高二下·江西景德镇·期末）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。 已知信息如表： 物质 乙醇 苯甲酸 乙醚 苯甲酸乙酯 密度/ 1.2659 沸点/ 相对分子质量 Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品：按如图装置，在仪器C中加入2.44g苯甲酸、20.0mL乙醇、3.0mL浓硫酸和适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2h后停止加热。 (1)仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或者“b”) (2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 。 (3)实验时使用过量乙醇的目的是 。 (4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是 。 Ⅱ．粗产品的精制：将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至如图的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.0mL。 (5)加入溶液的作用有 。 (6)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ℃的馏分。 (7)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 。 【答案】(1)球形冷凝管 b (2) (3)提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率 (4)分水器内水层高度不再发生变化 (5)除去硫酸和苯甲酸、降低苯甲酸乙酯的溶解度 (6)212.0 (7)70% 【分析】实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，其中仪器C为反应的发生装置，其中分水器不断蒸出水蒸气，促使平衡正向移动，根据物质的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离提纯。 【解析】（1）结合仪器的构造可知a为球形冷凝管，冷凝管的进出水口为“下进上出”，故答案为：球形冷凝管，b； （2）苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯和水，化学方程式为，故答案为：； （3）由于酯化反应是可逆反应，所以实验时使用过量乙醇的目的是提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率，故答案为：提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率； （4）由于分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，所以反应结束的标志是分水器内水层高度不再发生变化，故答案为：分水器内水层高度不再发生变化； （5）根据乙酸乙酯制备实验中饱和碳酸钠的作用可判断加入溶液的作用有除去硫酸和苯甲酸以及降低苯甲酸乙酯的溶解度，故答案为：除去硫酸和苯甲酸以及降低苯甲酸乙酯的溶解度； （6）苯甲酸乙酯的沸点是212.0℃，所以采用图乙装置进行蒸馏操作，收集212.0℃的馏分，故答案为：212.0℃； （7）2.44g苯甲酸物质的量为，20.0mL乙醇物质的量为，乙醇过量，理论上得到苯甲酸乙酯物质的量为0.02mol，实际得到产品的质量为，则苯甲酸乙酯的产率为，故答案为70%。 4．（23-24高二下·江西上饶·期末）实验室用燃烧法测定某固体有机物A的分子组成，测定装置如图所示(夹持仪器、酒精灯等已略去)。    取17.1gA放入装置中，通入过量燃烧，生成和，请回答下列有关问题： (1)通入过量的目的是 。 (2)C装置的作用是 ；D装置的作用是 。 (3)通过该实验，能否确定A中是否含有氧原子 (填“能”或“不能”)。 (4)若A的摩尔质量为，C装置增重9.9g，D装置增重26.4g，则A的分子式为 。 (5)A可发生水解反应，A可水解生成2种互为同分异构体的产物，且这两种产物均为，则A在催化剂作用下水解的化学方程式为 。 【答案】(1)使有机物A充分燃烧 (2)吸收A燃烧后生成的 吸收 A燃烧后生成的 (3)能 (4) (5)C12H22O11(蔗糖)+H2O C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖) 【分析】有机物A完全燃烧生成CO2和H2O，通过测定生成的CO2、H2O的量确定实验式，用浓硫酸吸收水蒸气，用碱石灰吸收二氧化碳，E中碱石灰吸收空气中二氧化碳与水蒸气，防止进入D中影响二氧化碳质量测定．由于装置内有空气，会影响水蒸气、二氧化碳质量测定，实验开始时，要先通入氧气排尽装置内空气； 【解析】(1)燃烧法测定某固体有机物A的分子组成，要通入过量O2使有机物在氧气中充分燃烧生成二氧化碳和水； (2)C装置中的试剂为浓硫酸，用于吸收有机物燃烧生成的水，测定生成水的质量，D装置中的试剂是碱石灰用于吸收有机物燃烧生成的二氧化碳，测定生成二氧化碳的质量； (3)通过浓硫酸增重的质量可以求出有机物中氢的质量，通过碱石灰增重的质量可以求出有机物中碳的质量，再结合A的质量利用质量守恒判断是否有氧元素，故答案为：能； (4)17.1g有机物A的物质的量为n=m/M=17.1g/342g/mol=0.05mol，生成水的物质的量为n=m/M=9.9g/18g/mol=0.55mol，生成二氧化碳为n=m/M=26.4g/44g/mol=0.6mol，则有机物A分子中N(C)=0.6mol/0.05mol=12，N(H)=0.55mol×2/0.05mol=22，则N(O)=(342−12×12−22)/16=11，所以Ad分子式也为C12H22O11； (5)A可发生水解反应，1mol A可水解生成2mol同分异构体，则A为蔗糖，蔗糖水解生成葡萄糖和果糖，其在催化剂作用下水解的化学方程式为C12H22O11(蔗糖)+H2O C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)。 5．（22-23高二下·江西全南·期末）苯甲醇与苯甲酸都是常见的化工原料，工业上常在碱性条件下由苯甲醛制备苯甲醇与苯甲酸。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方法及步骤如下： 实验原理：2  +KOH→  +  (该反应放热) 查阅资料：苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 名称 相对分子质量 密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 水 醇 醚 苯甲醛 106 1.04 g/cm³ -26 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 1.26 g/cm³ 122.13 249 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 108 1.04 g/cm³ -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74 0.714 g/cm³ -116.3 34.6 微溶 易溶 ------- 实验方法及步骤如下： Ⅰ.向盛有足量KOH溶液的反应器中分批加入新蒸过的10.2 mL(10.6 g)苯甲醛，持续搅拌至混合物变成白色蜡糊状A，转移至锥形瓶中静置24小时以上。反应装置如图1所示。    Ⅱ.步骤Ⅰ所得产物后续处理如图2所示。     回答下列问题。 (1)仪器a的名称为 。 (2)步骤Ⅰ中苯甲醛需要分批加入且适时冷却的原因是 。 (3)产品1在核磁共振氢谱图中有 组峰。 (4)为获取产品1，将乙醚萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10％碳酸钠溶液和水进行洗涤并分液。“萃取”时，应取分液后 (填“上”或“下”)层液体并加入无水MgSO4，操作①的名称为 。 (5)下列仪器在操作②中不需要用到的是___________(填字母)。 A．分液漏斗 B．酒精灯 C．烧杯 D．玻璃棒 (6)①若产品2产率比预期值稍高，可能的原因是 。 ②产品2经干燥后称量，质量为5.6 g，计算其产率为 (精确到0.1％)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)分批加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈，降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发，减少副反应的发生，提高产率(合理即可) (3)5 (4)上 蒸馏 (5)A (6)产品中混有其他杂质或部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸等(合理即可)91.8％ 【分析】在三颈烧瓶中盛有足量KOH溶液，通过滴液漏斗向其中分批次加入新蒸过的10.2 mL(10.6 g)苯甲醛，持续搅拌至反应混合物，苯甲醛与KOH充分反应产生苯甲醇和苯甲酸钾，得到产生白色蜡糊状A，将其转移至锥形瓶中静置24小时以上，然后加入H2O，使反应混合物中的苯甲酸钾充分溶解，然后向其中加入乙醚萃取其中的苯甲醇，在乙醚层中含有苯甲醇，用洗涤剂除去杂质，然后加入无水硫酸镁干燥乙醚萃取液，过滤除去MgSO4固体，滤液经蒸馏分离出乙醚与苯甲醇，得到产品1为苯甲醇。在水层中含有苯甲酸钾，将其冷却降温，然后向其中加入浓盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应产生苯甲酸和KCl，由于苯甲酸微溶于水，通过过滤得到粗产品，然后经过重结晶进行提纯，就得到产品2为苯甲酸。 【解析】（1）根据图示可知：仪器a的名称为球形冷凝管。 （2）在步骤1中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，是因为该反应是放热反应，温度过高，反应过于剧烈，会导致苯甲醛、苯甲醇挥发，同时也会使副反应产物增多，使产品的产率降低，故答案为：分批加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈，降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发，减少副反应的发生，提高产率。 （3）产品1为苯甲醇，分子内有5种氢，故在核磁共振氢谱图中有5组峰。 （4）为获取产品1，将乙醚萃取液先用饱和亚硫酸氢钠溶液除去未反应的苯甲醛，再用10%碳酸钠溶液除去醚层中极少量的苯甲酸，最后用水进行洗涤并分液。由于乙醚萃取液的密度小于水，因此苯甲醇的乙醚溶液在上层，取分液后上层液体向其中加入无水MgSO4，干燥乙醚萃取液。操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为蒸馏。 （5）操作②为重结晶，包含溶解、蒸发浓缩、趁热过滤，冷却结晶、晾干，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿，在如图所示仪器中，不需要的仪器有分液漏斗，故选A。 （6）①若产品中混有其他杂质，也会使苯甲酸的质量偏大，最终导致产率偏高；若部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸，则苯甲酸质量偏多，导致其产率偏高，故答案为：产品中混有其他杂质或部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸等合理即可； ②根据方程式可知：每2mol苯甲醛可产生1mol苯甲酸，现在参加反应的苯甲醛质量是10.2 mL(10.6 g)、其物质的量为0.1mol，则理论上反应制取的苯甲酸为0.05mol、质量为6.1g，已知产品2经干燥后称量，质量为5.6 g，则苯甲酸的产率为：=91.8%。 6．（22-23高二下·江西黎川·期末）1，2-二溴乙烷在农业生产中常用作杀虫剂，常温下是一种无色液体，密度是，熔点为9.3℃，沸点为131℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。实验室制备1，2-二溴乙烷的反应和装置如下： 可能存在的副反应有：乙醇在浓硫酸的催化下在140℃时脱水生成乙醚；加热时乙醇会炭化，制得的气体中含有SO2、CO2等杂质气体。 回答下列问题： (1)装置A使用冷凝管的目的是 ；装置B中玻璃管a的作用是 ；装置C中盛装的试剂X是 。 (2)实验时，要尽可能迅速的把反应温度提高到170℃左右，其主要目的是 。 (3)判断该制备实验已经结束的现象是 。 (4)将粗品分别用氢氧化钠溶液、水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集129~133℃馏分，得到9.4g产品。 ①水洗的主要目的是 。 ②加入无水MgSO4的目的是 。 ③在蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 a.圆底烧瓶    b.温度计    c.吸滤瓶    d.球形冷凝管    e.接收器 ④本实验的产率是 。 【答案】(1)冷凝回流乙醇，提高原料的利用率，同时导出生成的乙烯 平衡气压 NaOH溶液 (2)减少副产物乙醚的生成 (3)D试管内液溴的颜色全部褪去 (4)洗去可溶于水的杂质 干燥除水 cd 50% 【分析】装置A中，乙醇在170 ℃、浓硫酸作用下生成乙烯，乙醇在浓硫酸的催化下在140 ℃时脱水生成乙醚；加热时乙醇会炭化，制得的气体中含有SO2、CO2等杂质气体；二甲醚易溶于水，而乙烯不溶于水，装置B可以除去乙烯中的乙醚，装置B中玻璃管a可以起到平衡气压的作用；装置C是用于除去乙烯中的SO2、CO2等杂质气体，故装置C中应盛装的试剂X是NaOH溶液；装置D中，乙烯和液溴反应生成1，2-二溴乙烷；液溴易挥发，装置E是尾气吸收装置。 【解析】（1）装置A使用冷凝管的目的是冷凝回流乙醇，提高原料的利用率，同时导出生成的乙烯；由分析可知，装置B中玻璃管a的作用是平衡气压；由分析可知，装置C中盛装的试剂X是NaOH溶液； （2）乙醇在浓硫酸的催化下在140℃时脱水生成乙醚，故实验时，要尽可能迅速的把反应温度提高到170℃左右，减少副产物乙醚的生成； （3）当D试管内液溴的颜色全部褪去，说明液溴完全反应，证明该制备实验已经结束； （4）①水洗的主要目的是除去粗产品中可溶于水的杂质； ②加入无水MgSO4是为了除去水； ③在蒸馏过程中，需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接收器，故不可能用到的仪器应选cd； ④根据反应方程式可知，16g液溴完全反应生成的1，2-二溴乙烷的质量为，则实验的产率是。 7．（22-23高二下·江西万安·期末）电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成，下图装置是用燃烧法确定有机物M分子式的常用装置。 (1)产生的氧气按从左到右方向流动，所选装置各导管的连接顺序是 。 (2)C装置中浓硫酸的作用是 。 (3)装置连接好后应 ，然后装入药品，对于开关K1、K2的操作应该是 ，这样操作的目的是 。 (4)若准确称取有机物M(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)0.70g，经充分燃烧后，A管质量增加2.2g，B管质量增加0.9g，则该有机物的实验式为 。 (5)已知在相同条件下该M蒸气相对氢气的密度为35，则M的分子式为 。若有机物M不能使溴水褪色，且其核磁共振氢谱只有1个吸收峰，则M的结构简式为 。若该有机物M分子中所有碳原子一定都在同一平面内，且能使溴水褪色，在催化剂作用下能与H2加成，其加成产物分子中含有3个甲基，则M的结构简式为 ，给M进行系统命名 。 【答案】(1)g、f、e、h、i、c(或d)、d(或c)、a(或b)、b(或a) (2)干燥O2 (3)检查装置的气密性 首先关闭K2打开K1，通一段时间氧气后，再关闭K1打开K2 目的是排出C、D、E装置中的空气，减小实验误差 (4)CH2 (5)C5H10 2-甲基-2-丁烯 【分析】测有机物组成的实验原理为有机物燃烧，用吸收法测生成水、二氧化碳的质量。结合各装置的作用推知整套装置顺序为DCEBA，各导管接口顺序为g→f，e→h， i→c，d→a，其中D为O2发生装置(MnO2作催化剂)，C中浓H2SO4作用是吸收水分，得到干燥纯净的O2，E为有机物燃烧装置，B中无水CaCl2吸收反应生成的H2O，A中NaOH吸收反应生成的CO2，以此解答该题。 【解析】（1）产生氧气中含有水，应经过干燥后才可与有机物反应，生成二氧化碳和水，用无水氯化钙吸收水，用碱石灰吸水二氧化碳，整套装置为D→C→E→B→A，干燥管的两端可以颠倒，各导管接口顺序为g、f、e、h、i、c(或d)、d(或c)、a(或b)、b(或a)，故答案为：g、f、e、h、i、c(或d)、d(或c)、a(或b)、b(或a)； （2）C中浓H2SO4作用是吸收水分，得到干燥纯净的O2，故答案为：干燥O2； （3）装置连接好后应检查装置的气密性，然后装入药品，需要用氧气排出装置中空气，防止空气中的CO2和H2O影响产物质量的测定，减小实验误差。所以，首先关闭K2打开K1，通一段时间氧气后，把空气排净后，再关闭K1打开K2，答案：检查装置的气密性；首先关闭K2打开K1，通一段时间氧气后，再关闭K1打开K2；目的是排出C、D、E装置中的空气，减小实验误差； （4）由前面分析可知：E为有机物燃烧装置，A中NaOH吸收反应生成的CO2，生成的CO2质量为2.2g，n(CO2)=0.05mol， B中CaCl2吸收反应生成的H2O，生产水的质量为0.9g，n (H2O)=0.05mol，则m(C)+m(H)=12×0.05+0.05×2=0.7g，等于有机物质量，说明有机物中不含氧元素，所以该有机物中C和H物质的量之比为：0.05∶(0.05×2)=1∶2，该有机物的最简式为CH2，故答案为：CH2； （5）已知在相同条件下该蒸气相对氢气的密度为35，M的相对分子质量为：35×2=70，已求得该有机物的最简式为CH2，设M的分子式为(CH2)n，则14n=70，n=5，分子式为C5H10，该有机物不饱和度为1，为链状单烯烃或环烷烃。若有机物M不能使溴水褪色，说明不含碳碳双键，应该为环烷烃，又因为其核磁共振氢谱只有1个吸收峰，应为1个碳环，不含支链，M为环戊烷，结构简式。若该有机物M能使溴水褪色，说明M分子中含有1个碳碳双键，分子中所有碳原子一定都在同一平面内，且在催化剂作用下能与H2加成，其加成产物分子中含有3个甲基，说明其余三个碳原子都直接连在碳碳双键的碳原子上，则M的结构简式为，用系统命名法命名为：2-甲基-2-丁烯，答案为：C5H10；；；2-甲基-2-丁烯。 8．（22-23高二下·江西赣州·期末）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：    部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。    第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 请回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称是 ；磺化步骤中控制温度最合适的范围为 (填字母代号，下同)。 A．30~60℃    B．60~65℃    C．65~70℃    D．70~100℃ (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是 。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。 A．具有较低的熔点 B．不溶或难溶于水，便于最后分离 C．难挥发性 D．在沸腾下与水不发生化学反应 (5)下列说法正确的是__________。 A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 B．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 C．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 D．可用图中b装置替换c装置 (6)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)三颈烧瓶 B (2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子 (3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 (4)BD (5)AC (6)14.3% 【分析】第一步磺化可在酚羟基的对位引入磺酸基基团，避免硝化时在对位引入硝基；硝化步骤中制取“混酸”的操作与浓硫酸的稀释相似，要防止硝酸挥发及暴沸，应将浓硫酸加入到硝酸中； 【解析】（1）根据仪器的外观可知图1中仪器a的名称是三颈烧瓶，由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65℃。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60℃~65℃； （2）已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代，故第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子； （3）类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此，硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却； （4）由题中信息可知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100℃的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应；故选BD； （5）A．由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，且其难溶于水，因此，冷凝管C中有2-硝基-1，3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出，A正确；B．反应一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，B错误；C．图2中烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸，C正确；D．球形冷凝管用于冷凝分离时，会有物质存留在球形凹槽内，使分离物质的量减少，故不能替换，D错误；故选AC； （6）77.0g间苯二酚的物质的量为，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.7mol，其质量为。本实验最终获得15.5桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率，约为14.3%，故答案为：14.3%。 9．（22-23高二下·江西抚州·期末）对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)为难溶于冷水的白色晶体，且是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步反应合成，合成路线如图1所示。 已知：①无水三氯化铝遇水会发生剧烈水解并放热； ②丙烯腈蒸汽与空气可形成爆炸性混合物。 步骤一：用图2所示装置合成对甲氧基苯丙腈 在a中加入108g苯甲醚，室温下缓慢加入70g粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，然后逐滴加入130g丙烯腈(沸点77℃)，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2h。将反应液倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集2.67kPa下150～160℃的馏分，得到对甲氧基苯丙腈。 步骤二：合成对甲氧基苯丙酰胺 将步骤一中合成的对甲氧基苯丙腈加到a中，再加入300mL浓盐酸，经过一系列操作后得到对甲氧基苯丙酰胺134.25g。 (1)a的名称是 ，对甲氧基苯丙腈的合成过程中宜采用的加热方式为 。 (2)图2中合成对甲氧基苯丙腈的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由： 。 (3)用c加丙烯腈的优点有 。(写出两条) (4)合成对甲氧基苯丙酰胺的过程中加浓盐酸后的一系列操作为：升温至40～50℃。搅拌1h→加入活性炭回流0.5h→ →将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体→抽滤→洗涤、烘干。 (5)下列关于实验操作的说法正确的是 。 A．减压蒸馏采用如图3所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替 B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压 C．在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤 D．减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸 (6)本实验中对甲氧基苯丙酰胺的产率为 。 【答案】(1)三颈烧瓶 水浴加热 (2)因为空气中的水蒸气会进入装置使三氯化铝水解，需要在球形冷凝管上方接一个球形干燥管 (3)平衡内外压强，使液体顺利滴下；防止丙烯腈挥发 (4)趁热过滤 (5)BC (6)75% 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是催化剂作用下苯甲醚与丙烯腈反应生成对甲氧基苯丙腈，对甲氧基苯丙腈与盐酸反应生成对甲氧基苯丙酰胺。 【解析】（1）由图可知，装置a的名称是三颈烧瓶；对甲氧基苯丙腈的合成温度为90～95℃，则实验时宜采用的加热方式是水浴加热； （2）由实验装置图可知，题给装置中缺少吸收空气中水蒸气的装置，催化剂无水三氯化铝会与空气中的水蒸气发生水解，所以应在球形冷凝管上方加装一个干燥装置，防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中导致氯化铝水解； （3）装置c为恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗可以平衡内外压强，便于丙烯腈顺利流下；恒压滴液漏斗上部有塞子，可防止加入的丙烯腈挥发，导致对甲氧基苯丙酰胺的产率降低； （4）加入浓盐酸后，先升温至40～50℃，搅拌1h，使反应充分进行，再加入活性炭回流0.5h，以吸附部分杂质，再趁热过滤，除去活性炭，然后将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，抽滤、洗涤、烘干即可得到产品； （5）A．减压蒸馏中的毛细管除起防暴沸作用外，还有调节装置内压强的作用，不能用沸石代替，A项错误； B．G处的旋塞旋转到一定程度，可使装置与大气连通，即可停止减压，B项正确； C．对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，可用冷水洗涤，减少产品损失，C项正确； D．过滤颗粒太小的沉淀时颗粒易形成密实层，使减压过滤速率减小，D项错误； 答案选BC； （6）108g苯甲醚的物质的量为=1mol，理论上1mol苯甲醚生成1mol对甲氧基苯丙酰胺，则对甲氧基苯丙酰胺的产率为75%。 10．（22-23高二下·江西丰城·期末）实验室用溴和乙醇制备1，2－二溴乙烷的装置如图所示，反应原理如下： CH3CH2OHCH2=CH2+H2O CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br    可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。有关数据列表如表： 乙醇 1，2－二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g•cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ -130 9 -116 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 。 (2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。 A．水 B．浓硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是 。 (4)将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中，加水并充分振荡，静置后液体分层，产物应在 层(填“上”、“下”)。 (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。 A．水 B．Na2SO3溶液 C．碘化钠溶液 D．乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去，反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 。 【答案】(1)减少副产物乙醚生成 (2)C (3)观察D中颜色是否完全褪去 (4)下 (5)B (6)蒸馏 避免溴大量挥发 【解析】（1）A中产生乙烯，B为安全装置，C中除去乙烯中的酸性气体，D中合成目标产物并冷凝溴蒸气。 由题干信息可知，乙醇在140℃时发生取代反应生成乙醚，导致生成乙烯的量减少，在此制备实验中，要迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是减少副产物乙醚生成； （2）浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，CH3CH2OH+4H2SO4(浓)4SO2↑+CO2↑+7H2O+C，可能生成的酸性气体为二氧化硫、二氧化碳，装置C中放氢氧化钠溶液，发生反应SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O，除去杂质气体，故选C； （3）乙烯和溴发生加成反应而使溴水褪色，如果观察到D中颜色完全褪去就说明该制备反应已经结束，故答案为：观察D中颜色是否完全褪去； （4）由题干信息可知，1，2-二溴乙烷的密度比水的要大，故将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中，加水并充分振荡，静置后液体分层，产物应在下层，故答案为：下； （5）溴在水中的溶解度较小，但易溶于1，2-二溴乙烷，用水无法除溴；溴具有强氧化性，能氧化还原性物质，亚硫酸钠能被溴氧化转化为可溶性硫酸钠，可以除去溴；NaI也能被溴氧化但生成新的杂质I2，碘易溶于有机物，不能除去溴；酒精与1，2-二溴乙烷互溶，不能除去溴，故答案为：B； （6）由题干信息可知，乙醚和1，2-二溴乙烷的沸点相差很大，故若产物中有少量副产物乙醚，可用蒸馏的方法除去，溴有毒且易挥发，所以反应过程中应用冷水冷却装置D，产品1，2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固而堵塞导管。 11．（22-23高二下·江西上饶·期末）1—溴丙烷是一种重要的有机合成中问体，实验室制备少量1—溴丙烷的实验装置如下：    有关数据见下表： 正丙醇 1—溴丙烷 溴 状态 无色液体 无色液体 深红色液体 密度/() 0.8 1.36 3.1 沸点/℃ 97.2 71 59 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入25mL18.4的浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。 步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物蒸馏出为止。 回答下列问题： (1)冰水浴的作用为 。 (2)仪器A的容积最好选用___________(填字母)。 A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL (3)步骤1中如果不加入20mL水或者加入的水过少，烧瓶中会有大量红棕色蒸气产生，该红棕色蒸气是 。 (4)提纯产品的流程如下：    ①加入5%碳酸钠溶液的目的之一是通过反应除去产品中的Br2，已知反应中还原产物与氧化产物的物质的量之比为5：1，并且有气体产生，写出该反应的离子方程式： 。 ②操作I得到的有机层中可能含有水、正丙醇等杂质，检验有机层含有水的试剂可选用 (填名称)。 ③操作I使用主要仪器的名称是 ，静置后，有机层在 层；操作II的名称是 。 (5)本实验制得的纯产品为15.8g，则产率为 %(保留小数点后一位)。 【答案】(1)冷凝收集1—溴丙烷 (2)B (3)Br2 (4)3Br2+3CO=5Br—+3CO2↑+BrO 无水硫酸铜 分液漏斗 下 蒸馏 (5)64.2 【分析】由题意可知，制备1—溴丙烷发生的反应为浓硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，溴化氢与正丙醇共热反应生成1—溴丙烷，冷凝收集的1—溴丙烷粗产品经碳酸钠溶液洗涤分液、无水硫酸镁干燥过滤、蒸馏得到1—溴丙烷纯产品。 【解析】（1）由分析可知，冰水浴的作用为冷凝收集沸点较低的1—溴丙烷，故答案为：冷凝收集1—溴丙烷； （2）由题意可知，圆底烧瓶中加入液体的体积为+20mL+25mL=60mL，由蒸馏烧瓶加热时，液体的体积不能超过蒸馏烧瓶容积的三分之二可知，实验时选用蒸馏烧瓶的容积为100mL，故选B； （3）由题意可知，步骤1中如果不加入20mL水或者加入的水过少，烧瓶中产生大量红棕色蒸气发生的反应为溴化钠与浓硫酸反应生成硫酸钠、溴、二氧化硫和水，故红棕色蒸气是Br2； （4）①由题意可知，加入碳酸钠溶液洗涤除溴发生的反应为溴与碳酸钠溶液发生歧化反应生成溴化钠、溴酸钠、二氧化碳和水，反应的离子方程式为3Br2+3CO=5Br—+3CO2↑+BrO，故答案为：3Br2+3CO=5Br—+3CO2↑+BrO； ②白色的无水硫酸铜能与水反应生成蓝色的五水硫酸铜，则检验有机层含有水的试剂为无水硫酸铜，故答案为：无水硫酸铜； ③由分析可知，冷凝收集的1—溴丙烷粗产品经碳酸钠溶液洗涤分液得到有机层，分液操作用到的主要仪器为分液漏斗；静置后，密度比水大的有机层在混合溶液的下层；操作II为蒸馏得到1—溴丙烷纯产品，故答案为：分液漏斗；下；蒸馏； （5）由题意可知，正丙醇、溴化钠、浓硫酸的物质的量分别为=0.02mol、≈0.23mol、18.4mol/L×0.025L=0.46mol，则反应中正丙醇不足量，实验制得的纯产品为15.8g，则产率为×100%≈64.2%，故答案为：64.2。 12．（22-23高二下·江西南昌·期末）1-溴丁烷主要用作萃取剂和用于有机合成。1-溴丁烷通常是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热制得的： 、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O 正丁醇 1-溴丁烷 相对分子质量 74 137 沸点/℃ 117.4 101.6 溶解度(水中) 微溶 不溶 实验流程：    实验装置(部分夹持装置省略)：    已知： 请回答下列问题： (1)图1中，仪器甲的名称为 ，烧杯中盛装的是NaOH溶液，其作用为 ；图2的仪器使用前应进行的操作为 。 (2)不直接使用浓硫酸，而使用酸与水体积比为1∶1的硫酸溶液，原因是 (任写一点)。 (3)反应过程中，甲中除了生成1-溴丁烷，还会生成其他有机副产物，写出生成的副产物： (写结构简式)。 (4)浓硫酸洗涤后，若油层有颜色，则是由氧化生成的造成的，在随后水洗时可加入适量，发生反应的离子方程式为 。 (5)进行蒸馏纯化采用如图3所示装置进行，该装置存在的问题是 ；若实验结束后，得到7.0g产品，则1-溴丁烷的产率为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1)圆底烧瓶 吸收HBr、、等，防止污染空气 检查是否漏水 (2)减弱硫酸的氧化性，减少有机物的碳化；水的存在可以增加HBr的溶解量，减少HBr的损失；减少的生成(或其他合理答案) (3)、 (4) (5)温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处 75.1% 【分析】加样品后回流反应30min，发生的主要反应为NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O，该过程中还可能发生的副反应有：3H2SO4+2NaBr=2NaHSO4+Br2+SO2↑+2H2O、CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+H2O、2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O；然后蒸出粗产品，粗产品的主要成分为CH3CH2CH2CH2Br，还含有CH3CH2CH2CH2OH、HBr、Br2、(CH3CH2CH2CH2)2O、H2O等，粗产品依次水洗分液、浓硫酸洗涤、水洗加NaHSO3、碱洗、水洗、CaCl2干燥、蒸馏得产品CH3CH2CH2CH2Br。 【解析】（1）根据图1中仪器甲的结构特点知，图1中仪器甲的名称为圆底烧瓶；根据分析知，该实验中会产生HBr、SO2、Br2等污染大气的物质，故烧杯中盛装的NaOH溶液的作用是吸收HBr、SO2、Br2等，防止污染空气；图2的仪器为分液漏斗，分液漏斗在使用前应进行的操作是检查是否漏水； （2）实验中不直接使用浓硫酸，而使用酸与水体积比为1∶1的硫酸溶液，原因是降低硫酸的浓度、减弱硫酸的氧化性，减少有机物的碳化；水的存在可以增加HBr的溶解量，减少HBr的损失；减少H2SO4与NaBr反应生成Br2； （3）反应过程中，甲中除了生成1-溴丁烷，还会生成其他有机副产物，CH3CH2CH2CH2OH在硫酸、加热时发生消去反应生成CH3CH2CH=CH2，CH3CH2CH2CH2OH在硫酸、加热时发生分子间脱水反应生成CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，即生成的有机副产物的结构简式为CH3CH2CH=CH2、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3； （4）浓硫酸洗涤后，若油层有颜色，则是由氧化生成的Br2造成的，在随后水洗时可加入适量NaHSO3，Br2具有氧化性、具有还原性，Br2与发生氧化还原反应将Br2除去，反应的离子方程式为Br2++H2O=2Br-++3H+； （5）进行蒸馏实验时，温度计的水银球不能伸入液面下，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处；8.3gNaBr物质的量为=0.081mol，根据反应的方程式，理论上0.068mol正丁醇完全反应生成0.068mol CH3CH2CH2CH2Br，理论上生成CH3CH2CH2CH2Br的质量为0.068mol×137g/mol=9.316g，则1-溴丁烷的产率为×100%=75.1%。 13．（22-23高二下·江西吉安·期末）阿司匹林被誉为“百年新药”，是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。 已知：①阿司匹林药片的有效成分是乙酰水杨酸，它是一种白色晶体，微溶于水，结构简式为  。 ②阿司匹林药片中一般添加少量的辅料(都不溶于水，也不与NaOH反应) ③工业上以水杨酸与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，原理为：    某课外学习小组模拟工业合成阿司匹林，装置如图所示(夹持仪器及加热装置略去)：    (1)装置中仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (2)合成阿司匹林时，最合适的加热方法是 。 (3)本实验中副产物的结构简式为 (写一种即可)。 该学习小组还设计了如下实验方案测定乙酰水杨酸在药片中的含量： ①称取阿司匹林样品mg； ②将样品研碎，溶于溶液(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶； ③向锥形瓶中滴加几滴指示剂，用浓度为的标准盐酸反滴未反应的NaOH，消耗盐酸的体积为。 (4)阿司匹林中加入过量的NaOH溶液并加热发生反应的化学方程式为 。其中，加热的目的是 。 (5)不能将阿司匹林溶解于水后直接用NaOH溶液进行滴定的原因是 。 (6)根据实验中记录的数据，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的计算式为 。 【答案】(1)三颈烧瓶(三口烧瓶)冷凝回流，提高原料的利用率 (2)水浴加热 (3)  或  、   (4)  +3NaOH  +CH3COONa+2H2O 加快乙酰水杨酸与NaOH溶液的反应 (5)乙酰水杨酸微溶于水，与NaOH溶液反应缓慢，导致滴定过程中不能完全反应 (6) 【分析】水杨酸与醋酸酐在浓硫酸催化下反应制备，探究产物成分，分析产率； 【解析】（1）装置中仅器a的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)，仅器b为冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率。 （2）合成阿司匹林时，温度为85～90℃。最合适的加热方法是水浴加热。 （3）阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成，在浓硫酸的作用下，可能的副产物为  或  、  。 （4）  中含羧基和酯装，都能与NaOH溶液反应，发生反应的化学方程式为  +3NaOH  +CH3COONa+2H2O； （5）由于乙酰水杨酸微溶于水，若直接用NaOH溶液进行滴定，乙酰水杨酸与NaOH溶液反应缓慢，导致滴定过程中不能完全反应。 （6）用的标准盐酸反滴未反应的NaOH，消耗盐酸的体积为，因此与  反应消耗 NaOH，根据  可知  的物质的量为，故阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的计算式为。 14．（23-24高二下·江西景德镇·期末）Ⅰ．回答下列问题： (1)用系统命名法命名其名称为 。 (2)3-甲基-2-戊烯的结构简式为 。 Ⅱ．乙炔是重要的化工原料。某同学在实验室以乙炔和等为原料制备少量四溴化乙炔，实验装置（夹持装置已省略）如图所示。（已知：四溴化乙炔的熔点为1℃，沸点为244℃，密度为，难溶于水。） (3)装置A中橡皮管的作用是 。 (4)制备乙炔的化学方程式是 ，除杂装置B中所盛放的试剂是 。 (5)装置C表明已反应完成的现象是 ；反应后的体系含有多种物质，依次用稀的碳酸钠溶液和水洗涤反应后的混合液静置分液，干燥有机相，通过 （填操作名称），可获得纯净四溴化乙炔。 (6)乙炔可以用于合成聚氯乙烯，流程为：乙炔有机物聚氯乙烯，①的反应类型为 ，②的化学方程式为 。 【答案】(1)3，3，4三甲基己烷 (2) (3)平衡压强，使液体顺利滴下 (4) 硫酸铜溶液 (5)上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气体 蒸馏 (6)加成反应 【分析】本实验的目的是制备少量四溴化乙炔，A装置乙炔气体的制备，产生乙炔中混有H2S，H2S能与液溴反应，因此必须除去，装置B作用是除去H2S，应盛放CuSO4溶液，装置C为制备四溴化乙炔，装置D的作用是吸收多余乙炔，据此分析； 【解析】（1）用系统命名法命名其名称为：3，3，4三甲基己烷，故答案为：3，3，4三甲基己烷； （2）3-甲基-2-戊烯的结构简式为：，故答案为：； （3）装置A中橡皮管连接蒸馏烧瓶和分液漏斗，使蒸馏烧瓶与分液漏斗中的压强相同，饱和食盐水顺利滴下，故答案为：平衡压强，使液体顺利滴下； （4）①实验室制备乙炔的反应方程式为CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑；故答案为： CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑； ②制备乙炔的气体混有H2S等少量还原性气体，常用硫酸铜溶液吸收，因此装置B中盛放硫酸铜溶液，故答案为：硫酸铜溶液； （5）①液溴为红棕色液体，四溴化乙炔为无色液体且密度比水大，所以装置Ⅲ中表明反应完全的现象是：上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气体，故答案为：上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气体； ②装置C得到四溴化乙炔中含有多种物质，提纯得到纯净四溴化乙炔，采用操作方法是用稀的碳酸钠溶液洗涤→水洗→分液→干燥→蒸馏；故答案为：蒸馏； （6）①聚氯乙烯的单体为CH2=CHCl，因此有机物X结构简式为CH2=CHCl，乙炔与HCl发生加成反应得到CH2=CHCl，然后CH2=CHCl在发生加聚反应得到聚乙烯，故答案为：加成反应； ②由①可知，②为加聚反应，化学方程式为： ，故答案为：。 15．（23-24高二下·江西上饶·期末）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 物理性质 苯 溴 溴苯 密度/（） 0.88 3.10 1.50 沸点/ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入无水苯和少量铁屑，在b中小心加入液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，生成了气体，继续滴加至液溴滴完。c装置的名称为 ，d装置的作用是 ；写出制备溴苯的化学反应方程式： 。 (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用水、的溶液、水洗涤。溶液洗涤的作用是 ； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ； (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为要进一步提纯，下列操作中必需的是______（填序号）。 A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是_______（填序号）。 A． B． C． D． 【答案】(1)球形冷凝管 吸收HBr和Br2 (2)除去HBr和未反应的Br2 吸水，干燥溴苯 (3)C (4)B 【分析】a中，Fe和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的溴通过导气管进入a中和氢氧化钠反应生成钠盐，据此分析解题。 【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器c的名称是球形冷凝管；在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，用碱液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2；制备溴苯的方程式为：，故答案为：球形冷凝管；吸收HBr和Br2；。 （2）②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，同时中和生成的HBr； ③无水氯化钙能吸收水分，起到了干燥作用； 故答案为：除去HBr和未反应的Br2；吸水，干燥溴苯。 （3）溴苯能溶于苯中，所以溴苯中的杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离，故选C，故答案为：C。 （4）操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，共约30mL，所以a的容积最适合的是50mL，故答案为：B。 16．（23-24高二下·江西上饶·期末）溴乙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为38.4℃，密度为1.44g/cm3。实验室制备少量溴乙烷主要步骤如下： 步骤I：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。 步骤Ⅱ：向仪器A中依次加入搅拌磁子、9.2 g乙醇及18 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL 18 mol/L H2SO4，冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr。缓慢加热至无油状物馏出为止。 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得溴乙烷13.5 g。 已知： (1)仪器A的名称是 ，冷凝管中冷却水进水口为 (填“m”或“n”)。 (2)反应生成的主要副产物有乙烯，写出生成乙烯的化学反应方程式 。 (3)步骤2中需向锥形瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。 (4)溴乙烷在水中的溶解性 (填“大于”、“小于”或“等于”)乙醇在水中的溶解性，其原因是 。 (5)为进一步制得纯净的溴乙烷，将粗品溴乙烷 。（写出实验步骤，实验中须使用的试剂：蒸馏水、无水CaCl2固体） (6)计算本实验中溴乙烷的产率 。（保留三位有效数字） 【答案】(1)蒸馏烧瓶 n (2)CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O (3)冷却溴乙烷 (4)小于 乙醇分子与水分子间形成氢键，增加了分子间的作用力，使乙醇易溶于水 (5)用蒸馏水洗涤、分液后，再加入无水CaCl2，过滤，蒸馏 (6)61.9% 【分析】H2SO4与NaBr混合发生反应产生HBr，HBr与CH3CH2OH混合加热发生取代反应产生CH3CH2Br和水，反应通过控温油浴不断加热，既可以加快反应速率，也可以使反应产生CH3CH2Br蒸出，通过冷凝管冷凝降温收集在冷凝器中，为了充分利用，采用逆流原理，冷却水下进上出。由于溴乙烷沸点比较低，为了减少溴乙烷的挥发，要将接收器放中冰水中降温。在加热乙醇与浓硫酸混合溶液时可能会发生副反应：乙醇分子间脱水产生乙醚，导致产生有机副产物乙醚。在计算溴乙烷的产率时，先计算乙醇、NaBr的物质的量的多少，然后以不足量的物质为标准计算溴乙烷的理论产量，再根据实际产量与理论产量的比计算其产率。 【解析】（1）根据图示可知仪器A名称是蒸馏烧瓶；为充分冷凝，采用逆流原理，冷却水要下进上出，即冷却水进水口是n； （2）乙醇在浓硫酸加热条件下可以发生消去反应生成乙烯，方程式为：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O； （3）溴乙烷沸点为38.49 ℃，比较低，易挥发，在步骤2中需向锥形瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是冷却溴乙烷； （4）溴乙烷在水中的溶解度小于乙醇在水中的溶解度，这是由于溴乙烷分子的极性比较小，水分子是极性分子，根据相似相溶原理可知溴乙烷难溶于水；乙醇分子中含有的羟基是亲水基，增加了乙醇在水中的溶解度，而且乙醇分子与水分子之间可以形成氢键，增加了分子之间的作用，导致乙醇易溶于水；故答案为：小于；乙醇分子与水分子间形成氢键，增加了分子间的作用力，使乙醇易溶于水； （5）进一步制得纯净的溴乙烷可继续用蒸馏水洗涤除去碳酸钠溶液，分液后，再加入无水无水氯化钙干燥所得有机物，过滤，然后进行蒸馏得到纯净的溴乙烷，故答案为：用蒸馏水洗涤、分液后，再加入无水CaCl2，过滤，蒸馏； （6）9.2 g乙醇的物质的量n(C2H5OH)==0.2 mol，n(NaBr)==0.233 mol，由于硫酸过量，根据反应方程式：C2H5OH+NaBr+H2SO4C2H5Br+NaHSO4+H2O，由于C2H5OH、NaBr反应的物质的量的比是1:1，则反应产生的溴乙烷要以不足量的乙醇为标准，则n(溴乙烷)=n(C2H5OH)=0.2 mol，溴乙烷的理论产量m(溴乙烷)=0.2 mol×109 g/mol=21.8 g，而实际上溴乙烷的产量是13.5g，故本实验中溴乙烷的产率是=61.9%。 17．（23-24高二下·江西上饶·期末）肉桂酸是合成香料、化妆品、医药和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。 资料1：实验室可用下列反应制取肉桂酸。 资料2：相关物质数据表 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸 氯化钠 溶解度(，水) 0.3 遇水水解 0.04 互溶 36 相对分子质量 106 102 148 60 58.5 i．合成粗品：向烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀。在加热1小时，保持微沸状态。 ii．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列步骤的操作： 回答下列问题： (1)肉桂酸中所含的官能团名称为 。 (2)粗品精制检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴溶液将溶液调至碱性， (填操作及现象)。 (3)粗品精制步骤①中肉桂酸与溶液反应的化学方程式是 。 (4)粗品精制步骤②中操作a是 。 (5)若最后得到纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是 。 (6)写出符合下列条件的肉桂酸的全部同分异构体的结构简式 。 ①苯环上含有两个取代基； ②能与新制的反应生成砖红色沉淀，且能发生水解反应； ③苯环上存在四种不同环境的氢原子。 【答案】(1)碳碳双键，羧基 (2)加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛) (3) (4)蒸发浓缩、降温结晶(或冷却结晶) (5) (6) 【分析】粗产品中乙酸和碳酸钠溶液反应除去，蒸馏分离苯甲醛和肉桂酸钠，加入盐酸酸化，经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到肉桂酸晶体； 【解析】（1）肉桂酸中所含的官能团名称为碳碳双键、羧基； （2）醛基能和发生银镜反应，能和新制氢氧化铜生成砖红色氧化亚铜沉淀，故检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴NaOH溶液将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)； （3）肉桂酸中含有羧基，能与Na2CO3溶液反应生成二氧化碳气体和羧酸盐，化学方程式是； （4）由图表可知，肉桂酸在水中溶解度的较小，粗品精制步骤②中操作a得到肉桂酸晶体，则操作a为蒸发浓缩、降温结晶； （5）5.3g苯甲醛为=0.05mol，6.0g乙酸酐约为0.06mol，则理论上0.05mol苯甲醛完全反应生成0.05mol肉桂酸，若最后得到纯净的肉桂酸4.81g，则该反应中肉桂酸的产率是； （6）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体：①苯环上含有两个取代基；②能与新制的Cu(OH)2反应生成砖红色沉淀，且能发生水解反应，则含有醛基、酯基或为甲酸酯；③苯环上存在四种不同环境的氢，则结构不对称；则可以为：。 18．（23-24高二下·江西抚州·期末）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制得，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈(，)和三氟乙醇(，)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯()。步骤如下： I.将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0℃。 Ⅱ.向容器中持续通入气体4小时，密封容器。 Ⅲ.室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 Ⅳ.将洗涤后的固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。 Ⅴ.向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，在此制备过程中，下列仪器中一定不需要的为 (填仪器名称)。 (2)第Ⅱ步检验容器密封，可用玻璃棒蘸取 (试剂名)靠近瓶口，观察是否有白烟生成。 (3)第Ⅲ步中得到的白色固体，用乙腈洗去部分有机物杂质，杂质主要成分为 (填字母)。 (4)第Ⅳ步中选择低温的目的为 。 (5)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为___________(填字母)。 A．乙醇 B．乙酸乙酯 C．甲苯 D．丙酮 (6)第Ⅴ步中无水的作用为 ，本实验的产率为 %(保留一位小数)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)浓氨水 (3)AB (4)防止芳基亚胺酯受热分解，提高产率 (5)BC (6)干燥有机相(或除去有机相中的水)50.2 【分析】 由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。 【解析】（1）用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗、圆底烧瓶、集气瓶，不需要球形冷凝管。 （2）氨气可以和HCl生成白色的氯化铵，第Ⅱ步检验容器密封，可用玻璃棒蘸取浓氨水靠近瓶口，观察是否有白烟生成。 （3）结合反应原理以及各物质所带的官能团，杂质主要成分为、，故选AB。 （4）芳基亚胺酯受热易分解，选择低温的原因为防止芳基亚胺酯受热分解，提高产率。 （5）苯甲亚胺三氟乙酯属于酯类，在乙酸乙酯、甲苯中的溶解度较大，而乙醇和丙酮能溶于水，不能用来萃取，第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯；答案为BC。 （6）第V步中无水的作用为干燥有机相(或除去有机相中的水)；实验中苯甲腈的物质的量为=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为。 19．（22-23高二下·江西吉安·期末）已知反应：(浓)，实验室用如图所示装置制备溴乙烷(沸点为38.4℃，密度为)。    实验前先向仪器a中加入5 g乙醇和足量浓硫酸，然后加入10.3g研细的溴化钠和几粒碎瓷片，向试管d中加入少量蒸馏水。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)为了更好地控制反应温度，除用图示的加热方法外，更好的加热方法是 。 (3)试管d中出现的实验现象是 。 (4)反应结束后，试管d中含少量杂质，为了除去粗产品中的杂质，可选用的试剂是___________(填字母)。 A．苯 B．水 C． D．亚硫酸溶液 (5)经过分离、提纯、干燥后，该实验最终得到4.35g溴乙烷，则本实验溴乙烷的产率为 %(结果保留一位小数)。 (6)检验溴乙烷中的溴元素的操作步骤为①取样  ②加入NaOH溶液，加热  ③冷却后加稀酸化  ④加入溶液。上述步骤②中发生反应的化学方程式为 。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2)水浴加热 (3)液体分层，下层为油状液体 (4)D (5)40.7% (6) 【分析】蒸馏烧瓶中发生反应(浓)，制得的溴乙烷中含有乙醇、溴单质杂质，b装置吸收乙醇，40℃热水条件下，溴乙烷挥发进入c装置，由于溴乙烷不溶于水，冷却后混合液体会分层，溴乙烷的密度大于水，在混合液的下层有油状液体，e装置吸收尾气溴单质。 【解析】（1）仪器a的名称为蒸馏烧瓶。 答案为：蒸馏烧瓶。 （2）根据题干信息，反应温度为70°C~80°C，为了更好地控制反应温度，除用图示的加热方法外，水浴加热能更好的控制反应温度。 答案为：水浴加热。 （3）由于溴乙烷不溶于水，故冷却后混合液体会分层，溴乙烷的密度大于水，在混合液的下层有油状液体。 答案为：液体分层，下层为油状液体。 （4）溴与溴乙烷均能溶于苯，不能将二者分离，故不选A； 溴在溴乙烷中的溶解度比在水中大，不能将二者分离，故不选B； 溴和溴乙烷都能溶于四氯化碳，不能将二者分离，故不选C； 溴单质与亚硫酸溶液发生氧化还原反应，可以出去溴单质，故选D。 答案为：D。 （5）乙醇的物质的量=，溴化钠的物质的量=，故以溴化钠的量为准进行计算，根据反应方程式，理论上生成溴乙烷的物质的量为0.1mol，理论质量为0.1mol 10.7g/mol=10.7g，则溴乙烷的产率为。 答案为：40.7%。 （6）溴乙烷在氢氧化钠水溶液中发生水解，反应的方程式为： 。 答案为：。 20．（23-24高二下·江西上饶·期末）实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气合成氯化苄(C6H5CH2Cl)，其装置(加热、夹持装置略去)如图所示。    已知：相关物质的沸点如表所示： 物质 甲苯 氯化苄 二氯化苄 三氯化苄 沸点(℃) 110 179.4 205 220 回答下列问题： (1)装置E的名称为 ，装置F的作用是 。 (2)在反应过程中，部分副产物蒸出后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液可与新制氢氧化铜悬浊液反应产生砖红色沉淀，则副产物与氢氧化钠溶液反应的化学方程式为 。 (3)回流反应结束后，为获得较为纯净的氯化苄，简述其操作 。 (4)检测产品的纯度： ①称取15.00 g产品于烧杯中，加入足量NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入过量稀HNO3溶液，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100 mL溶液。取20.00 mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87 g，则该产品的纯度为 %(保留三位有效数字)。 ②通常上述测定结果高于产品中氯化苄的实际含量，可能的原因为 ， 。 【答案】(1)球形冷凝管 吸收水蒸气，防止水蒸气进入反应装置影响实验 (2)+2NaOH＋2NaCl＋H2O (3)撤去E、F及尾气吸收装置，插上玻璃塞，保持K1关闭，打开K3，加热三颈烧瓶，冷凝收集179~205℃的馏分 (4)84.3% 样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质 AgCl未洗涤干净 【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置D中氯气与甲苯反应制备氯化苄，装置E用于导出氯气和氯化氢，冷凝回流挥发出的甲苯，装置F中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入反应装置影响实验，盛有氢氧化钠溶液的烧杯用于吸收未反应的氯气和反应生成的氯化氢，防止污染空气。 【解析】（1）由实验装置图可知，装置E为球形冷凝管；由分析可知，装置F中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入反应装置影响实验，故答案为：球形冷凝管；吸收水蒸气，防止水蒸气进入反应装置影响实验； （2）由题意可知，氯气与甲苯反应时生成了二氯化苄，二氯化苄与氢氧化钠溶液发生水解反应生成了能与新制氢氧化铜反应的苯甲醛、氯化钠和水，反应的化学方程式为+2NaOH＋2NaCl＋H2O，故答案为：+2NaOH＋2NaCl＋H2O； （3）1由题给信息可知，回流反应结束后，获得较为纯净的氯化苄的操作为撤去E、F及尾气吸收装置，插上玻璃塞，保持K1关闭，打开K3，加热三颈烧瓶，冷凝收集179~205℃的馏分，故答案为：撤去E、F及尾气吸收装置，插上玻璃塞，保持K1关闭，打开K3，加热三颈烧瓶，冷凝收集179~205℃的馏分； （4）①由题意可得如下转化关系：—AgCl，实验测得氯化银的质量为2.87 g，则产品的产率为×100%≈84.3%，故答案为：84.3%； ②测定结果高于产品中氯化苄的实际含量说明样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质使得生成的氯化银的质量偏大，导致所测结果偏高，也可能是氯化银未洗涤干净使得测定结果偏高，故答案为：样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质；AgCl未洗涤干净。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型06 有机实验分析 1．（23-24高二下·江西·期末）环己酮是重要的化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)制备环己酮：   有关物质的物理性质见下表。 物质 沸点/℃ 溶解性 环己醇 161.1(97.8)* 0.96 能溶于水和醚 环己酮 155.6(95.0)* 0.95 微溶于水，能溶于醚 水 100.0 1.0 - *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。 实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中在55～65℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。 (1)装置D的名称是 ；该制备过程采用的加热方式为 。 (2)A中发生反应的离子方程式为 。(已知：会生成) (3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作： a．蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分 b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃易燃烧)萃取，萃取液并入有机层 c．过滤 d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液 e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水 ①上述提纯步骤的正确顺序是 ； ②d中往液体中加入NaCl固体的目的是 ； ③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 。 ④a操作中加热后发现忘记加入碎瓷片，应 。 2．（23-24高二下·江西九江·期末）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：    物理性质 苯 溴 溴苯 密度/(g·cm) 0.88 3.10 1.50 沸点／℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体，继续滴加至液溴滴完。b装置的名称为 ，d装置的作用是 ； (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ； (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必需的是 (填序号)。 A．重结晶    B．过滤    C．蒸馏    D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是_______(填序号)。 A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL 3．（23-24高二下·江西景德镇·期末）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。 已知信息如表： 物质 乙醇 苯甲酸 乙醚 苯甲酸乙酯 密度/ 1.2659 沸点/ 相对分子质量 Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品：按如图装置，在仪器C中加入2.44g苯甲酸、20.0mL乙醇、3.0mL浓硫酸和适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2h后停止加热。 (1)仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或者“b”) (2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 。 (3)实验时使用过量乙醇的目的是 。 (4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是 。 Ⅱ．粗产品的精制：将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至如图的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.0mL。 (5)加入溶液的作用有 。 (6)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ℃的馏分。 (7)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 。 4．（23-24高二下·江西上饶·期末）实验室用燃烧法测定某固体有机物A的分子组成，测定装置如图所示(夹持仪器、酒精灯等已略去)。    取17.1gA放入装置中，通入过量燃烧，生成和，请回答下列有关问题： (1)通入过量的目的是 。 (2)C装置的作用是 ；D装置的作用是 。 (3)通过该实验，能否确定A中是否含有氧原子 (填“能”或“不能”)。 (4)若A的摩尔质量为，C装置增重9.9g，D装置增重26.4g，则A的分子式为 。 (5)A可发生水解反应，A可水解生成2种互为同分异构体的产物，且这两种产物均为，则A在催化剂作用下水解的化学方程式为 。 5．（22-23高二下·江西全南·期末）苯甲醇与苯甲酸都是常见的化工原料，工业上常在碱性条件下由苯甲醛制备苯甲醇与苯甲酸。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方法及步骤如下： 实验原理：2  +KOH→  +  (该反应放热) 查阅资料：苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 名称 相对分子质量 密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 水 醇 醚 苯甲醛 106 1.04 g/cm³ -26 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 1.26 g/cm³ 122.13 249 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 108 1.04 g/cm³ -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74 0.714 g/cm³ -116.3 34.6 微溶 易溶 ------- 实验方法及步骤如下： Ⅰ.向盛有足量KOH溶液的反应器中分批加入新蒸过的10.2 mL(10.6 g)苯甲醛，持续搅拌至混合物变成白色蜡糊状A，转移至锥形瓶中静置24小时以上。反应装置如图1所示。    Ⅱ.步骤Ⅰ所得产物后续处理如图2所示。     回答下列问题。 (1)仪器a的名称为 。 (2)步骤Ⅰ中苯甲醛需要分批加入且适时冷却的原因是 。 (3)产品1在核磁共振氢谱图中有 组峰。 (4)为获取产品1，将乙醚萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10％碳酸钠溶液和水进行洗涤并分液。“萃取”时，应取分液后 (填“上”或“下”)层液体并加入无水MgSO4，操作①的名称为 。 (5)下列仪器在操作②中不需要用到的是___________(填字母)。 A．分液漏斗 B．酒精灯 C．烧杯 D．玻璃棒 (6)①若产品2产率比预期值稍高，可能的原因是 。 ②产品2经干燥后称量，质量为5.6 g，计算其产率为 (精确到0.1％)。 6．（22-23高二下·江西黎川·期末）1，2-二溴乙烷在农业生产中常用作杀虫剂，常温下是一种无色液体，密度是，熔点为9.3℃，沸点为131℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。实验室制备1，2-二溴乙烷的反应和装置如下： 可能存在的副反应有：乙醇在浓硫酸的催化下在140℃时脱水生成乙醚；加热时乙醇会炭化，制得的气体中含有SO2、CO2等杂质气体。 回答下列问题： (1)装置A使用冷凝管的目的是 ；装置B中玻璃管a的作用是 ；装置C中盛装的试剂X是 。 (2)实验时，要尽可能迅速的把反应温度提高到170℃左右，其主要目的是 。 (3)判断该制备实验已经结束的现象是 。 (4)将粗品分别用氢氧化钠溶液、水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集129~133℃馏分，得到9.4g产品。 ①水洗的主要目的是 。 ②加入无水MgSO4的目的是 。 ③在蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 a.圆底烧瓶    b.温度计    c.吸滤瓶    d.球形冷凝管    e.接收器 ④本实验的产率是 。 7．（22-23高二下·江西万安·期末）电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成，下图装置是用燃烧法确定有机物M分子式的常用装置。 (1)产生的氧气按从左到右方向流动，所选装置各导管的连接顺序是 。 (2)C装置中浓硫酸的作用是 。 (3)装置连接好后应 ，然后装入药品，对于开关K1、K2的操作应该是 ，这样操作的目的是 。 (4)若准确称取有机物M(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)0.70g，经充分燃烧后，A管质量增加2.2g，B管质量增加0.9g，则该有机物的实验式为 。 (5)已知在相同条件下该M蒸气相对氢气的密度为35，则M的分子式为 。若有机物M不能使溴水褪色，且其核磁共振氢谱只有1个吸收峰，则M的结构简式为 。若该有机物M分子中所有碳原子一定都在同一平面内，且能使溴水褪色，在催化剂作用下能与H2加成，其加成产物分子中含有3个甲基，则M的结构简式为 ，给M进行系统命名 。 8．（22-23高二下·江西赣州·期末）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：    部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。    第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 请回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称是 ；磺化步骤中控制温度最合适的范围为 (填字母代号，下同)。 A．30~60℃    B．60~65℃    C．65~70℃    D．70~100℃ (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是 。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。 A．具有较低的熔点 B．不溶或难溶于水，便于最后分离 C．难挥发性 D．在沸腾下与水不发生化学反应 (5)下列说法正确的是__________。 A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 B．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 C．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 D．可用图中b装置替换c装置 (6)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 9．（22-23高二下·江西抚州·期末）对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)为难溶于冷水的白色晶体，且是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步反应合成，合成路线如图1所示。 已知：①无水三氯化铝遇水会发生剧烈水解并放热； ②丙烯腈蒸汽与空气可形成爆炸性混合物。 步骤一：用图2所示装置合成对甲氧基苯丙腈 在a中加入108g苯甲醚，室温下缓慢加入70g粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，然后逐滴加入130g丙烯腈(沸点77℃)，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2h。将反应液倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集2.67kPa下150～160℃的馏分，得到对甲氧基苯丙腈。 步骤二：合成对甲氧基苯丙酰胺 将步骤一中合成的对甲氧基苯丙腈加到a中，再加入300mL浓盐酸，经过一系列操作后得到对甲氧基苯丙酰胺134.25g。 (1)a的名称是 ，对甲氧基苯丙腈的合成过程中宜采用的加热方式为 。 (2)图2中合成对甲氧基苯丙腈的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由： 。 (3)用c加丙烯腈的优点有 。(写出两条) (4)合成对甲氧基苯丙酰胺的过程中加浓盐酸后的一系列操作为：升温至40～50℃。搅拌1h→加入活性炭回流0.5h→ →将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体→抽滤→洗涤、烘干。 (5)下列关于实验操作的说法正确的是 。 A．减压蒸馏采用如图3所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替 B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压 C．在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤 D．减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸 (6)本实验中对甲氧基苯丙酰胺的产率为 。 10．（22-23高二下·江西丰城·期末）实验室用溴和乙醇制备1，2－二溴乙烷的装置如图所示，反应原理如下： CH3CH2OHCH2=CH2+H2O CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br    可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。有关数据列表如表： 乙醇 1，2－二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g•cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ -130 9 -116 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 。 (2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。 A．水 B．浓硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是 。 (4)将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中，加水并充分振荡，静置后液体分层，产物应在 层(填“上”、“下”)。 (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。 A．水 B．Na2SO3溶液 C．碘化钠溶液 D．乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去，反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 。 11．（22-23高二下·江西上饶·期末）1—溴丙烷是一种重要的有机合成中问体，实验室制备少量1—溴丙烷的实验装置如下：    有关数据见下表： 正丙醇 1—溴丙烷 溴 状态 无色液体 无色液体 深红色液体 密度/() 0.8 1.36 3.1 沸点/℃ 97.2 71 59 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入25mL18.4的浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。 步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物蒸馏出为止。 回答下列问题： (1)冰水浴的作用为 。 (2)仪器A的容积最好选用___________(填字母)。 A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL (3)步骤1中如果不加入20mL水或者加入的水过少，烧瓶中会有大量红棕色蒸气产生，该红棕色蒸气是 。 (4)提纯产品的流程如下：    ①加入5%碳酸钠溶液的目的之一是通过反应除去产品中的Br2，已知反应中还原产物与氧化产物的物质的量之比为5：1，并且有气体产生，写出该反应的离子方程式： 。 ②操作I得到的有机层中可能含有水、正丙醇等杂质，检验有机层含有水的试剂可选用 (填名称)。 ③操作I使用主要仪器的名称是 ，静置后，有机层在 层；操作II的名称是 。 (5)本实验制得的纯产品为15.8g，则产率为 %(保留小数点后一位)。 12．（22-23高二下·江西南昌·期末）1-溴丁烷主要用作萃取剂和用于有机合成。1-溴丁烷通常是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热制得的： 、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O 正丁醇 1-溴丁烷 相对分子质量 74 137 沸点/℃ 117.4 101.6 溶解度(水中) 微溶 不溶 实验流程：    实验装置(部分夹持装置省略)：    已知： 请回答下列问题： (1)图1中，仪器甲的名称为 ，烧杯中盛装的是NaOH溶液，其作用为 ；图2的仪器使用前应进行的操作为 。 (2)不直接使用浓硫酸，而使用酸与水体积比为1∶1的硫酸溶液，原因是 (任写一点)。 (3)反应过程中，甲中除了生成1-溴丁烷，还会生成其他有机副产物，写出生成的副产物： (写结构简式)。 (4)浓硫酸洗涤后，若油层有颜色，则是由氧化生成的造成的，在随后水洗时可加入适量，发生反应的离子方程式为 。 (5)进行蒸馏纯化采用如图3所示装置进行，该装置存在的问题是 ；若实验结束后，得到7.0g产品，则1-溴丁烷的产率为 (保留三位有效数字)。 13．（22-23高二下·江西吉安·期末）阿司匹林被誉为“百年新药”，是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。 已知：①阿司匹林药片的有效成分是乙酰水杨酸，它是一种白色晶体，微溶于水，结构简式为  。 ②阿司匹林药片中一般添加少量的辅料(都不溶于水，也不与NaOH反应) ③工业上以水杨酸与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，原理为：    某课外学习小组模拟工业合成阿司匹林，装置如图所示(夹持仪器及加热装置略去)：    (1)装置中仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (2)合成阿司匹林时，最合适的加热方法是 。 (3)本实验中副产物的结构简式为 (写一种即可)。 该学习小组还设计了如下实验方案测定乙酰水杨酸在药片中的含量： ①称取阿司匹林样品mg； ②将样品研碎，溶于溶液(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶； ③向锥形瓶中滴加几滴指示剂，用浓度为的标准盐酸反滴未反应的NaOH，消耗盐酸的体积为。 (4)阿司匹林中加入过量的NaOH溶液并加热发生反应的化学方程式为 。其中，加热的目的是 。 (5)不能将阿司匹林溶解于水后直接用NaOH溶液进行滴定的原因是 。 (6)根据实验中记录的数据，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的计算式为 。 14．（23-24高二下·江西景德镇·期末）Ⅰ．回答下列问题： (1)用系统命名法命名其名称为 。 (2)3-甲基-2-戊烯的结构简式为 。 Ⅱ．乙炔是重要的化工原料。某同学在实验室以乙炔和等为原料制备少量四溴化乙炔，实验装置（夹持装置已省略）如图所示。（已知：四溴化乙炔的熔点为1℃，沸点为244℃，密度为，难溶于水。） (3)装置A中橡皮管的作用是 。 (4)制备乙炔的化学方程式是 ，除杂装置B中所盛放的试剂是 。 (5)装置C表明已反应完成的现象是 ；反应后的体系含有多种物质，依次用稀的碳酸钠溶液和水洗涤反应后的混合液静置分液，干燥有机相，通过 （填操作名称），可获得纯净四溴化乙炔。 (6)乙炔可以用于合成聚氯乙烯，流程为：乙炔有机物聚氯乙烯，①的反应类型为 ，②的化学方程式为 。 15．（23-24高二下·江西上饶·期末）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 物理性质 苯 溴 溴苯 密度/（） 0.88 3.10 1.50 沸点/ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入无水苯和少量铁屑，在b中小心加入液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，生成了气体，继续滴加至液溴滴完。c装置的名称为 ，d装置的作用是 ；写出制备溴苯的化学反应方程式： 。 (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用水、的溶液、水洗涤。溶液洗涤的作用是 ； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ； (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为要进一步提纯，下列操作中必需的是______（填序号）。 A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是_______（填序号）。 A． B． C． D． 16．（23-24高二下·江西上饶·期末）溴乙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为38.4℃，密度为1.44g/cm3。实验室制备少量溴乙烷主要步骤如下： 步骤I：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。 步骤Ⅱ：向仪器A中依次加入搅拌磁子、9.2 g乙醇及18 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL 18 mol/L H2SO4，冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr。缓慢加热至无油状物馏出为止。 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得溴乙烷13.5 g。 已知： (1)仪器A的名称是 ，冷凝管中冷却水进水口为 (填“m”或“n”)。 (2)反应生成的主要副产物有乙烯，写出生成乙烯的化学反应方程式 。 (3)步骤2中需向锥形瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。 (4)溴乙烷在水中的溶解性 (填“大于”、“小于”或“等于”)乙醇在水中的溶解性，其原因是 。 (5)为进一步制得纯净的溴乙烷，将粗品溴乙烷 。（写出实验步骤，实验中须使用的试剂：蒸馏水、无水CaCl2固体） (6)计算本实验中溴乙烷的产率 。（保留三位有效数字） 17．（23-24高二下·江西上饶·期末）肉桂酸是合成香料、化妆品、医药和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。 资料1：实验室可用下列反应制取肉桂酸。 资料2：相关物质数据表 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸 氯化钠 溶解度(，水) 0.3 遇水水解 0.04 互溶 36 相对分子质量 106 102 148 60 58.5 i．合成粗品：向烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀。在加热1小时，保持微沸状态。 ii．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列步骤的操作： 回答下列问题： (1)肉桂酸中所含的官能团名称为 。 (2)粗品精制检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴溶液将溶液调至碱性， (填操作及现象)。 (3)粗品精制步骤①中肉桂酸与溶液反应的化学方程式是 。 (4)粗品精制步骤②中操作a是 。 (5)若最后得到纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是 。 (6)写出符合下列条件的肉桂酸的全部同分异构体的结构简式 。 ①苯环上含有两个取代基； ②能与新制的反应生成砖红色沉淀，且能发生水解反应； ③苯环上存在四种不同环境的氢原子。 18．（23-24高二下·江西抚州·期末）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制得，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈(，)和三氟乙醇(，)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯()。步骤如下： I.将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0℃。 Ⅱ.向容器中持续通入气体4小时，密封容器。 Ⅲ.室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 Ⅳ.将洗涤后的固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。 Ⅴ.向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，在此制备过程中，下列仪器中一定不需要的为 (填仪器名称)。 (2)第Ⅱ步检验容器密封，可用玻璃棒蘸取 (试剂名)靠近瓶口，观察是否有白烟生成。 (3)第Ⅲ步中得到的白色固体，用乙腈洗去部分有机物杂质，杂质主要成分为 (填字母)。 (4)第Ⅳ步中选择低温的目的为 。 (5)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为___________(填字母)。 A．乙醇 B．乙酸乙酯 C．甲苯 D．丙酮 (6)第Ⅴ步中无水的作用为 ，本实验的产率为 %(保留一位小数)。 19．（22-23高二下·江西吉安·期末）已知反应：(浓)，实验室用如图所示装置制备溴乙烷(沸点为38.4℃，密度为)。    实验前先向仪器a中加入5 g乙醇和足量浓硫酸，然后加入10.3g研细的溴化钠和几粒碎瓷片，向试管d中加入少量蒸馏水。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)为了更好地控制反应温度，除用图示的加热方法外，更好的加热方法是 。 (3)试管d中出现的实验现象是 。 (4)反应结束后，试管d中含少量杂质，为了除去粗产品中的杂质，可选用的试剂是___________(填字母)。 A．苯 B．水 C． D．亚硫酸溶液 (5)经过分离、提纯、干燥后，该实验最终得到4.35g溴乙烷，则本实验溴乙烷的产率为 %(结果保留一位小数)。 (6)检验溴乙烷中的溴元素的操作步骤为①取样  ②加入NaOH溶液，加热  ③冷却后加稀酸化  ④加入溶液。上述步骤②中发生反应的化学方程式为 。 20．（23-24高二下·江西上饶·期末）实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气合成氯化苄(C6H5CH2Cl)，其装置(加热、夹持装置略去)如图所示。    已知：相关物质的沸点如表所示： 物质 甲苯 氯化苄 二氯化苄 三氯化苄 沸点(℃) 110 179.4 205 220 回答下列问题： (1)装置E的名称为 ，装置F的作用是 。 (2)在反应过程中，部分副产物蒸出后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液可与新制氢氧化铜悬浊液反应产生砖红色沉淀，则副产物与氢氧化钠溶液反应的化学方程式为 。 (3)回流反应结束后，为获得较为纯净的氯化苄，简述其操作 。 (4)检测产品的纯度： ①称取15.00 g产品于烧杯中，加入足量NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入过量稀HNO3溶液，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100 mL溶液。取20.00 mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87 g，则该产品的纯度为 %(保留三位有效数字)。 ②通常上述测定结果高于产品中氯化苄的实际含量，可能的原因为 ， 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$