题型06 有机实验分析（湖北专用） -【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

题型05 有机实验分析 1．（23-24高二下·湖北十堰·期末）2-溴戊二酸二甲酯是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示： 制备装置如图所示（夹持装置已略去）： 实验步骤如下［已知试剂SOCl2（氯化亚砜）、Br2、CH3OH均过量］： 步骤一：制备 将10.00 g戊二酸（相对分子质量为132）加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25 mL，搅拌均匀，保持78 ℃条件下，依次缓慢滴加12 mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶温度降到-10 ℃，然后缓慢滴加25 mL甲醇（沸点为64.7 ℃），滴加过程中保持温度不超过0 ℃。 步骤二：除杂 向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次；洗涤完毕，加入无水硫酸镁，过滤。 步骤三：提纯 过滤后的液体置于热浴容器中（外温为170 ℃），接上精馏装置，进行减压蒸馏。 步骤四：收集 收集100～110 ℃的馏分，得到11.20 g无色透明油状液体。 回答下列问题： (1)装置A的名称为 ；进水口为 （填“上口”或“下口”）。 (2)步骤一中将三颈烧瓶温度降到-10 ℃的方法为 （填标号）。 a．置于冰盐浴中    b．置于冰水浴中 (3)步骤二中用饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的主要目的是 ；加入无水硫酸镁的作用是 。 (4)戊二酰氯与戊二酸的相对分子质量相近，二者中沸点较高的是 （填名称）。 (5)装置中碱石灰的作用为 。 (6)本实验的产率为 （保留3位有效数字）%。 2．（23-24高二下·湖北武汉·期末）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 212 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 60 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示(夹持仪器未画出)，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入20mL冰乙酸、10mL水及25.0g，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g安息香，加热回流45～60min。 ③加入100mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。 (4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？ ，简述判断理由 。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。 a．热水    b．乙酸    c．冷水    d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于 (填标号) a．85%    b．80%    c．95%    d．90% 3．（23-24高二下·湖北·期末）含苯酚的工业废水处理流程如图所示。 回答下列问题： (1)设备Ⅰ进行分离的操作是 。由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质是 (填溶质化学式)。 (2)为检测废水中是否含有苯酚，其实验方法是 。 (3)设备Ⅱ中反应的离子方程式为 。 (4)设备Ⅳ、设备Ⅴ的作用是 。 (5)含乙酸钠和对氯苯酚的废水，可以利用微生物电池预处理后，再导入上述流程中进行二次处理，以达到排放标准。其原理如图所示： 写出正极区发生的电极反应式： 。 4．（23-24高二下·湖北·期末）化学小组探究卤代烷在不同条件下发生的反应，设计了如下实验。 编号 实验操作 预期现象 实验Ⅰ ①取一支试管，滴入15滴溴乙烷，再加入1 mL 5％的NaOH溶液，振荡后加热，静置。 溶液分层；无气体生成。 ②小心吸取上层水溶液，移入另一支盛有___________的试管中，再加入2滴溶液。 试管中有浅黄色沉淀生成。 实验Ⅱ ①向圆底烧瓶中加入2.0 g NaOH和15 mL无水乙醇，搅拌，再加入5 mL溴乙烷和几片碎瓷片，酒精灯加热。 溶液不分层；有气体生成。 ②将产生的气体通过盛有___________的试管A后，再通入盛有酸性溶液的B试管。 B试管中紫红色褪去。 回答下列问题： (1)补全试剂：实验Ⅰ ，实验Ⅱ 。 (2)实验Ⅰ的目的是验证溴乙烷发生了水解反应。该小组顺利完成了实验，并成功观测到预期现象。但对实验结论，甲、乙两位同学有着不同的看法。 甲同学提出：仅凭试管中有浅黄色沉淀生成，并不能说明溴乙烷发生了水解反应，他的依据是 。经分析后，乙同学认为：再结合某一现象，可以确认发生了水解反应，该现象是 。 (3)实验Ⅱ的目的是验证溴乙烷发生了消去反应，但实验中并未出现预期现象。查阅资料得知，溴乙烷沸点为38.4℃，丙同学据此分析可能原因是 。丁同学针对该原因，在不改变试剂和反应温度的前提下，提出了改进方案，并观测到预期现象。该改进方案是 。 (4)卤代烃的取代反应和消去反应是竞争反应，其中有利于卤代烃消去反应发生的外部条件，除了较强的碱性外，还要求 (填“强极性”或“弱极性”)试剂。 (5)研究表明，除了外部条件，卤代烷的自身结构特点也决定了反应的趋向。伯卤代烷()优先发生取代反应，叔卤代烷()优先发生消去反应(消去时遵从扎伊采夫规则：当有不同的消去趋向时，主要生成物会是碳碳双键上取代基较多的烯烃)。 结合上述信息，试分析预测：在中等温度下，NaOH—醇—水混合体系中，对发生反应的最主要有机产物的结构简式为 。 5．（23-24高二下·湖北武汉·期末）苯甲酸及钠盐多用作食品、药品、化妆品等防腐剂。某实验小组设计实验制备苯甲酸钠并测定所得产物的纯度。其实验装置实验步骤和有关资料如下： 【实验装置】（夹持及加热装置省略）： 【实验步骤】 Ⅰ 苯甲酸钠的制备：操作流程如图所示。 反应1： 反应2： Ⅱ 滴定法测定苯甲酸钠纯度的主要操作：取步骤Ⅰ所得苯甲酸钠晶体样品1.5g于锥形瓶中，加25mL水、50mL乙醚与2滴指示剂，用0.50mol/L盐酸滴定至水层变色。 【有关资料】 物质 沸点/℃ 水中溶解性 乙醚中溶解性 甲苯 110.6 难溶 易溶 苯甲酸 249.2 水中溶解度：0.21g（17.5℃）、 0.35g（25℃）、2.2g（75℃）、 2.7g（80℃）、5.9g（100℃） 易溶 苯甲酸钠 —— 易溶 微溶 回答下列问题： (1)仪器a的作用为 。 (2)制备过程中多次用到“过滤”操作，该操作使用的玻璃仪器有 。 (3)苯甲酸晶体与过量碳酸钠溶液反应的离子方程式为 。 (4)冷却过滤所得苯甲酸晶体可能含有某些杂质，进一步除杂可以使用的方法是 。 (5)使反应温度保持70℃的方法是 。 (6)滴定法测定苯甲酸钠纯度时，加入乙醚的作用为 ，使用的指示剂为 （填编号）。 ①石蕊            ②酚酞            ③甲基橙 (7)已知每1mL 0.50 mol/L的盐酸消耗72mg的苯甲酸钠，实验测得滴定终点时消耗盐酸20.00mL，则该实验所得苯甲酸钠的纯度为 。 6．（23-24高二下·湖北武汉·期末）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度/（） 沸点 溶解性 环己醇 100 161 微溶于水 环己烯 82 83 难溶于水 回答下列问题： (1)环己醇的沸点远高于环己烯的原因是 。 (2)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 (3)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①烧瓶中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。 a. 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 b．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高 c．浓硫酸易使原料碳化并产生 ②仪器的作用为 。 (4)操作2用到的玻璃仪器是 。 (5)将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集的馏分。 (6)本实验所得到的环己烯产率是 （保留两位有效数字）。 7．（23-24高二下·湖北武汉·期末）乙酰苯胺()有止痛、退热的功能，在实验室按以下流程进行制备。 Ⅰ．查阅资料：苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解，其他物质的有关性质如下表。 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 -6.3 184 3.4 任意比混溶 冰醋酸 16.6 118 任意比混溶 任意比混溶 乙酰苯胺 114.3 304 0.46(温度越高，溶解度越大) 36.9 Ⅱ．制备过程： (1)原理与装置。 实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0mL(0.11mol)苯胺。 ①仪器a的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。 ②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。 ③写出该制备方法的主要反应方程式 。 ④制备过程中温度计控制示数在105°C左右的原因是 。 (2)制得粗产品。 实验流程包括：，其中最合适的“洗涤”是 (填标号)。 a．15%的乙醇溶液    b．NaOH溶液    c．冰水    d．热水 (3)重结晶提纯。 粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ →冷却结晶→过滤一洗涤→干燥，得到10.0g产品。 Ⅲ．计算产率。 (4)已知：，本实验中乙酰苯胺的产率为 。 8．（23-24高二下·湖北武汉·期末）三苯甲醇[(C6H5)3COH]是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流程如下： 已知： ①格氏试剂(RMgBr，R-表示烃基)性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。如： ②ROMgBr可发生水解，产物之一Mg(OH)Br难溶于水。 ③几种物质的物理性质如下表：(*表示溴苯与水形成的共沸物沸点) 物质 相对分子质量 沸点(℃) 溶解性 乙醚 74 34.6 微溶于水 溴苯 157 156.2(92.8*) 难溶于水的液体，溶于乙醚 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的共沸点 实验装置如下(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称为 。 (2)干燥管内的试剂为 。 (3)制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测I2对反应①活化能的影响是 (填“升高”、“降低”或“不变”)。 (4)制备三苯甲醇过程中，饱和NH4Cl溶液与中间产物C反应的离子方程式为 ；此步骤中不用蒸馏水的目的是 。 (5)水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是 。 (6)下列说法不正确的是___________。 A．水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的甲装置中 B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先撤去热源，再打开活塞K C．得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤 D．重结晶是将粗产品溶于乙醚后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体 (7)计算产率：反应中投加1.5g镁屑、7mL溴苯(约0.065mol)，10.92g二苯酮，经纯化、干燥后得到10.0g产品，则三苯甲醇的产率是 (保留两位有效数字)。 9．（22-23高二下·湖北·期末）黄冈北部山区流传着“老米酒、兜子火，过了皇帝就数我”的民谣，说的是用精选糯米和优质山泉水酿造的东山老米酒，远近闻名。为弘扬家乡特产文化，某小组同学尝试自酿米酒同时监测相关数据，探究老米酒酿造的最佳条件：    (1)酒曲的作用相当于 。 (2)由糯米发酵到米酒分为糖化和酒化两个阶段。为检验糖化阶段是否完成，可以采用的试剂为 ；酒化阶段反应的化学方程式为 。 (3)在第7天时，取少量发酵液于试管中， (完成操作)，在酒精灯上加热，出现砖红色沉淀，说明发酵液中还含有相当量的还原性糖。试解释7天后酒精度几乎不发生变化的原因 。 (4)如图2，从第1天到第7天pH变化的主要原因是 ，第7天以后，pH变化的可能原因是 。    (5)米酒发酵需要合适的温度，否则品质和风味大受影响，试分析其原因： 。 10．（22-23高二下·湖北武汉·期末）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下实验流程制得：    已知：a．反应原理：； b．相关物质的溶解性见下表 物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 在水中的溶解性 可溶于冷水，易溶于热水 可溶 极易溶 在乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 c．相关物质酸性：氢溴酸>葡萄糖酸>碳酸 d．相关物质相对分子质量：葡萄糖180，葡萄糖酸钙430 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。你认为缺少的仪器是 ，盛放溶液的烧杯中主要发生反应的离子方程式 。    (2)检验葡萄糖是否完全被氧化，需要用的试剂有 。 (3)步骤Ⅱ中加入过量，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是 。 (4)步骤Ⅲ的过滤过程需要趁热进行的原因是 。 (5)步骤Ⅳ加入乙醇的作用是 。 (6)步骤Ⅴ中，下列洗涤剂最合适的是___________。 A．冷水 B．热水 C．乙醇—水混合溶液 D．乙醇 (7)该实验中葡萄糖酸钙的产率为 (保留3位有效数字)。 11．（22-23高二下·湖北荆门·期末）硫酸羟胺为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：    模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：    已知：羟胺为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。 回答下列问题： (1)仪器a的作用为 ，三颈烧瓶中的试剂是 (2)装置A中反应的主要化学方程式为 。 (3)开始实验时，应最先打开 (填“”“”或“”)。 (4)流程中步骤Ⅰ的化学方程式是 。 (5)分离和操作：①向二者混合溶液中加入氨水，生成，②再加入甲醇，加入甲醇的目的是 ③过滤，将滤液进行 (填“常压”或“减压”)蒸馏，④接着加入硫酸，得到硫酸羟胺产品，写出发生反应的化学方程式 (6)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸，气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用酸性高锰酸钾溶液滴定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n= mol。 12．（22-23高二下·湖北武汉·期末）回答下列问题： Ⅰ．某学习小组探究1-溴丁烷消去反应的实验装置如图1所示，先在圆底烧瓶中加入2.0gNaOH和15mL无水乙醇，搅拌，再加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通过盛有水的试管后，再通入酸性溶液的试管中。回答下列问题：    (1)写出圆底烧瓶中反应的化学方程式： 。 (2)装置Ⅱ的作用是 。 (3)装置Ⅲ中可观察到的现象是 。如果没有装置Ⅱ，则装置Ⅲ中的药品应换成 。 Ⅱ．某学习小组用如图2装置进行乙酸和乙醇的酯化反应。    (4)试管A中所盛装试剂的加入顺序依次为 ；试管B中所盛装的试剂是 。 (5)试管A中需要加入碎瓷片防止暴沸，如果加热后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是___________ A．立即补加 B．不需补加 C．冷却后补加 D．重新配料 (6)对于该酯化反应下列说法错误的是 A．试管B内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并可以闻到香味 B．用乙硫醇()代替乙醇，有生成 C．该反应为可逆反应，加大乙醇的量可提高乙酸的转化率 D．可用饱和碳酸氢钠溶液检验试管A中是否有未反应完的乙酸 (7)无水乙酸的熔点为16.6℃。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况，如何从试剂瓶中取出无水乙酸？ 。 13．（22-23高二下·湖北武汉·期末）苯乙酸是一种重要的化工原料，在实验室可采用苯乙腈为原料进行合成。    制备苯乙酸的装置示意图如下图(加热和夹持装置等略)：    已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题： (1)在250mL仪器a中加入70mL 70%硫酸。仪器a的名称是 。 (2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 。 (3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 ；下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 。 A．分液漏斗        B．漏斗        C．烧杯        D．直形冷凝管        E．玻璃棒 (4)提纯粗苯乙酸的方法是 ；最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 。 14．（22-23高二下·湖北武汉·期末）糖类、油脂和蛋白质都是生命中重要的有机物质。 (1)淀粉在硫酸作用下发生水解反应，证明淀粉水解产物中含有醛基：    试剂X为 ，试管C的实验现象为 。 (2)某油脂A的结构简式为  。从酯的性质看，油脂A在酸性条件下和碱性条件下均能发生水解，水解的共同产物是 (写结构简式) (3)蛋白质可以与甲醛作用，该过程称为蛋白质的 。 (4)天然蛋白质水解生成的最简单的氨基酸是甘氨酸，该氨基酸形成的二肽的结构简式是 。 (5)聚丙烯酸钠、涤纶的结构简式如图：    合成聚丙烯酸钠的单体的结构简式是 ；合成涤纶有两种单体；其中能和反应的单体的结构简式是 。 15．（22-23高二下·湖北武汉·期末）苯甲酸乙酯可用于配制香水和人造精油，还可以作为食用香精。实验室可用苯甲酸(熔点122.1℃)与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图1所示(部分装置已省略)。制备方法如下：    步骤①：在烧瓶中加入苯甲酸6.1 g，乙醇30.0 mL，浓硫酸4.0 mL，适量环己烷。按如图1所示安装好装置，加热烧瓶，控制一定温度加热回流2h。 步骤②：将烧瓶中的反应液倒入盛有50.0mL水的烧杯中，加入至溶液呈中性。 步骤③：用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入到蒸馏装置中，加入沸石与无水硫酸镁，加热蒸馏制得产品6.0 mL。 部分物质的性质如下表所示： 物质名称 苯甲酸 乙醇 环己烷 苯甲酸乙酯 摩尔质量/() 122 46 84 150 密度/() 1.2659 0.7893 0.7318 1.0500 沸点/(℃) 249.2 78.3 80.8 212.6 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝水的流向为 (填“a到b”或“b到a”)。 (2)制备苯甲酸乙酯的化学方程式为 。 (3)步骤②中加入的作用是 。 (4)步骤③中进行蒸馏操作时，加入无水硫酸镁的目的是 。 (5)该实验中苯甲酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。 (6)可以采用如图2所示装置制备苯甲酸乙酯，其中分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是 。    16．（22-23高二下·湖北十堰·期末）肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质： 【原理】   【性质】 物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐 沸点 179℃ 300℃ 140℃ 水溶性 微溶于水、无色油状液体 难溶于冷水、易溶于热水 与水反应生成乙酸 【步骤】    【装置】利用图1装置完成步骤①，利用图2装置完成步骤②，抽滤操作用图3装置。    回答下列问题： (1)R是 (填结构简式)。 (2)图1中，仪器B的名称是 ，仪器A的作用是 。实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是 。 (3)完成步骤②，蒸馏的主要目的是分离出过量的苯甲醛，毛细管1与空气相通，其作用是 (答一条即可)。 (4)相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点有 (答一条即可)。 (5)步骤③加入溶液的作用是 ，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是 (填名称)。 (6)设计简单实验证明肉桂酸中含有碳碳双键： 。 17．（22-23高二下·湖北武汉·期末）苯乙酮()广泛用于皂用香料和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。 已知： 名称 相对分子质量 沸点/℃ 密度(g·mL-1) 溶解性 苯 78 80.1 0.88 不溶于水，易溶于有机溶剂 苯乙酮 120 203 1.03 微溶于水，易溶于有机溶剂 乙酸酐 102 139 1.08 有吸湿性，易溶于有机溶剂 乙酸 60 118 1.05 易溶于水，易溶于有机溶剂 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入39g苯和44.5g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5g乙酸酐(C4H6O3)，在70~80℃下加热45min，发生反应： 步骤Ⅱ：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30mL5%NaOH溶液和30mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。 步骤Ⅲ：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。 请回答下列问题： (1)AlCl3在反应中作 ，步骤Ⅰ中的加热方式为 。 (2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号) A．100mL        B．250mL        C．500mL           D．1000mL (3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为 。 (4)步骤Ⅱ中生成的白色胶状沉淀的化学式为 ，可用浓盐处理该沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (5)步骤Ⅱ中用NaOH溶液洗涤的目的是 。 (6)实验中收集到24.0mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。 18．（22-23高二下·湖北孝感·期末）苯乙醛是一种具有优雅香气的香料，是调和多种花香香精的重要香料之一，也是合成药物、食品添加剂等精细化学品的重要原料。某同学在实验室设计如图装置模拟工业制备苯乙醛。    催化剂实验原理：   相关数据如表： 药品名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1) 溶解度 苯乙醛 120 -10 194 1.08 难溶于水，溶于有机溶剂 苯乙烯 104 -30.6 146 0.91 不溶于水，溶于有机溶剂 苯乙酸 136 76.5 265.5 1.09 微溶于冷水，易溶于热水 丙酮 -95 56.5 与水互溶 实验步骤： Ⅰ．将一定量的催化剂(白色固体)、10.4 g苯乙烯、69.6 g丙酮加入250 mL的仪器A中，将17 g 30%的双氧水置于滴液漏斗中，开启磁力搅拌器(600转每分钟)，加热至65℃，滴加双氧水。 Ⅱ．反应完成后，将反应液过滤，将滤液置于分液漏斗中，加入等量的水，充分振荡后静置分层，弃去水层。有机层先用适量氢氧化钠溶液洗涤，分液后再用少量水洗。 Ⅲ．将Ⅱ中所得有机层倒入干燥的小锥形瓶中，加入1～2 g无水CaCl2进行干燥。 Ⅳ．将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，蒸馏。称重得产品9.9 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中的水应从 (填“上”或“下”)口进入。 (2)滴液漏斗上支管的作用是 。 (3)控制反应温度为65℃，最好用水浴加热，水浴加热的优点是 。若温度过高，则会导致苯乙醛的产率降低，其原因可能为 。 (4)加入适量氢氧化钠溶液的目的为 。 (5)蒸馏时收集产物应控制温度为 ℃。 (6)实验测定最佳苯乙烯和H2O2的物质的量之比为1∶1.5，H2O2的用量过少或过多都会影响苯乙醛的产率，试分析其原因： 。 (7)本实验中苯乙醛的产率为 %。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型05 有机实验分析 1．（23-24高二下·湖北十堰·期末）2-溴戊二酸二甲酯是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示： 制备装置如图所示（夹持装置已略去）： 实验步骤如下［已知试剂SOCl2（氯化亚砜）、Br2、CH3OH均过量］： 步骤一：制备 将10.00 g戊二酸（相对分子质量为132）加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25 mL，搅拌均匀，保持78 ℃条件下，依次缓慢滴加12 mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶温度降到-10 ℃，然后缓慢滴加25 mL甲醇（沸点为64.7 ℃），滴加过程中保持温度不超过0 ℃。 步骤二：除杂 向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次；洗涤完毕，加入无水硫酸镁，过滤。 步骤三：提纯 过滤后的液体置于热浴容器中（外温为170 ℃），接上精馏装置，进行减压蒸馏。 步骤四：收集 收集100～110 ℃的馏分，得到11.20 g无色透明油状液体。 回答下列问题： (1)装置A的名称为 ；进水口为 （填“上口”或“下口”）。 (2)步骤一中将三颈烧瓶温度降到-10 ℃的方法为 （填标号）。 a．置于冰盐浴中    b．置于冰水浴中 (3)步骤二中用饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的主要目的是 ；加入无水硫酸镁的作用是 。 (4)戊二酰氯与戊二酸的相对分子质量相近，二者中沸点较高的是 （填名称）。 (5)装置中碱石灰的作用为 。 (6)本实验的产率为 （保留3位有效数字）%。 【答案】(1)球形冷凝管 下口 (2)a (3)除去混合物中的有机酸和甲醇 吸收产品中的残留水分 (4)戊二酸 (5)除去尾气中的酸性有毒气体 (6)61.9 【分析】该实验的目的为制备2-溴戊二酸二甲酯，实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物2，再与甲醇发生酯化反应得到2-溴戊二酸二甲酯，制得的2-溴戊二酸二甲酯中含有杂质，需要除杂提纯，得产品。 【解析】（1）仪器A的名称是球形冷凝管；冷却水应下进上出，所以从下口通入； （2）步骤一中将三颈烧瓶温度降到-10 ℃的方法为用冰盐浴，故选a； （3）①用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是除去混合物中的有机酸和甲醇； ②无水硫酸镁起到吸收产品中的残留水分的作用； （4）戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酸比戊二酰氯的沸点高； （5）由于反应中产生污染性气体，从绿色化学角度分析，该实验装置在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管是为了处理尾气，故答案为除去尾气中的酸性有毒气体； （6）由题意可知，10.00g戊二酸的物质的量为：，制得2-溴戊二酸二甲酯的物质的量为，则由碳原子守恒可知，实验的产率为，故答案为61.9。 2．（23-24高二下·湖北武汉·期末）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 212 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 60 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示(夹持仪器未画出)，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入20mL冰乙酸、10mL水及25.0g，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g安息香，加热回流45～60min。 ③加入100mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。 (4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？ ，简述判断理由 。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。 a．热水    b．乙酸    c．冷水    d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于 (填标号) a．85%    b．80%    c．95%    d．90% 【答案】(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4) 可行 空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应 (5)抑制水解 (6)a (7)d 【分析】安息香在加热条件下可以被氧化为二苯乙二酮，则在圆底烧瓶中，加入冰乙酸、水和，加热溶解，待沸腾平息后加入安息香反应，结束后加水煮沸后冷却，析出黄色固体，过滤并重结晶，可得二苯乙二酮。 【解析】（1）实验中需要使冰乙酸沸腾，且冰乙酸的沸点超过了100℃，因此应选择油浴加热，所以仪器A中加入油作为热传导介质。 （2）结合仪器B的结构可知，B为球形冷凝管；为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。 （3）步骤②中若直接加入，会暴沸，因此需要沸腾平息后再加入安息香。 （4）为氧化剂，则化合价降低，其还原产物为；采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应，因此方案可行。 （5）易发生水解，因此再步骤①～③中，乙酸除作溶剂外，还可以抑制水解。 （6）根据表格信息，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去粗品中混有的少量未氧化的安息香。 （7）由于安息香与二苯乙二酮的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为4.2g，则产率为，答案选d。 3．（23-24高二下·湖北·期末）含苯酚的工业废水处理流程如图所示。 回答下列问题： (1)设备Ⅰ进行分离的操作是 。由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质是 (填溶质化学式)。 (2)为检测废水中是否含有苯酚，其实验方法是 。 (3)设备Ⅱ中反应的离子方程式为 。 (4)设备Ⅳ、设备Ⅴ的作用是 。 (5)含乙酸钠和对氯苯酚的废水，可以利用微生物电池预处理后，再导入上述流程中进行二次处理，以达到排放标准。其原理如图所示： 写出正极区发生的电极反应式： 。 【答案】(1)萃取、分液 NaHCO3 (2)取少量废水，加入浓溴水或FeC13溶液，看到白色沉淀或废水变紫色，即说明废水中含苯酚 (3)+OH- +H2O (4)使CO2、NaOH溶液循环使用 (5)+2e-+H+=+Cl-。 【分析】由流程可知，设备Ⅰ中含有苯酚和工业废水，可经萃取、分液得到苯酚的苯溶液混合物，进入设备Ⅱ，设备Ⅱ加入氢氧化钠溶液，可得到苯酚钠，在设备Ⅲ中通入二氧化碳可得到苯酚，发生C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaHCO3，设备Ⅳ中的主要物质为NaHCO3，在溶液中加入氧化钙，可生成氢氧化钠和碳酸钙沉淀。 【解析】（1）工业废水与苯进入设备Ⅰ得到苯酚、苯的溶液与可以排放的无酚工业废水，说明在设备Ⅰ中进行的是萃取、分液。盛有苯酚、苯溶液的设备Ⅱ中注入氢氧化钠溶液，此时具有酸性的苯酚跟氢氧化钠发生反应，生成苯酚钠和水，由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质C6H5ONa，在设备Ⅱ中的液体分为两层，上层是苯层，下层是苯酚钠的水溶液，上层的苯通过管道送回设备Ⅰ中继续萃取工业废水中的苯酚，循环使用，下层的苯酚钠溶液进入设备(Ⅲ)；在盛有苯酚钠溶液的设备Ⅲ中，通入过量的二氧化碳气，发生化学反应，生成苯酚和碳酸氢钠，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质是NaHCO3。 （2）苯酚可以和浓溴水反应生成白色沉淀，也可以和FeC13溶液反应产生紫色现象，为检测废水中是否含有苯酚，其实验方法是：取少量废水，加入浓溴水或FeC13溶液，看到白色沉淀或废水变紫色，即说明废水中含苯酚。 （3）盛有苯酚、苯溶液的设备Ⅱ中注入氢氧化钠溶液，此时具有酸性的苯酚跟氢氧化钠发生反应，生成苯酚钠和水，离子方程式为：+OH-+H2O。 （4）盛有碳酸氢钠溶液的设备Ⅳ中，加入生石灰，生石灰与碳酸氢钠溶液里的水反应生成氢氧化钙，熟石灰和与碳酸氢钠发生复分解反应，生成CaCO3沉淀，过滤分离CaCO3沉淀，在设备Ⅴ中高温分解所得的产品是氧化钙和二氧化碳，所得二氧化碳通入设备Ⅲ，反应所得氧化钙进入设备Ⅳ，综上所述，设备Ⅳ、设备Ⅴ的作用是使CO2、NaOH溶液循环使用。 （5）由图可知，在A极得到电子生成和Cl-，A为正极，电极方程式为：+2e-+H+=+Cl-。 4．（23-24高二下·湖北·期末）化学小组探究卤代烷在不同条件下发生的反应，设计了如下实验。 编号 实验操作 预期现象 实验Ⅰ ①取一支试管，滴入15滴溴乙烷，再加入1 mL 5％的NaOH溶液，振荡后加热，静置。 溶液分层；无气体生成。 ②小心吸取上层水溶液，移入另一支盛有___________的试管中，再加入2滴溶液。 试管中有浅黄色沉淀生成。 实验Ⅱ ①向圆底烧瓶中加入2.0 g NaOH和15 mL无水乙醇，搅拌，再加入5 mL溴乙烷和几片碎瓷片，酒精灯加热。 溶液不分层；有气体生成。 ②将产生的气体通过盛有___________的试管A后，再通入盛有酸性溶液的B试管。 B试管中紫红色褪去。 回答下列问题： (1)补全试剂：实验Ⅰ ，实验Ⅱ 。 (2)实验Ⅰ的目的是验证溴乙烷发生了水解反应。该小组顺利完成了实验，并成功观测到预期现象。但对实验结论，甲、乙两位同学有着不同的看法。 甲同学提出：仅凭试管中有浅黄色沉淀生成，并不能说明溴乙烷发生了水解反应，他的依据是 。经分析后，乙同学认为：再结合某一现象，可以确认发生了水解反应，该现象是 。 (3)实验Ⅱ的目的是验证溴乙烷发生了消去反应，但实验中并未出现预期现象。查阅资料得知，溴乙烷沸点为38.4℃，丙同学据此分析可能原因是 。丁同学针对该原因，在不改变试剂和反应温度的前提下，提出了改进方案，并观测到预期现象。该改进方案是 。 (4)卤代烃的取代反应和消去反应是竞争反应，其中有利于卤代烃消去反应发生的外部条件，除了较强的碱性外，还要求 (填“强极性”或“弱极性”)试剂。 (5)研究表明，除了外部条件，卤代烷的自身结构特点也决定了反应的趋向。伯卤代烷()优先发生取代反应，叔卤代烷()优先发生消去反应(消去时遵从扎伊采夫规则：当有不同的消去趋向时，主要生成物会是碳碳双键上取代基较多的烯烃)。 结合上述信息，试分析预测：在中等温度下，NaOH—醇—水混合体系中，对发生反应的最主要有机产物的结构简式为 。 【答案】(1)稀硝酸 水 (2)如发生消去反应，取反应混合物，滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液也能产生淡黄色沉淀 反应过程中无气泡产生 (3)溴乙烷沸点低，加热时没有充分反应就挥发出去 在圆底烧瓶上加冷凝回流装置 (4)弱极性 (5) 【分析】实验Ⅰ是溴乙烷在NaOH水溶液中加热发生水解反应生成溴化钠，检验溴离子用稀硝酸和硝酸银；实验Ⅱ是溴乙烷的消去反应，乙醇易挥发，产生的气体通过盛有水的试管吸收乙醇，避免对产物检验的干扰。 【解析】（1）由分析可知，补全试剂：实验Ⅰ：稀硝酸，实验Ⅱ：水。故答案为：稀硝酸；水； （2）甲同学提出：仅凭试管中有浅黄色沉淀生成，并不能说明溴乙烷发生了水解反应，他的依据是如发生消去反应，取反应混合物，滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液也能产生淡黄色沉淀。如发生消去反应，则有乙烯生成，有气泡产生，经分析后，乙同学认为：再结合某一现象，可以确认发生了水解反应，该现象是反应过程中无气泡产生。故答案为：如发生消去反应，取反应混合物，滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液也能产生淡黄色沉淀；反应过程中无气泡产生； （3）溴乙烷沸点为38.4℃，该反应需要加热，可能是溴乙烷沸点低挥发的问题，丙同学据此分析可能原因是溴乙烷沸点低，加热时没有充分反应就挥发出去。丁同学针对该原因，改进方案是在圆底烧瓶上加冷凝回流装置。故答案为：溴乙烷沸点低，加热时没有充分反应就挥发出去；在圆底烧瓶上加冷凝回流装置； （4）水是强极性溶剂，乙醇是弱极性溶剂，对比两实验：卤代烃的取代反应和消去反应是竞争反应，其中有利于卤代烃消去反应发生的外部条件，除了较强的碱性外，还要求弱极性试剂。故答案为：弱极性； （5） 当有不同的消去趋向时，主要生成物会是碳碳双键上取代基较多的烯烃，故中Br优先发生消去，在中等温度下，NaOH—醇—水混合体系中，对发生反应的最主要有机产物的结构简式为，此时碳碳双键上有3个烃基，的碳碳双键上只有2个取代基，如果是氯进行消去反应生成的烯的碳碳双键上只有一个烃基，故答案为：。 5．（23-24高二下·湖北武汉·期末）苯甲酸及钠盐多用作食品、药品、化妆品等防腐剂。某实验小组设计实验制备苯甲酸钠并测定所得产物的纯度。其实验装置实验步骤和有关资料如下： 【实验装置】（夹持及加热装置省略）： 【实验步骤】 Ⅰ 苯甲酸钠的制备：操作流程如图所示。 反应1： 反应2： Ⅱ 滴定法测定苯甲酸钠纯度的主要操作：取步骤Ⅰ所得苯甲酸钠晶体样品1.5g于锥形瓶中，加25mL水、50mL乙醚与2滴指示剂，用0.50mol/L盐酸滴定至水层变色。 【有关资料】 物质 沸点/℃ 水中溶解性 乙醚中溶解性 甲苯 110.6 难溶 易溶 苯甲酸 249.2 水中溶解度：0.21g（17.5℃）、 0.35g（25℃）、2.2g（75℃）、 2.7g（80℃）、5.9g（100℃） 易溶 苯甲酸钠 —— 易溶 微溶 回答下列问题： (1)仪器a的作用为 。 (2)制备过程中多次用到“过滤”操作，该操作使用的玻璃仪器有 。 (3)苯甲酸晶体与过量碳酸钠溶液反应的离子方程式为 。 (4)冷却过滤所得苯甲酸晶体可能含有某些杂质，进一步除杂可以使用的方法是 。 (5)使反应温度保持70℃的方法是 。 (6)滴定法测定苯甲酸钠纯度时，加入乙醚的作用为 ，使用的指示剂为 （填编号）。 ①石蕊            ②酚酞            ③甲基橙 (7)已知每1mL 0.50 mol/L的盐酸消耗72mg的苯甲酸钠，实验测得滴定终点时消耗盐酸20.00mL，则该实验所得苯甲酸钠的纯度为 。 【答案】(1)冷凝回流 (2)漏斗、烧杯、玻璃棒 (3) (4)重结晶 (5)水浴加热 (6)溶解生成的苯甲酸 ③ (7)96% 【分析】甲苯与高锰酸钾溶液反应生成苯甲酸钾、氢氧化钾、二氧化锰和水，趁热过滤可增大苯甲酸的溶解性，则滤液1中含有的苯甲酸钾与加入的盐酸，利用强酸制弱酸原理可制取苯甲酸，加入30%碳酸钠溶液，制取苯甲酸晶体，保存70℃至pH=7.5生成苯甲酸钠溶液，在经过一系列操作制取苯甲酸钠晶体。 【解析】（1）根据仪器特点，仪器a为球形冷凝管，作用为冷凝回流； （2）“过滤”操作使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒； （3）苯甲酸晶体与过量碳酸钠溶液反应为强酸制弱酸，离子方程式为； （4）所得苯甲酸晶体可能含有硫酸锰，可采用重结晶的方法进一步提纯； （5）采用水浴加热的方法保持溶液的温度为70℃； （6）苯甲酸少量溶于水，而易溶于乙醚，加入乙醚可溶解生成的苯甲酸，减少苯甲酸的损失；苯甲酸钠溶液显碱性，而苯甲酸显酸性，滴定法测定苯甲酸钠纯度时，甲基橙，其变色范围3.1~4.4，使用的指示剂为甲基橙，选③； （7）已知每1 mL的盐酸滴定液（0.5 mol/L）相当于72 mg的苯甲酸钠，消耗盐酸20.00 mL时，苯甲酸钠的质量为72.00 mg×20.00 mL/mg=1.44g，苯甲酸钠的纯度==96%。 6．（23-24高二下·湖北武汉·期末）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度/（） 沸点 溶解性 环己醇 100 161 微溶于水 环己烯 82 83 难溶于水 回答下列问题： (1)环己醇的沸点远高于环己烯的原因是 。 (2)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 (3)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①烧瓶中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。 a. 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 b．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高 c．浓硫酸易使原料碳化并产生 ②仪器的作用为 。 (4)操作2用到的玻璃仪器是 。 (5)将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集的馏分。 (6)本实验所得到的环己烯产率是 （保留两位有效数字）。 【答案】(1)环己醇分子间能形成氢键，（环己烯分子间只有范德华力，氢键强于范德华力） (2)溶液 溶液显紫色 (3) +H2O 冷凝回流（减少环己醇蒸出） (4)分液漏斗、烧杯 (5)通冷凝水，加热 (6) 【分析】环己醇在的催化作用下发生消去反应生成环己烯，环己烯粗品加饱和食盐水，分液，取有机相干燥、过滤、蒸馏得环己烯。 【解析】（1）环己醇分子间能形成氢键，所以环己醇的沸点远高于环己烯； （2）苯酚遇FeCl3溶液发生显色反应，溶液显紫色，原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为溶液，现象为溶液显紫色。 （3）①烧瓶中环己醇在催化剂作用下发生消去反应生成环己烯和水，反应化学方程式为+H2O； a. 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，选择而不用浓硫酸作催化剂，故选a；b．催化剂不能使平衡移动，不能提高平衡转化率，故不选b；c．浓硫酸具有脱水性，易使原料碳化并产生，所以选择而不用浓硫酸作催化剂，故选c。选ac。 ②仪器是冷凝管，作用为冷凝回流； （4）操作2得到有机相和水相，操作2是分液，用到的玻璃仪器是分液漏斗、烧杯； （5）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水，加热，弃去前馏分，收集的馏分。 （6）15g环己醇的物质的量为0.15mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.15mol，理论生成环己烯的质量为12.3g，本实验所得到的环己烯产率是。 7．（23-24高二下·湖北武汉·期末）乙酰苯胺()有止痛、退热的功能，在实验室按以下流程进行制备。 Ⅰ．查阅资料：苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解，其他物质的有关性质如下表。 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 -6.3 184 3.4 任意比混溶 冰醋酸 16.6 118 任意比混溶 任意比混溶 乙酰苯胺 114.3 304 0.46(温度越高，溶解度越大) 36.9 Ⅱ．制备过程： (1)原理与装置。 实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0mL(0.11mol)苯胺。 ①仪器a的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。 ②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。 ③写出该制备方法的主要反应方程式 。 ④制备过程中温度计控制示数在105°C左右的原因是 。 (2)制得粗产品。 实验流程包括：，其中最合适的“洗涤”是 (填标号)。 a．15%的乙醇溶液    b．NaOH溶液    c．冰水    d．热水 (3)重结晶提纯。 粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ →冷却结晶→过滤一洗涤→干燥，得到10.0g产品。 Ⅲ．计算产率。 (4)已知：，本实验中乙酰苯胺的产率为 。 【答案】(1)球形冷凝管 N 锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气，防止苯胺被氧化 温度高于105℃，冰醋酸蒸出，降低了原料的利用率；温度低于105℃，不利于蒸出水，影响乙酰苯胺产率的提高 (2)c (3)趁热过滤 (4)67% 【分析】该实验目的为制备乙酰苯胺，原理为，实验需解决问题是防止苯胺被氧化，提高原料利用率。 【解析】（1）装置图中仪器a的名称是球形冷凝管；作用是冷凝回流冰醋酸，冷凝水的流向为下进上出，即进水口为N； 原料苯胺易被氧化，实验装置中空气中的氧气易氧化苯胺，锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气； 该制备方法的反应物为苯胺、冰醋酸，主要反应方程式为； 冰醋酸的沸点为118℃，水的沸点100℃，温度高于105℃，冰醋酸气体被蒸出，降低了原料的利用率；温度低于105℃，反应速率较慢，且不利于水被蒸出，影响乙酰苯胺产率的提高； 故答案为：球形冷凝管；N；锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气，防止苯胺被氧化；；温度高于105℃，冰醋酸蒸出，降低了原料的利用率；温度低于105℃，不利于蒸出水，影响乙酰苯胺产率的提高； （2）a．乙酰苯胺在乙醇中的溶解度较大，用15%的乙醇溶液洗涤会造成产品损失，a错误；    b．乙酰苯胺在碱性溶液中能发生水解反应，用NaOH溶液洗涤会造成产品损失，b错误；   c．乙酰苯胺在冰水中溶解度很小，用冰水洗涤降低产品损失，c正确；   d．乙酰苯胺在热水中溶解度较大，用热水洗涤会造成产品损失，d错误； 故答案为：c； （3）粗产品重结晶提纯时，加入活性炭脱色，加热煮沸，产品溶于水需除去活性炭，而温度降低乙酰苯胺在水中的溶解度降低，会结晶析出，故应趁热过滤； 故答案为：趁热过滤； （4）根据反应原理，15.0mL(0.26mol)冰醋酸过量，10.0mL(0.11mol)苯胺全部参加反应，理论生成的乙酰苯胺为0.11mol，故产率；故答案为：67%。 8．（23-24高二下·湖北武汉·期末）三苯甲醇[(C6H5)3COH]是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流程如下： 已知： ①格氏试剂(RMgBr，R-表示烃基)性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。如： ②ROMgBr可发生水解，产物之一Mg(OH)Br难溶于水。 ③几种物质的物理性质如下表：(*表示溴苯与水形成的共沸物沸点) 物质 相对分子质量 沸点(℃) 溶解性 乙醚 74 34.6 微溶于水 溴苯 157 156.2(92.8*) 难溶于水的液体，溶于乙醚 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的共沸点 实验装置如下(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称为 。 (2)干燥管内的试剂为 。 (3)制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测I2对反应①活化能的影响是 (填“升高”、“降低”或“不变”)。 (4)制备三苯甲醇过程中，饱和NH4Cl溶液与中间产物C反应的离子方程式为 ；此步骤中不用蒸馏水的目的是 。 (5)水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是 。 (6)下列说法不正确的是___________。 A．水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的甲装置中 B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先撤去热源，再打开活塞K C．得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤 D．重结晶是将粗产品溶于乙醚后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体 (7)计算产率：反应中投加1.5g镁屑、7mL溴苯(约0.065mol)，10.92g二苯酮，经纯化、干燥后得到10.0g产品，则三苯甲醇的产率是 (保留两位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)碱石灰 (3)降低 (4) 避免产生难溶于水的Mg(OH)Br杂质 (5)溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出 (6)BD (7)64% 【分析】首先利用镁屑、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，则碱石灰是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置；之后加入二苯酮反应得到(C6H5)3COMgBr，然后加入饱和氯化铵溶液，促进(C6H5)3COMgBr水解产生三苯甲醇。 【解析】（1）根据仪器a的结构特点可知其为球形冷凝管； （2）格氏试剂、ROMgBr都会与水反应，所以制备过程要保持干燥，所以球形干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，使用的是碱石灰； （3）加入一小粒碘可加快反应速率，说明碘为催化剂，可以降低反应①的活化能，故答案为：降低。 （4）饱和NH4Cl溶液与中间产物C反应的离子方程式为； 饱和氯化铵溶液显酸性，能促进(C6H5)3COMgBr水解产生三苯甲醇，且不产生难溶于水的Mg(OH)Br杂质，因此不用蒸馏水的目的是：避免产生难溶于水的Mg(OH)Br杂质。 （5）根据题目所给信息可知溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出，所以水蒸气蒸馏能除去溴苯，故答案为：溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出。 （6）A．三苯甲醇为难溶于水的晶体，所以水蒸气带走溴苯后，粗产品留在甲装置中，A正确； B．为防止发生倒吸，应先打开活塞K再撤去热源，B错误； C．由于加入了饱和氯化铵促进水解，所以粗产品中可能还有少量氯化铵，氯化铵易溶于水，而三苯甲醇难溶于水，故可以用蒸馏水洗涤，C正确； D．乙醚与水并不互溶，粗产品溶于乙醚后，加水并不能使其析出，应选用乙醇溶解粗产品，然后加水，D错误； 综上所述答案为BD。 （7）所用Mg的物质的量为=0.0625mol，所用溴苯为0.065mol，二苯酮为0.06mol，所以理论上可以制取0.06mol三苯甲醇，产率为×100%=64%。 9．（22-23高二下·湖北·期末）黄冈北部山区流传着“老米酒、兜子火，过了皇帝就数我”的民谣，说的是用精选糯米和优质山泉水酿造的东山老米酒，远近闻名。为弘扬家乡特产文化，某小组同学尝试自酿米酒同时监测相关数据，探究老米酒酿造的最佳条件：    (1)酒曲的作用相当于 。 (2)由糯米发酵到米酒分为糖化和酒化两个阶段。为检验糖化阶段是否完成，可以采用的试剂为 ；酒化阶段反应的化学方程式为 。 (3)在第7天时，取少量发酵液于试管中， (完成操作)，在酒精灯上加热，出现砖红色沉淀，说明发酵液中还含有相当量的还原性糖。试解释7天后酒精度几乎不发生变化的原因 。 (4)如图2，从第1天到第7天pH变化的主要原因是 ，第7天以后，pH变化的可能原因是 。    (5)米酒发酵需要合适的温度，否则品质和风味大受影响，试分析其原因： 。 【答案】(1)催化剂 (2)碘水 C6H12O6(葡萄糖)2CH3CH2OH+2CO2↑ (3)加入足量NaOH溶液调节至溶液显碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液 酵母菌活性降低或酵母菌失活或催化剂失活 (4)生成的CO2溶于水显酸性 少量酒精被氧化为醋酸或“葡萄糖发酵生成乳酸”“葡萄糖转化为葡萄糖酸” (5)温度过低，反应难以进行；温度过高，酵母菌失活 【分析】糯米的主要成分是淀粉，水洗浸泡蒸熟后淀粉水解得到葡萄糖，在酒曲的作用下分解生成乙醇和二氧化碳，最后密封恒温发酵得到米酒，据此解答。 【解析】（1）葡萄糖在酶的作用下分解生成乙醇，因此酒曲的作用相当于催化剂。 （2）由于碘遇淀粉显蓝色，所以为检验糖化阶段是否完成，可以采用的试剂为碘水；酒化阶段得到乙醇，反应的化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)2CH3CH2OH+2CO2↑； （3）葡萄糖含有醛基，能被新制氢氧化铜氧化，生成砖红色沉淀，所以取少量发酵液于试管中，加入足量NaOH溶液调节至溶液显碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，在酒精灯上加热，出现砖红色沉淀，说明发酵液中还含有相当量的还原性糖。由于酵母菌活性降低或酵母菌失活或催化剂失活，从而导致7天后酒精度几乎不发生变化。 （4）由于葡萄糖分解生成的CO2溶于水显酸性，所以从第1天到第7天pH逐渐减小；由于少量酒精被氧化为醋酸或“葡萄糖发酵生成乳酸”或“葡萄糖转化为葡萄糖酸”，均能使溶液酸性增强，所以pH继续逐渐减小； （5）由于温度过低，反应难以进行；温度过高，酵母菌失活，所以米酒发酵需要合适的温度。 10．（22-23高二下·湖北武汉·期末）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下实验流程制得：    已知：a．反应原理：； b．相关物质的溶解性见下表 物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 在水中的溶解性 可溶于冷水，易溶于热水 可溶 极易溶 在乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 c．相关物质酸性：氢溴酸>葡萄糖酸>碳酸 d．相关物质相对分子质量：葡萄糖180，葡萄糖酸钙430 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。你认为缺少的仪器是 ，盛放溶液的烧杯中主要发生反应的离子方程式 。    (2)检验葡萄糖是否完全被氧化，需要用的试剂有 。 (3)步骤Ⅱ中加入过量，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是 。 (4)步骤Ⅲ的过滤过程需要趁热进行的原因是 。 (5)步骤Ⅳ加入乙醇的作用是 。 (6)步骤Ⅴ中，下列洗涤剂最合适的是___________。 A．冷水 B．热水 C．乙醇—水混合溶液 D．乙醇 (7)该实验中葡萄糖酸钙的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)温度计 H++OH-=H2O (2)新制的氢氧化铜悬浊液或银氨溶液 (3)除去反应体系中残余的HBr (4)防止葡萄糖酸钙由于温度降低导致溶解度降低而析出，使产率降低 (5)降低葡萄糖酸钙的溶解度 (6)C (7)76.3% 【分析】 葡萄糖溶液滴入3%溴水，55℃水浴加热，加入过量碳酸钙，70℃水浴加热，趁热过滤后加入乙醇得到悬浊液，过滤、洗涤、干燥后得到葡萄糖酸钙固体； 【解析】（1）第 ①步中溴水氧化葡萄糖时，该温度小于100℃，应该用水浴加热，且温度计测量水浴温度；盛放NaOH溶液的烧杯中主要示吸收HBr，发生反应的离子方程式H++OH-=H2O，故答案为：温度计；H++OH-=H2O； （2）若葡萄糖完全被氧化则溶液中不含有葡萄糖，不能使新制的氢氧化铜悬浊液产生砖红色沉淀或不能发生银镜反应，故检验葡萄糖是否完全被氧化，需要用的试剂有新制的氢氧化铜悬浊液或银氨溶液； （3）葡萄糖氧化过程中生成了HBr，能与CaCO3反应生成CaBr2、CO2，加入过量CaCO3，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是除去HBr，故答案为：除去反应体系中残余的HBr； （4）抽滤过程需要趁热进行的原因是葡萄糖酸钙可溶于冷水，易溶于热水，故答案为：防止葡萄糖酸钙由于温度降低导致溶解度降低而析出，使产率降低； （5）步骤Ⅳ加入乙醇的作用是降低葡萄糖酸钙的溶解度； （6）步骤V洗涤操作洗涤剂选用乙醇-水混合溶液，理由是利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，故答案为：C； （7）9.0gC6H12O6的物质的量n(C6H12O6)==0.05mol，根据C原子守恒有n[Ca(C6H11O7)2]= n(C6H12O6)=0.025mol，Ca(C6H11O7)2的理论产量m[Ca(C6H11O7)2]=0.025mol×430g/mol=10.75g，葡萄糖酸钙的产率=×100%≈76.3%，故答案为：76.3%。 11．（22-23高二下·湖北荆门·期末）硫酸羟胺为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：    模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：    已知：羟胺为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。 回答下列问题： (1)仪器a的作用为 ，三颈烧瓶中的试剂是 (2)装置A中反应的主要化学方程式为 。 (3)开始实验时，应最先打开 (填“”“”或“”)。 (4)流程中步骤Ⅰ的化学方程式是 。 (5)分离和操作：①向二者混合溶液中加入氨水，生成，②再加入甲醇，加入甲醇的目的是 ③过滤，将滤液进行 (填“常压”或“减压”)蒸馏，④接着加入硫酸，得到硫酸羟胺产品，写出发生反应的化学方程式 (6)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸，气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用酸性高锰酸钾溶液滴定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n= mol。 【答案】(1)平衡气压，有利于液体的顺利滴下 溶液 (2)、 (3) (4) (5)降低的溶解度，析出晶体 减压 (6) 【分析】装置A中NH3被催化氧化生成NO，NO再被氧化为NO2，得到NO、NO2的混合气体，通入B装置，根据流程可知，B中应盛放碳酸铵溶液，装置C中亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，通入B装置反应得到硫酸羟胺。 【解析】（1）仪器a的作用为平衡气压，有利于液体的顺利滴下；根据流程NO、NO2与碳酸铵反应可以得到所需亚硝酸铵，所以三颈烧瓶中盛放的试剂为(NH4)2CO3溶液；故答案为：平衡气压，有利于液体的顺利滴下；(NH4)2CO3溶液。 （2）装置A中NH3被催化氧化生成NO，NO再被氧化为NO2，反应方程式为4NH3+5O24NO+6H2O、2NO+O2=2NO2；故答案为：4NH3+5O24NO+6H2O、2NO+O2=2NO2。 （3）为避免SO2浪费，开始实验时，应最先打开K1，先制取亚硝酸铵再通入SO2；故答案为：K1。 （4）NO、NO2与碳酸铵反应可以得到亚硝酸铵，根据元素守恒可知气体A应为CO2，化学方程式为NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2；故答案为：NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2。 （5）加入氨水后溶质主要为硫酸铵和NH2OH·H2O，NH2OH·H2O可以和甲醇形成氢键，所以可以和甲醇互溶，(NH4)2SO4不溶于甲醇，则加入甲醇，降低(NH4)2SO4的溶解度，析出(NH4)2SO4晶体；羟胺(NH2OH)为白色片状晶体，受热易分解，为避免羟胺分解，应减压蒸馏降低沸点；NH2OH⋅H2O和H2SO4反应生成(NH3OH)2SO4，反应方程式为2NH2OH⋅H2O+H2SO4=(NH3OH)2SO4+2H2O；故答案为：降低(NH4)2SO4的溶解度，析出(NH4)2SO4晶体；减压；2NH2OH⋅H2O+H2SO4=(NH3OH)2SO4+2H2O。 （6）加入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O 气体全部逸出，说明Fe3+将(NH3OH)2SO4氧化，根据得失电子守恒可知4n((NH3OH)2SO4=n(Fe3+)，Fe3+被还原为Fe2+，之后Fe2+再被高锰酸钾氧化，n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以n((NH3OH)2SO4=1.25 n(KMnO4)= 1.25cV×10-3mol；故答案为：1.25cV×10-3。 12．（22-23高二下·湖北武汉·期末）回答下列问题： Ⅰ．某学习小组探究1-溴丁烷消去反应的实验装置如图1所示，先在圆底烧瓶中加入2.0gNaOH和15mL无水乙醇，搅拌，再加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通过盛有水的试管后，再通入酸性溶液的试管中。回答下列问题：    (1)写出圆底烧瓶中反应的化学方程式： 。 (2)装置Ⅱ的作用是 。 (3)装置Ⅲ中可观察到的现象是 。如果没有装置Ⅱ，则装置Ⅲ中的药品应换成 。 Ⅱ．某学习小组用如图2装置进行乙酸和乙醇的酯化反应。    (4)试管A中所盛装试剂的加入顺序依次为 ；试管B中所盛装的试剂是 。 (5)试管A中需要加入碎瓷片防止暴沸，如果加热后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是___________ A．立即补加 B．不需补加 C．冷却后补加 D．重新配料 (6)对于该酯化反应下列说法错误的是 A．试管B内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并可以闻到香味 B．用乙硫醇()代替乙醇，有生成 C．该反应为可逆反应，加大乙醇的量可提高乙酸的转化率 D．可用饱和碳酸氢钠溶液检验试管A中是否有未反应完的乙酸 (7)无水乙酸的熔点为16.6℃。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况，如何从试剂瓶中取出无水乙酸？ 。 【答案】(1) (2)除去挥发出的乙醇 (3)酸性高锰酸钾溶液褪色 溴的四氯化碳溶液 (4)乙醇、浓硫酸、乙酸 饱和碳酸钠溶液 (5)C (6)B (7)水浴加热、用热毛巾热敷 【分析】实验I通过卤代烃在氢氧化钠的醇溶液加热条件下发生消去反应生成烯烃，利用水将挥发出的醇溶解后对烯烃进行检验；实验Ⅱ属于酯的制备实验，结合课内酯化反应的实验操作及注意事项进行相关分析； 【解析】（1）装置I中1-溴丁烷在氢氧化钠醇溶液中加热，发生消去反应生成1-丁烯、溴化钠和水，化学方程式； （2）挥发出的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以气体通入水是为了除去挥发出的乙醇； （3）1-溴丁烷发生消去反应生成1-丁烯，含碳碳双键可被酸性高锰酸钾氧化，酸性高锰酸钾溶液褪色；若没有装置Ⅱ，可改用溴的四氯化碳溶液，可以与烯烃加成而褪色，但不与醇反应； （4）浓硫酸密度大于乙酸和乙醇，且混合放热，为防止液滴飞溅，先加乙醇再加浓硫酸和醋酸；饱和碳酸钠溶液能降低乙酸乙酯溶解度，还能除去会发出的乙酸和乙醇； （5）液体混合物加热时，为防止暴沸需加入碎瓷片，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应停止加热，冷却后补加，故选C； （6）A．乙酸乙酯为无色透明油状液体，密度小于水，有香味，所以试管B内液体上层有无色透明油状液体产生，并有香味；故A正确； B．根据酯化反应规律，乙硫醇与乙酸发生酯化反应生成酯和水，无生成，故B错误； C．该反应为可逆反应，增大乙醇用量，可促进平衡正向移动，提高乙酸转化率，故C正确； D．饱和碳酸氢钠能与乙酸反应生成二氧化碳气体，与乙酸乙酯和乙醇均不反应，所以可以进行检验，故D正确； 答案选B。 （7）因冰醋酸熔点16.6℃，所以通过可以把试剂瓶放在温度大于16.6℃的环境、水浴加热或用热毛巾热敷等方法。 13．（22-23高二下·湖北武汉·期末）苯乙酸是一种重要的化工原料，在实验室可采用苯乙腈为原料进行合成。    制备苯乙酸的装置示意图如下图(加热和夹持装置等略)：    已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题： (1)在250mL仪器a中加入70mL 70%硫酸。仪器a的名称是 。 (2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 。 (3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 ；下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 。 A．分液漏斗        B．漏斗        C．烧杯        D．直形冷凝管        E．玻璃棒 (4)提纯粗苯乙酸的方法是 ；最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)滴加苯乙腈并控制滴加速率 (3)降低苯乙酸溶解度 BCE (4)重结晶 94.6％ 【分析】苯乙腈通过与水和硫酸的反应生成苯乙酸，结合苯乙酸相关性质进行分离、提纯等操作，最终进行产率的计算； 【解析】（1）根据a的结构特点可知为三颈烧瓶； （2）装置b为苯乙腈的滴加装置，活塞可以更好的控制滴加速率； （3）加适量冷水可降低温度，减小苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸的析出；析出苯乙酸后可以通过过滤的操作将其分离，需要的仪器有漏斗、玻璃棒和烧杯； （4）苯乙酸微溶于冷水，所以提纯方法为重结晶；根据反应  可知40g苯乙腈反应理论生成苯乙酸质量为，最终得到44g纯品，则产率为； 14．（22-23高二下·湖北武汉·期末）糖类、油脂和蛋白质都是生命中重要的有机物质。 (1)淀粉在硫酸作用下发生水解反应，证明淀粉水解产物中含有醛基：    试剂X为 ，试管C的实验现象为 。 (2)某油脂A的结构简式为  。从酯的性质看，油脂A在酸性条件下和碱性条件下均能发生水解，水解的共同产物是 (写结构简式) (3)蛋白质可以与甲醛作用，该过程称为蛋白质的 。 (4)天然蛋白质水解生成的最简单的氨基酸是甘氨酸，该氨基酸形成的二肽的结构简式是 。 (5)聚丙烯酸钠、涤纶的结构简式如图：    合成聚丙烯酸钠的单体的结构简式是 ；合成涤纶有两种单体；其中能和反应的单体的结构简式是 。 【答案】(1)NaOH溶液 产生砖红色沉淀 (2)     (3)变性 (4) (5)      【解析】（1）淀粉在稀硫酸催化作用下发生水解生成葡萄糖，要检验葡萄糖中的醛基，可用氢氧化铜悬浊液，但是该反应需在碱性条件下进行，因此试剂X为NaOH，用于中和硫酸，确保溶液呈碱性。试管C中醛基与新制氢氧化铜悬浊液反应，生成Cu2O砖红色沉淀。 （2）油脂A酸性条件下水解生成甘油和C17H33COOH，碱性条件下水解生成甘油和C17H33COONa，水解的共同产物为甘油，结构简式为  。 （3）蛋白质可以与甲醛作用，该过程称为蛋白质的变性。 （4）甘氨酸的结构简式为H2NCH2COOH，两个甘氨酸分子反应生成二肽，其结构简式为H2NCH2CONHCH2COOH。 （5）根据聚丙烯酸钠的结构简式可知，合成聚丙烯酸钠的单体为丙烯酸钠，结构简式为CH2=CHCOONa，合成涤纶的两种单体为  和HOCH2CH2OH，其中  能与碳酸氢钠反应。 15．（22-23高二下·湖北武汉·期末）苯甲酸乙酯可用于配制香水和人造精油，还可以作为食用香精。实验室可用苯甲酸(熔点122.1℃)与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图1所示(部分装置已省略)。制备方法如下：    步骤①：在烧瓶中加入苯甲酸6.1 g，乙醇30.0 mL，浓硫酸4.0 mL，适量环己烷。按如图1所示安装好装置，加热烧瓶，控制一定温度加热回流2h。 步骤②：将烧瓶中的反应液倒入盛有50.0mL水的烧杯中，加入至溶液呈中性。 步骤③：用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入到蒸馏装置中，加入沸石与无水硫酸镁，加热蒸馏制得产品6.0 mL。 部分物质的性质如下表所示： 物质名称 苯甲酸 乙醇 环己烷 苯甲酸乙酯 摩尔质量/() 122 46 84 150 密度/() 1.2659 0.7893 0.7318 1.0500 沸点/(℃) 249.2 78.3 80.8 212.6 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝水的流向为 (填“a到b”或“b到a”)。 (2)制备苯甲酸乙酯的化学方程式为 。 (3)步骤②中加入的作用是 。 (4)步骤③中进行蒸馏操作时，加入无水硫酸镁的目的是 。 (5)该实验中苯甲酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。 (6)可以采用如图2所示装置制备苯甲酸乙酯，其中分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是 。    【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管)b到a (2)+CH3CH2OH+H2O (3)中和硫酸和未反应的苯甲酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度 (4)除去苯甲酸乙酯中的水 (5)84.0% (6)分水器中水量不再变多 【分析】通过苯甲酸和乙醇的酯化反应，可制得苯甲酸乙酯，浓硫酸作为催化剂、吸水剂，回流2小时，反应完成后，将反应液倒入盛水的烧杯中，再加入碳酸钠中和硫酸和苯甲酸，同时可降低苯甲酸乙酯的溶解度，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加到蒸馏装置中，加入沸石与无水硫酸镁，加热蒸馏制得纯净的苯甲酸乙酯，据此解答。 【解析】（1）仪器A的名称为球形冷凝管(或冷凝管)，冷凝水的流向为凝管中冷却水的流向为都是下进上出，所以应是b到a； （2）苯甲酸与乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯和水，则制备苯甲酸乙酯的化学方程式为+CH3CH2OH+H2O； （3）Na2CO3呈碱性，可以吸收硫酸和未反应的苯甲酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度。 （4）无水硫酸镁可以吸水，常用做干燥剂，所以加入无水硫酸镁的目的是除去苯甲酸乙酯中的水分。 （5）已知投入的苯甲酸的物质的量为，乙醇的物质的量为，乙醇过量，则理论上产生的苯甲酸乙酯的物质的量为0.05mol，质量为：0.05mol×150g/mol=7.5g，该实验中苯甲酸乙酯的产率为：。 （6）根据分水器的“分水”原理可知，反应结束的标志是分水器中水量不再变多。 16．（22-23高二下·湖北十堰·期末）肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质： 【原理】   【性质】 物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐 沸点 179℃ 300℃ 140℃ 水溶性 微溶于水、无色油状液体 难溶于冷水、易溶于热水 与水反应生成乙酸 【步骤】    【装置】利用图1装置完成步骤①，利用图2装置完成步骤②，抽滤操作用图3装置。    回答下列问题： (1)R是 (填结构简式)。 (2)图1中，仪器B的名称是 ，仪器A的作用是 。实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是 。 (3)完成步骤②，蒸馏的主要目的是分离出过量的苯甲醛，毛细管1与空气相通，其作用是 (答一条即可)。 (4)相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点有 (答一条即可)。 (5)步骤③加入溶液的作用是 ，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是 (填名称)。 (6)设计简单实验证明肉桂酸中含有碳碳双键： 。 【答案】(1) (2)恒压滴液漏斗 冷凝回流 避免水与乙酸酐反应 (3)防止液体暴沸(或形成气压中心等) (4)过滤较快(或固体较干燥或固液更容易分离等) (5)将肉桂酸转化成肉桂酸钠 肉桂酸 (6)取少量产品溶于热水，滴几滴溴水，溶液褪色 【分析】苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应后蒸馏除去苯甲醛、乙酸酐，冷却后加入氢氧化钠将肉桂酸转化为钠盐，加入活性炭脱色，冷却抽滤除去固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品； 【解析】（1）由分析可知，R为； （2）图1中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，目的是避免水与乙酸酐反应； （3）毛细管1与空气相通，其作用是平衡压强且防止液体暴沸(或形成气压中心等) （4）抽滤过程中装置中压强差较大，可以使得过滤较快(或固体较干燥或固液更容易分离等)； （5）肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠强碱反应，步骤③加入溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸； （6）碳碳双键能和溴水发生加成反应使得溴水褪色，故方案可以为：取少量产品溶于热水，滴几滴溴水，溶液褪色。 17．（22-23高二下·湖北武汉·期末）苯乙酮()广泛用于皂用香料和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。 已知： 名称 相对分子质量 沸点/℃ 密度(g·mL-1) 溶解性 苯 78 80.1 0.88 不溶于水，易溶于有机溶剂 苯乙酮 120 203 1.03 微溶于水，易溶于有机溶剂 乙酸酐 102 139 1.08 有吸湿性，易溶于有机溶剂 乙酸 60 118 1.05 易溶于水，易溶于有机溶剂 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入39g苯和44.5g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5g乙酸酐(C4H6O3)，在70~80℃下加热45min，发生反应： 步骤Ⅱ：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30mL5%NaOH溶液和30mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。 步骤Ⅲ：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。 请回答下列问题： (1)AlCl3在反应中作 ，步骤Ⅰ中的加热方式为 。 (2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号) A．100mL        B．250mL        C．500mL           D．1000mL (3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为 。 (4)步骤Ⅱ中生成的白色胶状沉淀的化学式为 ，可用浓盐处理该沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (5)步骤Ⅱ中用NaOH溶液洗涤的目的是 。 (6)实验中收集到24.0mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。 【答案】(1)催化剂 水浴加热 (2)B (3)冷凝管 (4)Al(OH)3 Al(OH)3+3H+ = Al3++3H2O (5)将CH3COOH转化为易溶于水的CH3COONa，便于除去乙酸 (6)82.4% 【分析】Ⅲ 【解析】(1)由所给方程式知，AlCl3在反应前后不变，故作催化剂；步骤Ⅰ需控制温度70~80℃，可以采用水浴加热； (2)反应中所加液体苯和乙酸酐的体积近似为，由于加热时，液体体积不能超过烧瓶体积的，且不小于，故应选用250 mL烧瓶，此处选B； (3)由于原料苯、乙酸酐易挥发，需冷凝回流，以提高原料的利用率，故缺少冷凝管，此处填冷凝管； (4)步骤Ⅱ中生成的白色胶状沉淀为Al(OH)3，由于Al3+在冰水中水解生成，故此处填Al(OH)3；浓盐酸可将Al(OH)3溶解，同时抑制生成的Al3+水解，对应离子方程式为：Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O； (5)由于生成物中含有CH3COOH，醋酸易溶于有机溶剂，故不好直接用水洗除去，加NaOH可将其转化为易溶于水的CH3COONa，故此处填：将CH3COOH转化为易溶于水的CH3COONa，便于除去乙酸； (6)原料：n(苯)=，n(乙酸酐)=，苯过量，乙酸酐理论上可完全反应，故苯乙酮的理论产量= n(乙酸酐)=0.25 mol，对应质量=0.25 mol×120 g/mol=30 g，苯乙酮的实际产量=24 mL×1.03 g/mL=24.72 g，则苯乙酮的产率=。 18．（22-23高二下·湖北孝感·期末）苯乙醛是一种具有优雅香气的香料，是调和多种花香香精的重要香料之一，也是合成药物、食品添加剂等精细化学品的重要原料。某同学在实验室设计如图装置模拟工业制备苯乙醛。    催化剂实验原理：   相关数据如表： 药品名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1) 溶解度 苯乙醛 120 -10 194 1.08 难溶于水，溶于有机溶剂 苯乙烯 104 -30.6 146 0.91 不溶于水，溶于有机溶剂 苯乙酸 136 76.5 265.5 1.09 微溶于冷水，易溶于热水 丙酮 -95 56.5 与水互溶 实验步骤： Ⅰ．将一定量的催化剂(白色固体)、10.4 g苯乙烯、69.6 g丙酮加入250 mL的仪器A中，将17 g 30%的双氧水置于滴液漏斗中，开启磁力搅拌器(600转每分钟)，加热至65℃，滴加双氧水。 Ⅱ．反应完成后，将反应液过滤，将滤液置于分液漏斗中，加入等量的水，充分振荡后静置分层，弃去水层。有机层先用适量氢氧化钠溶液洗涤，分液后再用少量水洗。 Ⅲ．将Ⅱ中所得有机层倒入干燥的小锥形瓶中，加入1～2 g无水CaCl2进行干燥。 Ⅳ．将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，蒸馏。称重得产品9.9 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中的水应从 (填“上”或“下”)口进入。 (2)滴液漏斗上支管的作用是 。 (3)控制反应温度为65℃，最好用水浴加热，水浴加热的优点是 。若温度过高，则会导致苯乙醛的产率降低，其原因可能为 。 (4)加入适量氢氧化钠溶液的目的为 。 (5)蒸馏时收集产物应控制温度为 ℃。 (6)实验测定最佳苯乙烯和H2O2的物质的量之比为1∶1.5，H2O2的用量过少或过多都会影响苯乙醛的产率，试分析其原因： 。 (7)本实验中苯乙醛的产率为 %。 【答案】(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶)下 (2)平衡压强，使液体顺利流下 (3)易于控制温度，反应物受热均匀 温度过高，双氧水受热分解 (4)除去产生的酸性物质 (5)194 (6)用量过少会导致反应不完全，苯乙烯的转化率较低；若用量过多，则易产生副产物 (7)82.5 【分析】苯乙烯与H2O2在催化剂存在条件下加热65℃，发生氧化反应产生苯乙醛和水，向其中加入丙酮目的是使反应产生的水溶解在丙酮中，便于与苯乙醛分离。根据苯乙烯与H2O2的物质的量及反应关系计算苯乙醛的理论产量，结合其实际产量计算苯乙醛的产量。 【解析】（1）根据图示可知仪器A的名称为三颈烧瓶； 为充分冷凝，提高冷凝效果，冷凝管中的冷却水应下进上出，即冷却水从下口进，上口出； （2）滴液漏斗上支管与下口连接，可以使液体上下气体压强相同，使液体在重力作用下顺利滴下，故滴液漏斗上支管的作用是平衡压强，使液体顺利流下； （3）控制反应温度为65℃，最好用水浴加热，水浴加热的优点是易于控制温度，使反应物受热均匀； 若温度过高，则会导致苯乙醛的产率降低，这可能是由于H2O2不稳定，若温度过高，双氧水受热分解，反应物减少，使反应物转化率降低，反应产生的苯乙醛产率降低； （4）苯乙烯与H2O2发生氧化反应产生苯乙醛，苯乙醛具有强的还原性，容易被H2O2氧化产生苯乙酸，苯乙酸是酸，具有酸性，能够与碱发生中和反应，故加入适量氢氧化钠溶液的目的是中和反应产生的苯乙酸，使其进入水溶液被分离除去； （5）根据表格数据可知苯乙醛的沸点是194℃，苯乙烯沸点是146℃，故蒸馏时收集产物应控制温度为194℃； （6）根据反应方程式可知：苯乙烯与H2O2反应的物质的量的比是1：1，H2O2受热会发生分解反应而消耗，故实验测定最佳苯乙烯和H2O2的物质的量之比为1∶1.5。在反应过程中若用量过少会导致反应不完全，苯乙烯的转化率较低；若用量过多，则苯乙醛会被氧化产生苯乙酸，故又会产生副产物； （7）在实验中H2O2过量，故在反应制取得到的苯乙醛的物质的量要以不足量的苯乙烯为标准，n(苯乙烯)=，则反应产生的苯乙醛的物质的量n(苯乙醛)=n(苯乙烯)=0.1 mol，其质量m(苯乙醛)=0.1 mol×120 g/mol=12.0 g，实际产量为9.9 g，故本实验中苯乙醛的产率为：=82.5%。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$