题型05 有机实验分析（黑吉辽蒙专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

题型05 有机实验分析 内容概览 考向1 物质的制备、鉴别 考向2 物质的分离、提纯 考向1 物质的制备、鉴别 1．（22-23高二下·辽宁·期末）2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室可由叔丁醇与浓盐酸反应制得，路线如图：    下列说法正确的是 A．将高锰酸钾溶液加入第一次分液得到的水溶液中，溶液褪色，说明有副反应发生 B．叔丁醇与2-甲基-2-氯丙烷的同分异构体的数目相同 C．操作①、操作②、操作③、操作④所用的仪器不同 D．蒸馏可除去残留的叔丁醇 2．（23-24高二下·辽宁锦州·期末）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法错误的是 A．操作Ⅰ加热溶解的目的是增大粗苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和 C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ中均需使用到玻璃棒 3．（23-24高二下·内蒙古赤峰·期末）如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。下列说法不合理的是 A．逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率 B．酸性KMnO4溶液褪色，说明乙炔具有还原性 C．用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质，不需要用硫酸铜溶液除杂 D．将纯净的乙炔点燃，有浓烈的黑烟，说明乙炔的不饱和程度高 4．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）实验室制备丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH₃，沸点为103~105℃)的流程如下图所示，下列说法正确的是 A．“蒸馏”时可用水浴加热 B．“操作1”名称为洗涤 C．“洗涤2”中5% Na₂CO₃溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质 D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇 5．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）关于有机物检测，下列说法正确的是 A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为 D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 6．（23-24高二下·吉林·期末）下列关于有机物除杂和鉴别的叙述正确的是 ①除去乙醇中的乙酸：先加生石灰后蒸馏 ②利用与水密度的相对大小，用水分离苯和溴苯 ③溴的四氯化碳溶液可鉴别环己烷和2-己烯 ④酸性高锰酸钾可以鉴别苯、乙醇、乙酸 ⑤用燃烧法不能鉴别乙醇、乙炔和四氯化碳 ⑥除去溴苯中少量的溴，可以先加稀的氢氧化钠溶液后分液 A．①③④⑥ B．①②③⑤ C．②③④⑤ D．①④⑤⑥ 7．（23-24高二下·辽宁葫芦岛·期末）下列各组物质鉴别方法不正确的是 A．用溴水可鉴别的苯、己烷、己烯 B．能用新制氢氧化铜悬浊液鉴别甲酸、乙酸、乙醛 C．能用酸性高锰酸钾溶液鉴别己烯、苯、 D．用水鉴别苯、乙醇、溴苯 8．（23-24高二下·内蒙古·期末）下列试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液的是 A．银氨溶液 B．浓溴水 C．FeCl3溶液 D．新制的Cu(OH)2 9．（23-24高二上·黑龙江牡丹江·期末）元素X和Y属于同一主族。负二价的元素X和氢形成的化合物在通常状况下是一种液体，其中X的质量分数约为88.9%；元素X和元素Y可以形成两种化合物，在这两种化合物中，X的质量分数分别为50%和60%。 (1)写出基态Y原子的电子排布式： 。 (2)在X和Y两种元素形成的化合物中： ①X的质量分数为50%的化合物的化学式为 ；该分子的中心原子发生 杂化，分子构型为 。 ②X的质量分数为60%的化合物的化学式为 ；该分子的中心原子发生 杂化，分子构型为 。 (3)由元素X、Y和氢三种元素形成的化合物常见的有两种，其水溶液均呈酸性，试分别写出其分子式 、 ，两种酸的阴离子分别为 和 ，其立体构型分别为 和 。 (4)在由氢元素与X元素形成的化合物中，含有非极性键的是 (写分子式)，分子构型为V形的是 (写分子式)。 10．（23-24高二下·吉林白山·期末）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应为，反应装置如图所示，夹持及加热装置已略去，有关数据如表所示： 物质 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.8670 142 难溶 实验步骤：在A中加入3.96g异戊醇、9.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤；向分出的产物中加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化(装置已略去)，收集140～143℃馏分，得到乙酸异戊酯4.68g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)该装置图中有一处明显的错误，该错误是 。 (3)在洗涤操作中，第一次水洗的目的主要是洗去大部分的硫酸和乙酸，写出乙酸与碳酸氢钠反应的离子方程式： ，第二次水洗的目的是洗去碳酸氢钠。 (4)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，再分液。充分振荡后，应先进行的操作为 。 (5) (填“能”或“不能”)用NaOH固体代替无水固体进行上述类似的实验理由为 。 (6)本实验的产率为 %。 考向2 物质的分离、提纯 11．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）下列分离提纯方法不正确的是 A．乙醇中含有少量水，加生石灰后蒸馏 B．实验室制乙炔中含有杂质H2S，可用硫酸铜溶液洗气 C．重结晶法分离提纯苯甲酸(杂质氯化钠)的步骤是加热溶解、趁热过滤、蒸发结晶 D．除去乙烷中少量的乙烯，通入足量溴水 12．（23-24高二下·黑龙江绥化·期末）某同学利用下列装置(加热和夹持装置已省略)分离(沸点为)和(沸点为)，下列说法错误的是 A．仪器的名称为蒸馏烧瓶 B．冷凝水从下口进 C．实验中可以用水浴进行加热，且温度计的水银球应靠近支管口 D．的俗名为氯仿 13．（23-24高二下·吉林白山·期末）下列图示(夹持装置已略去)与对应叙述相符合的是 A．除去乙烯中的乙炔 B．稳定性(常温下)：石墨>金刚石 C．排水法收集HCHO D．分离苯和甲醇 A．A B．B C．C D．D 14．（23-24高二下·吉林白山·期末）某粗苯甲酸样品中混有氯化钠和少量泥沙，下列提纯该粗苯甲酸的相关说法错误的是 A．操作顺序为热溶解、冷却结晶、过滤洗涤、干燥 B．苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大 C．利用重结晶法可以使苯甲酸与氯化钠分离 D．若溶液中含有有色杂质，可用活性炭来进行脱色 15．（23-24高二下·辽宁鞍山·期末）下列分离或除杂方法正确的是 A．除去苯中少量的苯酚可以加入足量浓溴水后过滤 B．用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯 C．用钠除去乙醇中混有的少量水 D．利用蒸馏方法分离氯仿和四氯化碳 16．（23-24高二下·辽宁·期末）除去下列物质中少量杂质(括号内为杂质)，所选试剂和分离方法正确的是 选项 混合物 试剂 分离方法 A 蛋白质(蔗糖) 硫酸铜溶液 盐析 B 甲烷(乙烯) 酸性溶液 洗气 C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 A．A B．B C．C D．D 17．（23-24高二下·内蒙古呼和浩特·期末）下列实验方法或装置正确的是 A．用图1所示装置制取乙烯 B．用图2所示装置分离苯萃取碘水后已分层的有机层和水层 C．用图4所示方法检验溴乙烷与醇溶液共热产生乙烯 D．用图3所示的装置制取少量的乙酸乙酯 18．（23-24高二下·内蒙古兴安盟·期末）为测定某有机化合物A的结构，进行如下实验： (1)将一定量的有机物A置于氧气流中充分燃烧，实验测得：生成5.4 g H2O和8.8 g CO2，消耗氧气6.72 L(标准状况下)，则该物质的实验式是 。 (2)用质谱仪测定该有机化合物的相对分子质量，得到如图所示的质谱图，则其相对分子质量为 ，该物质的分子式是 。 (3)核磁共振氢谱能对有机物分子中不同位置的氢原子给出不同的峰值(信号)，根据峰值(信号)可以确定分子中氢原子的种类和数目。例如甲基氯甲基醚(Cl-CH2-O-CH3，有2种氢原子)的核磁共 振氢谱如左图所示，经测定，有机物A的核磁共振氢谱图如右图所示，则A的结构简式为 。 (4)选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液　　　B．升华        C．重结晶        D．分液  E.蒸馏        F.过滤     G.洗气 ① 分离食盐水与沙子的混合物。 ② 提取碘水中的碘。 ③ 分离水和汽油的混合物。 ④ 分离CCl4(沸点为77 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。 ⑤ 除去混在乙烷中的乙烯。 19．（23-24高二下·内蒙古·期末）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，实验室可用50%硝酸氧化环己醇制备。 【反应式】 【文献】 i．己二酸熔点为153℃。 ii．己二酸溶解度与温度关系如下表所示： 温度/℃ 15 34 50 70 87 100 S(g/100g水) 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 100 iii．已知：，浓硝酸见光或受热易分解。 【试剂】 2.5 g(2.7 mL，0.025 mol)环己醇、(，约)50%硝酸、钒酸铵。 【步骤】 ①在的仪器中，加入硝酸和1小粒钒酸铵。瓶口分别安装温度计、仪器A和恒压滴液漏斗。仪器A上端接一气体吸收装置，如图所示。 ②在恒压滴液漏斗中加入环己醇。将仪器在水浴中预热到50℃左右，移去水浴，先滴入6滴环己醇，并加以摇振。反应开始后，瓶内反应物温度升高并有红棕色气体放出。慢慢滴入其余的环己醇，调节滴加速率，使瓶内温度维持在50∼60℃，并不时加以振荡。滴加完毕，再用沸水浴加热约，至无红棕色气体产生为止。 ③将反应物小心倾入一外部用冷水浴冷却的烧杯中，进行抽滤，然后收集析出的晶体。 ④洗涤、用水重结晶、干燥，称重得到己二酸产品约为。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ；仪器A的作用有导气和 。本实验要在通风橱中进行，其原因是 。 (2)步骤②中，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50∼60℃，其原因是 (写出一点即可)。防止瓶内温度过高的方法是 。 (3)步骤④中，洗涤粗产品宜选择的溶剂是 (填字母)。 a．热水    b．冷水    c．75%酒精 (4)本实验中所得己二酸的产率为 %。(保留1位小数) 20．（23-24高二下·辽宁大连·期末）3-硝基邻苯二甲酸是制备化学发光剂鲁米诺的原料，也可用有机合成的中间体和醇类测定。实验室由邻苯二甲酸酐制备硝基邻苯二甲酸的反应式如下： 相关信息如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 邻苯二甲酸酐 白色晶体 135 285 不溶于冷水，微溶于热水 3-硝基邻苯二甲酸 淡黄色晶体 218 441 微溶于冷水，溶于热水 4-硝基邻苯二甲酸 米色晶体 165 459 溶于水 实验装置如图所示。制备硝基邻苯二甲酸实验步骤如下： Ⅰ．向A装置中分别加入6mL浓硫酸(0.11mol)和6g邻苯二甲酸酐(0.04mol)。加热并搅拌，当温度升至80℃时，停止加热。将5mL(0.12mol)发烟硝酸自滴液漏斗滴入反应瓶中，控制滴加速度以维持温度在100~110℃。 Ⅱ．加完硝酸后，在100℃下加热并搅拌1h．待反应物冷却至室温后将反应液倒入盛有20mL冷水的烧杯中。当有固体析出时，倾去酸液，再向烧杯中加入5mL水，充分搅拌，抽滤，收集固体3-硝基邻苯二甲酸粗产物。粗产物再分离提纯，获得产品质量为2g。 Ⅲ．将洗涤液和过滤后的母液合并后用乙醚萃取，蒸除乙醚后可得少量4-硝基邻苯二甲酸。 回答下列问题： (1)A装置的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中通常选用的加热方式为 。 A．酒精灯直接加热            B．水浴加热                C．油浴加热 (3)4-硝基邻苯二甲酸比3-硝基邻苯二甲酸水溶性好的原因为 。 (4)步骤Ⅱ，将反应物倒入水中时，会逸出有毒气体NO，操作过程应在 中进行，以免吸入有毒气体。 (5)步骤Ⅱ中再向烧杯中加入5mL水的作用 。 (6)步骤Ⅱ中粗产品再分离提纯的方法是 ，此过程中检验3-硝基邻苯二甲酸已经洗涤干净的操作 。 (7)本实验3-硝基邻苯二甲酸的产率最接近于____。 A．75% B．50% C．25% D．15% 21．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）某同学对甲苯与高锰酸钾水溶液反应速率做了如下两个实验探究： 实验 实验操作 现象 1 取一定量的甲苯与一定体积一定浓度的高锰酸钾水溶液，混合，振荡 用时10min，紫色褪去 2 在实验1的试剂取量基础上，再加入 18-冠-6，振荡 用时4.5min，紫色褪色 下列有关说法不正确的是 A．冠醚实现了水相与有机相间物质转移 B．K+与冠醚形成的超分子可溶于甲苯 C．18-冠-6合钾离子中所有非氢原子可以位于同一平面 D．实验1反应速率小的原因是高锰酸钾与甲苯接触不充分 22．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）下列方案设计、现象和结论都正确的是 方案设计 现象和结论 A 取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀H2SO4后水浴加热5min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热 若没有生成砖红色沉淀，则蔗糖在酸性水溶液中稳定 B 向盛有过量苯酚浓溶液的试管里滴加少量溴水，观察现象 生成白色沉淀，证明存在酚羟基 C 取2mL卤代烃样品于试管中，加入5mL20%KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素 D 取两支试管各加入等量的苯和甲苯，分别加入几滴等量的酸性KMnO4溶液 加入甲苯中的溶液褪色，加入苯中的溶液不褪色，说明苯环对甲基有影响，使甲基更易被氧化 A．A B．B C．C D．D 23．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是 A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法 B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出 C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度 24．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列实验方案中，操作正确且可以达到实验目的的是 序号 实验目的 实验操作和现象 ① 除去苯中混有的苯酚 向溶液中滴加少量浓溴水充分反应后过滤弃去沉淀 ② 检验中存在的溴元素 将与溶液共热，冷却后，取出上层水溶液，加入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 ③ 证明蔗糖未水解 向20％蔗糖溶液中加入少量稀，加热，再加入银氨溶液，未出现银镜 ④ 证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成 向试管中加入适量的溴乙烷和的乙醇溶液，加热，将反应产生的气体通入溴水中，溴水褪色 ⑤ 检验绿茶中是否含有酚类物质 向茶水中滴加溶液 A．②③④⑤ B．④⑤ C．①⑤ D．②④⑤ 25．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列实验操作、现象和结论均正确的是 实验操作 现象 结论 A 向放有少量脱脂棉的试管中加入几滴H2O和几滴浓硫酸，充分搅拌后，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热 无砖红色沉淀 纤维素未水解 B 将乙醇与浓硫酸的混合溶液加热，产生的气体通入酸性KMnO4溶液中 KMnO4溶液褪色 乙醇消去反应的产物为乙烯 C 将乙酰水杨酸溶液分装于两支试管中：试管①中滴入几滴FeCl3溶液；试管②中先滴入NaOH溶液，加热，再加入H2SO4溶液酸化，振荡后再滴入几滴FeCl3溶液 试管①中溶液未变紫色；试管②中溶液变紫色 乙酰水杨酸中存在酯基 D 向CH2=CHCHO中滴加溴水 溴水褪色 说明CH2=CHCHO中有碳碳双键 A．A B．B C．C D．D 26．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列实验操作不能达到实验目的是 A．检验电石与水反应生成乙炔 B．提纯苯甲酸时趁热过滤 C．制备检验醛基用的Cu(OH)2 D．验证产物中有1-丁烯 A．A B．B C．C D．D 27．（23-24高二下·吉林松原·期末）如图图示实验能达到相应目的的是 A．图甲：分离苯酚钠与氢氧化钠溶液 B．图乙验证酸性：醋酸碳酸苯酚 C．图丙：制备乙酸乙酯 D．图丁：制备乙烯 28．（23-24高二下·吉林通化·期末）下列实验操作、现象、结论中，正确的是 操作 现象 结论 A 向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后，向水解液中加入碘水 溶液不变蓝色 淀粉完全水解 B 将乙醇与浓硫酸在170°C反应生成的气体，通入酸性高锰酸钾溶液 KMnO4溶液紫色褪去 乙醇发生消去反应得到乙烯 C 将乙醛滴入到溴水中 溴水褪色 乙醛和溴水发生了加成反应 D 取少量蛋白质溶液于试管中，滴加饱和硫酸铵溶液 有固体析出 蛋白质发生变性 A．A B．B C．C D．D 29．（23-24高二下·吉林·期末）为探究卤代烃的化学性质设计如下实验，下列有关说法错误的是 A．烧瓶中1-溴丁烷发生消去反应并仅生成一种烯烃，且该烯烃有顺反异构 B．试管③中酸性KMnO4溶液紫色逐渐褪去 C．若用溴水代替酸性KMnO4溶液，装置②可以省去 D．取反应后烧瓶中的溶液，先加硝酸酸化，再滴加几滴AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀 30．（23-24高二下·辽宁锦州·期末）用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是 选项 A B 实验装置 实验目的 制备乙二酸 证明羟基使苯环活化 选项 C D 实验装置 实验目的 检验生成乙烯 制备乙炔并实现随关随停 A．A B．B C．C D．D 31．（23-24高二下·辽宁大连·期末）下列实验操作、实验现象及解释与结论都正确的是 选项 实验操作 实验现象 解释与结论 A 向盛有4mL0.1mol/L溶液的试管里滴加1mol/L的氨水，得到深蓝色的透明溶液后，再向试管中加入8mL95%乙醇，并用玻璃棒摩擦试管壁 得到深蓝色晶体 玻璃棒摩擦试管壁可以引入晶核，加速结晶 B 向盛有少量蒸馏水的试管里滴加2滴溶液，然后再滴加2滴硫氰化钾溶液 溶液变为血红色 和的性质一样 C 向2mL阿司匹林溶液中滴入2滴稀硫酸，加热后再向其中滴入几滴溶液，振荡 溶液变为深紫色 阿司匹林水解产物分子中含有酚羟基 D 向圆底烧瓶中加入2.0gNaOH和15mL无水乙醇，搅拌。再向其中加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液进行检验 酸性高锰酸钾溶液褪色 有1-丁烯生成 A．A B．B C．C D．D 32．（23-24高二下·辽宁大连·期末）下列实验装置或操作正确，且能达到相应实验目的的是 A．图甲可证明酸性：苯酚<碳酸 B．图乙是制取硝基苯 C．图丙可以除去溴苯中的苯 D．图丁可制取乙烯并检验其性质 33．（23-24高二下·辽宁·期末）下列实验操作正确且能达到实验目的的是 A．验证乙炔的还原性 B．验证有HBr生成 C．干燥一氯甲烷 D．比较乙酸、碳酸、苯酚酸性强弱 A．A B．B C．C D．D 34．（23-24高二下·内蒙古赤峰·期末）下列装置、操作以及现象能推出相应结论的是 选项 方案 现象 结论 A 广口瓶中有气泡产生，苯酚钠溶液中出现浑浊 酸性： B 酸性高锰酸钾溶液褪色 乙醇与浓硫酸共热生成了乙烯 C 抽出玻璃片后，甲与乙中的空气瓶均出现红棕色 主要原因是甲为NO2密度比空气大，而乙为熵增过程 D 试管内生成蓝色沉淀 铁片发生了吸氧腐蚀 A．A B．B C．C D．D 35．（23-24高二下·内蒙古乌兰察布·期末）根据实验目的，下列实验及实验现象、结论都正确的是 选项 实验目的 实验及实验现象 结论 A 探究乙炔的化学性质 往电石中加入适量饱和氯化钠溶液， 将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中 若高锰酸钾溶液褪色， 则证明乙炔发生加成反应 B 探究淀粉水解 淀粉和稀硫酸混合加热， 冷却后加入 NaOH， 一段时间后再加入少量新制 Cu(OH)2， 加热， 冷却后加入少量碘水 若有砖红色沉淀产生，且溶液不呈蓝色，淀粉已经水解完全 C 探究1-溴丁烷反应产物 向试管中滴加 10-15 滴1-溴丁烷， 再加入 1mL 5%NaOH 乙醇溶液， 振荡后加热，将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中 酸性高锰酸钾溶液褪色，则说明生成了1-丁烯 D 证明 CH2=CHCHO(丙烯醛)中含有碳碳双键 取少量丙烯醛， 滴加溴的四氯化碳溶液，溴的四氯化碳溶液褪色 含有碳碳双键 A．A B．B C．C D．D 36．（23-24高二下·内蒙古巴彦淖尔·期末）下列分离混合物的实验方法中不正确的是 A．分离乙酸(沸点77.1 ℃)与某种液态有机物(沸点120 ℃)的混合物：蒸馏 B．将溴水中的溴转移到有机溶剂中：加入乙醇萃取 C．用CCl4萃取碘水中的碘，液体分层后：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取KNO3：热水溶解、降温结晶、过滤 37．（23-24高二下·内蒙古赤峰·期末）有机化合物A可由葡萄糖发酵得到，在医药和食品领域中有广泛应用，其中有机物A的正丙酯具有高沸点、低毒性和较好的水溶性，广泛应用于涂料、化妆品及生物溶剂领域。某小组同学欲通过实验研究A的结构，并制备A的正丙酯。 【实验1】研究有机物A的结构 i．确定A的分子式 (1)经元素分析得到化合物A的实验式为CH2O，通过 法(填仪器分析方法)可以测得A的相对分子质量为90，则A的分子式为 。 ii．确定A的结构式 (2)确定官能团：使用现代分析仪器对A的分子结构进行测定，通过红外光谱初步确定A分子的官能团为和，并进行如下实验验证。 序号 待验证官能团 检测试剂 实验现象 实验结论 ① 产生无色气泡 含有 ② 酸性KMnO4溶液 含有 实验①中，检测试剂为 。实验②中，观察到的现象为 。 (3)核磁共振氢谱如图所示，峰面积比1∶1∶1∶3.结合上述信息推测有机物A的结构简式为 。 【实验2】制备有机物A的正丙酯 实验室制备有机物A的正丙酯的步骤如下： i．将A、正丙醇(物质的量之比为1∶3)和浓硫酸投入三颈烧瓶中(装置如图，加热、夹持、搅拌装置已略去)，加热至102~105℃，反应6h。 ii．酯化结束后，降温至60℃以下，加入与硫酸等物质的量的纯碱。 iii．常压蒸馏至110℃左右，停止加热，收集到的馏分经处理后可循环使用。 iv．将iii中三颈烧瓶液体温度冷却至40℃以下，接好减压装置，进行减压蒸馏，收集120℃左右的馏分，获得A的正丙酯。 资料：相关物质的沸点如下表。 物质 A 正丙醇 A的正丙酯 沸点/℃ 227.6 97.2 168 (4)装置甲的名称为 。 (5)步骤iii中，收集到的可循环使用的物质主要是 。 (6)步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高A分子间生成交酯(六元环状酯)，该交酯的结构简式为 。 38．（23-24高二下·辽宁锦州·期末）苯乙酮()常用于制造香皂和食用香精，实验室可由苯与乙酸酐()在的催化作用下发生取代反应制备(图一和图二省略部分装置)。已知： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 苯 78 5.5 80.1 0.88 不溶于水 苯乙酮 120 19.6 203 1.03 微溶于水 乙酸酐 102 139 1.08 遇水反应 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入苯和无水，在不断搅拌条件下滴加乙酸酐，在70～80℃下反应约，反应装置如图一； 步骤Ⅱ：冷却，将反应后的混合溶液倒入冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用5％的溶液和水洗涤，再分离出苯层。 步骤Ⅲ：苯层用无水硫酸镁干燥，蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。 回答下列问题： (1)仪器M的名称为 ；步骤Ⅰ中的加热方式为 。 (2)苯与乙酸酐物质的量之比为反应制备苯乙酮的化学方程式为 。 (3)根据实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。 A． B． C． D． (4)步骤Ⅱ中用溶液洗涤的目的是 。 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，收集苯乙酮的温度可能是 (填标号)。 A．175℃    B．203℃    C．220℃ (6)实验中收集到苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。 39．（23-24高二下·吉林松原·期末）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室利用乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的装置示意图如图，有关物质信息如表。 相对分子质量 密度 沸点 水溶性 异戊醇 88 0.81 131 微溶 乙酸 60 1.05 118 易溶 乙酸异戊酯 130 0.88 142 不溶 环己烷-水的共沸体系 — — 69 — 实验步骤： 步骤1：酯化得到粗产品。 在A中加入异戊醇、乙酸、适量浓硫酸和2~3片碎瓷片，缓慢加入环己烷，加热反应。 步骤2：精制提纯粗产品。 待反应液冷却至室温后，将反应液进行一系列操作，然后将所得液体进行蒸馏纯化，收集的馏分，得到乙酸异戊酯。 (1)写出乙酸与异戊醇发生酯化反应的化学方程式： 。 (2)B中冷凝水通入口为 (填“”或“”)。 (3)步骤1反应基本完成的标志是 。 (4)步骤2中分离、纯化乙酸异戊酯的流程如图所示。 ①“洗涤1”时需用到的玻璃仪器的名称为 ，两次水洗的主要作用分别是 。 ②试剂可选用 (填标号)。 a.无水CaCl2　　　　　b.无水MgSO4　　　　　　　c.碱石灰 (5)步骤2中“蒸馏”操作时，需搭建合适的装置。请选择必需的仪器，并按连接顺序排列 (填写代表仪器的字母，不考虑夹持装置)。 热源___________，______________________，___________ (6)本实验的产率是 (保留两位有效数字)。 40．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示： 该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下： 可能用到的有关数据如表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： ①向仪器a中加入5.60g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石。 ②加热仪器a，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温。 ③滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用5％NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，向有机层中加入少量无水Na2SO4，静置，过滤，最后再进行提纯操作，得到纯净的山梨酸乙酯5.25g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，实验中采用的加热方式为 。 (2)洗涤、分液过程中，加入5％NaHCO3溶液的目的是 。 (3)加入少量无水Na2SO4的目的是 。 (4)最后对产物山梨酸乙酯进行提纯的方法是 。 (5)本实验中，山梨酸乙酯的产率是 。 (6)若使用浓硫酸做该反应的催化剂可能会产生其它副产物，该体系可能的副产物 (任写一种)。 试卷第6页，共30页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型05 有机实验分析 内容概览 考向1 物质的制备、鉴别 考向2 物质的分离、提纯 考向1 物质的制备、鉴别 1．（22-23高二下·辽宁·期末）2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室可由叔丁醇与浓盐酸反应制得，路线如图：    下列说法正确的是 A．将高锰酸钾溶液加入第一次分液得到的水溶液中，溶液褪色，说明有副反应发生 B．叔丁醇与2-甲基-2-氯丙烷的同分异构体的数目相同 C．操作①、操作②、操作③、操作④所用的仪器不同 D．蒸馏可除去残留的叔丁醇 【答案】D 【分析】叔丁醇和浓盐酸发生取代反应生成2-甲基-2-氯丙，①分液分离出有机相，水洗除去醇等物质后，进行②分液分离出有机相，加入碳酸钠除去盐酸等物质后，进行③分液分离出有机相，再水洗进行④分液分离出有机相，有机相加入无水氯化钙除去水干燥后，蒸馏得到2-甲基-2-氯丙； 【详解】A．第一次分液得到的水溶液中含有氯离子，氯离子也会和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应使得溶液褪色，故不能说明有副反应发生，A错误； B．叔丁醇的醇类同分异构体中含有-OH，类似于-Cl，则叔丁醇的醇类同分异构体与2-甲基-2-氯丙烷的同分异构体的数目相同，但是叔丁醇还能形成醚类的同分异构体，故两者的同分异构体数目不同，B错误； C．由分析可知，操作①、操作②、操作③、操作④均为分液，故所用的仪器相同，C错误； D．利用物质的沸点不同，可以采用蒸馏方法除去残留的叔丁，D正确； 故选D。 2．（23-24高二下·辽宁锦州·期末）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法错误的是 A．操作Ⅰ加热溶解的目的是增大粗苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和 C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ中均需使用到玻璃棒 【答案】B 【分析】粗苯甲酸溶于水，加热，使苯甲酸溶解，得到悬浊液，趁热过滤，滤去不溶物，将滤液冷却、结晶、过滤、洗涤，得到苯甲酸晶体。 【详解】A．苯甲酸通过冷却结晶获得，说明溶解度随温度变化较大，操作Ⅰ加热溶解的目的是增大粗苯甲酸的溶解度，A正确； B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙等不溶性杂质， B错误； C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，使析出的苯甲酸更纯，可减少被包裹的杂质，C正确； D．根据分析可知，操作Ⅰ为溶解、操作Ⅱ为过滤、操作Ⅲ为冷却结晶，均需使用玻璃棒，D正确； 故选B。 3．（23-24高二下·内蒙古赤峰·期末）如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。下列说法不合理的是 A．逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率 B．酸性KMnO4溶液褪色，说明乙炔具有还原性 C．用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质，不需要用硫酸铜溶液除杂 D．将纯净的乙炔点燃，有浓烈的黑烟，说明乙炔的不饱和程度高 【答案】C 【详解】A．电石跟水反应比较剧烈，所以用饱和食盐水代替水，逐滴加入饱和食盐水时可控制反应物水的供给，从而控制生成乙炔的速率，故A正确； B．酸性KMnO4溶液能氧化乙炔，因此乙炔使酸性KMnO4溶液褪色，表现了乙炔的还原性，故B正确； C．乙炔气体中混有的硫化氢可以被Br2氧化，对乙炔性质的检验产生干扰，所以应用硫酸铜溶液洗气，故C错误； D．对于烃类物质而言，不饱和程度越高，则含碳量越高，火焰越明亮，冒出的烟越浓，乙炔含有碳碳三键，是不饱和程度较高的烃类物质，故D正确； 故选C。 4．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）实验室制备丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH₃，沸点为103~105℃)的流程如下图所示，下列说法正确的是 A．“蒸馏”时可用水浴加热 B．“操作1”名称为洗涤 C．“洗涤2”中5% Na₂CO₃溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质 D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇 【答案】C 【分析】在反应瓶中，加入丙炔酸和甲醇，其中甲醇过量可促进酯化反应正向进行，提高丙炔酸的转化率，反应后的混合液中加入饱和食盐水，分液分离出有机相，分别用5%的碳酸钠溶液、水洗涤可以除去未反应完的丙炔酸和无机盐，有机相不溶于水，可用分液的方式分离出来，有机相经过无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏即可得到丙炔酸甲酯，据此分析解题。 【详解】A．由题干信息可知，丙炔酸甲酯的沸点超过100℃，故“蒸馏”时不可用水浴加热，A错误； B．由分析可知，“操作1”名称为干燥，B错误； C．由分析可知，“洗涤2”中5% Na₂CO₃溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质，C正确； D．由分析可知，“反应”前加入试剂的顺序为丙炔酸、甲醇，最后加入浓硫酸，D错误； 故答案为：C。 5．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）关于有机物检测，下列说法正确的是 A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为 D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 【答案】A 【详解】A．溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确； B．红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误； C． 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为，相对分子质量为72的还可以是、等， C错误； D． 麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误； 故选A。 6．（23-24高二下·吉林·期末）下列关于有机物除杂和鉴别的叙述正确的是 ①除去乙醇中的乙酸：先加生石灰后蒸馏 ②利用与水密度的相对大小，用水分离苯和溴苯 ③溴的四氯化碳溶液可鉴别环己烷和2-己烯 ④酸性高锰酸钾可以鉴别苯、乙醇、乙酸 ⑤用燃烧法不能鉴别乙醇、乙炔和四氯化碳 ⑥除去溴苯中少量的溴，可以先加稀的氢氧化钠溶液后分液 A．①③④⑥ B．①②③⑤ C．②③④⑤ D．①④⑤⑥ 【答案】A 【详解】①除去乙醇中的乙酸：先加生石灰和乙酸反应，后蒸馏得到乙醇，正确； ②苯和溴苯互溶，且都不溶于水，无法用水分离，错误； ③2-己烯中含碳碳双键，能使溴的四氯化碳溶液褪色，环己烷不能使溴的四氯化碳溶液褪色，可以用溴的四氯化碳溶液可鉴别环己烷和2-己烯，正确； ④乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色，苯与酸性高锰酸钾溶液分层，上层无色，乙酸与酸性高锰酸钾溶液互溶，可以用酸性高锰酸钾可以鉴别苯、乙醇、乙酸，正确； ⑤乙醇燃烧生成淡蓝色火焰，乙炔燃烧火焰明亮伴有浓烟，四氯化碳不能燃烧，故用燃烧法能鉴别乙醇、乙炔和四氯化碳，错误； ⑥溴可以和NaOH溶液反应生成易溶于水的盐，而溴苯难溶于氢氧化钠溶液，可以分液分离，正确； 综上正确的有①③④⑥； 故选A。 7．（23-24高二下·辽宁葫芦岛·期末）下列各组物质鉴别方法不正确的是 A．用溴水可鉴别的苯、己烷、己烯 B．能用新制氢氧化铜悬浊液鉴别甲酸、乙酸、乙醛 C．能用酸性高锰酸钾溶液鉴别己烯、苯、 D．用水鉴别苯、乙醇、溴苯 【答案】A 【详解】A．苯和己烷都能萃取溴水中的溴，苯和己烷的密度都小于水，现象相同，无法鉴别苯和己烷，故A错误； B．甲酸、乙酸、乙醛分别与氢氧化铜反应的现象为：蓝色溶液和砖红色沉淀、蓝色溶液、砖红色沉淀，现象不同，可鉴别，故B正确； C．己烯能使高锰酸钾溶液褪色，苯与高锰酸钾溶液混合，紫红色在下层，与高锰酸钾溶液混合，紫红色在上层，现象不同，可鉴别，故C正确； D．苯、溴苯都不溶于水，但是苯密度小于水，溴苯密度大于水，所以苯和水混合时分层且油层在上方，溴苯和水混合时分层但是油层在下方，乙醇和水互溶，现象不同可以鉴别，故D正确； 答案选A。 8．（23-24高二下·内蒙古·期末）下列试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液的是 A．银氨溶液 B．浓溴水 C．FeCl3溶液 D．新制的Cu(OH)2 【答案】D 【详解】A．银氨溶液与乙醇不反应，和乙酸发生没有明显的现象的中和反应，不能鉴别乙醇和乙酸，故A错误； B．浓溴水与乙醇和乙酸均不反应，不能鉴别乙醇和乙酸，与乙醛和甲酸反应溶液褪色，不能鉴别乙醛和甲酸，故B错误； C．四种溶液均不与氯化铁溶液反应，现象相同，不能鉴别，故C错误； D．新制氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛共热反应生成砖红色沉淀，与乙酸发生中和反应生成蓝色溶液，与甲酸发生中和反应生成蓝色溶液，共热反应有砖红色沉淀生成，则四种物质与新制氢氧化铜悬浊液反应现象不同，新制氢氧化铜可鉴别四种物质，故D正确； 故选D。 9．（23-24高二上·黑龙江牡丹江·期末）元素X和Y属于同一主族。负二价的元素X和氢形成的化合物在通常状况下是一种液体，其中X的质量分数约为88.9%；元素X和元素Y可以形成两种化合物，在这两种化合物中，X的质量分数分别为50%和60%。 (1)写出基态Y原子的电子排布式： 。 (2)在X和Y两种元素形成的化合物中： ①X的质量分数为50%的化合物的化学式为 ；该分子的中心原子发生 杂化，分子构型为 。 ②X的质量分数为60%的化合物的化学式为 ；该分子的中心原子发生 杂化，分子构型为 。 (3)由元素X、Y和氢三种元素形成的化合物常见的有两种，其水溶液均呈酸性，试分别写出其分子式 、 ，两种酸的阴离子分别为 和 ，其立体构型分别为 和 。 (4)在由氢元素与X元素形成的化合物中，含有非极性键的是 (写分子式)，分子构型为V形的是 (写分子式)。 【答案】(1)1s22s22p63s23p4 (2) SO2 sp2 V形 SO3 sp2 平面三角形 (3) H2SO3 H2SO4 三角锥形 正四面体形 (4) H2O2 H2O 【分析】根据氢化物化学式H 2 X，已知。可推知，X的相对原子质量为16，则X为O，则Y为S，元素X和元素Y可以形成两种化合物，在这两种化合物中，X的质量分数分别为50%和60%，则其氧化物分别为SO2 、SO 3，可根据步骤依次判断如下： 【详解】（1）Y为S，基态Y原子的电子排布式：1s22s22p63s23p4； （2）①在X和Y两种元素形成的化合物SO2 、SO 3中，SO2中X的质量分数为50%和SO 3中X的质量分数为60%，SO2分子的中心原子S有3对价层电子对，其中有1对孤电子对，S采取sp2杂化，分子构型为V形； ②SO3中X的质量分数为60%，SO3分子的中心原子S有3对价层电子对，S采取sp2杂化，分子构型为平面三角形； （3）由元素X、Y和氢三种元素形成的化合物常见的有两种H2SO3和H2SO4，其水溶液均呈酸性；两种酸的阴离子和，的价层电子对为，采取sp3杂化，其立体构型分别为三角锥形，的价层电子对为，采取sp3杂化，其立体构型分别为正四面体构型。 （4）X为O，在由氢元素与O元素形成的化合物中，含有非极性键的是H2O2，分子构型为V形的是H2O。 10．（23-24高二下·吉林白山·期末）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应为，反应装置如图所示，夹持及加热装置已略去，有关数据如表所示： 物质 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.8670 142 难溶 实验步骤：在A中加入3.96g异戊醇、9.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤；向分出的产物中加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化(装置已略去)，收集140～143℃馏分，得到乙酸异戊酯4.68g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)该装置图中有一处明显的错误，该错误是 。 (3)在洗涤操作中，第一次水洗的目的主要是洗去大部分的硫酸和乙酸，写出乙酸与碳酸氢钠反应的离子方程式： ，第二次水洗的目的是洗去碳酸氢钠。 (4)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，再分液。充分振荡后，应先进行的操作为 。 (5) (填“能”或“不能”)用NaOH固体代替无水固体进行上述类似的实验理由为 。 (6)本实验的产率为 %。 【答案】(1)圆底烧瓶(或单口烧瓶) (2)该实验中不能用直形冷凝管 (3) (4)放气 (5) 不能 NaOH溶于水后会放出热量且NaOH会与酯发生反应 (6)80 【分析】A中加入异戊醇、乙酸、浓硫酸和2-3片碎瓷片，缓慢加热反应生成乙酸异戊酯，反应液冷却后倒入分液漏斗，依次加水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，得到较为纯净的乙酸异戊酯，向其中加入少量无水硫酸镁固体，除去乙酸异戊酯中的水，过滤除去硫酸镁固体，最后蒸馏纯化得到乙酸异戊酯。 【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶。 （2）该装置中不应该采用直形冷凝管，应该用球形冷凝管。 （3）乙酸与碳酸氢钠反应生成乙酸钠、水和二氧化碳，离子方程式为。 （4）洗涤分液操作中，振荡时有些液体会挥发成气体，特别是有机物，使漏斗内压强增大，所以要适时放气，如不及时放出，有可能炸裂分液漏斗。 （5）乙酸异戊酯在碱性条件下会发生水解反应，用NaOH固体代替无水硫酸镁固体，乙酸异戊酯会水解被消耗，同时NaOH溶于水会放出大量热量使乙酸异戊酯蒸发出来，因此不能用NaOH固体代替无水硫酸镁。 （6）3.96g异戊醇物质的量为0.045mol，9.0g乙酸物质的量为0.15mol，乙酸过量，理论上可生成乙酸异戊酯0.045mol，质量为5.85g，现得到乙酸异戊酯4.68g，则产率为4.68g÷5.85g=80%。 考向2 物质的分离、提纯 11．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）下列分离提纯方法不正确的是 A．乙醇中含有少量水，加生石灰后蒸馏 B．实验室制乙炔中含有杂质H2S，可用硫酸铜溶液洗气 C．重结晶法分离提纯苯甲酸(杂质氯化钠)的步骤是加热溶解、趁热过滤、蒸发结晶 D．除去乙烷中少量的乙烯，通入足量溴水 【答案】C 【详解】A．生石灰与水反应生成氢氧化钙，增大与乙醇的沸点差异，蒸馏可分离，A正确； B．H2S与硫酸铜溶液反应，乙炔不反应，洗气可分离，B正确； C．苯甲酸在水中溶解度不大，趁热过滤可减少溶解损失，则重结晶的主要步骤依次为：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤，C错误； D．乙烯与溴水发生加成反应，乙烷不反应，洗气可分离，D正确； 故答案为：C。 12．（23-24高二下·黑龙江绥化·期末）某同学利用下列装置(加热和夹持装置已省略)分离(沸点为)和(沸点为)，下列说法错误的是 A．仪器的名称为蒸馏烧瓶 B．冷凝水从下口进 C．实验中可以用水浴进行加热，且温度计的水银球应靠近支管口 D．的俗名为氯仿 【答案】D 【详解】A．根据仪器构造可知，仪器a的名称为蒸馏烧瓶，故A项正确； B．冷凝水从下口进，上口出，冷凝效果好，故B项正确； C．为受热均匀，可采用水浴加热，蒸馏需测蒸气的温度，温度计水银球应该置于蒸馏烧瓶支管口处，故C项正确； D．CH2Cl2是二氯甲烷，CHCl3是三氯甲烷，CHCl3俗称氯仿，故D项错误； 故选D。 13．（23-24高二下·吉林白山·期末）下列图示(夹持装置已略去)与对应叙述相符合的是 A．除去乙烯中的乙炔 B．稳定性(常温下)：石墨>金刚石 C．排水法收集HCHO D．分离苯和甲醇 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．乙烯和乙炔均能与Br2反应，不能除杂，A错误； B．石墨的总能量低于金刚石，石墨更稳定，B正确； C．甲醛溶于水，不能用排水法收集，C错误； D．苯和甲醇互溶，分液法不能分离，D错误； 故选B。 14．（23-24高二下·吉林白山·期末）某粗苯甲酸样品中混有氯化钠和少量泥沙，下列提纯该粗苯甲酸的相关说法错误的是 A．操作顺序为热溶解、冷却结晶、过滤洗涤、干燥 B．苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大 C．利用重结晶法可以使苯甲酸与氯化钠分离 D．若溶液中含有有色杂质，可用活性炭来进行脱色 【答案】A 【详解】A．操作顺序应为热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，趁热过滤可除去泥沙，A错误； B．采用冷却结晶的方法可获取苯甲酸，说明苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，B正确； C．苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，而NaCl在水中的溶解度随温度的变化不大，故利用重结晶法可以使苯甲酸与氯化钠分离，C正确； D．活性炭可物理吸附溶液中的有颜色物质以达到除去有色杂质的目的，D正确； 故选A。 15．（23-24高二下·辽宁鞍山·期末）下列分离或除杂方法正确的是 A．除去苯中少量的苯酚可以加入足量浓溴水后过滤 B．用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯 C．用钠除去乙醇中混有的少量水 D．利用蒸馏方法分离氯仿和四氯化碳 【答案】D 【详解】A．苯酚与浓溴水反应，生成的三溴苯酚，在水溶液中三溴苯酚是沉淀，但是能溶解于有机试剂苯、四氯化碳中，故A项错误； B．催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯，但是会混入未反应的氢气，带来杂质，故B项错误； C．钠与乙醇和水都能反应，故C项错误； D．氯仿和四氯化碳互溶，氯仿的沸点较低，为61.3℃，而四氯化碳的沸点较高，为76.8℃，故可利用蒸馏方法分离氯仿和四氯化碳，故D项正确； 故本题选D。 16．（23-24高二下·辽宁·期末）除去下列物质中少量杂质(括号内为杂质)，所选试剂和分离方法正确的是 选项 混合物 试剂 分离方法 A 蛋白质(蔗糖) 硫酸铜溶液 盐析 B 甲烷(乙烯) 酸性溶液 洗气 C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．蛋白质中加入硫酸铜溶液，会使蛋白质发出变性，故A错误； B．乙烯能被酸性高锰酸钾氧化为二氧化碳，则甲烷中混有乙烯，无法通过酸性高锰酸钾洗气得到甲烷，故B错误； C．碳酸钠溶液可以和乙酸反应，同时降低乙酸乙酯溶解度，再利用分液得到乙酸乙酯，故C正确； D．苯酚和浓溴水反应生成的三溴苯酚又会溶于苯中，无法通过过滤得到苯，故D错误； 故选C。 17．（23-24高二下·内蒙古呼和浩特·期末）下列实验方法或装置正确的是 A．用图1所示装置制取乙烯 B．用图2所示装置分离苯萃取碘水后已分层的有机层和水层 C．用图4所示方法检验溴乙烷与醇溶液共热产生乙烯 D．用图3所示的装置制取少量的乙酸乙酯 【答案】C 【详解】A．乙醇与浓硫酸混合加热170℃制取乙烯，温度计是测量溶液温度，温度计水银球应该在液面以下，故图示装置不能制取乙烯，A错误； B．苯密度比水小，与水互不相溶，因此用苯萃取碘水后已分层的有机层在上层，水层应该在下层，B错误； C．溴乙烷与NaOH醇溶液共热发生消去反应产生乙烯，乙烯与溴水发生加成反应，挥发的乙醇与溴水不反应，因此根据图4检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热产生乙烯，C正确； D．制取乙酸乙酯的导气管应该在盛有饱和Na2CO3溶液的液面以上，以防止倒吸现象的发生，D错误； 故选C。 18．（23-24高二下·内蒙古兴安盟·期末）为测定某有机化合物A的结构，进行如下实验： (1)将一定量的有机物A置于氧气流中充分燃烧，实验测得：生成5.4 g H2O和8.8 g CO2，消耗氧气6.72 L(标准状况下)，则该物质的实验式是 。 (2)用质谱仪测定该有机化合物的相对分子质量，得到如图所示的质谱图，则其相对分子质量为 ，该物质的分子式是 。 (3)核磁共振氢谱能对有机物分子中不同位置的氢原子给出不同的峰值(信号)，根据峰值(信号)可以确定分子中氢原子的种类和数目。例如甲基氯甲基醚(Cl-CH2-O-CH3，有2种氢原子)的核磁共 振氢谱如左图所示，经测定，有机物A的核磁共振氢谱图如右图所示，则A的结构简式为 。 (4)选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液　　　B．升华        C．重结晶        D．分液  E.蒸馏        F.过滤     G.洗气 ① 分离食盐水与沙子的混合物。 ② 提取碘水中的碘。 ③ 分离水和汽油的混合物。 ④ 分离CCl4(沸点为77 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。 ⑤ 除去混在乙烷中的乙烯。 【答案】(1)C2H6O (2) 46 C2H6O (3)CH3CH2OH (4) F A D E G 【详解】（1）由题意可知，有机物A燃烧消耗标准状况下氧气6.72 L氧气，生成5.4 g水和8.8 g二氧化碳，由原子个数守恒可知，有机物A中含有的碳原子个数为×1=0.2mol、氢原子个数为×2=0.6mol、氧原子个数为0.2mol×2+0.3mol×1-×2=0.1mol，则有机物A的实验式为C2H6O； （2）由图可知，有机物A的最大质荷比为46，则有机物A的相对分子质量为46，设A的分子式为(C2H6O)n，由实验式可得：n==1，所以A的分子式为C2H6O； （3）符合分子式为C2H6O的结构简式可能为核磁共振氢谱有3组峰的CH3CH2OH、核磁共振氢谱有1组峰的CH3OCH3，由图可知，有机物A的核磁共振氢谱有3组峰，则有机物A的结构简式为CH3CH2OH； （4）①分离食盐水与沙子的混合物，沙子不溶于水，可采用过滤分离，故选F； ②分离碘水中的碘，可采取有机溶剂萃取再分液进行分离，故选A； ③汽油不溶于水，可采取分液分离，故选D； ④四氯化碳与甲苯的沸点不同，可采取蒸馏分离，故选E； ⑤乙烯能与溴水反应，乙烷不能，故可采取用溴水洗气进行分离，故选G。 19．（23-24高二下·内蒙古·期末）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，实验室可用50%硝酸氧化环己醇制备。 【反应式】 【文献】 i．己二酸熔点为153℃。 ii．己二酸溶解度与温度关系如下表所示： 温度/℃ 15 34 50 70 87 100 S(g/100g水) 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 100 iii．已知：，浓硝酸见光或受热易分解。 【试剂】 2.5 g(2.7 mL，0.025 mol)环己醇、(，约)50%硝酸、钒酸铵。 【步骤】 ①在的仪器中，加入硝酸和1小粒钒酸铵。瓶口分别安装温度计、仪器A和恒压滴液漏斗。仪器A上端接一气体吸收装置，如图所示。 ②在恒压滴液漏斗中加入环己醇。将仪器在水浴中预热到50℃左右，移去水浴，先滴入6滴环己醇，并加以摇振。反应开始后，瓶内反应物温度升高并有红棕色气体放出。慢慢滴入其余的环己醇，调节滴加速率，使瓶内温度维持在50∼60℃，并不时加以振荡。滴加完毕，再用沸水浴加热约，至无红棕色气体产生为止。 ③将反应物小心倾入一外部用冷水浴冷却的烧杯中，进行抽滤，然后收集析出的晶体。 ④洗涤、用水重结晶、干燥，称重得到己二酸产品约为。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ；仪器A的作用有导气和 。本实验要在通风橱中进行，其原因是 。 (2)步骤②中，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50∼60℃，其原因是 (写出一点即可)。防止瓶内温度过高的方法是 。 (3)步骤④中，洗涤粗产品宜选择的溶剂是 (填字母)。 a．热水    b．冷水    c．75%酒精 (4)本实验中所得己二酸的产率为 %。(保留1位小数) 【答案】(1) 三颈烧瓶 冷凝回流 本实验会产生有毒气体、 (2) 环己醇与硝酸反应是放热反应，滴速过大，反应太快，加快硝酸分解和挥发，产生更多副产物等；反应过于剧烈会使反应液冲出烧瓶造成事故 用冷水浴冷却 (3)b (4)54.8 【分析】由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为钒酸铵做催化剂条件下，浓硝酸先在50~60℃水浴加热条件下将环己醇氧化为环己酮，后在80~90℃水浴加热条件下将环己酮氧化为1，6—己二酸，浓硝酸和环己醇具有挥发性，反应生成的二氧化氮气体中混有硝酸蒸气和环己醇；由实验装置图可知，球形冷凝管A用于导出反应生成的二氧化氮气体，并冷凝回流环己醇和硝酸，提高环己醇的利用率；盛有氢氧化钠溶液的烧杯用于吸收二氧化氮气体，防止污染空气； 【详解】（1）仪器B的名称是三颈烧瓶；仪器A的作用有导气和冷凝回流。本实验要在通风橱中进行，其原因是本实验会产生有毒气体、； （2）根据步骤②中反应开始后温度升高可知，硝酸与环己醇发生放热反应，如果反应过快，放热较多，会加快硝酸分解与挥发，造成反应物损失，同时也会产生更多副产物；反应过于剧烈会使反应液冲出烧瓶造成事故； （3）己二酸溶解度随温度降低而减小，采用冰水洗涤产品。注意：己二酸是有机物，易溶于有机溶剂(乙醇)； （4）根据实验所用试剂可知，硝酸过量，理论产量按环己醇的量计算，则己二酸的产率； 20．（23-24高二下·辽宁大连·期末）3-硝基邻苯二甲酸是制备化学发光剂鲁米诺的原料，也可用有机合成的中间体和醇类测定。实验室由邻苯二甲酸酐制备硝基邻苯二甲酸的反应式如下： 相关信息如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 邻苯二甲酸酐 白色晶体 135 285 不溶于冷水，微溶于热水 3-硝基邻苯二甲酸 淡黄色晶体 218 441 微溶于冷水，溶于热水 4-硝基邻苯二甲酸 米色晶体 165 459 溶于水 实验装置如图所示。制备硝基邻苯二甲酸实验步骤如下： Ⅰ．向A装置中分别加入6mL浓硫酸(0.11mol)和6g邻苯二甲酸酐(0.04mol)。加热并搅拌，当温度升至80℃时，停止加热。将5mL(0.12mol)发烟硝酸自滴液漏斗滴入反应瓶中，控制滴加速度以维持温度在100~110℃。 Ⅱ．加完硝酸后，在100℃下加热并搅拌1h．待反应物冷却至室温后将反应液倒入盛有20mL冷水的烧杯中。当有固体析出时，倾去酸液，再向烧杯中加入5mL水，充分搅拌，抽滤，收集固体3-硝基邻苯二甲酸粗产物。粗产物再分离提纯，获得产品质量为2g。 Ⅲ．将洗涤液和过滤后的母液合并后用乙醚萃取，蒸除乙醚后可得少量4-硝基邻苯二甲酸。 回答下列问题： (1)A装置的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中通常选用的加热方式为 。 A．酒精灯直接加热            B．水浴加热                C．油浴加热 (3)4-硝基邻苯二甲酸比3-硝基邻苯二甲酸水溶性好的原因为 。 (4)步骤Ⅱ，将反应物倒入水中时，会逸出有毒气体NO，操作过程应在 中进行，以免吸入有毒气体。 (5)步骤Ⅱ中再向烧杯中加入5mL水的作用 。 (6)步骤Ⅱ中粗产品再分离提纯的方法是 ，此过程中检验3-硝基邻苯二甲酸已经洗涤干净的操作 。 (7)本实验3-硝基邻苯二甲酸的产率最接近于____。 A．75% B．50% C．25% D．15% 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3)在4-硝基邻苯二甲酸中，硝基与羧基之间难以形成分子内氢键，更易与水分子形成氢键，因而水溶性更好或在3-硝基邻苯二甲酸中，硝基与羧基之间容易形成分子内氢键，因而水溶性更差 (4)通风橱 (5)使副产物4-硝基邻苯二甲酸充分溶于水中，便于后续分离 (6) 重结晶 取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴加几滴氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (7)C 【分析】向三颈烧瓶中分别加入6mL浓硫酸(0.11mol)和6g邻苯二甲酸酐(0.04mol)，加热并搅拌，使之充分接触，采取水浴加热控制温度，当温度升至80℃时，停止加热，将发烟硝酸自滴液漏斗滴入反应瓶中，控制滴加速度以维持温度在100~110℃，防止邻苯二甲酸酐等挥发降低产率，加完硝酸后，在100℃下加热并搅拌1h，使反应物充分反应，加热过程中，硝酸可能分解产生有毒气体NO，故反应物冷却至室温后将反应液倒入盛有20mL冷水的烧杯过程中会有NO逸出，所以该操作最好在通风橱中进行，因为两种产品在冷水中的溶解度不同，当固体析出时，倾去酸液，再向烧杯中加入5mL水，使副产物4-硝基邻苯二甲酸充分溶于水中，充分搅拌，抽滤，收集固体3-硝基邻苯二甲酸粗产物，粗产物通过重结晶 分离提纯，获得产品3-硝基邻苯二甲酸，将洗涤液和过滤后的母液合并后用乙醚萃取，蒸除乙醚后可得少量副产品4-硝基邻苯二甲酸。据此分析回答问题。 【详解】（1）A装置的名称是：恒压滴液漏斗； （2）步骤Ⅰ中需要控制溶液的温度，通常选用的加热方式为水浴加热，故答案选B； （3）4-硝基邻苯二甲酸比3-硝基邻苯二甲酸水溶性好的原因是：在4-硝基邻苯二甲酸中，硝基与羧基之间难以形成分子内氢键，更易与水分子形成氢键，因而水溶性更好或在3-硝基邻苯二甲酸中，硝基与羧基之间容易形成分子内氢键，因而水溶性更差； （4）步骤Ⅱ，将反应物倒入水中时，会逸出有毒气体NO，操作过程应在通风橱中进行，以免吸入有毒气体。 （5）步骤Ⅱ中再向烧杯中加入5mL水的作用是使副产物4-硝基邻苯二甲酸充分溶于水中，便于后续分离 （6）步骤Ⅱ中含有3-硝基邻苯二甲酸粗产品分离提纯，可以利用产品溶解度特点采用重结晶的方法进行分离提纯；此过程中检验3-硝基邻苯二甲酸是否洗涤干净，主要是检验硫酸根离子的存在，故具体操作为：取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴加几滴氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净； （7）根据反应，硝酸过量，故根据邻苯二甲酸苷来计算3-硝基邻苯二甲酸的理论产量，n(3-硝基邻苯二甲酸)=n(邻苯二甲酸苷)=0.04mol，故3-硝基邻苯二甲酸理论产量为0.04mol×211g/mol=8.44g，则3-硝基邻苯二甲酸的产率为，故选C选项。 21．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）某同学对甲苯与高锰酸钾水溶液反应速率做了如下两个实验探究： 实验 实验操作 现象 1 取一定量的甲苯与一定体积一定浓度的高锰酸钾水溶液，混合，振荡 用时10min，紫色褪去 2 在实验1的试剂取量基础上，再加入 18-冠-6，振荡 用时4.5min，紫色褪色 下列有关说法不正确的是 A．冠醚实现了水相与有机相间物质转移 B．K+与冠醚形成的超分子可溶于甲苯 C．18-冠-6合钾离子中所有非氢原子可以位于同一平面 D．实验1反应速率小的原因是高锰酸钾与甲苯接触不充分 【答案】C 【详解】A． K+与冠醚形成超分子，这种超分子可溶于甲苯，加入冠醚中的钾离子因静电作用将高锰酸根离子带入烯烃中，即冠醚实现了水相与有机相间物质转移，A正确； B．K+与冠醚形成超分子，这种超分子可溶于甲苯，加入冠醚中的钾离子因静电作用将高锰酸根离子带入烯烃中，增大反应物的接触面积，提高氧化效果，B正确； C．由题干18-冠-6分子结构简式可知，18-冠-6合钾离子中存在sp3杂化的碳原子，故不可能所有非氢原子可以位于同一平面，C错误； D．实验由于高锰酸钾不溶于甲苯，氧化剂高锰酸钾与还原剂甲苯接触不充分，导致褪色时间较长，反应速率较小，D正确； 故答案为：C。 22．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）下列方案设计、现象和结论都正确的是 方案设计 现象和结论 A 取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀H2SO4后水浴加热5min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热 若没有生成砖红色沉淀，则蔗糖在酸性水溶液中稳定 B 向盛有过量苯酚浓溶液的试管里滴加少量溴水，观察现象 生成白色沉淀，证明存在酚羟基 C 取2mL卤代烃样品于试管中，加入5mL20%KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素 D 取两支试管各加入等量的苯和甲苯，分别加入几滴等量的酸性KMnO4溶液 加入甲苯中的溶液褪色，加入苯中的溶液不褪色，说明苯环对甲基有影响，使甲基更易被氧化 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．蔗糖水解后先加氢氧化钠溶液将溶液调节至碱性，再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热，A错误； B．苯酚与少量溴水反应生成三溴苯酚易溶于苯酚，则不出现白色沉淀，B错误； C．卤代烃水解后先加稀硝酸将溶液调节至酸性，再加入硝酸银，C错误； D．做这组对比实验，实验方案正确，若只有甲苯中紫红色褪色，说明甲苯中侧链甲基已经被氧化，甲基变得活泼则说明苯款对甲基有影响，D正确； 故选D。 23．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是 A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法 B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出 C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度 【答案】D 【详解】A．苯甲酸在水中溶解度较小且受温度影响较大，粗苯甲酸含有较多的不溶性物质和可溶性物质，可溶解后过滤除去不溶性杂质后通过重结晶方法提纯苯甲酸，故A正确； B．冷却水应从下口进上口出，在冷凝管中停留时间长，冷却效果好，故B正确； C．防止上下层液体相互混合，则分液操作时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正确； D．温度计测定馏分的温度，则蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故D错误； 故选D。 24．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列实验方案中，操作正确且可以达到实验目的的是 序号 实验目的 实验操作和现象 ① 除去苯中混有的苯酚 向溶液中滴加少量浓溴水充分反应后过滤弃去沉淀 ② 检验中存在的溴元素 将与溶液共热，冷却后，取出上层水溶液，加入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 ③ 证明蔗糖未水解 向20％蔗糖溶液中加入少量稀，加热，再加入银氨溶液，未出现银镜 ④ 证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成 向试管中加入适量的溴乙烷和的乙醇溶液，加热，将反应产生的气体通入溴水中，溴水褪色 ⑤ 检验绿茶中是否含有酚类物质 向茶水中滴加溶液 A．②③④⑤ B．④⑤ C．①⑤ D．②④⑤ 【答案】B 【详解】①苯酚与浓溴水反应生成2,4,6-三溴苯酚沉淀，2,4,6-三溴苯酚可以溶于苯，因此无法达到除杂的目的，①错误； ②溴乙烷的取代反应需要再碱性环境中进行，因此加入溶液之前需要先加入硝酸调节溶液为酸性，②错误； ③银镜反应需要在碱性条件下进行，因此加入银氨溶液之前，需要先加入溶液调节溶液为碱性，③错误； ④溴乙烷和的乙醇溶液加热，消去反应生成乙烯，乙烯能够与溴水发生加成反应而使溴水褪色，挥发的乙醇不发生反应，因此将反应产生的气体通入溴水中，溴水褪色，可以证明溴乙烷发生消去反应，④正确； ⑤酚类物质和溶液发生显色反应，溶液呈紫色，因此向茶水中滴加溶液，可以检验是否含有酚类物质，⑤正确； 答案选B。 25．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列实验操作、现象和结论均正确的是 实验操作 现象 结论 A 向放有少量脱脂棉的试管中加入几滴H2O和几滴浓硫酸，充分搅拌后，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热 无砖红色沉淀 纤维素未水解 B 将乙醇与浓硫酸的混合溶液加热，产生的气体通入酸性KMnO4溶液中 KMnO4溶液褪色 乙醇消去反应的产物为乙烯 C 将乙酰水杨酸溶液分装于两支试管中：试管①中滴入几滴FeCl3溶液；试管②中先滴入NaOH溶液，加热，再加入H2SO4溶液酸化，振荡后再滴入几滴FeCl3溶液 试管①中溶液未变紫色；试管②中溶液变紫色 乙酰水杨酸中存在酯基 D 向CH2=CHCHO中滴加溴水 溴水褪色 说明CH2=CHCHO中有碳碳双键 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．向放有少量脱脂棉的试管中加入几滴H2O和几滴浓硫酸，充分搅拌后，未加氢氧化钠中和硫酸，加入新制Cu(OH)2悬浊液，和硫酸反应，不会出现砖红色沉淀， A 错误； B．乙醇易挥发，产生的气体中也可能有乙醇，而乙醇也可以与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，而使酸性高锰酸钾溶液褪色， B错误；水杨酸含有酚羟基，能与氯化铁发生显色反应，取少量乙酰水杨酸样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴FeCl3溶液，溶液变成紫色，这说明样品中可能含有水杨酸，而不是生成紫色沉淀， B错误； C．将乙酰水杨酸溶液分装于两支试管中：试管①中滴入几滴FeCl3溶液；试管①中溶液未变紫色，说明乙酰水杨酸不含酚羟基；试管②中先滴入NaOH溶液，加热，再加入H2SO4溶液酸化，振荡后再滴入几滴FeCl3溶液，试管②中溶液变紫色，说明乙酰水杨酸含有酯基，水解的产物中含有酚羟基，C正确； D． 中含有的碳碳双键和醛基均可以是溴水褪色，向中滴加溴水，溴水褪色不能证明碳碳双键的存在， D错误； 故答案为：C。 26．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）下列实验操作不能达到实验目的是 A．检验电石与水反应生成乙炔 B．提纯苯甲酸时趁热过滤 C．制备检验醛基用的Cu(OH)2 D．验证产物中有1-丁烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．电石中含有的硫化钙、磷化钙杂质也能与水反应，反应制得的乙炔中混有硫化氢、磷化氢，硫酸铜溶液能吸收硫化氢、磷化氢，排出硫化氢、磷化氢对乙炔与溴的四氯化碳溶液反应的干扰，则溴的四氯化碳溶液褪色说明有乙炔生成，所以题给装置能完成检验电石与水反应生成乙炔的实验目的，故A正确； B．苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，趁热过滤减少其溶解损失，故B正确； C．向2mL10%的氢氧化钠溶液中滴加5滴5%的硫酸铜溶液，制得新制氢氧化铜，且氢氧化钠过量，检验醛基时产生砖红色沉淀，能达到实验目的，故C正确； D．1－溴丁烷在氢氧化钠乙醇溶液中共热发生消去反应生成丁烯，乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，则酸性高锰酸钾褪色溶液不能说明有1-丁烯生成，故D错误； 故选D。 27．（23-24高二下·吉林松原·期末）如图图示实验能达到相应目的的是 A．图甲：分离苯酚钠与氢氧化钠溶液 B．图乙验证酸性：醋酸碳酸苯酚 C．图丙：制备乙酸乙酯 D．图丁：制备乙烯 【答案】D 【详解】A．苯酚钠在氢氧化钠溶液中会完全溶解，混合后不分层，不能用分液法分离，A不符合题意； B．醋酸具有挥发性，醋酸和石灰石反应生成的二氧化碳中混有醋酸蒸气，醋酸蒸气进入苯酚钠溶液中会干扰二氧化碳与苯酚钠溶液的反应，不能验证酸性：醋酸碳酸苯酚，B不符合题意； C．酯化反应中，挥发出的乙醇、乙酸均易溶于水，吸收时导气管须悬在液面上方以防倒吸，C不符合题意； D．乙醇与浓硫酸在170℃时发生消去反应得到乙烯，因此温度计须浸入反应液中监测反应温度，D符合题意； 故选D。 28．（23-24高二下·吉林通化·期末）下列实验操作、现象、结论中，正确的是 操作 现象 结论 A 向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后，向水解液中加入碘水 溶液不变蓝色 淀粉完全水解 B 将乙醇与浓硫酸在170°C反应生成的气体，通入酸性高锰酸钾溶液 KMnO4溶液紫色褪去 乙醇发生消去反应得到乙烯 C 将乙醛滴入到溴水中 溴水褪色 乙醛和溴水发生了加成反应 D 取少量蛋白质溶液于试管中，滴加饱和硫酸铵溶液 有固体析出 蛋白质发生变性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．淀粉遇碘单质变蓝色。向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后，向水解液中加入碘水，溶液不变蓝色，说明此时溶液中无淀粉，即淀粉完全水解，故A正确； B．乙醇易挥发，将乙醇与浓硫酸在170°C反应生成的气体中混有乙醇，通入酸性高锰酸钾溶液，KMnO4溶液紫色褪去，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明乙醇发生消去反应得到乙烯，故B错误； C．乙醛具有还原性，将乙醛滴入到溴水中，乙醛被溴水氧化，发生氧化反应使溴水褪色，故C错误； D．取少量蛋白质溶液于试管中，滴加饱和硫酸铵溶液，降低了蛋白质的溶解性从而使蛋白质以固体的形式析出，该过程为盐析，不是变性，故D错误； 故答案为：A。 29．（23-24高二下·吉林·期末）为探究卤代烃的化学性质设计如下实验，下列有关说法错误的是 A．烧瓶中1-溴丁烷发生消去反应并仅生成一种烯烃，且该烯烃有顺反异构 B．试管③中酸性KMnO4溶液紫色逐渐褪去 C．若用溴水代替酸性KMnO4溶液，装置②可以省去 D．取反应后烧瓶中的溶液，先加硝酸酸化，再滴加几滴AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀 【答案】A 【分析】1-溴丁烷在氢氧化钠的醇溶液中加热发生消去反应生成CH2=CHCH2CH3，通入水中除去乙醇，再通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，据此回答。 【详解】A．1-溴丁烷在氢氧化钠的醇溶液中加热发生消去反应生成CH2=CHCH2CH3，不存在顺反异构，故A项错误； B．试管③中CH2=CHCH2CH3被酸性溶液氧化，高锰酸钾溶液紫色逐渐褪去，故B项正确； C．乙醇和溴水不反应，若用溴水代替酸性溶液，检验烯烃生成，可以不用装置②除乙醇，故C项正确； D．反应后烧瓶中的溶液中含有氢氧化钠，取反应后烧瓶中的溶液，先加硝酸中和氢氧化钠，再滴加几滴溶液，产生浅黄色AgBr沉淀，故D项正确； 故本题选A。 30．（23-24高二下·辽宁锦州·期末）用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是 选项 A B 实验装置 实验目的 制备乙二酸 证明羟基使苯环活化 选项 C D 实验装置 实验目的 检验生成乙烯 制备乙炔并实现随关随停 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．酸性高锰酸钾足量，会将乙二醇直接氧化成二氧化碳，故A错误； B．苯酚和溴水发生反应生成三溴苯酚沉淀，苯和溴水不反应，只是萃取，证明羟基使苯环上的氢原子活化，故B正确； C．乙醇具有挥发性，也能使酸性高锰酸钾褪色，不能检验是否生成乙烯，故C错误； D．电石与水的反应过于剧烈，应用饱和食盐水降低反应速度，故D错误； 故选B。 31．（23-24高二下·辽宁大连·期末）下列实验操作、实验现象及解释与结论都正确的是 选项 实验操作 实验现象 解释与结论 A 向盛有4mL0.1mol/L溶液的试管里滴加1mol/L的氨水，得到深蓝色的透明溶液后，再向试管中加入8mL95%乙醇，并用玻璃棒摩擦试管壁 得到深蓝色晶体 玻璃棒摩擦试管壁可以引入晶核，加速结晶 B 向盛有少量蒸馏水的试管里滴加2滴溶液，然后再滴加2滴硫氰化钾溶液 溶液变为血红色 和的性质一样 C 向2mL阿司匹林溶液中滴入2滴稀硫酸，加热后再向其中滴入几滴溶液，振荡 溶液变为深紫色 阿司匹林水解产物分子中含有酚羟基 D 向圆底烧瓶中加入2.0gNaOH和15mL无水乙醇，搅拌。再向其中加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液进行检验 酸性高锰酸钾溶液褪色 有1-丁烯生成 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．向硫酸铜溶液试管中滴加氨水反应生成深蓝色的，再向试管中加入95%乙醇，并用玻璃棒摩擦试管壁有利于晶核生成，加速结晶，A正确； B．向盛有少量蒸馏水的试管里滴加2滴溶液，然后再滴加2滴硫氰化钾溶液，溶液颜色不变，因此不能证明和的性质一样，B错误； C．向阿司匹林溶液中滴入2滴稀硫酸，加热几分钟，需要在冷却后滴入几滴碳酸氢钠溶液，将稀硫酸中和，防止干扰检测酚羟基，C错误； D．挥发的乙醇也会使得酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明1-溴丁烷发生消去反应生成1-丁烯，D错误； 故选A。 32．（23-24高二下·辽宁大连·期末）下列实验装置或操作正确，且能达到相应实验目的的是 A．图甲可证明酸性：苯酚<碳酸 B．图乙是制取硝基苯 C．图丙可以除去溴苯中的苯 D．图丁可制取乙烯并检验其性质 【答案】C 【详解】A．由于醋酸易挥发，溶液变浑浊是挥发出的醋酸与苯酚钠反应生成的苯酚，还是生成的二氧化碳与苯酚钠反应生成的苯酚，因此图甲不可证明酸性：苯酚＜碳酸，A错误； B．制取硝基苯要水浴加热，因此还需要温度计测定水浴的温度，控制在55~60℃，B错误； C．苯和溴苯是互溶液体，使用蒸馏的方法即可分离，故图丙可以除去溴苯中的苯，C正确； D．实验室制取乙烯时还有副产物二氧化硫生成，二氧化硫也能使溴水褪色，应该将水改为氢氧化钠溶液，再用溴的四氯化碳溶液检验乙烯的性质，D错误； 故选C。 33．（23-24高二下·辽宁·期末）下列实验操作正确且能达到实验目的的是 A．验证乙炔的还原性 B．验证有HBr生成 C．干燥一氯甲烷 D．比较乙酸、碳酸、苯酚酸性强弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．饱和食盐水与电石反应生成氢氧化钙和乙炔，含有杂质硫化氢，硫酸铜溶液除去硫化氢，乙炔使酸性高锰酸钾褪色，证明乙炔具有还原性，A符合题意； B．挥发的溴与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀，不能证明苯与液溴发生取代反应，即不能证明有HBr生成，B不合题意； C．U型管中不能盛放液体干燥剂，应选洗气瓶盛浓硫酸干燥一氯甲烷，C不合题意； D．乙酸钠溶液中通入CO2，即使发生反应也没有明显现象，不能比较乙酸和碳酸的酸性强弱，苯酚钠溶液中通入CO2，溶液变浑浊，说明碳酸酸性强于苯酚，故不能实现比较乙酸、碳酸酸性强弱，D不合题意； 故答案为：A。 34．（23-24高二下·内蒙古赤峰·期末）下列装置、操作以及现象能推出相应结论的是 选项 方案 现象 结论 A 广口瓶中有气泡产生，苯酚钠溶液中出现浑浊 酸性： B 酸性高锰酸钾溶液褪色 乙醇与浓硫酸共热生成了乙烯 C 抽出玻璃片后，甲与乙中的空气瓶均出现红棕色 主要原因是甲为NO2密度比空气大，而乙为熵增过程 D 试管内生成蓝色沉淀 铁片发生了吸氧腐蚀 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．由于醋酸易挥发，生成的二氧化碳中含有挥发出的乙酸，乙酸也能与苯酚钠反应产生苯酚，所以不能得出碳酸的酸性强于苯酚，A错误； B．浓硫酸具有强氧化性，在乙醇的消去反应中生成的乙烯可能含有二氧化硫、挥发除的乙醇，二氧化硫、乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能得出乙醇与浓硫酸共热生成了乙烯，B错误； C．抽掉玻璃板，NO2密度比空气大，甲中NO2向下扩散，气体混合时混乱度增大（熵增），乙中NO2会向上扩散，空气会向下扩散，因此均出现红棕色，C正确； D．试管内生成蓝色沉淀，只能说明有亚铁离子产生，不能说明发生了吸氧腐蚀，D错误； 答案选C。 35．（23-24高二下·内蒙古乌兰察布·期末）根据实验目的，下列实验及实验现象、结论都正确的是 选项 实验目的 实验及实验现象 结论 A 探究乙炔的化学性质 往电石中加入适量饱和氯化钠溶液， 将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中 若高锰酸钾溶液褪色， 则证明乙炔发生加成反应 B 探究淀粉水解 淀粉和稀硫酸混合加热， 冷却后加入 NaOH， 一段时间后再加入少量新制 Cu(OH)2， 加热， 冷却后加入少量碘水 若有砖红色沉淀产生，且溶液不呈蓝色，淀粉已经水解完全 C 探究1-溴丁烷反应产物 向试管中滴加 10-15 滴1-溴丁烷， 再加入 1mL 5%NaOH 乙醇溶液， 振荡后加热，将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中 酸性高锰酸钾溶液褪色，则说明生成了1-丁烯 D 证明 CH2=CHCHO(丙烯醛)中含有碳碳双键 取少量丙烯醛， 滴加溴的四氯化碳溶液，溴的四氯化碳溶液褪色 含有碳碳双键 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．电石与饱和食盐水会生成硫化氢等气体杂质，也能使酸性高锰酸钾褪色，且乙炔会被酸性高锰酸钾氧化，不是加成反应，故A错误； B．加入少量新制Cu(OH)2产生砖红色沉淀，则证明淀粉水解，加入少量碘水，溶液不变蓝，则证明淀粉水解完全，故B正确； C．乙醇易挥发，挥发出的蒸汽也能使酸性高锰酸钾褪色，故C错误； D．丙烯醛中含有醛基，醛基具有还原性，也能和溴水发生氧化还原反应导致溴水褪色，不能证明丙烯醛中含有碳碳双键，故D错误； 故选B。 36．（23-24高二下·内蒙古巴彦淖尔·期末）下列分离混合物的实验方法中不正确的是 A．分离乙酸(沸点77.1 ℃)与某种液态有机物(沸点120 ℃)的混合物：蒸馏 B．将溴水中的溴转移到有机溶剂中：加入乙醇萃取 C．用CCl4萃取碘水中的碘，液体分层后：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取KNO3：热水溶解、降温结晶、过滤 【答案】B 【详解】A．两种有机物互溶且沸点相差较大，则选择蒸馏法分离，A正确； B．萃取剂遇原溶剂应该互不相溶，乙醇与水互溶，则乙醇不能萃取溴水中的溴，B错误 C．分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C正确； D．NaCl和KNO3的溶解度受温度影响变化程度不同，则从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取KNO3可采取热水溶解、降温结晶、过滤的方法，D正确； 故选：B。 37．（23-24高二下·内蒙古赤峰·期末）有机化合物A可由葡萄糖发酵得到，在医药和食品领域中有广泛应用，其中有机物A的正丙酯具有高沸点、低毒性和较好的水溶性，广泛应用于涂料、化妆品及生物溶剂领域。某小组同学欲通过实验研究A的结构，并制备A的正丙酯。 【实验1】研究有机物A的结构 i．确定A的分子式 (1)经元素分析得到化合物A的实验式为CH2O，通过 法(填仪器分析方法)可以测得A的相对分子质量为90，则A的分子式为 。 ii．确定A的结构式 (2)确定官能团：使用现代分析仪器对A的分子结构进行测定，通过红外光谱初步确定A分子的官能团为和，并进行如下实验验证。 序号 待验证官能团 检测试剂 实验现象 实验结论 ① 产生无色气泡 含有 ② 酸性KMnO4溶液 含有 实验①中，检测试剂为 。实验②中，观察到的现象为 。 (3)核磁共振氢谱如图所示，峰面积比1∶1∶1∶3.结合上述信息推测有机物A的结构简式为 。 【实验2】制备有机物A的正丙酯 实验室制备有机物A的正丙酯的步骤如下： i．将A、正丙醇(物质的量之比为1∶3)和浓硫酸投入三颈烧瓶中(装置如图，加热、夹持、搅拌装置已略去)，加热至102~105℃，反应6h。 ii．酯化结束后，降温至60℃以下，加入与硫酸等物质的量的纯碱。 iii．常压蒸馏至110℃左右，停止加热，收集到的馏分经处理后可循环使用。 iv．将iii中三颈烧瓶液体温度冷却至40℃以下，接好减压装置，进行减压蒸馏，收集120℃左右的馏分，获得A的正丙酯。 资料：相关物质的沸点如下表。 物质 A 正丙醇 A的正丙酯 沸点/℃ 227.6 97.2 168 (4)装置甲的名称为 。 (5)步骤iii中，收集到的可循环使用的物质主要是 。 (6)步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高A分子间生成交酯(六元环状酯)，该交酯的结构简式为 。 【答案】(1) 质谱 (2) 碳酸钠/碳酸氢钠溶液 高锰酸钾溶液褪色 (3) (4)球形冷凝管 (5)正丙醇 (6) 【分析】已知A的实验式，通过质谱法测定其分子式。A分子中含有-COOH、-OH，能够与碳酸钠/碳酸氢钠溶液反应产生CO2气体检验其含有-COOH；根据其能够使酸性KMnO4溶液褪色说明其中含有-OH；根据其核磁共振氢谱图确定其含有的H原子的种类，从而确定物质的分子结构。A与正丙醇在浓硫酸存在条件下加热，发生酯化反应产生A的正丙酯和水，该反应是可逆反应，反应后溶液中含有未反应的A、正丙醇、A的正丙酯、硫酸，反应后向其中加入与H2SO4等物质的量的Na2CO3，反应消耗催化剂硫酸，在常温下蒸馏收集得到的馏分是正丙醇；通过减压蒸馏收集120℃的馏分得到A的正丙酯。 【详解】（1）可通过质谱法测定相对分子质量；实验式为CH2O，相对分子质量为90，分子式为； （2）根据分析，实验①中试剂是：碳酸钠/碳酸氢钠溶液，实验②中，观察到的现象为：高锰酸钾溶液褪色； （3） A分子中含有-COOH、-OH，核磁共振氢谱峰面积比1∶1∶1∶3，说明含4种不同化学环境的氢原子且个数比为：1∶1∶1∶3，满足条件的A的结构简式为：； （4）装置甲的名称为：球形冷凝管； （5）根据表格数据可知：正丙醇的沸点是97.2℃，所以在步骤iii中，在常压蒸馏至110℃左右收集到的可循环使用的物质主要是：正丙醇； （6） A为，A分子间生成交酯(六元环状酯)的结构简式为：。 38．（23-24高二下·辽宁锦州·期末）苯乙酮()常用于制造香皂和食用香精，实验室可由苯与乙酸酐()在的催化作用下发生取代反应制备(图一和图二省略部分装置)。已知： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 苯 78 5.5 80.1 0.88 不溶于水 苯乙酮 120 19.6 203 1.03 微溶于水 乙酸酐 102 139 1.08 遇水反应 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入苯和无水，在不断搅拌条件下滴加乙酸酐，在70～80℃下反应约，反应装置如图一； 步骤Ⅱ：冷却，将反应后的混合溶液倒入冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用5％的溶液和水洗涤，再分离出苯层。 步骤Ⅲ：苯层用无水硫酸镁干燥，蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。 回答下列问题： (1)仪器M的名称为 ；步骤Ⅰ中的加热方式为 。 (2)苯与乙酸酐物质的量之比为反应制备苯乙酮的化学方程式为 。 (3)根据实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。 A． B． C． D． (4)步骤Ⅱ中用溶液洗涤的目的是 。 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，收集苯乙酮的温度可能是 (填标号)。 A．175℃    B．203℃    C．220℃ (6)实验中收集到苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 水浴加热 (2) (3)B (4)除去乙酸(或除去乙酸和盐酸) (5) 防止暴沸 A (6)82.4％或0.824 【分析】向三颈烧瓶中加入苯和无水、乙酸酐，在70～80℃下发生取代反应生成苯乙酮和乙酸；将反应后的混合溶液倒入冰水中，生成，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用溶液和水洗涤，再蒸馏分离出苯层，苯层用无水硫酸镁干燥，蒸馏回收苯，得产品苯乙酮。 【详解】（1）根据装置图，仪器M的名称为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中加热到70～80℃，加热方式为水浴加热； （2） 苯与乙酸酐物质的量之比为反应生成苯乙酮和乙酸，反应的化学方程式为。 （3）苯的体积为 、乙酸酐的体积为，三颈烧瓶内液体的体积不小于、不大于根据实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为，选B。 （4）苯层溶液中含有乙酸等酸性物质，步骤Ⅱ中用溶液洗涤的目的是除去乙酸。 （5）实验为收集产品用了减压蒸馏装置，其中毛细管的作用是防止暴沸；苯乙酮的沸点203℃，由于该装置是减压蒸馏，因此蒸馏中需要控制温度小于203℃，则可能是175℃，选A。 （6）苯的物质的量为0.756mol，乙酸酐的物质的量为0.25mol，乙酸酐不足，理论上生成苯乙酮的物质的量为0.25mol，实验中收集到苯乙酮，则苯乙酮的产率为。 39．（23-24高二下·吉林松原·期末）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室利用乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的装置示意图如图，有关物质信息如表。 相对分子质量 密度 沸点 水溶性 异戊醇 88 0.81 131 微溶 乙酸 60 1.05 118 易溶 乙酸异戊酯 130 0.88 142 不溶 环己烷-水的共沸体系 — — 69 — 实验步骤： 步骤1：酯化得到粗产品。 在A中加入异戊醇、乙酸、适量浓硫酸和2~3片碎瓷片，缓慢加入环己烷，加热反应。 步骤2：精制提纯粗产品。 待反应液冷却至室温后，将反应液进行一系列操作，然后将所得液体进行蒸馏纯化，收集的馏分，得到乙酸异戊酯。 (1)写出乙酸与异戊醇发生酯化反应的化学方程式： 。 (2)B中冷凝水通入口为 (填“”或“”)。 (3)步骤1反应基本完成的标志是 。 (4)步骤2中分离、纯化乙酸异戊酯的流程如图所示。 ①“洗涤1”时需用到的玻璃仪器的名称为 ，两次水洗的主要作用分别是 。 ②试剂可选用 (填标号)。 a.无水CaCl2　　　　　b.无水MgSO4　　　　　　　c.碱石灰 (5)步骤2中“蒸馏”操作时，需搭建合适的装置。请选择必需的仪器，并按连接顺序排列 (填写代表仪器的字母，不考虑夹持装置)。 热源___________，______________________，___________ (6)本实验的产率是 (保留两位有效数字)。 【答案】(1) (2) (3)分水器中水层液面不再上升 (4) 分液漏斗 第一次水洗主要除去硫酸和大部分未反应的乙酸，第二次水洗除去少量NaHCO3 ab (5)bcge (6)88(或89) 【分析】A中加入异戊醇、乙酸、适量浓硫酸和环己烷，加热条件下异戊醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸异戊酯。生成的乙酸异戊酯中含有杂质，待反应液冷却至室温后，将反应液进行一系列操作，最后将所得液体蒸馏提纯，得到乙酸异戊酯。 【详解】（1）乙酸和异戊醇发生酯化反应生成乙酸异戊酯和水，化学方程式为。 （2）冷凝水从冷凝管下口流入，上口流出，因此冷凝水通入口为b。 （3）乙酸与异戊醇反应有水生成，分水器能收集生成的水，当分水器中水层液面不再上升，说明反应基本完成。 （4）①洗涤1时将混合液分为水相1和有机相1，属于液体和液体的分离，需要用到的玻璃仪器为分液漏斗。第一次水洗主要除去硫酸和大部分未反应的乙酸，第二次水洗主要除去少量碳酸氢钠。 ②试剂X用于干燥乙酸异戊酯，无水CaCl2和无水MgSO4不与乙酸异戊酯反应，能用做干燥剂，碱石灰呈碱性，乙酸异戊酯在碱性条件下会水解，故碱石灰不能用作干燥剂，答案选ab。 （5）蒸馏时需要用到b、c、g、e，其中b、c组装成蒸馏装置，温度计插到到支管口处，再用直形冷凝管，最后用有支管的牛角管和锥形瓶接受，连接顺序为热源→b，c→i→g，e→f。 （6）5mL异戊醇质量为4.05g，物质的量为0.046mol，7.7mL乙酸质量为8.085g，物质的量为0.135mol，故乙酸过量，若两者完全反应，生成乙酸异戊酯0.046mol，质量为5.98g，现生成乙酸异戊酯质量为6mL×0.88g/cm3=5.28g，产率为5.28g÷5.98g=88%。 40．（23-24高二下·黑龙江大庆·期末）山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示： 该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下： 可能用到的有关数据如表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： ①向仪器a中加入5.60g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石。 ②加热仪器a，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温。 ③滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用5％NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，向有机层中加入少量无水Na2SO4，静置，过滤，最后再进行提纯操作，得到纯净的山梨酸乙酯5.25g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，实验中采用的加热方式为 。 (2)洗涤、分液过程中，加入5％NaHCO3溶液的目的是 。 (3)加入少量无水Na2SO4的目的是 。 (4)最后对产物山梨酸乙酯进行提纯的方法是 。 (5)本实验中，山梨酸乙酯的产率是 。 (6)若使用浓硫酸做该反应的催化剂可能会产生其它副产物，该体系可能的副产物 (任写一种)。 【答案】(1) 三颈烧瓶(三口烧瓶、三口瓶，其他不给分) 油浴加热 (2)除去剩余的山梨酸 (3)干燥有机物 (4)蒸馏(减压蒸馏) (5)75％ (6)乙烯或者乙醚(合理即可) 【分析】在三颈烧瓶中山梨酸和乙醇发生酯化反应生成山梨酸乙酯。在反应完成后得到的混合产物中加入5%NaHCO3溶液，与未反应的山梨酸反应生成山梨酸钠。用水洗涤，山梨酸钠、碳酸氢钠和乙醇等溶解在水相中，分液后除去。得到的有机相中主要含有山梨酸乙酯、环己烷等，经蒸馏得到高纯度的山梨酸乙酯。反应体系中的环己烷可和水形成共沸物，从而通过分水器将产物水及时排出，利于反应正向进行，提高山梨酸乙酯的产率。 【详解】（1）a仪器的名称为三颈烧瓶(三口烧瓶、三口瓶)；反应温度为110℃，温度高于100°C，常采用油浴加热，故答案为：三颈烧瓶(三口烧瓶、三口瓶)；油浴加热； （2）洗涤、分液过程中，加入5％NaHCO3溶液除去剩余的山梨酸，故答案为：除去剩余的山梨酸； （3）加入少量无水Na2SO4作干燥剂，干燥有机物，故答案为：干燥有机物； （4）得到的有机相中主要含有山梨酸乙酯、环己烷等，经蒸馏（减压蒸馏）得到高纯度的山梨酸乙酯，故答案为：蒸馏(减压蒸馏)； （5）5.60g山梨酸的物质的量为，理论上能生成0.05mol山梨酸乙酯，质量为，实际上生成的山梨酸乙酯5.25g，则山梨酸乙酯的产率为，故答案为：75%； （6）使用浓硫酸做该反应的催化剂时乙醇可能发生分子内的消去反应生成乙烯，也可能发生分子间的脱水生成乙醚副产物，该体系可能的副产物为乙烯或者乙醚，故答案为：乙烯或者乙醚。 试卷第6页，共30页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$