2025届高考化学考前特训六 实验探究题突破精练

考前特训六 实验探究题突破精练 2025届高考化学题型过关练习 实验探究题突破精练 一、选择题 1．（2025·江苏省盐城市上学期期中）氯化亚铜(CuCl)微溶于水，难溶于乙醇，易水解，易溶于Cl－浓度较大的体系(CuCl＋Cl－CuCl2－)，在空气中易被氧化。实验室制备CuCl的步骤如下： （1）“反应”步骤发生反应的离子方程式为________________________________________。 （2）“过滤2”常用减压过滤的原因是__________________________________________________。 （3）将CuCl水解再热分解可得到纳米Cu2O。CuCl水解的反应为CuCl(s)＋H2O(l)CuOH(s)＋Cl－(aq)＋H＋(aq)。该反应的平衡常数K与此温度下Kw、Ksp(CuOH)、Ksp(CuCl)的关系为K＝______________。 （4）已知：Cu2O＋2H＋＝Cu＋Cu2＋＋H2O。CuCl固体中混有少量的Cu2O，设计除去Cu2O的实验方案为_________________________________________________________________________________。 (实验中必须使用的试剂：1 mol·L－1 HCl溶液、6 mol·L－1 HCl溶液、蒸馏水、95%乙醇) （5）CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品2.50 g，置于预先放有50粒玻璃球和10 mL 0.5 mol·L－1 FeCl3溶液(过量)的250 mL锥形瓶中。不断摇动，待试样溶解，充分反应后，加入适量稀硫酸，配成250 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.0200 mol·L－1的K2Cr2O7溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗K2Cr2O7溶液20.00 mL(反应过程中，杂质不参与反应；滴定过程中Cr2O72－转化为Cr3＋，Cl－不反应)，则成品中CuCl的质量分数为_____________(写出计算过程)。 【答案】（1）Cu2＋＋Cu＋4Cl－＝2CuCl2－ （2）加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化 （3） （4）向所得的CuCl固体中滴加6 mol·L－1 HCl溶液，使固体充分溶解，过滤，向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止，过滤、用1 mol·L－1 HCl溶液洗涤、再用95%乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体 （5）95.52% 【解析】“反应”步骤中将氯化铜、铜、氯化钠混合在氯离子浓度较大时得到CuCl2－，过滤得到CuCl2－溶液，加水稀释后生成CuCl沉淀，经过过滤、用95%乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体。 （1）“反应”步骤中将氯化铜、铜、氯化钠混合，发生反应的离子方程式为：Cu2＋＋Cu＋4Cl－＝2CuCl2－；（2）“过滤2”常用减压过滤，可加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化；故答案为：加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化；（3）CuCl水解的反应为CuCl(s)＋H2O(l)CuOH(s)＋Cl－(aq)＋H＋(aq)，该反应的平衡常数K＝c(H＋)•c(Cl－)＝×＝；故K与此温度下Kw、Ksp(CuOH)、Ksp(CuCl)的关系为K＝；（4）CuCl固体中混有少量的Cu2O，根据Cu2O＋2H＋＝Cu＋Cu2＋＋H2O，且氯化亚铜(CuCl)微溶于水，难溶于乙醇，除去Cu2O的方案为：向所得的CuCl固体中滴加6 mol·L－1 HCl溶液，使固体充分溶解，过滤，向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止，过滤、用1 mol·L－1 HCl溶液洗涤、再用95%乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体；（5）25.00 mL溶液于中，n(K2Cr2O7)＝0.02 mol·L－1×20×10－3 L＝4×10－4 mol，结合得失电子守恒关系，n(CuCl)＝n(Fe2＋)＝6n(K2Cr2O7)＝2.4×10－3 mol，CuCl的质量分数为：×100%＝95.52%。 2．（2025·扬州中学1月）硒是人体所需微量元素之一，也是一种重要工业原料。工业上从铜阳极泥(含有Se、Au、Ag、Cu、CuSe、Ag2Se等)中提取硒的过程如下： （1）“焙烧”时，Ag2Se与O2反应每消耗1 mol O2，转移电子的物质的量为___________。 （2）甲酸还原H2SeO3反应的装置如图一所示，反应的化学方程式为_________________________。 图一 图二 （3）还原时，进行了下述实验：向10 mL 2.5 mol·L－1亚硒酸溶液中先加入10 mL氨水，再加入10 mL甲酸溶液，加热至沸腾(103℃)，反应10小时。当氨水浓度在0～1.25 mol·L－1之间，随着氨水浓度逐渐增大，亚硒酸还原率逐渐升高，其可能的原因是___________________________________________。 （4）粗硒的精制经过Na2SO3浸出［Se转化成硒代硫酸钠(Na2SeSO3)］Na2S净化H2SO4酸化等步骤。 ①加入一定体积Na2S溶液可除去Cu2＋、Ag＋等杂质金属离子，Na2S浓度对粗硒除杂的影响如图二所示，精硒中的杂质含量先降低后上升，上升的原因是___________________________________________。 ②在搅拌下向100 mL 1 mol·L－1硒代硫酸钠溶液中缓慢滴加1 mol·L－1 H2SO4溶液，过滤、洗涤、干燥，得到Se固体。需加入H2SO4溶液的体积约为___________。 （5）实验室中可以用SO2还原H2SeO3溶液制取硒单质，请补充完整实验方案：取一定量H2SeO3溶液，_______________________________________________________________________________________ _____________________________________________________，得硒单质。(须使用的试剂：SO2、BaCl2溶液、1 mol·L－1 NaOH溶液) 【答案】（1）6 mol （2）H2SeO3＋2HCOOHSe↓＋2CO2↑＋3H2O （3）在实验条件下，HSeO3－比H2SeO3更容易被甲酸还原，随着氨水浓度逐渐增大，溶液中HSeO3－浓度逐渐增大，反应速率加快 （4）①加硫酸时，硫离子与亚硫酸根反应成硫单质 ②100 mL或0.1 L （5）在不断搅拌下，向H2SeO3溶液中缓缓通入SO2气体至不再产生沉淀为止，同时用1 mol·L－1 NaOH溶液吸收多余的尾气，静置过滤洗涤，直至取最后一次洗涤滤液，加入BaCl2溶液无沉淀生成，干燥 【解析】铜阳极泥通入氧气焙烧，Ag2Se与氧气反应生成Ag，且Au、Ag为不活泼金属，不与氧气反应，Cu转化为CuO，烧渣中含Au、Ag、CuO等，Se和S在同一主族，同一主族元素性质相似，故焙烧生成产物A为SeO2，SeO2与水反应生成H2SeO3溶液，加入甲酸103℃下还原生成粗硒，化学方程式为H2SeO3＋2HCOOHSe↓＋2CO2↑＋3H2O。 （1）焙烧时Ag2Se与O2反应的化学方程式为Ag2Se＋O22Ag＋SeO2，该反应中Ag和O得电子，Se失去6个电子，因此每消耗1 mol O2转移6 mol电子；（2）甲酸还原H2SeO3，H2SeO3得电子生成Se，甲酸失电子生成CO2，化学方程式为H2SeO3＋2HCOOHSe↓＋2CO2↑＋3H2O；（3）10 mL 2.5 mol·L－1的亚硒酸为0.025 mol，加入氨水10 mL，氨水浓度在0～1.25 mol·L－1时，一水合氨的物质的量为0～0.025 mol，若一水合氨的物质的量为0.025 mol，此时亚硒酸与一水合氨完全反应生成NH4HSeO3，此时亚硒酸还原率最高，说明实验条件下，HSeO3－比H2SeO3更容易被甲酸还原，随着氨水浓度逐渐增大，溶液中HSeO3－浓度逐渐增大，反应速率加快；（4）①粗硒中加入硫化钠，硫化钠与铜离子、银离子等生成沉淀，进而除去杂质金属离子，硫化钠浓度过高时，除去金属离子后有硫化钠剩余，加入硫酸后，酸性条件下硫离子与亚硫酸根离子反应生成硫单质，从而使杂质含量上升；②硒代硫酸钠与硫酸反应生成Se的化学方程式为Na2SeSO3＋H2SO4＝Na2SO4＋Se↓＋SO2↑＋H2O，硒代硫酸钠的物质的量为0.1 mol，需要硫酸0.1 mol，则需要加入1 mol·L－1的硫酸0.1 L；（5）用SO2还原H2SeO3溶液制取硒单质，二氧化硫被氧化生成硫酸根离子，实验方案为：取一定量H2SeO3溶液，在不断搅拌下，向H2SeO3溶液中缓缓通入SO2气体至不再产生沉淀为止，同时用1 mol·L－1 NaOH溶液吸收多余的尾气，静置过滤洗涤，直至取最后一次洗涤滤液，加入BaCl2溶液无沉淀生成，干燥，得到硒单质。 3．（2025·江苏省宿迁沭阳如东中学12月）锂的化合物LiFePO4和Li2CO3可用作锂离子电池的电极材料。 Ⅰ．LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应，将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备LiFePO4的方法如下： 步骤1将LiOH置于下图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加H3PO4溶液，并持续通入氮气。 步骤2将(NH4)2Fe(SO4)2固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得LiFePO4固体。 （1）共沉淀反应投料时，不将(NH4)2Fe(SO4)2和LiOH溶液直接混合的原因是__________________ ______________________________。 （2）写出共沉淀反应的化学方程式：___________________________________________________(已知Ka(HSO4－)＝1.0×10－2)。 （3）工业制取LiFePO4在高温成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，其作用是_____________ __________________________________。 Ⅱ．磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)和废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4和FePO4)均可用于制取Li2CO3． （4）实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯Li2CO3的部分实验流程如下： ①“低酸转化”使Li3PO4转化为Li2HPO4．写出“磷锂分离”的化学方程式：_____________________ ____________________________________________。 ②已知：三辛胺[N(C8H17)3]是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入CO2得到Li2CO3沉淀，加入三辛胺的目的是________________________________________________________。 （5）已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH＞3.2时，Fe3＋沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤，___________________________________________ __________________________________________________________________________________，过滤、洗涤，低温干燥得Li2CO3固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液) 【答案】（1）(NH4)2Fe(SO4)2和LiOH溶液直接混合生成Fe(OH)2，而Fe(OH)2极易被氧化，最终产品中混有Fe(Ⅲ)化合物 （2）(NH4)2Fe(SO4)2＋LiOH＋H3PO4＝LiFePO4↓＋2NH4HSO4＋H2O （3）可以改善成型后LiFePO4的导电性能，利用其还原性，防止Fe(Ⅱ)被氧化 （4）①2Li2HPO4＋3CaCl2＝Ca3(PO4)2↓＋4LiCl＋2HCl ②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中H＋，又能增大CO32－有利于Li2CO3 （5）边搅拌边向滤渣中加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入足量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；向滤液中滴加Na2CO3溶液，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液无沉淀生成 【解析】I．实验室通过H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应制备LiFePO4，成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，可以改善成型后LiFePO4的导电性能，防止Fe(Ⅱ)被氧化；Ⅱ．Li3PO4制取Li2CO3．的过程中，先将Li3PO4转化为Li2HPO4，然后加入CaCl2进行“磷锂分离”，将PO43－转为Ca3(PO4)2而除去，再加入萃取剂进行除杂，向“萃取”后的溶液中加入三辛胺和CO2得到Li2CO3沉淀，最终制得高纯Li2CO3。 （1）(NH4)2Fe(SO4)2和LiOH溶液直接混合生成Fe(OH)2，而Fe(OH)2极易被氧化，最终产品中混有Fe(Ⅲ)化合物；（2）根据提干可知，通过H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2共沉淀制备LiFePO4，化学方程式为(NH4)2Fe(SO4)2＋LiOH＋H3PO4＝LiFePO4↓＋2NH4HSO4＋H2O；（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性，LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料，所以加入少量活性炭黑，可以改善成型后LiFePO4的导电性能，Fe(Ⅱ)容易被氧化，利用其还原性，防止Fe(Ⅱ)被氧化；（4）①Li3PO4转化为Li2HPO4，“磷锂分离”过程中，Li2HPO4与CaCl2反应生成Ca3(PO4)2、LiCl、HCl，化学方程式2Li2HPO4＋3CaCl2＝Ca3(PO4)2↓＋4LiCl＋2HCl；②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺是一种有机碱，能与H＋反应，除去溶液中的HCl，减小溶液中H＋浓度，又能增大CO32－浓度，从而有利于Li2CO3生成；（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、LiFePO4和FePO4，从中获得Li＋溶液并沉淀生成Li2CO3的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭，将Fe2＋氧化、调节pH除Fe3＋；用Na2CO3溶液沉淀Li＋得Li2CO3，具体方案为：边搅拌边向滤渣中加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入足量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；向滤液中滴加Na2CO3溶液，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液无沉淀生成。 4．（2025·江苏省南通如皋市2月）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化 （1）“还原”时的实验装置如图1所示，分液漏斗中先盛装的溶液是___________。 （2）“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为______________________________________。 （3）“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3。写出“沉淀”时反应的离子方程式：_______________________________________________________________________。 （4）补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2＝2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却，_______________________________________________________ _____________________________________________________________________，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水} （5）补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中，___________，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸) 【答案】（1）稀硫酸 （2）6Fe2＋＋ClO3－＋9H2O＝6FeOOH↓＋Cl－＋12H＋ （3）2Co2＋＋HCO3－＋3NH3·H2O＝Co2(OH)2CO3↓＋3NH＋H2O （4）过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶 （5）从分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀 【解析】含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)中加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，将Co3＋还原为Co2＋，同时Fe3＋被还原为Fe2＋；加入NaClO3溶液，将Fe2＋氧化为FeOOH沉淀；过滤后，往滤液中加入NH4HCO3溶液、氨水，将Co2＋转化为Co2(OH)2CO3沉淀，然后转化为[Co(NH3)6]Cl3，最后转化为Co2O3产品。 （1）“还原”时，先加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，则分液漏斗中盛装的溶液是：稀硫酸；（2）“除铁”时，溶液中Fe2＋被NaClO3氧化为Fe3＋，ClO3－被还原为Cl－，依据得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒，可得出发生反应的离子方程式为：6Fe2＋＋ClO3－＋9H2O＝6FeOOH↓＋Cl－＋12H＋；（3）“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3，生成Co2(OH)2CO3沉淀，同时生成NH等，依据电荷守恒和质量守恒，可得出生成“沉淀”时反应的离子方程式：2Co2＋＋HCO3－＋3NH3·H2O＝Co2(OH)2CO3↓＋3NH＋H2O；（4）将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2＝2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却，此时[Co(NH3)6]Cl3和活性炭共同沉淀，需将[Co(NH3)6]Cl3中的活性炭除去，则需先加入热的稀盐酸溶解，然后过滤出活性炭，再降温将[Co(NH3)6]Cl3沉淀，再用乙醇洗涤、干燥。所以需补充的实验方案为：过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体；（5）由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3时，应先加入足量NaOH溶液，加热，将[Co(NH3)6]Cl3转化为Co2O3、NH3、NaCl，制取Co2O3，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体(NH3)，至试纸不变蓝色(不再生成NH3，表明反应完成)；过滤后，对沉淀进行洗涤，至最后一次洗涤液中检验不出Cl－，表明洗涤干净。则实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中，从分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀，干燥得到Co2O3固体。 5．（2025·江苏省高邮市下学期第一次联考）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是某些有机反应的催化剂。工业上常用FeC2O4·2H2O晶体为原料制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。 Ⅰ．制备FeC2O4·2H2O晶体 溶解：称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2晶体，放入仪器A中，加入少量1 mol·L－1 H2SO4溶液和15 mL蒸馏水加热溶解； 沉淀：向仪器A中加入25 mL饱和H2C2O4溶液，加热搅拌至沸，停止加热，静置；产生大量的FeC2O4·2H2O沉淀，过滤，洗涤，得FeC2O4·2H2O晶体。 （1）“溶解”时若不加入硫酸，溶液会出现浑浊现象，加入硫酸的目的是____________________。 （2）(NH4)2Fe(SO4)2晶体往往会混有少量Fe3＋，影响草酸亚铁晶体的纯度。检验晶体中是否混有Fe3＋，可用的试剂是__________。在酸性条件下，NH2OH可将Fe3＋转化为Fe2＋，自身转化为无毒气体和水，该反应的离子方程式为________________________________________________。 （3）检验沉淀洗涤是否完全的方法是_____________________________________________。 Ⅱ．制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体 已知：①K2Fe(C2O4)2可溶于水；Fe2(C2O4)3难溶于水；K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于乙醇。 ②实验条件下，pH＝1.9，Fe3＋开始沉淀；过氧化氢在40℃以上发生显著分解。 ③K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2＋反应产生深蓝色沉淀，与Fe3＋不反应。 （4）以FeC2O4·2H2O晶体为原料，制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体时，请补充完整相应实验方案：取一定量的FeC2O4·2H2O晶体，边加入饱和H2C2O4溶液边搅拌，至pH约为1.9，先滴加饱和K2C2O4溶液，_____________________________________________________________________________，直至取溶液样品滴加K3[Fe(CN)6]溶液不再出现深蓝色为止，用冷水冷却，__________________________ _______________________________________________________________________________________________________________，过滤、洗涤、晾干、得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。(实验中须使用的试剂：10%H2O2溶液，无水乙醇。) 【答案】（1）抑制Fe2＋的水解 （2）①KSCN溶液 ②2NH2OH＋2Fe3＋＝2Fe2＋＋N2↑＋2H2O＋2H＋ （3）取最后一次洗涤的滤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，如果无沉淀产生，则表示洗涤干净 （4）边搅拌边滴加10%过氧化氢溶液，水浴加热控制温度不超过40℃ 向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌 【解析】制备K3[Fe(C2O4)3]•3H2O的流程，硫酸亚铁铵加入稀硫酸抑制Fe2＋水解并溶解，硫酸亚铁与草酸反应生成草酸亚铁沉淀，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为K3[Fe(C2O4)3]，加入草酸溶液煮沸后，一定条件下结晶得到K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体，据此分析。 （1）“溶解”时加入硫酸的目的是抑制Fe2＋水解；（2）检验晶体中是否混有Fe3＋，可用的试剂是KSCN溶液，溶液变红；NH2OH可将Fe3＋转化为Fe2＋，自身转化为无毒气体和水，则氧化剂为Fe3＋，还原剂为NH2OH，还原产物为Fe2＋，氧化产物为N2，生成物还有水，反应的离子方程式为2NH2OH＋2Fe3＋＝2Fe2＋＋N2↑＋2H2O＋2H＋；（3）因为加过硫酸，若沉淀未洗净，则沉淀表面会残留硫酸根离子，故检验沉淀洗涤是否完全的方法是取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，如果无沉淀产生，则表示洗涤干净；（4）先用双氧水将Fe2＋氧化为Fe3＋，且根据已知的信息要防止双氧水分解，故应边搅拌边滴加10%H2O2溶液、水浴加热控制温度不超过40℃。根据已知信息中的溶解性，应该向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌、过滤、洗涤、晾干、得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。 6．（2025·江苏省无锡澄宜六校12月联考）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，广泛应用于纺织业和造纸业。利用碱性NaBH4溶液或Zn还原含硫化合物是制备Na2S2O4常用方法。 已知：①Na2S2O4在水溶液可以发生歧化反应(只有S元素化合价的升降)，受热易分解。 ②NaBH4是一种强还原剂，酸性或受热条件下易与水反应产生氢气，在碱性溶液中比较稳定。 ③生成物的ΔG越大，表示在该条件下转化成该物质的可能性较大。溶液中部分含硫组分的ΔG如图所示。 Ⅰ．NaBH4碱性溶液还原法 （1）12%NaBH4碱性溶液配制：在烧杯中加入48 g水，再向其中加入__________________________ ___________________________________________________________________________________(请完成溶液配制，所需试剂为40 g NaOH固体及12 g NaBH4固体)。 （2）溶有饱和SO2的NaHSO3溶液制备：利用如图所示装置来制备该溶液，判断制备完成的方法是_____________________________________________________。 （3）将12%NaBH4碱性溶液与制备的NaHSO3溶液在无氧、水浴加热的条件下发生反应，相同时间内，Na2S2O4的产率随温度的变化如图所示，70℃后Na2S2O4的产率下降的原因是____________________ __________________________________________________________________。Na2S2O4在水溶液中发生歧化反应的离子方程式为_______________________________________________________________。 Ⅱ．锌粉还原法 已知：①Zn＋2H2SO3ZnS2O4(易溶于水)＋2H2O； ②二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系如图所示。 （4）请补充完整由锌粉制备Na2S2O4粗品的实验方案：向盛有水的烧杯中加入一定量的Zn粉，搅拌，______________________________________________________________________________________ _________________，向滤液中加入氯化钠粉末至有大量晶体析出，过滤得到Na2S2O4粗品(实验中须使用的试剂：SO2、1 mol·L－1 NaOH溶液)。 【答案】（1）边搅拌边加入40 g NaOH固体，充分溶解后并冷却至室温后，边搅拌边加入12 g NaBH4固体充分溶解 （2）用pH传感仪测定溶液的pH，一段时间内保持不变 （3）①70℃后，Na2S2O4受热分解的速率大于Na2S2O4生成速率；NaBH4与水反应加快，降低Na2S2O4生成速率 ②2S2O42－＋H2O＝S2O32－＋2HSO3－ （4）将烧杯置于35℃水浴中(加热溶液至35℃并保持)，通入二氧化硫反应至溶液澄清，将尾气通入1 mol·L－1 NaOH溶液中吸收，向溶液中加入1 mol·L－1 NaOH溶液，测量溶液的pH至8.2～10.5之间，过滤 【解析】（1）2%NaBH4碱性溶液配制：在烧杯中加入48 g水，再边搅拌边加入40 g NaOH固体，充分溶解后并冷却至室温后，边搅拌边加入12 g NaBH4固体充分溶解；（2）用pH传感仪测定溶液的pH，一段时间内保持不变，说明浓度不在发生变化，制得溶有饱和SO2的NaHSO3溶液；（3）①根据题目所给信息可知，NaBH4是一种强还原剂，酸性或受热条件下易与水反应产生氢气，70℃后，一方面Na2S2O4受热分解的速率大于Na2S2O4生成速率，另一方面NaBH4与水反应加快，降低Na2S2O4生成速率；②根据所给的条件，生成物的ΔG越大，表示在该条件下转化成该物质的可能性较大，所以Na2S2O4在水溶液发生的歧化反应为：2S2O42－＋H2O＝S2O32－＋2HSO3－；（4）根据二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系图，制得Na2S2O4粗品的方法：向盛有水的烧杯中加入一定量的Zn粉，搅拌，将烧杯置于35℃水浴中(加热溶液至35℃并保持)，通入二氧化硫反应至溶液澄清，将尾气通入1 mol·L－1 NaOH溶液中吸收，向溶液中加入1 mol·L－1 NaOH溶液，测量溶液的pH至8.2～10.5之间，过滤。 7．（2025·江苏省南师附中、天一中学、海安中学、海门中学12月联考）实验室可用多种方法分离铜阳极泥(主要成分为Cu2S、AgCl等)中的Ag。 （1）硫代硫酸盐法浸出法。用足量的Na2S2O3与NaOH混合液浸出阳极泥，加热、搅拌。定时取样检测，测得Ag浸出率如图所示。 ①为使反应液受热均匀，可采用的加热方式是_______________。 ②浸出时，AgCl与Na2S2O3发生反应AgCl(s)＋2S2O32－(aq)[Ag(S2O3)2]3－(aq)＋Cl－(aq)；已知：Ksp(AgCl)＝1.8×10－10；Ag＋＋2S2O32－[Ag(S2O3)2]3－ K＝2.8×1013 该反应的平衡常数为_____________。 ③浸出过程中Ag浸出率先上升后下降的原因是______________________________________________ _________________________________________________________。 ④用H2SO4-MnO2预处理后可提高浸出率，过程中无有害气体的排放，且浸出后阳极泥中无硫单质。则预处理时，Cu2S发生反应的化学方程式为___________________________________________。 ⑤除去Ag后的滤液含有大量Mn2＋、Cu2＋，可用于制备高纯MnSO4•H2O晶体(溶解度曲线如图所示)。补充完整实验方案：取除去Ag后的滤液，_________________________________________________ ___________________________________________________________。(实验中须使用：铜萃取剂，乙醇) （2）Na2SO3也可用于浸出阳极泥中的Ag。碱性环境下，SO32－在溶液中能与Ag＋形成较为稳定的[Ag(SO3)2]3－。其他条件相同，Na2SO3溶液初始浓度与Ag浸出率的关系如图所示。初始浓度越低，随着反应进行Ag浸出率下降程度越大原因可能是____________________________________________________ ______________________。 【答案】（1）①水浴 ②5.04×103 ③反应初始阶段AgCl转化[Ag(S2O3)2]3－，因此浸出速率上升，一段时间后[Ag(S2O3)2]3－与Cu2S反应生成难溶Ag2S沉淀,因此浸出速率下降 ④Cu2S＋5MnO2＋6H2SO4＝2CuSO4＋5MnSO4＋6H2O ⑤分次加入铜萃取剂萃取，分液后，将水溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出，在大于40℃条件下趁热过滤，用乙醇洗涤2～3次，干燥 （2）较低初始浓度下，SO32－被O2氧化，浓度下降，导致Ag浸出率下降 【解析】（1）①水浴加热能够使物体受热均匀，避免了直接加热造成的局部过热和温度不可控的问题，因此为使反应液受热均匀，可采用的加热方式是：水浴加热；②浸出时，AgCl与Na2S2O3发生反应AgCl(s)＋2S2O32－(aq)[Ag(S2O3)2]3－(aq)＋Cl－(aq)，因此该反应的平衡常数为＝＝K×Ksp(AgCl)＝2.8×1013×1.8×10－10＝5.04×103；③反应开始时，硫代硫酸钠的浓度大，氯化银结合硫代硫酸钠生成[Ag(S2O3)2]3－，浸出率上升快，但由于铜阳极泥中存在Cu2S，[Ag(S2O3)2]3－与硫化物反应生成难溶Ag2S沉淀，导致浸出率下降，故答案为：反应初始阶段AgCl转化Ag(S2O3)2]3－，因此浸出速率上升，一段时间后[Ag(S2O3)2]3－与Cu2S反应生成难溶Ag2S沉淀，因此浸出率下降；④铜阳极泥主要成分为Cu2S、AgCl等，用H2SO4-MnO2预处理过程中无有害气体的排放，因此不产生二氧化硫，且浸出后阳极泥中无硫单质，二氧化锰作为氧化剂，因此预处理时，Cu2S发生反应的化学方程式为：Cu2S＋5MnO2＋6H2SO4＝2CuSO4＋5MnSO4＋6H2O；⑤根据题中所给实验试剂铜萃取剂、乙醇可知，使用铜萃取剂除去铜离子即可留下Mn2＋，制备的是高纯MnSO4•H2O晶体，根据溶解度曲线可知，应该在40℃时析出MnSO4•H2O，可知实验方案为：分次加入铜萃取剂萃取，分液后，将水溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出，在大于40℃条件下趁热过滤，用乙醇洗涤2～3次，干燥；（2）由于空气中含有氧气，亚硫酸根会被氧气氧化，而若是浓度较低的情况下，被氧气氧化得到情况更显著，因此Na2SO3溶液初始浓度越低，随着反应进行Ag浸出率下降程度越大原因可能是：较低初始浓度下，SO32－被O2氧化，浓度下降，导致Ag浸出率下降。 8．（2025·江苏省淮安市一模）一种以废铜渣(主要是CuO，含有少量Fe2O3杂质)为原料制备碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]的流程如下所示。 （1）“酸浸”时，采取下列措施一定能提高铜元素浸出率的有___________(填序号)。 A．升高酸浸温度 B．加快搅拌速度 C．缩短酸浸时间 D．粉碎废铜渣 （2）“除铁”时滤渣主要成分为___________。(填化学式) （3）“蒸氨”过程中生成CuO，写出该过程发生反应的化学方程式为：______________________________________________________________。 （4）①制备碱式碳酸铜时，不采取向“除铁”后的溶液中直接加入NaHCO3溶液的原因是_____________________________________________________。 ②“沉铜”时发生反应的离子方程式为____________________________________________。 ③“沉铜”时也可以利用Na2CO3和NaHCO3混合溶液，已知25℃时，碱式碳酸铜的饱和溶液pH约为8.5，溶液中H2CO3、HCO3－、CO32－的分布系数δ随pH的变化如图所示。当恰好形成饱和碱式碳酸铜溶液时，溶液中c(CO32－)∶c(HCO3－)＝___________。 （5）由含少量Fe3＋的CuSO4溶液可制取CuSO4•H2O晶体，请补充完整该制备过程的实验方案：向含有少量Fe3＋的CuSO4溶液中，______________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。(已知：Fe3＋在pH≥3.2时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从CuSO4饱和溶液中结晶出CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O在80～120℃下干燥得到CuSO4·H2O。实验中需要使用CuO粉末、pH计) 【答案】（1）BD （2）Fe(OH)3 （3）Cu(NH3)4(OH)24NH3↑＋CuO＋H2O （4）①溶液中Cu2＋浓度较低 ②2Cu2＋＋4HCO3－＝Cu2(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O ③10-1.75∶1 （5）加入CuO粉末调节溶液pH，当pH计显示pH≥3.2时，过滤，在室温下蒸发CuSO4饱和溶液得到CuSO4•5H2O晶体，过滤，洗涤，在80～120℃下干燥得到CuSO4•H2O 【解析】由题干流程图可知，加入盐酸与氧化铜、氧化铁反应生成氯化铜、氯化铁，加入过量氨水与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，蒸氨后生成氧化铜，CuO和硫酸反应生成硫酸铜，铜离子和碳酸氢根离子反应生成碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]，据此分析解题。 （1）A项，适当升高酸浸温度，加快酸浸反应速率，能提高铜元素浸出率，但温度太高，盐酸挥发速度加快，反应速率不一定加快，不合题意；B项，加快搅拌速度，能提高铜元素浸出率，符合题意；C项，缩短酸浸时间，酸浸反应不完全，铜元素浸出率下降，不合题意；D项，粉碎废铜渣，增大反应物接触面积，加快酸浸反应速率，能提高铜元素浸出率，符合题意；故答案为：BD；（2）“除铁”时加入过量氨水与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，滤渣主要成分为Fe(OH)3，故答案为：Fe(OH)3；（3）过量氨水与氯化铜反应生成Cu(NH3)4(OH)2，蒸氨生成CuO、氨气和水，反应的化学方程式为：Cu(NH3)4(OH)24NH3↑＋CuO＋H2O，故答案为：Cu(NH3)4(OH)24NH3↑＋CuO＋H2O；（4）①制备碱式碳酸铜时，不采取向“除铁”后的溶液中直接加入NaHCO3溶液的原因是溶液中Cu2＋浓度较低，产率不高，故答案为：溶液中Cu2＋浓度较低；②“沉铜”时生成碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]，同时生成二氧化碳，离子方程式为2Cu2＋＋4HCO3－＝Cu2(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O，故答案为：2Cu2＋＋4HCO3－＝Cu2(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O；③由题干分布图可知，当pH＝10.25时，HCO3－CO32－＋H＋，Ka2＝＝10-10.25，饱和碱式碳酸铜溶液的pH约为8.5，得c(H＋)＝10-8.5 mol·L－1，代入Ka2＝＝10-10.25，＝＝＝10-1.75，故答案为：故答案为：10-1.75∶1；（5）向含有少量Fe3＋的CuSO4溶液中，加入CuO粉末调节溶液pH≥3.2使Fe3＋完全转化为氢氧化铁沉淀除去，在室温下蒸发结晶CuSO4饱和溶液得到CuSO4•5H2O晶体，过滤，洗涤，在80～120℃下干燥得到CuSO4•H2O，故答案为：加入CuO粉末调节溶液，当pH计显示pH≥3.2时，过滤，在室温下蒸发CuSO4饱和溶液得到CuSO4•5H2O晶体，过滤，洗涤，在80～120℃下干燥得到CuSO4•H2O。 9．（2025·扬州市上学期期中）废水中的六价铬[Cr(Ⅵ)]可转化为含Cr(Ⅲ)的铬渣，再制备高纯Cr2O3。 （1）CuS－TiO2可吸附并部分还原Cr(Ⅵ)，原理如图1所示。实验控制在pH＜6的弱酸性条件下进行。已知在水溶液中存在反应2H＋＋2CrO42－Cr2O72－＋H2O。 ① 可由反应Cu2＋＋H2SCuS＋2H＋制备CuS，该反应的K＝___________。[H2S的Ka1＝1.0×10－7，Ka2＝1.0×10－12；Ksp(CuS)＝1.0×10－36] ② CuS－TiO2在pH＜6的水溶液中表面带正电荷，在pH＞6的水溶液中表面带负电荷。在弱酸性条件下，除铬的速率比碱性条件下快的原因是_____________________________________________________ __________________________________________________。 ③ 起始pH＝4时，溶液中Cr(Ⅵ)和Cu2＋的浓度随时间的变化如图2所示。Cu2＋浓度先增大后减小的原因是___________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。 （2）用含Cr(Ⅲ)的铬渣(杂质不参与反应)制备高纯Cr2O3。 已知：①pH＞5时H2O2可以氧化Cr(Ⅲ)，pH＜5时H2O2可将Cr2O72－还原为Cr3＋； ②H2O2在碱性溶液中易分解。 步骤Ⅰ：预处理。铬渣与Na2CO3混合后在空气中焙烧制得含Na2CrO4的固体。 步骤Ⅱ：浸取。将焙烧后的固体冷却，与H2O2溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈瓶中，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，实验装置如图3所示。充分反应，过滤。 滴液漏斗中的溶液是__________。生成Cr3＋的离子方程式为_________________________________。 步骤Ⅲ：制备高纯Cr2O3．补充完整实验方案：取步骤Ⅱ的滤液，________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到Cr2O3。[pH＝9时，Cr3＋沉淀完全；Cr(OH)3在400 ℃分解为Cr2O3．须使用的试剂：0.1 mol·L－1 NaOH溶液，盐酸酸化的BaCl2溶液] 【答案】（1）①1017 ②在酸性条件下，CuS－TiO2在pH＜6的水溶液中表面带正电荷，Cr2O72－带负电荷，更易吸附到表面 ③CuS还原Cr(Ⅵ)生成Cu2＋，使Cu2＋浓度增大；CuS还原Cr(Ⅵ)的反应消耗H＋，使溶液pH增大，促进Cu2＋水解，使Cu2＋浓度减小 （2）①H2O2溶液 ②3H2O2＋Cr2O72－＋8H＋＝2Cr3＋＋3O2↑＋7H2O ③煮沸，除去剩余的H2O2．边搅拌边滴加0.1 mol·L－1 NaOH溶液至溶液pH＝9，使Cr3＋沉淀完全。过滤，洗涤，至最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现。将固体在400 ℃加热分解至恒重 【解析】已知：H2O2在碱性溶液中易分解且受热溶液分解，酸性条件下过氧化氢将Cr2O72－还原为Cr3＋，pH＝9时，Cr3＋沉淀完全；Cr(OH)3在400 ℃分解为Cr2O3；故制取步骤为：首先铬渣与Na2CO3混合后在空气中焙烧制得含Na2CrO4的固体，在酸性条件下，过氧化氢将Cr2O72－还原为Cr3＋，反应后煮沸，除去剩余的H2O2，边搅拌边滴加0.1 mol·L－1NaOH溶液至溶液pH＝9，使Cr3＋沉淀完全沉淀为Cr(OH)3，过滤分离出沉淀，洗涤至最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现，说明洗涤干净，然后将固体在400 ℃加热分解至恒重得到Cr2O3。 （1）① 可由反应Cu2＋＋H2SCuS＋2H＋制备CuS，该反应的K＝＝＝＝＝1.0×1017；②CuS－TiO2可吸附并部分还原Cr(Ⅵ)，在酸性条件下，CuS－TiO2在pH＜6的水溶液中表面带正电荷，Cr2O72－带负电荷，更易吸附到表面，促进反应的进行，使得在弱酸性条件下，除铬的速率比碱性条件下快；③由图示反应为：3CuS＋4Cr2O72－＋32H＋＝3Cu2＋＋8Cr3＋＋3SO42－＋16H2O，CuS还原Cr(Ⅵ)生成Cu2＋，使Cu2＋浓度增大，且反应过程中消耗H＋，使溶液pH增大，促进Cu2＋水解转化为氢氧化铜，使Cu2＋浓度减小，导致Cu2＋浓度先增大后减小；（2）已知：pH＞5时H2O2可以氧化Cr(Ⅲ)，pH＜5时H2O2可将Cr2O72－还原为Cr3＋，实验目的为含Cr(Ⅲ)的铬渣(杂质不参与反应)制备高纯Cr2O3，则应该为pH＜5时，H2O2将Cr2O72－还原为Cr3＋，故滴液漏斗中的溶液是H2O2溶液；反应中铬化合价由＋6变为＋3、过氧化氢中氧化合价由－1变为0，结合电子守恒，生成Cr3＋的离子方程式为3H2O2＋Cr2O72－＋8H＋＝2Cr3＋＋3O2↑＋7H2O。由分析，步骤Ⅲ为：煮沸，除去剩余的H2O2．边搅拌边滴加0.1 mol·L－1 NaOH溶液至溶液pH＝9，使Cr3＋沉淀完全，过滤，洗涤，至最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现，将固体在400 ℃加热分解至恒重。 2 细节决定成败 目标成就未来 找出试题的“命题点”、“关键点”、“易错点” 2 中等生 天天练 补短板 优等生 天天练 保领先 尖子生 天天练 夺高分 学科网（北京）股份有限公司 $$考前特训六 实验探究题突破精练 2025届高考化学题型过关练习 实验探究题突破精练 一、选择题 1．（2025·江苏省盐城市上学期期中）氯化亚铜(CuCl)微溶于水，难溶于乙醇，易水解，易溶于Cl－浓度较大的体系(CuCl＋Cl－CuCl2－)，在空气中易被氧化。实验室制备CuCl的步骤如下： （1）“反应”步骤发生反应的离子方程式为________________________________________。 （2）“过滤2”常用减压过滤的原因是__________________________________________________。 （3）将CuCl水解再热分解可得到纳米Cu2O。CuCl水解的反应为CuCl(s)＋H2O(l)CuOH(s)＋Cl－(aq)＋H＋(aq)。该反应的平衡常数K与此温度下Kw、Ksp(CuOH)、Ksp(CuCl)的关系为K＝______________。 （4）已知：Cu2O＋2H＋＝Cu＋Cu2＋＋H2O。CuCl固体中混有少量的Cu2O，设计除去Cu2O的实验方案为_________________________________________________________________________________。 (实验中必须使用的试剂：1 mol·L－1 HCl溶液、6 mol·L－1 HCl溶液、蒸馏水、95%乙醇) （5）CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品2.50 g，置于预先放有50粒玻璃球和10 mL 0.5 mol·L－1 FeCl3溶液(过量)的250 mL锥形瓶中。不断摇动，待试样溶解，充分反应后，加入适量稀硫酸，配成250 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.0200 mol·L－1的K2Cr2O7溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗K2Cr2O7溶液20.00 mL(反应过程中，杂质不参与反应；滴定过程中Cr2O72－转化为Cr3＋，Cl－不反应)，则成品中CuCl的质量分数为_____________(写出计算过程)。 2．（2025·扬州中学1月）硒是人体所需微量元素之一，也是一种重要工业原料。工业上从铜阳极泥(含有Se、Au、Ag、Cu、CuSe、Ag2Se等)中提取硒的过程如下： （1）“焙烧”时，Ag2Se与O2反应每消耗1 mol O2，转移电子的物质的量为___________。 （2）甲酸还原H2SeO3反应的装置如图一所示，反应的化学方程式为_________________________。 图一 图二 （3）还原时，进行了下述实验：向10 mL 2.5 mol·L－1亚硒酸溶液中先加入10 mL氨水，再加入10 mL甲酸溶液，加热至沸腾(103℃)，反应10小时。当氨水浓度在0～1.25 mol·L－1之间，随着氨水浓度逐渐增大，亚硒酸还原率逐渐升高，其可能的原因是___________________________________________。 （4）粗硒的精制经过Na2SO3浸出［Se转化成硒代硫酸钠(Na2SeSO3)］Na2S净化H2SO4酸化等步骤。 ①加入一定体积Na2S溶液可除去Cu2＋、Ag＋等杂质金属离子，Na2S浓度对粗硒除杂的影响如图二所示，精硒中的杂质含量先降低后上升，上升的原因是___________________________________________。 ②在搅拌下向100 mL 1 mol·L－1硒代硫酸钠溶液中缓慢滴加1 mol·L－1 H2SO4溶液，过滤、洗涤、干燥，得到Se固体。需加入H2SO4溶液的体积约为___________。 （5）实验室中可以用SO2还原H2SeO3溶液制取硒单质，请补充完整实验方案：取一定量H2SeO3溶液，_______________________________________________________________________________________ _____________________________________________________，得硒单质。(须使用的试剂：SO2、BaCl2溶液、1 mol·L－1 NaOH溶液) 3．（2025·江苏省宿迁沭阳如东中学12月）锂的化合物LiFePO4和Li2CO3可用作锂离子电池的电极材料。 Ⅰ．LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液发生共沉淀反应，将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备LiFePO4的方法如下： 步骤1将LiOH置于下图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加H3PO4溶液，并持续通入氮气。 步骤2将(NH4)2Fe(SO4)2固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得LiFePO4固体。 （1）共沉淀反应投料时，不将(NH4)2Fe(SO4)2和LiOH溶液直接混合的原因是__________________ ______________________________。 （2）写出共沉淀反应的化学方程式：___________________________________________________(已知Ka(HSO4－)＝1.0×10－2)。 （3）工业制取LiFePO4在高温成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，其作用是_____________ __________________________________。 Ⅱ．磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)和废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4和FePO4)均可用于制取Li2CO3． （4）实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯Li2CO3的部分实验流程如下： ①“低酸转化”使Li3PO4转化为Li2HPO4．写出“磷锂分离”的化学方程式：_____________________ ____________________________________________。 ②已知：三辛胺[N(C8H17)3]是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入CO2得到Li2CO3沉淀，加入三辛胺的目的是________________________________________________________。 （5）已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH＞3.2时，Fe3＋沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤，___________________________________________ __________________________________________________________________________________，过滤、洗涤，低温干燥得Li2CO3固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液) 4．（2025·江苏省南通如皋市2月）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化 （1）“还原”时的实验装置如图1所示，分液漏斗中先盛装的溶液是___________。 （2）“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为______________________________________。 （3）“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3。写出“沉淀”时反应的离子方程式：_______________________________________________________________________。 （4）补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2＝2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却，_______________________________________________________ _____________________________________________________________________，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水} （5）补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中，___________，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸) 5．（2025·江苏省高邮市下学期第一次联考）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是某些有机反应的催化剂。工业上常用FeC2O4·2H2O晶体为原料制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。 Ⅰ．制备FeC2O4·2H2O晶体 溶解：称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2晶体，放入仪器A中，加入少量1 mol·L－1 H2SO4溶液和15 mL蒸馏水加热溶解； 沉淀：向仪器A中加入25 mL饱和H2C2O4溶液，加热搅拌至沸，停止加热，静置；产生大量的FeC2O4·2H2O沉淀，过滤，洗涤，得FeC2O4·2H2O晶体。 （1）“溶解”时若不加入硫酸，溶液会出现浑浊现象，加入硫酸的目的是____________________。 （2）(NH4)2Fe(SO4)2晶体往往会混有少量Fe3＋，影响草酸亚铁晶体的纯度。检验晶体中是否混有Fe3＋，可用的试剂是__________。在酸性条件下，NH2OH可将Fe3＋转化为Fe2＋，自身转化为无毒气体和水，该反应的离子方程式为________________________________________________。 （3）检验沉淀洗涤是否完全的方法是_____________________________________________。 Ⅱ．制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体 已知：①K2Fe(C2O4)2可溶于水；Fe2(C2O4)3难溶于水；K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于乙醇。 ②实验条件下，pH＝1.9，Fe3＋开始沉淀；过氧化氢在40℃以上发生显著分解。 ③K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2＋反应产生深蓝色沉淀，与Fe3＋不反应。 （4）以FeC2O4·2H2O晶体为原料，制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体时，请补充完整相应实验方案：取一定量的FeC2O4·2H2O晶体，边加入饱和H2C2O4溶液边搅拌，至pH约为1.9，先滴加饱和K2C2O4溶液，_____________________________________________________________________________，直至取溶液样品滴加K3[Fe(CN)6]溶液不再出现深蓝色为止，用冷水冷却，__________________________ _______________________________________________________________________________________________________________，过滤、洗涤、晾干、得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。(实验中须使用的试剂：10%H2O2溶液，无水乙醇。) 6．（2025·江苏省无锡澄宜六校12月联考）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，广泛应用于纺织业和造纸业。利用碱性NaBH4溶液或Zn还原含硫化合物是制备Na2S2O4常用方法。 已知：①Na2S2O4在水溶液可以发生歧化反应(只有S元素化合价的升降)，受热易分解。 ②NaBH4是一种强还原剂，酸性或受热条件下易与水反应产生氢气，在碱性溶液中比较稳定。 ③生成物的ΔG越大，表示在该条件下转化成该物质的可能性较大。溶液中部分含硫组分的ΔG如图所示。 Ⅰ．NaBH4碱性溶液还原法 （1）12%NaBH4碱性溶液配制：在烧杯中加入48 g水，再向其中加入__________________________ ___________________________________________________________________________________(请完成溶液配制，所需试剂为40 g NaOH固体及12 g NaBH4固体)。 （2）溶有饱和SO2的NaHSO3溶液制备：利用如图所示装置来制备该溶液，判断制备完成的方法是_____________________________________________________。 （3）将12%NaBH4碱性溶液与制备的NaHSO3溶液在无氧、水浴加热的条件下发生反应，相同时间内，Na2S2O4的产率随温度的变化如图所示，70℃后Na2S2O4的产率下降的原因是____________________ __________________________________________________________________。Na2S2O4在水溶液中发生歧化反应的离子方程式为_______________________________________________________________。 Ⅱ．锌粉还原法 已知：①Zn＋2H2SO3ZnS2O4(易溶于水)＋2H2O； ②二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系如图所示。 （4）请补充完整由锌粉制备Na2S2O4粗品的实验方案：向盛有水的烧杯中加入一定量的Zn粉，搅拌，______________________________________________________________________________________ _________________，向滤液中加入氯化钠粉末至有大量晶体析出，过滤得到Na2S2O4粗品(实验中须使用的试剂：SO2、1 mol·L－1 NaOH溶液)。 7．（2025·江苏省南师附中、天一中学、海安中学、海门中学12月联考）实验室可用多种方法分离铜阳极泥(主要成分为Cu2S、AgCl等)中的Ag。 （1）硫代硫酸盐法浸出法。用足量的Na2S2O3与NaOH混合液浸出阳极泥，加热、搅拌。定时取样检测，测得Ag浸出率如图所示。 ①为使反应液受热均匀，可采用的加热方式是_______________。 ②浸出时，AgCl与Na2S2O3发生反应AgCl(s)＋2S2O32－(aq)[Ag(S2O3)2]3－(aq)＋Cl－(aq)；已知：Ksp(AgCl)＝1.8×10－10；Ag＋＋2S2O32－[Ag(S2O3)2]3－ K＝2.8×1013 该反应的平衡常数为_____________。 ③浸出过程中Ag浸出率先上升后下降的原因是______________________________________________ _________________________________________________________。 ④用H2SO4-MnO2预处理后可提高浸出率，过程中无有害气体的排放，且浸出后阳极泥中无硫单质。则预处理时，Cu2S发生反应的化学方程式为___________________________________________。 ⑤除去Ag后的滤液含有大量Mn2＋、Cu2＋，可用于制备高纯MnSO4•H2O晶体(溶解度曲线如图所示)。补充完整实验方案：取除去Ag后的滤液，_________________________________________________ ___________________________________________________________。(实验中须使用：铜萃取剂，乙醇) （2）Na2SO3也可用于浸出阳极泥中的Ag。碱性环境下，SO32－在溶液中能与Ag＋形成较为稳定的[Ag(SO3)2]3－。其他条件相同，Na2SO3溶液初始浓度与Ag浸出率的关系如图所示。初始浓度越低，随着反应进行Ag浸出率下降程度越大原因可能是____________________________________________________ ______________________。 8．（2025·江苏省淮安市一模）一种以废铜渣(主要是CuO，含有少量Fe2O3杂质)为原料制备碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]的流程如下所示。 （1）“酸浸”时，采取下列措施一定能提高铜元素浸出率的有___________(填序号)。 A．升高酸浸温度 B．加快搅拌速度 C．缩短酸浸时间 D．粉碎废铜渣 （2）“除铁”时滤渣主要成分为___________。(填化学式) （3）“蒸氨”过程中生成CuO，写出该过程发生反应的化学方程式为：______________________________________________________________。 （4）①制备碱式碳酸铜时，不采取向“除铁”后的溶液中直接加入NaHCO3溶液的原因是_____________________________________________________。 ②“沉铜”时发生反应的离子方程式为____________________________________________。 ③“沉铜”时也可以利用Na2CO3和NaHCO3混合溶液，已知25℃时，碱式碳酸铜的饱和溶液pH约为8.5，溶液中H2CO3、HCO3－、CO32－的分布系数δ随pH的变化如图所示。当恰好形成饱和碱式碳酸铜溶液时，溶液中c(CO32－)∶c(HCO3－)＝___________。 （5）由含少量Fe3＋的CuSO4溶液可制取CuSO4•H2O晶体，请补充完整该制备过程的实验方案：向含有少量Fe3＋的CuSO4溶液中，______________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。(已知：Fe3＋在pH≥3.2时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从CuSO4饱和溶液中结晶出CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O在80～120℃下干燥得到CuSO4·H2O。实验中需要使用CuO粉末、pH计) 9．（2025·扬州市上学期期中）废水中的六价铬[Cr(Ⅵ)]可转化为含Cr(Ⅲ)的铬渣，再制备高纯Cr2O3。 （1）CuS－TiO2可吸附并部分还原Cr(Ⅵ)，原理如图1所示。实验控制在pH＜6的弱酸性条件下进行。已知在水溶液中存在反应2H＋＋2CrO42－Cr2O72－＋H2O。 ① 可由反应Cu2＋＋H2SCuS＋2H＋制备CuS，该反应的K＝___________。[H2S的Ka1＝1.0×10－7，Ka2＝1.0×10－12；Ksp(CuS)＝1.0×10－36] ② CuS－TiO2在pH＜6的水溶液中表面带正电荷，在pH＞6的水溶液中表面带负电荷。在弱酸性条件下，除铬的速率比碱性条件下快的原因是_____________________________________________________ __________________________________________________。 ③ 起始pH＝4时，溶液中Cr(Ⅵ)和Cu2＋的浓度随时间的变化如图2所示。Cu2＋浓度先增大后减小的原因是___________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。 （2）用含Cr(Ⅲ)的铬渣(杂质不参与反应)制备高纯Cr2O3。 已知：①pH＞5时H2O2可以氧化Cr(Ⅲ)，pH＜5时H2O2可将Cr2O72－还原为Cr3＋； ②H2O2在碱性溶液中易分解。 步骤Ⅰ：预处理。铬渣与Na2CO3混合后在空气中焙烧制得含Na2CrO4的固体。 步骤Ⅱ：浸取。将焙烧后的固体冷却，与H2O2溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈瓶中，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，实验装置如图3所示。充分反应，过滤。 滴液漏斗中的溶液是__________。生成Cr3＋的离子方程式为_________________________________。 步骤Ⅲ：制备高纯Cr2O3．补充完整实验方案：取步骤Ⅱ的滤液，________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到Cr2O3。[pH＝9时，Cr3＋沉淀完全；Cr(OH)3在400 ℃分解为Cr2O3．须使用的试剂：0.1 mol·L－1 NaOH溶液，盐酸酸化的BaCl2溶液] 2 细节决定成败 目标成就未来 找出试题的“命题点”、“关键点”、“易错点” 2 中等生 天天练 补短板 优等生 天天练 保领先 尖子生 天天练 夺高分 学科网（北京）股份有限公司 $$