专题06 化学实验基础及探究（北京专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

专题06 化学实验基础及探究 内容概览 考向1 实验基础 考向2 探究实验 考向1 实验基础 1．（北京市西城区2023-2024学年高二下学期期末）下列实验方案能达到实验目的的是 A B       比较碳酸、苯酚的酸性强弱 检验溴乙烷水解产物中含有 C D         实验室制取乙酸乙酯 检验乙醇与浓硫酸共热生成乙烯 2．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）用下图所示装置及药品进行实验，能达到实验目的的是 实验 目的 A．制备并收集乙酸乙酯 B．验证甲基对苯环的影响 实验 目的 C．验证乙炔的还原性 D．验证碳酸与苯酚的酸性强弱 3．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）下列分离提纯的方法不正确的是 混合物 分离、提纯方法 A 制备溴苯时除去未反应完的溴 加入NaOH溶液，分液 B 含泥沙、NaCl的粗苯甲酸 重结晶法 C 碘水中提取碘单质 四氯化碳萃取 D 苯中混有少量苯酚 加浓溴水过滤 4．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）如图所示装置及药品进行实验时能达到实验目的的是 A．该装置实现乙醇氧化为乙醛 B．该装置检验乙炔具有还原性 C．该装置验证制备溴苯时有产生 D．该装置进行石油分馏 5．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）某小组同学利用如图所示装置制备乙酸乙酯。下列说法正确的是 A．试剂为无水乙醇和冰醋酸 B．由实验目的推测，沸点：乙酸<乙酸乙酯 C．可用浓溶液替代饱和溶液 D．右侧试管中的乙酸乙酯可用分液的方法进一步分离出来 6．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）下列实验操作不能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验操作 A 验证苯环对羟基有影响 向苯酚溶液中加入浓溴水 B 证明乙醇能发生消去反应 加热乙醇与浓硫酸的混合物至170℃，将生成的气体通过装有溶液的洗气瓶，再通入的溶液 C 检验溴丙烷含溴元素 向溴丙烷中加入适量溶液，振荡，加热，冷却后加入过量稀硝酸，再滴加少量溶液 D 验证蛋白质会发生盐析 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，振荡 7．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤中，下列操作未涉及的是 A．加热溶解 B．冷却结晶 C．萃取后分液 D．趁热过滤 8．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是 选项 实验目的 试剂及方法 原理 A 分离粗苯甲酸样品中的少量 重结晶 常温下，苯甲酸的溶解度大于 B 分离溶于水中的溴 乙醇、萃取 溴在乙醇中溶解度较大 C 除去乙烷中的乙烯 酸性溶液、洗气 乙烯与酸性溶液反应，而乙烷不反应 D 除去苯中混有的少量苯酚 水溶液、分液 苯酚钠易溶于水，不易溶于苯 9．（2021-2022北大附中高二下学期期末）下列实验方法不能达到实验目的的是 证明铁钉能够发生析氢腐蚀 证明氨气易溶于水 制备乙酸乙酯 制备Fe(OH)3胶体 A B C D 10．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。下列说法不合理的是 A．逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率 B．酸性KMnO4溶液褪色，说明乙炔具有还原性 C．将纯净的乙炔点燃，有浓烈的黑烟，说明乙炔的不饱和程度高 D．用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质，不需要用硫酸铜溶液除杂 11．（2021-2022北大附中高二下学期期末）选择不同的反应探究化学反应速率的影响因素，所用试剂不合理的是 a．(观察气泡产生的快慢) b．(观察浑浊产生的快慢) 反应 影响因素 所用试剂 A a 接触面积 块状CaCO3、0.5 mol/L HCl 粉末状CaCO3、0.5 mol/L HCl B a H+浓度 块状CaCO3、0.5 mol/L HCl 块状CaCO3、3.0 mol/LHCl C b H+浓度 0.1 mol/L Na2S2O3、稀H2SO4 0.1mol/L Na2S2O3、浓H2SO4 D b 温度 0.1 mol/L Na2S2O3、0.1 Na2S2O3 H2SO4、冷水 0.1 mol/L Na2S2O3、0.1 Na2S2O3 H2SO4、热水 12．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）某小组同学利用如图所示装置制备乙酸乙酯。下列说法不正确的是 A．试剂a为无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸的混合物 B．沸石的作用是防止暴沸 C．可用NaOH溶液替代饱和Na2CO3溶液 D．右侧试管中的乙酸乙酯可用分液的方法分离出来 13．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）下列实验方案、现象、结论的对应关系正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 向淀粉溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热，冷却后加入新制Cu(OH)2，加热 无砖红色沉淀生成 淀粉未水解 B 向卤代烃CH3CH2CH2X中加入NaOH溶液并加热，冷却后取上层液体，滴加过量稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液 有淡黄色沉淀生成 该卤代烃中含有溴元素 C 向2丁烯醛()中滴加酸性KMnO4溶液 紫色褪去 该有机物中存在醛基 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，振荡 有固体析出 (NH4)2SO4溶液能使蛋白质变性 14．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）将CoCl2溶于水，加入浓盐酸后，溶液由粉红色变为蓝色，存在以下平衡：[Co(H2O)6]2++4Cl-[CoCl4]2-+6H2O△H。用该溶液做实验，溶液的颜色变化如图： 已知：[Co(H2O)6]2+粉红色、[CoCl4]2-蓝色、[ZnCl4]2-无色，下列结论和解释正确的是 A．[Co(H2O)6]2+和[CoCl4]2-的Co2+配位数之比为2︰3 B．由实验①可知平衡逆向移动 C．由实验②可推知△H＜0 D．由实验③可知配离子的稳定性：[ZnCl4]2-＜[CoCl4]2- 考向2 探究实验 1．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）如图是利用丙醇制丙烯，再用丙烯制取1，2-二溴丙烷的装置，反应过程装置①中溶液变黑，且生成有刺激性气味的气体。下列说法不正确的是 A．装置①中溶液变黑是因为浓硫酸使丙醇碳化，并有、气体生成 B．装置①中的反应物丙醇用1-丙醇或2-丙醇发生消去反应的产物相同 C．②的试管中可盛放酸性溶液以除去副产物 D．装置④中的现象是溶液颜色变浅直至无色 2．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）某课题小组探究苯酚与显色反应的影响因素，设计了如下实验。 实验 操作 现象 I 向苯酚稀溶液中滴加几滴溶液 溶液呈浅紫色 II 向同浓度苯酚溶液中滴加与I中相同滴数的0.1mol/L溶液 溶液呈浅紫色 III 向同浓度苯酚溶液（调）中滴加与I中相同滴数的溶液 生成红褐色沉淀 IV 向实验III所得悬浊液中逐滴加入0.1mol/L盐酸 沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加盐酸，溶液变为浅黄色 已知：可发生如下反应。 i．与苯酚发生显色反应： ii．与发生反应：（黄色） 下列说法不正确的是 A．中提供孤电子对，与形成配位键 B．实验I和II说明少量不会干扰苯酚与的显色反应 C．III中调后，增大，i中平衡正向移动 D．溶液、阴离子种类和浓度都可能影响苯酚与的显色反应 3．（2021-2022北大附中高二下学期期末）利用废铝箔(主要成分为，含少量、等)制明矾的一种工艺流程如图： 下列说法不正确的是 A．①中生成了： B．操作是过滤，以除去难溶于溶液的杂质 C．②③中加入稀硫酸的作用均是除去杂质 D．由④可知，室温下明矾的溶解度小于和的溶解度 4．（2021-2022北大附中高二下学期期末）某同学进行如下实验： 实验 实验现象 ⅰ 将铜粉加入试管中，再加入稀 溶液变蓝，液面上方呈浅红棕色；至不再产生气泡时，铜粉有剩余，余液呈酸性 ⅱ 继续向ⅰ中试管加入少量固体 又产生气泡，铜粉减少，液面上方呈浅红棕色 ⅲ 取饱和溶液，加入少量固体和铜粉 无明显变化 下列说法不正确的是 A．氧化性的强弱与其浓度大小有关 B．ⅰ、ⅱ中铜粉减少的原因能用相同的离子反应解释 C．ⅰ中余液呈酸性的主要原因是 D．用一定浓度的与也能使铜粉溶解 5．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）配合物常用作杀虫剂、媒染剂等。其制备的流程图如下： 已知：的空间结构为平面四边形。下列说法不正确的是 A．若中两个被两个Cl取代，只有一种结构 B．过程②发生反应的化学方程式 C．过程③加入95%乙醇的作用是减小溶剂极性，以减小硫酸四氨合铜的溶解度 D．根据上述实验现象可知，与结合能力的强弱顺序为： 6．（北京市西城区2023-2024学年高二下学期期末）为探究苯酚与的显色反应，向苯酚溶液中滴加溶液，充分混合后分成四等份，进行如下实验。 序号 ① ② 实验 现象 紫色溶液 紫色较①中深 序号 ③ ④ 实验 现象 紫色较①中浅 紫色较①中浅 已知：苯酚和显色的原理为 下列说法不正确的是 A．该显色反应中有共价键的断裂和配位键的形成 B．对比①②，可验证上述显色反应是可逆反应 C．推测④中溶液的紫色较③中浅 D．对比①④，可证明与配位 1．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）有机物X是一种重要的医药原料，可从柳树皮中提取，某化学小组研究有机物X的方法如下： （1）将柳树皮清洗、切块、沸水煮一段时间得X的提取液，提取液经加热浓缩、 (填操作名称)得X的晶体。 （2）X完全燃烧只生成和。称取13.8gX样品，将充分燃烧产物依次通入无水和浓KOH溶液使其充分被吸收。测得质量依次增重5.4g和30.8g，则该有机物X中 (填“是”或“否”)含有氧原子，结合质谱图得X的分子式为 。                      物质X的质谱 （3）实验测得X为芳香族化合物，且苯环上有两个处于邻位的取代基；不能发生银镜反应；1molX与足量的Na反应可产生1mol；X的核磁共振氢谱有6组峰，X的结构简式为 。 （4）以X和乙酸酐()为原料可以合成阿司匹林的药物粗产品。 ①写出乙酸合成乙酸酐的化学方程式 。 ②预检验所得粗产品中是否有X剩余，可取少量粗产品，加乙醇溶解，滴加 ，若溶液显紫色，则说明有X剩余；反之则无。 2．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）某小组欲制备[Cu(NH3)4]SO4，过程如下。 【资料】i．Cu2(OH)2SO4为难溶于水的固体。 ii．[Cu(OH)4]2−、[Cu(NH3)4]2+均为深蓝色。 iii．Cu2++4OH-⇌[Cu(OH)4]2−K1=1018.5 Cu2++4NH3⇌[Cu(NH3)4]2+K2=1013.32 iv．1mol·L−1氨水的pH约为11.5。 【进行实验】 【解释与结论】 （1）CuSO4溶液呈酸性的原因是 (用离子方程式解释)。 （2）小组同学推测步骤1中产生的蓝绿色沉淀为Cu2(OH)2SO4，并进行实验验证：取少量蓝绿色沉淀，蒸馏水洗涤后，加入试剂a和b，观察到产生白色沉淀。 ①用蒸馏水洗涤沉淀的目的是 。 ②试剂a和b分别为 和 。 （3）步骤2中，观察到蓝绿色沉淀溶解，得到深蓝色溶液。甲、乙两位同学对深蓝色溶液中存在的主要配离子进行了猜测：甲同学猜测主要配离子为[Cu(OH)4]2−，乙同学猜测主要配离子为[Cu(NH3)4]2+。乙同学猜测的依据是 。 （4）经实验验证，蓝色晶体主要为[Cu(NH3)4]SO4。将步骤4所得蓝色晶体加水溶解，得到深蓝色溶液，继续加水稀释，产生蓝绿色沉淀。溶液稀释产生沉淀的离子方程式为 。 （5）为了回收滤液中的乙醇，小组同学先向滤液中加入稀硫酸调节pH为5~6，再蒸馏，加入稀硫酸的目的是 。 3．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）某小组研究乙醇的化学性质，进行如下实验。 【实验1】乙醇的消去反应 （1）上述实验的操作过程中，加热将温度迅速升高至的原因是 。 （2）溶液的作用是 。 （3）实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯的化学方程式是 ，反应类型是 。 （4）该反应能够说明乙醇分子在反应过程中发生断裂的化学键是键和 键。 【实验2】乙醇的酯化反应 （5）实验2开始时，需保持“小火”加热的原因是 。 （6）实验结束后，将得到乙酸乙酯的试管充分振荡后，再将其分离的操作是 。 （7）用同位素示踪法研究该反应的断键和成键位置：若反应物所用的乙醇为，欲证明该反应“酸脱羟基，醇脱氢”，其依据是 。 4．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）乳酸正丙酯具有高沸点、低毒性和较好的水溶性，广泛应用于涂料、化妆品及生物溶剂领域。某小组同学欲通过实验研究乳酸的结构，并制备乳酸正丙酯。 【实验1】研究乳酸的结构 i．确定分子式。利用元素分析法和质谱法测得乳酸的分子式为C3H6O3。 ii．确定官能团。通过红外光谱初步确定乳酸分子的官能团为-COOH和-OH，并进行如下实验验证。 序号 待验证官能团 检测试剂 实验现象 实验结论 ① -COOH ___________ 产生无色气泡 含有-COOH ② -OH 酸性KMnO4溶液 ___________ 含有-OH （1）实验①中，检测试剂为 。 （2）实验②中，观察到的现象为 。 iii．确定结构简式。 （3）乳酸分子的核磁共振氢谱如下图所示。结合上述信息推测乳酸的结构简式为 。 【实验2】制备乳酸正丙酯 实验室制备乳酸正丙酯的步骤如下： i．将乳酸、正丙醇(物质的量之比为1：3)和浓硫酸投入三口瓶中(装置如图，加热、夹持、搅拌装置已略去)，加热至102~105℃，反应6h。 ii．酯化结束后，降温至60℃以下，加入与硫酸等物质的量的纯碱。 iii．常压蒸馏至110℃左右，收集到的馏分经处理后循环使用。 iv．当温度高于110℃时，停止加热，冷却，当温度降至40℃以下时，接好减压装置，进行减压蒸馏，收集120℃左右的馏分，获得乳酸正丙酯。资料：相关物质的沸点如下表。 物质 乳酸 正丙醇 乳酸正丙酯 沸点/℃ 227.6 97.2 168 （4）步骤i中，乳酸与正丙醇发生酯化反应的化学方程式为 。 （5）步骤iii中，收集到的可循环使用的物质主要是 。 （6）步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高乳酸分子间生成交酯(六元环状酯)，该交酯的结构简式为 。 5．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）某小组以工业浓盐酸呈黄色为线索，探究在水溶液中呈现不同颜色的原因。 查阅资料：在溶液中以络离子的形式存在，如(浅紫色)、(黄色)等，、、等与的络合能力较弱，通常将简写为。 （1）取少量黄色的盐酸样品，滴入溶液，通过 现象，说明样品中存在。 （2）为了研究浓盐酸的黄色与的关系，进行如下实验：取样品加入足量硝酸银、产生大量白色沉淀，静置后溶液颜色变浅。 ①加入溶液后，将沉淀，其目的是 。 ②推测（1）中涉及的与络合的微粒，在相同条件下其络合能力由强到弱的顺序是 。 （3）继续研究溶液中的颜色。 ①用晶体配制和溶液，溶液均呈黄色，酸化后颜色均变浅。已知在溶液中发生水解反应得到等一系列黄色产物。 ⅰ．以得到为例，写出该水解反应的离子方程式： 。 ⅱ．解释酸化使溶液颜色变浅的原因： 。 ②将几滴新制的溶液小心缓慢滴入浓硫酸中，立刻观察到溶液中产生浅紫色，经证实是的颜色。 ⅰ．该实验中，溶液与浓硫酸发生反应的化学方程式是 。 ⅱ．本实验中，利用了硫酸的性质：氧化性、 。 6．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）某小组欲制备[Cu(NH3)4]SO4，过程如下。 【资料】i．Cu2(OH)2SO4为难溶于水的固体。 ii．[Cu(OH)4]2−、[Cu(NH3)4]2+均为深蓝色。 iii．Cu2++4OH-⇌[Cu(OH)4]2−K1=1018.5 Cu2++4NH3⇌[Cu(NH3)4]2+K2=1013.32 iv．1mol·L−1氨水的pH约为11.5。 【进行实验】 【解释与结论】 （1）CuSO4溶液呈酸性的原因是 (用离子方程式解释)。 （2）小组同学推测步骤1中产生的蓝绿色沉淀为Cu2(OH)2SO4，并进行实验验证：取少量蓝绿色沉淀，蒸馏水洗涤后，加入试剂a和b，观察到产生白色沉淀。 ①用蒸馏水洗涤沉淀的目的是 。 ②试剂a和b分别为 和 。 （3）步骤2中，观察到蓝绿色沉淀溶解，得到深蓝色溶液。甲、乙两位同学对深蓝色溶液中存在的主要配离子进行了猜测：甲同学猜测主要配离子为[Cu(OH)4]2−，乙同学猜测主要配离子为[Cu(NH3)4]2+。乙同学猜测的依据是 。 （4）经实验验证，蓝色晶体主要为[Cu(NH3)4]SO4。将步骤4所得蓝色晶体加水溶解，得到深蓝色溶液，继续加水稀释，产生蓝绿色沉淀。溶液稀释产生沉淀的离子方程式为 。 （5）为了回收滤液中的乙醇，小组同学先向滤液中加入稀硫酸调节pH为5~6，再蒸馏，加入稀硫酸的目的是 。 7．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）苯甲醛是最简单的芳香醛，是工业上常用的化工原料。 I．工业上曾用甲苯氯代再水解的方法制苯甲醛，物质转化关系如下。 已知：同碳上连有两个羟基不稳定，会脱水并转变为羰基 （1）氯代反应①的试剂和条件为 ，反应②的化学方程式为 。 II．生产过程中，如果碱浓度过高，苯甲醛会发生如下的歧化反应： （2）可以选用银氨溶液检验苯甲醛是否反应完全，化学方程式为 。 III．某研究小组设计了如下实验来模拟苯甲醛的歧化反应并分离产物。 相关物质的物理性质如下： 物质 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 乙醚 熔点/℃ -26 -15 122 -116 沸点/℃ 179 205 249 35 水溶性 微溶 微溶 微溶 微溶 乙醚中溶解性 溶 溶 溶 已知：苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而显著增大。 （3）补全流程中的操作名称：操作① 、操作② 。 （4）操作③中加盐酸后发生的反应为 。 （5）通过重结晶由粗品提纯物质Y，操作如下：将粗品（结晶）溶于少量热水中，加活性炭，煮沸，趁热过滤，将滤液冷却结晶后再过滤，得白色晶状物质。其中，趁热过滤的目的包括 （填序号）。 a．防止苯甲酸析出造成损耗  b．除去活性炭等不溶性杂质  c．便于析出 8．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）苯甲酸乙酯是一种食用香精。某化学小组用下图装置(夹持及加热装置省去)合成苯甲酸乙酯。 I．试剂相关性质如表： 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯 沸点/℃ 249.0 78.0 212.6 相对分子量 122 46 150 Ⅱ．实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入12.2g苯甲酸()、15mL乙醇(约0.25mol)和2mL浓硫酸。 ②加热回流约2h后，改为蒸馏装置蒸出78℃馏分。 ③将瓶中液体倒入盛有20mL冷水的烧杯中，加入粉末至溶液呈中性。 ④分液，向有机层中加入无水干燥。 ⑤加热蒸馏211~213℃馏分，称量产物的质量为12.3g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷却水从 (填“a”或“b”)口进入。 （2）写出制备苯甲酸乙酯的化学方程式 。(乙醇用做标记：) （3）加入粉末的作用为 。 （4）分水器分离除去生成的水，从反应原理的角度解释此操作的目的 。 （5）通过计算，本实验的产率为 %(产率等于产品的实际质量与理论质量的比值，保留两位有效数字)。 9．（2021-2022北大附中高二下学期期末）实验室研究从医用废感光胶片中回收银的方法。 （1）银的浸出 I.两步法： 已知：i.溶液与溶液直接混合能发生氧化还原反应； ii.，。 ①溶液将胶片上的单质银转化为，其离子方程式是 。 ②溶液能溶解并得到含的浸出液。结合平衡移动原理解释溶解的原因： 。 II.一步法：用水溶解和乙二胺四乙酸二钠(用表示)的混合固体，调节形成溶液，再加入一定量，配成浸取液。将废感光胶片浸入浸取液中，发生反应：。 ③从物质氧化性或还原性的角度分析加入的作用： 。 （2）银的还原 调节（1）所得浸出液的，向其中加入溶液(B的化合价为)至不再产生黑色沉淀，过滤得到粗银；滤液中的可以循环使用。补全离子方程式：， ； （3）银浸出率的测定 称取m1g洗净干燥的原胶片，灼烧灰化后用溶解，过滤。滤液用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。另取m2g洗净干燥的浸取后胶片，用同样方法处理，滴定，消耗标准溶液V2mL。(已知：) ①银的浸出率 (列出计算表达式)。 ②实验发现在浸取试剂均过量、浸取时间足够长的情况下，与II相比，I中银的浸出率明显偏低，其原因可能是 。 10．（2021-2022北大附中高二下学期期末）探究铁在某浓度H3PO4和H2O2的混合溶液中反应的情况，进行如下实验： 实验 操作 现象 Ⅰ 将除去氧化膜的铁钉置于烧杯中，加入30 mL 1.0 mol·L−1 H3PO4和 3 mL 30% H2O2的混合溶液（pH≈1）。 一段时间后铁钉表面突然产生大量气泡，随后停止产生气泡；一段时间后再产生大量气泡，再停止，出现周而往复的现象。过程中，溶液保持澄清。 Ⅱ 将与实验Ⅰ相同的铁钉放入烧杯中，加入30 mL 1.0 mol·L−1H3PO4和3 mL H2O。 片刻后铁钉表面持续产生气泡，溶液保持澄清。 已知：Fe3(PO4)2难溶于水，Fe(H2PO4)2溶于水。 （1）用85% H3PO4配制100 mL 1.0 mol·L−1H3PO4所用的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 。 （2）实验Ⅱ中铁钉表面产生气体的化学方程式是 。 （3）探究停止产生气泡的原因。 提出假设：铁钉表面形成了含有+3价铁的氧化膜将铁钉覆盖。 甲同学进行实验Ⅲ，得出假设成立的结论。 实验Ⅲ：将洗净的实验Ⅰ中无气泡产生时的铁钉置于试管中，加入滴有KSCN溶液的稀H2SO4，振荡，静置，溶液呈红色。 乙同学认为实验Ⅲ无法证实假设成立，其理由是 。 乙同学通过改进实验证实了假设成立。 （4）铁钉表面突然产生大量气泡的可能原因是Fe2+迅速被H2O2氧化形成氧化膜，使聚集在铁钉表面的H2脱离铁钉表面。 ①实验Ⅳ证实了形成氧化膜过程中产生H+。 实验Ⅳ： （填操作），滴入少量FeSO4溶液后，立即测定pH，pH迅速降低。 ②形成氧化膜（以Fe2O3计）的离子方程式是 。 （5）实验Ⅰ中周而往复的现象与铁钉表面氧化膜的生成和溶解密切相关，从反应的速率 角度分析其原因： 。 11．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）兴趣小组欲探究乙醛被新制氧化的反应，进行了如下实验。 I．探究反应产物 （1）甲同学认为橙红色浊液中含有，理由是 （用化学方程式表示）。 （2）乙同学推测浊液的颜色变化不只与的生成有关，证据是 。 小组同学查阅资料发现，乙醛在碱性条件下可发生缩聚，生成多烯醛聚合物，其化学式为。随聚合程度增大，聚合物颜色由橙黄色加深至红褐色。为检验浊液成分，小组同学进行了如下实验。 已知：可与酸反应，不溶于乙醇。 是白色难溶固体，在含溶液中存在平衡：。 （3）经检验，橙红色浊液中含和多烯醛聚合物。 ①黄色滤液可使酸性褪色，但不能据此证明多烯醛聚合物的存在，原因是 。 ②上述实验中，随着盐酸的加入，先产生白色沉淀，后沉淀消失。从平衡移动角度解释白色沉淀消失的原因： 。 II．探究反应条件 丙同学减少碱的用量以避免多烯醛聚合物的生成，但反应后浊液变黑。小组同学调整溶液的浓度，重新进行原实验（和乙醛溶液的浓度、体积均不变）．反应过程中的现象记录如下： 组别 20%NaOH溶液用量 蒸馏水用量 加热前 加热至沸 过滤，经乙醇洗涤后 1 淡蓝色溶液 淡蓝色溶液 无固体 2 2滴 淡蓝色浊液 土色发黑的浊液 黑色固体 3 半透明蓝色浊液 黑红色浊液 黑红色固体 4 半透明蓝色浊液 橙红色浊液 砖红色固体 5 深蓝色溶液 橙红色浊液 砖红色固体 （4）经检验，第2组实验中的黑色沉淀为。将检验的操作和现象补充完整：取洗涤后的黑色沉淀， 。 （5）实验现象说明，碱性增强有利于乙醛被氧化。 ①第5组实验中，加热前溶液呈深蓝色，原因是 （用离子方程式表示）。 ②第4、5组实验中，反应过程中未观察到黑色物质产生，可能的原因是 （写出一条即可）。 （6）小组同学反思乙醛被新制氧化的实验，提出下列促使实验成功的注意事项。其中合理的是 （填序号）。 a．制备时不宜过量，避免乙醛在碱性条件下缩聚 b．制备时应使过量，促进乙醛的氧化反应 c．反应后，宜用乙醇洗涤生成的固体，再观察固体颜色 12．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）某化学小组为研究卤代烃水解反应与消去反应的规律，进行如下研究 I．探究卤代烃的水解反应与消去反应： 实验ⅰ：向烧瓶A中加入1-溴丁烷和氢氧化钠的水溶液，加热；B中溶液褪色。 实验ⅱ：向烧瓶A中加入1-溴丁烷和氢氧化钠的乙醇溶液，加热；B中溶液褪色。 实验ⅲ：分别取实验ⅰ和ⅱ中上层清液于试管中，加硝酸酸化的溶液，均产生黄色沉淀。 （1）烧瓶中加入碎瓷片的作用是 。 （2）实验ⅰ中发生了水解反应，反应方程式为 。 （3）甲同学认为实验ⅰ中高锰酸钾溶液褪色，因此发生了消去反应，乙同学认为反应体系中的物质 也能使其褪色，否定了甲的结论。 Ⅱ．在实验ii的体系中同时检出水解产物与消去产物，进一步查阅文献资料研究文献资料： a．与官能团相连的碳称为α碳，α碳相连的碳原子称为β碳 b．β碳上的氢活性越高，消去反应的速率越大 c．α碳上的侧链越多，取代反应的速率减慢，消去反应的竞争增大 文献数据： 表1.两种卤代烃在强碱的乙醇溶液中取代产物与消去产物的含量 卤代烃 取代产物/% 消去产物/% 90% 10% 5 95 表2.两种卤代烃在有、无强碱的乙醇溶液中取代产物与消去产物的含量 卤代烃 强碱的醇溶液 取代产物/% 消去产物/% 0 97 3 0.2 21 79 0 81 19 0.2 7 93 （4）由以上研究得到结论： ①不同的卤代烃在相同条件下取代反应与消去反应产物含量不同。表1中消去反应产物含量比提升的原因是 。 ②强碱的存在有利于消去反应的发生。消去反应中常采用乙醇钠盐作为强碱性试剂，请用离子方程式解释乙醇钠的水溶液显碱性的原因 。 ③消去产物的含量与卤代烷烃自身的结构有关。相同条件下的消去产物比的消去产物含量高，结合材料解释原因 。 ④卤代烃的取代反应与消去反应是共存与竞争的关系，反应受 (写出两个即可)因素的影响。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题06 化学实验基础及探究 内容概览 考向1 实验基础 考向2 探究实验 考向1 实验基础 1．（北京市西城区2023-2024学年高二下学期期末）下列实验方案能达到实验目的的是 A B       比较碳酸、苯酚的酸性强弱 检验溴乙烷水解产物中含有 C D         实验室制取乙酸乙酯 检验乙醇与浓硫酸共热生成乙烯 【答案】C 【解析】A．乙酸易挥发，二氧化碳、乙酸能都能与苯酚钠反应生成苯酚沉淀，且右侧试管口不能用塞子塞住，故不选A； B．检验溴乙烷水解产物中含有，应该先向水解液中加硝酸中和氢氧化钠，再滴加硝酸银溶液，故不选B； C．乙醇、乙酸在浓硫酸作用下生成乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，故选C； D．乙醇易挥发，乙醇和浓硫酸反应可能生成还原性气体二氧化硫，乙烯、乙醇、二氧化硫都能使高锰酸钾溶液褪色，高锰酸钾褪色，不能说明乙醇与浓硫酸共热生成乙烯，故不选D； 选C。 2．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）用下图所示装置及药品进行实验，能达到实验目的的是 实验 目的 A．制备并收集乙酸乙酯 B．验证甲基对苯环的影响 实验 目的 C．验证乙炔的还原性 D．验证碳酸与苯酚的酸性强弱 【答案】A 【解析】A．乙醇、乙酸、浓硫酸共热制取的乙酸乙酯中混有易挥发的乙醇和乙酸，用饱和碳酸钠溶液溶解乙醇、吸收乙酸，乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，分液即可获得乙酸乙酯，故A正确； B．苯和甲烷都不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，该实验说明苯环对甲基有影响，故B错误； C．电石与饱和食盐水反应生成的乙炔中混有杂质硫化氢，硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以该实验不能验证乙炔的还原性，故C错误； D．浓盐酸具有很强的挥发性，苯酚钠溶液变浑浊可能是HCl和苯酚钠反应生成苯酚，所以该实验不能验证碳酸与苯酚的酸性强弱，故D错误； 故答案为：A。 3．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）下列分离提纯的方法不正确的是 混合物 分离、提纯方法 A 制备溴苯时除去未反应完的溴 加入NaOH溶液，分液 B 含泥沙、NaCl的粗苯甲酸 重结晶法 C 碘水中提取碘单质 四氯化碳萃取 D 苯中混有少量苯酚 加浓溴水过滤 【答案】D 【解析】A．溴与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的盐，溴苯不溶于水，与氢氧化钠溶液分层，可用分液的方法分离，故A正确； B．泥沙不溶于水，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，氯化钠的溶解度随温度的变化不大，可用重结晶的方法分离，故B正确； C．碘单质微溶于水、易溶于四氯化碳，四氯化碳不溶于水，所以可用四氯化碳萃取，故C正确； D．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯，不能用过滤的方法分离，故D错误； 故答案为：D。 4．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）如图所示装置及药品进行实验时能达到实验目的的是 A．该装置实现乙醇氧化为乙醛 B．该装置检验乙炔具有还原性 C．该装置验证制备溴苯时有产生 D．该装置进行石油分馏 【答案】A 【解析】A．用铜作催化剂，乙醇能被氧气氧化为乙醛，故A正确； B．电石和水反应的产物中含有H2S，H2S具有还原性，H2S、乙炔都能使高锰酸钾溶液褪色，所以该装置不能检验乙炔具有还原性，故B错误； C．烧瓶中溢出的气体中含有HBr、Br2，HBr、Br2都能与硝酸银反应生成淡黄色AgBr沉淀，该装置不能验证有产生HBr，故C错误； D．分馏装置中，温度计液泡应该在蒸馏烧瓶的支管口处，故D错误； 故选A。 5．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）某小组同学利用如图所示装置制备乙酸乙酯。下列说法正确的是 A．试剂为无水乙醇和冰醋酸 B．由实验目的推测，沸点：乙酸<乙酸乙酯 C．可用浓溶液替代饱和溶液 D．右侧试管中的乙酸乙酯可用分液的方法进一步分离出来 【答案】D 【解析】A．乙酸和乙醇在浓硫酸作催化剂、加热条件下反应制备乙酸乙酯，因此试剂a为无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸的混合物，A错误； B．乙酸分子间存在氢键，所以沸点：乙酸>乙酸乙酯，B错误； C．不可以用NaOH溶液替代饱和Na2CO3溶液，因为乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解，C错误； D．乙酸乙酯微溶于水，饱和碳酸钠溶液可以降低它的溶解度，因此可以用分液的方法分离出来，D正确； 故选D。 6．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）下列实验操作不能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验操作 A 验证苯环对羟基有影响 向苯酚溶液中加入浓溴水 B 证明乙醇能发生消去反应 加热乙醇与浓硫酸的混合物至170℃，将生成的气体通过装有溶液的洗气瓶，再通入的溶液 C 检验溴丙烷含溴元素 向溴丙烷中加入适量溶液，振荡，加热，冷却后加入过量稀硝酸，再滴加少量溶液 D 验证蛋白质会发生盐析 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，振荡 【答案】A 【解析】A．向苯酚溶液中加入浓溴水生成2，4，6-三溴苯酚，苯环上的氢原子被溴原子代替，说明羟基对苯环产生了影响，不能证明苯环对羟基有影响，故选A； B．加热乙醇与浓硫酸的混合物至170℃，将生成的气体通过装有溶液的洗气瓶，除去杂质二氧化硫，再通入的溶液，的溶液褪色，证明乙醇能发生消去反应生成乙烯，故不选B； C．向溴丙烷中加入适量溶液，振荡，加热，冷却后加入过量稀硝酸，再滴加少量溶液，有浅黄色沉淀生成，证明溴丙烷含溴元素，故不选C； D．向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，振荡，溶液变浑浊，证明蛋白质会发生盐析，故不选D； 答案选A。 7．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤中，下列操作未涉及的是 A．加热溶解 B．冷却结晶 C．萃取后分液 D．趁热过滤 【答案】C 【解析】A．图中加热溶解，便于分离泥沙，故A正确； B．冷却结晶可析出苯甲酸晶体，故B正确； C．重结晶实验中不涉及萃取、分液，故C错误； D．苯甲酸在水中溶解度随温度降低而减小，需要趁热过滤，防止损失，故D正确； 故选：C。 8．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是 选项 实验目的 试剂及方法 原理 A 分离粗苯甲酸样品中的少量 重结晶 常温下，苯甲酸的溶解度大于 B 分离溶于水中的溴 乙醇、萃取 溴在乙醇中溶解度较大 C 除去乙烷中的乙烯 酸性溶液、洗气 乙烯与酸性溶液反应，而乙烷不反应 D 除去苯中混有的少量苯酚 水溶液、分液 苯酚钠易溶于水，不易溶于苯 【答案】D 【解析】A．NaCl的溶解度受温度影响不大，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，可选重结晶法分离出苯甲酸，从而实现除杂，原理不合理，故A错误； B．乙醇与水互溶，不能萃取溴，故B错误； C．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳，引入新杂质，不能除杂，故C错误； D．苯酚与NaOH溶液反应后，与苯分层，分液可分离出苯，故D正确； 故选：D。 9．（2021-2022北大附中高二下学期期末）下列实验方法不能达到实验目的的是 证明铁钉能够发生析氢腐蚀 证明氨气易溶于水 制备乙酸乙酯 制备Fe(OH)3胶体 A B C D 【答案】A 【解析】A．食盐水呈中性，与铁钉不可能发生析氢腐蚀，而应发生吸氧化腐蚀，不能达到目的，A符合题意； B．氨气在水中能形成喷泉，则表明圆底烧瓶内可形成负压，从而证明氨气易溶于水，能达到目的，B不符合题意； C．乙醇、乙酸、浓硫酸加热可发生酯化反应，收集液体的导管口位于饱和碳酸钠溶液的液面上，可防止倒吸，能达到目的，C符合题意； D．将氯化铁饱和溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈红褐色，从而制得氢氧化铁胶体，能达到目的，D不符合题意； 故选A。 10．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。下列说法不合理的是 A．逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率 B．酸性KMnO4溶液褪色，说明乙炔具有还原性 C．将纯净的乙炔点燃，有浓烈的黑烟，说明乙炔的不饱和程度高 D．用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质，不需要用硫酸铜溶液除杂 【答案】D 【分析】电石与饱和食盐水反应会生成乙炔，生成的乙炔会混有硫化氢等杂质气体，利用硫酸铜溶液除去杂质气体，防止对检验乙炔的性质产生干扰，最后利用酸性高锰酸钾溶液检验乙炔的性质。 【解析】A．电石和水反应比较剧烈，所以用饱和食盐水代替水，逐滴加入饱和食盐水可控制反应物水的供给，从而控制生成乙炔的速率，A正确； B．酸性KMnO4溶液能氧化乙炔，因此乙炔使酸性KMnO4溶液褪色，说明乙炔具有还原性，B正确； C．对于烃类物质而言，不饱和程度越高，则含碳量越高，火焰越明亮，冒出的烟越浓，乙炔含有碳碳三键，是不饱和程度较高的烃类物质，则将纯净的乙炔点燃，有浓烈的黑烟，说明乙炔的不饱和程度高，C正确； D．制取乙炔气体中会混有硫化氢可以被Br2氧化，使Br2的CCl4溶液褪色，对乙炔性质的检验产生干扰，所以应用硫酸铜溶液洗气，D错误； 故选D。 11．（2021-2022北大附中高二下学期期末）选择不同的反应探究化学反应速率的影响因素，所用试剂不合理的是 a．(观察气泡产生的快慢) b．(观察浑浊产生的快慢) 反应 影响因素 所用试剂 A a 接触面积 块状CaCO3、0.5 mol/L HCl 粉末状CaCO3、0.5 mol/L HCl B a H+浓度 块状CaCO3、0.5 mol/L HCl 块状CaCO3、3.0 mol/LHCl C b H+浓度 0.1 mol/L Na2S2O3、稀H2SO4 0.1mol/L Na2S2O3、浓H2SO4 D b 温度 0.1 mol/L Na2S2O3、0.1 Na2S2O3 H2SO4、冷水 0.1 mol/L Na2S2O3、0.1 Na2S2O3 H2SO4、热水 【答案】C 【分析】采用控制变量方法进行研究，即只改变一个外界条件，其它外界条件都相同，然后逐一进行分析判断。 【解析】A．只有CaCO3的接触面积不相同，其它外界条件相同，两个实验是研究固体与盐酸的接触面积大小对化学反应速率的影响，A正确； B．该反应的实质是CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O，只有HCl溶液中的c(H+)不相同，其它外界条件相同，是研究H+浓度大小对化学反应速率的影响，B正确； C．浓硫酸中H2SO4主要以电解质分子存在，稀硫酸中则完全电离产生H+及，浓硫酸溶于水时会放出大量热量使溶液温度升高，因此两个实验对比，不仅溶液中c(H+)不同，而且溶液温度也不相同，因此不是探究H+浓度大小对化学反应速率的影响，C不正确； D．两个实验对比，其它外界条件都相同，只有溶液温度不相同，是探究反应温度对化学反应速率的影响，D正确； 故合理选项是C。 12．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）某小组同学利用如图所示装置制备乙酸乙酯。下列说法不正确的是 A．试剂a为无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸的混合物 B．沸石的作用是防止暴沸 C．可用NaOH溶液替代饱和Na2CO3溶液 D．右侧试管中的乙酸乙酯可用分液的方法分离出来 【答案】C 【解析】A．制备乙酸乙酯是乙酸和乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下反应，因此试剂a为无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸的混合物，A正确； B．为了防止暴沸，可以加入沸石或者碎瓷片，B正确； C．不可以用NaOH溶液替代饱和Na2CO3溶液，因为乙酸乙酯会水解，C错误； D．乙酸乙酯微溶于水，在饱和碳酸钠溶液可以降低它的溶解度，因此可以用分液的方法分离出来，D正确； 故选C。 13．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）下列实验方案、现象、结论的对应关系正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 向淀粉溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热，冷却后加入新制Cu(OH)2，加热 无砖红色沉淀生成 淀粉未水解 B 向卤代烃CH3CH2CH2X中加入NaOH溶液并加热，冷却后取上层液体，滴加过量稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液 有淡黄色沉淀生成 该卤代烃中含有溴元素 C 向2丁烯醛()中滴加酸性KMnO4溶液 紫色褪去 该有机物中存在醛基 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，振荡 有固体析出 (NH4)2SO4溶液能使蛋白质变性 【答案】B 【解析】A．用氢氧化铜氧化醛基需要在碱性环境中进行，故A错误； B．有淡黄色沉淀生成说明生成了溴化银，进而说明卤代烃中的中含有溴元素，故B正确； C．碳碳双键和醛基均可以被酸性高锰酸钾氧化，该现象不能说明有机物中有醛基，故C错误； D．硫酸铵不是重金属盐，鸡蛋清中加入硫酸铵发生盐析，并没有发生变性，因此该说法错误，故D错误； 故选B。 14．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）将CoCl2溶于水，加入浓盐酸后，溶液由粉红色变为蓝色，存在以下平衡：[Co(H2O)6]2++4Cl-[CoCl4]2-+6H2O△H。用该溶液做实验，溶液的颜色变化如图： 已知：[Co(H2O)6]2+粉红色、[CoCl4]2-蓝色、[ZnCl4]2-无色，下列结论和解释正确的是 A．[Co(H2O)6]2+和[CoCl4]2-的Co2+配位数之比为2︰3 B．由实验①可知平衡逆向移动 C．由实验②可推知△H＜0 D．由实验③可知配离子的稳定性：[ZnCl4]2-＜[CoCl4]2- 【答案】B 【解析】A．由化学式可知，[Co(H2O)6]2+和[CoCl4]2—的Co2+配位数之比为3︰2，故A错误； B．实验①加水稀释，溶液由蓝色变为粉红色说明加水稀释时，平衡向逆反应方向移动，故B正确； C．由实验②将蓝色溶液置于冰水浴中，溶液由蓝色变为粉红色说明降低温度时，平衡向逆反应方向移动，该反应为吸热反应，反应△H>0，故C错误； D．实验③加入少量氯化锌固体，溶液由蓝色变为粉红色说明锌离子与氯离子结合生成[ZnCl4]2—，溶液中氯离子浓度减小，平衡向逆反应方向移动，则[ZnCl4]2—-的稳定性强于[CoCl4]2—，故D错误； 故选B。 考向2 探究实验 1．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）如图是利用丙醇制丙烯，再用丙烯制取1，2-二溴丙烷的装置，反应过程装置①中溶液变黑，且生成有刺激性气味的气体。下列说法不正确的是 A．装置①中溶液变黑是因为浓硫酸使丙醇碳化，并有、气体生成 B．装置①中的反应物丙醇用1-丙醇或2-丙醇发生消去反应的产物相同 C．②的试管中可盛放酸性溶液以除去副产物 D．装置④中的现象是溶液颜色变浅直至无色 【答案】C 【解析】A．丙醇具有还原性，浓硫酸具有氧化性，他们之间可能发生氧化还原反应生成、气体，故A正确； B．1-丙醇或2-丙醇发生消去反应的产物为丙烯，丙烯只有一种结构，故B正确； C．生成的丙烯会被酸性高锰酸钾氧化，故不能在②的试管中盛放酸性溶液，故C错误； D．装置④中丙烯与溴的四氯化碳溶液发生加成反应导致溶液褪色，故D正确； 故选C。 2．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）某课题小组探究苯酚与显色反应的影响因素，设计了如下实验。 实验 操作 现象 I 向苯酚稀溶液中滴加几滴溶液 溶液呈浅紫色 II 向同浓度苯酚溶液中滴加与I中相同滴数的0.1mol/L溶液 溶液呈浅紫色 III 向同浓度苯酚溶液（调）中滴加与I中相同滴数的溶液 生成红褐色沉淀 IV 向实验III所得悬浊液中逐滴加入0.1mol/L盐酸 沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加盐酸，溶液变为浅黄色 已知：可发生如下反应。 i．与苯酚发生显色反应： ii．与发生反应：（黄色） 下列说法不正确的是 A．中提供孤电子对，与形成配位键 B．实验I和II说明少量不会干扰苯酚与的显色反应 C．III中调后，增大，i中平衡正向移动 D．溶液、阴离子种类和浓度都可能影响苯酚与的显色反应 【答案】C 【解析】A．配离子中具有孤对电子的苯氧根离子与具有空轨道的铁离子形成配位键，配位数为6，故A正确； B．由实验现象可知，实验I和II说明少量氯离子不能与铁离子形成配离子，不会干扰苯酚与铁离子的显色反应，故B正确； C．由实验现象可知，实验III中调节溶液pH为9时，溶液中铁离子与氢氧根离子反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀，铁离子浓度减小，i中平衡向逆反应方向移动，故C错误； D．由实验现象可知，溶液pH、阴离子种类和浓度都可能影响苯酚与溶液中铁离子的显色反应，故D正确； 故选C。 3．（2021-2022北大附中高二下学期期末）利用废铝箔(主要成分为，含少量、等)制明矾的一种工艺流程如图： 下列说法不正确的是 A．①中生成了： B．操作是过滤，以除去难溶于溶液的杂质 C．②③中加入稀硫酸的作用均是除去杂质 D．由④可知，室温下明矾的溶解度小于和的溶解度 【答案】C 【分析】Al有两性，能与NaOH溶液反应生成NaAlO2溶于水，而Mg、Fe不反应，以单质固体形式除去，则操作a是过滤，再加稀硫酸调节pH析出Al(OH)3沉淀，过滤固体，继续向纯固体中加入适量稀硫酸得到Al2(SO4)3溶液，最后加饱和K2SO4溶液结晶得到溶解度更小的明矾。 【解析】A．Al具有两性，能与强碱反应，化学方程式为：，故A正确； B．Mg、Fe不与NaOH反应，则操作是过滤，以除去难溶于溶液的杂质，故B正确； C．②中加入稀硫酸的作用是调节pH使Al3+转为Al(OH)3沉淀，③中是为了溶解Al(OH)3沉淀同时引入硫酸根，两者作用不同，故C错误； D．④是根据溶解度差异来制取明矾，即室温下明矾的溶解度小于Al2(SO4)3和K2SO4的溶解度，故D正确； 故选：C。 4．（2021-2022北大附中高二下学期期末）某同学进行如下实验： 实验 实验现象 ⅰ 将铜粉加入试管中，再加入稀 溶液变蓝，液面上方呈浅红棕色；至不再产生气泡时，铜粉有剩余，余液呈酸性 ⅱ 继续向ⅰ中试管加入少量固体 又产生气泡，铜粉减少，液面上方呈浅红棕色 ⅲ 取饱和溶液，加入少量固体和铜粉 无明显变化 下列说法不正确的是 A．氧化性的强弱与其浓度大小有关 B．ⅰ、ⅱ中铜粉减少的原因能用相同的离子反应解释 C．ⅰ中余液呈酸性的主要原因是 D．用一定浓度的与也能使铜粉溶解 【答案】C 【分析】i.将铜粉加入试管中，再加入稀HNO3，稀硝酸和铜反应生成NO、硝酸铜，溶液变蓝，开始产生无色气体，无色气体又变为红棕色；铜粉有剩余，溶液为酸性； ii.继续向i中试管加入少量固体NaNO3，由于铜粉剩余，溶液为酸性，加入硝酸钠，等同于加入了稀硝酸，所以稀硝酸和铜反应生成NO、硝酸铜，产生无色气体，无色气体又变为红棕色，同时可知推论i中的酸性是硝酸有剩余； iii.饱和Cu（NO3）2溶液，加入少量固体NaNO3和铜粉，三者不反应，无明显变化； 【解析】A．由i、ii分析可知i还有硝酸剩余，不能将铜全部溶解，故硝酸氧化性和浓度有关，A正确； B．i、ii铜粉减少的原因均为硝酸和铜发生了氧化还原反应，能用相同的离子反应解释，B正确； C．由i、ii分析可知i还有剩余氢离子，不能说明余液呈酸性的主要原因是铜离子水解所导致，C错误； D．硝酸根离子在酸性条件下具有强化性，可以将铜氧化，故用一定浓度的H2SO4与NaNO3也能使铜粉溶解，D正确； 故答案选C。 5．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）配合物常用作杀虫剂、媒染剂等。其制备的流程图如下： 已知：的空间结构为平面四边形。下列说法不正确的是 A．若中两个被两个Cl取代，只有一种结构 B．过程②发生反应的化学方程式 C．过程③加入95%乙醇的作用是减小溶剂极性，以减小硫酸四氨合铜的溶解度 D．根据上述实验现象可知，与结合能力的强弱顺序为： 【答案】A 【分析】0.1mol/L硫酸铜溶液中加1mol/L氨水，生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续滴加氨水，得深蓝色溶液，往深蓝色溶液中加95%乙醇析出晶体。 【解析】A．若的空间结构为平面四边形，其中两个被两个Cl取代，有2种结构，故A错误； B．过程②为氢氧化铜与氨水反应生成，发生反应的化学方程式，故B正确； C．95%乙醇的极性较小，所以过程③加入95%乙醇的作用是减小溶剂极性，以减小硫酸四氨合铜的溶解度，故C正确； D．硫酸铜溶液中存在的是，加氨水至过量得，说明与结合能力的强弱顺序为：，故D正确； 故答案为：A。 6．（北京市西城区2023-2024学年高二下学期期末）为探究苯酚与的显色反应，向苯酚溶液中滴加溶液，充分混合后分成四等份，进行如下实验。 序号 ① ② 实验 现象 紫色溶液 紫色较①中深 序号 ③ ④ 实验 现象 紫色较①中浅 紫色较①中浅 已知：苯酚和显色的原理为 下列说法不正确的是 A．该显色反应中有共价键的断裂和配位键的形成 B．对比①②，可验证上述显色反应是可逆反应 C．推测④中溶液的紫色较③中浅 D．对比①④，可证明与配位 【答案】D 【解析】A．该显色反应中苯酚上的羟基O-H键断裂，同时有配位键的形成，A正确； B．对比①②，增加苯酚的浓度，平衡正向移动，颜色加深，可验证上述显色反应是可逆反应，B正确； C．④中加硫酸，氢离子浓度增加，平衡逆向移动，颜色变浅，推测④中溶液的紫色较③中浅，C正确； D．对比①④，④中加入硫酸，如果与配位，则应该颜色消失，D错误； 故选D。 1．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）有机物X是一种重要的医药原料，可从柳树皮中提取，某化学小组研究有机物X的方法如下： （1）将柳树皮清洗、切块、沸水煮一段时间得X的提取液，提取液经加热浓缩、 (填操作名称)得X的晶体。 （2）X完全燃烧只生成和。称取13.8gX样品，将充分燃烧产物依次通入无水和浓KOH溶液使其充分被吸收。测得质量依次增重5.4g和30.8g，则该有机物X中 (填“是”或“否”)含有氧原子，结合质谱图得X的分子式为 。                      物质X的质谱 （3）实验测得X为芳香族化合物，且苯环上有两个处于邻位的取代基；不能发生银镜反应；1molX与足量的Na反应可产生1mol；X的核磁共振氢谱有6组峰，X的结构简式为 。 （4）以X和乙酸酐()为原料可以合成阿司匹林的药物粗产品。 ①写出乙酸合成乙酸酐的化学方程式 。 ②预检验所得粗产品中是否有X剩余，可取少量粗产品，加乙醇溶解，滴加 ，若溶液显紫色，则说明有X剩余；反之则无。 【答案】（1）冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 （2）是 C7H6O3 （3） （4） FeCl3溶液 【分析】将有机物X完全燃烧得到水和二氧化碳，将燃烧产物依次通过无水CaCl2和浓KOH溶液，增重分别为水和二氧化碳的质量。根据数据可计算出生成的n(H2O) = 5.4g÷18g/mol = 0.3mol，n(CO2) = 30.8g÷44g/mol = 0.7mol，则有机物X中氢原子、碳原子物质的量分别为n(H) = 0.6mol，n(C) = 0.7mol，氧原子质量m(O) = 13.8g-0.6mol×1g/mol-0.7mol×12g/mol = 4.8g，n(O) = 4.8g÷16g/mol=0.3mol。经计算得到有机物X中n(C):n(H):n(O) = 7:6:3，即实验式为C7H6O3。据此解答。 【解析】（1）将柳树皮清洗、切块、沸水煮一段时间得到X的提取液，提取液经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到X的晶体。 故答案为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （2）根据分析可知，有机物X中一定含有氧原子，其实验式为C7H6O3。根据质谱图可知有机物X的相对分子质量为138，即(C7H6O3)n=138，n=1，则该有机物X的分子式为C7H6O3。 故答案为：是；C7H6O3。 （3） 根据有机物X的结构和性质可知，1mol有机物X中含1mol酚羟基和1mol羧基，且二者处于邻位，则其结构简式为： 故答案为：。 （4）①乙酸合成乙酸酐的化学方程式为： 故答案为： ②若检验产品中是否有X剩余，可取少量粗产品，加入乙醇溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液显紫色，证明有X剩余，反之则无。 故答案为：FeCl3溶液。 2．（北京市首师大附中朝阳学校2023-2024学年高二下学期期中）某小组欲制备[Cu(NH3)4]SO4，过程如下。 【资料】i．Cu2(OH)2SO4为难溶于水的固体。 ii．[Cu(OH)4]2−、[Cu(NH3)4]2+均为深蓝色。 iii．Cu2++4OH-⇌[Cu(OH)4]2−K1=1018.5 Cu2++4NH3⇌[Cu(NH3)4]2+K2=1013.32 iv．1mol·L−1氨水的pH约为11.5。 【进行实验】 【解释与结论】 （1）CuSO4溶液呈酸性的原因是 (用离子方程式解释)。 （2）小组同学推测步骤1中产生的蓝绿色沉淀为Cu2(OH)2SO4，并进行实验验证：取少量蓝绿色沉淀，蒸馏水洗涤后，加入试剂a和b，观察到产生白色沉淀。 ①用蒸馏水洗涤沉淀的目的是 。 ②试剂a和b分别为 和 。 （3）步骤2中，观察到蓝绿色沉淀溶解，得到深蓝色溶液。甲、乙两位同学对深蓝色溶液中存在的主要配离子进行了猜测：甲同学猜测主要配离子为[Cu(OH)4]2−，乙同学猜测主要配离子为[Cu(NH3)4]2+。乙同学猜测的依据是 。 （4）经实验验证，蓝色晶体主要为[Cu(NH3)4]SO4。将步骤4所得蓝色晶体加水溶解，得到深蓝色溶液，继续加水稀释，产生蓝绿色沉淀。溶液稀释产生沉淀的离子方程式为 。 （5）为了回收滤液中的乙醇，小组同学先向滤液中加入稀硫酸调节pH为5~6，再蒸馏，加入稀硫酸的目的是 。 【答案】（1）Cu2++2H2O⇌Cu(OH)2+2H+ （2）除去沉淀表面吸附的SO，避免干扰检验结果 足量稀盐酸 BaCl2溶液 （3）溶液中，NH3浓度约为OH-浓度的100倍，根据生成的[Cu(OH)4]2−、[Cu(NH3)4]2+平衡的K~Q关系， （4）或： （5）将滤液中NH3转化成NH，避免蒸馏回收乙醇时，乙醇中掺杂NH3 【解析】（1）CuSO4为弱碱强酸盐，铜离子的水解方程式为： Cu2++2H2O⇌Cu(OH)2+2H+，因此CuSO4溶液呈酸性的原因为Cu2++2H2O⇌Cu(OH)2+2H+； （2）由题可知，①用蒸馏水洗涤沉淀的目的是：除去沉淀表面吸附的SO避免干扰检验结果，②试剂a和b分别为稀盐酸、BaCl2溶液； （3）乙同学猜测的依据为溶液中NH3浓度远远大于OH-的浓度； （4）将[Cu(NH3)4]SO4逐渐稀释产生的蓝绿色沉淀为，因此离子方程式为； （5）加入稀硫酸的目的是将滤液中的NH3转化成NH，避免蒸馏回收乙醇时，乙醇中掺杂NH3。 3．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）某小组研究乙醇的化学性质，进行如下实验。 【实验1】乙醇的消去反应 （1）上述实验的操作过程中，加热将温度迅速升高至的原因是 。 （2）溶液的作用是 。 （3）实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯的化学方程式是 ，反应类型是 。 （4）该反应能够说明乙醇分子在反应过程中发生断裂的化学键是键和 键。 【实验2】乙醇的酯化反应 （5）实验2开始时，需保持“小火”加热的原因是 。 （6）实验结束后，将得到乙酸乙酯的试管充分振荡后，再将其分离的操作是 。 （7）用同位素示踪法研究该反应的断键和成键位置：若反应物所用的乙醇为，欲证明该反应“酸脱羟基，醇脱氢”，其依据是 。 【答案】（1）减少在升温过程中由于副反应得到其它产物 （2）除去二氧化硫等气体，避免影响乙烯的检验 （3） 消去反应 （4）C-H （5）避免反应物大量蒸出，影响反应产率 （6）分液 （7）乙酸乙酯中含有或水解产物水中无18O 【解析】（1）制备乙醇的实验操作过程中，温度较低时易生成乙醚，加热将温度迅速升高至的原因是减少在升温过程中由于副反应得到其它产物。故答案为：减少在升温过程中由于副反应得到其它产物； （2）溶液的作用是除去二氧化硫等气体，避免影响乙烯的检验。故答案为：除去二氧化硫等气体，避免影响乙烯的检验； （3） 实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯的化学方程式是，1号碳上提供羟基、2号碳上提供H，生成碳碳双键，反应类型是消去反应。故答案为：；消去反应； （4）该反应能够说明乙醇分子在反应过程中发生断裂的化学键是键和C-H键。故答案为：C-H； （5）乙醇、乙酸的沸点均较低，实验2开始时，需保持“小火”加热的原因是避免反应物大量蒸出，影响反应产率。故答案为：避免反应物大量蒸出，影响反应产率； （6）实验结束后，将得到乙酸乙酯的试管充分振荡后，静置后分两层，互不相溶，再将其分离的操作是分液。故答案为：分液； （7）用同位素示踪法研究该反应的断键和成键位置：若反应物所用的乙醇为，欲证明该反应“酸脱羟基，醇脱氢”，其依据是乙酸乙酯中含有或水解产物水中无18O。故答案为：乙酸乙酯中含有或水解产物水中无18O。 4．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）乳酸正丙酯具有高沸点、低毒性和较好的水溶性，广泛应用于涂料、化妆品及生物溶剂领域。某小组同学欲通过实验研究乳酸的结构，并制备乳酸正丙酯。 【实验1】研究乳酸的结构 i．确定分子式。利用元素分析法和质谱法测得乳酸的分子式为C3H6O3。 ii．确定官能团。通过红外光谱初步确定乳酸分子的官能团为-COOH和-OH，并进行如下实验验证。 序号 待验证官能团 检测试剂 实验现象 实验结论 ① -COOH ___________ 产生无色气泡 含有-COOH ② -OH 酸性KMnO4溶液 ___________ 含有-OH （1）实验①中，检测试剂为 。 （2）实验②中，观察到的现象为 。 iii．确定结构简式。 （3）乳酸分子的核磁共振氢谱如下图所示。结合上述信息推测乳酸的结构简式为 。 【实验2】制备乳酸正丙酯 实验室制备乳酸正丙酯的步骤如下： i．将乳酸、正丙醇(物质的量之比为1：3)和浓硫酸投入三口瓶中(装置如图，加热、夹持、搅拌装置已略去)，加热至102~105℃，反应6h。 ii．酯化结束后，降温至60℃以下，加入与硫酸等物质的量的纯碱。 iii．常压蒸馏至110℃左右，收集到的馏分经处理后循环使用。 iv．当温度高于110℃时，停止加热，冷却，当温度降至40℃以下时，接好减压装置，进行减压蒸馏，收集120℃左右的馏分，获得乳酸正丙酯。资料：相关物质的沸点如下表。 物质 乳酸 正丙醇 乳酸正丙酯 沸点/℃ 227.6 97.2 168 （4）步骤i中，乳酸与正丙醇发生酯化反应的化学方程式为 。 （5）步骤iii中，收集到的可循环使用的物质主要是 。 （6）步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高乳酸分子间生成交酯(六元环状酯)，该交酯的结构简式为 。 【答案】（1）Na2CO3溶液 （2）溶液的紫色褪色 （3） （4）+CH3CH2CH2OH +H2O （5）CH3CH2CH2OH （6） 【分析】乳酸分子中含有-COOH、-OH，可根据其具有酸性，酸性比碳酸的酸性强，能够与Na2CO3反应产生CO2气体检验其含有-COOH；根据其能够使酸性KMnO4溶液褪色说明其中含有-OH；根据其核磁共振氢谱图确定其含有的H原子的种类，从而确定物质的分子结构。乳酸与正丙醇在浓硫酸存在条件下加热，发生酯化反应产生乳酸正丙酯和水，该反应是可逆反应，反应后溶液中含有未反应的乳酸、正丙醇、乳酸正丙酯、硫酸，反应后向其中加入与H2SO4等物质的量的Na2CO3，反应消耗催化剂硫酸，在常温下蒸馏收集得到的馏分是正丙醇；通过减压蒸馏收集120℃的馏分得到乳酸正丙酯。 【解析】（1）在实验①中可根据羧酸的酸性比碳酸强，向其中加入Na2CO3溶液，反应产生CO2气体而有气泡，证明其中含有-COOH，故实验①中试剂是Na2CO3溶液； （2）在实验②中可根据醇羟基具有还原性，能够被酸性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnO4溶液褪色，来检验-OH的存在，故实验②中，观察到的现象为溶液的紫色褪色； （3） 根据核磁共振氢谱图可知：乳酸分子中含有四种不同的H原子，它们的数目比是1：1：1：3，故其分子结构简式是； （4） 在步骤i中，乳酸与正丙醇发生酯化反应产生乳酸正丙酯和水，该反应是可逆反应，反应的化学方程式为：+CH3CH2CH2OH +H2O； （5）根据表格数据可知正丙醇的沸点是97.2℃，所以在步骤iii中，在常压蒸馏至110℃左右收集到的可循环使用的物质主要是正丙醇CH3CH2CH2OH； （6） 在步骤iv中，减压蒸馏的目的之一是防止温度过高乳酸分子间生成交酯(六元环状酯)，每个乳酸分子的羧基脱去羟基，每个羟基脱去H原子，形成环状酯，该交酯的结构简式为。 5．（北京市东城区2023-2024学年高二下学期期末）某小组以工业浓盐酸呈黄色为线索，探究在水溶液中呈现不同颜色的原因。 查阅资料：在溶液中以络离子的形式存在，如(浅紫色)、(黄色)等，、、等与的络合能力较弱，通常将简写为。 （1）取少量黄色的盐酸样品，滴入溶液，通过 现象，说明样品中存在。 （2）为了研究浓盐酸的黄色与的关系，进行如下实验：取样品加入足量硝酸银、产生大量白色沉淀，静置后溶液颜色变浅。 ①加入溶液后，将沉淀，其目的是 。 ②推测（1）中涉及的与络合的微粒，在相同条件下其络合能力由强到弱的顺序是 。 （3）继续研究溶液中的颜色。 ①用晶体配制和溶液，溶液均呈黄色，酸化后颜色均变浅。已知在溶液中发生水解反应得到等一系列黄色产物。 ⅰ．以得到为例，写出该水解反应的离子方程式： 。 ⅱ．解释酸化使溶液颜色变浅的原因： 。 ②将几滴新制的溶液小心缓慢滴入浓硫酸中，立刻观察到溶液中产生浅紫色，经证实是的颜色。 ⅰ．该实验中，溶液与浓硫酸发生反应的化学方程式是 。 ⅱ．本实验中，利用了硫酸的性质：氧化性、 。 【答案】（1）溶液变为红色 （2）使解离 （3） 增大c(H+)，平衡向左移动，使黄色水解产物的浓度减小 吸水性、强酸性、的弱络合能力 【解析】（1）硫氰化钾溶液遇到铁离子，溶液变为红色； （2）①加入硝酸银将氯离子沉淀，减小氯离子浓度，使平衡逆移，使解离； ②铁离子与盐酸中氯离子络合为，加入KSCN溶液后，铁离子与SCN-络合生成红色的Fe(SCN)3络合物，故在相同条件下与铁离子络合能力由强到弱的顺序是； （3）①水解生成的离子方程式为；酸化后，氢离子浓度增大，该平衡左移，使黄色水解产物的浓度减小； ②将几滴新制的硫酸亚铁溶液小心缓慢滴入浓硫酸中，立刻观察到溶液中产生浅紫色，说明亚铁离子被氧化为铁离子，即硫酸亚铁被浓硫酸氧化为硫酸铁，化学方程式为；本实验中，利用了硫酸的强氧化性、吸水性、强酸性、的弱络合能力等。 6．（北京市海淀区2022-2023学年高二下学期期末）某小组欲制备[Cu(NH3)4]SO4，过程如下。 【资料】i．Cu2(OH)2SO4为难溶于水的固体。 ii．[Cu(OH)4]2−、[Cu(NH3)4]2+均为深蓝色。 iii．Cu2++4OH-⇌[Cu(OH)4]2−K1=1018.5 Cu2++4NH3⇌[Cu(NH3)4]2+K2=1013.32 iv．1mol·L−1氨水的pH约为11.5。 【进行实验】 【解释与结论】 （1）CuSO4溶液呈酸性的原因是 (用离子方程式解释)。 （2）小组同学推测步骤1中产生的蓝绿色沉淀为Cu2(OH)2SO4，并进行实验验证：取少量蓝绿色沉淀，蒸馏水洗涤后，加入试剂a和b，观察到产生白色沉淀。 ①用蒸馏水洗涤沉淀的目的是 。 ②试剂a和b分别为 和 。 （3）步骤2中，观察到蓝绿色沉淀溶解，得到深蓝色溶液。甲、乙两位同学对深蓝色溶液中存在的主要配离子进行了猜测：甲同学猜测主要配离子为[Cu(OH)4]2−，乙同学猜测主要配离子为[Cu(NH3)4]2+。乙同学猜测的依据是 。 （4）经实验验证，蓝色晶体主要为[Cu(NH3)4]SO4。将步骤4所得蓝色晶体加水溶解，得到深蓝色溶液，继续加水稀释，产生蓝绿色沉淀。溶液稀释产生沉淀的离子方程式为 。 （5）为了回收滤液中的乙醇，小组同学先向滤液中加入稀硫酸调节pH为5~6，再蒸馏，加入稀硫酸的目的是 。 【答案】（1）Cu2++2H2O⇌Cu(OH)2+2H+ （2）除去沉淀表面吸附的SO，避免干扰检验结果 足量稀盐酸 BaCl2溶液 （3）溶液中，NH3浓度约为OH-浓度的100倍，根据生成的[Cu(OH)4]2−、[Cu(NH3)4]2+平衡的K~Q关系， （4）或： （5）将滤液中NH3转化成NH，避免蒸馏回收乙醇时，乙醇中掺杂NH3 【解析】（1）CuSO4为弱碱强酸盐，铜离子的水解方程式为： Cu2++2H2O⇌Cu(OH)2+2H+，因此CuSO4溶液呈酸性的原因为Cu2++2H2O⇌Cu(OH)2+2H+； （2）由题可知，①用蒸馏水洗涤沉淀的目的是：除去沉淀表面吸附的SO避免干扰检验结果，②试剂a和b分别为稀盐酸、BaCl2溶液； （3）乙同学猜测的依据为溶液中NH3浓度远远大于OH-的浓度； （4）将[Cu(NH3)4]SO4逐渐稀释产生的蓝绿色沉淀为，因此离子方程式为； （5）加入稀硫酸的目的是将滤液中的NH3转化成NH，避免蒸馏回收乙醇时，乙醇中掺杂NH3。 7．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）苯甲醛是最简单的芳香醛，是工业上常用的化工原料。 I．工业上曾用甲苯氯代再水解的方法制苯甲醛，物质转化关系如下。 已知：同碳上连有两个羟基不稳定，会脱水并转变为羰基 （1）氯代反应①的试剂和条件为 ，反应②的化学方程式为 。 II．生产过程中，如果碱浓度过高，苯甲醛会发生如下的歧化反应： （2）可以选用银氨溶液检验苯甲醛是否反应完全，化学方程式为 。 III．某研究小组设计了如下实验来模拟苯甲醛的歧化反应并分离产物。 相关物质的物理性质如下： 物质 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 乙醚 熔点/℃ -26 -15 122 -116 沸点/℃ 179 205 249 35 水溶性 微溶 微溶 微溶 微溶 乙醚中溶解性 溶 溶 溶 已知：苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而显著增大。 （3）补全流程中的操作名称：操作① 、操作② 。 （4）操作③中加盐酸后发生的反应为 。 （5）通过重结晶由粗品提纯物质Y，操作如下：将粗品（结晶）溶于少量热水中，加活性炭，煮沸，趁热过滤，将滤液冷却结晶后再过滤，得白色晶状物质。其中，趁热过滤的目的包括 （填序号）。 a．防止苯甲酸析出造成损耗  b．除去活性炭等不溶性杂质  c．便于析出 【答案】（1）和光照 （2） （3）萃取分液 蒸馏 （4）@ （5）ab 【分析】 Ⅲ苯甲醛加过量碱，苯甲醛会发生如下的歧化反应：，加入乙醚进行萃取，苯甲醇溶于乙醚，苯甲酸钠不易溶于乙醚，进行分液，操作①萃取分液；苯甲醇的乙醚溶液进行蒸馏，分离苯甲醇；苯甲酸钠的水溶液加入盐酸得到苯甲酸，重结晶得到纯净苯甲酸； 【解析】（1） 同碳上连有两个羟基不稳定，会脱水并转变为羰基，则先转化成二卤代烃，再脱水转变为醛基，故氯代反应①的试剂和条件为：和光照；反应②的化学方程式为：； （2） 醛基与银氨溶液发生银境反应，方程式为：； （3）苯甲醛加过量碱，苯甲醛会发生如下的歧化反应生成苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚进行萃取，苯甲醇溶于乙醚，苯甲酸钠不易溶于乙醚，进行分液，操作①萃取分液；苯甲醇的乙醚溶液进行操作②蒸馏； （4） 苯甲酸钠加入盐酸，强酸制弱酸得到苯甲酸和氯化钠，过量的氢氧化钠与盐酸发生中和反应，方程式为：，； （5）加活性炭，趁热过滤，目的包括除去活性炭等不溶性杂质，因为苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而显著增大，故趁热过滤。可防止降温苯甲酸析出造成损耗，故选ab； 8．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）苯甲酸乙酯是一种食用香精。某化学小组用下图装置(夹持及加热装置省去)合成苯甲酸乙酯。 I．试剂相关性质如表： 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯 沸点/℃ 249.0 78.0 212.6 相对分子量 122 46 150 Ⅱ．实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入12.2g苯甲酸()、15mL乙醇(约0.25mol)和2mL浓硫酸。 ②加热回流约2h后，改为蒸馏装置蒸出78℃馏分。 ③将瓶中液体倒入盛有20mL冷水的烧杯中，加入粉末至溶液呈中性。 ④分液，向有机层中加入无水干燥。 ⑤加热蒸馏211~213℃馏分，称量产物的质量为12.3g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷却水从 (填“a”或“b”)口进入。 （2）写出制备苯甲酸乙酯的化学方程式 。(乙醇用做标记：) （3）加入粉末的作用为 。 （4）分水器分离除去生成的水，从反应原理的角度解释此操作的目的 。 （5）通过计算，本实验的产率为 %(产率等于产品的实际质量与理论质量的比值，保留两位有效数字)。 【答案】（1）球形冷凝管 b （2） （3）除去苯甲酸、乙醇和硫酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度 （4）使平衡向生成酯的方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率 （5）82% 【分析】向三颈烧瓶中加入12.2g苯甲酸（0.1mol）、(约0.25mol)的乙醇和2mL浓硫酸，摇匀，加沸石，小心缓慢加热回流约2h后，改为蒸馏装置，将乙醇蒸出，再将瓶中残液倒入盛有20mL冷水的烧杯中，在搅拌下加进Na2CO3粉末，用pH试纸检验呈中性，分液，向有机层加入无水硫酸镁干燥，再蒸馏得到苯甲酸乙酯。 【解析】（1）由仪器构造可知A为球形冷凝管，水流方向为下进上出，故答案为：球形冷凝管；b； （2） 制备苯甲酸乙酯是苯甲酸和乙醇在浓硫酸加热条件下反应生成苯甲酸乙酯和水，其反应的化学方程式：，故答案为：； （3）步骤③中，加入Na2CO3粉末，主要作用是，除去苯甲酸、乙醇和硫酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度；故答案为：除去苯甲酸、乙醇和硫酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度； （4）该反应是可逆反应，使用分水器及时分离出生成的水，可以使平衡向生成酯的方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率；故答案为：使平衡向生成酯的方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率。 （5）12.2g苯甲酸（0.1mol），(约0.25mol)乙醇和2mL浓硫酸，则根据过量分析按照苯甲酸进行计算，根据关系式理论上得到苯甲酸乙酯质量m(苯甲酸乙酯)= ，则本实验的产率是；故答案为：82%。 9．（2021-2022北大附中高二下学期期末）实验室研究从医用废感光胶片中回收银的方法。 （1）银的浸出 I.两步法： 已知：i.溶液与溶液直接混合能发生氧化还原反应； ii.，。 ①溶液将胶片上的单质银转化为，其离子方程式是 。 ②溶液能溶解并得到含的浸出液。结合平衡移动原理解释溶解的原因： 。 II.一步法：用水溶解和乙二胺四乙酸二钠(用表示)的混合固体，调节形成溶液，再加入一定量，配成浸取液。将废感光胶片浸入浸取液中，发生反应：。 ③从物质氧化性或还原性的角度分析加入的作用： 。 （2）银的还原 调节（1）所得浸出液的，向其中加入溶液(B的化合价为)至不再产生黑色沉淀，过滤得到粗银；滤液中的可以循环使用。补全离子方程式：， ； （3）银浸出率的测定 称取m1g洗净干燥的原胶片，灼烧灰化后用溶解，过滤。滤液用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。另取m2g洗净干燥的浸取后胶片，用同样方法处理，滴定，消耗标准溶液V2mL。(已知：) ①银的浸出率 (列出计算表达式)。 ②实验发现在浸取试剂均过量、浸取时间足够长的情况下，与II相比，I中银的浸出率明显偏低，其原因可能是 。 【答案】 Fe3++Cl—+Ag= Fe2++AgCl AgCl在溶液中存在平衡：AgCl(s) Ag+ (aq)+ Cl—(aq)，S2O与Ag+结合生成[Ag(S2O)2]3—，使c (Ag+)降低，平衡正向移动，AgCl溶解 Na2H2Y将Fe3+转化为[FeY]—，氧化性降低，避免S2O被氧化 BH+8[Ag(S2O)2]3—+8OH—=[B(OH)4]—+8 Ag↓+16 S2O+4H2O (1—)×100% I中第一步反应生成的AgCl附着在Ag表面，阻碍FeCl3溶液与Ag继续反应，未被氧化的Ag无法在第二步被浸出 【解析】（1） ①由题意可知，氯化铁溶液与银反应生成氯化亚铁和氯化银，反应的离子方程式为Fe3++Cl—+Ag= Fe2++AgCl，故答案为：Fe3++Cl—+Ag= Fe2++AgCl； ②AgCl是难溶电解质，在溶液中存在如下溶解平衡：AgCl(s) Ag+ (aq)+ Cl—(aq)，加入Na2S2O3溶液，S2O与Ag+结合生成[Ag(S2O)2]3—，使溶液中c (Ag+)降低，平衡正向移动，AgCl溶解，故答案为：AgCl在溶液中存在平衡：AgCl(s) Ag+ (aq)+ Cl—(aq)，S2O与Ag+结合生成[Ag(S2O)2]3—，使c (Ag+)降低，平衡正向移动，AgCl溶解； ③由题给信息可知，氯化铁溶液与硫代硫酸钠溶液直接混合能发生氧化还原反应，乙二胺四乙酸二钠将氯化铁转化为氧化性较弱的[FeY]—，可以避免硫代硫酸钠被氧化，故答案为：Na2H2Y将Fe3+转化为[FeY]—，氧化性降低，避免S2O被氧化； （2）由题意可知，在碱性溶液中，[Ag(S2O)2]3—离子与BH离子发生氧化还原反应生成[B(OH)4]—离子、Ag、 S2O和H2O，反应的离子方程式为，故答案为：BH+8[Ag(S2O)2]3—+8OH—=[B(OH)4]—+8 Ag↓+16 S2O+4H2O； （3） ①由方程式可知，m1g洗净干燥的原胶片中银的质量为cV1×10—3 mol×108g/mol=108cV1×10—3g，则单位质量原胶片中银的质量为g，同理可知，单位质量浸取后胶片上残留银的质量为g，银的浸出率为(1—)×100%=(1—)×100%，故答案为：(1—)×100%； ②由题意可知，I中氯化铁溶液与银反应生成氯化亚铁和氯化银时，生成的氯化银附着在银表面，阻碍氯化铁溶液与银继续反应，未被氧化的银无法被硫代硫酸钠溶液浸出，导致浸出率降低，故答案为：I中第一步反应生成的AgCl附着在Ag表面，阻碍FeCl3溶液与Ag继续反应，未被氧化的Ag无法在第二步被浸出。 10．（2021-2022北大附中高二下学期期末）探究铁在某浓度H3PO4和H2O2的混合溶液中反应的情况，进行如下实验： 实验 操作 现象 Ⅰ 将除去氧化膜的铁钉置于烧杯中，加入30 mL 1.0 mol·L−1 H3PO4和 3 mL 30% H2O2的混合溶液（pH≈1）。 一段时间后铁钉表面突然产生大量气泡，随后停止产生气泡；一段时间后再产生大量气泡，再停止，出现周而往复的现象。过程中，溶液保持澄清。 Ⅱ 将与实验Ⅰ相同的铁钉放入烧杯中，加入30 mL 1.0 mol·L−1H3PO4和3 mL H2O。 片刻后铁钉表面持续产生气泡，溶液保持澄清。 已知：Fe3(PO4)2难溶于水，Fe(H2PO4)2溶于水。 （1）用85% H3PO4配制100 mL 1.0 mol·L−1H3PO4所用的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 。 （2）实验Ⅱ中铁钉表面产生气体的化学方程式是 。 （3）探究停止产生气泡的原因。 提出假设：铁钉表面形成了含有+3价铁的氧化膜将铁钉覆盖。 甲同学进行实验Ⅲ，得出假设成立的结论。 实验Ⅲ：将洗净的实验Ⅰ中无气泡产生时的铁钉置于试管中，加入滴有KSCN溶液的稀H2SO4，振荡，静置，溶液呈红色。 乙同学认为实验Ⅲ无法证实假设成立，其理由是 。 乙同学通过改进实验证实了假设成立。 （4）铁钉表面突然产生大量气泡的可能原因是Fe2+迅速被H2O2氧化形成氧化膜，使聚集在铁钉表面的H2脱离铁钉表面。 ①实验Ⅳ证实了形成氧化膜过程中产生H+。 实验Ⅳ： （填操作），滴入少量FeSO4溶液后，立即测定pH，pH迅速降低。 ②形成氧化膜（以Fe2O3计）的离子方程式是 。 （5）实验Ⅰ中周而往复的现象与铁钉表面氧化膜的生成和溶解密切相关，从反应的速率 角度分析其原因： 。 【答案】 100mL容量瓶 未排除氧气的干扰 取与实验I初始时pH和浓度均相同的H2O2溶液于试管中 铁与磷酸反应生成氢气和Fe2+，Fe2+在铁钉表面迅速被氧化形成氧化膜，使聚集在铁钉表面的氢气脱离：随后发生磷酸溶解氧化膜的慢反应，氧化膜覆盖铁钉表面时不产生气泡，当氧化膜溶解后，铁又与磷酸反应产生氢气 【分析】题目是进行探究性实验，在实验I中，铁钉表面产生气泡，是因为铁与H3PO4反应生成氢气，因为溶液保持澄清，根据信息可知还生成了Fe(H2PO4)2，一段时间后再产生大量气泡，再停止，出现周而往复的现象，与实验II对比可知是H2O2发生了作用，再根据后续的探究性实验分析出现周而往复的现象的原因。 【解析】（1）根据配制一定物质的量的溶液所需要的仪器，还缺少100mL容量瓶，故答案为：100mL容量瓶； （2）由题目信息可知，铁与H3PO4反应生成氢气和Fe(H2PO4)2，化学方程式为：； （3）氧气在酸性条件下可以将亚铁离子氧化成成铁离子，故实验Ⅲ无法证实假设成立，故答案为：未排除氧气的干扰； （4）①、实验Ⅳ要证实形成氧化膜过程中产生H+，根据控制变量的思想，操作为：取与实验I初始时pH和浓度均相同的H2O2溶液于试管中，滴入少量FeSO4溶液后，立即测定pH，pH迅速降低；故答案为：取与实验I初始时pH和浓度均相同的H2O2溶液于试管中； ②、亚铁离子被H2O2溶液氧化为Fe2O3，离子方程式为：； （5）实验Ⅰ中周而往复的现象与铁钉表面氧化膜的生成和溶解密切相关，从反应的速率角度分析如下：铁与磷酸反应生成氢气和Fe2+，Fe2+在铁钉表面迅速被氧化形成氧化膜，使聚集在铁钉表面的氢气脱离：随后发生磷酸溶解氧化膜的慢反应，氧化膜覆盖铁钉表面时不产生气泡，当氧化膜溶解后，铁又与磷酸反应产生氢气。 故答案为：铁与磷酸反应生成氢气和Fe2+，Fe2+在铁钉表面迅速被氧化形成氧化膜，使聚集在铁钉表面的氢气脱离：随后发生磷酸溶解氧化膜的慢反应，氧化膜覆盖铁钉表面时不产生气泡，当氧化膜溶解后，铁又与磷酸反应产生氢气。 11．（北京市海淀区2023-2024学年高二下学期期末）兴趣小组欲探究乙醛被新制氧化的反应，进行了如下实验。 I．探究反应产物 （1）甲同学认为橙红色浊液中含有，理由是 （用化学方程式表示）。 （2）乙同学推测浊液的颜色变化不只与的生成有关，证据是 。 小组同学查阅资料发现，乙醛在碱性条件下可发生缩聚，生成多烯醛聚合物，其化学式为。随聚合程度增大，聚合物颜色由橙黄色加深至红褐色。为检验浊液成分，小组同学进行了如下实验。 已知：可与酸反应，不溶于乙醇。 是白色难溶固体，在含溶液中存在平衡：。 （3）经检验，橙红色浊液中含和多烯醛聚合物。 ①黄色滤液可使酸性褪色，但不能据此证明多烯醛聚合物的存在，原因是 。 ②上述实验中，随着盐酸的加入，先产生白色沉淀，后沉淀消失。从平衡移动角度解释白色沉淀消失的原因： 。 II．探究反应条件 丙同学减少碱的用量以避免多烯醛聚合物的生成，但反应后浊液变黑。小组同学调整溶液的浓度，重新进行原实验（和乙醛溶液的浓度、体积均不变）．反应过程中的现象记录如下： 组别 20%NaOH溶液用量 蒸馏水用量 加热前 加热至沸 过滤，经乙醇洗涤后 1 淡蓝色溶液 淡蓝色溶液 无固体 2 2滴 淡蓝色浊液 土色发黑的浊液 黑色固体 3 半透明蓝色浊液 黑红色浊液 黑红色固体 4 半透明蓝色浊液 橙红色浊液 砖红色固体 5 深蓝色溶液 橙红色浊液 砖红色固体 （4）经检验，第2组实验中的黑色沉淀为。将检验的操作和现象补充完整：取洗涤后的黑色沉淀， 。 （5）实验现象说明，碱性增强有利于乙醛被氧化。 ①第5组实验中，加热前溶液呈深蓝色，原因是 （用离子方程式表示）。 ②第4、5组实验中，反应过程中未观察到黑色物质产生，可能的原因是 （写出一条即可）。 （6）小组同学反思乙醛被新制氧化的实验，提出下列促使实验成功的注意事项。其中合理的是 （填序号）。 a．制备时不宜过量，避免乙醛在碱性条件下缩聚 b．制备时应使过量，促进乙醛的氧化反应 c．反应后，宜用乙醇洗涤生成的固体，再观察固体颜色 【答案】（1） （2）浊液颜色从蓝色变为黄绿色，再变为红色（而不是从蓝色直接变为红色） （3）洗涤时加入的乙醇也有还原性 加盐酸使增大，平衡正向移动，白色沉淀溶解 （4）向其中加入稀盐酸（或稀硫酸），沉淀溶解，得到蓝绿色/蓝色溶液 （5） 碱性较强时，氧化乙醛的速率大于分解速率；或部分转化为，不易分解生成 （6）bc 【分析】Ⅰ向NaOH溶液中滴加生成，再滴加乙醛溶液，颜色变化浊液颜色从蓝色变为黄绿色，再变为红色，生成了；浊液成分检验：可与酸反应，不溶于乙醇，用乙醇进行萃取分离，黄色滤液为多烯醛聚合物的乙醇溶液，砖红色沉淀为，加盐酸生成，盐酸过量发生反应，生成， Ⅱ通过改变NaOH的浓度，观察反应现象的不同，探究乙醛被新制氧化的实验中碱性环境对实验的影响， 【解析】（1）乙醛可与新制发生氧化还原的反应生成羧酸钠、和水，方程式为：； （2）浊液颜色从蓝色变为黄绿色，再变为红色（而不是从蓝色直接变为红色），说明有中间有其他产物生成； （3）①黄色滤液中含有洗涤时加入的乙醇和多烯醛聚合物的混合液体，洗涤时加入的乙醇也有还原性，可使使酸性褪色，不能据此证明多烯醛聚合物；盐酸的加入先产生白色沉淀，方程式为，是白色难溶固体，在含溶液中存在平衡：，继续加盐酸使增大，平衡正向移动，白色沉淀溶解； （4）为碱性氧化物可与酸反应生成Cu2+，向其中加入稀盐酸（或稀硫酸），沉淀溶解，得到蓝绿色/蓝色溶液； （5）加热前溶液呈深蓝色是因为过量碱与Cu(OH)2反应生成[Cu(OH)4]2-，；分解生成，碱性较强时，氧化乙醛的速率大于分解速率；或碱性较强时，部分转化为，不易分解生成； （6）a．制备时不宜过量，避免乙醛在碱性条件下缩聚，碱性弱时，容易生成，a不合理； b．制备时应使过量，促进乙醛的氧化反应，防止有的生成，b合理； c．反应后，可与酸反应，不溶于乙醇，故可用宜用乙醇洗涤生成的固体，再观察固体颜色，c合理；故选bc； 12．（北京市石景山区2023-2024学年高二下学期期末）某化学小组为研究卤代烃水解反应与消去反应的规律，进行如下研究 I．探究卤代烃的水解反应与消去反应： 实验ⅰ：向烧瓶A中加入1-溴丁烷和氢氧化钠的水溶液，加热；B中溶液褪色。 实验ⅱ：向烧瓶A中加入1-溴丁烷和氢氧化钠的乙醇溶液，加热；B中溶液褪色。 实验ⅲ：分别取实验ⅰ和ⅱ中上层清液于试管中，加硝酸酸化的溶液，均产生黄色沉淀。 （1）烧瓶中加入碎瓷片的作用是 。 （2）实验ⅰ中发生了水解反应，反应方程式为 。 （3）甲同学认为实验ⅰ中高锰酸钾溶液褪色，因此发生了消去反应，乙同学认为反应体系中的物质 也能使其褪色，否定了甲的结论。 Ⅱ．在实验ii的体系中同时检出水解产物与消去产物，进一步查阅文献资料研究文献资料： a．与官能团相连的碳称为α碳，α碳相连的碳原子称为β碳 b．β碳上的氢活性越高，消去反应的速率越大 c．α碳上的侧链越多，取代反应的速率减慢，消去反应的竞争增大 文献数据： 表1.两种卤代烃在强碱的乙醇溶液中取代产物与消去产物的含量 卤代烃 取代产物/% 消去产物/% 90% 10% 5 95 表2.两种卤代烃在有、无强碱的乙醇溶液中取代产物与消去产物的含量 卤代烃 强碱的醇溶液 取代产物/% 消去产物/% 0 97 3 0.2 21 79 0 81 19 0.2 7 93 （4）由以上研究得到结论： ①不同的卤代烃在相同条件下取代反应与消去反应产物含量不同。表1中消去反应产物含量比提升的原因是 。 ②强碱的存在有利于消去反应的发生。消去反应中常采用乙醇钠盐作为强碱性试剂，请用离子方程式解释乙醇钠的水溶液显碱性的原因 。 ③消去产物的含量与卤代烷烃自身的结构有关。相同条件下的消去产物比的消去产物含量高，结合材料解释原因 。 ④卤代烃的取代反应与消去反应是共存与竞争的关系，反应受 (写出两个即可)因素的影响。 【答案】（1）防止暴沸 （2） （3）1-丁醇 （4）中β碳上的氢活性比高 α侧链比多，则消去反应的竞争增大，消去反应产物越多 β碳上的氢活性和α碳上的侧链多少 【分析】实验i是1-溴丁烷的水解反应，实验ii是1-溴丁烷的消去反应，本题考查卤代烃的取代和消去反应，通过实验可以发现反应时溶剂不同对反应的产物是有很大影响的，所以要注意反应时的条件的不同，另外当反应的溶剂为乙醇时还要注意，乙醇对反应产物检验的干扰。 【解析】（1）烧瓶中加入碎瓷片的作用是防止暴沸，故答案为：防止暴沸； （2）1-溴丁烷的水解反应，其化学方程式为，故答案为：； （3）实验i中产物会有1-丁醇，其具有挥发性，也能使酸性高锰酸钾褪色，故答案为：1-丁醇； （4）①由已知条件可知，β碳上的氢活性越高，消去反应的速率越大，则中β碳上的氢活性比高，故答案为：中β碳上的氢活性比高； ②乙醇钠的水溶液显碱性的原因是因为，故答案为：； ③α侧链比多，则消去反应的竞争增大，消去反应产物越多，故答案为：α侧链比多，则消去反应的竞争增大，消去反应产物越多； ④由反应的数据和资料可知，卤代烃的取代反应与消去反应受β碳上的氢活性以及α碳上的侧链多少两方面因素的影响，故答案为：β碳上的氢活性和α碳上的侧链多少。 / 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