题型05 有机实验分析（湖南专用） -【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

题型05 有机实验分析 1．(22-23高二下·湖南怀化·期末)下列有机实验中关于硫酸浓稀使用及作用完全正确的是 实验名称 硫酸浓稀 硫酸作用 A 苯的硝化 稀 催化剂 B 乙酸乙酯制备 浓 催化剂、吸水剂 C 实验室制乙烯 浓 吸水剂 D 蔗糖水解 浓 催化剂 A．A B．B C．C D．D 2．(22-23高二下·湖南长沙实验中学·期末)进行下列有机实验时，操作正确的是 A．制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入硫酸和冰醋酸，再加入几片碎瓷片，用酒精灯加热 B．制备硝基苯时，应先加浓硝酸，再加入浓硫酸，冷却至室温后再滴入约苯，最后水浴加热 C．制取溴苯时，先加入少量铁屑和苯，再慢慢加入溴水 D．可用溴的四氯化碳溶液洗去乙烷中混有的少量乙烯 3．(22-23高二下·湖南长沙明德中学·期末)下列有机实验操作或叙述正确的是 A．将乙烯和乙炔气体分别通入溴的四氯化碳溶液中前者褪色，后者不褪色 B．甲烷和氯气在室温下的黑暗环境中可以稳定存在 C．苯能使溴水褪色是因为二者反应生成了溴苯 D．要除去乙烷中的乙烯制得纯净的乙烷，可将混合气通入酸性高锰酸钾溶液中 4．(22-23高二下·湖南娄底·期末)硝基苯是一种无色、有苦杏仁气味的液体，难溶于水，密度比水大，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。在制备与纯化硝基苯的实验中，下列装置(部分夹持及加热仪器略去)能用到但有错误的是 A B C D A．A B．B C．C D．D 5．(22-23高二下·湖南高中名校联盟·期末)有机物之间的转化可合成新的物质，下列有关有机实验描述错误的是 选项 实验装置 实验描述 A    溶液可除去乙烯中乙醇蒸气和等杂质气体 B    溶液可除去乙炔中等气体 C    试管中水可除去乙烯中乙醇蒸气 D    反复多次可将乙醇氧化为乙醛再氧化为乙酸 A．A B．B C．C D．D 6．(19-20高一下·湖南长沙一中·期末)实验室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水，其精制过程如下：已知：乙醇能与CaCl2反应生成CaCl2•4C2H5OH，碳酸钠微溶于乙酸乙酯 ①向粗制乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液，振荡 ②静置分层后，取有机层，向其中加入饱和食盐水，振荡 ③静置分层后，取有机层，向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡 ④静置分层后，取有机层，加入无水硫酸镁固体，进行干燥下列说法不正确的是 A．制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O B．步骤②～④有机层处于下层，涉及的实验操作为分液、过滤 C．步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来 D．步骤③目的是除去乙醇 7．(22-23高二下·湖南怀化·期末)做完有机实验后，清洗沾有某些物质的试管，下列方法中不正确的是 A．用氢氧化钠溶液清洗沾有油脂的试管 B．用稀硝酸清洗洁有银镜的试管 C．用水清洗沾有固体石蜡的试管 D．用乙醇清洗沾有苯酚的试管 8．(19-20高二下·湖南长沙雅礼中学·月考)乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤； 物质 相对分子质量 密度（g/mL） 沸点（℃） 在水中的溶解性 乙醇 46 0.816 78 互溶 乙醚 74 0.713 34.6 不溶 已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。 ②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH. 请回答下列问题： （1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 。     （2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为 。 （3）操作1 的名称为     ，操作2 的名称为 。     （4）若省略步骤 II会导致的后果是 。 （5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为     （计算结果精确到0.1%). 9．(23-24高二下·湖南长沙雅礼中学·期中)1-溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)： 已知：i． ⅱ． ⅲ． 请回答下列问题：制备装置 (1)仪器a的名称是 。装置b的作用是吸收尾气防止污染空气且能 。 (2)制备过程中，加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为 。 (3)若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色，为除去颜色，最好选择下列的_______(填标号)溶液来洗涤产品。 A．四氯化碳 B．硫酸钠 C．氢氧化钠 D．亚硫酸钠 (4)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验： ①对比i、ⅱ的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是 。 ②实验ⅲ的有机化学反应方程式是 。 ③为深入研究1-溴丁烷与溶液是否能发生消去反应，小组设计如图装置探究(加热和夹持装置略去)：加热圆底烧瓶一段时间后，试管中酸性高锰酸钾溶液褪色。 Ⅰ．甲同学认为不能依据酸性高锰酸钾溶液褪色，判断圆底烧瓶中发生消去反应，理由是 ； II．乙同学对实验进行了改进，依据实验现象可判断是否发生消去反应，改进的方案是 。 10．(22-23高二下·湖南长沙雅礼中学·期中)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度 沸点/℃ 溶解度 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯8.2g。回答： (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 (填字母)。 A．立即补加            B．冷却后补加            C．不需补加            D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的有机副产品的结构简式为 。 (4)在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分液提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)下列实验操作的合理性或对实验事实的描述都正确的是 。 ①如果将苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗，再用水冲洗 ②除去苯中的苯酚：向溶液中加入浓溴水，过滤 ③向苯酚浊液中滴加溶液，溶液变澄清，证明苯酚酸性强于碳酸 ④检验无水乙醇和浓硫酸加热产生的乙烯，将产生的气体直接通入酸性溶液中，溶液褪色 ⑤用浓溴水可将、溶液、、苯、苯酚溶液区分开 11．(22-23高二下·湖南怀化·期末)乙烯是来自石油的重要有机化工原料,其产量通常用来衡量一个国家的石油化工发展水平。结合以下路线回答： 已知：2CH3CHO+O22CH3COOH （1）请写出A的电子式： 。 （2）反应II的化学方程式是 。 （3）D为高分子化合物，可以用来制造多种包装材料,其结构简式是 。 （4）E是有香味的物质,在实验室用下图所示装置制取。 ①反应IV的化学方程式是 ，该反应类型为 。 ②该装置图中有一个明显的错误是 。 （5）为了证明浓硫酸在反应IV中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用.上图改进后装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡小试管乙再测有机层的厚度，实验记录如下表所示： 实验编号 试管甲中试剂 试管乙中试剂 有机层的厚度/cm A 2 mL乙醇、1 mL乙酸、1 mL18 mol/L浓硫酸 饱和Na2CO3溶液 3.0 B 2 mL乙醇、1 mL乙酸 1.0 C 2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL2 mol/LH2SO4 0.6 D 2 mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸 0.6 ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和 mol/L。 ②分析实验 （填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。 12．(22-23高二下·湖南长沙明德中学·期末)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验： (1)实验i中淡黄色沉淀是 (写化学式)。 (2)对比i、ii的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是 。 (3)实验iii的有机化学反应方程式是 。 (4)ii中 、iii中 的生成可分别判断是否发生水解和消去反应(请用系统命名法命名)。 (5)为深入研究1-溴丁烷与NaOH溶液是否能发生消去反应，小组设计如图装置探究(加热和夹持装置略去)： 加热圆底烧瓶一段时间后，B中酸性高锰酸钾溶液褪色。 ①甲同学认为不能依据酸性高锰酸钾溶液褪色，判断A中发生消去反应，理由是 。 ②乙同学对实验进行了改进，依据实验现象可判断是否发生消去反应，改进的方案是 。 13．(22-23高二下·湖南长沙南雅中学·期末)乙酸乙酯是常用的化工原料和有机溶剂，某化学兴趣小组在实验室制取乙酸乙酯并进行提纯。已知：可与乙醇形成难溶物。 (一)制备过程 在A试管中加入()无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸和()冰醋酸，再加入几片碎瓷片。如下图连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到B中饱和溶液的液面上。 (1)该实验制备乙酸乙酯的原理是 (用化学方程式表示)。 (2)加入几片碎瓷片的作用是 ，饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、中和乙酸和 。 (3)若预先向饱和溶液中加入2滴酚酞溶液，实验过程中红色的液面上逐渐出现一层无色液体。实验结束后，振荡B试管，静置，观察到有气泡放出，静置后分层，上下两层均为无色透明液体。分析溶液红色褪去的主要原因，实验小组提出如下假设，并设计实验验证。 假设一：碳酸钠与挥发出的乙酸反应。 假设二：酚酞由水层转移到有机层 实验 实验操作 实验现象 1 用胶头滴管吸取少许上层液体于试管中，加入几滴氢氧化钠溶液，振荡 溶液变红 2 将吸有酚酞溶液的长胶头滴管穿过有机层向无色的水层中滴加酚酞溶液 溶液变红 由实验1、2的现象可以得出结论 (填“假设一正确”，“假设二正确”或“假设一、二均正确”)。 (4)通过下图装置比较乙酸、碳酸和苯酚酸性强弱的结论是 。 (二)提纯过程 将B试管中的混合液转入分液漏斗中，振荡，静置分层后分去水层，有机层依次用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液和蒸馏水洗涤。再将有机层用适量的无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸乙酯滤入如图所示装置中，收集73~78℃馏分。 (5)仪器C的名称是 ；饱和氯化钙溶液的作用是 。 (6)下图装置采用的分离、提纯的方法名称是 。 (7)共收集到乙酸乙酯3.3g，则本实验的产率是 (产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值)。 14．(22-23高二下·湖南怀化·期末)三苯甲醇是重要的有机合成中间体，某实验小组按如下流程进行制备。 已知：①格氏试剂非常活泼，易与水和二氧化碳等物质反应； ② ③ ④部分物质的物理性质如下： 物质 相对分子质量 沸点/℃ 溶解性 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醚、乙醇 实验装置如图所示，实验过程如下： 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入0.75g镁屑和少量碘（引发剂），连接好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL（0.03mol）溴苯和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。 步骤Ⅱ：将5.50g二苯酮与15.00mL乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶中，40℃左右加热回流0.5h。 步骤Ⅲ：加入20.00mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经分离后得到粗产品。 (1)仪器X的名称为 。 (2)乙醚中的少量水分会对格氏试剂的制备产生严重的影响，以下操作或试剂可有效降低市售乙醚（含水体积分数0.2%）含水量的是______。 A．过滤 B．金属钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯 (3)下列说法正确的是______。 A．仪器Y中加入的试剂可以为碱石灰 B．步骤Ⅱ可以采用水浴加热 C．使用恒压滴液漏斗滴加混合液前，要打开上方的玻璃塞 D．用乙醚（沸点34.5℃）作溶剂，可在过程中产生乙醚蒸气隔绝空气，防止产品变质 (4)步骤Ⅰ中，混合液滴加过快会导致格氏试剂产率下降，其原因是 。 (5)该实验小组用如下方法对提纯后的产品进行纯度测定：常温常压下，准确称取产品配成10.00mL溶液，记录量气管B起始体积读数。将溶液全部转移至分液漏斗，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，充分反应后调整量气管B，读数为。 ①将产品配成溶液时应选用的溶剂为 。 A．水            B．乙醇                C．乙醚 ②三苯甲醇的质量分数为 （用含、、的代数式表达）。（量气管B由碱式滴定管改装；常温常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol） 15．(22-23高二下·湖南常德·期末)甲烷在日常生活及有机合成中用途广泛，某实验小组研究甲烷在高温下气相裂解反应的原理及其应用。 已知：①CH4(g)+2O2(g)=CO2(g)+2H2O(l)    ΔH1=-890.3kJ·mol-1 ②C2H4(g)+3O2(g)=2CO2(g)+2H2O(l)    ΔH2=-1323.8kJ·mol-1 ③2H2(g)+O2(g)=2H2O(l)    ΔH3=-571.6kJ·mol-1 (1)裂解反应2CH4(g)⇌C2H4(g)+2H2(g)的ΔH= kJ·mol-1。 (2)在某密闭容器中投入1molCH4(g)，在不同条件下发生反应：2CH4(g)⇌C2H4(g)+2H2(g)。实验测得平衡时C2H4(g)的物质的量随温度、压强的变化如图1所示。 ①M点时，CH4的转化率为 ，温度：T1 (填“>”、“<”或“=”)T2。 ②M、N、Q三点的平衡常数由大到小的顺序为 。 ③M点对应的压强平衡常数Kp= (以分压表示，分压=总压×物质的量分数)。 ④若在某密闭容器中充入2molH2、a(a>0)molC2H4和2molCH4，在T1K、p1kPa下进行上述反应。为了使该反应逆向进行，a的范围为 。 (3)该实验小组在研究过程中得出固体表面催化裂解甲烷时，几种气体平衡时分压(Pa)与温度(°C)的关系如图2所示。 副反应为2CH4(g)⇌C2H2(g)+3H2(g)    ΔH=+376.4kJ·mol-1。温度高于1145℃时，C2H2(g)的平衡分压高于C2H4(g)；温度低于1145℃时，C2H4(g)的平衡分压高于C2H2(g)，其原因是 。 16．(22-23高二下·湖南怀化·期末)某液态卤代烃RX(R是烷烃基，X是某种卤素原子)的密度为。为了测定RX的相对分子质量，实验步骤如下： Ⅰ.准确量取10.90mL RX，放入试管中； Ⅱ.在试管中加入过量NaOH稀溶液，并放入些沸石，塞上带有长导管的塞子，如图所示，加热，发生反应； Ⅲ.反应完成后，冷却溶液，加入足量的稀酸化，再滴加溶液得到浅黄色沉淀； Ⅳ.沉淀经过滤、洗涤、干燥后称重，得到27.26g固体。 回答下列问题： 已知：不考虑实验过程中造成的质量损失。 (1)步骤Ⅳ中，过滤时常用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ，其中玻璃棒的作用是 。 (2)步骤Ⅱ中，发生有机反应的反应类型为 ；若实验进行过程中，发现未加入沸石，则应采取的措施是 。 (3)步骤Ⅲ中，加入稀的作用是 。 (4)依据上述实验步骤所提供的实验数据，RX的结构简式为 。 (5)试管中发生反应的化学方程式为 。 (6)若步骤Ⅲ中加入稀的量不足，则测得卤代烃的相对分子质量将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 17．(22-23高二下·湖南张家界·期末)1—溴丁烷为无色透明液体，可用作溶剂及有机合成时的烷基化试剂及中间体等：实验室用1-丁醇、溴化钠和过量的浓硫酸共热制得。该反应的实验装置图(省略加热装置及夹持装置)和有关数据如下： 名称 相对分子质量 密度g/mL 沸点(℃) 溶解性 水 乙醇 硫酸 1—丁醇 74 0.810 118.0 微溶 溶 溶 1—溴丁烷 137 1.275 101.6 不溶 溶 不溶 实验步骤如下： 步骤一：在A中加入20.0mL蒸馏水，再加入30.0mL浓H2SO4，振摇冷却至室温，再依次加入18.0mL1—丁醇及25gNaBr，充分摇振后加入几粒碎瓷片，按如图连接装置，用小火加热至沸，回流40min(此过程中，要经常摇动)。冷却后，改成蒸馏装置，得到粗产品。 步骤二：将粗产品依次用水洗、浓H2SO4，洗、水洗、饱和NaHCO3溶液洗，最后再水洗；产物移入干燥的锥形瓶中，用无水CaCl2固体，间歇摇动，静置片刻，过滤除去CaCl2固体，进行蒸馏纯化，收集99~103℃馏分，得1—溴丁烷18.0g。 回答下列问题： (1)已知本实验中发生的第一步反应为NaBr+H2SO4(浓)=HBr↑+NaHSO4，则下一步制备1—溴丁烷的化学方程式为 。 (2)选用如图装置进行步骤二中最后的蒸馏纯化，其中仪器D的名称为 。 (3)查阅资料发现实验室制取1—溴丁烷的反应有一定的可逆性，因此步骤一中加入浓硫酸的作用除了与溴化钠反应生成溴化氢之外，还有 (从化学平衡的角度来说明)。 (4)该实验中可能生成的有机副产物是 、 (写结构简式)。 (5)经步骤一制得的粗产品常呈现黄色，除利用NaHCO3溶液外还可选用下列哪种试剂除主该杂质 (填字母)。 a.NaHSO3    b.Na2SO4     c.C2H5OH      d.H2O2 (6)步骤二中，用浓硫酸洗的目的是 ，用饱和碳酸氢钠溶液洗的目的是洗去硫酸等酸性物质，实验中不能用NaOH溶液来代替，原因是 。 18．(19-20高二上·湖南部分重点中学·期末)溴乙烷是一种重要的有机化工原料。某实验小组利用如图装置制备溴乙烷。 发生的反应如下： ①NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4 ②CH3CH2OH+HBr⇌CH3CH2Br+H2O 反应物和产物的相关数据如表所示： 沸点(℃) 密度(g·cm-3) 水中溶解性 乙醇 78.5. 0.7893 与水互溶 溴乙烷 38.4 1.4604 微溶 实验步骤如下： ①向烧杯中加入4.6g乙醇，然后边搅拌边沿烧杯内壁慢慢加入15mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。 ②向A中小心加入15g溴化钠粉末和几粒碎瓷片，然后将B中的溶液缓慢滴入A中，保持反应温度为40~60℃，并在E中收集60℃以下的馏分。 ③将E中收集到的馏出物用水萃取出杂质(用蒸馏水洗涤多次)，弃去水层，将有机层干燥后蒸馏，收集38~40℃馏分，得到6.0g溴乙烷。回答下列问题： (1)上述装置图中，仪器B的名称是 。 (2)反应温度保持在40~60℃，最好采用 加热。 (3)条件不同，化学反应不同，请写出CH3CH2Br在不同条件下反应的化学方程式： ①CH3CH2Br在NaOH水溶液中受热反应的化学方程式： 。 ②CH3CH2Br在NaOH乙醇溶液中受热反应的化学方程式： 。 (4)欲证明溴乙烷中溴元素的存在，下列用到的步骤的先后顺序是 (填序号)。 ①加入硝酸银溶液  ②加入氢氧化钠水溶液，加热  ③加入稀硝酸至溶液呈酸性 (5)本实验中，溴乙烷的产率为 (保留四位有效数字)%。 19．(22-23高二下·湖南怀化·期末)海洋植物如海带海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海洋中提取碘的流程如下： (1)指出提取的过程中有关实验操作名称：① ；③ ；写出过程②中有关反应的化学方程式： 。 (2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是 。 A．水、酒精        B．四氯化碳、苯        C．汽油、乙酸        D．汽油、酒精 (3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是 。 (4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏。指出下图所示实验装置中的错误之处；① ；② ；③ 。 (5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是 ；最后碘晶体在 里聚集。 20．(21-22高二·【全国级联考】湖南·期末)实验室制乙酸乙酯的主要装置如图A所示，主要步骤如下： ①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物； ②按A图连接装置，使产生的蒸汽经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中； ③小火加热a试管中的混合液； ④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层； ⑤分离出纯净的乙酸乙酯。 请回答下列问题： （1）A装置中使用球形干燥管的作用除了冷凝还有 ，步骤⑤中分离乙酸乙酯的操作名称是 。 （2）步骤④中可观察到b试管中的现象为 ，同时有细小气泡产生。 （3）为探究浓硫酸在该反应中起的作用，某化学兴趣小组同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管b，再测有机层的厚度，实验记录如下： 实验编号 试管a中试剂 试管b中试剂 测得有机层的厚度/cm A 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol·L－1 浓硫酸 饱和Na2CO3溶液 5.0 B 3 mL乙醇、2 mL乙酸 0.1 C 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol·L－1 H2SO4 1.2 D 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 6mol·L－1盐酸 1.2 ①由实验B、C、D的记录可得出结论 ； ②分析实验 （填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是 ； ③浓硫酸和加热都有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现浓硫酸过多或温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是 ； ④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为 （填字母）。 A．NaOH固体         B．无水CaCl2        C．浓硫酸 21(22-23高二下·湖南怀化·期末)苯环的结构很稳定，常温下较难发生化学反应。某实验小组利用下列装置探究苯在一定条件下的反应产物。回答下列问题： I．实验室制取硝基苯常采用如图所示装置。 已知：苯与硝基苯的沸点分别为80.1℃、210.9℃，且二者互溶。 (1)开始时应向试管中加入一定量的苯、浓硫酸和浓硝酸，该装置采取水浴加热并控制温度在，写出制取硝基苯的化学方程式： 。制得的产物可通过 方法提纯。 Ⅱ.该小组同学还设计了A、B、C三组实验装置用来制取溴苯。 (2)装置C中当把软橡胶袋中的铁粉加到混合液中后，观察到的现象有液体沸腾，烧瓶中溶液颜色逐渐变浅，且充满白雾，三个装置中所共同发生的有机反应的化学方程式为 。 (3)实验结束后，小明取装置A中锥形瓶中的水溶液少许，加入溶液得到浅黄色沉淀，证明苯与溴发生了取代反应，该结论 (填“正确”或“错误”)，原因是 。 ⅡⅠ.苯是一种重要的化工原料，以下是用苯作为原料制备某些化合物的转化关系图： 请回答下列问题： (4)①反应Ⅱ、III、ⅠV反应类型分别是 、 、 。 ②反应ⅠV中有机产物的结构简式为 。 (5)苯的同系物中，有的侧链能被酸性高锰酸钾溶液氧化，生成芳香酸，反应如下： (R、R＇表示烷基或氢原子) 现有苯的同系物甲和乙，分子式都是。甲不能被酸性高锰酸钾溶液氧化为芳香酸，甲的结构简式是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型05 有机实验分析 1．(22-23高二下·湖南怀化·期末)下列有机实验中关于硫酸浓稀使用及作用完全正确的是 实验名称 硫酸浓稀 硫酸作用 A 苯的硝化 稀 催化剂 B 乙酸乙酯制备 浓 催化剂、吸水剂 C 实验室制乙烯 浓 吸水剂 D 蔗糖水解 浓 催化剂 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．苯的硝化反应需用浓硫酸作催化剂、吸水剂，故A错误； B．乙酸和乙醇的酯化反应，加浓硫酸作催化剂和吸水剂，故B正确； C．实验室用乙醇消去反应制取乙烯，浓硫酸起脱水剂作用，故C错误； D．蔗糖水解用稀硫酸作催化剂，故D错误 故选：B 2．(22-23高二下·湖南长沙实验中学·期末)进行下列有机实验时，操作正确的是 A．制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入硫酸和冰醋酸，再加入几片碎瓷片，用酒精灯加热 B．制备硝基苯时，应先加浓硝酸，再加入浓硫酸，冷却至室温后再滴入约苯，最后水浴加热 C．制取溴苯时，先加入少量铁屑和苯，再慢慢加入溴水 D．可用溴的四氯化碳溶液洗去乙烷中混有的少量乙烯 【答案】B 【详解】A．2mol•L-1硫酸是稀硫酸，制备乙酸乙酯时，应用浓硫酸，故A项错误。 B．制备硝基苯时，向试管中先加入一定量的浓硝酸后再加入浓硫酸，混合时放热，故冷却至室温后再滴入苯，最后水浴加热，控温50~60℃反应，故B项正确。 C．制取溴苯时，先加入少量铁屑和15mL苯，再慢慢加入4mL液溴，故C项错误。 D．乙烷和四氯化碳均为非极性分子，相似相溶，应使用溴水洗去乙烷中混有的少量乙烯，故D项错误； 故本题选B。 3．(22-23高二下·湖南长沙明德中学·期末)下列有机实验操作或叙述正确的是 A．将乙烯和乙炔气体分别通入溴的四氯化碳溶液中前者褪色，后者不褪色 B．甲烷和氯气在室温下的黑暗环境中可以稳定存在 C．苯能使溴水褪色是因为二者反应生成了溴苯 D．要除去乙烷中的乙烯制得纯净的乙烷，可将混合气通入酸性高锰酸钾溶液中 【答案】B 【详解】乙炔中含有碳碳三键，能和溴水发生加成反应，溴水褪色，A不正确。甲烷和氯气只有在光照的条件下才能发生取代反应，B正确。苯和溴水不反应，在催化剂作用下苯和液溴生成溴苯，C不正确。酸性高锰酸钾溶液可以把乙烯氧化生成二氧化碳，从而引入新的杂质，D也不正确。答案是B。 4．(22-23高二下·湖南娄底·期末)硝基苯是一种无色、有苦杏仁气味的液体，难溶于水，密度比水大，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。在制备与纯化硝基苯的实验中，下列装置(部分夹持及加热仪器略去)能用到但有错误的是 A B C D A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．由图可知，题给装置为硝基苯的制备装置，用冷凝管冷凝回流时，冷却水应从下口通入，故A符合题意； B．用氢氧化钠洗涤除去混酸后，应用分液的方法分离得到粗硝基苯，该装置没有错误，故B不符合题意； C．制备与纯化硝基苯的实验中不需要蒸发结晶，该装置没有错误，故C不符合题意； D．粗硝基苯中混有沸点不同的苯，用蒸馏的方法可以除去苯得到纯净的硝基苯，该装置没有错误，故D不符合题意； 故选A。 5．(22-23高二下·湖南高中名校联盟·期末)有机物之间的转化可合成新的物质，下列有关有机实验描述错误的是 选项 实验装置 实验描述 A    溶液可除去乙烯中乙醇蒸气和等杂质气体 B    溶液可除去乙炔中等气体 C    试管中水可除去乙烯中乙醇蒸气 D    反复多次可将乙醇氧化为乙醛再氧化为乙酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．实验室用乙醇在浓硫酸催化、脱水作用下生成乙烯，同时有副产物二氧化硫生成，生成的气体通入NaOH溶液中溶解乙醇，吸收二氧化硫，再将乙烯通入高锰酸钾、溴水中验证其性质，故A正确； B．电石与饱和食盐水反应生成乙炔，同时有硫化氢等气体生成，用硫酸铜溶液吸收H2S，再将乙炔分别通入高锰酸钾和溴的四氯化碳溶液中验证其性质，故B正确； C．溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生消去反应生成乙烯，用水吸收挥发出的乙醇，再用高锰酸钾检验乙烯，故C正确； D．铜丝作催化剂时，乙醇的催化氧化只会从乙醇到乙醛，如果再从乙醛到乙酸需要更换催化剂，故D错误； 故选：D。 6．(19-20高一下·湖南长沙一中·期末)实验室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水，其精制过程如下：已知：乙醇能与CaCl2反应生成CaCl2•4C2H5OH，碳酸钠微溶于乙酸乙酯 ①向粗制乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液，振荡 ②静置分层后，取有机层，向其中加入饱和食盐水，振荡 ③静置分层后，取有机层，向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡 ④静置分层后，取有机层，加入无水硫酸镁固体，进行干燥下列说法不正确的是 A．制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O B．步骤②～④有机层处于下层，涉及的实验操作为分液、过滤 C．步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来 D．步骤③目的是除去乙醇 【详解】A．酯化反应时羧酸脱羟基、醇脱H，则制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O，故A正确； B．乙酸乙酯的密度比水的密度小，分层后有机层在上层，则步骤②～④有机层处于上层，涉及的实验操作为分液、萃取，故B错误； C．碳酸钠微溶于乙酸乙酯，则步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来，故C正确； D．加入饱和氯化钙溶液，由信息可知与乙醇反应，可除去乙醇，故D正确； 故答案选B。 7．(22-23高二下·湖南怀化·期末)做完有机实验后，清洗沾有某些物质的试管，下列方法中不正确的是 A．用氢氧化钠溶液清洗沾有油脂的试管 B．用稀硝酸清洗洁有银镜的试管 C．用水清洗沾有固体石蜡的试管 D．用乙醇清洗沾有苯酚的试管 【答案】C 【详解】试题分析：A．油脂在氢氧化钠条件下水解生成高级脂肪酸钠和甘油，故正确；B．因稀HNO3可与银反应，所以可用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管，故B正确；C．固体石蜡与水不互溶，无法清洗，故C错误； D．酒精是有机物，苯酚也是有机物，苯酚易溶于酒精中，所以可用酒精洗涤沾有苯酚的试，故D正确． 故选C。 考点：化学仪器的洗涤和干燥 8．(19-20高二下·湖南长沙雅礼中学·月考)乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤； 物质 相对分子质量 密度（g/mL） 沸点（℃） 在水中的溶解性 乙醇 46 0.816 78 互溶 乙醚 74 0.713 34.6 不溶 已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。 ②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH. 请回答下列问题： （1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 。     （2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为 。 （3）操作1 的名称为     ，操作2 的名称为 。     （4）若省略步骤 II会导致的后果是 。 （5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为     （计算结果精确到0.1%). 【答案】 使乙醚冷凝为液体以便收集 分液 过滤 用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀 73.6% 【分析】乙醇在浓硫酸作用下，制得乙醚，反应过程中，防止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，馏出液中的乙醚混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醚不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，进一步提纯乙醚，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCl2•6C2H5OH，向粗产品加入无水氯化钙吸水，过滤，蒸馏得到产品， （1）由总反应-第一步反应可得； （2）冰水混合物冷凝乙醚； （3）根据分离混合物的状态分析； （4）若省略步骤Ⅱ，步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀； （5）由乙醇计算理论生成的乙醚的质量，再计算产率可得。 【详解】(1)已知总反应：①，第一步反应的化学方程式为②，由①-②可得第二步反应的为：， 故答案为：； (2)仪器D中盛有冰水混合物使乙醚冷凝为液体以便收集； 故答案为：使乙醚冷凝为液体以便收集； (3)通过操作1将溶液与乙醚分离，乙醚与溶液不溶，故为分液；操作2分离吸水后的氯化钙水合物固体与乙醚，故为过滤； 故答案我为：分液；过滤； (4)若省略步骤Ⅱ，乙醚粗品混有少量步骤I的NaOH，用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀； 故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀； (7)若实验过程中共加入18mL乙醇，则m(乙醇)=，设理论生成的乙醚质量为m，根据： 解得，则乙醚的产率为； 故答案为：73.6%。 9．(23-24高二下·湖南长沙雅礼中学·期中)1-溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)： 已知：i． ⅱ． ⅲ． 请回答下列问题：制备装置 (1)仪器a的名称是 。装置b的作用是吸收尾气防止污染空气且能 。 (2)制备过程中，加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为 。 (3)若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色，为除去颜色，最好选择下列的_______(填标号)溶液来洗涤产品。 A．四氯化碳 B．硫酸钠 C．氢氧化钠 D．亚硫酸钠 (4)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验： ①对比i、ⅱ的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是 。 ②实验ⅲ的有机化学反应方程式是 。 ③为深入研究1-溴丁烷与溶液是否能发生消去反应，小组设计如图装置探究(加热和夹持装置略去)：加热圆底烧瓶一段时间后，试管中酸性高锰酸钾溶液褪色。 Ⅰ．甲同学认为不能依据酸性高锰酸钾溶液褪色，判断圆底烧瓶中发生消去反应，理由是 ； II．乙同学对实验进行了改进，依据实验现象可判断是否发生消去反应，改进的方案是 。 【答案】(1) 球形冷凝管 防止液体倒吸 (2)使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率 (3)D (4) 1-溴丁烷在碱性溶液中水解速率更快 A装置发生水解反应生成的1-丁醇，也可以使B中酸性高锰酸钾溶液褪色 将B中溶液换成溴的四氯化碳溶液（或溴水），若褪色，则证明可发生消去反应，反之，则没有发生（或在烧瓶与试管之间加入一个装有水的装置） 【分析】由题干可知，溴化钠和浓硫酸生成HBr，HBr和乙醇发生取代反应生成1-溴丁烷；反应后分液得到有机相，有机层依次用适量的水、饱和溶液、水洗涤、用无水CaCl2干燥得到产品； 【详解】（1）仪器a的名称是球形冷凝管；实验得到尾气中含有污染性气体二氧化硫、溴化氢、溴蒸气等，装置b的作用是吸收尾气防止污染空气且能防止液体倒吸； （2）不断地摇动反应装置，其原因为使反应物充分接触，增大反应物接触面积，使之充分反应，提高正溴丁烷的产率； （3）由题干可知，反应中会得到溴单质而使产品呈黄色，溴单质、1-溴丁烷都会溶于四氯化碳，溴单质和硫酸钠、氢氧化钠均不反应，溴单质具有强氧化性能和还原性物质亚硫酸钠反应，故选择D； （4）①i中几分钟后出现黄色沉淀、ii中立刻出现黄色沉淀，对比i、ii的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是碱性环境会促进1-溴丁烷的水解反应。 ②实验ⅲ中1-溴丁烷在氢氧化钠醇溶液环境中加热发生消去反应生成1-丁烯，有机化学反应方程式是。 ③Ⅰ．装置中1-溴丁烷发生水解反应生成的正丁醇挥发，也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰了实验的检验； Ⅱ. 正丁醇和溴单质不反应，而1-丁烯会和溴水反应；改进的方案是将B中溶液换成溴的四氯化碳溶液(或溴水)，若褪色，则证明可发生消去反应，反之，则没有发生。 10．(22-23高二下·湖南长沙雅礼中学·期中)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度 沸点/℃ 溶解度 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯8.2g。回答： (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 (填字母)。 A．立即补加            B．冷却后补加            C．不需补加            D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的有机副产品的结构简式为 。 (4)在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分液提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)下列实验操作的合理性或对实验事实的描述都正确的是 。 ①如果将苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗，再用水冲洗 ②除去苯中的苯酚：向溶液中加入浓溴水，过滤 ③向苯酚浊液中滴加溶液，溶液变澄清，证明苯酚酸性强于碳酸 ④检验无水乙醇和浓硫酸加热产生的乙烯，将产生的气体直接通入酸性溶液中，溶液褪色 ⑤用浓溴水可将、溶液、、苯、苯酚溶液区分开 【答案】(1)直形冷凝管 (2) 防止暴沸 B (3) (4)上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)①⑤ 【分析】利用环己醇在浓硫酸的催化下反应制备环己烯，通过探究分析产物的可能性， 【详解】（1）依据装置图分析可知装置b是蒸馏装置中的冷凝器装置，名称为直形冷凝器； （2）碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象，补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入，答案为防止暴沸；B； （3）加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可以发生取代反应，分子间发生脱水反应生成二环己醚，结构简式为； （4）分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出； （5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水，即加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)； （6）①苯酚和酒精都是有机物，苯酚易溶于酒精，苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗，再用水冲洗，故①正确； ②苯酚和溴水反应生成三溴苯酚，三溴苯酚是有机物，溶于苯中，无法过滤除去，故②错误； ③向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，溶液变澄清，证明苯酚酸性强于碳酸氢根，③错误； ④乙醇易挥发，进入酸性KMnO4溶液中，酸性KMnO4溶液也会褪色，④错误； ⑤浓溴水遇到乙醇无明显现象，遇到AgNO3溶液，有淡黄色沉淀产生，遇到不反应，不互溶所以会分层，且下层为橙红色，苯酚溶液中产生白色沉淀,苯会出现分层现象，上层为橙红色，现象各不相同，可以区分，⑤正确； 故仅有①⑤正确，答案为①⑤。 11．(22-23高二下·湖南怀化·期末)乙烯是来自石油的重要有机化工原料,其产量通常用来衡量一个国家的石油化工发展水平。结合以下路线回答： 已知：2CH3CHO+O22CH3COOH （1）请写出A的电子式： 。 （2）反应II的化学方程式是 。 （3）D为高分子化合物，可以用来制造多种包装材料,其结构简式是 。 （4）E是有香味的物质,在实验室用下图所示装置制取。 ①反应IV的化学方程式是 ，该反应类型为 。 ②该装置图中有一个明显的错误是 。 （5）为了证明浓硫酸在反应IV中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用.上图改进后装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡小试管乙再测有机层的厚度，实验记录如下表所示： 实验编号 试管甲中试剂 试管乙中试剂 有机层的厚度/cm A 2 mL乙醇、1 mL乙酸、1 mL18 mol/L浓硫酸 饱和Na2CO3溶液 3.0 B 2 mL乙醇、1 mL乙酸 1.0 C 2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL2 mol/LH2SO4 0.6 D 2 mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸 0.6 ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和 mol/L。 ②分析实验 （填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。 【答案】 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 取代反应或酯化反应 导气管的出口伸入到饱和碳酸钠溶液液面以下 4 AC 【分析】乙烯和水发生加成反应生成乙醇，乙醇催化氧化为乙醛，乙醛氧化为乙酸，乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水；乙烯能发生加聚反应生成聚乙烯。 【详解】(1)乙烯和水发生加成反应生成A，A是乙醇，乙醇结构简式是CH3CH2OH，乙醇的电子式是； (2)反应II是乙醇发生催化氧化生成乙醛和水，反应的化学方程式是2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O； (3)乙烯发生加聚反应生成高分子化合物D，D是聚乙烯，结构简式是； (4)①反应IV是乙酸、乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式是CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，该反应类型为取代反应或酯化反应； ②乙酸、乙醇蒸气易溶于水发生倒吸，该装置图中的明显的错误是导气管的出口伸入到饱和碳酸钠溶液液面以下； (5)①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用，实验D中H+浓度应该与C相同，所以加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和4mol/L。 ②实验A、C的区别是加入硫酸的浓度不同，加入浓硫酸生成乙酸乙酯多，所以分析实验AC的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。 【点睛】本题考查乙烯的性质和乙酸乙酯的制备，明确有机物官能团的转化关系是解题关键，注意制备乙酸乙酯的装置，浓硫酸在实验中的主要作用是催化剂和吸水剂。 12．(22-23高二下·湖南长沙明德中学·期末)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验： (1)实验i中淡黄色沉淀是 (写化学式)。 (2)对比i、ii的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是 。 (3)实验iii的有机化学反应方程式是 。 (4)ii中 、iii中 的生成可分别判断是否发生水解和消去反应(请用系统命名法命名)。 (5)为深入研究1-溴丁烷与NaOH溶液是否能发生消去反应，小组设计如图装置探究(加热和夹持装置略去)： 加热圆底烧瓶一段时间后，B中酸性高锰酸钾溶液褪色。 ①甲同学认为不能依据酸性高锰酸钾溶液褪色，判断A中发生消去反应，理由是 。 ②乙同学对实验进行了改进，依据实验现象可判断是否发生消去反应，改进的方案是 。 【答案】(1)AgBr (2)1-溴丁烷在碱性溶液中水解速率更快 (3)BrCH2CH2CH3+NaOHCH2=CHCH2CH3+NaBr+H2O (4) 1-丁醇 1-丁烯 (5) A装置发生水解反应生成的1-丁醇，也可以使B中酸性高锰酸钾溶液褪色 将B中溶液换成溴的四氯化碳溶液(或溴水)，若褪色，则证明可发生消去反应，反之，则没有发生 【分析】1-溴丁烷在氢氧化钠水溶液中水解生成1-丁醇和溴离子，要检验其水解反应是否发生，可通过检验生成的1-丁醇或溴离子；1-溴丁烷在氢氧化钠醇溶液中消去生成1-丁烯和溴离子，要检验其消去反应是否发生，可通过检验生成的1-丁烯或溴离子；检验产生的烯烃时，由于醇能挥发、能还原酸性高锰酸钾使之褪色，对烯烃的检验发生干扰，因此应选用溴的水溶液或四氯化碳溶液，而不能选酸性高锰酸钾。 【详解】（1）AgBr为淡黄色不溶于水的沉淀，故答案为：AgBr； （2）直接加入酸化的硝酸银溶液，出现少量淡黄色沉淀，说明在酸性条件下1-溴丁烷可以水解，加入氢氧化钠溶液后，加入酸化的硝酸银溶液，立即出现大量淡黄色沉淀，说明1-溴丁烷在碱性溶液中水解速率更快，故答案为：1-溴丁烷在碱性溶液中水解速率更快； （3）实验iii1-溴丁烷在氢氧化钠醇溶液中，发生消去反应，化学方程式是BrCH2CH2CH3+NaOHCH2=CHCH2CH3+NaBr+H2O，故答案为：BrCH2CH2CH3+NaOHCH2=CHCH2CH3+NaBr+H2O； （4）有机物中不同的官能团具有不同的性质，检测ii中1-丁醇、iii中1-丁烯的生成可判断分别发生水解和消去反应，故答案为：1-丁醇；1-丁烯； （5）①甲同学认为不能依据酸性高锰酸钾溶液褪色，判断A中发生消去反应，理由是A装置发生水解反应生成的1-丁醇，也可以使B中酸性高锰酸钾溶液褪色，故答案为：A装置发生水解反应生成的1-丁醇，也可以使B中酸性高锰酸钾溶液褪色； ②乙同学对实验进行了改进，依据实验现象可判断是否发生消去反应，改进的方案是将B中溶液换成溴的四氯化碳溶液(或溴水)，若褪色，则证明可发生消去反应，反之，则没有发生，故答案为：将B中溶液换成溴的四氯化碳溶液(或溴水)，若褪色，则证明可发生消去反应，反之，则没有发生。 13．(22-23高二下·湖南长沙南雅中学·期末)乙酸乙酯是常用的化工原料和有机溶剂，某化学兴趣小组在实验室制取乙酸乙酯并进行提纯。已知：可与乙醇形成难溶物。 (一)制备过程 在A试管中加入()无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸和()冰醋酸，再加入几片碎瓷片。如下图连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到B中饱和溶液的液面上。 (1)该实验制备乙酸乙酯的原理是 (用化学方程式表示)。 (2)加入几片碎瓷片的作用是 ，饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、中和乙酸和 。 (3)若预先向饱和溶液中加入2滴酚酞溶液，实验过程中红色的液面上逐渐出现一层无色液体。实验结束后，振荡B试管，静置，观察到有气泡放出，静置后分层，上下两层均为无色透明液体。分析溶液红色褪去的主要原因，实验小组提出如下假设，并设计实验验证。 假设一：碳酸钠与挥发出的乙酸反应。 假设二：酚酞由水层转移到有机层 实验 实验操作 实验现象 1 用胶头滴管吸取少许上层液体于试管中，加入几滴氢氧化钠溶液，振荡 溶液变红 2 将吸有酚酞溶液的长胶头滴管穿过有机层向无色的水层中滴加酚酞溶液 溶液变红 由实验1、2的现象可以得出结论 (填“假设一正确”，“假设二正确”或“假设一、二均正确”)。 (4)通过下图装置比较乙酸、碳酸和苯酚酸性强弱的结论是 。 (二)提纯过程 将B试管中的混合液转入分液漏斗中，振荡，静置分层后分去水层，有机层依次用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液和蒸馏水洗涤。再将有机层用适量的无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸乙酯滤入如图所示装置中，收集73~78℃馏分。 (5)仪器C的名称是 ；饱和氯化钙溶液的作用是 。 (6)下图装置采用的分离、提纯的方法名称是 。 (7)共收集到乙酸乙酯3.3g，则本实验的产率是 (产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值)。 【答案】(1) (2) 防止液体暴沸 降低乙酸乙酯在水中的溶解度，利于酯的析出分层 (3)假设二正确 (4)乙酸>碳酸>苯酚 (5) 蒸馏烧瓶 除去未被饱和碳酸钠溶液溶解的乙醇 (6)蒸馏 (7)75% 【分析】由题目信息知，利用乙酸和乙醇发生酯化反应制备乙酸乙酯，加入原料后用酒精灯小心加热，产生的蒸气(含乙酸乙酯)经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，冷却至室温，将B试管中的混合液转入分液漏斗中，振荡，静置分层后分去水层，有机层经洗涤、干燥、过滤、蒸馏纯化即可得乙酸乙酯。 【详解】（1）乙酸和乙醇在浓硫酸催化、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O； （2）加入几片碎瓷片的作用是防止液体暴沸；饱和碳酸钠溶液的主要作用有：中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，利于酯的析出分层； （3）上层液体为有机层，其中主要含乙酸乙酯，用胶头滴管吸取少许上层液体于试管中，加入几滴氢氧化钠溶液，振荡，溶液变红，说明有机层中含酚酞；将吸有酚酞溶液的长胶头滴管穿过有机层向无色的水层中滴加酚酞溶液，溶液变红，说明下层的水溶液中含有碱性的碳酸钠，综上分析可知，溶液红色褪去的主要原因是假设二：酚酞由水层转移到有机层； （4）CH3COOH与Na2CO3溶液反应生成CO2，说明酸性：CH3COOH＞H2CO3，然后通过饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的CH3COOH(g)，CO2通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊，说明CO2与苯酚钠反应生成苯酚，说明酸性：H2CO3＞苯酚；即得出的结论为：酸性乙酸>碳酸>苯酚； （5）仪器C的名称是蒸馏烧瓶；已知CaCl2可与乙醇形成难溶物，故饱和氯化钙溶液的作用是除去未被饱和碳酸钠溶液溶解的乙醇； （6）根据图示装置，该装置采用的分离、提纯方法的名称为蒸馏； （7）无水乙醇与冰醋酸反应，由于冰醋酸少量，理论生成的乙酸乙酯为0.05mol，质量为0.05mol×88g/mol=4.4g，蒸馏共收集到乙酸乙酯3.3g，则本实验的产率为×100%=75%。 14．(22-23高二下·湖南怀化·期末)三苯甲醇是重要的有机合成中间体，某实验小组按如下流程进行制备。 已知：①格氏试剂非常活泼，易与水和二氧化碳等物质反应； ② ③ ④部分物质的物理性质如下： 物质 相对分子质量 沸点/℃ 溶解性 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醚、乙醇 实验装置如图所示，实验过程如下： 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入0.75g镁屑和少量碘（引发剂），连接好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL（0.03mol）溴苯和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。 步骤Ⅱ：将5.50g二苯酮与15.00mL乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶中，40℃左右加热回流0.5h。 步骤Ⅲ：加入20.00mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经分离后得到粗产品。 (1)仪器X的名称为 。 (2)乙醚中的少量水分会对格氏试剂的制备产生严重的影响，以下操作或试剂可有效降低市售乙醚（含水体积分数0.2%）含水量的是______。 A．过滤 B．金属钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯 (3)下列说法正确的是______。 A．仪器Y中加入的试剂可以为碱石灰 B．步骤Ⅱ可以采用水浴加热 C．使用恒压滴液漏斗滴加混合液前，要打开上方的玻璃塞 D．用乙醚（沸点34.5℃）作溶剂，可在过程中产生乙醚蒸气隔绝空气，防止产品变质 (4)步骤Ⅰ中，混合液滴加过快会导致格氏试剂产率下降，其原因是 。 (5)该实验小组用如下方法对提纯后的产品进行纯度测定：常温常压下，准确称取产品配成10.00mL溶液，记录量气管B起始体积读数。将溶液全部转移至分液漏斗，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，充分反应后调整量气管B，读数为。 ①将产品配成溶液时应选用的溶剂为 。 A．水            B．乙醇                C．乙醚 ②三苯甲醇的质量分数为 （用含、、的代数式表达）。（量气管B由碱式滴定管改装；常温常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol） 【答案】(1)（球形）冷凝管 (2)BC (3)ABD (4)滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯 (5) C 【分析】 本实验是制备三苯甲醇，首先利用溴苯和镁屑在无水乙醚中反应制取格氏试剂，之后加入二苯酮，发生反应得到，然后加入饱和氯化铵溶液，促进水解，产生三苯甲醇，据此解答。 【详解】（1）根据仪器的构造可知A为（球形）冷凝管，故答案为：（球形）冷凝管； （2）A．乙醚微溶于水中，不可用过滤分离，故A错误； B．钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，可以使水和乙醚分离，故B正确； C．五氧化二磷是酸性干燥剂，可吸收水分，故C正确； D．乙烯在催化剂条件才能与水反应，并引入杂质，故D错误； 故选BC， （3）A．格氏试剂非常活泼，易与水和二氧化碳等，故可在装置A中加入碱石灰，故A正确； B．步骤Ⅱ将二苯酮与乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶中，40℃左右加热回流，温度低于水的沸点，故可用水浴加热，故B正确； C．恒压滴液漏斗有导管与外界相连，不需要打开打开上方玻璃塞，故C错误； D．乙醚是良好的有机溶剂，且沸点低，在加热过程中容易除去，可防止试剂与空气接触，故D正确； 故选ABD； （4）根据题目信息滴入过快会产生联苯，使格林试剂产率下降，故合成格氏试剂过程中，缓慢滴加混合液；故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯； （5）①三苯甲醇难溶于水，易溶于乙醇和乙醚，本实验采用金属钠做反应物，故不能选用乙醇，故答案为C；②三苯甲醇与金属钠反应生成氢气，则生成氢气的体积为，则生成氢气的物质的量为根据比例关系有，则样品中三苯甲醇物质的量为，故三苯甲醇的质量分数为，故答案为：。 15．(22-23高二下·湖南常德·期末)甲烷在日常生活及有机合成中用途广泛，某实验小组研究甲烷在高温下气相裂解反应的原理及其应用。 已知：①CH4(g)+2O2(g)=CO2(g)+2H2O(l)    ΔH1=-890.3kJ·mol-1 ②C2H4(g)+3O2(g)=2CO2(g)+2H2O(l)    ΔH2=-1323.8kJ·mol-1 ③2H2(g)+O2(g)=2H2O(l)    ΔH3=-571.6kJ·mol-1 (1)裂解反应2CH4(g)⇌C2H4(g)+2H2(g)的ΔH= kJ·mol-1。 (2)在某密闭容器中投入1molCH4(g)，在不同条件下发生反应：2CH4(g)⇌C2H4(g)+2H2(g)。实验测得平衡时C2H4(g)的物质的量随温度、压强的变化如图1所示。 ①M点时，CH4的转化率为 ，温度：T1 (填“>”、“<”或“=”)T2。 ②M、N、Q三点的平衡常数由大到小的顺序为 。 ③M点对应的压强平衡常数Kp= (以分压表示，分压=总压×物质的量分数)。 ④若在某密闭容器中充入2molH2、a(a>0)molC2H4和2molCH4，在T1K、p1kPa下进行上述反应。为了使该反应逆向进行，a的范围为 。 (3)该实验小组在研究过程中得出固体表面催化裂解甲烷时，几种气体平衡时分压(Pa)与温度(°C)的关系如图2所示。 副反应为2CH4(g)⇌C2H2(g)+3H2(g)    ΔH=+376.4kJ·mol-1。温度高于1145℃时，C2H2(g)的平衡分压高于C2H4(g)；温度低于1145℃时，C2H4(g)的平衡分压高于C2H2(g)，其原因是 。 【答案】(1)+114.8 (2) 50% > KM>KN=KQ a>1 (3)不同温度下催化剂的选择性不同，温度高于1145℃以C2H2为主，温度低于1145℃以C2H4为主 【详解】（1）已知：①CH4(g)+2O2(g)=CO2(g)+2H2O(l)    ΔH1=-890.3kJ·mol-1；②C2H4(g)+3O2(g)=2CO2(g)+2H2O(l)    ΔH2=-1323.8kJ·mol-1；③2H2(g)+O2(g)=2H2O(l)    ΔH3=-571.6kJ·mol-1；根据盖斯定律，由①×2-②-③可得热化学方程式2CH4(g)⇌C2H4(g)+2H2(g)    ΔH=ΔH1×2-ΔH2-ΔH3=+114.8kJ.mol-1。 （2）①在某密闭容器中投入1molCH4(g)，在不同条件下发生反应：2CH4(g)⇌C2H4(g)+2H2(g)，M点n(C2H4)=0.25mol，则CH4的转化率为=50%，由(1)可知该反应是吸热反应，升高温度，平衡正向移动，CH4的转化率增大，则温度：T1>T2； ②由(1)可知该反应是吸热反应，升高温度，平衡正向移动，平衡常数增大，由M、N、Q三点温度的大小关系可知，三点的平衡常数由大到小的顺序为KM>KN=KQ； ③根据已知条件列出“三段式”： 设反应起始总压为p1，则反应平时总压为p1×=1.25p1，压强平衡常数Kp=； ④若在某密闭容器中充入2molH2、a(a>0)molC2H4和2molCH4，Qp=，为了使该反应逆向进行，Qp>Kp，则，a>1。 （3）由图可知，不同温度下催化剂的选择性不同，温度高于1145℃以C2H2为主，温度低于1145℃以C2H4为主。 16．(22-23高二下·湖南怀化·期末)某液态卤代烃RX(R是烷烃基，X是某种卤素原子)的密度为。为了测定RX的相对分子质量，实验步骤如下： Ⅰ.准确量取10.90mL RX，放入试管中； Ⅱ.在试管中加入过量NaOH稀溶液，并放入些沸石，塞上带有长导管的塞子，如图所示，加热，发生反应； Ⅲ.反应完成后，冷却溶液，加入足量的稀酸化，再滴加溶液得到浅黄色沉淀； Ⅳ.沉淀经过滤、洗涤、干燥后称重，得到27.26g固体。 回答下列问题： 已知：不考虑实验过程中造成的质量损失。 (1)步骤Ⅳ中，过滤时常用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ，其中玻璃棒的作用是 。 (2)步骤Ⅱ中，发生有机反应的反应类型为 ；若实验进行过程中，发现未加入沸石，则应采取的措施是 。 (3)步骤Ⅲ中，加入稀的作用是 。 (4)依据上述实验步骤所提供的实验数据，RX的结构简式为 。 (5)试管中发生反应的化学方程式为 。 (6)若步骤Ⅲ中加入稀的量不足，则测得卤代烃的相对分子质量将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) 漏斗 引流 (2) 取代反应(或水解反应) 先停止加热并冷却至室温，然后补加沸石 (3)除去未反应完的NaOH或其他合理答案 (4) (5) (6)偏小 【分析】卤代烃在氢氧化钠水溶液在加热条件下会发生水解，据此分析解题。 【详解】（1）步骤Ⅳ中，过滤时常用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗，其中玻璃棒的作用是引流； （2）步骤Ⅱ中，发生有机反应的反应类型为取代反应(或水解反应)，卤代烃在氢氧化钠水溶液在加热条件下会发生水解；若实验进行过程中，发现未加入沸石，则应采取的措施是：先停止加热并冷却至室温，然后补加沸石； （3）步骤Ⅲ中，为反应的氢氧化钠溶液会与硝酸银溶液反应，则加入稀的作用是除去未反应完的NaOH； （4）依据上述实验步骤所提供的实验数据，步骤Ⅲ中加入硝酸酸化再加入硝酸银得到浅黄色沉淀，则X为Br，Ⅳ的沉淀为AgBr，其相对分子质量为188，得到27.26g固体，Br的含量为：， 因为起初加入的卤代烃RX密度是，体积是10.90mL，则卤代烃总质量是 -×10.90mL=15.805g；因为X是 Br，故卤代烃RX的通式是CnH2n+1Br，因为Br的物质的量不变，因为C的相对分子质量是12，H的相对分子质量是1，所以溴代烷相对分子质量是12n+2n+1+80，故，n=2，RX的结构简式为； （5）RX的结构简式为，试管中发生反应的化学方程式为试管中发生反应的化学方程式为：； （6）若步骤Ⅲ中加入稀的量不足，所得固体还会混有Ag2O，使得固体质量增加，则测得卤代烃的相对分子质量将偏小； 17．(22-23高二下·湖南张家界·期末)1—溴丁烷为无色透明液体，可用作溶剂及有机合成时的烷基化试剂及中间体等：实验室用1-丁醇、溴化钠和过量的浓硫酸共热制得。该反应的实验装置图(省略加热装置及夹持装置)和有关数据如下： 名称 相对分子质量 密度g/mL 沸点(℃) 溶解性 水 乙醇 硫酸 1—丁醇 74 0.810 118.0 微溶 溶 溶 1—溴丁烷 137 1.275 101.6 不溶 溶 不溶 实验步骤如下： 步骤一：在A中加入20.0mL蒸馏水，再加入30.0mL浓H2SO4，振摇冷却至室温，再依次加入18.0mL1—丁醇及25gNaBr，充分摇振后加入几粒碎瓷片，按如图连接装置，用小火加热至沸，回流40min(此过程中，要经常摇动)。冷却后，改成蒸馏装置，得到粗产品。 步骤二：将粗产品依次用水洗、浓H2SO4，洗、水洗、饱和NaHCO3溶液洗，最后再水洗；产物移入干燥的锥形瓶中，用无水CaCl2固体，间歇摇动，静置片刻，过滤除去CaCl2固体，进行蒸馏纯化，收集99~103℃馏分，得1—溴丁烷18.0g。 回答下列问题： (1)已知本实验中发生的第一步反应为NaBr+H2SO4(浓)=HBr↑+NaHSO4，则下一步制备1—溴丁烷的化学方程式为 。 (2)选用如图装置进行步骤二中最后的蒸馏纯化，其中仪器D的名称为 。 (3)查阅资料发现实验室制取1—溴丁烷的反应有一定的可逆性，因此步骤一中加入浓硫酸的作用除了与溴化钠反应生成溴化氢之外，还有 (从化学平衡的角度来说明)。 (4)该实验中可能生成的有机副产物是 、 (写结构简式)。 (5)经步骤一制得的粗产品常呈现黄色，除利用NaHCO3溶液外还可选用下列哪种试剂除主该杂质 (填字母)。 a.NaHSO3    b.Na2SO4     c.C2H5OH      d.H2O2 (6)步骤二中，用浓硫酸洗的目的是 ，用饱和碳酸氢钠溶液洗的目的是洗去硫酸等酸性物质，实验中不能用NaOH溶液来代替，原因是 。 【答案】 CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O 蒸馏烧瓶 浓硫酸有吸水性，吸收生成的水，使平衡正向移动，提高产率 CH3CH2CH=CH2 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 a 洗去未反应的1—丁醇 碱性过强，1—溴丁烷会水解，降低产率 【分析】NaBr和浓H2SO4反应生成HBr，HBr与正丁醇反应可制备1-溴丁烷，化学方程式为CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O，蒸馏得到粗产品，将粗产品用水洗后，用浓硫酸洗，洗去未反应的1-丁醇，再用水洗，除去浓硫酸，用饱和NaHCO3溶液洗，除去Br2，再用水洗，除去NaHCO3，将产物移入干燥的锥形瓶中，用无水CaCl2固体间歇摇动，静置片刻，过滤除去CaCl2固体，除去产物中的水，进行蒸馏纯化，收集99～103℃馏分，得1-溴丁烷。 【详解】(1)第一步制备HBr后，HBr与正丁醇反应可制备1-溴丁烷，化学方程式为CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O； (2)仪器D是蒸馏烧瓶； (3)制取1-溴丁烷的反应有一定的可逆性，浓硫酸有吸水性，吸收生成的水，使平衡正向移动，提高产率； (4)1-丁醇在浓硫酸加热的条件下能发生消去反应生成CH3CH2CH＝CH2，1-丁醇在浓硫酸加热的条件下还可分子间脱水生成CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，则该实验中可能生成的有机副产物是：CH3CH2CH＝CH2、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3； (5)经步骤一制得的粗产品常呈现黄色主要是因为产物中混有副产物溴，除了用碳酸氢钠洗去溴外，还可以用亚硫酸氢钠洗去溴，答案选a； (6)步骤二中，用浓硫酸洗的目的是洗去未反应的1-丁醇；若用氢氧化钠洗涤，碱性过强，1-溴丁烷会水解，降低产率； 18．(19-20高二上·湖南部分重点中学·期末)溴乙烷是一种重要的有机化工原料。某实验小组利用如图装置制备溴乙烷。 发生的反应如下： ①NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4 ②CH3CH2OH+HBr⇌CH3CH2Br+H2O 反应物和产物的相关数据如表所示： 沸点(℃) 密度(g·cm-3) 水中溶解性 乙醇 78.5. 0.7893 与水互溶 溴乙烷 38.4 1.4604 微溶 实验步骤如下： ①向烧杯中加入4.6g乙醇，然后边搅拌边沿烧杯内壁慢慢加入15mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。 ②向A中小心加入15g溴化钠粉末和几粒碎瓷片，然后将B中的溶液缓慢滴入A中，保持反应温度为40~60℃，并在E中收集60℃以下的馏分。 ③将E中收集到的馏出物用水萃取出杂质(用蒸馏水洗涤多次)，弃去水层，将有机层干燥后蒸馏，收集38~40℃馏分，得到6.0g溴乙烷。回答下列问题： (1)上述装置图中，仪器B的名称是 。 (2)反应温度保持在40~60℃，最好采用 加热。 (3)条件不同，化学反应不同，请写出CH3CH2Br在不同条件下反应的化学方程式： ①CH3CH2Br在NaOH水溶液中受热反应的化学方程式： 。 ②CH3CH2Br在NaOH乙醇溶液中受热反应的化学方程式： 。 (4)欲证明溴乙烷中溴元素的存在，下列用到的步骤的先后顺序是 (填序号)。 ①加入硝酸银溶液  ②加入氢氧化钠水溶液，加热  ③加入稀硝酸至溶液呈酸性 (5)本实验中，溴乙烷的产率为 (保留四位有效数字)%。 【答案】 分液漏斗 水浴 CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O ②③① 55.05 【分析】根据反应：①NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4；②CH3CH2OH+HBr⇌CH3CH2Br+H2O；利用浓硫酸和溴化钠以及乙醇制备溴乙烷，制得的溴乙烷冷凝后收集，再通过实验对所得产物进行性质检验及产率测定，据此分析。 【详解】(1)根据仪器的构造可知，仪器B的名称是分液漏斗； (2)反应温度保持在40~60℃，不高于水的沸点，最好采用水浴加热； (3)①CH3CH2Br在NaOH水溶液中受热发生水解反应生成乙醇和溴乙烷，反应的化学方程式为：CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr； ②CH3CH2Br在NaOH乙醇溶液中受热发生消去反应生成乙烯、溴乙烷和水，反应的化学方程式为：CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O； (4)欲证明溴乙烷中溴元素的存在，应②加入氢氧化钠水溶液，加热，③加入稀硝酸至溶液呈酸性，①加入硝酸银溶液，用到的步骤的先后顺序是②③①； (5) 4.6g乙醇的物质的量为0.1mol，所以理论上得到溴乙烷的物质的量为0.1mol，质量为10.9g，实际上得到6.0g溴乙烷，本实验中，溴乙烷的产率为=55.05%。 19．(22-23高二下·湖南怀化·期末)海洋植物如海带海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海洋中提取碘的流程如下： (1)指出提取的过程中有关实验操作名称：① ；③ ；写出过程②中有关反应的化学方程式： 。 (2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是 。 A．水、酒精        B．四氯化碳、苯        C．汽油、乙酸        D．汽油、酒精 (3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是 。 (4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏。指出下图所示实验装置中的错误之处；① ；② ；③ 。 (5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是 ；最后碘晶体在 里聚集。 【答案】 过滤 萃取 2KI+Cl2=2KCl+I2 B 分液漏斗 温度计位置错误 冷却水流向错误 烧瓶加热未使用石棉网错误 易控制温度，使蒸馏烧瓶内液体受热均匀 蒸馏烧瓶 【分析】海带灼烧可生成水和二氧化碳，海带灰中含有碘化钾等物质，溶于水，浸泡过滤得到含有碘离子的溶液，加入氯水或通入氯气，氯气置换出碘，得到碘的水溶液，用四氯化碳萃取得到含碘的有机溶液，经蒸馏可得到碘。 (1)分离固体和液体用过滤，利用溶解性的差异来分析；过程②是向含有I-的溶液中通Cl2，氧化得到I2； (2)萃取的基本原则两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种大的多，萃取剂与溶质不反应，据此来选择合适的试剂； (3)结合分液和蒸馏操作分析所需要的仪器； (4)蒸馏过程中，冷凝管中离蒸馏烧瓶近的口是出水口，且温度计测量的是蒸汽温度； (5)结合蒸馏操作和碘的物理性质分析。 【详解】(1)过滤适用于不溶于水的固体和液体，分离固体和液体用过滤；将碘水中的碘单质萃取出来，选择合适的萃取剂即可；过程②是向含有I-的溶液中通Cl2，氧化得到I2，发生反应的化学方程式为2KI+Cl2=2KCl+I2； (2)提取碘的过程中可选用的有机试剂为四氯化碳、苯和汽油，而酒精、乙酸均与水互溶，不能作萃取剂，故答案为：B； (3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，需要分液、蒸馏操作，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是分液漏斗； (4)仪器A的名称为蒸馏烧瓶；蒸馏过程中，如果离蒸馏烧瓶近的进水口，温度较高的蒸气遇到冷水温度急剧降低，则容易炸裂冷凝管，为防止冷凝管炸裂冷凝管中离蒸馏烧瓶近的口是出水口，且温度计测量的是蒸汽温度而不是溶液温度，且烧瓶加热未使用石棉网； (5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是易控制温度，使蒸馏烧瓶内液体受热均匀，沸点低的先蒸馏出来，最后晶态碘在蒸馏烧瓶里聚集。 20．(21-22高二·【全国级联考】湖南·期末)实验室制乙酸乙酯的主要装置如图A所示，主要步骤如下： ①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物； ②按A图连接装置，使产生的蒸汽经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中； ③小火加热a试管中的混合液； ④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层； ⑤分离出纯净的乙酸乙酯。 请回答下列问题： （1）A装置中使用球形干燥管的作用除了冷凝还有 ，步骤⑤中分离乙酸乙酯的操作名称是 。 （2）步骤④中可观察到b试管中的现象为 ，同时有细小气泡产生。 （3）为探究浓硫酸在该反应中起的作用，某化学兴趣小组同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管b，再测有机层的厚度，实验记录如下： 实验编号 试管a中试剂 试管b中试剂 测得有机层的厚度/cm A 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol·L－1 浓硫酸 饱和Na2CO3溶液 5.0 B 3 mL乙醇、2 mL乙酸 0.1 C 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol·L－1 H2SO4 1.2 D 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 6mol·L－1盐酸 1.2 ①由实验B、C、D的记录可得出结论 ； ②分析实验 （填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是 ； ③浓硫酸和加热都有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现浓硫酸过多或温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是 ； ④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为 （填字母）。 A．NaOH固体         B．无水CaCl2        C．浓硫酸 【答案】 防倒吸 分液 液体体积减少；下层溶液红色变浅 证明H+对酯化反应具有催化作用 AC 浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动 浓硫酸过量和温度过高可能导致发生其他的副反应同时大量乙醇未经反应就脱离反应体系 B 【详解】（1）加热不均匀易造成Na2CO3溶液倒流进加热反应物的试管中，导致试管破裂，使用球形干燥管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，试管中液体不互溶，分层，用分液方法分离，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层，所以分离乙酸乙酯必须使用分液方法分离；（2）步骤④中可观察到b试管中液体体积减少，下层溶液红色变浅，并有细小的气泡冒出；（3）①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用；②分析实验A、C 可知：其它条件相同只有硫酸的浓度不同，而实验结果是使用浓硫酸反应产生的酯多，说明浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率；浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；③由于温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；另外温度过高也会发生其他反应，从而造成产率降低；④乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂，故选B。 21(22-23高二下·湖南怀化·期末)苯环的结构很稳定，常温下较难发生化学反应。某实验小组利用下列装置探究苯在一定条件下的反应产物。回答下列问题： I．实验室制取硝基苯常采用如图所示装置。 已知：苯与硝基苯的沸点分别为80.1℃、210.9℃，且二者互溶。 (1)开始时应向试管中加入一定量的苯、浓硫酸和浓硝酸，该装置采取水浴加热并控制温度在，写出制取硝基苯的化学方程式： 。制得的产物可通过 方法提纯。 Ⅱ.该小组同学还设计了A、B、C三组实验装置用来制取溴苯。 (2)装置C中当把软橡胶袋中的铁粉加到混合液中后，观察到的现象有液体沸腾，烧瓶中溶液颜色逐渐变浅，且充满白雾，三个装置中所共同发生的有机反应的化学方程式为 。 (3)实验结束后，小明取装置A中锥形瓶中的水溶液少许，加入溶液得到浅黄色沉淀，证明苯与溴发生了取代反应，该结论 (填“正确”或“错误”)，原因是 。 ⅡⅠ.苯是一种重要的化工原料，以下是用苯作为原料制备某些化合物的转化关系图： 请回答下列问题： (4)①反应Ⅱ、III、ⅠV反应类型分别是 、 、 。 ②反应ⅠV中有机产物的结构简式为 。 (5)苯的同系物中，有的侧链能被酸性高锰酸钾溶液氧化，生成芳香酸，反应如下： (R、R＇表示烷基或氢原子) 现有苯的同系物甲和乙，分子式都是。甲不能被酸性高锰酸钾溶液氧化为芳香酸，甲的结构简式是 。 【答案】(1) 蒸馏 (2) (3) 错误 液溴具有很强的挥发性，挥发出来的Br2与H2O能反应生成HBr和HBrO (4) 氧化反应 取代反应 加成反应 (5) 【分析】II：A、B、C中均为制备溴苯的反应，A中反应物直接混合，C中铁粉置于软橡胶袋中，C可以控制反应的开始；B中足量的CCl4可吸收挥发出的Br2，防止Br2干扰HBr检验； III：图中反应I为取代反应，反应II为氧化反应，反应III为取代反应，反应IV为加成反应。 【详解】（1） 制取硝基苯的化学方程式：；产物水洗-碱洗-水洗后得到苯和硝基苯的混合物，苯与硝基苯的沸点分别为80.1℃、210.9℃，且二者互溶，故可通过蒸馏方法提纯产物； （2） 三个装置中所共同发生的有机反应是制备溴苯的反应，化学方程式为：； （3）苯与液溴的反应为放热反应，液溴具有很强的挥发性，挥发出来的Br2与H2O能反应生成HBr和HBrO，HBr能与硝酸银溶液反应生成淡黄色的溴化银沉淀，不能说明发生了取代反应，故填错误，原因是：液溴具有很强的挥发性，挥发出来的Br2与H2O能反应生成HBr和HBrO； （4）①反应Ⅱ、III、ⅠV反应类型分别是：氧化反应、取代反应、加成反应； ②反应ⅠV中有机产物的结构简式为：； （5） 根据题给信息，与苯环直接相连的碳原子上无氢原子，不能被酸性高锰酸钾氧化，甲不能被酸性高锰酸钾溶液氧化为芳香酸，说明甲中与苯环直接相连的碳原子上不含氢，结构简式为：。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$