专题7 实验综合题 工艺流程题（天津专用）-【好题汇编】2025年高考化学一模试题分类汇编

专题07 实验综合题 工艺流程题 考点概览 题型一 实验综合题 题型二 工业流程题 实验综合题题型一 1．（2025·天津河西·一模）三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。 查阅资料：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点，能与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (一)的制备 (1)仪器D的名称 。 (2)制取无水三氯化铬的反应方程式为 。 (3)浓硫酸的作用是 。 (4)F中NaOH溶液能吸收，发生反应的离子方程式为 。 (5)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下： a．打开，通入，通入冷凝水； b．预热管式炉的反应管； c．___________，加热A保持水浴温度在之间； d．加热反应管继续升温至，直至B中反应完全，停止加热B； e．停止加热A，打开关闭，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①补全步骤c的实验操作 。 ②步骤e中，继续持续通氮气的目的是 。 (6)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是 (写一条)。 (二)纯度的测定 Ⅰ．准确称取ag产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间； Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入一定量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的； Ⅲ．滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定，达滴定终点时消耗标准液体积(转化为)。 (7)产品中所含的质量分数为 (设的摩尔质量)。 (8)若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，则测定的产品中质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。 【答案】(1)直形冷凝管 (2) (3)吸收水，防止发生潮解 (4) (5) 关闭、，打开 将完全排除，充分被NaOH溶液吸收 (6)“B和C间的导管过细，生成的可能堵塞导管”或“在E和F之间，缺少防倒吸装置” (7)(合理即可) (8)偏高 【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的被NaOH溶液吸收，以此解答。 【详解】（1）仪器D的名称为直形冷凝管。 （2）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，化学方程式为：。 （3）三氯化铬易潮解，浓硫酸的作用是吸收水，防止发生潮解。 （4）根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。 （5）反应时，应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，打开，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B中反应结束后，停止加热，为将完全排除，充分被NaOH溶液吸收，开始继续通入氮气。 （6）由于B、C之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置。 （7）由铬守恒结合得失电子守恒可得关系式：CrCl3～～～3Fe2+～3(NH4)2Fe(SO4)2，则n(CrCl3)=×bmol/L×c×10-3L=×10-3mol，m(CrCl3)= ×10-3mol×Mg/mol=g，产品中所含CrCl3的质量分数为=。 （8）若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，Fe2+浓度减小，则需要消耗更多标准溶液，则测定的产品中质量分数偏大。 2．（2025·天津红桥·一模）侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究： I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取的部分装置如下图所示。 (1)装置I中反应的离子方程式为 。装置II洗气瓶中盛有 溶液(填化学式)。写出纯碱在生产生活中一种用途 。 (2)反应一段时间，装置Ⅲ中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。 (3)反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于_______(填标号)，在300℃下加热可制到纯碱。 A． B． C． D． II．探究影响水解的因素，实验方案如下(溶液浓度均为)： 序号 温度℃ V(溶液)/mL pH 1 25 0 20.0 2 25 20.0 0 3 25 2.0 18.0 4 40 20.0 0 (4)①由 (填“>”、“＜”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是 (用含和的代数式表示)。 ②已知水解是吸热反应，甲同学预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是溶液从升温， 。 甲同学补充做了一个实验，测定 ，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在和时，溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进水解。 【答案】(1) CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O 饱和NaHCO3溶液 用作洗涤剂 (2)NaCl+CO2+NH3+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl (3)B (4) < <<+1 从升温，水解程度增大，水电离程度也增大，二者综合影响导致c(H+)增大 测定40℃时，纯水的pH 【分析】装置Ⅰ制备二氧化碳，装置Ⅱ除二氧化碳中的氯化氢，装置Ⅲ中二氧化碳和饱和氨盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤出碳酸氢钠、洗涤、干燥后在坩埚中灼烧得碳酸钠。 【详解】（1）装置I中碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳、水，反应的离子方程式为CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O。装置II的作用是除二氧化碳中的氯化氢，洗气瓶中盛有饱和NaHCO3溶液。纯碱在生产生活中一种用途用作洗涤剂。 （2）反应一段时间，装置Ⅲ中试管内氯化钠、氨气、二氧化碳反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为NaCl+CO2+NH3+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl。 （3）在坩埚中灼烧固体，将固体置于坩埚，在300℃下加热可制到纯碱，选B。 （4）①25℃时，纯水呈中性，pH=7；溶液呈碱性pH>7，由<可说明，溶液水解呈碱性；实验2中溶液浓度为，实验3中溶液浓度为，稀释10倍，pH差小于1，说明稀释促进水解，在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是<<+1。 ②已知水解是吸热反应，甲同学预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是溶液从升温，水解程度增大，水电离程度也增大，二者综合影响导致c(H+)增大，pH减小，所以实验结果为。 甲同学补充做了一个实验，测定40℃时，纯水的pH，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在和时，溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进水解。 3．（2025·天津河北·一模）已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。 【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？ 【做出假设】 (1)假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。 假设二： 。 【设计实验】 (2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。 装置X的名称是 ，装置Y的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。 【实验过程】 对比实验一 对比实验二 实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 C烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 在A、B、C、D四个烧杯中均放入pH传感器，然后通入气体 (3)向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的 代替(填序号)。 a．氯仿    b．己烷    c．乙醇 【实验现象】A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现白色浑浊现象。 【实验结论】 (4)B烧杯中出现白色浑浊证明 成立(填“假设一”或“假设二”)。 (5)在硝酸钡溶液中，有无参加都能产生沉淀。若是的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为 。 (6)为了进一步探究起主要氧化作用的因素，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，根据图像可得出结论： 。 如图所示。其中曲线1表示无氧溶液，曲线2表示有氧溶液，曲线3表示无氧溶液，曲线4表示有氧溶液。 【答案】(1)酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀 (2) 酸式滴定管 防倒吸、做安全瓶的作用 检查装置气密性 (3) 隔绝氧气的作用 b (4)假设一 (5) (6)O2在氧化反应中起到主要氧化作用 【分析】将70%左右H2SO4滴入饱和的Na2SO3溶液中，发生反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，生成的SO2经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH传感器可以实时获取溶液的pH数据通过控制变量法来探究与溶液的反应。 【详解】（1）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀； （2）装置X盛装稀硫酸，名称是酸式滴定管；装置Y可起到防倒吸、做安全瓶的作用；组装实验装置后应进行的操作是检查装置气密性； （3）由于实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油起到隔绝氧气的作用；食用油密度比水小，难溶于水，选项中氯仿密度大于水，排除a，乙醇与水互溶，排除c，己烷密度比水小，不溶于水，故选b； （4）根据变量控制思想，对比实验一可知，B烧杯中加入未煮沸的BaCl2溶液出现白色沉淀，而A烧杯煮沸的BaCl2溶液未出现白色沉淀说明是O2氧化SO2，故发生的反应为2H2SO3+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+或2H2O +2SO2+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+，因此B烧杯中出现浑浊的原因是SO2被氧气氧化为，与钡离子反应产生白色沉淀，假设一成立； （5）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子(酸性环境)具有氧化性，能将二氧化硫氧化为硫酸根离子，离子方程式为； （6）根据图像，有O2参加的反应中pH变化比无氧参加的大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要氧化作用。 4．（2025·天津和平·一模）的熔点为，沸点为，易溶于，极易水解。实验室中，先将还原为W再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)制W：检查装置气密性并加入。先通，其目的是 ，请简述通的后续操作 。 (2)仪器A的名称为 ，证明已被完全还原的现象是 。 (3)制：完全还原后，进行的操作为：a．冷却，停止通；b．用干燥的E'装置替换E；c．通；d．加热；e…… ①操作c目的是 。 ②装置E'的主要缺点是 ，如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是 。 (4)利用碘量法测定产品纯度，实验如下： a．称量并转化：称量并将其转化为可溶的； b．离子交换：； c．析碘：交换后加入适量酸化的溶液，发生反应：； d．滴定：析碘完全后，用标准溶液滴定，发生反应：； e．滴定达终点时消耗的溶液。 ①样品中(摩尔质量为)的质量分数为 。 ②开盖称量待测样品，则滴定时消耗溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 排尽装置中空气，(防止与空气时加热爆炸) 检验B出口处排出的氢气的纯度，当排出的纯净时，通冷凝水，加热管式炉，并对B处逸出的进行后续处理 (2) 直形冷凝管 不再有水凝结 (3) 排尽装置中的，防止与时加热爆炸 没有吸收多余的装置，(会造成空气污染)；没有防止防止水蒸气进入的装置或缺少冷凝水装置，会造成产品水解，产率和纯度降低 在B'处加装盛有碱石灰的干燥管 (4) 偏大 偏大 【分析】将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中； 【详解】（1）根据分析，先通，其目的是排尽装置中空气，(防止与空气时加热爆炸)；通的后续操作为检验B出口处排出的氢气的纯度，当排出的纯净时，通冷凝水，加热管式炉，并对B处逸出的进行后续处理； （2）仪器A的名称为直形冷凝管；WO3在加热条件下用H2还原为W，有水生成，证明已被完全还原的现象是不再有水凝结； （3）①操作c通，然后加热，目的是排尽装置中的，防止与时加热爆炸； ②有毒，装置E'的主要缺点是没有吸收多余的装置，(会造成空气污染)；WCl6极易水解，没有防止防止水蒸气进入的装置或缺少冷凝水装置，会造成产品水解，产率和纯度降低；如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是在B'处加装盛有碱石灰的干燥管； （4）①根据题中信息，可得关系式：，样品中(摩尔质量为)的质量分数为=； ②开盖称量待测样品，WCl3会水解生成W2O3，导致称取的样品质量增加，则滴定时消耗溶液的体积将偏大；样品中质量分数的测定值将偏大。 5．（2025·天津·一模）三氯化氧磷是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应：，制备并测定产品含量。 资料卡片： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他 76.1 137.5 遇水剧烈水解，易与反应 1.25 105.8 153.5 遇水剧烈水解，放热，能溶于 78.8 119 遇水剧烈水解，受热易分解 (1)仪器E的名称是 ，仪器A中的试剂是 。 (2)实验室制备的离子方程式为 。 (3)反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择 (填“F”或“G”)。 (4)该反应一般控制在的范围内进行，其原因是 ，因此装置C最好选择的加热方式是 。 (5)上述过程制得粗品经分离提纯去除后，进行如下操作，测定此时的含量：准确称取样品在水解瓶中摇动至完全水解并稀释至，取于锥形瓶中，加的溶液，再加少量硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入作指示剂，用标准溶液滴定过量的至终点，做平行实验，平均消耗标准溶液。 已知：。 ①水解的化学方程式为 。 ②判断滴定终点的现象为 。 ③的纯度为 %(保留四位有效数字)。 ④实验中，若不加硝基苯，测定的纯度将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) (球形)干燥管 饱和溶液 (2) (3)G (4) 温度太低，反应速率太慢；温度太高，等物质会挥发(的溶解度降低)利用率降低 水浴加热 (5) (加入最后半滴标准液)，溶液恰好呈(血)红色，且半分钟溶液红色不褪去 76.75 偏小 【分析】由实验装置图和实验原理可知，装置A中盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢，装置B中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气，装置D中盛有浓硫酸，干燥二氧化硫，装置C为三氯化氧磷的制备装置，装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化氧磷，防止三氯化氧磷受热挥发，盛有碱石灰的干燥管E的作用是吸收未反应的氯气和二氧化硫，防止污染环境，同时吸收空气中水蒸气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化氧磷水解。 【详解】（1）仪器E的名称是(球形)干燥管；由分析可知，装置A中盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢； （2）实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式是：； （3）反应装置图的方框中未画出的仪器的主要作用是冷凝、回流，为增强冷凝效果不能选用直形冷凝管，应选择球形冷凝管，故选G； （4）因若温度太低，反应速率太慢，若温度太高，PCl3等物质受热挥发，降低三氯化氧磷的产率，所以实验时用水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在60～65℃； （5）①水解可生成两种酸，分析可知应为磷酸和盐酸，反应的化学方程式为； ②达到滴定终点时，KSCN有剩余，遇生成，溶液变为红色，现象是滴入最后半滴KSCN溶液，溶液恰好呈(血)红色，且半分钟内不褪色； ③由题意可知，溶液与中的氯离子反应生成氯化银，过量的溶液被标准溶液滴定，则KSCN消耗的物质的量为，水解出的氯离子和KSCN共消耗的溶液20.00mL，则水解出的氯离子的物质的量为，的物质的量为 ，所以的质量百分含量为。 ④Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，所以若无硝基苯覆盖沉淀表面，滴定剩余Ag+时，会有部分AgCl沉淀转化为AgSCN，导致消耗的KSCN标准液偏大，即计算出的剩余Ag+偏多，结合③可知测定POCl3的质量分数将偏小。 6．（2025·天津武清·一模）硫代硫酸钠可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用。某化学兴趣小组用下图装置制备 已知：①制备时主要反应： 。 ②易溶于水， 难溶于乙醇。 (1)仪器X的名称是 。 (2)装置B的作用有 。 (3)图中单向阀也可以用以下哪种装置代替？ 。 a．        b．        c． (4)为获得较多的 ，当溶液的pH接近7时，应立即停止通入 ，其原因是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示： 通过系列操作后，洗涤、干燥得到 ，洗涤时用酒精代替蒸馏水的目的是 ，“洗涤”的操作是 。 (6)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3~2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用 处理该厂自来水中残余氯气，则处理1 吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)除去中的、调节流速、平衡气体压强(任答两点) (3)c (4)在酸性条件下不能稳定存在 (5) 减少的损失 向漏斗中加入酒精至浸没固体，让其自然流下，重复2～3次 (6)3.1 【分析】该实验题为利用二氧化硫、硫化钠和碳酸钠为原料制备，反应原理为；实验装置分成A、B、C三个部分，装置A用于制备二氧化硫，装置B为单向阀，装置C用于合成；制备后利用反应I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6测定其纯度。 【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器X为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗； （2）装置B中装有饱和亚硫酸氢钠，且有一长颈漏斗，其作用有除去中的、调节流速、平衡气体压强； （3）单向阀的作用为防倒吸，装置c为缓冲瓶，可用于防倒吸，答案为c； （4）在酸性条件下不能稳定存在，pH小于7，即H+浓度过大，可能会与发生反应； （5）易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少溶解损失；洗涤操作为向过滤器中加入酒精至浸没固体，待其自然流下，重复2~3次； （6）余氯最高含量为2 mg﹒kg-1，现为5.55 mg﹒kg-1，则需去除量为3.55 mg﹒kg-1。现有1 t水，需要去除的氯气的质量为1000 kg3.55 mg﹒kg-1=3. 55103mg=3.55g。由关系式4Cl2 ~可知，消耗的质量为=3.1 g。 7．（2025·天津武清·一模）亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5 ℃，沸点：-5.5 ℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸)： (1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。 装置Ⅰ 装置Ⅱ 烧瓶中 分液漏斗中 制备纯净Cl2 MnO2 浓盐酸 ① 制备纯净NO Cu 稀硝酸 ② (2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。 ①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是 。 ③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？ (填同意或不同意)，原因是 。 ④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为 。 (3)装置Ⅷ吸收尾气时，无元素化合价变化，NOCl发生反应的化学方程式为 。 (4)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625 g样品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00 mL。 ①样品的纯度为 %(保留1位小数) ②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0×10-3 mol/L，此时溶液中Cl-浓度是 。 【答案】 饱和食盐水 H2O e→f→c→b→d(e，f可互换)； 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 不同意 NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸 用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O 78.8 9.0×10-6 mol/L 【分析】氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥。由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥。将氯气和NO通过装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，以此解答该题。 【详解】(1)由分析可知，制备氯气时，分液漏斗中盛放浓盐酸、装置II中盛放饱和食盐水，制备NO时，分液漏斗中盛放稀硝酸，装置II中盛放水， 故答案为：饱和食盐水；H2O； (2)①由分析可知，装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)， 故答案为：e−f−c−b−d(e，f可互换)； ②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速； ③由题给信息可知NO与Cl2反应生成的NOCl易溶于浓硫酸，则不能直接将NO、Cl2通入装置V中， 故答案为：不同意；NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸； ④先通入氯气，可将装置内的空气排出，避免NO被氧化生成二氧化氮，故答案为：用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应； (3)装置 VII吸收尾气时，无元素化合价变化，则生成物为氯化钠、亚硝酸钠和水，原子守恒得NOCl发生反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH＝NaCl＋NaNO2＋H2O，故答案为：NOCl＋2NaOH＝NaCl＋NaNO2＋H2O； (4)①n(AgNO3)＝0.05L×0.40mol/L＝0.02mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)＝0.02mol，则样品的纯度为×100%＝78.8%， 故答案为：78.8； ②当c(CrO)＝5.0×10−3 mol•L−1出现砖红色沉淀时，由Ksp(Ag2CrO4)和 c(CrO)＝5.0×10−3，得c(Ag＋)＝＝2.00×10−5 mol•L−1，所以c(Cl−)＝＝9.0×10−6 mol/L，故答案为：9.0×10−6 mol/L。 8．（2025·天津宁河·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为HCOOH，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： I． (1)向盛有1mL饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 (2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有硫酸的KMnO4溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 (填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)； (3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。 ①欲组装成甲图制取CO气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 (填序号)。 ②装置II的作用是 。 (4)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中还有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 Ⅱ．甲酸能与醇发生酯化反应 该兴趣小组用如图所示装置进行甲酸(HCOOH)与甲醇的酯化反应实验： 有关物质的性质如下： 沸点/℃ 密度(g·cm⁻³) 水中溶解性 甲醇 64.5 0.79 易溶 甲酸 100.7 1.22 易溶 甲酸甲酯 31.5 0.98 易溶 (5)装置中，仪器A的名称是 ， (6)甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式为 。 (7)要从锥形瓶内所得的混合物中提取甲酸甲酯，可采用的方法为 。 Ⅲ．甲酸能脱水制取一氧化碳，一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应： (8)测定产物中甲酸钠(HCOONa)的纯度：CO与足量NaOH充分反应后，消耗标况下2.24LCO所得固体物质为8.0g，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为 (计算结果精确到0.1%)。 【答案】(1) (2)还原性 (3) 防止水槽中的水因倒吸流入蒸馏烧瓶中 (4)取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其碱性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基 (5)直形冷凝管 (6)HCOOH+ CH3OHHCOOCH3+H2O (7)蒸馏 (8) 【分析】I．用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计；装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； Ⅱ．仪器A为直形冷凝管；由蒸气冷凝为液体，装置内压强会减小，长玻璃管c可以平衡压强，也可以将产品蒸气进行冷凝回流；甲酸与甲醇在浓硫酸、加热条件下发生酯化反应生成甲酸甲酯与水；锥形瓶内为液态混合物，用蒸馏方法提取甲酸甲酯。 【详解】（1）与甲酸发生复分解反应：； （2）酸性KMnO4具有强氧化性，HCOOH具有还原性，二者发生氧化还原反应，使高锰酸钾溶液褪色； （3）①甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计；故答案为：； ②装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； （4）分析甲酸的结构式发现，甲酸中含有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质，醛基能与银氨溶液反应生成银镜，则操作方法为：取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其碱性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基； （5）由装置图可知，仪器A为直形冷凝管； （6）甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式HCOOH+ CH3OHHCOOCH3+H2O； （7）根据甲酸、甲醇和甲酸甲酯的沸点都有较大差别，可采用蒸馏的方法提取混合物中的甲酸甲酯； （8）标准状况下的物质的量为0.1mol，根据，生成甲酸钠的物质的量为0.1mol，则甲酸钠的质量为：0.1mol×68g/mol=6.8g，所得固体物质为，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为：，故答案为：。 9．（2025·天津河东·一模）某实验小组用废铜屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ碱洗的目的是； 。 (2)步骤Ⅰ中发生的主要反应的离子反应方程式是 。 (3)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)；过滤操作需要的玻璃仪器有 。 (4)步骤Ⅲ的实验现象为 。 (5)步骤Ⅳ加入乙醇的目的是 。 (6)步骤Ⅳ中试剂M应选用___________(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 (7)对产品进行热重分析，结果如下图所示。时失去全部结晶水及部分；时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 【答案】(1)除去废铜屑表面的油污 (2) (3) 玻璃棒，烧杯，漏斗 (4)先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色 (5)乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出 (6)A (7) 1 【分析】实验目的为制备，实验原理，，实验步骤Ⅰ、Ⅱ制备硫酸铜溶液，步骤Ⅲ制备得到硫酸四氨合铜溶液，步骤Ⅳ加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶体为。 【详解】（1）废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表面的油污； 故答案为：除去废铜屑表面的油污； （2）步骤Ⅰ中发生的主要反应为铜生成硫酸铜，离子反应方程式是； 故答案为：； （3）调节pH至，铁离子生成氢氧化铁沉淀，不稳定，受热易分解，则步骤Ⅱ可除去溶液中的和；过滤操作需要的玻璃仪器有玻璃棒，烧杯，漏斗； 故答案为：；；玻璃棒、烧杯、漏斗； （4）步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程，先生成蓝色沉淀，而能与浓氨水反应生成，故实验现象为先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色； 故答案为：先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色； （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出； 故答案为：乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出； （6）步骤Ⅳ沉淀为，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制电离，故试剂M为乙醇和浓氨水混合溶液，A项正确； 故答案为：A； （7）根据图像可知，将纵坐标对应质量乘1000，图像不变，则按照乘1000后的数据计算：时固体质量为3.20g，产物为物质的量为，根据元素质量守恒，初始25℃时，固体质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为，数值上等于相对分子质量，而的相对分子质量为228，则x=；失去全部结晶水时的质量为，时固体质量只有3.88g，说明此时固体不是，而时固体为质量为3.20g， 由转化为时质量减少，为的质量，时固体质量3.88g转化为时质量减少，由转化为时固体时质量减少，可知时固体为，阶段与阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则时固体为（或时固体物质的量为0.02mol，阶段固体质量减少0.68g为0.04mol的质量，与物质的量之比为1:2，确定时固体为），故阶段反应的化学方程式为； 故答案为：1；。 工艺流程题题型二 10．（2025·天津南开·一模）我国芒硝()资源丰富。工业上常以芒硝为原料制备和。回答下列问题： I.实验室模拟制备 (1)转化ⅰ的化学方程式是 。 (2)操作a的名称是 。 (3)转化ⅱ结束后，将其反应液通过操作b制得。操作b的步骤为蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、干燥。 (4)转化ⅲ加热时盛装样品的仪器名称为 。 (5)物质X的化学式为 。 Ⅱ.测定产品的纯度 准确称取1.250g产品，配成100mL溶液，每次取出配制的溶液20.00mL，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定，实验数据如下表。 实验序号 1 2 3 4 消耗NaOH标准溶液体积/mL 20.05 18.40 19.95 20.00 (6)将称得的产品配制成待测溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。 (7)在滴定管中装入NaOH标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 (8)滴定至终点时，溶液颜色的变化为 。 (9)产品的纯度为 。 Ⅲ.的应用 (10)向溶液中逐滴加入溶液至溶液显中性的离子方程式： 。 (11)检验产品中是否混有的方法是 。 【答案】(1) (2)过滤 (3)冷却结晶 (4)坩埚 (5)NH3 (6)100mL容量瓶、胶头滴管 (7)用NaOH标准溶液进行润洗 (8)滴入最后半滴标准液，溶液从无色变为粉红色，且半分钟内不褪色 (9)96.0% (10) (11)取少量产品于试管中，加入过量的浓NaOH溶液，加热，若产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则说明混有 【分析】硫酸钠溶液中先通入氨气，再通入过量的二氧化碳产生碳酸氢钠沉淀和硫酸铵溶液，加入硫酸钠实现转化Ⅱ，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体，晶体加热至200~300℃实现转化Ⅲ制得硫酸氢钠，据此解答。 【详解】（1）转化ⅰ为硫酸钠和氨气、二氧化碳、水反应生成碳酸氢铵和硫酸铵，化学方程式为； （2）操作a将碳酸氢钠沉淀和硫酸铵溶液分开，所以是过滤； （3）转化ⅱ结束后，将其反应液通过操作b制得，操作b的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥； （4）转化ⅲ为灼烧操作，加热时盛装样品的仪器名称为坩埚； （5）转化ⅲ为加热，产物为NaHSO4、NH3和水，故X为NH3； （6）将称得的产品配制成待测溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有100mL容量瓶、胶头滴管； （7）在滴定管中装入NaOH标准溶液的前一步，应用NaOH标准溶液进行润洗； （8）滴入最后半滴标准液，溶液从无色变为粉红色，且半分钟内不褪色； （9）四次实验，第2次实验体积误差较大，取1，3，4次实验溶液体积的平均值：（20.05mL+19.95 mL +20.00mL）÷3=20.00mL，NaHSO4~NaOH，，100mL溶液中的质量为0.1000mol/L×0.1L×120g/mol=1.2g，样品的纯度为：1.2g÷1.25g×100%=96%； （10）向溶液中逐滴加入溶液至溶液显中性，则氢氧根离子全部反应，根据“少定多变”原则，得离子方程式； （11）检验产品NaHSO4中是否混有(NH4)2SO4的方法是取样，加入过量的浓NaOH溶液，加热，若产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则说明混有(NH4)2SO4。 11．（2025·天津·一模）I、钪(Sc)是一种稀土金属。从钛白酸性废水(主要含、、微量)中富集钪，并制备氧化钪的工艺流程如下。回答下列问题： (1)酸洗时加入的目的是 。 (2)“操作I”需要的玻璃仪器有烧杯、 。 (3)“滤渣I”的主要成分是、 。 (4)草酸钪焙烧时反应的化学方程式 。 II、的配位化合物较稳定且应用广泛。可与、、，等配体形成使溶液呈浅紫色的，红色的，无色的，黄色的配离子。某同学按如下步骤完成实验： 已知：向含的溶液中加入KSCN溶液生成蓝色的配离子；不能与形成配离子。 回答下列问题： (5)溶液I显酸性的原因 (用离子方程式表示)。为了能观察到溶液I中的浅紫色，可采取的方法是向溶液I中加 溶液。 (6)溶液II向溶液Ⅲ转化时发生的反应为 (写离子方程式)，向溶液III中加入足量的KSCN固体，溶液可能变为 色。 (7)检验溶液中是否含有，所需试剂为 、 。(填化学式) 【答案】(1)将氧化为，有利于后面沉淀除去 (2)普通漏斗，玻璃棒 (3)、 (4) (5) (或硝酸) (6) 红 (7) NaF、 KSCN 【分析】I、含、、的废水萃取分液，有机相中含、、离子，加入H2O2和稀硫酸，使Fe2+转化为Fe3+，加入NaOH溶液进行反萃取，得到、、沉淀，加入盐酸调节pH值，得到Sc3+的溶液，再加入草酸溶液得到草酸钪沉淀，在空气中加热焙烧得到氧化钪； II、Fe(NO3)3·9H2O溶于水得到含Fe3+的黄色溶液，加入KSCN，得到含有的溶液显红色，的溶液加入NaF溶液，溶液显无色，F-离子与Fe3+形成配离子[FeF6]3-。 【详解】（1）酸洗时加入H2O2目的是将Fe2+氧化为Fe3+，有利于后面沉淀除去； （2）操作I是过滤，需要用到的仪器有烧杯、普通漏斗和玻璃棒； （3）根据分析，滤渣I的成分为Ti(OH)4、Fe(OH)3、Sc(OH)3； （4）草酸钪在空气中焙烧得到氧化钪和CO2，反应的化学方程式为：； （5）硝酸铁电离出的Fe3+水解显酸性，离子方程式为：；加入HNO3，平衡逆向移动，得到较多的，可以看到的浅紫色； （6）溶液II中含有，加入NaF溶液，溶液显无色，F-离子与Fe3+形成配离子[FeF6]3-，转化的离子方程式为：； 向溶液III中加入足量的KSCN固体，平衡逆向移动，溶液变为红色； （7）的溶液中加入KSCN溶液生成蓝色的配离子，若溶液中含有，先加入NaF，使Fe3+转化为无色[FeF6]3-，再加入KSCN，得到蓝色的，所需试剂为：NaF和KSCN。 试卷第22页，共27页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题07 实验综合题 工艺流程题 考点概览 题型一 实验综合题 题型二 工业流程题 实验综合题题型一 1．（2025·天津河西·一模）三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。 查阅资料：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点，能与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (一)的制备 (1)仪器D的名称 。 (2)制取无水三氯化铬的反应方程式为 。 (3)浓硫酸的作用是 。 (4)F中NaOH溶液能吸收，发生反应的离子方程式为 。 (5)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下： a．打开，通入，通入冷凝水； b．预热管式炉的反应管； c．___________，加热A保持水浴温度在之间； d．加热反应管继续升温至，直至B中反应完全，停止加热B； e．停止加热A，打开关闭，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①补全步骤c的实验操作 。 ②步骤e中，继续持续通氮气的目的是 。 (6)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是 (写一条)。 (二)纯度的测定 Ⅰ．准确称取ag产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间； Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入一定量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的； Ⅲ．滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定，达滴定终点时消耗标准液体积(转化为)。 (7)产品中所含的质量分数为 (设的摩尔质量)。 (8)若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，则测定的产品中质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。 2．（2025·天津红桥·一模）侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究： I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取的部分装置如下图所示。 (1)装置I中反应的离子方程式为 。装置II洗气瓶中盛有 溶液(填化学式)。写出纯碱在生产生活中一种用途 。 (2)反应一段时间，装置Ⅲ中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。 (3)反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于_______(填标号)，在300℃下加热可制到纯碱。 A． B． C． D． II．探究影响水解的因素，实验方案如下(溶液浓度均为)： 序号 温度℃ V(溶液)/mL pH 1 25 0 20.0 2 25 20.0 0 3 25 2.0 18.0 4 40 20.0 0 (4)①由 (填“>”、“＜”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是 (用含和的代数式表示)。 ②已知水解是吸热反应，甲同学预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是溶液从升温， 。 甲同学补充做了一个实验，测定 ，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在和时，溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进水解。 3．（2025·天津河北·一模）已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。 【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？ 【做出假设】 (1)假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。 假设二： 。 【设计实验】 (2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。 装置X的名称是 ，装置Y的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。 【实验过程】 对比实验一 对比实验二 实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 C烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 在A、B、C、D四个烧杯中均放入pH传感器，然后通入气体 (3)向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的 代替(填序号)。 a．氯仿    b．己烷    c．乙醇 【实验现象】A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现白色浑浊现象。 【实验结论】 (4)B烧杯中出现白色浑浊证明 成立(填“假设一”或“假设二”)。 (5)在硝酸钡溶液中，有无参加都能产生沉淀。若是的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为 。 (6)为了进一步探究起主要氧化作用的因素，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，根据图像可得出结论： 。 如图所示。其中曲线1表示无氧溶液，曲线2表示有氧溶液，曲线3表示无氧溶液，曲线4表示有氧溶液。 4．（2025·天津和平·一模）的熔点为，沸点为，易溶于，极易水解。实验室中，先将还原为W再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)制W：检查装置气密性并加入。先通，其目的是 ，请简述通的后续操作 。 (2)仪器A的名称为 ，证明已被完全还原的现象是 。 (3)制：完全还原后，进行的操作为：a．冷却，停止通；b．用干燥的E'装置替换E；c．通；d．加热；e…… ①操作c目的是 。 ②装置E'的主要缺点是 ，如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是 。 (4)利用碘量法测定产品纯度，实验如下： a．称量并转化：称量并将其转化为可溶的； b．离子交换：； c．析碘：交换后加入适量酸化的溶液，发生反应：； d．滴定：析碘完全后，用标准溶液滴定，发生反应：； e．滴定达终点时消耗的溶液。 ①样品中(摩尔质量为)的质量分数为 。 ②开盖称量待测样品，则滴定时消耗溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 5．（2025·天津·一模）三氯化氧磷是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应：，制备并测定产品含量。 资料卡片： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他 76.1 137.5 遇水剧烈水解，易与反应 1.25 105.8 153.5 遇水剧烈水解，放热，能溶于 78.8 119 遇水剧烈水解，受热易分解 (1)仪器E的名称是 ，仪器A中的试剂是 。 (2)实验室制备的离子方程式为 。 (3)反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择 (填“F”或“G”)。 (4)该反应一般控制在的范围内进行，其原因是 ，因此装置C最好选择的加热方式是 。 (5)上述过程制得粗品经分离提纯去除后，进行如下操作，测定此时的含量：准确称取样品在水解瓶中摇动至完全水解并稀释至，取于锥形瓶中，加的溶液，再加少量硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入作指示剂，用标准溶液滴定过量的至终点，做平行实验，平均消耗标准溶液。 已知：。 ①水解的化学方程式为 。 ②判断滴定终点的现象为 。 ③的纯度为 %(保留四位有效数字)。 ④实验中，若不加硝基苯，测定的纯度将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 ④Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，所以若无硝基苯覆盖沉淀表面，滴定剩余Ag+时，会有部分AgCl沉淀转化为AgSCN，导致消耗的KSCN标准液偏大，即计算出的剩余Ag+偏多，结合③可知测定POCl3的质量分数将偏小。 6．（2025·天津武清·一模）硫代硫酸钠可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用。某化学兴趣小组用下图装置制备 已知：①制备时主要反应： 。 ②易溶于水， 难溶于乙醇。 (1)仪器X的名称是 。 (2)装置B的作用有 。 (3)图中单向阀也可以用以下哪种装置代替？ 。 a．        b．        c． (4)为获得较多的 ，当溶液的pH接近7时，应立即停止通入 ，其原因是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示： 通过系列操作后，洗涤、干燥得到 ，洗涤时用酒精代替蒸馏水的目的是 ，“洗涤”的操作是 。 (6)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3~2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用 处理该厂自来水中残余氯气，则处理1 吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 7．（2025·天津武清·一模）亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5 ℃，沸点：-5.5 ℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸)： (1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。 装置Ⅰ 装置Ⅱ 烧瓶中 分液漏斗中 制备纯净Cl2 MnO2 浓盐酸 ① 制备纯净NO Cu 稀硝酸 ② (2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。 ①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是 。 ③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？ (填同意或不同意)，原因是 。 ④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为 。 (3)装置Ⅷ吸收尾气时，无元素化合价变化，NOCl发生反应的化学方程式为 。 (4)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625 g样品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00 mL。 ①样品的纯度为 %(保留1位小数) ②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0×10-3 mol/L，此时溶液中Cl-浓度是 。 8．（2025·天津宁河·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为HCOOH，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： I． (1)向盛有1mL饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 (2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有硫酸的KMnO4溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 (填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)； (3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。 ①欲组装成甲图制取CO气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 (填序号)。 ②装置II的作用是 。 (4)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中还有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 Ⅱ．甲酸能与醇发生酯化反应 该兴趣小组用如图所示装置进行甲酸(HCOOH)与甲醇的酯化反应实验： 有关物质的性质如下： 沸点/℃ 密度(g·cm⁻³) 水中溶解性 甲醇 64.5 0.79 易溶 甲酸 100.7 1.22 易溶 甲酸甲酯 31.5 0.98 易溶 (5)装置中，仪器A的名称是 ， (6)甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式为 。 (7)要从锥形瓶内所得的混合物中提取甲酸甲酯，可采用的方法为 。 Ⅲ．甲酸能脱水制取一氧化碳，一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应： (8)测定产物中甲酸钠(HCOONa)的纯度：CO与足量NaOH充分反应后，消耗标况下2.24LCO所得固体物质为8.0g，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为 (计算结果精确到0.1%)。 9．（2025·天津河东·一模）某实验小组用废铜屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ碱洗的目的是； 。 (2)步骤Ⅰ中发生的主要反应的离子反应方程式是 。 (3)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)；过滤操作需要的玻璃仪器有 。 (4)步骤Ⅲ的实验现象为 。 (5)步骤Ⅳ加入乙醇的目的是 。 (6)步骤Ⅳ中试剂M应选用___________(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 (7)对产品进行热重分析，结果如下图所示。时失去全部结晶水及部分；时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 1:2，确定时固体为），故阶段反应的化学方程式为； 故答案为：1；。 工艺流程题题型二 10．（2025·天津南开·一模）我国芒硝()资源丰富。工业上常以芒硝为原料制备和。回答下列问题： I.实验室模拟制备 (1)转化ⅰ的化学方程式是 。 (2)操作a的名称是 。 (3)转化ⅱ结束后，将其反应液通过操作b制得。操作b的步骤为蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、干燥。 (4)转化ⅲ加热时盛装样品的仪器名称为 。 (5)物质X的化学式为 。 Ⅱ.测定产品的纯度 准确称取1.250g产品，配成100mL溶液，每次取出配制的溶液20.00mL，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定，实验数据如下表。 实验序号 1 2 3 4 消耗NaOH标准溶液体积/mL 20.05 18.40 19.95 20.00 (6)将称得的产品配制成待测溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。 (7)在滴定管中装入NaOH标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 (8)滴定至终点时，溶液颜色的变化为 。 (9)产品的纯度为 。 Ⅲ.的应用 (10)向溶液中逐滴加入溶液至溶液显中性的离子方程式： 。 (11)检验产品中是否混有的方法是 。 11．（2025·天津·一模）I、钪(Sc)是一种稀土金属。从钛白酸性废水(主要含、、微量)中富集钪，并制备氧化钪的工艺流程如下。回答下列问题： (1)酸洗时加入的目的是 。 (2)“操作I”需要的玻璃仪器有烧杯、 。 (3)“滤渣I”的主要成分是、 。 (4)草酸钪焙烧时反应的化学方程式 。 II、的配位化合物较稳定且应用广泛。可与、、，等配体形成使溶液呈浅紫色的，红色的，无色的，黄色的配离子。某同学按如下步骤完成实验： 已知：向含的溶液中加入KSCN溶液生成蓝色的配离子；不能与形成配离子。 回答下列问题： (5)溶液I显酸性的原因 (用离子方程式表示)。为了能观察到溶液I中的浅紫色，可采取的方法是向溶液I中加 溶液。 (6)溶液II向溶液Ⅲ转化时发生的反应为 (写离子方程式)，向溶液III中加入足量的KSCN固体，溶液可能变为 色。 (7)检验溶液中是否含有，所需试剂为 、 。(填化学式) 【答案】(1)将氧化为，有利于后面沉淀除去 (2)普通漏斗，玻璃棒 (3)、 (4) (5) (或硝酸) (6) 红 (7) NaF、 KSCN 【分析】I、含、、的废水萃取分液，有机相中含、、离子，加入H2O2和稀硫酸，使Fe2+转化为Fe3+，加入NaOH溶液进行反萃取，得到、、沉淀，加入盐酸调节pH值，得到Sc3+的溶液，再加入草酸溶液得到草酸钪沉淀，在空气中加热焙烧得到氧化钪； II、Fe(NO3)3·9H2O溶于水得到含Fe3+的黄色溶液，加入KSCN，得到含有的溶液显红色，的溶液加入NaF溶液，溶液显无色，F-离子与Fe3+形成配离子[FeF6]3-。 【详解】（1）酸洗时加入H2O2目的是将Fe2+氧化为Fe3+，有利于后面沉淀除去； （2）操作I是过滤，需要用到的仪器有烧杯、普通漏斗和玻璃棒； （3）根据分析，滤渣I的成分为Ti(OH)4、Fe(OH)3、Sc(OH)3； （4）草酸钪在空气中焙烧得到氧化钪和CO2，反应的化学方程式为：； （5）硝酸铁电离出的Fe3+水解显酸性，离子方程式为：；加入HNO3，平衡逆向移动，得到较多的，可以看到的浅紫色； （6）溶液II中含有，加入NaF溶液，溶液显无色，F-离子与Fe3+形成配离子[FeF6]3-，转化的离子方程式为：； 向溶液III中加入足量的KSCN固体，平衡逆向移动，溶液变为红色； （7）的溶液中加入KSCN溶液生成蓝色的配离子，若溶液中含有，先加入NaF，使Fe3+转化为无色[FeF6]3-，再加入KSCN，得到蓝色的，所需试剂为：NaF和KSCN。 试卷第14页，共16页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$