内容正文:
第一章 有机化合物的结构特点与研究方法
第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机物的分离提纯
新课导入
分离、提纯
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
蒸馏
萃取
重结晶等
元素定量分析
质谱法
红外光谱
核磁共振氢谱
X射线衍射等
【研究有机化合物的基本步骤】
1.了解分离提纯的基本原则;
2、掌握蒸馏、萃取、重结晶的原理及应用。(重难点)
学习目标
学习任务一:蒸馏
【自主学习】阅读课本P13,思考回答以下问题:
1、蒸馏的原理、适用范围及适用条件?
原理:利用液体混合物(互溶)的沸点不同而使其分离
范围:分离、提纯液态有机化合物
条件:①液体有机物中含有少量杂质
②有机物热稳定性较强
③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
2、蒸馏的装置及仪器?
铁架台、酒精灯、石棉网、
蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管(牛角管)、锥形瓶
圆底烧瓶
三颈烧瓶
注意:球形冷凝管不用于蒸馏
蒸馏烧瓶
直形冷凝管
【讨论交流】蒸馏的注意事项?
(1)蒸馏烧瓶底部要垫石棉网,烧瓶内液体体
积约为其容积的1/3至2/3;
(2)温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;
(3)加碎瓷片的目的:防止液体暴沸;
(4)冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出;
(5)先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶
含杂工业乙醇
工业乙醇(95.6%)
无水乙醇(99.5%以上)
蒸馏
加CaO
蒸馏
【针对训练】欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可
选用的方法是 ( )
A.加入无水CuSO4,再过滤
B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出来
B
学习任务二:萃取
【自主学习】阅读课本P14,思考:
1、萃取包括哪些类型?原理分别是什么?
萃取
液-液萃取
固-液萃取
利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程
2、什么是萃取剂?萃取剂的选择条件?常见萃取剂有哪些?
可使用有机溶剂(萃取剂)从水中萃取有机化合物
选择条件
①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生反应
②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别
(在萃取剂中的溶解度大)
③溶质不与萃取剂发生任何反应
常用萃取剂:乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
【用CCl4萃取碘水中的碘】
3、萃取的主要实验仪器?
分液漏斗
烧杯
铁架台
加水验漏
装液
萃取剂
振荡,放气
静置
分层
分液
4、萃取的实验步骤?
【讨论交流】1、萃取的注意事项?
①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞(或:使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对)可将两层液体分离
②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁
③分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3
④分液漏斗使用前需检漏
2、如何从四氯化碳中获得碘单质?
(1)蒸馏法:
I2的沸点:184.4℃,CCl4的沸点:76.8℃,碘易升华,减压蒸馏可以在较低的温度下有效地将I2和CCl4分离
(2)反萃取法:
将碘的CCl4溶液与浓NaOH溶液反应,生成NaI和NaIO₃,然后通过分液将CCl4回收,最后通过酸化处理回收碘
【针对训练】下列关于萃取的操作说法正确的( )
A. 从溴水中提取溴,可加入酒精作萃取剂
B. 萃取操作完成后,静置分液,上、下层液体均从下口放出
C. 用一种有机溶剂,提取水溶液中的某物质,静置分液后,“水层”应在上层
D. 萃取时,所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶,且与溶质相互间不反应
D
【重结晶法提纯苯甲酸】
学习任务三:重结晶
粗苯甲酸
加水加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
热饱和溶液
除去难溶
性的杂质
除去易溶
性的杂质
棕色粉末
【归纳总结】
重结晶的适用范围?原理?对溶剂有何要求?
范围:提纯固体有机化合物的常用方法
原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去
②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度
影响较大,能够冷却结晶
要求:
①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。
【交流讨论】
1、难溶性杂质泥沙在哪一步被除去?
防止苯甲酸提前结晶析出
3、可溶性杂质氯化钠在哪一步被除去?
冷却结晶时,氯化钠残留在滤液中而被除去
趁热过滤时,难溶性杂质被过滤除去
2、为何要趁热过滤?
4、为了得到更多的苯甲酸晶体,结晶时的温度
是不是越低越好?
不是
(1)温度过低杂质的溶解度降低,部分杂质可能析出
(2)温度极低时,溶剂(水)也会结晶。
5、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取少量洗涤液,滴加几滴硝酸银溶液,若无白色沉淀,则氯化钠被除净
【针对训练】
1、提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3的基本步骤
2、提纯NaCl 、KNO3 混合物中的NaCl的基本步骤
溶解、加热浓缩、冷却结晶,过滤
(过滤得到KNO3晶体,杂质NaCl留在滤液中)
溶解、蒸发结晶、趁热过滤
(过滤得到NaCl,杂质KNO3留在滤液中)
知识清扫
完成导学案练习题
Lavf58.20.100
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