猜押 化学实验综合题（陕晋青宁专用）-2025年高考化学冲刺抢押秘籍

猜押 化学实验综合题 猜押考点 考情分析 押题依据 化学实验基本操作 化学实验综合题是高考化学中的一类重要大题，主要考查学生的实验设计能力、实验操作技能、实验现象分析能力以及实验数据处理能力。题目通常以实验为背景，涉及实验原理、实验装置、实验步骤、实验现象、实验误差分析等内容。这类题目要求学生能够综合运用化学知识和实验技能解决实际问题。 高频考点：实验装置的选择与组装、实验现象的描述与解释、实验数据的处理与分析。 中频考点：实验方案的设计与优化、实验误差的分析与减小、实验安全与环保措施。 高考命题趋势 注重基础：高考命题注重对实验基本操作和实验现象的考查。 综合性强：题目常结合多个知识点，如实验原理、实验装置、实验数据处理等。 实际应用：结合实际问题考查实验设计与分析能力，如工业生产、环境保护等。 猜押方向 实验装置：常见实验装置的选择与组装，如蒸馏装置、过滤装置、滴定装置等。 实验现象：典型实验现象的描述与解释，如颜色变化、气体产生、沉淀生成等。 实验数据：实验数据的处理与分析，如计算产率、纯度、误差分析等。 实验设计：实验方案的设计与优化，如反应条件的控制、实验步骤的优化等。 实验安全：实验安全与环保措施，如废液处理、气体吸收等。 物质制备型实验方案设计与评价 探究物质性质实验方案与评价 定量型实验方案与评价 押题一 化学实验基本操作 1．的熔点为，沸点为，易溶于，极易水解。实验室中，先将还原为W再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)制W：检查装置气密性并加入。先通，其目的是 ，请简述通的后续操作 。 (2)仪器A的名称为 ，证明已被完全还原的现象是 。 (3)制：完全还原后，进行的操作为：a．冷却，停止通；b．用干燥的E'装置替换E；c．通；d．加热；e…… ①操作c目的是 。 ②装置E'的主要缺点是 ，如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是 。 (4)利用碘量法测定产品纯度，实验如下： a．称量并转化：称量并将其转化为可溶的； b．离子交换：； c．析碘：交换后加入适量酸化的溶液，发生反应：； d．滴定：析碘完全后，用标准溶液滴定，发生反应：； e．滴定达终点时消耗的溶液。 ①样品中(摩尔质量为)的质量分数为 。 ②开盖称量待测样品，则滴定时消耗溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 2．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整 。 (2)检查气密性后加入药品，打开。装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭，打开通一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度： 第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘，发生反应：； 第二步：称取粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：； 第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：； 第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。 粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：。 (5)设计实验证明反应过程中有生成。 实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓溶液，加热， (请补充完整操作方法)。 3．硫代硫酸钠可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用。某化学兴趣小组用下图装置制备 已知：①制备时主要反应： 。 ②易溶于水， 难溶于乙醇。 (1)仪器X的名称是 。 (2)装置B的作用有 。 (3)图中单向阀也可以用以下哪种装置代替？ 。 a．        b．        c． (4)为获得较多的 ，当溶液的pH接近7时，应立即停止通入 ，其原因是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示： 通过系列操作后，洗涤、干燥得到 ，洗涤时用酒精代替蒸馏水的目的是 ，“洗涤”的操作是 。 (6)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3~2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用 处理该厂自来水中残余氯气，则处理1 吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 4．乙醇酸钠（）又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸（）和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下： 步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。 请回答下列问题： (1)如图所示的装置中仪器B的名称为 ，其作用是 。 (2)步骤1中，发生反应的化学方程式是 。逐步加入40%NaOH溶液的目的是 ， 。 (3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作： 。 (4)步骤4中加入适量乙醇的作用是 。 (5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是 （填字母）。 A．过滤，过滤，冷却结晶 B．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶 C．趁热过滤，过滤，蒸发结晶 (6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为 %（结果保留1位小数）。 5．H2O2是日常生活和工农业生产中应用广泛的物质。氢醌法制备H2O2的原理及装置如下： (一)反应原理： (1)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。 (二)反应装置： 已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (2)装置的连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→n，g接b(填接口序号，每个装置只能使用一次) 。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温60℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞 继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)一段时间后，抽出残留气体的原因是 。 (5)装置E的作用是 。 (6)取2.50g产品，加蒸馏水定容至500mL摇匀，取50.00mL于锥形瓶中，用0.0500酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL。假设其他杂质不干扰结果。 ①滴定终点的现象是 。 ②产品中H2O2质量分数为 。 押题二 物质制备型实验方案设计与评价 6．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置；在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 。 (2)ⅠI中b仪器的作用是 。 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。 (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 。 (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)。 7．亚硝酰氯()和硝酰氯()都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。研究小组以和为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备，并测定产品中的质量分数。 已知： ①沸点：为-6℃，为5℃，为-34℃，为-152℃； ②溶液为黄色，为砖红色沉淀；；。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入和前，应进行的操作是 。 (2)常温下，装置A中制取的离子方程式为 。 (3)实验过程中会产生少量。装置控制的温度约为-15℃，所得中含有的杂质为 (填化学式)。 (4)测定产品中的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成溶液。 ii.取溶液于另一锥形瓶中，用溶液调节溶液在6.5∼10.5之间，再加入溶液作指示剂，用标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗标准液。 ①步骤ii中，溶液调节溶液的作用是 。 ②所得产品中的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 8．实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。反应装置如图所示。反应流程如下： i：在100mL三颈烧瓶中，先加入31mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好。 ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水。 iii：在分水器上口接一仪器a，小火加热，使反应物微沸并开始回流， 随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中。 iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C至137°C左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。 v：将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。 vi：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为7.84g。 已知：正丁醇(M=74g/mol)的密度为，正丁醚(M=130g/mol)微溶于水。 (1)仪器a的名称是 。 (2)分水器的主要作用是 。 (3)步骤i中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，应如何加入浓硫酸： 。(填字母) a．分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇 b．一次性快速加入浓硫酸，加入后再充分振摇 (4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式 。 (5)“步骤v中，水洗涤的目的是 。 (6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是 。 (7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3位有效数字)。 9．硫代硫酸钠在医学、食品、化工业等领域有着广泛的用途。某实验小组模拟工业硫化碱法制备晶体，制备装置如下图。 已知：①合成总反应大致可分三步进行：ⅰ.； ⅱ.； ⅲ.； ②晶体在48.5℃熔化。 请回答下列问题： (1)C中制备实验开始时，应打开分液漏斗的活塞，并调节三通阀的位置为a，当pH数据采集器读数接近7～8时反应完全，应采取的操作是 。B、C之间的管路上安装的单向阀的作用是 。 a．   b．   c．   d． (2)装置D中的试剂是 ，其中B、D装置中直通瓶底的直管能使进入的气体通过直管并与瓶底撞击，将气体分散为细小气泡，目的是 。 (3)将反应后的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空烘干得晶体，其中烘干应控制的条件是 。 (4)间接碘量法测定合成产品硫代硫酸钠的质量分数。 称取样品m g，溶于水中，加入一定量的甲醛掩蔽杂质，配制成溶液。准确称取于碘量瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入适量的10％的溶液和，加入 1％的淀粉，用样品溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗样品溶液V mL。的质量分数的代数式是 。若实验过程未用甲醛掩蔽，测得样品质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(发生反应：；) 10．为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。 已知：①不易被氧化，具有强氧化性； ②具有较强的还原性，性质稳定； ③。 回答下列问题： (1)盛装溶液和氨水的仪器名称为 。 (2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加 ，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是 。 (3)实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。 (4)制备的总化学方程式为 。 (5)纯度的测定： Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式： 。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。 Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴 作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三位有效数字)。 押题三 探究物质性质实验方案与评价 11．某小组拟探究浓硫酸和炭粉反应的情况，设计如图实验： 已知：硫酸在时开始分解生成和。 (1)E中品红溶液的作用是 。 (2)装置用于检验产物中的，所装试剂可以是 （填序号）。 ①澄清石灰水  ②碳酸钠溶液  ③硅酸钠溶液  ④四羟基合铝酸钠溶液  ⑤氯化钙溶液  ⑥酚酞溶液 (3)中产生白色沉淀，不能说明装置中一定发生了分解反应，用离子方程式表示原因： 。 (4)经改进后，重新进行实验，中溶液颜色变浅。 ①能证明中溶液含的试剂是 （填字母） a．酸性溶液        b．溶液 c．KSCN溶液和氯水        d．溶液 ②写出溶液吸收的离子方程式： 。 (5)实验过程中，中溶液由红色逐渐变为无色。设计实验证明具有暂时漂白性： 。 12．已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。 【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？ 【做出假设】 (1)假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。 假设二： 。 【设计实验】 (2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。 装置X的名称是 ，装置Y的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。 【实验过程】 对比实验一 对比实验二 实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 C烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 在A、B、C、D四个烧杯中均放入pH传感器，然后通入气体 (3)向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的 代替(填序号)。 a．氯仿    b．己烷    c．乙醇 【实验现象】A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现白色浑浊现象。 【实验结论】 (4)B烧杯中出现白色浑浊证明 成立(填“假设一”或“假设二”)。 (5)在硝酸钡溶液中，有无参加都能产生沉淀。若是的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为 。 (6)为了进一步探究起主要氧化作用的因素，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，根据图像可得出结论： 。 如图所示。其中曲线1表示无氧溶液，曲线2表示有氧溶液，曲线3表示无氧溶液，曲线4表示有氧溶液。 13．NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 (1)下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 (2)合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 (3)从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 (4)图甲装置中阴极的电极反应式为 (5)图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 (6)在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 14．为探究与溶液的反应机理，查阅资料并进行实验。 资料：i.饱和溶液的pH 约为11。 ii.部分微粒在水溶液中的颜色：(黄绿色)、(无色)。 (1)甲同学研究与溶液的反应，他将通入溶液中制备pH≈11.7的84消毒液代替溶液进行如下实验。 实验 滴管 烧杯 现象 Ⅰ 5滴84消毒液 () 溶液 溶液变棕黄色，再滴入淀粉溶液，溶液变蓝 Ⅱ 5滴溶液 84消毒液() 溶液变黄绿色，再滴入淀粉溶液，溶液颜色不变蓝，久置后，溶液黄绿色消失 ①制备84消毒液时发生反应的化学方程式为 。 ②实验Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为 。 ③根据实验Ⅱ中溶液变为黄绿色，推测此时的主要氧化产物为 。 (2)乙同学认为实验Ⅱ过程中也有可能生成，设计实验进行探究。 实验 滴管 烧杯 现象 Ⅲ 逐滴加入溶液 84消毒液()含少量淀粉溶液 随着溶液的滴入，溶液变为黄绿色，且颜色不断加深，同时观察到溶液中出现局部变蓝但很快褪去的现象。继续滴加溶液，蓝色褪去速度变慢，最终溶液变为蓝色，且不再褪色。 ①实验Ⅲ中蓝色褪去的可能原因为 (用离子方程式表示)。 ②由以上实验可以得出：浓度 (填“较低”或“较高”)有利于的生成。 (3)丙同学进一步探究溶液酸碱性对反应的影响，用硫酸调节84消毒液的pH约为1，进行实验。 实验 滴管 烧杯 现象 Ⅳ 逐滴加入溶液至过量 () 84消毒液() 得到黑色固体和棕褐色溶液 ①经过实验确定，黑色固体不是碘单质，实验方案是 (填实验操作和现象)。 ②查阅资料，是黑色固体或红棕色液体，化学性质类似卤素单质。为进一步探究实验Ⅳ中黑色固体成分，进行如下实验：取多次洗涤后的黑色固体，加入过量铁粉后加水振荡，黑色固体消失。为验证所得溶液中的离子，需要的试剂有 。 ③结合上述实验，可以得出实验结论：在溶液体系中，强碱性条件下，氧化产物最终为 ；强酸性条件下，氧化产物为 。 结论：改变溶液浓度或pH，可以影响与溶液反应的产物。 15．绿矾()是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成、、 猜想2：生成Fe、、、 猜想3：生成、、、 …… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。 a．熄灭酒精灯，冷却     b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热     d．在“气体入口”处通入干燥的 (2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水 ，C中试纸的颜色变化是 。 (3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下： ①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出； ②取①中溶液滴入适量溶液中，溶液不褪色； ③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。 由此得出结论：红色固体为 。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要 ？说明你的理由： 。 【实验结论】 (5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。 押题四 定量型实验方案与评价 16．三氯氧磷()是一种重要的化工原料。某小组以、和为原料，先制取，后制备。实验装置如图： 已知： 物质 沸点/℃ 76.1 160 105.8 78.8 其他 遇水均剧烈水解 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置D的作用是 。 (3)装置B除生成外还有生成，写出反应的化学方程式： 。 (4)装置C中装有浓硫酸，其目的是 。实验室欲提纯，可采用的方法是 。 (5)纯度测定：测定样品中杂质的含量即可得出的纯度(假设杂质仅含有)。 步骤1：准确称量提纯后的样品。 步骤2：将称量好的样品放入盛有溶液(过量)的锥形瓶中，密封，充分反应后冷却，再将锥形瓶中的溶液全部转移到容量瓶中，洗涤锥形瓶2∼3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液。 步骤3：准确量取溶液于碘量瓶中，加入两滴指示剂，用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全。 步骤4：准确加入碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用的溶液滴定过量的碘，反应为。平行测定四次，反应消耗溶液的平均体积为。 ①实验室常用溶质质量分数为36.5%，密度为的浓盐酸来配制的盐酸，则该操作中除需要使用容量瓶、量筒和烧杯外，还需要的玻璃仪器有 。 ②样品中的质量分数为 (用含、、、、的代数式表示)；下列情况会导致的质量分数偏高的是 (填标号)。 A．与反应时，未密封锥形瓶导致有部分气体逸出 B．实际溶液浓度偏高 C．步骤2定容时俯视刻度线 17．是强氧化剂，除了能与反应外，还可与其他还原剂如发生反应，某化学课外兴趣小组为探究与的反应情况，设计如图所示装置进行相关实验。 (1)此装置中，怎样检查除启普发生器之外的装置的气密性？ 。 (2)实验开始时，先打开，并制取氢气，一段时间后，再点燃酒精灯加热，目的是 。 (3)该装置中，碱石灰的作用是 。 (4)实际实验过程中观察到熔化后，很快变成白色粉末。但干燥管内无水硫酸铜并未变成蓝色。则与反应的化学方程式为 。 (5)出于实验安全考虑，实验结束时 (填字母标号)。 A．应先关闭活塞b，然后移去酒精灯         B．应先移去酒精灯，然后关闭活塞b         C．A和B都可以 (6)制取时由于设备密封性不好而进入了少量空气，导致制得的产品中含有杂质。某学生设计了以下实验方案来测定该产品中的质量分数： 该氧化钠产品中的质量分数为 。 18．苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下： C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr 实验室制取苯乙醚的实验步骤如下： 步骤1. 安装好装置。将7.52 g苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g氢氧化钠和4.0mL水加入三颈烧瓶中，开动搅拌器，加热使固体全部溶解； 步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL溴乙烷，大约1 h可滴加完毕，继续保温搅拌2 h，然后降至室温； 步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干燥。 步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。 　 已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。 ②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。 A．100 mL                B．250 mL              C．500 mL (3)步骤2中回流的液体主要是 (填化学式)。 (4)补充完整步骤3的操作 。 (5)步骤3中用饱和食盐水洗涤的目的是 。 (6)步骤4中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。 (7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 19．高铜酸钠是一种难溶于水的棕黑色固体，可用作强氧化剂，高温下易分解。实验室中制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示（夹持装置略）。 已知：①与在强碱性条件下反应生成； ②在中性或酸性条件下不稳定。遇酸生成和。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂是 ，仪器X的名称是 。 (2)制备：打开，向装置丙中通入，一段时间后，关闭，打开，向丙中加入溶液至出现大量棕黑色固体，抽滤、洗涤、干燥得粗产品。 ①反应过程中需用冰水浴控制温度，目的是 。 ②装置丙中生成的反应的化学方程式为 。 ③洗涤时可以选择 （填化学式）溶液作为洗涤剂。 (3)测定产品中铜的含量： ⅰ.准确称取粗产品，与足量硫酸反应后配制成溶液，取于锥形瓶中； ⅱ.加入足量溶液，滴加淀粉溶液做指示剂，用标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，消耗溶液的体积为； ⅲ.再加入足量溶液，摇匀后，溶液蓝色加深，继续用标准溶液滴定至蓝色刚好消失，又消耗溶液。 已知：，；沉淀表面易吸附；。 ①产品中铜元素的质量分数为 （用含、、、的式子表示）。 ②若未加入溶液，直接用标准溶液滴定至蓝色刚好消失，则测得铜元素的质量分数 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。 20．CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。 【资料查阅】 ⅰ. ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下： 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)， 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析： ①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。 ②若杂质是CuO，则产生的原因是 。 准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2 (6)配制100mL待测液用不到的仪器有_______。 A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管 (7)样品中CuCl的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。 (8)若测定结果偏大可能的原因是_______。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 6 / 6 学科网（北京）股份有限公司 $$ 猜押 化学实验综合题 猜押考点 考情分析 押题依据 化学实验基本操作 化学实验综合题是高考化学中的一类重要大题，主要考查学生的实验设计能力、实验操作技能、实验现象分析能力以及实验数据处理能力。题目通常以实验为背景，涉及实验原理、实验装置、实验步骤、实验现象、实验误差分析等内容。这类题目要求学生能够综合运用化学知识和实验技能解决实际问题。 高频考点：实验装置的选择与组装、实验现象的描述与解释、实验数据的处理与分析。 中频考点：实验方案的设计与优化、实验误差的分析与减小、实验安全与环保措施。 高考命题趋势 注重基础：高考命题注重对实验基本操作和实验现象的考查。 综合性强：题目常结合多个知识点，如实验原理、实验装置、实验数据处理等。 实际应用：结合实际问题考查实验设计与分析能力，如工业生产、环境保护等。 猜押方向 实验装置：常见实验装置的选择与组装，如蒸馏装置、过滤装置、滴定装置等。 实验现象：典型实验现象的描述与解释，如颜色变化、气体产生、沉淀生成等。 实验数据：实验数据的处理与分析，如计算产率、纯度、误差分析等。 实验设计：实验方案的设计与优化，如反应条件的控制、实验步骤的优化等。 实验安全：实验安全与环保措施，如废液处理、气体吸收等。 物质制备型实验方案设计与评价 探究物质性质实验方案与评价 定量型实验方案与评价 押题一 化学实验基本操作 1．的熔点为，沸点为，易溶于，极易水解。实验室中，先将还原为W再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)制W：检查装置气密性并加入。先通，其目的是 ，请简述通的后续操作 。 (2)仪器A的名称为 ，证明已被完全还原的现象是 。 (3)制：完全还原后，进行的操作为：a．冷却，停止通；b．用干燥的E'装置替换E；c．通；d．加热；e…… ①操作c目的是 。 ②装置E'的主要缺点是 ，如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是 。 (4)利用碘量法测定产品纯度，实验如下： a．称量并转化：称量并将其转化为可溶的； b．离子交换：； c．析碘：交换后加入适量酸化的溶液，发生反应：； d．滴定：析碘完全后，用标准溶液滴定，发生反应：； e．滴定达终点时消耗的溶液。 ①样品中(摩尔质量为)的质量分数为 。 ②开盖称量待测样品，则滴定时消耗溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 排尽装置中空气，(防止与空气时加热爆炸) 检验B出口处排出的氢气的纯度，当排出的纯净时，通冷凝水，加热管式炉，并对B处逸出的进行后续处理 (2) 直形冷凝管 不再有水凝结 (3) 排尽装置中的，防止与时加热爆炸 没有吸收多余的装置，(会造成空气污染)；没有防止防止水蒸气进入的装置或缺少冷凝水装置，会造成产品水解，产率和纯度降低 在B'处加装盛有碱石灰的干燥管 (4) 偏大 偏大 【分析】将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中； 【解析】（1）根据分析，先通，其目的是排尽装置中空气，(防止与空气时加热爆炸)；通的后续操作为检验B出口处排出的氢气的纯度，当排出的纯净时，通冷凝水，加热管式炉，并对B处逸出的进行后续处理； （2）仪器A的名称为直形冷凝管；WO3在加热条件下用H2还原为W，有水生成，证明已被完全还原的现象是不再有水凝结； （3）①操作c通，然后加热，目的是排尽装置中的，防止与时加热爆炸； ②有毒，装置E'的主要缺点是没有吸收多余的装置，(会造成空气污染)；WCl6极易水解，没有防止防止水蒸气进入的装置或缺少冷凝水装置，会造成产品水解，产率和纯度降低；如果选用这个装置来完成实验，则必须采取的改进措施是在B'处加装盛有碱石灰的干燥管； （4）①根据题中信息，可得关系式：，样品中(摩尔质量为)的质量分数为=； ②开盖称量待测样品，WCl3会水解生成W2O3，导致称取的样品质量增加，则滴定时消耗溶液的体积将偏大；样品中质量分数的测定值将偏大。 2．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整 。 (2)检查气密性后加入药品，打开。装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭，打开通一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度： 第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘，发生反应：； 第二步：称取粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：； 第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：； 第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。 粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：。 (5)设计实验证明反应过程中有生成。 实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓溶液，加热， (请补充完整操作方法)。 【答案】(1)关闭开关K₁、K₂、K₃ (2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化 (3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2 (4) 偏高 (5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝 【分析】A装置中盐酸和硫化钠反应生成硫化氢，净化后进入D，最终反应生成，硫化氢为有毒气体，因此使用碱液E进行尾气处理，据此作答。 【解析】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K1、K2、K3，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好，故答案为：关闭开关K1、K2、K3。 （2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体； 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K2，打开K1通一段时间，目的是：将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化。 （3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃； 在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为：Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。 （4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；可知，第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为，质量分数=； 若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得第三步中碘单质量减小，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即使得标准液体积V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。 （5）证明反应过程中有NH4SCN生成，即证明离子和SCN-离子的存在，故加入浓NaOH溶液，加热，是为了检验铵根，会产生氨气，所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝。 3．硫代硫酸钠可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用。某化学兴趣小组用下图装置制备 已知：①制备时主要反应： 。 ②易溶于水， 难溶于乙醇。 (1)仪器X的名称是 。 (2)装置B的作用有 。 (3)图中单向阀也可以用以下哪种装置代替？ 。 a．        b．        c． (4)为获得较多的 ，当溶液的pH接近7时，应立即停止通入 ，其原因是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示： 通过系列操作后，洗涤、干燥得到 ，洗涤时用酒精代替蒸馏水的目的是 ，“洗涤”的操作是 。 (6)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3~2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用 处理该厂自来水中残余氯气，则处理1 吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)除去中的、调节流速、平衡气体压强(任答两点) (3)c (4)在酸性条件下不能稳定存在 (5) 减少的损失 向漏斗中加入酒精至浸没固体，让其自然流下，重复2～3次 (6)3.1 【分析】该实验题为利用二氧化硫、硫化钠和碳酸钠为原料制备，反应原理为；实验装置分成A、B、C三个部分，装置A用于制备二氧化硫，装置B为单向阀，装置C用于合成；制备后利用反应I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6测定其纯度。 【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器X为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗； （2）装置B中装有饱和亚硫酸氢钠，且有一长颈漏斗，其作用有除去中的、调节流速、平衡气体压强； （3）单向阀的作用为防倒吸，装置c为缓冲瓶，可用于防倒吸，答案为c； （4）在酸性条件下不能稳定存在，pH小于7，即H+浓度过大，可能会与发生反应； （5）易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少溶解损失；洗涤操作为向过滤器中加入酒精至浸没固体，待其自然流下，重复2~3次； （6）余氯最高含量为2 mg﹒kg-1，现为5.55 mg﹒kg-1，则需去除量为3.55 mg﹒kg-1。现有1 t水，需要去除的氯气的质量为1000 kg3.55 mg﹒kg-1=3. 55103mg=3.55g。由关系式4Cl2 ~可知，消耗的质量为=3.1 g。 4．乙醇酸钠（）又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸（）和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下： 步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。 请回答下列问题： (1)如图所示的装置中仪器B的名称为 ，其作用是 。 (2)步骤1中，发生反应的化学方程式是 。逐步加入40%NaOH溶液的目的是 ， 。 (3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作： 。 (4)步骤4中加入适量乙醇的作用是 。 (5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是 （填字母）。 A．过滤，过滤，冷却结晶 B．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶 C．趁热过滤，过滤，蒸发结晶 (6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为 %（结果保留1位小数）。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流 (2) 防止升温太快 控制反应体系pH (3)冷却后补加磁转子 (4)降低乙醇酸钠的溶解度，促进其析出 (5)B (6)78.6 【分析】实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈放热反应，反应方程式为：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O，生成的羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，得到的粗产品通过步骤3、步骤4进行分离提纯，以此解答。 【解析】（1）仪器B为球形冷凝管；其作用是使反应物和产物冷凝回流，提高原料利用率，同时减少产物的损失； （2）三颈烧瓶中ClCH2COOH和NaOH反应生成HOCH2COONa、NaCl和H2O，化学方程式为ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O； 由题干信息可知，反应为剧烈的放热反应，且反应需要控制pH约为9至10之间，故逐步加入40%NaOH溶液的目的是防止升温太快、控制反应体系pH； （3）三颈烧瓶中磁转子在反应过程中起到搅拌的作用，如果忘加磁转子需要冷却后补加磁转子； （4）由步骤三中，生成的羟基乙酸钠溶解在热水中，故加入适量乙醇的作用是降低溶液的极性，从而降低乙醇酸钠的溶解度，促进其析出； （5）蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤； 粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体； 将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠； 故选B； （6）加入132.3g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为：=1.4mol，根据方程式ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4mol羟基乙酸钠，步骤4中，得纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为=78.6%。 5．H2O2是日常生活和工农业生产中应用广泛的物质。氢醌法制备H2O2的原理及装置如下： (一)反应原理： (1)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。 (二)反应装置： 已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (2)装置的连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→n，g接b(填接口序号，每个装置只能使用一次) 。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温60℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞 继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)一段时间后，抽出残留气体的原因是 。 (5)装置E的作用是 。 (6)取2.50g产品，加蒸馏水定容至500mL摇匀，取50.00mL于锥形瓶中，用0.0500酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL。假设其他杂质不干扰结果。 ①滴定终点的现象是 。 ②产品中H2O2质量分数为 。 【答案】(1) (2)h m d e(h m e d或m h d e或m h e d) (3) Ⅰ、Ⅱ Ⅲ、Ⅳ (4)防止H2和O2混合气体在加热时发生爆炸 (5)除去H2中的混有的HCl、H2O (6) 滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 54.4% 【分析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和过氧化氢。启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经F干燥后进入D中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与D相连，防止外界水蒸气进入D中，使催化剂Ni中毒，据此回答。 【解析】（1）从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和过氧化氢，总反应的化学方程式为； （2）由分析知，启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经F干燥后进入D中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与D相连，防止外界水蒸气进入D中，使催化剂Ni中毒，故装置的连接顺序为a→h（m）→m(h)→d(e)→e(d)→n，g接b； （3）由分析知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成过氧化氢和乙基蒽醌，故开始制备时，打开活塞Ⅰ、Ⅱ，控温60℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞Ⅲ、Ⅳ继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品； （4）由于H2和O2混合气体在加热时发生爆炸，故一段时间后，抽出残留气体，防止H2和O2混合气体在加热时发生爆炸； （5）由分析知，启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，装置E的作用除去H2中的混有的HCl、H2O； （6）滴定反应的离子方程式为，可得关系式； ①滴定终点的现象是滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL，三组数据35.05mL偏差较大舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，H2O2的质量分数。 押题二 物质制备型实验方案设计与评价 6．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置；在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 。 (2)ⅠI中b仪器的作用是 。 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。 (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 。 (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)。 【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2)防止倒吸 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 【分析】制备原理：装置I中通过浓硫酸与氯化钠晶体反应制取HCl气体，HCl通入BaS溶液中发生反应生成溶液，后续经过蒸发浓缩、冷却结晶等操作得到产品。主要反应为2。含量测定原理：利用与反应生成不溶于水的沉淀，通过称量沉淀的质量，根据钡元素守恒来计算产品中的含量。反应方程式为。 【解析】（1）根据实验目的是制备，装置I是制取气体的装置，结合可选用试剂，可知是制取HCl气体，浓硫酸与氯化钠固体加热反应生成氯化氢气体，。 （2）HCl气体极易溶于水，b仪器是球形干燥管，其容积较大，能防止因HCl溶解导致装置II中压强减小而引起的倒吸现象。 （3）如果沉淀没有完全，那么溶液中还存在，继续滴加溶液会生成白色沉淀，所以通过这种方法可以判断沉淀是否完全。 （4）加入过量的溶液，能保证溶液中的尽可能全部转化为沉淀，从而提高测量的准确性。 （5）在过滤操作中用到的仪器有铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯，不需要锥形瓶。 7．亚硝酰氯()和硝酰氯()都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。研究小组以和为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备，并测定产品中的质量分数。 已知： ①沸点：为-6℃，为5℃，为-34℃，为-152℃； ②溶液为黄色，为砖红色沉淀；；。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入和前，应进行的操作是 。 (2)常温下，装置A中制取的离子方程式为 。 (3)实验过程中会产生少量。装置控制的温度约为-15℃，所得中含有的杂质为 (填化学式)。 (4)测定产品中的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成溶液。 ii.取溶液于另一锥形瓶中，用溶液调节溶液在6.5∼10.5之间，再加入溶液作指示剂，用标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗标准液。 ①步骤ii中，溶液调节溶液的作用是 。 ②所得产品中的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 打开、关闭，向装置中通入氩气，排尽装置中的空气 (2) (3) (4) 中和、水解产生的酸，以免影响滴定终点的判断 偏小 【分析】该实验的原理是，实验过程中可能存在少量被氧化为，可能存在反应。沸点：为-6℃，为5℃，控制的温度约为-15℃，故产物中可能含有的少量杂质会冷凝为液体而被收集，未反应的、由于沸点低于-15℃而不会冷凝，以气体形式逸出进行尾气处理。 【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，为防止被氧化，通入和前，应排尽装置中的空气，具体操作：打开、关闭，向装置中通入氩气。 （2）装置A中制取，根据装置中给出的反应物：溶液、稀硫酸和溶液，分析元素化合价知，为氧化剂，为还原剂，反应离子反应为。 （3）实验过程中产生的少量会发生反应。沸点为5℃，中控制的温度约为-15℃，故产物中可能含有的少量杂质为。 （4）①、水解生成、和，溶液呈酸性，滴入，与反应，使浓度降低，从而无法形成砖红色沉淀来指示滴定终点，加入溶液，中和、水解生成的酸，以免影响滴定终点的判断。 ②和的水解反应分别为，。。故和的物质的量之和等于滴定时消耗标准液的物质的量。，的质量分数。 铬酸钾指示剂浓度过高时，一是由于颜色太深，会影响终点的观察，二是会提前生成砖红色沉淀，导致终点提前到达，使变小。 根据表达式，变小，表达式的值变小。 8．实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。反应装置如图所示。反应流程如下： i：在100mL三颈烧瓶中，先加入31mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好。 ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水。 iii：在分水器上口接一仪器a，小火加热，使反应物微沸并开始回流， 随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中。 iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C至137°C左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。 v：将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。 vi：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为7.84g。 已知：正丁醇(M=74g/mol)的密度为，正丁醚(M=130g/mol)微溶于水。 (1)仪器a的名称是 。 (2)分水器的主要作用是 。 (3)步骤i中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，应如何加入浓硫酸： 。(填字母) a．分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇 b．一次性快速加入浓硫酸，加入后再充分振摇 (4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式 。 (5)“步骤v中，水洗涤的目的是 。 (6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是 。 (7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率（或利用率） (3)a (4)CH3CH2CH=CH2 (5)除去有机相中残留的碱及盐 (6)正丁醇与水形成分子间氢键 (7)35.5% 【分析】在100mL三颈烧瓶中，先加入31mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石，防止爆沸，将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好，ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，分水器的主要作用是分离出产物水，使反应正向进行，提高反应物转化率，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水，iii：在分水器上口接一仪器a球形冷凝管，小火加热，使反应物微沸并开始回流，随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中，iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C至137°C左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置，v：将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤，据此解答。 【解析】（1）仪器a的名称是球形冷凝管； （2）分水器的主要作用是分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率（或利用率）； （3）步骤i中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，因为浓硫酸稀释会放出大量的热，所以应分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇，选a； （4）主要伴随的有机副反应为正丁醇的分子内脱水，生成丁烯，所以副反应产物的结构简式为CH3CH2CH=CH2； （5）水洗涤前面加了NaOH溶液会和酸反应生成盐和水，其目的是除去有机相中残留的碱及盐； （6）正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是正丁醇与水形成分子间氢键； （7）正丁醇加入31mL，密度为，正丁醇相对分子质量为M=74g/mol，得质量为31mL×=25.11g，物质的量为25.11g÷74g/mol=0.34mol，根据关系式可知正丁醚为0.17mol，M=130g/mol，故质量为22.1g，产量为7.84g，正丁醚的产率为； 9．硫代硫酸钠在医学、食品、化工业等领域有着广泛的用途。某实验小组模拟工业硫化碱法制备晶体，制备装置如下图。 已知：①合成总反应大致可分三步进行：ⅰ.； ⅱ.； ⅲ.； ②晶体在48.5℃熔化。 请回答下列问题： (1)C中制备实验开始时，应打开分液漏斗的活塞，并调节三通阀的位置为a，当pH数据采集器读数接近7～8时反应完全，应采取的操作是 。B、C之间的管路上安装的单向阀的作用是 。 a．   b．   c．   d． (2)装置D中的试剂是 ，其中B、D装置中直通瓶底的直管能使进入的气体通过直管并与瓶底撞击，将气体分散为细小气泡，目的是 。 (3)将反应后的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空烘干得晶体，其中烘干应控制的条件是 。 (4)间接碘量法测定合成产品硫代硫酸钠的质量分数。 称取样品m g，溶于水中，加入一定量的甲醛掩蔽杂质，配制成溶液。准确称取于碘量瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入适量的10％的溶液和，加入 1％的淀粉，用样品溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗样品溶液V mL。的质量分数的代数式是 。若实验过程未用甲醛掩蔽，测得样品质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(发生反应：；) 【答案】(1) 关闭分液漏斗活塞，并调节三通阀位置为d 防止发生倒吸 (2) 溶液 增加气体与溶液的接触面积，提高吸收速率 (3)低于48.5℃ (4) 偏高 【分析】装置A中用70%H2SO4与制取，打开三通阀，使SO2进入装置C中，发生反应: ⅰ.；ⅱ.；ⅲ.，从而制取Na2S2O3，将反应后的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空烘干得晶体，反应结束后，调整三通阀，使进入装置B中，装置D和 B一样，都是用于尾气处理，吸收，据此分析作答。 【解析】（1）C中制备实验开始时，应打开分液漏斗的活塞，并调节三通阀的位置为a，当pH数据采集器读数接近7~8时反应完全，应采取的操作是关闭分液漏斗活塞，并调节三通阀位置为d，B、C之间的管路上安装的单向阀的作用是防止发生倒吸； （2）装置D中的试剂是NaOH溶液，用于吸收多余的气体，其中B、D装置中直通瓶底的直管能使进入的气体通过直管并与瓶底撞击，将气体分散为细小气泡，目的是增加气体与NaOH溶液的接触面积，提高吸收速率； （3）将反应后的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空烘干得晶体，其中烘干应控制的条件是低于48.5°C，防止熔化； （4），根据题意有关系式，所以 ，则原250mL溶液中含有的 的物质的量为，所以的质量分数的代数式是 ，若实验过程未用甲醛掩蔽Na2SO3，Na2SO3也可以被I2氧化，均消耗样品溶液偏小，Na2S2O3溶液浓度偏大，测得样品质量分数偏高。 10．为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。 已知：①不易被氧化，具有强氧化性； ②具有较强的还原性，性质稳定； ③。 回答下列问题： (1)盛装溶液和氨水的仪器名称为 。 (2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加 ，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是 。 (3)实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。 (4)制备的总化学方程式为 。 (5)纯度的测定： Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式： 。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。 Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴 作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三位有效数字)。 【答案】(1)分液漏斗 (2) 氨水 温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大 (3)使产品快速干燥 (4)或 (5) 淀粉溶液 36.5 【解析】（1）盛装溶液和氨水的仪器名称为分液漏斗。 （2）根据题给信息，性质稳定，故使用溶液将二价钴氧化为三价钴，可将转化为性质稳定的。所以，实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加氨水，可使产物最终转化为性质稳定的。待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大，不利于反应的进行，故答案是氨水；温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大。 （3）微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，故在乙醇中溶解度最小，且乙醇易挥发，容易干燥处理。实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是使产品更好析出，产品快速干燥。 （4）以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，做氧化剂，做还原剂，发生氧化还原反应，根据电子守恒和原子守恒配平，制备的方程式是或。 （5）称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，发生非氧化还原反应，根据电荷守恒和原子守恒配平，生成的离子方程式：。冷却后加和20.00mL浓盐酸，由于具有强氧化性，与I-发生氧化还原反应生成单质碘，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液做指示剂，溶液呈蓝色，用标准溶液滴定至终点，发生反应是，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL。根据钴元素守恒，反应的关系式是：~～～I2～，消耗的物质的量是，则25mL溶液中含的物质的量是，所取样品中含的物质的量是，则样品的纯度为=36.5%。 押题三 探究物质性质实验方案与评价 11．某小组拟探究浓硫酸和炭粉反应的情况，设计如图实验： 已知：硫酸在时开始分解生成和。 (1)E中品红溶液的作用是 。 (2)装置用于检验产物中的，所装试剂可以是 （填序号）。 ①澄清石灰水  ②碳酸钠溶液  ③硅酸钠溶液  ④四羟基合铝酸钠溶液  ⑤氯化钙溶液  ⑥酚酞溶液 (3)中产生白色沉淀，不能说明装置中一定发生了分解反应，用离子方程式表示原因： 。 (4)经改进后，重新进行实验，中溶液颜色变浅。 ①能证明中溶液含的试剂是 （填字母） a．酸性溶液        b．溶液 c．KSCN溶液和氯水        d．溶液 ②写出溶液吸收的离子方程式： 。 (5)实验过程中，中溶液由红色逐渐变为无色。设计实验证明具有暂时漂白性： 。 【答案】(1)检验是否除尽 (2)①③④ (3)（或） (4) b (5)取少量C中无色溶液于试管中，加热，溶液变红色 【分析】A中碳与浓硫酸加热生成二氧化硫和二氧化碳气体，B中含盐酸的氯化钡溶液中产生白色沉淀说明有硫酸根生成，C中品红溶液证明二氧化硫的漂白性，D中三氯化铁溶液证明二氧化硫的还原性，E中品红溶液验证二氧化硫经过前三步是否除尽，F中加入澄清石灰水等试剂检验二氧化碳。 【解析】（1）检验CO2之前要确认SO2已除尽，E中品红溶液的作用是检验SO2是否除尽。 （2）用澄清石灰水、硅酸钠溶液、四羟基合铝酸钠溶液都可以检验CO2，现象均是产生白色沉淀(或溶液变浑浊)；碳酸钠与二氧化碳生成碳酸氢钠，但无明显现象，不能用于检测二氧化碳；氯化钙与二氧化碳不反应；二氧化碳水溶液为酸性，不能用酚酞检测二氧化碳；故答案为①③④。 （3）装置内O2与SO2、BaCl2反应生成硫酸钡沉淀，会干扰实验，离子方程式为（或）。 （4）①a．FeCl3中Cl-也可以使酸性高锰酸钾褪色，不能证明Fe2+存在，故a错误； b．K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2+反应生成蓝色沉淀，证明Fe2+存在，故b正确； c．Fe3+与KSCN反应出现血红色，不能证明Fe2+存在，故c错误； d．Fe3+与NaOH反应生成红褐色沉淀使Fe2+与NaOH生成沉淀的颜色变化不明显，不能证明Fe2+存在，故d错误； 故答案为b。 ②FeCl3溶液吸收SO2生成FeCl2和硫酸，离子方程式为。 （5）加热褪色后的溶液，溶液变红色，证明SO2具有暂时漂白性。 12．已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。 【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？ 【做出假设】 (1)假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。 假设二： 。 【设计实验】 (2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。 装置X的名称是 ，装置Y的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。 【实验过程】 对比实验一 对比实验二 实验步骤 A烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 C烧杯中加入煮沸的溶液25mL，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸的溶液25mL。 在A、B、C、D四个烧杯中均放入pH传感器，然后通入气体 (3)向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的 代替(填序号)。 a．氯仿    b．己烷    c．乙醇 【实验现象】A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现白色浑浊现象。 【实验结论】 (4)B烧杯中出现白色浑浊证明 成立(填“假设一”或“假设二”)。 (5)在硝酸钡溶液中，有无参加都能产生沉淀。若是的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为 。 (6)为了进一步探究起主要氧化作用的因素，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，根据图像可得出结论： 。 如图所示。其中曲线1表示无氧溶液，曲线2表示有氧溶液，曲线3表示无氧溶液，曲线4表示有氧溶液。 【答案】(1)酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀 (2) 酸式滴定管 防倒吸、做安全瓶的作用 检查装置气密性 (3) 隔绝氧气的作用 b (4)假设一 (5) (6)O2在氧化反应中起到主要氧化作用 【分析】将70%左右H2SO4滴入饱和的Na2SO3溶液中，发生反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，生成的SO2经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH传感器可以实时获取溶液的pH数据通过控制变量法来探究与溶液的反应。 【解析】（1）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀； （2）装置X盛装稀硫酸，名称是酸式滴定管；装置Y可起到防倒吸、做安全瓶的作用；组装实验装置后应进行的操作是检查装置气密性； （3）由于实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油起到隔绝氧气的作用；食用油密度比水小，难溶于水，选项中氯仿密度大于水，排除a，乙醇与水互溶，排除c，己烷密度比水小，不溶于水，故选b； （4）根据变量控制思想，对比实验一可知，B烧杯中加入未煮沸的BaCl2溶液出现白色沉淀，而A烧杯煮沸的BaCl2溶液未出现白色沉淀说明是O2氧化SO2，故发生的反应为2H2SO3+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+或2H2O +2SO2+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+，因此B烧杯中出现浑浊的原因是SO2被氧气氧化为，与钡离子反应产生白色沉淀，假设一成立； （5）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子(酸性环境)具有氧化性，能将二氧化硫氧化为硫酸根离子，离子方程式为； （6）根据图像，有O2参加的反应中pH变化比无氧参加的大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要氧化作用。 13．NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 (1)下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 (2)合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 (3)从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 (4)图甲装置中阴极的电极反应式为 (5)图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 (6)在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 【答案】(1)D (2)②①⑥⑤④或②⑥①⑤④ (3)排入空气，污染环境 (4)2H2O+2e-=2OH-+H2↑ (5)2 (6) Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水 电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大 10.5＜a＜15.5 【分析】本题为实验探究题，先从粗盐中除杂提纯得到纯净的NaCl，然后配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，接着探究电解电解氯化钠溶液，以及电解过程中阳极是否有氧气产生，首先排出装置及溶解的氧气，再利用生成的气体通入先除掉氯气，再检验氯气是否除尽，再检验是否产生氯气，据此分析解题。 【解析】（1）加NaOH能除去镁离子，加氯化钡除去硫酸根离子，加碳酸钠除去钙离子及过量的钡离子，则碳酸钠一定在氯化钡之后，过滤后加盐酸至中性，然后蒸发结晶得到NaCl，故答案为：D； （2）根据用固体配制一定物质的量浓度溶液的步骤分别为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀和装瓶，先后需要用到的仪器分别为：天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，故仪器按使用先后排序为②①⑥⑤④或②⑥①⑤④，故答案为：②①⑥⑤④或②⑥①⑤④； （3）图甲、图乙装置中阳极电极反应均为：2Cl--2e-=Cl2↑，而产生的Cl2均没有收集或尾气处理装置，故从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境，故答案为：没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境； （4）图甲装置中石墨为阳极，电极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，Cu电极为阴极，发生还原反应，则阴极的电极反应式为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，故答案为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑； （5）由题干图乙装置中阴极电极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，则阴极产生1g气体，即通过电路的电子物质的量为：=1mol，即由1molNa+由阳极区通过阳离子交换膜进入阴极区，同时阳极区有1molCl-失去电子生成Cl2，故阳极区理论上减少的离子的物质的量为2mol，故答案为：2； （6）①由题干图示信息可知，在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置，利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，阳极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，根据得失电子数目相等可知，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2，理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2，可能的原因是Cl2在水中的溶解度比H2大，或者Cl2能与NaOH溶液反应等，故答案为：Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水； ②由题干信息可知，实验2中随着电解的进行，电解产生的Cl2越来越多将水中的溶解的O2排除，使得检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，水中溶解氧浓度减小，但随着电解的进行，溶液中Cl-浓度越来越小，OH-浓度越来越大，导致OH-放电产生O2，从而使得溶液中的溶解氧浓度又逐渐增大，故溶解氧浓度先减小后增大的原因是电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大，故答案为：电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大； ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，比较实验2只电离NaCl溶液、实验3则电离NaOH和NaCl混合溶液，实验4为只电离NaOH溶液，电解前水中的溶解氧浓度均为8.3mg/L，由此可得出a的取值范围为10.5＜a＜15.5，故答案为：10.5＜a＜15.5。 14．为探究与溶液的反应机理，查阅资料并进行实验。 资料：i.饱和溶液的pH 约为11。 ii.部分微粒在水溶液中的颜色：(黄绿色)、(无色)。 (1)甲同学研究与溶液的反应，他将通入溶液中制备pH≈11.7的84消毒液代替溶液进行如下实验。 实验 滴管 烧杯 现象 Ⅰ 5滴84消毒液 () 溶液 溶液变棕黄色，再滴入淀粉溶液，溶液变蓝 Ⅱ 5滴溶液 84消毒液() 溶液变黄绿色，再滴入淀粉溶液，溶液颜色不变蓝，久置后，溶液黄绿色消失 ①制备84消毒液时发生反应的化学方程式为 。 ②实验Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为 。 ③根据实验Ⅱ中溶液变为黄绿色，推测此时的主要氧化产物为 。 (2)乙同学认为实验Ⅱ过程中也有可能生成，设计实验进行探究。 实验 滴管 烧杯 现象 Ⅲ 逐滴加入溶液 84消毒液()含少量淀粉溶液 随着溶液的滴入，溶液变为黄绿色，且颜色不断加深，同时观察到溶液中出现局部变蓝但很快褪去的现象。继续滴加溶液，蓝色褪去速度变慢，最终溶液变为蓝色，且不再褪色。 ①实验Ⅲ中蓝色褪去的可能原因为 (用离子方程式表示)。 ②由以上实验可以得出：浓度 (填“较低”或“较高”)有利于的生成。 (3)丙同学进一步探究溶液酸碱性对反应的影响，用硫酸调节84消毒液的pH约为1，进行实验。 实验 滴管 烧杯 现象 Ⅳ 逐滴加入溶液至过量 () 84消毒液() 得到黑色固体和棕褐色溶液 ①经过实验确定，黑色固体不是碘单质，实验方案是 (填实验操作和现象)。 ②查阅资料，是黑色固体或红棕色液体，化学性质类似卤素单质。为进一步探究实验Ⅳ中黑色固体成分，进行如下实验：取多次洗涤后的黑色固体，加入过量铁粉后加水振荡，黑色固体消失。为验证所得溶液中的离子，需要的试剂有 。 ③结合上述实验，可以得出实验结论：在溶液体系中，强碱性条件下，氧化产物最终为 ；强酸性条件下，氧化产物为 。 结论：改变溶液浓度或pH，可以影响与溶液反应的产物。 【答案】(1) (或或) (2) (或或) 较低 (3) 取少量黑色固体溶于水，取上层清液，滴加淀粉溶液，不变蓝 铁氰化钾、和稀 (或或) 【分析】探究与溶液的反应机理，实验Ⅰ是少量次氯酸钠溶液与过量KI溶液反应根据现象判断生成碘单质，实验Ⅱ是过量次氯酸钠与少量KI溶液反应根据现象判断生成了，实验Ⅲ是向次氯酸钠溶液中逐滴滴加KI溶液，KI的量从少量逐渐增加至过量，来判断此过程中是否会产生碘单质。结合三个实验，得到结论次氯酸钠溶液浓度低的时候生成碘单质，次氯酸钠浓度高时生成黄绿色。实验Ⅳ用硫酸调节84消毒液的pH约为1，酸性环境下生成，综合4个实验可以得到结论改变溶液浓度或pH，可以影响与溶液反应的产物。 【解析】（1）①氯气通入氢氧化钠溶液制备84消毒液，反应的化学方程式为：。 ②结合实验Ⅰ的现象溶液变棕黄色，再滴入淀粉溶液，溶液变蓝，说明反应生成了碘单质，所以发生主要反应的离子方程式为。 ③结合题目信息中的离子颜色：(黄绿色)，实验Ⅱ中溶液变为黄绿色，可以推测此时的主要氧化产物为(或或)。 （2）①实验Ⅲ中溶液局部变蓝说明生成了碘单质，蓝色褪去说明碘单质发生了反应，溶液中次氯酸钠过量，溶液显碱性，所以蓝色褪去可能是碘单质与次氯酸钠发生反应或者碱性环境下碘单质与氢氧根离子方程式反应，离子方程式为：(或或)。 ②综合以上实验现象分析，氯酸钠浓度较低溶液变蓝不褪色，次氯酸钠次氯酸钠浓度较高时不变蓝或者局部变蓝又迅速褪去，说明次氯酸钠浓度低有利于碘单质生成。 （3）①经过实验确定，黑色固体不是碘单质，可以利用淀粉进行检验，所以实验方案是：取少量黑色固体溶于水，取上层清液，滴加淀粉溶液，不变蓝。 ②由题目信息可知，是黑色固体或红棕色液体，化学性质类似卤素单质，具有氧化性。取多次洗涤后的黑色固体，加入过量铁粉后加水振荡，黑色固体消失。可以将铁粉氧化为亚铁离子，自身被还原为碘离子，要检验溶液中的亚铁离子和碘离子，需要的试剂有铁氰化钾、和稀。 ③结合实验Ⅱ可知，在溶液体系中，强碱性条件下，氧化产物最终为(或或)；结合实验Ⅳ可知，强酸性条件下，氧化产物为。 15．绿矾()是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成、、 猜想2：生成Fe、、、 猜想3：生成、、、 …… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。 a．熄灭酒精灯，冷却     b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热     d．在“气体入口”处通入干燥的 (2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水 ，C中试纸的颜色变化是 。 (3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下： ①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出； ②取①中溶液滴入适量溶液中，溶液不褪色； ③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。 由此得出结论：红色固体为 。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要 ？说明你的理由： 。 【实验结论】 (5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。 【答案】(1)bdca (2) 由白色变蓝色 蓝色变红色 (3) (4) 、 不需要 Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为和 (5) 【分析】绿矾热分解，生成H2O、Fe2O3、SO2和SO3，化学方程式为：，B中无水硫酸铜由白色变成蓝色，C中湿润的蓝色石蕊试纸变红，D中产生沉淀，据此分析回答。 【解析】（1）该实验探究有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2+具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；然后点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束后，熄灭酒精灯，进行冷却，故实验操作的先后顺序是：bdca； （2）加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解；B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红； （3）由实验①可知，没有气体放出，可能的原因有两个：一是反应后的固体中没有单质Fe，二是固体中有单质Fe与Fe2O3，二者发生反应生成Fe2+；由实验②可知，溶液中不存在Fe2+，则可知反应后的固体中没有单质Fe；由实验③和固体颜色可知，反应后的固体应为Fe2O3； （4）由(3)可知，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证； （5）由上述分析可知，产物为H2O、Fe2O3、SO2和SO3，则反应的化学方程式为：。 押题四 定量型实验方案与评价 16．三氯氧磷()是一种重要的化工原料。某小组以、和为原料，先制取，后制备。实验装置如图： 已知： 物质 沸点/℃ 76.1 160 105.8 78.8 其他 遇水均剧烈水解 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置D的作用是 。 (3)装置B除生成外还有生成，写出反应的化学方程式： 。 (4)装置C中装有浓硫酸，其目的是 。实验室欲提纯，可采用的方法是 。 (5)纯度测定：测定样品中杂质的含量即可得出的纯度(假设杂质仅含有)。 步骤1：准确称量提纯后的样品。 步骤2：将称量好的样品放入盛有溶液(过量)的锥形瓶中，密封，充分反应后冷却，再将锥形瓶中的溶液全部转移到容量瓶中，洗涤锥形瓶2∼3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液。 步骤3：准确量取溶液于碘量瓶中，加入两滴指示剂，用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全。 步骤4：准确加入碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用的溶液滴定过量的碘，反应为。平行测定四次，反应消耗溶液的平均体积为。 ①实验室常用溶质质量分数为36.5%，密度为的浓盐酸来配制的盐酸，则该操作中除需要使用容量瓶、量筒和烧杯外，还需要的玻璃仪器有 。 ②样品中的质量分数为 (用含、、、、的代数式表示)；下列情况会导致的质量分数偏高的是 (填标号)。 A．与反应时，未密封锥形瓶导致有部分气体逸出 B．实际溶液浓度偏高 C．步骤2定容时俯视刻度线 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)吸收、等尾气，防止污染空气 (3) (4) 干燥气体，同时便于控制气体流速和反应体积比 蒸馏 (5) 玻璃棒、胶头滴管 A 【分析】在装置A中发生一系列反应，最终生成PCl3进入装置B，通过装置C通入等量的SO2和Cl2进入装置B，在装置B中，PCl3、SO2和Cl2反应生成POCl3，最后用装置D吸收尾气，据此分析解题。 【解析】（1）由装置图知a为三颈烧瓶； （2）用装置D吸收、等尾气，防止污染空气； （3）在装置B中，PCl3与等量的SO2和Cl2反应生成POCl3和SOCl2，反应的化学方程式为； （4）反应装置中涉及到多种遇水剧烈水解的物质，所以用浓硫酸干燥通入的气体，实验中通入等量的SO2和Cl2，浓硫酸同时具有控制气体流速和反应体积比的作用；反应液中各组分的沸点不同且有较大差别，所以可以用蒸馏的方法提纯POCl3； （5）①用浓盐酸配制250mL一定物质的量浓度的稀溶液，除需要使用容量瓶、量筒和烧杯外，还需要的玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管； ②根据方程式和分析，有关系式，硫代硫酸钠的物质的量为，根据，则与硫代硫酸钠反应的碘的物质的量为，加入碘的物质的量为，所以与SOCl2反应的碘的物质的量为，则反应的SOCl2的物质的量为，样品中SOCl2的质量为，则样品中POCl3的质量为，POCl3的质量分数为； A．与反应时，未密封锥形瓶导致有部分气体逸出，SOCl2损失，质量减小，则POCl3的质量分数增大，A正确； B．实际溶液浓度偏高，则用量少，减小，与SOCl2反应的碘多，SOCl2质量增大，POCl3的质量分数减小，B错误； C．步骤2定容时俯视刻度线，配制的X溶液体积小，浓度大，取50mL溶液进行滴定，溶质物质的量增大，与SOCl2反应的碘多，SOCl2质量增大，POCl3的质量分数减小，C错误； 故选A。 17．是强氧化剂，除了能与反应外，还可与其他还原剂如发生反应，某化学课外兴趣小组为探究与的反应情况，设计如图所示装置进行相关实验。 (1)此装置中，怎样检查除启普发生器之外的装置的气密性？ 。 (2)实验开始时，先打开，并制取氢气，一段时间后，再点燃酒精灯加热，目的是 。 (3)该装置中，碱石灰的作用是 。 (4)实际实验过程中观察到熔化后，很快变成白色粉末。但干燥管内无水硫酸铜并未变成蓝色。则与反应的化学方程式为 。 (5)出于实验安全考虑，实验结束时 (填字母标号)。 A．应先关闭活塞b，然后移去酒精灯         B．应先移去酒精灯，然后关闭活塞b         C．A和B都可以 (6)制取时由于设备密封性不好而进入了少量空气，导致制得的产品中含有杂质。某学生设计了以下实验方案来测定该产品中的质量分数： 该氧化钠产品中的质量分数为 。 【答案】(1)打开活塞a，关闭活塞b，将球形干燥管的尖端连接橡皮管，橡皮管的另一端放入盛有水的水槽中，微热试管，水槽内有气泡逸出，停止加热，橡皮管内形成一段水柱，一段时间水柱无变化，则装置气密性良好 (2)排尽装置内的空气，防止发生爆炸 (3)吸收，干燥氢气 (4) (5)B (6) 【分析】本实验的目的是探究Na2O2与H2的反应。首先制得H2，并除去H2中混有的杂质，然后排尽装置内的空气，再加热Na2O2，让其与H2发生反应，用无水CuSO4检验是否有水生成。 【解析】（1）此装置中，检查除启普发生器之外的装置的气密性，操作为打开活塞a，关闭活塞b，将球形干燥管的尖端连接橡皮管，橡皮管的另一端放入盛有水的水槽中，微热试管，水槽内有气泡逸出，停止加热，橡皮管内形成一段水柱，一段时间水柱无变化，则装置气密性良好。 （2）实验开始时，先打开，并制取氢气，一段时间后，再点燃酒精灯加热，可排尽装置内的空气，防止发生爆炸。 （3）由于氢气中混有和水蒸气，需除去，故碱石灰用于吸收，干燥氢气。 （4）干燥管内无水硫酸铜并未变成蓝色，表明没有水生成，则与反应的化学方程式为。 （5）出于实验安全考虑，在加热过程中，应防止空气进入试管，则实验结束时，应先移去酒精灯，然后关闭活塞b。 （6）产品在氧气中充分燃烧，被氧化为，质量由增重为，则参加反应的的质量为，由关系式，得，该氧化钠产品中的质量分数为。 18．苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下： C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr 实验室制取苯乙醚的实验步骤如下： 步骤1. 安装好装置。将7.52 g苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g氢氧化钠和4.0mL水加入三颈烧瓶中，开动搅拌器，加热使固体全部溶解； 步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL溴乙烷，大约1 h可滴加完毕，继续保温搅拌2 h，然后降至室温； 步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干燥。 步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。 　 已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。 ②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。 A．100 mL                B．250 mL              C．500 mL (3)步骤2中回流的液体主要是 (填化学式)。 (4)补充完整步骤3的操作 。 (5)步骤3中用饱和食盐水洗涤的目的是 。 (6)步骤4中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。 (7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)A (3)CH3CH2Br (4)将两次洗涤液合并 (5)除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物的损失，且使水层密度增大，利于更好地分层 (6)以防乙醚蒸气外漏引起着火 (7)62.5% 【分析】本题探究用苯酚、溴乙烷为主要原料制苯乙醚的实验流程，先在三颈烧瓶内添加反应物并用搅拌器搅拌加快溶解，然后利用水浴加热反应容器并慢慢滴加溴乙烷，因反应物溴乙烷易挥发，因此利用球形冷凝管进行冷凝回流，减少反应物的损失，反应完全后对反应混合物利用分液、蒸馏进行分离得到目标产物苯乙醚，据此作答。 【解析】（1）仪器A的名称为球形冷凝管。 （2）由题意可知，溶液总体积为4.0mL+ 8.5 mL+20 mL= 32.5mL，而三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的～，故三颈烧瓶的容积应为100 mL，故选A。 （3）步骤2中，控制温度在80～90℃之间，只有水和CH3CH2Br挥发，因此冷凝管里冷凝回流的物质除水外主要还有CH3CH2Br。 （4）加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，将两次洗涤液合并，再用少量乙醚萃取，以尽量回收溶于水层的少量产物，随后将萃取液与原有机层合并。 （5）步骤3中用饱和食盐水洗涤的目的是：除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物的损失，且使水层密度增大，利于更好地分层。 （6）乙醚是可燃性气体，步骤4中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是：以防乙醚蒸气外漏引起着火。 （7）该实验中加入7.52 g苯酚，物质的量为，由C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O、C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr可知，理论上生成0.08mol苯乙醚，苯乙醚的产率为。 19．高铜酸钠是一种难溶于水的棕黑色固体，可用作强氧化剂，高温下易分解。实验室中制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示（夹持装置略）。 已知：①与在强碱性条件下反应生成； ②在中性或酸性条件下不稳定。遇酸生成和。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂是 ，仪器X的名称是 。 (2)制备：打开，向装置丙中通入，一段时间后，关闭，打开，向丙中加入溶液至出现大量棕黑色固体，抽滤、洗涤、干燥得粗产品。 ①反应过程中需用冰水浴控制温度，目的是 。 ②装置丙中生成的反应的化学方程式为 。 ③洗涤时可以选择 （填化学式）溶液作为洗涤剂。 (3)测定产品中铜的含量： ⅰ.准确称取粗产品，与足量硫酸反应后配制成溶液，取于锥形瓶中； ⅱ.加入足量溶液，滴加淀粉溶液做指示剂，用标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，消耗溶液的体积为； ⅲ.再加入足量溶液，摇匀后，溶液蓝色加深，继续用标准溶液滴定至蓝色刚好消失，又消耗溶液。 已知：，；沉淀表面易吸附；。 ①产品中铜元素的质量分数为 （用含、、、的式子表示）。 ②若未加入溶液，直接用标准溶液滴定至蓝色刚好消失，则测得铜元素的质量分数 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1) 饱和食盐水 三颈烧瓶 (2) 增大溶解度；防止分解 (3) 偏小 【分析】装置甲中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，装置乙中盛有饱和食盐水，作用是除去氯气中混有的HCl气体，装置丙中与在强碱性条件下反应生成，以此解答。 【解析】（1）由分析可知，在中性或酸性条件下不稳定，装置乙中盛放的试剂是饱和食盐水，以除去氯气中混有的HCl气体，仪器X的名称是三颈烧瓶。 （2）①高温下易分解，反应过程中需用冰水浴控制温度，目的是增大溶解度，防止分解； ②装置丙中与在强碱性条件下反应生成，该反应中Cl元素化合价由+1价下降到-1价，Cu元素化合价由+2价上升到+3价，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：； ③在中性或酸性条件下不稳定，洗涤时可以选择NaOH溶液作为洗涤剂。 （3）①再加入足量溶液，摇匀后，溶液蓝色加深，说明CuI转化为CuSCN，释放出吸附的，由题意可得，则n(Cu2+) =，； ②若未加入溶液，沉淀表面易吸附，导致消耗标准溶液的体积偏小，则测得铜元素的质量分数偏小。 20．CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。 【资料查阅】 ⅰ. ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下： 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)， 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析： ①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。 ②若杂质是CuO，则产生的原因是 。 准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2 (6)配制100mL待测液用不到的仪器有_______。 A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管 (7)样品中CuCl的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。 (8)若测定结果偏大可能的原因是_______。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 【答案】(1)C (2) 保持内外压强一致使得液体顺利流下 干燥管 (3) (4)、 (5) 加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解 通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO (6)C (7) (8)C 【分析】本题为实验探究题，探究热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，题干实验装置图可知，用浓硫酸和NaCl制得的HCl气体通入装置A中即在HCl气流中加热CuCl2·2H2O，X即球形干燥管中的硫酸铜能够检验是否分解完全，装置C中的湿润的淀粉KI试纸用于检验是否生成Cl2，装置D为吸收尾气中的Cl2和HCl，据此分析解题。 【解析】（1）制备氯化氢的过程反应原理为：NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑，则体现了浓硫酸具有难挥发性，即难挥发性酸制备挥发性酸，故答案为：C； （2）使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是保持内外压强一致使得液体顺利流下，由题干实验装置图可知，X装置的名称为干燥管，故答案为：保持内外压强一致使得液体顺利流下；(球形)干燥管； （3）由分析可知，制备CuCl过程中产生Cl2，Cl2能氧化KI为I2，从而使湿润的KI淀粉试纸变蓝，但由于Cl2具有强氧化性，能够将I2氧化为更高价态的含碘化合物，故C中试纸变蓝后会逐渐褪色，褪色过程中发生的化学反应方程式为：，故答案为：； （4）由分析可知，装置D的作用为吸收尾气中的Cl2和HCl，防止污染环境，则其中发生的离子方程式为：、，故答案为：、； （5）①若杂质是CuCl2，则产生的原因是加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解，故答案为：加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解； ②若杂质是CuO，则产生的原因是通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，Cu2+水解产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO，故答案为：通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO； （6）用固体配制100mL一定物质的量浓度的待测液需要使用的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，则配制用不到的仪器有分液漏斗，故答案为：C； （7）根据反应方程式：CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2，Fe2+的还原性强于Cl-，故可用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+，反应原理为：6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则有6CuCl~6Fe2+~，则有：n(CuCl)=n(Fe2+)=6n()=6ab×10-3mol，故样品中CuCl的质量分数为=，故答案为：； （8）A．样品中混有CuO，导致生成的Fe2+偏小，消耗标准液的体积偏小，则所测量结果偏小，A不合题意； B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致消耗的标准液的体积偏小，所测量结果偏小，B不合题意； C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，消耗标准液的体积偏大，所测量结果偏大，C符合题意； D．装待测液前锥形瓶内残留少量水对实验结果无影响，D不合题意； 故答案为：C。 6 / 6 学科网（北京）股份有限公司 $$