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课时冲关八 物质的分离、提纯和检验
学生用书 P381
一、选择题:每题只有一个选项符合题意
1.(2022海南卷)«医学入门»中记载我国传统中
医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄
清,慢火熬干,”其中未涉及
的操作是 ( )
A.洗涤 B.粉碎
C.萃取 D.蒸发
解析:C [“水洗净”是指洗去固体表面的可溶
性污渍、泥沙等,涉及的操作方法是洗涤;“细研
水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解,涉及的
操作方法是溶解;“去石澄清”是指倾倒出澄清
液,去除未溶解的固体,涉及的 操 作 方 法 是 过
滤;“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少
量水剩余,涉及的操作方法是蒸发;因此未涉及
的操作方法是萃取.]
2.(2025东营市模拟)“酸化”是实验中常用方
法,下列说法正确的是 ( )
A.增强KMnO4 的氧化能力,用浓盐酸酸化
B.抑制Fe2+的水解,用稀硝酸酸化
C.检验卤代烃中的卤素,加碱溶液并加热后,用
稀硫酸酸化,再检验
D.确认溶液中是否含SO2-4 ,先用盐酸酸化,再
检验
解析:D [A.酸性KMnO4 具有强氧化性,Cl-
具有还原性,二者混合会发生氧化还原反应,不
能达到目的,A错误;B.Fe2+ 具有还原性,稀硝
酸具有强氧化性,二者混合会发生氧化还原反
应,不能达到目的,B错误;C.碱性条件下利用
硝酸银溶液检验卤素离子,因为硫酸银也是沉
淀会干扰实验,应使用硝酸酸化,C错误;D.检
验溶液中是否含SO2-4 ,先用盐酸酸化,可以有
效排除碳酸根、银离子、亚硫酸根离子的干扰,
可以达到目的,D正确.]
3.(2025邯郸市模拟)下列除杂试剂和分离方法
都正确的是 ( )
选项
物质(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离
方法
A NaCl(Na2CO3) 澄清石灰水 过滤
B SO2(HCl) 饱和Na2SO4溶液 洗气
C N2(O2) Mg粉 加热
D
CH3COOCH2CH3
(CH3COOH)
饱和Na2CO3溶液 分液
解析:D [A.加入澄清石灰水会引入新的杂
质,A项错误;B.除去SO2 中的 HCl需使用饱
和NaHSO3 溶液,B项错误;C.在加热条件下,
金属镁既可与N2 反应,也可与O2 反应,C项错
误;D.乙酸和饱和碳酸钠溶液反应生成醋酸钠
溶于水,而乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液,故
可以除杂,D项正确.]
4.(2025顺义区一中月考)能将 CH3COOH、
CH3CH2OH、
鉴别出来的是 ( )
A.H2O B.Na2CO3 溶液
C.CCl4 D.NaHSO4 溶液
解析:B [A.水与乙醇、乙酸互溶,与苯不 互
溶,分层且水在下层,无法鉴别,A错误;B.乙酸
遇碳酸钠溶液产生气泡,乙醇与碳酸钠溶液互
溶,苯与碳酸钠溶液不互溶且苯在上层,现象不
同,可鉴别,B正确;C.四氯化碳与乙醇、乙酸、
苯均能互溶,不能鉴别,C错误;D.NaHSO4 溶
液与乙醇、乙酸互溶,与苯不互溶分层,且水在
下层,无法鉴别,D错误.]
5.(2025德州市模拟)碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要
的食品添加剂.实验室制取Ca(IO3)2H2O
的实验流程如图:
已知:常温下Ca(IO3)2H2O微溶于水,难溶
于乙醇.
下列说法错误的是 ( )
A.CCl4 的作用是增大I2 的溶解度
B.转化中发生的反应是I2+5Cl2+6H2O
2HIO3+10HCl
C.分离2的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
D.粗产品可以用乙醇进行洗涤
解析:C [转化过程将I2 转化为碘酸根,由于
CCl4 不溶于水经分液得到水层.加入氢氧化钙
产生Ca(IO3)2H2O.Ca(IO3)2H2O微溶
于水,即经过滤、洗涤、干燥等得到晶体.A.I2
在水中溶解度小,CCl4 的作用是增大I2 的溶解
度,A项正确;B.Cl2 将I2 氧化为碘酸而自身被
还原为 HCl,则 反 应 为I2+5Cl2+6H2O
2HIO3+10HCl,B项正确;C.经上述分析,采取
过滤,C项错误;D.产品难溶于乙醇,为了减少
溶解损失可选用乙醇洗涤,D项正确.]
615
高考总复习 化学
6.(2023重庆卷)下列实验操作和现象,得出的
相应结论正确的是 ( )
选项 实验操作 现象 结论
A
向盛有Fe(OH)3
和 NiO(OH)的
试管中分别滴加
浓盐酸
盛 NiO(OH)
的试管中产生
黄绿色气体
氧化性:
NiO(OH)>
Fe(OH)3
B
向CuSO4 溶液中
通入 H2S气体
出现黑色沉淀
(CuS)
酸性:H2S
<H2SO4
C
乙醇和浓硫酸共
热至170℃,将产
生的气体通入溴
水中
溴水褪色
乙 烯 发 生
了 加 成
反应
D
向 Na2HPO4 溶
液中滴加AgNO3
溶液
出现黄色沉淀
(Ag3PO4)
Na2HPO4
发 生 了 水
解反应
解析:A [A.氧化剂氧化性大于氧化产物,盛
NiO(OH)的 试 管 中 产 生 黄 绿 色 气 体,说 明
NiO(OH)将氯离子氧化为氯气,而氢氧化铁不
能,故氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3,A正确;
B.出现黑色沉淀(CuS),是因为硫化铜的溶解
度较小,不能说明酸性 H2S<H2SO4,B错误;
C.浓硫酸被乙醇还原生成SO2,SO2 能与溴单
质反应使得溴水褪色,不能说明乙烯发生了加
成反应,C错误;D.出现黄色沉淀(Ag3PO4),说
明Na2HPO4 电离出了磷酸根离子,D错误.]
7.实验室在500℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵
[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产
物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物
中可能有FeO、Fe2O3 和 Fe3O4,气体产物中可
能有NH3、N2、H2O、SO3 和SO2).下列说法正
确的是 ( )
A.装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生
成,试剂X最好选用碱石灰
B.装置③用于检验分解产物中是否有SO3 气体
生成并除去SO3 和NH3
C.取①中固 体 残 留 物 与 稀 硫 酸 反 应 并 滴 加
KSCN 溶 液,溶 液 变 红,则 残 留 物 一 定
为Fe2O3
D.装置④用于检验分解产物中是否有SO2 气
体生成,装置⑤用于收集生成的NH3 和N2
解析:B [装置②的作用是检验分解产物中是
否有水蒸气生成,故试剂X应选用无水CuSO4,
A项错误;装置③用于检验分解产物中是否有SO3
气体生成,若有SO3 气体生成,则装置③中产生
硫酸钡白色沉淀,氯化钡溶液和盐酸除去SO3
和NH3,B项正确;①中固体残留物中可能含有
Fe3O4,不一定为Fe2O3,C项错误;NH3 极易溶
于水,若分解产物中有 NH3,则 NH3 被装置③
中的溶液吸收,装置⑤中不可能收集到NH3,D
项错误.]
8.(2025青岛市模拟)实验室常以SbCl3 和Cl2
为原料制备SbCl5,其制备(Ⅰ)和纯化(Ⅱ)的实
验装置如图所示(夹持、加热及搅拌装置略).已
知:SbCl3 的熔点73.4℃,沸点223.5℃,易水解;
SbCl5 的熔点3.5℃,液态SbCl5 在140℃时即
发生分解,2.9kPa下沸点为79℃,也易水解.
下列说法错误的是 ( )
A.实验装置中两种冷凝管可以交换使用
B.试剂X和试剂Y都可以用碱石灰
C.Ⅰ中的碎瓷片和Ⅱ中的毛细管都有防止暴沸
的作用
D.Ⅰ中液体进入Ⅱ、Ⅱ中液体的纯化都利用了
减压原理
解析:A [装置Ⅰ利用SbCl3 和Cl2 为原料制
备SbCl5.装置Ⅱ通过蒸馏分离提纯.A.装置
Ⅰ中为球形冷凝管回流冷凝防止低沸点原料和
产品被蒸出.而装置Ⅱ中的冷凝管在蒸馏时冷
凝气体液化收集,两者作用不 一 致 不 能 互 换,
A错误;B.X和Y均有处理Cl2 尾气的作用,选
择碱石灰,B正确;C.液体加热时易暴沸,碎瓷
片 和 毛 细 管 均 能 防 止 暴 沸,C 正 确;D.液 态
SbCl5 在140℃时即发生分解,所以两步均利用
减 压 蒸 馏 降 低 蒸 馏 的 温 度 防 止 产 品 分 解,
D正确.]
715
第三章 化学实验基础知识
二、非选择题
9.(2022全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医
药行业.工业生产的硫化钠粗品中常含有一定
量的煤灰及重金属硫化物等杂质.硫化钠易溶
于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇.实验室
中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品.回答
下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na2SO410H2O)和煤粉
在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的
化学方程式为 .
(2)溶解回流装置如图所示,
回流前无需加入沸石,其原
因是 .回流
时,烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的1/3.若气雾
上升过高,可采取的措施是
.
(3)回流时间不宜过长,原因是 .
回流结束后,需进行的操作有①停止加热
②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为
(填标号).
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧
杯接收滤液,其原因是 .热过滤
除去的杂质为 .若滤纸上析出大
量晶体,则可能的原因是 .
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量
洗涤,干燥,得到Na2SxH2O.
解析:(1)工业上常用芒硝(Na2SO410H2O)和
煤粉在高温下生产硫化钠,同时生产CO,根据
得失电子守恒和原子守恒,反应的化学方程式
为:Na2SO410H2O+4C
高温
Na2S+4CO↑+
10H2O;(2)由题干信息,生产的硫化钠粗品中
常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,
这些杂质可以直接作沸石,因此回流前无需加
入沸石,若气流上升过高,可直接降低温度,使
气压降低;(3)硫化钠易溶于热乙醇,若回流时
间过长,Na2S会直接析出在冷凝管上,使提纯
率较低,同时易造成冷凝管下端堵塞,圆底烧瓶
内气压过大,发生爆炸;回流结束后,先停止加
热,再移去水浴后再关闭冷凝水,故正确的顺序
为①③②,答案选 D.(4)硫化钠易溶于热乙
醇,使用锥形瓶可有效防止滤液冷却,重金属硫
化物难溶于乙醇,故过滤除去的杂质为重金属
硫化物,由于硫化钠易溶于热乙醇,过滤后温度
逐渐恢复至室温,滤纸上便会 析 出 大 量 晶 体;
(5)乙醇与水互溶,硫化钠易溶于热乙醇,因此
将滤液冷却、结晶、过滤后,晶体可用少量冷的
95% 乙 醇 洗 涤,再 干 燥,即 可 得 到 Na2S
xH2O.
答案:(1)Na2SO410H2O+4C
高温
Na2S+
4CO↑+10H2O
(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金
属硫化物等杂质,这些杂质可以直接作沸石
降低温度
(3)硫化钠易溶于热乙醇,若回流时间过长,
Na2S会直接析出在冷凝管上,使提纯率较低,
同时易造成冷凝管下端堵塞,圆底烧瓶内气压
过大,发生爆炸 D
(4)防止滤液冷却 煤灰、重金属硫化物 温度
逐渐恢复至室温 (5)95%冷乙醇
10.(2025淄博市模拟)某小组利用如图所示装
置制备并收集TiCl4(夹持装置略去),并测定
由TiCl4 制备的纳米xTiO2yH2O的组成.
已知:Ⅰ.TiCl4 高温时能与 O2 反应,极易水
解,能溶于CCl4;
Ⅱ.瓷舟中主反应生成TiCl4、FeCl3 和一种氧
化物(有毒气体),还有少量副产物CCl4;
Ⅲ.相关物质的熔、沸点如表:
TiCl4 FeCl3 CCl4
熔点/℃ -23.2 306 -23
沸点/℃ 136.4 315 76.8
815
高考总复习 化学
(1)写出A中反应的离子方程式 ;
上述装置存在一处缺陷,会导致TiCl4 产率降
低,改进的方法是 .
(2)将管式炉加热至900℃时,瓷舟中主要反
应的化学方程式为 ;控
温箱的温度在150~200℃,目的是
;欲分离上述锥形瓶中的液态混
合物,采用操作的名称 .
(3)装置单元X的作用为 .
(4)测定纳米xTiO2yH2O组成
3.47g
xTiO2yH2O
溶解→
↓
稀硫酸
还原
为Ti3+
→
↓
铝粉
定容为
500mL
→
取50.00mL
→
电位
滴定
↓
NH4Fe(SO4)2
溶液
含TiO2+
的溶液
→
①电位滴定:根据电极电位的突跃可确定滴定
终点,用E 表示指示电极的电位,V 表示标准
溶液体积,ΔE 表示指示电极的电位改变量,
ΔV 表示标准溶液体积增量,以下所示滴定终
点附近的图像正确的是 (填序号).
②用0.1000mol/L的NH4Fe(SO4)2 标准溶
液滴 定,平 均 消 耗 标 准 溶 液40.00 mL,则
xTiO2yH2O的化学式为 .
解析:装置 A利用 K2Cr2O7 与浓盐酸反应制
得Cl2,B装 置 用 来 干 燥 Cl2,在 装 置 C中 与
FeTiO3和碳粉反应制得TiCl4,TiCl4 蒸气经过
控温装置D在E中冷凝液化收集,碱石灰既可
处理Cl2 尾气,又可以防止外界空气中的水蒸
气进入E装置使TiCl4 水解.
(1)装置 A利用 K2Cr2O7 与浓盐酸反应制得
Cl2,离 子 方 程 式 为:Cr2O2-7 +14H+ +6Cl-
2Cr3++3Cl2↑+7H2O;这种方法制得的
Cl2 中会混有杂质气体 HCl和水蒸气,装置图
中没有除去HCl的装置,会导致TiCl4 产率降
低,改进的方法是:在装置A和B之间加一个
盛有饱和食盐水的洗气瓶.
(2)据题意可知Cl2 进入瓷舟与FeTiO3 和碳
粉反应制得TiCl4、FeCl3 和一种氧化物(有毒
气体),根 据 元 素 守 恒 可 推 断 此 有 毒 气 体 为
CO,所以将管式炉加热至900℃时,瓷舟中主
要反应的化学方程式为:7Cl2+2FeTiO3+6C
900℃
2TiCl4+2FeCl3+6CO
,结合表中数据
可知该温度下逸出的气体中有 TiCl4、FeCl3、
CO和少量CCl4,控温箱的温度在150~200
℃,可以液化分离出FeCl3,进入E中锥形瓶的
则有TiCl4、CO和CCl4,欲分离该液态混合物
应采用蒸馏的操作.
(3)碱石灰只能处理尾气Cl2,但不能吸收CO,
所以装置单元X的作用为:吸收尾气CO,防止
空气污染.
(4)①采用电位滴定法进行滴定,随着NH4Fe(SO4)2
溶液的滴入,指示电极的电位逐渐增大,达到滴定终
点时,指示电极电位存在突跃,A中有突跃的过程,A
正确;滴定终点时指示电极存在突跃,加入少量标准
液指示电极电位即有较大变化,则ΔE
ΔV
在滴定终点
时数值变化大,C正确.②Fe3+将Ti3+ 氧化为
TiO2+,自身被还原为Fe2+,根据得失电子守
恒,Fe3+与Ti3+ 消耗的物质的量之比为1∶1,
消耗Fe3+的物质的量为:0.1000mol/L×0.04L
=0.004mol,则有n(Ti3+)=0.004mol,根据Ti
守恒 3.47g 样 品 中 TiO2 的 物 质 的 量 为
0.04mol,TiO2 的质量为0.04mol×80g/mol
=3.2g,剩 余 的0.27g为 H2O 的 质 量,则
H2O的物质的量为
0.27g
18g/mol=0.015mol
,则
该样品的组成为8TiO23H2O.
答案:(1)Cr2O2-7 +14H++6Cl-2Cr3++
3Cl2↑+7H2O 在装置A和B之间加一个盛
有饱和食盐水的洗气瓶
(2)7Cl2 +2FeTiO3 +6C
900℃
2TiCl4 +
2FeCl3+6CO 液化分离出FeCl3 蒸馏
(3)吸收尾气CO,防止空气污染 (4)①AC
②8TiO23H2O
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第三章 化学实验基础知识