题型02 物质制备实验（江苏专用） -【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期中真题分类汇编

题型02 物质制备实验 1．(23-24高二下·江苏徐州铜山区·期中)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。 (1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置见图)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为 。    (2)沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。 已知：，，H2C2O4的电离常数分别为、，NH3·H2O的电离常数为Kb=1.8×10-5。 ①向除杂后含0.100mol·L-1CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液至pH= 时，Co2+沉淀完全[c(Co2+)≤10-5mol·L-1]。 ②向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4.反应的平衡常数K的数值为 ；不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。 (3)制备Co3O4。以CoCl2为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。 已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生，pH为1~3时水解速率对生成CoCO3沉淀较为适宜。 ②取1molCoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示，请补充完整以CoCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoCl2溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。    【答案】(1) H2SO4溶液 2Co(OH)3+SO+4H+2Co2++SO+5H2O (2) 9 48 Na2C2O4溶液碱性强，易与Co2+生成Co(OH)2沉淀，降低CoC2O4.的产率 (3) 搅拌，加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入盐酸调节溶液pH至1—3 冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2—3次，干燥后在空气中加热至300—600℃ 【分析】实验室利用钴渣制备四氧化三钴的实验过程为向钴渣粉中加入亚硫酸钠、稀硫酸将氢氧化钴转化为硫酸钴，除去溶液中的铁离子后，过滤得到硫酸钴溶液；向溶液中氢氧化钠溶液或草酸铵溶液将钴元素转化为氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，过滤得到氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，向沉淀中加入盐酸，将钴元素转化为氯化亚钴，氯化亚钴溶液与尿素溶液共热反应制得碳酸亚钴，过滤得到碳酸亚钴，碳酸亚钴在空气中加热制得四氧化三钴。 【详解】（1）由钴渣粉与题给溶液配成悬浊液可知，滴液漏斗中的溶液是硫酸溶液；由题意可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为酸性条件下，氢氧化钴与亚硫酸根离子共热反应生成亚钴离子、硫酸根离子和水，反应的离子方程式为2Co(OH)3+SO+4H+2Co2++SO+5H2O，故答案为：H2SO4溶液；2Co(OH)3+SO+4H+2Co2++SO+5H2O； （2）①由溶液pH为7时生成氢氧化亚钴沉淀可知，氢氧化亚钴的溶度积Ksp=0.1×(10—7)2=10—15，当溶液中亚钴离子完全沉淀时，溶液中氢氧根离子浓度为=10—5mol/L，则溶液的pH为9，故答案为：9； ②由方程式可知，反应的平衡常数K====48；草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性强于草酸铵溶液，若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，所以不能用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，故答案为：48；Na2C2O4溶液碱性强，易与Co2+生成Co(OH)2沉淀，降低CoC2O4.的产率； （3）由题给信息可知，制备四氧化三钴的实验方案取一定体积氯化亚钴溶液，搅拌；充分反应，加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入盐酸调节溶液pH至1—3，冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2—3次，干燥后在空气中加热至300—600℃，反应至固体质量不再变化，即可制得四氧化三钴，故答案为：搅拌，加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入盐酸调节溶液pH至1—3；冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2—3次，干燥后在空气中加热至300—600℃。 2．(23-24高二下·江苏南京六校联合体·期中)实验室从电解铜阳极泥（含等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为． ②氯化法提取的原理：在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为． (1)“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有等．“焙烧”时采用低温的目的是 ． (2)“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸．加盐酸时发生反应：．该反应平衡常数 ．[已知，] (3)“浸出渣”中含有及少量惰性物质． ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银．碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为： ． ②补充完整以浸出渣为原料回收的实验方案： ，得到金．（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：、盐酸，溶液，溶液） (4)通过如下步骤测定粗硒样品中的质量分数： 步骤1：准确称取粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成溶液； 步骤2：取所配溶液于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的溶液标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗标准溶液． 已知： 计算粗硒样品中的质量分数，并写出计算过程 。 【答案】(1)防止因升华导致硒的回收率降低 (2) (3) 向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入溶液，至向上层清液中继续滴加溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入溶液不再产生沉淀 (4) 【分析】阳极泥（含Cu、Au、Ag2Se、Cu2Se等）焙烧，得到CuO、Au、CuSeO3、CuSeO4、Ag2SeO3、SeO2，后加入盐酸，再加硫酸酸浸，浸出渣可制得Ag与金， 【详解】（1）“焙烧”时采用低温的目的是：SeO2升华温度为315°C，防止其升华； （2）K=； （3）①碱性条件下，用甲醛还原[Ag(S2O3)2]3−生成银和碳酸根离子，离子反应方程式为：； ②根据题目信息，Au在溶有Cl2的盐酸中可反应生成HAuCl4溶液，HAuCl4可被还原为Au，以浸出渣为原料回收Au的实验方案：向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入Cl2至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入FeSO4溶液，至向上层清液中继续滴加FeSO4溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液不再产生沉淀； （4）根据方程式可知，n(H2SeO3)=()=()=mol，则样品中Se的质量分数。 3．(23-24高二下·江苏泰州靖江高级中学·期中)由铁铬合金（主要成分，含少量等）可以制取和，实验流程如下： (1)①写出的核外电子排布式 。 ②其他条件相同，实验测得相同时间内铬铁转化率、析出硫酸盐晶体的质量随硫酸浓度变化情况如题图1所示，当硫酸的浓度为，铬铁转化率下降的原因： （已知硫酸浓度大于时铁才会钝化）。 (2)向酸溶所得溶液中加入溶液，使和转化为和沉淀，当上层清液中时， 。【已知：】 (3)在的氛围中将与按物质的量之比混合，条件下反应可获得，同时有和生成，写出该反应的化学方程式： 。 (4)设计由沉铁后的滤液（含和少量）制备的实验方案： ，过滤、洗涤、干燥、煅烧。【已知：①萃取剂密度小于水，萃取时萃取率与溶液的关系如图所示．②该实验中在时开始沉淀，时沉淀完全。时开始溶解，实验中须选用试剂：萃取剂、溶液】 【答案】(1) 1s22s22p63s23p63d54s1 析出的硫酸盐晶体覆盖在铬铁表面，减慢了反应的速率 (2) (3)FeC2O4⋅2H2O+LiH2PO4=LiFePO4+CO+CO2+3H2O (4)边搅拌边向滤液中滴加稍过量的H2O2，充分反应后继续向其中滴加NaOH溶液，至pH约2.5时停止滴加，加入P507萃取剂，充分振荡、静置、分液，向水层中边搅拌边滴加NaOH溶液至pH在8～12之间停止滴加 【分析】铁铬合金主要成分为Cr、Fe,含少量Co、Ni等，加入硫酸进行酸溶，金属元素转化为相应的金属阳离子进入溶液，之和加入Na2S溶液，除去钴和镍，过滤后，加入草酸，生成FeC2O4⋅2H2O，过滤得到FeC2O4⋅2H2O晶体，再经过一系列处理得到LiFePO4，滤液中含有铬离子，经处理后得到Cr2O3； 【详解】（1）①Cr的原子序数为24，核外有24个电子，基态原子的电子排布式为1s22s22p63s23p63d54s1； ②由图可知，当硫酸的浓度为9～11mol⋅L-1，铬铁转化率下降的原因是析出的硫酸盐晶体覆盖在铬铁表面，减慢了反应的速率，故答案为：析出的硫酸盐晶体覆盖在铬铁表面，减慢了反应的速率； （2）已知，必须先求到溶液中的c(S2-)，当上层清液中c(Ni2+)=1.0×10-5mol⋅L-1时，，； （3）在N2的氛围中将FeC2O4⋅2H2O与LiH2PO4按物质的量之比1∶1混合，360℃条件下反应可获得LiFePO4，同时有CO和CO2生成，根据化合价升降守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为：FeC2O4⋅2H2O+LiH2PO4=LiFePO4+CO+CO2+3H2O； （4）根据题目所给信息可知P507萃取剂可以萃取Fe3+，所以需先加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入NaOH溶液调节pH值至2.5左右，然后加入P507萃取剂萃取，分液后向水层中加入NaOH溶液得到Cr(OH)3沉淀，具体操作为：边搅拌边向滤液中滴加稍过量的H2O2，充分反应后继续向其中滴加NaOH溶液，至pH约2.5时停止滴加，加入P507萃取剂，充分振荡、静置、分液，向水层中边搅拌边滴加NaOH溶液至pH在8～12之间停止滴加。 4．(23-24高二下·江苏南京师范大学附属中学·期中)过氧化钙晶体在常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用作鱼类长途运输的增氧剂等。以等为原料最终反应可制得。工业生产过程如下： (1)该制备反应需控制温度在，实验中可采取的措施是 。 (2)“搅拌”过程中发生的化学反应方程式为 。生产过程中除水外，可循环使用的物质是 。 (3)“搅拌”阶段，反应时间不宜过短也不宜过长，其中反应时间不宜过长的原因是 。 (4)加热脱水的过程中会发生副反应：，需不断通入不含二氧化碳的氧气，原因是 。(用化学方程式表示) (5)以石灰石(含有少量碳酸亚铁和二氧化硅)为原料也可制备，完成制备晶体的实验方案：在搅拌下，向溶液中分批加入石灰石，充分反应后， ，往滤液中加入溶液制取纯，将制得的纯再次溶解在溶液中， ，反应至有大量固体出现，真空过滤，用少量冰水洗涤2—3次，干燥，得。(已知：剩余离子浓度小于时沉淀完全，时，须使用的试剂或用品：氨水、溶液、冰水、试纸) 【答案】(1)冰水浴 (2) ； 氯化铵； (3)一方面防止过氧化氢分解产生氧气，另一方面防止氢氧化钙和二氧化碳反应; (4)防止分解； (5) 加入氨水使沉淀完全，用pH试纸测定溶液pH＞5,过滤 加入过量过氧化氢置于冰水浴 【分析】根据题干信息，白色晶体能溶于酸，难溶于水和乙醇； 根据流程图：溶解氯化铵，再加入氢氧化钙，在搅拌条件下，加入过氧化氢，发生反应；真空过滤条件下，得到,再经过脱水处理得到; 【详解】（1）控温0～2℃，应采取冰水浴； 故答案为：冰水浴； （2）①搅拌过程中，发生反应的化学方程式为： ②可以循环利用的物质是：氯化铵： 故答案为： ① ②氯化铵 （3）一方面防止过氧化氢分解产生氧气，另一方面防止氢氧化钙和二氧化碳反应； 故答案为： 一方面防止过氧化氢分解产生氧气，另一方面防止氢氧化钙和二氧化碳反应； （4）搅拌时间过长会引起的分解； 故答案为： 会引起的分解； （5）①在搅拌下，向HCl溶液中分批加入石灰石，充分反应后，待不再有气泡产生时，加入氨水使沉淀完全，用pH试纸测定溶液pH＞5,过滤； ②往滤液中加入溶液制取纯，将制得的纯再次溶解在HCl溶液中，加入过量过氧化氢置于冰水浴，反应至有大量固体出现，真空过滤，用少量冰水洗涤2—3次，干燥，得; 故答案为： ①加入氨水使沉淀完全，用pH试纸测定溶液pH＞5,过滤 ②加入过量过氧化氢置于冰水浴 5．(23-24高二下·江苏无锡第一中学·期中)处理含铬[Cr(Ⅵ)]废水的方法有化学沉淀法、铝还原回收法等。已知Cr(Ⅵ)在溶液中存在如下平衡：。 Ⅰ.钡盐沉铬法：向含Cr(Ⅵ)的酸性废水中加入钡盐，生成难溶于水的沉淀。 (1)使用的沉铬效果优于的原因是 。 Ⅱ.亚硫酸氢钠-石灰乳还原沉淀法：向酸性含铬废水中加入过量，使Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)，再加入适量石灰乳将Cr(Ⅲ)转化为氢氧化物沉淀，转化为。 (2)将还原为的离子方程式为 。 (3)Cr(Ⅲ)转化为氢氧化物沉淀后，充分静置沉降，检验上层清液中有残留的实验方法是：取少量上层清液于试管中， 。 Ⅲ.铝还原回收Cr(Ⅵ)法： 步骤ⅰ：向含Cr(Ⅵ)的酸性溶液中加入一定量的铝粉，充分反应，过滤。 步骤ⅱ：利用步骤ⅰ过滤后得到的溶液(含有)制备晶体。 (4)步骤ⅰ中pH偏低会导致Cr(Ⅵ)的去除率下降，可能的原因是 。 (5)步骤ⅱ获得晶体的实验方案如下，请补充完整：边搅拌边向滤液中 ，静置、过滤；向滤渣中加入足量的 ，将所得溶液煮沸、冷却；再加入足量的稀硫酸，充分反应后， ，过滤，用冰水洗涤晶体，干燥。(可选用的试剂：溶液、稀硫酸、KOH溶液) 已知： ①碱性条件下Cr(Ⅲ)能被氧化为；酸性条件下能将Cr(Ⅵ)还原为 ②常温下，体系中Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)微粒的分布分数随溶液pH的变化如图所示 ③不同温度下和的溶解度如图所示。 【答案】(1)与H+反应，使得c(H+)减小，促进正向移动，更有利于生成BaCrO4沉淀 (2) (3)用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有 (4)pH偏低，则Al与氢离子反应增强，使得Al与Cr(VI)的反应减弱，导致Cr(VI)的去除率下降 (5) KOH溶液 溶液 加热浓缩、降温结晶 【分析】从Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)微粒的分布分数随溶液pH的变化图像可知，pH=8时，Cr3+沉淀完全，全部转化为Cr(OH)3，Al3+转化为偏铝酸根。从不同温度下K2Cr2O7和K2SO4的溶解度图可知，K2Cr2O7溶解度受温度影响比较大，通过降温结晶可提纯。 【详解】（1）与H+反应，使得c(H+)减小，促进正向移动，更有利于生成BaCrO4沉淀。 （2）酸性条件下，将还原为Cr3+，自身被氧化为，反应的离子方程式为：。 （3）检验上层清液中有残留的实验方法是：取少量上层清液于试管中，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有。 （4）pH偏低，则Al与氢离子反应增强，使得Al与Cr(VI)的反应减弱，导致Cr(VI)的去除率下降。 （5）从Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)微粒的分布分数随溶液pH的变化图像可知，pH=8时，Cr3+沉淀完全，全部转化为Cr(OH)3，Al3+转化为四羟基合铝酸根。因此在步骤I过滤后得到的溶液中，加KOH溶液调节pH=8使Cr3+沉淀完全，全部转化为Cr(OH)3，过滤得滤渣为Cr(OH)3；往滤渣中加过量的H2O2溶液，同时加KOH溶液调节pH=10，目的是将Cr(OH)3全部氧化为K2CrO4；加热，将过量的H2O2除去；过滤，往滤液中加稀硫酸调节pH，使K2CrO4转化为K2Cr2O7；从不同温度下K2Cr2O7和K2SO4的溶解度图可知，K2Cr2O7溶解度受温度影响比较大，通过降温结晶可提纯，因此将溶液加热浓缩、降温结晶，过滤，冰水洗涤及干燥后可得到最终产品重铬酸钾。 6．(22-23高二下·江苏海安高级中学·期中)青蒿素是治疗疟疾耐药性效果最好的药物。近年来随着研究的深入，青蒿素其他作用也越来越多被发现、应用、研究，如抗肿瘤、抗病毒、治疗肺动脉高压等。 已知：①青蒿素可溶于乙醇、乙醚，在水中几乎不溶，熔点为156℃～157℃。 ②乙醇的沸点为78℃，乙醚的沸点为34.5℃。 ③青蒿素受热不稳定。 实验室提取青蒿素流程如图所示。    (1)实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是 。用乙醚提取青蒿素的效果比乙醇好，原因是 。 (2)操作Ⅰ在索氏提取器中(如图所示)进行，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。    ①装置a的名称为 。 ②索氏提取的青蒿素位于 。(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是 。 (3)操作Ⅱ选用下图哪种装置更好 。(填字母)，原因是 。    (4)操作Ⅲ的过程可能是 。(填字母)。 a．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶 b．加70%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤 c．加入乙醚进行萃取分液 (5)青蒿素(  )中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，取样品配制成溶液，取加入锥形瓶中，再加入足量的溶液和几滴淀粉溶液，用标准液滴定，滴定终点时消耗体积为。(已知：，(青蒿素))。青蒿素的纯度为 。 (6)在一定条件下，可对青蒿素分子结构进行修饰，如图所示。    从结构与性质关系的角度推测双氢青蒿素比青蒿素的水溶性、疗效更好的原因： 。 【答案】(1) 增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出速率和浸取率 乙醚沸点低，蒸馏时需要的温度低，青蒿素不易分解 (2) 球形冷凝管 圆底烧瓶 节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高) (3) 乙 乙为减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效 (4)b (5)70.5% (6)与青蒿素相比，双氢青蒿素分子中含有羟基，与水分子能形成氢键，水溶性更好 【分析】首先用乙醚从干燥破碎的青蒿中萃取出青蒿素，之后过滤得到提取液，再通过蒸馏的方式分离乙醚和粗品，再对粗品提纯即可得到精品，以此解答。 【详解】（1）实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出速率和浸取率。用乙醚提取青蒿素的效果比乙醇好，原因是乙醚沸点低，蒸馏时需要的温度低，青蒿素不易分解，答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出速率和浸取率，乙醚沸点低，蒸馏时需要的温度低，青蒿素不易分解； （2）①装置a的名称为球形冷凝管，答案为：球形冷凝管； ②实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，所以索氏提取的青蒿素位于圆底烧瓶中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)，答案为：圆底烧瓶，节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高) （3）甲为常压蒸馏，乙为减压蒸馏装置，减压蒸馏装置可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效，所以应采用减压蒸馏装置，答案为：乙，乙为减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效； （4）a．青蒿素在水中几乎不溶，不能用水溶解，a错误； b．青蒿素在乙醇中可溶解，加70%的乙醇，然后浓缩、结晶、过滤，就可以提纯青蒿素，b正确； c．加入乙醚分液后得到的还是混合液，而不是精品，c错误； 故选b； （5）青蒿素与碘化钠反应生成碘单质过程中过氧键中的氧原子得到电子降低到-2价，碘化钠中碘离子失去电子升高到0价，所以生成的碘单质的量与消耗的青蒿素的物质的量相同，所以样品中青蒿素的物质的量为：，青蒿素的纯度为，答案为：70.5%； （6）青蒿素中存在的官能团有醚键和酯基，双氢青蒿素分子中存在的官能团有醚键和羟基，所以与青蒿素相比，双氢青蒿素分子中含有羟基，与水分子能形成氢键，水溶性更好，答案为：与青蒿素相比，双氢青蒿素分子中含有羟基，与水分子能形成氢键，水溶性更好。 7．(22-23高二下·江苏泰州中学·期中)实验室以碳酸锰矿(含及少量等氧化物)为原料制高纯和的流程如下： (1)焙烧时的温度为300~500℃，写出焙烧时所发生反应的化学方程式： (2)将过滤后所得溶液净化后可得溶液。 ①将净化后溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得白色粉末。沉淀剂可以使用溶液或与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是与氨水的混合溶液。 a．不使用溶液的原因是 b．使用与氨水的混合溶液作沉淀剂，则反应的离子方程式是 ②已知可发生如下反应：，和的物质的量相同，改变的物质的量，测得的转化率、的含量与和物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净的实验方案：将的溶液和的溶液混合，边搅拌边向混合溶液中加入 ，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入 ，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至 ，干燥，得到纯净的(实验中可使用的试剂是溶液、溶液、溶液)。 【答案】(1) (2) 溶液碱性较强，会有部分沉淀生成，所得不纯 的溶液 适量溶液，当固体不再减少时，过滤 取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成 【分析】根据碳酸锰矿中所含成分，以及流程图可知，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，铁的氧化物、氧化铝、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解后，得到含硫酸锰溶液；据此分析解题。 【详解】（1）据分析可知，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，焙烧时所发生反应的化学方程式为；故答案为。 （2）①a．Na2CO3属于强碱弱酸盐，溶液显碱性，Na2CO3的碱性较强，会有部分Mn元素转化成Mn(OH)2沉淀，所得MnCO3不纯，Mn的利用率降低，故答案为：溶液碱性较强，会有部分沉淀生成，所得不纯； b．使用与氨水的混合溶液作沉淀剂时，发生反应的离子方程式为；故答案为； ②根据图像可知，当NaOH与MnSO4的物质的量之比为4.5时，Mn的转化率、MnO2的含量达到最大，当加入20mL1.0mol•L−1的MnSO4时需要加入90mL0.1mol•L−1NaOH溶液，过滤，向滤渣中加入适量的硫酸，将转化成MnSO4，当固体质量不再减少时，过滤，洗涤滤渣；具体操作是边搅拌边向混合溶液中加入90mL1.0mol•L−1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0mol•L−1H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0mol•L−1BaCl2溶液无沉淀生成，过滤，干燥，故答案为的溶液；适量溶液，当固体不再减少时，过滤；取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。 8．(22-23高二下·江苏高邮·调研)某课题组正在研究与相关的课题，包括钢材酸洗废液中除去原理以及含较高浓度的工业废水中资源化利用，过程如下： (1)配制模拟酸洗废液 配制的和混合溶液，向其中加入计算量的，得到含铬量为的模拟酸洗废液。转化为的离子方程式为 。 (2)研究除原理 如图-1所示，向三颈瓶中加入5g铁粉，在搅拌下加入模拟酸洗废液，40℃下加热，产生不溶物，过滤。 ①基态的核外电子排布式为 。 ②采用40℃水浴加热的优点为 。 (3)除原理推测如下： ①加入铁粉与溶液中的反应，溶液中的和含量升高；随着溶液pH升高，更易与结合生成；进一步氧化生成胶体；一方面因和胶体具有较好的吸附性被除去，被除去的另一重要原因是 。 研究废水中较高浓度的资源化应用——制备 已知：Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图-2所示。 ②先从含高浓度的工业废水中分离、提纯，得到溶液，再由溶液制得。请补充完整由溶液制得的实验方案：取分离、提纯得到的溶液， ，低温烘干，得到高纯晶体。 [实验中须使用的试剂：溶液、溶液、溶液、蒸馏水] ③测定样品纯度。准确称取样品，溶于过量硫酸并配成溶液。取溶液，用足量溶液将氧化为，煮沸除去过量的，冷却至室温。再加入过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 已知反应：； 计算样品的纯度 (写出计算过程，结果保留四位有效数字)。 【答案】(1) (2) [Ar]3d3 受热均匀，便于控制温度在40 ℃ (3) Cr3＋生成Cr(OH)3沉淀或CrOOH沉淀，过滤去除 边搅拌边加入2 mol/L Ba(OH)2溶液，调节溶液的pH在6～12范围内，静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤液中滴加0.1 mol/L HNO3和0.1 mol/L AgNO3溶液不再出现浑浊 91.56% 【分析】配制过程中，与硫酸亚铁发生氧化还原反应；向三颈瓶中加入5g铁粉，在搅拌下加入模拟酸洗废液50mL，40℃下加热1.5h，产生Cr(OH)3沉淀或CrOOH沉淀，过滤除去。 【详解】（1）转化为，Cr元素的化合价降低，则Fe2+被氧化为Fe3+，该过程中发生反应的离子方程式为，故答案为：； （2）①基态Cr原子的核外电子排布式：1s22s22p63s23p63d54s1，Cr原子失去3个电子生成Cr3+，则基态的核外电子排布式为[Ar]3d3，故答案为：[Ar]3d3； ②该反应的反应温度为40℃，温度较低，采用40℃水浴加热可使受热均匀，便于控制温度在40 ℃，故答案为：受热均匀，便于控制温度在40 ℃； （3）①随着溶液pH升高，溶液中的OH-浓度升高，与OH-结合生成Cr(OH)3沉淀或CrOOH沉淀，过滤去除，故答案为：Cr3＋生成Cr(OH)3沉淀或CrOOH沉淀，过滤去除； ②由图可知，pH在6～12范围之间时，主要以Cr(OH)3存在，Cr(Ⅲ)中加入2 mol/L Ba(OH)2溶液，调节pH在6～12，以生成Cr(OH)3沉淀，过滤后，用蒸馏水洗涤沉淀，若未洗涤干净，滤渣中会含有Cl-，用稀HNO3和AgNO3检验最后一次洗涤液中不存在Cl-时，可停止用蒸馏水洗涤Cr(OH)3沉淀，再低温烘干，得到高纯Cr(OH)3晶体，故答案为：边搅拌边加入2 mol/L Ba(OH)2溶液，调节溶液的pH在6～12范围内，静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤液中滴加0.1 mol/L HNO3和0.1 mol/L AgNO3溶液不再出现浑浊； ③根据题意，消耗的，根据可得，，即 0.9000g样品中含，Cr(OH)3样品纯度为，故答案为：91.56%。 9．(23-24高二下·江苏泰州中学·期中)二氧化氯()是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0℃，浓度高时极易爆炸。 (1)实验室在60℃的条件下用闪锌矿(主要成份ZnS)与溶液、溶液制备二氧化氯，同时生成硫酸锌。 ①写出反应的离子方程式： 。 ②用如图所示的装置制备二氧化氯。将闪锌矿与溶液、溶液的一种先混和加入到三颈烧瓶中，再通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，滴液漏斗中的溶液是 。 ③若闪锌矿加料过量太多，生成的量明显减少的原因是 。 ④反应过程中通入的作用是 。 (2)工业上常用ZnS去除废水中。反应为；该反应的平衡常数K的数值为 。已知：，。 (3)某同学测定自来水厂经处理后的水中的浓度。步骤如下： 取水样1.0L，用稀硫酸调节溶液pH≤2，加入足量KI晶体，摇匀，在暗处静置30min。取200mL加入锥形瓶中，以淀粉溶液作指示剂，用0.0010mol/L 溶液滴定至终点(反应原理：，未配平)，消耗溶液10.00mL。则水样中的浓度为 mol/L。(写出计算过程) 【答案】(1) 溶液 ZnS具有还原性，过量的ZnS能与发生氧化还原反应，导致被消耗 既能将生成的排出；又由于二氧化氯浓度高时极易爆炸，通入可降低二氧化氯浓度，防止发生爆炸 (2) (3) 【分析】ZnS与溶液、溶液制备二氧化氯，已知 浓度高时极易爆炸，通入氮气稀释浓度，防止爆炸； 【详解】（1）①在60℃的条件下用闪锌矿(主要成份ZnS)与NaClO3溶液、H2SO4溶液制备二氧化氯，同时生成硫酸锌，反应的离子方程式：； ②加料方式：将粉碎的闪锌矿和NaClO3混合加入三颈烧瓶中，通过滴液漏斗缓慢滴加H2SO4溶液； ③若闪锌矿加料过量太多，生成ClO2的量明显减少的原因：ZnS具有还原性，过量的ZnS能与ClO2发生氧化还原反应，导致ClO2被消耗； ④反应过程中通入N2的作用：既能将生成的ClO2排出；又由于二氧化氯浓度高时极易爆炸，通入N2可降低ClO2浓度，防止发生爆炸； （2）根据反应，则平衡常数； （3）n()=0.0010mol/L×10.00×10-3L=10-5mol，根据反应、，可得关系式2~5I2~10，则n()=n()=×10-5 mol =2×10-6mol，1.0L水样中含n()=2×10-6mol×=10-4mol，则水样中的浓度为。 10．(22-23高二下·江苏马坝高级中学·期中)乙酰苯胺()作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。乙酰苯胺可通过苯胺()和冰醋酸反应制得，该反应是放热的可逆反应。 已知：I.苯胺在空气中易被氧化。 Ⅱ.可能用到的有关性质如表： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 -6.3 184 3.4 任意比混合 冰醋酸 16.6 118 任意比混合 任意比混合 乙酰苯胺 114.3 304 0.46 36.9 (温度高溶解度大) 制备乙酰苯胺的具体流程如图： 回答下列问题： (1)写出制备乙酰苯胺的化学方程式 。 (2)加入的冰醋酸要过量的目的是 。 (3)步骤1所用装置如图所示。 ①a处使用的仪器为 (填“A”、“B”或“C”)，该仪器的名称是 。 ②反应体系的温度控制在100℃~105℃，目的是 。 (4)步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是 (填标号)。 A．冰水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液 (5)步骤4中重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ →冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 【答案】(1)  +CH3COOH  +H2O (2)提高苯胺的利用率 (3) A 直形冷凝管 有利于水蒸气馏出，减少乙酸等馏出 (4)A (5)趁热过滤 【分析】乙酰苯胺可通过苯胺()和冰醋酸反应制得，将苯胺()和冰醋酸、锌在控制温度下加热，将水蒸气蒸出，平衡不断正向移动，反应1小时后，趁热倒入冷水中析出晶体，再抽滤、洗涤、干燥，再重结晶得到纯净的产品。 【详解】（1） 乙酰苯胺可通过苯胺()和冰醋酸反应制得即苯胺和乙酸在加热条件下反应生成乙酰苯胺和水，其反应的化学方程式+CH3COOH  +H2O；故答案为：+CH3COOH+H2O。 （2）该反应是可逆反应，加入的冰醋酸要过量的目的是提高苯胺的利用率；故答案为：提高苯胺的利用率。 （3）①a处使用的仪器其作用是冷凝，因此仪器为A，该仪器的名称是直形冷凝管；故答案为：A直形冷凝管。 ②该反应是可逆反应，将水蒸气蒸出，有利于平衡正向移动，而冰醋酸的沸点是118℃，反应体系的温度控制在100℃~105℃，目的是有利于水蒸气馏出，减少乙酸等馏出；故答案为：有利于水蒸气馏出，减少乙酸等馏出。 （4）乙酰苯胺在常温下水中溶解度为0.46g，温度高溶解度大，在乙醇中溶解度36.9g，乙酰苯胺与氢氧化钠溶液反应，因此步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是冰水；故答案为：A。 （5）加入活性炭脱色，活性炭是难溶物，而乙酰苯胺在热水中溶解度大，因此加热煮沸后趁热过滤，得到乙酰苯胺溶液，再冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；故答案为：趁热过滤。 11．(22-23高二下·江苏扬州中学·期中)对为载体的加氢废催化剂(主要含有、NiS、，少量碳、磷)处理的实验流程如下： (1)NiS中，基态镍离子的电子排布式为 。 (2)高温氧化焙烧时，发生反应的化学方程式为 。 (3)滤渣X的成分为和 。 (4)易溶于水，、均难溶于水。除磷装置见如图所示，向滤液中先通入，再滴加溶液，维持溶液pH为9～10，得到复合肥料固体。 ①实验中球形干燥管的作用是 。 ②磷酸的分布分数x(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH的关系如图所示。生成的离子方程式为 。 ③向滤液中先通入后加入溶液的原因是 。 (5)已知：①该实验中pH=5.0时，沉淀完全；在pH=6.0时，开始沉淀。 ②实验中须用到的试剂：2 溶液、0.1 NaOH溶液。浸渣中含NiO、少量的和不溶性杂质。请完成从浸渣制备的实验方案： 。 【答案】(1)[Ar]3d8 (2) (3)Al(OH)3 (4) 防止倒吸 避免生成MgHPO4沉淀，提升NH4MgPO4产率或纯度 (5)向浸渣中加入稍过量的2mol·L-1H2SO4溶液中，充分搅拌至固体不再溶解；边搅拌边滴加0.1 mol·L-1NaOH溶液，调节溶液的pH在5.0～6.0之间，过滤；将滤液加热浓缩、冷却结晶，过滤 【分析】废催化剂通入空气氧化焙烧，、NiS、转化为相应的金属氧化物同时生成二氧化碳、二氧化硫，加入碳酸钠焙烧金属氧化物转化钠盐，水浸除去滤渣，滤液加热煮沸加入盐酸调节pH得到硅酸、氢氧化铝沉淀成为滤渣X；过滤滤液加入氨气、氯化镁除去磷，滤液加入氯化钙溶液处理得到CaWO4； 【详解】（1）基态Ni原子的价电子排布式为3d84s2，镍失去2个电子得到镍离子，基态镍离子的电子排布式为[Ar]3d8； （2）高温氧化焙烧时，和空气中氧气反应生成WO3和二氧化硫，反应为； （3）由分析可知，滤渣X的成分为和Al(OH)3； （4）①氨气极易溶于水溶液产生倒吸，实验中球形干燥管的作用是防止倒吸； ②维持溶液pH为9～10，得到复合肥料固体，pH为9～10时磷主要以存在，则反应为； ③已知：易溶于水，、均难溶于水。向滤液中先通入后加入溶液的原因是避免生成MgHPO4沉淀，提升NH4MgPO4产率或纯度； （5）该实验中pH=5.0时，沉淀完全；在pH=6.0时，开始沉淀。故实验方案为：向浸渣中加入稍过量的2mol·L-1H2SO4溶液中，充分搅拌至固体不再溶解；边搅拌边滴加0.1 mol·L-1NaOH溶液，调节溶液的pH在5.0～6.0之间，过滤；将滤液加热浓缩、冷却结晶，过滤。 12．(23-24高二下·江苏南通海安实验中学·期中)溴乙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为38.4℃，密度为。实验室制备少量溴乙烷主要步骤如下： 步骤I：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。 步骤Ⅱ：向仪器A中依次加入搅拌磁子、蒸馏水、浓硫酸、95%乙醇、NaBr固体，缓慢加热至无油状物馏出为止。 (1)向A中加入NaBr固体和浓硫酸的目的是 。 (2)用冷凝管冷却蒸汽时，应从 (填“a”或“b”)端通入自来水。 (3)将锥形瓶置于冰水浴中的作用是 。 (4)该反应经常得到副产物乙烯，产生乙烯的原因用化学方程式表示为 。 (5)提纯产物时，需向锥形瓶中加入试剂___________(填字母)，充分振荡，静置后分液得粗产品，再经提纯获得纯品。 A．溶液 B．苯 C．浓硫酸 D．NaOH溶液 (6)设计实验证明制取的溴乙烷纯品中含溴原子 。 可供选用的试剂有：溶液、稀硫酸、稀硝酸、酸性高锰酸钾溶液、KOH溶液 【答案】(1)反应生成溴化氢 (2)b (3)减少溴乙烷的挥发 (4)CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O (5)A (6)取少量产物于试管中，向其中加入NaOH的水溶液，加热，充分反应后，冷却，再加入稀硝酸使溶液呈酸性，滴加AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明该产物为溴乙烷 【分析】由题意可知，制备溴乙烷的实验过程为装置A中溴化钠固体和浓硫酸反应生成溴化氢，溴化氢与乙醇发生取代反应生成溴乙烷，再利用蒸馏法蒸出粗产品，最后进行分离提纯制得溴乙烷。 【详解】（1）由分析可知，向A中加入溴化钠固体和浓硫酸的目的是溴化钠固体和浓硫酸反应生成溴化氢，溴化氢与乙醇发生取代反应生成溴乙烷，故答案为：反应生成溴化氢； （2）为增强冷凝效果，用冷凝管冷却蒸汽时，应从下口b端通入自来水，故答案为：b； （3）由题意可知，锥形瓶冷凝收集的是溴乙烷，由题给信息可知，溴乙烷的沸点为38.4℃，易挥发，则将锥形瓶置于冰水浴中的目的是减少溴乙烷的挥发，故答案为：减少溴乙烷的挥发； （4）乙醇在浓硫酸、170℃条件下能发生消去反应生成乙烯和水，反应的化学方程式为CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，故答案为：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O； （5）A．反应制得的溴乙烷中含有溴化氢、乙醇等杂质，碳酸钠溶液能与溴化氢反应，可以溶解乙醇，且可以降低溴乙烷的溶解度便于分层，则加入碳酸钠溶液充分振荡，静置后分液可以提纯溴乙烷，故正确； B．反应制得的溴乙烷中含有溴化氢、乙醇等杂质，苯与溴乙烷、乙醇互溶，所以加入苯充分振荡，静置后分液不能提纯溴乙烷，故错误； C．反应制得的溴乙烷中含有溴化氢、乙醇等杂质，具有强氧化性的浓硫酸将溴化氢氧化为溴而溶于溴乙烷，所以加入浓硫酸充分振荡，静置后分液不能提纯溴乙烷，故错误； D．溴乙烷在氢氧化钠溶液中会发生水解反应，所以加入氢氧化钠溶液充分振荡，静置后分液不能提纯溴乙烷，故错误； 故选A； （6）溴乙烷中的溴原子不能与硝酸银溶液反应，则证明溴乙烷纯品中含溴原子时，应将溴乙烷分子中的溴原子转化为溴离子，则证明溴乙烷纯品中含溴原子的实验方案为取少量产物于试管中，向其中加入NaOH的水溶液，加热，充分反应后，冷却，再加入稀硝酸使溶液呈酸性，滴加AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明该产物为溴乙烷，故答案为：取少量产物于试管中，向其中加入NaOH的水溶液，加热，充分反应后，冷却，再加入稀硝酸使溶液呈酸性，滴加AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明该产物为溴乙烷。 13．(22-23高二下·江苏常州金坛区·期中)过硫酸钠()常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图所示装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 Ⅰ.制备 已知：① ②。 ③是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 (1)装置B中发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是 。 (2)装置C的作用是 。 (3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是 。 Ⅱ.测定产品纯度 (4)称取0.6000g样品于碘量瓶中，加入30mL水溶解，加入8.000gKI固体(略过量)摇匀，溶液中被还原为，在暗处放置30min，再加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点(滴定反应为)，共消耗标准溶液48.00mL。计算样品的纯度(写出计算过程)。 Ⅲ.探究性质 (5)溶液与铜粉反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的对反应起催化作用，设计实验方案检验该检测是否正确 。(实验中须用试剂：Cu粉、溶液、溶液、溶液) 【答案】(1)将产生的氨气及时排除，防止发生副反应 (2)吸收氨气，防止倒吸 (3)减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止在较高温度下(高于65℃)分解 (4)溶液中被还原为，1mol变为2mol得到2mol电子，被氧化为，化合价升高被氧化，1mol变为0.5mol失去1mol电子，，总反应关系式为 样品纯度 答：样品纯度为95.20%。 (5)向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的溶液和溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的溶液，如加入溶液的试管铜粉消失的时间小于加入溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确 【分析】实验以和为原料制备，反应中有氨气生成要及时除去防止发生副反应，再根据滴定结果计算产品纯度，设计实验研究反应异常原因要注意控制变量。 【详解】（1）装置B中发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是将产生的氨气及时排除，防止发生副反应； （2）装置C的作用是吸收氨气，防止倒吸； （3）反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止在较高温度下(高于65℃)分解； （4）溶液中被还原为，1mol变为2mol得到2mol电子，被氧化为，化合价升高被氧化，1mol变为0.5mol失去1mol电子，，总反应关系式为 样品纯度 答：样品纯度为95.20%。 （5）溶液与铜粉反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的对反应起催化作用，设计实验方案为：向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的溶液和溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的溶液，如加入溶液的试管铜粉消失的时间小于加入溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确。 14．(22-23高二下·江苏泰州中学·期中)实验室以碳酸锰矿(含及少量等氧化物)为原料制高纯和的流程如下： (1)焙烧时的温度为300~500℃，写出焙烧时所发生反应的化学方程式： (2)将过滤后所得溶液净化后可得溶液。 ①将净化后溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得白色粉末。沉淀剂可以使用溶液或与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是与氨水的混合溶液。 a．不使用溶液的原因是 b．使用与氨水的混合溶液作沉淀剂，则反应的离子方程式是 ②已知可发生如下反应：，和的物质的量相同，改变的物质的量，测得的转化率、的含量与和物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净的实验方案：将的溶液和的溶液混合，边搅拌边向混合溶液中加入 ，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入 ，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至 ，干燥，得到纯净的(实验中可使用的试剂是溶液、溶液、溶液)。 【答案】(1) (2) 溶液碱性较强，会有部分沉淀生成，所得不纯 的溶液 适量溶液，当固体不再减少时，过滤 取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成 【分析】根据碳酸锰矿中所含成分，以及流程图可知，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，铁的氧化物、氧化铝、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解后，得到含硫酸锰溶液；据此分析解题。 【详解】（1）据分析可知，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，焙烧时所发生反应的化学方程式为；故答案为。 （2）①a．Na2CO3属于强碱弱酸盐，溶液显碱性，Na2CO3的碱性较强，会有部分Mn元素转化成Mn(OH)2沉淀，所得MnCO3不纯，Mn的利用率降低，故答案为：溶液碱性较强，会有部分沉淀生成，所得不纯； b．使用与氨水的混合溶液作沉淀剂时，发生反应的离子方程式为；故答案为； ②根据图像可知，当NaOH与MnSO4的物质的量之比为4.5时，Mn的转化率、MnO2的含量达到最大，当加入20mL1.0mol•L−1的MnSO4时需要加入90mL0.1mol•L−1NaOH溶液，过滤，向滤渣中加入适量的硫酸，将转化成MnSO4，当固体质量不再减少时，过滤，洗涤滤渣；具体操作是边搅拌边向混合溶液中加入90mL1.0mol•L−1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0mol•L−1H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0mol•L−1BaCl2溶液无沉淀生成，过滤，干燥，故答案为的溶液；适量溶液，当固体不再减少时，过滤；取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。 15．草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物、SiO2、CaO等，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)： 已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示： 金属离子 Ni2+ Al3+ Fe3+ Fe2+ 开始沉淀pH 7.2 3.7 2.2 7.5 完全沉淀pH 8.7 4.7 3.2 9.0 ②CaF2的溶解度小于CaC2O4 ③NiSO4·7H2O易溶于水，难溶于乙醇 回答下列问题： (1)“碱浸”中NaOH的作用分别是除去油脂、SiO2和 。 (2)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的正确实验步骤是： 第1步：取“浸出液”， ，充分反应后过滤，以除去铁元素； 第2步：向所得滤液中 ，充分反应后过滤，得“溶液X”； 第3步： ，充分反应后过滤； 第4步：滤渣用 ，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。 a.加入适量(NH4)2C2O4 b.加入适量NH4F溶液 c.调节滤液的pH>8.7 d.加入足量的H2O2，调节溶液pH为3.2～7.2 e.加入足量的氯水，调节溶液pH为3.2～7.2 f.用稍过量硫酸充分溶解后 (3)下列说法不正确的是 A．快速冷却溶液，可以得到细小的晶体颗粒      B．滤饼①中主要含有Fe、Ni两种金属单质 C．碱浸后抽滤得到滤饼①，该操作过程中需先微开水龙头，让滤纸紧贴布氏漏斗上 D．将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是提高镍的回收率 (4)将得到的硫酸镍晶体溶解后加入(NH4)2C2O4进行“沉镍”工序，得到的混合物过滤，用乙醇洗涤、110℃下烘干，得到NiC2O4·2H2O ，实验测定产品中NiC2O4·2H2O含量为100.8%，NiC2O4·2H2O产品中可能混有的物质是 。 【答案】 Al 和 Al2O3 d b c f BC NiC2O4·H2O、NiC2O4、NiO 【分析】由工艺流程分析可得，向废镍催化剂中加入氢氧化钠溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生金属铝与强碱的反应生成偏铝酸钠，氧化铝与强碱的反应生成偏铝酸钠，二氧化硅与氢氧化钠的反应生成硅酸钠，所以将二氧化硅、铝和氧化铝溶解后得到滤液①中含有偏铝酸钠、硅酸钠；滤饼①中含有Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加入稀硫酸进行酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的浸出液，亚铁离子经过双氧水氧化后生成铁离子，加入氢氧化钠调节pH使铁离子转化为氢氧化铁沉淀而除去，钙离子可以用氟化铵除去，得到含有镍离子的X溶液，再控制pH凝缩晶体得到硫酸镍的晶体，以此解答该题。 【详解】(1)结合以上分析可知，“碱浸”中NaOH的作用分别是除去油脂、SiO2和Al 和 Al2O3； (2)结合以上分析可知，铁离子沉淀的pH较小，在不引入杂质离子的情况下，用过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，调整pH，保证铁离子、铝离子沉淀完全而镍离子不沉淀，所以调节溶液pH为3.2～7.2，因此第1步：取“浸出液”，加入足量的H2O2，调节溶液pH为3.2～7.2，充分反应后过滤，以除去铁元素； 第2步：所得滤液中含有钙离子，根据题给信息可知，CaF2的溶解度小于CaC2O4，所以滤液中加入适量NH4F溶液，生成氟化钙沉淀，除去溶液中的钙离子，充分反应后过滤，得到含有镍离子的溶液X； 第3步：根据表格信息可知，调节滤液的pH>8.7，镍离子沉淀完全，充分反应后过滤； 第4步：滤渣为氢氧化镍，用稍过量硫酸充分溶解后，得到硫酸镍溶液，然后对溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体； 故各选项为：dbcf； (3) A．快速冷却溶液，可以得到细小的晶体颗粒，故A正确； B．结合以上分析可知，滤饼①中主要含有Fe、Ni两种金属单质外，还含有两种金属的氧化物，故B错误； C．抽滤前，应先将滤纸放入布氏漏斗中，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，使滤纸紧贴漏斗的瓷板上，故C错误； D．分离出硫酸镍晶体后的母液中仍然含有少量的镍离子，可将其进行收集、循环使用，提高镍的回收率，故D正确； 故选BC； (4)在110℃下烘干时，NiC2O4·2H2O可能会失去部分或全部结晶水，还可能部分草酸镍分解为氧化镍和二氧化碳等，造成实验测定产品中NiC2O4·2H2O含量大于100%；所以NiC2O4·2H2O产品中可能混有的物质是NiC2O4·H2O、NiC2O4、NiO。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型02 物质制备实验 1．(23-24高二下·江苏徐州铜山区·期中)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。 (1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置见图)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为 。    (2)沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。 已知：，，H2C2O4的电离常数分别为、，NH3·H2O的电离常数为Kb=1.8×10-5。 ①向除杂后含0.100mol·L-1CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液至pH= 时，Co2+沉淀完全[c(Co2+)≤10-5mol·L-1]。 ②向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4.反应的平衡常数K的数值为 ；不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。 (3)制备Co3O4。以CoCl2为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。 已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生，pH为1~3时水解速率对生成CoCO3沉淀较为适宜。 ②取1molCoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示，请补充完整以CoCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoCl2溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。    2．(23-24高二下·江苏南京六校联合体·期中)实验室从电解铜阳极泥（含等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为． ②氯化法提取的原理：在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为． (1)“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有等．“焙烧”时采用低温的目的是 ． (2)“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸．加盐酸时发生反应：．该反应平衡常数 ．[已知，] (3)“浸出渣”中含有及少量惰性物质． ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银．碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为： ． ②补充完整以浸出渣为原料回收的实验方案： ，得到金．（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：、盐酸，溶液，溶液） (4)通过如下步骤测定粗硒样品中的质量分数： 步骤1：准确称取粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成溶液； 步骤2：取所配溶液于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的溶液标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗标准溶液． 已知： 计算粗硒样品中的质量分数，并写出计算过程 。 3．(23-24高二下·江苏泰州靖江高级中学·期中)由铁铬合金（主要成分，含少量等）可以制取和，实验流程如下： (1)①写出的核外电子排布式 。 ②其他条件相同，实验测得相同时间内铬铁转化率、析出硫酸盐晶体的质量随硫酸浓度变化情况如题图1所示，当硫酸的浓度为，铬铁转化率下降的原因： （已知硫酸浓度大于时铁才会钝化）。 (2)向酸溶所得溶液中加入溶液，使和转化为和沉淀，当上层清液中时， 。【已知：】 (3)在的氛围中将与按物质的量之比混合，条件下反应可获得，同时有和生成，写出该反应的化学方程式： 。 (4)设计由沉铁后的滤液（含和少量）制备的实验方案： ，过滤、洗涤、干燥、煅烧。【已知：①萃取剂密度小于水，萃取时萃取率与溶液的关系如图所示．②该实验中在时开始沉淀，时沉淀完全。时开始溶解，实验中须选用试剂：萃取剂、溶液】 4．(23-24高二下·江苏南京师范大学附属中学·期中)过氧化钙晶体在常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用作鱼类长途运输的增氧剂等。以等为原料最终反应可制得。工业生产过程如下： (1)该制备反应需控制温度在，实验中可采取的措施是 。 (2)“搅拌”过程中发生的化学反应方程式为 。生产过程中除水外，可循环使用的物质是 。 (3)“搅拌”阶段，反应时间不宜过短也不宜过长，其中反应时间不宜过长的原因是 。 (4)加热脱水的过程中会发生副反应：，需不断通入不含二氧化碳的氧气，原因是 。(用化学方程式表示) (5)以石灰石(含有少量碳酸亚铁和二氧化硅)为原料也可制备，完成制备晶体的实验方案：在搅拌下，向溶液中分批加入石灰石，充分反应后， ，往滤液中加入溶液制取纯，将制得的纯再次溶解在溶液中， ，反应至有大量固体出现，真空过滤，用少量冰水洗涤2—3次，干燥，得。(已知：剩余离子浓度小于时沉淀完全，时，须使用的试剂或用品：氨水、溶液、冰水、试纸) 5．(23-24高二下·江苏无锡第一中学·期中)处理含铬[Cr(Ⅵ)]废水的方法有化学沉淀法、铝还原回收法等。已知Cr(Ⅵ)在溶液中存在如下平衡：。 Ⅰ.钡盐沉铬法：向含Cr(Ⅵ)的酸性废水中加入钡盐，生成难溶于水的沉淀。 (1)使用的沉铬效果优于的原因是 。 Ⅱ.亚硫酸氢钠-石灰乳还原沉淀法：向酸性含铬废水中加入过量，使Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)，再加入适量石灰乳将Cr(Ⅲ)转化为氢氧化物沉淀，转化为。 (2)将还原为的离子方程式为 。 (3)Cr(Ⅲ)转化为氢氧化物沉淀后，充分静置沉降，检验上层清液中有残留的实验方法是：取少量上层清液于试管中， 。 Ⅲ.铝还原回收Cr(Ⅵ)法： 步骤ⅰ：向含Cr(Ⅵ)的酸性溶液中加入一定量的铝粉，充分反应，过滤。 步骤ⅱ：利用步骤ⅰ过滤后得到的溶液(含有)制备晶体。 (4)步骤ⅰ中pH偏低会导致Cr(Ⅵ)的去除率下降，可能的原因是 。 (5)步骤ⅱ获得晶体的实验方案如下，请补充完整：边搅拌边向滤液中 ，静置、过滤；向滤渣中加入足量的 ，将所得溶液煮沸、冷却；再加入足量的稀硫酸，充分反应后， ，过滤，用冰水洗涤晶体，干燥。(可选用的试剂：溶液、稀硫酸、KOH溶液) 已知： ①碱性条件下Cr(Ⅲ)能被氧化为；酸性条件下能将Cr(Ⅵ)还原为 ②常温下，体系中Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)微粒的分布分数随溶液pH的变化如图所示 ③不同温度下和的溶解度如图所示。 6．(22-23高二下·江苏海安高级中学·期中)青蒿素是治疗疟疾耐药性效果最好的药物。近年来随着研究的深入，青蒿素其他作用也越来越多被发现、应用、研究，如抗肿瘤、抗病毒、治疗肺动脉高压等。 已知：①青蒿素可溶于乙醇、乙醚，在水中几乎不溶，熔点为156℃～157℃。 ②乙醇的沸点为78℃，乙醚的沸点为34.5℃。 ③青蒿素受热不稳定。 实验室提取青蒿素流程如图所示。    (1)实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是 。用乙醚提取青蒿素的效果比乙醇好，原因是 。 (2)操作Ⅰ在索氏提取器中(如图所示)进行，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。    ①装置a的名称为 。 ②索氏提取的青蒿素位于 。(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是 。 (3)操作Ⅱ选用下图哪种装置更好 。(填字母)，原因是 。    (4)操作Ⅲ的过程可能是 。(填字母)。 a．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶 b．加70%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤 c．加入乙醚进行萃取分液 (5)青蒿素(  )中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，取样品配制成溶液，取加入锥形瓶中，再加入足量的溶液和几滴淀粉溶液，用标准液滴定，滴定终点时消耗体积为。(已知：，(青蒿素))。青蒿素的纯度为 。 (6)在一定条件下，可对青蒿素分子结构进行修饰，如图所示。    从结构与性质关系的角度推测双氢青蒿素比青蒿素的水溶性、疗效更好的原因： 。 7．(22-23高二下·江苏泰州中学·期中)实验室以碳酸锰矿(含及少量等氧化物)为原料制高纯和的流程如下： (1)焙烧时的温度为300~500℃，写出焙烧时所发生反应的化学方程式： (2)将过滤后所得溶液净化后可得溶液。 ①将净化后溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得白色粉末。沉淀剂可以使用溶液或与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是与氨水的混合溶液。 a．不使用溶液的原因是 b．使用与氨水的混合溶液作沉淀剂，则反应的离子方程式是 ②已知可发生如下反应：，和的物质的量相同，改变的物质的量，测得的转化率、的含量与和物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净的实验方案：将的溶液和的溶液混合，边搅拌边向混合溶液中加入 ，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入 ，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至 ，干燥，得到纯净的(实验中可使用的试剂是溶液、溶液、溶液)。 8．(22-23高二下·江苏高邮·调研)某课题组正在研究与相关的课题，包括钢材酸洗废液中除去原理以及含较高浓度的工业废水中资源化利用，过程如下： (1)配制模拟酸洗废液 配制的和混合溶液，向其中加入计算量的，得到含铬量为的模拟酸洗废液。转化为的离子方程式为 。 (2)研究除原理 如图-1所示，向三颈瓶中加入5g铁粉，在搅拌下加入模拟酸洗废液，40℃下加热，产生不溶物，过滤。 ①基态的核外电子排布式为 。 ②采用40℃水浴加热的优点为 。 (3)除原理推测如下： ①加入铁粉与溶液中的反应，溶液中的和含量升高；随着溶液pH升高，更易与结合生成；进一步氧化生成胶体；一方面因和胶体具有较好的吸附性被除去，被除去的另一重要原因是 。 研究废水中较高浓度的资源化应用——制备 已知：Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图-2所示。 ②先从含高浓度的工业废水中分离、提纯，得到溶液，再由溶液制得。请补充完整由溶液制得的实验方案：取分离、提纯得到的溶液， ，低温烘干，得到高纯晶体。 [实验中须使用的试剂：溶液、溶液、溶液、蒸馏水] ③测定样品纯度。准确称取样品，溶于过量硫酸并配成溶液。取溶液，用足量溶液将氧化为，煮沸除去过量的，冷却至室温。再加入过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 已知反应：； 计算样品的纯度 (写出计算过程，结果保留四位有效数字)。 9．(23-24高二下·江苏泰州中学·期中)二氧化氯()是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0℃，浓度高时极易爆炸。 (1)实验室在60℃的条件下用闪锌矿(主要成份ZnS)与溶液、溶液制备二氧化氯，同时生成硫酸锌。 ①写出反应的离子方程式： 。 ②用如图所示的装置制备二氧化氯。将闪锌矿与溶液、溶液的一种先混和加入到三颈烧瓶中，再通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，滴液漏斗中的溶液是 。 ③若闪锌矿加料过量太多，生成的量明显减少的原因是 。 ④反应过程中通入的作用是 。 (2)工业上常用ZnS去除废水中。反应为；该反应的平衡常数K的数值为 。已知：，。 (3)某同学测定自来水厂经处理后的水中的浓度。步骤如下： 取水样1.0L，用稀硫酸调节溶液pH≤2，加入足量KI晶体，摇匀，在暗处静置30min。取200mL加入锥形瓶中，以淀粉溶液作指示剂，用0.0010mol/L 溶液滴定至终点(反应原理：，未配平)，消耗溶液10.00mL。则水样中的浓度为 mol/L。(写出计算过程) 10．(22-23高二下·江苏马坝高级中学·期中)乙酰苯胺()作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。乙酰苯胺可通过苯胺()和冰醋酸反应制得，该反应是放热的可逆反应。 已知：I.苯胺在空气中易被氧化。 Ⅱ.可能用到的有关性质如表： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 -6.3 184 3.4 任意比混合 冰醋酸 16.6 118 任意比混合 任意比混合 乙酰苯胺 114.3 304 0.46 36.9 (温度高溶解度大) 制备乙酰苯胺的具体流程如图： 回答下列问题： (1)写出制备乙酰苯胺的化学方程式 。 (2)加入的冰醋酸要过量的目的是 。 (3)步骤1所用装置如图所示。 ①a处使用的仪器为 (填“A”、“B”或“C”)，该仪器的名称是 。 ②反应体系的温度控制在100℃~105℃，目的是 。 (4)步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是 (填标号)。 A．冰水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液 (5)步骤4中重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ →冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 11．(22-23高二下·江苏扬州中学·期中)对为载体的加氢废催化剂(主要含有、NiS、，少量碳、磷)处理的实验流程如下： (1)NiS中，基态镍离子的电子排布式为 。 (2)高温氧化焙烧时，发生反应的化学方程式为 。 (3)滤渣X的成分为和 。 (4)易溶于水，、均难溶于水。除磷装置见如图所示，向滤液中先通入，再滴加溶液，维持溶液pH为9～10，得到复合肥料固体。 ①实验中球形干燥管的作用是 。 ②磷酸的分布分数x(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH的关系如图所示。生成的离子方程式为 。 ③向滤液中先通入后加入溶液的原因是 。 (5)已知：①该实验中pH=5.0时，沉淀完全；在pH=6.0时，开始沉淀。 ②实验中须用到的试剂：2 溶液、0.1 NaOH溶液。浸渣中含NiO、少量的和不溶性杂质。请完成从浸渣制备的实验方案： 。 12．(23-24高二下·江苏南通海安实验中学·期中)溴乙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为38.4℃，密度为。实验室制备少量溴乙烷主要步骤如下： 步骤I：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。 步骤Ⅱ：向仪器A中依次加入搅拌磁子、蒸馏水、浓硫酸、95%乙醇、NaBr固体，缓慢加热至无油状物馏出为止。 (1)向A中加入NaBr固体和浓硫酸的目的是 。 (2)用冷凝管冷却蒸汽时，应从 (填“a”或“b”)端通入自来水。 (3)将锥形瓶置于冰水浴中的作用是 。 (4)该反应经常得到副产物乙烯，产生乙烯的原因用化学方程式表示为 。 (5)提纯产物时，需向锥形瓶中加入试剂___________(填字母)，充分振荡，静置后分液得粗产品，再经提纯获得纯品。 A．溶液 B．苯 C．浓硫酸 D．NaOH溶液 (6)设计实验证明制取的溴乙烷纯品中含溴原子 。 可供选用的试剂有：溶液、稀硫酸、稀硝酸、酸性高锰酸钾溶液、KOH溶液 13．(22-23高二下·江苏常州金坛区·期中)过硫酸钠()常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图所示装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 Ⅰ.制备 已知：① ②。 ③是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 (1)装置B中发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是 。 (2)装置C的作用是 。 (3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是 。 Ⅱ.测定产品纯度 (4)称取0.6000g样品于碘量瓶中，加入30mL水溶解，加入8.000gKI固体(略过量)摇匀，溶液中被还原为，在暗处放置30min，再加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点(滴定反应为)，共消耗标准溶液48.00mL。计算样品的纯度(写出计算过程)。 Ⅲ.探究性质 (5)溶液与铜粉反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的对反应起催化作用，设计实验方案检验该检测是否正确 。(实验中须用试剂：Cu粉、溶液、溶液、溶液) 14．(22-23高二下·江苏泰州中学·期中)实验室以碳酸锰矿(含及少量等氧化物)为原料制高纯和的流程如下： (1)焙烧时的温度为300~500℃，写出焙烧时所发生反应的化学方程式： (2)将过滤后所得溶液净化后可得溶液。 ①将净化后溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得白色粉末。沉淀剂可以使用溶液或与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是与氨水的混合溶液。 a．不使用溶液的原因是 b．使用与氨水的混合溶液作沉淀剂，则反应的离子方程式是 ②已知可发生如下反应：，和的物质的量相同，改变的物质的量，测得的转化率、的含量与和物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净的实验方案：将的溶液和的溶液混合，边搅拌边向混合溶液中加入 ，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入 ，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至 ，干燥，得到纯净的(实验中可使用的试剂是溶液、溶液、溶液)。 15．草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物、SiO2、CaO等，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)： 已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示： 金属离子 Ni2+ Al3+ Fe3+ Fe2+ 开始沉淀pH 7.2 3.7 2.2 7.5 完全沉淀pH 8.7 4.7 3.2 9.0 ②CaF2的溶解度小于CaC2O4 ③NiSO4·7H2O易溶于水，难溶于乙醇 回答下列问题： (1)“碱浸”中NaOH的作用分别是除去油脂、SiO2和 。 (2)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的正确实验步骤是： 第1步：取“浸出液”， ，充分反应后过滤，以除去铁元素； 第2步：向所得滤液中 ，充分反应后过滤，得“溶液X”； 第3步： ，充分反应后过滤； 第4步：滤渣用 ，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。 a.加入适量(NH4)2C2O4 b.加入适量NH4F溶液 c.调节滤液的pH>8.7 d.加入足量的H2O2，调节溶液pH为3.2～7.2 e.加入足量的氯水，调节溶液pH为3.2～7.2 f.用稍过量硫酸充分溶解后 (3)下列说法不正确的是 A．快速冷却溶液，可以得到细小的晶体颗粒      B．滤饼①中主要含有Fe、Ni两种金属单质 C．碱浸后抽滤得到滤饼①，该操作过程中需先微开水龙头，让滤纸紧贴布氏漏斗上 D．将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是提高镍的回收率 (4)将得到的硫酸镍晶体溶解后加入(NH4)2C2O4进行“沉镍”工序，得到的混合物过滤，用乙醇洗涤、110℃下烘干，得到NiC2O4·2H2O ，实验测定产品中NiC2O4·2H2O含量为100.8%，NiC2O4·2H2O产品中可能混有的物质是 。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$