题型03 有机实验分析（广西专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期中真题分类汇编

题型03 有机实验分析 1．(22-23高二下·广西柳州高级中学·期中)下列实验操作或装置正确的是 A．用甲装置分离苯和溴苯的混合液 B．用乙装置探究催化剂对反应速率的影响 C．用丙装置制备乙酸乙酯并收集 D．丁图是对碱式滴定管进行排气泡 【答案】D 【详解】A．苯与溴苯互溶，两者沸点差异较大，可通过蒸馏法分离，但温度计应放在蒸馏烧瓶支管口处，A错误； B．乙装置中除了有无催化剂外，H2O2的浓度也不同，不能探究催化剂对反应速率的影响，B错误； C．乙酸乙酯与氢氧化钠溶液能反应，制备乙酸乙酯时试管中应放饱和碳酸钠溶液，C错误； D．碱式滴定管排气泡的操作正确，D正确； 故选D。 2．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)根据下列实验操作、现象所得结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 某有机物加到NaOH乙醇溶液中，充分加热；冷却后，取混合液加足量硝酸酸化后滴加AgNO3溶液 产生浅黄色沉淀 该有机物含有溴原子 B 向某样品溶液中滴加氯化铁溶液，振荡 溶液显紫色 该样品中一定含苯酚 C 向丙烯醛中加入足量新制氢氧化铜悬浊液，加热至不再生成砖红色沉淀，静置，向上层清液滴加溴水 溴水褪色 丙烯醛中含有碳碳双键 D 向苯和甲苯中分别滴加少量酸性KMnO4溶液，充分振荡 苯中溶液为紫红色，甲苯中溶液为无色 甲基使苯环变活泼 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．某有机物加到NaOH乙醇溶液中，充分加热；冷却后，取混合液加足量硝酸酸化后滴加AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀，说明生成了硝酸银，则该有机物含有溴原子，故A正确； B．向某样品溶液中滴加氯化铁溶液，振荡，溶液显紫色，说明溶液含有酚羟基，不一定是苯酚，故B错误； C．静置后应取向上层清液于试管，先加入盐酸调节至中性，再滴加溴水，溴水褪色，说明丙烯醛中含有碳碳双键，故C错误； D．应该是苯环使甲基变活泼，故D错误。 综上所述，答案为A。 3．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)下列实验装置或操作正确，且能达到相应实验目的的是 A．图甲可证明酸性：苯酚＜碳酸 B．图乙是制取硝基苯 C．图丙是实验室制取乙酸乙酯 D．图丁可制取乙烯并检验其性质 【答案】C 【详解】A．由于醋酸易挥发，溶液变浑浊是挥发出的醋酸与苯酚钠反应生成的苯酚，还是生成的二氧化碳与苯酚钠反应生成的苯酚，因此图甲不可证明酸性：苯酚＜碳酸，故A不符合符合题意； B．制取硝基苯要水浴加热，因此还需要温度计测定水浴的温度，控制在5560℃，故B不符合题意； C．用乙醇、乙酸和浓硫酸加热反应得到乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液作用是反应乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，要注意防倒吸，因此图丙是实验室制取乙酸乙酯，故C符合题意； D．实验室制取乙烯时还有副产物二氧化硫生成，二氧化硫也能使溴水褪色，应该将水改为氢氧化钠溶液，再用溴的四氯化碳溶液检验乙烯的性质，故D不符合题意。 综上所述，答案为C。 4．(23-24高二下·广西贵港·期中)某化学兴趣小组用如图所示装置制备，下列说法错误的是 A．球形冷凝管能冷凝回流反应物，提高反应物利用率 B．若观察到紫色石蕊试液变红，说明圆底烧瓶内发生了加成反应 C．棉花上沾有的试剂可为浓NaOH溶液 D．和均为含有大π键的芳香族化合物 【答案】B 【详解】A．图中球形冷凝管的作用是冷凝回流反应物溴单质和苯，提高反应物的利用率，A正确； B．液溴与苯在FeBr3催化下反应生成溴苯和HBr，溴化氢能使紫色石蕊试液变红，该反应为取代反应，B错误； C．液溴与苯在FeBr3催化下反应生成溴苯和HBr，同时液溴易挥发，则棉花上沾有的试剂可为浓NaOH溶液，用于吸收多余的HBr和溴单质，C正确； D．苯和溴苯中均含有苯环，则两者均为含有大π键的芳香族化合物，D正确； 故选B。 5．(23-24高二下·广西贵港·期中)某同学用如图所示装置制备乙炔并验证其性质，下列说法错误的是 A．为了实现反应的发生“随关随停”，甲装置可以用丙装置代替 B．制备乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ C．实验过程中会看到酸性KMnO4溶液褪色 D．若将乙试管中的溶液换成CuSO4溶液，实验过程中可能会有黑色沉淀产生 【答案】A 【详解】A．丙装置为启普发生器，电石和水反应放热，且反应剧烈，生成的氢氧化钙微溶于水，易堵塞反应容器，实验室制取乙炔，不能用启普发生器，故A错误； B．实验室制取乙炔气体是用电石与水发生反应，化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+↑，故B正确； C．乙炔，乙炔中的杂质等会与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，均会导致酸性KMnO4溶液褪色，故C正确； D．乙炔和硫酸铜不反应，和硫酸铜反应生成硫化铜沉淀，硫化铜沉淀为黑色，故D正确； 故答案选A。 6．(23-24高二下·广西贵港·期中)下列操作能达到相应目的的是 选项 目的 实验操作 A 鉴别苯酚溶液和环己醇溶液 滴加氯化铁溶液，呈紫色的为苯酚溶液 B 除去皮肤表面的苯酚 用65℃的水多次洗涤 C 制备CH3Cl 甲烷与HCl气体混合后光照 D 除去乙酸中的水 往乙酸中加入足量生石灰，过滤后蒸馏 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．苯酚遇氯化铁溶液显紫色，而环己醇与氯化铁不反应，所以滴加氯化铁溶液，呈紫色的为苯酚溶液，能达到目的，A正确； B．温度过高会烫伤皮肤，且苯酚易溶于酒精等有机溶剂，可用酒精洗涤皮肤表面的苯酚，不能达到目的，B错误； C．甲烷与HCl混合气体在光照条件不发生反应，不能达到目的，C错误； D．乙酸能与生石灰反应，不能用生石灰除去乙酸中的水，不能达到目的，D错误； 故选A。 7．(23-24高二下·广西钦州浦北县·期中)现有三组混合物：①单质碘的水溶液，②丙三醇(沸点为290℃)和乙醇(沸点为178.3℃)，③饱和食盐水。分离以上各组混合物的正确方法依次是 A．蒸馏、萃取、冷却结晶 B．分液、分馏、萃取 C．过滤、蒸馏、分液 D．萃取、蒸馏、蒸发结晶 【答案】D 【详解】①向单质碘的水溶液中加入萃取剂四氯化碳后，碘单质会溶解在四氯化碳中，四氯化碳和水互不相溶而分层，然后分液即可实现二者的分离，所以分离单质碘的水溶液采用萃取法； ②丙三醇(沸点为290℃)和乙醇(沸点为178.3℃)，是互溶的两种液体，但是沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法来分离； ③饱和食盐水，可用蒸发结晶将氯化钠提取出来，水蒸气也可以收集； 故答案选D。 8．(23-24高二下·广西钦州浦北县·期中)苯甲酸()常用作食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下，下列说法不正确的是 A．操作I加热溶解的目的是增大粗苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．苯甲酸与互为同分异构体 D．操作Ⅳ要用冷水洗涤晶体 【答案】B 【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。 【详解】A．操作Ⅰ中，为增大粗苯甲酸的溶解度，进行加热溶解，A正确； B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确； C．苯甲酸与分子式均为C7H6O2，结构不同，互为同分异构体，C正确； D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确； 答案选B。 9．(23-24高二下·广西钦州第四中学·期中)下列有关除杂质(括号中为杂质)的操作中，正确的是 A．苯(乙烯)——加入足量的溴水，过滤 B．溴乙烷(乙醇)：多次加水振荡，分液，弃水层 C．乙醇(乙酸)；加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡，分液，弃水层 D．乙酸乙酯(乙酸)；加入适量乙醇、浓硫酸，加热，蒸馏。收集馏出物 【答案】B 【详解】A．加入溴水，乙烯与溴水反应生成，但能溶于苯，所以不能通过过滤除去，A项错误； B．溴乙烷不溶于水，乙醇易溶于水，所以多次加水振荡，分液，可以除去乙醇，B项正确； C．乙醇易溶于水，最后液体不分层，不能通过分液除去，C项错误； D．酯化反应是可逆反应，不可能进行彻底，D项错误。 答案选B。 10．(23-24高二下·广西钦州·期中)下列实验方案不合理的是 A．除去乙烷中的乙烯，可用溶液 B．分离苯和溴苯的混合物，可用蒸馏法 C．用饱和溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 【答案】A 【详解】A．乙烯和高锰酸钾反应生成二氧化碳气体，引入新的杂质，A不合理； B．苯和溴苯互溶，且二者的沸点相差较大，可用蒸馏法分离苯和溴苯的混合物，B合理； C．因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于Na2CO3溶液，因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸，C合理； D．苯不溶于水、密度比水小，乙醇与水互溶，四氯化碳不溶于水、密度比水大，相同体积的三种液体加入相同体积的水中，产生的现象不同，则可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳，D合理； 故选A。 11．(23-24高二下·广西钦州·期中)某同学分别用下列装置a和b制备溴苯，下列说法错误的是 A．两烧瓶中均出现红棕色气体，说明反应放热 B．a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，说明烧瓶中发生取代反应 C．反应后的混合液中加入氢氧化钠后会有红褐色沉淀生成 D．b装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内形成白烟 【答案】B 【详解】A．制备溴苯的过程中有热量产生，溶液温度升高，导致沸点较低的液溴挥发，成为红棕色的溴蒸气，A说法正确； B．a装置中的溴蒸气挥发进入锥形瓶被硝酸银溶液吸收，也会产生淡黄色的溴化银沉淀，故a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，不能说明苯和液溴发生了取代反应，B说法错误； C．反应后的混合液中加入氢氧化钠后，NaOH与溴化铁反应生成氢氧化铁，会有红褐色沉淀生成，C说法正确； D．HBr气体极易溶于水，用倒置的漏斗可防止倒吸，用浓氨水吸收HBr，挥发的NH3和HBr反应生成固体NH4Br，有白烟生成，D说法正确； 答案选B。 12．(24-25高二下·广西南宁第二中学·期中)下列有关分离提纯的试剂及操作方法正确的是     选项 实验目的 分离、提纯操作方法 A 除去甲烷中乙烯气体 通入酸性高锰酸钾溶液洗气 B 分离溶于水的碘 选用乙醇进行下列操作： C 分离三氯甲烷(沸点62℃)和正庚烷(沸点98℃)的混合物 所用装置： D 提纯粗苯甲酸(含泥沙、氯化钠杂质) 主要操作步骤有：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，引入新杂质，可用溴的四氯化碳溶液除去甲烷中乙烯杂质气体，A错误； B．乙醇与原溶剂水互溶，不能作萃取剂，可选用四氯化碳进行萃取，B错误； C．蒸馏操作中，温度计水银球应该放在支管口，冷凝管中冷凝水应该下进上出，C错误； D．苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，可以通过重结晶提纯粗苯甲酸(含泥沙、氯化钠杂质)，主要操作步骤有：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D正确； 故选D。 13．(24-25高二下·广西南宁第二中学·期中)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放容器) 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 检验中的溴元素 试管、胶头滴管、酒精灯 硝酸、溶液 B 制备无水乙醇 蒸馏烧瓶、牛角管、酒精灯、冷凝管、锥形瓶 95%乙醇 C 检验葡萄糖中的醛基 试管、胶头滴管、酒精灯、烧杯 葡萄糖溶液、银氨溶液 D 乙酸乙酯的制备 胶头滴管、试管、导管、酒精灯 乙酸、乙醇、浓硫酸、氢氧化钠溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．溴乙烷和氢氧化钠的水溶液共热发生水解反应生成NaBr，加稀硝酸酸化，再加入硝酸银验证溴离子，还需要的试剂有NaOH溶液，故A不符合题意； B．制备无水乙醇是将95%乙醇溶液加入氧化钙，氧化钙和水反应，再蒸馏得到无水乙醇，因此还需要氧化钙，故B不符合题意； C．检验葡萄糖中的醛基是向银氨溶液中滴入葡萄糖，水浴加热，一段时间后观察现象，仪器和药品都正确，故C符合题意； D．制备乙酸乙酯的反应为在浓硫酸作用下，乙醇与乙酸共热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸、溶解乙醇、提纯反应生成的乙酸乙酯，实验中不需要用到氢氧化钠溶液，而需要用到饱和碳酸钠溶液，故D不符合题意； 故选C。 14．(24-25高二下·广西南宁第二中学·期中)下列操作可以达到实验目的是 选项 实验目的 实验操作 A 验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 B 除去苯中少量的苯酚 加入过量溴水，振荡、静置、分液 C 除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸 加入足量饱和溶液，振荡，静置，分液，取出上层液体 D 证明中含有碳碳双键 向溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．电石含有杂质，与水反应生成乙炔的同时也生成硫化氢等还原性气体，都可与高锰酸钾溶液反应，达不到实验目的，故A不选； B．加过量溴水，生成三溴苯酚，三溴苯酚和溴都能与苯互溶，不能用分液方法将二者分离，故B不选； C．乙酸和碳酸钠反应生成可溶性的乙酸钠，乙酸乙酯和碳酸钠不反应且乙酸乙酯不溶于水，然后采用分液的方法分离，所以能实现实验目的，故C选； D．中的碳碳双键、醛基都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能用酸性高锰酸钾证明中含有碳碳双键，故D不选； 故选C。 15．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)下列物质提纯或鉴别的方法错误的是 A．提纯苯甲酸可采用重结晶的方法 B．除去苯中的苯酚：加饱和溴水，振荡，过滤 C．可用碳酸钠溶液鉴别乙酸、苯和乙醇 D．除去丁烷中的2−丁烯：加入酸性高锰酸钾溶液，洗气 【答案】B 【详解】A．苯甲酸在水中溶解度不大，因此提纯苯甲酸可采用重结晶的方法，故A正确； B．苯酚和浓溴水发生取代反应生成2,4,6−三溴苯酚白色沉淀，与苯是互溶的，因此不能除去苯中的苯酚，应加入氢氧化钠溶液，将苯酚转变为易溶于水的苯酚钠，再分液，故B错误； C．碳酸钠和乙酸反应生成气体，碳酸钠溶液和苯不相溶，分层，碳酸钠与乙醇互溶，因此可用碳酸钠溶液鉴别乙酸、苯和乙醇，故C正确； D．2−丁烯被酸性高锰酸钾溶液氧化为乙酸，除去丁烷中的2−丁烯：加入酸性高锰酸钾溶液，洗气，得到丁烷，故D正确。 综上所述，答案为B。 16．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)已知：。实验室利用如图所示装置制备溴苯。下列说法错误的是 A．装置接口按气流方向的连接顺序为 B．装置甲中水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝 C．装置乙中有淡黄色沉淀产生，不能证明苯与溴发生了取代反应 D．反应后三颈烧瓶中混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【答案】D 【详解】装置甲的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，装置乙用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢。装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为制取溴苯的发生装置。 A．溴的摩尔质量大于空气，应长进短出，顺序为，A项正确； B．溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B项正确； C.此处的淡黄色沉淀为，可能是反应中有的挥发，与水反应生成和，不能说明由取代反应生成，故C项正确； D．碱溶液只能除去和，无法除去溴苯中的苯，此时结晶得到的产品中存在杂质苯，应选择蒸馏分离，故D项错误； 故选：D。 17．(22-23高二下·广西南宁第二中学·期中)某同学分别用下列装置a和b制备溴苯，下列说法不正确的是 A．两烧瓶中均出现红棕色气体，说明液溴沸点低 B．a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，可推断烧瓶中发生取代反应 C．b装置试管中吸收，液体变橙红色 D．b装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内可形成白烟 【答案】B 【详解】A．制备溴苯的过程中有热量产生，溶液温度升高，导致沸点较低的液溴挥发，成为红棕色的溴蒸气，故A正确； B．a装置中的溴蒸气挥发进入锥形瓶被硝酸银溶液吸收，也会产生淡黄色的溴化银沉淀，故a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，不能说明苯和液溴发生了取代反应，故B错误； C．b装置中挥发的Br2被CCl4吸收，成为红棕色的Br2的四氯化碳溶液，故C正确； D．HBr气体极易溶于水，用倒置的漏斗可防止倒吸，用浓氨水吸收HBr，挥发的NH3和HBr反应生成固体NH4Br，有白烟生成，故D正确； 故选B。 18．(23-24高二下·广西贵港·期中)乙二酸二丁酯()为无色油状液体，略带芳香气味，常用作溶剂和有机合成原料。某化学兴趣小组按如下步骤制备乙二酸二丁酯： a.在100mL三须烧瓶中依次加入4.50g(0.05mol)草酸、18.30mL(约0.20mol)正丁醇和1.08mL(约0.01mol)环己烷 b.用烧瓶夹将三颈烧瓶固定在铁架台及电炉之上，在中间瓶口连接事先装有2.00mL水的分水器及仪器a，在右侧瓶口插入温度计并使温度计水银球没人液面以下，实验装置如图1所示。 c.加热，形成浊液。继续升温至溶液沸腾并回流，此时温度稳定在70℃，待分水器全部被水充满后继续回流30min，停止反应。 d.移去热源，待温度降至50℃左右时将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入饱和碳酸钠溶液直至无气体产生且溶液显中性，然后将溶液转移至分液漏斗中用10mL水洗涤，弃去下层废液并将上层油状液体转移至锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥20min如后快速过滤，滤液装入蒸馏烧瓶中。 e.蒸馏：如图2所示，连接蒸馏装置，蒸馏收集馏分。得无色透明油状液体，称重并计算产率。产量为3.2g。 查阅资料得知： ①相关物质的密度、沸点、溶解性如表所示： 物质 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性 乙二酸 0.99 337.5 易溶于水和有机溶剂 正丁醇 0.81 117 可溶于水，易溶于有机溶剂 环己烷 0.78 80.7 不溶于水，溶于乙醇、乙醚 乙二酸二丁酯 0.98 240 不溶于水，易溶于有机溶剂 ②草酸作为活泼的有机二元酸，易解离出质子，作为原料与正丁醇反应，可以自催化酯化反应的进行；环己烷和水能形成共沸体系(沸点为69℃)。 ③仪器b为分水器，“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出。 请回答下列问题： (1)乙二酸二丁酯的分子式为 。 (2)加热时，三颈烧瓶内生成乙二酸二丁酯的化学方程式为 ；加入环己烷的目的是 ；分水器上层的液体的主要成分为 。 (3)步骤d中加入饱和碳酸钠溶液直至无气体产生且溶液显中性的目的是 ；图2蒸馏装置有一处错误，改进的方法是 ；乙二酸二丁酯的产率为 %(保留至小数点后一位)。 (4)传统工业用浓硫酸作催化剂合成乙二酸二丁酯，与上述实验采用的方法相比，工业上使用浓硫酸作催化剂的缺点为 (写一点即可)。 【答案】(1)C10H18O4 (2) HOOCCOOH+2+2H2O 与水形成共沸体系，将水带出，促进反应正向进行，提高产率 环己烷 (3) 除去多余的乙二酸 冷凝水从下口进，上口出 31.7 (4)副反应多(或答浓硫酸操作不安全，容易让实验人员受伤等合理答案) 【分析】乙二酸与正丁醇发生酯化反应生成乙二酸二丁酯和水，本实验加入环己烷形成低沸点的共沸物使生成物水更容易从反应体系中分离，在混合物加入碳酸钠与乙二酸反应生成二氧化碳和水，除去酸，用水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸馏，得到产品，据此回答。 【详解】（1）由乙二酸二丁酯的结构简式可知，其分子式为C10H18O4； （2） 加热时，三颈烧瓶内乙二酸与正丁醇发生酯化反应生成乙二酸二丁酯的化学方程式为HOOCCOOH+2+2H2O；加入环己烷的目的是与水形成共沸体系，将水带出，促进反应正向进行，提高产率；环己烷与水形成共沸体系，将水带出，环己烷不溶于水，密度比水小，故分水器上层的液体的主要成分为环己烷； （3）步骤d中加入饱和碳酸钠溶液直至无气体产生且溶液显中性的目的是除去多余的乙二酸；图2蒸馏装置有一处错误，通入冷凝水的方向错误，改进的方法是冷凝水从下口进，上口出；由乙二酸与正丁醇反应的比例关系可知，乙二酸不足，则理论上上生成乙二酸二丁酯0.05mol，故乙二酸二丁酯的产率为； （4）用浓硫酸作催化剂，正丁醇可能发生消去反应或分子间脱水成醚等反应，与上述实验采用的方法相比，工业上使用浓硫酸作催化剂的缺点为副反应多。 19．(23-24高二下·广西钦州浦北县·期中)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。 已知： 密度(g/cm3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 (1)制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。 ②试管C置于冰水浴中的目的是 。 (2)制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层(填“上”或“下”)，分液后用 (填编号)洗涤。 a．KMnO4溶液　　 b．稀H2SO4　　  c．Na2CO3溶液 ②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从 口进入(填“f”或“g”)。蒸馏时要加入生石灰，目的是 。 ③收集产品时，控制的温度应在 左右。 【答案】(1) 防止液体暴沸 冷凝 防止环己烯挥发 (2) 上 c g 吸收水分，便于蒸馏出更纯净的产品 83℃ 【详解】（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝； ②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止环己烯挥发； （2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层；由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸性杂质和环己醇，KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀H2SO4无法除去酸性杂质，由乙酸乙酯制备中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤环己烯粗品，故选C； ②为了增加冷凝效果，冷却水应该是下口进水上口出水，故选g；蒸馏时要加入生石灰，目的是吸收水分，便于蒸馏出更纯净的产品。 ③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右。 20．(22-23高二下·广西河池名校·期中)某同学设计如图所示装置制备-硝基甲苯。 实验步骤如下： ①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比1:3)的混合物(混酸)； ②在三颈烧瓶里装15mL甲苯； ③装好其他药品，并组装好仪器； ④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌； ⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈烧瓶底有大量(淡黄色油状)液体出现； ⑥分离出—硝基甲苯(已知：甲苯的密度为0.866g。cm-3，沸点为110.6℃；硝基苯的密度为1.20g。cm-3，沸点为210.9'℃)。 根据上述实验，回答下列问题： (1)实验方案中缺少一种必要的仪器，它是 。 本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，产生的后果是 。 (2)简述配制混酸的方法： ；浓硫酸的作用是 。 (3)L仪器名称是 ，其作用是 ，进水口是 。 (4)甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式是 ，反应类型是 。 (5)分离产品方案如下： 操作1的名称是 。 (6)经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3个峰，则其结构简式为 ；产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为 。 【答案】(1) 温度计 生成二硝基甲苯、三硝基甲苯 (2) 取一定量浓硝酸于烧杯中，向烧杯里级缓注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌 催化剂、吸水剂 (3) 球形冷凝管 冷凝回流，提高原料利用率 b (4) + +H2O 取代反应(或硝化反应) (5)分液 (6) 邻硝基甲苯 【分析】制备一硝基甲苯：分别量取浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸），因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，再向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌，控制温度50℃，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现，分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯，制得纯净的一硝基甲苯共15g，据此分析结合各小题信息解题。 【详解】（1）本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品，故本实验装置中缺少关键的仪器为温度计，故答案为：温度计；生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产物； （2）浓硫酸的密度大于硝酸，浓硝酸中有水，浓硫酸溶于水会放热，所以配制混合酸的方法是：量取浓硝酸倒入烧杯中，再量取浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断用玻璃棒搅拌，浓硫酸在反应中起到催化剂和吸水剂的作用，故答案为：量取一定量浓硝酸倒入烧杯中，再量取浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯，并用玻璃棒不断搅拌；催化剂、吸水剂； （3）根据装置图可知，L仪器名称是球形冷凝管，其作用是用于冷凝回流，充分利用原料，提高生成物的产量，水流方向为逆流，进水口为b，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，提高原料利用率；b； （4）甲苯与混酸加热发生取代反应，生成对硝基甲苯和水，反应的化学方程式为：++H2O，该反应是甲苯的硝化反应，也属于取代反应； （5）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1是分液；分离两种沸点的不同液体，采用蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏， 故答案为：分液； （6）甲基为邻对位定位基，甲苯发生硝化反应时生成邻硝基甲苯和对硝基甲苯，经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3个峰，则其结构简式为；产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为邻硝基甲苯，故答案为：；邻硝基甲苯。 21．(22-23高二下·广西柳州民族高级中学·期中)化学上常用燃烧法确定有机物的组成。下图装置是用燃烧法确定有机物化学式常用的装置，这种方法是在电炉加热时用纯氧氧化管内样品。根据产物的质量确定有机物的组成。    回答下列问题： (1)A装置中分液漏斗盛放的物质是 ，写出有关反应的化学方程式 。 (2)C装置(燃烧管)中的作用是 。 (3)写出装置中所盛放试剂的名称 ，它的作用是 。 (4)若将B装置去掉会对实验造成什么影响？ 。 (5)若准确称取样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)。经充分燃烧后，管质量增加，管质量增加，则该有机物的最简式为 。 【答案】(1) 双氧水或H2O2 2H2O22H2O+O2 (2)使有机物充分氧化生成CO2和H2O (3) 碱石灰或氢氧化钠 吸收生成的CO2 (4)测得有机物中含氢量增大 (5)CH2O 【分析】有机物燃烧产生CO2和H2O，装置A是氧气发生装置，生成的氧气经过浓硫酸干燥后通入C中和样品A反应，有机物在燃烧过程中，可能燃烧不充分，即有可能产生CO，而CO能与氧化铜反应生成铜和CO2，E装置的主要作用是吸收生成的CO2，D管中无水氯化钙原来吸收水蒸气，以此解答。 【详解】（1）由实验原理可知装置A是制备氧气的，根据装置的特点可知A装置中分液漏斗盛放的物质是双氧水或H2O2，应该反应的化学方程式是2H2O22H2O+O2。 （2）有机物在燃烧过程中，可能燃烧不充分，即有可能产生CO，而CO能与氧化铜反应生成铜和CO2，所以C装置(燃烧管)中CuO的作用是使有机物充分氧化生成CO2和H2O。 （3）有机物燃烧产生CO2，所以E装置的主要作用是吸收生成的CO2，因此其中所盛放的试剂为碱石灰或氢氧化钠。 （4）B装置中盛有浓硫酸，其主要的作用是干燥氧气，除去水蒸气，因此如果将B装置去掉会造成测得有机物中含氢量增大，从而产生错误的结论。 （5）D管中无水氯化钙原来吸收水蒸气，质量增加1.44g，则生成的水是1.44g，水物质的量是1.44g÷18g/mol= 0.08mol，其中氢元素的物质的量是0.16mol，氢元素的质量是0.16g;E管质量增加3.52g，即CO2是3.52g，物质的量是3.52g÷44g/mol = 0.08mol，其中碳元素的质量是0.96g，所以根据质量守恒定律可知原有机物中氧元素的质量是2.40g-0.16g-0.96g = 1.28g，则氧原子的物质的量是0.08mol，所以原有机物中C、H、O的原子个数之比是0.08∶0.16 ∶0.08= 1∶2∶1，因此最简式是CH2O。 22．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)增塑剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲，实验原理如图乙。已知：邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 正丁醇 74 -89 118 微溶于水 邻苯二甲酸酐 148 130 284 难溶于水 邻苯二甲酸二丁酯 278 -35 340 难溶于水 实验步骤：①向三颈烧瓶内加入7.4g邻苯二甲酸酐、12.2g正丁醇、少量浓硫酸和碎瓷片。 ②加热，搅拌，反应约2小时。 ③冷却至室温，将反应后混合物倒出，洗涤，分液得到粗产品。 ④粗产品加无水硫酸镁处理，过滤，蒸馏。 ⑤称量，得产品9.0g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称 ，碎瓷片作用 。 (2)步骤②加热温度不宜超过180℃，主要原因是 。 (3)反应过程中可能产生的有机副产物 。(写一种) (4)反应Ⅰ进行得迅速而完全，反应Ⅱ是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应Ⅱ的转化率，不宜采取的措施是 。 (填序号) A．分离出水           B．增加正丁醇的量     C．增大压强 (5)洗涤操作中，用碳酸钠溶液洗涤，碳酸钠溶液作用是 。 (6)无水硫酸镁的作用是 。 (7)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为 。(保留三位有效数字) 【答案】(1) 球形冷凝管 防暴沸 (2)温度超过180℃时易发生分解 (3)1-丁烯或正丁醚 (4)C (5)除去混合物中酸和少量醇 (6)吸水干燥 (7)64.7% 【分析】邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热，反应约2小时，冷却至室温，将反应后混合物倒出，洗涤，分液得到粗产品，粗产品加无水硫酸镁处理，过滤，蒸馏得纯净邻苯二甲酸二丁酯。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称球形冷凝管，碎瓷片作用防暴沸； （2）邻苯二甲酸二丁酯在酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解，为防止邻苯二甲酸二丁酯分解，所以步骤②加热温度不宜超过180℃； （3）醇在浓硫酸作用下能发生消去反应生成烯烃，醇在浓硫酸作用下发生取代反应生成醚，反应过程中可能产生的有机副产物1-丁烯或正丁醚； （4）A．反应Ⅱ中水是生成物，分离出水，反应Ⅱ平衡正向移动，反应Ⅱ的转化率增大，故不选A； B．增加正丁醇的量，反应Ⅱ平衡正向移动，反应Ⅱ的转化率增大，故不选B；      C．反应Ⅱ中，反应物、生成物都是液态物质，增大压强，平衡不移动，反应Ⅱ的转化率不变，故选C； 选C； （5）邻苯二甲酸二丁酯中含有杂质酸和正丁醇，洗涤操作中，用碳酸钠溶液洗涤，正丁醇易溶于饱和碳酸钠溶液、酸与碳酸钠反应，碳酸钠溶液作用是除去混合物中酸和少量醇； （6）无水硫酸镁具有吸水性，作用是吸水干燥邻苯二甲酸二丁酯。 （7）7.4g邻苯二甲酸酐的物质的量为0.05mol，12.2g正丁醇的物质的量为0.165mol，理论上生成邻苯二甲酸二丁酯0.05mol，邻苯二甲酸二丁酯的产率为。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型03 有机实验分析 1．(22-23高二下·广西柳州高级中学·期中)下列实验操作或装置正确的是 A．用甲装置分离苯和溴苯的混合液 B．用乙装置探究催化剂对反应速率的影响 C．用丙装置制备乙酸乙酯并收集 D．丁图是对碱式滴定管进行排气泡 2．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)根据下列实验操作、现象所得结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 某有机物加到NaOH乙醇溶液中，充分加热；冷却后，取混合液加足量硝酸酸化后滴加AgNO3溶液 产生浅黄色沉淀 该有机物含有溴原子 B 向某样品溶液中滴加氯化铁溶液，振荡 溶液显紫色 该样品中一定含苯酚 C 向丙烯醛中加入足量新制氢氧化铜悬浊液，加热至不再生成砖红色沉淀，静置，向上层清液滴加溴水 溴水褪色 丙烯醛中含有碳碳双键 D 向苯和甲苯中分别滴加少量酸性KMnO4溶液，充分振荡 苯中溶液为紫红色，甲苯中溶液为无色 甲基使苯环变活泼 A．A B．B C．C D．D 3．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)下列实验装置或操作正确，且能达到相应实验目的的是 A．图甲可证明酸性：苯酚＜碳酸 B．图乙是制取硝基苯 C．图丙是实验室制取乙酸乙酯 D．图丁可制取乙烯并检验其性质 4．(23-24高二下·广西贵港·期中)某化学兴趣小组用如图所示装置制备，下列说法错误的是 A．球形冷凝管能冷凝回流反应物，提高反应物利用率 B．若观察到紫色石蕊试液变红，说明圆底烧瓶内发生了加成反应 C．棉花上沾有的试剂可为浓NaOH溶液 D．和均为含有大π键的芳香族化合物 5．(23-24高二下·广西贵港·期中)某同学用如图所示装置制备乙炔并验证其性质，下列说法错误的是 A．为了实现反应的发生“随关随停”，甲装置可以用丙装置代替 B．制备乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ C．实验过程中会看到酸性KMnO4溶液褪色 D．若将乙试管中的溶液换成CuSO4溶液，实验过程中可能会有黑色沉淀产生 6．(23-24高二下·广西贵港·期中)下列操作能达到相应目的的是 选项 目的 实验操作 A 鉴别苯酚溶液和环己醇溶液 滴加氯化铁溶液，呈紫色的为苯酚溶液 B 除去皮肤表面的苯酚 用65℃的水多次洗涤 C 制备CH3Cl 甲烷与HCl气体混合后光照 D 除去乙酸中的水 往乙酸中加入足量生石灰，过滤后蒸馏 A．A B．B C．C D．D 7．(23-24高二下·广西钦州浦北县·期中)现有三组混合物：①单质碘的水溶液，②丙三醇(沸点为290℃)和乙醇(沸点为178.3℃)，③饱和食盐水。分离以上各组混合物的正确方法依次是 A．蒸馏、萃取、冷却结晶 B．分液、分馏、萃取 C．过滤、蒸馏、分液 D．萃取、蒸馏、蒸发结晶 8．(23-24高二下·广西钦州浦北县·期中)苯甲酸()常用作食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下，下列说法不正确的是 A．操作I加热溶解的目的是增大粗苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．苯甲酸与互为同分异构体 D．操作Ⅳ要用冷水洗涤晶体 9．(23-24高二下·广西钦州第四中学·期中)下列有关除杂质(括号中为杂质)的操作中，正确的是 A．苯(乙烯)——加入足量的溴水，过滤 B．溴乙烷(乙醇)：多次加水振荡，分液，弃水层 C．乙醇(乙酸)；加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡，分液，弃水层 D．乙酸乙酯(乙酸)；加入适量乙醇、浓硫酸，加热，蒸馏。收集馏出物 10．(23-24高二下·广西钦州·期中)下列实验方案不合理的是 A．除去乙烷中的乙烯，可用溶液 B．分离苯和溴苯的混合物，可用蒸馏法 C．用饱和溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 11．(23-24高二下·广西钦州·期中)某同学分别用下列装置a和b制备溴苯，下列说法错误的是 A．两烧瓶中均出现红棕色气体，说明反应放热 B．a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，说明烧瓶中发生取代反应 C．反应后的混合液中加入氢氧化钠后会有红褐色沉淀生成 D．b装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内形成白烟 12．(24-25高二下·广西南宁第二中学·期中)下列有关分离提纯的试剂及操作方法正确的是     选项 实验目的 分离、提纯操作方法 A 除去甲烷中乙烯气体 通入酸性高锰酸钾溶液洗气 B 分离溶于水的碘 选用乙醇进行下列操作： C 分离三氯甲烷(沸点62℃)和正庚烷(沸点98℃)的混合物 所用装置： D 提纯粗苯甲酸(含泥沙、氯化钠杂质) 主要操作步骤有：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 A．A B．B C．C D．D 13．(24-25高二下·广西南宁第二中学·期中)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放容器) 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 检验中的溴元素 试管、胶头滴管、酒精灯 硝酸、溶液 B 制备无水乙醇 蒸馏烧瓶、牛角管、酒精灯、冷凝管、锥形瓶 95%乙醇 C 检验葡萄糖中的醛基 试管、胶头滴管、酒精灯、烧杯 葡萄糖溶液、银氨溶液 D 乙酸乙酯的制备 胶头滴管、试管、导管、酒精灯 乙酸、乙醇、浓硫酸、氢氧化钠溶液 A．A B．B C．C D．D 14．(24-25高二下·广西南宁第二中学·期中)下列操作可以达到实验目的是 选项 实验目的 实验操作 A 验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 B 除去苯中少量的苯酚 加入过量溴水，振荡、静置、分液 C 除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸 加入足量饱和溶液，振荡，静置，分液，取出上层液体 D 证明中含有碳碳双键 向溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 A．A B．B C．C D．D 15．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)下列物质提纯或鉴别的方法错误的是 A．提纯苯甲酸可采用重结晶的方法 B．除去苯中的苯酚：加饱和溴水，振荡，过滤 C．可用碳酸钠溶液鉴别乙酸、苯和乙醇 D．除去丁烷中的2−丁烯：加入酸性高锰酸钾溶液，洗气 16．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)已知：。实验室利用如图所示装置制备溴苯。下列说法错误的是 A．装置接口按气流方向的连接顺序为 B．装置甲中水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝 C．装置乙中有淡黄色沉淀产生，不能证明苯与溴发生了取代反应 D．反应后三颈烧瓶中混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 17．(22-23高二下·广西南宁第二中学·期中)某同学分别用下列装置a和b制备溴苯，下列说法不正确的是 A．两烧瓶中均出现红棕色气体，说明液溴沸点低 B．a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，可推断烧瓶中发生取代反应 C．b装置试管中吸收，液体变橙红色 D．b装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内可形成白烟 18．(23-24高二下·广西贵港·期中)乙二酸二丁酯()为无色油状液体，略带芳香气味，常用作溶剂和有机合成原料。某化学兴趣小组按如下步骤制备乙二酸二丁酯： a.在100mL三须烧瓶中依次加入4.50g(0.05mol)草酸、18.30mL(约0.20mol)正丁醇和1.08mL(约0.01mol)环己烷 b.用烧瓶夹将三颈烧瓶固定在铁架台及电炉之上，在中间瓶口连接事先装有2.00mL水的分水器及仪器a，在右侧瓶口插入温度计并使温度计水银球没人液面以下，实验装置如图1所示。 c.加热，形成浊液。继续升温至溶液沸腾并回流，此时温度稳定在70℃，待分水器全部被水充满后继续回流30min，停止反应。 d.移去热源，待温度降至50℃左右时将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入饱和碳酸钠溶液直至无气体产生且溶液显中性，然后将溶液转移至分液漏斗中用10mL水洗涤，弃去下层废液并将上层油状液体转移至锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥20min如后快速过滤，滤液装入蒸馏烧瓶中。 e.蒸馏：如图2所示，连接蒸馏装置，蒸馏收集馏分。得无色透明油状液体，称重并计算产率。产量为3.2g。 查阅资料得知： ①相关物质的密度、沸点、溶解性如表所示： 物质 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性 乙二酸 0.99 337.5 易溶于水和有机溶剂 正丁醇 0.81 117 可溶于水，易溶于有机溶剂 环己烷 0.78 80.7 不溶于水，溶于乙醇、乙醚 乙二酸二丁酯 0.98 240 不溶于水，易溶于有机溶剂 ②草酸作为活泼的有机二元酸，易解离出质子，作为原料与正丁醇反应，可以自催化酯化反应的进行；环己烷和水能形成共沸体系(沸点为69℃)。 ③仪器b为分水器，“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出。 请回答下列问题： (1)乙二酸二丁酯的分子式为 。 (2)加热时，三颈烧瓶内生成乙二酸二丁酯的化学方程式为 ；加入环己烷的目的是 ；分水器上层的液体的主要成分为 。 (3)步骤d中加入饱和碳酸钠溶液直至无气体产生且溶液显中性的目的是 ；图2蒸馏装置有一处错误，改进的方法是 ；乙二酸二丁酯的产率为 %(保留至小数点后一位)。 (4)传统工业用浓硫酸作催化剂合成乙二酸二丁酯，与上述实验采用的方法相比，工业上使用浓硫酸作催化剂的缺点为 (写一点即可)。 19．(23-24高二下·广西钦州浦北县·期中)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。 已知： 密度(g/cm3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 (1)制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。 ②试管C置于冰水浴中的目的是 。 (2)制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层(填“上”或“下”)，分液后用 (填编号)洗涤。 a．KMnO4溶液　　 b．稀H2SO4　　  c．Na2CO3溶液 ②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从 口进入(填“f”或“g”)。蒸馏时要加入生石灰，目的是 。 ③收集产品时，控制的温度应在 左右。 20．(22-23高二下·广西河池名校·期中)某同学设计如图所示装置制备-硝基甲苯。 实验步骤如下： ①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比1:3)的混合物(混酸)； ②在三颈烧瓶里装15mL甲苯； ③装好其他药品，并组装好仪器； ④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌； ⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈烧瓶底有大量(淡黄色油状)液体出现； ⑥分离出—硝基甲苯(已知：甲苯的密度为0.866g。cm-3，沸点为110.6℃；硝基苯的密度为1.20g。cm-3，沸点为210.9'℃)。 根据上述实验，回答下列问题： (1)实验方案中缺少一种必要的仪器，它是 。 本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，产生的后果是 。 (2)简述配制混酸的方法： ；浓硫酸的作用是 。 (3)L仪器名称是 ，其作用是 ，进水口是 。 (4)甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式是 ，反应类型是 。 (5)分离产品方案如下： 操作1的名称是 。 (6)经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3个峰，则其结构简式为 ；产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为 。 21．(22-23高二下·广西柳州民族高级中学·期中)化学上常用燃烧法确定有机物的组成。下图装置是用燃烧法确定有机物化学式常用的装置，这种方法是在电炉加热时用纯氧氧化管内样品。根据产物的质量确定有机物的组成。    回答下列问题： (1)A装置中分液漏斗盛放的物质是 ，写出有关反应的化学方程式 。 (2)C装置(燃烧管)中的作用是 。 (3)写出装置中所盛放试剂的名称 ，它的作用是 。 (4)若将B装置去掉会对实验造成什么影响？ 。 (5)若准确称取样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)。经充分燃烧后，管质量增加，管质量增加，则该有机物的最简式为 。 22．(22-23高二下·广西南宁市第三中学·期中)增塑剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲，实验原理如图乙。已知：邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 正丁醇 74 -89 118 微溶于水 邻苯二甲酸酐 148 130 284 难溶于水 邻苯二甲酸二丁酯 278 -35 340 难溶于水 实验步骤：①向三颈烧瓶内加入7.4g邻苯二甲酸酐、12.2g正丁醇、少量浓硫酸和碎瓷片。 ②加热，搅拌，反应约2小时。 ③冷却至室温，将反应后混合物倒出，洗涤，分液得到粗产品。 ④粗产品加无水硫酸镁处理，过滤，蒸馏。 ⑤称量，得产品9.0g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称 ，碎瓷片作用 。 (2)步骤②加热温度不宜超过180℃，主要原因是 。 (3)反应过程中可能产生的有机副产物 。(写一种) (4)反应Ⅰ进行得迅速而完全，反应Ⅱ是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应Ⅱ的转化率，不宜采取的措施是 。 (填序号) A．分离出水           B．增加正丁醇的量     C．增大压强 (5)洗涤操作中，用碳酸钠溶液洗涤，碳酸钠溶液作用是 。 (6)无水硫酸镁的作用是 。 (7)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为 。(保留三位有效数字) / 学科网（北京）股份有限公司 $$