大题专攻5 化学实验综合题-【创新教程】2026年高考化学总复习大一轮讲义（鲁科版2019）

与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧 化氮和水,装置B为空载仪器,做安全瓶,起防倒吸 的作用,装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮 的氧化物,防止污染空气;将装置A中得到的反应 液冷却结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体;向草酸晶体 中加入氯化钙溶液,加热充分反应后,经离心分离、 洗涤、干燥得到纳米二水草酸钙;纳米二水草酸钙 在２５０℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙.(１) 由实验装置图可知,仪器甲为滴液漏斗,与普通分 液漏斗相比,滴液漏斗可以起到平衡气压,便于液 体顺利流下的作用;仪器乙为球形冷凝管,起冷凝 回流的作用;由分析可知,步骤Ⅱ为冷却结晶;(２) 一氧化氮为不成盐氧化物,不能与氢氧化钠溶液反 应,一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归 中反应生成亚硝酸钠和水,反应的离子方程式为 NO＋NO２＋２OH－􀪅􀪅２NO－２ ＋H２O;(３)由分析 可知,装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉 水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草 酸、一氧化氮、二氧化氮和水,若催化剂浓硫酸用量 过多,具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱 水炭化,导致草酸产率减少;(４)A项,由题给信息 可知,草酸能溶于水,易溶于乙醇,则步骤Ⅲ洗涤如 果用乙醇水溶液,草酸晶体会因部分溶解而造成损 失,故错误;B项,步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二 水草酸钙,由对称平衡原理可知,分离操作时应将 两支离心管放置于１、４处,故正确;C项,打开干燥 器时,不能向上拉,应用左手按住干燥器,右手小心 将盖子稍微平推,等空气缓缓进入,器内质量平衡 后,才能将开口推大成全开,取下的盖子必须仰放, 故错误;D项,由题给信息可知,纳米草酸钙高温易 分解,步骤Ⅴ如果采用更高温度加热,纳米草酸钙 会分解导致产率降低,故错误;故选B;(５)若草酸 晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大,消耗氢 氧化钠溶液的体积偏大,导致测得产品中x 的值 偏小. 答案:(１)平衡气压,便于液体顺利流下　球形冷凝 管　冷却结晶 (２)NO＋NO２＋２OH－􀪅􀪅２NO－２ ＋H２O (３)浓硫酸具有脱水性,会使生成的草酸脱水炭化 (４)B　(５)偏小 学习至此,请完成配套训练　课时冲关三十四 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 体系构建 核心巧记 实验设计 与评价 定性实验 的设计与 评价 定性实验的设计依据和判断标准 定性实验方案评价的角度 定量实验 的设计与 评价 定量实验的常见方法 定量实验的常用计算方法 １．定性实验的设计与评价的三个方面 (１)客观题中的定性实验方案的评价 (２)主观题中的定性实验 (３)探究型实验 ２．定量实验的设计与评价的两个方面 (１)物质组成的测定 (２)产物含量的测定 学生用书　P３７３ [解法指导] 　　核心素养立意下的高考化学实验综合大题不仅 要考查考生的实验基本知识、基本技能的掌握情况, 更注重考查考生的实验能力.基于真实情境中的物 质制备与纯化、物质组成与性质的实验探究是高考命 题的重要题型.试题突出考查了考生用正确的实验 操作,完成规定“学生实验”的操作能力;观察记录实 验现象、分析实验结果、得出正确结论的分析能力;初 步处理实验过程中的相关安全问题的能力;根据实验 试题要求设计实验方案的探究能力等.综合实验探 究大题,以驱动性小题形式展开探究活动,凸显“宏— 微—符”三重表征,融合考查“知识—能力—素养”. 一、以“防”为主的综合实验 　　解决制备类实验,应通过产品的性质和反应物的 性质思考是否有“防”的对象,先思考需要“防”的对 象,然后积累各种“防”所需要注意的试剂选择和实验 操作,有助于从“宏观”上快速突破制备类综合题,尤 其是气体参与和溶液参与的无机制备类实验综合题, 更应“防”字当头,以“防”为解题线索. １．图解以“防”为主的制备类综合实验 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰２７４􀅰 高考总复习　化学(LK) ２．与“防”有关的试剂选择和可能的操作 反应物或产 品的性质 “防” 可能的试剂与操作 溶液中溶质 易水解 防水解 加 酸 或 加 碱 抑 制 水解 易被氧化或 易燃易爆 防O２ 赶氧气,防止外界空 气干扰,液体煮沸或 加入抗氧化剂 易水解(潮 解)、遇空气 产生烟等 防H２O “前防水后防水”——— 在物质前后需要防止 接触水蒸气 有毒气体 防直接 排放 选择合适试剂,加尾 气处理装置 温度变化影响 防温度过 高或过低 进行合理的温度控制 二、实验操作现象、原因的精准描述 １．实验现象描述时的３个注意事项 (１)现象描述要全面:要从看、听、摸、闻四个方面进行 描述.用KMnO４ 溶液滴定Fe２＋溶液.滴定终点 的现象是溶液变成粉红色且半分钟内不变色.考 生易漏答“半分钟内不变色”. (２)现象描述要准确:要指明哪个仪器中出现什么现 象,且要按照现象的产生顺序进行描述;要注意只 描述现象,不能以结论代替现象. (３)汉字使用要规范,如“溢出”“逸出”,注意“光”和 “火焰”、“烟”和“雾”等的区别. ２．实验操作描述 (１)沉淀是否洗涤干净:取少量最后一次洗涤液→滴 加试剂→描述现象→得出结论. (２)物质检验:取少量样品于试管中→加入某种试剂 →加热、振荡等操作→􀆺􀆺→根据现象,得出 结论. ３．实验操作的目的与作用 (１)恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一 般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相 等(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体顺利 滴下. (２)沉淀用乙醇洗涤的目的:减小固体的溶解损失;除 去固体表面吸附的杂质;乙醇挥发带走水分,使固 体快速干燥. (３)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱 离反应体系,提高××物质的转化率. (４)“趁热过滤”的目的:防止降温过程中杂质析出,提 高产品的纯度. (５)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸 点降 低,防 止 × × 物 质 (如 H２O２、浓 硝 酸、 NH４HCO３ 等)受热分解. (６)常用洗涤剂的作用 ①蒸馏水,除去沉淀吸附的可溶性杂质. ②冷水,除去沉淀吸附的可溶性杂质,降低沉淀在 水中的溶解度,减少溶解损失. ③沉淀的饱和溶液,减少沉淀的溶解. ④有机溶剂(酒精、丙酮等),适用于易溶于水的固 体,既能减少固体的溶解,又能利用有机溶剂的挥 发性除去固体表面的水分,产品易干燥. 三、创新探究实验 　　物质性质或原理探究类实验重在实验猜想与实 验设计,解答过程中需要根据所学化学原理进行推理 探究,其探究流程如下: 明确实验目的 探究××物质的××性质→ 提出猜想或假设 ↓ 根据所学知识及初步实验现象 提出猜想或假设→ 设计实验探究 ↓ 依据实验原理、实验试剂、物质 性质设计实验方案进行验证, 需注意排除其他物质的干扰 → 分析实验现象, 归纳实验结论 ↓ 结合物质可能的性质,分析产 生实验现象的原因,归纳实验 结论 → [典例剖析] [例]　(２０２４􀅰贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要 用途.某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结 晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略): Ⅰ．将适量 Na２WO４􀅰２H２O、Na２SiO３􀅰９H２O加 入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解. Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐 酸至pH为２,反应３０分钟,冷却. Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次 加入浓盐酸,萃取. Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅 酸醚合物. Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至 混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得 到十二钨硅酸晶体(H４[SiW１２O４０]􀅰nH２O). 已知: ①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合 氧化物沉淀; ②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小; ③乙醚在高浓度盐酸中生成的 C２H５ O H C２H５[ ] ＋ 与[SiW１２O４０]４－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰３７４􀅰 第九章　化学实验基础 回答下列问题: (１)仪器a中的试剂是　　　　(填名称),其作用 是 　. (２)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 　 　. (３)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有　　　　(填 名称). (４)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 　　　　. (５)步骤Ⅴ中“加热”操作　　　　(选填“能”或“不 能”)使用明火,原因是 　. (６)结 晶 水 测 定:称 取 m g 十 二 钨 硅 酸 晶 体 (H４[SiW１２O４０]􀅰nH２O,相对分子质量为 Mr),采 用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w％,计 算n＝　　　　(用含w、Mr的代数式表示)若样品 未充分干燥,会导致n 的值　　 　(选填“偏大” “偏小”或“不变”). 解析:(１)浓盐酸具有挥发性,会污染环境,故a中 的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢,可以是碱 石灰或NaOH固体等; (２)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的 水合氧化物沉淀,故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加, 防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧 化物沉淀; (３)萃取分液需要使用分液漏斗,同时需要烧杯来 盛放分液后的液体,故用于“萃取、分液”操作的有 分液漏斗、烧杯; (４)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上、中、下三层,其 中下层液体为油状钨硅酸醚合物,乙醚难溶于水, 且密度小于水,故上层为乙醚,中层为水层,通过分 析发生的反应可知,中间层的溶质主要为NaCl; (５)由于乙醚易挥发,易燃,故步骤Ⅴ中“加热”操作 不能使用明火; (６)mg十二钨硅酸晶体的物质的量为n１＝ m Mr ,结 晶水占总质量的w％,则结晶水的物质的量为n２＝ mw％ １８ ,则n＝ n２ n１ ＝ Mrw％ １８ ;若未充分干燥,则 w％ 变大,n偏大. 答案:(１)碱石灰(或NaOH固体等)　吸收挥发出 来的氯化氢 (２)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合 氧化物沉淀 (３)分液漏斗、烧杯　(４)NaCl (５)不能　乙醚易挥发,易燃,遇明火极易发生危险 (６) Mrω％ １８ 　 偏大 [变式训练] １．(２０２４􀅰湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂.实 验室制备[Cu(CH３CN)４]ClO４ 的反应原理如下: Cu(ClO４)２􀅰６H２O＋Cu＋８CH３CN 􀪅􀪅２[Cu (CH３CN)４]ClO４＋６H２O 实验步骤如下:分别称取３．７１gCu(ClO４)２􀅰 ６H２O和０．７６gCu粉置于１００mL乙腈(CH３CN) 中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装 置略)如下: 已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂; ②相关物质的信息如下: 化合物 [Cu(CH３CN)４]ClO４ Cu(ClO４)２􀅰６H２O 相对分子质量 ３２７􀆰５ ３７１ 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题: (１)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　 (填标号); (２)装置Ⅰ中仪器 M的名称为　　　; (３)装置Ⅰ中反应完全的现象是 　 　; (４)装置Ⅰ和Ⅱ中N２ 气球的作用是　　　　　　 　　　; (５)[Cu(CH３CN)４]ClO４ 不能由步骤c直接获得, 而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获 得.这样处理的目的是 　. (６)为了使母液中的[Cu(CH３CN)４]ClO４ 结晶,步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是　　　(填标号); A．水　　B．乙醇　　C．乙醚 (７)合并步骤d和e所得的产物,总质量为５．３２g,则 总产率为　　　(用百分数表示,保留一位小数). 解析:将 Cu(ClO４)２ 􀅰６H２O 和 Cu粉 以 及 乙 腈 (CH３CN)加入两颈烧瓶中,经水浴加热并回流进行充 分反应,反应结束后过滤除去未反应完全的Cu,然后 利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈,将剩余溶液进 行冷却结晶分离出[Cu(CH３CN)４]ClO４. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰４７４􀅰 高考总复习　化学(LK) (１) 表示需佩戴护目镜, 表示当心 火灾, 表示注意烫伤, 表示排风, 表示必须洗手,故答案为D. (２)装置Ⅰ中仪器 M的名称为球形冷凝管. (３)Cu(ClO４)２ 􀅰６H２O 在 乙 腈 中 为 蓝 色, [Cu(CH３CN)４]ClO４ 在乙腈中为无色,因此装置 Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可 证明Cu(ClO４)２􀅰６H２O已充分反应完全. (４)由于制备的[Cu(CH３CN)４]ClO４ 中Cu元素为 ＋１价,具有较强的还原性,容易被空气中氧气氧 化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N２ 气球的作用是排出装置 内空气,防止制备的产品被氧化. (５)[Cu(CH３CN)４]ClO４ 为离子化合物,具有强极 性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏 难以分离,若直接将水蒸干难以获得晶体状固体, 因此需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶, 从而获得晶体. (６)为了使母液中的[Cu(CH３CN)４]ClO４ 结晶,乙 腈为强极性溶剂,可向母液中加入极性较小的溶剂 或非极性溶剂,水和乙醇为极性溶剂,乙醚为非极 性溶剂,因此可选用的溶剂为乙醚,故选C. (７)３．７１gCu(ClO４)２ 􀅰６H２O 的 物 质 的 量 为 ３．７１g ３７１g􀅰mol－１ ＝０．０１mol,理 论 制 得[Cu(CH３CN)４] ClO４ 的 质 量 为０．０１mol×２×３２７．５g􀅰mol－１＝ ６．５５g,总产率为５．３２g６．５５g×１００％≈８１．２％ . 答案:(１)D　 (２)球形冷凝管 (３)溶液蓝色褪去变为无色 (４)排出装置内空气,防止制备的产品被氧化 (５)冷却过程中降低[Cu(CH３CN)４]ClO４ 在水中 的溶解度 (６)C (７)８１􀆰２％ ２．(２０２４􀅰江西卷)一种可用于温度传感的红色配合 物Z,其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均 按化学计量数之比进行投料): Ⅰ．将 Ni(NO３)２􀅰６H２O和去离子水加入圆底烧 瓶中,搅 拌 至 完 全 溶 解,再 依 次 加 入 乙 酰 丙 酮 (HY)、无水 Na２CO３ 和 N,N,N′Ｇ三甲基乙二胺 (X)溶液,继续搅拌５min; Ⅱ．加入NaB(C６H５)４ 溶液,立即生成红色沉淀,室 温下继续反应３５min; Ⅲ．减压过滤,用去离子水洗涤３次,烘干,重结晶, 得到配合物Z; Ⅳ．室温下,将适量 Z溶 于 丙 酮(L),温 度 降 至 １５℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配合物 W的溶液. 回答下列问题: (１)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面, Ni２＋的杂化方式　　　　(填“是”或“不是”)sp３. (２)步骤Ⅰ中,加入Na２CO３ 的目的是　　　　. (３)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取 的操作是　　　　. (４)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是 　　 　. (５)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量.实验 步骤如下: ⅰ．准确称取mg的配合物Z; ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解,再加入去离子水, 用２０％醋酸钠溶液调节pH至４~５; ⅲ．以PAN为指示剂,用cmol/LEDTA标准溶液 滴定,平行测定３次,平均消耗EDTA体积V mL. 已知:EDTA与Ni２＋化学计量数之比为１∶１ ①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪 器有 　　　　(填标号). ②Ni的质量百分含量为 　　　　％. (６)利用上述配合物的变色原理(温差约１０℃时, 颜色有明显变化),设计一种实用温度传感装置 　 　. 解析:红 色 配 合 物 Z的 制 备 实 验 步 骤 及 传 感 原 理为: , 将Ni(NO３)２􀅰６H２O和去离子 水 加 入 圆 底 烧 瓶 中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、 无水Na２CO３ 和N,N,N′Ｇ三甲基乙二胺(X)溶液, 继续搅拌５min,加入Na２CO３ 的目的是中和X与 HY反应生成的H＋,使平衡正向移动,有利于Z的 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰５７４􀅰 第九章　化学实验基础 生成,加入NaB(C６H５)４ 溶液,立即生成红色沉淀, 室温下继续反应３５min,再经过减压过滤、洗涤、干 燥得到配合物Z. (１)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面, Ni２＋的杂化方式为dsp２ 杂化,不是sp３ 杂化. (２)步 骤Ⅰ中,加 入 Na２CO３ 的 目 的 是 中 和 X与 HY反应生成的H＋,使平衡正向移动,有利于Z的 生成. (３)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取 的操作是充分搅拌、剧烈振荡. (４)步骤Ⅰ和Ⅱ中,引入了Na＋ 和NO－３ ,则步骤Ⅲ 中,洗涤去除的无机盐产物是NaNO３. (５)①称取mg的配合物Z需要电子天平,加去离 子水可以使用洗瓶,滴定过程需要用到滴定管和锥 形瓶,所以上述测定实验步骤中,使用的仪器除了 滴定管外,还有天平、锥形瓶、洗瓶;故选bcd; ②根据题意有关系式:EDTA~Ni２＋,则n(Ni)＝ n(Ni２＋)＝n(EDTA)＝cV×１０－３mol,所以Ni的质 量百 分 含 量 为cV×１０ －３mol×５９g/mol mg ×１００％ ＝５．９cVm ％ . (６)利用上述配合物的变色原理(温差约１０℃时, 颜色有明显变化),设计一种实用温度传感装置,该 装置可以是具有温度指示功能的水杯,水杯外壁涂 有配位化合物 W(含少量丙酮)并以透明材料密封, 并附有比色卡,水温可通过所示颜色与比色卡比 较,大致判断是否适合饮用. 答案:(１)不是　(２)中和 X与 HY 反应生成的 H＋,使平衡正向移动,有利于Z的生成　(３)充分 搅拌、剧烈振荡 (４)NaNO３　(５)①bcd　② ５．９cV m (６)具有温度指示功能的水杯,水杯外壁涂有配位 化合物 W(含少量丙酮)并以透明材料密封,并附有 比色卡,水温可通过所示颜色与比色卡比较,大致 判断是否适合饮用 ３．(２０２４􀅰新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化 学传感器及药物制剂上有着广泛应用.一种合成 １Ｇ(４Ｇ甲氧基苯基)Ｇ２,５Ｇ二甲基吡咯(用吡咯 X表 示)的反应和方法如下: 实验装置如图所示,将１００mmol 己Ｇ２,５Ｇ二酮(熔点:－５．５℃,密度: ０．７３７g􀅰cm－３)与１００mmol４Ｇ甲 氧基苯胺(熔点:５７℃)放入①中,搅拌. 待反应完成后,加入５０％的乙醇溶液,析出浅棕色 固体.加热至６５℃,至固体溶解,加入脱色剂,回 流２０min,趁热过滤.滤液静置至室温,冰水浴冷 却,有大量白色固体析出.经过滤、洗涤、干燥得到 产品. 回答下列问题: (１)量取己Ｇ２,５Ｇ二酮应使用的仪器为　　　　(填 名称). (２)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是　　　; 仪器②的名称是　　　　. (３)“搅拌”的作用是 　. (４)“加热”方式为　　　　　　　　　　　　. (５)使用的“脱色剂”是 　. (６)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　　　　　 　　　　　;用　　　　　　　　　　　洗涤白色 固体. (７)若需进一步提纯产品,可采用的方法是　　　 　　　　　　　　　. 解析:(１)己Ｇ２,５Ｇ二酮的摩尔质量为１１４g􀅰mol－１,根 据题 中 所 给 数 据 可 知,所 需 己Ｇ２,５Ｇ二 酮 的 体 积 为 １００×１０－３mol×１１４g􀅰mol－１ ０．７３７g􀅰cm－３ ≈１５．４７cm３＝１５．４７mL, 又酮类物质对橡胶有腐蚀性,所以选用酸式滴定 管.(２)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形 冷凝管.(３)己Ｇ２,５Ｇ二酮的熔点为－５．５℃,常温 下为液体,４Ｇ甲氧基苯胺的熔点为５７℃,常温下为 固体,搅拌可使固液反应物充分接触,加快反应速 率.(４)由题给信息“加热至６５℃”可知,应用水浴 加热,这样便于控制温度,且受热更均匀.(５)“脱 色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质, 结合题中信息,加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留 滤液,即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体, 所以可以选用活性炭作脱色剂.(６)由题给信息可 知产品吡咯X为白色固体,加热至６５℃可溶解在 ５０％的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可 能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率;加 入５０％的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的 产品)可知,常温下产品不溶于５０％的乙醇溶液, 所以 为 减 少 溶 解 损 失,洗 涤 时 可 用５０％的 乙 醇 溶液. (７)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯, 可采用的方法为重结晶. 答案:(１)酸式滴定管 (２)铁架台　球形冷凝管 (３)使固液充分接触,加快反应速率 (４)水浴加热 (５)活性炭 (６)防止产品结晶损失,提高产率　５０％的乙醇 溶液 (７)重结晶 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰６７４􀅰 高考总复习　化学(LK)