题型05 有机实验分析（人教版2019选择性必修3）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期中真题分类汇编

题型05 有机实验分析 一、选择题 1．(23-24高二下·辽宁鞍山·期中)下列由实验得出的结论正确的是 实验 结论 A 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，最终变为无色透明的均一溶液 生成的1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 B 将电石与水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫色褪去 证明有乙炔生成 C 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 D 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性 A．A B．B C．C D．D 2．(23-24高二下·吉林部分学校·期中)实验是高中化学的重要组成部分，下列说法正确的是 A．用乙醇萃取碘水中的碘时需要使用a、f B．重结晶法提纯苯甲酸时需要使用b、f C．分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳时需要使用c、d、e、f D．分离乙酸乙酯和饱和食盐水时需要使用c、d、f 3．(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)下列实验装置或操作正确且能达到相应实验目的的是 A． B． 萃取振荡时放气 利用电石和饱和食盐水制备C2H2 C． D． 进行粗苯甲酸的提纯 制备乙酸乙酯并提高产率 A．A B．B C．C D．D 4．(23-24高二下·北京第二十二中学·期中)利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验，能达到实验目的的是 A B 制备溴苯 分离碘水和乙醇 C D 检验产物乙炔 分离乙酸乙酯(沸点77.2℃)和乙醇(沸点78℃) A．A B．B C．C D．D 5．(23-24高二下·河南信阳·期中)某小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和溶于中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中水解残余的分液收集层，再用无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如下图，下列说法不正确的是 A．装置①在加热回流时，不需加入沸石或碎瓷片来防暴沸 B．装置②与装置①的冷凝管上端相连，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C．装置③在分液前无法区分水层与有机层时可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹则上层为水层 D．沸点为39.8℃，在蒸馏提纯时，为增强冷凝效果，可将装置④的蛇形冷凝管更换成直形冷凝管 6．(23-24高二下·浙江浙东北（ZDB）联盟·期中)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到目的的是    A．制备溴苯 B．证明制得气体是乙烯       C．检验产物乙炔 D．分离甲苯和乙醇 A．A B．B C．C D．D 7．(23-24高二下·安徽宿州·期中)鉴别下列各物质所用试剂及现象正确的个数 编号 有机物 鉴别所用试剂 现象与结论 a 苯酚和环乙醇 FeCl3 溶液变成紫色是苯酚 b 乙烯和甲醛 溴水 褪色的是乙烯 c 乙醛和甲酸甲酯 银氨溶液 能发生银镜反应的是乙醛 d 溴乙烷和煤油 氢氧化钠溶液 加热充分反应后，液体不分层的是溴乙烷 f 苯和溴苯 水 与水溶液混合，浮在水面的是苯 g 苯和甲苯 KMnO4 能使KMnO4褪色的是甲苯 A．2 B．3 C．4 D．5 8．(23-24高二下·辽宁大连·期中)利用下列装置(部分夹持装置略)能达到相应实验目的的是    A．制备乙烯 B．验证乙炔的还原性 C．提纯苯 D．检验溴乙烷中含有溴元素 9．(23-24高二下·辽宁大连·期中)如图是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取1，2-二溴丙烷的装置，反应过程中装置①中有刺激性气味的气体生成，且会看到装置①中溶液变黑。下列说法正确的是    A．加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应立即补加 B．装置②的试管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去副产物 C．装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色 D．反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出1，2-二溴丙烷，并回收CCl4 10．(23-24高二下·湖南湖湘教育三新探索协作体·期中)实验室按如图所示方案从某样品中提取具有抗肿瘤活性的物质A，方案中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所进行的操作选择的仪器正确的是 A．(1)甲，(2)丙，(3)丁，(4)乙 B．(1)甲，(2)丁，(3)丙，(4)乙 C．(1)丁，(2)丙，(3)乙，(4)甲 D．(1)甲，(2)丁，(3)乙，(4)丙 11．(23-24高二下·辽宁鞍山·期中)利用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是 A．装置甲验证苯与液溴发生取代反应 B．装置乙分离硝化反应产物获得纯净的硝基苯 C．装置丙制备乙酸乙酯并提高产率 D．装置丁制备乙炔 12．(23-24高二下·吉林部分学校·期中)某同学用如图所示装置制备乙炔并验证其性质，下列说法错误的是 A．为了实现反应的发生“随关随停”，甲装置可以用丙装置代替 B．制备乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ C．实验过程中会看到酸性KMnO4溶液褪色 D．若将乙试管中的溶液换成CuSO4溶液，实验过程中可能会有黑色沉淀产生 13．(23-24高二下·甘肃天水·期中)唐汪大接杏脯是利用传统工艺晾晒做成的蜜饯，酸甜可口，营养丰富。有机物苯甲酸()是蜜饯中常用的食品防腐剂之一。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。已知苯甲酸溶解度随着温度的升高而增大，且变化较大。提纯方案中操作Ⅱ趁热过滤的目的是 A．除去泥沙，增大NaCl的溶解度 B．增大苯甲酸的溶解度 C．促使NaCl结晶析出 D．除去泥沙，防止苯甲酸结晶析出 14．(23-24高二下·吉林普通高中友好学校联合体·期中)下列实验能达到实验目的的是 A．制备并检验乙炔的性质 B．粗苯甲酸的提纯 C．分离甲烷和氯气反应后的液态混合物 D．鉴别苯与己烷 A．A B．B C．C D．D 15．(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)为探究卤代烃的化学性质设计如下实验，下列有关说法正确的是 A．烧瓶中2-溴丁烷发生消去反应生成一种烯烃 B．装置③中酸性KMnO4溶液紫色逐渐褪去，有机产物中含有丙酮 C．若用溴水代替酸性KMnO4溶液，装置②可以省去 D．取反应后烧瓶中的溶液，滴加几滴AgNO3溶液，产生淡黄色沉淀 16．(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)下列图示实验能达成相应目的的是 A．制备溴苯并验证有HBr产生 B．验证醋酸、苯酚、碳酸酸性的强弱 C．升温至170℃，检验乙醇消去反应产物中的乙烯 D．制备乙炔并验证乙炔的性质 A．A B．B C．C D．D 17．(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)下列实验操作或对实验事实的描述正确的有 ①用氨水清洗做过银镜反应实验的试管 ②用分液漏斗分离环己烷和水的混合液体 ③除去苯中的少量苯酚，可加入适量的浓溴水后再过滤 ④要除去乙烷中的乙烯制得纯净的乙烷，可将混合气通入酸性高锰酸钾溶液中 ⑤用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯和甲苯 ⑥用加入足量NaOH溶液、煮沸的方法，鉴别地沟油和矿物油 ⑦分馏石油时，温度计的末端必须插入液面下 ⑧植物油难溶于水，可以用来萃取碘水中的I2 A．4个 B．3个 C．2个 D．1个 18．(23-24高二下·天津南开中学·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是      A．图1证明乙炔可使溴水褪色 B．图2证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯 C．图3证明石蜡分解产物中含有不饱和烃 D．图4除去中的 19．(23-24高二下·湖北武汉·期中)下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作及现象 实验结论 A 将乙酸和乙醇依次加入到浓硫酸中，加热后将产生的蒸气导入足量饱和碳酸钠溶液上方，液面上方出现油状液体 该油状液体为乙酸乙酯 B 用丙酮萃取溴水中的溴，静置分层后上层呈橙红色 溴在丙酮中溶解度更大，且丙酮密度小于水 C 1mol某溴代烃与足量NaOH溶液共热，冷却后加入足量AgNO3溶液，析出188g沉淀 该物质为一溴代烃 D Na2CO3与稀硫酸反应产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，出现白色浑浊 碳酸酸性强于苯酚 A．A B．B C．C D．D 20．(23-24高二下·湖北武汉·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．探究甲烷与氯气的反应 B．制备乙炔并实现随关随停 C．检验乙醇消去反应产物中的乙烯 D．煤的干馏 A．A B．B C．C D．D 二、非选择题 21．(23-24高二下·内蒙古呼和浩特·期中)教材中有两个关于混合物分离的实验，请回答下列有关问题。 实验一：通过蒸馏的方法除去自来水中含有的氯离子等杂质制取纯净水，如图所示。 (1)写出下列仪器的名称：① ，② 。 (2)若利用以上装置分离酒精和四氯化碳两种液体的混合物，还缺少的仪器是 ，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称是 ；①的进水口是 (填“f”或“g”)。 (3)仪器②中常加入碎瓷片，这样做的目的是 。 实验二：用CCl4从碘水中萃取I2并用分液漏斗分离两种液体。 其实验操作中有如下两步：①将漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗的小孔。 (4)这样做的目的是 。 ②静置分层后，旋开活塞，用烧杯接收下层液体。 (5)下层流出的是 溶液(填名称)，上层液体从 得到(填“上口”或“下口”)。 (6)萃取碘水中的I2单质时要用到萃取剂，下列关于所加萃取剂的说法正确的是___________。 A．不与碘反应 B．碘在其中的溶解度大于在水中的溶解度 C．该萃取剂与水不互溶且密度不同 D．可以选用CCl4、酒精等作萃取剂 22．(23-24高二下·天津南开中学·期中)已知己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。用浓硝酸氧化环己醇制备己二酸的反应机理如图所示： +HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+H2O(未配平) 制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。向三颈烧瓶中加入浓，再缓慢滴加环己醇，保持持续反应反应结束冷却至室温后，在冰水浴中继续冷却，分离出己二酸粗品。 (1)图中仪器B的名称为 ，该仪器的作用为 ，冷却水从 (填“”或“”)口流入。 (2)实验中保持反应，而不用更高温度的原因是 。 (3)将己二酸粗品提纯的方法是 ，洗涤沉淀的方法为 (填字母)。 A．用乙醇洗涤         用乙醇-水溶液洗涤         用冰水洗涤 (4)为了确认所得产物己二酸的结构，可以按照以下步骤进行分析： ①利用李比希燃烧法得到该物质的最简式为 。 ②通过 得到该物质的相对分子质量，通过 确定该物质的官能团(填字母)。 A．元素分析         红外光谱法         质谱法         色谱法 ③通过核磁共振氢谱最终确认产品为己二酸。 (5)若制得纯己二酸的质量为，则己二酸的产率为 (保留一位小数)。 23．(23-24高二下·贵州遵义·期中)以乙炔为原料合成聚苯乙烯{}的路线如图。请根据所学知识回答下列问题： (1)乙炔为 (填“极性”或“非极性”)分子。 (2)实验室制备乙炔并检验其性质的装置如图。 ①盛有饱和食盐水的仪器名称为 ；该实验开始前应先进行的操作为 。 ②B装置中的现象为 。 ③C装置中的现象为 ，发生的反应类型为 反应。 ④D装置中发生反应的化学方程式为 (反应中、，反应中乙炔表现出的性质为 。 (3)写出合成路线中反应③的化学方程式： 。 (4)合成路线中，符合原子经济性的反应为 (填标号)。 24．(23-24高二下·广东佛山名校·期中)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体。某化学实验小组任实验室中制备并提纯乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的原理： ① ②+CH3COOH+H2O 已知：有机物相关数据如表所示。 名称 相对分子质量 常温下状态 主要性质 硝基苯 123 无色油状液体 难溶于水，易溶于有机溶剂 苯胺 93 无色油状液体 有碱性和还原性，在空气中易被氧化，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 微溶于冷水，溶于沸水，溶于有机溶剂 Ⅰ．制备并提纯苯胺 还原硝基苯所得苯胺粗产品的提纯过程如下： (1)苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐的离子方程式为 。 (2)操作1与操作2相同，需要用到的主要玻璃仪器有 、烧杯。 (3)无水硫酸钠固体的作用是 。 Ⅱ．制备乙酰苯胺 向圆底烧瓶中加入9.3g苯胺、足量冰醋酸及少量锌粉，组装好仪器，保持圆底烧瓶中反应温度在100∼110℃之间，一段时间后，趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中，抽滤、洗涤、烘干，得到乙酰苯胺粗产品。制备装置如图所示。 (4)ａ处应选择仪器 (填“A”或“B”)，名称为 。 (5)结合反应原理，从化学平衡角度分析，使用蒸馏装置的原因是 。 (6)加入少量锌粉的作用是 。 Ⅲ．乙酰苯胺粗产品提纯 (7)①向乙酰苯胺粗产品中加入适量蒸馏水，加热，搅拌，使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸6min， (填操作名称)。待所得滤液完全冷却后滤出晶体，经冷水洗涤、干燥、称重，得到产品9.5g。 ②冷水洗涤的目的是 ③该实验中乙酰苯胺的产率为 (保留三位有效数字)。 25．(23-24高二下·贵州六盘水·期中)苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐剂，实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其反应原理和实验装置如下(图1中加热和仪器固定装置均已略去)。 已知：苯甲酸在不同温度下溶解度如下： T/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.18 0.27 2.20 实验步骤如下： ①在反应器中加入甲苯、水、几粒沸石，边搅拌边加热； ②加热至沸腾后分批加入高锰酸钾，回流反应； ③将反应混合物趁热过滤，并用热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，用冰水浴冷却； ④加入盐酸酸化，直到苯甲酸充分析出，抽滤(装置如图2)、冷水洗涤、干燥、称量，得纯净的苯甲酸产品。 (1)反应器的名称 ，冷凝水应从 进入(填“a”或“b”)。 (2)步骤①中加入沸石的目的 。 (3)步骤②反应结束时，溶液呈紫红色，可向反应器中加入适量的下列 (填字母)试剂处理，反应的离子方程式 。(Mn元素以形式存在) A．       B．     C．      D． (4)抽滤操作与普通过滤相比，除了得到的沉淀较干燥外，还有一个优点是 。 (5)步骤④中盐酸酸化的目的 (用化学方程式表示)。冷水洗涤的目的 。 (6)苯甲酸的产率 。 26．(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)乙酸正丁酯()为无色带有强烈水果香味的透明液体，易溶于乙醇等有机溶剂，难溶于水。与水形成共沸混合物，共沸点92.0℃。乙酸丁酯是重要的有机化工原料，被广泛用于溶剂、涂料和医药等行业。实验室用乙酸和正丁醇、浓硫酸制备乙酸正丁酯反应原理和有关物质的部分数据如下： 化合物 相对分子质量 密度() 沸点(℃) 溶解性 冰醋酸 60 1.045 117.9 互溶 正丁醇 74 0.80 117.6 可溶 乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 难溶 硫酸 98 1.84 338.0 互溶 请回答有关问题： Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备 如下图所示，在圆底烧瓶中加入20.0mL正丁醇和18.0mL冰醋酸(过量)，再加8.0mL滴浓硫酸，摇匀并加入几粒碎瓷片。然后安装分水器、回流装置，加热反应约1小时后停止加热冷却至室温。[分水器的操作方法：先将分水器装入适量水，水位略低于支管口。在制备过程中，随着加热回流，冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，打开活塞放出水保持水层液面原有高度，有机层流回反应容器] Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制 将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，先用少量水、饱和碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤；分离出的产物加入少量无水固体吸水干燥，静置过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集124～127℃馏分，得乙酸正丁酯15.0g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)浓硫酸的作用为 ，可能生成的有机副产物有 (写出2种即可) (3)乙酸正丁酯粗产品制备时，电热套加热控制合适温度为___________。 A．91～93℃ B．116～118℃ C．124～127℃ D．337～339℃ (4)分水器的作用和目的是 。 (5)向分液漏斗中加入饱和碳酸钠溶液洗涤时，在摇动后应进行的操作是 。 (6)在产品精制的蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___________(填标号)。 A． B． C． D． (7)本实验中，乙酸正丁酯的产率是 %(保留小数点后1位)。 27．(23-24高二下·北京第二十二中学·期中)卤代烃在不同溶液中会发生不同类型的反应。请回答下列问题： 实验1：向盛有溴乙烷的试管中加入的溶液，加热。 (1)发生反应的化学方程式为 。 (2)某同学取少量反应后的混合溶液，向其中滴加溶液，产生少量沉淀。该同学由此得出溴乙烷与水溶液反应生成了溴化钠，另一位同学认为他的判断不合理，理由是 。 实验2：某同学在圆底烧瓶中加入和无水乙醇，搅拌，再加入溴丁烷和几片碎瓷片，微热(液体沸腾后，移开酒精灯)。一段时间后，B中酸性高锰酸钾溶液褪色。(加热和夹持装置略去) 已知：溴乙烷的沸点：38.4℃，1-溴丁烷的沸点：101.6℃。 (3)A试管中物质是 。 (4)该同学用溴乙烷代替1-溴丁烷进行实验时，发现酸性溶液不褪色。由已知沸点差异分析实验失败的原因可能是 。 (5)实验后检验出反应产物中含有丁烯，但不能说明该条件下没有发生取代反应。若进一步检验是否生成1-丁醇，可采用的方法是 (填字母)。 a．对产物进行红外光谱分析 b．对产物进行核磁共振氢谱分析 c．使反应混合物与金属钠反应 (6)写出2-溴-2-甲基丙烷发生消去反应的化学方程式： 。 28．(23-24高二下·江西宜春·期中)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下： 可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0. 926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： 在三口烧瓶中加入5. 6 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 (2)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是 。有机层从分液漏斗的 (填“ 上口倒出”或“下口放出”)。 (3)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (4)在本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 (5)为提高反应正向进行的程度，可以将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件： ①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物)； ②在水中的溶解度很小。 本实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。 下列说法正确的是___________(填标号)。 A．管口A是冷凝水的出水口 B．环己烷可将反应产生的水及时带出 C．工作一段时间后，当环己烷即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的水和环己烷放出 D．工作段时间后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动 29．(23-24高二下·广东汕头·期中)茶叶中含有咖啡因等多种有机物成分。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。纯咖啡因是无色针状晶体，在时失去结晶水并升华。茶叶中含咖啡因约、单宁酸(Ka约为，易溶于水及乙醇)约，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示： (1)第①步泡浸茶叶所用的溶剂A最好为 (填字母)，使用该溶剂的提取咖啡因的原因是 。 A．水    B．乙醇    C．石油醚 (2)图1虚线框中仪器的名称是 ，其中进水口是 (填“a”或“b”) (3)浓缩液加入生石灰的作用是 和中和 。 (4)第④步可采用如图2所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。 (5)茶叶中富含茶多酚，其主体成分是儿茶素，结构简式如图3，其分子式为 ，儿茶素中含氧官能团的名称为 。 30．(23-24高二下·天津第五十五中学·期中)苯甲醛在碱性条件下可发生反应：。相关物质的物理性质如下表： 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 溶解性 水中 微溶 微溶 温度 溶解度 不溶 17℃ 0.21g 25℃ 0.34g 100℃ 5.9g 有机溶剂中 易溶 易溶 易溶 易溶 密度（20℃）/ 1.0 1.0 1.3 0.9 沸点/℃ 178 205 249 80 熔点/℃ 26 ―15 122 5.4 制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及主要实验装置（部分加热和固定装置已略）如下： (1)第①步所用装置（如图1），用搅拌器的目的是 。仪器B的作用是 。 (2)第②步所用玻璃仪器有烧杯、 。 (3)第③步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为 ；再进行第④步，操作如图2所示。图2中有一处明显错误，正确的应改为 。 (4)第⑤步反应的离子方程式为 ；冷水洗涤沉淀X的优点是 ；检验沉淀X洗涤干净与否的操作： 。 31．(23-24高二下·广东广州·期中)乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。 已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。 温度 20 25 50 80 100 溶解度/(g/100g水) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)： Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。 Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是 。 (2)写出反应的化学方程式 。 (3)减压过滤的优点是 ；步骤I用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是 ；洗涤晶体宜选用 (填字母)。 A．乙醇        B．CCl4          C．冷水          D．乙醚 (4)步骤Ⅱ中，称量前的操作是 。上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。 (5)乙酰苯胺的产率为 。(计算结果保留3位有效数字) 32．(23-24高二下·辽宁重点高中协作体·期中)双酚A主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等高分子材料，其合成原理如图： 利用如下图1装置制备并提纯双酚A，实验步骤如下： ①将10.0g苯酚、17mL甲苯依次加入三口烧瓶中，烧瓶外用冷水冷却，在不断搅拌下加入7mL丙酮(过量)，控制温度在15℃左右。 ②当苯酚全部溶解，温度达到15℃时，保持匀速搅拌，并缓慢加入12mL 80%的硫酸，温度控制在18~20℃。 ③缓慢加热至30~40℃，反应1h，当液体变得相当黏稠时，将反应后的溶液转移至50mL水中，静置冷却，搅拌、结晶，减压抽滤(用图2装置)，用水洗涤滤渣至洗涤液呈中性后，再用滤纸进一步压干滤渣，然后进行烘干，得到双酚A粗产品。 已知所用试剂的部分性质如表所示： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 苯酚 94 43.0 181.7 溶于水、乙醇，易溶于乙醚、甲苯 丙酮 58 -95.4 56.0 与水、乙醇、乙醚、甲苯互溶 双酚A 228 155.6 250.0 微溶于水、溶于丙酮、甲苯 甲苯 92 -95.0 110.6 不溶于水，与乙醇、乙醚互溶 请回答下列问题： (1)仪器甲的名称为 ，仪器乙的作用为 。 (2)步骤③中，反应温度控制在30~40℃，适合的加热方式为 ，选择在此温度范围内反应的原因为 。 (3)在该实验中，甲苯的作用为 ，加入过量丙酮的目的是 。 (4)相比常压过滤，减压抽滤的优点为 ，减压抽滤后得到的滤液中含有甲苯，提纯甲苯可 法。 (5)利用甲苯将粗产品重结晶后，过滤、洗涤、干燥，最终得到5.4g双酚A，则双酚A的产率 (保留两位有效数字)。 33．(23-24高二下·山西太原·期中)化学上研究有机化合物一般先进行分离提纯，再测定有机物的组成和结构。回答下列问题： (1)已知青蒿素为无色针状晶体，熔点为156℃，沸点为389.9℃，热稳定性差，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等有机溶剂。从青蒿中提取青蒿素的实验过程如图所示： ①操作I需要用到的玻璃仪器有： 、烧杯、玻璃棒。 ②操作II的名称是 。 (2)实验室可用李比希法确定有机物的组成。使用如图所示装置对某有机物样品进行元素分析： ①装置C中CuO的作用是 。 ②该实验装置可能会产生误差，改进方法是 。 ③使用改进后的装置进行实验，准确称取1.20g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)，实验结束后，D管质量增加0.72g，E管质量增加1.76g，该有机物的质谱图如图所示，则该有机物的分子式为 。 ④若该物质的核磁共振氢谱中有2组峰且峰面积比为3∶1，则可能的结构简式为 。 34．(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)联苄()是常用的有机合成中间体，实验室可用苯和1，2-二氯乙烷为原料(两种原料均易挥发且有毒)，在无水AlCl3催化下加热制得联苄。 反应原理为：   查阅资料已知： 物质 相对分子质量 密度/(g/cm3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 78 0.88 5.5 80.1 难溶于水 ClCH2CH2Cl 99 1.5 -35.5 83.5 难溶于水，可溶于苯 无水AlCl3 133.5 2.4 190 178 遇水水解，微溶于苯 联苄 182 1.0 52 284 难溶于水，易溶于苯 实验装置如图所示(加热和夹持仪器省略) 实验步骤： ①三颈烧瓶中加入100mL苯(过量)和适量无水AlCl3，再通过仪器a向三颈烧瓶中滴加9.9mL1，2-二氯乙烷。 ②控制温度为60～65℃，反应约60min。 ③将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和水洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏得到联苄18.2g。 请回答下列问题： (1)该实验中仪器a的优点为 。 (2)球形干燥管中盛装无水CaCl2的作用是 。 (3)实验过程中为了控制反应温度，除了使用60-65℃水浴外，还可以 。 (4)通过观察反应过程中溶液b中的现象变化，可以验证该反应的反应类型，则溶液b可以选用的试剂为___________。(填字母) A．石蕊溶液 B．水 C．硝酸银溶液 D．氢氧化钠溶液 (5)步骤③中用稀盐酸洗涤的目的为 。 (6)常压蒸馏除杂时，最低温度应控制在 ℃。 (7)该实验的产率约为 %(保留到小数点后一位)。 35．(23-24高二下·湖北武汉·期中)1-溴丙烷（）是一种重要的有机合成中间体。已知1-溴丙烷常温下是一种无色油状液体、密度为，沸点为。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、正丙醇及水，冰水冷却下缓慢加入浓，冷却至室温，搅拌下加入； 步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热至反应进行完全； 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相（略带橙色）； 步骤4：将有机相转入分液漏斗，进一步提纯得1-溴丙烷。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，冷凝管的进水口为 （填“a”或“b”）。 (2)步骤1中加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。 (3)写出步骤2中生成1-溴丙烷的化学方程式 。 (4)反应时生成的主要有机副产品有2-溴丙烷和 、 。 (5)步骤2中看到 现象时说明反应已进行完全。 (6)步骤4中可选用如下操作进行提纯： ①用蒸馏水洗涤并分液、②用溶液洗涤并分液、③用无水干燥、④用浓干燥、⑤蒸馏、⑥重结晶、⑦过滤 正确的操作步骤为 （填序号，请选择合适的操作进行排序，可以重复使用）。 (7)步骤4中提纯得到1-溴丙烷，则本实验的产率为 （保留一位小数）。 36．(23-24高二下·安徽合肥·期中)正丁醚是一种重要的有机溶剂，以正丁醇为原料可制得正丁醚，反应原理和反应装置如下：（正丁醚）已知： 物质 状态 相对分子质量 沸点/℃ 密度 水中溶解性 正丁醇 无色液体 74 117.2 0.8109 微溶 正丁醚 无色液体 130 142.4 0.773 难溶 查阅资料：正丁醇能溶解在50%的硫酸中，而正丁瞇则很少溶解。 实验步骤如下： ①将正丁醇和浓硫酸加到A中，并加几粒沸石，在分水器中加入一定体积的饱和食盐水，先小火加热A,后继续加热至，维持该温度至反应完成； ②A中液体冷却后连同分水器中的液体一起倒入盛有水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得到粗产品； ③得到的粗产品先用50%硫酸洗涤2次（每次）、再用水洗涤； ④将③中洗涤后的产物加入少量无水氯化钙固体，静置片刻，过滤除去氯化钙固体； ⑤进行蒸馏纯化，收集的馏分，得正丁醚． 回答问题： (1)仪器A的名称为 。最有可能生成的有机副产物为 。 (2)下列关于步骤①中的操作分析正确的是 （填标号）。 a．浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸 b．若加热后发现未加碎瓷片，应立即补加 c．加热A前，冷却水需先从a口进入 d．分水器中加饱和食盐水而不用水，可降低正丁醇及正丁醚在水中的溶解度 e．仪器B起到冷凝回流的作用 (3)步骤①中分水器的上层液体的主要成分为 （填物质名称），结合平衡移动原理解释步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的： 。 (4)步骤②中反应物冷却后连同分水器的水倒入水中的目的是 。 (5)下列关于步骤③中粗产品的提纯操作分析正确的是 （填标号）。 a．用50%的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇 b．将用50%硫酸洗涤的次数改为一次（总酸量不变），洗涤效果更好 c．用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸 d．分液时下层液体、上层液体依次从下口放出 (6)本实验所得到的正丁醚的产率是 （保留三位有效数字）。 37．(23-24高二下·浙江杭州·期中)三氯乙醛()是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下： ①制备反应原理： ②反应过程中和HCl可能会生成副产物，同时 (三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成 (三氯乙酸) ③相关物质的相对分子质量及部分物理性质： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 46 -114.1 78.3 与水互溶 147.5 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 64.5 -138.7 12.3 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是 ，仪器A中发生反应的离子方程式为 。 (2)仪器E的冷凝水的流向是 。(用字母a、b回答)。 (3)该设计流程中存在一处缺陷是 ，导致的后果是 。 (4)反应结束后，从C中的混合物中分离出的方法是 (填名称)。 (5)测定产品纯度，称取产品配成待测溶液，加入碘标准溶液，再加入适量溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的，立即用溶液滴定至终点进行三次平行实验，测得平均消耗溶液。则产品的纯度为 %。滴定原理：、、 38．(23-24高二下·四川广安)肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知： I．实验原理： 已知：相关物质信息 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸 溶解度(25℃，g/100g水) 0.3 遇水易水解成乙酸 0.04 互溶 沸点(℃) 179.6 138.6 300 118 密度() 1.04 1.09 1.25 1.05 相对分子质量 106 102 148 60 Ⅱ．实验装置(加持仪器略去)： Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和3.9 mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。 (1)仪器A的名称为 ，其作用是 ，其中a端为 (填“进水口”或“出水口)；仪器B中长导管的作用是 。 (2)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是 。 Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：在搅拌下，向反应液中加入20 mL水 A．再慢慢加入碳酸钠溶液 B．然后进行水蒸气蒸馏(已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的) C．待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。 (3)饱和Na2CO3溶液的作用有 。水蒸气蒸馏除去的杂质是 。 (4)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用 方法可得到纯度更高的产品。 (5)若最后得到纯净的肉桂酸3.6 g，则该反应中的产率是 (保留小数点后一位)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型05 有机实验分析 一、选择题 1．(23-24高二下·辽宁鞍山·期中)下列由实验得出的结论正确的是 实验 结论 A 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，最终变为无色透明的均一溶液 生成的1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 B 将电石与水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫色褪去 证明有乙炔生成 C 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 D 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙烯通入溴的四氯化碳溶液时，溴和乙烯发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，溴的四氯化碳溶液褪色，生成的无色1，2-二溴乙烷，能溶于四氯化碳，不溶于水，故A正确； B．电石与水反应产生的乙炔中混有硫化氢等杂质，也能使酸性高锰酸钾溶液紫色褪去，因此不能证明有乙炔生成，故B错误； C．水垢的主要成分有CaCO3，乙酸浸泡后可使其去除，乙酸能将碳酸钙溶解，所以乙酸的酸性强于碳酸，故C错误； D．甲烷与氯气在光照下发生取代反应后，会生成HCl，HCl会使湿润的蓝石蕊试纸变红，并非是一氯甲烷具有酸性，故D错误； 故选A。 2．(23-24高二下·吉林部分学校·期中)实验是高中化学的重要组成部分，下列说法正确的是 A．用乙醇萃取碘水中的碘时需要使用a、f B．重结晶法提纯苯甲酸时需要使用b、f C．分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳时需要使用c、d、e、f D．分离乙酸乙酯和饱和食盐水时需要使用c、d、f 【答案】B 【详解】A．乙醇与水互溶，不能发生萃取，用不到仪器a，故A错误； B．苯甲酸在水中的溶解度不大，可重结晶进行提纯，主要步骤有：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，需要使用b、f，故B正确； C．分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳是互溶的有机物，根据沸点不同，用蒸馏法分离，需要使用c、d、e，不需要烧杯f，故C错误； D．乙酸乙酯和饱和食盐水互不相溶，用分液法分离，需要使用a、f，故D错误； 答案选B。 3．(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)下列实验装置或操作正确且能达到相应实验目的的是 A． B． 萃取振荡时放气 利用电石和饱和食盐水制备C2H2 C． D． 进行粗苯甲酸的提纯 制备乙酸乙酯并提高产率 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．萃取振荡时放气，分液漏斗倾斜，下口朝上，不要对着人或明火的地方，旋转下口活塞，放出气体，A错误； B．饱和食盐水和电石反应放出大量的热量，且反应太剧烈，无法控制，需要用分液漏斗缓慢加入饱和食盐水，B错误； C．粗苯甲酸的提纯应该采用冷却结晶的方法获取苯甲酸，不能采用蒸发结晶的方法，C错误； D．乙醇和乙酸在浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应，碎瓷片用于防止暴沸，球形冷凝管用于将有机物冷凝回流，通过分水器分离出水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率，D正确； 故答案为：D。 4．(23-24高二下·北京第二十二中学·期中)利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验，能达到实验目的的是 A B 制备溴苯 分离碘水和乙醇 C D 检验产物乙炔 分离乙酸乙酯(沸点77.2℃)和乙醇(沸点78℃) A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯与液溴在FeBr3的催化作用下能发生取代反应，而苯与浓溴水不能发生取代反应，A不正确； B．乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取碘水中的碘，B不正确； C．饱和食盐水和电石反应生成乙炔，然后用硫酸铜除去杂质气体，再用溴水检验乙炔的生成，可以达到目的，C正确； D．蒸馏时用温度计测量蒸汽的温度，其水银球需要在支管口处，且乙酸乙酯和乙醇的沸点相差较小，不适合直接蒸馏来分离，D不正确； 故选C。 5．(23-24高二下·河南信阳·期中)某小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和溶于中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中水解残余的分液收集层，再用无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如下图，下列说法不正确的是 A．装置①在加热回流时，不需加入沸石或碎瓷片来防暴沸 B．装置②与装置①的冷凝管上端相连，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C．装置③在分液前无法区分水层与有机层时可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹则上层为水层 D．沸点为39.8℃，在蒸馏提纯时，为增强冷凝效果，可将装置④的蛇形冷凝管更换成直形冷凝管 【答案】D 【详解】A．该装置中有搅拌棒，不需加入沸石或碎瓷片，故A正确； B．装置②与装置①的冷凝管上端相连，用来收集反应生成的HCl，HCl气体极易溶于水，所以要防止倒吸，故B正确； C．向两层溶液中滴水，滴入水后如果先接触有机层，滴入的水与有机层会有明显的界限，如果滴入水层，就会消失不见，故C正确； D．CH2Cl2沸点为39.8℃，1-氯-2-甲基丙烷沸点69℃，故可使用装置④的蒸馏装置，为增强冷凝效果，蛇形冷凝管接触面积更大冷凝效果更好，不能更换成直形冷凝管，故D错误； 故选：D。 6．(23-24高二下·浙江浙东北（ZDB）联盟·期中)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到目的的是    A．制备溴苯 B．证明制得气体是乙烯       C．检验产物乙炔 D．分离甲苯和乙醇 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯与液溴在FeBr3的催化作用下能发生取代反应，而苯与浓溴水不能发生取代反应，A错误； B．乙醇和浓硫酸混合加热过程中，浓硫酸可能会被乙醇还原为二氧化硫，而二氧化硫也能使溴水褪色，所以不能证明制得的气体是乙烯，B错误； C．用饱和食盐水和电石反应制取的乙炔中混有硫化氢等气体，由于硫化氢具有还原性，也能使溴水褪色，应先用硫酸铜溶液除去杂质，再用溴水检验乙炔的生成，C正确； D．用蒸馏的方法分离甲苯和乙醇时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，D错误； 故选C。 7．(23-24高二下·安徽宿州·期中)鉴别下列各物质所用试剂及现象正确的个数 编号 有机物 鉴别所用试剂 现象与结论 a 苯酚和环乙醇 FeCl3 溶液变成紫色是苯酚 b 乙烯和甲醛 溴水 褪色的是乙烯 c 乙醛和甲酸甲酯 银氨溶液 能发生银镜反应的是乙醛 d 溴乙烷和煤油 氢氧化钠溶液 加热充分反应后，液体不分层的是溴乙烷 f 苯和溴苯 水 与水溶液混合，浮在水面的是苯 g 苯和甲苯 KMnO4 能使KMnO4褪色的是甲苯 A．2 B．3 C．4 D．5 【答案】C 【详解】a．苯酚遇FeCl3溶液发生显色反应显紫色，环己醇与FeCl3溶液不反应，故可用FeCl3溶液鉴别，a正确； b．乙烯可以与溴水发生加成反应，使溴水褪色；甲醛具有还原性，被溴水氧化而使溴水褪色，均褪色，b错误； c．乙醛和甲酸甲酯中均含有醛基，都可以与银氨溶液发生银镜反应，c错误； d．溴乙烷在NaOH溶液中水解产生可溶于水的NaBr和与水互溶的乙醇，液体不会分层，而煤油为矿物油，主要成分为烃类，不与NaOH溶液反应且难溶于水，所以液体分层，d正确； f．苯和溴苯与水都不互溶，苯的密度比水小，在上层，溴苯的密度大于水，在下层，f正确； g．甲苯会被酸性高锰酸钾溶液氧化成苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，苯不与酸性高锰酸钾溶液反应，g正确； 综上所述，正确的共有4个； 故选C。 8．(23-24高二下·辽宁大连·期中)利用下列装置(部分夹持装置略)能达到相应实验目的的是    A．制备乙烯 B．验证乙炔的还原性 C．提纯苯 D．检验溴乙烷中含有溴元素 【答案】C 【详解】A．乙醇在170℃时浓硫酸的作用下发生消去反应生成乙烯，图中缺少温度计测定反应液的温度，故A错误； B．生成的乙炔中混有硫化氢等，均使酸性高锰酸钾溶液褪色，则紫色褪去，不能证明乙炔具有还原性，故B错误； C．溴与NaOH溶液反应后，与苯分层，可选图中分液漏斗分液分离，故C正确； D．溴乙烷水解后，没有加硝酸中和NaOH，不能检验溴离子，故D错误； 故选：C。 9．(23-24高二下·辽宁大连·期中)如图是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取1，2-二溴丙烷的装置，反应过程中装置①中有刺激性气味的气体生成，且会看到装置①中溶液变黑。下列说法正确的是    A．加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应立即补加 B．装置②的试管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去副产物 C．装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色 D．反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出1，2-二溴丙烷，并回收CCl4 【答案】C 【分析】装置①中，丙醇发生消去反应制取丙烯，反应过程中有刺激性气味的气体生成，且会看到溶液变黑，说明浓硫酸将丙醇碳化，生成的C和浓硫酸反应生成SO2，可通过装置②中的NaOH溶液除去SO2，经过碱石灰后，丙烯与溴的CCl4溶液发生加成反应制备1,2-二溴丙烷，最后进行尾气处理。 【详解】A．加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应待溶液冷却后再补加，A错误； B．已知有副产物SO2生成，又酸性高锰酸钾溶液可氧化丙烯，应选择NaOH溶液除去副产物二氧化硫，B错误； C．丙烯与溴的CCl4溶液发生加成反应，反应时可观察到装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色，C正确； D．1,2-二溴丙烷与CCl4互溶，应用蒸馏法分离出1,2-二溴丙烷，D错误； 故选C。 10．(23-24高二下·湖南湖湘教育三新探索协作体·期中)实验室按如图所示方案从某样品中提取具有抗肿瘤活性的物质A，方案中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所进行的操作选择的仪器正确的是 A．(1)甲，(2)丙，(3)丁，(4)乙 B．(1)甲，(2)丁，(3)丙，(4)乙 C．(1)丁，(2)丙，(3)乙，(4)甲 D．(1)甲，(2)丁，(3)乙，(4)丙 【答案】D 【详解】步骤(1)是分离固液混合物，其操作为过滤，应选择甲装置；步骤(2)是分离互不相溶的液体混合物，其操作为分液，应选择丁装置；步骤(3)是从溶液中得到固体，其操作为蒸发结晶，应选择乙装置；步骤(4)是分离互溶的液体混合物，其操作为蒸馏，应选择丙装置。 故答案为：D。 11．(23-24高二下·辽宁鞍山·期中)利用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是 A．装置甲验证苯与液溴发生取代反应 B．装置乙分离硝化反应产物获得纯净的硝基苯 C．装置丙制备乙酸乙酯并提高产率 D．装置丁制备乙炔 【答案】C 【来源】辽宁省鞍山市2023-2024学年高二下学期期中考试 化学试题 【详解】A．苯与液溴在三溴化铁作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，由于溴也有挥发性，也会随着溴化氢一起进入硝酸银溶液，溴可以和水反应生成溴化氢，也会与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，干扰了对实验结果的验证，故A错误； B．硝化反应产物中混入了没有反应完的苯，苯与硝基苯互溶，混合后不分层，不能用分液法分离，故B错误； C．乙醇和乙酸在浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应，碎瓷片用于防止暴沸，但由于乙酸、乙醚、乙醇和水都有挥发性，会随着乙酸乙酯一起蒸出，故利用分水器，将水冷凝回流，再通过冷凝管，提高乙酸乙酯的产率，故C正确； D．电石与水反应生成的氢氧化钙易堵塞瓶颈处，且该反应剧烈，发出大量热，不能选图中启普发生器制备乙炔，故D错误； 故选C。 12．(23-24高二下·吉林部分学校·期中)某同学用如图所示装置制备乙炔并验证其性质，下列说法错误的是 A．为了实现反应的发生“随关随停”，甲装置可以用丙装置代替 B．制备乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ C．实验过程中会看到酸性KMnO4溶液褪色 D．若将乙试管中的溶液换成CuSO4溶液，实验过程中可能会有黑色沉淀产生 【答案】A 【详解】A．丙装置为启普发生器，电石和水反应放热，且反应剧烈，生成的氢氧化钙微溶于水，易堵塞反应容器，实验室制取乙炔，不能用启普发生器，故A错误； B．实验室制取乙炔气体是用电石与水发生反应，化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+↑，故B正确； C．乙炔，乙炔中的杂质等会与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，均会导致酸性KMnO4溶液褪色，故C正确； D．乙炔和硫酸铜不反应，和硫酸铜反应生成硫化铜沉淀，硫化铜沉淀为黑色，故D正确； 故答案选A。 13．(23-24高二下·甘肃天水·期中)唐汪大接杏脯是利用传统工艺晾晒做成的蜜饯，酸甜可口，营养丰富。有机物苯甲酸()是蜜饯中常用的食品防腐剂之一。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。已知苯甲酸溶解度随着温度的升高而增大，且变化较大。提纯方案中操作Ⅱ趁热过滤的目的是 A．除去泥沙，增大NaCl的溶解度 B．增大苯甲酸的溶解度 C．促使NaCl结晶析出 D．除去泥沙，防止苯甲酸结晶析出 【答案】D 【详解】已知苯甲酸溶解度随着温度的升高而增大，且变化较大，粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)加水、加热溶解，苯甲酸、氯化钠溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。，操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，防止苯甲酸结晶析出， 故选D。 14．(23-24高二下·吉林普通高中友好学校联合体·期中)下列实验能达到实验目的的是 A．制备并检验乙炔的性质 B．粗苯甲酸的提纯 C．分离甲烷和氯气反应后的液态混合物 D．鉴别苯与己烷 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．生成的乙炔中含有硫化氢等还原性杂质，硫化氢也能使酸性高锰酸钾褪色，该实验不能检验乙炔的性质，故A不符合题意； B．苯甲酸的溶解度受温度影响较大，而杂质的溶解度受温度影响小，采用重结晶法提纯苯甲酸，不涉及蒸发操作，故B不符合题意； C．甲烷和氯气反应后的液态混合物沸点不同，可通过蒸馏分离，故C符合题意； D．苯、己烷均不能与高锰酸钾反应，不能用高锰酸钾溶液鉴别苯与己烷，故D不符合题意； 故答案选C。 15．(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)为探究卤代烃的化学性质设计如下实验，下列有关说法正确的是 A．烧瓶中2-溴丁烷发生消去反应生成一种烯烃 B．装置③中酸性KMnO4溶液紫色逐渐褪去，有机产物中含有丙酮 C．若用溴水代替酸性KMnO4溶液，装置②可以省去 D．取反应后烧瓶中的溶液，滴加几滴AgNO3溶液，产生淡黄色沉淀 【答案】C 【分析】将2-溴丁烷、NaOH的乙醇溶液混合加热，2-溴丁烷发生消去反应，生成1-丁烯和2-丁烯；用水吸收1-丁烯和2-丁烯中的乙醇，再将1-丁烯和2-丁烯通入酸性KMnO4溶液中，溶液的紫色褪去。 【详解】A．烧瓶中2-溴丁烷发生消去反应生成1-丁烯和2-丁烯两种烯烃，A不正确； B．丙酮不能被酸性KMnO4溶液氧化，不能使酸性KMnO4溶液褪色，烯烃在与酸性KMnO4溶液反应时：①CH2=→CO2、H2O，②RCH=→RCOOH，③→，即1-丁烯和2-丁烯与酸性KMnO4溶液反应生成CO2、H2O、CH3CH2COOH、CH3COOH，无丙酮生成，B不正确； C．2-溴丁烷发生消去反应，生成的烯烃中混有乙醇，乙醇不能使溴水褪色，则若用溴水代替酸性KMnO4溶液，装置②可以省去，C正确； D．取反应后烧瓶中的溶液，不仅NaBr能与AgNO3反应，NaOH也能与AgNO3反应，所以滴加几滴AgNO3溶液，不一定能看到淡黄色沉淀，D不正确； 故选C。 16．(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)下列图示实验能达成相应目的的是 A．制备溴苯并验证有HBr产生 B．验证醋酸、苯酚、碳酸酸性的强弱 C．升温至170℃，检验乙醇消去反应产物中的乙烯 D．制备乙炔并验证乙炔的性质 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．制备溴苯并验证有HBr产生时，在铁粉的催化作用下，苯与液溴发生取代反应，由于溴易挥发，生成的HBr中混有Br2，则气体通入AgNO3溶液中，虽然产生淡黄色沉淀，但不能肯定有HBr生成，A不正确； B．醋酸易挥发，醋酸与碳酸钠反应生成的二氧化碳气体中易混入醋酸，醋酸也能与苯酚钠反应，从而干扰碳酸与苯酚钠的反应，所以利用此套装置不能验证醋酸、苯酚、碳酸酸性的强弱，B不正确； C．升温至170℃，乙醇发生消去反应，产物乙烯中混有二氧化硫，二氧化硫也能使溴水褪色，所以不能检验反应产生的乙烯，C不正确； D．饱和食盐水加入电石中，生成的乙炔中混有硫化氢，用CuSO4溶液除去H2S气体，再用酸性KMnO4溶液检验乙炔，D正确； 故选D。 17．(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)下列实验操作或对实验事实的描述正确的有 ①用氨水清洗做过银镜反应实验的试管 ②用分液漏斗分离环己烷和水的混合液体 ③除去苯中的少量苯酚，可加入适量的浓溴水后再过滤 ④要除去乙烷中的乙烯制得纯净的乙烷，可将混合气通入酸性高锰酸钾溶液中 ⑤用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯和甲苯 ⑥用加入足量NaOH溶液、煮沸的方法，鉴别地沟油和矿物油 ⑦分馏石油时，温度计的末端必须插入液面下 ⑧植物油难溶于水，可以用来萃取碘水中的I2 A．4个 B．3个 C．2个 D．1个 【答案】B 【详解】①氨水是弱碱，不能和银反应，做过银镜反应实验的试管上附着单质银，所以不能用氨水洗，故①错误； ②环己烷难溶于水，且密度比水小，采用分液的方法进行分类，可以用分液漏斗分离环己烷和水的混合液体，故②正确； ③除去苯中的苯酚：向苯中含有苯酚的溶液中加入浓溴水，苯酚和溴水反应生成三溴苯酚，三溴苯酚是有机物，溶于苯中，无法过滤，故③错误； ④要除去乙烷中的乙烯制得纯净的乙烷，将混合气通入酸性高锰酸钾溶液中，酸性高锰酸钾将乙烯氧化成二氧化碳，二氧化碳混在乙烷中，得不到纯净的乙烷，故④错误； ⑤用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯和甲苯，甲苯被紫红色的高锰酸钾氧化成苯甲酸，高锰酸钾溶液褪色，而苯无此性质，所以能鉴别，故⑤正确； ⑥向地沟油主要成分为油脂，用加入足量NaOH溶液、煮沸后水解为高级脂肪酸钠和丙三醇，可溶于水，而矿物油主要成分为烃，不能跟NaOH溶液反应，加入足量NaOH溶液会产生分层，现象不同，可以鉴别，故⑥正确； ⑦分馏石油时，温度计的末端应在蒸馏烧瓶的支管口处，故⑦错误； ⑧I2在植物油中溶解度小，不能用来萃取碘水中的I2，故⑧错误； 正确的有②⑤⑥，故答案选B。 18．(23-24高二下·天津南开中学·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是      A．图1证明乙炔可使溴水褪色 B．图2证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯 C．图3证明石蜡分解产物中含有不饱和烃 D．图4除去中的 【答案】C 【详解】A．电石与饱和食盐水反应生成乙炔，会有还原性杂质气体H2S和PH3生成，杂质气体也可以使溴水褪色，A错误； B．溴乙烷在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应生成乙烯，但同时乙醇挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此应先除去乙醇再检验乙烯，B错误； C．石蜡的主要成分是烷烃，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，在加热和碎瓷片的催化下石蜡发生分解反应(裂化)，分解产物中含有烯烃，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，C正确； D．二氧化硫具有较强的还原性，能与溴水发生氧化还原反应，不能用溴水除去二氧化硫中的乙烯，D错误； 故选：C。 19．(23-24高二下·湖北武汉·期中)下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作及现象 实验结论 A 将乙酸和乙醇依次加入到浓硫酸中，加热后将产生的蒸气导入足量饱和碳酸钠溶液上方，液面上方出现油状液体 该油状液体为乙酸乙酯 B 用丙酮萃取溴水中的溴，静置分层后上层呈橙红色 溴在丙酮中溶解度更大，且丙酮密度小于水 C 1mol某溴代烃与足量NaOH溶液共热，冷却后加入足量AgNO3溶液，析出188g沉淀 该物质为一溴代烃 D Na2CO3与稀硫酸反应产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，出现白色浑浊 碳酸酸性强于苯酚 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．制取乙酸乙酯时，试剂的加入顺序应为：先将乙醇加入试管中，再加入浓硫酸，最后加冰醋酸，A不正确； B．丙酮易溶于水，不能作溴水中溴的萃取剂，B不正确； C．测定某溴代烃分子中所含溴原子的个数时，应先往水解液中加入足量的稀硝酸中和NaOH，否则会生成Ag2O沉淀，干扰实验结果，C不正确； D．Na2CO3与稀硫酸反应产生的气体为CO2，直接通入苯酚钠溶液中，出现的白色浑浊为苯酚，表明碳酸能与苯酚钠反应生成苯酚等，从而说明碳酸的酸性强于苯酚，D正确； 故选D。 20．(23-24高二下·湖北武汉·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．探究甲烷与氯气的反应 B．制备乙炔并实现随关随停 C．检验乙醇消去反应产物中的乙烯 D．煤的干馏 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．甲烷与氯气在光照条件下发生取代反应，生成HCl，HCl溶于饱和食盐水，导致试管内压强减小，液面上升，能达到相应实验目，A正确； B．电石与水反应生成的氢氧化钙易堵塞多孔隔板，生成的气体过多，压强增大，导致仪器爆炸，不能达到实验目的，B错误； C．浓硫酸具有脱水性和强氧化性，产生的二氧化硫也能使溴水褪色，不能证明产物中有乙烯，不能达到实验目的，C错误； D．煤的干馏是将煤隔绝空气加强热，使煤分解为焦炭、煤焦油和煤气等物质，不能达到实验目的，D错误； 故选A。 二、非选择题 21．(23-24高二下·内蒙古呼和浩特·期中)教材中有两个关于混合物分离的实验，请回答下列有关问题。 实验一：通过蒸馏的方法除去自来水中含有的氯离子等杂质制取纯净水，如图所示。 (1)写出下列仪器的名称：① ，② 。 (2)若利用以上装置分离酒精和四氯化碳两种液体的混合物，还缺少的仪器是 ，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称是 ；①的进水口是 (填“f”或“g”)。 (3)仪器②中常加入碎瓷片，这样做的目的是 。 实验二：用CCl4从碘水中萃取I2并用分液漏斗分离两种液体。 其实验操作中有如下两步：①将漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗的小孔。 (4)这样做的目的是 。 ②静置分层后，旋开活塞，用烧杯接收下层液体。 (5)下层流出的是 溶液(填名称)，上层液体从 得到(填“上口”或“下口”)。 (6)萃取碘水中的I2单质时要用到萃取剂，下列关于所加萃取剂的说法正确的是___________。 A．不与碘反应 B．碘在其中的溶解度大于在水中的溶解度 C．该萃取剂与水不互溶且密度不同 D．可以选用CCl4、酒精等作萃取剂 【答案】(1) 直形冷凝管 蒸馏烧瓶 (2) 酒精灯 蒸馏 g (3)防止液体暴沸 (4)平衡分液漏斗内外气压，使下层液体顺利流下 (5) I2的CCl4 上口 (6)ABC 【分析】蒸馏适用于分离互溶的沸点不同液体混合物，给液体混合物加热，沸点低的液体先挥发，经直形冷凝管冷凝后冷却成液体分离出来；采用萃取分离某些溶质时，不能发生反应、萃取剂与原溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度，互不相溶的2层液体再用分液法分离，据此回答。 【详解】（1）仪器的名称：①直形冷凝管，②蒸馏烧瓶。 （2）酒精和四氯化碳是互溶的沸点不同液体混合物，采用蒸馏法分离。若利用以上装置分离酒精和四氯化碳两种溶液的混合物，还缺少的仪器是酒精灯；将仪器补充完整后进行的实验操作的名称是蒸馏；为了冷凝效果好、冷凝水的流向是“下进上出”，①的进水口是g。 （3）仪器②中常加入碎瓷片，这样做的目的是防止液体暴沸。 （4）分液操作中，有步骤：将漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗的小孔。这样做的目的是平衡分液漏斗内外气压，使下层液体顺利流下。 （5）水的密度小于四氯化碳，则下层流出的是I2的CCl4溶液(填名称)，为了防止污染、上层液体从上口得到。 （6）萃取碘水中的I2单质时要用到萃取剂，关于所加萃取剂的说法：据分析，则： A．不与碘反应，故A正确； B．碘在其中的溶解度大于在水中的溶解度，保证萃取效果，故B正确； C．该萃取剂与水不互溶且密度不同，保证液体显著分层，故C正确； D．酒精溶于水，不能用作萃取剂，故D错误。 说法正确的是ABC。 22．(23-24高二下·天津南开中学·期中)已知己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。用浓硝酸氧化环己醇制备己二酸的反应机理如图所示： +HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+H2O(未配平) 制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。向三颈烧瓶中加入浓，再缓慢滴加环己醇，保持持续反应反应结束冷却至室温后，在冰水浴中继续冷却，分离出己二酸粗品。 (1)图中仪器B的名称为 ，该仪器的作用为 ，冷却水从 (填“”或“”)口流入。 (2)实验中保持反应，而不用更高温度的原因是 。 (3)将己二酸粗品提纯的方法是 ，洗涤沉淀的方法为 (填字母)。 A．用乙醇洗涤         用乙醇-水溶液洗涤         用冰水洗涤 (4)为了确认所得产物己二酸的结构，可以按照以下步骤进行分析： ①利用李比希燃烧法得到该物质的最简式为 。 ②通过 得到该物质的相对分子质量，通过 确定该物质的官能团(填字母)。 A．元素分析         红外光谱法         质谱法         色谱法 ③通过核磁共振氢谱最终确认产品为己二酸。 (5)若制得纯己二酸的质量为，则己二酸的产率为 (保留一位小数)。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流，提高原料的利用率。 a (2)硝酸温度太高会分解 (3) 重结晶 C (4) C3H5O2 C B (5)68.5% 【分析】本题以环己醇被硝酸氧化为己二酸为基础，考查了仪器的名称及作用、物质的分离提纯方法、有机物分子式的确定及产率的计算。其中产率的计算应为实际产率与理论产量的比值，理论产量应该以化学方程式为基础，以少量反应物完全反应为基础进行计算。 【详解】（1）仪器B是球形冷凝管，冷凝回流挥发出来的硝酸和环己醇，提高原料的利用率，冷凝水全部下进上出，所以从a口进。 （2）实验中保持温度为80℃，而不用更高温度主要是硝酸受热容易分解。 （3）常温下己二酸为白色晶体，所以可以采用重结晶的方法提纯；已知己二酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，所以洗涤沉淀的方法为冰水洗涤。 （4）①己二酸的分子式为C6H10O4，李比希燃烧法得到该物质的最简式即为C3H5O2 ； ②质谱图可以获得有机物的相对分子质量，红外光谱法可以获得物质的官能团信息。 （5）由原子守恒可知生成的己二酸的理论质量为：，所以己二酸的产率为。 23．(23-24高二下·贵州遵义·期中)以乙炔为原料合成聚苯乙烯{}的路线如图。请根据所学知识回答下列问题： (1)乙炔为 (填“极性”或“非极性”)分子。 (2)实验室制备乙炔并检验其性质的装置如图。 ①盛有饱和食盐水的仪器名称为 ；该实验开始前应先进行的操作为 。 ②B装置中的现象为 。 ③C装置中的现象为 ，发生的反应类型为 反应。 ④D装置中发生反应的化学方程式为 (反应中、，反应中乙炔表现出的性质为 。 (3)写出合成路线中反应③的化学方程式： 。 (4)合成路线中，符合原子经济性的反应为 (填标号)。 【答案】(1)非极性 (2) 分液漏斗 检验装置的气密性 产生黑色沉淀 溶液褪色 加成反应 CHCH+2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+2CO2+4H2O 还原性 (3)CH2=CHCl+ +HCl (4)①②④ 【分析】反应①中乙炔发生加成反应生成苯，反应②中乙炔和氯化氢发生加成反应生成氯乙烯，反应③中氯乙烯和苯发生取代反应生成苯乙烯，苯乙烯发生加聚反应生成聚苯乙烯； (2)实验室通过电石和饱和食盐水反应制备乙炔，生成的乙炔中混有H2S气体，装置B中CuSO4溶液可以除去H2S气体，C装置中乙炔和Br2发生加成反应而使Br2的CCl4溶液褪色，D装置中乙炔和硫酸酸化的酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳和MnSO4，以此解答。 【详解】（1）乙炔的结构简式为CHCH，为直线形分子，正负电中心重合，为非极性分子。 （2）①盛有饱和食盐水的仪器名称为分液漏斗，该实验开始前应先进行的操作为检验装置的气密性； ②电石和水反应生成的乙炔中混有H2S气体，B装置中H2S会和CuSO4溶液反应生成CuS黑色沉淀； ③C装置中乙炔和Br2发生加成反应而使Br2的CCl4溶液褪色； ④D装置中乙炔和硫酸酸化的酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳和MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：CHCH+2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+2CO2+4H2O，反应中乙炔表现出的性质为还原性。 （3） 反应③中氯乙烯和苯发生取代反应生成苯乙烯和氯化氢，化学方程式为：CH2=CHCl+ +HCl。 （4）原子经济性反应是原料分子中的原子全部转化成所需要的产物，不产生副产物，反应①、②、④是加成反应，反应③是取代反应，则符合原子经济性的反应为①②④。 24．(23-24高二下·广东佛山名校·期中)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体。某化学实验小组任实验室中制备并提纯乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的原理： ① ②+CH3COOH+H2O 已知：有机物相关数据如表所示。 名称 相对分子质量 常温下状态 主要性质 硝基苯 123 无色油状液体 难溶于水，易溶于有机溶剂 苯胺 93 无色油状液体 有碱性和还原性，在空气中易被氧化，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 微溶于冷水，溶于沸水，溶于有机溶剂 Ⅰ．制备并提纯苯胺 还原硝基苯所得苯胺粗产品的提纯过程如下： (1)苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐的离子方程式为 。 (2)操作1与操作2相同，需要用到的主要玻璃仪器有 、烧杯。 (3)无水硫酸钠固体的作用是 。 Ⅱ．制备乙酰苯胺 向圆底烧瓶中加入9.3g苯胺、足量冰醋酸及少量锌粉，组装好仪器，保持圆底烧瓶中反应温度在100∼110℃之间，一段时间后，趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中，抽滤、洗涤、烘干，得到乙酰苯胺粗产品。制备装置如图所示。 (4)ａ处应选择仪器 (填“A”或“B”)，名称为 。 (5)结合反应原理，从化学平衡角度分析，使用蒸馏装置的原因是 。 (6)加入少量锌粉的作用是 。 Ⅲ．乙酰苯胺粗产品提纯 (7)①向乙酰苯胺粗产品中加入适量蒸馏水，加热，搅拌，使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸6min， (填操作名称)。待所得滤液完全冷却后滤出晶体，经冷水洗涤、干燥、称重，得到产品9.5g。 ②冷水洗涤的目的是 ③该实验中乙酰苯胺的产率为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1) +H+ (2)分液漏斗 (3)作干燥剂 (4) A 直形冷凝管 (5)及时移走生成的水，促使反应平衡正向移动，提高乙酰苯胺产率 (6)防止苯胺被氧化 (7) 趁热过滤 除去晶体表面杂质，同时降低乙酰苯胺的溶解度，减少损失 70.4% 【分析】由题给流程可知，向硝基苯中加入铁和盐酸将硝基苯还原得到苯胺，向得到的苯胺粗品中加入盐酸，将苯胺转化为溶于水的盐酸苯胺，分液得到盐酸苯胺；向盐酸苯胺中加入氢氧化钠溶液，将盐酸苯胺转化为苯胺，分液得到粗苯胺；向粗苯胺中加入无水硫酸钠除去粗品中的水分，过滤得到纯净苯胺；苯胺在加热条件下与乙酸在加热条件下发生取代反应生成乙酰苯胺。 【详解】（1） 苯胺含有氨基，能与盐酸反应生成盐，离子方程式为：+H+→； （2）操作1和操作2都是分液，需要用到的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯； （3）无水硫酸钠固体的作用是吸水，作干燥剂； （4）为了有利于馏分进入锥形瓶，蒸馏装置中应该选择A；A为直形冷凝管； （5）使用蒸馏装置能够及时蒸出生成的水，促使反应平衡正向移动，以提高产率； （6）苯胺有碱性和还原性，在空气中易被氧化，加入锌粉可以与空气中氧气反应，防止苯胺被氧化； （7）①由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于沸水，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤，继续后续操作； ②冷水洗涤的目的是除去晶体表面杂质，同时降低乙酰苯胺的溶解度，减少损失； ③9.3g苯胺为0.1mol，理论上可以得到0.1mol乙酰苯胺，质量为13.5g，而实际上只得到9.5g乙酰苯胺，产率为：。 25．(23-24高二下·贵州六盘水·期中)苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐剂，实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其反应原理和实验装置如下(图1中加热和仪器固定装置均已略去)。 已知：苯甲酸在不同温度下溶解度如下： T/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.18 0.27 2.20 实验步骤如下： ①在反应器中加入甲苯、水、几粒沸石，边搅拌边加热； ②加热至沸腾后分批加入高锰酸钾，回流反应； ③将反应混合物趁热过滤，并用热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，用冰水浴冷却； ④加入盐酸酸化，直到苯甲酸充分析出，抽滤(装置如图2)、冷水洗涤、干燥、称量，得纯净的苯甲酸产品。 (1)反应器的名称 ，冷凝水应从 进入(填“a”或“b”)。 (2)步骤①中加入沸石的目的 。 (3)步骤②反应结束时，溶液呈紫红色，可向反应器中加入适量的下列 (填字母)试剂处理，反应的离子方程式 。(Mn元素以形式存在) A．       B．     C．      D． (4)抽滤操作与普通过滤相比，除了得到的沉淀较干燥外，还有一个优点是 。 (5)步骤④中盐酸酸化的目的 (用化学方程式表示)。冷水洗涤的目的 。 (6)苯甲酸的产率 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 a (2)防暴沸 (3) C (4)加快过滤的速率 (5) +HCl+KCl 洗涤苯甲酸，降低其溶解度，提高产率 (6) 【分析】①在三颈烧瓶中加入甲苯、水、几粒沸石，边搅拌边加热，加热至沸腾后分批加入高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸，将反应混合物趁热过滤，并用热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，用冰水浴冷却，然后加入盐酸酸化，直到苯甲酸充分析出，最后抽滤、冷水洗涤、干燥、称量，得纯净的苯甲酸产品，结合物质的性质、问题分析解答。 【详解】（1）根据仪器构造可知反应器的名称为三颈烧瓶，冷凝水应该下进上出，即应从a进入。 （2）反应需要加热，则步骤①中加入沸石的目的是防暴沸。 （3）步骤②反应结束时，溶液呈紫红色，说明高锰酸钾过量，因此需要加入还原剂除去，可以选择亚硫酸钠，硝酸具有强氧化性，答案选C，反应的离子方程式为。 （4）由于抽滤速度比普通过滤速度要快，节省大量时间，故抽滤操作与普通过滤相比，除了得到的沉淀较干燥外，还有一个优点是加快过滤的速率； （5） 步骤④中盐酸酸化的目的是把苯甲酸钾转化为苯甲酸，反应的化学方程式为+HCl→+KCl。 （6）甲苯的物质的量是mol≈0.013mol，高锰酸钾的物质的量是mol≈0.027mol，所以高锰酸钾过量，理论上生成苯甲酸的质量是mol×122g/mol＝1.605g，则产率是≈62.3%。 26．(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)乙酸正丁酯()为无色带有强烈水果香味的透明液体，易溶于乙醇等有机溶剂，难溶于水。与水形成共沸混合物，共沸点92.0℃。乙酸丁酯是重要的有机化工原料，被广泛用于溶剂、涂料和医药等行业。实验室用乙酸和正丁醇、浓硫酸制备乙酸正丁酯反应原理和有关物质的部分数据如下： 化合物 相对分子质量 密度() 沸点(℃) 溶解性 冰醋酸 60 1.045 117.9 互溶 正丁醇 74 0.80 117.6 可溶 乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 难溶 硫酸 98 1.84 338.0 互溶 请回答有关问题： Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备 如下图所示，在圆底烧瓶中加入20.0mL正丁醇和18.0mL冰醋酸(过量)，再加8.0mL滴浓硫酸，摇匀并加入几粒碎瓷片。然后安装分水器、回流装置，加热反应约1小时后停止加热冷却至室温。[分水器的操作方法：先将分水器装入适量水，水位略低于支管口。在制备过程中，随着加热回流，冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，打开活塞放出水保持水层液面原有高度，有机层流回反应容器] Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制 将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，先用少量水、饱和碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤；分离出的产物加入少量无水固体吸水干燥，静置过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集124～127℃馏分，得乙酸正丁酯15.0g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)浓硫酸的作用为 ，可能生成的有机副产物有 (写出2种即可) (3)乙酸正丁酯粗产品制备时，电热套加热控制合适温度为___________。 A．91～93℃ B．116～118℃ C．124～127℃ D．337～339℃ (4)分水器的作用和目的是 。 (5)向分液漏斗中加入饱和碳酸钠溶液洗涤时，在摇动后应进行的操作是 。 (6)在产品精制的蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___________(填标号)。 A． B． C． D． (7)本实验中，乙酸正丁酯的产率是 %(保留小数点后1位)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) 催化剂、吸水剂 丁烯和丁醚 (3)A (4)分离除去反应生成的水，使酯化反应向正反应方向移动提高产率 (5)打开分液漏斗活塞放气 (6)B (7)59.8 【分析】乙酸和正丁醇在浓硫酸催化作用下生成乙酸正丁酯，冷凝管冷凝水和挥发的有机物，当分水器中水不再增加时，说明反应完成； 【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管； （2）制取乙酸正丁酯的反应为乙酸和正丁醇在浓硫酸催化作用下生成乙酸正丁酯和水，浓硫酸的作用是催化剂，同时吸水促进反应正向进行做吸水剂；该反应中正丁醇可能发生消去反应生成丁烯或者发生取代反应生成丁醚； （3）乙酸正丁酯与水形成共沸混合物，共沸点92.0℃，则乙酸正丁酯粗产品制备时，电热套加热控制合适温度为91～93℃，故选A； （4）随着加热回流，冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，打开活塞放出水保持水层液面原有高度，有机层流回反应容器，故分水器能够分离除去反应生成的水，使酯化反应向正反应方向移动提高产率； （5）饱和碳酸钠溶液和过量酸生成二氧化碳气体，导致装置中压强过大，故在摇动后应进行的操作是打开分液漏斗活塞放气； （6）精制的蒸馏操作，需要使用直形冷凝管，且温度计应该在烧瓶的支管口处，故选B； （7）正丁醇的物质的量为 ，理论上生成乙酸正丁酯的物质的量为，称量制得的乙酸正丁酯的质量为15.0g，则乙酸正丁酯的产率。 27．(23-24高二下·北京第二十二中学·期中)卤代烃在不同溶液中会发生不同类型的反应。请回答下列问题： 实验1：向盛有溴乙烷的试管中加入的溶液，加热。 (1)发生反应的化学方程式为 。 (2)某同学取少量反应后的混合溶液，向其中滴加溶液，产生少量沉淀。该同学由此得出溴乙烷与水溶液反应生成了溴化钠，另一位同学认为他的判断不合理，理由是 。 实验2：某同学在圆底烧瓶中加入和无水乙醇，搅拌，再加入溴丁烷和几片碎瓷片，微热(液体沸腾后，移开酒精灯)。一段时间后，B中酸性高锰酸钾溶液褪色。(加热和夹持装置略去) 已知：溴乙烷的沸点：38.4℃，1-溴丁烷的沸点：101.6℃。 (3)A试管中物质是 。 (4)该同学用溴乙烷代替1-溴丁烷进行实验时，发现酸性溶液不褪色。由已知沸点差异分析实验失败的原因可能是 。 (5)实验后检验出反应产物中含有丁烯，但不能说明该条件下没有发生取代反应。若进一步检验是否生成1-丁醇，可采用的方法是 (填字母)。 a．对产物进行红外光谱分析 b．对产物进行核磁共振氢谱分析 c．使反应混合物与金属钠反应 (6)写出2-溴-2-甲基丙烷发生消去反应的化学方程式： 。 【答案】(1) (2)银离子和氢氧根离子会生成沉淀，由于反应后没有用硝酸进行酸化，不能排除OH-的干扰 (3)水 (4)溴乙烷沸点低，加热时没有充分反应就挥发出去 (5)ab (6) 【分析】实验1：溴乙烷在氢氧化钠溶液液加热条件下发生取代反应生成乙醇，化学方程式为：； 实验2：1-溴丁烷再氢氧化钠、醇溶液、加热条件下发生消去反应生成1-丁烯，1-丁烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色。 【详解】（1）溴乙烷在氢氧化钠溶液液加热条件下发生取代反应生成乙醇，化学方程式为：； （2）银离子和氢氧根离子会生成沉淀，由于反应后没有用硝酸进行酸化，不能排除OH-的干扰，故结论不合理； （3）1-溴丁烷的消去反应中，乙醇易挥发，产生气体通入盛有水的试管吸收乙醇，避免对产物检验的干扰，再通入高锰酸钾溶液中； （4）该反应需要加热，可能是溴乙烷沸点低挥发的问题，所以实验失败的可能原因：溴乙烷沸点低，加热时没有充分反应就挥发出去； （5）a．红外光谱可检测化学键及官能团，丁烯含有碳碳双键、1-丁醇含有羟基，对产物进行红外光谱分析可以检验，a正确； b．核磁共振氢谱可以测定不同环境的氢，丁烯、1-丁醇中氢所处的环境不同，对产物进行核磁共振氢谱分析可以检验，b正确； c．钠与加入的乙醇、生成1-丁醇都会生成氢气，故使反应混合物与金属钠反应不可以检验，c正确； 故答案为：ab； （6） 2-溴-2-甲基丙烷发生消去反应会生成烯烃，其对应的化学方程式：。 28．(23-24高二下·江西宜春·期中)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下： 可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0. 926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤： 在三口烧瓶中加入5. 6 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 (2)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是 。有机层从分液漏斗的 (填“ 上口倒出”或“下口放出”)。 (3)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (4)在本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 (5)为提高反应正向进行的程度，可以将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件： ①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物)； ②在水中的溶解度很小。 本实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。 下列说法正确的是___________(填标号)。 A．管口A是冷凝水的出水口 B．环己烷可将反应产生的水及时带出 C．工作一段时间后，当环己烷即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的水和环己烷放出 D．工作段时间后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动 【答案】(1)恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) (2) 除去剩余的山梨酸 上口倒出 (3)干燥有机物 (4)71. 4% (5)BD 【分析】由反应方程式，反应是可逆反应，反应时间长，反应不完全，要进行冷凝回流，提高反应产率，生成的产物可用干燥剂进行干燥。先根据方程式，计算出5.6g山梨酸理论上可生成山梨酸乙酯的产量，再根据产率= 进行计算。 【详解】（1）根据a的结构特征，仪器a的名称是恒压分液漏斗； （2）山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入5%NaHCO3溶液的目的是除去剩余的山梨酸，有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有机层从分液漏斗的上口倒出，故答案为：除去剩余的山梨酸；上口倒出。 （3）无水MgSO4能吸水生成硫酸镁晶体，在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是干燥有机物，故答案为：干燥有机物。 （4） 表1表明，产率最高69.76%时，酸醇物质的量比为1：5；表2表明，产率最高72.18%时，带水剂为15mL时，条件最佳。根据，5.6g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为×140g/mol=7.0g，本实验中，山梨酸乙酯的产率=×100%≈71.4%，故答案为：71.4%。 （5）A．冷凝水应“下口进上口出”，则管口A是冷凝水的进水口，故A错误； B．环己烷和水的沸点相差不超过30℃，能将反应产生的水及时带出，故B正确； C．当分水器中物质不再增多，说明反应停止，不能将其放出，故C错误； D．工作一段时间后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动，故D正确； 故答案为：BD。 29．(23-24高二下·广东汕头·期中)茶叶中含有咖啡因等多种有机物成分。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。纯咖啡因是无色针状晶体，在时失去结晶水并升华。茶叶中含咖啡因约、单宁酸(Ka约为，易溶于水及乙醇)约，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示： (1)第①步泡浸茶叶所用的溶剂A最好为 (填字母)，使用该溶剂的提取咖啡因的原因是 。 A．水    B．乙醇    C．石油醚 (2)图1虚线框中仪器的名称是 ，其中进水口是 (填“a”或“b”) (3)浓缩液加入生石灰的作用是 和中和 。 (4)第④步可采用如图2所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。 (5)茶叶中富含茶多酚，其主体成分是儿茶素，结构简式如图3，其分子式为 ，儿茶素中含氧官能团的名称为 。 【答案】(1) B 咖啡因易溶于乙醇 (2) 直型冷凝管 b (3) 吸收浓缩液中的水分 单宁酸 (4)升华 (5) 羟基、醚键 【分析】由于咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚，故茶叶末用溶剂A乙醇进行提取，得到茶叶残渣和提取液，将提取液进行蒸馏浓缩，得到浓缩液，向浓缩液中加入生石灰，将单宁酸反应，得到粉状物，经过分离历程，得到咖啡因，据此回答。 【详解】（1）由分析知，第①步泡浸茶叶所用的溶剂A最好为乙醇，使用该溶剂的提取咖啡因的原因是咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚； （2）如图可知，图1虚线框中仪器的名称直型冷凝管，其中进水口是b口； （3）浓缩液加入生石灰的作用是吸收浓缩液中的水分和中和单宁酸； （4）由于纯咖啡因是无色针状晶体，在时失去结晶水并升华，故该分离提纯方法为升华； （5）由结构简式如图3可知，分子式为，儿茶素中含氧官能团的名称为羟基和醚键。 30．(23-24高二下·天津第五十五中学·期中)苯甲醛在碱性条件下可发生反应：。相关物质的物理性质如下表： 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 溶解性 水中 微溶 微溶 温度 溶解度 不溶 17℃ 0.21g 25℃ 0.34g 100℃ 5.9g 有机溶剂中 易溶 易溶 易溶 易溶 密度（20℃）/ 1.0 1.0 1.3 0.9 沸点/℃ 178 205 249 80 熔点/℃ 26 ―15 122 5.4 制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及主要实验装置（部分加热和固定装置已略）如下： (1)第①步所用装置（如图1），用搅拌器的目的是 。仪器B的作用是 。 (2)第②步所用玻璃仪器有烧杯、 。 (3)第③步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为 ；再进行第④步，操作如图2所示。图2中有一处明显错误，正确的应改为 。 (4)第⑤步反应的离子方程式为 ；冷水洗涤沉淀X的优点是 ；检验沉淀X洗涤干净与否的操作： 。 【答案】(1) 加快NaOH与苯甲醛反应速率 冷凝回流 (2)分液漏斗 (3) 苯 温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处 (4) 苯甲酸沉淀在冷水中的溶解度非常小，在热水中的溶解度较大，故用冷水洗涤，减少产品的损失 取最后一次洗涤液少许于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无明显现象，则沉淀洗涤干净，若有白色沉淀生成，则沉淀没有洗涤干净 【分析】苯甲醛和氢氧化钠溶液发生反应①，生成混合液为苯甲醇和苯甲酸钠，经过苯萃取后得到上层清液含有苯甲醇的苯溶液，蒸馏得到苯甲醇；下层为苯甲酸钠溶液，加入浓盐酸后得到苯甲酸，重结晶后得到苯甲酸。 【详解】（1）①搅拌器搅拌溶液可以加快NaOH与苯甲醛反应速率，故答案为：加快NaOH与苯甲醛反应速率； ②仪器B为(球形)冷凝管，起到冷凝回流的作用，故答案为：冷凝回流； （2）第②步操作是萃取分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故答案为：分液漏斗； （3）①上层液体是C6H5CH2OH的苯溶液，第③步采用沸水浴加热蒸馏，水的沸点为100℃，由表中所给物质的沸点可知，苯的沸点80℃，C6H5CH2OH的沸点205℃，则收集到的馏分为苯，故答案为：苯； ②图2进行操作时，温度计的水银球插入液体中是错误的，蒸馏时，需要测量蒸出的馏分蒸汽的温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，故答案为：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； （4）①第⑤步反应为强酸制弱酸，盐酸与C6H5COONa反应生成C6H5COOH，离子方程式为，故答案为：； ②苯甲酸沉淀在冷水中的溶解度非常小，在热水中的溶解度较大，故用冷水洗涤，减少产品的损失，答案为：苯甲酸沉淀在冷水中的溶解度非常小，在热水中的溶解度较大，故用冷水洗涤，减少产品的损失； ③检验沉淀X洗涤干净，检验最后一次洗涤液中是否含有Cl−，操作如下：取最后一次洗涤液少许于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无明显现象，则沉淀洗涤干净，若有白色沉淀生成，则沉淀没有洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无明显现象，则沉淀洗涤干净，若有白色沉淀生成，则沉淀没有洗涤干净。 31．(23-24高二下·广东广州·期中)乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。 已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。 温度 20 25 50 80 100 溶解度/(g/100g水) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)： Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。 Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是 。 (2)写出反应的化学方程式 。 (3)减压过滤的优点是 ；步骤I用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是 ；洗涤晶体宜选用 (填字母)。 A．乙醇        B．CCl4          C．冷水          D．乙醚 (4)步骤Ⅱ中，称量前的操作是 。上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。 (5)乙酰苯胺的产率为 。(计算结果保留3位有效数字) 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3) 加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀 用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失 C (4) 过滤、洗涤、干燥 重结晶 (5)44.2% 【分析】 苯胺()和乙酸酐()反应制备乙酰苯胺()，反应的方程式为：苯胺与乙酸酐发生取代反应生成乙酰苯胺和乙酸，方程式为：，制备过程如下：乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用冷水洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起，得到粗产品，后续再进行提纯。 【详解】（1）由装置图可知装置仪器b的名称是球形冷凝管； （2） 苯胺与乙酸酐发生取代反应生成乙酰苯胺和乙酸，方程式为：； （3） 减压的操作优点是：可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失；为有机物，根据相似相溶原理，乙酰苯胺在冷水中的溶解度会更小； （4）过滤操作中，干燥前的操作是过滤、洗涤、干燥；由乙酰苯胺的溶解度变化，可知是用重结晶来提纯乙酰苯胺； （5）将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。二者按1：1反应，由于乙酸酐的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺原料为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.055mol,则乙酰苯胺的产率为 =44.2%。 32．(23-24高二下·辽宁重点高中协作体·期中)双酚A主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等高分子材料，其合成原理如图： 利用如下图1装置制备并提纯双酚A，实验步骤如下： ①将10.0g苯酚、17mL甲苯依次加入三口烧瓶中，烧瓶外用冷水冷却，在不断搅拌下加入7mL丙酮(过量)，控制温度在15℃左右。 ②当苯酚全部溶解，温度达到15℃时，保持匀速搅拌，并缓慢加入12mL 80%的硫酸，温度控制在18~20℃。 ③缓慢加热至30~40℃，反应1h，当液体变得相当黏稠时，将反应后的溶液转移至50mL水中，静置冷却，搅拌、结晶，减压抽滤(用图2装置)，用水洗涤滤渣至洗涤液呈中性后，再用滤纸进一步压干滤渣，然后进行烘干，得到双酚A粗产品。 已知所用试剂的部分性质如表所示： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 苯酚 94 43.0 181.7 溶于水、乙醇，易溶于乙醚、甲苯 丙酮 58 -95.4 56.0 与水、乙醇、乙醚、甲苯互溶 双酚A 228 155.6 250.0 微溶于水、溶于丙酮、甲苯 甲苯 92 -95.0 110.6 不溶于水，与乙醇、乙醚互溶 请回答下列问题： (1)仪器甲的名称为 ，仪器乙的作用为 。 (2)步骤③中，反应温度控制在30~40℃，适合的加热方式为 ，选择在此温度范围内反应的原因为 。 (3)在该实验中，甲苯的作用为 ，加入过量丙酮的目的是 。 (4)相比常压过滤，减压抽滤的优点为 ，减压抽滤后得到的滤液中含有甲苯，提纯甲苯可 法。 (5)利用甲苯将粗产品重结晶后，过滤、洗涤、干燥，最终得到5.4g双酚A，则双酚A的产率 (保留两位有效数字)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流，提高原料的利用率 (2) 水浴加热 温度过低，反应速率慢，温度过高，丙酮易挥发 (3) 作溶剂 使苯酚充分反应，提高其转化率 (4) 过滤速度快，得到的产品更干燥 蒸馏 (5)45% 【详解】（1）仪器甲的名称为恒压滴液漏斗，丙酮沸点较低，加热反应过程中会造成大量挥发，仪器乙的作用为冷凝回流，提高原料的利用率； （2）反应温度控制在30~40℃，适合的加热方式为水浴加热，温度较低时反应速率较慢，已知丙酮的沸点为56.0℃，若温度过高，造成丙酮挥发原料损耗，则选择在此温度范围内反应的原因为温度过低，反应速率慢，温度过高，丙酮易挥发； （3）根据双酚A微溶于水、溶于丙酮、甲苯，由相似相溶，甲苯的作用为作溶剂，根据合成原理，增大一种反应物的浓度能提高另一反应物的转化率，加入过量丙酮的目的是使苯酚充分反应，提高其转化率； （4）相比常压过滤，减压抽滤的优点为过滤速度快，得到的产品更干燥，减压抽滤后得到的滤液中含有甲苯，根据有机物沸点差异，提纯甲苯可蒸馏法； （5）10.0g苯酚的物质的量为，根据合成原理可得生成n(双酚A)=，理论上得到双酚A的质量为mol×228g/mol≈12.12g，该得到5.4g双酚A，则双酚A的产率。 33．(23-24高二下·山西太原·期中)化学上研究有机化合物一般先进行分离提纯，再测定有机物的组成和结构。回答下列问题： (1)已知青蒿素为无色针状晶体，熔点为156℃，沸点为389.9℃，热稳定性差，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等有机溶剂。从青蒿中提取青蒿素的实验过程如图所示： ①操作I需要用到的玻璃仪器有： 、烧杯、玻璃棒。 ②操作II的名称是 。 (2)实验室可用李比希法确定有机物的组成。使用如图所示装置对某有机物样品进行元素分析： ①装置C中CuO的作用是 。 ②该实验装置可能会产生误差，改进方法是 。 ③使用改进后的装置进行实验，准确称取1.20g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)，实验结束后，D管质量增加0.72g，E管质量增加1.76g，该有机物的质谱图如图所示，则该有机物的分子式为 。 ④若该物质的核磁共振氢谱中有2组峰且峰面积比为3∶1，则可能的结构简式为 。 【答案】(1) 漏斗 蒸馏 (2) 使CO转化为CO2 在装置E后接上一个盛有碱石灰的干燥管 C2H4O2 CH3COOH (或HCOOCH3) 【分析】青蒿粉碎、干燥后用乙醚“溶浸”青蒿素，过滤分离出滤渣，得到青蒿素的乙醚溶液，蒸馏得到乙醚和青蒿素。 【详解】（1）①操作I是固液分离，操作为过滤，需要用到的玻璃仪器有：漏斗、烧杯、玻璃棒。 ②操作II是分离青蒿素的乙醚溶液，方法是蒸馏。 （2）①CuO能氧化CO，装置C中CuO的作用是使CO转化为CO2，使有机物中的碳元素完全氧化为CO2。 ②碱石灰的作用是吸收样品燃烧生成得二氧化碳，为防止空气中的二氧化碳、水进入E干扰实验，在装置E后接上一个盛有碱石灰的干燥管。 ③准确称取1.20g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)，实验结束后，D管质量增加0.72g，E管质量增加1.76g，可知样品燃烧生成0.72g水、1.76g二氧化碳，根据元素守恒，n(H)=2n(H2O)=0.08mol,n(C)=n(CO2)=0.04mol，n(O)= ,该有机物的实验式为CH2O，根据该有机物的质谱图，可知相对分子质量为60，则该有机物的分子式为C2H4O2。 ④若该物质的核磁共振氢谱中有2组峰且峰面积比为3∶1，则可能的结构简式为HCOOCH3或CH3COOH。 34．(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)联苄()是常用的有机合成中间体，实验室可用苯和1，2-二氯乙烷为原料(两种原料均易挥发且有毒)，在无水AlCl3催化下加热制得联苄。 反应原理为：   查阅资料已知： 物质 相对分子质量 密度/(g/cm3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 78 0.88 5.5 80.1 难溶于水 ClCH2CH2Cl 99 1.5 -35.5 83.5 难溶于水，可溶于苯 无水AlCl3 133.5 2.4 190 178 遇水水解，微溶于苯 联苄 182 1.0 52 284 难溶于水，易溶于苯 实验装置如图所示(加热和夹持仪器省略) 实验步骤： ①三颈烧瓶中加入100mL苯(过量)和适量无水AlCl3，再通过仪器a向三颈烧瓶中滴加9.9mL1，2-二氯乙烷。 ②控制温度为60～65℃，反应约60min。 ③将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和水洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏得到联苄18.2g。 请回答下列问题： (1)该实验中仪器a的优点为 。 (2)球形干燥管中盛装无水CaCl2的作用是 。 (3)实验过程中为了控制反应温度，除了使用60-65℃水浴外，还可以 。 (4)通过观察反应过程中溶液b中的现象变化，可以验证该反应的反应类型，则溶液b可以选用的试剂为___________。(填字母) A．石蕊溶液 B．水 C．硝酸银溶液 D．氢氧化钠溶液 (5)步骤③中用稀盐酸洗涤的目的为 。 (6)常压蒸馏除杂时，最低温度应控制在 ℃。 (7)该实验的产率约为 %(保留到小数点后一位)。 【答案】(1)平衡气压，便于液体顺利流下；防止有毒物质1，2-二氯乙烷挥发进入空气中 (2)防止水蒸气进入发生装置(或三颈烧瓶)，使AlCl3水解 (3)缓慢(或分批次)滴加1，2-二氯乙烷；并不断搅拌 (4)AC (5)洗掉(除去)AlCl3；防止AlCl3水解 (6)83.5 (7)66.7 【分析】根据原理可知，苯与1，2-二氯乙烷在无水AlCl3作用下，控制温度为60～65℃，发生反应产生联苄，同时产生HCl，根据题中所给物质的物理性质，结合可能存在的杂质进行除杂，得到纯净的联苄。 【详解】（1）仪器a为恒压滴液漏斗，和普通分液漏斗相比，优点是：平衡气压，便于液体顺利流下；防止有毒物质1，2-二氯乙烷挥发进入空气中。 （2）AlCl3易水解，球形干燥管中盛装无水CaCl2的作用是防止水蒸气进入发生装置(或三颈烧瓶)，使AlCl3水解。 （3）根据题干信息可知，该反应为放热反应，因此实验过程中为了控制反应温度，除了使用60-65℃水浴外，还可以缓慢(或分批次)滴加1，2-二氯乙烷；并不断搅拌，这样可以防止局部温度过高。 （4）该反应为取代反应，有HCl生成，HCl能使石蕊溶液变红、HCl能与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，通过观察反应过程中溶液b中的现象变化，可以验证该反应的反应类型，则溶液b可以选用的试剂为石蕊溶液或硝酸银溶液，选AC。 （5）根据题干信息可知，联苄难溶于水，而AlCl3易水解，水解后会产生Al(OH)3沉淀，无法达到除杂目的，因此步骤③中用稀盐酸洗涤的目的为：洗掉(除去)AlCl3；防止AlCl3水解。 （6）常压蒸馏除杂，除去苯和1，2-二氯乙烷，根据苯和1，2-二氯乙烷的沸点，最低温度应控制在83.5℃。 （7）9.9mL1，2-二氯乙烷的物质的量为，根据反应方程式，理论上生成联苄得失电子守恒物质的量是0.15mol，该实验的产率约为。 35．(23-24高二下·湖北武汉·期中)1-溴丙烷（）是一种重要的有机合成中间体。已知1-溴丙烷常温下是一种无色油状液体、密度为，沸点为。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、正丙醇及水，冰水冷却下缓慢加入浓，冷却至室温，搅拌下加入； 步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热至反应进行完全； 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相（略带橙色）； 步骤4：将有机相转入分液漏斗，进一步提纯得1-溴丙烷。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，冷凝管的进水口为 （填“a”或“b”）。 (2)步骤1中加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。 (3)写出步骤2中生成1-溴丙烷的化学方程式 。 (4)反应时生成的主要有机副产品有2-溴丙烷和 、 。 (5)步骤2中看到 现象时说明反应已进行完全。 (6)步骤4中可选用如下操作进行提纯： ①用蒸馏水洗涤并分液、②用溶液洗涤并分液、③用无水干燥、④用浓干燥、⑤蒸馏、⑥重结晶、⑦过滤 正确的操作步骤为 （填序号，请选择合适的操作进行排序，可以重复使用）。 (7)步骤4中提纯得到1-溴丙烷，则本实验的产率为 （保留一位小数）。 【答案】(1) 蒸馏烧瓶 a (2)防止暴沸 (3)或 (4) 丙烯 正丙醚 (5)无油状物馏出 (6)①②①③⑦⑤（或“②①③⑦⑤”） (7) 【分析】浓硫酸与HBr能发生氧化还原反应，故用较浓H2SO4与NaBr制备HBr，HBr与正丙醇发生取代反应制备1-溴丙烷，蒸馏得到粗产品，再予以提纯，据此回答。 【详解】（1）①由图可知仪器A的名称是蒸馏烧瓶；②冷凝管的进水口为a，故答案为：蒸馏烧瓶；a； （2）从反应速率的影响因素考虑，加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸，故答案为：防止暴沸； （3）A中发生的主要有机反应的化学方程式是：СН3СН2СН2ОH+NаВr+Н2SО4(浓)СН3СН2СН2Вr+NaHSO4+H2O或2СН3СН2СН2ОH+2NаВr+H2SO4(浓)→2СН3СН2СН2Вr+Nа2SО4+2H2O； （4）从正丙醇的性质考虑，正丙醇可能发生消去反应产生丙烯，另外两个正丙醇分子之间脱水生成正丙醚，生成的有机副产物有2-溴丙烷和丙烯、正丙醚，故答案为：①丙烯；②正丙醚； （5）步骤2中看到无油状物馏出现象时说明反应已进行完全，故答案为：无油状物馏出； （6）步骤4中提纯1-溴丙烷的方法是用蒸馏水洗涤并分液、用Na2CO3溶液洗涤并分液、用蒸馏水洗涤并分液、用无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏，故答案为：①②①③⑦⑤或②①③⑦⑤； （7）步骤4中提纯得到1-溴丙烷10ml，则本实验产率为，故答案为55.3%。 36．(23-24高二下·安徽合肥·期中)正丁醚是一种重要的有机溶剂，以正丁醇为原料可制得正丁醚，反应原理和反应装置如下：（正丁醚）已知： 物质 状态 相对分子质量 沸点/℃ 密度 水中溶解性 正丁醇 无色液体 74 117.2 0.8109 微溶 正丁醚 无色液体 130 142.4 0.773 难溶 查阅资料：正丁醇能溶解在50%的硫酸中，而正丁瞇则很少溶解。 实验步骤如下： ①将正丁醇和浓硫酸加到A中，并加几粒沸石，在分水器中加入一定体积的饱和食盐水，先小火加热A,后继续加热至，维持该温度至反应完成； ②A中液体冷却后连同分水器中的液体一起倒入盛有水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得到粗产品； ③得到的粗产品先用50%硫酸洗涤2次（每次）、再用水洗涤； ④将③中洗涤后的产物加入少量无水氯化钙固体，静置片刻，过滤除去氯化钙固体； ⑤进行蒸馏纯化，收集的馏分，得正丁醚． 回答问题： (1)仪器A的名称为 。最有可能生成的有机副产物为 。 (2)下列关于步骤①中的操作分析正确的是 （填标号）。 a．浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸 b．若加热后发现未加碎瓷片，应立即补加 c．加热A前，冷却水需先从a口进入 d．分水器中加饱和食盐水而不用水，可降低正丁醇及正丁醚在水中的溶解度 e．仪器B起到冷凝回流的作用 (3)步骤①中分水器的上层液体的主要成分为 （填物质名称），结合平衡移动原理解释步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的： 。 (4)步骤②中反应物冷却后连同分水器的水倒入水中的目的是 。 (5)下列关于步骤③中粗产品的提纯操作分析正确的是 （填标号）。 a．用50%的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇 b．将用50%硫酸洗涤的次数改为一次（总酸量不变），洗涤效果更好 c．用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸 d．分液时下层液体、上层液体依次从下口放出 (6)本实验所得到的正丁醚的产率是 （保留三位有效数字）。 【答案】(1) 三颈烧瓶 1-丁烯 (2)ade (3) 正丁醇 及时除去反应生成的水，使平衡向生成正丁醚的方向移动，有利于提高正丁醚的产率 (4)分离出有机层，除去硫酸等可溶于水的物质 (5)ac (6)49.2% 【分析】正丁醇在浓硫酸存在下加热到135℃发生分子间脱水反生成正丁醚和水，所得正丁醚粗产物中有水、浓硫酸以及未反应的正丁醇等，用一定量的水先初步洗去浓硫酸，接着用NaOH溶液洗去有机层残留的硫酸，再用蒸馏水洗去有机层中残留的NaOH以及中和反应生成的盐，分液后加入一定质量的无水CaCl2除去有机层中的H2O，此时正丁醚中混有的主要杂质为正丁醇，通过蒸馏，收集139～142℃的馏分得到正丁醚。 【详解】（1）仪器A的名称为三颈烧瓶，最有可能发生消去反应生成1-丁烯； （2）a．浓硫酸的密度大于正丁醇的密度，为防止液体飞溅，类比浓硫酸的稀释，步骤D中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:先加入正丁醇，再加入浓硫酸，a正确； b．若加热后发现未加碎瓷片，应冷却至室温后再补加，b错误； 加热A前，冷却水应下进上出，需先从b口进入，c错误； d．分水器中加饱和食盐水而不用水，可降低正丁醇及正丁醚在水中的溶解度，d正确； e．仪器B为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用，e正确； 故选ade； （3）分水器中收集到液体物质，由于正丁醇密度比水小且微溶于水，上层为正丁醇，下层主要成分为水，故答案为：正丁醇；及时除去反应生成的水，使平衡向生成正丁醚的方向移动，有利于提高正丁醚的产率； （4）步骤②中反应物冷却后连同分水器的水倒入30mL，水中的目的是分离出有机层，除去硫酸等可溶于水的物质； （5）a．根据资料可知用50%的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇，a正确； b．将50%硫酸多次洗涤，除去正丁醇的洗涤效果更好，b错误； c．用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸，c正确； d．分液时下层液体、上层液体依次从上口倒出； 故选ac； （6）根据计量系数关系 解得x=13g 因此正丁醚的产率： 。 37．(23-24高二下·浙江杭州·期中)三氯乙醛()是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下： ①制备反应原理： ②反应过程中和HCl可能会生成副产物，同时 (三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成 (三氯乙酸) ③相关物质的相对分子质量及部分物理性质： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 46 -114.1 78.3 与水互溶 147.5 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 64.5 -138.7 12.3 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是 ，仪器A中发生反应的离子方程式为 。 (2)仪器E的冷凝水的流向是 。(用字母a、b回答)。 (3)该设计流程中存在一处缺陷是 ，导致的后果是 。 (4)反应结束后，从C中的混合物中分离出的方法是 (填名称)。 (5)测定产品纯度，称取产品配成待测溶液，加入碘标准溶液，再加入适量溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的，立即用溶液滴定至终点进行三次平行实验，测得平均消耗溶液。则产品的纯度为 %。滴定原理：、、 【答案】(1) 浓盐酸 2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O (2)a进b出 (3) B、C间和C、D间缺少2个吸收水蒸气的装置 使水进入C中与Cl2反应生成HClO，HClO进一步氧化CCl3CHO生成CCl3COOH，降低CCl3CHO的产率 (4)蒸馏 (5)73.75 【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，其中恒压漏斗起平衡压强的作用，便于浓盐酸顺利流下，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢气体，将混合气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶B中除去氯化氢气体，氯气在装置C中与乙醇反应制得三氯乙醛，其中球形冷凝管起冷凝回流作用，防止易挥发的三氯乙醛挥发损失，导致三氯乙醛产率降低，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯化氢和未反应的氯气，防止污染空气，其中倒置的漏斗起防止倒吸的作用，由于氯气与水反应会生成次氯酸，次氯酸能将三氯乙醛氧化为三氯乙酸，所以实验时应在B、C间和C、D间缺少2个吸收水蒸气的装置，防止氯气与水反应生成次氯酸将三氯乙醛氧化。 【详解】（1）由分析可知，恒压漏斗中盛放的试剂为浓盐酸；仪器A中发生的反应为高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O； （2）为增强冷凝效果，冷凝水应从下口a通入，上口b流出，故答案为：a进b出； （3）由分析可知，该设计流程中存在一处缺陷是实验时应在B、C间和C、D间缺少2个吸收水蒸气的装置，可能导致氯气与水反应会生成次氯酸，次氯酸将三氯乙醛氧化为三氯乙酸，导致三氯乙醛产率降低， （4）CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，利用沸点不同，应采取蒸馏方法进行分离，故答案为：蒸馏； （5）根据消耗的Na2S2O3计算，剩余I2的物质的量0.02000mol•L-1×0.02L×=2×10-4mol,与HCOO-反应的I2的物质的量为0.1000mol•L-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol,由CCl3CHO～HCOO-～I2可知，CCl3CHO的物质的量为1.8×10-3mol,则产品的纯度为。 38．(23-24高二下·四川广安)肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知： I．实验原理： 已知：相关物质信息 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸 溶解度(25℃，g/100g水) 0.3 遇水易水解成乙酸 0.04 互溶 沸点(℃) 179.6 138.6 300 118 密度() 1.04 1.09 1.25 1.05 相对分子质量 106 102 148 60 Ⅱ．实验装置(加持仪器略去)： Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和3.9 mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。 (1)仪器A的名称为 ，其作用是 ，其中a端为 (填“进水口”或“出水口)；仪器B中长导管的作用是 。 (2)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是 。 Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：在搅拌下，向反应液中加入20 mL水 A．再慢慢加入碳酸钠溶液 B．然后进行水蒸气蒸馏(已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的) C．待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。 (3)饱和Na2CO3溶液的作用有 。水蒸气蒸馏除去的杂质是 。 (4)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用 方法可得到纯度更高的产品。 (5)若最后得到纯净的肉桂酸3.6 g，则该反应中的产率是 (保留小数点后一位)。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流 出水口 平衡气压 (2)CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解(乙酸酐遇水易水解，所以反应中不能有水) (3) 将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水，中和乙酸 苯甲醛 (4)重结晶 (5)71.6% 【分析】苯甲醛和乙酸酐反应制取肉桂酸，乙酸酐遇水易水解，所以反应中不能有水；肉桂酸难溶于水，肉桂酸钠易溶于水，可用饱和碳酸钠溶液除去杂质肉桂酸； 【详解】（1）由示意图可知仪器A的名称为球形冷凝管；其作用是使挥发的未反应的反应物再流回到三颈烧瓶中，即冷凝管的作用是使反应物冷凝回流；b为进水口，a为出水口；仪器B中长导管的作用是平衡压强； （2）苯甲醛与乙酸酐反应制取肉桂酸，若使用醋酸钠晶体，乙酸酐遇热水易水解，所以反应中不能有水，不能用醋酸钠晶体(CH3COONa•3H2O)代替无水CH3COONa； （3）肉桂酸难溶于水，肉桂酸钠易溶于水，可根据羧酸的酸性比碳酸酸性强，加入饱和Na2CO3溶液发生反应将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水，便于物质提纯；同时由于乙酸的酸性比碳酸强，可以除去反应产生的乙酸，便于得到纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛，由于苯甲醛是油状物，故水蒸气蒸馏时，当馏出液澄清透明时，可判断蒸馏结束； （4）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，可根据其溶解度随温度的升高而增大，所温度的降低而减小，采用重结晶法分离提纯； （5）3.6 g苯甲醛的物质的量是n(苯甲醛)==0.0340 mol，4.2 g乙酸酐的物质的量为n(乙酸酐)=，二者反应时物质的量的比是1：1，n(乙酸酐)>n(苯甲醛)，所以乙酸酐过量，要以不足量的苯甲醛为标准计算，肉桂酸的物质的量n(肉桂酸)= n(苯甲醛)=0.0339 mol，实际产生肉桂酸的物质的量是n=，所以产率=。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$