专题09 化学实验综合题（新高考通用）-【好题汇编】2025年高考化学一模试题分类汇编

专题09化学实验综合题 1．（2025·黑龙江吉林·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。 已知： i．在为溶液中，邻二氮菲与生成稳定的橙红色配合物，显色反应为 ii．根据朗伯比耳定律：，当入射光波长及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 I.溶液配制 (1)用滴定管量取铁储备液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。 Ⅱ.邻二氮菲吸收曲线的绘制 (2)用滴定管量取铁标准溶液，经试剂处理后采用不同的波长为横坐标，由计算机绘制A与的吸收曲线如图，确定最大吸收波长。 在显色前，首先用盐酸羟胺(，强电解质)将还原成。其反应离子方程式为 。试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成 ；若过低，会造成 。 (3)邻二氮菲配合物中配位原子个数为 。 (4)从吸收曲线可知，邻二氮菲配合物最大吸收波长，在此波长下，该配合物的摩尔吸光系数，若某次测量时溶液的吸光度，比色皿厚度，则溶液中的浓度为 (保留两位有效数字)。 2．（2025·天津宁河·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为HCOOH，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： I． (1)向盛有1mL饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 (2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有硫酸的KMnO4溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 (填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)； (3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。 ①欲组装成甲图制取CO气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 (填序号)。 ②装置II的作用是 。 (4)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中还有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 Ⅱ．甲酸能与醇发生酯化反应 该兴趣小组用如图所示装置进行甲酸(HCOOH)与甲醇的酯化反应实验： 有关物质的性质如下： 沸点/℃ 密度(g·cm⁻³) 水中溶解性 甲醇 64.5 0.79 易溶 甲酸 100.7 1.22 易溶 甲酸甲酯 31.5 0.98 易溶 (5)装置中，仪器A的名称是 ， (6)甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式为 。 (7)要从锥形瓶内所得的混合物中提取甲酸甲酯，可采用的方法为 。 Ⅲ．甲酸能脱水制取一氧化碳，一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应： (8)测定产物中甲酸钠(HCOONa)的纯度：CO与足量NaOH充分反应后，消耗标况下2.24LCO所得固体物质为8.0g，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为 (计算结果精确到0.1%)。 3．（2025·山西·一模）H2O2是日常生活和工农业生产中应用广泛的物质。氢醌法制备H2O2的原理及装置如下： (一)反应原理： (1)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。 (二)反应装置： 已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (2)装置的连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→n，g接b(填接口序号，每个装置只能使用一次) 。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温60℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞 继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)一段时间后，抽出残留气体的原因是 。 (5)装置E的作用是 。 (6)取2.50g产品，加蒸馏水定容至500mL摇匀，取50.00mL于锥形瓶中，用0.0500酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL。假设其他杂质不干扰结果。 ①滴定终点的现象是 。 ②产品中H2O2质量分数为 。 4．（2025·安徽·一模）苯氧乙酸是合成除草剂、植物激素和中枢神经兴奋药的中间体。某小组设计方案制备苯氧乙酸，原理如下： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 部分性质 苯酚 94 43 181.75 有毒，易溶于热水，易溶于乙醇 苯氧乙酸 152 约100 285 易溶于热水，难溶于冷水，溶于乙醇 氯乙酸 94.5 63 189 有毒，易溶于水，溶于乙醇 具体实验步骤如下： Ⅰ．如图1装置(部分夹持及加热装置省略)，将3.78g氯乙酸和5mL水加入100mL的三颈烧瓶中，搅拌，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至完全反应。 Ⅱ．加入2.82g苯酚，再滴加35%氢氧化钠溶液至pH为12，在沸水浴中加热一段时间后，补充氢氧化钠溶液，继续加热至完全反应。 Ⅲ．反应结束后，将溶液趁热转入锥形瓶中，加入浓盐酸酸化。 Ⅳ．在冰水浴中冷却析出固体，结晶完全后再进行抽滤(如图2所示)，洗涤粗产物，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，得到约3.00g白色晶体。 请回答下列问题： (1)图1仪器B名称是 ，出水口为 (填“a”或“b”)。 (2) (填“=”、“<”、“>”)，从分子结构角度解释原因： 。 (3)步骤Ⅱ中补充氢氧化钠溶液的目的是 。 (4)步骤Ⅳ中抽滤的优点是 。 A．过滤速度快 B．液体和固体分离比较完全 C．滤出的固体易干燥 (5)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足，改进方法是 。 (6)该过程中苯氧乙酸的产率最接近___________。 A．45% B．55% C．65% D．75% 5．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下： 步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中； 步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间； 步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却； 步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。 已知：有关物质的部分性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等 对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水 回答下列问题： (1)图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。 ①100mL        ②150mL        ③250mL        ④50mL (2)乙醇和冰醋酸的作用是 。 (3)“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。 (4)“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。 a．打开活塞K        b．关闭抽气泵 (5)本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 6．（2025·四川巴中·一模）焦炉气在处理过程中产生含有、、的废水，某科研小组检测其中的浓度设计实验步骤如下： ①第一次蒸馏：取废水用蒸馏水稀释定容至，转移至如图装置A中，再加入溶液和酒石酸溶液，蒸馏。 ②第二次蒸馏：将第一次馏出液稀释定容至，并转移至装置中，加入溶液、溶液、溶液调节，继续蒸馏，将馏出液稀释定容至作待测液备用。 ③测定：取待测液用稀释至，加入适量试银灵作指示剂，用的溶液平行滴定三次，平均消耗。 已知：i．，与反应生成易释放的配合物 ii．试银灵指示剂为橘黄色，其与作用产物为橙红色 (1)装置A的名称 。 (2)第一次蒸馏是为了让、挥发至比色管中，则第二次蒸馏加入的目的是 (用离子方程式解释)，、的作用是 。 (3)中键与键数目之比 。 (4)该反应的滴定终点现象为 ，浓度为 。 (5)以下操作使测量结果偏低的是 。 A．冷凝管未通冷凝水 B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数 C．若第二次蒸馏时将调为4 7．（2025·河北秦皇岛·一模）氧钒碱式碳酸铵晶体{，相对分子质量为1065}呈紫红色，难溶于水和乙醇，其制备及热分析实验如下。回答下列问题： I．制备氧钒碱式碳酸铵晶体的流程如下： 其中，步骤i中制备的易被氧化，步骤ii，步骤iii的部分装置如图所示。 (1)氧钒碱式碳酸铵中的化合价为 ，基态钒原子的价电子排布-式为 。 (2)步骤i中有无色无污染的气体产生，写出步骤i中发生反应的化学方程式： 。 (3)图中盛装溶液的仪器名称为 ；反应前通的目的是 。 (4)在溶液中完全电离出和，步骤ii中有紫红色晶体析出并产生大量的气泡，则步骤ii中发生反应的离子方程式为 。 (5)步骤iii使用抽滤方法的优点是 。 II．将氧钒碱式碳酸铵晶体置于型联动热分析仪中，通入进行热分析曲线测定，得到的曲线如图所示。 (6)产物的化学式为 。 8．（2025·山东青岛·一模）2NaCO3·nH2O2(过碳酸钠)是一种集洗涤、杀菌于一体的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备装置：如图所示。 制备步骤： i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃； ii．往A中加入25mL的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶解； iii．冷却至一定温度，加入100mL饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶； iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。 回答下列问题： (1)在制备过程中，控制实验温度不超过15℃的原因是 。 (2)“加入100mL饱和碳酸钠溶液”时要缓慢分批加入，并不断搅拌，目的是 。 (3)采用下列装置测定过碳酸钠的化学式(不考虑过碳酸钠含有杂质)。 ①装置V中的试剂为 。 ②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE字母表示)。 ③当装置I中化学反应完全后，下一步操作是 。 ④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则制取该过碳酸钠的化学式为 。 9．（2025·河北石家庄·一模）氢化铝锂的化学式为，是有机合成中重要的还原剂，易燃且125℃以上分解，潮湿空气中易水解。某化学兴趣小组以乙醚为溶剂，利用无水(Mr=133.5)和LiH反应制备，实验步骤及装置如下。 i. 按图示装置组装仪器并检验气密性； ⅱ. 打开、，从a口通入一段时间，以排尽装置中的空气。 ⅲ. 向三颈瓶中先加入30mL溶有的乙醚溶液作反应引发剂，再加入23.68gLiH固体和200mL乙醚搅拌均匀。最后通过仪器X加入300mL溶有80.10g无水的乙醚溶液发生反应。 ⅳ. 待反应结束后，关闭，a口接减压装置，将三颈瓶中的固液混合物抽至过滤器内。关闭，打开，再次从a口通入直至过滤结束。 v. 将滤液与苯混合，对混合液进行___________，得到固体，称量其质量为22.04g。 已知：①相关物质在乙醚和苯中的溶解性如下表： LiH LiCl 乙醚 溶 溶 微溶 难溶 苯 难溶 溶 ②苯的沸点为80.1℃，乙醚的沸点为34.5℃。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ；三颈瓶应选择的规格为 (填选项字母)。 A．250mL    B．500mL    C．1000mL (2)装置Y中应添加的药品为 。 (3)步骤ⅲ中，三颈瓶内发生反应的化学方程式为 ；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，应采取的操作为 。 (4)步骤ⅳ中，过滤可除去的杂质为 (填化学式)；再次通入的目的为 、 。 (5)步骤v的目的为除去少量杂质并得到固体，横线处应补充的具体操作为___________(填选项字母)。 A．蒸馏、过滤 B．蒸发结晶 C．萃取、分液 D．重结晶 (6)若初始加入的引发剂不计入产品，则该实验中产品的产率为 %(保留三位有效数字)。 10．（2025·江西赣州·一模）Heck反应是构建有机物键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺（）。再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ移取1.7mL（0.015mol）碘苯和1.2mL（0.018mol）丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入固体，在下反应、回流45min； 步骤ⅲ趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为 mL，为了达到更佳的冷凝回流效果应使用 （填序号）。 A．50      B．100      C．250      D．直形冷凝管      E．球形冷凝管 (2)三聚氰胺分子中N原子的杂化方式为 ，分子内的大键可表示为 （用的形式表示）。 (3)步骤ⅱ中，加入固体的作用是 。 (4)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。测定纯度时，加入无水乙醇的作用是 。 (5)若标定NaOH溶液的浓度时消耗NaOH的体积为amL，测定纯度时消耗NaOH溶液的体积为bmL，则3一苯基丙烯酸（摩尔质量为148g/mol）的纯度为 （用含m、a、b的百分数表达式表示）。 11．（2025·河北唐山·一模）青蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下： ．用索氏提取器提取青蒿素。 将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。 ．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。 ．将步骤的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。 回答下列问题： (1)仪器A的作用为 。 (2)步骤蒸馏时，温度计的正确位置是 。 (3)索氏提取器的优点是 。 (4)步骤、的最佳加热方式为 。 (5)步骤的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。 (6)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液。 已知：青蒿素(，)可与反应生成，。 ①达到滴定终点时的颜色变化为 。 ②精品青蒿素的纯度为 。 ③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。 12．（2025·江西萍乡·一模）氢化铝锂（）是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和制备，某课题组设计实验制备并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h（填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集）。 ②装置A中先 （填“通入气体”或“加热”，下同），后 。 ③装置D的作用是 ，长颈漏斗的作用是 。 ④为适当加快产生的速率，可向盐酸中加入少量 （填化学式）溶液。 (2)的制备：将（1）中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和及少量（作引发剂），充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品。写出生成的化学方程式： 。 (3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度（杂质中不含LiH）。 在标准状况下，反应前注射器读数为mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为mL，该装置中发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %（用含m、、的代数式表示）。 13．（2025·广东江门·一模）某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。 I．配制溶液 (1)用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。 (2)用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号) II．探究影响平衡的因素 20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验： 实验序号 实验操作 透光率 i 试管①：加热至40℃ ii 试管②：加入少量铁粉 iii 试管③：加入溶液 已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。 (3)与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。 (4)乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。 (5)已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。 (6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”) 14．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）： Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。 Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。 Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。 (2)仪器B的名称是 ，其作用是 。 (3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。 A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。 (5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。 (6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。 15．（2025·河南·一模）5-氨基-8-羟基喹啉()具有抗孢疹病毒和抗肿瘤活性。实验室中采用下列装置和步骤，以5-硝基-8-羟基喹啉()为原料制备少量5–氨基-8-羟基喹啉。 实验过程如下： ①按图1安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙。 ②将异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、加入三颈烧瓶中。 ③控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入水合肼，保持搅拌和控制温度为80~85℃，反应4h。 ④趁热过滤。 ⑤将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，净化，得7.31g固体产品。 已知部分物质的性质如下表： 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 5-硝基-8-羟基喹啉 1.505 182.0 419.0 溶解于异丙醇 5-氨基-8-羟基喹啉 1.363 237.0 408.3 溶解于异丙醇 异丙醇 0.786 -89.5 82.5 溶于水、乙醇 水合肼 1.030 -40.0 118.5 与水和乙醇混溶 回答下列问题： (1)该制备实验中，可以代替仪器甲的是_______(填字母)。 A．滴液漏斗 B．玻璃漏斗 C．长颈漏斗 D．布氏漏斗 A．A B．B C．C D．D (2)图1、图2中的两种冷凝管均为从下口(a口、d口)通入冷水，上口(b口、c口)为出水口。解释这种方式通入冷凝水冷却效果好的原因： 。 (3)实验步骤②中加入的为催化剂，异丙醇的作用是 。 (4)实验步骤④过滤时“趁热”的目的是 ；实验步骤⑤“蒸馏”的目的是 。 (5)写出上述制备反应的化学方程式： 。 (6)该制备反应的产率为 %。(保留3位有效数字)。 16．（2025·辽宁·一模）二苯乙二酮()是重要的化学品，常由安息香(，制得。一种利用氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如下： I．在装置A中加入(过量)、安息香以及冰醋酸。 II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min后，每隔利用薄板层析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。 III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体。 回答下列问题： (1)装置A的名称是 。的作用是 。 (2)步骤II中，搅拌的作用是 。 (3)反应B的化学方程式为 。 (4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置内液体点在薄板处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题： ①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。 A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂 B．将硅胶置于蒸馏水中，键会逐渐断开形成硅酸 C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分 ②图三中，当 (填“P点”或“Q点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。 (5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱图变化为 。 (6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。 17．（2025·北京平谷·一模）某实验小组制取少量溶液并探究其性质。 Ⅰ．制备（装置如图所示）。 (1)甲中发生反应的方程式是 。 (2)证明丙中NaOH已完全转化为的操作和现象是 。 II．将所得溶液稀释到后，进行实验a和b。 编号 操作 现象 a 向溶液中加入溶液 溶液变为蓝绿色，且3min内无明显变化 b 向溶液中加入溶液 溶液变为蓝绿色，30s时有无色有刺激性气味气体和白色沉淀，上层溶液变浅 (3)用蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b的试管口，观察到 ，证实有生成，反应的离子方程式为 。 (4)对实验b产生气体的原因进行分析，提出两种假设： 假设1：水解使溶液中增大。 假设2：存在时，与反应生成CuCl白色沉淀溶液中增大。 ①假设1不合理，实验证据是 。 ②实验证实假设2合理，实验b中发生反应的离子方程式有 ，。 (5)小组同学继续提出假设3：增强了的氧化性，并设计原电池实验（如图所示）证明该假设。未加入NaCl固体时，溶液无明显变化，请补全加入NaCl固体后的实验现象 。 (6)实验室中经常用KSCN溶液检验含的溶液否因氧化而变质，但是如果溶液中存在少量时，会干扰检验结果，试分析其中的原因 。（资料：是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似。） 18．（2025·福建龙岩·一模）W是制取高纯的无碳前驱体，实验室以X和为原料制得，反应原理及部分物质信息如下所示。 物质 熔点/ 沸点/ 性质 X 147 易水解 W 126 易分解 Z 6.1 45 甲苯 110.6 92 实验步骤如下： 步骤I：按上图所示装置，在三口瓶中加入和甲苯做溶剂，控制反应温度，以的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶液； 步骤Ⅱ：将步骤I所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到。 回答以下问题： (1)装有碱石灰的球形干燥管作用是 。 (2)烧杯中盛放的物质是 (填字母标号)；烧杯内Z发生反应的离子方程式 。 A．浓盐酸    B．溶液    C． 稀硫酸    D．石灰水 (3)“步骤I”中控制温度的原因是 。 (4)“步骤Ⅱ”除去溶剂的适宜方法是_______。 A．蒸发结晶 B．减压蒸馏 C．浓缩冷却 D．分液 (5)U形管与三口瓶之间 (填“是”或“否”)需要连接防倒吸装置，理由是 。 (6)W的产率为 。 (7)二甲胺[]是制备X的原料，其中含有杂质，使用前需先测定其纯度，步骤如下：准确称取样品，加到盛有异丙醇的锥形瓶中，再加入乙酸酐以屏蔽二甲胺，摇匀放置，滴入指示剂后，用盐酸标准溶液滴定至终点，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为。样品中的纯度为 (列出计算式)。 19．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。 已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。 ii．硼酸与甘油反应： 回答下列问题： I．制备 实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。 (1)正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a名称为 ；装置C中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。 II．测定纯度 (2)数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。 　　　溶液() 溶液 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04 硼酸 10.66 10.82 11.19 11.35 甘油硼酸() 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28 则 (保留两位有效数字)。 (3)滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。 接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。 先加甘油再滴定的目的是 ；样品中的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”“偏小”或“不变”)。 20．（2025·江苏南通·一模）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化 (1)“还原”时的实验装置如图1所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。 (2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。 (3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3。写出“沉淀”时反应的离子方程式： 。 (4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水} (5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中， ，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸) 21．（2025·山东烟台·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下： ①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。 ②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。 ③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。 ④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。 已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理： 回答下列问题： (1)CaCN2水解产物的化学式是 。 (2)“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。 (3)步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。 开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。 a．关活塞k    b．开活塞k    c．确认抽干    d．加洗涤剂洗涤 (4)测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。 已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。 ①a中保留少量水的目的是 。 ②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 22．（2025·河南商丘·一模）偶氮苯()是重要的工业原料，用于染料的制造和橡胶促进剂。实验室以硝基苯为原料制备偶氮苯的相关物质的信息、实验装置如下。 物质 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 硝基苯 123 油状液体 5.7 211 难溶于水，易溶于甲醇、乙醇 甲醇 32 无色液体 -97 64.7 易溶于水 偶氮苯 182 橙红色晶体 66 293 不溶于水，溶于甲醇、乙醇 实验步骤如下： ①将2.0mL硝基苯（密度为1.2g/cm3）、20mL甲醇及4.4g氢氧化钠加入三颈烧瓶A中，按图组装好装置，打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃。 ②在搅拌下从反应器a口缓慢加入1.7g锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g锌粉，保温反应48h。 ③趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品。 ④在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物。 ⑤将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。 说明：本实验中还生成少量的副产物。 。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 。 (2)步骤①中加入20mL甲醇的作用是 。 (3)步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是 。 (4)反应结束后，测得三颈烧瓶A中反应液中存在Na2ZnO2，则A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为 。 (5)步骤④中在粗品中加入20%盐酸的目的是 。 (6)步骤⑤中重结晶使用乙醇而不是甲醇的原因是 。 (7)已知硝基苯的密度是1.2g·cm-3，得到的产品是0.87g，则偶氮苯的产率是 (结果保留两位有效数字)。 23．（2025·广东湛江·一模）过渡金属催化分解过氧化氢时，会产生羟基自由基()，其反应活性强、寿命短、存在浓度低，准确测定的绝对浓度十分困难，某兴趣小组通过邻菲罗啉(Ⅱ)光度法间接测其生成量，反应原理为。 查阅资料：①条件相同时，溶液吸光度A与其物质的量浓度c成正比：(k为吸光物质的吸收系数)。 ②能与邻菲罗啉()形成稳定的配离子，该配离子能吸收波长为510的光，而对波长为510的光吸收很弱，可忽略不计。 实验一：配制溶液 (1)用()晶体配制100含的溶液，应准确称取该晶体的质量是 g(分析天平精确度为0.0001g)。另准确称取一定质量晶体，取一定量的溶液配制1000.01溶液备用。配制溶液时需要用到下列仪器中的 (填字母)。 (2)配制溶液时需加入一定量的溶液，其原因是 (用离子方程式解释)。 实验二：测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素 取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为510时溶液的吸光度： 编号 0.01 溶液/ 0.01 溶液/ 0.01 溶液/ 蒸馏水/ 吸光度A 0 2.00 0.00 0.00 98.00 1.6 1 2.00 1.00 0.05 96.95 1.2 2 2.00 1.00 0.10 96.90 0.7 3 2.00 1.00 a 96.85 0.3 4 2.00 1.00 0.20 96.80 0.3 5 2.00 1.00 0.25 96.75 0.4 (3)表格中a的数值为 ，若该实验条件下的，空白样品吸光度，则和投料比时羟基自由基生成量 (保留3位有效数字) 分析讨论：该小组同学发现实验过程中实测的空白样品吸光度与文献数值有一定偏差，探究其原因。 提出猜想：在配制溶液时，可能有部分溶质被氧气氧化。 设计实验： (4)①该小组同学设计实验验证了猜想的正确性，其操作和现象是 。 ②甲同学提出，为排除氧气氧化的干扰，可在配制溶液时，加入少量粉，但乙同学认为不可以，其原因是 。 拓展探究：某兴趣小组继续探究催化分解体系中对生成量的影响(用表观生成率表示)。 (5)按照溶液投入量为1，在下，用溶液调节不同，测得表观生成率如图所示，已知随的升高，存在状态变化：，其不同形态对分解生成的表观生成率催化效率不同。下列分析正确的是 (填字母)。 A．在为3~5范围内含量最高 B．催化产生的效率最高 C．大于4之后表观生成率下降的原因是浓度下降 24．（2025·广东梅州·一模）配合物在生产、生活中应用广泛。例如：(铁氰化钾)用于检验。回答下列问题： (1)的配位数为 ，中配位原子是 (填元素符号)。 (2)配位体电子式为 ，对应氢化物HCN分子中键与键数目之比为 。 (3)工业上，以石墨为电极，电解(亚铁氰化钾)溶液可以制备，阳极的电极反应式为 。 (4)探究的性质。查阅资料，提出猜想： 猜想1：溶液中存在电离平衡； 猜想2：具有氧化性。 【设计实验】 序号 实验操作 实验现象 I 在10mL溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入浓盐酸后，_____i______ II 在10mL和的混合溶液中插入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀 III 在10mL溶液中插入一根无锈铁丝(与II中相同) 产生蓝色沉淀 【结果分析】 ①实验I证明猜想1成立，实验现象i是 。 ②已知：常温下， ；，，又称配离子稳定常数。用必要的文字、离子方程式与数据说明实验I滴入KSCN溶液时无明显现象的原因 。 ③实验III产生蓝色沉淀是因为产生了，生成的与未反应的生成了蓝色沉淀，说明猜想2成立。另设计实验证明的氧化性 (要求写出实验操作与预期现象，限选试剂：NaOH溶液、淀粉溶液、KI溶液和饱和溶液)。 ④基于猜想1、2成立，可推断实验II、III中 (填“”“”或“”)。 25．（2025·江西南昌·一模）配合物[Co()Salen]具有还原性，能模拟金属蛋白的载氧作用。它由水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应，其反应式为： 2+ 某实验小组制备配合物[Co()Salen]并测定其载氧量的实验如下： I．制备配合物[Co()Salen] 实验步骤1：在仪器A中加入1.6mL水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加0.75mL乙二胺，反应4~5min生成配体(双水杨醛缩乙二胺)。通入并通过恒压滴液漏斗向含有双水杨醛缩乙二胺的溶液中缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流，合成装置如下图所示。 步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。 步骤3：充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co()Salen]。 回答下列问题： (1)仪器A名称是 (填名称)。 (2)向仪器A中通入的目的是 。 (3)回流结束后进行如下操作： A．停止通氮气        B．停止加热        C．关闭冷凝水 正确的操作顺序为 (填标号)。 Ⅱ．测定载氧量 步骤1：按图安装仪器。 步骤2：………… 步骤3：将mg的[Co()Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入二甲基甲酰胺(DMF)(配合物在DMF中可吸氧)。通入氧气，赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气后，关闭活塞停止通氧。 步骤4：调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知氧气的压强为p，温度为T。(p、T均已转换为国际单位) (4)步骤2的操作是 ，DMF的结构简式为 。 (5)步骤3中要赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气的原因是 。 (6)配合物载氧量n(吸收的()：的计算式为 。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题09化学实验综合题 1．（2025·黑龙江吉林·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。 已知： i．在为溶液中，邻二氮菲与生成稳定的橙红色配合物，显色反应为 ii．根据朗伯比耳定律：，当入射光波长及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 I.溶液配制 (1)用滴定管量取铁储备液，置于棕色容量瓶中加入溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。 Ⅱ.邻二氮菲吸收曲线的绘制 (2)用滴定管量取铁标准溶液，经试剂处理后采用不同的波长为横坐标，由计算机绘制A与的吸收曲线如图，确定最大吸收波长。 在显色前，首先用盐酸羟胺(，强电解质)将还原成。其反应离子方程式为 。试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成 ；若过低，会造成 。 (3)邻二氮菲配合物中配位原子个数为 。 (4)从吸收曲线可知，邻二氮菲配合物最大吸收波长，在此波长下，该配合物的摩尔吸光系数，若某次测量时溶液的吸光度，比色皿厚度，则溶液中的浓度为 (保留两位有效数字)。 【答案】(1) D 检漏 (2) 造成亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀 造成邻二氮菲中氮原子质子化，使得其配位能力降低 (3)6 (4) 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响； 【详解】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，还需要的仪器有定容需要的胶体滴管，故选D。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是检漏，防止配制过程中漏液； （2）盐酸羟胺(，强电解质)将还原成，反应过程中铁离子被还原为亚铁离子，则氮元素被氧化为氮气，结合电子守恒，其反应离子方程式为；试剂处理时需要加入缓冲溶液使溶液的保持在合适范围，若过高，会造成亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀，若过低，会造成邻二氮菲中氮原子质子化，使得其配位能力降低； （3）邻二氮菲配合物中亚铁离子提供空轨道、氮提供孤电子对形成配位键，结合，1个亚铁离子和3个形成配合物，则配位原子个数为6； （4）根据朗伯比耳定律：，，则溶液中的浓度为。 2．（2025·天津宁河·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为HCOOH，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： I． (1)向盛有1mL饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 (2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有硫酸的KMnO4溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 (填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)； (3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。 ①欲组装成甲图制取CO气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 (填序号)。 ②装置II的作用是 。 (4)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中还有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 Ⅱ．甲酸能与醇发生酯化反应 该兴趣小组用如图所示装置进行甲酸(HCOOH)与甲醇的酯化反应实验： 有关物质的性质如下： 沸点/℃ 密度(g·cm⁻³) 水中溶解性 甲醇 64.5 0.79 易溶 甲酸 100.7 1.22 易溶 甲酸甲酯 31.5 0.98 易溶 (5)装置中，仪器A的名称是 ， (6)甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式为 。 (7)要从锥形瓶内所得的混合物中提取甲酸甲酯，可采用的方法为 。 Ⅲ．甲酸能脱水制取一氧化碳，一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应： (8)测定产物中甲酸钠(HCOONa)的纯度：CO与足量NaOH充分反应后，消耗标况下2.24LCO所得固体物质为8.0g，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为 (计算结果精确到0.1%)。 【答案】(1) (2)还原性 (3) 防止水槽中的水因倒吸流入蒸馏烧瓶中 (4)取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其碱性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基 (5)直形冷凝管 (6)HCOOH+ CH3OHHCOOCH3+H2O (7)蒸馏 (8) 【分析】I．用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计；装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； Ⅱ．仪器A为直形冷凝管；由蒸气冷凝为液体，装置内压强会减小，长玻璃管c可以平衡压强，也可以将产品蒸气进行冷凝回流；甲酸与甲醇在浓硫酸、加热条件下发生酯化反应生成甲酸甲酯与水；锥形瓶内为液态混合物，用蒸馏方法提取甲酸甲酯。 【详解】（1）与甲酸发生复分解反应：； （2）酸性KMnO4具有强氧化性，HCOOH具有还原性，二者发生氧化还原反应，使高锰酸钾溶液褪色； （3）①甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计；故答案为：； ②装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； （4）分析甲酸的结构式发现，甲酸中含有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质，醛基能与银氨溶液反应生成银镜，则操作方法为：取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其碱性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基； （5）由装置图可知，仪器A为直形冷凝管； （6）甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式HCOOH+ CH3OHHCOOCH3+H2O； （7）根据甲酸、甲醇和甲酸甲酯的沸点都有较大差别，可采用蒸馏的方法提取混合物中的甲酸甲酯； （8）标准状况下的物质的量为0.1mol，根据，生成甲酸钠的物质的量为0.1mol，则甲酸钠的质量为：0.1mol×68g/mol=6.8g，所得固体物质为，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为：，故答案为：。 3．（2025·山西·一模）H2O2是日常生活和工农业生产中应用广泛的物质。氢醌法制备H2O2的原理及装置如下： (一)反应原理： (1)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。 (二)反应装置： 已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (2)装置的连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→n，g接b(填接口序号，每个装置只能使用一次) 。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温60℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞 继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)一段时间后，抽出残留气体的原因是 。 (5)装置E的作用是 。 (6)取2.50g产品，加蒸馏水定容至500mL摇匀，取50.00mL于锥形瓶中，用0.0500酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL。假设其他杂质不干扰结果。 ①滴定终点的现象是 。 ②产品中H2O2质量分数为 。 【答案】(1) (2)h m d e(h m e d或m h d e或m h e d) (3) Ⅰ、Ⅱ Ⅲ、Ⅳ (4)防止H2和O2混合气体在加热时发生爆炸 (5)除去H2中的混有的HCl、H2O (6) 滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 54.4% 【分析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和过氧化氢。启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经F干燥后进入D中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与D相连，防止外界水蒸气进入D中，使催化剂Ni中毒，据此回答。 【详解】（1）从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和过氧化氢，总反应的化学方程式为； （2）由分析知，启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经F干燥后进入D中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与D相连，防止外界水蒸气进入D中，使催化剂Ni中毒，故装置的连接顺序为a→h（m）→m(h)→d(e)→e(d)→n，g接b； （3）由分析知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成过氧化氢和乙基蒽醌，故开始制备时，打开活塞Ⅰ、Ⅱ，控温60℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞Ⅲ、Ⅳ继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品； （4）由于H2和O2混合气体在加热时发生爆炸，故一段时间后，抽出残留气体，防止H2和O2混合气体在加热时发生爆炸； （5）由分析知，启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，装置E的作用除去H2中的混有的HCl、H2O； （6）滴定反应的离子方程式为，可得关系式； ①滴定终点的现象是滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL，三组数据35.05mL偏差较大舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，H2O2的质量分数。 4．（2025·安徽·一模）苯氧乙酸是合成除草剂、植物激素和中枢神经兴奋药的中间体。某小组设计方案制备苯氧乙酸，原理如下： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 部分性质 苯酚 94 43 181.75 有毒，易溶于热水，易溶于乙醇 苯氧乙酸 152 约100 285 易溶于热水，难溶于冷水，溶于乙醇 氯乙酸 94.5 63 189 有毒，易溶于水，溶于乙醇 具体实验步骤如下： Ⅰ．如图1装置(部分夹持及加热装置省略)，将3.78g氯乙酸和5mL水加入100mL的三颈烧瓶中，搅拌，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至完全反应。 Ⅱ．加入2.82g苯酚，再滴加35%氢氧化钠溶液至pH为12，在沸水浴中加热一段时间后，补充氢氧化钠溶液，继续加热至完全反应。 Ⅲ．反应结束后，将溶液趁热转入锥形瓶中，加入浓盐酸酸化。 Ⅳ．在冰水浴中冷却析出固体，结晶完全后再进行抽滤(如图2所示)，洗涤粗产物，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，得到约3.00g白色晶体。 请回答下列问题： (1)图1仪器B名称是 ，出水口为 (填“a”或“b”)。 (2) (填“=”、“<”、“>”)，从分子结构角度解释原因： 。 (3)步骤Ⅱ中补充氢氧化钠溶液的目的是 。 (4)步骤Ⅳ中抽滤的优点是 。 A．过滤速度快 B．液体和固体分离比较完全 C．滤出的固体易干燥 (5)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足，改进方法是 。 (6)该过程中苯氧乙酸的产率最接近___________。 A．45% B．55% C．65% D．75% 【答案】(1) 球形冷凝管 b (2) < 氯原子为吸电子基团，导致O-H键极性增大，因此氯乙酸酸性大于乙酸 (3)提供碱性环境，保持溶液呈碱性 (4)ABC (5)在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管 (6)C 【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再加入苯酚、氢氧化钠溶液至pH为12，沸水水浴中加热一段时间，充分反应生成苯氧乙酸钠，利用强酸制备弱酸，苯氧乙酸钠与盐酸反应 生成苯氧乙酸； 【详解】（1）根据仪器B的特点，仪器B为球形冷凝管；冷凝管通入冷却水，为了增强冷凝效果，冷却水下进上出，出水口为b； （2）氯原子具有吸电子效应，使氯乙酸的羧基中O - H键极性增强，更易电离出，酸性更强，值更大，根据，酸性越强，越小 ，则pKa(ClCH2COOH)＜pKa(CH3COOH)； （3）步骤Ⅱ中补充氢氧化钠溶液目的是：反应过程中，酚类物质与氢氧化钠反应，且生成的产物在反应中也会消耗氢氧化钠，补充氢氧化钠可维持溶液pH = 12，保证反应体系中有足够的碱性，使反应能够继续进行； （4）抽滤（减压过滤）的优点有：过滤速度快，因为在减压条件下，液体更容易通过滤纸；液体和固体分离比较完全；滤出的固体易干燥，由于减压抽滤能将固体表面的液体尽量抽干；选ABC； （5）实验中使用的氯乙酸有毒，在反应过程中可能会有氯乙酸等有毒物质挥发到空气中，从环保角度考虑，应在装置上连接一个尾气吸收装置，吸收可能挥发出来的有毒气体。 （6）氯乙酸()的物质的量n()==0.04mol，苯酚()的物质的量n()==0.03mol，根据反应原理可知，苯酚物质的量少，以苯酚的量为基准进行计算，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.03mol，苯氧乙酸的理论产量m = = 4.56g，产率=，故答案选C。 5．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下： 步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中； 步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间； 步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却； 步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。 已知：有关物质的部分性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等 对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水 回答下列问题： (1)图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。 ①100mL        ②150mL        ③250mL        ④50mL (2)乙醇和冰醋酸的作用是 。 (3)“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。 (4)“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。 a．打开活塞K        b．关闭抽气泵 (5)本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 ② (2)充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应 (3) 吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体 (或) (4) a b (5) 60% 偏小 【分析】三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入乙酰苯胺，充分溶解，将溴溶解于冰醋酸中，慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，在水浴条件下反应得到对溴乙酰苯胺和HBr，将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中，以吸收HBr、溴、乙酸，并使固体析出，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，以除去多余的溴单质，在冰水浴中慢慢冷却析出对溴乙酰苯胺，过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到白色针状晶体对溴乙酰苯胺； 【详解】（1）图1装置中，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中加入45.0mL乙醇，加入10.8g乙酰苯胺，滴加20.0mL溴的冰醋酸溶液，三颈烧瓶中液体体积大于三分之一而小于三分之二，则“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是②150mL合适； （2）已知，乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水、乙醇等，实验中乙醇和冰醋酸的作用是充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应； （3）已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水；反应后溶液加入含少量NaOH的100mL冰水中，氢氧化钠和酸发生中和反应放热，会导致温度升高，“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体；显黄色，说明含有过量溴单质，溴单质具有氧化性，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去，则溴单质氧化亚硫酸氢根离子为硫酸根离子同时生成溴离子，离子方程式为(或 )； （4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，为防止倒吸，应先a．打开活塞K，使得装置与大气相通，再b．关闭抽气泵，最后加入冰水充分洗涤。 （5）10.8g乙酰苯胺为=0.8mol，理论上对溴乙酰苯胺的物质的量为=0.8mol，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测对溴乙酰苯纯度为80.0%，则本实验中，对溴乙酰苯胺产率为，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，使得溴、乙酸、乙醇挥发，导致原料损耗，将导致实际所得产物质量减小、所测产率偏小。 6．（2025·四川巴中·一模）焦炉气在处理过程中产生含有、、的废水，某科研小组检测其中的浓度设计实验步骤如下： ①第一次蒸馏：取废水用蒸馏水稀释定容至，转移至如图装置A中，再加入溶液和酒石酸溶液，蒸馏。 ②第二次蒸馏：将第一次馏出液稀释定容至，并转移至装置中，加入溶液、溶液、溶液调节，继续蒸馏，将馏出液稀释定容至作待测液备用。 ③测定：取待测液用稀释至，加入适量试银灵作指示剂，用的溶液平行滴定三次，平均消耗。 已知：i．，与反应生成易释放的配合物 ii．试银灵指示剂为橘黄色，其与作用产物为橙红色 (1)装置A的名称 。 (2)第一次蒸馏是为了让、挥发至比色管中，则第二次蒸馏加入的目的是 (用离子方程式解释)，、的作用是 。 (3)中键与键数目之比 。 (4)该反应的滴定终点现象为 ，浓度为 。 (5)以下操作使测量结果偏低的是 。 A．冷凝管未通冷凝水 B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数 C．若第二次蒸馏时将调为4 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) 将氰化物以释放出来 (3) (4) 加入最后半滴溶液，溶液颜色由橘黄色变为橙红色，且30s不恢复原色 (5)AC 【分析】根据题给信息，第一次蒸馏是为了让、挥发至比色管中，被氢氧化钠溶液吸收，所得馏出液稀释定容至，并转移至装置中，加入溶液、溶液，转化为沉淀，与反应生成易释放的配合物，溶液调节将氰化物以释放出来，继续蒸馏，分离出，将馏出液(含有)稀释定容至作待测液，取待测液用稀释至，加入适量试银灵作指示剂，用的溶液平行滴定三次。 【详解】（1）根据图示，装置A的名称是蒸馏烧瓶； （2）根据分析，第二次蒸馏加入的目的是为了除去，离子方程式为；、的作用是将氰化物以释放出来； （3）三键中有1个键、2个键，配位键是键，中有4个键，4个键，数目之比为1:1； （4）试银灵指示剂为橘黄色，其与作用产物为橙红色，该反应的滴定终点现象为加入最后半滴溶液，溶液颜色由橘黄色变为橙红色，且30s不恢复原色；根据，可知浓度为=0.02V×26×10-3=； （5）A．冷凝管未通冷凝水，导致馏出液中偏少，测量结果偏低，A符合题意； B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数，读取标准液体积偏大，测量结果偏高，B不符合题意； C．若第二次蒸馏时将调为4，不能全部转化为分离出来，测量结果偏低，C符合题意； 故选AC。 7．（2025·河北秦皇岛·一模）氧钒碱式碳酸铵晶体{，相对分子质量为1065}呈紫红色，难溶于水和乙醇，其制备及热分析实验如下。回答下列问题： I．制备氧钒碱式碳酸铵晶体的流程如下： 其中，步骤i中制备的易被氧化，步骤ii，步骤iii的部分装置如图所示。 (1)氧钒碱式碳酸铵中的化合价为 ，基态钒原子的价电子排布-式为 。 (2)步骤i中有无色无污染的气体产生，写出步骤i中发生反应的化学方程式： 。 (3)图中盛装溶液的仪器名称为 ；反应前通的目的是 。 (4)在溶液中完全电离出和，步骤ii中有紫红色晶体析出并产生大量的气泡，则步骤ii中发生反应的离子方程式为 。 (5)步骤iii使用抽滤方法的优点是 。 II．将氧钒碱式碳酸铵晶体置于型联动热分析仪中，通入进行热分析曲线测定，得到的曲线如图所示。 (6)产物的化学式为 。 【答案】(1) +4 3d34s2 (2)N2H4+2V2O5+8HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O (3) 三颈烧瓶 排除装置中的空气，防止VO2+被氧化 (4) (5)使过滤速率加快，且产品含水量更少 (6) 【分析】步骤I中V2O5与N2H4•2HCl发生氧化还原反应，V2O5被还原成VOCl2，VOCl2在碳酸氢铵溶液中发生反应生成氧钒碱式碳酸铵晶体，在经过抽滤洗涤除去杂质得到氧钒碱式碳酸铵晶体； 【详解】（1）根据电荷守恒可知，氧钒碱式碳酸铵晶体中含V的微粒为，则V的化合价为+4价； 钒元素的原子序数为23，基态钒原子的价电子排布式为3d34s2； （2）由题意可知，步骤ⅰ中五氧化二钒与盐酸和联氨混合溶液反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方程式为N2H4+2V2O5+8HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O； （3）图中盛装溶液的仪器名称为三颈烧瓶；由题中信息可知，易被氧化，所以反应前通的目的是除装置中的空气，防止VO2+被氧化； （4）步骤ii中发生的反应为VOCl2与碳酸氢铵溶液反应制得氧钒碱式碳酸铵晶体和氯化铵，并产生大量的气泡，离子方程式：； （5）该抽滤装置的原理是：水龙头起着抽气泵的作用，利用水流带走里面的空气导致里面压强减少，使过滤速度加快或水流造成装置内压强减小，使过滤速率加快，且产品含水量更少； （6）加热氧钒碱式碳酸铵晶体首先失去结晶水，设加热1mol氧钒碱式碳酸铵晶体，加热到89℃时，失去结晶水的物质的量为，则晶体的化学式为。 8．（2025·山东青岛·一模）2NaCO3·nH2O2(过碳酸钠)是一种集洗涤、杀菌于一体的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备装置：如图所示。 制备步骤： i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃； ii．往A中加入25mL的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶解； iii．冷却至一定温度，加入100mL饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶； iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。 回答下列问题： (1)在制备过程中，控制实验温度不超过15℃的原因是 。 (2)“加入100mL饱和碳酸钠溶液”时要缓慢分批加入，并不断搅拌，目的是 。 (3)采用下列装置测定过碳酸钠的化学式(不考虑过碳酸钠含有杂质)。 ①装置V中的试剂为 。 ②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE字母表示)。 ③当装置I中化学反应完全后，下一步操作是 。 ④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则制取该过碳酸钠的化学式为 。 【答案】(1)过氧化氢不稳定，过碳酸钠也为不稳定化合物，避免温度过高受热分解 (2)为了避免温度升高，导致过碳酸钠产率下降 (3) NaOH溶液 EABCD 打开A处的活塞，通入空气 2NaCO3·3H2O2 【分析】三颈烧瓶中碳酸钠和过氧化氢发生反应，反应生成的过碳酸钠通过过滤、洗涤、干燥得到目标产物； 【详解】（1）过氧化氢受热易分解，由题干信息可知，过碳酸钠也不稳定，因此控制实验温度不超过15℃的原因是过氧化氢不稳定，过碳酸钠也为不稳定化合物，避免温度过高受热分解； （2）过碳酸钠为不稳定化合物，为了避免温度升高，导致产率下降，所以要缓慢分批加入，并不断搅拌； （3）首先向装置通入经过Ⅴ中氢氧化钠处理过的空气，排净装置中空气，防止空气中二氧化碳干扰实验，Ⅰ中过碳酸钠和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经过Ⅱ干燥后，二氧化碳在Ⅲ中被碱石灰吸收，装置Ⅳ防止空气中二氧化碳、水进入Ⅲ中干扰实验结果。 ①由分析可知，装置V的目的是除去空气中的二氧化碳气体，故试剂为NaOH溶液； ②由分析可知，装置接口的连接顺序为EABCD； ③当装置I中化学反应完全后，应当打开A处的活塞，通入空气，将产生的二氧化碳气体全部吹入装置Ⅲ中，减少实验误差； ④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则，根据碳守恒，，则，则，化学式为。 9．（2025·河北石家庄·一模）氢化铝锂的化学式为，是有机合成中重要的还原剂，易燃且125℃以上分解，潮湿空气中易水解。某化学兴趣小组以乙醚为溶剂，利用无水(Mr=133.5)和LiH反应制备，实验步骤及装置如下。 i. 按图示装置组装仪器并检验气密性； ⅱ. 打开、，从a口通入一段时间，以排尽装置中的空气。 ⅲ. 向三颈瓶中先加入30mL溶有的乙醚溶液作反应引发剂，再加入23.68gLiH固体和200mL乙醚搅拌均匀。最后通过仪器X加入300mL溶有80.10g无水的乙醚溶液发生反应。 ⅳ. 待反应结束后，关闭，a口接减压装置，将三颈瓶中的固液混合物抽至过滤器内。关闭，打开，再次从a口通入直至过滤结束。 v. 将滤液与苯混合，对混合液进行___________，得到固体，称量其质量为22.04g。 已知：①相关物质在乙醚和苯中的溶解性如下表： LiH LiCl 乙醚 溶 溶 微溶 难溶 苯 难溶 溶 ②苯的沸点为80.1℃，乙醚的沸点为34.5℃。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ；三颈瓶应选择的规格为 (填选项字母)。 A．250mL    B．500mL    C．1000mL (2)装置Y中应添加的药品为 。 (3)步骤ⅲ中，三颈瓶内发生反应的化学方程式为 ；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，应采取的操作为 。 (4)步骤ⅳ中，过滤可除去的杂质为 (填化学式)；再次通入的目的为 、 。 (5)步骤v的目的为除去少量杂质并得到固体，横线处应补充的具体操作为___________(填选项字母)。 A．蒸馏、过滤 B．蒸发结晶 C．萃取、分液 D．重结晶 (6)若初始加入的引发剂不计入产品，则该实验中产品的产率为 %(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 C (2)无水(或碱石灰，等) (3) 调节恒压滴液漏斗玻璃塞，缓慢滴加溶液 (4) LiH、LiCl 隔绝空气 加快过滤速率 (5)A (6)83.3 【分析】该实验过程为：AlCl3和LiH在乙醚溶液、无水无氧的条件下在三颈烧瓶中反应生成和难溶于乙醚的LiCl，然后通过过滤除去LiH和LiCl，再向滤液中加入苯，并利用乙醚沸点较低进行蒸馏操作，将乙醚分离，得到AlCl3的苯溶液和的混合物，再通过过滤得到产品，据此分析； 【详解】（1）如图所示，仪器X的名称为恒压滴液漏斗；根据实验步骤，三颈瓶需加入530mL液体，因此应选择的规格为1000mL的三颈瓶，故答案为C。 （2）装置Y为球形干燥管，根据LiH、LiAlH4在潮湿的空气中都易水解，因此Y的作用是防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，保持装置内的干燥，故球形干燥管中应加入能够吸收水的药品：无水(或碱石灰、等)。 （3）步骤ⅲ中，三颈瓶内发生的反应为在无水乙醚中AlCl3和LiH反应生成和LiCl，化学方程式为；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，应采取的操作为调节恒压滴液漏斗玻璃塞，缓慢滴加溶液。 （4）步骤iii反应后三颈瓶内存在LiH、AlCl3、LiCl、等，溶剂为乙醚，根据信息①可知，AlCl3、可溶于乙醚，LiH、LiCl不溶或微溶于乙醚，因此通过过滤的方法可以除去LiH、LiCl；由于反应需要在无水无氧的条件下进行，因此再次通入氮气的作用是隔绝空气，同时可以加快过滤速率。 （5）步骤v是利用AlCl3和在苯中的溶解性差异分离两者。AlCl3和均溶于乙醚，不溶于苯，由于苯的沸点大于乙醚，因此通过蒸馏，乙醚逐渐减少，三颈瓶中的溶剂只剩下苯，此时得到溶于苯的AlCl3和不溶的，再通过过滤分离即可，故答案为A。 （6）实际得到的质量为22.04g-3.04g=19.0g；初始加入23.68gLiH（2.96mol）、80.10g无水（0.6mol），根据反应方程式可知LiH过量，则理论生成质量为，所以该实验中产品的产率为。 10．（2025·江西赣州·一模）Heck反应是构建有机物键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺（）。再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ移取1.7mL（0.015mol）碘苯和1.2mL（0.018mol）丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入固体，在下反应、回流45min； 步骤ⅲ趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为 mL，为了达到更佳的冷凝回流效果应使用 （填序号）。 A．50      B．100      C．250      D．直形冷凝管      E．球形冷凝管 (2)三聚氰胺分子中N原子的杂化方式为 ，分子内的大键可表示为 （用的形式表示）。 (3)步骤ⅱ中，加入固体的作用是 。 (4)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。测定纯度时，加入无水乙醇的作用是 。 (5)若标定NaOH溶液的浓度时消耗NaOH的体积为amL，测定纯度时消耗NaOH溶液的体积为bmL，则3一苯基丙烯酸（摩尔质量为148g/mol）的纯度为 （用含m、a、b的百分数表达式表示）。 【答案】(1) B E (2) (3)提供碱性条件，使反应正向进行，提高产率（或答消耗生成的HI，促使反应正向进行，提高产率） (4) 酚酞 当滴入最后半滴NaOH溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色 保证样品完全溶解，减小实验误差 (5)（或） 【分析】碘苯和丙烯酸发生取代反应生成3-苯基丙烯酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-苯基丙烯酸反应生成3-苯基丙烯酸钠，后续再酸化生成3-苯基丙烯酸； 【详解】（1）在该实验中一共需要加入液体体积约为52.9mL，三颈烧瓶使用时装入的液体体积不宜少于容积的，不宜多于容积的，所以容积规格最合适的为100mL，故答案为：B； 有机物制备实验中为了达到更佳的冷凝效果，常采用球形冷凝管冷凝回流，故答案为：E； （2）三聚氰胺中环上每个N原子提供一个单电子形成大π键，剩余1对孤对电子，N的价层电子对数为3，是杂化，氨基上的氮原子有3条键，1对孤对电子，价层电子对数是4，为杂化；环上C、N各原子均提供1个电子参与形成大键，故大键表示为； （3）由分析可知，可与3-苯基丙烯酸以及HI反应，使反应正向进行，提高产率； （4）两次滴定均是强碱滴定弱酸，滴定终点溶液呈碱性，选择酚酞为指示剂；则滴定终点的现象为当滴入最后半滴NaOH溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色；3-苯基丙烯酸在乙醇中溶解度较大，则加入无水乙醇的作用是保证样品完全溶解，减小实验误差； （5）由关系式：可知，3-苯基丙烯酸是一元酸，则关系式：苯基丙烯酸，得到n(3-苯基丙烯酸)，则样品纯度为：(或)。 11．（2025·河北唐山·一模）青蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下： ．用索氏提取器提取青蒿素。 将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。 ．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。 ．将步骤的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。 回答下列问题： (1)仪器A的作用为 。 (2)步骤蒸馏时，温度计的正确位置是 。 (3)索氏提取器的优点是 。 (4)步骤、的最佳加热方式为 。 (5)步骤的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。 (6)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液。 已知：青蒿素(，)可与反应生成，。 ①达到滴定终点时的颜色变化为 。 ②精品青蒿素的纯度为 。 ③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。 【答案】(1)导气、冷凝回流 (2)蒸馏烧瓶的支管口处 (3)萃取剂可以连续(或循环)使用，萃取率高 (4)水浴加热 (5)控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶 (6) 溶液由蓝色变成无色 94% 偏大 【分析】将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次，将萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品，由于蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品，通过碘量法计算精品青蒿素的纯度，据此回答。 【详解】（1）仪器A为球形冷凝管，其作用为导气、冷凝回流，减少乙醚挥发； （2）步骤中蒸馏时，应将温度计置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分得温度； （3）索氏提取器可以将萃取剂连续(或循环)使用，提高萃取率； （4）由于青蒿素高于60℃易分解，故应采用水浴加热，控制温度； （5）由于蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品； （6）①由于淀粉遇碘变蓝，滴定时发生反应，滴定到终点时，碘被消耗完，所以颜色从蓝色变为无色，且半分钟不恢复； ②计算过程：，由反应 可知，，因青蒿素(，)可与反应生成，故 ，质量，纯度为； ③仰视读数，滴定管读数偏大，消耗的硫代硫酸钠体积读数偏大，导致计算的青蒿素量偏大，纯度偏大。 12．（2025·江西萍乡·一模）氢化铝锂（）是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和制备，某课题组设计实验制备并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h（填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集）。 ②装置A中先 （填“通入气体”或“加热”，下同），后 。 ③装置D的作用是 ，长颈漏斗的作用是 。 ④为适当加快产生的速率，可向盐酸中加入少量 （填化学式）溶液。 (2)的制备：将（1）中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和及少量（作引发剂），充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品。写出生成的化学方程式： 。 (3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度（杂质中不含LiH）。 在标准状况下，反应前注射器读数为mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为mL，该装置中发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %（用含m、、的代数式表示）。 【答案】(1) efgdcab 通入气体 加热 除去中混有的HCl、气体 防止倒吸 或（或其他合理答案） (2) (3) 【分析】制备LiH的原理是用Li与H2反应，用粗Zn与稀硫酸制得的H2中混有H2S，H2S能用NaOH溶液吸收，接下来用浓硫酸干燥，进入A中将装置内的空气排完，加热使Li熔化，b口出来的气体进入h，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入A中与LiH反应； 【详解】（1）①由上述分析可知，按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为efgdcabh； ②由上述分析可知，要先通H2将装置内的空气排尽，再加热使Li熔化与H2反应； ③装置D的作用是除去中混有的HCl、气体，长颈漏斗的作用是防止倒吸； ④为适当加快产生的速率，可向盐酸中加入少量或溶液，因为Zn置换出少量Cu，进而形成原电池，反应速率会加快； （2）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为； （3）LiAlH4与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，通过收集氢气的体积进行纯度的计算，收集氢气的体积是(V2 -V1)mL，物质的量为，根据上述方程式可知LiAlH4的物质的量为，故产品的纯度为=。 13．（2025·广东江门·一模）某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。 I．配制溶液 (1)用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。 (2)用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号) II．探究影响平衡的因素 20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验： 实验序号 实验操作 透光率 i 试管①：加热至40℃ ii 试管②：加入少量铁粉 iii 试管③：加入溶液 已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。 (3)与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。 (4)乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。 (5)已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。 (6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”) 【答案】(1)抑制Fe3+的水解 (2) 5.0 CD (3) 放热 浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响 (4)取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确） (5)，故，，故以反应i为主 (6) 【分析】实验i加热后T1大于T，说明有色离子浓度降低，平衡逆向移动，该反应为放热反应；反应ii中加入少量铁粉，发生反应：，平衡逆向移动，有色离子浓度降低，故T2大于T；实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可作对比实验：取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）。 【详解】（1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是：抑制Fe3+的水解； （2）稀释前后溶质的物质的量守恒，故需要用量筒量取溶液的体积为：；配制过程需要用到的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶，故选CD； （3）由实验①可知，升高温度，透光度增大，即有色离子浓度减小，即逆向移动，故与的反应是放热反应；实验ii中发生的离子反应为： ；Fe3+显黄色，用低浓度溶液进行实验的原因是：浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响； （4）实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）； （5），故，，故以反应i为主； （6）根据题意，盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低，使得铁离子与硫氰根离子的反应受阻，平衡逆向移动，浓度减小，透光率增大，故加入NaNO3固体后，T′T。 14．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）： Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。 Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。 Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。 (2)仪器B的名称是 ，其作用是 。 (3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。 A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。 (5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。 (6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下 (2) 球形冷凝管 冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气 (3)CD (4)分液漏斗 (5)确保反应温度为，有利于反应的进行，同时可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生（答案合理即可给分） (6)66.7% 【分析】将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，加热时不断滴入反应器中发生反应生成丁醛，丁醛的沸点比丁醇沸点低，加热到90～95℃，得到馏分为产物丁醛粗品，再蒸馏，收集馏分，获得产品。 【详解】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗，其中支管连接了上下两端，使液体上下气压相等，漏斗中的液体能顺利流下。 （2）仪器B的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气，提高了正丁醛的产率和纯度。 （3）该实验的反应温度为，接近水的沸点，水浴加热和直接加热都难以长时间稳定维持在所需的温度范围，故采用油浴加热或者电热套加热，故选CD。 （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；故选分液漏斗； （5）加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂可以确保反应温度为，有利于反应的进行；控制滴加速度可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生。 （6）理论上可获得0.1mol正丁醛，其质量为，故正丁醛产率为。 15．（2025·河南·一模）5-氨基-8-羟基喹啉()具有抗孢疹病毒和抗肿瘤活性。实验室中采用下列装置和步骤，以5-硝基-8-羟基喹啉()为原料制备少量5–氨基-8-羟基喹啉。 实验过程如下： ①按图1安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙。 ②将异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、加入三颈烧瓶中。 ③控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入水合肼，保持搅拌和控制温度为80~85℃，反应4h。 ④趁热过滤。 ⑤将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，净化，得7.31g固体产品。 已知部分物质的性质如下表： 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 5-硝基-8-羟基喹啉 1.505 182.0 419.0 溶解于异丙醇 5-氨基-8-羟基喹啉 1.363 237.0 408.3 溶解于异丙醇 异丙醇 0.786 -89.5 82.5 溶于水、乙醇 水合肼 1.030 -40.0 118.5 与水和乙醇混溶 回答下列问题： (1)该制备实验中，可以代替仪器甲的是_______(填字母)。 A．滴液漏斗 B．玻璃漏斗 C．长颈漏斗 D．布氏漏斗 A．A B．B C．C D．D (2)图1、图2中的两种冷凝管均为从下口(a口、d口)通入冷水，上口(b口、c口)为出水口。解释这种方式通入冷凝水冷却效果好的原因： 。 (3)实验步骤②中加入的为催化剂，异丙醇的作用是 。 (4)实验步骤④过滤时“趁热”的目的是 ；实验步骤⑤“蒸馏”的目的是 。 (5)写出上述制备反应的化学方程式： 。 (6)该制备反应的产率为 %。(保留3位有效数字)。 【答案】(1)A (2)冷凝水下口进，上口出，可使水充满整个冷凝管，冷凝管内不会残存空气，冷却效果好 (3)作溶剂 (4) 减少产物析出，减少过滤造成的产物损失 将剩余的水合肼、异丙醇蒸发出去 (5)2 (6)91.4 【分析】 按图1安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙，将异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、加入三颈烧瓶中，5-硝基-8-羟基喹啉溶于异丙醇，控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入水合肼，保持搅拌和控制温度为80~85℃，发生2反应4h，趁热过滤，防止其结晶析出而造成产品损失，将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，将水合肼和异丙醇蒸出，从而得到7.31g纯净的5-氨基-8-羟基喹啉固体产品，据此回答。 【详解】（1）仪器甲用于向三颈烧瓶中滴入水合肼，滴液漏斗可以控制液体的滴加速度，且能防止液体挥发和外界气体进入，可代替仪器甲；玻璃漏斗、长颈漏斗不能控制滴加速度且无法防止液体挥发和外界气体进入；布氏漏斗用于抽滤，不能用于滴加液体，所以选A； （2）从下口通入冷水，上口流出，可使水充满整个冷凝管，冷凝管内不会残存空气，并且与热蒸气形成逆流，逆流时热交换更加充分，从而达到更好的冷却效果； （3）根据表格中5-硝基-8-羟基喹啉和 5-氨基-8-羟基喹啉都溶解于异丙醇可知，异丙醇能将反应物溶解，使反应物充分混合接触，从而加快反应速率； （4）①因为 5 - 氨基-8-羟基喹啉在低温时可能会结晶析出，趁热过滤可以防止其结晶析出而造成产品损失； ②水合肼和异丙醇沸点较低，通过蒸馏可以将水合肼和异丙醇蒸出，从而得到纯净的5-氨基-8-羟基喹啉； （5） 由5-硝基-8-羟基喹啉()为原料制备5–氨基-8-羟基喹啉()，5-硝基-8-羟基喹啉()中的硝基被在Pd/C作催化剂下加热还原为5–氨基-8-羟基喹啉()中的氨基，由电子守恒和原子守恒得，化学方程式为2； （6）9.50g5-硝基-8-羟基喹啉的物质的量，根据化学方程式可知，理论上生成5-氨基-8-羟基喹啉的物质的量为0.05mol，其理论质量，故产率。 16．（2025·辽宁·一模）二苯乙二酮()是重要的化学品，常由安息香(，制得。一种利用氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如下： I．在装置A中加入(过量)、安息香以及冰醋酸。 II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min后，每隔利用薄板层析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。 III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体。 回答下列问题： (1)装置A的名称是 。的作用是 。 (2)步骤II中，搅拌的作用是 。 (3)反应B的化学方程式为 。 (4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置内液体点在薄板处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题： ①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。 A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂 B．将硅胶置于蒸馏水中，键会逐渐断开形成硅酸 C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分 ②图三中，当 (填“P点”或“Q点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。 (5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱图变化为 。 (6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 催化剂(或答“起催化作用”) (2)使混合物受热均匀，防暴沸 (3) (4) 点 (5)吸收峰消失(或答“羟基/吸收峰消失”) (6)85%(或答0.85) 【分析】 安息香在做催化剂条件下与硝酸铵反应生成，在圆底烧瓶里加入、和冰醋酸，加热搅拌，待平稳回流，安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热，冷却后，析出黄色固体，过滤，用乙醇重结晶，可得晶体，据此分析； 【详解】（1）装置A的名称是三颈烧瓶，由反应原理图可知，生成后与硝酸铵又转化为，作用是催化剂； （2）步骤II中，搅拌的作用是使混合物受热均匀，防暴沸； （3）反应B为与硝酸铵转化为和氮气与水，化学方程式为： ； （4）①A．乙酸乙酯密度小于水，A正确； B．Si—O稳定，不与水发生反应(类比与水不发生反应)，B错误； C．根据题干“硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同”，结合安息香与二苯乙二酮的结构可知，作用本质并非仅是范德华力，二者均可与硅胶表面形成氢键，C错误； 故选BC； ②比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q点为安息香指示点。所以，当点消失时，证明烧瓶中液体不含安息香，即反应完全，可停止加热； （5）通过红外光谱测试，可得到化合物中含有官能团或化学键的信息。比较安息香与二苯乙二酮的结构，二者官能团的差异在于二苯乙二酮结构中无(或键)，故谱图变化为“吸收峰消失”； （6）根据步骤III中数据可计算二苯乙二酮的物质的量为，安息香的物质的量为，故产率为； 17．（2025·北京平谷·一模）某实验小组制取少量溶液并探究其性质。 Ⅰ．制备（装置如图所示）。 (1)甲中发生反应的方程式是 。 (2)证明丙中NaOH已完全转化为的操作和现象是 。 II．将所得溶液稀释到后，进行实验a和b。 编号 操作 现象 a 向溶液中加入溶液 溶液变为蓝绿色，且3min内无明显变化 b 向溶液中加入溶液 溶液变为蓝绿色，30s时有无色有刺激性气味气体和白色沉淀，上层溶液变浅 (3)用蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b的试管口，观察到 ，证实有生成，反应的离子方程式为 。 (4)对实验b产生气体的原因进行分析，提出两种假设： 假设1：水解使溶液中增大。 假设2：存在时，与反应生成CuCl白色沉淀溶液中增大。 ①假设1不合理，实验证据是 。 ②实验证实假设2合理，实验b中发生反应的离子方程式有 ，。 (5)小组同学继续提出假设3：增强了的氧化性，并设计原电池实验（如图所示）证明该假设。未加入NaCl固体时，溶液无明显变化，请补全加入NaCl固体后的实验现象 。 (6)实验室中经常用KSCN溶液检验含的溶液否因氧化而变质，但是如果溶液中存在少量时，会干扰检验结果，试分析其中的原因 。（资料：是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似。） 【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O (2)把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中，若品红溶液褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO3 (3) 试纸蓝色退去 I2+SO2+2H2O=4H++2I-+ (4) 实验a中没有无色气体生成 2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++3H+ (5)有电流产生，右侧烧杯有白色沉淀生成 (6)增强了Cu2+的氧化性，会将Fe2+氧化为Fe3+ 【分析】甲装置中，铜与浓硫酸加热反应生成SO2气体，乙装置是安全瓶，在丙中SO2与NaOH反应生成NaHSO3，用品红溶液可以检验SO2是否过量，尾气用高锰酸钾溶液吸收。 【详解】（1）甲中Cu与浓硫酸加热反应，生成硫酸铜、SO2气体和水，反应的化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O； （2）若NaOH完全转化为NaHSO3，则SO2过量，过量的SO2能使品红溶液褪色，故答案是：把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中，若品红溶液褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO3； （3）SO2与I2发生氧化还原反应生成硫酸和HI，蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b的试管口，若蓝色退去，证明气体是SO2；离子方程式为：I2+SO2+2H2O=4H++2I-+； （4）实验a是向溶液中加入溶液，若Cu2+水解使溶液中H+浓度增大，H+与亚硫酸氢根离子反应也应该有SO2产生，实验a中没有气体产生，故假设1不成立； 假设2中存在时，与反应生成CuCl白色沉淀和H+，离子方程式为：2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++3H+； （5）加入NaCl后，Cu2+的氧化性增强，两极发生氧化还原反应，形成原电池，有电流产生，Cu2+被还原为Cu+，同时与Cl-生成CuCl沉淀，答案是：有电流产生，右侧烧杯有白色沉淀生成； （6）是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似，能够增强Cu2+的氧化性，Cu2+会把Fe2+氧化为Fe3+，对实验产生干扰。 18．（2025·福建龙岩·一模）W是制取高纯的无碳前驱体，实验室以X和为原料制得，反应原理及部分物质信息如下所示。 物质 熔点/ 沸点/ 性质 X 147 易水解 W 126 易分解 Z 6.1 45 甲苯 110.6 92 实验步骤如下： 步骤I：按上图所示装置，在三口瓶中加入和甲苯做溶剂，控制反应温度，以的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶液； 步骤Ⅱ：将步骤I所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到。 回答以下问题： (1)装有碱石灰的球形干燥管作用是 。 (2)烧杯中盛放的物质是 (填字母标号)；烧杯内Z发生反应的离子方程式 。 A．浓盐酸    B．溶液    C． 稀硫酸    D．石灰水 (3)“步骤I”中控制温度的原因是 。 (4)“步骤Ⅱ”除去溶剂的适宜方法是_______。 A．蒸发结晶 B．减压蒸馏 C．浓缩冷却 D．分液 (5)U形管与三口瓶之间 (填“是”或“否”)需要连接防倒吸装置，理由是 。 (6)W的产率为 。 (7)二甲胺[]是制备X的原料，其中含有杂质，使用前需先测定其纯度，步骤如下：准确称取样品，加到盛有异丙醇的锥形瓶中，再加入乙酸酐以屏蔽二甲胺，摇匀放置，滴入指示剂后，用盐酸标准溶液滴定至终点，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为。样品中的纯度为 (列出计算式)。 【答案】(1)防止烧杯中水蒸气进入三口瓶 (2) C (3)温度低于50℃，反应速率过慢；温度高于50℃，W可能发生分解 (4)B (5) 否 X、W均为非极性或极性很弱的分子，氨分子为强极性分子，它们之间难以互溶，不会引起倒吸 (6)82.5% (7)（1-）×100% 【分析】W是制取高纯的无碳前驱体，实验室以X和为原料制得，在三口瓶中加入和甲苯做溶剂，控制反应温度，以的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶液；将所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到，烧杯中盛放的物质作用是吸收过量的NH3，以此解答。 【详解】（1）已知产物W易水解，装有碱石灰的球形干燥管作用是防止烧杯中水蒸气进入三口瓶。 （2）烧杯中盛放的物质作用是吸收过量的NH3，NH3是碱性气体应该用酸性溶液吸收，由于浓盐酸具有挥发性，会产生HCl，不用来吸收NH3，应该用稀硫酸吸收NH3，故选C，Z中含有氨基，具有碱性，能够和硫酸发生反应生成，离子方程式为：。 （3）“步骤I”中控制温度的原因是：温度低于50℃，反应速率过慢；温度高于50℃，W可能发生分解。 （4）减压蒸馏可以在较低温度下除去溶剂，避免W在高温下分解，W的沸点>161℃，减压蒸馏可以有效分离溶剂和W，故选B。 （5）U形管与三口瓶之间不需要连接防倒吸装置，理由是：X、W均为非极性或极性很弱的分子，氨分子为强极性分子，它们之间难以互溶，不会引起倒吸。 （6）该实验中投入，由方程式可知，理论上可以生成molW，实际最终得到，则W的产率为=82.5%。 （7）滴定过程中，盐酸标准溶液与反应，消耗的盐酸体积为v mL，浓度为c mol/L。1mol消耗1mol HCl，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为，的物质的量为c×v×10-3 mol，其摩尔质量为59g/mol，因此的质量为c×v×10-3×59g，的纯度为。 19．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。 已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。 ii．硼酸与甘油反应： 回答下列问题： I．制备 实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。 (1)正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a名称为 ；装置C中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。 II．测定纯度 (2)数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。 　　　溶液() 溶液 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04 硼酸 10.66 10.82 11.19 11.35 甘油硼酸() 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28 则 (保留两位有效数字)。 (3)滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。 接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。 先加甘油再滴定的目的是 ；样品中的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) ②④⑥③ 恒压滴液漏斗 装置B和C之间无干燥装置、无的尾气处理装置 (2)11 (3) D 滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加甘油生成甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) (其它合理答案) 偏大 【详解】（1）实验开始前要先连接装置、检查气密性，然后加入相应试剂，接下来要先产生氨气排尽装置内空气，所以先打开旋塞K滴入适量浓氨水，接着打开管式炉加热开关进行反应，反应完全后关闭管式炉加热开关，待装置冷却，再关闭旋塞K，防止高温下被氧化，故正确操作顺序为①⑤②④⑥③。 仪器a是用于添加液体试剂的，其名称为恒压滴液漏斗。 装置C中是和反应制备BN，根据原子守恒可知，反应的化学方程式为 。 遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸， A装置中产生的氨气带有水蒸气，会导致生成易挥发的偏硼酸，影响实验，所以应在B和C之间增加干燥装置除去氨气中的水蒸气。氨气有刺激性气味，是大气污染物，该装置没有对未反应完的氨气进行处理，会污染环境。 （2）当用标准溶液滴定同浓度的硼酸溶液时，NaOH 溶液体积为20.00mL时恰好完全反应，是一元弱酸，电离方程式为：，恰好完全反应时，生成 ，会水解，设水解产生的浓度为c()，由于水解程度较小，可近似认为水解后的浓度等于其起始浓度，由于等体积混合，， ，，因为，所以即，， ，，保留两位有效数字为11 （3）接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是使尖嘴部分悬而不滴，用锥形瓶内壁将半滴标准液沾下，然后用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，且标准溶液，装在碱式滴定管中，故答案选D。 硼酸是极弱的酸，滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加入甘油后，甘油能与硼酸反应，生成一种较强的甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) 。 根据实验原理，与热水反应生成，加入甘油后，甘油与反应生成甘油硼酸，甘油硼酸再与NaOH反应，，因为，所以，，，样品中的纯度为。 当甘油不足时，硼酸不能完全与甘油反应生成甘油硼酸，导致消耗NaOH的体积偏小，根据上述公式可知，计算出的的纯度测定结果偏大。 20．（2025·江苏南通·一模）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化 (1)“还原”时的实验装置如图1所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。 (2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。 (3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3。写出“沉淀”时反应的离子方程式： 。 (4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水} (5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中， ，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸) 【答案】(1)稀硫酸 (2)6Fe2+＋＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋ (3)2Co2+＋＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3＋H2O (4)过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶 (5)从分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀 【分析】含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)中加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，将Co3+还原为Co2+，同时Fe3+被还原为Fe2+；加入NaClO3溶液，将Fe2+氧化为FeOOH沉淀；过滤后，往滤液中加入NH4HCO3溶液、氨水，将Co2+转化为Co2(OH)2CO3沉淀，然后转化为[Coo(NH3)6]Cl3，最后转化为Co2O3产品。 【详解】（1）“还原”时，先加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，则分液漏斗中盛装的溶液是：稀硫酸。 （2）“除铁”时，溶液中Fe2＋被NaClO3氧化为Fe3+，被还原为Cl-，依据得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒，可得出发生反应的离子方程式为：6Fe2+＋＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋。 （3）“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1∶3，生成Co2(OH)2CO3沉淀，同时生成等，依据电荷守恒和质量守恒，可得出生成“沉淀”时反应的离子方程式：2Co2+＋＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3＋H2O。 （4）将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却，此时[Co(NH3)6]Cl3和活性炭共同沉淀，需将[Co(NH3)6]Cl3中的活性炭除去，则需先加入热的稀盐酸溶解，然后过滤出活性炭，再降温将[Co(NH3)6]Cl3沉淀，再用乙醇洗涤、干燥。所以需补充的实验方案为：过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。 （5）由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3时，应先加入足量NaOH溶液，加热，将[Co(NH3)6]Cl3转化为Co2O3、NH3、NaCl，制取Co2O3，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体(NH3)，至试纸不变蓝色(不再生成NH3，表明反应完成)；过滤后，对沉淀进行洗涤，至最后一次洗涤液中检验不出Cl-，表明洗涤干净。则实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2所示装置中，从分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀，干燥得到Co2O3固体。 【点睛】检验沉淀是否洗涤干净时，通常取最后一次洗涤液，检验其中不含有Cl-、等浓度虽小但现象明显的离子。 21．（2025·山东烟台·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下： ①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。 ②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。 ③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。 ④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。 已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理： 回答下列问题： (1)CaCN2水解产物的化学式是 。 (2)“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。 (3)步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。 开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。 a．关活塞k    b．开活塞k    c．确认抽干    d．加洗涤剂洗涤 (4)测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。 已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。 ①a中保留少量水的目的是 。 ②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)和 (2)为二聚反应的催化剂，pH太低不利于发生聚合反应（反应需要碱性环境） (3) 降低溶液沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 dacb (4) 液封，防止逸出 甲基橙 偏小 【分析】①将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液，说明水解得到的产物中存在，同时生成；②将CO2通入水解液中，CO2与反应生成，抽滤后得滤渣；④结晶和干燥后得到双氰胺。 【详解】（1）CaCN2水解后生成和，故水解产物的化学式为和； （2）“脱钙”过程中，将CO2通入水解液中，将转化为，为二聚反应的催化剂，pH达10时停止通入CO2气体，由于氰胺转化为双氰胺要在碱性条件下进行，pH不能过低，若pH过低，会不利于发生聚合反应； （3）蒸发浓缩时，为了降低水的沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解，故选择减压蒸发浓缩；抽滤时，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞k，打开抽气泵，当布氏漏斗中固液混合物抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，向布氏漏斗中加入洗涤剂，关闭活塞k，打开抽气泵，当固液混合物再次抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，此时得到较多的晶体，故顺序为dacb； （4）①a中保留少量水，利用水将a处封住，可防止氨气逸出，故a中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出； ②根据题意可得计量关系：，的物质的量为，的物质的量为，故样品的纯度为；滴定时用盐酸滴定氨气，甲基橙在酸性条件下变色明显，故可利用甲基橙作指示剂；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，体系散热较快，会导致氨气蒸出不完全，测定的氨气的量减少，从而使得计算出的双氰胺的量偏小，因此测定结果偏小。 22．（2025·河南商丘·一模）偶氮苯()是重要的工业原料，用于染料的制造和橡胶促进剂。实验室以硝基苯为原料制备偶氮苯的相关物质的信息、实验装置如下。 物质 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 硝基苯 123 油状液体 5.7 211 难溶于水，易溶于甲醇、乙醇 甲醇 32 无色液体 -97 64.7 易溶于水 偶氮苯 182 橙红色晶体 66 293 不溶于水，溶于甲醇、乙醇 实验步骤如下： ①将2.0mL硝基苯（密度为1.2g/cm3）、20mL甲醇及4.4g氢氧化钠加入三颈烧瓶A中，按图组装好装置，打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃。 ②在搅拌下从反应器a口缓慢加入1.7g锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g锌粉，保温反应48h。 ③趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品。 ④在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物。 ⑤将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。 说明：本实验中还生成少量的副产物。 。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 。 (2)步骤①中加入20mL甲醇的作用是 。 (3)步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是 。 (4)反应结束后，测得三颈烧瓶A中反应液中存在Na2ZnO2，则A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为 。 (5)步骤④中在粗品中加入20%盐酸的目的是 。 (6)步骤⑤中重结晶使用乙醇而不是甲醇的原因是 。 (7)已知硝基苯的密度是1.2g·cm-3，得到的产品是0.87g，则偶氮苯的产率是 (结果保留两位有效数字)。 【答案】(1)(球形)冷凝管 (2)作溶剂，溶解硝基苯和NaOH (3)反应放热，防止温度过高时副产物增多 (4) (5)除去粗品中的苯胺()，同时使少量的Na2ZnO2和甲醇等进入水溶液而除去 (6)甲醇的毒性大，使用乙醇可减少对人体的伤害 (7)49% 【分析】 A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为2+4Zn+8NaOH +4Na2ZnO2+4H2O，将硝基苯、甲醇及氢氧化钠加入三颈烧瓶A中，按图组装好装置，打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃，在搅拌下从反应器a口缓慢加入1.7g锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g锌粉，保温反应48h，趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品，在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物，将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。 【详解】（1）仪器B的名称是(球形)冷凝管。 （2）步骤①中加入的20mL甲醇不参与反应，根据表中溶解性可知，其作用是作溶剂，溶解硝基苯和NaOH。 （3）步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是反应放热，防止温度过高时副产物增多。 （4） 反应结束后，测得三颈烧瓶A的反应液中存在Na2ZnO2，根据质量守恒可知，A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为2+4Zn+8NaOH +4Na2ZnO2+4H2O。 （5） 步骤④中在粗品中加入20%盐酸能使粗品中的苯胺()转化成溶于水的盐酸苯胺，从而除去苯胺，同时使少量的Na2ZnO2和甲醇等进入水溶液而除去。 （6）甲醇的毒性大，步骤⑤中重结晶使用乙醇是为了减少对人体的伤害。 （7）n(C6H5NO2)= ≈0.0195mol(少量)、n(Zn)=0.052mol(过量)、n(NaOH)=0.11mol(过量)， 由关系式2~可得：理论上生成的质量为0.5××182g/mol=1.78g，产品的产率是。 23．（2025·广东湛江·一模）过渡金属催化分解过氧化氢时，会产生羟基自由基()，其反应活性强、寿命短、存在浓度低，准确测定的绝对浓度十分困难，某兴趣小组通过邻菲罗啉(Ⅱ)光度法间接测其生成量，反应原理为。 查阅资料：①条件相同时，溶液吸光度A与其物质的量浓度c成正比：(k为吸光物质的吸收系数)。 ②能与邻菲罗啉()形成稳定的配离子，该配离子能吸收波长为510的光，而对波长为510的光吸收很弱，可忽略不计。 实验一：配制溶液 (1)用()晶体配制100含的溶液，应准确称取该晶体的质量是 g(分析天平精确度为0.0001g)。另准确称取一定质量晶体，取一定量的溶液配制1000.01溶液备用。配制溶液时需要用到下列仪器中的 (填字母)。 (2)配制溶液时需加入一定量的溶液，其原因是 (用离子方程式解释)。 实验二：测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素 取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为510时溶液的吸光度： 编号 0.01 溶液/ 0.01 溶液/ 0.01 溶液/ 蒸馏水/ 吸光度A 0 2.00 0.00 0.00 98.00 1.6 1 2.00 1.00 0.05 96.95 1.2 2 2.00 1.00 0.10 96.90 0.7 3 2.00 1.00 a 96.85 0.3 4 2.00 1.00 0.20 96.80 0.3 5 2.00 1.00 0.25 96.75 0.4 (3)表格中a的数值为 ，若该实验条件下的，空白样品吸光度，则和投料比时羟基自由基生成量 (保留3位有效数字) 分析讨论：该小组同学发现实验过程中实测的空白样品吸光度与文献数值有一定偏差，探究其原因。 提出猜想：在配制溶液时，可能有部分溶质被氧气氧化。 设计实验： (4)①该小组同学设计实验验证了猜想的正确性，其操作和现象是 。 ②甲同学提出，为排除氧气氧化的干扰，可在配制溶液时，加入少量粉，但乙同学认为不可以，其原因是 。 拓展探究：某兴趣小组继续探究催化分解体系中对生成量的影响(用表观生成率表示)。 (5)按照溶液投入量为1，在下，用溶液调节不同，测得表观生成率如图所示，已知随的升高，存在状态变化：，其不同形态对分解生成的表观生成率催化效率不同。下列分析正确的是 (填字母)。 A．在为3~5范围内含量最高 B．催化产生的效率最高 C．大于4之后表观生成率下降的原因是浓度下降 【答案】(1) 2.7800 ABCDE (2)［或］ (3) 0.15 (4) 取少许配制的溶液于试管中，滴入几滴溶液，溶液变为红色 铁和铁离子反应生成亚铁离子，导致溶液中亚铁离子浓度增大，使得配制的溶液中混有多余，导致实验误差 (5)A 【分析】某兴趣小组通过邻菲罗啉(Ⅱ)光度法间接测其生成量，反应原理为，测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素实验中，编号 3 与编号 2、4 的 Fe²⁺用量相差均为0.05 mL，故 a = 0.15 mL，以此解答。 【详解】（1）配100含的溶液，需要的Fe2+物质的量为n=cV=0.10mol/L×0.100 L=0.010 mol，由题给晶体的摩尔质量M= 278 g/mol，所需质量m=n×M=0.010mol×278 g/mol=2.7800g。实验室配制一定体积准确浓度溶液的常规操作是：量筒量取水，用烧杯溶解、玻璃棒搅拌，再定量转移入容量瓶并用胶头滴管加水至刻度，故应选ABCDE。 （2）Fe2+在溶液中易水解生成或被OH-沉淀，加入适量可提供酸性环境，防止的发生。［或］ （3）测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素，表中编号 3 与编号 2、4 的 Fe²⁺用量相差均为0.05 mL，总体积为100 mL，故 a = 0.15 mL。当 =5时，对应表中编号4的吸光度A=0.3，设空白吸光度A0= 1.6，则被•OH氧化掉的 [Fe(phen)3]2+ 浓度差Δc=，恰为•OH 的生成浓度，故c(•OH) =。 （4）①验证FeSO4溶液被氧化只需要检验Fe3+，操作与现象为：取少许配制的溶液于试管中，滴入几滴溶液，溶液变为红色； ②不能加铁粉原因是：铁和铁离子反应生成亚铁离子，导致溶液中亚铁离子浓度增大，使得配制的溶液中混有多余，导致实验误差。 （5）A．根据题干，Fe2+在pH升高时会逐渐转化为和。在pH为3~5范围内，是主要的中间产物，因此其含量最高，A正确； B．从图表中可以看出，pH较高时·OH的表观生成率下降，表明Fe(OH)2的催化效率可能不如或Fe2+，B错误； C．pH大于4后，Fe2+逐渐转化为和，·OH表观生成率下降的主要原因是和的催化效率较低，而非Fe2+浓度下降，C错误； 故选A。 24．（2025·广东梅州·一模）配合物在生产、生活中应用广泛。例如：(铁氰化钾)用于检验。回答下列问题： (1)的配位数为 ，中配位原子是 (填元素符号)。 (2)配位体电子式为 ，对应氢化物HCN分子中键与键数目之比为 。 (3)工业上，以石墨为电极，电解(亚铁氰化钾)溶液可以制备，阳极的电极反应式为 。 (4)探究的性质。查阅资料，提出猜想： 猜想1：溶液中存在电离平衡； 猜想2：具有氧化性。 【设计实验】 序号 实验操作 实验现象 I 在10mL溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入浓盐酸后，_____i______ II 在10mL和的混合溶液中插入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀 III 在10mL溶液中插入一根无锈铁丝(与II中相同) 产生蓝色沉淀 【结果分析】 ①实验I证明猜想1成立，实验现象i是 。 ②已知：常温下， ；，，又称配离子稳定常数。用必要的文字、离子方程式与数据说明实验I滴入KSCN溶液时无明显现象的原因 。 ③实验III产生蓝色沉淀是因为产生了，生成的与未反应的生成了蓝色沉淀，说明猜想2成立。另设计实验证明的氧化性 (要求写出实验操作与预期现象，限选试剂：NaOH溶液、淀粉溶液、KI溶液和饱和溶液)。 ④基于猜想1、2成立，可推断实验II、III中 (填“”“”或“”)。 【答案】(1) 6 C (2) (3) (4) 溶液变成红色 ，此反应的，该反应平衡常数小于，说明该反应正向进行的程度小，难于产生红色物质 向2mL溶液中滴加几滴饱和溶液，溶液出现淡黄色浑浊，说明具有氧化性(或向2mL溶液中滴加几滴KI溶液，然后再滴入几滴淀粉溶液，溶液出现蓝色，说明具有氧化性) 【分析】探究的性质，提出两个猜想：猜想1：溶液中存在电离平衡；猜想2：具有氧化性；I中加入浓盐酸后，H+与CN-结合生成HCN，降低CN-浓度，促使解离出Fe3+，Fe3+与SCN-反应生成红色络合物，实验II中FeCl3提供高浓度Fe3+，直接氧化铁丝生成Fe2+更快；实验III中K₃[Fe(CN)₆]需先解离出少量Fe3+再反应，速率较慢，以此解答。 【详解】（1）中，CN-为配位体，C电负性较低，提供孤对电子，则每个CN-通过C原子与Fe3+配位，6个CN-形成六配位，故配位数为6，配位原子是C。 （2） 中含有6+7+1=14个电子，配位体电子式为，HCN分子中，H-C为σ键，C≡N含1个σ键和2个π键，总σ键数2，π键数2，比例为1:1。 （3）电解时，阳极发生氧化反应，失去电子被氧化为，电极方程式为：。 （4）①加入浓盐酸后，H+与CN-结合生成HCN，降低CN-浓度，促使解离出Fe3+，Fe3+与SCN-反应生成红色络合物，实验现象i是溶液变成红色； ②实验I滴入KSCN溶液时无明显现象的原因：，此反应的，该反应平衡常数小于，说明该反应正向进行的程度小，难于产生红色物质； ③设计实验证明的氧化性为：向2mL溶液中滴加几滴饱和溶液，溶液出现淡黄色浑浊，说明具有氧化性(或向2mL溶液中滴加几滴KI溶液，然后再滴入几滴淀粉溶液，溶液出现蓝色，说明具有氧化性)； ④实验II中FeCl3提供高浓度Fe3+，直接氧化铁丝生成Fe2+更快；实验III中K₃[Fe(CN)₆]需先解离出少量Fe3+再反应，速率较慢，故A1< A2。 25．（2025·江西南昌·一模）配合物[Co()Salen]具有还原性，能模拟金属蛋白的载氧作用。它由水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应，其反应式为： 2+ 某实验小组制备配合物[Co()Salen]并测定其载氧量的实验如下： I．制备配合物[Co()Salen] 实验步骤1：在仪器A中加入1.6mL水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加0.75mL乙二胺，反应4~5min生成配体(双水杨醛缩乙二胺)。通入并通过恒压滴液漏斗向含有双水杨醛缩乙二胺的溶液中缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流，合成装置如下图所示。 步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。 步骤3：充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co()Salen]。 回答下列问题： (1)仪器A名称是 (填名称)。 (2)向仪器A中通入的目的是 。 (3)回流结束后进行如下操作： A．停止通氮气        B．停止加热        C．关闭冷凝水 正确的操作顺序为 (填标号)。 Ⅱ．测定载氧量 步骤1：按图安装仪器。 步骤2：………… 步骤3：将mg的[Co()Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入二甲基甲酰胺(DMF)(配合物在DMF中可吸氧)。通入氧气，赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气后，关闭活塞停止通氧。 步骤4：调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知氧气的压强为p，温度为T。(p、T均已转换为国际单位) (4)步骤2的操作是 ，DMF的结构简式为 。 (5)步骤3中要赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气的原因是 。 (6)配合物载氧量n(吸收的()：的计算式为 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)合成的配合物[Co()Salen])中Co为，空气中的氧很容易将Co()氧化成Co() (3)BCA (4) 检查装置气密性 (5)要根据计算被吸收的氧气的物质的量，若测定过程中有空气，则无法计算吸氧量 (6) 【分析】由题意可知，先由水杨醛和乙二胺反应制备双水杨醛缩乙二胺，制备配合物的操作为氮气保护作用下，向盛有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液的三颈烧瓶中缓慢滴入醋酸钴的乙醇溶液，加热回流1h，待沉淀转化为暗红色晶后停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物。 【详解】（1）仪器A名称是三颈烧瓶； （2）由题干信息可知，配合物[Co()Salen]具有还原性，向仪器A中通入的目的是防止其被氧化成Co(Ⅲ)； （3）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，故答案为：BCA； （4）安装完仪器后需要检查装置气密性，故步骤2的操作是检查装置气密性；DMF是二甲基甲酰胺，则含有酰胺基，结构简式为； （5）本题需要计算吸氧量，若存在空气，空气中含有氧气，会干扰试验，故赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气的原因是：要根据计算被吸收的氧气的物质的量，若测定过程中有空气，则无法计算吸氧量； （6）根据PV=nRT知，，，则。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$