大题02 实验综合题（逐空突破）-【大题精做】冲刺2025年高考化学大题突破+限时集训（广东专用）

大题02 实验综合题 广东高考化学实验综合题近年来以“素养导向、情境创新”为核心，紧密围绕真实科研与生产实践中的实验探究展开，强调从基础操作到高阶思维的全方位考查。试题常以物质制备、性质验证或定量分析为切入点，融入碳中和、新能源材料、生物医药等前沿主题，通过异常现象归因（如产率偏差、颜色异常）、多变量实验设计（如催化剂筛选、反应条件优化）及数字化数据处理（如滴定曲线分析、光谱图解析）等情境，深度考查学生科学探究与证据推理能力。命题呈现三大转向：一是从单一操作复现转向综合性实验方案设计与评价，例如要求补充对照实验或改进装置以解决防倒吸、防氧化等实际问题；二是从传统定性描述转向定量分析与现代技术融合，如结合传感器数据（pH、电导率）或理论计算模型（反应路径能垒）解释实验现象；三是从孤立知识点考查转向跨学科复杂系统分析，典型如生物-化学交叉实验（酶催化条件探究）或环境监测任务（污染物检测与降解）。预计2025年命题将进一步强化绿色化学理念与技术创新，可能围绕电化学还原、锂硫电池性能测试等热点，要求设计低能耗、高原子经济性的实验方案，并增加对误差系统溯源（从仪器校准到环境干扰）和实验安全规范（危险反应应急处理）的考查，同时可能引入计算模拟与实验数据的对比验证，考察学生对理论-实践关联性的理解。备考需立足教材实验本质，构建“现象-原理-结论”逻辑链，强化控制变量、假设验证等科学方法，同时关注微型实验、数字化手段等创新案例，提升从复杂信息中提炼关键规律的能力，以应对实验思维从“操作执行”到“研究创新”的进阶要求。 常设考向1 试剂、仪器选择与使用及装置连接问题 1．（2021∙广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 （1）实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。 2．(2024·广州天河区)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3 步骤如下： Ⅰ．CoCl2的制备。 CoCl2可以通过钴和Cl2反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图1所示的实验装置组装实现(已知：钴单质在300 ℃以上易被O2氧化，CoCl2易潮解)。 图1 实验仪器的连接与操作顺序 （1）仪器的连接顺序。 ①各种装置的前后顺序。 注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。 b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 ②常见仪器的连接顺序。 洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。 （2）实验操作顺序。 ①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 ②加热操作的顺序。 a.当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。 b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。 c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。 1.三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650 ℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列 问题。 （1）选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为　　　　　　　(用小写字母填空)。  （2）实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之　　　　(填“前”或“后”)。  （3）该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为　 。  2.以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O 过程:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品 已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题。 步骤Ⅱ可在如图装置中进行。 （1）接口的连接顺序为a→　　　　　　　　　　。  （2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当　　　　　　　　　　　　　(写实验现象)时，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。  3.硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180 ℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题。 硫脲的制备。 已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至 80 ℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。 （1）装置的试剂X和试剂Y的最佳组合是　　　(填字母)。  A.FeS固体+稀盐酸 B.FeS固体+稀硝酸 C.FeS固体+浓硫酸 （2）仪器M的名称为　　　　　　　。按（1）中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→　　　　　　　　　　(填仪器接口的小写字母)。  4．二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。 已知S2Cl2的性质： ⅰ.热稳定性较差； ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为)； ⅲ.能与水发生剧烈反应：。 实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为，沸点为)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示： 请回答下列问题： （1）仪器的名称为 。 （2）装置A中制备Cl2时反应的离子方程式为 。 （3）E中饱和食盐水的作用是 。 （4）制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。 5．可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。 （1）的制备 实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为： 。 （2）的收集 为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。 常设考向二 现象、原因、目的、作用等规范描述问题 1．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。 （1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。 （3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。 序号 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：_______，_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 2．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 （1）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。 原因、目的、作用等分析模型 1.常考基本实验操作目的分析 常考基本实验操作 思维方向 气密性 检查 微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中倒吸形成一段稳定的水柱) 液差法:封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变) 尾气处理 用溶液吸收或用固体吸收，点燃法 晶体洗涤 ①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质; ②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗; ③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等) 恒压滴液 使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差 冷凝回流 使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率 2.实验条件控制分析 实验条件控制 目的 排 空 气 涉及可燃气 体(H2、CO) 的性质验证 防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸 涉及与空气 中O2、CO2 作用的物质 防止反应物与空气中的O2、CO2反应 通 入 保 护 气 体 通入N2、 CO2或惰 性气体　 除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应 通入HCl 气体 抑制×× 离子的水解(如加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行) 温 度 控 制 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 冷却 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度 在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液) 控 制 溶 液 pH 分离除杂 抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度 调控反应 使溶液呈酸性，促进氧化还原反应的发生;或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 1.二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体，在10 ℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略)。 已知:2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O 回答下列问题。 （1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，其优点是　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  （2）待装置B中　　　　　　　　　　　　(填实验现象)出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  （3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、　　　　　　　　、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是　  　。  2.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示): Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题: （1）装置图中，仪器a、c的名称分别是　　　　、　　　　，仪器b的进水口是　　　　(填字母)。  （2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是  　　　　　　　　　　　　　。  （3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是  　　　　　　　。  （4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(以离子方程式表示)。  （5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断。检测的方法是   　。  （6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是    　。  3．高铁酸钠微溶于溶液，在碱性溶液中较稳定，溶液呈紫色，在酸性或中性溶液中快速产生。某化学兴趣小组利用如图所示装置(夹持装置略)，制取并探究有关性质。回答下列问题： （1）装置A的作用是 。 （2）检查装置B气密性的方法：关闭，， ，则装置气密性良好。 （3）盛放氯酸钾的仪器名称为 ，装置B中试剂的作用为 。 （4）装置C中产生的离子方程式为 。 （5）充分反应后，将装置C中所得混合物经净化处理后得到产品，进行如下性质探究： ①净水作用：取适量样品溶于蒸馏水后，用一束光照射出现丁达尔效应，用离子方程式解释该出现该现象的原因： 。 ②强氧化性：将样品溶于制成稀溶液，取该溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，证明氧化性。判断该实验设计是否合理并说明理由： 。 4．铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。 （1）制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。 ①装置A中Cu电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是 。 ②装置B中发生反应的化学反应方程式为 。 （2）探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想： 猜想1：具有氧化性； 猜想2：溶液中存在化学平衡。 设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。 实验 实验操作 实验现象 Ⅰ 向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 无明显现象 Ⅱ 向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变成蓝色 Ⅲ 溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红 Ⅳ 向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀 Ⅴ 向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同） 产生蓝色沉淀 ①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。 a．离子键    b．共价键    c．配位键 d．金属键    e．键    f．范德华力 ②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。 ③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。 ④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是 。 常设考向三 实验方案的设计与评价 1．（2023∙广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 A．   B．   C．   D． ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 2．（2024∙广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 实验方案的设计与评价思维模型 1.实验设计流程。 2.三类常见实验的设计。 实验设计 实验设计思路 物质制备的设计 实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质 物质性质 实验的设计 根据物质的组成、分类，预测物质可能具有的性质，根据化学原理设计实验。 探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论; 验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论 物质检验 方案设计 首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。 少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论; 少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论 3.实验方案的评价 评价角度 评价内容 实验的 可行性 （1）实验原理是否正确、可行; （2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理; （3）实验步骤是否简单、方便; （4）实验效果是否明显; （5）原料的成本、转化率、产率等 实验是 否规范 （1）仪器的安装与拆卸; （2）仪器的查漏、气密性检验; （3）试剂添加的顺序与用量; （4）加热的方式、方法和时机; （5）温度计的规范使用、水银球的位置; （6）实验数据的读取; （7）冷却、冷凝的方法等 实验的 安全性 （1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸; （2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸; （3）还原性物质防氧化; （4）污染性的气体要进行尾气处理; （5）易水解的物质要防吸水 “绿色 化学” （1）反应原料是否易得、安全、无毒; （2）反应速率是否较大; （3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高; （4）合成过程中是否造成环境污染 1.工业上用铁粉还原AgCl制取银，某小组探究其过程和影响因素。 [实验]在试管中加入NaCl溶液，然后滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀。滤出白色沉淀，继续实验如下: [资料]①AgCl+Cl- ②Fe3++4Cl- （1）检验ⅱ中产物。 ①取ⅱ中上层清液，滴加　　　　　　溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。  ②取ⅱ中少量灰黑色固体，洗涤后将固体等分两份。取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl溶液生成　　　　　　(填实验现象)，证明灰黑色固体中含有Ag。向另一份加入KI溶液，无明显现象。  （2）检验ⅲ中产物。 ①取ⅲ中灰白色固体，洗涤。进行如下实验，确认灰白色固体中含AgCl。 滤液加盐酸未产生沉淀，但加入硫酸后产生了白色沉淀，请写出滤液加盐酸的离子方程式:　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　　　。  ②取ⅲ中上层溶液，加几滴KSCN溶液。取样时间与溶液颜色如表所示。 取样时间 10分钟 12小时 24小时 溶液颜色 浅红色 红色 深红色 用离子方程式表示溶液变红的原因:  　，Fe3++3SCN-Fe(SCN)3。 （3）小组同学认为O2可以直接氧化Ag继而生成AgCl，对此设计实验验证:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。结果发现，该实验产生AgCl所需的时间更长。说明AgCl的产生主要与Fe3+有关。  （4）实验中的ⅰ～ⅲ中，ⅰ中AgCl溶解，ⅲ中又生成AgCl的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  实验反思:铁粉还原AgCl制取银时应控制铁粉、盐酸的浓度和浸泡时间等因素。 2.铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究Cu2+的性质。 Ⅰ.实验任务:探究NaHSO3溶液分别与CuSO4、CuCl2溶液的反应。 查阅资料。 已知:a.Cu2+[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液) b.Cu+[Cu(NH3)2]+(无色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液) 设计方案并完成实验。 实验 装置 试剂x 操作及现象 A 2 mL 1.0 mol·L-1 NaHSO3 溶液 1.0 mol·L-1 CuSO4溶液 加入2 mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min未见明显变化 B 1.0 mol·L-1CuCl2溶液 加入2 mL CuCl2溶液，得到绿色溶液，30 s时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅 现象分析与验证: （1）推测实验B产生的无色气体为SO2，实验验证:用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到　　　　　　　　　。  （2）推测实验B中的白色沉淀为CuCl，实验验证步骤如下: ①实验B完成后，立即过滤、洗涤。 ②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量　　　　，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为　　　 　　　　 　　　　　　　　　　　;露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。  （3）对比实验A、B，提出假设:Cl-增强了Cu2+的氧化性。 ①若假设合理，实验B反应的离子方程式为2Cu2++2Cl-+HS+H2O2CuCl↓+S+3H+和　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②下述实验C证实了假设合理，装置如图(两个电极均为碳棒)。实验方案:闭合K，电压表的指针偏转至“X”处;向U形管　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(补全实验操作及现象)。  Ⅱ.Cu2+能与NH3、H2O、OH-、Cl-等形成配位数为4的配合物。 （4）硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子　　　　　　　(填化学式)。  （5）常见配合物的形成实验 实验操作 实验现象 有关离子方程式 滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐 　　　　，得到深蓝色的透明溶液，滴加乙醇后析出　 色晶体 Cu2++2NH3·H2OCu(OH)2↓+2N、Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH-、 [Cu(NH3)4]2++S+H2O[Cu]SO4·H2O↓ 3．含氮物质是一类常见物质，在人们的生产、生活活动中有重要作用。 （1）实验室中，采用一定浓度的NaNO2溶液和NH4Cl溶液作为反应物，通过加热制备少量N2。 ①该反应的化学方程式是 ，收集N2的方法是 (填标号)。 ②实验小组同学设计以下实验探究上述反应的速率与c(NaNO2)的关系 实验编号 溶液体积/mL 收集1.0mLN2所用时间/s NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水 1 4.0 4.0 4.0 8.0 334 2 V1 4.0 4.0 V3 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 i. V1= ，V3= 。 ii. 已知该反应的速率方程为，k为反应速率常数。根据上述实验数据， (填整数)。 （2）“侯氏制碱法”是中国人的骄傲，上述实验中需用到的NH4Cl是“侯氏制碱法”的副产物。实验小组模拟“侯氏制碱法”的原理，在实验室中制备少量NaHCO3，使用的装置如下图： 装置接口正确的连接顺序为 (填接口序号)；由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂是 (填化学式)。 （3）实验小组在实验中，将1.0 mol·L-1 NaNO2溶液滴入pH=0.5的1.0 mol·L-1 FeSO4溶液中，观察到溶液为棕色，而不是预期的黄色。于是他们进行以下实验探究。 ①查阅资料  常温下，[Fe(NO)]2+在溶液中能稳定存在，溶液为棕色，受热分解释放出NO。 ②提出猜想  溶液的棕色来源于[Fe(NO)]2+，且[Fe(NO)]2+的颜色掩盖了Fe3+的黄色。 ③设计实验、验证猜想 实验编号 5 6 操作方法 取上述滴有NaNO2溶液的棕色混合液，向其中滴加稀KSCN溶液 取上述棕色混合液，按下图所示加热 ④实验现象及分析 i. 实验5溶液变红色，说明溶液中存在Fe3+，Fe3+的来源是 (写出离子方程式)； ii. 实验6观察到 (填实验现象)，证明溶液呈棕色是因为存在[Fe(NO)]2+，且其颜色掩盖了Fe3+的黄色。 4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 （1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 （2）装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 （3）依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 （4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 （5）根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 大题02 实验综合题 广东高考化学实验综合题近年来以“素养导向、情境创新”为核心，紧密围绕真实科研与生产实践中的实验探究展开，强调从基础操作到高阶思维的全方位考查。试题常以物质制备、性质验证或定量分析为切入点，融入碳中和、新能源材料、生物医药等前沿主题，通过异常现象归因（如产率偏差、颜色异常）、多变量实验设计（如催化剂筛选、反应条件优化）及数字化数据处理（如滴定曲线分析、光谱图解析）等情境，深度考查学生科学探究与证据推理能力。命题呈现三大转向：一是从单一操作复现转向综合性实验方案设计与评价，例如要求补充对照实验或改进装置以解决防倒吸、防氧化等实际问题；二是从传统定性描述转向定量分析与现代技术融合，如结合传感器数据（pH、电导率）或理论计算模型（反应路径能垒）解释实验现象；三是从孤立知识点考查转向跨学科复杂系统分析，典型如生物-化学交叉实验（酶催化条件探究）或环境监测任务（污染物检测与降解）。预计2025年命题将进一步强化绿色化学理念与技术创新，可能围绕电化学还原、锂硫电池性能测试等热点，要求设计低能耗、高原子经济性的实验方案，并增加对误差系统溯源（从仪器校准到环境干扰）和实验安全规范（危险反应应急处理）的考查，同时可能引入计算模拟与实验数据的对比验证，考察学生对理论-实践关联性的理解。备考需立足教材实验本质，构建“现象-原理-结论”逻辑链，强化控制变量、假设验证等科学方法，同时关注微型实验、数字化手段等创新案例，提升从复杂信息中提炼关键规律的能力，以应对实验思维从“操作执行”到“研究创新”的进阶要求。 常设考向1 试剂、仪器选择与使用及装置连接问题 1．（2021∙广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 （1）实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。 【规范答案】（1）c-d-b-a-e 【解题思路】（1）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e； 2．(2024·广州天河区)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3 步骤如下： Ⅰ．CoCl2的制备。 CoCl2可以通过钴和Cl2反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图1所示的实验装置组装实现(已知：钴单质在300 ℃以上易被O2氧化，CoCl2易潮解)。 图1 【规范答案】（1） E→C→D A 【解题思路】 （1）先制备Cl2，再对其进行除杂干燥，最后再进行CoCl2的制备，则装置的连接顺序为A→E→C→D→B；反应开始前应先点燃A处的酒精灯，其目的是用生成的Cl2将装置内的空气排出，防止O2氧化钴单质。 实验仪器的连接与操作顺序 （1）仪器的连接顺序。 ①各种装置的前后顺序。 注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。 b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 ②常见仪器的连接顺序。 洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。 （2）实验操作顺序。 ①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 ②加热操作的顺序。 a.当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。 b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。 c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。 1.三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650 ℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列 问题。 （1）选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为　　　　　　　(用小写字母填空)。  （2）实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之　　　　(填“前”或“后”)。  （3）该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为　 。  【答案】（1）afgdeh　（2）前　（3）排尽装置中空气，防止产品变质 【解析】（1）由实验目的和原理知，A为提供CCl4的装置，B和D均可用于反应器和接收产品的装置，但CrCl3凝华后易堵塞B的导管，故适合选用D，C用于防止E中水蒸气进入D导致CrCl3水解，E用于尾气处理。则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh。 （2）实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃酒精喷灯预热Cr2O3，再水浴加热CCl4，使之汽化进入反应器可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前。 （3）装置中有空气，实验开始时，通入N2的作用为排尽装置中空气，防止产品变质。 2.以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O 过程:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品 已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题。 步骤Ⅱ可在如图装置中进行。 （1）接口的连接顺序为a→　　　　　　　　　　。  （2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当　　　　　　　　　　　　　(写实验现象)时，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。  【答案】（1）d→e→f→g→b→c （2）装置B中澄清石灰水变浑浊 【解析】（1）首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。 （2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。 3.硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180 ℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题。 硫脲的制备。 已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至 80 ℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。 （1）装置的试剂X和试剂Y的最佳组合是　　　(填字母)。  A.FeS固体+稀盐酸 B.FeS固体+稀硝酸 C.FeS固体+浓硫酸 （2）仪器M的名称为　　　　　　　。按（1）中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→　　　　　　　　　　(填仪器接口的小写字母)。  【答案】（1）A （2）恒压滴液漏斗　a→b→d→e→f 【解析】本实验采用硫化氢、石灰氮(CaCN2)和水的混合物反应制备硫脲，B装置为制备硫化氢气体的装置，选用FeS固体和稀盐酸，A装置可用来除去硫化氢气体中的HCl，将硫化氢气体通入C装置制备硫脲，D装置用于尾气处理，防止污染空气，装置的连接顺序为BACD，导管口连接顺序为c→a→b→d→e→f。 （1）硫化氢气体具有强还原性，不能用硝酸和浓硫酸来制备，结合分析，制备硫化氢气体可选的组合为A。 （2）仪器M的名称为恒压滴液漏斗;根据分析，装置的连接顺序为c→a→b→d→e→f。 4．二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。 已知S2Cl2的性质： ⅰ.热稳定性较差； ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为)； ⅲ.能与水发生剧烈反应：。 实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为，沸点为)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示： 请回答下列问题： （1）仪器的名称为 。 （2）装置A中制备Cl2时反应的离子方程式为 。 （3）E中饱和食盐水的作用是 。 （4）制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。 【答案】（1）球形干燥管 （2） （3）除去氯气中的HCl （4）E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F与S2Cl2反应 【解析】（1）由装置图可知，仪器m为球形干燥管； （2）装置A中利用浓盐酸和制备Cl2，反应生成、Cl2和，离子方程式为：； （3）利用A装置制备的Cl2中含有HCl和H2O等杂质，利用饱和食盐水可除去Cl2中混有的HCl； （4）根据题干信息可知，反应原理为将氯气通入熔融硫磺中反应制备S2Cl2，故利用A装置制备氯气，用饱和食盐水(E)除去氯气中混有的HCl，用浓硫酸(D)除去水，将纯净的氯气通入B中发生反应制备S2Cl2，利用装置F冷凝收集S2Cl2，用碱石灰吸收未反应完的氯气，防止污染空气，故正确的装置链接顺序为A→E→D→B→F→C；装置C用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F与S2Cl2反应； 5．可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。 （1）的制备 实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为： 。 （2）的收集 为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。 【答案】（1） （2）c→d→b→a 【解析】（1）固体和75%硫酸反应生成、硫酸钠、水反应的化学方程式为； （2）为收集纯净的，先用浓硫酸干燥，再用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠吸收尾气，则连接顺序为发生装置→c →d→b→a→e。 常设考向二 现象、原因、目的、作用等规范描述问题 1．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。 （1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。 （3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。 序号 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：_______，_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 【规范答案】（1）5.0 （2）C （3） 3.00     33.00     正     实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1 【解题思路】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。 （2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误； B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误； C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确； D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误； 综上所述，正确的是C项。 （3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，，由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。 ②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。 2．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 （1）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。 【规范答案】 （1）HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl- 【解题思路】（1）久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-； 原因、目的、作用等分析模型 1.常考基本实验操作目的分析 常考基本实验操作 思维方向 气密性 检查 微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中倒吸形成一段稳定的水柱) 液差法:封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变) 尾气处理 用溶液吸收或用固体吸收，点燃法 晶体洗涤 ①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质; ②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗; ③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等) 恒压滴液 使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差 冷凝回流 使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率 2.实验条件控制分析 实验条件控制 目的 排 空 气 涉及可燃气 体(H2、CO) 的性质验证 防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸 涉及与空气 中O2、CO2 作用的物质 防止反应物与空气中的O2、CO2反应 通 入 保 护 气 体 通入N2、 CO2或惰 性气体　 除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应 通入HCl 气体 抑制×× 离子的水解(如加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行) 温 度 控 制 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 冷却 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度 在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液) 控 制 溶 液 pH 分离除杂 抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度 调控反应 使溶液呈酸性，促进氧化还原反应的发生;或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 1.二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体，在10 ℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略)。 已知:2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O 回答下列问题。 （1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，其优点是　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  （2）待装置B中　　　　　　　　　　　　(填实验现象)出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  （3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、　　　　　　　　、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是　  　。  【答案】（1）恒压滴液漏斗支管可使烧瓶与漏斗中压强一致，可使漏斗内液体顺利流下 （2）液面上方有黄绿色气体　使生成的NaOH再次反应生成NaClO，提高原料的利用率 （3）冷水洗涤　装置A、B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶 【解析】（1）恒压滴液漏斗和分液漏斗相比，其优点是恒压滴液漏斗的支管可以使漏斗下方与漏斗中的压强一致，可以使漏斗内液体顺利流下。 （2）装置B主要是氯气与氢氧化钠溶液发生反应生成次氯酸钠，依据得失电子守恒，当装置B中液面上方有黄绿色气体出现时，说明氢氧化钠已反应完，生成较多的次氯酸钠，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，依据化学方程式2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O可知，反应中不断生成氢氧化钠，因此反应过程中仍需不断通入氯气，使反应生成的氢氧化钠再次反应生成次氯酸钠，提高利用率。 （3）根据二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，因此装置B中的浊液经过滤、冷水洗涤、干燥得到粗产品，题述装置存在缺陷会导致装置B中氢氧化钠利用率降低，主要因为盐酸有挥发性，氯气中有氯化氢，氯化氢和氢氧化钠反应，因此改进方法是在装置A、B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯气中氯化氢。 2.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示): Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题: （1）装置图中，仪器a、c的名称分别是　　　　、　　　　，仪器b的进水口是　　　　(填字母)。  （2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是  　　　　　　　　　　　　　。  （3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是  　　　　　　　。  （4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(以离子方程式表示)。  （5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断。检测的方法是   　。  （6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是    　。  【答案】（1）滴液漏斗　三颈烧瓶　d （2）控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸 （3）需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴 （4）2Mn+5H2O2+6H+2Mn2++5O2↑+8H2O （5）取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净 （6）固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若最后一次洗涤液的pH=7，可认为固体表面无H+，则无Cl- 【解析】（1）由题给实验装置图可知，a为滴液漏斗，c为三颈烧瓶，为保证冷凝效果，应从球形冷凝管的下口进水，即d口为进水口。（2）步骤Ⅰ中，分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸。（3）该装置需控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，故采取油浴，不使用热水浴。（4）为了保证石墨粉末尽可能地全部转化为氧化石墨烯，应加入足量的KMnO4粉末，在反应结束后滴加H2O2是为了消耗过量的KMnO4，此时H2O2作还原剂，将KMnO4还原为Mn2+，反应的离子方程式为2Mn+5H2O2+6H+2Mn2++5O2↑+8H2O。（5）判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净。（6）固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若最后一次洗涤液的pH=7，可认为固体表面无H+，则无Cl-。 3．高铁酸钠微溶于溶液，在碱性溶液中较稳定，溶液呈紫色，在酸性或中性溶液中快速产生。某化学兴趣小组利用如图所示装置(夹持装置略)，制取并探究有关性质。回答下列问题： （1）装置A的作用是 。 （2）检查装置B气密性的方法：关闭，， ，则装置气密性良好。 （3）盛放氯酸钾的仪器名称为 ，装置B中试剂的作用为 。 （4）装置C中产生的离子方程式为 。 （5）充分反应后，将装置C中所得混合物经净化处理后得到产品，进行如下性质探究： ①净水作用：取适量样品溶于蒸馏水后，用一束光照射出现丁达尔效应，用离子方程式解释该出现该现象的原因： 。 ②强氧化性：将样品溶于制成稀溶液，取该溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，证明氧化性。判断该实验设计是否合理并说明理由： 。 【答案】（1）制备 （2）向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变 （3）圆底烧瓶 降低的溶解度，除去中的HCl （4） （5） 不合理，因为和溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响 【解析】（1）浓盐酸与氯酸钾反应可以产生，所以装置A是制备装置，答案：制备； （2）检验装置B的气密性，应将、关闭，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，说明装置B的气密性良好，答案：向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变； （3）盛放氯酸钾的仪器名称是圆底烧瓶；装置B中试剂为饱和氯化钠溶液，其作用是降低的溶解度，除去中的，答案：圆底烧瓶、降低的溶解度，除去中的； （4）通入过量氢氧化钠和氢氧化铁的混合液中制取高铁酸钠，反应的离子方程式为，答案：； （5）①样品溶于蒸馏水后，出现丁达尔效应说明产生了胶体，而中为价，该过程一定发生了氧化还原反应，题干已知高铁酸钠在酸性或中性溶液中快速产生，说明价氧被氧化为0价，反应的离子方程式为，答案：； ②因为和溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响，该设计不能证明氧化性，答案：因为和溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响，该设计不能证明氧化性。 4．铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。 （1）制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。 ①装置A中Cu电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是 。 ②装置B中发生反应的化学反应方程式为 。 （2）探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想： 猜想1：具有氧化性； 猜想2：溶液中存在化学平衡。 设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。 实验 实验操作 实验现象 Ⅰ 向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 无明显现象 Ⅱ 向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变成蓝色 Ⅲ 溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红 Ⅳ 向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀 Ⅴ 向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同） 产生蓝色沉淀 ①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。 a．离子键    b．共价键    c．配位键 d．金属键    e．键    f．范德华力 ②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。 ③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。 ④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是 。 【答案】（1） 在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气 （2）d、f 用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到 溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色 【解析】（1）①装置A中Cu电极作阴极，电极反应：；在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气，从而导致测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积； ②装置B中氯气氧化制备，反应化学反应方程式：； （2）①铁氰化钾（）是一种氰配合物，外界钾离子与内界阴离子间存在离子键，Fe与配体间存在配位键，氰基内碳氮三键中含键和键，不包括范德华力和金属键，故选d、f； ②实验Ⅱ可以证明猜想1成立，实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是由于用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到； ③溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色； ④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是：； 常设考向三 实验方案的设计与评价 1．（2023∙广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 A．   B．   C．   D． ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【规范答案】（3）BD 20.0 6：5 （4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【解题思路】（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 2．（2024∙广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 【规范答案】（1）AD 0.5500 （2） （3）> 或 （4）抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为 【解题思路】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD； ②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500； （2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案为； （3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或； （4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为； 实验方案的设计与评价思维模型 1.实验设计流程。 2.三类常见实验的设计。 实验设计 实验设计思路 物质制备的设计 实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质 物质性质 实验的设计 根据物质的组成、分类，预测物质可能具有的性质，根据化学原理设计实验。 探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论; 验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论 物质检验 方案设计 首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。 少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论; 少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论 3.实验方案的评价 评价角度 评价内容 实验的 可行性 （1）实验原理是否正确、可行; （2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理; （3）实验步骤是否简单、方便; （4）实验效果是否明显; （5）原料的成本、转化率、产率等 实验是 否规范 （1）仪器的安装与拆卸; （2）仪器的查漏、气密性检验; （3）试剂添加的顺序与用量; （4）加热的方式、方法和时机; （5）温度计的规范使用、水银球的位置; （6）实验数据的读取; （7）冷却、冷凝的方法等 实验的 安全性 （1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸; （2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸; （3）还原性物质防氧化; （4）污染性的气体要进行尾气处理; （5）易水解的物质要防吸水 “绿色 化学” （1）反应原料是否易得、安全、无毒; （2）反应速率是否较大; （3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高; （4）合成过程中是否造成环境污染 1.工业上用铁粉还原AgCl制取银，某小组探究其过程和影响因素。 [实验]在试管中加入NaCl溶液，然后滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀。滤出白色沉淀，继续实验如下: [资料]①AgCl+Cl- ②Fe3++4Cl- （1）检验ⅱ中产物。 ①取ⅱ中上层清液，滴加　　　　　　溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。  ②取ⅱ中少量灰黑色固体，洗涤后将固体等分两份。取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl溶液生成　　　　　　(填实验现象)，证明灰黑色固体中含有Ag。向另一份加入KI溶液，无明显现象。  （2）检验ⅲ中产物。 ①取ⅲ中灰白色固体，洗涤。进行如下实验，确认灰白色固体中含AgCl。 滤液加盐酸未产生沉淀，但加入硫酸后产生了白色沉淀，请写出滤液加盐酸的离子方程式:　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　　　。  ②取ⅲ中上层溶液，加几滴KSCN溶液。取样时间与溶液颜色如表所示。 取样时间 10分钟 12小时 24小时 溶液颜色 浅红色 红色 深红色 用离子方程式表示溶液变红的原因:  　，Fe3++3SCN-Fe(SCN)3。 （3）小组同学认为O2可以直接氧化Ag继而生成AgCl，对此设计实验验证:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。结果发现，该实验产生AgCl所需的时间更长。说明AgCl的产生主要与Fe3+有关。  （4）实验中的ⅰ～ⅲ中，ⅰ中AgCl溶解，ⅲ中又生成AgCl的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  实验反思:铁粉还原AgCl制取银时应控制铁粉、盐酸的浓度和浸泡时间等因素。 【答案】（1）①铁氰化钾　②白色沉淀 （2）①[Ag(NH3)2]++2H++2Cl-AgC+2N　②4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H2O （3）取少量银粉于试管中，加入盐酸，静置一段时间，观察现象 （4）ⅱ中Fe2+静置过程中生成的c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag氧化为Ag+，同时Fe3++4Cl-正向移动，c(Cl-)逐渐减小，AgCl+Cl-逆向移动，AgCl沉淀析出 【解析】AgCl白色沉淀中加入浓盐酸，发生AgCl+Cl-，沉淀溶解，加入足量铁粉，铁粉能置换出Ag，Fe2+静置过程中被氧化为Fe3+，c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag氧化为Ag+，Fe3++4Cl-正向移动，AgCl+Cl-逆向移动，析出AgCl。 （1）①实验室通常用铁氰化钾溶液检验亚铁离子，则取ⅱ中上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。 ②银能溶于稀硝酸生成硝酸银，银离子与氯离子结合生成AgCl白色沉淀，因此取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl溶液生成白色沉淀，证明灰黑色固体中含有Ag。 （2）①灰白色固体中含AgCl，加入氨水生成[Ag(NH3)2]Cl 络合物，过滤，则滤渣为AgCl，滤液中含有[Ag(NH3)2]Cl，滤液加盐酸未产生沉淀，发生的反应为[Ag(NH3)2]++2H++2Cl-AgC+2N。 ②根据Fe3++3SCN-Fe(SCN)3可知，应生成Fe3+，则Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H2O。 （3）要排除O2直接氧化Ag继而生成AgCl，可设计实验为取少量银粉于试管中，加入盐酸，静置一段时间，观察现象，结果发现，该实验产生AgCl所需的时间更长，说明AgCl的产生主要与Fe3+有关，可排除氧气的影响。 （4）ⅰ中AgCl发生反应AgCl+Cl-溶解，ⅱ中Fe2+静置过程中被氧化为Fe3+，c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag氧化为Ag+，同时Fe3++4Cl-正向移动，c(Cl-)逐渐减小，AgCl+Cl-逆向移动，AgCl沉淀析出，因此ⅲ中又生成AgCl。 2.铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究Cu2+的性质。 Ⅰ.实验任务:探究NaHSO3溶液分别与CuSO4、CuCl2溶液的反应。 查阅资料。 已知:a.Cu2+[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液) b.Cu+[Cu(NH3)2]+(无色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液) 设计方案并完成实验。 实验 装置 试剂x 操作及现象 A 2 mL 1.0 mol·L-1 NaHSO3 溶液 1.0 mol·L-1 CuSO4溶液 加入2 mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min未见明显变化 B 1.0 mol·L-1CuCl2溶液 加入2 mL CuCl2溶液，得到绿色溶液，30 s时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅 现象分析与验证: （1）推测实验B产生的无色气体为SO2，实验验证:用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到　　　　　　　　　。  （2）推测实验B中的白色沉淀为CuCl，实验验证步骤如下: ①实验B完成后，立即过滤、洗涤。 ②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量　　　　，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为　　　 　　　　 　　　　　　　　　　　;露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。  （3）对比实验A、B，提出假设:Cl-增强了Cu2+的氧化性。 ①若假设合理，实验B反应的离子方程式为2Cu2++2Cl-+HS+H2O2CuCl↓+S+3H+和　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②下述实验C证实了假设合理，装置如图(两个电极均为碳棒)。实验方案:闭合K，电压表的指针偏转至“X”处;向U形管　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(补全实验操作及现象)。  Ⅱ.Cu2+能与NH3、H2O、OH-、Cl-等形成配位数为4的配合物。 （4）硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子　　　　　　　(填化学式)。  （5）常见配合物的形成实验 实验操作 实验现象 有关离子方程式 滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量后沉淀逐渐 　　　　，得到深蓝色的透明溶液，滴加乙醇后析出　 色晶体 Cu2++2NH3·H2OCu(OH)2↓+2N、Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4]2++2OH-、 [Cu(NH3)4]2++S+H2O[Cu]SO4·H2O↓ 【答案】（1）试纸从蓝色变为白色 （2）浓氨水　CuCl+2NH3·H2O[Cu(NH3)2]++Cl-+2H2O （3）①HS+H+H2O+SO2↑　②右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，溶解后观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀;U形管左侧溶液中产生无色气体 （4）[Cu(H2O)4]2+ （5）溶解　深蓝 【解析】（1）淀粉遇碘变蓝，二氧化硫和碘反应生成硫酸和氢碘酸，故观察到的现象为试纸从蓝色变为白色。 （2）根据信息分析，CuCl能溶于浓氨水，故取少量已经洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量的浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为CuCl+2NH3·H2O[Cu(NH3)2]++Cl-+2H2O，露置在空气中可以变成深蓝色溶液。 （3）①实验B中有白色沉淀和无色气泡产生，故还存在亚硫酸氢根离子和氢离子反应生成二氧化硫和水，离子方程式为HS+H+H2O+SO2↑。②为了验证假设，先在没有氯离子的条件下进行反应，闭合K，电压表的指针偏转至“X”处，说明产生很小的电流，然后向U形管右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，溶解后观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀;U形管左侧溶液中产生无色气体。 （4）硫酸铜溶液显蓝色是因为形成了。 （5）硫酸铜溶液中加入氨水生成氢氧化铜沉淀，氨水过量形成四氨合铜离子，沉淀溶解，加入乙醇后析出深蓝色[Cu(NH3)4]SO4·H2O沉淀。 3．含氮物质是一类常见物质，在人们的生产、生活活动中有重要作用。 （1）实验室中，采用一定浓度的NaNO2溶液和NH4Cl溶液作为反应物，通过加热制备少量N2。 ①该反应的化学方程式是 ，收集N2的方法是 (填标号)。 ②实验小组同学设计以下实验探究上述反应的速率与c(NaNO2)的关系 实验编号 溶液体积/mL 收集1.0mLN2所用时间/s NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水 1 4.0 4.0 4.0 8.0 334 2 V1 4.0 4.0 V3 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 i. V1= ，V3= 。 ii. 已知该反应的速率方程为，k为反应速率常数。根据上述实验数据， (填整数)。 （2）“侯氏制碱法”是中国人的骄傲，上述实验中需用到的NH4Cl是“侯氏制碱法”的副产物。实验小组模拟“侯氏制碱法”的原理，在实验室中制备少量NaHCO3，使用的装置如下图： 装置接口正确的连接顺序为 (填接口序号)；由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂是 (填化学式)。 （3）实验小组在实验中，将1.0 mol·L-1 NaNO2溶液滴入pH=0.5的1.0 mol·L-1 FeSO4溶液中，观察到溶液为棕色，而不是预期的黄色。于是他们进行以下实验探究。 ①查阅资料  常温下，[Fe(NO)]2+在溶液中能稳定存在，溶液为棕色，受热分解释放出NO。 ②提出猜想  溶液的棕色来源于[Fe(NO)]2+，且[Fe(NO)]2+的颜色掩盖了Fe3+的黄色。 ③设计实验、验证猜想 实验编号 5 6 操作方法 取上述滴有NaNO2溶液的棕色混合液，向其中滴加稀KSCN溶液 取上述棕色混合液，按下图所示加热 ④实验现象及分析 i. 实验5溶液变红色，说明溶液中存在Fe3+，Fe3+的来源是 (写出离子方程式)； ii. 实验6观察到 (填实验现象)，证明溶液呈棕色是因为存在[Fe(NO)]2+，且其颜色掩盖了Fe3+的黄色。 【答案】（1） a 6.0 6.0 2 （2）a→b，c←f←e←d NH4Cl、Ca(OH)2 （3） 溶液变为黄色 【解析】（1）①溶液和溶液加热生成NaCl、、H2O，该反应的化学方程式是，的密度与空气相近，难溶于水，所以用排水法收集，选a。 ②i. 根据实验3、4可知，溶液的总体积为20.0mL，该实验的目的是探究NaNO2溶液的浓度对化学反应速率的影响，根据实验1和3，NaNO2的体积增大二倍，速率大约变为4倍，实验4的速率大约是实验2的4倍，则实验2所用NaNO2溶液的体积为实验4的二分之一，则V1=6.0mL，V3=(20.0-4.0-4.0-6.0)mL=6.0mL。 ii.由表中实验1、3数据可知，其他物质的浓度相同时，NaNO2溶液的浓度增大1倍时，实验3、1中收集1.0mLN2所需时间比值为≈，即实验3的反应速率为实验1的4倍，由于，实验m≈2。 （2）把氨气和二氧化碳气体通入饱和食盐水中制取碳酸氢钠，根据装置图，该装置适合加热氯化铵和氢氧化钙固体制取氨气，氨气易溶于水，为防止倒吸，由b口通入氨气；石灰石和稀盐酸反应制取二氧化碳，用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，二氧化碳由c口通入饱和食盐水中，装置接口正确的连接顺序为a→b，c←f←e←d。由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂的化学式是NH4Cl、Ca(OH)2。 （3）i. 遇SCN-溶液变为血红色，滴加溶液变红，说明溶液中存在的离子是，Fe3+的来源是与发生氧化还原反应生成和NO，离子方程式是； ii. 若猜想成立，溶液中的棕色掩盖了的黄色，则“实验6”中受热分解释放出，溶液变为黄色。 4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 （1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 （2）装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 （3）依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 （4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 （5）根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 【答案】（1）三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶，防倒吸 （2） 防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气 （3）NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面 （4）沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附 （5）保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足） 【解析】（1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是三颈烧瓶，制备氢氧化亚铁，根据分析可知，装置的连接顺序为ACBD，装置C的作用是做安全瓶，防倒吸； （2）装置B中发生反应的离子方程式为，反应结束后，继续通一段时间的，目的是防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气； （3）实验1中沉淀无灰绿色的原因是NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面； （4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附； （5）若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足）。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$