大题02 化学实验综合题（分类过关）-【大题精做】冲刺2025年高考化学大题突破+限时集训（天津专用）

大题02 化学实验综合题 内容概览 类型一 物质制备型实验 类型二 探究性实验 类型三 物质检验与含量测定 类型一 物质制备型实验 1．(2025·天津和平区·月考)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。请回答下列问题： I. 制备干燥纯净的氯气： （1）恒压滴液漏斗中的盐酸滴入仪器a中发生反应的离子方程式为 。 （2）装置A 依次连接装置B、C， 则装置C为 (填“甲”或“乙”)， 装置B 的作用是 。 Ⅱ.经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去) 及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封 （3）装置A中反应的化学方程式为 。 （4）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得 FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 （5）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 （6）装置B中的冷水作用为 ； 装置C的名称为 ； 装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂： 。 （7）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂 。 Ⅲ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫； 过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。 （8）FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。 (9)电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为 。 2．(2025·天津耀华中学·期末)柠檬酸亚铁晶体（，相对分子质量为282）是一种补铁剂，该物质微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以硫酸亚铁、纯碱和柠檬酸为原料制备柠檬酸亚铁晶体的流程如下： 已知：在大于时会生成；柠檬酸不与酸性高锰酸钾溶液反应； ①分别称取、，各用蒸馏水溶解。 ②在不断搅拌下，将碳酸钠溶液缓缓地加入硫酸亚铁溶液中，静置。 ③减压过滤、洗涤，得固体。 ④将上述制备的固体和少量铁粉加入三颈烧瓶中，通过恒压漏斗逐渐向三颈烧瓶中加入适量的柠檬酸（）溶液。边滴加液体边搅拌，并控制温度为。 ⑤趁热过滤，使滤液冷却至室温，加入适量无水乙醇，过滤、洗涤、干燥，得产品。 回答下列问题： （1）步骤①中用 （填“托盘天平”或“电子天平”）称取和。 （2）结合步骤②和步骤③的信息，写出碳酸钠与硫酸亚铁反应的化学方程式： 。步骤②中，如果把硫酸亚铁溶液加入碳酸钠溶液中，则制备的碳酸亚铁会不纯，杂质最终为 。 （3）步骤④中，固体和柠檬酸溶液反应的化学方程式是 ，该操作中，加入少量铁粉的目的是 。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是 。 （5）步骤⑤中“趁热过滤”，除掉的不溶物主要是 ；该步骤中加入无水乙醇的目的是 。 （6）称取上述制制得产品，配成一定浓度的溶液，取于锥形瓶中，再用的酸性高锰酸钾标准液滴定，经过4次滴定，每次消耗的标准液体积如下表： 次数序号 1 2 3 4 消耗溶液体积 该次实验制得的产品纯度为 。 3．(2025·天津河北区·期末)四氯化锡()广泛用作分析试剂、有机合成脱水剂。某实验小组同学查阅资料获知：四氯化锡极易水解，熔点为-33℃、沸点为114℃。该实验小组同学设计了利用氯气和锡粉反应制备四氯化锡的装置(只省略了部分夹持装置)。 回答下列问题。 （1）装置E的名称为 ，盛装浓盐酸的分液漏斗安装胶皮管的作用为 。 （2）装置A中的试剂X应为 (用化学式表示)，具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 （3）关于该实验，下列说法正确的是 (填序号)。 a．装置B中盛放的是溶液，吸收杂质气体 b．装置C中盛放的是浓硫酸，干燥气体 c．装置G中的用于干燥左边过来的气体 d．当装置D的蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体时，才可点燃装置D中的酒精灯 （4）用上述方法制得的产品中含有少量杂质，利用如下方法可测定其纯度：取产品，加入稀盐酸溶解，用已配制好的的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。反应原理为。 ①滴定过程中，需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 ②已知：。滴定实验中选用的指示剂为 溶液。 ③产品的纯度为 。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4．(2025·天津南开中学·月考)冰晶石是一种白色晶体，微溶于水，是电解铝工业的助熔剂、也是玻璃工业和搪瓷工业的原料。实验室制备冰晶石的装置如图所示。 请回答下列问题： （1）该实验中所使用的仪器材质为 (填“普通玻璃”“石英玻璃”或“耐热塑料”)。 （2）向装置Ⅰ的三颈瓶中加入，再滴入浓硫酸，打开加热装䍜，即可生成HF，反应的化学方程式为 。待装置Ⅰ中反应完毕后，需通入一段时间的，其目的为 。 （3）装置Ⅲ是生成的装置，通入HF和滴入溶液除生成目标产物外，还会生成一种酸式盐 (写化学式)，溶液稍过量的目的是 。 （4）装置Ⅱ可选取的装置是 (填序号)。 （5）实验结束后，将装置Ⅲ中的沉淀过滤、洗涤、干燥，称量得4.9g产品。该制备实验所得目标产物的产率是 。 （6）装置Ⅳ的目的是吸收尾气，该装置中吸收有毒气体的离子方程式为 。 5．(2025·天津和平区·月考)某化学探究学习小组用如图所示装置进行 和还原性强弱比较实验， I. 先向B中的 溶液(约10mL)中通入 ，当 B 中溶液变黄时，停止通气。 Ⅱ. 打开活塞k，使约2mL 的溶液流入试管A中，检验取出溶液中的离子。 Ⅲ. 接着再向 B 中通入一定量的 气体。 Ⅳ. 更新试管A，重复过程Ⅱ，检验取出溶液中的离子。 （1）基态 Fe 价层电子排布式 ，在元素周期表位置为 。 （2）过程Ⅲ中一定发生反应的离子方程式为 ；过程Ⅳ中检验取出溶液中是否含有硫酸根离子的操作是 。 （3）该小组对 和还原性强弱比较期望达到的结论是 。甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，下表是他们的检测结果，他们的检测结果一定能够证明 和还原性强弱关系的是 。 过程Ⅱ中检出离子 过程Ⅳ中检出离子 甲 有Fe3+无Fe2+ 有 乙 既有Fe3+又有Fe2+ 有 丙 有Fe3+无Fe2+ 有Fe2+ （4）25℃下， AgCl、AgBr和 的沉淀溶解平衡曲线如下图所示。 某实验小组以 为指示剂，用AgNO3标准溶液分别滴定含Cl-水样、含Br-水样。 已知： ①为砖红色沉淀； AgBr为淡黄色沉淀； AgCl为白色沉淀。 ②相同条件下AgCl溶解度大于AgBr； ③25℃时， 曲线 为AgCl沉淀溶解平衡曲线，滴定过程中，当观察到有稳定的 沉淀产生，即为终点； 反应 的平衡常数 。 6．(2025·天津耀华中学·月考)碳酸亚铁可用作动物饲料铁添加剂、补血剂等，为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化。实验室制备的装置及药品如图所示(夹持仪器已省略)。 回答下列问题： （1）仪器B的名称是 ，实验时，先关闭活塞2，再打开活塞1和3，加入适量稀硫酸反应一段时间，待装置中反应速率明显变慢时，接下来应进行的操作是 。 （2）装置C中反应需要控制温度在35°C以下，其原因是 ；写出生成的离子方程式： 。 （3）装置D的作用是 。 （4）反应结束后，将装置中所得沉淀过滤、洗涤、干燥。 ①“过滤”时宜选用减压过滤，减压过滤的优点是 。 ②“洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的实验操作是 。 （5）将样品溶于足量的酸中，配成溶液，取溶液，然后用的酸性标准液滴定，消耗标准液体积为，上述过程中所用的酸可以是 (填字母)，样品中铁元素的质量分数为 。 a．氢碘酸        b．稀硫酸        c．稀硝酸        d．浓盐酸 7．(2025·天津宝邸一中·月考)某汽车安全气囊的产气药剂主要含有、等物质。 I．是气体发生剂，当汽车发生碰撞时，分解产生使气囊迅速膨胀，一种生产叠氮化钠的工艺流程如下： （1）已知溶液呈碱性，下列叙述正确的是___________。 A．中只含离子键 B．含有22个电子 C．常温下，溶液的 D．溶液中： （2）发生器I中的反应与“钠和水”反应相似，该反应的化学方程式为 。 （3）发生器II中的反应如下：，若生成该反应转移 电子。 （4）上述流程中可以循环利用的物质是___________。 A． B． C． D． II．上述工艺流程生产的中可能会含有少量的杂质，某兴趣小组设计了如下图实验装置(部分夹持装置省略)，测定产品中的含量。 已知：遇、稀均不产生气体。 测定过程中可能涉及到的实验操作步骤有： a．取下装置D，称量。 b．称量样品质量，检查装置气密性。 c．打开弹簧夹，鼓入空气，一段时间后关闭。 d．打开分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反应，关闭活塞和玻璃塞。 （5）请写出正确的操作顺序： 。 b→___________→___________→___________→a(用步骤序号回答，可重复)。 （6）仪器E的名称为 。该装置中的碱石灰的作用是 。 类型二 探究性实验 8．(2025·天津南开中学·期末)某小组探究氧化性、还原性的变化规律。 资料：     （1）制备：将溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀，得溶液B。溶时用冰水，目的是 。 （2）检验：向溶液A、B中分别滴加适量酸性溶液。 Ⅰ．B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去，发生的两个半反应为： 发生还原反应：； 发生氧化反应： 。 Ⅱ．A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.有氧化性，能被还原为，该反应的离子方程式为 。 猜想2.有 性，能与反应产生。 猜想3.…… （3）探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ 溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是 (写化学式)。 ②a是溶液和溶液；b是 。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式 。 （4）向一定浓度的溶液中加入少量，迅速产生大量气泡；随后加入溶液，固体溶解，气泡产生明显减弱。写出固体溶解的离子方程式 。 （5）综上，做氧化剂还是做还原剂，与 等因素有关。 9．(2025·天津南开中学·月考)学习小组为探究 能否催化 的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色， 伴有气泡产生 溶液变为墨绿色， 并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知： 为粉红色、 为蓝色、 为红色、 为墨绿色。回答下列问题： （1）Co在元素周期表中位于 区，位置为 。 （2）实验Ⅰ表明 (填“能”或“不能”)催化 的分解。实验Ⅱ中 大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化 的分解，写出 在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验Ⅰ表明， 反应 难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析 分别与 配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B 溶液变为蓝色，并产生气体； B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 10．(2025·广东·一模)某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。 I．配制溶液 （1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。 （2）用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号) II．探究影响平衡的因素 20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验： 实验序号 实验操作 透光率 i 试管①：加热至40℃ ii 试管②：加入少量铁粉 iii 试管③：加入溶液 已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。 （3）与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。 （4）乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。 （5）已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。 （6）学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”) 11．(2025·天津·期中)某无色溶液中可能含有、、、，加入铝粉后，只产生，探究该无色溶液中离子大量共存情况。 （1）加入铝粉产生，说明铝具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 （2）某同学分析：若大量存在，则就不能大量存在。设计实验如下： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，液面上方呈浅棕色 iii．试管变热，溶液沸腾 ①盐酸溶解薄膜的离子方程式是： 。 ②根据现象ii，推测溶液中产生了NO，为进一步确认，进行实验： 实验1 将湿润KI-淀粉试纸置于空气中 未变蓝 实验2 用湿润KI-淀粉试纸检验浅棕色气体试纸 变蓝 a．浅棕色气体是 (化学式) 写出生成浅棕色气体的化学方程式 。 b．实验1的目的是 。 （3）再假设：若大量存在，也可能不能大量存在。重新设计实验： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，有刺激性气味 对“刺激性气味”气体，进行如下实验：用湿润KI-淀粉试纸检验，未变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近该气体出现白烟。该气体是 (化学式)；产生该气体的离子方程式 。 （4）实验结果证实： 有一定的氧化性，能氧化铝单质，产生含氮化合物(填序号)。 a．只在酸性环境中        b．只在碱性环境中        c．在酸性或碱性环境中均 结论：该无色溶液一定能大量存在的是 (离子符号)。 12．(2025·天津·期末)在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 （1）仪器a是 （填仪器名称）。 （2）向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是 。 （3）写出70%溶液注入三颈瓶中发生反应的化学方程式 。 （4）实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，有白色沉淀生成，则白色沉淀为 （填化学式）。 （5）若装置C中溶液褪色，说明二氧化硫具有 （填序号）。 a.氧化性    b.还原性    c.漂白性 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，X溶液是 ，写出X溶液与反应的离子方程式 。 （7）蜜饯样品中存在残留的，为测定的含量，实验如下：现将1000g含量超标的蜜饯样品进行处理后，配制成1000mL溶液，取出50mL溶液，加入氢氧化钾使残留的以亚硫酸盐的形式固定，加入硫酸使游离，再用的碘标准溶液滴定，滴定时用 （填名称）溶液作指示剂，如果消耗碘标准溶液5mL，则样品中的含量为 g/kg。 类型一 物质检验与含量测定 13．(2025·天津西青区·月考)某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱 I．制备和 该小组同学设计了如下装置(夹持装置省略) （1）利用甲装置能快速制备氨气，写出装置甲中盛放浓氨水的仪器名称 。该装置能快速制备氨气的原理为 (请用文字说明)。 （2）乙装置中，将大理石块放在多孔塑料片上，连接好装置，检查装置的气密性，气密性良好后打开活塞，经长颈漏斗向试管中缓慢加入盐酸溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞即可，此时装置中的现象是 。 （3）将乙装置连接丙、丁装置模拟“侯氏制碱法”制纯碱，装置丙中盛放的试剂为 ，目的是 写出丁装置内发生反应的化学方程式 。 （4）从装置丁中获取固体，需要进行的操作有 、洗涤、干燥，再进行加热制得纯碱，反应方程式为 。 II．测定所得产品的组成和纯度 （5）定性检验纯碱样品中是否混有，下列装置的连接顺序为 。 （6）定量测定该纯碱样品的纯度：称取样品在大试管中加热，充分反应后，冷却称量得固体质量为，则该纯碱样品的纯度为： (用含、的式子表示) 14．(2025·天津河西区·期末)草酸亚铁是生产锂电池的原材料，某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度。 查阅资料： ①晶体是一种难溶于水和乙醇的黄色固体，受热易分解 ②草酸是二元弱酸，易挥发，有还原性 ③与易形成配合物，   （1）制备草酸亚铁晶体： 称取一定质量的晶体，放入中，加入溶液酸浸，固体溶解后，再加入过量的饱和草酸溶液，加热至，一段时间后，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，得到草酸亚铁晶体。 ①仪器A的名称是 。 ②仪器B的作用是 。 ③用稀硫酸溶解晶体的原因是 。 ④酸浸时，写一条提高铁元素浸出率的方法 。 ⑤检验沉淀是否洗净的试剂为 。 （2）探究和的还原性 方案1：在盛有溶液的试管中滴加等浓度的溶液，观察溶液颜色的变化，该方案不可行的原因是 。 方案2：在形管两侧放入等浓度等体积溶液和溶液，中间用盐桥隔开，如图所示。闭合，电流计指针偏转，反应一段时间。 ①取少量左侧溶液于试管中， (填操作和现象)可以证实的还原性强于。 ②该原电池总反应的化学方程式 。 （3）测定草酸亚铁晶体纯度 草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，小组采用溶液滴定法测定样品各组分的含量，实验过程如下图。 ①盛放标准液的仪器是 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②“滴定①”中发生的主要离子反应有和 。 ③样品中草酸亚铁晶体质量分数表达式 。(设草酸亚铁晶体摩尔质量为) 15．(2025·天津北辰区·月考)甘氨酸亚铁是种新型补铁剂。其化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。 有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。 Ⅰ：制备甘氨酸亚铁 实验步骤如下： ①打开和，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。 ②在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加溶液，调节溶液至左右，使反应物充分反应。 ③反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。 回答下列问题： （1）仪器b的名称是 ，d的作用是 。 （2）步骤①中将b中溶液加入c中的操作是 ；步骤②中若调节溶液偏高，则所得粗产品中会混有一种杂质，该杂质极易与空气中的氧气反应，写出其反应的化学方程式 。 （3）反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的外还有一个作用是 。 （4）下列关于该实验的说法不正确的是_______。 A．步骤①中当观察到d中导管冒出气泡，则表示装置内空气已排尽 B．步骤①、步骤②加液时，不需要打开分液漏斗上的活塞 C．步骤③中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度 D．步骤③中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂 Ⅱ：产品中含量的测定 称取样品溶解于适量蒸馏水中，配制成溶液。用滴定管取出溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。回答下列问题： （5）配制的标准溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （6）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （7）滴定终点的现象为 ；产品中的质量分数为 。 16．(2025·天津河北区·期中)可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。请回答下列问题： （1）灼烧。灼烧Mg制时，应使用的实验装置为 (填字母)。 （2）转化。向中先加入稳定剂和30%溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。 ①写出制备时发生反应的化学方程式 。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高的产率，添加30%溶液时，比较合理的操作方法 (填“一次加入”或“分多次加入”)，边加边搅拌。 ③中阳离子和阴离子的个数比为 。 （3）测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是： (用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是： 、 。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为 (用含a、b、m、的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 17．(2025·天津滨海新区·月考)甘氨酸亚铁可以预防和改善缺铁性贫血，还能促进钙、锌、硒等元素的吸收。实验室利用甘氨酸与制备甘氨酸亚铁，装置如下(夹持仪器省略)。 已知：I．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．氨基能被酸性溶液氧化为硝基：，连接好装置，装入药品，进行的操作： ①打开，反应一段时间； ②关闭_______，打开_______，使b中溶液进入c中； ③在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，同时向c中滴加溶液，调节溶液值至5.5至6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 请回答下列问题： （1）①步骤操作的目的是 。 （2）补全上述实验操作：②关闭 ，打开 ； （3）仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 。 （4）步骤④中加入乙醇的目的是使溶液的极性 (填“增强”、“减弱”或“不变”)。检验步骤④中沉淀是否洗净的实验操作为 （5）生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 （6）产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品，先加入 ，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成溶液，取溶液置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，达到滴定终点的实验现象是 。三次平均消耗体积为，则该样品的纯度为 (精确到)。【已知：甘氨酸亚铁的摩尔质量为】 18．(2025·天津一中·期末)钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下： I．称取2.0g NH4Cl， 用5mL 水溶解。 Ⅱ． 分批加入： 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55-60℃ 反应20min。冷却， 过滤。 Ⅳ． 将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，___________。 V．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤I中加快NH4Cl溶解的操作有 (写出一种即可) 。 （2）步骤Ⅱ中，先将温度降至10℃以下，再加入活性炭浓氨水，目的是避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 （3）步骤 Ⅳ 中，缺少的实验步骤为 ，除掉的不溶物主要为 。 （4）步骤 V 中加入浓盐酸的目的是 。 （5）测定钴含量： 准确称量3.0000g样品 ，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL 溶液。量取25.00mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用 溶液滴定生成的 I2，消耗 溶液的体积为10.00mL。 已知： ① Co3+将I⁻氧化成I2 ， 自身被还原成 ； 。 计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位) 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 大题02 化学实验综合题 内容概览 类型一 物质制备型实验 类型二 探究性实验 类型三 物质检验与含量测定 类型一 物质制备型实验 1．(2025·天津和平区·月考)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。请回答下列问题： I. 制备干燥纯净的氯气： （1）恒压滴液漏斗中的盐酸滴入仪器a中发生反应的离子方程式为 。 （2）装置A 依次连接装置B、C， 则装置C为 (填“甲”或“乙”)， 装置B 的作用是 。 Ⅱ.经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去) 及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封 （3）装置A中反应的化学方程式为 。 （4）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得 FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 （5）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 （6）装置B中的冷水作用为 ； 装置C的名称为 ； 装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂： 。 （7）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂 。 Ⅲ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫； 过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。 （8）FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。 (9)电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为 。 【答案】（1） （2）甲 除去挥发的氯化氢 （3） （4）在反应管A的右端进一步加热 （5）②⑤ （6）将升华的FeCl3冷却收集 球形干燥管 K3[Fe(CN)6] （7） （8） (9) 【分析】盐酸和氯酸钾发生氧化还原反应生成氯化钾和氯气，通过饱和食盐水除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥氯气； Fe与Cl2加热生成FeCl3，由于FeCl3沉积在反应管A右端，时间长了会堵塞，所以应在此处进一步加热使FeCl3再次升华进入收集装置，通过装置B冷水浴将升华的FeCl3冷却收集，通过干燥装置C防止氯化铁吸收空气中的水蒸气，避免FeCl3的潮解，尾气氯气有毒，其吸收用NaOH溶液；通入干燥氯气可排出空气以及所含的水蒸气，反应完毕后用N2将多余Cl2赶出吸收； 【解析】（1）恒压滴液漏斗中的盐酸滴入仪器a中，盐酸和氯酸钾发生氧化还原反应生成氯化钾和氯气、水，发生反应的离子方程式为； （2）盐酸和氯酸钾发生氧化还原反应生成氯化钾和氯气，通过饱和食盐水除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥氯气，故C为甲装置，B为除去挥发的氯化氢； （3）装置A中Fe与Cl2加热生成FeCl3，化学方程式为； （4）由分析，由于FeCl3沉积在反应管A右端，时间长了会堵塞，所以应在此处进一步加热使FeCl3再次升华进入收集装置； （5）无水 在空气中易潮解，操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气，⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封；故为②⑤； （6）通过装置B冷水浴将升华的FeCl3冷却收集，装置C的名称为球形干燥管；Fe2＋的检验可通过与赤铁盐(K3[Fe(CN)6])生成蓝色沉淀的方法来完成，故检验FeCl2是否失效的试剂：K3[Fe(CN)6]； （7） 尾气使用碱液氢氧化钠溶液吸收氯气防止污染，装置为：； （8）三价铁具有氧化性，硫化氢具有还原性，二者之间发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫单质：； （9）电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为亚铁离子失去电子发生氧化反应生成铁离子：。 2．(2025·天津耀华中学·期末)柠檬酸亚铁晶体（，相对分子质量为282）是一种补铁剂，该物质微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以硫酸亚铁、纯碱和柠檬酸为原料制备柠檬酸亚铁晶体的流程如下： 已知：在大于时会生成；柠檬酸不与酸性高锰酸钾溶液反应； ①分别称取、，各用蒸馏水溶解。 ②在不断搅拌下，将碳酸钠溶液缓缓地加入硫酸亚铁溶液中，静置。 ③减压过滤、洗涤，得固体。 ④将上述制备的固体和少量铁粉加入三颈烧瓶中，通过恒压漏斗逐渐向三颈烧瓶中加入适量的柠檬酸（）溶液。边滴加液体边搅拌，并控制温度为。 ⑤趁热过滤，使滤液冷却至室温，加入适量无水乙醇，过滤、洗涤、干燥，得产品。 回答下列问题： （1）步骤①中用 （填“托盘天平”或“电子天平”）称取和。 （2）结合步骤②和步骤③的信息，写出碳酸钠与硫酸亚铁反应的化学方程式： 。步骤②中，如果把硫酸亚铁溶液加入碳酸钠溶液中，则制备的碳酸亚铁会不纯，杂质最终为 。 （3）步骤④中，固体和柠檬酸溶液反应的化学方程式是 ，该操作中，加入少量铁粉的目的是 。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是 。 （5）步骤⑤中“趁热过滤”，除掉的不溶物主要是 ；该步骤中加入无水乙醇的目的是 。 （6）称取上述制制得产品，配成一定浓度的溶液，取于锥形瓶中，再用的酸性高锰酸钾标准液滴定，经过4次滴定，每次消耗的标准液体积如下表： 次数序号 1 2 3 4 消耗溶液体积 该次实验制得的产品纯度为 。 【答案】（1）电子天平 （2） （3） 防止溶液中的被氧化成 （4）平衡压强，便于液体顺利流下（合理即可） （5）铁粉 降低柠檬酸亚铁的溶解度，促进其析出（合理即可） （6） 【分析】由实验流程可知，碳酸钠溶液与硫酸亚铁溶液反应生成FeCO3沉淀，FeCO3固体再与柠檬酸溶液反应生成柠檬酸亚铁、水和CO2，经趁热过滤除掉不溶性物质Fe，最后经冷却、加入适量无水乙醇，过滤、洗涤、干燥等一系列操作得产品。 【解析】（1）以克为单位时，托盘天平只能称取小数点后1位的质量，称取小数点后3位需要电子天平，步骤①中用电子天平称取和。 （2）根据步骤②和步骤③的信息，碳酸钠与硫酸亚铁反应生成碳酸亚铁和硫酸钠，反应的化学方程式为。在大于时会生成，步骤②中，如果把硫酸亚铁溶液加入碳酸钠溶液中，会生成杂质，易被氧化，杂质最终为。 （3）步骤④中，固体和柠檬酸溶液反应生成柠檬酸亚铁、二氧化碳、水，反应的化学方程式是；易被氧化成，该操作中，加入少量铁粉的目的是防止溶液中的被氧化成。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是平衡压强，便于液体顺利流下； （5）柠檬酸亚铁易溶于热水、不溶于乙醇，步骤④向中三颈烧瓶中加入少量铁粉，步骤⑤中“趁热过滤”，除掉的不溶物主要是铁粉；该步骤中加入无水乙醇的目的是降低柠檬酸亚铁的溶解度，促进柠檬酸亚铁晶体析出。 （6）第2组测定误差较大，舍去，利用第1，3，4三组数据可知平均消耗的V(KMnO4溶液)=40.00mL；由氧化还原反应中电子守恒可知滴定反应关系式：5Fe2+~KMnO4，则n()=n(Fe2+)=0.0200mol/L×40.00×10-3L×5× =0.04mol，则15.000g产品中的质量为0.04mol×282g/mol=11.28g，该次实验制得的产品纯度为。 3．(2025·天津河北区·期末)四氯化锡()广泛用作分析试剂、有机合成脱水剂。某实验小组同学查阅资料获知：四氯化锡极易水解，熔点为-33℃、沸点为114℃。该实验小组同学设计了利用氯气和锡粉反应制备四氯化锡的装置(只省略了部分夹持装置)。 回答下列问题。 （1）装置E的名称为 ，盛装浓盐酸的分液漏斗安装胶皮管的作用为 。 （2）装置A中的试剂X应为 (用化学式表示)，具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 （3）关于该实验，下列说法正确的是 (填序号)。 a．装置B中盛放的是溶液，吸收杂质气体 b．装置C中盛放的是浓硫酸，干燥气体 c．装置G中的用于干燥左边过来的气体 d．当装置D的蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体时，才可点燃装置D中的酒精灯 （4）用上述方法制得的产品中含有少量杂质，利用如下方法可测定其纯度：取产品，加入稀盐酸溶解，用已配制好的的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。反应原理为。 ①滴定过程中，需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 ②已知：。滴定实验中选用的指示剂为 溶液。 ③产品的纯度为 。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）(直形)冷凝管 恒压管，平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下 （2） 氧化性 （3）bd （4）锥形瓶 淀粉 91.45% 偏低 【来源】天津市河北区2024-2025学年高三上学期1月期末考试 化学试题 【分析】由实验装置图可知，装置A中X与浓盐酸反应制备氯气并利用氯气排尽装置中的空气，防止空气中氧气干扰实验，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置D中氯气与锡共热反应制备四氯化锡，装置E和F用于冷凝收集四氯化锡，装置G中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止H中水蒸气进入F中使四氯化锡水解，装置H中盛有的石灰乳用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【解析】（1）装置E的名称为(直形)冷凝管，为促进分液漏斗里面的液态顺利滴下，胶皮管的作用为：平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。答案为：(直形)冷凝管；平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。 （2）由分析可知，装置A中X与浓盐酸反应制备氯气，反应中氯元素的化合价升高被氧化，说明X具有氧化性，应该选择高锰酸钾。故答案为：；氧化性。 （3）a．由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，故a错误； b．由分析可知，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故b正确； c．由分析可知，装置G中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止H中水蒸气进入F中使四氯化锡水解，故c错误； d．由分析可知，装置A中X与浓盐酸反应制备氯气并利用氯气排尽装置中的空气，防止空气中氧气干扰实验，所以当装置D的蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体时，才可点燃装置D中的酒精灯，故d正确； 选bd。 （4）①碘酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管中的橡胶管，所以用锥形瓶盛装碘酸钾溶液，故答案为：锥形瓶； ②滴定实验时，KIO3把SnCl2氧化为SnCl4，自身被还原为KI，SnCl2完全反应后，过量半滴KIO3会把KI氧化为，所以用淀粉溶液做指示剂，答案为：淀粉。 ③由题意可知，滴定消耗碘酸钾溶液，由方程式可知，二氯化锡的百分含量为:，则四氯化锡的纯度为，故答案为：。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，会使滴定消耗碘酸钾溶液的体积偏大，导致四氯化锡的纯度偏低，故答案为：偏低。 4．(2025·天津南开中学·月考)冰晶石是一种白色晶体，微溶于水，是电解铝工业的助熔剂、也是玻璃工业和搪瓷工业的原料。实验室制备冰晶石的装置如图所示。 请回答下列问题： （1）该实验中所使用的仪器材质为 (填“普通玻璃”“石英玻璃”或“耐热塑料”)。 （2）向装置Ⅰ的三颈瓶中加入，再滴入浓硫酸，打开加热装䍜，即可生成HF，反应的化学方程式为 。待装置Ⅰ中反应完毕后，需通入一段时间的，其目的为 。 （3）装置Ⅲ是生成的装置，通入HF和滴入溶液除生成目标产物外，还会生成一种酸式盐 (写化学式)，溶液稍过量的目的是 。 （4）装置Ⅱ可选取的装置是 (填序号)。 （5）实验结束后，将装置Ⅲ中的沉淀过滤、洗涤、干燥，称量得4.9g产品。该制备实验所得目标产物的产率是 。 （6）装置Ⅳ的目的是吸收尾气，该装置中吸收有毒气体的离子方程式为 。 【答案】（1）耐热塑料 （2） 将残留于装置内的HF吹入反应装置中，充分吸收； （3） 使HF充分反应 （4）c （5）70% （6） 【分析】由图可知，实验室制备冰晶石，装置I中制备HF，浓H2SO4和CaF2在加热条件下发生反应：；装置Ⅱ为安全装置，HF易溶于水，容易出现倒吸现象，需要加安全瓶，防止倒吸；装置Ⅲ中制备冰晶石，；装置Ⅳ为尾气处理装置，吸收CO2，处理部分未参与反应的HF：。据此分析解答。 【解析】（1）该反应需要加热，同时生成HF，HF会腐蚀玻璃，所以不可用普通玻璃和石英玻璃，应选耐热塑料； （2）CaF2和浓硫酸反应生成HF和CaSO4，反应的化学方程式为。由实验分析可知反应生成HF，为了提高HF的利用率，需要将残留于制备装置Ⅰ和安全装置内的HF赶到制备装置Ⅱ内，充分反应。 （3）根据实验分析，装置Ⅲ中制备冰晶石，；由此可知，除生成外，还生成一种酸式盐为，溶液稍过量的目的是溶液显碱性，加入过量有利于吸收HF，提高的利用率。 （4）装置Ⅱ为防倒吸装置，a为洗气装置，b为干燥装置，c为安全瓶，故选c。 （5）设7.8gCaF2参加反应，理论上可制得的质量为x，由实验分析得关系式： 解得x=7.0g，故产率=。 （6）根据分析，装置Ⅳ为尾气处理装置，用NaOH溶液可吸收有毒的HF气体，生成氟化钠和水，反应的离子方程式为：。 5．(2025·天津和平区·月考)某化学探究学习小组用如图所示装置进行 和还原性强弱比较实验， I. 先向B中的 溶液(约10mL)中通入 ，当 B 中溶液变黄时，停止通气。 Ⅱ. 打开活塞k，使约2mL 的溶液流入试管A中，检验取出溶液中的离子。 Ⅲ. 接着再向 B 中通入一定量的 气体。 Ⅳ. 更新试管A，重复过程Ⅱ，检验取出溶液中的离子。 （1）基态 Fe 价层电子排布式 ，在元素周期表位置为 。 （2）过程Ⅲ中一定发生反应的离子方程式为 ；过程Ⅳ中检验取出溶液中是否含有硫酸根离子的操作是 。 （3）该小组对 和还原性强弱比较期望达到的结论是 。甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，下表是他们的检测结果，他们的检测结果一定能够证明 和还原性强弱关系的是 。 过程Ⅱ中检出离子 过程Ⅳ中检出离子 甲 有Fe3+无Fe2+ 有 乙 既有Fe3+又有Fe2+ 有 丙 有Fe3+无Fe2+ 有Fe2+ （4）25℃下， AgCl、AgBr和 的沉淀溶解平衡曲线如下图所示。 某实验小组以 为指示剂，用AgNO3标准溶液分别滴定含Cl-水样、含Br-水样。 已知： ①为砖红色沉淀； AgBr为淡黄色沉淀； AgCl为白色沉淀。 ②相同条件下AgCl溶解度大于AgBr； ③25℃时， 曲线 为AgCl沉淀溶解平衡曲线，滴定过程中，当观察到有稳定的 沉淀产生，即为终点； 反应 的平衡常数 。 【答案】（1） 第四周期VIII族 （2） 取少量溶液于一洁净试管中，加入足量的盐酸酸化，再滴加少量溶液，若有白色沉淀生成，则证明含有，若无白色沉淀，则证明不含 （3） 乙和丙 （4）② 砖红色 【分析】向B中的溶液中通入，发生反应，B中溶液因生成了而呈黄色，停止通入，将生成的含有的溶液流入A中，检验溶液中是否存在、Fe2+，再向B的溶液中通入一定量的，与之间发生氧化还原反应，更新试管A，重复过程Ⅱ，可检验溶液中是否存在。 （4）存在溶解平衡，，则，，故对应的沉淀溶解平衡曲线的表达式为，曲线的斜率为-1，同理，、对应的沉淀溶解平衡曲线的表达式为和，斜率分别为-1和-2，由此可知曲线①为对应的沉淀溶解平衡曲线，由已知条件②可知曲线②为对应的沉淀溶解平衡曲线，曲线③为对应的沉淀溶解平衡曲线。 【解析】（1）为26号元素，核外有26个电子，基态原子的电子排布式为，简化为，价层电子排布式为；根据基态原子的电子排布式可知，位于周期表中第四周期VIII族； （2）根据分析可知，B中溶液里存在，向溶液中通入一定量的，与之间发生氧化还原反应，故过程Ⅲ中一定发生反应的离子方程式为；过程Ⅳ中，更新试管A，重复过程Ⅱ，可检验溶液中是否存在，具体过程为：取少量溶液于一洁净试管中，加入足量的盐酸酸化，再滴加少量溶液，若有白色沉淀生成，则证明含有，若无白色沉淀，则证明不含； （3）B中向溶液中通入，发生反应，说明还原性，与之间发生氧化还原反应，说明还原性，故通过实验比较微粒还原性大小，期望达到的结论是；甲同学：过程Ⅱ只有没有，说明通入的将全部氧化为，且通入的可能是过量的，Ⅳ中有，可能是因的发生而生成的，该结果无法比较与还原性的强弱；乙同学：过程Ⅱ既有又有，说明通入的将氧化为，且通入的是不足的，Ⅳ中有，说明通入的与之间发生了氧化还原反应，因此该同学的结果能证明还原性；丙同学：过程Ⅱ有无，说明通入的将全部氧化为，且通入的可能是过量的，Ⅳ中有，说明通入的与之间发生了氧化还原反应，因此该同学的结果能证明还原性； 故能证明和还原性强弱关系的是乙和丙； （4）由分析可知，曲线②为对应的沉淀溶解平衡曲线；滴定过程中，当观察到有稳定的砖红色沉淀生成时，即为滴定终点，说明、已被完全沉淀，达到滴定终点；根据点(2.0，7.7)可知，平衡常数。 6．(2025·天津耀华中学·月考)碳酸亚铁可用作动物饲料铁添加剂、补血剂等，为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化。实验室制备的装置及药品如图所示(夹持仪器已省略)。 回答下列问题： （1）仪器B的名称是 ，实验时，先关闭活塞2，再打开活塞1和3，加入适量稀硫酸反应一段时间，待装置中反应速率明显变慢时，接下来应进行的操作是 。 （2）装置C中反应需要控制温度在35°C以下，其原因是 ；写出生成的离子方程式： 。 （3）装置D的作用是 。 （4）反应结束后，将装置中所得沉淀过滤、洗涤、干燥。 ①“过滤”时宜选用减压过滤，减压过滤的优点是 。 ②“洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的实验操作是 。 （5）将样品溶于足量的酸中，配成溶液，取溶液，然后用的酸性标准液滴定，消耗标准液体积为，上述过程中所用的酸可以是 (填字母)，样品中铁元素的质量分数为 。 a．氢碘酸        b．稀硫酸        c．稀硝酸        d．浓盐酸 【答案】（1）蒸馏烧瓶 关闭活塞3，打开活塞2 （2）碳酸氢铵受热易分解 （3）液封隔绝空气，防止进入三颈烧瓶中氧化 （4）过滤速率快，防止被氧化 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀盐酸酸化，无现象，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已经洗涤干净 （5）b 【分析】开始时先打开活塞1和活塞3，关闭活塞2，将稀硫酸滴入铁单质中，两者反应生成氢气和硫酸亚铁，排尽装置内的空气，随后关闭活塞3，打开活塞2，生成的硫酸亚铁溶液被压入C装置中，装置C中碳酸氢铵和硫酸亚铁反应，生成碳酸亚铁沉淀、二氧化碳和水，装置D中的水用于液封隔绝空气，防止外界空气中的氧气进入装置C内氧化亚铁离子。 【解析】（1）仪器B的名称为蒸馏烧瓶。开始时先打开活塞1和活塞3，关闭活塞2，将稀硫酸滴入铁单质中，两者反应生成氢气和硫酸亚铁，排尽装置内的空气，随后关闭活塞3，打开活塞2，生成的硫酸亚铁溶液被压入C装置中。 （2）碳酸氢铵受热易分解，因此需要控制反应温度在35℃以下。碳酸氢根离子和亚铁离子反应生成碳酸亚铁沉淀、二氧化碳和水，离子方程式为。 （3）根据题干信息可知，FeCO3湿品在空气中能被缓慢氧化，则装置D的作用为液封隔绝空气，防止进入三颈烧瓶中氧化。 （4）①FeCO3湿品容易被氧化，采用减压过滤可以使过滤速率加快，防止FeCO3被氧化。 ②硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁，溶液中存在硫酸根离子，要检验沉淀是否洗涤干净，只要检验洗涤液中是否含有硫酸根离子即可，具体实验操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀盐酸酸化，无现象，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已经洗涤干净。 （5）a．HI中的I-能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致高锰酸钾的消耗量偏大，a错误； b．稀硫酸能与FeCO3反应生成硫酸亚铁，使亚铁离子进入溶液与高锰酸钾反应，同时稀硫酸不与高锰酸钾反应，b正确； c．稀硝酸能将亚铁离子氧化成铁离子，对实验造成干扰，c错误； d．浓盐酸能与高锰酸钾反应生成氯气，高锰酸钾消耗量偏大，d错误； 故答案选b。 高锰酸钾将亚铁离子氧化为铁离子，自身被还原为Mn2+，根据得失电子守恒可知，消耗的亚铁离子的物质的量为高锰酸钾的5倍，现消耗高锰酸钾cV×10-3mol，则参加反应的亚铁离子为5cV×10-3mol，根据Fe守恒，ag样品中含有FeCO32.5cV×10-2mol，则样品中铁元素的质量分数为。 7．(2025·天津宝邸一中·月考)某汽车安全气囊的产气药剂主要含有、等物质。 I．是气体发生剂，当汽车发生碰撞时，分解产生使气囊迅速膨胀，一种生产叠氮化钠的工艺流程如下： （1）已知溶液呈碱性，下列叙述正确的是___________。 A．中只含离子键 B．含有22个电子 C．常温下，溶液的 D．溶液中： （2）发生器I中的反应与“钠和水”反应相似，该反应的化学方程式为 。 （3）发生器II中的反应如下：，若生成该反应转移 电子。 （4）上述流程中可以循环利用的物质是___________。 A． B． C． D． II．上述工艺流程生产的中可能会含有少量的杂质，某兴趣小组设计了如下图实验装置(部分夹持装置省略)，测定产品中的含量。 已知：遇、稀均不产生气体。 测定过程中可能涉及到的实验操作步骤有： a．取下装置D，称量。 b．称量样品质量，检查装置气密性。 c．打开弹簧夹，鼓入空气，一段时间后关闭。 d．打开分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反应，关闭活塞和玻璃塞。 （5）请写出正确的操作顺序： 。 b→___________→___________→___________→a(用步骤序号回答，可重复)。 （6）仪器E的名称为 。该装置中的碱石灰的作用是 。 【答案】（1）BC （2） （3） （4）D （5） （6）(球形)干燥管 吸收空气中的和，防止影响测定结果 【分析】．利用钠和氨气在发生器中制取NaNH2，同时分离出氢气；NaNH2和反应生成NaN3、氢氧化钠和氨气，氨气可以重复利用。 ．测量产品中的含量，由于遇、稀均不产生气体，只有碳酸钠和硫酸反应生成二氧化碳气体。先通入空气，使用碱石灰吸收空气中的二氧化碳和水，排除其干扰，利用装置浓硫酸吸收中进入的水分，避免水分进入氢氧化钠溶液带来干扰，利用氢氧化钠吸收碳酸钠生成的二氧化碳，根据生成的二氧化碳质量可以计算出碳酸钠的质量。 【解析】（1）A．中，钠离子和间是离子键，中氮原子之间是共价键，A错误； B．中个氮原子共个电子，另外带有个单位的负电荷，故共含有个电子，B正确； C．由于溶液呈碱性，说明为弱酸， 溶液中氢离子浓度小于，溶液的，C正确； D．溶液中，由物料守恒得，D错误； 答案为：BC。 （2）类比钠和水的反应，发生器中钠与液氨反应，生成NaNH2和氢气。答案为：。 （3）中氮元素化合价是价，中氮元素化合价是价，产物中氮元素平均化合价是价，氨气中氮元素化合价是价，NaNH2中有一个N由价升高至中的价，中两个N由价降至中的价，该反应生成转移电子。答案为：。 （4）流程中分离器分离出的氨气，是发生器中反应的原料之一，可以循环利用。故选D。 （5）碱石灰吸收鼓入的空气中的二氧化碳，实验前先测样品质量和D的质量，反应后再继续鼓入空气使产生的二氧化碳全部被氢氧化钠溶液吸收，再次测的质量，增加的质量即为样品中碳酸钠杂质产生的质量，故正确的操作顺序为。答案为：。 （6）仪器的名称是：(球形)干燥管；碱石灰的作用是吸收空气中的二氧化碳和水，防止空气中的二氧化碳进入装置影响实验结果。答案为：(球形)干燥管；吸收空气中的和，防止影响测定结果。 类型二 探究性实验 8．(2025·天津南开中学·期末)某小组探究氧化性、还原性的变化规律。 资料：     （1）制备：将溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀，得溶液B。溶时用冰水，目的是 。 （2）检验：向溶液A、B中分别滴加适量酸性溶液。 Ⅰ．B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去，发生的两个半反应为： 发生还原反应：； 发生氧化反应： 。 Ⅱ．A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.有氧化性，能被还原为，该反应的离子方程式为 。 猜想2.有 性，能与反应产生。 猜想3.…… （3）探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ 溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是 (写化学式)。 ②a是溶液和溶液；b是 。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式 。 （4）向一定浓度的溶液中加入少量，迅速产生大量气泡；随后加入溶液，固体溶解，气泡产生明显减弱。写出固体溶解的离子方程式 。 （5）综上，做氧化剂还是做还原剂，与 等因素有关。 【答案】（1）降低温度、减缓过氧化氢分解 （2） 还原 （3）溶液 溶液和溶液 （4） （5）其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性 【分析】过氧化钠和水反应放热，温度升高，过氧化氢不稳定，高温易分解，溶时用冰水；既具有氧化性，又具有还原性，做氧化剂时产物是水，做还原剂时产物是氧气，据此分析； 【解析】（1）过氧化钠和水反应放热，温度升高，过氧化氢不稳定，高温易分解，溶时用冰水，目的是降低温度、减缓过氧化氢分解； （2）Ⅰ．发生氧化反应，被氧化生成氧气，半反应为：； Ⅱ．有氧化性，能被还原为，发生氧化反应，被氧化生成氧气，该反应的离子方程式为；可以转化生成，锰元素化合价升高，被氧化，故有还原性； （3）①探究的是Mn2+的性质，所以溶液X为MnSO4溶液； ②根据（2）II.溶液A为碱性环境，有棕褐色固体生成，且iii是i的对照实验，可知试剂a为过氧化氢和氢氧化钠，根据（2）I.溶液B为酸性，产生气泡，无沉淀生成，且iii是ii的对照实验，则试剂b为过氧化氢溶液和稀硫酸； ③取ⅰ中棕褐色固体二氧化锰，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式； （4）由现象可知，加入少量二氧化锰后，产生大量气泡，固体没有减少，说明二氧化锰做过氧化氢的催化剂，加入硫酸后固体溶解，说明二氧化锰做反应物且是氧化剂，将氧化生成氧气，固体溶解的离子方程式为； （5）通过以上实验发现过氧化氢在酸性高锰酸钾溶液中做还原剂，在碱性条件下，与锰离子反应做氧化剂，在酸性条件下与二氧化锰反应做还原剂，综上，做氧化剂还是做还原剂，与其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性等因素有关。 9．(2025·天津南开中学·月考)学习小组为探究 能否催化 的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色， 伴有气泡产生 溶液变为墨绿色， 并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知： 为粉红色、 为蓝色、 为红色、 为墨绿色。回答下列问题： （1）Co在元素周期表中位于 区，位置为 。 （2）实验Ⅰ表明 (填“能”或“不能”)催化 的分解。实验Ⅱ中 大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化 的分解，写出 在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验Ⅰ表明， 反应 难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析 分别与 配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B 溶液变为蓝色，并产生气体； B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）d 第四周期第Ⅷ族 （2）不能 与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3，吸收产生的氢离子，维持pH，促进反应正向进行 （3）Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【分析】探究 、能否催化的分解及相关性质；实验Ⅰ中无明显变化，证明  不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把水氧化为氧气。 【解析】（1）Co为27号元素，在元素周期表中位于d区，位置为第四周期第Ⅷ族； （2）实验Ⅰ中加入30%过氧化氢无明显变化，证明  不能催化的分解； 实验Ⅱ中反应为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3，吸收产生的氢离子，维持pH，促进反应正向进行； 实验Ⅲ表明在过氧化氢作用下，和反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成(该反应为快反应)，导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 10．(2025·广东·一模)某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。 I．配制溶液 （1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。 （2）用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号) II．探究影响平衡的因素 20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验： 实验序号 实验操作 透光率 i 试管①：加热至40℃ ii 试管②：加入少量铁粉 iii 试管③：加入溶液 已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。 （3）与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。 （4）乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。 （5）已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。 （6）学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”) 【答案】（1）抑制Fe3+的水解 （2）5.0 CD （3）放热 浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响 （4）取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确） （5），故，，故以反应i为主 （6）< 【分析】实验i加热后T1大于T，说明有色离子浓度降低，平衡逆向移动，该反应为放热反应；反应ii中加入少量铁粉，发生反应：，平衡逆向移动，有色离子浓度降低，故T2大于T；实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可作对比实验：取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）。 【解析】（1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是：抑制Fe3+的水解； （2）稀释前后溶质的物质的量守恒，故需要用量筒量取溶液的体积为：；配制过程需要用到的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶，故选CD； （3）由实验①可知，升高温度，透光度增大，即有色离子浓度减小，即逆向移动，故与的反应是放热反应；实验ii中发生的离子反应为： ；Fe3+显黄色，用低浓度溶液进行实验的原因是：浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响； （4）实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）； （5），故，，故以反应i为主； （6）根据题意，盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低，使得铁离子与硫氰根离子反应的化学平衡正向移动，透光率减小，故加入NaNO3固体后，T′<T。 11．(2025·天津·期中)某无色溶液中可能含有、、、，加入铝粉后，只产生，探究该无色溶液中离子大量共存情况。 （1）加入铝粉产生，说明铝具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 （2）某同学分析：若大量存在，则就不能大量存在。设计实验如下： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，液面上方呈浅棕色 iii．试管变热，溶液沸腾 ①盐酸溶解薄膜的离子方程式是： 。 ②根据现象ii，推测溶液中产生了NO，为进一步确认，进行实验： 实验1 将湿润KI-淀粉试纸置于空气中 未变蓝 实验2 用湿润KI-淀粉试纸检验浅棕色气体试纸 变蓝 a．浅棕色气体是 (化学式) 写出生成浅棕色气体的化学方程式 。 b．实验1的目的是 。 （3）再假设：若大量存在，也可能不能大量存在。重新设计实验： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，有刺激性气味 对“刺激性气味”气体，进行如下实验：用湿润KI-淀粉试纸检验，未变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近该气体出现白烟。该气体是 (化学式)；产生该气体的离子方程式 。 （4）实验结果证实： 有一定的氧化性，能氧化铝单质，产生含氮化合物(填序号)。 a．只在酸性环境中        b．只在碱性环境中        c．在酸性或碱性环境中均 结论：该无色溶液一定能大量存在的是 (离子符号)。 【答案】（1）还原性 （2） 对比实验，排除氧气使湿润的KI-淀粉试纸变蓝的可能 （3） （4）c 、 【分析】无色溶液中可能含有“、、、，”，加入铝粉后，只产生氢气，因为硝酸有氧化性，则无色溶液中应为氢氧化钠溶液。 【解析】（1）加入铝粉产生氢气，铝失去电子，具有还原性。 （2）①氧化铝和盐酸反应生成氯化铝和水，离子方程式为：6H+ + Al2O3 = 2Al3+ + 3H2O； ② 液面上显示浅棕色，一定不是氢气，为氮的氧化物，将湿润的碘化钾淀粉试纸置于空气中未变蓝，说明碘化钾在空气中不能被氧化，而用湿润的碘化钾淀粉试纸检验浅棕色气体试纸变蓝，则碘化钾被氧化，即二氧化氮与水反应生成硝酸，再氧化碘离子生成碘单质。 a．浅棕色的气体为NO2；NO与空气中的氧气反应生成NO2，化学方程式为：； b．实验1的目的是对比实验，排除氧气使湿润的淀粉KI试纸变蓝的可能。 （3）用湿润的碘化钾淀粉试纸检验，未变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近该气体出现白烟，则该气体为NH3；由上述分析可知，碱性条件下铝和硝酸根离子发生氧化还原反应生成氨气，离子方程式为： 。 （4）经过实验证实硝酸根在酸性或碱性条件下都可以氧化铝，故选c；生成氮的化合物，但是产物中没有氮的化合物，所以该无色溶液中含有的离子为Na+、OH- 。 12．(2025·天津·期末)在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 （1）仪器a是 （填仪器名称）。 （2）向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是 。 （3）写出70%溶液注入三颈瓶中发生反应的化学方程式 。 （4）实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，有白色沉淀生成，则白色沉淀为 （填化学式）。 （5）若装置C中溶液褪色，说明二氧化硫具有 （填序号）。 a.氧化性    b.还原性    c.漂白性 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，X溶液是 ，写出X溶液与反应的离子方程式 。 （7）蜜饯样品中存在残留的，为测定的含量，实验如下：现将1000g含量超标的蜜饯样品进行处理后，配制成1000mL溶液，取出50mL溶液，加入氢氧化钾使残留的以亚硫酸盐的形式固定，加入硫酸使游离，再用的碘标准溶液滴定，滴定时用 （填名称）溶液作指示剂，如果消耗碘标准溶液5mL，则样品中的含量为 g/kg。 【答案】（1）分液漏斗 （2）排出装置中的空气，防止装置空气中的氧气与二氧化硫反应 （3） （4） （5）b （6）NaOH溶液 （7）淀粉 0.032 【分析】A中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，B中二氧化硫和氯化钡不反应，没现象；C中二氧化硫还原高锰酸钾，使高锰酸钾褪色；D吸收二氧化硫，防止污染。 【解析】（1）根据装置图，仪器a是分液漏斗。 （2）二氧化硫具有还原性，氧气干扰二氧化硫性质的检验，向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是排出装置内空气，防止装置空气中的氧气与二氧化硫反应，干扰实验。 （3）70%溶液注入三颈瓶中与亚硫酸钠反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，发生反应的化学方程式； （4）实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，氯化钡、二氧化硫、氨气反应生成亚硫酸钡沉淀和氯化铵，则白色沉淀为。 （5）具有强氧化性，若装置C中溶液褪色，说明高锰酸钾发生还原反应，体现二氧化硫的还原性，选b。 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，氢氧化钠能吸收二氧化硫，X溶液是NaOH溶液 ，NaOH溶液与反应生成亚硫酸钠和水，反应的离子方程式为。 （7）碘能使淀粉变蓝，滴定时用淀粉溶液作指示剂，消耗碘标准溶液5mL，根据SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，n(SO2)=n(I2)= ，则样品中的含量为。 类型一 物质检验与含量测定 13．(2025·天津西青区·月考)某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱 I．制备和 该小组同学设计了如下装置(夹持装置省略) （1）利用甲装置能快速制备氨气，写出装置甲中盛放浓氨水的仪器名称 。该装置能快速制备氨气的原理为 (请用文字说明)。 （2）乙装置中，将大理石块放在多孔塑料片上，连接好装置，检查装置的气密性，气密性良好后打开活塞，经长颈漏斗向试管中缓慢加入盐酸溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞即可，此时装置中的现象是 。 （3）将乙装置连接丙、丁装置模拟“侯氏制碱法”制纯碱，装置丙中盛放的试剂为 ，目的是 写出丁装置内发生反应的化学方程式 。 （4）从装置丁中获取固体，需要进行的操作有 、洗涤、干燥，再进行加热制得纯碱，反应方程式为 。 II．测定所得产品的组成和纯度 （5）定性检验纯碱样品中是否混有，下列装置的连接顺序为 。 （6）定量测定该纯碱样品的纯度：称取样品在大试管中加热，充分反应后，冷却称量得固体质量为，则该纯碱样品的纯度为： (用含、的式子表示) 【答案】（1）分液漏斗 生石灰与水反应放出热量，有利于氨水的分解放出氨气；同时生成氢氧化钙使溶液中的浓度增大，有利于氨气的逸出；生石灰与水反应使水减少，也有利于生成氨气 （2）刚好浸没大理石 试管中液面下降，长颈漏斗中液面上升，盐酸与大理石脱离 （3）饱和碳酸氢钠溶液 除去二氧化碳中的氯化氢气体 （4）过滤 （5）ACB （6） 【分析】“侯氏制碱法”制纯碱反应原理是：，利用甲装置制取氨气，利用乙装置制取二氧化碳气体，由于氨气易溶于水，并且水溶液显碱性，为确保二氧化碳的吸收效果，应该先通入氨气于食盐水中，后通入二氧化碳。据此分析作答。 【解析】（1）甲中盛放浓氨水的仪器名称是分液漏斗。氧化钙溶于水放热，使氨水电离平衡发生移动，逸出氨气，氧化钙和氨水反应方程式为：，消耗了溶液中的水，有利于氨气的逸出，同时生成氢氧根离子，使氨水电离平衡移动。答案为：生石灰与水反应放出热量，有利于氨水的分解放出氨气；同时生成氢氧化钙使溶液中的浓度增大，有利于氨气的逸出；生石灰与水反应使水减少，也有利于生成氨气。 （2）为确保物质充分接触并且不浪费原料，经长颈漏斗向试管中缓慢加入盐酸溶液至刚好浸没大理石。关闭活塞，二氧化碳不能排出，导致试管内压强增大，将试管中的液体压入长颈漏斗。答案为：刚好浸没大理石；试管中液面下降，长颈漏斗中液面上升，盐酸与大理石脱离。 （3）丙中通入二氧化碳气体，将带入氯化氢气体杂质，故应装入饱和碳酸氢钠溶液，除去氯化氢。随后制得的二氧化碳在丁装置内发生制纯碱的反应。答案为：饱和碳酸氢钠溶液；除去二氧化碳中的氯化氢气体；。 （4）装置丁中产生碳酸氢钠沉淀，所以需要采取过滤操作。对其加热制得纯碱，反应方程式为：。答案为：过滤；。 （5）碳酸氢钠加热可以分解，产物中含有水和二氧化碳气体，可以检验上述两种物质，故顺序为先检验水，后检验二氧化碳。答案为：。 （6）设碳酸氢钠为克，根据碳酸氢钠受热分解反应，可以列出质量差的计算式：，，，则，。答案为：。 14．(2025·天津河西区·期末)草酸亚铁是生产锂电池的原材料，某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度。 查阅资料： ①晶体是一种难溶于水和乙醇的黄色固体，受热易分解 ②草酸是二元弱酸，易挥发，有还原性 ③与易形成配合物，   （1）制备草酸亚铁晶体： 称取一定质量的晶体，放入中，加入溶液酸浸，固体溶解后，再加入过量的饱和草酸溶液，加热至，一段时间后，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，得到草酸亚铁晶体。 ①仪器A的名称是 。 ②仪器B的作用是 。 ③用稀硫酸溶解晶体的原因是 。 ④酸浸时，写一条提高铁元素浸出率的方法 。 ⑤检验沉淀是否洗净的试剂为 。 （2）探究和的还原性 方案1：在盛有溶液的试管中滴加等浓度的溶液，观察溶液颜色的变化，该方案不可行的原因是 。 方案2：在形管两侧放入等浓度等体积溶液和溶液，中间用盐桥隔开，如图所示。闭合，电流计指针偏转，反应一段时间。 ①取少量左侧溶液于试管中， (填操作和现象)可以证实的还原性强于。 ②该原电池总反应的化学方程式 。 （3）测定草酸亚铁晶体纯度 草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，小组采用溶液滴定法测定样品各组分的含量，实验过程如下图。 ①盛放标准液的仪器是 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②“滴定①”中发生的主要离子反应有和 。 ③样品中草酸亚铁晶体质量分数表达式 。(设草酸亚铁晶体摩尔质量为) 【答案】（1）恒压滴液漏斗 冷凝回流 抑制Fe2+水解生成 将晶体粉碎、搅拌、适当升高温度等 盐酸和BaCl2溶液 （2）与易形成配合物：，不会发生氧化还原反应 加入铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀 2Fe3++=2+2CO2 （3）酸式 【分析】称取一定质量的晶体，放入中，加入溶液酸浸，固体溶解后，再加入过量的饱和草酸溶液，加热至，发生反应：Fe2++=，晶体是一种难溶于水和乙醇的黄色固体，受热易分解，一段时间后，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，得到草酸亚铁晶体，以此解答。 【解析】（1）①仪器A的名称是恒压滴液漏斗； ②草酸是二元弱酸，易挥发，仪器B是球形冷凝管，作用是：冷凝回流； ③Fe2+在水溶液中会发生水解：，用稀硫酸溶解晶体的原因是：抑制Fe2+水解生成； ④酸浸时，将晶体粉碎、搅拌、适当升高温度等可以提高铁元素浸出率； ⑤洗涤的目的是除去晶体表面的H2SO4，只需检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根即可判断沉淀是否洗净，需要的试剂是盐酸和BaCl2溶液。 （2）在盛有溶液的试管中滴加等浓度的溶液，由已知与易形成配合物：，不会发生氧化还原反应，该方案不可行。为使与不直接接触，可以在形管两侧放入等浓度等体积溶液和溶液，中间用盐桥隔开，加入铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，说明Fe3+在正极得到电子生成Fe2+，在负极失去电子生成CO2， Fe2+为还原产物，是还原剂，则说明的还原性强于，根据得失电子守恒和电荷守恒配平该离子方程式为：2Fe3++=2+2CO2。 （3）①标准高锰酸钾溶液具有强氧化性，盛放该标准液的仪器是酸式滴定管； ②草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，酸溶后溶液中含有Fe2+和，和高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳和Mn2+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：； ③草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，酸溶后溶液中含有Fe2+和，二者均可以和高锰酸钾溶液反应，共消耗n(KMnO4)=cV1×10-3mol，用足量Zn将Fe3+完全还原为Fe2+后再用高锰酸钾溶液滴定Fe2+，消耗n(KMnO4)= cV2×10-3mol，则n(Fe2+)=5n(KMnO4)=5cV2×10-3mol=n，则样品中草酸亚铁晶体质量分数表达式为：= 。 15．(2025·天津北辰区·月考)甘氨酸亚铁是种新型补铁剂。其化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。 有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。 Ⅰ：制备甘氨酸亚铁 实验步骤如下： ①打开和，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。 ②在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加溶液，调节溶液至左右，使反应物充分反应。 ③反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。 回答下列问题： （1）仪器b的名称是 ，d的作用是 。 （2）步骤①中将b中溶液加入c中的操作是 ；步骤②中若调节溶液偏高，则所得粗产品中会混有一种杂质，该杂质极易与空气中的氧气反应，写出其反应的化学方程式 。 （3）反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的外还有一个作用是 。 （4）下列关于该实验的说法不正确的是_______。 A．步骤①中当观察到d中导管冒出气泡，则表示装置内空气已排尽 B．步骤①、步骤②加液时，不需要打开分液漏斗上的活塞 C．步骤③中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度 D．步骤③中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂 Ⅱ：产品中含量的测定 称取样品溶解于适量蒸馏水中，配制成溶液。用滴定管取出溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。回答下列问题： （5）配制的标准溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （6）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （7）滴定终点的现象为 ；产品中的质量分数为 。 【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化 （2）关闭，打开 （3）防止被氧化 （4）AD （5）减少溶质的损失，降低实验误差 （6）用少量标准溶液润洗滴定管2~3次 无影响 （7）当滴入最后半滴溶液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不变色 【分析】依题意，打开K1和K3，稀硫酸流入蒸馏烧瓶中，与铁屑反应生成Fe2+和氢气，向c中通入氢气，排除c装置中的空气，以免空气中的氧气将Fe2+氧化，通过d装置可隔绝空气，然后打开K2，关闭K3，b中压强增加，使溶液流向c装置，c中柠檬酸具有强还原性，也可避免Fe2+被氧化，恒温条件充分搅拌增加Fe2+与甘氨酸的接触面积，促进反应进行，由于甘氨酸亚铁难溶于乙醇，故反应完成后，向混合物中加入无水乙醇，使甘氨酸亚铁析出，过滤洗涤得到粗产品，据此答题。 【解析】（1）仪器b的名称是蒸馏烧瓶，d的作用是防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化； （2）步骤①中将b中溶液加入c中的操作是关闭K3，打开K2，步骤②中若调节溶液pH偏高，则易生成Fe(OH)2沉淀，其与空气中的氧气发生反应的化学方程式为； （3）c中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是防止Fe2+被氧化； （4）A．当打开K1和K3，向c中通气过程中，根据压强守恒，d中导管会一直冒出气泡，故无法通过冒泡判断装置内空气已排尽，A错误，符合题意； B．本实验中使用的是恒压分液漏斗，能平衡压强，使液体顺利流下，故加液时不需要打开分液漏斗上的活塞，B正确，不符合题意； C．甘氨酸亚铁难溶于乙醇，步骤③中加入无水乙醇可降低甘氨酸亚铁的溶解度，C正确，不符合题意； D．甘氨酸亚铁易溶于水，故沉淀洗涤时，不能用蒸馏水，D错误，符合题意； 本题选AD； （5）配制KMnO4标准溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，避免KMnO4浓度降低，影响滴定结果，故其目的是减少溶质的损失，降低实验误差； （6）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入KMnO4标准溶液之前，需用少量KMnO4标准溶液润洗滴定管2~3次，可避免滴定的KMnO4浓度降低，减少实验误差；若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，锥形瓶中遗留的蒸馏水不影响KMnO4滴定的用量，故不会影响实验结果，故填“无影响”； （7）KMnO4具有强氧化性，能将Fe2+氧化成Fe3+，当样品溶液中Fe2+全被氧化成Fe3+，KMnO4刚好剩余则滴定完成，故滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不变色；KMnO4在酸性条件下与Fe2+反应离子方程式为，则25.00mL样品溶液中n(Fe2+)=，m(Fe2+)=，故mg样品中Fe2+质量分数为。 16．(2025·天津河北区·期中)可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。请回答下列问题： （1）灼烧。灼烧Mg制时，应使用的实验装置为 (填字母)。 （2）转化。向中先加入稳定剂和30%溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。 ①写出制备时发生反应的化学方程式 。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高的产率，添加30%溶液时，比较合理的操作方法 (填“一次加入”或“分多次加入”)，边加边搅拌。 ③中阳离子和阴离子的个数比为 。 （3）测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是： (用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是： 、 。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为 (用含a、b、m、的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）c （2） 分多次加入 1：1 （3） 冷却至室温 上下移动右侧量气管，使左右两侧的液面相平 偏小 【分析】制备过氧化镁时，首先将Mg2(OH)2CO3煅烧，使其转化为MgO；再利用MgO和H2O2反应制备MgO2，由于该反应放出大量的热，而H2O2受热易分解，所以需要分多次加入溶液；在测定MgO2含量时，利用MgO2与酸反应生成H2O2，将其转化为H2O2后，再经Fe3+催化分解产生O2；通过量取氧气的体积，再计算出氧气的量，进而就可确定MgO2的量，样品中的MgO2的含量进一步即可计算出。 【解析】（1）灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确； （2）①与反应生成和，反应方程式为：+=+； ②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高，不稳定，受热易分解，为提高提高的产率，需要分多次加入溶液； ③是由Mg2+和通过离子键结合，阳离子和阴离子的个数比为1：1； （3）①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：； ②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到两侧液面相平，最后再读数； ③反应为：，，得到关系式： ，则，，则样品中过氧化镁的质量分数为；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏大，即b偏大，则a-b偏小，测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。 17．(2025·天津滨海新区·月考)甘氨酸亚铁可以预防和改善缺铁性贫血，还能促进钙、锌、硒等元素的吸收。实验室利用甘氨酸与制备甘氨酸亚铁，装置如下(夹持仪器省略)。 已知：I．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．氨基能被酸性溶液氧化为硝基：，连接好装置，装入药品，进行的操作： ①打开，反应一段时间； ②关闭_______，打开_______，使b中溶液进入c中； ③在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，同时向c中滴加溶液，调节溶液值至5.5至6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 请回答下列问题： （1）①步骤操作的目的是 。 （2）补全上述实验操作：②关闭 ，打开 ； （3）仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 。 （4）步骤④中加入乙醇的目的是使溶液的极性 (填“增强”、“减弱”或“不变”)。检验步骤④中沉淀是否洗净的实验操作为 （5）生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 （6）产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品，先加入 ，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成溶液，取溶液置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，达到滴定终点的实验现象是 。三次平均消耗体积为，则该样品的纯度为 (精确到)。【已知：甘氨酸亚铁的摩尔质量为】 【答案】（1）将装置中的空气排净 （2）打开 关闭 （3）三颈烧瓶 防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解 （4）减弱 取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明沉淀已经洗干净 （5） （6）冰醋酸 加入最后半滴标准溶液，溶液有无色变为浅紫色，且半分钟不恢复原色 【分析】先打开K1、K3，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭K3，打开K2，通过产生的气体将b中溶液压入c中；c中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应，反应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用冰醋酸洗涤，据此分析； 【解析】（1）打开、，反应一段时间，目的是将装置中的空气排净； （2）打开K2关闭K3，产生的H2可使装置b中的压强增大，将FeSO4溶液压入三颈烧瓶中，与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁； （3）仪器c的名称是三颈烧瓶，柠檬酸酸性较强有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止甘氨酸亚铁被氧化，也可以调节溶液的pH抑制亚铁离子水解； （4）步骤④中加入乙醇的目的是使溶液的极性减弱；沉淀若未洗干净则含有硫酸根离子，因此取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明沉淀已经洗干净； （5）FeSO4与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁方程式为； （6）因为甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁易溶于水难溶于冰醋酸，所以先向称取的粗产品加入冰醋酸，得到较纯的甘氨酸亚铁沉淀，再将其溶于水溶配成溶液，加入酸性高锰酸钾溶液滴定发生反应，，加入最后半滴标准溶液，溶液有无色变为浅紫色，且半分钟不恢复原色说明到达滴定终点； 设与26.00mL酸性KMnO4溶液发生反应的甘氨酸亚铁的物质的量为n，则含有nmolFe2+，2nmolRNH2，根据，可得，解得n=10-3mol。则粗产品中的甘氨酸亚铁的纯度=。 18．(2025·天津一中·期末)钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下： I．称取2.0g NH4Cl， 用5mL 水溶解。 Ⅱ． 分批加入： 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55-60℃ 反应20min。冷却， 过滤。 Ⅳ． 将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，___________。 V．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤I中加快NH4Cl溶解的操作有 (写出一种即可) 。 （2）步骤Ⅱ中，先将温度降至10℃以下，再加入活性炭浓氨水，目的是避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 （3）步骤 Ⅳ 中，缺少的实验步骤为 ，除掉的不溶物主要为 。 （4）步骤 V 中加入浓盐酸的目的是 。 （5）测定钴含量： 准确称量3.0000g样品 ，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL 溶液。量取25.00mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用 溶液滴定生成的 I2，消耗 溶液的体积为10.00mL。 已知： ① Co3+将I⁻氧化成I2 ， 自身被还原成 ； 。 计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位) 。 【答案】（1）升温， 搅拌等 （2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 （3）趁热过滤 活性炭 （4）利用同离子效应，促进钴配合物[ Co(NH3)6] Cl3尽可能完全析出，提高产率 （5）19.67% 【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2•6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率； 【解析】（1）适当的升温，搅拌等都可以加快NH4Cl溶解； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，两者高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温； （3）钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭； （4）将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率； （5）根据反应关系有，n(Co)=n()=×0.1000mol/L×10.00×10-3L=10-2mol，钴元素的质量分数为。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$