大题02 化学实验综合题（逐空突破）-【大题精做】冲刺2025年高考化学大题突破+限时集训（天津专用）

大题02 化学实验综合题 天津高考试题中，化学实验综合题是每年考查能力的压轴题，从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制务、除杂与分商、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备、探究性实验和定量实验是高考的热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为戴体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；探究性实验主要考查实验方案设计及评价，确定探究目的，并围绕实验目的展开考查基本操作过程、仪器使用、方案评价等；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。 预计2025年高考对本专题的考查内容涉及仪器的识别与使用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重要实验知识点，化学实验与化学计量有机的结合在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，提升学生科学探究与创新意识学科素养。 常设考向1 常见仪器的使用 1．柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 （4）过滤时用到的玻璃仪器有 。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 2.（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 （1）如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。 一.熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置 1．常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 2．气体的收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 二、 有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 （2）常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 （3）注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 1．柠檬酸亚铁晶体（，相对分子质量为282）是一种补铁剂，该物质微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以硫酸亚铁、纯碱和柠檬酸为原料制备柠檬酸亚铁晶体的流程如下： （1）步骤①中用 （填“托盘天平”或“电子天平”）称取和。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是 。 2．四氯化锡()广泛用作分析试剂、有机合成脱水剂。某实验小组同学查阅资料获知：四氯化锡极易水解，熔点为-33℃、沸点为114℃。该实验小组同学设计了利用氯气和锡粉反应制备四氯化锡的装置(只省略了部分夹持装置)。 回答下列问题。 （1）装置E的名称为 ，盛装浓盐酸的分液漏斗安装胶皮管的作用为 。 ①滴定过程中，需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 ②已知：。滴定实验中选用的指示剂为 溶液。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 3．冰晶石是一种白色晶体，微溶于水，是电解铝工业的助熔剂、也是玻璃工业和搪瓷工业的原料。实验室制备冰晶石的装置如图所示。 请回答下列问题： （1）该实验中所使用的仪器材质为 (填“普通玻璃”“石英玻璃”或“耐热塑料”)。 （4）装置Ⅱ可选取的装置是 (填序号)。 4．碳酸亚铁可用作动物饲料铁添加剂、补血剂等，为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化。实验室制备的装置及药品如图所示(夹持仪器已省略)。 回答下列问题： （1）仪器B的名称是 ，实验时，先关闭活塞2，再打开活塞1和3，加入适量稀硫酸反应一段时间，待装置中反应速率明显变慢时，接下来应进行的操作是 。 常设考向2 实验安全 （2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 （6）仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。 （7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。 尾气的处理装置 （1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。 （2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。 （3）尾气处理装置 ①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。 ②b装置用于收集少量气体。 ③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。 ④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 1．FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。请回答下列问题： Ⅱ.经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去) 及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封 （4）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得 FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 （7）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂 。 Ⅲ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫； 过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。 （8）FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。 (9)电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为 。 2．（24-25高三上·天津·期末）在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 （2）向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是 。 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，X溶液是 ，写出X溶液与反应的离子方程式 。 3．三氯化硼用于制备光导纤维和有机硼化物等，的熔点为，沸点为12.5℃，极易水解。其制备原理为，某小组据此设计实验制备并测定其纯度。 I.利用如图装置制取少量(部分夹持装置略)。 实验步骤如下： (i)连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开，通一段时间； (ii)关闭，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； (iii)待反应结束，停止加热，打开，再通一段时间。 回答下列问题： （2）试剂X为 ，F处碱石灰的作用是 。 （4）图示装置存在的缺陷是 。 4．三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬(为气流控制开关)。 原理： 已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，可将氧化为(黄色)；酸性条件下，将(橙色)还原为(绿色)。 回答下列问题： （1）下列实验图标中与本实验无关的是 (填代号)； A B C D E （2）步骤如下： i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入； ⅱ．加热反应管至； iii．控制开关，加热，温度保持在之间； iV.加热石英管继续升温至，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； V.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； Vi．装置冷却后，结束制备实验。 （2） 步骤V的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。 （3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 常设考向3 实验条件的控制 1．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。 a．水    b．乙醇    c．醋酸 2．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 （5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。 掌握常见实验条件的控制方法 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 1．FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。请回答下列问题： Ⅱ.经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去) 及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封 （4）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得 FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 （5）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 （6）装置B中的冷水作用为 ； 2．钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下： I．称取2.0g NH4Cl， 用5mL 水溶解。 Ⅱ． 分批加入： 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55-60℃ 反应20min。冷却， 过滤。 Ⅳ． 将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，___________。 V．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤I中加快NH4Cl溶解的操作有 (写出一种即可) 。 （2）步骤Ⅱ中，先将温度降至10℃以下，再加入活性炭浓氨水，目的是避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 （4）步骤 V 中加入浓盐酸的目的是 。 3．甘氨酸亚铁可以预防和改善缺铁性贫血，还能促进钙、锌、硒等元素的吸收。实验室利用甘氨酸与制备甘氨酸亚铁，装置如下(夹持仪器省略)。 已知：I．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．氨基能被酸性溶液氧化为硝基：。连接好装置，装入药品，进行的操作为： ①打开、，反应一段时间，目的是将装置中的空气排净。 ②关闭___________打开___________，使b中溶液进入c中。 ③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，同时向中滴加溶液，调节溶液至5.5~6.0，使反应物充分反应。 ④反应完成后，向c中反应混合液中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 （2）仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 。 （3）步骤④中加入乙醇的目的是使溶液的极性 (填“增强”、“减弱”或“不变”)。检验步骤④中沉淀是否洗净的实验操作为 。 4．I．某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化 （4）和的处理。已除去的尾气可用溶液吸收，主要反应为： ①下列措施能提高尾气中和去除率的有 (填字母)。 A．加快通入尾气的速率 B．采用气、液逆流的方式吸收尾气 C．吸收尾气过程中定期补加适量溶液 ②吸收后的溶液经浓缩、结晶、过滤，得到晶体，该晶体中的主要杂质是 (填化学式)。 （5）的氧化吸收。用溶液吸收尾气，可提高尾气中的去除率。 其他条件相同，转化为的转化率随溶液初始(用稀盐酸调节)的变化如图所示。 ①在酸性溶液中，氧化生成和，其离子方程式为 。 ②溶液的初始越小，转化率越高。其原因是 。 5．以、、(尿素)和为原料可制备(水合肼)和无水，其主要实验流程如图： 已知：①； ②沸点约118℃，具有强还原性，能与剧烈反应生成。 （1）步骤Ⅰ为制备溶液，若温度超过40℃，则与溶液反应生成和，该反应的离子方程式为 。实验中为避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高，副反应加剧，除可以用冰水浴控制温度外，还可以采取的措施为 。 常设考向4 物质的分离提纯 （2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： （2）使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。 （4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。 （5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。 a．倾倒        b．常压过滤        c．减压过滤        d．离心分离 牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算 1．提纯有机物的常用步骤 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 2．提纯有机物的常用方法 （1）分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 （2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 （3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 （4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 1．某实验小组用废铝屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铝屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ碱洗的目的是； 。 （3）步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)；过滤操作需要的玻璃仪器有 。 （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是 。 （6）步骤Ⅳ中试剂M应选用___________(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 2．碳酸亚铁可用作动物饲料铁添加剂、补血剂等，为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化。实验室制备的装置及药品如图所示(夹持仪器已省略)。 回答下列问题： （4）反应结束后，将装置中所得沉淀过滤、洗涤、干燥。 ①“过滤”时宜选用减压过滤，减压过滤的优点是 。 ②“洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的实验操作是 。 3．是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。 I． 制备 反应原理：实验步骤： ①称取加入圆底烧瓶中，再加入80mL 蒸馏水。 另取研细的硫粉，用乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。 （5）“趁热过滤”的目的是 。 4．以、、(尿素)和为原料可制备(水合肼)和无水，其主要实验流程如图： 已知：①； ②沸点约118℃，具有强还原性，能与剧烈反应生成。 （3）步骤V为用步骤Ⅲ得到的副产品溶液制备无水。水溶液中、随的分布如图1所示，的溶解度由线如图2所示。 ①边搅拌边向溶液中通入制备溶液。该反应的化学方程式为 。 ②请补充完整由溶液制备无水的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加溶液，测量溶液，约为 时，停止滴加溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出， ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封保存。 5．可用于照相业作定影剂等，它又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学研究性小组对它的制备和性质进行了探究。 Ⅰ．实验室可通过和共同反应来制备，装置如图所示： Ⅱ．分离并对产品分析检测 （8）为减少产品的损失，操作①为 ，操作②是抽滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作中用 作洗涤剂。 常设考向5 探究性实验设计与评价 某小组探究氧化性、还原性的变化规律。 资料：     （2）检验：向溶液A、B中分别滴加适量酸性溶液。 Ⅱ．A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.有氧化性，能被还原为，该反应的离子方程式为 。 猜想2.有 性，能与反应产生。 猜想3.…… （3）探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ 溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是 (写化学式)。 ②a是溶液和溶液；b是 。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式 。 （5）综上，做氧化剂还是做还原剂，与 等因素有关。 熟悉探究物质性质的基本方法和程序 六.回归教材——明确物质性质探究、验证的实验角度 （1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 （2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律. 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。 金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。 非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。 探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉－KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 （3）电解质强弱的判断。 如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。 （4）物质酸性强弱的判断。 可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较。 探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀； 利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱； 探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH； 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱； （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）Ksp的大小比较 探究AgCl、AgI的溶度积大小 向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀； 向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀； 探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)； （7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定 （8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定 （9）羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定 探究实验中常见操作及原因分析 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 1．某化学探究学习小组用如图所示装置进行 和还原性强弱比较实验， I. 先向B中的 溶液(约10mL)中通入 ，当 B 中溶液变黄时，停止通气。 Ⅱ. 打开活塞k，使约2mL 的溶液流入试管A中，检验取出溶液中的离子。 Ⅲ. 接着再向 B 中通入一定量的 气体。 Ⅳ. 更新试管A，重复过程Ⅱ，检验取出溶液中的离子。 （3）该小组对 和还原性强弱比较期望达到的结论是 。甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，下表是他们的检测结果，他们的检测结果一定能够证明 和还原性强弱关系的是 。 过程Ⅱ中检出离子 过程Ⅳ中检出离子 甲 有Fe3+无Fe2+ 有 乙 既有Fe3+又有Fe2+ 有 丙 有Fe3+无Fe2+ 有Fe2+ 2．我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。 某小组在实验室用 NaClO溶液和 反应制备肼 ，并进行相关的性质探究实验。 II．探究水合肼的还原性与碱性 将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】 AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的 ，可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是 Ag、Ag2O 中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： （6）请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入少量① ； 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ii． 另取少量黑色固体于试管中， 加入足量稀硝酸， 振荡 ② 黑色固体是 Ag和Ag2O 3．某无色溶液中可能含有、、、，加入铝粉后，只产生，探究该无色溶液中离子大量共存情况。 （1）加入铝粉产生，说明铝具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 （2）某同学分析：若大量存在，则就不能大量存在。设计实验如下： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，液面上方呈浅棕色 iii．试管变热，溶液沸腾 ①盐酸溶解薄膜的离子方程式是： 。 ②根据现象ii，推测溶液中产生了NO，为进一步确认，进行实验： 实验1 将湿润KI-淀粉试纸置于空气中 未变蓝 实验2 用湿润KI-淀粉试纸检验浅棕色气体试纸 变蓝 a．浅棕色气体是 (化学式) 写出生成浅棕色气体的化学方程式 。 b．实验1的目的是 。 （3）再假设：若大量存在，也可能不能大量存在。重新设计实验： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，有刺激性气味 对“刺激性气味”气体，进行如下实验：用湿润KI-淀粉试纸检验，未变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近该气体出现白烟。该气体是 (化学式)；产生该气体的离子方程式 。 （4）实验结果证实： 有一定的氧化性，能氧化铝单质，产生含氮化合物(填序号)。 a．只在酸性环境中        b．只在碱性环境中        c．在酸性或碱性环境中均 结论：该无色溶液一定能大量存在的是 (离子符号)。 4．硫代硫酸钠()俗名“大苏打”，用于鞣制皮革等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某化学兴趣小组模拟硫化碱法制取硫代硫酸钠。 实验步骤如下： I．将A中浓硫酸缓缓滴下，调节滴速，使产生的气体较均匀地通入、混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅拌，并水浴加热、微沸； Ⅱ．当B中出现浑浊且不消失时，停止通入气体，并控制溶液的约为7； III．趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出； Ⅳ．再经过滤、洗涤、干燥，得到所需产品。 （5）制备完成后，兴趣小组选用下列试剂设计实验方案检验硫代硫酸钠中含有硫酸根杂质： 试剂：稀盐酸、稀、溶液、溶液、溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ④ ，有刺激性气体产生 ⑤静置， ⑥生成白色沉淀 常设考向6 物质检验与物质含量的测定 1．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。 2．某实验小组用废铝屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铝屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： （7）对产品进行热重分析，结果如下图所示。时失去全部结晶水及部分；时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 掌握定量实验数据的测定方法及处理方法 1、定量实验数据的测定方法 （1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。 （2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 ①常见测量气体体积的实验装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态； b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平； c．还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。 （3）测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 （4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 掌握定量测定中的相关计算 （1）常用的计算方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学 式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： （1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 （2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 热重曲线计算 解题方法与思路： 1．设晶体为1 mol。 2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。 3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。 4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。 5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式。 如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下： ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O； ②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 mol CaC2O4·H2O失去1 mol H2O，即第二个平台固体组成为CaC2O4； ③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 mol CaC2O4分解出1 mol CO，即第三个平台固体的组成为CaCO3； ④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 mol CaCO3分解出1 mol CO2，即第四个平台固体组成为CaO。 以上过程发生反应的化学方程式为： CaC2O4·H2OCaC2O4＋H2O↑ CaC2O4CaCO3＋CO↑ CaCO3CaO＋CO2↑ 【特殊】若在空气中CaC2O4受热分解时会发生如下反应： 2CaC2O4＋O22CaCO3＋2CO2。 （2）常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 ③产品的产率＝×100%。 ④物质的转化率＝×100%。 热分解产物的性质探究、判断。 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2； ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O； ③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)； ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2； 1．钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下： I．称取2.0g NH4Cl， 用5mL 水溶解。 Ⅱ． 分批加入： 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55-60℃ 反应20min。冷却， 过滤。 Ⅳ． 将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，___________。 V．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （5）测定钴含量： 准确称量3.0000g样品 ，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL 溶液。量取25.00mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用 溶液滴定生成的 I2，消耗 溶液的体积为10.00mL。 已知： ① Co3+将I⁻氧化成I2 ， 自身被还原成 ； 。 计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位) 。 2．甘氨酸亚铁可以预防和改善缺铁性贫血，还能促进钙、锌、硒等元素的吸收。实验室利用甘氨酸与制备甘氨酸亚铁，装置如下(夹持仪器省略)。 已知：I．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．氨基能被酸性溶液氧化为硝基：，连接好装置，装入药品，进行的操作： ①打开，反应一段时间； ②关闭_______，打开_______，使b中溶液进入c中； ③在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，同时向c中滴加溶液，调节溶液值至5.5至6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 请回答下列问题： （6）产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品，先加入 ，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成溶液，取溶液置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，达到滴定终点的实验现象是 。三次平均消耗体积为，则该样品的纯度为 (精确到)。【已知：甘氨酸亚铁的摩尔质量为】 3．可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。请回答下列问题： （3）测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是： (用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是： 、 。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为 (用含a、b、m、的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 4．小苏打(NaHCO3)试样中含有碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O)，为测定试样中小苏打的质量分数w(NaHCO3)，实验小组同学设计了如下装置进行实验。 实验过程： Ⅰ、按图组装仪器，检查装置的气密性； Ⅱ、将试样m1g放入硬质玻璃管中，装置B、C、D中药品如图，已知加药品后装置B的质量为m2g、装置C的质量为m3g； Ⅲ、关闭活塞a，点燃酒精灯加热试样，直到B装置中无气泡冒出后，打开活塞a向装置中通入N2，一段时间后，撤掉酒精灯，关闭活塞a； Ⅳ、称得装置B的质量为m4g、装置C的质量为m5g。 请回答以下问题(装置中原有空气对实验的影响忽略不计)： （4）用下列各项所提供的数据能计算出w(NaHCO3)的是 (填选项字母) 序号 a b c d e 数据 m1、m2、m3 m2、m3、m4、m5 m1、m2、m4 m1、m4、m5 m1、m3、m5 （5）实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠，你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的w(NaHCO3)，若能，则w(NaHCO3)的计算式为： (若不能，此问不作答。) （6）若没有D装置，则测得的w(NaHCO3) (偏高、偏低、无影响)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 大题02 化学实验综合题 天津高考试题中，化学实验综合题是每年考查能力的压轴题，从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制务、除杂与分商、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备、探究性实验和定量实验是高考的热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为戴体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；探究性实验主要考查实验方案设计及评价，确定探究目的，并围绕实验目的展开考查基本操作过程、仪器使用、方案评价等；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。 预计2025年高考对本专题的考查内容涉及仪器的识别与使用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重要实验知识点，化学实验与化学计量有机的结合在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，提升学生科学探究与创新意识学科素养。 常设考向1 常见仪器的使用 1．柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 （4）过滤时用到的玻璃仪器有 。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【规范答案】（4）烧杯、漏斗、玻璃棒 （7）减少溶质的损失，降低实验误差 （8） 用少量标准溶液润洗滴定管次 无影响 【解析思路】（4）过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； （7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，降低实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次； 滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； 2.（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 （1）如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。 【规范答案】（1）蒸发皿 用玻璃棒搅拌 【解析思路】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。 一.熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置 1．常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 2．气体的收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 二、 有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 （2）常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 （3）注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 1．柠檬酸亚铁晶体（，相对分子质量为282）是一种补铁剂，该物质微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以硫酸亚铁、纯碱和柠檬酸为原料制备柠檬酸亚铁晶体的流程如下： （1）步骤①中用 （填“托盘天平”或“电子天平”）称取和。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是 。 【答案】（1）电子天平 （4）平衡压强，便于液体顺利流下（合理即可） 【解析】（1）以克为单位时，托盘天平只能称取小数点后1位的质量，称取小数点后3位需要电子天平，步骤①中用电子天平称取和。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是平衡压强，便于液体顺利流下； 2．四氯化锡()广泛用作分析试剂、有机合成脱水剂。某实验小组同学查阅资料获知：四氯化锡极易水解，熔点为-33℃、沸点为114℃。该实验小组同学设计了利用氯气和锡粉反应制备四氯化锡的装置(只省略了部分夹持装置)。 回答下列问题。 （1）装置E的名称为 ，盛装浓盐酸的分液漏斗安装胶皮管的作用为 。 ①滴定过程中，需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 ②已知：。滴定实验中选用的指示剂为 溶液。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）(直形)冷凝管 恒压管，平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下 （4）锥形瓶 淀粉 偏低 【解析】（1）装置E的名称为(直形)冷凝管，为促进分液漏斗里面的液态顺利滴下，胶皮管的作用为：平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。答案为：(直形)冷凝管；平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。 （4）①碘酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管中的橡胶管，所以用锥形瓶盛装碘酸钾溶液，故答案为：锥形瓶； ②滴定实验时，KIO3把SnCl2氧化为SnCl4，自身被还原为KI，SnCl2完全反应后，过量半滴KIO3会把KI氧化为，所以用淀粉溶液做指示剂，答案为：淀粉。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，会使滴定消耗碘酸钾溶液的体积偏大，导致四氯化锡的纯度偏低，故答案为：偏低。 3．冰晶石是一种白色晶体，微溶于水，是电解铝工业的助熔剂、也是玻璃工业和搪瓷工业的原料。实验室制备冰晶石的装置如图所示。 请回答下列问题： （1）该实验中所使用的仪器材质为 (填“普通玻璃”“石英玻璃”或“耐热塑料”)。 （4）装置Ⅱ可选取的装置是 (填序号)。 【答案】（1）耐热塑料 （4）c 【解析】（1）该反应需要加热，同时生成HF，HF会腐蚀玻璃，所以不可用普通玻璃和石英玻璃，应选耐热塑料； （4）装置Ⅱ为防倒吸装置，a为洗气装置，b为干燥装置，c为安全瓶，故选c。 4．碳酸亚铁可用作动物饲料铁添加剂、补血剂等，为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化。实验室制备的装置及药品如图所示(夹持仪器已省略)。 回答下列问题： （1）仪器B的名称是 ，实验时，先关闭活塞2，再打开活塞1和3，加入适量稀硫酸反应一段时间，待装置中反应速率明显变慢时，接下来应进行的操作是 。 【答案】（1）蒸馏烧瓶 关闭活塞3，打开活塞2 【解析】（1）仪器B的名称为蒸馏烧瓶。开始时先打开活塞1和活塞3，关闭活塞2，将稀硫酸滴入铁单质中，两者反应生成氢气和硫酸亚铁，排尽装置内的空气，随后关闭活塞3，打开活塞2，生成的硫酸亚铁溶液被压入C装置中。 常设考向2 实验安全 （2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 （6）仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。 （7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。 【规范答案】（6）球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 （7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 【解析思路】（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。 （7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。 尾气的处理装置 （1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。 （2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。 （3）尾气处理装置 ①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。 ②b装置用于收集少量气体。 ③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。 ④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 1．FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。请回答下列问题： Ⅱ.经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去) 及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封 （4）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得 FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 （7）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂 。 Ⅲ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫； 过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。 （8）FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。 (9)电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为 。 【答案】（4）在反应管A的右端进一步加热 （7） 【解析】（4）由分析，由于FeCl3沉积在反应管A右端，时间长了会堵塞，所以应在此处进一步加热使FeCl3再次升华进入收集装置； （7）尾气使用碱液氢氧化钠溶液吸收氯气防止污染，装置为：； 2．（24-25高三上·天津·期末）在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 （2）向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是 。 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，X溶液是 ，写出X溶液与反应的离子方程式 。 【答案】（2）排出装置中的空气，防止装置空气中的氧气与二氧化硫反应 （6）NaOH溶液 【解析】（2）二氧化硫具有还原性，氧气干扰二氧化硫性质的检验，向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是排出装置内空气，防止装置空气中的氧气与二氧化硫反应，干扰实验。 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，氢氧化钠能吸收二氧化硫，X溶液是NaOH溶液 ，NaOH溶液与反应生成亚硫酸钠和水，反应的离子方程式为。 3．三氯化硼用于制备光导纤维和有机硼化物等，的熔点为，沸点为12.5℃，极易水解。其制备原理为，某小组据此设计实验制备并测定其纯度。 I.利用如图装置制取少量(部分夹持装置略)。 实验步骤如下： (i)连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开，通一段时间； (ii)关闭，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； (iii)待反应结束，停止加热，打开，再通一段时间。 回答下列问题： （2）试剂X为 ，F处碱石灰的作用是 。 （4）图示装置存在的缺陷是 。 【答案】（2） 饱和食盐水 处理尾气中的氯气，防止空气中的水蒸气进入蒸馏烧瓶中 （4）缺少CO尾气处理装置 【解析】（2）中有和杂质，先通过饱和食盐水除去，则X为饱和食盐水；有毒，F处的碱石灰能处理尾气中的，且易水解，碱石灰能防止空气中的水蒸气进入E中。 （4）D中生成物有CO，CO有毒，该装置缺少CO处理装置。 4．三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。可利用下面装置模拟制取三氯化铬(为气流控制开关)。 原理： 已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②碱性条件下，可将氧化为(黄色)；酸性条件下，将(橙色)还原为(绿色)。 回答下列问题： （1）下列实验图标中与本实验无关的是 (填代号)； A B C D E （2）步骤如下： i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入； ⅱ．加热反应管至； iii．控制开关，加热，温度保持在之间； iV.加热石英管继续升温至，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； V.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； Vi．装置冷却后，结束制备实验。 （2） 步骤V的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。 （3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 【答案】（1）E （2） 将COCl2完全排入装置己充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中 （3）升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管 【解析】（1）本实验涉及到气体，有毒，需要通风，管式炉加热，避免明火，护目镜可以保护眼睛，实验结束后需要洗手，本实验不会用到锐器，与本实验无关的选E； （2）继续通一段时间N2，其目的是：将COCl2完全排入装置己充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中； （3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是：三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管； 常设考向3 实验条件的控制 1．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。 a．水    b．乙醇    c．醋酸 【规范答案】（1）增大反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率 （3）醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应 （5）b 【解析思路】（1）需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； （3）实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； （5）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b； 2．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 （5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。 【规范答案】（5）防止锌被氧化 【解析思路】（5）锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。 掌握常见实验条件的控制方法 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 1．FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。请回答下列问题： Ⅱ.经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去) 及操作步骤如下： ①检查装置的气密性；    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封 （4）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得 FeCl3进入收集器，第④步操作是 。 （5）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。 （6）装置B中的冷水作用为 ； 【答案】 （4）在反应管A的右端进一步加热 （5）②⑤ （6）将升华的FeCl3冷却收集 球形干燥管 K3[Fe(CN)6] 【解析】 （4）由分析，由于FeCl3沉积在反应管A右端，时间长了会堵塞，所以应在此处进一步加热使FeCl3再次升华进入收集装置； （5）无水 在空气中易潮解，操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气，⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的N₂赶尽 Cl2，将收集器密封；故为②⑤； （6）通过装置B冷水浴将升华的FeCl3冷却收集； 2．钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下： I．称取2.0g NH4Cl， 用5mL 水溶解。 Ⅱ． 分批加入： 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55-60℃ 反应20min。冷却， 过滤。 Ⅳ． 将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，___________。 V．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤I中加快NH4Cl溶解的操作有 (写出一种即可) 。 （2）步骤Ⅱ中，先将温度降至10℃以下，再加入活性炭浓氨水，目的是避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 （4）步骤 V 中加入浓盐酸的目的是 。 【答案】（1）升温， 搅拌等 （2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 （4）利用同离子效应，促进钴配合物[ Co(NH3)6] Cl3尽可能完全析出，提高产率 【解析】（1）适当的升温，搅拌等都可以加快NH4Cl溶解； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，两者高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温； （4）将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率； 3．甘氨酸亚铁可以预防和改善缺铁性贫血，还能促进钙、锌、硒等元素的吸收。实验室利用甘氨酸与制备甘氨酸亚铁，装置如下(夹持仪器省略)。 已知：I．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．氨基能被酸性溶液氧化为硝基：。连接好装置，装入药品，进行的操作为： ①打开、，反应一段时间，目的是将装置中的空气排净。 ②关闭___________打开___________，使b中溶液进入c中。 ③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，同时向中滴加溶液，调节溶液至5.5~6.0，使反应物充分反应。 ④反应完成后，向c中反应混合液中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 （2）仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 。 （3）步骤④中加入乙醇的目的是使溶液的极性 (填“增强”、“减弱”或“不变”)。检验步骤④中沉淀是否洗净的实验操作为 。 【答案】（2）三颈烧瓶 防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解 （3）减弱 取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明沉淀已经洗干净 【解析】（2）仪器c的名称是三颈烧瓶，柠檬酸酸性较强、有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止亚铁离子被氧化，也可以调节溶液的pH抑制亚铁离子水解； （3）步骤④中加入乙醇的目的是使溶液的极性减弱，沉淀若未洗干净则含有硫酸根离子，因此取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明沉淀已经洗干净； 4．I．某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化 （4）和的处理。已除去的尾气可用溶液吸收，主要反应为： ①下列措施能提高尾气中和去除率的有 (填字母)。 A．加快通入尾气的速率 B．采用气、液逆流的方式吸收尾气 C．吸收尾气过程中定期补加适量溶液 ②吸收后的溶液经浓缩、结晶、过滤，得到晶体，该晶体中的主要杂质是 (填化学式)。 （5）的氧化吸收。用溶液吸收尾气，可提高尾气中的去除率。 其他条件相同，转化为的转化率随溶液初始(用稀盐酸调节)的变化如图所示。 ①在酸性溶液中，氧化生成和，其离子方程式为 。 ②溶液的初始越小，转化率越高。其原因是 。 【答案】 （4）BC （5） 溶液越小，溶液中的浓度越大，氧化的能力越强 【解析】 （4）①A．加快通入尾气的速率，气体不能充分反应，故A错误； B．采用气、液逆流的方式吸收尾气，可使气体与氢氧化钠溶液充分接触和反应，故B正确； C．吸收尾气过程中定期补加适量溶液，可使气体充分反应，故C正确； 故答案为：BC。 ②反应生成，则含有的杂质为。 （5）①在酸性溶液中，氧化生成和，反应后溶液呈酸性，则反应的离子方程式为：； ②溶液的初始越小，说明的浓度越大，氧化能力强，提高了转化率。 5．以、、(尿素)和为原料可制备(水合肼)和无水，其主要实验流程如图： 已知：①； ②沸点约118℃，具有强还原性，能与剧烈反应生成。 （1）步骤Ⅰ为制备溶液，若温度超过40℃，则与溶液反应生成和，该反应的离子方程式为 。实验中为避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高，副反应加剧，除可以用冰水浴控制温度外，还可以采取的措施为 。 【答案】（1） 减慢氯气通入速度或减小氢氧化钠溶液浓度 【解析】（1）温度超过40℃，则与溶液反应生成和，该反应的离子方程式为：；实验中为避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高，副反应加剧，除可以用冰水浴控制温度外，还可以采取的措施为：减慢氯气通入速度或减小氢氧化钠溶液浓度； 常设考向4 物质的分离提纯 （2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： （2）使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。 （4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。 （5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。 a．倾倒        b．常压过滤        c．减压过滤        d．离心分离 【规范答案】（2）使水冷凝回流 ② （4） （5）b d 【解析思路】（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度； （4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响； （5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误； b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确； c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误； d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确； 故选bd； 牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算 1．提纯有机物的常用步骤 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 2．提纯有机物的常用方法 （1）分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 （2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 （3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 （4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 1．某实验小组用废铝屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铝屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ碱洗的目的是； 。 （3）步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)；过滤操作需要的玻璃仪器有 。 （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是 。 （6）步骤Ⅳ中试剂M应选用___________(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 【答案】（1）除去废铜屑表面的油污 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗 （4）先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色 （5）乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出 （6）A 【解析】（1）废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表面的油污； 故答案为：除去废铜屑表面的油污； （3）调节pH至，铁离子生成氢氧化铁沉淀，不稳定，受热易分解，则步骤Ⅱ可除去溶液中的和；过滤操作需要的玻璃仪器有玻璃棒，烧杯，漏斗； 故答案为：；；玻璃棒、烧杯、漏斗； （4）步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程，先生成蓝色沉淀，而能与浓氨水反应生成，故实验现象为先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色； 故答案为：先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色； （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出； 故答案为：乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出； （6）步骤Ⅳ沉淀为，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制电离，故试剂M为乙醇和浓氨水混合溶液，A项正确； 故答案为：A； 2．碳酸亚铁可用作动物饲料铁添加剂、补血剂等，为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定、湿品在空气中能被缓慢氧化。实验室制备的装置及药品如图所示(夹持仪器已省略)。 回答下列问题： （4）反应结束后，将装置中所得沉淀过滤、洗涤、干燥。 ①“过滤”时宜选用减压过滤，减压过滤的优点是 。 ②“洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的实验操作是 。 【答案】（4）过滤速率快，防止被氧化 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀盐酸酸化，无现象，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已经洗涤干净 【解析】（4）①FeCO3湿品容易被氧化，采用减压过滤可以使过滤速率加快，防止FeCO3被氧化。 ②硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁，溶液中存在硫酸根离子，要检验沉淀是否洗涤干净，只要检验洗涤液中是否含有硫酸根离子即可，具体实验操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀盐酸酸化，无现象，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已经洗涤干净。 3．是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。 I． 制备 反应原理：实验步骤： ①称取加入圆底烧瓶中，再加入80mL 蒸馏水。 另取研细的硫粉，用乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。 （5）“趁热过滤”的目的是 。 【答案】（5）防止产品冷却析出 【解析】（5）“趁热过滤”的目的是防止产品冷却析出； 4．以、、(尿素)和为原料可制备(水合肼)和无水，其主要实验流程如图： 已知：①； ②沸点约118℃，具有强还原性，能与剧烈反应生成。 （3）步骤V为用步骤Ⅲ得到的副产品溶液制备无水。水溶液中、随的分布如图1所示，的溶解度由线如图2所示。 ①边搅拌边向溶液中通入制备溶液。该反应的化学方程式为 。 ②请补充完整由溶液制备无水的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加溶液，测量溶液，约为 时，停止滴加溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出， ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封保存。 【答案】（3） 10 在高于34℃条件下趁热过滤 【解析】（3）①溶液制备无水，在溶液中通入过量二氧化硫生成，化学方程式为：， ②根据图1，pH为10时，完全生成，根据图2，34℃时溶解度最大，因此方案为边搅拌边向溶液中滴加溶液，测量溶液，约为10时停止滴加溶液；加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤。 5．可用于照相业作定影剂等，它又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学研究性小组对它的制备和性质进行了探究。 Ⅰ．实验室可通过和共同反应来制备，装置如图所示： Ⅱ．分离并对产品分析检测 （8）为减少产品的损失，操作①为 ，操作②是抽滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作中用 作洗涤剂。 【答案】 （8） (趁热)过滤 (无水)乙醇 【解析】 （8）为防止过滤过程中析出，操作①为(趁热)过滤，乙醇可以溶解杂质，减少产品损失，为减少产品的损失，操作②是抽滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作中用(无水)乙醇作洗涤剂。 常设考向5 探究性实验设计与评价 某小组探究氧化性、还原性的变化规律。 资料：     （2）检验：向溶液A、B中分别滴加适量酸性溶液。 Ⅱ．A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.有氧化性，能被还原为，该反应的离子方程式为 。 猜想2.有 性，能与反应产生。 猜想3.…… （3）探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ 溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是 (写化学式)。 ②a是溶液和溶液；b是 。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式 。 （5）综上，做氧化剂还是做还原剂，与 等因素有关。 【规范答案】（2） 还原 （3）溶液 溶液和溶液 （5）其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性 【解题思路】（2）Ⅰ．发生氧化反应，被氧化生成氧气，半反应为：； Ⅱ．有氧化性，能被还原为，发生氧化反应，被氧化生成氧气，该反应的离子方程式为；可以转化生成，锰元素化合价升高，被氧化，故有还原性； （3）①探究的是Mn2+的性质，所以溶液X为MnSO4溶液； ②根据（2）II.溶液A为碱性环境，有棕褐色固体生成，且iii是i的对照实验，可知试剂a为过氧化氢和氢氧化钠，根据（2）I.溶液B为酸性，产生气泡，无沉淀生成，且iii是ii的对照实验，则试剂b为过氧化氢溶液和稀硫酸； ③取ⅰ中棕褐色固体二氧化锰，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式； （5）通过以上实验发现过氧化氢在酸性高锰酸钾溶液中做还原剂，在碱性条件下，与锰离子反应做氧化剂，在酸性条件下与二氧化锰反应做还原剂，综上，做氧化剂还是做还原剂，与其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性等因素有关。 熟悉探究物质性质的基本方法和程序 六.回归教材——明确物质性质探究、验证的实验角度 （1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 （2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律. 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。 金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。 非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。 探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉－KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 （3）电解质强弱的判断。 如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。 （4）物质酸性强弱的判断。 可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较。 探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀； 利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱； 探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH； 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱； （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）Ksp的大小比较 探究AgCl、AgI的溶度积大小 向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀； 向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀； 探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)； （7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定 （8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定 （9）羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定 探究实验中常见操作及原因分析 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 1．某化学探究学习小组用如图所示装置进行 和还原性强弱比较实验， I. 先向B中的 溶液(约10mL)中通入 ，当 B 中溶液变黄时，停止通气。 Ⅱ. 打开活塞k，使约2mL 的溶液流入试管A中，检验取出溶液中的离子。 Ⅲ. 接着再向 B 中通入一定量的 气体。 Ⅳ. 更新试管A，重复过程Ⅱ，检验取出溶液中的离子。 （3）该小组对 和还原性强弱比较期望达到的结论是 。甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，下表是他们的检测结果，他们的检测结果一定能够证明 和还原性强弱关系的是 。 过程Ⅱ中检出离子 过程Ⅳ中检出离子 甲 有Fe3+无Fe2+ 有 乙 既有Fe3+又有Fe2+ 有 丙 有Fe3+无Fe2+ 有Fe2+ 【答案】（3） 乙和丙 【解析】 （3）B中向溶液中通入，发生反应，说明还原性，与之间发生氧化还原反应，说明还原性，故通过实验比较微粒还原性大小，期望达到的结论是；甲同学：过程Ⅱ只有没有，说明通入的将全部氧化为，且通入的可能是过量的，Ⅳ中有，可能是因的发生而生成的，该结果无法比较与还原性的强弱；乙同学：过程Ⅱ既有又有，说明通入的将氧化为，且通入的是不足的，Ⅳ中有，说明通入的与之间发生了氧化还原反应，因此该同学的结果能证明还原性；丙同学：过程Ⅱ有无，说明通入的将全部氧化为，且通入的可能是过量的，Ⅳ中有，说明通入的与之间发生了氧化还原反应，因此该同学的结果能证明还原性； 故能证明和还原性强弱关系的是乙和丙； 2．我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。 某小组在实验室用 NaClO溶液和 反应制备肼 ，并进行相关的性质探究实验。 II．探究水合肼的还原性与碱性 将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】 AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的 ，可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是 Ag、Ag2O 中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： （6）请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入少量① ； 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ii． 另取少量黑色固体于试管中， 加入足量稀硝酸， 振荡 ② 黑色固体是 Ag和Ag2O 【答案】 （6）氨水 黑色固体溶解，并有气体产生 【解析】 （6）①操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以加入少量氨水； ②操作ii的结论为黑色固体是Ag和Ag2O，Ag可以被稀硝酸溶解，生成AgNO3和NO气体，且氧化银也可以与硝酸反应生成硝酸银和水，所以现象为黑色固体溶解，并有气体产生。 3．某无色溶液中可能含有、、、，加入铝粉后，只产生，探究该无色溶液中离子大量共存情况。 （1）加入铝粉产生，说明铝具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 （2）某同学分析：若大量存在，则就不能大量存在。设计实验如下： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，液面上方呈浅棕色 iii．试管变热，溶液沸腾 ①盐酸溶解薄膜的离子方程式是： 。 ②根据现象ii，推测溶液中产生了NO，为进一步确认，进行实验： 实验1 将湿润KI-淀粉试纸置于空气中 未变蓝 实验2 用湿润KI-淀粉试纸检验浅棕色气体试纸 变蓝 a．浅棕色气体是 (化学式) 写出生成浅棕色气体的化学方程式 。 b．实验1的目的是 。 （3）再假设：若大量存在，也可能不能大量存在。重新设计实验： i．实验初始，未见明显现象 ii．过一会儿，出现气泡，有刺激性气味 对“刺激性气味”气体，进行如下实验：用湿润KI-淀粉试纸检验，未变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近该气体出现白烟。该气体是 (化学式)；产生该气体的离子方程式 。 （4）实验结果证实： 有一定的氧化性，能氧化铝单质，产生含氮化合物(填序号)。 a．只在酸性环境中        b．只在碱性环境中        c．在酸性或碱性环境中均 结论：该无色溶液一定能大量存在的是 (离子符号)。 【答案】（1）还原性 （2） 对比实验，排除氧气使湿润的KI-淀粉试纸变蓝的可能 （3） （4）c 、 【分析】无色溶液中可能含有“、、、，”，加入铝粉后，只产生氢气，因为硝酸有氧化性，则无色溶液中应为氢氧化钠溶液。 【解析】（1）加入铝粉产生氢气，铝失去电子，具有还原性。 （2）①氧化铝和盐酸反应生成氯化铝和水，离子方程式为：6H+ + Al2O3 = 2Al3+ + 3H2O； ② 液面上显示浅棕色，一定不是氢气，为氮的氧化物，将湿润的碘化钾淀粉试纸置于空气中未变蓝，说明碘化钾在空气中不能被氧化，而用湿润的碘化钾淀粉试纸检验浅棕色气体试纸变蓝，则碘化钾被氧化，即二氧化氮与水反应生成硝酸，再氧化碘离子生成碘单质。 a．浅棕色的气体为NO2；NO与空气中的氧气反应生成NO2，化学方程式为：； b．实验1的目的是对比实验，排除氧气使湿润的淀粉KI试纸变蓝的可能。 （3）用湿润的碘化钾淀粉试纸检验，未变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近该气体出现白烟，则该气体为NH3；由上述分析可知，碱性条件下铝和硝酸根离子发生氧化还原反应生成氨气，离子方程式为： 。 （4）经过实验证实硝酸根在酸性或碱性条件下都可以氧化铝，故选c；生成氮的化合物，但是产物中没有氮的化合物，所以该无色溶液中含有的离子为Na+、OH- 。 4．硫代硫酸钠()俗名“大苏打”，用于鞣制皮革等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某化学兴趣小组模拟硫化碱法制取硫代硫酸钠。 实验步骤如下： I．将A中浓硫酸缓缓滴下，调节滴速，使产生的气体较均匀地通入、混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅拌，并水浴加热、微沸； Ⅱ．当B中出现浑浊且不消失时，停止通入气体，并控制溶液的约为7； III．趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出； Ⅳ．再经过滤、洗涤、干燥，得到所需产品。 （5）制备完成后，兴趣小组选用下列试剂设计实验方案检验硫代硫酸钠中含有硫酸根杂质： 试剂：稀盐酸、稀、溶液、溶液、溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ④ ，有刺激性气体产生 ⑤静置， ⑥生成白色沉淀 【答案】 （5）加过量稀盐酸 出现淡黄色浑浊 上层清液滴入氯化钡溶液 【解析】 （5）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为+ 2H+ = SO2↑+S↓+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：③加入过量稀盐酸；④有乳黄色沉淀；⑤取上层清液，滴加氯化钡溶液； 常设考向6 物质检验与物质含量的测定 1．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。 【规范答案】（7）减少溶质的损失，降低实验误差 （8） 用少量标准溶液润洗滴定管次 无影响 (9) 【解析思路】（7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，降低实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次； 滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （9）柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 2．某实验小组用废铝屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铝屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： （7）对产品进行热重分析，结果如下图所示。时失去全部结晶水及部分；时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 【规范答案】 （7）1 【解析思路】（7）根据图像可知，将纵坐标对应质量乘1000，图像不变，则按照乘1000后的数据计算：时固体质量为3.20g，产物为物质的量为，根据元素质量守恒，初始25℃时，固体质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为，数值上等于相对分子质量，而的相对分子质量为228，则x=；失去全部结晶水时的质量为，时固体质量只有3.88g，说明此时固体不是，而时固体为质量为3.20g， 由转化为时质量减少，为的质量，时固体质量3.88g转化为时质量减少，由转化为时固体时质量减少，可知时固体为，阶段与阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则时固体为（或时固体物质的量为0.02mol，阶段固体质量减少0.68g为0.04mol的质量，与物质的量之比为1:2，确定时固体为），故阶段反应的化学方程式为。 掌握定量实验数据的测定方法及处理方法 1、定量实验数据的测定方法 （1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。 （2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 ①常见测量气体体积的实验装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态； b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平； c．还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。 （3）测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 （4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 掌握定量测定中的相关计算 （1）常用的计算方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学 式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： （1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 （2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 热重曲线计算 解题方法与思路： 1．设晶体为1 mol。 2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。 3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。 4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。 5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式。 如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下： ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O； ②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 mol CaC2O4·H2O失去1 mol H2O，即第二个平台固体组成为CaC2O4； ③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 mol CaC2O4分解出1 mol CO，即第三个平台固体的组成为CaCO3； ④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 mol CaCO3分解出1 mol CO2，即第四个平台固体组成为CaO。 以上过程发生反应的化学方程式为： CaC2O4·H2OCaC2O4＋H2O↑ CaC2O4CaCO3＋CO↑ CaCO3CaO＋CO2↑ 【特殊】若在空气中CaC2O4受热分解时会发生如下反应： 2CaC2O4＋O22CaCO3＋2CO2。 （2）常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 ③产品的产率＝×100%。 ④物质的转化率＝×100%。 热分解产物的性质探究、判断。 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2； ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O； ③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)； ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2； 1．钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下： I．称取2.0g NH4Cl， 用5mL 水溶解。 Ⅱ． 分批加入： 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55-60℃ 反应20min。冷却， 过滤。 Ⅳ． 将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，___________。 V．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （5）测定钴含量： 准确称量3.0000g样品 ，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL 溶液。量取25.00mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用 溶液滴定生成的 I2，消耗 溶液的体积为10.00mL。 已知： ① Co3+将I⁻氧化成I2 ， 自身被还原成 ； 。 计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位) 。 【答案】 （5）19.67% 【解析】 （5）根据反应关系有，n(Co)=n()=×0.1000mol/L×10.00×10-3L=10-2mol，钴元素的质量分数为。 2．甘氨酸亚铁可以预防和改善缺铁性贫血，还能促进钙、锌、硒等元素的吸收。实验室利用甘氨酸与制备甘氨酸亚铁，装置如下(夹持仪器省略)。 已知：I．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．氨基能被酸性溶液氧化为硝基：，连接好装置，装入药品，进行的操作： ①打开，反应一段时间； ②关闭_______，打开_______，使b中溶液进入c中； ③在恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，同时向c中滴加溶液，调节溶液值至5.5至6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 请回答下列问题： （6）产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品，先加入 ，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成溶液，取溶液置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，达到滴定终点的实验现象是 。三次平均消耗体积为，则该样品的纯度为 (精确到)。【已知：甘氨酸亚铁的摩尔质量为】 【答案】 （6）冰醋酸 加入最后半滴标准溶液，溶液有无色变为浅紫色，且半分钟不恢复原色 【解析】 （6）因为甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁易溶于水难溶于冰醋酸，所以先向称取的粗产品加入冰醋酸，得到较纯的甘氨酸亚铁沉淀，再将其溶于水溶配成溶液，加入酸性高锰酸钾溶液滴定发生反应，，加入最后半滴标准溶液，溶液有无色变为浅紫色，且半分钟不恢复原色说明到达滴定终点； 设与26.00mL酸性KMnO4溶液发生反应的甘氨酸亚铁的物质的量为n，则含有nmolFe2+，2nmolRNH2，根据，可得，解得n=10-3mol。则粗产品中的甘氨酸亚铁的纯度=。 3．可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。请回答下列问题： （3）测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是： (用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是： 、 。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为 (用含a、b、m、的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】 （3） 冷却至室温 上下移动右侧量气管，使左右两侧的液面相平 偏小 【解析】 （3）①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：； ②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到两侧液面相平，最后再读数； ③反应为：，，得到关系式： ，则，，则样品中过氧化镁的质量分数为；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏大，即b偏大，则a-b偏小，测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。 4．小苏打(NaHCO3)试样中含有碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O)，为测定试样中小苏打的质量分数w(NaHCO3)，实验小组同学设计了如下装置进行实验。 实验过程： Ⅰ、按图组装仪器，检查装置的气密性； Ⅱ、将试样m1g放入硬质玻璃管中，装置B、C、D中药品如图，已知加药品后装置B的质量为m2g、装置C的质量为m3g； Ⅲ、关闭活塞a，点燃酒精灯加热试样，直到B装置中无气泡冒出后，打开活塞a向装置中通入N2，一段时间后，撤掉酒精灯，关闭活塞a； Ⅳ、称得装置B的质量为m4g、装置C的质量为m5g。 请回答以下问题(装置中原有空气对实验的影响忽略不计)： （4）用下列各项所提供的数据能计算出w(NaHCO3)的是 (填选项字母) 序号 a b c d e 数据 m1、m2、m3 m2、m3、m4、m5 m1、m2、m4 m1、m4、m5 m1、m3、m5 （5）实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠，你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的w(NaHCO3)，若能，则w(NaHCO3)的计算式为： (若不能，此问不作答。) （6）若没有D装置，则测得的w(NaHCO3) (偏高、偏低、无影响)。 【答案】 （4）bce （5） （6）偏高 【解析】 （4）根据CO2的质量可以计算碳酸氢钠的质量，进而计算产生的水蒸气的质量，利用浓硫酸增加的质量可以计算碳酸钠晶体分解产生的水蒸气的质量，进而计算碳酸钠晶体的质量。m2、m4的差值是水蒸气的质量，m3、m5是CO2的质量，则利用m2、m3、m4、m5可以计算碳酸氢钠的质量分数，或利用m1、m2、m4也可以计算碳酸氢钠的质量分数，或利用m1、m3、m5也可以计算碳酸氢钠的质量分数，答案选bce。 （5）由于只有碳酸氢钠分解产生CO2，所以利用固体的质量和反应中产生的CO2质量即可以计算碳酸氢钠的质量分数，则w(NaHCO3)的计算式为。 （6）若没有D装置，则测得的w(NaHCO3)，导致空气中二氧化碳和水进入C装置，使得m5数值偏大，则偏高。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$