大题02 实验探究综合题（逐空突破）-【大题精做】冲刺2025年高考化学大题突破+限时集训（黑吉辽蒙专用）

大题02 实验探究综合题 化学是基于实验的一门学科，有关实验仪器的知识对于认识和学习化学有着不可忽视的作用。考点主要包括常见仪器的识别与使用、常见仪器的选择与组装、常见仪器的创新应用，以切片的形式逐个击破围绕常见仪器学习的难点和盲点。试题难度一般，以考查对知识的识记、区分和简单应用为主。试题难度总体不大，备考时应熟悉常见仪器的名称、使用方法，理解掌握不同实验操对仪器选择、组装的要求，并在此基础上理解仪器的创新应用，主要考察学生对基础知识的掌握、应用能力以及安全意识。预测2025年化学实验综合题：主要包括：实验操作类规范表述答题，实验设计类规范表述答题，仪器、装置、试剂作用规范表述答题，关键点就在于建立实验解答模型：①实验目的：审题，提取信息，理解题意；②实验原理：书写化学方程式；③实验装置：识别、连接、阐述；④实验步骤：补充、信息整合；⑤实验现象：描述现象；⑥数据处理：计算；⑦结论分析：简述结论；⑧问题讨论：辨析、评价、设计 题型1 常考仪器的辨认、选择与连接 1．正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）： Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。 Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。 Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。 (2)仪器B的名称是 ，其作用是 。 【规范答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下(2) 球形冷凝管 冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气 【解题思路】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗，其中支管连接了上下两端，使液体上下气压相等，漏斗中的液体能顺利流下。（2）仪器B的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气，提高了正丁醛的产率和纯度。 2．（2024·辽宁·一模）是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验小组制备的原理和装置如图，回答下列问题。 实验原理： (3)实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→ (填仪器接口小写字母)。 【规范答案】(3)gfbade(“gfbad”或“g，f→b，a→d”亦可得分) 【解题思路】（3）B装置生成的进入D收集氨气，因氨气密度比空气的小，应从导管短的一端进入即g端进入，f端出来，进入 A装置，为了反应物充分混合，氨气从A中b端进入，多余的氨气从a端出来进入尾气处理装置C，从干燥管的d端进，e端出，故答案为：gfbade(“gfbad”或“g，f→b，a→d”)； 仪器的辨认与使用 仪器 仪器 名称 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈烧瓶 量筒 容量瓶 仪器 仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 仪器 仪器 名称 温度计 胶头 滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干 燥管 U形管 启普发生器 干燥器 仪器或接口的连接顺序 (1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配 ①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶) ②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配 1．（2024·吉林·一模）(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 (1)由溶液与反应制备，装置如图1所示： ①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。 ②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。 ______→______→______。 【答案】(1) 恒压分液漏斗 c→a→b 【详解】（1）①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为恒压分液漏斗； ②氨气溶解度大，所以先通氨气，再通二氧化碳，最后当装置中空气排尽后滴加CeCl3，所以顺序为c→a→b； 2．氯化铁常用于生物和矿物分析，可作为诊断试剂。某小组制备无水并探究其性质。 实验(一)制备无水。 资料显示：亚硫酰氯()沸点为77℃，。 操作：将和足量混合共热制备无水，装置如图所示。 (1)仪器X名称为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 【详解】（1）仪器X名称为球形冷凝管。 3．（2024·内蒙古包头·三模）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得： 过程中还有副反应发生： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ g∙cm-3 溶解度 乙酸酐 102 -73 140 1.082 微溶于水，易水解 苯 78 5.5 80.5 0.879 不溶于水 苯乙酮 120 20.5 202 1.028 微溶于水 实验步骤如下： 步骤Ⅰ：向仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和无水苯，在搅拌下将乙酸酐慢慢滴加到A中，待反应缓和后，加热回流1小时，直至无HCl气体逸出为止。 步骤Ⅱ：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有25mL浓HCl和30g碎冰的烧杯中进行，使固体全部溶解。 步骤Ⅲ：将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，有机层依次用等体积5%NaOH溶液和水洗涤，再用无水MgSO4干燥。 步骤Ⅳ：将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先在水浴上蒸馏回收苯，稍冷后改用空气冷凝管，蒸馏收集198~202℃的馏分，得到产品约4.20g。 回答下列问题： (1)仪器A选用的规格为 ，仪器B中的出水口是 (“a”或“b”)。 A．10mL            B．50mL        C．200mL 【答案】(1) B b 【详解】（1）仪器A中，加入13g粉状无水AlCl3、16mL无水苯、4mL乙酸酐，溶液体积约为20mL，在三颈烧瓶中，溶液体积应不超过其容积的三分之二，则选用的规格为50mL，故选B，仪器B为冷凝管，冷却水流向为下进上出，则出水口是b。 4．（2024·内蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)可催化烯烃加聚，制备的方法加下。 已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 Ⅰ．制备无水： 某化学小组用(沸点76.8℃)和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示： (1)装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →B(填装置字母标号，可重复使用)。 (2)装置乙名称为 ，装置D中粗导管的作用是 。 【答案】(1)EDC(2) 长颈漏斗 防止冷凝为固体后发生堵塞(写出“防堵塞”得分) 【详解】（1）实验装置合理的连接顺序为A→G→F→E→D→C→B； （2）装置乙名称：长颈漏斗；装置D中粗导管的作用：防止冷凝为固体后发生堵塞； 5．肼是一种火箭燃料。某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。相关物质的性质如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 N2H4 无色液体 1.4 113 与水混溶，有强还原性 N2H6SO4 无色晶体 254 - 不溶于75%的乙醇溶液 I．实验室制备N2H4 (3)实验室用下列装置制备并收集干净的Cl2，装置的连接顺序是E→ →F(用字母表示)。 【答案】(3)CDABHG 【详解】（3）由分析可知，向利用MnO2和浓盐酸共热制备Cl2，此时产生的Cl2中混有挥发出的HCl，需将气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶中进行洗气，然后进入盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，氯气的密度大于空气，需要向上排空气法(即长进短出)进行收集，最后通入NaOH溶液中进行尾气处理，故装置的连接顺序是：E→CDABHG→F，故答案为：CDABHG； 题型二 气压原理的运用 1．（2024·内蒙古赤峰·三模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。回答下列问题： 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 (1)仪器a的名称是 ，装置B中饱和NaHS溶液的作用是 。装置C的作用为 。 (2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。 (3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C的原因是 。待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。 【规范答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去H2S中混有的HCl(或除去HCl) (作安全瓶)防倒吸 (2)排出装置内的空气，防止干扰实验 (3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢 将装置内残留的H2S全部排入到E中被吸收，防止污染空气 【解题思路】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；装置B中饱和NaHS溶液的作用是除去H2S中混有的HCl；装置C的作用为安全瓶，防止倒吸； （2）由于CS(NH2)2易被氧化，通入一段时间N2，目的是排出装置内的空气，防止空气干扰实验； （3）根据已知信息，温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢；因H2S会污染空气，则待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是将装置内残留的H2S全部排入到E中被吸收，防止污染空气； 2．硫代硫酸钠为无色、透明的晶体或结晶性细粒，在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊，在水中极易溶解，在乙醇中不溶。主要用于照相业作定影剂。 Ⅰ.的合成 下图为某小组同学利用和的混合溶液与气体反应制备的装置（夹持装置略）。 (2)检查装置的气密性的方法是：关闭 ，打开 ，向装置D的烧杯中加入蒸馏水，微热仪器b，若D中导管口有气泡产生，停止加热，导管中形成稳定的水柱，则装置的气密性良好。 【规范答案】(2) K1、K3 K2 【解题思路】（2）该仪器适合使用微热法检查其气密性，具体操作是：关闭K1、K3，开K2； 装置D的烧杯中加入蒸馏水，微热仪器b，若D中导管口有气泡产生，停止加热，导管中形成稳定的水柱，则装置的气密性良好； 1、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 2、压送液体：根据装置的封闭性和气体压强，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器 装置图 解题指导 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁 3、防倒吸、平衡气压 (1)常见的防倒吸装置 (2)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 4、减压过滤 装置图 解题指导 使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的 1．（2024·内蒙古·一模）二氧化钒为深蓝色晶体粉末，可作玻璃、陶瓷的着色剂，也可制备智能控温薄膜。实验室用如图装置(加热和夹持装置略)制得氧钒碱式碳酸铵晶体，其化学式为，再将其分解制得二氧化钒。 已知：在空气中能被缓慢氧化为。 Ⅰ、制备，具体操作过程如下： ①按图连接装置，检查气密性后装入药品；②打开，关闭，将溶液滴入b中；③关闭，加热装置b至微沸数分钟；④……，利用反应生成使b中溶液流入d中；⑤关闭，打开e的活塞，使碳酸氢铵溶液与溶液混合，搅拌，充分反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，得氧钒碱式碳酸铵晶体；⑥在适当条件下加热氧钒碱式碳酸铵晶体得到。 (2)步骤②中为使c中液体顺利滴下进行的操作是 ； 【答案】(2)打开分液漏斗上口玻璃塞 【详解】（2）打开分液漏斗上口玻璃塞，打开后，c中液体可顺利流下； 2．（2024·吉林·模拟预测）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 回答下列问题： (1)下列仪器中与上述装置中储液杯和流量调节器作用相同的是 。 A．漏斗 B．分液漏斗 C．恒压滴液漏斗 D．布氏漏斗 A．A B．B C．C D．D 【答案】(1)C 【详解】（1）根据图示，储液器和流速调节器的作用，与恒压滴液漏斗作用相同，不影响气体体积的测量； 3．（2024·辽宁·三模）硫代硫酸钠()常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴定剂。某小组设计实验制备并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题： 实验(一)制备。 步骤1：加热溶解。将一个装有亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解； 步骤2：加入适量的碱液。向溶液中加入适量溶液，搅拌均匀； 步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀； 步骤4：加热反应。将反应器加热至左右，持续加热左右，直到反应结束； 步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温)，收集。 (2)步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。 【答案】(2)避免产品析出，减少产品损失 【详解】（2）用图1装置过滤装置可适当加热，维持过滤温度，从而实现趁热过滤，趁热过滤目的是除去过量的硫粉，避免产品析出，减少产品损失。 4．乙酰水杨酸即阿司匹林，具有解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓的形成等作用。 已知： 物质名称 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 结构简式 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对分子质量 138 102 180 实验室制备乙酰水杨酸的流程及实验装置如图1所示： 回答下列问题： I．有机物的合成 (7)固液分离常采用抽滤法(装置如图2)。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。 【答案】(7) 打开活塞A 关闭抽气泵 【详解】（7）为了防止倒吸，抽滤完成后应先打开活塞A，使抽气装置中的压强与外界气压相等，再关闭抽气泵；故答案为：打开活塞A；关闭抽气泵； 5．据海通证券发布的最新研究报告表明，受尼龙66的拉动，目前我国己二酸供给缺口较大，且预计2024—2026年仍将整体处于紧缺状态．实验室模拟高锰酸钾氧化环己醇（）制备己二酸的实验过程如下：    ①按图1组装好仪器，向150mL四口瓶中加入18.96g（0.12mol）高锰酸钾，再加入50mL1%氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入6.5mL（约0.06mol）环己醇，开始搅拌； ②用电热套加热升温到40℃，移走电热套，缓慢滴加环己醇，控制温度50℃左右，使之充分反应； ③趁热抽滤，用热水洗涤滤渣2～3次，合并滤液； ④向滤液中加入4mL浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽滤，得到己二酸粗品4.599g．回答下列问题： (4)步骤④中抽滤时采用如下装置（图2）．抽滤时先打开水龙头，抽气管，用倾析法将混合物转移至布氏漏斗中．抽滤完毕，接下来的操作是 （填选项标号）；     A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管    B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头 【答案】(4)B 【详解】（4）抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，后关闭水龙头，以防倒吸，滤液从吸滤瓶上口倒出，故选B。 题型三 实验条件的多维控制 1．（2025·吉林·模拟预测）双氰胺()为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下： 已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。 ②双氰胺其水溶液在80℃以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。 回答下列问题： (2)步骤II中调节溶液为9.1，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快② 。 【规范答案】(2)pH过低产品容易结合H+成盐 【解题思路】（2）步骤II中调节溶液为9.1，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快②由于-NH2具有碱性，pH过低产品容易结合H+成盐； 2、（2025·内蒙古·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。 (二)过氧化脲的合成： 过氧化脲的合成原理是：(放热反应)。 干法合成的工艺是将高浓度的过氧化氢溶液喷雾到无水尿素固体上，反应一段时间后，经过滤、干燥后即得到产品。 为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。 试分析最佳反应温度为35℃的原因 。 【规范答案】温度适中，反应速率较快，温度较高平衡左移，产率降低 【解题思路】35℃时，产品的收率最高，最佳反应温度为35℃的原因是：温度适中，反应速率较快，温度较高平衡左移，产率降低。 1．温度控制 (1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热) (2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度 ①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动 ②控制温度在一定范围内进行的目的： a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢 b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) ③冰水冷却的目的 a．使某物质液化、降低产物的溶解度 b．减少其他副反应，提高产品纯度 2．控制气体的流速及用量 装置图 解题指导 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体 3．排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 (2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中 1．硫代硫酸钠俗称大苏打，在工业生产、医药制造业中被广泛应用，如图为实验室制取硫代硫酸钠晶体的装置。 已知：①硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解，具有较强的还原性。 ②。 ③硫代硫酸钠晶体。 (3)为了保证硫代硫酸钠的产量，需控制溶液的，若溶液的，则硫代硫酸钠的产量反而会降低，请用离子方程式解释其产量降低的原因： 。 【答案】(3) 【详解】（3）实验过程中需控制溶液的，否则硫代硫酸钠的产量会降低，原因是硫代硫酸根离子在酸性溶液中会发生歧化反应，离子方程式为； 2．（2024·吉林·模拟预测）铁矿石是钢铁工业的基本原料，其中的铁元素主要存在形式为氧化物。矿山开采出来的原矿中铁的品位一般只有20％～40％，通过选矿富集，可提高到50％～65％。 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量是国家标准方法之一、某科研小组用该方法测定原矿试样中的铁含量，实验过程如下： (一)配制溶液 a．配制c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。 b．配制100mLSnCl2溶液：称取6gSnCl2•2H2O溶于20mL浓盐酸，加水 至100mL，再加入少量锡粒。 (二)滴定实验 按下图所示(加热装置略去)步骤进行定量测定。 已知： ①氯化铁受热易升华； ②室温时HgCl2将Sn2+缓慢氧化为Sn4+，但难以氧化Fe2+；加热时，HgCl2可氧化Fe2+； ③Cr2O可被Fe2+还原为Cr3+； ④Fe3+与磷酸能形成 [Fe(HPO4)2]- 等无色可溶性配合物； (三)数据处理 (3)步骤Ⅰ中，矿样溶解时“微热”的原因是___________。 A．可提高试样与浓盐酸反应的速率 B．更高温度下，氯化铁受热易水解 C．减少浓盐酸的挥发、氯化铁的升华 D．更高温度下溶解，会导致待检成分的损失 【答案】(3)AC 【详解】（3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华，答案选AC； 3．乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下： +CH3COOH+H2O 某小组根据以下实验流程制备乙酰苯胺： 已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解； ②各物质性质如下表所示： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯胺 93 6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚 乙酸 60 16.7 118.1 易溶于水 乙酰苯胺 135 115 304 微溶于冷水，溶于热水 请回答： (3)试从平衡移动角度解释：制备过程中温度控制在105℃左右的原因是 。 【答案】(3)温度过低无法蒸出水，温度过高则蒸出大量乙酸 【详解】（3）该反应为可逆反应，制备过程中若温度低于105℃，无法蒸出产物水使平衡正向移动；若温度过高导致蒸出大量乙酸，产物产率降低； 4．过氧化钙()可用作医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。实验室制备过氧化钙的流程如下： (2)步骤Ⅱ在如图装置中反应，其中盛放溶液的仪器名称为 ，步骤Ⅱ在冰水浴中进行，温度不宜过高的原因可能是 ，该步骤反应的化学方程式为 。 【答案】(2) 恒压滴液漏斗 防止氨水、过氧化氢受热分解 【详解】（2）由装置图可知，盛放溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗； 步骤Ⅱ为氯化钙、过氧化氢和氨水的反主应，由于过氧化氢受热易分解、氨水受热易挥发，所以该反应温度不宜过高，可在冰水浴中进行，该反应生成了和，该步骤反应的化学方程式为，故答案为：恒压滴液漏斗；防止氨水、过氧化氢受热分解；； 5．（2024·吉林长春·一模）实验室常用苯的直接溴代制取溴苯。 I．反应原理：+Br2+HBr 副反应1：+ Br2 +HBr； 副反应2：+ Br2+HBr Ⅱ．实验装置(加热和夹持装置省略)： Ⅲ．实验步骤： 步骤一：向图1装置仪器A中加入7.0mL(6.24g)无水苯和0.2g铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入4.5mL(13.92g)液溴。先向仪器A中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C水浴中反应10分钟，至不再有溴化氢气体逸出为止。 步骤二：反应物冷却后，用4mL水、2mL10%氢氧化钠溶液、10mL水分别洗涤1~2次。粗产品用无水氯化钙干燥后，利用图2装置进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分，得到质量为6.30g的溴苯。 回答下列问题： (6)本实验溴苯产率为 %(保留3位有效数字)；利用图2装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃、145～160℃、205～228℃三个温度范围内上升缓慢，则收集溴苯对应的温度范围是 。 【答案】(6) 50.2 145−160℃ 【详解】（6）本实验中，苯的物质的量为=0.08mol，液溴的物质的量为=0.087mol，液溴过量，应使用苯进行计算，则生成溴苯的质量为0.08mol×157g/mol=12.56g，溴苯产率为≈50.2%；利用图2装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃时主要收集苯、145～160℃主要收集溴苯、205～228℃时主要收集二溴苯，则收集溴苯对应的温度范围是145−160℃。 题型四 实验简答题的精准描述 1．（2024·辽宁·模拟预测）利用废银催化剂可制乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔银和酸性乙炔银均易受热分解。 (一)制取乙炔。利用如图所示装置制取纯净的乙炔。 (1)电石与水反应剧烈，为得到较为平稳的气流，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 、 。 (2)电石中含有少量CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4(aq)的作用是 。 (二)制备乙炔银。向银氨溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。 (3)写出生成乙炔银的化学方程式 。 (4)将下列制备乙炔银的实验步骤补充完整： ⅰ.将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和NaOH(aq)先后吸收反应生成的废气，过滤除去不溶物。 ⅱ.向滤液中加入 至出现 现象。 ⅲ.向所得溶液中通入足量乙炔，过滤、洗涤滤渣2~3次，常温风干。 (三)制备酸性乙炔银并测定其组成。 反应原理：C2H2＋(n＋2)AgNO3=Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3 (5)将乙炔通入AgNO3(aq)中，过滤，将过滤所得滤渣置于烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的方法是 。 【规范答案】(1) 用饱和食盐水代替水 控制分液漏斗中液体的滴加速度 (2)除去H2S等杂质(3)C2H2＋2Ag(NH3)2OH＋2H2O=Ag2C2↓＋4NH3·H2O(4) 氨水 产生的沉淀完全溶解 (5)取最后一次洗涤液加少量蒸馏水，测定其pH，若呈中性，则沉淀已洗净 【解题思路】（1）电石与水反应剧烈，为得到较为平稳的气流，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有：用饱和食盐水代替水、控制分液漏斗中液体的滴加速度； （2）电石中含有少量CaS等杂质，CaS和水反应生成Ca(OH)2和H2S，CuSO4(aq)可以与硫化氢气体反应生成硫化铜沉淀，从而除去乙炔中的H2S等杂质，因此洗气瓶中CuSO4(aq)的作用是：除去H2S等杂质； （3）向银氨溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，化学方程式为：C2H2＋2Ag(NH3)2OH＋2H2O=Ag2C2↓＋4NH3·H2O； （4）制备乙炔银的实验步骤ⅱ是配制银氨溶液，操作为：向硝酸银溶液中滴加氨水，生成沉淀，继续滴加，直至生成的沉淀恰好溶解为止。故答案为：氨水；产生的沉淀完全溶解； （5）检验沉淀洗涤干净，只要检验洗涤液不再含有硝酸即可，故答案为：取最后一次洗涤液加少量蒸馏水，测定其pH，若呈中性，则沉淀已洗净； 2．测定产品的纯度：称取1.250g样品，配成100mL溶液，每次取出配制的溶液20.00mL，用溶液滴定，以酚酞作指示剂，实验数据如下表： 序号 1 2 3 4 NaOH溶液体积/mL 20.05 18.40 19.95 20.00 (2)达到滴定终点的现象为 。 (5)检验产品中是否混有的方法是 。 【规范答案】(2)当最后半滴NaOH标准溶液滴入后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色 (5)取样，加入过量的浓NaOH溶液，加热，若产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则说明混有(NH4)2SO4 【解题思路】（2）当过量半滴NaOH溶液时，溶液为碱性，酚酞变红，故达到滴定终点的现象为：当最后半滴NaOH标准溶液滴入后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色； （5）检验产品中是否混有的方法是取样，加入过量的浓NaOH溶液，加热，若产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则说明混有。 1、现象描述的答题模板 有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述(四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等) 2、描述“操作或措施”的答题规范 (1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 (2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干 (3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH (4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全 (5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次 (6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净 如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？ 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净 (7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色 如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色 3、物质检验和鉴别类的答题规范 (1)离子的检验 单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论 以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO 多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质 检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋ (2)固体的检验 答题 模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质 实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解) 1．（2024·辽宁·一模）常用作有机合成催化剂，也可用于合成海绵钛、纳米材料等。已知常温下为液体，沸点为136℃，易挥发，极易水解，能溶于有机溶剂。 (1)制备的装置如下： ③装置e收集到的产品含有少量，分离出的方法为 。(已知沸点为76.8℃，难溶于水，易溶于有机溶剂) ④装置f中的试剂为碱石灰，其作用为 。 【答案】(1) 蒸馏 吸收未反应完的Cl2，防止污染空气；防止g中水蒸气进入e中导致TiCl4水解 【详解】（1）③分离和，可利用两者沸点差异，采用蒸馏法分离； ④装置f中的试剂为碱石灰，其作用为吸收未反应完的Cl2，防止污染空气；防止g中水蒸气进入e中导致TiCl4水解； 2．二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为： 实验步骤如下： Ⅰ.在圆底烧瓶中加入水、二苯乙二酮和95%乙醇溶液、水浴加热回流(装置如图，加热及夹持装置省略)。 Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于蒸馏水中，调节至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。 Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。 Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得产品。 已知：①相关物质的信息见下表 物质 性质 熔点/℃ 溶解性 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯 二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水 ②刚果红试纸变色范围： 回答下列问题： (2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。 (3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。 (5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。 【答案】(2)防止暴沸(3)吸附少量胶状物(未反应的二苯乙二酮) (5)取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净 【详解】（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸； （3）步骤Ⅱ中调节后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物(未反应的二苯乙二酮)； （5）粗产品中可能含有KCl，则检验方法为：取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净； 3．是一种能将转化为的光催化剂。 Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 Ⅱ．纯度测定 将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 回答下列问题： (3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。 (5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。 【答案】(3) 取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 乙醇易挥发，快速带走沉淀表面水分，易干燥 (5) 淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 【详解】（3）检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目的是乙醇易挥发，快速带走沉淀表面水分，易干燥，故答案为：取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成； （5）溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； 4．环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为+NaClO+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下： Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。 Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌反应15min。 Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。 Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。 Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使之成为饱和溶液。 Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。 相关数据如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性 环己醇 23 161.1 0.9624 能溶于水 环己酮 -45 155.6 0.9478 微溶于水 共沸物 环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%) 回答下列问题： (2)仪器C的冷水从b口进入、a口排出，这种冷凝水接入方法相比从a口进入、b口排出冷凝效果好的原因是 。 (3)步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。 (5)步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志是 (从实验现象角度分析)。 【答案】(2)冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好 (3)用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量 (5) 减少产品损失，提高产率 仪器e中无油状液体流出 【详解】（2）由实验装置图可知，仪器C为球形冷凝管，实验时冷水从b口进入、a口排出可以使冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好，而冷水从a口进入、b口排出，冷水会因重力作用沿着管壁快速流出，而达不到冷凝效果，所以下口进、上口出的冷却效果更好，故答案为：冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好； （3）次氯酸钠溶液具有强氧化性，能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的单质碘，所以检验次氯酸钠溶液过量的实验方法为用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量，故答案为：用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量； （5）步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B可使附着在内壁熵的生成物进入溶液中，减少产品损失，提高产率；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏时，仪器e中无油状液体流出说明馏分收集完成，故答案为：减少产品损失，提高产率；仪器e中无油状液体流出； 5．（2024·吉林·一模）研究不同价态硫元素之间的转化是合理利用硫元素的基本途径。某化学兴趣小组，设计如图实验装置(夹持装置已省略)模拟实现不同价态含硫物质的转化。 式)。 (4)D中可观察到的现象是 ， (5)检验E中S元素价态发生变化后所形成的阴离子的实验方法是 。 (6)F装置的作用是 。 【答案】(4) 生成淡黄色沉淀 (5)取适量反应后的溶液于试管中，先加稀盐酸无现象，再加溶液，有白色沉淀生成(6)吸收多余的，防止污染空气 【详解】（4）SO2氧化硫离子生成S沉淀，故D中可观察到的现象是产生淡黄色沉淀，SO2过量时，溶液中生成的还有亚硫酸氢根离子，对应的离子方程式为。 （5）E中二氧化硫被氧化为硫酸根离子，故检验E中S元素价态发生变化后所形成的阴离子的实验方法是取适量反应后的溶液于试管中，先加稀盐酸无现象，再加溶液，有白色沉淀生成。 （6）F装置的作用是吸收多余的，防止污染空气。 题型五 实验题中常考滴定计算 1．三氯化硼是有机反应的重要催化剂，实验室用硼酸三甲酯[]与氯气在下反应制备三氯化硼，还生成和另外一种物质，实验装置如图(夹持仪器已略)。 已知：①、均极易溶于水，易与水反应，沸点分别为、。 ②。 (6)测定产品中氯元素的含量：准确称取产品，配制成溶液，量取于锥形瓶中，加入溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，正确滴定三次，平均消耗溶液的体积为。 ①加入硝基苯的目的是 。 ②产品中氯元素的质量分数为 。 【规范答案】 (6) 为了覆盖，防止与反应导致结果偏低 【解题思路】（6）①AgCl在水中存在沉淀溶解平衡，溶解产生的Ag+会和SCN-离子反应，为了防止反应，用硝基苯覆盖AgCl，防止AgCl与KSCN反应导致结果偏低； ②根据关系式：Ag+~Cl-；Ag+~SCN-，n(Ag+)总=c1V1×10-3mol，n(SCN-)=c2V2×10-3mol，ag产品中n(Cl-)=( c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol×，产品中氯元素的质量分数为： ×100%=%。 2．过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质氧化降解。用(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的 NaOH 溶液混合可制得 Na2S2O8晶体，同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备 Na2S2O8 晶体(装置如图所示)。 已知：反应过程中发生的副反应为。 (4)Na2S2O8 具有强氧化性，该兴趣小组设计实验探究不同环境下Na2S2O8 氧化性的强弱。将 MnSO4•H2O(1.69g)与过量Na2S2O8(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如表格所示)。 环境 调节溶液氧化环境时的现象 加热煮沸3min 期间产生的现象 中性 加入VmL 蒸馏水，无明显现象 30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变深棕色，溶液中有悬浮小颗粒 碱性 加入VmL 某浓度的NaOH 溶液，瞬间变为棕色(MnO2) 10s后溶液逐渐变为深紫色()，没有明显冒气泡现象 酸性 加入VmL 稀H2SO4 无明显现象 煮沸3min 后，有气泡冒出 ①在 (填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，Na2S2O8 的氧化能力最强。 ②若用 0.10mol•L-1 的H2O2 溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为 ；达到滴定终点时，消耗 H2O2 溶液的体积为20.00mL。则碱性氧化后的溶液中溶质NaMnO4 质量为 g(写出计算过程，结果保留两位有效数字)。 【规范答案】(4) 碱性 当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色 0.11 【解题思路】（4）①由信息知，在碱性溶液中，能瞬间将Mn2+逐渐氧化为MnO2，煮沸10s就能生成，说明在碱性条件下，与Mn2+的反应剧烈，Na2S2O8 的氧化能力最强。 ②若用 0.10mol•L-1 的H2O2 溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，双氧水还原，滴定终点时的现象为当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色；达到滴定终点时，消耗 H2O2 溶液的体积为20.00mL。双氧水被氧化为氧气、被还原为Mn2+，根据得失电子守恒建立反应关系式5H2O2~2，n(NaMnO4)=，则碱性氧化后的溶液中溶质NaMnO4 质量为。 1．计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 2．掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 3．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 1．（2024·辽宁锦州·模拟预测）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 【答案】(3) AC 【详解】（3）①由元素守恒及反应方程式可知：∼6∼6Fe2+，样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为=； ②A．未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，A正确； B．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，B错误； C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，C正确； D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出，所需标准液体积偏小，所测纯度偏低，D错误； 故选CD。 2．（2024·辽宁·模拟预测）氯化铁是一种净水剂和化工产品。某小组设计实验制备并测定产品纯度。 实验(一)制备。 某小组设计如下装置制备氯化铁。已知：易升华，遇水蒸气易发生水解反应。 (6)实验步骤如下： 步骤1：准确称取样品配成溶液，准确量取配制好的溶液于锥形瓶中； 步骤2：向锥形瓶中加入适量溶液(恰好与铁离子完全反应)，用力振荡，再加入溶液(过量)使完全沉淀； 步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； 步骤4：加入3滴溶液，用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知：常温下，，。 ①加入的目的是 。滴定终点时溶液颜色变为 。 ②测得样品中的质量分数为 (用含、c、m的代数式表示)。 ③下列操作会使所测结果偏低的是 (填字母)。 A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数    B．锥形瓶没有干燥 C．滴定管没有用溶液润洗    D．省略了步骤3 【答案】(6) 屏蔽，避免干扰实验(答案合理即可) 红色 CD 【详解】（6）①根据提示信息，加入氟化钠的目的是屏蔽Fe3+，防止其浓度过大与SCN-结合，影响终点的判断；溶液为指示剂，滴定终点时SCN-与Fe3+反应使溶液变为红色； ②依题意，n(Cl-)+n(SCN-)=n(Ag+)，氯化铁的质量分数表达式为ω(FeCl3)== ； ③A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数，导致读出的溶液体积偏小，测得的结果偏高，故A不选； B．锥形瓶没有干燥，不影响实验结果，故B不选； C．滴定管没有用溶液润洗，导致消耗的溶液体积偏大，结果偏低，故C选； D．省略了步骤3，部分氯化银会转化为硫氰化银，消耗滴定液的体积偏大，结果偏低，故D选； 答案为CD。 3．（2024·辽宁·三模）是一种高效多功能的绿色消毒剂和水处理剂。但是由于存在自催化现象[即分解产物可催化高铁酸盐的分解]，限制了它的大规模应用，研究使其稳定的方法尤为关键。 已知：①   ②   Ⅲ.高铁酸盐产品纯度的测定 称取mg高铁酸钾粗品，配成250mL溶液，准确量取25.00mL放入锥形瓶，加入足量和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得到和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液VmL。 (6)粗品中的质量分数为 。[已知：] 【答案】(6) 【详解】（6）由题意可知，反应中高铁酸根离子中铁化合价由+6变为+3、标准液中铁化合价由+2变为+3，结合电子守恒可知，，则粗品中的质量分数为。 4．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）在900℃时，将氯气通过钛铁矿(主要成分)和炭粉的混合物制备四氯化钛。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：①高温时能与反应，不与HCl反应 ②与部分性质 熔点/℃ 沸点/℃ 其它性质 136.4 极易水解生成白色沉淀 306 315 易水解生成红褐色沉淀 (7)测定所得的纯度：向wg产品中加入足量蒸馏水，发生以下反应： ，待充分反应后，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含w、c和V的代数式表示)。 【答案】(7) 【详解】（7）根据关系式，则产品的纯度为=。 5．（2024·吉林长春·模拟预测）某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色： 已知：极易水解产生难溶的固体，。 (5)测定产品的纯度：称取产品于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫脲（简写为）与形成黄色溶液，再用的滴定至终点，现象为 ；三次滴定消耗溶液的平均体积为，则产品的纯度为 （已知形成无色远比形成黄色容易，）。 【答案】(5) 溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色 89.0% 【详解】（5）达到滴定终点时，饱和硫脲（简写为）与形成黄色溶液恰好消失，所以滴定终点的现象为溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色；已知形成无色远比形成黄色容易，则反应关系为，产品的纯度为，故答案为：溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色；89.0%。 题型六 实验题中的分离和提纯 1．（2024·内蒙古·模拟预测）2023年9月华为推出了举世瞩目的“中国芯”——麒麟芯。“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。 已知有关信息： ①，； ②遇水剧烈水解； ③粗硅含铁、铝、磷等杂质，在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物； ④有关物质的物理常数见下表： 物质 沸点/℃ 57.7 — 315 — 熔点/℃ -70.0 — — — 升华温度/℃ — 180 300 162 请回答下列问题： (5)装置E中集气瓶收集到的粗产品除外，还含有少量、、，可通过 (填分离提纯方法)可得到高纯度产品以及少量残留物。 【规范答案】(5)蒸馏 【解题思路】（5）的沸点低于、、的沸点和升华温度，可采取蒸馏的方式分离； 2．（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下： 查阅资料： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 备注 苯甲醛 106 -26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸 苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合 查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等 实验步骤为： 步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，向混合液中加入(约)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。 步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛(约)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25℃至30℃，并持续搅拌。 步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。 步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。 步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。 (3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。 (4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。 (5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。 【规范答案】(3)加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮) (4)除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH       (5) 冷却结晶 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3次 【解题思路】（3）根据查耳酮的熔点为58℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)； （4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠碱液，故用稀乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液，离子方程式为； （5）查耳酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3次； 常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 1．（2024·辽宁沈阳·三模）一种利用与硅合成并提纯的装置如下图所示。的熔点、沸点，易燃、易水解。 请回答下列问题： (4)制备完毕后，将装置5与6之间的活塞关闭，从而提纯。提纯操作时应 、 （填“打开”或“关闭”）。 【答案】(4) 关闭 打开 【详解】（4）制备完毕后，将装置5与6之间的活塞关闭，从而提纯，提纯是采用的是蒸馏法，操作时应将关闭，防止逸出，应将打开，收集； 2．2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成，原理如下。 部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 橘红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min。 第二步：硝化。待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度，继续搅拌。 第三步：去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 回答下列问题： (3)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一，被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A．难溶于水 B．难挥发 C．较低的熔点 D．与水不发生化学反应 (4)图2中，反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：先 ，再 ，最后停止通冷凝水。 【答案】(3)AD(4) 打开活塞 停止在A处加热 【详解】（3）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯的物质，则被提纯的物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下不与水发生化学反应，具有一定的挥发性，故答案为： AD； （4）反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：应先打开活塞，再停止在A处加热，最后停止通冷凝水，故答案为：打开活塞；停止在A处加热； 3．无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。 有关信息如表所示： 化学式 Sn SnCl2 SnCl4 熔点/℃ 232 246 沸点/℃ 2260 652 114 其他性质 银白色固体金属，化学性质与Fe相似 无色晶体，易被、I2等氧化为 无色液体，易水解生成 回答下列问题； (5)提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下同)→ → →将产品转至干燥器中保存。 a．打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵    b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温    c．控温到114℃ 【答案】(5) c b a 【详解】（5）将装置连接好，先检查装置的气密性，打开抽气泵、加热器，根据SnCl4的沸点为114℃，控温到114℃将SnCl4变为气态，与杂质分离，在冷却液中冷凝收集，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，完全收集SnCl4后，再打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵，将产品转至干燥器中保存，故答案为：c→b→a； 4．（2024·辽宁·模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。 I．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下： 相关物质的性质如表所示： 名称 相对分子质量 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 其他 苯甲醇 108 -15.3 205.7 在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇 加热时易分子间脱水成醚 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 毒性较小 已知：苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 请根据以上信息，回答下列问题(下图夹持仪器已省略)： (2)关于制备、提纯过程下列说法正确的是 。 A．步骤I：可用乙醚作为萃取剂B．步骤Ⅱ：可用无水MgSO4作干燥剂 C．步骤V：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶D．步骤V：产品宜用冷水洗涤 E．步骤V：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干 【答案】(2)ABD 【详解】（2）A．由于苯甲醇易溶于乙醚，所以步骤Ⅰ可用乙醚作为萃取剂，A正确； B．无水MgSO4可与少量水形成结晶水合物，可用于除去有机物中少量水，作干燥剂，B正确； C．由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，所以步骤Ⅳ具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、趁热过滤，C错误； D．由于苯甲酸微溶于冷水，所以步骤Ⅴ中产品宜用冷水洗涤，D正确； E． 由于苯甲酸100℃时易升华，所以步骤Ⅴ中产品不能用沸水浴加热烘干，E错误； 答案选ABD。 5．（2024·黑龙江牡丹江·一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 【答案】(3)生成可溶性乙酰水杨酸钠(4) 重结晶 AD(5)检验产品中是否含有水杨酸 【详解】（3）“操作2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，以便与不溶性杂质分离。 （4）根据“具体操作”的提示，最后得到产品的提纯方法是重结晶。“加热回流”需要使用装置B，“趁热过滤”需要使用装置C，因此不可能用到的装置是AD。 （5）水杨酸含有酚羟基，取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是检验产品中是否含有水杨酸。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 大题02 实验探究综合题 化学是基于实验的一门学科，有关实验仪器的知识对于认识和学习化学有着不可忽视的作用。考点主要包括常见仪器的识别与使用、常见仪器的选择与组装、常见仪器的创新应用，以切片的形式逐个击破围绕常见仪器学习的难点和盲点。试题难度一般，以考查对知识的识记、区分和简单应用为主。试题难度总体不大，备考时应熟悉常见仪器的名称、使用方法，理解掌握不同实验操对仪器选择、组装的要求，并在此基础上理解仪器的创新应用，主要考察学生对基础知识的掌握、应用能力以及安全意识。预测2025年化学实验综合题：主要包括：实验操作类规范表述答题，实验设计类规范表述答题，仪器、装置、试剂作用规范表述答题，关键点就在于建立实验解答模型：①实验目的：审题，提取信息，理解题意；②实验原理：书写化学方程式；③实验装置：识别、连接、阐述；④实验步骤：补充、信息整合；⑤实验现象：描述现象；⑥数据处理：计算；⑦结论分析：简述结论；⑧问题讨论：辨析、评价、设计 题型1 常考仪器的辨认、选择与连接 1．正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）： Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。 Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。 Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。 (2)仪器B的名称是 ，其作用是 。 2．（2024·辽宁·一模）是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验小组制备的原理和装置如图，回答下列问题。 实验原理： (3)实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→ (填仪器接口小写字母)。 仪器的辨认与使用 仪器 仪器 名称 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈烧瓶 量筒 容量瓶 仪器 仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 仪器 仪器 名称 温度计 胶头 滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干 燥管 U形管 启普发生器 干燥器 仪器或接口的连接顺序 (1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配 ①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶) ②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配 1．（2024·吉林·一模）(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 (1)由溶液与反应制备，装置如图1所示： ①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。 ②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。 ______→______→______。 2．氯化铁常用于生物和矿物分析，可作为诊断试剂。某小组制备无水并探究其性质。 实验(一)制备无水。 资料显示：亚硫酰氯()沸点为77℃，。 操作：将和足量混合共热制备无水，装置如图所示。 (1)仪器X名称为 。 3．（2024·内蒙古包头·三模）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得： 过程中还有副反应发生： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ g∙cm-3 溶解度 乙酸酐 102 -73 140 1.082 微溶于水，易水解 苯 78 5.5 80.5 0.879 不溶于水 苯乙酮 120 20.5 202 1.028 微溶于水 实验步骤如下： 步骤Ⅰ：向仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和无水苯，在搅拌下将乙酸酐慢慢滴加到A中，待反应缓和后，加热回流1小时，直至无HCl气体逸出为止。 步骤Ⅱ：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有25mL浓HCl和30g碎冰的烧杯中进行，使固体全部溶解。 步骤Ⅲ：将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，有机层依次用等体积5%NaOH溶液和水洗涤，再用无水MgSO4干燥。 步骤Ⅳ：将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先在水浴上蒸馏回收苯，稍冷后改用空气冷凝管，蒸馏收集198~202℃的馏分，得到产品约4.20g。 回答下列问题： (1)仪器A选用的规格为 ，仪器B中的出水口是 (“a”或“b”)。 A．10mL            B．50mL        C．200mL 4．（2024·内蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)可催化烯烃加聚，制备的方法加下。 已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 Ⅰ．制备无水： 某化学小组用(沸点76.8℃)和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示： (1)装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →B(填装置字母标号，可重复使用)。 (2)装置乙名称为 ，装置D中粗导管的作用是 。 5．肼是一种火箭燃料。某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。相关物质的性质如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 N2H4 无色液体 1.4 113 与水混溶，有强还原性 N2H6SO4 无色晶体 254 - 不溶于75%的乙醇溶液 I．实验室制备N2H4 (3)实验室用下列装置制备并收集干净的Cl2，装置的连接顺序是E→ →F(用字母表示)。 题型二 气压原理的运用 1．（2024·内蒙古赤峰·三模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。回答下列问题： 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 (1)仪器a的名称是 ，装置B中饱和NaHS溶液的作用是 。装置C的作用为 。 (2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。 (3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C的原因是 。待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。 2．硫代硫酸钠为无色、透明的晶体或结晶性细粒，在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊，在水中极易溶解，在乙醇中不溶。主要用于照相业作定影剂。 Ⅰ.的合成 下图为某小组同学利用和的混合溶液与气体反应制备的装置（夹持装置略）。 (2)检查装置的气密性的方法是：关闭 ，打开 ，向装置D的烧杯中加入蒸馏水，微热仪器b，若D中导管口有气泡产生，停止加热，导管中形成稳定的水柱，则装置的气密性良好。 1、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 2、压送液体：根据装置的封闭性和气体压强，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器 装置图 解题指导 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁 3、防倒吸、平衡气压 (1)常见的防倒吸装置 (2)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 4、减压过滤 装置图 解题指导 使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的 1．（2024·内蒙古·一模）二氧化钒为深蓝色晶体粉末，可作玻璃、陶瓷的着色剂，也可制备智能控温薄膜。实验室用如图装置(加热和夹持装置略)制得氧钒碱式碳酸铵晶体，其化学式为，再将其分解制得二氧化钒。 已知：在空气中能被缓慢氧化为。 Ⅰ、制备，具体操作过程如下： ①按图连接装置，检查气密性后装入药品；②打开，关闭，将溶液滴入b中；③关闭，加热装置b至微沸数分钟；④……，利用反应生成使b中溶液流入d中；⑤关闭，打开e的活塞，使碳酸氢铵溶液与溶液混合，搅拌，充分反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，得氧钒碱式碳酸铵晶体；⑥在适当条件下加热氧钒碱式碳酸铵晶体得到。 (2)步骤②中为使c中液体顺利滴下进行的操作是 ； 2．（2024·吉林·模拟预测）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 回答下列问题： (1)下列仪器中与上述装置中储液杯和流量调节器作用相同的是 。 A．漏斗 B．分液漏斗 C．恒压滴液漏斗 D．布氏漏斗 A．A B．B C．C D．D 3．（2024·辽宁·三模）硫代硫酸钠()常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴定剂。某小组设计实验制备并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题： 实验(一)制备。 步骤1：加热溶解。将一个装有亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解； 步骤2：加入适量的碱液。向溶液中加入适量溶液，搅拌均匀； 步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀； 步骤4：加热反应。将反应器加热至左右，持续加热左右，直到反应结束； 步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温)，收集。 (2)步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。 4．乙酰水杨酸即阿司匹林，具有解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓的形成等作用。 已知： 物质名称 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 结构简式 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对分子质量 138 102 180 实验室制备乙酰水杨酸的流程及实验装置如图1所示： 回答下列问题： I．有机物的合成 (7)固液分离常采用抽滤法(装置如图2)。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。 5．据海通证券发布的最新研究报告表明，受尼龙66的拉动，目前我国己二酸供给缺口较大，且预计2024—2026年仍将整体处于紧缺状态．实验室模拟高锰酸钾氧化环己醇（）制备己二酸的实验过程如下：    ①按图1组装好仪器，向150mL四口瓶中加入18.96g（0.12mol）高锰酸钾，再加入50mL1%氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入6.5mL（约0.06mol）环己醇，开始搅拌； ②用电热套加热升温到40℃，移走电热套，缓慢滴加环己醇，控制温度50℃左右，使之充分反应； ③趁热抽滤，用热水洗涤滤渣2～3次，合并滤液； ④向滤液中加入4mL浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽滤，得到己二酸粗品4.599g．回答下列问题： (4)步骤④中抽滤时采用如下装置（图2）．抽滤时先打开水龙头，抽气管，用倾析法将混合物转移至布氏漏斗中．抽滤完毕，接下来的操作是 （填选项标号）；     A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管    B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头 题型三 实验条件的多维控制 1．（2025·吉林·模拟预测）双氰胺()为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下： 已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。 ②双氰胺其水溶液在80℃以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。 回答下列问题： (2)步骤II中调节溶液为9.1，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快② 。 2、（2025·内蒙古·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。 (二)过氧化脲的合成： 过氧化脲的合成原理是：(放热反应)。 干法合成的工艺是将高浓度的过氧化氢溶液喷雾到无水尿素固体上，反应一段时间后，经过滤、干燥后即得到产品。 为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。 试分析最佳反应温度为35℃的原因 。 1．温度控制 (1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热) (2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度 ①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动 ②控制温度在一定范围内进行的目的： a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢 b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) ③冰水冷却的目的 a．使某物质液化、降低产物的溶解度 b．减少其他副反应，提高产品纯度 2．控制气体的流速及用量 装置图 解题指导 ①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体 3．排气方法及作用 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气 (2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中 1．硫代硫酸钠俗称大苏打，在工业生产、医药制造业中被广泛应用，如图为实验室制取硫代硫酸钠晶体的装置。 已知：①硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解，具有较强的还原性。 ②。 ③硫代硫酸钠晶体。 (3)为了保证硫代硫酸钠的产量，需控制溶液的，若溶液的，则硫代硫酸钠的产量反而会降低，请用离子方程式解释其产量降低的原因： 。 2．（2024·吉林·模拟预测）铁矿石是钢铁工业的基本原料，其中的铁元素主要存在形式为氧化物。矿山开采出来的原矿中铁的品位一般只有20％～40％，通过选矿富集，可提高到50％～65％。 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量是国家标准方法之一、某科研小组用该方法测定原矿试样中的铁含量，实验过程如下： (一)配制溶液 a．配制c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。 b．配制100mLSnCl2溶液：称取6gSnCl2•2H2O溶于20mL浓盐酸，加水 至100mL，再加入少量锡粒。 (二)滴定实验 按下图所示(加热装置略去)步骤进行定量测定。 已知： ①氯化铁受热易升华； ②室温时HgCl2将Sn2+缓慢氧化为Sn4+，但难以氧化Fe2+；加热时，HgCl2可氧化Fe2+； ③Cr2O可被Fe2+还原为Cr3+； ④Fe3+与磷酸能形成 [Fe(HPO4)2]- 等无色可溶性配合物； (三)数据处理 (3)步骤Ⅰ中，矿样溶解时“微热”的原因是___________。 A．可提高试样与浓盐酸反应的速率 B．更高温度下，氯化铁受热易水解 C．减少浓盐酸的挥发、氯化铁的升华 D．更高温度下溶解，会导致待检成分的损失 3．乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下： +CH3COOH+H2O 某小组根据以下实验流程制备乙酰苯胺： 已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解； ②各物质性质如下表所示： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯胺 93 6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚 乙酸 60 16.7 118.1 易溶于水 乙酰苯胺 135 115 304 微溶于冷水，溶于热水 请回答： (3)试从平衡移动角度解释：制备过程中温度控制在105℃左右的原因是 。 4．过氧化钙()可用作医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。实验室制备过氧化钙的流程如下： (2)步骤Ⅱ在如图装置中反应，其中盛放溶液的仪器名称为 ，步骤Ⅱ在冰水浴中进行，温度不宜过高的原因可能是 ，该步骤反应的化学方程式为 。 5．（2024·吉林长春·一模）实验室常用苯的直接溴代制取溴苯。 I．反应原理：+Br2+HBr 副反应1：+ Br2 +HBr； 副反应2：+ Br2+HBr Ⅱ．实验装置(加热和夹持装置省略)： Ⅲ．实验步骤： 步骤一：向图1装置仪器A中加入7.0mL(6.24g)无水苯和0.2g铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入4.5mL(13.92g)液溴。先向仪器A中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C水浴中反应10分钟，至不再有溴化氢气体逸出为止。 步骤二：反应物冷却后，用4mL水、2mL10%氢氧化钠溶液、10mL水分别洗涤1~2次。粗产品用无水氯化钙干燥后，利用图2装置进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分，得到质量为6.30g的溴苯。 回答下列问题： (6)本实验溴苯产率为 %(保留3位有效数字)；利用图2装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃、145～160℃、205～228℃三个温度范围内上升缓慢，则收集溴苯对应的温度范围是 。 题型四 实验简答题的精准描述 1．（2024·辽宁·模拟预测）利用废银催化剂可制乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔银和酸性乙炔银均易受热分解。 (一)制取乙炔。利用如图所示装置制取纯净的乙炔。 (1)电石与水反应剧烈，为得到较为平稳的气流，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 、 。 (2)电石中含有少量CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4(aq)的作用是 。 (二)制备乙炔银。向银氨溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。 (3)写出生成乙炔银的化学方程式 。 (4)将下列制备乙炔银的实验步骤补充完整： ⅰ.将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和NaOH(aq)先后吸收反应生成的废气，过滤除去不溶物。 ⅱ.向滤液中加入 至出现 现象。 ⅲ.向所得溶液中通入足量乙炔，过滤、洗涤滤渣2~3次，常温风干。 (三)制备酸性乙炔银并测定其组成。 反应原理：C2H2＋(n＋2)AgNO3=Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3 (5)将乙炔通入AgNO3(aq)中，过滤，将过滤所得滤渣置于烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的方法是 。 2．测定产品的纯度：称取1.250g样品，配成100mL溶液，每次取出配制的溶液20.00mL，用溶液滴定，以酚酞作指示剂，实验数据如下表： 序号 1 2 3 4 NaOH溶液体积/mL 20.05 18.40 19.95 20.00 (2)达到滴定终点的现象为 。 (5)检验产品中是否混有的方法是 。 1、现象描述的答题模板 有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 有关固体物质的现象描述(四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成…… 有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等) 2、描述“操作或措施”的答题规范 (1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 (2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干 (3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH (4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全 (5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次 (6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净 如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？ 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净 (7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色 如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色 3、物质检验和鉴别类的答题规范 (1)离子的检验 单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论 以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO 多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质 检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋ (2)固体的检验 答题 模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质 实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解) 1．（2024·辽宁·一模）常用作有机合成催化剂，也可用于合成海绵钛、纳米材料等。已知常温下为液体，沸点为136℃，易挥发，极易水解，能溶于有机溶剂。 (1)制备的装置如下： ③装置e收集到的产品含有少量，分离出的方法为 。(已知沸点为76.8℃，难溶于水，易溶于有机溶剂) ④装置f中的试剂为碱石灰，其作用为 。 2．二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为： 实验步骤如下： Ⅰ.在圆底烧瓶中加入水、二苯乙二酮和95%乙醇溶液、水浴加热回流(装置如图，加热及夹持装置省略)。 Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于蒸馏水中，调节至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。 Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。 Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得产品。 已知：①相关物质的信息见下表 物质 性质 熔点/℃ 溶解性 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯 二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水 ②刚果红试纸变色范围： 回答下列问题： (2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。 (3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。 (5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。 3．是一种能将转化为的光催化剂。 Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 Ⅱ．纯度测定 将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 回答下列问题： (3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。 (5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。 4．环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为+NaClO+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下： Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。 Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌反应15min。 Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。 Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。 Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使之成为饱和溶液。 Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。 相关数据如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性 环己醇 23 161.1 0.9624 能溶于水 环己酮 -45 155.6 0.9478 微溶于水 共沸物 环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%) 回答下列问题： (2)仪器C的冷水从b口进入、a口排出，这种冷凝水接入方法相比从a口进入、b口排出冷凝效果好的原因是 。 (3)步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。 (5)步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志是 (从实验现象角度分析)。 5．（2024·吉林·一模）研究不同价态硫元素之间的转化是合理利用硫元素的基本途径。某化学兴趣小组，设计如图实验装置(夹持装置已省略)模拟实现不同价态含硫物质的转化。 式)。 (4)D中可观察到的现象是 ， (5)检验E中S元素价态发生变化后所形成的阴离子的实验方法是 。 (6)F装置的作用是 。 题型五 实验题中常考滴定计算 1．三氯化硼是有机反应的重要催化剂，实验室用硼酸三甲酯[]与氯气在下反应制备三氯化硼，还生成和另外一种物质，实验装置如图(夹持仪器已略)。 已知：①、均极易溶于水，易与水反应，沸点分别为、。 ②。 (6)测定产品中氯元素的含量：准确称取产品，配制成溶液，量取于锥形瓶中，加入溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，正确滴定三次，平均消耗溶液的体积为。 ①加入硝基苯的目的是 。 ②产品中氯元素的质量分数为 。 2．过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质氧化降解。用(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的 NaOH 溶液混合可制得 Na2S2O8晶体，同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备 Na2S2O8 晶体(装置如图所示)。 已知：反应过程中发生的副反应为。 (4)Na2S2O8 具有强氧化性，该兴趣小组设计实验探究不同环境下Na2S2O8 氧化性的强弱。将 MnSO4•H2O(1.69g)与过量Na2S2O8(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如表格所示)。 环境 调节溶液氧化环境时的现象 加热煮沸3min 期间产生的现象 中性 加入VmL 蒸馏水，无明显现象 30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变深棕色，溶液中有悬浮小颗粒 碱性 加入VmL 某浓度的NaOH 溶液，瞬间变为棕色(MnO2) 10s后溶液逐渐变为深紫色()，没有明显冒气泡现象 酸性 加入VmL 稀H2SO4 无明显现象 煮沸3min 后，有气泡冒出 ①在 (填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，Na2S2O8 的氧化能力最强。 ②若用 0.10mol•L-1 的H2O2 溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为 ；达到滴定终点时，消耗 H2O2 溶液的体积为20.00mL。则碱性氧化后的溶液中溶质NaMnO4 质量为 g(写出计算过程，结果保留两位有效数字)。 1．计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 2．掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 3．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 1．（2024·辽宁锦州·模拟预测）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 2．（2024·辽宁·模拟预测）氯化铁是一种净水剂和化工产品。某小组设计实验制备并测定产品纯度。 实验(一)制备。 某小组设计如下装置制备氯化铁。已知：易升华，遇水蒸气易发生水解反应。 (6)实验步骤如下： 步骤1：准确称取样品配成溶液，准确量取配制好的溶液于锥形瓶中； 步骤2：向锥形瓶中加入适量溶液(恰好与铁离子完全反应)，用力振荡，再加入溶液(过量)使完全沉淀； 步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； 步骤4：加入3滴溶液，用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知：常温下，，。 ①加入的目的是 。滴定终点时溶液颜色变为 。 ②测得样品中的质量分数为 (用含、c、m的代数式表示)。 ③下列操作会使所测结果偏低的是 (填字母)。 A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数    B．锥形瓶没有干燥 C．滴定管没有用溶液润洗    D．省略了步骤3 3．（2024·辽宁·三模）是一种高效多功能的绿色消毒剂和水处理剂。但是由于存在自催化现象[即分解产物可催化高铁酸盐的分解]，限制了它的大规模应用，研究使其稳定的方法尤为关键。 已知：①   ②   Ⅲ.高铁酸盐产品纯度的测定 称取mg高铁酸钾粗品，配成250mL溶液，准确量取25.00mL放入锥形瓶，加入足量和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得到和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液VmL。 (6)粗品中的质量分数为 。[已知：] 4．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）在900℃时，将氯气通过钛铁矿(主要成分)和炭粉的混合物制备四氯化钛。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：①高温时能与反应，不与HCl反应 ②与部分性质 熔点/℃ 沸点/℃ 其它性质 136.4 极易水解生成白色沉淀 306 315 易水解生成红褐色沉淀 (7)测定所得的纯度：向wg产品中加入足量蒸馏水，发生以下反应： ，待充分反应后，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含w、c和V的代数式表示)。 5．（2024·吉林长春·模拟预测）某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色： 已知：极易水解产生难溶的固体，。 (5)测定产品的纯度：称取产品于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫脲（简写为）与形成黄色溶液，再用的滴定至终点，现象为 ；三次滴定消耗溶液的平均体积为，则产品的纯度为 （已知形成无色远比形成黄色容易，）。 题型六 实验题中的分离和提纯 1．（2024·内蒙古·模拟预测）2023年9月华为推出了举世瞩目的“中国芯”——麒麟芯。“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。 已知有关信息： ①，； ②遇水剧烈水解； ③粗硅含铁、铝、磷等杂质，在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物； ④有关物质的物理常数见下表： 物质 沸点/℃ 57.7 — 315 — 熔点/℃ -70.0 — — — 升华温度/℃ — 180 300 162 请回答下列问题： (5)装置E中集气瓶收集到的粗产品除外，还含有少量、、，可通过 (填分离提纯方法)可得到高纯度产品以及少量残留物。 2．（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下： 查阅资料： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 备注 苯甲醛 106 -26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸 苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合 查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等 实验步骤为： 步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，向混合液中加入(约)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。 步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛(约)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25℃至30℃，并持续搅拌。 步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。 步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。 步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。 (3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。 (4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。 (5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。 常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 1．（2024·辽宁沈阳·三模）一种利用与硅合成并提纯的装置如下图所示。的熔点、沸点，易燃、易水解。 请回答下列问题： (4)制备完毕后，将装置5与6之间的活塞关闭，从而提纯。提纯操作时应 、 （填“打开”或“关闭”）。 2．2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成，原理如下。 部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 橘红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min。 第二步：硝化。待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度，继续搅拌。 第三步：去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 回答下列问题： (3)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一，被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A．难溶于水 B．难挥发 C．较低的熔点 D．与水不发生化学反应 (4)图2中，反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：先 ，再 ，最后停止通冷凝水。 3．无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。 有关信息如表所示： 化学式 Sn SnCl2 SnCl4 熔点/℃ 232 246 沸点/℃ 2260 652 114 其他性质 银白色固体金属，化学性质与Fe相似 无色晶体，易被、I2等氧化为 无色液体，易水解生成 回答下列问题； (5)提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下同)→ → →将产品转至干燥器中保存。 a．打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵    b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温    c．控温到114℃ 4．（2024·辽宁·模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。 I．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下： 相关物质的性质如表所示： 名称 相对分子质量 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 其他 苯甲醇 108 -15.3 205.7 在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇 加热时易分子间脱水成醚 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 毒性较小 已知：苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 请根据以上信息，回答下列问题(下图夹持仪器已省略)： (2)关于制备、提纯过程下列说法正确的是 。 A．步骤I：可用乙醚作为萃取剂B．步骤Ⅱ：可用无水MgSO4作干燥剂 C．步骤V：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶D．步骤V：产品宜用冷水洗涤 E．步骤V：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干 5．（2024·黑龙江牡丹江·一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$