大题02 实验探究综合题（分类过关）-【大题精做】冲刺2025年高考化学大题突破+限时集训（黑吉辽蒙专用）

大题02 实验探究综合题 内容概览 类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 类型二 常见无机物的制备的综合性实验 类型三 常见有机物的制备的综合性实验 类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 类型五 定量分析型综合性实验 类型六 探究性综合性实验 类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 1．（2024·吉林长春·一模）实验室常用苯的直接溴代制取溴苯。 I．反应原理：+Br2+HBr 副反应1：+ Br2 +HBr； 副反应2：+ Br2+HBr Ⅱ．实验装置(加热和夹持装置省略)： Ⅲ．实验步骤： 步骤一：向图1装置仪器A中加入7.0mL(6.24g)无水苯和0.2g铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入4.5mL(13.92g)液溴。先向仪器A中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C水浴中反应10分钟，至不再有溴化氢气体逸出为止。 步骤二：反应物冷却后，用4mL水、2mL10%氢氧化钠溶液、10mL水分别洗涤1~2次。粗产品用无水氯化钙干燥后，利用图2装置进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分，得到质量为6.30g的溴苯。 回答下列问题： (1)仪器B的作用是 。 (2)使用液溴时要注意安全。下列给出的试剂中，处理沾到皮肤上的少量液溴能够用到的有 (填序号)。 a．NaOH溶液       b．酒精      c．NaHCO3溶液 (3)实验过程中，要缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态，若滴加速度过快，溴苯产率会降低。除因反应物和生成物挥发导致溴苯产率降低外，还可能的原因是 。 (4)提纯过程中，应先用水洗，再用NaOH溶液进行洗涤。若水洗时未洗涤干净就开始利用NaOH溶液进行洗涤，造成的后果是 。 (5)洗涤过程中下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)。 (6)本实验溴苯产率为 %(保留3位有效数字)；利用图2装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃、145～160℃、205～228℃三个温度范围内上升缓慢，则收集溴苯对应的温度范围是 。 2．（2024·吉林长春·模拟预测）硼氢化钠()是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。 NaH 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应产生 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 Ⅰ．的制备 先打开，向装置中鼓入，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油中，然后升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得。然后升温到240℃，持续搅拌下通入，打开，向容器中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为68℃]，充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。 (1)仪器A的名称是 。 (2)写出与的化学反应方程式 。 (3)将分散到石蜡油中的目的是 。 Ⅱ．的提纯 (4)可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，在 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)分离异丙胺和并回收溶剂方法是 。 Ⅲ．的纯度分析[已知] 步骤1：取产品(杂质不参与反应)，将产品溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入溶液充分反应。(反应为) 步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的溶液，用稀硫酸溶液调节，使过量转化为，冷化为，冷却后暗处放置数分钟。(反应为) 步骤3：向步骤2所得溶液中加和缓冲溶液调约为5.0，加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。(反应为) (6)X溶液为 (写名称)。 (7)产品中的纯度为 。 3．（2024·吉林·模拟预测）五水硫酸铜俗称蓝矾、胆矾或铜矾，具有催吐、去腐、解毒等功效，但有一定的副作用，易溶于水，难溶于乙醇。回答下列问题： (1)铜与过量H2O2溶液反应的探究如图： 实验②中Cu溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。 (2)某学习小组利用含铜90%的废铜屑制取硫酸铜晶体，有两种途径可供选择： 途径A：CuCuSO4 途径B：CuCuOCuSO4 ①写出途径A的化学方程式： 。 ②与途径A相比，途径B的优点是 。 (3)硫酸铜溶液经加热蒸发、 、过滤、 、干燥实验操作，得到胆矾。 (4)将制得的CuSO4•xH2O晶体进行热重分析，其热重曲线(即样品质量随温度变化的曲线，T℃时，已完全失去结晶水，此时为CuSO4)如图所示。x= 。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是 (填标号)。 ①制得的结晶水合物未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量固体迸溅出来 4．（2024·吉林长春·模拟预测）三苯甲醇可以通过下列格氏反应的方法合成。 已知：①格氏试剂RMgBr(R为烃基)性质活泼，可与水、二氧化碳、卤代烃、醛、酮等物质反应； ②几种物质的物理性质如下表 物质 相对分子质量 沸点/℃ 存在状态及溶解性 二苯甲酮 182 305.4 不溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380 不溶于水及石油醚的白色晶体，溶于乙醇、乙醚 实验步骤如下： Ⅰ．将1.40g镁屑和5.8mL(0.055mol)溴苯溶于20mL无水乙醚，加热至微沸制成格氏试剂； Ⅱ．向制备的格氏试剂中滴加9.10g二苯甲酮和25mL无水乙醚的混合液，40℃加热回流30min； Ⅲ．将反应体系在冷水中冷却，边搅拌边滴加一定量饱和氯化铵溶液，搅拌反应30min； Ⅳ.反应混合物经过___________，所得有机层通过___________除去乙醚、溴苯，剩余物中加入20mL石油醚，搅拌5min后___________得固体粗产品，所得粗产品经过___________得到纯净三苯甲醇8.45g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ应在N2的氛围下进行，原因为 。 (2)反应Ⅰ中加入少量I2能加快生成格氏试剂的初始速率，其原理为生成碘苯具有更高活性，从结构角度分析其活性更高的原因为 。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式最好为 。 (4)步骤Ⅲ中如果氯化铵不足会生成白色沉淀，再加入盐酸即全部溶解，该溶解的离子方程式为 。 (5)①步骤Ⅳ中的操作依次为 (用字母填空)。 A．蒸馏  B．分液   C．重结晶   D．过滤 ②下列仪器中，步骤Ⅳ不会用到的仪器有 (填仪器名称)。 (6)该实验所得三苯甲醇的产率为 。 5．（2024·吉林·模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈()和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下： I．将20.00g苯甲腈与21.50g三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。 Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。 Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 Ⅳ．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3次，合并有机相。 V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为 (填仪器名称)。 (2)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填标号)。 (3)第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是 ；实验中选择低温的原因为 。 (4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。 A．甲醇 B．乙酸 C．丙酮 D．乙酸乙酯 (5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，饱和Na2CO3的作用是 。 (6)抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是 。 类型二 常见无机物的制备的综合性实验 6．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）俗称摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，不溶于酒精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备并测定摩尔盐中的含量。已知： 三种盐的溶解度（单位为） 温度/℃ 10 20.0 73 17.2 20 26.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1 回答下列问题： (1)制备硫酸亚铁（装置如图所示）：称取洗净的铁粉（含质量分数为2.3%）加入锥形瓶中。向锥形瓶中加入溶液，开始反应，加热，振荡，反应过程中适当补充水，防止硫酸浓度变大。然后再向锥形瓶中加入溶液，趁热过滤得溶液。 ①仪器a的名称为 ；装置b中所盛试剂的作用是 。 ②若不及时向锥形瓶中补加水，导致硫酸浓度过大，可能造成的不良后果为 。 (2)在的条件下，称取晶体,将其溶于 （结果保留一位小数，此温度下的水的密度近似为）水中，配成饱和溶液。 (3)将（2）中所配的饱和溶液加入（1）所得溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩得到晶体，抽滤、洗涤得产品．洗涤的具体操作为 。 (4)测定产品中的含量：称取产品，溶于水配成溶液并加入稀硫酸，用的标准溶液进行滴定（杂质不参加反应），达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为。 ①滴定反应的离子方程式为 。 ②产品中的质量分数为 。 ③若滴定终点时俯视读数，会使测定结果 （填“偏低”或“偏高”）。 7．（2024·黑龙江·三模）叠氮化钠是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备的装置如下： 已知：①氨基钠熔点为，易潮解和氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸不稳定，易分解爆炸。 ②． 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ；装置B的作用是 。 (2)装置C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为 ；装置D的作用是 。 (3)装置E中生成沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为 。 (4)反应后的产品中可能含有杂质和 ；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤， ，干燥。 (5)产品纯度的测定：称取产品，配成溶液．取溶液于锥形瓶中，加入溶液，充分反应后，再用标准溶液滴定过量的，终点时消耗标准溶液。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）： i． ii． 产品中叠氮化钠的纯度为 。 8．（2024·黑龙江绥化·模拟预测）无水三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧化。实验室利用反应制取的(俗称光气)有毒，遇水发生水解，实验所需装置如图所示。 回答下列问题： (1)上述装置的正确连接顺序为 (填字母，按气流方向从左到右)。 (2)装置A中所盛放的试剂是 ，装置A中竖直长玻璃管的作用是 。装置D中n瓶的作用是 。实验过程中为了避免装置A中长玻璃管中液面上升，可以采用的方法为 (填序号)。 ①对m处导管进行加热    ②将m处导管加粗    ③持续通入氮气 (3)装置E中发生反应的离子方程式为 。无水的作用是 。 (4)已知分子中各原子均满足最外层8电子稳定结构，则1mol含有键的个数为 (为阿伏加德罗常数的值)。 (5)的结构有三种，且铬的配位数均为6，等物质的量的三种物质电离出的氯离子数目之比为3∶2∶1，对应的颜色分别为紫色、浅绿色和蓝绿色。其中浅绿色的结构中配离子的化学式为 。哈勃-韦斯(Haber-Weiss)原理表明，某些金属离子可以催化双氧水分解的原因是其次外层未排满的d轨道可以存取电子，降低活化能，使分解反应容易发生。则 (填“能”或“不能”)催化双氧水分解。 9．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 Ⅰ．研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备红磷。 实验步骤如下： ①甲苯的干燥和收集：装置如图1所示(夹持及加热装置略) 已知：二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，甲苯的沸点为110.6℃。 (1)金属的作用是 。 (2)先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞 ，达到除水的目的。再升温至120℃左右，打开活塞 ，达到分离收集甲苯的目的。 ②红磷的制备：装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。 (3)在氩气保护下，反应物在装置A中混匀，于280℃加热12小时至反应物完全反应，除得到红磷外，有无色无味的气体生成，A中发生的反应化学方程式为 。用氩气赶走空气的目的是 。 (4)离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 。 Ⅱ．该实验所需的纯度要求极高，对于的纯度测定如下： 步骤Ⅰ：取上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的难溶于水)，达到滴定终点时，共用去溶液。 (5)产品中的质量分数为 ，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测的含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 10．（2024·黑龙江哈尔滨·一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。 【相关药品的性质】 药品 颜色、状态 熔点（℃） 沸点（℃） 其他性质 Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属，能与、HCl等气体反应 无色液体 -33 114 极易水解产生溶胶 无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，碱石灰的作用是 。 (2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。 (3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。 (4)水解的化学方程式为 。 (5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下： 取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液V mL。滴定过程中先后发生的反应为： ⅰ． ⅱ．（均未配平） 则样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 类型三 常见有机物的制备的综合性实验 11．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）乙酰水杨酸即阿司匹林(，g·mol)，是一种历史悠久且应用广泛的药物。它有解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓形成等作用，可由邻羟基苯甲酸(水杨酸：，g·mol)和乙酸酐(，g·mol)反应制得。实验室利用如图所示装置(夹持和加热装置省略)制备乙酰水杨酸。 实验步骤： ⅰ．乙酰水杨酸的制备 在50mL三颈烧瓶中，加入干燥的6.90g水杨酸和10mL乙酸酐，再加10滴浓硫酸，待水杨酸全部溶解后，加热至70℃，维持20min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，用冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。 ⅱ．乙酰水杨酸的提纯 将粗产品转至250mL烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯，加热回流，进行热溶解。加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤、干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸5.50g。 已知：①乙酸酐密度为1.08g⋅cm ②乙酰水杨酸的分解温度：128~135℃ ③乙酸乙酯的沸点：76.5~77.5℃ 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)制备乙酰水杨酸反应的化学方程式为 。 (3)提纯时加热溶解的温度不宜过高，原因是 。 (4)下列说法不正确的是 (填字母)。 a．提纯时趁热过滤可除去活性炭等难溶性杂质，避免乙酰水杨酸结晶析出 b．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂和洗涤剂 c．可用石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸 d．根据提纯过程可以得出，低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较大 (5)本实验的产率是 %(保留3位有效数字)。 (6)对羟基苯甲酸比邻羟基苯甲酸的沸点 (选填“高”或“低”)，原因是 。 12．（2024·黑龙江牡丹江·一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 。 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。 (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A与其浓度关系如图线Q所示。准确称取16. 0mg实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液吸光度A=0. 720，则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。 13．（2024·辽宁锦州·模拟预测）酰胺常被用作溶剂和化工原料，也用于合成农药、医药等。实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺： 所用装置如下图所示(省略夹持装置等)： 相关物质信息列表如下： 物质 性状 沸点/℃ 溶解性 冰乙酸 无色液体 118 与水、乙醇、苯等互溶 苯胺 浅黄色液体 184 微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等 乙酰苯胺 白色固体 304 微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等 有如下实验步骤： Ⅰ、用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入约4.5mL(50mmol)新制的苯胺(苯胺易被氧化变质)、7.5mL的冰乙酸和0.05g锌粉，摇匀。 Ⅱ、加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100~105℃，反应大约1h．然后将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。 Ⅲ、趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，洗涤固体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，提纯后得产品4.59g。 回答下列问题： (1)接液管的c出口的作用是 。 (2)步骤①中，加入锌粉的主要目的是 。 (3)写出乙酰苯胺与NaOH反应的化学方程式 。 (4)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 (填分子式)。分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是 (5)粗产品提纯的最佳方法是 。 (6)已知酰胺中N原子的未共用电子对与羰基的Π电子形成共轭体系，使N原子上的电子云密度降低。相同条件下，下列物质的碱性由强到弱的顺序为 。 ①    ②甲胺    ③乙酰苯胺 (7)产品的产率为 %(用苯胺计算，精确至0.1%)。 14．（2024·辽宁大连·模拟预测）己二酸(，其相对分子质量为146)是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。 I．催化剂钨磷酸晶体()的制备实验流程如图： (1)操作I所需的玻璃仪器除烧杯外还有 。 (2)水层中的物质有大量和少量，步骤①中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ.己二酸的合成 向三颈烧瓶中加入钨磷酸催化剂和双氧水，在室温下搅拌，然后加入试剂X，得到溶液A。 (3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是 (填序号)。 A．环己烯()        B．环己醇() C．环己酮() (4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于 。实验室常根据图中直线从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为： 过滤、洗涤、干燥。 III.己二酸的纯度测定 将己二酸样品配制成溶液，每次取试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用溶液滴定至终点，平均消耗溶液(己二酸被完全中和)。 (5)①下列说法错误的是 (填字母)。 A．用容量瓶配制成溶液后，最好用规格的量筒量取待测液于锥形瓶中 B．滴定时，未用待测液润洗锥形瓶，则测定结果偏低 C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色 D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，则测定结果偏高 ②己二酸的纯度为 。 (6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过 的方法提纯。 15．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯净的丁香酚氧基乙酸()为白色固体，可用丁香酚(，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成原理如图所示。 具体合成步骤如下： I．将溶于中，添加丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。 Ⅱ．小心将氯乙酸溶解在水中，缓慢添加溶液使其呈碱性，得到溶液乙。 Ⅲ．将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。 Ⅳ．向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。 Ⅴ．向固体中加，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤I中最适宜的加热方式为 。 (2)若第Ⅱ步用NaOH代替，则产生的后果是 。(用化学方程式表示) (3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a的名称是 ；有同学认为仪器b是多余的，他给出的理由是 。 (4)第Ⅳ步中碎冰的作用是 。 (5)第Ⅴ步分离提纯方法的名称是 ；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过多，会造成产率下降，可能原因为 。 (6)本实验的产率为 。(用丁香酚算，精确至) 类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 16．（23-24·辽宁沈阳·阶段练习）某小组欲探究氮氧化物(NOx)溶于水的实验以期获得对工业生产硝酸的启示。 【实验一】制备和 按下图装置常压下制备和气体。 (可选试剂：酸性澄清石灰水、、水、浓硫酸) 已知：①所用试管容积均为，忽略导管、支管、胶塞等对容积的影响 ②尾气可以用酸性高锰酸钾溶液处理 (1)仪器的名称是 ，装置中加入的试剂为 。 (2)装入药品后，滴入浓硝酸前应进行的操作是 。 【实验二】与水的反应 通常状况下，取收集满的试管倒放在盛有水的水槽中，观察现象；欲使全部转变为硝酸并观察到水充满试管的现象，该小组通过计算认为还应向水槽的试管中通入。 (3)收集满的试管倒放在盛有水的水槽中观察到的现象是 ；发生反应的化学方程式为 。 (4)根据氧化还原原理计算 。 17．（23-24·辽宁本溪·阶段练习）如图所示简易实验装置可用于制取气体并进行性质探究(经检查装置气密性良好)。回答下列问题： I．的制取与性质探究 (1)仪器a的名称为 。c中试剂为粉末，a中试剂为70%浓硫酸，使用70%浓硫酸的原因是 。装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)若d中试剂为酸性高锰酸钾溶液，观察到的现象为 ，体现了 性，此装置的缺陷是 。 II．NO的制取与收集 (3)c中放一小块铜片，a中试剂为稀硝酸，则可以制取NO气体。若NO中含有杂质，则d中可以盛放 (填试剂名称)将除去，反应的离子方程式为 。收集NO时不能用向上排空气法的原因是 。 18．（24-25高三上·内蒙古包头·期中）三氯化氧磷（）是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，一研究小组在实验室模拟反应制备并测定产品含量。 资料卡片： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他 －93.6 76.1 137.5 遇水剧烈水解，易与反应 1.25 105.8 153.5 遇水剧烈水解，能溶于 －105 78.8 119 遇水剧烈水解，受热易分解 (1)若选用固体与70%浓制取，反应的化学方程式是 。 (2)反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择 （填“己”或“庚”）；溶液A饱和食盐水乙装置中应该盛装的试剂为 （填“”或“碱石灰”或“浓”或“无水硫酸铜”）。 (3)水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在60～65℃，其原因是 。 (4)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有 。 (5)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000的溶液20.00mL（），再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖加入作指示剂，用0.1000 KSCN标准溶液滴定过量的至终点（），做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。 ①达到滴定终点的现象是 。 ②的质量分数为 （保留一位小数）。 19．（24-25·黑龙江齐齐哈尔·期末）ClO2是一种新型的环保饮用水消毒剂。课题小组拟选择下列部分装置制备并收集一定量的二氧化氯(转置不可重复使用)： 已知：①常温下，ClO2可用NaClO2固体与Cl2反应制得；②Cl2易溶于有机溶剂，ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，氧化性比氯气强；回答下列问题： (1)仪器P的名称为 ，制备干燥、纯净的氯气，制备的发生装置是 (选一个，填代号)，写出所选装置反应的离子方程式： 。 (2)制备二氧化氯：导管口连接顺序为：a→ →j；本实验选择I而不选择H的原因是： 。装置E的作用是： 。 (3)写出G中发生反应的化学方程式： 。 (4)尾气中的二氧化氯还可以用含双氧水的烧碱溶液吸收，其产物之一是NaClO2，写出该反应的化学方程式： 。 20．（24-25·黑龙江大庆·期中）在工业生产中有多种用途，同时也会污染大气。 I.实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下： 已知实验室可用饱和亚硝酸钠()溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。 (1)从图中选择制取气体的合适装置：氮气 、氢气 。 (2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。 (3)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是 。锥形瓶中还可观察到的现象是 。 (4)写出乙装置中氨氧化的化学方程式： 。 II.工业上也常用溶液吸收法处理。已知：NO不能与溶液反应。 (i) (ii) (5)当被溶液完全吸收时，x的值不可能是_______(填字母)。 A．1.3 B．1.6 C．1.8 D．1.9 类型五 定量分析型综合性实验 21．（2024·黑龙江大庆·二模）顺式甘氨酸合铜的制备及成分分析步骤如下。 I．顺式甘氨酸合铜的制备 将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中，保持温度，搅拌，充分反应，经一系列操作，得到产品顺式甘氨酸合铜。 Ⅱ．产品中含量的测定 取产品，溶于足量的硝酸和盐酸混合溶液，加水配成溶液。取溶液，加入指示剂，用的标准液滴定铜离子至终点。重复滴定三次，消耗标准液平均体积。 已知：顺式甘氨酸合铜结构简式为，天蓝色针状固体，不溶于烃，微溶于乙醇，易溶于水。 回答下列问题： (1)图中仪器a的名称为 。 (2)保持温度，常用的加热方式为 。 (3)氢氧化铜制备过程：向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀溶解得到深蓝色的溶液，再加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜。写出此过程中蓝色沉淀溶解的化学方程式 。 (4)分离提纯顺式甘氨酸合铜时，“一系列操作”如下： 顺式甘氨酸合铜溶液滤液冷却结晶产品 其中加入乙醇的作用是 。 (5)在制备顺式甘氨酸合铜时，若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜，则下列能量变化图正确的是 (填字母)。甘氨酸合铜中铜离子与配位原子形成平面四边形结构，则反式甘氨酸合铜结构简式为 。 (6)与按(物质的量之比)反应生成稳定配合物，则测得产品中的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。 22．（2024·重庆·模拟预测）某研究小组用氨基钠 与N2O反应制备叠氮化钠并对制得的叠氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O不与酸或碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题： (1)制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。 ①装置D中盛装碱石灰的仪器名称为 。 ②装置的连接顺序为 (填仪器接口字母)。 ③若三颈烧瓶中参加反应的 和N2O物质的量之比为2∶1，则发生的化学反应方程式为 ，E装置的作用为 。 ④装置C充分反应后，停止加热，需继续通入N2O至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的为 。 (2)测定产品纯度：取装置C中制得的叠氮化钠样品m克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。 ①圆底烧瓶中反应的离子方程式为 。 ②读取气体体积时，应注意 、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。 ③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3的质量分数为 。 23．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下： ．产品制备及产率计算 ①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。 ②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。 ③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。 回答下列问题： (1)用试纸检验溶液的操作为 。 (2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。 (3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。 (4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。 ．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 已知：，不与稀溶液反应。 (5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。 (6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。 (7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：) 24．（2024·黑龙江·三模）无水常用于合成媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水，可选用的装置如图所示： 已知： i．熔融Sn与反应生成(无色液体)时放出大量的热，熔点为-33℃，沸点为114℃，在潮湿空气中极易潮解(水解生成)，且易溶于。 ii．Sn熔点为232℃；无水熔点为246℃、沸点为652℃，具有强还原性。 回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)从平衡移动的角度解释难溶于饱和食盐水的原因： 。 (3)为了获得较纯的产品，当装置D处具支试管中 时，再点燃装置D处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。装置E的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是 。 (4)装置F的作用是 ；若缺少装置F，则装置E的收集器中发生反应的化学方程式为 。 (5)碘氧化法滴定分析产品中的含量。准确称取ag产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定，发生反应：。滴定终点消耗碘标准溶液，则产品中的质量分数为 (用含a、b、V的代数式表示)。 25．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛用于冶金、电镀、医药等行业。已知CuCl难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易变质。学习小组开展了与CuCl相关的系列实验。回答下列问题： Ⅰ．利用废铜屑制备，实验装置如图所示。 (1)仪器b的作用是 。 (2)三颈烧瓶中制备的化学方程式为 ，将浓盐酸加入三颈烧瓶的操作为： ，再将分液漏斗下面的活塞打开。 Ⅱ．制备氯化亚铜，制备流程如图所示： 已知： (3)反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ，操作②为 。 (4)析出的CuCl粗产品不用盐酸而用水、乙醇分别洗涤的目的依次是 、 。 (5)测定产品中CuCl的质量分数。准确称取制备的CuCl产品0.40g，加入足量的氯化铁溶液，待样品全部溶解后，加入适量稀硫酸，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液24.00mL，反应中被还原为，产品中CuCl的质量分数为 (保留四位有效数字)。 类型六 探究性综合性实验 26．（2024·辽宁沈阳·三模）某小组研究溶液与溶液的反应，探究过程如下。 实验序号 I Ⅱ 实验过程 滴加10滴(约0.3mL) 滴加10滴(约0.3mL)0.01mol/L酸性 实验现象 紫色变浅()，生成棕褐色沉淀() 溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀(MnS) 资料：i．在强酸性条件下被还原为，在近中性条件下被还原为。 ii．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。 (1)根据实验可知，具有 性。 (2)甲同学预测实验I中被氧化成。 ①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。 ②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，得出被氧化成的结论，丙同学否定了该结论，理由是 。 (3)实验I的现象与资料i存在差异，其原因是新生成的产物()与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是 。 (4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是 。 (5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与 因素有关。(至少写出两条) 27．（2024·辽宁沈阳·二模）苯甲酸异戊酯常温下为无色透明油状液体、无毒，是一种可食用的安全香料，也可用作有机溶剂。现以异戊醇()和苯甲酸为原料，浓硫酸作催化剂制备苯甲酸异戊酯，实验装置如图1(分水器可分离生成的水) 相关物质的部分物理性质见下表： 物质 相对分子质量 密度 熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性 苯甲酸 122 1.26 122 249 做溶于水，溶于醇类 异戊醇 88 0.81 132.5 做溶于水 苯甲酸异戊酯 192 0.99 — 261 不溶于水，与醇类互溶 Ⅰ．制备苯甲酸异戊酯： 按图1安装好制备装置，检查装置的气密性。将苯甲酸溶于异戊醇(过量，体积共约)中，并转移至A中，再加入浓硫酸，加入几粒沸石，安装仪器，小火加热。 (1)图1所示实验仪器A的名称为 ，其最适宜的体积是 (填选项字母)。 a．        b．        c．        d． (2)A中发生的主要反应的化学方程式为 。 (3)B的作用是 ﹔能说明反应结束的实验现象为 。 Ⅱ．纯化产品： 将反应后的液体移至蒸馏装置，在油浴中加热(如图2所示)，残留液冷却后倒入玻璃仪器C(图3)中，洗涤，得到粗苯甲酸异戊酯，用无水硫酸镁干燥粗苯甲酸异戊酯，再减压蒸馏得到纯品。 (4)图2中冷凝水从 (填a或b)进入；油浴加热的目的是除去 。 (5)洗涤液使用的顺序如下：用水洗涤2次，再用溶液洗涤2次，再用水洗涤2次，其中用溶液目的是 。 (6)最终制得苯甲酸异戊酯纯品13.5g，本实验苯甲酸异戊酯的产率为 (保留2位有效数字)。 28．（2024·辽宁·二模）将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质。回答下列问题： I．探究红褐色固体成分 (1)过滤得到红褐色固体，所需的仪器有_______(填标号)。 A． B． C． D． (2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液(填写试剂名称)，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。 ②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。 II．查阅资料： ①CuCl是白色难溶物，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；被空气迅速氧化。 ②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。 (3)探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下： 实验 铜粉/g 蒸馏水/mL 实验现象 1 0.1 1.8 2 棕黄色溶液变为墨绿色 2 0.5 1.8 2 棕黄色溶液变为白色浊液 ①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。 ②从氧化还原角度说明实验1中未产生白色物质的原因： 。 (4)化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备CuCl。 实验步骤： I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH至2~3，打开活塞K，通入，溶液中产生白色沉淀，待反应完全后，再通一段时间气体。 II．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl粗产品，纯化后得CuCl产品。 ①步骤I中通入发生反应的离子方程式是 。 ②步骤II中采用抽滤法过滤(装置如下图所示)的主要目的是： 。 29．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）氮化镁用途广泛，常用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的其他元素的氮化物时作为催化剂。第一次成功合成立方氮化硼时，使用的催化剂就是氮化镁。实验室可用如图装置制取并与金属镁反应制取氮化镁。 (1)实验室用熟石灰和氯化铵加热制取氨气的化学方程式为 。 (2)装置C中氧化铜的作用是氧化氨气制取，其反应的化学方程式为 。 (3)装置D的作用是 。 (4)实验开始时点燃A处酒精灯，等到C中固体变为红色后再点燃E处酒精灯，原因是 。 (5)用如图甲装置可快速制取上述实验所需的氨气，其中盛浓氨水的仪器名称为 ，固体试剂X可以为 (填字母)。 a．过氧化钠固体 　　    b．五氧化二磷固体 　　c．生石灰 (6)实验室还可用固体与浓溶液共热制取，装置如图乙所示。该反应的化学方程式为 。 (7)若24.0g镁放入装置E中，实验结束后称得装置E增加了7.0g，则氮化镁的产率是 %(保留一位小数)。 30．（2024·辽宁锦州·模拟预测）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。 ①仪器b的名称为 。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭，打开，当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。 ③C装置的作用是 。 (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 大题02 实验探究综合题 内容概览 类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 类型二 常见无机物的制备的综合性实验 类型三 常见有机物的制备的综合性实验 类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 类型五 定量分析型综合性实验 类型六 探究性综合性实验 类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 1．（2024·吉林长春·一模）实验室常用苯的直接溴代制取溴苯。 I．反应原理：+Br2+HBr 副反应1：+ Br2 +HBr； 副反应2：+ Br2+HBr Ⅱ．实验装置(加热和夹持装置省略)： Ⅲ．实验步骤： 步骤一：向图1装置仪器A中加入7.0mL(6.24g)无水苯和0.2g铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入4.5mL(13.92g)液溴。先向仪器A中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C水浴中反应10分钟，至不再有溴化氢气体逸出为止。 步骤二：反应物冷却后，用4mL水、2mL10%氢氧化钠溶液、10mL水分别洗涤1~2次。粗产品用无水氯化钙干燥后，利用图2装置进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分，得到质量为6.30g的溴苯。 回答下列问题： (1)仪器B的作用是 。 (2)使用液溴时要注意安全。下列给出的试剂中，处理沾到皮肤上的少量液溴能够用到的有 (填序号)。 a．NaOH溶液       b．酒精      c．NaHCO3溶液 (3)实验过程中，要缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态，若滴加速度过快，溴苯产率会降低。除因反应物和生成物挥发导致溴苯产率降低外，还可能的原因是 。 (4)提纯过程中，应先用水洗，再用NaOH溶液进行洗涤。若水洗时未洗涤干净就开始利用NaOH溶液进行洗涤，造成的后果是 。 (5)洗涤过程中下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)。 (6)本实验溴苯产率为 %(保留3位有效数字)；利用图2装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃、145～160℃、205～228℃三个温度范围内上升缓慢，则收集溴苯对应的温度范围是 。 【答案】(1)冷凝回流易挥发的苯和溴蒸汽，提高原料利用率 (2)bc (3)副产物二溴苯增多 (4)FeBr3与NaOH反应生成Fe(OH)3不利于后续产物的分离 (5)坩埚、球形冷凝管 (6) 50.2 145−160℃ 【分析】制取溴苯时，向图1装置仪器A中加入无水苯和铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入液溴。先向仪器A中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C水浴中让反应发生，至不再有溴化氢气体逸出为止。反应物冷却后，用4mL水(去除FeBr2)、2mL10%氢氧化钠溶液(去除未反应的溴)、10mL水(去除NaOH)分别洗涤1~2次。粗产品用无水氯化钙干燥后进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分即为溴苯。 【详解】（1）仪器B是球形冷凝管，用于冷凝反应物的蒸汽，其作用是：冷凝回流易挥发的苯和溴蒸汽，提高原料利用率。 （2）a．NaOH溶液虽然能吸收液溴，但对皮肤有强烈的腐蚀性，不能用于处理皮肤表面的液溴，a不符合题意； b．酒精能溶解液溴，可处理皮肤表面的液溴，b符合题意； c．NaHCO3溶液具有弱碱性，能吸收液溴，且对皮肤不会造成伤害，c符合题意； 故选bc。 （3）实验过程中，要缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态，若滴加速度过快，则溶液温度升高过快，会导致副反应的发生，从而使溴苯产率降低。除因反应物和生成物挥发导致溴苯产率降低外，还可能的原因是：副产物二溴苯增多。 （4）若水洗时未洗涤干净就开始利用NaOH溶液进行洗涤，会与FeBr3反应，则造成的后果是：FeBr3与NaOH反应生成Fe(OH)3不利于后续产物的分离。 （5）洗涤过程中需对混合物进行分液，需要使用分液漏斗、烧杯等，不需使用坩埚、球形干燥管，则下列仪器不需要用到的是坩埚、球形冷凝管。 （6）本实验中，苯的物质的量为=0.08mol，液溴的物质的量为=0.087mol，液溴过量，应使用苯进行计算，则生成溴苯的质量为0.08mol×157g/mol=12.56g，溴苯产率为≈50.2%；利用图2装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃时主要收集苯、145～160℃主要收集溴苯、205～228℃时主要收集二溴苯，则收集溴苯对应的温度范围是145−160℃。 【点睛】纯净的溴苯为无色液体，因溶解了溴而呈褐色。 2．（2024·吉林长春·模拟预测）硼氢化钠()是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。 NaH 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应产生 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 Ⅰ．的制备 先打开，向装置中鼓入，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油中，然后升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得。然后升温到240℃，持续搅拌下通入，打开，向容器中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为68℃]，充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。 (1)仪器A的名称是 。 (2)写出与的化学反应方程式 。 (3)将分散到石蜡油中的目的是 。 Ⅱ．的提纯 (4)可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，在 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)分离异丙胺和并回收溶剂方法是 。 Ⅲ．的纯度分析[已知] 步骤1：取产品(杂质不参与反应)，将产品溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入溶液充分反应。(反应为) 步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的溶液，用稀硫酸溶液调节，使过量转化为，冷化为，冷却后暗处放置数分钟。(反应为) 步骤3：向步骤2所得溶液中加和缓冲溶液调约为5.0，加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。(反应为) (6)X溶液为 (写名称)。 (7)产品中的纯度为 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) (3)增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 (4)圆底烧瓶 (5)蒸馏 (6)氢氧化钠 (7)38% 【分析】Na先与H2在200℃反应制备NaH，接着用NaH与B(OCH3)3在240℃反应制备NaBH4、同时得到CH3ONa；然后提纯NaBH4并测定NaBH4的纯度。 【详解】（1）根据仪器A的结构特点可知，仪器A的名称为三颈烧瓶。 （2）NaH与B(OCH3)3在240℃反应生成NaBH4和CH3ONa，反应的化学方程式为4NaH+B(OCH3)3NaBH4+3CH3ONa。 （3）将Na分散到石蜡油中的目的是：增大Na与H2的接触面积，加快反应速率。 （4）NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，故萃取完全后，NaBH4随同异丙胺在圆底烧瓶中。 （5）NaBH4是固体，可溶于异丙胺，故从NaBH4的异丙胺溶液中分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂的方法是蒸馏。 （6）NaBH4可溶于水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在，故将产品溶于强碱溶液，X溶液为氢氧化钠溶液。 （7）由反应I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6知，步骤2生成I2物质的量为n(Na2S2O3)=×0.2000mol/L×0.018L=1.8×10-3mol，根据KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O知，过量的KIO3物质的量为×1.8×10-3mol=6×10-4mol，与NaBH4反应的KIO3物质的量为0.1mol/L×0.03L-6×10-4mol=2.4×10-3mol，由3NaBH4~4KIO3知，2.00mL溶液中NaBH4物质的量为1.8×10-3mol，产品中NaBH4的纯度为×100%=38%。 3．（2024·吉林·模拟预测）五水硫酸铜俗称蓝矾、胆矾或铜矾，具有催吐、去腐、解毒等功效，但有一定的副作用，易溶于水，难溶于乙醇。回答下列问题： (1)铜与过量H2O2溶液反应的探究如图： 实验②中Cu溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。 (2)某学习小组利用含铜90%的废铜屑制取硫酸铜晶体，有两种途径可供选择： 途径A：CuCuSO4 途径B：CuCuOCuSO4 ①写出途径A的化学方程式： 。 ②与途径A相比，途径B的优点是 。 (3)硫酸铜溶液经加热蒸发、 、过滤、 、干燥实验操作，得到胆矾。 (4)将制得的CuSO4•xH2O晶体进行热重分析，其热重曲线(即样品质量随温度变化的曲线，T℃时，已完全失去结晶水，此时为CuSO4)如图所示。x= 。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是 (填标号)。 ①制得的结晶水合物未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量固体迸溅出来 【答案】(1) 氧气 (2) 硫酸利用率高、不产生具有污染性的二氧化硫气体、稀硫酸较浓硫酸安全等 (3) 冷却结晶 洗涤 (4)5 (5)② 【详解】（1）实验②在酸性条件下，过氧化氢氧化铜生成硫酸铜和水，则Cu溶解的离子方程式为：；铜离子催化过氧化氢分解生成少量的氧气，则产生的气体为氧气； （2）①铜和浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜和二氧化硫、水，其化学方程式为：； ②途径B中铜和氧气生成氧化铜，氧化铜和稀硫酸生成硫酸铜和水，与途径A相比，途径B的优点是硫酸利用率高、不产生具有污染性的二氧化硫气体、稀硫酸较浓硫酸安全等； （3）硫酸铜溶液经加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥实验操作，得到胆矾； （4）根据图示，晶体的质量为12.5g，失去全部结晶水后的质量为8g，即硫酸铜的质量与结晶水的质量比为8∶(12.5-8)，结合化学式CuSO4•xH2O，有，解得x=5； （5）①制得的结晶水合物未充分干燥，导致失重增大，测定值偏高，①不符合题意； ②坩埚未置于干燥器中冷却，会吸收部分空气中水，使得失重偏小，测定值偏小，②符合题意； ③加热时有少胆矾迸溅出来，则导致失重增大，测定值偏高，③不符合题意； 故选②。 4．（2024·吉林长春·模拟预测）三苯甲醇可以通过下列格氏反应的方法合成。 已知：①格氏试剂RMgBr(R为烃基)性质活泼，可与水、二氧化碳、卤代烃、醛、酮等物质反应； ②几种物质的物理性质如下表 物质 相对分子质量 沸点/℃ 存在状态及溶解性 二苯甲酮 182 305.4 不溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380 不溶于水及石油醚的白色晶体，溶于乙醇、乙醚 实验步骤如下： Ⅰ．将1.40g镁屑和5.8mL(0.055mol)溴苯溶于20mL无水乙醚，加热至微沸制成格氏试剂； Ⅱ．向制备的格氏试剂中滴加9.10g二苯甲酮和25mL无水乙醚的混合液，40℃加热回流30min； Ⅲ．将反应体系在冷水中冷却，边搅拌边滴加一定量饱和氯化铵溶液，搅拌反应30min； Ⅳ.反应混合物经过___________，所得有机层通过___________除去乙醚、溴苯，剩余物中加入20mL石油醚，搅拌5min后___________得固体粗产品，所得粗产品经过___________得到纯净三苯甲醇8.45g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ应在N2的氛围下进行，原因为 。 (2)反应Ⅰ中加入少量I2能加快生成格氏试剂的初始速率，其原理为生成碘苯具有更高活性，从结构角度分析其活性更高的原因为 。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式最好为 。 (4)步骤Ⅲ中如果氯化铵不足会生成白色沉淀，再加入盐酸即全部溶解，该溶解的离子方程式为 。 (5)①步骤Ⅳ中的操作依次为 (用字母填空)。 A．蒸馏  B．分液   C．重结晶   D．过滤 ②下列仪器中，步骤Ⅳ不会用到的仪器有 (填仪器名称)。 (6)该实验所得三苯甲醇的产率为 。 【答案】(1)防止格氏试剂与空气中的水和CO2等发生反应 (2)碳碘键比碳溴键键长更长，键能更小，更易于反应生成格氏试剂 (3)水浴加热 (4)Mg(OH)2+2H+=Mg2++2H2O或Mg(OH)Br+H+=Mg2++Br-+H2O (5) BADC 球形冷凝管 (6)65% 【分析】首先利用镁屑、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，之后向格氏试剂中滴加二苯甲酮和无水乙醚混合液，温水浴回流反应30min，此时得到的三苯甲醇溶解在有机溶剂当中，而三苯甲醇的沸点较高，所以可采用蒸馏的方法将其分离，除去有机杂质，三苯甲醇变为固体析出，抽滤，用石油醚洗涤，干燥得粗产品。 【详解】（1）题干中已知，格氏试剂RMgBr(R为烃基)性质活泼，可与水、二氧化碳、卤代烃、醛、酮等物质反应；因此步骤Ⅰ应在N2的氛围下进行，原因是防止格氏试剂与空气中的水和CO2等发生反应，故答案为：防止格氏试剂与空气中的水和CO2等发生反应。 （2）加入一小粒碘可加快反应速率，说明碘为催化剂，可以降低反应①的活化能，这是由于碳碘键比碳溴键键长更长，键能更小，更易于反应生成格氏试剂，故答案为：碳碘键比碳溴键键长更长，键能更小，更易于反应生成格氏试剂。 （3）步骤Ⅱ中控制温度为40℃，加热回流，因此加热方式最好为：水浴加热，故答案为：水浴加热。 （4）制得的格氏试剂反应后会存在大量镁离子，该白色沉淀是Mg(OH)2，加入盐酸即全部溶解，该溶解的离子方程式为：Mg(OH)2+2H+=Mg2++2H2O或Mg(OH)Br+H+=Mg2++Br-+H2O，故答案为：Mg(OH)2+2H+=Mg2++2H2O或Mg(OH)Br+H+=Mg2++Br-+H2O。 （5）①步骤Ⅲ中将有机物和无机物分开，因此步骤Ⅳ为反应混合物经过分液，所得有机层通过蒸馏除去乙醚、溴苯，剩余物中加入20mL石油醚，搅拌5min后过滤得固体粗产品，所得粗产品经过重结晶得到纯净三苯甲醇，故答案为：BADC； ②步骤Ⅳ涉及到分液、蒸馏、重结晶，不用到的仪器为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管。 （6）溴苯的物质的量为0.055mol，9.10g二苯甲酮的物质的量，则理论上产生的三苯甲醇为0.05mol，其质量为0.05mol×260g/mol=13g，该实验的产率为，故答案为：65%。 5．（2024·吉林·模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈()和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下： I．将20.00g苯甲腈与21.50g三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。 Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。 Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 Ⅳ．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3次，合并有机相。 V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为 (填仪器名称)。 (2)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填标号)。 (3)第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是 ；实验中选择低温的原因为 。 (4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。 A．甲醇 B．乙酸 C．丙酮 D．乙酸乙酯 (5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，饱和Na2CO3的作用是 。 (6)抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)D (3) 冷水浴 防止芳基亚胺酯受热分解降低产率 (4)D (5)提供碱性环境，有利于合成苯甲亚胺三氟乙酯 (6)抽滤可以加快过滤速度，滤出的固体容易干燥 【分析】 由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和CF3CH2OH反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。 【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，需要用到分液漏斗，锥形瓶等； （2） 由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和CF3CH2OH反应生成，答案为D； （3）第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是用冷水浴；选择低温的原因为防止芳基亚胺酯受热分解降低产率； （4）苯甲亚胺三氟乙酯属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯；答案为D； （5）根据题干的原理图可知，饱和碳酸钠溶液可以提供碱性环境，有利于合成苯甲亚胺三氟乙酯； （6）抽滤装置中有抽气泵，相对于普通过滤，抽滤可以加快过滤速度，滤出的固体容易干燥。 类型二 常见无机物的制备的综合性实验 6．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）俗称摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，不溶于酒精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备并测定摩尔盐中的含量。已知： 三种盐的溶解度（单位为） 温度/℃ 10 20.0 73 17.2 20 26.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1 回答下列问题： (1)制备硫酸亚铁（装置如图所示）：称取洗净的铁粉（含质量分数为2.3%）加入锥形瓶中。向锥形瓶中加入溶液，开始反应，加热，振荡，反应过程中适当补充水，防止硫酸浓度变大。然后再向锥形瓶中加入溶液，趁热过滤得溶液。 ①仪器a的名称为 ；装置b中所盛试剂的作用是 。 ②若不及时向锥形瓶中补加水，导致硫酸浓度过大，可能造成的不良后果为 。 (2)在的条件下，称取晶体,将其溶于 （结果保留一位小数，此温度下的水的密度近似为）水中，配成饱和溶液。 (3)将（2）中所配的饱和溶液加入（1）所得溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩得到晶体，抽滤、洗涤得产品．洗涤的具体操作为 。 (4)测定产品中的含量：称取产品，溶于水配成溶液并加入稀硫酸，用的标准溶液进行滴定（杂质不参加反应），达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为。 ①滴定反应的离子方程式为 。 ②产品中的质量分数为 。 ③若滴定终点时俯视读数，会使测定结果 （填“偏低”或“偏高”）。 【答案】(1) 分液漏斗 吸收 硫酸浓度增大，将氧化为，同时生成气体 (2)12.7 (3)沿玻璃棒向（布氏）漏斗（或过滤器）中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2~3次 (4) 偏低 【分析】利用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁。铁粉中含，加入稀硫酸会反应产生，直接排放会污染空气，装置b中可盛装氢氧化钠溶液用于吸收H2S。 【详解】（1）①仪器a的名称为分液漏斗；铁粉中的与稀硫酸反应产生气体，装置b中所盛试剂的作用是吸收。 ②硫酸浓度增大后，氧化性增强，可能将氧化为，同时生成气体。 （2）在的条件下，的溶解度为，将晶体溶于水配成饱和溶液，需水的体积为。 （3）抽滤后，再沿玻璃棒向（布氏）漏斗（或过滤器）中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2~3次，洗去晶体表面附着的杂质离子和水分。 （4）①与标准溶液发生氧化还原反应，离子方程式为。 ②根据关系式：可知，，，样品中的质量分数为。 ③若滴定终点时俯视读数，会造成读数比所用标准溶液体积偏小，则测定结果偏低。 7．（2024·黑龙江·三模）叠氮化钠是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备的装置如下： 已知：①氨基钠熔点为，易潮解和氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸不稳定，易分解爆炸。 ②． 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ；装置B的作用是 。 (2)装置C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为 ；装置D的作用是 。 (3)装置E中生成沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为 。 (4)反应后的产品中可能含有杂质和 ；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤， ，干燥。 (5)产品纯度的测定：称取产品，配成溶液．取溶液于锥形瓶中，加入溶液，充分反应后，再用标准溶液滴定过量的，终点时消耗标准溶液。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）： i． ii． 产品中叠氮化钠的纯度为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收中混有的和水蒸气 (2) 继续通入至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 用于吸收少量和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验 (3) (4) 乙醚洗涤 (5)97.5% 【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，氨基钠(NaNH2)易潮解和氧化，利用B中的碱石灰吸收N2O中混有的和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于吸收少量和防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究，据此分析。 【详解】（1）仪器X的名称是：三颈烧瓶；装置B的作用是：吸收中混有的和水蒸气； （2）为防止倒吸，需继续进行的操作为：继续通入至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；装置D的作用是：用于吸收少量和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验； （3）装置E中发生氧化还原反应，SnCl2被氧化生成沉淀和无污染气体（氮气），反应的化学方程式为：； （4）杂质和；由于NaN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥得到纯净NaN3固体； （5）通过题干提示的反应产物分析，反应的方程式为2(NH4 )2Ce(NO3)6+ 2NaN3= 4NH4 NO3 + 2Ce( NO3)3 + 2NaNO3 +3N2↑，2.0g 叠氮化钠样品中与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为n(NaN3)= ，所以叠氮化钠样品的质量分数为； 8．（2024·黑龙江绥化·模拟预测）无水三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧化。实验室利用反应制取的(俗称光气)有毒，遇水发生水解，实验所需装置如图所示。 回答下列问题： (1)上述装置的正确连接顺序为 (填字母，按气流方向从左到右)。 (2)装置A中所盛放的试剂是 ，装置A中竖直长玻璃管的作用是 。装置D中n瓶的作用是 。实验过程中为了避免装置A中长玻璃管中液面上升，可以采用的方法为 (填序号)。 ①对m处导管进行加热    ②将m处导管加粗    ③持续通入氮气 (3)装置E中发生反应的离子方程式为 。无水的作用是 。 (4)已知分子中各原子均满足最外层8电子稳定结构，则1mol含有键的个数为 (为阿伏加德罗常数的值)。 (5)的结构有三种，且铬的配位数均为6，等物质的量的三种物质电离出的氯离子数目之比为3∶2∶1，对应的颜色分别为紫色、浅绿色和蓝绿色。其中浅绿色的结构中配离子的化学式为 。哈勃-韦斯(Haber-Weiss)原理表明，某些金属离子可以催化双氧水分解的原因是其次外层未排满的d轨道可以存取电子，降低活化能，使分解反应容易发生。则 (填“能”或“不能”)催化双氧水分解。 【答案】(1)ACBDFE (2) 浓硫酸 平衡压强，观察装置是否堵塞 冷凝、收集 ①② (3) 防止装置E中的水蒸气进入仪器n中，使潮解 (4) (5) 能 【分析】实验室制取CrCl3的反应为：，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，与B装置相连，将CCl4蒸气吹入C中，发生反应：，D装置收集产物，无水CaCl2防止E中水蒸气进入D及B装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 E 中并被充分吸收，回收尾气，装置连接顺序为：A、C、B、D、F、E。 【详解】（1）根据分析，装置连接顺序为：ACBDFE； （2）装置A中所盛放的试剂是浓硫酸，装置A中竖直长玻璃管的作用是平衡压强，观察装置是否堵塞。易升华，故装置D中n瓶的作用是冷凝、收集。实验过程中为了避免装置A中长玻璃管中液面上升，可以采用的方法为对m处导管进行加热、将m处导管加粗，故选①②； （3）装置E中发生反应的离子方程式为：；无水的作用是：防止装置E中的水蒸气进入仪器n中，使潮解； （4） 根据题意，的结构式为：，1mol含有键的个数为3NA； （5）根据题意，浅绿色配合物中外界有2个氯离子，故化学式为：，故配离子的化学式为：；的核外价电子排布式为：3d7，存在未排满的3d轨道，故能催化双氧水分解。 9．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 Ⅰ．研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备红磷。 实验步骤如下： ①甲苯的干燥和收集：装置如图1所示(夹持及加热装置略) 已知：二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，甲苯的沸点为110.6℃。 (1)金属的作用是 。 (2)先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞 ，达到除水的目的。再升温至120℃左右，打开活塞 ，达到分离收集甲苯的目的。 ②红磷的制备：装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。 (3)在氩气保护下，反应物在装置A中混匀，于280℃加热12小时至反应物完全反应，除得到红磷外，有无色无味的气体生成，A中发生的反应化学方程式为 。用氩气赶走空气的目的是 。 (4)离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 。 Ⅱ．该实验所需的纯度要求极高，对于的纯度测定如下： 步骤Ⅰ：取上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的难溶于水)，达到滴定终点时，共用去溶液。 (5)产品中的质量分数为 ，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测的含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)干燥甲苯 (2) (3) 防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解，防止红磷被氧气氧化 (4)甲苯、氯化钠 (5) 偏小 【分析】研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3(叠氮化钠)为反应物制备红磷，先通入干燥的氮气排出装置内的空气，先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞K1、K3，体系变蓝后，打开活塞K1、K2，达到分离收集甲苯的目的。 红磷的制备：先通入干燥的Ar气排出装置内的空气，加入PCl5和NaN3反应生成红磷、N2和NaCl，离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，除去产物上沾有甲苯和NaCl，以此解答。 【详解】（1）金属钠与水能发生反应，因此金属Na的作用是干燥甲苯。 （2）回流过程中，水要回流到烧瓶中，因此除水时打开的活塞是；体系变蓝后，打开活塞，达到分离收集甲苯的目的。 （3）在氩气保护下，反应物在装置A中完全反应，PCl5和NaN3反应生成红磷、N2和NaCl，其反应的化学方程式为；用氩气赶走空气的目的是防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解，防止红磷被氧气氧化。 （4）根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 （5）根据PCl3遇水会强烈水解生成H3PO4，则步骤I中发生反应的化学方程式为PCl5+4H2O=H3PO4+5HCl，产品中PCl5的质量分数为=%，若测定过程中没有加入硝基苯，一部分氯化银会溶解，导致KSCN滴定时消耗的溶液体积偏多，则氯离子消耗的硝酸银的量减少，因此所测PCl3的含量会偏小。 10．（2024·黑龙江哈尔滨·一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。 【相关药品的性质】 药品 颜色、状态 熔点（℃） 沸点（℃） 其他性质 Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属，能与、HCl等气体反应 无色液体 -33 114 极易水解产生溶胶 无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，碱石灰的作用是 。 (2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。 (3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。 (4)水解的化学方程式为 。 (5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下： 取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液V mL。滴定过程中先后发生的反应为： ⅰ． ⅱ．（均未配平） 则样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】(1) 球形冷凝管 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解 (2) 饱和食盐水 浓硫酸 (3) 充满黄绿色气体 231℃ ~ 652℃ (4)SnCl4+3H2O=SnO2·H2O（溶胶）+4HCl (5) 偏大 【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+ 2MnCl2+5Cl2+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰吸收未反应的氯气，防止空气污染，吸收水，防止空气中水蒸气进入戊中，以此来解答。 【详解】（1）仪器a的名称是球形冷凝管，碱石灰的作用是： 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解。 （2）由分析可知，装置乙、丙中的试剂分别为饱和食盐水、浓硫酸。 （3）将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置戊处具支试管中充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在231℃ ~ 652℃范围内。 （4）SnCl4遇水强烈水解，由水解原理可知，应生成Sn(OH)4、HCl，化学方程式为：SnCl4+3H2O=SnO2H2O（溶胶）+4HCl。 （5）根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式：、，可得关系式：3Sn2+~IO，则有n(Sn2+)=3n(IO)=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-5Vmol，故产品纯度为（1- ）×100%= 。若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化I-生成I2，消耗的KIO3将减少，故测量结果偏大。 类型三 常见有机物的制备的综合性实验 11．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）乙酰水杨酸即阿司匹林(，g·mol)，是一种历史悠久且应用广泛的药物。它有解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓形成等作用，可由邻羟基苯甲酸(水杨酸：，g·mol)和乙酸酐(，g·mol)反应制得。实验室利用如图所示装置(夹持和加热装置省略)制备乙酰水杨酸。 实验步骤： ⅰ．乙酰水杨酸的制备 在50mL三颈烧瓶中，加入干燥的6.90g水杨酸和10mL乙酸酐，再加10滴浓硫酸，待水杨酸全部溶解后，加热至70℃，维持20min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，用冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。 ⅱ．乙酰水杨酸的提纯 将粗产品转至250mL烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯，加热回流，进行热溶解。加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤、干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸5.50g。 已知：①乙酸酐密度为1.08g⋅cm ②乙酰水杨酸的分解温度：128~135℃ ③乙酸乙酯的沸点：76.5~77.5℃ 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)制备乙酰水杨酸反应的化学方程式为 。 (3)提纯时加热溶解的温度不宜过高，原因是 。 (4)下列说法不正确的是 (填字母)。 a．提纯时趁热过滤可除去活性炭等难溶性杂质，避免乙酰水杨酸结晶析出 b．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂和洗涤剂 c．可用石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸 d．根据提纯过程可以得出，低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较大 (5)本实验的产率是 %(保留3位有效数字)。 (6)对羟基苯甲酸比邻羟基苯甲酸的沸点 (选填“高”或“低”)，原因是 。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)乙酰水杨酸易受热分解 (4)cd (5)61.1% (6) 高 对羟基苯甲酸在分子间形成氢键，邻羟基苯甲酸在分子内形成氢键，分子内氢键会使物质熔沸点降低 【分析】乙酰水杨酸可由邻羟基苯甲酸和乙酸酐反应制得，在50mL三颈烧瓶中，加入干燥的6.90g水杨酸和10mL乙酸酐，再加10滴浓硫酸，待水杨酸全部溶解后，加热至70℃，维持20min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，用冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。 【详解】（1）由图可知，仪器a的名称是球形冷凝管。 （2） 邻羟基苯甲酸和乙酸酐发生取代反应生成乙酰水杨酸，化学方程式为：。 （3）从题干可知，乙酰水杨酸的分解温度为128-135℃，提纯时加热溶解的温度不宜过高，原因是：乙酰水杨酸易受热分解。 （4）a．在加热状态下，溶剂的溶解能力增强，使得乙酰水杨酸更容易溶解在溶剂中，过滤后活性炭等难溶性杂质则被留在滤纸上，随后，通过降低滤液温度，乙酰水杨酸的溶解度会降低，从而促使酰水杨酸晶体析出，a正确； b．提纯过程中，将粗产品转至250mL烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯，加热回流，进行热溶解，加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤、干燥，此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂和洗涤剂，b正确； c．乙酰水杨酸和水杨酸中都含有羧基呈酸性，都可以使石蕊溶液变红，不可用石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸，c错误； d．提纯过程中加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，可知，低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小，d错误； 故选cd。 （5）该实验中投入水杨酸的物质的量为，乙酸酐的物质的量为，水杨酸是少量的，则理论上生成0.05mol乙酰水杨酸，本实验的产率是。 （6）对羟基苯甲酸在分子间形成氢键，邻羟基苯甲酸在分子内形成氢键，分子内氢键会使物质熔沸点降低，对羟基苯甲酸比邻羟基苯甲酸的沸点高。 12．（2024·黑龙江牡丹江·一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 。 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。 (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A与其浓度关系如图线Q所示。准确称取16. 0mg实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液吸光度A=0. 720，则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。 【答案】(1)水浴加热 (2)(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH (3)生成可溶性乙酰水杨酸钠 (4) 重结晶 AD (5)检验产品中是否含有水杨酸 (6)87.5% 【分析】根据实验流程，水杨酸和乙酸酐在草酸的催化下加热反应生成乙酰水杨酸和乙酸，加入冷水后，过量的乙酸酐水解生成乙酸，根据有关物质的溶解性差异，加冷水后，析出乙酰水杨酸固体，过滤、洗涤后得到粗产品，加入饱和NaHCO3溶液，使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，过滤除去不溶性杂质，滤液中加入18%的盐酸，使乙酰水杨酸钠恢复为乙酰水杨酸，经过提纯后可得产品。据此答题 【详解】（1）制备过程中控制温度在80℃，采用的合适加热方式是水浴加热。 （2）“加冷水”后，乙酸酐水解，反应的化学方程式为：(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH （3）“操作2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，以便与不溶性杂质分离。 （4）根据“具体操作”的提示，最后得到产品的提纯方法是重结晶。“加热回流”需要使用装置B，“趁热过滤”需要使用装置C，因此不可能用到的装置是AD。 （5）水杨酸含有酚羟基，取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是检验产品中是否含有水杨酸。 （6）根据曲线图，溶液吸光度A=0.720时，溶液的质量浓度为，则100mL溶液中含有阿司匹林质量为，该产品的纯度为。 13．（2024·辽宁锦州·模拟预测）酰胺常被用作溶剂和化工原料，也用于合成农药、医药等。实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺： 所用装置如下图所示(省略夹持装置等)： 相关物质信息列表如下： 物质 性状 沸点/℃ 溶解性 冰乙酸 无色液体 118 与水、乙醇、苯等互溶 苯胺 浅黄色液体 184 微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等 乙酰苯胺 白色固体 304 微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等 有如下实验步骤： Ⅰ、用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入约4.5mL(50mmol)新制的苯胺(苯胺易被氧化变质)、7.5mL的冰乙酸和0.05g锌粉，摇匀。 Ⅱ、加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100~105℃，反应大约1h．然后将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。 Ⅲ、趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，洗涤固体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，提纯后得产品4.59g。 回答下列问题： (1)接液管的c出口的作用是 。 (2)步骤①中，加入锌粉的主要目的是 。 (3)写出乙酰苯胺与NaOH反应的化学方程式 。 (4)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 (填分子式)。分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是 (5)粗产品提纯的最佳方法是 。 (6)已知酰胺中N原子的未共用电子对与羰基的Π电子形成共轭体系，使N原子上的电子云密度降低。相同条件下，下列物质的碱性由强到弱的顺序为 。 ①    ②甲胺    ③乙酰苯胺 (7)产品的产率为 %(用苯胺计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)平衡装置中压强 (2)防止反应过程中苯胺被氧化 (3)+NaOH→+CH3COONa (4) H2O 使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率 (5)重结晶 (6)②①③ (7)68.0% 【分析】制取乙酰苯胺时，所需原料为乙酸和苯胺，由于反应需要加热且苯胺易被空气中的氧气氧化，所以需加入抗氧化剂(锌粉)，同时为防止混合液加热时暴沸，需加入沸石。由于反应可逆，反应物最好有一种过量，且将反应的产物及时移走，从而提高原料的利用率及乙酰苯胺的产率。 【详解】（1）实验中c出口的作用是平衡装置中压强，使得装置能顺利收集到馏分； （2）苯胺为还原性液体，易被氧化，锌具有还原性，加入锌粉可以防止反应过程中苯胺被氧化； （3） 乙酰苯胺与NaOH发生水解反应生成苯胺和乙酸钠，反应的化学方程式：+NaOH→+CH3COONa； （4）水的沸点为100℃，结合表中沸点可知，步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的H2O，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率； （5）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以粗产品重结晶时，最合适的溶剂是蒸馏水，粗产品提纯的最佳方法是重结晶； （6）甲基为供电子基团、苯为吸电子基团，结合N原子上电子云密度越大，碱性越强，则碱性由强到弱的顺序是②①③； （7） 在烧瓶中加入4.5mL(50mmol)新制的苯胺、7.5mL(0.124mol)的冰乙酸，根据反应苯胺和冰乙酸按物质的量1:1反应，则冰乙酸过量，理论上生成乙酰苯胺0.05mol，故该实验的产率为。 14．（2024·辽宁大连·模拟预测）己二酸(，其相对分子质量为146)是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。 I．催化剂钨磷酸晶体()的制备实验流程如图： (1)操作I所需的玻璃仪器除烧杯外还有 。 (2)水层中的物质有大量和少量，步骤①中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ.己二酸的合成 向三颈烧瓶中加入钨磷酸催化剂和双氧水，在室温下搅拌，然后加入试剂X，得到溶液A。 (3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是 (填序号)。 A．环己烯()        B．环己醇() C．环己酮() (4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于 。实验室常根据图中直线从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为： 过滤、洗涤、干燥。 III.己二酸的纯度测定 将己二酸样品配制成溶液，每次取试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用溶液滴定至终点，平均消耗溶液(己二酸被完全中和)。 (5)①下列说法错误的是 (填字母)。 A．用容量瓶配制成溶液后，最好用规格的量筒量取待测液于锥形瓶中 B．滴定时，未用待测液润洗锥形瓶，则测定结果偏低 C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色 D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，则测定结果偏高 ②己二酸的纯度为 。 (6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过 的方法提纯。 【答案】(1)分液漏斗 (2) (3)C (4) 不饱和状态 恒温蒸发结晶 (5) ABD 73 (6)重结晶 【分析】热水溶解Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H3PW12O40，加入乙醚，萃取H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到H3PW12O40。 【详解】（1）由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作I为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有H3PW12O40可得化学方程式为，故答案为：； （3）由于存在如下关系式：1mol环己烯~ 4mol双氧水~1mol己二酸，1mol环己醇~ 4mol双氧水~ 1mol己二酸，1mol环己酮~ 3mol双氧水~ 1mol己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C，故答案为：C； （4）介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤，故答案为：不饱和状态；恒温蒸发结晶； （5）①A．用酸式滴定管取试样己二酸溶液于锥形瓶中，故A错误； B．滴定时，锥形瓶不需要润洗，未用待测液润洗锥形瓶，不影响实验结果，故B错误； C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色，滴定终点达到，故C正确； D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，使得标准液体积读数偏小，则测定溶液浓度偏低，故D错误； 故答案为：ABD； ②根据关系式： ，则己二酸纯度为，故答案为：73%； （6）要得到纯度更高的己二酸，可通过重结晶的方法提纯，故答案为：重结晶。 15．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯净的丁香酚氧基乙酸()为白色固体，可用丁香酚(，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成原理如图所示。 具体合成步骤如下： I．将溶于中，添加丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。 Ⅱ．小心将氯乙酸溶解在水中，缓慢添加溶液使其呈碱性，得到溶液乙。 Ⅲ．将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。 Ⅳ．向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。 Ⅴ．向固体中加，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤I中最适宜的加热方式为 。 (2)若第Ⅱ步用NaOH代替，则产生的后果是 。(用化学方程式表示) (3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a的名称是 ；有同学认为仪器b是多余的，他给出的理由是 。 (4)第Ⅳ步中碎冰的作用是 。 (5)第Ⅴ步分离提纯方法的名称是 ；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过多，会造成产率下降，可能原因为 。 (6)本实验的产率为 。(用丁香酚算，精确至) 【答案】(1)水浴加热 (2) (3) 三颈烧瓶/三口烧瓶 第Ⅲ步反应温度未达到水的沸点 (4)稀释，降温，降低丁香酚氨基乙酸在水中的溶解度 (5) 重结晶 活性炭疏松多孔，具有吸附性 (6)66.7% 【详解】（1）反应Ⅰ需要在80℃～90℃的温度范围里进行反应，需要严格控温且温度相对较低，因此可以采用水浴加热。 （2）若第II步用NaOH代替，则氯乙酸中除了羧基会与NaOH反应，氯原子也会与NaOH发生水解反应，即。 （3）仪器名称是三颈烧瓶或三口烧瓶；有同学认为仪器b是多余的，因为反应温度没有达到水的沸点。 （4）加入的碎冰可稀释溶液，同时降低溶液温度，从而降低了产物在水中的溶解度，使得丁香酚氨基乙酸析出。 （5）第Ⅴ步分离提纯的方法涉及到加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等过程，因此是重结晶；活性炭疏松多孔，具有很强的吸附性，因此可吸附部分产品，造成产率降低。 （6）反应物与产物存在以下关系：因此，计算可得，。 类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 16．（23-24·辽宁沈阳·阶段练习）某小组欲探究氮氧化物(NOx)溶于水的实验以期获得对工业生产硝酸的启示。 【实验一】制备和 按下图装置常压下制备和气体。 (可选试剂：酸性澄清石灰水、、水、浓硫酸) 已知：①所用试管容积均为，忽略导管、支管、胶塞等对容积的影响 ②尾气可以用酸性高锰酸钾溶液处理 (1)仪器的名称是 ，装置中加入的试剂为 。 (2)装入药品后，滴入浓硝酸前应进行的操作是 。 【实验二】与水的反应 通常状况下，取收集满的试管倒放在盛有水的水槽中，观察现象；欲使全部转变为硝酸并观察到水充满试管的现象，该小组通过计算认为还应向水槽的试管中通入。 (3)收集满的试管倒放在盛有水的水槽中观察到的现象是 ；发生反应的化学方程式为 。 (4)根据氧化还原原理计算 。 【答案】(1) 分液漏斗 水 (2)打开b、d，向装置内通入CO2，至E中澄清石灰水变浑浊，将装置内空气排尽 (3) 试管内气体由红棕色变为无色，试管内液面上升至约处 (4)5 【分析】铜与浓硝酸反应可生成二氧化氮气体，根据装置的特点，实验前应先向装置内通入二氧化碳，将装置内空气排尽后，打开分液漏斗，铜与浓硝酸反应生成的二氧化氮气体进入B试管中进行收集，多余的二氧化氮气体通入水中，与水反应生成一氧化氮气体，用试管D进行收集，尾气氮氧化物可用酸性高锰酸钾进行处理。 【详解】（1）仪器的名称为分液漏斗；生成的二氧化氮可与水反应生成一氧化氮气体，即C装置盛装水； （2）装入药品后，滴入浓硝酸前应打开b、d，向装置内通入二氧化碳，至E中澄清石灰水变浑浊，表明二氧化碳将装置内空气排尽； （3）二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，化学方程式：，观察到试管中气体颜色由红棕色变为无色、试管内液面上升至约处； （4）若氮氧化物全部转化为硝酸，使水充满试管，根据反应：，则需要氧气体积5mL。 17．（23-24·辽宁本溪·阶段练习）如图所示简易实验装置可用于制取气体并进行性质探究(经检查装置气密性良好)。回答下列问题： I．的制取与性质探究 (1)仪器a的名称为 。c中试剂为粉末，a中试剂为70%浓硫酸，使用70%浓硫酸的原因是 。装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)若d中试剂为酸性高锰酸钾溶液，观察到的现象为 ，体现了 性，此装置的缺陷是 。 II．NO的制取与收集 (3)c中放一小块铜片，a中试剂为稀硝酸，则可以制取NO气体。若NO中含有杂质，则d中可以盛放 (填试剂名称)将除去，反应的离子方程式为 。收集NO时不能用向上排空气法的原因是 。 【答案】(1) 分液漏斗 硫酸太浓不利于反应的发生，硫酸太稀不利于气体的逸出 (2) 高锰酸钾溶液褪色 还原 没有进行尾气处理 (3) 蒸馏水 NO密度与空气接近且与空气中的氧气反应 【分析】I．若是制备SO2，则用较浓的硫酸与亚硫酸钠反应，反应方程式为：，后续再进行SO2的性质实验； II．若是制备并收集NO，A中用Cu与稀硝酸反应，NO中若有NO2杂质，可以通过水除掉，由于NO密度与空气接近且易与空气中氧气反应，故不能采用排空法收集； 【详解】（1）仪器a为分液漏斗；制备SO2使用70%浓硫酸的原因是硫酸太浓不利于反应的发生，硫酸太稀不利于气体的逸出；A中反应的化学方程式为：； （2）若d中试剂为酸性高锰酸钾溶液，SO2与酸性高锰酸钾溶液反应使其褪色；体现了SO2的还原性，改装置的缺陷是没有进行尾气处理； （3）由分析可知，NO中含有杂质，则d中可以盛放蒸馏水将除去，反应的离子方程式为：，NO不能采用排空法收集的原因是NO密度与空气接近且与空气中的氧气反应。 18．（24-25高三上·内蒙古包头·期中）三氯化氧磷（）是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，一研究小组在实验室模拟反应制备并测定产品含量。 资料卡片： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他 －93.6 76.1 137.5 遇水剧烈水解，易与反应 1.25 105.8 153.5 遇水剧烈水解，能溶于 －105 78.8 119 遇水剧烈水解，受热易分解 (1)若选用固体与70%浓制取，反应的化学方程式是 。 (2)反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择 （填“己”或“庚”）；溶液A饱和食盐水乙装置中应该盛装的试剂为 （填“”或“碱石灰”或“浓”或“无水硫酸铜”）。 (3)水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在60～65℃，其原因是 。 (4)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有 。 (5)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000的溶液20.00mL（），再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖加入作指示剂，用0.1000 KSCN标准溶液滴定过量的至终点（），做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。 ①达到滴定终点的现象是 。 ②的质量分数为 （保留一位小数）。 【答案】(1)Na2SO3＋H2SO4Na2SO4＋SO2↑＋H2O (2) 己 P2O5 (3)温度太低，反应速率太慢；温度太高，PCl3等物质挥发 (4)通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速 (5) 当滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液变红色，且半分钟内不褪色 95.9% 【分析】生成氯气通过甲装置除去挥发的氯化氢气体，通过装置乙干燥后进入丙装置，二氧化硫通过丁装置净化后进入丙装置，Cl2、PCl3、SO2反应生成三氯化氧磷，尾气使用碱石灰吸收防止污染。 【详解】（1）实验室制备SO₂的反应为亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，化学方程式为Na2SO3＋H2SO4Na2SO4＋SO2↑＋H2O； （2）反应装置图中装置丙、戊间方框内未画出的仪器应选择球形冷凝管，作用是冷凝回流丙中物质；溶液A中饱和食盐水的作用是除去氯气中混有的氯化氢，装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化氧磷水解； （3）温度低，反应速率慢，温度高，反应物的沸点低会大量挥发，利用率低，故该实验需控制反应温度60-65℃，温度不宜过高和过低； （4）甲、丁装置可以通过观察产生气泡的速率来控制气体的流速； （5）①KSCN标准溶液会与铁离子生成红色溶液，故滴定终点的现象为当滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液变红色，且半分钟内不褪色； ②根据题意可知，与氯离子反应的硝酸银为0.2000mol·L-¹×20.00×10-3L-0.1000mol·L-¹×10.00×10-3L=3.0×10-3mol，根据氯元素守恒可知，产品中POCl₃的质量分数为。 19．（24-25·黑龙江齐齐哈尔·期末）ClO2是一种新型的环保饮用水消毒剂。课题小组拟选择下列部分装置制备并收集一定量的二氧化氯(转置不可重复使用)： 已知：①常温下，ClO2可用NaClO2固体与Cl2反应制得；②Cl2易溶于有机溶剂，ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，氧化性比氯气强；回答下列问题： (1)仪器P的名称为 ，制备干燥、纯净的氯气，制备的发生装置是 (选一个，填代号)，写出所选装置反应的离子方程式： 。 (2)制备二氧化氯：导管口连接顺序为：a→ →j；本实验选择I而不选择H的原因是： 。装置E的作用是： 。 (3)写出G中发生反应的化学方程式： 。 (4)尾气中的二氧化氯还可以用含双氧水的烧碱溶液吸收，其产物之一是NaClO2，写出该反应的化学方程式： 。 【答案】(1) 分液漏斗 A或B MnO2＋4H++2Cl-Mn2+＋Cl2↑＋2H2O或2＋16H++10Cl-=2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O (2) z→m→x→y→b→c→r→s→n→p H中水会倒吸进入F中 吸收ClO2中的Cl2 (3)Cl2+2NaClO2=2ClO2+2NaCl (4)2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O 【分析】由题给实验装置可知，装置A中二氧化锰和浓盐酸共热反应制备氯气或装置B中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢气体，装置D中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置G中氯气与亚氯酸钠反应制备二氧化氯气体，装置E中盛有的四氯化碳用于吸收二氧化氯中混有的氯气，装置F为二氧化氯的收集装置，装置I中盛有的碱石灰用于吸收过量的氯气和二氧化氯，防止污染空气，同时防止水蒸气进入F中，使二氧化氯溶解于水，则制备并收集一定量的二氧化氯的装置连接顺序为A或B→D→C→G→E→F→I，导管口连接顺序为a→z→m→x→y→b→c→r→s→n→p→j。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器P的为分液漏斗；由分析可知，可选用装置A制备氯气，装置中二氧化锰和浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2＋4H++2Cl—Mn2+＋Cl2↑＋2H2O，或选用装置B制备氯气，装置中高锰酸钾固体与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2MnO＋16H++10Cl—=2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O，故答案为：分液漏斗；A或B；MnO2＋4H++2Cl—Mn2+＋Cl2↑＋2H2O；2MnO＋16H++10Cl—=2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O； （2）由分析可知，制备二氧化氯的装置连接顺序为A或B→D→C→G→E→F→I，导管口连接顺序为a→z→m→x→y→b→c→r→s→n→p→j；由信息可知，二氧化氯极易溶于水，若选用H装置，H装置中的水会倒吸进入装置F中，由分析可知，装置E中盛有的四氯化碳用于吸收二氧化氯中混有的氯气，故答案为：z→m→x→y→b→c→r→s→n→p；H中水会倒吸进入F中；吸收ClO2中的Cl2； （3）由分析可知，G中发生的反应为氯气与亚氯酸钠反应生成二氧化氯和氯化钠，反应的化学方程式为Cl2+2NaClO2=2ClO2+2NaCl，故答案为：Cl2+2NaClO2=2ClO2+2NaCl； （4）由题意可知，二氧化氯与含双氧水的氢氧化钠溶液反应生成亚氯酸钠、氧气和水，反应的化学方程式为2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O，故答案为：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O。 20．（24-25·黑龙江大庆·期中）在工业生产中有多种用途，同时也会污染大气。 I.实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下： 已知实验室可用饱和亚硝酸钠()溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。 (1)从图中选择制取气体的合适装置：氮气 、氢气 。 (2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。 (3)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是 。锥形瓶中还可观察到的现象是 。 (4)写出乙装置中氨氧化的化学方程式： 。 II.工业上也常用溶液吸收法处理。已知：NO不能与溶液反应。 (i) (ii) (5)当被溶液完全吸收时，x的值不可能是_______(填字母)。 A．1.3 B．1.6 C．1.8 D．1.9 【答案】(1) a b (2) 干燥气体 控制气体流速 (3) 发生氨气的催化氧化反应，该反应放热 有红棕色气体产生 (4) (5)A 【分析】装置a中饱和亚硝酸钠()溶液与饱和氯化铵溶液经加热制取氮气，装置b中锌和稀硫酸反应制取氢气，氮气、氢气在甲装置中干燥、充分混合后合成氨气，用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内发生氨气的催化氧化。 【详解】（1）饱和亚硝酸钠()溶液与饱和氯化铵溶液经加热制取氮气，属于加热液体制取气体选择a装置；实验室用锌和稀硫酸反应制取氢气，属于固液不加热制取气体选用b装置。 （2）装置甲中盛有浓硫酸，氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有干燥气体、通过观察气泡控制气体流速的作用。 （3）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，发生氨气的催化氧化反应，该反应放热，所以能使铂丝保持红热。氨气催化氧化生成NO，NO在锥形瓶内与氧气反应生成NO2，锥形瓶中还可观察到的现象是有红棕色气体产生。 （4）乙装置中氨气发生催化氧化生成一氧化氮和水，反应的化学方程式是。 （5）由反应①可知NO、NO2的物质的量为1:1时能被碳酸钠完全吸收，由反应②可知，NO2能被碳酸钠完全吸收，即NO单独不能被碳酸钠硝酸，则NO、NO2的物质的量比大于1:1时不能被完全吸收，所以x<1.5不能完全吸收，选A。 类型五 定量分析型综合性实验 21．（2024·黑龙江大庆·二模）顺式甘氨酸合铜的制备及成分分析步骤如下。 I．顺式甘氨酸合铜的制备 将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中，保持温度，搅拌，充分反应，经一系列操作，得到产品顺式甘氨酸合铜。 Ⅱ．产品中含量的测定 取产品，溶于足量的硝酸和盐酸混合溶液，加水配成溶液。取溶液，加入指示剂，用的标准液滴定铜离子至终点。重复滴定三次，消耗标准液平均体积。 已知：顺式甘氨酸合铜结构简式为，天蓝色针状固体，不溶于烃，微溶于乙醇，易溶于水。 回答下列问题： (1)图中仪器a的名称为 。 (2)保持温度，常用的加热方式为 。 (3)氢氧化铜制备过程：向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀溶解得到深蓝色的溶液，再加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜。写出此过程中蓝色沉淀溶解的化学方程式 。 (4)分离提纯顺式甘氨酸合铜时，“一系列操作”如下： 顺式甘氨酸合铜溶液滤液冷却结晶产品 其中加入乙醇的作用是 。 (5)在制备顺式甘氨酸合铜时，若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜，则下列能量变化图正确的是 (填字母)。甘氨酸合铜中铜离子与配位原子形成平面四边形结构，则反式甘氨酸合铜结构简式为 。 (6)与按(物质的量之比)反应生成稳定配合物，则测得产品中的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)水浴加热 (3)Cu(OH)2+2NH3·H2O+(NH4)2SO4=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O (4)降低溶剂的极性，从而降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，促使甘氨酸合铜析出 (5) B (6) 【分析】将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液在65-70°C时充分反应，经过一系列操作得到顺式甘氨酸合铜，甘氨酸合铜溶于足量的硝酸和盐酸混合物，加水配成250ml溶液，取出25.00mL，加指示剂用cmol/L的EDTA标准溶液滴定，来测定Cu的质量分数。 【详解】（1）仪器a的名称为球形冷凝管； （2）保持温度，可以用水浴加热； （3）向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀Cu(OH)2，再加氨水，Cu(OH)2沉淀溶解得到深蓝色的溶液含有[Cu(NH3)4]2+，再加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜，蓝色沉淀溶解的化学方程式为：Cu(OH)2+2NH3·H2O+(NH4)2SO4=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O； （4）加入乙醇降低溶剂的极性，从而降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，促使甘氨酸合铜析出； （5）若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜，说明反式甘氨酸合铜比顺式甘氨酸合铜能量更低，生成反式甘氨酸合铜的活化能更大，B符合； 顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)结构简式为：则反式甘氨酸合铜(Ⅱ)结构简式为： ； （6）与按反应，则n(Cu2+)=n(EDTA)=cV×10-3×= cV×10-2mol，Cu的质量分数为。 22．（2024·重庆·模拟预测）某研究小组用氨基钠 与N2O反应制备叠氮化钠并对制得的叠氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O不与酸或碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题： (1)制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。 ①装置D中盛装碱石灰的仪器名称为 。 ②装置的连接顺序为 (填仪器接口字母)。 ③若三颈烧瓶中参加反应的 和N2O物质的量之比为2∶1，则发生的化学反应方程式为 ，E装置的作用为 。 ④装置C充分反应后，停止加热，需继续通入N2O至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的为 。 (2)测定产品纯度：取装置C中制得的叠氮化钠样品m克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。 ①圆底烧瓶中反应的离子方程式为 。 ②读取气体体积时，应注意 、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。 ③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3的质量分数为 。 【答案】(1) U型管 a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h 2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+ NH3 吸收N2O，防止污染空气 防止倒吸 (2) ClO﹣+2N+H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣ 上下移动量气管 ×100% 【分析】由实验装置图可知，装置A中稀硝酸与盐酸和氯化亚锡混合溶液反应制备一氧化二氮，装置D中盛有的碱石灰用于吸收挥发出的硝酸、氯化氢和水蒸气，装置C中一氧化二氮与氨基钠共热反应制备叠氮化钠，装置B中盛有的浓硫酸用于吸收氨气和水蒸气，防止水蒸气进入C中干扰实验，装置E中盛有的足量氯化亚锡溶液用于吸收未反应的一氧化二氮，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADCBE，接口的连接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h。 【详解】（1）①由实验装置图可知，装置D中盛装碱石灰的仪器为U型管，故答案为：U型管； ②由分析可知，装置的连接顺序为ADCBE，接口的连接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h，故答案为：a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h； ③由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为一氧化二氮与氨基钠共热反应生成叠氮化钠、氢氧化钠和氨气，反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+ NH3；由分析可知，装置E中盛有的足量氯化亚锡溶液用于吸收未反应的一氧化二氮，防止污染空气，故答案为：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+ NH3；吸收N2O，防止污染空气； ④装置C充分反应后，停止加热，为防止温度降低，产生倒吸现象，需继续进行的操作为继续通入一氧化二氮至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，故答案为防止倒吸； （2）①由题意可知，圆底烧瓶中发生的反应为次氯酸钠溶液与叠氮化钠反应生成氯化钠、强氧化和氮气，反应的离子方程式为ClO﹣+2N+H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣，故答案为：ClO﹣+2N+H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣； ②量取反应生成的氮气体积，应在同温同压的条件下进行，则读取气体体积时，应注意上下移动量气管、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切，故答案为：上下移动量气管； ③由量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL可知，反应生成的氮气的条件为(x－y)mL，由方程式可知，叠氮化钠的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%。 23．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下： ．产品制备及产率计算 ①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。 ②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。 ③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。 回答下列问题： (1)用试纸检验溶液的操作为 。 (2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。 (3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。 (4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。 ．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 已知：，不与稀溶液反应。 (5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。 (6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。 (7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：) 【答案】(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数 (2)淡黄 (3) (4) 防止倒吸 得到的沉淀更干燥 (5) (6) (7)无影响 【分析】II.铁黄溶于硫酸转化为Fe3+，加入Na2C2O4，发生反应，由于不与稀溶液反应，所以用NaOH滴定剩余的酸，从而计算出溶解铁黄的硫酸的量，最终计算出铁黄的含量。据此分析作答。 【详解】（1）用试纸检验溶液的操作为：用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数； （2）已知羟基氧化铁为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制备晶种； （3）碱性条件下，将Fe2+氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为； （4）根据抽滤装置图，仪器c是安全瓶，防止倒吸；抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同，相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用； （5）铁黄溶于标准液生成Fe3+和水，反应的离子方程式为：； （6）标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，则与铁黄反应的硫酸的物质的量为，根据的系数关系，铁黄的纯度为； （7）若溶液过量，会引入过量，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而这些H+均来自于硫酸标准液，所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化，因此溶液过量，不会对实验结果造成影响。 24．（2024·黑龙江·三模）无水常用于合成媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水，可选用的装置如图所示： 已知： i．熔融Sn与反应生成(无色液体)时放出大量的热，熔点为-33℃，沸点为114℃，在潮湿空气中极易潮解(水解生成)，且易溶于。 ii．Sn熔点为232℃；无水熔点为246℃、沸点为652℃，具有强还原性。 回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)从平衡移动的角度解释难溶于饱和食盐水的原因： 。 (3)为了获得较纯的产品，当装置D处具支试管中 时，再点燃装置D处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。装置E的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是 。 (4)装置F的作用是 ；若缺少装置F，则装置E的收集器中发生反应的化学方程式为 。 (5)碘氧化法滴定分析产品中的含量。准确称取ag产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定，发生反应：。滴定终点消耗碘标准溶液，则产品中的质量分数为 (用含a、b、V的代数式表示)。 【答案】(1) (2)在水中存在化学平衡：，饱和食盐水中有较高浓度的，平衡逆向移动，故难溶于饱和食盐水 (3) 充满黄绿色气体 溶解了 (4) 防止装置G中产生的水蒸气进入装置E的收集器中 (5) 【分析】本实验利用锡与氯气反应制备无水SnCl4，装置A制备氯气，氯气中混有HCl和水蒸气，装置B的作用是除去氯气中的HCl，装置C的作用是干燥氯气，装置D为反应装置，装置E为收集装置，装置F的作用是防止G中水蒸气进入E中，G的作用是吸收多余氯气，防止污染环境，据此分析； 【详解】（1）装置A制备氯气，其化学方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故答案为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O； （2）氯气与水反应Cl2+H2OH++Cl-+HClO，饱和食盐水中有较高浓度的Cl-，平衡逆向进行，因此氯气难溶于饱和食盐水；故答案为在水中存在化学平衡：，饱和食盐水中有较高浓度的，平衡逆向移动，故难溶于饱和食盐水； （3）装置中含有空气，在加热状态下，Sn能与氧气反应，SnCl4在潮湿空气中极易潮解，因此制备SnCl4之前用氯气排尽装置中的空气，因此当D处具支试管中充满黄绿色气体时，再点燃装置D处酒精灯；根据信息1，可知，熔融Sn与氯气反应生成SnCl4，因此温度应高于232℃，为了减少SnCl2挥发，温度应低于652℃，即控制温度范围：232~652℃；SnCl4为无色液体，氯气显黄绿色，且氯气易溶于SnCl4，因此装置E的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是SnCl4溶解了Cl2；故答案为充满黄绿色气体；232~652℃；SnCl4溶解了Cl2； （4）SnCl4在潮湿空气中极易水解，因此装置F的作用是防止装置G中产生的水蒸气进入装置E的收集器中；若缺少装置F，SnCl4发生水解生成SnO2·xH2O，其方程式为SnCl4+(x+2)H2O=SnO2·xH2O+4HCl；故答案为防止装置G中产生的水蒸气进入装置E的收集器中；SnCl4+(x+2)H2O=SnO2·xH2O+4HCl； （5）根据离子反应方程式可知，n(Sn2+)=n(I2)=VmL×10-3L/mL×bmol/L=Vb×10-3mol，则产品中Sn2+质量分数为=；故答案为。 25．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛用于冶金、电镀、医药等行业。已知CuCl难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易变质。学习小组开展了与CuCl相关的系列实验。回答下列问题： Ⅰ．利用废铜屑制备，实验装置如图所示。 (1)仪器b的作用是 。 (2)三颈烧瓶中制备的化学方程式为 ，将浓盐酸加入三颈烧瓶的操作为： ，再将分液漏斗下面的活塞打开。 Ⅱ．制备氯化亚铜，制备流程如图所示： 已知： (3)反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ，操作②为 。 (4)析出的CuCl粗产品不用盐酸而用水、乙醇分别洗涤的目的依次是 、 。 (5)测定产品中CuCl的质量分数。准确称取制备的CuCl产品0.40g，加入足量的氯化铁溶液，待样品全部溶解后，加入适量稀硫酸，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液24.00mL，反应中被还原为，产品中CuCl的质量分数为 (保留四位有效数字)。 【答案】(1)防止倒吸 (2) 将分液漏斗上部的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔 (3) 1：1 过滤 (4) 用水洗涤可以减少氯化亚铜因盐酸溶解导致的损失(可结合平衡说明) 用乙醇洗涤可以使晶体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化(或变质) (5)89.55% 【分析】铜、双氧水、盐酸反应生成CuCl2、水。再以CuCl2和Cu、NaCl制备为原料制备，加水稀释平衡左移制得CuCl。 【详解】（1）氯化氢溶于水易发生倒吸，仪器b的作用是防倒吸；答案：防倒吸； （2）三颈烧瓶中铜、双氧水、盐酸反应生成CuCl2、水，反应的化学方程式。将浓盐酸加入三颈烧瓶的操作为：将分液漏斗上部的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开。 （3），氧化剂CuCl2，还原剂Cu，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：1，加水稀释，平衡左移，生成CuCl沉淀，过滤分离。答案：1：1；过滤； （4）析出的CuCl粗产品用水洗涤可以减少氯化亚铜因溶解导致的损失；然后再使用乙醇洗涤，可以充分利用乙醇的易挥发性，能够使晶体迅速干燥，避免CuCl被氧化；答案：用水洗涤可以减少氯化亚铜因盐酸溶解导致的损失；用乙醇洗涤可以使晶体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化(或变质)； （5）根据反应方程式CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2，Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，可得CuCl与Ce(SO4)2的关系式为：Ce4+~CuCl，n(CuCl)=n(Ce4+)=0.15 mol/L×0.024 L=0.0036 mol，m(CuCl)=0.0036 mol×99.5 g/mol=0.3582 g，所以样品中CuCl的质量分数为：=89.55%。答案：89.55%。 类型六 探究性综合性实验 26．（2024·辽宁沈阳·三模）某小组研究溶液与溶液的反应，探究过程如下。 实验序号 I Ⅱ 实验过程 滴加10滴(约0.3mL) 滴加10滴(约0.3mL)0.01mol/L酸性 实验现象 紫色变浅()，生成棕褐色沉淀() 溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀(MnS) 资料：i．在强酸性条件下被还原为，在近中性条件下被还原为。 ii．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。 (1)根据实验可知，具有 性。 (2)甲同学预测实验I中被氧化成。 ①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。 ②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，得出被氧化成的结论，丙同学否定了该结论，理由是 。 (3)实验I的现象与资料i存在差异，其原因是新生成的产物()与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是 。 (4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是 。 (5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与 因素有关。(至少写出两条) 【答案】(1)还原 (2) 实验Ⅰ中溶液紫色变浅，说明KMnO4过量，亚硫酸根能被其继续氧化 因KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中的硫酸根不一定是由S2-氧化生成 (3)2+3Mn2++2H2O=5MnO2↓+4H+ (4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后，加入0.1mol/LNa2S溶液，观察到有浅粉色沉淀，且溶液呈淡黄色 (5)浓度、用量、溶液的酸碱性 【详解】（1）实验I中KMnO4反应生成MnO2，Mn元素由+7降到+4价，KMnO4被还原，体现了Na2S的还原性，实验Ⅱ中，KMnO4反应生成MnS，Mn元素由+7降到+2价，KMnO4被还原，体现了Na2S的还原性；故答案为还原性； （2）①反应I溶液紫色变浅，但紫色并未褪去，说明酸性KMnO4溶液过量，KMnO4能与亚硫酸根反应，则甲的预测不合理；故答案为：实验Ⅰ中溶液紫色变浅，说明KMnO4过量，亚硫酸根能被其继续氧化；②检验到溶液中硫酸根离子存在，也不能说明S2-被氧化为硫酸根，因KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，溶液中本身存在硫酸根，故答案为：因KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中的硫酸根不一定是由S2-氧化生成； （3）根据资料i可知，在强酸性条件下高锰酸根被还原为Mn2+，实验I结束后溶液依然呈强酸性，但事实上生成了MnO2，原因是高锰酸钾过量与生成的Mn2+可以反应生成MnO2，反应离子方程式为：2+3Mn2++2H2O=5MnO2↓+4H+； （4）根据资料i可知，在近中性条件下被还原为MnO2，实验Ⅱ中反应结束后溶液pH≈8，接近中性，但生成了MnS，可猜测是因为过量的Na2S与一开始生成的MnO2继续反应。根据资料ii单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色，则Na2S与MnO2反应时S2-被氧化为S单质，MnO2被还原为Mn2+，若要验证猜想，只需向MnO2中加入过量Na2S溶液，若溶液呈淡黄色且生成浅粉色的MnS，即可证明猜想成立，故答案为：将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后，加入0.1mol/LNa2S溶液，观察到有浅粉色沉淀，且溶液呈淡黄色； （5）物质变化还与反应物的浓度或用量有关，反应I中KMnO4溶液过量，浓度较大，反应Ⅱ中Na2S过量，浓度较大，也与溶液中的酸碱性有关，强酸性溶液时和中性时产物不同，故答案为：浓度、用量、溶液的酸碱性。 27．（2024·辽宁沈阳·二模）苯甲酸异戊酯常温下为无色透明油状液体、无毒，是一种可食用的安全香料，也可用作有机溶剂。现以异戊醇()和苯甲酸为原料，浓硫酸作催化剂制备苯甲酸异戊酯，实验装置如图1(分水器可分离生成的水) 相关物质的部分物理性质见下表： 物质 相对分子质量 密度 熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性 苯甲酸 122 1.26 122 249 做溶于水，溶于醇类 异戊醇 88 0.81 132.5 做溶于水 苯甲酸异戊酯 192 0.99 — 261 不溶于水，与醇类互溶 Ⅰ．制备苯甲酸异戊酯： 按图1安装好制备装置，检查装置的气密性。将苯甲酸溶于异戊醇(过量，体积共约)中，并转移至A中，再加入浓硫酸，加入几粒沸石，安装仪器，小火加热。 (1)图1所示实验仪器A的名称为 ，其最适宜的体积是 (填选项字母)。 a．        b．        c．        d． (2)A中发生的主要反应的化学方程式为 。 (3)B的作用是 ﹔能说明反应结束的实验现象为 。 Ⅱ．纯化产品： 将反应后的液体移至蒸馏装置，在油浴中加热(如图2所示)，残留液冷却后倒入玻璃仪器C(图3)中，洗涤，得到粗苯甲酸异戊酯，用无水硫酸镁干燥粗苯甲酸异戊酯，再减压蒸馏得到纯品。 (4)图2中冷凝水从 (填a或b)进入；油浴加热的目的是除去 。 (5)洗涤液使用的顺序如下：用水洗涤2次，再用溶液洗涤2次，再用水洗涤2次，其中用溶液目的是 。 (6)最终制得苯甲酸异戊酯纯品13.5g，本实验苯甲酸异戊酯的产率为 (保留2位有效数字)。 【答案】(1) 双口烧瓶或双颈烧瓶 b (2) (3) 冷凝回流 分水器中的水量不会继续增加(或放出分水器下层的水后，分水器中不再分层) (4) b 异戊醇 (5)洗去剩余的酸 (6)70% 【分析】利用异戊醇和苯甲酸为原料，浓硫酸作催化剂来制备苯甲酸异戊酯，按图1安装好制备装置，检查装置的气密性。将苯甲酸溶于异戊醇(过量)中，并转移至A中，再加入浓硫酸，加入几粒沸石，安装仪器，小火加热60min，发生酯化反应，然后将反应后的液体移至蒸馏装置，在油浴中加热(如图2所示)，残留液冷却后倒入玻璃仪器C(图3)中，洗涤，得到粗苯甲酸异戊酯；用无水硫酸镁干燥粗苯甲酸异戊酯，再减压蒸馏得到纯品，据此分析解题。 【详解】（1）根据仪器结构可知，图1所示实验仪器A的名称为：双口烧瓶或双颈烧瓶； 共加入25mL液体，根据烧瓶作为反应容器时所加液体不超过容积的一半，则最适宜选择50mL烧瓶，故答案为：b。 （2） 根据酯化反应的机理，A中发生的主要反应的化学方程式为。 （3）B为球形干燥管，作用是冷凝回流，能说明反应结束的实验现象为分水器中的水量不会继续增加或者放出分水器下层的水后，分水器中不再分层。 （4）冷凝水为下进上出，则从b口进入； 结合化学方程式和纯化过程及各物质的沸点可知，油浴加热的目的是为了蒸出多余的异戊醇。 （5）第一次水洗，洗去大量的硫酸，再用NaHCO3溶液可洗去剩余的酸，再水洗除去NaHCO3溶液。 （6）投料时异戊醇过量，计算可知，苯甲酸的物质的量为0.1mol，根据化学方程式可知，理论上生成苯甲酸异戊酯约0.1mol，即19.2g，故苯甲酸异戊酯的产率约为。 28．（2024·辽宁·二模）将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质。回答下列问题： I．探究红褐色固体成分 (1)过滤得到红褐色固体，所需的仪器有_______(填标号)。 A． B． C． D． (2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液(填写试剂名称)，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。 ②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。 II．查阅资料： ①CuCl是白色难溶物，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；被空气迅速氧化。 ②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。 (3)探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下： 实验 铜粉/g 蒸馏水/mL 实验现象 1 0.1 1.8 2 棕黄色溶液变为墨绿色 2 0.5 1.8 2 棕黄色溶液变为白色浊液 ①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。 ②从氧化还原角度说明实验1中未产生白色物质的原因： 。 (4)化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备CuCl。 实验步骤： I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH至2~3，打开活塞K，通入，溶液中产生白色沉淀，待反应完全后，再通一段时间气体。 II．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl粗产品，纯化后得CuCl产品。 ①步骤I中通入发生反应的离子方程式是 。 ②步骤II中采用抽滤法过滤(装置如下图所示)的主要目的是： 。 【答案】(1)BC (2) 硫氰化钾 FeCl3＋3H2OFe(OH)3＋3HCl或4 Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3 (3) 铜粉过量 Fe3＋氧化性强于Cu2＋，Fe3＋过量时，Cu不与Cu2＋反应 (4) SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO+4H+ 快速过滤，防止氯化亚铜被氧化 【分析】三颈烧瓶中通入，因具有强还原性，在酸性条件性能将氯化铜还原为CuCl，过量的在装置C中用NaOH溶液吸收，装置B作安全瓶，可防止倒吸，据此分析解答； 【详解】（1）过滤需用到漏斗、烧杯、玻璃棒，故BC正确； （2）①检验Fe3+用硫氰化钾溶液，溶液会变血红色； ②产生氢氧化铁的原因可能是发生反应：FeCl3＋3H2OFe(OH)3＋3HCl或4 Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3； （3）结合表中数据可知铜粉过量时才能产生白色物质；若铜粉不足，因Fe3+的氧化性强于Cu2+，则加入的铜粉只能与氧化性强的Fe3+反应，不能与Cu2+反应，因此无法生成CuCl； （4）①通入，与CuCl2反应生成CuCl和硫酸，反应离子方程式：SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO+4H+； ②采用抽滤法过滤可以加快过滤速率，减少固体与空气的接触时间，有效防止氯化亚铜被氧化。 29．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）氮化镁用途广泛，常用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的其他元素的氮化物时作为催化剂。第一次成功合成立方氮化硼时，使用的催化剂就是氮化镁。实验室可用如图装置制取并与金属镁反应制取氮化镁。 (1)实验室用熟石灰和氯化铵加热制取氨气的化学方程式为 。 (2)装置C中氧化铜的作用是氧化氨气制取，其反应的化学方程式为 。 (3)装置D的作用是 。 (4)实验开始时点燃A处酒精灯，等到C中固体变为红色后再点燃E处酒精灯，原因是 。 (5)用如图甲装置可快速制取上述实验所需的氨气，其中盛浓氨水的仪器名称为 ，固体试剂X可以为 (填字母)。 a．过氧化钠固体 　　    b．五氧化二磷固体 　　c．生石灰 (6)实验室还可用固体与浓溶液共热制取，装置如图乙所示。该反应的化学方程式为 。 (7)若24.0g镁放入装置E中，实验结束后称得装置E增加了7.0g，则氮化镁的产率是 %(保留一位小数)。 【答案】(1) (2) (3)吸收未反应的氨气、干燥氮气 (4)排尽装置中的空气，防止与反应 (5) 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗 c (6) (7)75.0 【分析】A装置中利用熟石灰和氯化铵反应制备氨气，B装置碱石灰干燥氨气，C装置中氧化铜和氨气发生反应制取氮气，D装置的作用是吸收氨气并干燥氮气，E装置中镁和氮气反应生成氮化镁，F装置的主要作用是防止空气中的水蒸气、CO2进入装置干扰实验。为防止镁与氧气、氨气反应，先利用C装置产生的氮气排出装置E内的空气，再点燃E处酒精灯，据此分析解答。 【详解】（1）装置A中是熟石灰与氯化铵共热制取NH3，反应的化学方程式为。 （2）装置C中氧化铜与氨气在加热条件下反应生成铜、氮气、水，反应的化学方程式为。 （3）装置D的作用有两方面，即吸收未反应的氨气和干燥氮气。 （4）实验开始时点燃A处酒精灯，等到C中固体由黑色变为红色后再点燃E处酒精灯，原因是排尽装置中的空气，防止与反应。 （5）根据仪器结构可知，盛浓氨水的仪器为恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗。过氧化钠遇浓氨水可得到氨气，但混有氧气，则X不能为过氧化钠；浓氨水滴到五氧化二磷固体，二者发生反应，则X不能为五氧化二磷固体；浓氨水滴到生石灰上，发生反应 ，逸出氨气，故选c。 （6）用固体与浓溶液共热制取，该反应的化学方程式为。 （7）24.0g镁的物质的量为1mol，由方程式可知，1molMg和足量的N2反应，在理论上能够生成；装置E增加了7.0g，则是参加反应的N2的质量，即参加反应的N2的物质的量为 ，则实际制得，所以氮化镁的产率为。 30．（2024·辽宁锦州·模拟预测）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。 ①仪器b的名称为 。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭，打开，当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。 ③C装置的作用是 。 (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 (2) d→e→f→g→b→c B中澄清石灰水变浑浊 除去CO2中的HCl (3) AC 【分析】首先通过装置A制取CO2，利用装置C除去CO2中的HCl后，将CO2通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中K2，开始实验。 【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗； ②步骤Ⅰ生成VOCl2的同时，生成一种无色无污染的气体N2，该反应的化学方程式为：； （2）①首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c； ②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体； ③装置C除去CO2中的HCl； （3）①由元素守恒及反应方程式可知：∼6∼6Fe2+，样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为=； ②A．未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，A正确； B．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，B错误； C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，C正确； D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出，所需标准液体积偏小，所测纯度偏低，D错误； 故选CD。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$