题型10 定量探究-【实验攻略】备战2025年高考化学实验常考题型突破

题型10 定量探究 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 一、定量型实验题的解题流程 二、定量实验数据的测定方法 1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。 2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 ①常见测量气体体积的实验装置。 ②量气时应注意的问题。 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。 3．测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法。 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 5．热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 三、实验数据的采集方法 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。 4．用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定2～3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 四、实验数据筛选与处理 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看：数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效； 二看：数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看：反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用； 四看：所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看：数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。 五、热重定量分析法 在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。 热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。 六、物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量 确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比 热重曲 线计算 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余,=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类: (1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量 (2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量 1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。 (6)结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 2．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。 3．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。 2 4．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 5．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 6．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 7．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 8．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 1．（2024·河南·模拟预测）是一种常用的氧化剂，某实验小组利用氧化制备的装置(夹持装置略)如图所示。 已知：锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)装置中制备反应的化学方程式为 。 (3)装置连接顺序是 (按照气流方向，用小写字母表示)。 (4)若去掉装置，会导致产率 (填“增大”“降低”或“无影响”)。 (5)装置中生成的离子方程式为 。 (6)利用滴定法测定某样品[杂质为和中的其中一种]的组成，实验步骤如下。 Ⅰ．取样品于锥形瓶中，加入稀硫酸全部溶解，水浴加热至。用的溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且内不褪色，消耗溶液。 Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂(不引入铁元素)将恰好完全还原为，加入稀硫酸酸化后，在75℃继续用溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗溶液。已知上述过程中，，。 ①样品中的质量分数表达式为 (用含、、、的代数式表示)。 ②若步骤Ⅰ中滴入溶液不足(假设已完全被氧化)，则测得样品中元素含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ③若，样品中含有的杂质为 (写化学式)。 2．（2025·浙江杭州·模拟预测）双氰胺()为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下： 已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。 ②双氰胺其水溶液在80℃以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。 回答下列问题： (1)写出步骤I的化学反应方程式： 。 (2)步骤II中调节溶液为9.1，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快② 。 (3)步骤III中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图，仪器b的名称 。真空蒸发浓缩通过以下步骤完成，请选择合理的操作并排序： 。 将反应后溶液转移至c中→　　→　　→浓缩至所需浓度，关闭装置→　　→　　→干燥→粗产品 ①打开旋转按扭保持c不停转动，然后开始加热 ②接通冷凝水，开始抽气 ③取中溶液，冷却后过滤 ④取中溶液，冷却后过滤 ⑤用乙醇洗涤 ⑥用冷水洗涤 (4)下列说法正确的是_______。 A．a是冷凝水进口 B．真空蒸发浓缩可以加快浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 C．保持不停转动是为了受热均匀也可以防爆沸 D．可用重结晶的方法提纯粗产品 (5)双氰胺纯度的测定：取双氰胺样品克，加足量的和催化剂，将所有的元素转换成，然后加入足量的浓溶液，充水蒸气充分加热，将产生的通入中，中加入硼酸和指示剂。吸收完毕后，用浓度为的盐酸滴定中吸收液，消耗盐酸。过程中发生的反应：；。则样品中氮的质量分数为 %。(用含c、m、V的代数式表示)吸收装置中冷凝管的作用 。 3．（2025·内蒙古·模拟预测）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备，步骤如下： Ⅰ．取废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。 (2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。 (3)步骤Ⅲ的实验现象为 。 (4)步骤Ⅳ中试剂M应选用_______(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 (5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。时结晶水已全部失去，时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 (6)实验中的损耗忽略不计，废铜屑中的质量分数= %(精确至1%)。 4．（2024·江西·模拟预测）利用尿素制备N2H4·H2O(水合肼)的实验流程如图所示： 已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应； ②N2H4·H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。 (1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为3∶1，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O(沸点为118.5℃)的装置如图所示。步骤Ⅰ中所得溶液与尿素[CO(NH2)2，沸点为196.6℃]水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。 ①仪器a的名称为 ；冷凝管的作用是 。 ②若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为 。 ③写出流程图中生成水合肼的化学方程式： 。 (3)蒸馏得到水合肼粗产品，称取馏分1.5 g，加水配成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中，并加入2~3滴淀粉溶液，用0.5000 mol·L-1的碘的标准溶液进行滴定。(已知：) ①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏低的是 (填标号)。 a．锥形瓶清洗后未干燥        b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡 c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视    d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液 ③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液20.00 mL，馏分中N2H4·H2O的质量分数为 (保留4位有效数字)。 5．（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与按物质的量之比反应。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如下图所示，取混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。 Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，再滴加4~5滴钙指示剂。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。 (3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的溶液需过量的原因是 。 (4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。 (5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。 (6)混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。 6．（2024·吉林长春·模拟预测）某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色： 已知：极易水解产生难溶的固体，。 (1)下图为步骤1的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），仪器的名称是 。 (2)下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅰ：加热温度越高，溶解速率越快，产率越高 B．步骤Ⅱ：可加适量的溶液调节 C．步骤Ⅲ：在通风橱中浓缩至蒸发皿中大量晶体析出 D．步骤Ⅳ：试剂选用、，组合使用更有利于制备 (3)①写出水解离子方程式 。 ②简述实验室配制溶液方法 。 ③请结合浓度熵和平衡常数解释可抑制的水解 。 (4)利用溶液与溶液测定中和反应反应热，从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤（有些步骤可重复使用） ， ： 用量筒量取（______）→（______）→（______）→（______）→用另一个量筒量取溶液→（______）→（______）→（______）→打开杯盖，将溶液倒入量热计的内筒，盖上杯盖测量并记录温度重复上述步骤两次。 a.插入温度计 b.测量并记录温度 c.打开杯盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖 d.用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用 e.搅拌器匀速搅拌 (5)测定产品的纯度：称取产品于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫脲（简写为）与形成黄色溶液，再用的滴定至终点，现象为 ；三次滴定消耗溶液的平均体积为，则产品的纯度为 （已知形成无色远比形成黄色容易，）。 7．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将在一定条件下与溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成；装置C是用来除去中的HCl。 请回答下列问题： (1)使用仪器X的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿的目的是 。 (2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是 、 。 (3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。 (4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。 (5)将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是 。 (6)写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式 。 (7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，使完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗溶液为10mL。该产品纯度为 (以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：，]。 8．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率： (1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。 ___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的编号) (2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序是 。 (3)IV处观察到的现象是 。 (4)若II中反应在适当的反应状况下，反应达最大限度以后，下列说法正确的是___________。 A．SO2浓度必定等于O2 浓度的两倍 B．SO2、O2、SO3的分子数之比是2：1：2 C．SO2与O2不再化合生成SO3 D．反应混合物各成分的百分组成不再变化 (5)在I处用大火加热烧瓶时，SO2的转化率会 (填“增大”“不变”或“减小”)。 (6)用n mol Na2SO3粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O2一段时间后，称得V处增重mg，则本实验中SO2的转化率为 。(用n、m表示) 9．（2024·浙江·模拟预测）无水ZnCl2常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO的炼锌烟尘(含有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下： 已知：①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl2＋H2O=Zn(OH)Cl＋HCl↑。 ②Zn及其化合物的性质与Al相似，pH>11时，Zn(OH)2可转化为。 ③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌，依次采用除水(氯化氢气体“置换”)、升华相结合的方法，装置如图所示： 请回答： (1)利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的 (填浓硫酸的相关性质)；盛装浓硫酸的仪器名称是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌，使其与杂质分离 B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH值，应通入足量CO2，使Zn元素能够完全沉淀 C．除水阶段，为提高除水速度，应加快HCl和N2的气流速度 D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ (3)实验流程中的“一系列操作”是： ，洗涤，干燥；最终得到氯化锌晶体[ZnCl2·xH2O(x=1~4)]，将其与SOCl2混合并加热，可得到无水ZnCl2，写出发生的反应方程式 。 (4)用天平称量0.9000 g产品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液将pH调至10.0并加入50mg铬黑T指示剂，最后用浓度为0.2mol·L-1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写H2Y)标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色(离子方程式为Zn2+＋Y2-=ZnY)。平行测定三次，同时做空白试验，平均消耗EDTA标准溶液体积为29.60mL。 ①做空白试验的目的为 。 ②产物ZnCl2的纯度为 (保留三位有效数字)。 ③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可采取的措施是 。 10．（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题： I．绿矾（）的制备流程如图。 (1)“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。 (2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．溶液的配制 (3)实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。 Ⅲ．热分解实验 (4)取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示： 温度为时固体N的化学式为 ；取适量时所得的样品P，隔绝空气加热至得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为和，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。 A．稀硫酸    B．品红溶液     C．溶液     D．溶液     E．溶液 IV．绿矾产品纯度测定 (5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取产品溶于水，配制成溶液，用浓度为的酸性溶液滴定（）。每次所取待测液体积均为，实验结果记录如下： 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗溶液体积/ 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为 （用含a、c的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其原因可能是 （填字母标号）。 A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型10 定量探究 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 一、定量型实验题的解题流程 二、定量实验数据的测定方法 1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。 2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 ①常见测量气体体积的实验装置。 ②量气时应注意的问题。 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。 3．测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法。 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 5．热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 三、实验数据的采集方法 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。 4．用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定2～3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 四、实验数据筛选与处理 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看：数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效； 二看：数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看：反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用； 四看：所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看：数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。 五、热重定量分析法 在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。 热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。 六、物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量 确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比 热重曲 线计算 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余,=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类: (1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量 (2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量 1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。 (6)结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢 (2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl (5) 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 (6) 偏小 【详解】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； （2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； （3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； （5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； （6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则变小，n偏小。 2．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4) a e d f 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 （2）A．吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确； B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确； C．在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确； D．在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确； 综上所述，本题选BC。 （3）碘易溶于正己烷，而可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 （4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀； 的溶度积常数与非常接近，因此，溶液不能用作指示剂，应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。 ②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 3．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。 【答案】(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的 (2) 蒸发皿 (3) 液封 降低温度 (4) (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 【详解】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为； （2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； （3）密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发； （4）m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为； （5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 4．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)AD (2) 浓硫酸 防止倒吸 (3) 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (4) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【详解】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 （2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 5．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 6．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】(1)bc (2) 不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4) 【详解】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 7．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 【答案】(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化 (3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华 (4)偏小 (5) (6) 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 【详解】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化； （3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华； （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小； （5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为 （6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好； ②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。 8．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【详解】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 1．（2024·河南·模拟预测）是一种常用的氧化剂，某实验小组利用氧化制备的装置(夹持装置略)如图所示。 已知：锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)装置中制备反应的化学方程式为 。 (3)装置连接顺序是 (按照气流方向，用小写字母表示)。 (4)若去掉装置，会导致产率 (填“增大”“降低”或“无影响”)。 (5)装置中生成的离子方程式为 。 (6)利用滴定法测定某样品[杂质为和中的其中一种]的组成，实验步骤如下。 Ⅰ．取样品于锥形瓶中，加入稀硫酸全部溶解，水浴加热至。用的溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且内不褪色，消耗溶液。 Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂(不引入铁元素)将恰好完全还原为，加入稀硫酸酸化后，在75℃继续用溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗溶液。已知上述过程中，，。 ①样品中的质量分数表达式为 (用含、、、的代数式表示)。 ②若步骤Ⅰ中滴入溶液不足(假设已完全被氧化)，则测得样品中元素含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ③若，样品中含有的杂质为 (写化学式)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)cabedf (4)降低 (5) (6) 无影响 【详解】（1）仪器的名称是恒压滴液漏斗； （2）氯酸钾和浓盐酸发生归中反应产生Cl2，化学方程式为； （3）由分析可知，装置连接顺序是cabedf； （4）挥发出来的氯化氢会和氢氧化钾反应，使溶液碱性减弱时发生反应，会导致产率降低； （5）强碱性条件下，氧化制备，锰元素化合价由+6变为+7、氯元素化合价由0变为-1，结合电子守恒，反应为：； （6）①设的物质的量为xmol，的物质的量为ymol，的物质的量为zmol，步骤Ⅰ中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：、KMnO4~5Fe2+，所以，步骤Ⅱ中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：，所以的质量分数； ②Fe元素的物质的量，若步骤Ⅰ中溶液不足，则步骤Ⅰ中有一部分Fe2+没有被氧化或都没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，所以对于测得Fe元素的含量无影响； ③若，的质量分数=0，样品中不含，由和可知，y≠0，样品中含杂质。 2．（2025·浙江杭州·模拟预测）双氰胺()为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下： 已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。 ②双氰胺其水溶液在80℃以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。 回答下列问题： (1)写出步骤I的化学反应方程式： 。 (2)步骤II中调节溶液为9.1，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快② 。 (3)步骤III中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图，仪器b的名称 。真空蒸发浓缩通过以下步骤完成，请选择合理的操作并排序： 。 将反应后溶液转移至c中→　　→　　→浓缩至所需浓度，关闭装置→　　→　　→干燥→粗产品 ①打开旋转按扭保持c不停转动，然后开始加热 ②接通冷凝水，开始抽气 ③取中溶液，冷却后过滤 ④取中溶液，冷却后过滤 ⑤用乙醇洗涤 ⑥用冷水洗涤 (4)下列说法正确的是_______。 A．a是冷凝水进口 B．真空蒸发浓缩可以加快浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 C．保持不停转动是为了受热均匀也可以防爆沸 D．可用重结晶的方法提纯粗产品 (5)双氰胺纯度的测定：取双氰胺样品克，加足量的和催化剂，将所有的元素转换成，然后加入足量的浓溶液，充水蒸气充分加热，将产生的通入中，中加入硼酸和指示剂。吸收完毕后，用浓度为的盐酸滴定中吸收液，消耗盐酸。过程中发生的反应：；。则样品中氮的质量分数为 %。(用含c、m、V的代数式表示)吸收装置中冷凝管的作用 。 【答案】(1) (2)pH过低产品容易结合H+成盐 (3) 圆底烧瓶 ②①④⑥ (4)BD (5) 将水蒸气冷成液态水，NH3溶于水后被充分吸收，防止倒吸 【详解】（1）步骤Ⅰ中CaCN2与水反应生成Ca(OH)2和NC-NH2，通入CO2，使Ca(OH)2转化成CaCO3，化学方程式为：； （2）步骤II中调节溶液为9.1，不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快②由于-NH2具有碱性，pH过低产品容易结合H+成盐； （3）仪器b的名称圆底烧瓶，真空蒸发浓缩通过以下步骤完成，将反应后溶液转移至c中→②接通冷凝水，开始抽气→①打开旋转按扭保持c不停转动，然后开始加热→浓缩至所需浓度，关闭装置→④取中溶液，冷却后过滤→⑥用冷水洗涤→干燥→粗产品； （4）A. a是加料阀，错误；B. 真空蒸发浓缩可以加快浓缩速率，降低蒸发温度，防止双氰胺因温度过高发生分解，正确；C. 保持不停转动是为了受热均匀，温度不会达到暴沸，因为双氰胺温度过高发生分解，错误；D. 在冷水中溶解度较小，溶于热水，所以可用重结晶的方法提纯粗产品，正确；BD当选； （5）消耗浓度为的盐酸，可知氮元素的物质的量为，质量为，质量分数为%，由于氨气极易溶于水，防止倒吸，所以吸收装置中冷凝管的作用将水蒸气冷成液态水，NH3溶于水后被充分吸收，防止倒吸。 3．（2025·内蒙古·模拟预测）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备，步骤如下： Ⅰ．取废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。 (2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。 (3)步骤Ⅲ的实验现象为 。 (4)步骤Ⅳ中试剂M应选用_______(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 (5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。时结晶水已全部失去，时产物为，则 ；阶段反应的化学方程式为 。 (6)实验中的损耗忽略不计，废铜屑中的质量分数= %(精确至1%)。 【答案】(1)除去废铜屑表面的油污 (2) (3)有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色； (4)A (5) 1 (6)80% 【详解】（1）废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表面的油污； 故答案为：除去废铜屑表面的油污； （2）废铜屑含有少量铁，步骤Ⅰ充分反应后溶液中含有及过量的，调节至，可以使转化为沉淀，加热煮沸2分钟可以使分解而除去； 故答案为：；； （3）步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程先生成蓝色沉淀，而能与浓氨水反应生成，故实验现象为有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色； 故答案为：有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色； （4）步骤Ⅳ沉淀为，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制电离，故试剂M为乙醇和浓氨水混合溶液，A项正确； 故答案为：A； （5）根据图像可知，将纵坐标对应质量乘1000，图像不变，则按照乘1000后的数据计算：时固体质量为3.20g，产物为物质的量为，根据元素质量守恒，初始25℃时，固体质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为，数值上等于相对分子质量，而的相对分子质量为228，则x=；失去全部结晶水时的质量为，时固体质量只有3.88g，说明此时固体不是，而时固体为质量为3.20g， 由转化为时质量减少，为的质量，时固体质量3.88g转化为时质量减少，由转化为时固体时质量减少，可知时固体为，阶段与阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则时固体为（或时固体物质的量为0.02mol，阶段固体质量减少0.68g为0.04mol的质量，与物质的量之比为1:2，确定时固体为），故阶段反应的化学方程式为； 故答案为：1；； （6）深蓝色晶体为，则含有的铜元素的质量为，废铜屑中的质量分数=； 故答案为：80%。 4．（2024·江西·模拟预测）利用尿素制备N2H4·H2O(水合肼)的实验流程如图所示： 已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应； ②N2H4·H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。 (1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为3∶1，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O(沸点为118.5℃)的装置如图所示。步骤Ⅰ中所得溶液与尿素[CO(NH2)2，沸点为196.6℃]水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。 ①仪器a的名称为 ；冷凝管的作用是 。 ②若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为 。 ③写出流程图中生成水合肼的化学方程式： 。 (3)蒸馏得到水合肼粗产品，称取馏分1.5 g，加水配成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中，并加入2~3滴淀粉溶液，用0.5000 mol·L-1的碘的标准溶液进行滴定。(已知：) ①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏低的是 (填标号)。 a．锥形瓶清洗后未干燥        b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡 c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视    d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液 ③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液20.00 mL，馏分中N2H4·H2O的质量分数为 (保留4位有效数字)。 【答案】(1) (2) 三颈烧瓶 冷凝回流，提高水合肼的产率 (3) 酸式 bc 83.33% 【详解】（1）Cl2化合价上升至NaClO与NaClO3，价态下降至NaCl，根据得失电子守恒得：。 （2）①由仪器构造可知，仪器a为三颈烧瓶；冷凝管的作用是冷凝回流，提高水合肼的产率； ②根据已知信息，分液漏斗内液体若滴加速率过快，会发生NaClO溶液将N2H4·H2O氧化的副反应，则离子方程式为； ③NaClO将尿素氧化为水合肼，由分析可知，化学方程式为； （3）①碘溶液具有一定的氧化性，会腐蚀橡胶管，因此用酸式滴定管盛放； ②a．锥形瓶清洗后未干燥不影响待测液物质的量，对滴定结果无影响，a不选； b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡，气泡占了一部分体积，标准溶液体积读数偏低，测得待测液浓度偏低，b选； c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，标准液体积读数偏低，待测液浓度偏低，c选； d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液，将标准液稀释，消耗标准液体积偏大，待测液浓度偏大，d不选； 故选bc； ③滴定的反应为，则，20 mL水合肼粗产品中有=0.005 mol水合肼，则100 mL中有0.025 mol水合肼，即0.025mol×50g/mol=1.25g，则质量分数为。 5．（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与按物质的量之比反应。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如下图所示，取混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。 Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，再滴加4~5滴钙指示剂。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。 (3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的溶液需过量的原因是 。 (4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。 (5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。 (6)混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 恒压滴液漏斗 (2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀 (3) 将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠 保证碳酸根离子沉淀完全 (4)便于控制温度，且受热均匀 (5)使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出 (6) 【详解】（1）由图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗； （2）NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀； （3）在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的溶液可以保证碳酸根离子沉淀完全； （4）本实验所需温度低于100℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀； （5）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出； （6）消耗EDTA溶液平均体积为，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：×c2·V2×10-3mol，所以混合溶液中，和的总浓度。 6．（2024·吉林长春·模拟预测）某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色： 已知：极易水解产生难溶的固体，。 (1)下图为步骤1的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），仪器的名称是 。 (2)下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅰ：加热温度越高，溶解速率越快，产率越高 B．步骤Ⅱ：可加适量的溶液调节 C．步骤Ⅲ：在通风橱中浓缩至蒸发皿中大量晶体析出 D．步骤Ⅳ：试剂选用、，组合使用更有利于制备 (3)①写出水解离子方程式 。 ②简述实验室配制溶液方法 。 ③请结合浓度熵和平衡常数解释可抑制的水解 。 (4)利用溶液与溶液测定中和反应反应热，从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤（有些步骤可重复使用） ， ： 用量筒量取（______）→（______）→（______）→（______）→用另一个量筒量取溶液→（______）→（______）→（______）→打开杯盖，将溶液倒入量热计的内筒，盖上杯盖测量并记录温度重复上述步骤两次。 a.插入温度计 b.测量并记录温度 c.打开杯盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖 d.用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用 e.搅拌器匀速搅拌 (5)测定产品的纯度：称取产品于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫脲（简写为）与形成黄色溶液，再用的滴定至终点，现象为 ；三次滴定消耗溶液的平均体积为，则产品的纯度为 （已知形成无色远比形成黄色容易，）。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)D (3) 将Bi(NO3)3或Bi(NO3)3·5H2O晶体溶于较浓的硝酸中，再加水稀释到所需浓度 该离子方程式的平衡常数，由于水解较彻底，水解达平衡时，溶液中，所以，加入HNO3时，，，平衡逆移，HNO3可抑制Bi(NO3)3的水解 (4) cabd abd (5) 溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色 89.0% 【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （2）A．步骤Ⅰ：硝酸受热易分解导致产率下降，故不是加热温度越高，产率越高，A错误； B．步骤Ⅱ：加入适量氢氧化钠溶液调节pH，容易形成沉淀，B错误； C．步骤Ⅲ：已知极易水解产生难溶的固体，故不能浓缩至蒸发皿中大量晶体析出，应浓缩后冷却结晶析出晶体，C错误； D．步骤Ⅳ：溶液中存在2个平衡：、，组合使用HCl、NaCl，增大氯离子浓度，利于第二个平衡生成，D正确； 故选D。 （3）①已知：极易水解产生难溶的固体，则水解离子方程式：，故答案为：； ②由于极易水解，故实验室配制溶液应该加入浓硝酸抑制其水解，方法为：将或Bi(NO3)3·5H2O晶体溶于较浓的硝酸中，再加水稀释到所需浓度，故答案为：将Bi(NO3)3或Bi(NO3)3·5H2O晶体溶于较浓的硝酸中，再加水稀释到所需浓度； ③该离子方程式的平衡常数，由于水解较彻底，水解达平衡时，溶液中，所以，加入时，，，平衡逆移，可抑制的水解； （4）中和热测定要使用稀的强酸、强碱溶液反应，且实验中要尽量操作迅速，且保证热量尽量不散失，防止产生实验误差； 用溶液与NaOH溶液测定中和反应反应热，测定步骤：用量筒量取→c．打开杯盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖→a．插入温度计→b．测量并记录温度→d．用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用→用另一个量筒量取溶液→a．插入温度计→b．测量并记录温度→d．用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用→打开杯盖，将NaOH溶液倒入量热计的内筒，盖上杯盖→(a)→(e)→测量并记录温度→重复上述步骤两次。 故答案为：cabd；abd； （5）达到滴定终点时，饱和硫脲（简写为）与形成黄色溶液恰好消失，所以滴定终点的现象为溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色；已知形成无色远比形成黄色容易，则反应关系为，产品的纯度为，故答案为：溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色；89.0%。 7．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将在一定条件下与溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成；装置C是用来除去中的HCl。 请回答下列问题： (1)使用仪器X的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿的目的是 。 (2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是 、 。 (3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。 (4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。 (5)将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是 。 (6)写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式 。 (7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，使完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗溶液为10mL。该产品纯度为 (以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：，]。 【答案】(1) 检查是否漏液 使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气 (2) 溶液 NaHS溶液 (3)bdca (4) (5)取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净 (6) (7)91% 【详解】（1）仪器X是恒压滴液漏斗，使用仪器X的第一步操作是检查是否漏液；实验结束后，还要通一会儿的目的是使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气； （2）装置A是在一定条件下与溶液反应制备NiS的发生装置，故装置A中盛放溶液；由上述分析可知装置C中的试剂为了除去H2S中的HCl气体，所以装置B中是饱和NaHS溶液； （3）由分析可知，B是制取H2S气体装置，C是除杂装置，A是制备NiS的发生装置，故连接顺序是bdca； （4）装置B中三颈瓶内FeS与浓盐酸反应的离子方程式为； （5）所得沉淀表面可能还附着等杂质离子，可以通过检验最后一次洗涤液中不含有证明沉淀已洗涤干净，其方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净； （6）溶于稀硝酸反应生成、NO和H2O，反应的化学方程式为； （7）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。 8．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率： (1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。 ___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的编号) (2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序是 。 (3)IV处观察到的现象是 。 (4)若II中反应在适当的反应状况下，反应达最大限度以后，下列说法正确的是___________。 A．SO2浓度必定等于O2 浓度的两倍 B．SO2、O2、SO3的分子数之比是2：1：2 C．SO2与O2不再化合生成SO3 D．反应混合物各成分的百分组成不再变化 (5)在I处用大火加热烧瓶时，SO2的转化率会 (填“增大”“不变”或“减小”)。 (6)用n mol Na2SO3粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O2一段时间后，称得V处增重mg，则本实验中SO2的转化率为 。(用n、m表示) 【答案】(1)a→d→e→b→c→f→g→h (2)先加热V2O5，后缓缓滴入浓硫酸 (3)有无色(或白色)晶体(或固体)生成 (4)D (5)减小 (6) 【详解】（1）根据分析，装置的连接顺序为：a→d→e→b→c→f→g→h； （2）从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，应先加热V2O5，后缓缓滴入浓硫酸，使制备的SO2立即转化为SO3； （3）IV中冰水浴收集SO3，现象是：有无色(或白色)晶体(或固体)生成； （4）A．SO2和O2的浓度与起始加入量和反应转化量有关，两种浓度之间与平衡没有关系，A错误； B．SO2、O2、SO3的分子数与起始加入量和反应转化量有关，三者分子数之间与平衡没有关系，B错误； C．SO2与O2不再化合生成SO3，反应速率为0，但化学平衡是动态平衡，达到最大限度后正逆反应速率相同，C错误； D．达到平衡时反应混合物各成分的百分组成不再变化，D正确； 故选D； （5）在I处用大火加热烧瓶时，SO2的通入速率快，转化率会减小； （6）根据题意可找出关系式：， 理论上生成nmolSO2，V处增重mg，即未反应的SO2的物质的量为：，SO2的转化率为：。 9．（2024·浙江·模拟预测）无水ZnCl2常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO的炼锌烟尘(含有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下： 已知：①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl2＋H2O=Zn(OH)Cl＋HCl↑。 ②Zn及其化合物的性质与Al相似，pH>11时，Zn(OH)2可转化为。 ③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌，依次采用除水(氯化氢气体“置换”)、升华相结合的方法，装置如图所示： 请回答： (1)利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的 (填浓硫酸的相关性质)；盛装浓硫酸的仪器名称是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌，使其与杂质分离 B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH值，应通入足量CO2，使Zn元素能够完全沉淀 C．除水阶段，为提高除水速度，应加快HCl和N2的气流速度 D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ (3)实验流程中的“一系列操作”是： ，洗涤，干燥；最终得到氯化锌晶体[ZnCl2·xH2O(x=1~4)]，将其与SOCl2混合并加热，可得到无水ZnCl2，写出发生的反应方程式 。 (4)用天平称量0.9000 g产品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液将pH调至10.0并加入50mg铬黑T指示剂，最后用浓度为0.2mol·L-1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写H2Y)标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色(离子方程式为Zn2+＋Y2-=ZnY)。平行测定三次，同时做空白试验，平均消耗EDTA标准溶液体积为29.60mL。 ①做空白试验的目的为 。 ②产物ZnCl2的纯度为 (保留三位有效数字)。 ③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可采取的措施是 。 【答案】(1) 酸性、高沸点性(或难挥发性) 恒压滴液漏斗 (2)D (3) 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 ZnCl2·xH2O＋xSOCl2=ZnCl2＋xSO2↑＋2xHCl↑ (4) 消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响(或消除系统内误差) 89.5% (或0.895) 放慢滴定速度/加入适当的有机溶剂/适当加热 【详解】（1）由分析可知，利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的酸性、高沸点性(或难挥发性)，盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗，故答案为：酸性、高沸点性(或难挥发性)；恒压滴液漏斗； （2）A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌生成Na2[Zn(OH)4]，通过过滤使其与杂质分离，故A项正确； B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH值，发生反应2CO2+Na2[Zn(OH)4]=Zn(OH)2↓+2NaHCO3，应通入足量CO2，使[Zn(OH)4]-能够完全沉淀，故B项正确； C．加快HCl和N2的气流速度，可以提高除水速度，故C项正确； D．由分析知实验结束时先撤去管式炉Ⅱ、再撤去管式炉I，故D项错误； 故选D。 （3）由分析知，实验流程中的“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到的氯化锌晶体[ZnCl2·xH2O(x=1~4)]，将其与SOCl2混合并加热，可得到无水ZnCl2，其化学方程式为ZnCl2·xH2O＋xSOCl2=ZnCl2＋xSO2↑＋2xHCl↑，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；ZnCl2·xH2O＋xSOCl2=ZnCl2＋xSO2↑＋2xHCl↑； （4）①通过做空白试验做对比，可以消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响，故答案为：消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响(或消除系统内误差)； ②29.60mL溶液中含EDTA的物质的量为，与EDTA以物质的量之比反应，则0.9000g产品中ZnCl2的质量为，则产品中ZnCl2的质量分数为，故答案为：89.5%； ③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可通过提高溶解度或减小反应速率的措施来消除，具体可采取的措施有放慢滴定速度、加入适当的有机溶剂、适当加热，故答案为：放慢滴定速度/加入适当的有机溶剂/适当加热。 10．（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题： I．绿矾（）的制备流程如图。 (1)“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。 (2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．溶液的配制 (3)实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。 Ⅲ．热分解实验 (4)取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示： 温度为时固体N的化学式为 ；取适量时所得的样品P，隔绝空气加热至得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为和，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。 A．稀硫酸    B．品红溶液     C．溶液     D．溶液     E．溶液 IV．绿矾产品纯度测定 (5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取产品溶于水，配制成溶液，用浓度为的酸性溶液滴定（）。每次所取待测液体积均为，实验结果记录如下： 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗溶液体积/ 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为 （用含a、c的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其原因可能是 （填字母标号）。 A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 【答案】(1)2SO2+O22SO3 (2)冷却结晶 (3) 分液漏斗 13.9 (4) FeSO4·H2O C B (5) BC 【详解】（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：2SO2+O22SO3； （2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案是：冷却结晶； （3）实验室需要溶液，应该配制呈500ml溶液，所需FeSO4·7H2O的质量为0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g固体，在烧杯中溶解，转移到500ml容量瓶中，不需要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9； （4）起始时FeSO4·7H2O固体质量为5.56g，物质的量为=0.02mol，若完全失去结晶水，固体质量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质量为=170g/mol，设剩余物质为FeSO4·xH2O，152+18x=170，x=1，N的化学式为FeSO4·H2O； 检验SO3用BaCl2溶液，会有BaSO4白色沉淀生成，检验SO2用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO2，SO3与水反应，故应先检验SO3后检验SO2，甲、乙试剂依次是C、B； （5）由实验数据可知，第一次消耗高锰酸钾体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值来计算纯度，消耗高锰酸钾溶液的体积为：，根据方程式可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)=5×cmol/L×25.00×10-3L=0.125cmol，m(FeSO4·7H2O)=0.125cmol×278g/mol×=695cg，产品的纯度为=； A．俯视读数，造成所读的数偏小，故A错误； B．滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故B正确； C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C正确； D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D错误； 故选BC。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$