题型09 定性探究-【实验攻略】备战2025年高考化学实验常考题型突破

题型09 定性探究 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 定性综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是难点。分析近几年全国各地新课标高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而受高考命题者的青睐。在解答时，要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应，最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。 一、探究物质组成、性质的实验方案的设计 1．验证性的性质实验方案的设计 物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下： 2．探究性实验方案的设计 探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行： →→→→ 二、探究实验方案的评价 1．对实验用品选择的评价 包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。 2．对不同实验方案的评价 对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。 3．最佳方案的选用 几个实验方案都能达到实验目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等。 三、探究物质性质的基本方法和程序 四、性质实验探究的角度与方法 物质性质实验探究是中学化学实验探究的重要内容。设计实验探究时,要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得,且不对环境造成污染,中学化学性质实验探究的主要角度有: ①物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中,通过酸性KMnO4溶液是否退色来说明。 ②物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应,通过溶液是否变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2。 ③同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成,如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 ④电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液,测该溶液的pH,若pH>7,则说明HA为弱酸。 ⑤物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断。 ⑥钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验,找出规律。 ⑦热分解产物的性质探究、判断 （1）难溶碳酸盐氧化物+CO2↑ （2）碳酸的酸式盐碳酸的正盐+ CO2↑+H2O （3）铵盐NH3↑+相应的酸（或酸性氧化物+ H2O）（NH4NO3除外） （4）硝酸盐金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或NO2）↑+O2↑ （5）草酸晶体 CO2↑+ CO↑+ H2O 五、猜想探究型实验题的思维流程 六、物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。 1．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。 (4)过滤时用到的玻璃仪器有 。 (5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。 a．水    b．乙醇    c．醋酸 (6)上述实验流程中可循环使用的反应物为 。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。 2．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： (1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号) (2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。 (3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。 (4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。 (5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。 a．倾倒        b．常压过滤        c．减压过滤        d．离心分离 (6)实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是 。 3．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 (3)写出制备TD的化学方程式 。 (4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 (6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 4．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 %。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。 5．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 (1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 (2)工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 (3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 (4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 6．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 7．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 8．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应 资料： i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。 ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。 iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略) 序号 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是 。 (2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 (4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量； ③取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。 1．（2024·湖南长沙·模拟预测）某化学小组同学探究溶液与溶液的反应，实验过程和记录如下。 实验 实验操作 实验现象 Ⅰ ⅰ．溶液变为浅黄色 ⅱ．溶液变蓝 Ⅱ ⅰ．溶液保持无色 ⅱ．溶液不变蓝，溶液的 【资料】：碘的化合物主要以和的形式存在。酸性条件下不能氧化、可以氧化，在并加热的条件下极不稳定。 (1)溶液的，用离子方程式表示其原因： 。 (2)实验Ⅰ中溶液变为浅黄色的离子方程式是 。 (3)对比实验Ⅰ和Ⅱ，研究实验Ⅱ反应后“溶液不变蓝”的原因。 ①提出假设：在碱性溶液中不能存在。设计实验Ⅲ证实了假设成立，实验Ⅲ的操作及现象是 。 ②进一步提出假设：可将氧化为，进行实验证实了假设成立。 (4)检验实验Ⅱ所得溶液中的：取实验Ⅱ所得溶液，滴加稀硫酸至过量，整个过程均未出现蓝色，一段时间后有黄绿色刺激性气味的气体产生，测得溶液的。再加入溶液，溶液变蓝，说明实验Ⅱ所得溶液中存在。 ①有同学认为此实验不能说明实验Ⅱ所得溶液中存在，理由是 。 ②欲证明实验Ⅱ所得溶液中存在，改进的实验方案是 。 ③实验Ⅱ中反应的离子方程式是 。 2．（2024·辽宁沈阳·三模）某小组研究溶液与溶液的反应，探究过程如下。 实验序号 I Ⅱ 实验过程 滴加10滴(约0.3mL) 滴加10滴(约0.3mL)0.01mol/L酸性 实验现象 紫色变浅()，生成棕褐色沉淀() 溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀(MnS) 资料：i．在强酸性条件下被还原为，在近中性条件下被还原为。 ii．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。 (1)根据实验可知，具有 性。 (2)甲同学预测实验I中被氧化成。 ①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。 ②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，得出被氧化成的结论，丙同学否定了该结论，理由是 。 (3)实验I的现象与资料i存在差异，其原因是新生成的产物()与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是 。 (4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是 。 (5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与 因素有关。(至少写出两条) 3．（2024·河南·二模）某学习小组为探究亚硫酸钠溶液和六价铬盐溶液的反应与溶液酸碱性是否有关，进行如下实验i~iv。 编号 实验操作 现象 实验i 在试管①中加入的橙色溶液和5滴蒸馏水，用作实验对照；另取试管②，加入的橙色溶液，再用胶头滴管向其中滴加饱和溶液(约为9)5滴，振荡。 试管②中溶液颜色由橙色变为绿色()。 实验ii 在试管③中加入的黄色溶液和5滴蒸馏水，用作实验对照；另取试管④，加入的黄色溶液，再用胶头滴管向其中滴加饱和溶液(pH约为9)5滴，振荡。 试管④中溶液颜色几乎没改变。 实验证 在试管⑤中加入饱和溶液(pH约为9)，再用胶头滴管向其中滴加的橙色溶液5滴。为了排除溶液中的水对溶液稀释造成的影响，另取试管⑥，______。 试管⑤中溶液颜色变为浅黄色；试管⑥中溶液颜色变为浅橙色。 实验iv 在试管⑦中加入饱和溶液(pH约为9)，再用胶头滴管向其中滴加的橙色溶液5滴，用胶头滴管继续向其中滴加硫酸，振荡。 试管⑦中溶液颜色先变为浅黄色，再逐渐变为橙色，最终变为绿色。 该学习小组进一步借助于手持技术数字化实验验证：溶液酸性增强，对溶液的还原性几乎无影响，且溶液体系中的溶解氧对盐溶液的氧化性随酸性增强而增强的影响不大。 回答下列问题： (1)基态Cr原子的价电子排布式为 。 (2)常温下饱和溶液的约为9的原因是 (用离子方程式表示)。 (3)用离子方程式表示实验i试管②中溶液颜色由橙色变为绿色的原因： 。 (4)由实验ii中的现象可以得出的结论为 。 (5)为了排除溶液中的水对溶液稀释造成的影响，另取试管⑥， (请补全实验操作)。 (6)对比试管⑤与试管⑥中的现象说明 (从平衡移动原理角度解释)。 4．（2025·云南·模拟预测）二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为： 实验步骤如下： Ⅰ.在圆底烧瓶中加入水、二苯乙二酮和95%乙醇溶液、水浴加热回流(装置如图，加热及夹持装置省略)。 Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于蒸馏水中，调节至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。 Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。 Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得产品。 已知：①相关物质的信息见下表 物质 性质 熔点/℃ 溶解性 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯 二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水 ②刚果红试纸变色范围： 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 (填标号)。 A．    B．    C． (2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。 (3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中刚果红试纸变 色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为 。 (5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。 (6)关于该实验，下列说法错误的是 (填标号)。 A．步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度 B．步骤Ⅳ的操作为重结晶 C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度 (7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。 (8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有 (填一条即可)。 5．（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： (1)向盛有饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 (2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 填“氧化性”、“还原性”或“酸性”； (3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至，再逐滴滴入甲酸。 欲组装成甲图制取气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 填序号。 装置II的作用是 。 (4)一定条件下，将生成的与混合可发生反应：测得该反应在不同温度下的化学平衡常数值如下表 温度 在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动填“正向”、“逆向”、“不”。 某温度下，将和充入的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得，则的转化率为 ，此时的温度 填“”、“”、“”)。 (5)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 6．（2024·四川泸州·一模）连二硫酸锰晶体()呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下： I．在B的三口烧瓶中盛装适量和400mL蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的通入B中，反应过程中保持C中管口有少量气泡持续冒出。 Ⅱ．待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。 Ⅲ．将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。 IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。 V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。 回答下列问题： (1)步骤I对B中烧瓶可采取的控温方式是 。 (2)C装置中NaOH溶液的作用是 ；保持C中有少量气泡持续冒出的目的是 。 (3)有同学指出装置A、B之间需要进一步完善，完善的措施是 。 (4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有、 。 (5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。 (6)步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。 7．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。 已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点 19.6 57~59 沸点 203 178 345~348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。 实验步骤： Ⅰ．量取新制苯甲醛于仪器中，向三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在，并不断搅拌至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 (填标号)。 A．普通漏斗         B．长颈漏斗          C．恒压滴液漏斗 (2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．         B．            C． (3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。 (4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。 (5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。 (6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 (7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 (8)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。 8．（2024·湖北·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐酸的反应，设计了如下实验方案： 实验序号 试管①中试剂 实验现象 A 稀盐酸 无明显现象 B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色 反应装置图如下： 已知： 物质 颜色 白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色 I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进行实验。 II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有，为了验证猜想，同学们进行了如下实验： 甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③中仍然有气泡冒出； 乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检测实验； 丙同学：取试管①无色溶液少许加入溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。 根据实验现象，回答下列问题： (1)甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。 (2)a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是 填化学式。 b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。 第ⅱ步深蓝色配离子的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。 c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。 d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知可与形成配离子)，浓盐酸的作用是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型09 定性探究 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 定性综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是难点。分析近几年全国各地新课标高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而受高考命题者的青睐。在解答时，要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应，最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。 一、探究物质组成、性质的实验方案的设计 1．验证性的性质实验方案的设计 物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下： 2．探究性实验方案的设计 探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行： →→→→ 二、探究实验方案的评价 1．对实验用品选择的评价 包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。 2．对不同实验方案的评价 对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。 3．最佳方案的选用 几个实验方案都能达到实验目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等。 三、探究物质性质的基本方法和程序 四、性质实验探究的角度与方法 物质性质实验探究是中学化学实验探究的重要内容。设计实验探究时,要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得,且不对环境造成污染,中学化学性质实验探究的主要角度有: ①物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中,通过酸性KMnO4溶液是否退色来说明。 ②物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应,通过溶液是否变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2。 ③同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成,如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 ④电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液,测该溶液的pH,若pH>7,则说明HA为弱酸。 ⑤物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断。 ⑥钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验,找出规律。 ⑦热分解产物的性质探究、判断 （1）难溶碳酸盐氧化物+CO2↑ （2）碳酸的酸式盐碳酸的正盐+ CO2↑+H2O （3）铵盐NH3↑+相应的酸（或酸性氧化物+ H2O）（NH4NO3除外） （4）硝酸盐金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或NO2）↑+O2↑ （5）草酸晶体 CO2↑+ CO↑+ H2O 五、猜想探究型实验题的思维流程 六、物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。 1．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 (1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。 (2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。 (3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。 (4)过滤时用到的玻璃仪器有 。 (5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。 a．水    b．乙醇    c．醋酸 (6)上述实验流程中可循环使用的反应物为 。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。 【答案】(1)增大反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率 (2) 蛋壳粉溶解，有气泡产生 (3)醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应 (4)烧杯、漏斗、玻璃棒 (5)b (6)或醋酸 (7)减少溶质的损失，降低实验误差 (8) 用少量标准溶液润洗滴定管次 无影响 (9) 【详解】（1）需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； （2）蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：； 因为产生二氧化碳气体，实验现象是：蛋壳粉溶解，有气泡产生； （3）实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； （4）过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； （5）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b； （6）蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为：①；②溶液中加柠檬酸，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是； （7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，降低实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次； 滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （9）柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 2．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： (1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号) (2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。 (3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。 (4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。 (5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。 a．倾倒        b．常压过滤        c．减压过滤        d．离心分离 (6)实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是 。 【答案】(1)a (2) 使水冷凝回流 ② (3) 控温容易 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点) (4) (5) b d (6)在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化 【详解】（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a； （2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度； （3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等； （4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响； （5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误； b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确； c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误； d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确； 故选bd； （6）题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当于含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。 3．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 (3)写出制备TD的化学方程式 。 (4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 (6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解 (3) (4) +2 S (5)减少二氧化硫脲的溶解损失 (6) 亚铁离子被空气中氧气氧化 【详解】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； （2）已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解； （3）硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为 （4）二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； （5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失； （6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 4．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 %。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。 【答案】(1)不是 (2)中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成 (3)充分搅拌、剧烈振荡 (4) (5) bcd (6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用 【详解】（1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 （4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。 （5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 5．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 (1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 (2)工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 (3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 (4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【答案】(1)NaOH（其他合理答案也可） (2)S (3) BD 20.0 6：5 (4) 过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 【详解】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； （2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； （3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 6．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 【答案】(1) (2) 产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 或、 向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸 (3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹 【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 【详解】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为； （2）①与会生成蓝色的沉淀； ②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀； ③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为：或、； b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+； ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质； （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 7．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 (2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ (3)除去过量的SO2（或H2SO3） (4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 (5)D、A、E 【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 【详解】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 8．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应 资料： i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。 ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。 iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略) 序号 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是 。 (2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 (4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量； ③取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。 【答案】(1)饱和NaCl溶液 (2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O (3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强 (4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O NaClO 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O Ⅲ中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液 【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体，故答案为：饱和NaCl溶液； （2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O，故答案为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O； （3）对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强，故答案为：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强； （4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的化学方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O； ②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，根据题给信息，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱，此时溶液碱性较强，则原因是MnO2被NaClO氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量，故答案为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；NaClO； ③取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O，故答案为：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O； ④根据题给信息可知，(绿色)、(紫色)，则从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因是：Ⅲ中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液。 1．（2024·湖南长沙·模拟预测）某化学小组同学探究溶液与溶液的反应，实验过程和记录如下。 实验 实验操作 实验现象 Ⅰ ⅰ．溶液变为浅黄色 ⅱ．溶液变蓝 Ⅱ ⅰ．溶液保持无色 ⅱ．溶液不变蓝，溶液的 【资料】：碘的化合物主要以和的形式存在。酸性条件下不能氧化、可以氧化，在并加热的条件下极不稳定。 (1)溶液的，用离子方程式表示其原因： 。 (2)实验Ⅰ中溶液变为浅黄色的离子方程式是 。 (3)对比实验Ⅰ和Ⅱ，研究实验Ⅱ反应后“溶液不变蓝”的原因。 ①提出假设：在碱性溶液中不能存在。设计实验Ⅲ证实了假设成立，实验Ⅲ的操作及现象是 。 ②进一步提出假设：可将氧化为，进行实验证实了假设成立。 (4)检验实验Ⅱ所得溶液中的：取实验Ⅱ所得溶液，滴加稀硫酸至过量，整个过程均未出现蓝色，一段时间后有黄绿色刺激性气味的气体产生，测得溶液的。再加入溶液，溶液变蓝，说明实验Ⅱ所得溶液中存在。 ①有同学认为此实验不能说明实验Ⅱ所得溶液中存在，理由是 。 ②欲证明实验Ⅱ所得溶液中存在，改进的实验方案是 。 ③实验Ⅱ中反应的离子方程式是 。 【答案】(1) (2) (3)向的溶液中加入少量滴有淀粉溶液的碘水，振荡，蓝色褪去 (4) 溶液中的或也可将氧化为，使溶液变蓝 加热的溶液至无色，使黄绿色气体(或)充分逸出，使完全分解，冷却后再加入溶液 【分析】题给信息酸性条件下不能氧化，可以氧化，取实验Ⅱ所得溶液，滴加稀硫酸至过量，整个过程均未出现蓝色，说明没有生成碘，一段时间后有黄绿色刺激性气味的气体产生，应生成，由和氯离子在酸性条件下反应生成，测得溶液的。此时应加热，除去氯气和，再加入溶液，溶液变蓝，说明实验Ⅱ所得溶液中存在。 【详解】（1）溶液的显碱性，原因是发生水解反应生成和，反应的离子方程式为：，故答案为：； （2）实验Ⅰ中溶液变为浅黄色，说明有碘单质生成，氧化生成，自身被还原为，反应的离子方程式为：，故答案为：； （3）证明在碱性溶液中不能存在，可向溶液中滴加滴有淀粉溶液的碘水，观察溶液是否褪色，实验Ⅲ的操作及现象是：向的溶液中加入少量滴有淀粉溶液的碘水，振荡，蓝色褪去，故答案为：向的溶液中加入少量滴有淀粉溶液的碘水，振荡，蓝色褪去； （4）①因溶液中的或也可将氧化为，使溶液变蓝，则此实验不能说明实验Ⅱ所得溶液中存在，故答案为：溶液中的或也可将氧化为，使溶液变蓝； ②欲证明实验Ⅱ所得溶液中存在，改进的实验方案是加热的溶液至无色，使黄绿色气体(或)充分逸出，使完全分解，冷却后再加入溶液，故答案为：加热的溶液至无色，使黄绿色气体(或)充分逸出，使完全分解，冷却后再加入溶液； ③实验Ⅱ中和发生氧化还原反应生成和，反应的离子方程式是，故答案为：。 2．（2024·辽宁沈阳·三模）某小组研究溶液与溶液的反应，探究过程如下。 实验序号 I Ⅱ 实验过程 滴加10滴(约0.3mL) 滴加10滴(约0.3mL)0.01mol/L酸性 实验现象 紫色变浅()，生成棕褐色沉淀() 溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀(MnS) 资料：i．在强酸性条件下被还原为，在近中性条件下被还原为。 ii．单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。 (1)根据实验可知，具有 性。 (2)甲同学预测实验I中被氧化成。 ①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。 ②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，得出被氧化成的结论，丙同学否定了该结论，理由是 。 (3)实验I的现象与资料i存在差异，其原因是新生成的产物()与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是 。 (4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是 。 (5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与 因素有关。(至少写出两条) 【答案】(1)还原 (2) 实验Ⅰ中溶液紫色变浅，说明KMnO4过量，亚硫酸根能被其继续氧化 因KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中的硫酸根不一定是由S2-氧化生成 (3)2+3Mn2++2H2O=5MnO2↓+4H+ (4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后，加入0.1mol/LNa2S溶液，观察到有浅粉色沉淀，且溶液呈淡黄色 (5)浓度、用量、溶液的酸碱性 【详解】（1）实验I中KMnO4反应生成MnO2，Mn元素由+7降到+4价，KMnO4被还原，体现了Na2S的还原性，实验Ⅱ中，KMnO4反应生成MnS，Mn元素由+7降到+2价，KMnO4被还原，体现了Na2S的还原性；故答案为还原性； （2）①反应I溶液紫色变浅，但紫色并未褪去，说明酸性KMnO4溶液过量，KMnO4能与亚硫酸根反应，则甲的预测不合理；故答案为：实验Ⅰ中溶液紫色变浅，说明KMnO4过量，亚硫酸根能被其继续氧化；②检验到溶液中硫酸根离子存在，也不能说明S2-被氧化为硫酸根，因KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，溶液中本身存在硫酸根，故答案为：因KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中的硫酸根不一定是由S2-氧化生成； （3）根据资料i可知，在强酸性条件下高锰酸根被还原为Mn2+，实验I结束后溶液依然呈强酸性，但事实上生成了MnO2，原因是高锰酸钾过量与生成的Mn2+可以反应生成MnO2，反应离子方程式为：2+3Mn2++2H2O=5MnO2↓+4H+； （4）根据资料i可知，在近中性条件下被还原为MnO2，实验Ⅱ中反应结束后溶液pH≈8，接近中性，但生成了MnS，可猜测是因为过量的Na2S与一开始生成的MnO2继续反应。根据资料ii单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色，则Na2S与MnO2反应时S2-被氧化为S单质，MnO2被还原为Mn2+，若要验证猜想，只需向MnO2中加入过量Na2S溶液，若溶液呈淡黄色且生成浅粉色的MnS，即可证明猜想成立，故答案为：将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后，加入0.1mol/LNa2S溶液，观察到有浅粉色沉淀，且溶液呈淡黄色； （5）物质变化还与反应物的浓度或用量有关，反应I中KMnO4溶液过量，浓度较大，反应Ⅱ中Na2S过量，浓度较大，也与溶液中的酸碱性有关，强酸性溶液时和中性时产物不同，故答案为：浓度、用量、溶液的酸碱性。 3．（2024·河南·二模）某学习小组为探究亚硫酸钠溶液和六价铬盐溶液的反应与溶液酸碱性是否有关，进行如下实验i~iv。 编号 实验操作 现象 实验i 在试管①中加入的橙色溶液和5滴蒸馏水，用作实验对照；另取试管②，加入的橙色溶液，再用胶头滴管向其中滴加饱和溶液(约为9)5滴，振荡。 试管②中溶液颜色由橙色变为绿色()。 实验ii 在试管③中加入的黄色溶液和5滴蒸馏水，用作实验对照；另取试管④，加入的黄色溶液，再用胶头滴管向其中滴加饱和溶液(pH约为9)5滴，振荡。 试管④中溶液颜色几乎没改变。 实验证 在试管⑤中加入饱和溶液(pH约为9)，再用胶头滴管向其中滴加的橙色溶液5滴。为了排除溶液中的水对溶液稀释造成的影响，另取试管⑥，______。 试管⑤中溶液颜色变为浅黄色；试管⑥中溶液颜色变为浅橙色。 实验iv 在试管⑦中加入饱和溶液(pH约为9)，再用胶头滴管向其中滴加的橙色溶液5滴，用胶头滴管继续向其中滴加硫酸，振荡。 试管⑦中溶液颜色先变为浅黄色，再逐渐变为橙色，最终变为绿色。 该学习小组进一步借助于手持技术数字化实验验证：溶液酸性增强，对溶液的还原性几乎无影响，且溶液体系中的溶解氧对盐溶液的氧化性随酸性增强而增强的影响不大。 回答下列问题： (1)基态Cr原子的价电子排布式为 。 (2)常温下饱和溶液的约为9的原因是 (用离子方程式表示)。 (3)用离子方程式表示实验i试管②中溶液颜色由橙色变为绿色的原因： 。 (4)由实验ii中的现象可以得出的结论为 。 (5)为了排除溶液中的水对溶液稀释造成的影响，另取试管⑥， (请补全实验操作)。 (6)对比试管⑤与试管⑥中的现象说明 (从平衡移动原理角度解释)。 【答案】(1) (2) (3) (4)在碱性条件下，与不发生反应(合理即可) (5)加入蒸馏水，再用胶头滴管向其中滴加的橙色溶液5滴，振荡(合理即可) (6)溶液中存在平衡：(橙色)(黄色)，因为饱和溶液中水解产生的与上述平衡体系产生的结合，使得上述平衡向正反应方向移动，溶液体系中的逐渐减小，逐渐增大，溶液颜色变为浅黄色(合理即可) 【详解】（1）Cr是元素周期表的25号元素，所以其价电子排布式为； （2）亚硫酸根离子在溶液中水解使得溶液呈碱性，离子方程式为； （3）由结论可知，重铬酸钾和亚硫酸钠发生了氧化还原反应，反应的离子方程式为； （4）实验ii说明此时氧化性较弱，不能氧化亚硫酸根，所以得出的结论为在碱性条件下，与不发生反应； （5）为了排除水的稀释对溶液颜色变化的影响，应该做的对比实验为：另取一支试管，加入蒸馏水，再用胶头滴管向其中滴加的橙色溶液5滴，振荡； （6）对比试管⑤与试管⑥中的现象可排除水的影响，试管5中颜色变为浅黄色的原因为：溶液中存在平衡：(橙色)(黄色)，因为饱和溶液中水解产生的与上述平衡体系产生的结合，使得上述平衡向正反应方向移动，溶液体系中的逐渐减小，逐渐增大，溶液颜色变为浅黄色。 4．（2025·云南·模拟预测）二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为： 实验步骤如下： Ⅰ.在圆底烧瓶中加入水、二苯乙二酮和95%乙醇溶液、水浴加热回流(装置如图，加热及夹持装置省略)。 Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于蒸馏水中，调节至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。 Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。 Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得产品。 已知：①相关物质的信息见下表 物质 性质 熔点/℃ 溶解性 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯 二苯乙醇酸 228 无色晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水 ②刚果红试纸变色范围： 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 (填标号)。 A．    B．    C． (2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。 (3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中刚果红试纸变 色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为 。 (5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。 (6)关于该实验，下列说法错误的是 (填标号)。 A．步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度 B．步骤Ⅳ的操作为重结晶 C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度 (7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。 (8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有 (填一条即可)。 【答案】(1)A (2)防止暴沸 (3)吸附少量胶状物(未反应的二苯乙二酮) (4) 蓝色 (5)取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净 (6)A (7) (8)搅拌（延长反应时间，升高温度） 【详解】（1）根据所取溶液的体积，尽量选用能一次量取的最小规格的量筒，步骤Ⅰ中4.0mL乙醇，则最适宜规格为5mL的量筒，答案选A； （2）圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸； （3）步骤Ⅱ中调节后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物(未反应的二苯乙二酮)； （4）由刚果红试纸变色范围可知，当时刚果红试纸会变成蓝色，则当刚果红试纸变成蓝色时，停止滴加盐酸；滴加盐酸的作用是酸化，化学方程式为； （5）粗产品中可能含有KCl，则检验方法为：取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净； （6）与酒精灯相比，水浴加热的温度控制相对容易且稳定，加热均匀，更便于控制温度，A错误；步骤Ⅳ将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，这种操作为重结晶，B正确；纯物质的熔点是固定的，如果化合物中含有杂质，其熔点通常会发生变化，若二苯乙醇酸的熔点为105℃左右，则二苯乙醇酸较纯，C正确；答案选A； （7），，则二苯乙醇酸的产率； （8）适当的搅拌速度可以确保反应物充分混合，提高反应效率，提高产率；延长反应时间可以使反应更充分或适当的升高反应温度； 5．（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： (1)向盛有饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 (2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 填“氧化性”、“还原性”或“酸性”； (3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至，再逐滴滴入甲酸。 欲组装成甲图制取气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 填序号。 装置II的作用是 。 (4)一定条件下，将生成的与混合可发生反应：测得该反应在不同温度下的化学平衡常数值如下表 温度 在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动填“正向”、“逆向”、“不”。 某温度下，将和充入的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得，则的转化率为 ，此时的温度 填“”、“”、“”)。 (5)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 【答案】(1) (2)还原性 (3) 防止水槽中的水因倒吸流入蒸馏烧瓶中 (4) 逆向 (5)取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其酸性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基 【详解】（1）甲酸与反应生成二氧化碳和甲酸钠，其反应的离子方程式为；； （2）高锰酸钾具有强氧化性，易与还原性物质反应，向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫醋酸的溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸有还原性； （3）①甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计； 故答案为：； ②装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； （4）①由表中数据可知，随着温度升高，减小，则正方向为放热反应，所以保持其他条件不变，升高温度，平衡逆向移动； ②将和充入的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得，则，可列出三段式： 则的转化率为，温度时为，所以温度小于； （5）析甲酸的结构式发现，甲酸中含有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质，醛基能与银氨溶液反应生成银镜，则操作方法为：取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其酸性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基； 6．（2024·四川泸州·一模）连二硫酸锰晶体()呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下： I．在B的三口烧瓶中盛装适量和400mL蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的通入B中，反应过程中保持C中管口有少量气泡持续冒出。 Ⅱ．待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。 Ⅲ．将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。 IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。 V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。 回答下列问题： (1)步骤I对B中烧瓶可采取的控温方式是 。 (2)C装置中NaOH溶液的作用是 ；保持C中有少量气泡持续冒出的目的是 。 (3)有同学指出装置A、B之间需要进一步完善，完善的措施是 。 (4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有、 。 (5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。 (6)步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。 【答案】(1)冰水浴或低于7℃的冷水浴 (2) 吸收防止污染 确保B中水溶液处于饱和状态 (3)A、B间增加防倒吸装置 (4) (5)除去溶液中过量的或降低的溶解度，或使从溶液中逸出 (6) 将转化为连二硫酸锰 【分析】A制备二氧化硫，B中二氧化硫和二氧化锰在低温下反应生成连二硫酸锰，反应结束，B减压除去溶液中过量的，再加入连二硫酸钡生成硫酸钡沉淀除去硫酸根离子，C中氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染。 【详解】（1）步骤I中B烧瓶控制温度在7℃以下，对B中烧瓶可采取的控温方式是冰水浴或低于7℃的冷水浴； （2）二氧化硫有毒，氢氧化钠能吸收二氧化硫，C装置中NaOH溶液的作用是吸收防止污染；保持C中有少量气泡持续冒出，可以确保B中水溶液处于饱和状态。 （3）为防止和反应发生倒吸，A、B间增加防倒吸装置； （4）步骤Ⅱ中二氧化硫被氧化为连二硫酸根离子或硫酸根离子，反应的离子方程式有、。 （5）压强减小，气体溶解度降低，步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是除去溶液中过量的，使从溶液中逸出。 （6）二氧化锰和二氧化硫反应的产物中含有硫酸锰，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是将转化为连二硫酸锰，过滤出的滤渣是。 7．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。 已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点 19.6 57~59 沸点 203 178 345~348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。 实验步骤： Ⅰ．量取新制苯甲醛于仪器中，向三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在，并不断搅拌至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 (填标号)。 A．普通漏斗         B．长颈漏斗          C．恒压滴液漏斗 (2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．         B．            C． (3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。 (4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。 (5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。 (6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 (7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 (8)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。 【答案】(1)C (2)B (3)苯甲酸 (4) (5)溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积 (6)降低滴加新制苯甲醛的速率 (7)D (8)蒸馏法 【分析】三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮，用乙醇溶解苯乙酮，缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰水浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，选C。 （2）三颈烧瓶中加热液体的体积为容积的 ，本实验中加热液体的体积约为50mL，使用的三颈烧瓶的最适宜规格为，选B。 （3）苯甲醛在空气中易被氧化生成苯甲酸； （4） 根据羟醛缩合反应的原理，新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式为； （5）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，“步骤Ⅰ”中，添加乙醇溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积，可提高主反应的速率； （6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有降低滴加新制苯甲醛的速率，以便减慢反应速率。 （7）查耳酮易溶于热乙醇，苯乙酮、苯甲醛易溶于乙醇，“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体的目的是洗去查耳酮表面的苯乙酮、苯甲醛，应选择冷乙醇，选D。 （8）查耳酮与苯乙酮、苯甲醛的沸点不同，用蒸馏法提纯查耳酮。 8．（2024·湖北·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐酸的反应，设计了如下实验方案： 实验序号 试管①中试剂 实验现象 A 稀盐酸 无明显现象 B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色 反应装置图如下： 已知： 物质 颜色 白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色 I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进行实验。 II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有，为了验证猜想，同学们进行了如下实验： 甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③中仍然有气泡冒出； 乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检测实验； 丙同学：取试管①无色溶液少许加入溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。 根据实验现象，回答下列问题： (1)甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。 (2)a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是 填化学式。 b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。 第ⅱ步深蓝色配离子的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。 c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。 d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知可与形成配离子)，浓盐酸的作用是 。 【答案】(1)增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率 (2) 加入蒸馏水后氯离子和浓度减小，使，，反应逆向移动，析出沉淀 平面正方形 与形成配离子，增强的还原性 【分析】铜和稀盐酸不反应，无现象，和浓盐酸反应，铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色，则反应中生成的转化为，又转化为； 【详解】（1）用铜粉代替铜丝的目的是增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率； （2）a．试管①加入蒸馏水后氯离子和浓度减小，使，，反应逆向移动，析出沉淀；反应中铜化合价升高，结合电子守恒和质量守恒，则反应中氢化合价降低，发生还原反应生成氢气，产生的气体通入试管②足量氢氧化钠溶液吸收挥发的氯化氢后，仍然会有氢气气泡冒出； b．乙同学实验中，第i步实验中白色沉淀CuCl溶于氨水形成无色溶液，结合表中信息生成离子为，离子方程式为； 第ⅱ步深蓝色配离子，四氨合铜离子的空间构型为平面正方形，Cu2+位于正方形中心，氨分子位于正方形的四个顶点，其中的N 原子朝向Cu 离子； c．过氧化氢具有氧化性，结合实验现象和表中信息，反应中生成的在酸性条件下被过氧化氢氧化为浅蓝色，则溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式； d．已知可与形成配离子，则王水溶金实验中浓盐酸的作用是与形成配离子，增强的还原性，促使Au能够反应溶于王水。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$