题型07 无机物的制备-【实验攻略】备战2025年高考化学实验常考题型突破

题型07 无机物的制备 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。 1．气体制备与性质实验装置的连接流程 2．有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器 (2)加热操作的要求 ①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 ②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 (3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放 (4)特殊实验装置 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 ②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置 ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置 ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中 (5)冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等) 3．实验条件控制的操作与目的 (1)化学实验中温度控制的目的 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) (2)实验前排空的目的 ①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 ②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 4．解无机制备类实验的思维流程 1．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号) a．水    b．浓盐酸    c．稀硫酸    d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。 ②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管    b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡    d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1) 4s24p1 ac (2) 玻璃棒 漏斗 (3) 将转化为沉淀 ac (4) 或 ad 【详解】（1）①已知Ga是31号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1； ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH-[Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：GaN+3H2O+OH-[Ga(OH)4]-+NH3↑； ③GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac； （2）①由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒； ②由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg； （3）①由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀； ②用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题： a．pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，操作不规范，a符合题意； b．由上述分析可知，将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b不符合题意； c．根据pH试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央，c符合题意； d．根据pH试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d不符合题意； 故答案为：ac； （4）①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y的物质的量为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：==，故答案为：或； ②a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a符合题意； b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意； c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d符合题意； 故答案为：ad。 2．（2024·江西·高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3•nH2O的工艺流程图。 已知：ⅰ．Ksp[Th(OH)4]=4.0×10﹣45，Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10﹣20，Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10﹣48 ⅱ．镭为第ⅡA族元素 回答下列问题： (1)关于独居石的热分解，以下说法正确的是 (填标号)。 a．降低压强，分解速率增大            b．降低温度，分解速率降低 c．反应时间越长，分解速率越大       d．提高搅拌速度，分解速率降低 (2)Na2U2O7中铀元素的化合价为 ，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为 。 (3)浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为 ，滤液可用于 阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废水。 (4)溶解阶段，将溶液pH先调到1.5～2.0，反应后再回调至4.5。 ①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。 ②当溶液pH=4.5时，c(Th4+)= mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀。 (5)以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质 。 【答案】(1)b (2) +6 2U3O8+O2+6NaOH＝3Na2U2O7+3H2O (3) Na3PO4•12H2O 热分解 (4) 2Ce(OH)4+8H++2Cl﹣＝2Ce3++Cl2↑+8H2O 4×10﹣7 (5)RaSO4 【详解】（1）a．降低压强，分解速率降低，故a错误； b．降低温度，分解速率降低，故b正确； c．反应时间越长，分解速率逐渐变慢，故c错误； d．提高搅拌速度，分解速率加快，故d错误； 故答案为b； （2）Na2U2O7中Na为+1价，O为﹣2价，根据化合价代数和为0，则铀元素的化合价为+6价，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为：2U3O8+O2+6NaOH＝3Na2U2O7+3H2O （3）稀释过滤后的滤液中含有Na+、，滤液浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为：Na3PO4•12H2O，滤液可用于热分解阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废水； （4）①根据后续流程可知，生成+3价Ce，则盐酸溶解Ce(OH)4发生氧化还原反应，其离子方程式为：2Ce(OH)4+8H++2Cl﹣＝2Ce3++Cl2↑+8H2O； ②当溶液pH＝4.5时，c(H+)＝1×10﹣4.5mol/L，c(OH﹣)＝1×10﹣9.5mol/L，c(Th4+)×c4(OH﹣)＝4.0×10﹣45，则c(Th4+)＝4×10﹣7 mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀； （5）以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质RaSO4，RaSO4的溶解度更小。 3．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)B (7)81.2% 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）由反应原理知，加水会使反应逆向移动，使减少，为了使母液中的结晶，乙腈为强极性溶剂，可向母液中加入极性比水小的溶剂，乙醇极性小于水，能与水互溶，乙醚为非极性溶剂，与乙腈互不相溶，不利于结晶析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 4．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 (5)ABC (6)99% 【详解】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 5．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 。 (5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 (6)装置E的作用是 。 (7)实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 【答案】(1)b (2) (3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银) (4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) (5) (6)吸收氨气与水 (7) bdec 80.0%或80%、0.8 【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； （2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 6．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。    已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。    (4)测定产品的盐基度。 的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。 ①产品的盐基度为 。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。 【答案】(1)Na[Al(OH)4] (2)BC (3) 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 (4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【详解】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：Na[Al(OH)4]； （2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确； B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通二氧化碳转化为碳酸氢钠沉淀（溶解度较小），不利于除杂，故B错误； C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C错误； D．中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，故D正确； 故选BC； （3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀； （4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为；故答案为：0.7。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 7．（2023·西藏四川·高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。    (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等 (2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴； （3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁； （4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭； （5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 8．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是 。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。 (5)操作②为 。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。 a．    b．     c． 【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒 (3)溶液 (4)、 (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体 (6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 (7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 【详解】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。 （2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。 （3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。 （4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。 （5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。 （7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。 （8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。 9．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 【答案】(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 【详解】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 （2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 10．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 1．（2024·陕西西安·三模）柠檬酸铁铵[]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁铵的流程和装置如图。 已知：柠檬酸铁铵[]是柠檬酸铁()和柠檬酸铵[]的复盐。回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)该实验所用的氨水(主要溶质为)的质量分数为，密度为则该氨水的物质的量浓度为 。实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是 (填标号)。 A． B． C． D． (3)写出反应生成柠檬酸亚铁()的化学方程式： (柠檬酸写分子式即可)。 (4)制备柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵时均需控温40℃，其原因是 。 (5)“一系列操作”包括 、 ，过滤，洗涤，干燥。 (6)测定柠檬酸铁铵组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸馏水，配成溶液。取溶液，加入足量溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得固体。另取溶液于锥形瓶中，依次加入足量、溶液充分反应，滴入2滴酚酞试液，用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液，滴定过程中反应如：，，柠檬酸铁铵化学式为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 9.4 A (3)Fe+C6H8O7=FeC6H6O7+H2↑ (4)温度低于40℃时，化学反应速率慢，温度高于40℃时，双氧水和氨水发生分解反应而损耗 (5) 蒸发浓缩 冷却结晶 (6)(NH4)3Fe(C6H5O7)2 【详解】（1）由仪器的外形可知，A为恒压滴液漏斗； （2）根据公式c==9.4mol/L；配制溶液时需要用烧杯稀释，用玻璃棒引流，用容量瓶配制溶液，不需要试管，故选A； （3）铁和柠檬酸发生置换反应生成柠檬酸亚铁和氢气，化学方程式为Fe+C6H8O7=FeC6H6O7+H2↑； （4）温度低于40℃时，化学反应速率慢，温度高于40℃时，双氧水和氨水发生分解反应而损耗，故需要控制温度40℃； （5）柠檬酸铁铵易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，从溶液得到晶体的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤（用乙醇）、干燥； （6）灼烧后得到0.002mol固体为Fe2O3，则20.00mL溶液中n(Fe3+)=0.002×2=4×10-3mol，根据反应方程式，建立关系式为4~4OH-，20.00mL溶液中n()=n(OH-)=12.00×10-3L×1.00mol/L=12×10-3mol，根据化合价代数和为0，12×10-3mol×1+4×10-3mol×3=n()×3，解得n()=8×10-3mol，因此a∶b∶c=12×10-3mol∶4×10-3mol∶8×10-3mol=3∶1∶2，化学式为(NH4)3Fe(C6H5O7)2。 2．（2024·四川南充·一模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)仪器X的名称为 。 (2)A装置中发生反应的化学反应方程式为 。 (3)使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 。 (4)向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。 【测定纯度】将(相对分子质量为)样品溶于水，并加入过量NaOH，通入高温水蒸气，将样品产生的氨全部蒸出。先用稀盐酸吸收蒸出的氨。再利用图2装置(夹持装置略)，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定剩余的HCl，消耗溶液。 (6)接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”。即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH溶液 (填实验操作)，随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。 (7)样品中的质量分数的表达式为 (用、、、表示)。 【答案】(1)普通漏斗 (2) (3)防倒吸 (4)先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色 (5)降低溶剂的极性，利于结晶析出 (6)轻轻靠一下锥形瓶内壁 (7) 【详解】（1）根据装置图，仪器X的名称为普通漏斗； （2）A装置制备氨气，氯化铵和氢氧化钙反应生成氯化钙、氨气、水，发生反应的化学反应方程式为 ； （3）氨气极易溶于水，氨气溶于水易发生倒吸，使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸。 （4）向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，先生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜继续和氨气反应生成硫酸四氨合铜，可观察到的现象为：先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色。 （5）水分子的极性大于乙醇分子的极性，加入乙醇能降低溶剂的极性，利于结晶析出，所以滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出。 （6）接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”，即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH溶液轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。 （7）根据滴定原理，样品产生的氨气和滴定用的氢氧化钠共消耗HCl，则氨气消耗的氯化氢为，n(NH3)=，根据~~4NH3，的物质的量为，样品中的质量分数的表达式为。 3．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。 Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。 Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。 回答下列问题： (1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 (2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。 A．依次缓慢滴加和氨水 B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 (3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 (4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 (5)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 (6)为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。 【答案】(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热 (2)A (3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路 (4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离 (5)75% (6)X-射线衍射仪 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却，故答案为：球形冷凝管；二缩三乙二醇；油浴；加热； （2）与水反应发生水解，为了防止较快水解，应将氨水加入中，并缓慢滴加，故依次缓慢滴加和氨水，故答案为：A； （3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路，故答案为：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路； （4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离，故答案为：将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离； （5）加入和发生反应，少量，理论上生成，产率为，故答案为：75%； （6）通常使用X-射线衍射仪测定的晶体结构，故答案为：X-射线衍射仪。 4．（2025·四川·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。 Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 Ⅱ．纯度测定 将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 回答下列问题： (1)称量时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。 (2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。 a．蒸馏    b．减压过滤    c．蒸发 (3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。 (4)产物的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。 (5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。 (6)平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为，则产品的纯度为 。 (7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 【答案】(1) 托盘天平 烧杯 (2)b (3) 取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 除去沉淀表面的水分，防止溶解造成产率降低 (4)x射线衍射仪 (5) 淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 (6) (7)b 【详解】（1）称量固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒，故答案为：托盘天平；烧杯； （2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用减压过滤的方法分离，故选b； （3）检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目的是除去沉淀表面的水分，防止溶解造成产率降低，故答案为：取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成； （4）x射线衍射可以精确测定物质的晶体结构，所以产物的晶体结构可用x射线衍射仪测定，故答案为：x射线衍射仪； （5）溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； （6）由方程式可得如下转化关系：2—2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸钠溶液，则产品的纯度为=，故答案为：； （7）a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误； b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，故正确； c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误； 故选b。 5．（2025·宁夏内蒙古·模拟预测）稀土元素铈及其化合物在生产生活中有重要用途，硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]是重要化工原料，它易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸。以氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备制备硝酸铈铵流程如下： (1)焙烧过程中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)下列说法不正确的是_______。 A．“焙烧”中常采用高压空气、逆流操作 B．酸浸过程中用稀硫酸和H2O2，氧化剂和还原剂物质的量之比为2：1 C．洗涤产品的试剂是乙醇 D．制得(NH4)2Ce(NO3)6晶体应洗涤后及时放入烘箱高温烘干 (3)由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示： ①装置a中仪器X的名称是 ，烧瓶中盛放的固体Y为 (填化学式)； ②已知室温下，Ksp[Ce(OH)3]=1.0×10-20，向水层中加入溶液，pH大于 时，Ce3+完全生成Ce(OH)3沉淀，(溶液中离子浓度时，可认为已除尽)； ③将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。 (4)“转化”中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为 。 (5)硝酸高铈铵纯度测定。取wg样品烘干后的产品，溶于水配成500mL待测溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量酸性KI溶液，滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录读数。重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL。已知发生的反应为I2+2=+2I-。产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为 。 【答案】(1) (2)CD (3) 恒压滴液漏斗 KMnO4[或Ca(ClO2)等] 9 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成 (4)H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3=(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3 (5) 【详解】（1）焙烧过程中O2参加反应，CeFCO3转化生成CeO2和CeF4，焙烧过程为氧化还原反应，根据得失电子守恒和原子守恒，焙烧过程中发生的主要反应方程式为：； （2）A．“焙烧”中常采用高压空气、逆流操作(空气从焙烧炉下部通入，矿粉从中上部加入)，以增大固体接触面积，增大氧气浓度，提高焙烧速率并且使反应更充分，A正确； B．反应物为CeO2、CeF4和H2O2，CeO2、CeF4均为+4价铈，作氧化剂，Ce中化合价均由+4变为+3，得到1个电子发生还原反应，则H2O2中氧会失去2个电子发生氧化反应生成氧气，根据得失电子守恒和原子守恒，则氧化剂和还原剂物质的量之比为2：1，B正确； C．硝酸铈铵易溶于水和乙醇，难溶于浓硝酸，洗涤产品的试剂是浓硝酸，C错误； D．硝酸盐和铵盐分解温度都很低，(NH4)2Ce(NO3)6受热易分解，不能放入烘箱高温烘干，应自然干燥，D错误； 故选CD； （3）①根据X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气； ②Ce3+完全生成Ce(OH)3沉淀时，Ce3+浓度小于10-5mol·L-1，依据Ksp[Ce(OH)3]=1.0×10-20，，则pH大于9时，Ce3+完全生成Ce(OH)3沉淀； ③制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净； （4）根据题意H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应生成(NH4)2[Ce(NO3)6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3=(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3； （5）根据反应方程式可得关系式：2Ce4+~I2~2Na2S2O3，25.00mL待测溶液消耗0.1mol/L Na2S2O3溶液的体积是VmL，则其中含有溶质(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量=n(Na2S2O3)=0.1mol/L×V×10-3L=V×10-4mol，则wg样品配成的500mL溶液中含有溶质物质的量= V×10-4mol×=2V×10-3mol，其质量m[(NH4)2Ce(NO3)6]=2V×10-3mol×548g/mol=1.096Vg，故wg产品(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为。 6．（2024·四川自贡·一模）导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用无水四氯化锡制作，制备的装置如图所示。 有关信息如下表： 化学式 熔点/℃ 232 246 沸点/℃ 2260 652 114 其他性质 银白色固体金属 无色晶体，易被等氧化为 无色液体，易水解生成 (1)位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“”、“f”）。 (2)仪器A的名称为 ，浓盐酸的作用为 。 (3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。 (4)和的反应产物可能会有和，为加快反应速率并防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。 A． B． C． D． (5)若将制得的少许溶于水中得到白色沉淀，其反应的化学方程式为 。 (6)实际制备的产品中往往含有，实验测定的含量：准确称取产品溶解，用酸性高锰酸钾标准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾标准溶液。由此计算得出的产品中的质量分数严重偏高，理由是 。 【答案】(1)p (2) 球形冷凝管 还原性、酸性的作用 (3)丁中充满黄绿色气体 (4)B (5) (6)高锰酸钾能氧化Cl-，导致消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积偏大 【分析】甲装置制备氯气，乙中饱和食盐水除氯气中的氯化氢，丙干燥氯气，丁中Sn和氯气反应生成SnCl4，戊收集SnCl4，碱石灰吸收氯气，防止污染。 【详解】（1）是50号元素，位于元素周期表第五周期ⅣA族，属于p区。 （2）根据装置图，仪器A的名称为球形冷凝管；浓盐酸和氯酸钾反应生成氯化钾、氯气、水，盐酸中氯元素化合价升高，浓盐酸表现还原剂、酸性。 （3）为防止Sn与氧气反应，先用氯气排出丁中空气，待观察到丁中充满黄绿色气体后，开始加热装置丁。 （4）为加快反应速率并防止产品中带入，应加热使Sn熔化，同时温度低于的沸点，所以应控制的最佳温度在范围内，选B。 （5）溶于水中得到白色沉淀和盐酸，反应的化学方程式为 。 （6）酸性条件下，高锰酸钾能氧化Cl-，所以消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积偏大，测得的产品中的质量分数严重偏高。 7．（2024·全国·模拟预测）肼()和硫酸肼()均具有强还原性，极易被氧化为。某小组同学设计实验制备硫酸肼并测定其纯度。回答下列问题： Ⅰ．制备肼。实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素()和次氯酸钠反应制备肼。 (1)仪器a的名称为 ，与普通分液漏斗相比，其优点为 。 (2)A中发生反应的离子方程式为 。 (3)该装置制备产率较低，需要改进的具体措施为 。 (4)制备过程中NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应，可采取的加热方式为 (填字母)。 a．直接加热                b．水浴加热                c．油浴加热                d．电热套加热 (5)制备肼时发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ．制备硫酸肼并测定所得硫酸肼的纯度。 ①制备硫酸肼：取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出。过滤后用冷水洗涤，干燥，获得硫酸肼粗品。 ②测定硫酸肼的纯度：称取m g硫酸肼粗品，加入适量固体，调节溶液的pH保持在6.5左右，加水配成100mL溶液，移取20.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用的碘标准液滴定，重复上述操作，平均消耗标准溶液V mL。 (6)滴定过程中指示剂应选用 。 (7)产品中硫酸肼的质量分数为 。 (8)滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致所得纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 可以平衡压强，使液体顺利滴下 (2) (3)在装置A、B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4)cd (5) (6)淀粉溶液 (7) (8)偏高 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，其优点为可以平衡压强，使液体顺利滴下； 故答案为：恒压滴液漏斗；可以平衡压强，使液体顺利滴下； （2）A中发生反应的离子方程式为； 故答案为：； （3）新挥发的HCl会消耗氢氧化钠和尿素，使制备产率较低，需要改进的具体措施为在装置A、B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯化氢气体； 故答案为：在装置A、B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶； （4）因为制备过程中反应最高温度为110℃，则合理的加热方式为油浴加热和电热套加热； 故答案为：cd； （5）制备肼时发生反应的化学方程式为； 故答案为：； （6）用碘标准液滴定硫酸肼，所以滴定过程中指示剂应选用淀粉溶液； 故答案为：淀粉溶液； （7）由题意可知，硫酸肼易被氧化为，根据得失电子守恒可知，，则m g产品中的质量为，则产品中硫酸肼的质量分数为； 故答案为：为； （8）滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致V偏大，由上述质量分数表达式可知，所得纯度偏高； 故答案为：偏高。 8．（2024·河北·模拟预测）硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其化学式为，溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁铵时，以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比)，经加热浓缩制得硫酸亚铁铵产品。 已知：Ⅰ．复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小； Ⅱ．废铁屑中含有S元素，以形式存在。 回答下列问题： (1)废铁屑表面有油污，可选用 (填试剂名称)溶液除去，再用蒸馏水洗净铁屑。 (2)制备，往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入溶液，两组同学分别按图a、图b连接好装置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。 ①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是 。 ②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是 (填化学式)，写出产生该气体的化学方程式 ；b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是 。 (3)制备，按计算所需硫酸铵的用量，称取相应量的并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的溶液中，调节溶液的为；在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好 为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量 洗涤晶体表面的杂质；最后将晶体取出，晾干。 (4)硫酸铁铵也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到时失掉3个结晶水，失重，则硫酸铁铵的化学式为 。 【答案】(1)碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液 (2) 使反应物受热均匀，反应温度易于控制 H2S 溶液或溶液 (3) 出现晶膜 乙醇 (4) 【详解】（1）油脂在碱性条件下能完全水解生成可溶性物质，所以可以选用热的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液除去铁屑表面的油污，故答案为：热的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液； （2）①水浴加热可以使反应物受热均匀，反应温度易于控制，所以，故答案为：使反应物受热均匀，反应温度易于控制； ②由题意可知，废铁屑中含有硫化亚铁，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味是因为废铁屑与稀硫酸反应时，硫化亚铁会与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢气体，反应的化学方程式为；硫化氢能与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠和水，也能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸，所以b组装置的烧杯中盛放的试剂是可以吸收硫化氢气体，防止污染环境的氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液，故答案为：H2S ；；溶液或溶液； （3）硫酸亚铁铵溶于水、不溶于乙醇，由题意可知，制备硫酸亚铁铵晶体的操作为将硫酸铵饱和溶液加入硫酸亚铁溶液中，调节溶液的pH为1~2，在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好出现晶膜为止，取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量乙醇洗涤表面的杂质，最后将晶体取出，晾干，故答案为：出现晶膜；乙醇； （4）设结晶水合物的化学式为，由题意可得：％=11.2％，解得，则硫酸铁铵的化学式为，故答案为：。 9．（2024·海南·一模）氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。 已知：①制备氯化亚砜的反应原理为。②部分相关物质的性质及数据如下表。 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 颜色、溶解性等 −105 淡黄色液体，有强烈刺激气味；遇水剧烈水解 −122 (分解为S和) 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： (1)该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者 (填防护措施)。 (2)装置B、E的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 。 (3)装置F的作用是 。 (4)装置A中发生反应的化学方程式是 。 (5)仪器X可以用代替，但效果不如仪器X好，原因是 。 (6)在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时， (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为 %(结果保留整数)。 【答案】(1)通风、排风 (2)浓硫酸 (3)除去中的 (4) (5)球形冷凝管与挥发物的接触面积大，有利于挥发物的冷却回流 (6) 过滤 72(或71) 【详解】（1） 为通风图示，要求实验者进行通风、排风操作； （2）由分析，装置B、E的作用相似，二者盛有相同的试剂浓硫酸，用于干燥气体； （3）由分析，F装置中饱和食盐水用于除去氯气中挥发的氯化氢气体杂质； （4）装置A中铜和浓硫酸在加热时反应制备二氧化硫，发生反应的化学方程式是； （5）仪器X用于挥发物冷凝回流 ，球形冷凝管与挥发物的接触面积大，有利于挥发物的冷却回流，故球形冷凝管效果更好； （6）过滤为分离固液操作，在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时， 过滤除去活性炭固体，分离出液体。25.0mL的物质的量为，结合反应，理论生成的，收集到的液体经过纯化得到纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为。 10．（2024·浙江杭州·一模）高铁酸钾是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备，部分装置如图所示。 Ⅰ．取30g溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入至饱和，再分批次加入70g固体，充分反应后滤去析出的晶体。 Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25g，再加入固体至饱和，过滤。 Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL饱和溶液，过滤得粗产品。 已知： ①制备原理：； ②难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。 (1)装置图中仪器X的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。 (2)步骤Ⅰ通入时控制温度20℃以下，目的是 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．装置甲中固体A可以为 B．装置乙吸收，有利于提高产率 C．分批次加入的主要目的是防止反应速率过快 D．水中的溶解度： (4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。 a．将粗产品溶于冰水    b．将粗产品溶于3mol/L溶液 c．冰水洗涤    d．将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤    f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．空气中晾干    h．真空干燥器中干燥 (5)测定高铁酸钾样品的纯度：称取m g高铁酸钾样品，完全溶解于浓溶液中，再加入足量亚铬酸钾反应后配成100mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至，用c mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液V mL。该过程中发生反应： a． b． c． ①高铁酸钾样品的纯度= (用含有m、c、V的代数式表示)。 ②测得产品的纯度为102.5%，则产物中含有的杂质是 (填化学式)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 NaCl (2)有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下生成NaClO3(或防止NaClO分解) (3)CD (4)b→ d→ e→ f →h (5) Na2FeO4 【详解】（1）装置图中仪器X的名称是：三颈烧瓶，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为：NaCl； （2）步骤Ⅰ通入时控制温度20℃以下，目的是有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下Cl2和NaOH生成NaClO3(或防止NaClO分解)； （3）A．根据分析，装置甲中固体A可以为，A正确； B．根据分析，装置乙吸收，在强碱性溶液中稳定存在，除去HCl有利于提高产率，B正确； C．Fe(NO3)3溶液呈酸性，高铁酸盐在酸性条件下不稳定，所以分批次加入的主要目的是防止高铁酸根离子在酸性条件下发生反应，C错误； D．在溶液中加入KOH饱和溶液析出固体，故水中的溶解度：，D错误； 故选CD； （4）根据信息：难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在，故重结晶时：将粗产品溶于3mol/L溶液，将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌，过滤，依次用乙醇、乙醚洗涤，在真空干燥器中干燥，操作顺序为：b→ d→ e→ f →h ； （5）①根据题意可找出关系式：，故高铁酸钾样品的纯度=； ②测得产品的纯度为102.5%，则杂质也含高铁酸根，故杂质为Na2FeO4。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型07 无机物的制备 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。 1．气体制备与性质实验装置的连接流程 2．有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器 (2)加热操作的要求 ①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 ②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 (3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放 (4)特殊实验装置 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 ②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置 ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置 ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中 (5)冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等) 3．实验条件控制的操作与目的 (1)化学实验中温度控制的目的 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) (2)实验前排空的目的 ①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 ②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 4．解无机制备类实验的思维流程 1．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号) a．水    b．浓盐酸    c．稀硫酸    d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。 ②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管    b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡    d．终点读数时仰视滴定管刻度线 2．（2024·江西·高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3•nH2O的工艺流程图。 已知：ⅰ．Ksp[Th(OH)4]=4.0×10﹣45，Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10﹣20，Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10﹣48 ⅱ．镭为第ⅡA族元素 回答下列问题： (1)关于独居石的热分解，以下说法正确的是 (填标号)。 a．降低压强，分解速率增大            b．降低温度，分解速率降低 c．反应时间越长，分解速率越大       d．提高搅拌速度，分解速率降低 (2)Na2U2O7中铀元素的化合价为 ，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为 。 (3)浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为 ，滤液可用于 阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废水。 (4)溶解阶段，将溶液pH先调到1.5～2.0，反应后再回调至4.5。 ①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。 ②当溶液pH=4.5时，c(Th4+)= mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀。 (5)以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质 。 3．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 4．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 5．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 。 (5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 (6)装置E的作用是 。 (7)实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 6．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。    已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。    (4)测定产品的盐基度。 的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。 ①产品的盐基度为 。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。 7．（2023·西藏四川·高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。    (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 8．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是 。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。 (5)操作②为 。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。 a．    b．     c． 9．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 10．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 1．（2024·陕西西安·三模）柠檬酸铁铵[]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁铵的流程和装置如图。 已知：柠檬酸铁铵[]是柠檬酸铁()和柠檬酸铵[]的复盐。回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)该实验所用的氨水(主要溶质为)的质量分数为，密度为则该氨水的物质的量浓度为 。实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是 (填标号)。 A． B． C． D． (3)写出反应生成柠檬酸亚铁()的化学方程式： (柠檬酸写分子式即可)。 (4)制备柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵时均需控温40℃，其原因是 。 (5)“一系列操作”包括 、 ，过滤，洗涤，干燥。 (6)测定柠檬酸铁铵组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸馏水，配成溶液。取溶液，加入足量溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得固体。另取溶液于锥形瓶中，依次加入足量、溶液充分反应，滴入2滴酚酞试液，用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液，滴定过程中反应如：，，柠檬酸铁铵化学式为 。 2．（2024·四川南充·一模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)仪器X的名称为 。 (2)A装置中发生反应的化学反应方程式为 。 (3)使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 。 (4)向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。 【测定纯度】将(相对分子质量为)样品溶于水，并加入过量NaOH，通入高温水蒸气，将样品产生的氨全部蒸出。先用稀盐酸吸收蒸出的氨。再利用图2装置(夹持装置略)，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定剩余的HCl，消耗溶液。 (6)接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”。即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH溶液 (填实验操作)，随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。 (7)样品中的质量分数的表达式为 (用、、、表示)。 3．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。 Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。 Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。 回答下列问题： (1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 (2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。 A．依次缓慢滴加和氨水 B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 (3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 (4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 (5)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 (6)为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。 4．（2025·四川·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。 Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 Ⅱ．纯度测定 将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 回答下列问题： (1)称量时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。 (2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。 a．蒸馏    b．减压过滤    c．蒸发 (3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。 (4)产物的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。 (5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。 (6)平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为，则产品的纯度为 。 (7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 5．（2025·宁夏内蒙古·模拟预测）稀土元素铈及其化合物在生产生活中有重要用途，硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]是重要化工原料，它易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸。以氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备制备硝酸铈铵流程如下： (1)焙烧过程中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)下列说法不正确的是_______。 A．“焙烧”中常采用高压空气、逆流操作 B．酸浸过程中用稀硫酸和H2O2，氧化剂和还原剂物质的量之比为2：1 C．洗涤产品的试剂是乙醇 D．制得(NH4)2Ce(NO3)6晶体应洗涤后及时放入烘箱高温烘干 (3)由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示： ①装置a中仪器X的名称是 ，烧瓶中盛放的固体Y为 (填化学式)； ②已知室温下，Ksp[Ce(OH)3]=1.0×10-20，向水层中加入溶液，pH大于 时，Ce3+完全生成Ce(OH)3沉淀，(溶液中离子浓度时，可认为已除尽)； ③将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。 (4)“转化”中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为 。 (5)硝酸高铈铵纯度测定。取wg样品烘干后的产品，溶于水配成500mL待测溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量酸性KI溶液，滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录读数。重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL。已知发生的反应为I2+2=+2I-。产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为 。 6．（2024·四川自贡·一模）导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用无水四氯化锡制作，制备的装置如图所示。 有关信息如下表： 化学式 熔点/℃ 232 246 沸点/℃ 2260 652 114 其他性质 银白色固体金属 无色晶体，易被等氧化为 无色液体，易水解生成 (1)位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“”、“f”）。 (2)仪器A的名称为 ，浓盐酸的作用为 。 (3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。 (4)和的反应产物可能会有和，为加快反应速率并防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。 A． B． C． D． (5)若将制得的少许溶于水中得到白色沉淀，其反应的化学方程式为 。 (6)实际制备的产品中往往含有，实验测定的含量：准确称取产品溶解，用酸性高锰酸钾标准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾标准溶液。由此计算得出的产品中的质量分数严重偏高，理由是 。 7．（2024·全国·模拟预测）肼()和硫酸肼()均具有强还原性，极易被氧化为。某小组同学设计实验制备硫酸肼并测定其纯度。回答下列问题： Ⅰ．制备肼。实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素()和次氯酸钠反应制备肼。 (1)仪器a的名称为 ，与普通分液漏斗相比，其优点为 。 (2)A中发生反应的离子方程式为 。 (3)该装置制备产率较低，需要改进的具体措施为 。 (4)制备过程中NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应，可采取的加热方式为 (填字母)。 a．直接加热                b．水浴加热                c．油浴加热                d．电热套加热 (5)制备肼时发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ．制备硫酸肼并测定所得硫酸肼的纯度。 ①制备硫酸肼：取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出。过滤后用冷水洗涤，干燥，获得硫酸肼粗品。 ②测定硫酸肼的纯度：称取m g硫酸肼粗品，加入适量固体，调节溶液的pH保持在6.5左右，加水配成100mL溶液，移取20.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用的碘标准液滴定，重复上述操作，平均消耗标准溶液V mL。 (6)滴定过程中指示剂应选用 。 (7)产品中硫酸肼的质量分数为 。 (8)滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致所得纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 8．（2024·河北·模拟预测）硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其化学式为，溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁铵时，以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比)，经加热浓缩制得硫酸亚铁铵产品。 已知：Ⅰ．复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小； Ⅱ．废铁屑中含有S元素，以形式存在。 回答下列问题： (1)废铁屑表面有油污，可选用 (填试剂名称)溶液除去，再用蒸馏水洗净铁屑。 (2)制备，往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入溶液，两组同学分别按图a、图b连接好装置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。 ①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是 。 ②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是 (填化学式)，写出产生该气体的化学方程式 ；b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是 。 (3)制备，按计算所需硫酸铵的用量，称取相应量的并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的溶液中，调节溶液的为；在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好 为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量 洗涤晶体表面的杂质；最后将晶体取出，晾干。 (4)硫酸铁铵也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到时失掉3个结晶水，失重，则硫酸铁铵的化学式为 。 9．（2024·海南·一模）氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。 已知：①制备氯化亚砜的反应原理为。②部分相关物质的性质及数据如下表。 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 颜色、溶解性等 −105 淡黄色液体，有强烈刺激气味；遇水剧烈水解 −122 (分解为S和) 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： (1)该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者 (填防护措施)。 (2)装置B、E的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 。 (3)装置F的作用是 。 (4)装置A中发生反应的化学方程式是 。 (5)仪器X可以用代替，但效果不如仪器X好，原因是 。 (6)在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时， (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为 %(结果保留整数)。 10．（2024·浙江杭州·一模）高铁酸钾是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备，部分装置如图所示。 Ⅰ．取30g溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入至饱和，再分批次加入70g固体，充分反应后滤去析出的晶体。 Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25g，再加入固体至饱和，过滤。 Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL饱和溶液，过滤得粗产品。 已知： ①制备原理：； ②难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。 (1)装置图中仪器X的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。 (2)步骤Ⅰ通入时控制温度20℃以下，目的是 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．装置甲中固体A可以为 B．装置乙吸收，有利于提高产率 C．分批次加入的主要目的是防止反应速率过快 D．水中的溶解度： (4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。 a．将粗产品溶于冰水    b．将粗产品溶于3mol/L溶液 c．冰水洗涤    d．将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤    f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．空气中晾干    h．真空干燥器中干燥 (5)测定高铁酸钾样品的纯度：称取m g高铁酸钾样品，完全溶解于浓溶液中，再加入足量亚铬酸钾反应后配成100mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至，用c mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液V mL。该过程中发生反应： a． b． c． ①高铁酸钾样品的纯度= (用含有m、c、V的代数式表示)。 ②测得产品的纯度为102.5%，则产物中含有的杂质是 (填化学式)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$