题型03 物质的分离、提纯与检验-【实验攻略】备战2025年高考化学实验常考题型突破

2025-01-27
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资源信息

学段 高中
学科 化学
教材版本 -
年级 高三
章节 -
类型 教案-讲义
知识点 物质的分离、提纯,物质检验与物质含量的测定
使用场景 高考复习
学年 2025-2026
地区(省份) 全国
地区(市) -
地区(区县) -
文件格式 ZIP
文件大小 5.68 MB
发布时间 2025-01-27
更新时间 2025-01-27
作者 初高中数理化生秒杀专铺
品牌系列 学科专项·实验
审核时间 2025-01-27
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来源 学科网

内容正文:

题型03 物质的分离、提纯与检验 题型解读:解读高考化学实验题型特点,分析命题考查要点。 解题必备:整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾:感知真题,从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷:精选高质量题目,锻炼做题的速度和准确率。 在近几年的高考中,常会以化学实验室常用仪器的主要用途及使用方法、化学品安全使用作为考查点口进行考查,涉及实验室物品的分类、安全保存、废弃物的处理方法(分离、提纯、检验)及突发事件的处理措施等。 一、物质分离、提纯常用的化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”及“四必须” (1)“四个原则”:不增、不减、易分离、易复原 (2)“四个必须” ①除杂试剂必须过量(目的是为了除去杂质) ②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入新的杂质) ③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为被提纯物通常认为是最佳方法) ④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序 2.物质分离与提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2-等与H+反应生成气体除去,NH与OH-反应生成气体除去 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液,如精炼Cu等 水解法 利用水解反应原理除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH,使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 3.常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2 洗气法 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2+2NaHCO3===Na2SO3+H2O+2CO2 洗气法 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl+NaHSO3===NaCl+H2O+SO2 洗气法 N2(O2) 灼热的铜网 2Cu+O22CuO 固体吸收气体 CO(CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O 洗气法 CO2(CO) 灼热的CuO CO+CuOCu+CO2 用固体转 化气体 CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu+O22CuO 固体吸收气体 H2(NH3) 浓硫酸 NH3+H2SO4===NH4HSO4 洗气法 乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 SO2+2NaOH===Na2SO3+H2O CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O 洗气法 乙烷(乙烯) 溴水 CH2==CH2+Br2CH2Br—CH2Br 洗气法 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液或 氢氧化钠溶液 H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4 H2S+2NaOH===Na2S+2H2O 洗气法 4.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量 BaCl2溶液 Na2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑+HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3+Fe===3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2+Cl2===2FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3+CO2+H2O===2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3+Cu===Cu(NO3)2+2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华,得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3+2NaOH===2NaAlO2+H2O 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3+3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO+2HCl===CuCl2+H2O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 — CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑ 过滤 二、离子的检验 1.检验离子的“四种方法” (1)生成气体,如NH4+、CO的检验(2)生成沉淀,如Cl−、SO的检验 (3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验(4)焰色反应:金属或金属离子的检验 2.常见阳离子的检验与推断依据 (1)H+ ①紫色石蕊溶液:变红色②甲基橙溶液:变红色③pH试纸:变红色 (2)NH ①试剂:浓NaOH溶液(加热)和湿润的红色石蕊试纸②实验现象(证据):加入NaOH浓溶液并加热,放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体③离子方程式:NH+OH-NH3↑+H2O (3)Fe3+ ①观察法:溶液呈棕黄色②KSCN溶液:加入KSCN或其它可溶性硫氰化物溶液,溶液呈红色 离子方程式:Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3 (红色溶液) ③NaOH溶液:加入NaOH溶液或通入氨气或加入氨水,产生红褐色沉淀 离子方程式:Fe3++3OH-===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀) ④苯酚溶液:加入苯酚溶液,溶液呈紫色 离子方程式:Fe3++6C6H5OH6H++[Fe(C6H5O)6]3-(紫色溶液) (4)Fe2+ ①观察法:溶液呈浅绿色②K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液:加入铁氰化钾溶液,有蓝色沉淀生成 离子方程式:3Fe2++2Fe(CN)63-===Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀) ③NaOH溶液:加NaOH溶液生成白色沉淀,在空气中迅速变为灰绿色,最后变为红褐色 离子方程式:Fe2++2OH-===Fe(OH)2↓(白色沉淀) 4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3(红褐色沉淀) ④KSCN溶液、氯水:加KSCN后无颜色变化,再滴加氯水溶液变成血红色 离子方程式:2Fe2++Cl2===2Cl−+2Fe3+ Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3(红色) ⑤KMnO4法:分别加入少量酸性KMnO4溶液,能使KMnO4溶液的紫红色变浅 离子方程式:5Fe2++MnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O (5)Na+:Pt(Fe)丝和稀盐酸,用焰色反应来检验时,火焰呈黄色 ①试剂或方法:Pt(Fe)丝和稀盐酸,焰色反应②实验现象(证据):火焰呈黄色 (6)K+ ①试剂或方法:Pt(Fe)丝和稀盐酸,焰色反应 ②实验现象(证据):火焰呈浅紫色 (K+要透过蓝色钴玻璃片观察焰色,滤去钠黄色的光) (7)Al3+ ①试剂:NaOH溶液②实验现象(证据):生成白色沉淀,NaOH过量后沉淀逐渐溶解 ③离子方程式:Al3++3OH-===Al(OH)3↓(白色) Al(OH)3↓+OH−===AlO2-+2H2O (8)Mg2+ ①试剂:NaOH溶液②实验现象(证据):生成白色沉淀,NaOH过量,沉淀不溶解 ③离子方程式:Mg2++2OH−===Mg(OH)2↓(白色) (9)Ba2+ ①试剂:稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液 ②实验现象(证据):先加稀盐酸,不产生沉淀,然后加稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液生成白色沉淀 ③离子方程式:Ba2++SO42-===BaSO4↓ (白色) (10)Ag+:稀盐酸或可溶性盐酸盐 ①盐酸(或氯化物溶液)、稀硝酸:生成不溶于稀硝酸的白色沉淀 离子方程式:Ag++Cl−===AgCl↓ (白色) ②氨水:先生成白色沉淀,若氨水过量,沉淀逐渐溶解 离子方程式:AgNO3+NH3·H2O===AgOH↓+NH4NO3 AgOH+2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH+2H2O (11)Cu2+ ①观察法:溶液呈蓝色②NaOH溶液:加NaOH溶液,有蓝色沉淀生成,若加热则沉淀变黑 离子方程式:Cu2++2OH−===Cu(OH)2↓(蓝色) Cu(OH)2CuO(黑色)+H2O ③H2S(或Na2S溶液):生成黑色沉淀 离子方程式:Cu2++H2S===2H++CuS↓(黑色) 3.常见阴离子的检验与推断依据 (1)OH- ①无色酚酞溶液:变为红色②紫色石蕊溶液:变为蓝色 (2)Cl- ①试剂:AgNO3溶液、稀硝酸②实验现象(证据):加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成 ③离子方程式:Ag++Cl−===AgCl↓ (白色) (3)Br- ①AgNO3溶液、稀硝酸:加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有淡黄色沉淀生成 离子方程式:Ag++Br−===AgBr↓ (淡黄色) ②氯水、CCl4(或苯):加入新制的饱和氯水,再加入CCl4(或苯),溶液分层,下层(或上层)呈橙红色 离子方程式:Cl2+2Br−===Cl−+Br2 (4)I- ①AgNO3溶液、稀硝酸:加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有黄色沉淀生成 离子方程式:Ag++I−===AgI↓ (黄色) ②氯水、CCl4(或苯):加入新制的饱和氯水,再加入CCl4(或苯),溶液分层,下层(或上层)呈紫红色 离子方程式:Cl2+2I−===Cl−+I2 ③氯水、淀粉溶液:加入新制的饱和氯水(或双氧水),再加入淀粉溶液,溶液变蓝 离子方程式:Cl2+2I−===Cl−+I2 H2O2+2I-+2H+===I2+2H2O (5)SO ①试剂:稀盐酸和BaCl2溶液 [必须先用稀盐酸酸化] ②实验现象(证据):加入足量稀盐酸,无明显现象,再加入BaCl2溶液,若有白色沉淀产生 (6)CO ①试剂:BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸) ②实验现象(证据):加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应,生成白色沉淀,再加稀硝酸(或盐酸)后白色沉淀溶解,产生无色无味气体 ③离子方程式:Ba2++CO===BaCO3↓ BaCO3+2H+===Ba2++CO2↑+H2O (7)HCO ①试剂:BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸) ②实验现象(证据):加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应,无白色沉淀产生,再加稀硝酸(或盐酸)后,产生无色无味气体 ③离子方程式:HCO3-+H+===CO2↑+H2O (8)SO ①试剂:氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 ②实验现象(证据):加入BaCl2溶液反应,生成白色沉淀,加盐酸后白色沉淀溶解,产生无色、具有刺激性气味的气体,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色 ③离子方程式:Ba2++SO32-===BaSO3↓ BaSO3+2H+===Ba2++SO2↑+H2O (9)HSO ①试剂:氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 ②实验现象(证据):加入BaCl2溶液反应,无白色沉淀产生,加盐酸后,产生无色、具有刺激性气味的气体,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色 ③离子方程式:Ba2++SO32-===BaSO3↓ BaSO3+2H+===Ba2++SO2↑+H2O (10)S2- ①试剂:Pb(NO3)2溶液(CuSO4或CuCl2溶液)、稀硝酸 ②实验现象(证据):加入Pb(NO3)2溶液生成黑色沉淀,且不溶于稀硝酸 ③离子方程式:S2−+Pb2+===PbS↓(黑色) S2−+Cu2+===CuS↓(黑色) (11)PO43-:加入AgNO3反应,生成黄色沉淀(Ag3PO4),该沉淀溶于硝酸 ①试剂:AgNO3溶液、稀硝酸 ②实验现象(证据):加入AgNO3溶液生成黄色沉淀,沉淀可溶于稀硝酸 ③离子方程式:3Ag++PO43-===Ag3PO4↓(黄色) (12)NO ①试剂:稀硫酸、金属铜 ②实验现象(证据):加入铜片、稀硫酸加热,溶液变蓝色,有无色、具有刺激性气味的气体产生,遇空气后气体变红棕色 ③离子方程式:3Cu+8H++2NO3-===3Cu2++2NO↑+4H2O 2NO+O2===2NO2 (13)SiO ①试剂:稀硝酸 ②实验现象(证据):稀硝酸,产生白色絮状沉淀 ③离子方程式:2H++SiO===H2SiO3↓ 1.(2025·浙江·高考真题)提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下,所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。 下列说法不正确的是 A.用过量的溶液除去 B.通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液 D.调后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品 2.(2024·广西·高考真题)《天工开物》记载:软浆车榨蔗汁,一石(dàn)汁下石灰五合,取汁煎糖,冷凝成黑沙,黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是 A.石灰可中和蔗汁中的酸性物质 B.“冷凝成黑沙”是结晶过程 C.“黄泥水淋下”的目的是脱色 D.“白糖”的主要成分是葡萄糖 3.(2024·福建·高考真题)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下: 下列说法或操作错误的是 A.反应须在通风橱中进行 B.减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C.减压蒸馏后趁热加入盐酸 D.过滤后可用少量冰水洗涤产物 4.(2024·江西·高考真题)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A. B. C. D. 5.(2024·江西·高考真题)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 A.将CPU针脚粉碎可加速溶解 B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行 C.富集后,K[AuBr4]主要存在于滤液中 D.还原步骤中有生成 6.(2024·贵州·高考真题)贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下: 下列说法正确的是 A.“气体”主要成分是,“溶液1”的主要溶质是 B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C.“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应 D.“洗涤”时可用稀去除残留的碱,以提高纯度 7.(2024·湖南·高考真题)中和法生产的工艺流程如下: 已知:①的电离常数:,, ②易风化。 下列说法错误的是 A.“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入溶液 B.“调pH”工序中X为或 C.“结晶”工序中溶液显酸性 D.“干燥”工序需在低温下进行 8.(2024·湖南·高考真题)为达到下列实验目的,操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A.A B.B C.C D.D 9.(2024·湖北·高考真题)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 A.蒸馏法分离和 B.过滤法分离苯酚和溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 10.(2024·浙江·高考真题)为回收利用含的废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是 A.步骤I中,加入足量溶液充分反应后,上下两层均为无色 B.步骤I中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A C.试剂X可用硫酸 D.粗可用升华法进一步提纯 1.(2024·河南·模拟预测)已知金属硫化物在“细菌氧化”时转化为硫酸盐,某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化矿粉(其中细小的颗粒被、包裹),以提高金的浸出率并冶炼金,工艺流程如下。 下列说法中错误的是 A.“细菌氧化”过程中,体系的酸性增强 B.“细菌氧化”的优势为无需控温,可减少有害气体产生 C.“沉金”中作还原剂,将还原为 D.“沉铁砷”时需加碱调节,生成胶体起絮凝作用,促进了含微粒的沉降 2.(2025·浙江杭州·模拟预测)下列说法不正确的是 A.红外光谱图可显示分子中所含有的化学键或官能团信息 B.碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,故可选择裂化汽油作为萃取剂 C.甘油醛是最简单的醛醣,属于手性分子,可转变为丙三醇 D.蛋白质的生物活性首先取决于其一级结构 3.(2025·浙江杭州·模拟预测)下列关于化学品的工业生产和使用的说法,不正确的是 A.将热空气通入晒盐后的苦卤中,可将吹出 B.青蒿素属于精细化学品,可依次通过萃取、柱色谱分离的方法提纯青蒿素 C.可以通过结构的调整,使石油中链状烃转化为芳香烃 D.氯碱工业中,在阴极通入能起到降低能耗的作用 4.(2025·浙江杭州·模拟预测)下列装置可以达到实验目的的是 A.图①可用于除去中 B.图②可用于进行钠的燃烧实验 C.图③可直接观察的焰色试验现象 D.图④可用于制备明矾晶体 5.(2024·河南·二模)铊(Tl)在光导纤维、辐射屏蔽材料、催化剂和超导材料等方面具有潜在的应用价值。利用一种含铊酸性废液(含、、、等离子)制备金属铊的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 已知:难溶于水,而溶于水。 A.“反应1”有沉淀生成 B.“转化”加入的为稀硫酸 C.“滤液”溶质的主要成分为 D.为提高“溶解”速率,可采用温度较高的蒸馏水 6.(2024·山西·模拟预测)利用辉铜矿粉(主要成分为,还含有少量、等杂质)制备的流程如图所示,下列说法错误的是 A.利用乙醇做溶剂可将从浸渣中分离 B.“调”使用的试剂可能是 C.“沉锰”时若不通,可能会产生 D.“赶氨”可促使释放 7.(2025·内蒙古·模拟预测)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀、过滤 B 测定水溶液中 溶液、滴定 C 除去试管内壁的 溶液、溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 A.A B.B C.C D.D 8.(2024·全国·模拟预测)以菱锶矿(含80%~90% ,少量、等)制备高纯碳酸锶的工艺流程如图: 已知:①和焦炭在高温下反应有CO生成。②氢氧化锶在水中的溶解度随温度升高而增大。下列叙述错误的是 A.“焙烧”过程中,与焦炭反应的化学方程式为 B.将热水更换成冰水混合物效果更好 C.滤渣中含有钙、镁化合物和焦炭 D.“沉锶”过程中不能通过加热到过高温度来加快反应速率 9.(2024·全国·模拟预测)下列实验操作能达到实验目的的是 选项 实验操作 实验目的 A 向粗盐溶液中依次加入过量的、溶液,过滤,再用盐酸中和滤液 除去粗盐中的、 B 向盛装过澄清石灰水的空试剂瓶中加入稀硫酸,再用水清洗 清除试剂瓶内壁上的 C 将新制备的氯气依次通入浓硫酸、饱和食盐水 除杂并收集干燥的 D 将电石和水反应产生的气体通入酸性溶液中 证明具有还原性 A.A B.B C.C D.D 10.(2024·江苏·模拟预测)下列实验方案能达到实验目的的是 A.用焰色试验鉴别KNO3和KCl B.用乙醇萃取溴水中的溴单质 C.向蛋白质溶液中加入浓NaCl溶液,出现沉淀,再加水沉淀溶解 D.用酚酞溶液鉴别氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液 11.(2025·四川·模拟预测)一种测定葡萄酒中SO2含量的实验装置如图所示(忽略夹持装置)。 下列说法错误的是 A.缓慢通入N2的目的是尽可能使SO2进入H2O2溶液 B.冷凝管的作用是避免水蒸气进入H2O2溶液影响测定结果 C.用NaOH标准溶液滴定反应后的H2O2溶液可获得SO2的含量 D.若实验过程中品红溶液褪色,则说明实验失败 12.(2024·河南郑州·一模)某小组收集了一包由三种常见元素(其中一种为氧元素)组成的纯净物粉末,为了确定其组成进行如图实验: 下列叙述正确的是 A.红色粉末A的物质的量为 B.双氧水表现还原性 C.滴定时可选择淀粉溶液作指示剂 D.M的化学式为 13.(24-25高三上·河北·阶段练习)关于有机物的检测与鉴别,下列说法错误的是 A.用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液 B.用酸性溶液可鉴别环己烷、环己烯 C.用溶液可鉴别溶液、甲苯和苯酚溶液 D.乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3:2:1 14.(2024·河北·模拟预测)关于化学实验的下列说法,错误的是 A.苯酚沾到皮肤上时,立即用乙醇冲洗,再用水冲洗 B.屠呦呦用乙醚提取青蒿素采用了萃取的原理 C.某溶液中滴加溶液时生成白色沉淀,则该溶液中含有 D.用标准溶液滴定盐酸,以酚酞试液做指示剂,终点时溶液变为粉红色 15.(2024·安徽·一模)化合物A由三种元素组成且含有钾元素,为测定其组成,某研究小组按以下流程进行了相关实验: 已知:①稀硫酸与固体A恰好完全反应;②气体B能使带火星的木条复燃。 下列说法正确的是 A.气体B的体积在标准状况下约为1.68L B.A的化学式为 C.溶液C中的物质的量为0.15mol D.用洁净铂丝蘸取溶液E在酒精灯火焰上灼烧,观察到火焰颜色呈紫色 / 学科网(北京)股份有限公司 $$ 题型03 物质的分离、提纯与检验 题型解读:解读高考化学实验题型特点,分析命题考查要点。 解题必备:整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾:感知真题,从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷:精选高质量题目,锻炼做题的速度和准确率。 在近几年的高考中,常会以化学实验室常用仪器的主要用途及使用方法、化学品安全使用作为考查点口进行考查,涉及实验室物品的分类、安全保存、废弃物的处理方法(分离、提纯、检验)及突发事件的处理措施等。 一、物质分离、提纯常用的化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”及“四必须” (1)“四个原则”:不增、不减、易分离、易复原 (2)“四个必须” ①除杂试剂必须过量(目的是为了除去杂质) ②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入新的杂质) ③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为被提纯物通常认为是最佳方法) ④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序 2.物质分离与提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2-等与H+反应生成气体除去,NH与OH-反应生成气体除去 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液,如精炼Cu等 水解法 利用水解反应原理除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH,使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 3.常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2 洗气法 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2+2NaHCO3===Na2SO3+H2O+2CO2 洗气法 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl+NaHSO3===NaCl+H2O+SO2 洗气法 N2(O2) 灼热的铜网 2Cu+O22CuO 固体吸收气体 CO(CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O 洗气法 CO2(CO) 灼热的CuO CO+CuOCu+CO2 用固体转 化气体 CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu+O22CuO 固体吸收气体 H2(NH3) 浓硫酸 NH3+H2SO4===NH4HSO4 洗气法 乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 SO2+2NaOH===Na2SO3+H2O CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O 洗气法 乙烷(乙烯) 溴水 CH2==CH2+Br2CH2Br—CH2Br 洗气法 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液或 氢氧化钠溶液 H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4 H2S+2NaOH===Na2S+2H2O 洗气法 4.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量 BaCl2溶液 Na2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑+HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3+Fe===3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2+Cl2===2FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3+CO2+H2O===2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3+Cu===Cu(NO3)2+2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华,得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3+2NaOH===2NaAlO2+H2O 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3+3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO+2HCl===CuCl2+H2O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 — CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑ 过滤 二、离子的检验 1.检验离子的“四种方法” (1)生成气体,如NH4+、CO的检验(2)生成沉淀,如Cl−、SO的检验 (3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验(4)焰色反应:金属或金属离子的检验 2.常见阳离子的检验与推断依据 (1)H+ ①紫色石蕊溶液:变红色②甲基橙溶液:变红色③pH试纸:变红色 (2)NH ①试剂:浓NaOH溶液(加热)和湿润的红色石蕊试纸②实验现象(证据):加入NaOH浓溶液并加热,放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体③离子方程式:NH+OH-NH3↑+H2O (3)Fe3+ ①观察法:溶液呈棕黄色②KSCN溶液:加入KSCN或其它可溶性硫氰化物溶液,溶液呈红色 离子方程式:Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3 (红色溶液) ③NaOH溶液:加入NaOH溶液或通入氨气或加入氨水,产生红褐色沉淀 离子方程式:Fe3++3OH-===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀) ④苯酚溶液:加入苯酚溶液,溶液呈紫色 离子方程式:Fe3++6C6H5OH6H++[Fe(C6H5O)6]3-(紫色溶液) (4)Fe2+ ①观察法:溶液呈浅绿色②K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液:加入铁氰化钾溶液,有蓝色沉淀生成 离子方程式:3Fe2++2Fe(CN)63-===Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀) ③NaOH溶液:加NaOH溶液生成白色沉淀,在空气中迅速变为灰绿色,最后变为红褐色 离子方程式:Fe2++2OH-===Fe(OH)2↓(白色沉淀) 4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3(红褐色沉淀) ④KSCN溶液、氯水:加KSCN后无颜色变化,再滴加氯水溶液变成血红色 离子方程式:2Fe2++Cl2===2Cl−+2Fe3+ Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3(红色) ⑤KMnO4法:分别加入少量酸性KMnO4溶液,能使KMnO4溶液的紫红色变浅 离子方程式:5Fe2++MnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O (5)Na+:Pt(Fe)丝和稀盐酸,用焰色反应来检验时,火焰呈黄色 ①试剂或方法:Pt(Fe)丝和稀盐酸,焰色反应②实验现象(证据):火焰呈黄色 (6)K+ ①试剂或方法:Pt(Fe)丝和稀盐酸,焰色反应 ②实验现象(证据):火焰呈浅紫色 (K+要透过蓝色钴玻璃片观察焰色,滤去钠黄色的光) (7)Al3+ ①试剂:NaOH溶液②实验现象(证据):生成白色沉淀,NaOH过量后沉淀逐渐溶解 ③离子方程式:Al3++3OH-===Al(OH)3↓(白色) Al(OH)3↓+OH−===AlO2-+2H2O (8)Mg2+ ①试剂:NaOH溶液②实验现象(证据):生成白色沉淀,NaOH过量,沉淀不溶解 ③离子方程式:Mg2++2OH−===Mg(OH)2↓(白色) (9)Ba2+ ①试剂:稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液 ②实验现象(证据):先加稀盐酸,不产生沉淀,然后加稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液生成白色沉淀 ③离子方程式:Ba2++SO42-===BaSO4↓ (白色) (10)Ag+:稀盐酸或可溶性盐酸盐 ①盐酸(或氯化物溶液)、稀硝酸:生成不溶于稀硝酸的白色沉淀 离子方程式:Ag++Cl−===AgCl↓ (白色) ②氨水:先生成白色沉淀,若氨水过量,沉淀逐渐溶解 离子方程式:AgNO3+NH3·H2O===AgOH↓+NH4NO3 AgOH+2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH+2H2O (11)Cu2+ ①观察法:溶液呈蓝色②NaOH溶液:加NaOH溶液,有蓝色沉淀生成,若加热则沉淀变黑 离子方程式:Cu2++2OH−===Cu(OH)2↓(蓝色) Cu(OH)2CuO(黑色)+H2O ③H2S(或Na2S溶液):生成黑色沉淀 离子方程式:Cu2++H2S===2H++CuS↓(黑色) 3.常见阴离子的检验与推断依据 (1)OH- ①无色酚酞溶液:变为红色②紫色石蕊溶液:变为蓝色 (2)Cl- ①试剂:AgNO3溶液、稀硝酸②实验现象(证据):加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成 ③离子方程式:Ag++Cl−===AgCl↓ (白色) (3)Br- ①AgNO3溶液、稀硝酸:加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有淡黄色沉淀生成 离子方程式:Ag++Br−===AgBr↓ (淡黄色) ②氯水、CCl4(或苯):加入新制的饱和氯水,再加入CCl4(或苯),溶液分层,下层(或上层)呈橙红色 离子方程式:Cl2+2Br−===Cl−+Br2 (4)I- ①AgNO3溶液、稀硝酸:加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有黄色沉淀生成 离子方程式:Ag++I−===AgI↓ (黄色) ②氯水、CCl4(或苯):加入新制的饱和氯水,再加入CCl4(或苯),溶液分层,下层(或上层)呈紫红色 离子方程式:Cl2+2I−===Cl−+I2 ③氯水、淀粉溶液:加入新制的饱和氯水(或双氧水),再加入淀粉溶液,溶液变蓝 离子方程式:Cl2+2I−===Cl−+I2 H2O2+2I-+2H+===I2+2H2O (5)SO ①试剂:稀盐酸和BaCl2溶液 [必须先用稀盐酸酸化] ②实验现象(证据):加入足量稀盐酸,无明显现象,再加入BaCl2溶液,若有白色沉淀产生 (6)CO ①试剂:BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸) ②实验现象(证据):加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应,生成白色沉淀,再加稀硝酸(或盐酸)后白色沉淀溶解,产生无色无味气体 ③离子方程式:Ba2++CO===BaCO3↓ BaCO3+2H+===Ba2++CO2↑+H2O (7)HCO ①试剂:BaCl2(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸) ②实验现象(证据):加入BaCl2(或CaCl2)溶液反应,无白色沉淀产生,再加稀硝酸(或盐酸)后,产生无色无味气体 ③离子方程式:HCO3-+H+===CO2↑+H2O (8)SO ①试剂:氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 ②实验现象(证据):加入BaCl2溶液反应,生成白色沉淀,加盐酸后白色沉淀溶解,产生无色、具有刺激性气味的气体,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色 ③离子方程式:Ba2++SO32-===BaSO3↓ BaSO3+2H+===Ba2++SO2↑+H2O (9)HSO ①试剂:氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 ②实验现象(证据):加入BaCl2溶液反应,无白色沉淀产生,加盐酸后,产生无色、具有刺激性气味的气体,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色 ③离子方程式:Ba2++SO32-===BaSO3↓ BaSO3+2H+===Ba2++SO2↑+H2O (10)S2- ①试剂:Pb(NO3)2溶液(CuSO4或CuCl2溶液)、稀硝酸 ②实验现象(证据):加入Pb(NO3)2溶液生成黑色沉淀,且不溶于稀硝酸 ③离子方程式:S2−+Pb2+===PbS↓(黑色) S2−+Cu2+===CuS↓(黑色) (11)PO43-:加入AgNO3反应,生成黄色沉淀(Ag3PO4),该沉淀溶于硝酸 ①试剂:AgNO3溶液、稀硝酸 ②实验现象(证据):加入AgNO3溶液生成黄色沉淀,沉淀可溶于稀硝酸 ③离子方程式:3Ag++PO43-===Ag3PO4↓(黄色) (12)NO ①试剂:稀硫酸、金属铜 ②实验现象(证据):加入铜片、稀硫酸加热,溶液变蓝色,有无色、具有刺激性气味的气体产生,遇空气后气体变红棕色 ③离子方程式:3Cu+8H++2NO3-===3Cu2++2NO↑+4H2O 2NO+O2===2NO2 (13)SiO ①试剂:稀硝酸 ②实验现象(证据):稀硝酸,产生白色絮状沉淀 ③离子方程式:2H++SiO===H2SiO3↓ 1.(2025·浙江·高考真题)提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下,所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。 下列说法不正确的是 A.用过量的溶液除去 B.通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液 D.调后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品 【答案】C 【详解】A.除去用BaCl2溶液,过量的BaCl2可以使离子完全沉淀,多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去,A正确; B.Ca2+ 、Mg2+分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去,生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过滤除去,B正确; C.四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后,盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C错误; D.过滤后再加入HCl调节滤液的pH值,最后蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品,K+留在母液中,D正确; 答案选C。 2.(2024·广西·高考真题)《天工开物》记载:软浆车榨蔗汁,一石(dàn)汁下石灰五合,取汁煎糖,冷凝成黑沙,黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是 A.石灰可中和蔗汁中的酸性物质 B.“冷凝成黑沙”是结晶过程 C.“黄泥水淋下”的目的是脱色 D.“白糖”的主要成分是葡萄糖 【答案】D 【分析】这段话意思即用软浆车榨取甘蔗汁,每石蔗糖汁加半升的石灰,取过滤后的甘蔗汁加热冷却,得到黑色晶体,用黄泥水淋洗可得到白糖。 【详解】A.石灰为碱性物质,可与蔗糖中的酸性物质发生中和反应,A正确; B.“冷凝成黑沙”即将热蔗糖水冷却结晶,是结晶过程,B正确; C.“黄泥水淋下”可将黑色晶体变成白色,即实现脱色目的,C正确; D.“白糖”是由蔗糖制得,故其主要成分为蔗糖,D错误; 本题选D。 3.(2024·福建·高考真题)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下: 下列说法或操作错误的是 A.反应须在通风橱中进行 B.减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C.减压蒸馏后趁热加入盐酸 D.过滤后可用少量冰水洗涤产物 【答案】C 【详解】A.DMF即N,N-二甲基甲酰胺,对人体有危害,反应须在通风棚中进行,故A正确; B.减压蒸馏利用沸点不同,去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF,可以提纯中间产物,故B正确; C.减压蒸馏后不能趁热加入盐酸,因为盐酸具有挥发性,故C错误; D.1,3-环己二酮不含有亲水基团,不溶于水,可用少量冰水洗涤产物,除去盐酸等物质,故D正确; 故选C。 4.(2024·江西·高考真题)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A. B. C. D. 【答案】C 【详解】A.图为蒸馏,不能分离稀土离子,故A错误; B.图中为过滤,不能分离稀土离子,故B错误; C.图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子,故C正确; D.图中为抽滤装置,不能分离稀土离子,故D错误; 故选C。 5.(2024·江西·高考真题)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 A.将CPU针脚粉碎可加速溶解 B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行 C.富集后,K[AuBr4]主要存在于滤液中 D.还原步骤中有生成 【答案】C 【详解】A.将CPU针脚粉碎,增大与硝酸和水的接触面积,可加速溶解,故A正确; B.除杂和溶金步骤中会生成污染性气体二氧化氮、一氧化氮,需在通风橱中进行,故B正确; C.图示可知,富集后,K[AuBr4]主要存在于滤渣中,故C错误; D.还原步骤中Na2S2O5做还原剂得到金属单质金,硫元素化合价升高,反应过程中有生成,故D正确; 故选C。 6.(2024·贵州·高考真题)贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下: 下列说法正确的是 A.“气体”主要成分是,“溶液1”的主要溶质是 B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C.“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应 D.“洗涤”时可用稀去除残留的碱,以提高纯度 【答案】B 【详解】A.由分析可知,“气体”主要成分为气体,“溶液1”的溶质主要含NaCl及过量的NaOH,A项错误; B.由分析可知,“系列操作”得到的是晶体,故“系列操作”可以是蒸发浓缩,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,B项正确; C.“合成反应”是和反应生成,该反应中元素化合价未发生变化,不是氧化还原反应,C项错误; D.“洗涤”时,若使用稀,会部分转化为难溶的,故不能使用稀,D项错误; 故选B。 7.(2024·湖南·高考真题)中和法生产的工艺流程如下: 已知:①的电离常数:,, ②易风化。 下列说法错误的是 A.“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入溶液 B.“调pH”工序中X为或 C.“结晶”工序中溶液显酸性 D.“干燥”工序需在低温下进行 【答案】C 【详解】A.铁是较活泼金属,可与反应生成氢气,故“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入溶液,A项正确; B.若“中和”工序加入过量,则需要加入酸性物质来调节pH,为了不引入新杂质,可加入;若“中和”工序加入过量,则需要加入碱性物质来调节pH,为了不引入新杂质,可加入NaOH,所以“调pH”工序中X为NaOH或,B项正确; C.“结晶”工序中的溶液为饱和溶液,由已知可知的,,则的水解常数,由于,则的水解程度大于电离程度,溶液显碱性,C项错误; D.由于易风化失去结晶水,故“干燥”工序需要在低温下进行,D项正确; 故选C。 8.(2024·湖南·高考真题)为达到下列实验目的,操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A.A B.B C.C D.D 【答案】D 【详解】A.从含有I2的NaCl固体中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A错误; B.乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B错误; C.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa,是碱性,而甲基橙变色范围pH值较小,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C错误; D.从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D正确; 本题选D。 9.(2024·湖北·高考真题)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 A.蒸馏法分离和 B.过滤法分离苯酚和溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【详解】A.二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确; B.苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误; C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确; D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确; 故答案选B。 10.(2024·浙江·高考真题)为回收利用含的废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是 A.步骤I中,加入足量溶液充分反应后,上下两层均为无色 B.步骤I中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A C.试剂X可用硫酸 D.粗可用升华法进一步提纯 【答案】B 【详解】A.由分析可知,步骤I中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,故A正确; B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,故B错误; C.由分析可知,向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘,则试剂X可用硫酸,故C正确; D.碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D正确; 故选B。 1.(2024·河南·模拟预测)已知金属硫化物在“细菌氧化”时转化为硫酸盐,某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化矿粉(其中细小的颗粒被、包裹),以提高金的浸出率并冶炼金,工艺流程如下。 下列说法中错误的是 A.“细菌氧化”过程中,体系的酸性增强 B.“细菌氧化”的优势为无需控温,可减少有害气体产生 C.“沉金”中作还原剂,将还原为 D.“沉铁砷”时需加碱调节,生成胶体起絮凝作用,促进了含微粒的沉降 【答案】B 【详解】A.根据分析可知,“细菌氧化”过程中硫元素被氧化为硫酸,即有硫酸生成,体系的酸性增强,故A正确; B.“细菌氧化”的需要控温,保证细菌的活性,故B错误; C.“沉金”中的化合价升高,作还原剂,将还原为,故C正确; D.根据分析可知,“沉铁砷”时需加碱调节,生成胶体起絮凝作用,促进了含微粒的沉降,故D正确; 答案选B。 2.(2025·浙江杭州·模拟预测)下列说法不正确的是 A.红外光谱图可显示分子中所含有的化学键或官能团信息 B.碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,故可选择裂化汽油作为萃取剂 C.甘油醛是最简单的醛醣,属于手性分子,可转变为丙三醇 D.蛋白质的生物活性首先取决于其一级结构 【答案】B 【详解】A.红外光谱仪常用于测定物质中的官能团和化学键,在红外光谱图上,不同的化学键或官能团的光谱波长不同,A正确; B.裂化汽油中含有不饱和烃,能与碘发生加成反应,不能用做碘的萃取剂,B错误; C.甘油醛的结构式为:,是最简单的醛醣,其分子中含有1个手性碳原子,属于手性分子,可通过醛基与氢气加成转变为丙三醇,C正确; D.蛋白质的空间结构取决于其一级结构的氨基酸序列,所以蛋白质的生物活性首先取决于其一级结构,D正确; 故答案为:B。 3.(2025·浙江杭州·模拟预测)下列关于化学品的工业生产和使用的说法,不正确的是 A.将热空气通入晒盐后的苦卤中,可将吹出 B.青蒿素属于精细化学品,可依次通过萃取、柱色谱分离的方法提纯青蒿素 C.可以通过结构的调整,使石油中链状烃转化为芳香烃 D.氯碱工业中,在阴极通入能起到降低能耗的作用 【答案】A 【详解】A.晒盐后的苦卤中含Br-,将热空气通入晒盐后的苦卤中,氧气不能氧化Br-,所以不能将吹出,故A错误; B.青蒿素属于精细化学品,可依次通过萃取、柱色谱分离的方法提纯青蒿素,故B正确; C.可以通过结构的调整,使石油中链状烃转化为环状烃,如苯和甲苯等芳香烃,故C正确; D.氯碱工业中,在阴极通入,发生反应O2+4e-+2H2O=4OH-,避免水电离生成的氢离子得电子生成氢气,降低了电解电压,能起到降低能耗的作用,故D正确; 选A。 4.(2025·浙江杭州·模拟预测)下列装置可以达到实验目的的是 A.图①可用于除去中 B.图②可用于进行钠的燃烧实验 C.图③可直接观察的焰色试验现象 D.图④可用于制备明矾晶体 【答案】D 【详解】A.二氧化碳能与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠,应该用饱和碳酸氢钠溶液于除去中,故A错误; B.进行钠的燃烧实验应该在坩埚中进行,故B错误; C.应该透过蓝色钴玻璃观察的焰色,故C错误; D.制备明矾晶体时,先用饱和明矾溶液制取小晶体,再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置,有利于获得对称性更好的晶体,盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中影响大晶体形成,故D正确; 选D。 5.(2024·河南·二模)铊(Tl)在光导纤维、辐射屏蔽材料、催化剂和超导材料等方面具有潜在的应用价值。利用一种含铊酸性废液(含、、、等离子)制备金属铊的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 已知:难溶于水,而溶于水。 A.“反应1”有沉淀生成 B.“转化”加入的为稀硫酸 C.“滤液”溶质的主要成分为 D.为提高“溶解”速率,可采用温度较高的蒸馏水 【答案】B 【分析】含铊酸性废液(含、、、等离子)中加入氯化钠固体,过滤得到TlCl沉淀,过滤得到TlCl;向TlCl中加入硫酸,将TiCl转化,生成氯化氢气体从体现中逸出后,加蒸馏水溶解得到Tl2SO4溶液,加入锌发生置换反应得到Tl和滤液Z; 【详解】A.已知难溶于水,含铊酸性废液(含、、、等离子)中加入氯化钠固体,与氯离子结合生成沉淀,故“反应1”有沉淀生成,A正确; B.氯化氢气体极易溶于水,若“转化”加入的为稀硫酸,则不可能逸出氯化氢气体,B不正确; C.Tl2SO4溶液与锌发生置换反应得到Tl和硫酸锌,则“滤液”溶质的主要成分为,C正确; D.升温可加剧微粒运动,为提高“溶解”速率,可采用温度较高的蒸馏水,D正确; 选B。 6.(2024·山西·模拟预测)利用辉铜矿粉(主要成分为,还含有少量、等杂质)制备的流程如图所示,下列说法错误的是 A.利用乙醇做溶剂可将从浸渣中分离 B.“调”使用的试剂可能是 C.“沉锰”时若不通,可能会产生 D.“赶氨”可促使释放 【答案】A 【详解】A.S微溶于乙醇,用乙醇做溶剂溶解S的效果不好,S 易溶于CS2,使用CS2做溶剂效果会更好,A项错误; B.使用CuO 调节溶液pH,不会引入杂质,B项正确; C.若不通NH3,调节pH后的溶液呈酸性,溶液中的H+及反应过程释放的H+会与反应产生CO2,C 项正确; D.大量NH3在溶液中会与Cu2+结合生成[Cu(NH3)4]2+,通过加热赶走NH3,可 以促进平衡[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3,正向移动,释放出Cu2+,D 项正确; 故选A。 7.(2025·内蒙古·模拟预测)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀、过滤 B 测定水溶液中 溶液、滴定 C 除去试管内壁的 溶液、溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 A.A B.B C.C D.D 【答案】C 【详解】A.硝酸与铁、铜均反应,可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉,A错误; B.NaHSO3溶液中,亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度,但因亚硫酸氢根的电离程度小,故无法用滴定法测定,B错误; C.硫酸钙与碳酸钠反应,转化为碳酸钙难溶物,加入盐酸后,碳酸钙溶解,C正确; D.将混合物通入饱和碳酸钠溶液中,碳酸钠溶液吸收乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,D错误; 故答案为:C。 8.(2024·全国·模拟预测)以菱锶矿(含80%~90% ,少量、等)制备高纯碳酸锶的工艺流程如图: 已知:①和焦炭在高温下反应有CO生成。②氢氧化锶在水中的溶解度随温度升高而增大。下列叙述错误的是 A.“焙烧”过程中,与焦炭反应的化学方程式为 B.将热水更换成冰水混合物效果更好 C.滤渣中含有钙、镁化合物和焦炭 D.“沉锶”过程中不能通过加热到过高温度来加快反应速率 【答案】B 【详解】A.由题给已知①可知和焦炭反应有CO生成,故反应先发生的分解反应,生成的二氧化碳在高温下再与焦炭反应生成CO,总化学方程式为,A正确; B.氢氧化锶在水中的溶解度随温度升高而增大,氢氧化钙在水中溶解度随温度升高而减小,换成冰水混合物会有氢氧化钙杂质掺杂在晶体中,B错误; C.碳酸钙受热分解生成氧化钙,氧化钙与水反应生成氢氧化钙,氢氧化钙微溶于水,碳酸镁受热分解生成氧化镁,氧化镁与热水反应较微弱,焦炭不与水反应,则滤渣中含有钙、镁化合物和焦炭,C正确; D.碳酸氢铵受热易分解,温度过高,反应物浓度会减小,反应速率会减慢,因此不能加热到过高温度来加快反应速率,D正确; 故答案选B。 9.(2024·全国·模拟预测)下列实验操作能达到实验目的的是 选项 实验操作 实验目的 A 向粗盐溶液中依次加入过量的、溶液,过滤,再用盐酸中和滤液 除去粗盐中的、 B 向盛装过澄清石灰水的空试剂瓶中加入稀硫酸,再用水清洗 清除试剂瓶内壁上的 C 将新制备的氯气依次通入浓硫酸、饱和食盐水 除杂并收集干燥的 D 将电石和水反应产生的气体通入酸性溶液中 证明具有还原性 A.A B.B C.C D.D 【答案】A 【详解】A.向粗盐溶液中先加入过量溶液除去硫酸根离子,再加入过量溶液除去多余的钡离子和钙离子,过滤后在滤液中加入盐酸除去碳酸根离子,A符合题意; B.硫酸钙微溶于水,生成的硫酸钙会覆盖在碳酸钙的表面,阻止反应继续发生,故不能完全清除,B不符合题意; C.盐酸易挥发,新制备的氯气中含有氯化氢,可先用饱和食盐水除去氯化氢,再用浓硫酸干燥,最后收集氯气,C不符合题意; D.电石中含CaS等杂质,与水反应生成还原性气体等,乙炔和硫化氢等还原性气体都能使酸性溶液褪色,不能确认具有还原性,D不符合题意; 选A。 10.(2024·江苏·模拟预测)下列实验方案能达到实验目的的是 A.用焰色试验鉴别KNO3和KCl B.用乙醇萃取溴水中的溴单质 C.向蛋白质溶液中加入浓NaCl溶液,出现沉淀,再加水沉淀溶解 D.用酚酞溶液鉴别氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液 【答案】C 【详解】A.KNO3和KCl均含有钾元素,焰色试验是火焰均显紫色,故不能用焰色试验鉴别KNO3和KCl,A错误; B.乙醇能与水任意比互溶,故不能用乙醇萃取溴水中的溴单质,B错误; C.向蛋白质溶液中加入浓NaCl溶液,出现沉淀,即发生蛋白质的盐析过程,是一个可逆过程,故再加水沉淀溶解,C正确; D.氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液均显碱性,加入酚酞后均显红色,故不能用酚酞溶液鉴别氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液,D错误; 故答案为:C。 11.(2025·四川·模拟预测)一种测定葡萄酒中SO2含量的实验装置如图所示(忽略夹持装置)。 下列说法错误的是 A.缓慢通入N2的目的是尽可能使SO2进入H2O2溶液 B.冷凝管的作用是避免水蒸气进入H2O2溶液影响测定结果 C.用NaOH标准溶液滴定反应后的H2O2溶液可获得SO2的含量 D.若实验过程中品红溶液褪色,则说明实验失败 【答案】B 【详解】A.缓慢通入N2的目的是尽可能的将双颈烧瓶中SO2吹出,使其进入H2O2溶液被氧化为H2SO4,A正确; B.冷凝管的作用是避免温度过高,导致葡萄酒中的部分硫酸溶液被吹入H2O2溶液而影响测定结果,B错误; C.根据反应SO2+H2O2=H2SO4,H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O可得关系式:SO2~H2SO4~2NaOH,根据滴定时消耗NaOH标准溶液的体积及浓度计算出n(NaOH),就可以得到一定体积的葡萄糖中SO2的物质的量及其含量,C正确; D.SO2具有漂白性,能够使品红溶液褪色,若实验过程中看到品红溶液褪色,说明在H2O2溶液中SO2没有被完全氧化吸收,则根据滴定时消耗NaOH标准溶液计算的SO2的含量就会比实际偏低,从而可知该测定SO2含量的实验失败,D正确; 故合理选项是B。 12.(2024·河南郑州·一模)某小组收集了一包由三种常见元素(其中一种为氧元素)组成的纯净物粉末,为了确定其组成进行如图实验: 下列叙述正确的是 A.红色粉末A的物质的量为 B.双氧水表现还原性 C.滴定时可选择淀粉溶液作指示剂 D.M的化学式为 【答案】D 【详解】A.红色粉末A为,,故A错误; B.双氧水和反应生成,双氧水作氧化剂,表现氧化性,故B错误; C.氢氧化钠溶液滴定硫酸溶液,可以选择酚酞或甲基橙作指示剂,故C错误; D.滴定终点生成硫酸钠,根据元素守恒,,由A项可知,,则,则M中、S、O原子个数比为,其化学式为,故D正确; 故选D。 13.(24-25高三上·河北·阶段练习)关于有机物的检测与鉴别,下列说法错误的是 A.用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液 B.用酸性溶液可鉴别环己烷、环己烯 C.用溶液可鉴别溶液、甲苯和苯酚溶液 D.乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3:2:1 【答案】D 【详解】A.1-丙醇和溴水混合,液体不分层、不褪色;2-氯丙烷和溴水混合,液体分层;丙醛和溴水混合,液体褪色、不分层;苯酚溶液和溴水混合生成白色沉淀,用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液,故A正确; B.环己烯含有碳碳双键,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,环己烷不含有双键,不能使酸性高锰酸钾褪色,因此,可以鉴别,故B正确; C.溶液遇溶液变为血红色,遇苯酚显紫色,与甲苯分层,现象不同,可以鉴别,故C正确; D.乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰面积之比都是3:2:1,并不是高度,故D错误; 故选D。 14.(2024·河北·模拟预测)关于化学实验的下列说法,错误的是 A.苯酚沾到皮肤上时,立即用乙醇冲洗,再用水冲洗 B.屠呦呦用乙醚提取青蒿素采用了萃取的原理 C.某溶液中滴加溶液时生成白色沉淀,则该溶液中含有 D.用标准溶液滴定盐酸,以酚酞试液做指示剂,终点时溶液变为粉红色 【答案】C 【详解】A.苯酚易溶于乙醇,不慎沾到皮肤上,为防止对皮肤造成伤害,应立即用乙醇冲洗,再用水冲洗,故A正确; B.乙醚从青蒿中提取青蒿素,利用的是萃取的原理,故B正确; C.溶液中含有硫酸根离子、碳酸根离子加入硝酸银后也会生成白色沉淀,不能说明溶液中含有Cl-,故C错误; D.以酚酞为指示剂,遇碱溶液变红,用标准溶液滴定盐酸,滴定终点时,溶液颜色由无色变为粉红色,故D正确; 答案选C。 15.(2024·安徽·一模)化合物A由三种元素组成且含有钾元素,为测定其组成,某研究小组按以下流程进行了相关实验: 已知:①稀硫酸与固体A恰好完全反应;②气体B能使带火星的木条复燃。 下列说法正确的是 A.气体B的体积在标准状况下约为1.68L B.A的化学式为 C.溶液C中的物质的量为0.15mol D.用洁净铂丝蘸取溶液E在酒精灯火焰上灼烧,观察到火焰颜色呈紫色 【答案】A 【详解】A.由可得,,,A正确; B.化合物A的化学式为,B错误; C.由上述分析可知,C错误; D.K元素的焰色试验要透过蓝色钴玻璃滤去黄光,才能观察到紫色,D错误; 故答案选A。 / / 学科网(北京)股份有限公司 $$

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题型03  物质的分离、提纯与检验-【实验攻略】备战2025年高考化学实验常考题型突破
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